KR102277528B1 - 분자그룹 복합체의 제조방법 - Google Patents

분자그룹 복합체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분자그룹 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 좀 더 상세하게는, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 황화물 등의 화합물 분말 표면에 큰 에너지를 가하여 금속으로 환원된 활성층을 형성하고, 활성층이 형성된 분말을 바인더와 혼합하여 바인더 내에 활성층을 고용시키며, 상기 바인더 내에 고용된 활성층의 금속을 통해 바인더 내의 분말간 전기적 또는 열역학적 에너지의 교류가 가능하게 함으로써, 하나의 물질처럼 기능하는 분자그룹 복합체의 제조방법에 관한 것으로,
본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법은, 금속 산화물, 금속 질화물 및, 금속 황화물 중 어느 한 가지 분말 또는 두 가지 이상의 분말을 혼합하는 재료분말 준비단계; 준비된 재료분말을 고속 분쇄기에 투입한 후 소정크기로 분쇄하는 분쇄단계; 상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입하여 상기 재료분말의 표면에 금속으로 환원된 활성층을 형성시키는 활성층 형성단계; 상기 활성층 형성단계를 통해 표면에 활성층이 형성된 재료분말을 실온에서 냉각시켜 수득하는 활성층분말 수득단계; 및, 상기 활성층분말 수득단계를 통해 수득한 표면에 활성층이 형성된 재료분말을 교반기로 바인더와 믹싱하여 재료분말의 표면에 형성된 활성층의 일부를 상기 바인더에 고용시키는 복합체 형성 단계를; 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

Description

분자그룹 복합체의 제조방법{Manufacturing method of Molecular group composite}
본 발명은 분자그룹 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 좀 더 상세하게는, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 황화물 등의 화합물 분말 표면에 큰 에너지를 가하여 금속으로 환원된 활성층을 형성하고, 활성층이 형성된 분말을 바인더와 혼합하여 바인더 내에 활성층을 고용시키며, 상기 바인더 내에 고용된 활성층의 금속을 통해 바인더 내의 분말간 전기적 또는 열역학적 에너지의 교류가 가능하게 함으로써, 하나의 물질처럼 기능하는 분자그룹 복합체의 제조방법에 관한 것이다
그 동안 재료의 특성을 바꾸기 위한 노력들은, 재료 자체가 가지고 있는 물리 화학적 성질만으로는, 재료에 요구되는 다양한 과학적, 산업적 니즈를 모두 만족할 수 없기 때문에, 재료의 한계를 극복하기 위한 노력에서 당시의 과학기술 수준에 맞춰 꾸준히 변화하고 발전되어 왔다.
일반적으로 알려진 몇몇 기술의 예를 들자면, 첫째로, 연금술은 값싼 원재료인 금속으로부터 값비싼 금 등의 귀금속으로의 정련과정이라 할 수 있다. 둘째로, 합금설계는 두가지 이상의 금속을 합쳐 기존 금속들의 성질을 함께 가지고 있거나, 좀 더 나은 성질을 나타내거나, 이미 있는 성질을 크게 변하게 하는 효과를 거둘 수 있다. 셋째로, 도핑은 반도체 물질에 n형 또는 p형의 불순물을 첨가해서, 반도체 내의 운반자 농도를 달리하여 재료의 특성을 바꿀 수 있다. 넷째로, 크기 효과(size effect)는 보통 나노 파티클 사이즈에 따라 기존의 벌크 물질과는 전혀 다른, 물리적 화학적 특징을 갖게 하는 효과로서, 나노입자의 크기가 10 나노보다도 작아지는 특수한 경우에, 작은 사이즈의 변화에도 밴드갭 에너지가 큰 폭으로 커지는 반면에 파장이 크게 작아지는 원리를 가지는 여러 형태의 양자구속효과를 나타낼 수 있다.
하지만, 상기 전술한 성공적으로 제시된 대부분의 재료 특성 변환 기술과 방법들은, 엄밀하게 말하자면, 새로운 재료의 설계라기 보다는 차라리 기존 재료에 데코레이션을 통해 기존 재료의 특성을 어느 정도의 범위 내에서 변화시킨, 단지 원재료에서의 변화 폭의 정도 차이만을 나타낼 뿐이라고 말할 있다. 즉, 기존 재료와는 완전히 다른 독립적인 의미가 아닌, 기존 재료에 종속되어 특성변화에 한계를 가질 가능성을 내포한다고 할 수 있다. 따라서, 기존 재료의 설계는, 서로 다른 재료마다 가지고 있는 특징들을 미리 분석하여야 하기 때문에, 제조방법에 있어서 여러가지 번거로운 문제점이 있을 뿐 아니라, 재료간 일대일 대응으로 비교해야 하는 등의 문제점이 있다,
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로, 재료의 혼합을 통해 보다 용이하게 복합체를 형성할 수 있도록 함과 함께, 사용자가 원하는 재료의 특성을 보다 향상시킬 수 있는 복합체를 용이하게 제조할 수 있도록 하며,
베이스 기재에 혼합되는 서로 다른 물질들끼리 에너지적인 인터렉션을 가능하게 하여 상기 베이스 기재 내의 혼합 물질들이 모두 섞여 있는 효과로서 혼합 물질들이 기존에 가지고 있던 각각의 개별 특성과는 다른 새로운 특성을 가지는 복합체를 용이하게 제조할 수 있도록 한다.
상기 전술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 일 형태에서는, 금속 산화물, 금속 질화물 및, 금속 황화물 중 어느 한 가지 분말 또는 두 가지 이상의 분말을 혼합하는 재료분말 준비단계; 준비된 재료분말을 고속 분쇄기에 투입한 후 소정크기로 분쇄하는 분쇄단계; 상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입하여 상기 재료분말의 표면에 금속으로 환원된 활성층을 형성시키는 활성층 형성단계; 상기 활성층 형성단계를 통해 표면에 활성층이 형성된 재료분말을 실온에서 냉각시켜 수득하는 활성층분말 수득단계; 및, 상기 활성층분말 수득단계를 통해 수득한 표면에 활성층이 형성된 재료분말을 교반기로 바인더와 믹싱하여 재료분말의 표면에 형성된 활성층의 일부를 상기 바인더에 고용시키는 복합체 형성 단계를; 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 분자그룹 복합체의 제조방법를 제공한다.
본 발명의 일 형태에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 있어서, 상기 활성층 형성단계에서, 상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입한 후, 플라즈마 트리트먼트를 통해 상기 재료분말의 표면에 금속으로 환원된 활성층을 형성시킬 수 있으며,
또한, 상기 재료분말 준비단계에서, 금속 산화물, 금속 질화물 및, 금속 황화물 중 어느 한 가지 분말 또는 두 가지 이상의 분말을 혼합한 혼합분말에, 금속계, 탄소계 및, 유기계의 전도성 분말 중 어느 한가지 전도성 분말 또는 두가지 이상의 전도성 분말을 재 혼합하여 재료분말을 준비하고, 상기 활성층 형성단계에서, 상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입한 후, 고 에너지빔을 조사하여 상기 재료분말을 소정온도로 소정시간 가열하여 상기 재료분말의 표면에 금속으로 환원된 활성층을 형성시킬 수 있고,
바람직하게는, 상기 바인더는, 바인더의 베이스 재료로 이용되는 바인더 기재; 상기 바인더 기재에 혼합되는 상기 재료분말을 상기 바인더 기재 내에 고루 분산시키는 분산제; 및, 상기 바인더 기재에 상기 재료분말과 함께 혼합된 상기 분산제의 기화작용을 억제하고, 상기 재료분말에 분산제를 흡착시키는 계면활성제를; 포함하여 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법은, 재료의 혼합을 통해 사용자가 원하는 재료의 특성을 보다 향상시킬 수 있는 복합체를 용이하게 제조할 수 있으며, 베이스 기재에 혼합되는 서로 다른 물질들끼리 에너지적인 인터렉션을 가능하게 하여 상기 베이스 기재 내의 혼합 물질들이 모두 섞여 있는 효과로서 혼합 물질들이 기존에 가지고 있던 각각의 개별 특성과는 다른 새로운 특성을 가지는 복합체를 용이하게 제조할 수 있고,
또한, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 황화물 등의 화합물 분말 표면에 큰 에너지를 가하여 금속으로 환원된 활성층을 형성하고, 활성층이 형성된 분말을 바인더와 혼합하여 바인더 내에 활성층을 고용시키며, 상기 바인더 내에 고용된 활성층의 금속을 통해 바인더 내의 분말간 전기적 또는 열역학적 에너지의 교류가 가능하게 함으로써, 하나의 물질처럼 기능하는 분자그룹 복합체의 제조방법을 제공할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법을 단계적으로 나타내는 공정 블럭도;
도 2는 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 있어서, SnO2 재료분말의 플라즈마 트리트먼트를 통한 표면 환원 및 활성층 형성을 나타내는 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프;
도 3a 내지 3g는 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 있어서, SnO2 원료 분말에 전도성 분말로 그래핀을 혼합한 재료분말에 고 에너지빔을 조사하여 재료분말 표면에 환원 및 활성층이 형성된 것을 나타내는 저배율 TEM 사진, 모식도, 고배율 TEM 사진 및, 성분 분포를 나타내는 그래프;
도 4a 내지 4f는 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 있어서, SnO2 원료 분말에 전도성 분말로 그래핀을 혼합한 재료분말에 고 에너지빔을 조사하여 재료분말의 표면에 형성된 활성층이 바인더에 고용되어 있는 것을 나타내는 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프; 및
도 5는 아무런 가공을 하지 않은 단일원료 SnO2, SnO2 단일원료에 전도성 분말로 그래핀을 혼합한 후 활성층 형성단계 없이 바인더에 혼합하여 제조한 복합체, SnO2 단일원료에 전도성 분말로 그래핀을 혼합한 후 활성층 형성단계를 거쳐 바인더에 혼합하여 제조한 본 발명에 따른 분자그롭 복합체 및, SnO2 단일원료 재료분말을 플라즈마 트리트먼트에 의해 활성층을 형성한 후 바인더에 혼합하여 제조한 본 발명에 따른 분자그룹 복합체 각각의 이산화질소 가스센싱 특성을 나타내는 그래프;이다.
이하 상기 목적이 구체적으로 실현될 수 있는 본 발명의 실시예들을 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 실시예들을 설명함에 있어서, 동일 구성에 대해서는 동일 명칭 및 부호가 사용되며, 이에 따른 부가적인 설명은 하기에서 생략된다.
도 1은 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법을 단계적으로 나타내는 공정 블럭도이고, 도 2는 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 있어서, SnO2 재료분말의 플라즈마 트리트먼트를 통한 표면 환원 및 활성층 형성을 나타내는 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프이며, 도 3a 내지 3g는 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 있어서, SnO2 원료 분말에 전도성 분말로 그래핀을 혼합한 재료분말에 고 에너지빔을 조사하여 재료분말 표면에 환원 및 활성층이 형성된 것을 나타내는 저배율 TEM 사진, 모식도, 고배율 TEM 사진 및, 성분 분포를 나타내는 그래프이다.
본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 크게, 재료물질을 준비하는 재료분말 준비단계와, 준비된 재료분발을 소정크기로 분쇄하는 분쇄단계와, 소정크기로 분쇄된 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입하여 재료분말의 표면에 활성층을 형성하는 활성층 형성단계와, 활성층이 형성된 재료분말을 냉각하여 수득하는 활성층 분말 수득단계 및, 수득한 활성층이 형성된 재료분말을 바인더와 믹싱하여 복합체를 형성하는 복합체 형성단계를 포함하여 형성된다.
상기 재료분말 준비단계는, 본 발명에 따른 분자그룹 복합체를 제조하는데 사용될 재료물질의 분말을 준비하는 단계로, 금속 산화물이나, 금속 질화물 및, 금속 황화물 중 어느 한가지 분말 또는 두가지 이상의 분말을 혼합하여 재료분말을 준비하게 된다. 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법의 경우, 재료분말의 표면에 환원된 금속 활성층 형성이 용이한 상기 금속 산화물이나 금속 질화물 또는, 금속 황화물을 분자그룹 복합체의 재료분말로 이용할 수 있으며, 단일 재료물질로 재료분말을 준비할 수도 있고, 두가지 이상의 재료물질을 섞어 재료분말을 준비할 수도 있다.
상기 분쇄단계는, 상기 준비된 재료분말의 사이즈를 균일하게 형성함과 함께, 두 가지 이상의 재료물질을 혼합하여 재료분말을 준비하는 경우, 혼합된 재료물질을 서로 균일하게 혼합 분쇄하고, 분쇄된 입자 크기가 80μm보다 작을 경우, 입자가 너무 작아 취급이 어려운 문제점이 있으며, 100μm보다 큰 경우에는, 입자가 큰 편으로 환원 및 활성층의 형성 속도가 느려지는 문제점이 있어, 바람직하게는, 80 ~ 100 μm가 되게 고속 분쇄기로 분쇄하도록 한다.
상기 활성층 형성단계는, 상기 분쇄단계를 거치면서 소정크기로 혼합 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입한 후, 투입된 상기 재료분말의 표면에 고에너지를 공급하여 상기 재료분말의 표면에 재료물질의 금속으로 환원된 활성층을 형성하게 된다.
바람직하게는, 상기 활성층 형성단계에서, 상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성장치에 투입한 후, 플라즈마 트리트먼트(Plasma Treatment)를 통해 상기 재료분말의 표면에 금속으로 환원된 활성층을 형성할 수 있으며, 상기 플라즈마 트리트먼트는 부탄, 아르곤 및, 산소 분위기에서 플라즈마를 형성하여 500 ~ 600도의 온도를 수초 동안 순간적으로 가하여 상기 재료분말에 고에너지를 공급하면, 한 실시예로 금속 산화물의 경우, 금속 산화물의 표면이 금속으로 환원되고, 환원과정에서 분리된 산소나 산소 이온들은 높은 반응성을 바탕으로 상기 플라즈마 트리트먼트 장치 내의 부탄과 반응하여 일산화탄소 또는 이산화탄소로 변환되어 외부로 배출된다.
또한, 상기 재료분말 준비단계에서, 금속 산화물, 금속 질화물 및, 금속 황화물 중 어느 한 가지 분말 또는 두 가지 이상의 분말을 혼합한 혼합분말에, 금속계, 탄소계 및, 유기계의 전도성 분말 중 어느 한 가지 전도성 분말 또는 두 가지 이상의 전도성 분말을 다시 혼합하여 재료분말을 준비하고, 상기 분쇄단계에서는, 상기 전도성 분말이 혼합된 재료분말을 서로 균일하게 혼합함과 함께, 금속 산화물, 금속 질화물 또는 금속 황화물 분말과 상기 전도성 분말 간의 접촉면적을 증가시켜 환원 및 활성층 형성 반응이 용이하게 유도 발생되게 소정크기로 분쇄하게 되며, 상기 활성층 형성단계에서는 상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입한 후, 고 에너지빔을 조사하여 상기 재료분말을 소정온도로 소정시간 가열하여 상기 재료분말의 표면에 금속으로 환원된 활성층을 형성시킬 수 있다.
본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 있어서, 전도성 분말을 혼합하지 않고, 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 황화물 중 어느 한 가지 분말 또는 두가지 이상의 분말만을 혼합하여 상기 재료분말을 준비하는 경우에는, 상기 활성층 형성단계에서, 전도성 분말을 통한 간접적 에너지 전달을 생략하고, 플라즈마 트리트먼트를 통해 상기 재료분말의 표면에 플라즈마의 고에너지를 직접 공급하여 활성층 형성을 유도하게 되나, 상기 재료분말 준비단계에서, 금속 산화물, 금속 질화물 및, 금속 황화물 중 어느 한 가지 분말 또는 두 가지 이상의 분말을 혼합한 혼합분말에, 금속계, 탄소계 및, 유기계의 전도성 분말 중 어느 한 가지 전도성 분말 또는 두 가지 이상의 전도성 분말을 다시 혼합하여 재료분말을 준비하는 경우에는, 상기 혼합분말 표면에 극히 일부의 고 에너지가 직접 전달될 수도 있으나, 대부분은 상기 전도성 분말을 통해 상기 혼합분말로 고 에너지가 간접적으로 전달되어 금속으로 환원된 활성층을 형성하게 되며, 상기 혼합분말에 전도성 분말을 다시 혼합한 상기 재료분말에 고 에너지 빔을 조사하면, 상기 전도성 분말의 접촉을 통해 재료분말을 소정온도로 소정시간 가열하게 되고, 일부 기화된 전도성 분말은 상기 혼합분말 표면의 금속 환원 및 활성층 형성을 촉진시키게 된다.
고 에너지 빔은 에너지를 전달할 수 있는 빔을 뜻하며, 바람직하게는, 전자빔, 이온빔 및, 마이크로파 중 조사 장치가 소형으로 제조가능하고 조작이 편리하며 경제적인 마이크로파를 사용할 수 있고, 고 에너지 빔으로 마이크로파를 사용하는 경우, 마이크로 파의 진동수는 2000 ~ 2500 MHz, 출력은 800 ~ 1200W 이고, 이를 환원 및 활성층 형성 장치 내에 투입된 재료분말에 조사하여 600 ~ 1200℃로 가열할 수 있으며, 조사 시간은 2 ~ 5분인 것이 바람직하다. 상기 마이크로 파의 진동수, 출력, 가열온도 및 조사시간의 하한점 이하에서는 상기 재료분말의 환원 및 활성층 형성이 어려워 수득률이 현저히 저하될 수 있으며, 상기 마이크로 파의 진동수, 출력, 가열온도 및 조사시간의 상한점 이상에서는, 과도한 가열로 폭발의 위험성이 있고, 환원 및 활성층 형성 장치가 손상될 우려가 있다.
바람직하게는, 상기 활성층 형성단계에서, 가스 분위기를 공기, 산소, 질소 및, 아르곤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질로 형성할 수 있으며, 공기 분위기로 조성할 경우, 전기 전도도를 향상시킨 분자그룹 복합체 제조에 용이하며, 특히, 제조비용을 현저히 절감할 수 있는 장점이 있고, 산소 분위기로 조성할 경우, 금속 산화물 베이스의 재료분말에 대한 분자그룹 복합체 제조에 용이하며, 질소 분위기로 조성할 경우, 빠른 시간 내에 전기 전도도를 향상시킨 분자그룹 복합체 제조에 용이하나, 제조비용이 증가 될 수 있고, 아르곤 분위기로 조성할 경우, 분자그룹 복합체 제조에 있어서, 환원 반응 유도에 용이한 장점이 있다.
상기 활성층 형성단계에서, 전도성 분말이 혼합된 재료분말을 이용해 환원 및 활성층을 형성하는 경우에는, 환원 및 활성층 형성 장치의 고장 발생을 방지하고 폭발의 위험성을 줄이기 위해, 상기 전술한 바와 같이, 소정 상한점 이하의 조건 상기 환원 및 활성층 형상 장치를 작동시키고, 이로 인해, 상기 환원 및 활성층 장치에 투입된 재료분말 대비 수득률이 낮고, 충분한 활성층 형성에는 부족하여, 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에서는, 상기 재료분말 표면에서의 활성층 생성을 유도 및 제어하기 위해, 상기 활성층 형성 단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계와, 활성층 형성 단계를 소정횟수 반복실시할 수 있으며, 상기 활성층 형성 단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계와, 활성층 형성 단계의 반복횟수를 소정횟수로 조정함으로써, 활성층의 생성률을 제어할 수 있게 된다.
전도성 분말이 혼합된 재료분말에 대한 상기 활성층 형성단계에서, 상기 환원 및 활성층 형성 장치 내로 주변공기의 유출입이 없게 상기 환원 및 활성층 형성 장치를 밀폐시키면 기화된 전도성 분말의 과다로 기화된 전도성 분말끼리 서로 뭉치면서 구슬이 생성될 수 있으며, 이는 금속 산화물 등과 같은 원료 재료분말 표면에 활성층이 형성되는 것을 방해하게 되어, 바람직하게는, 상기 환원 및 활성층 형성 장치 내로 주변공기의 유출입 가능한 상태로 유지시켜 활성층 생성률의 저하를 방지하도록 하고, 상기 재료분말을 1000 ~ 1200℃로 2 ~ 5분간 가열하여 전도성 분말의 기화를 활성화시키고, 기화된 전도성 분말에 의해 원료 재료분말 표면의 환원 및 활성층 생성률을 향상시키는 반면, 편석화 현상을 최소화할 수 있어, 별도의 편석화 감소를 위한 공정을 생략할 수 있게 된다. 하한점 이하에서는 전동성 분말의 기화율이 떨어지고, 상한점 이상에서는 장치에 무리가 올 수 있다.
전도성 분말이 혼합된 재료분말에 대한 상기 활성층 형성단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계와, 활성층 형성 단계를 3 ~ 5회 반복하여 원료 재료분말 표면에서의 활성층 생성을 더 발달시키고, 아직 반응하지 않은 재료분말은 더 균질화시키며, 전도성 분말과 원료 재료분말의 접촉률을 향상시켜 기화된 전도성 분말에 의한 환원 및 활성층 반응을 유도한다. 반복횟수에서 하한점 이하에서는, 활성층 생성률이 낮고, 상한점 이상에서는, 생산 경제성이 떨어지게 된다.
바람직하게는, 상기 분쇄단계를 거친 후, 상기 활성층 형성단계 전에, 상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말에 휘발성 유기분산제를 첨가하고, 상기 휘발성 유기분산제가 첨가된 재료분말을 호모믹서로 믹싱한 후, 가열하여 상기 첨가된 휘발성 유기분산제의 일부를 제거하는 활성층 형성 전처리 단계를 더 포함시켜, 상기 재료분말에 유성성을 부여하여 원료 분말과 전도성 분말간의 흡착도를 높여 주고, 두 분말 간의 뭉침을 막고, 분산도를 높여 고루 혼합될 수 있도록 하며, 가열을 통해 상기 휘발성 유기분산제를 일부 제거하여 재료분말이 적당하게 젖어 있는 상태로 만들어 고 에너지 조사시 상기 휘발성 유기분산제가 기화하면서 재료분말 표면의 활성층 형성을 안정적으로 촉진시킬 수 있도록 한다.
상기 활성층 분말 수득단계는, 상기 활성층 형성단계를 통해 표면에 활성층이 형성된 재료분말을 실온에서 냉각시켜 수득하게 된다.
상기 복합체 형성 단계는, 상기 활성층 분말 수득단계를 통해 수득한, 표면에 활성층이 형성된 재료분말을 교반기로 바인더와 믹싱하여 재료분말의 표면에 형성된 활성층의 일부를 상기 바인더에 고용시키게 된다.
상기 바인더는, 바이더의 베이스 재료로 이용되는 바인더 기재와, 상기 바인더 기재에 혼합되는 상기 재료분말을 상기 바인더 기재 내에 고루 분산시키는 분산제 및, 상기 바인더 기재에 상기 재료분말과 함께 혼합된 상긴 분산제의 기화작용을 억제하고, 상기 재료분말에 분산제가 용이하게 흡착될 수 있도록 돕는 계면활성제를 포함하여 형성할 수 있고, 폴리올 계열 경화제를 추가로 더 혼합시켜 분자그룹 복합체를 소정 굳기로 경화시킬 수도 있을 것이다.
이와 같이 형성되는 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법을 실시예 중, 먼저 전도성 분말의 혼합없이 단일원료 재료분말로 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법을 좀 더 구체적으로 설명하면, 원료 재료분말로 금속 산화물인 99.9% 순도의 SnO2 분말을 알루미나 틀에 넣어 준비한다. 준비된 SnO2 분말을 고속 분쇄기에 투입하여 그 크기가 100μm가 되게 분쇄한다. 분쇄한 재료분말을 플라즈마 트리트먼트 장비에 넣고, 부탄 50 sccm, 아르곤, 30 sccm, 산소 20 sccm 분위기에서 플라즈마를 형성하여 500℃의 온도를 5초동안 가해준다. 순간적으로 큰 에너지를 얻게 된 SnO2 분말 표면은 Sn,
Figure 112019093098654-pat00001
이나,
Figure 112019093098654-pat00002
으로 환원되고, 이산화주석에서 이탈한 산소 이온들은 높은 반응성을 바탕으로 부탄과 반응하여 Co 또는
Figure 112019093098654-pat00003
로 배출되며, 환원 생성된 Sn나 SnO 및 환원되지 못한 일부 SnO2가 이산화주석을 중심으로 둘레에 쌓이면서, 도 3d에 도시된 바와 같이, 활성층을 형성하게 된다. 도 2는 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 있어서, SnO2 재료분말의 플라즈마 트리트먼트를 통한 표면 환원 및 활성층 형성을 나타내는 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프로, Cu는 분석 장치에 이산화주석 재료분말을 올려놓은 시료판에서 묻어나온 주변원소로 무시 가능하며, 환원을 통한 활성층 형성으로 Sn 금속의 비율이 올라가는 것을 확인할 수 있다.
표면에 활성층이 형성된 재료분말을 실온에서 수득한 후, 바인더의 베이스 재료로 이용되는 바인더 기재로 실리콘 수지 100 중량부에, 분산제로 기능하는 터피네올(Terpineol) 300 중량부, 계면활성제로 기능하는 실란 커플링제(Silane Coupling agent) 20 중량부 및, 폴리올 계열 경화제 50 중량부를 혼합하여 형성한 바인더 100 중량부에, 상기 실온에서 수득한 표면에 활성층이 형성된 재료분말 40 중량부를 혼합하여 hot plate에 80도의 온도로 1시간동안 교반기로 교반하여 분자그룹 복합체를 형성할 수 있다.
이와 같이 형성된 분자그롭 복합체의 특성을 살펴보기 위해, 이산화질소 검출용 가스센싱 실험을 하였으며, 도 5에 도시된 바와 같이, 파란선 그래프 및 막대가 SnO2 단일 원료분말에 플라즈마 트리트먼트로 활성층을 형성한 후, 바인더와 혼합하여 제조된 분자그룹 복합체의 센싱특성을 나타내는 것으로, 다른 재료분말들에 비해 월등히 높은 가스센싱 반응성을 보이는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법을 실시예 중, 단일원료 재료분말에 전도성 분말을 혼합하여 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법을 좀 더 구체적으로 설명하면, 원료 재료분말로 금속 산화물인 SnO2 분말 100중량부에 그래핀 분말 6 중량부를 혼합하여 재료분말을 준비한다. 준비된 재료 분말을 고속 분쇄기에 투입하여 그 크기가 100μm가 되게 분쇄한다. 분쇄한 재료분말을 환원 및 활성층 형성장치에 투입한 후, 진동수 2500MHz, 출력 1200W의 마이크로파를 3분간 조사하여 온도 1200℃로 혼합분말을 발열시키고, 발열된 그래핀 분말은 기화하면서 이산화주석 일부를 Sn이나 SnO로 환원시키게 되며, 환원 생성된 Sn나 SnO 및 환원되지 못한 일부 SnO2가 이산화주석을 중심으로 둘레에 쌓이면서, 도 3a 내지 도 3d 에 도시된 바와 같이, 활성층을 형성하며, 상기 활성층 형성 단계를 거친 후, 다시 상기 분쇄단계와, 활성층 형성 단계를 3회 반복실시하여 충분한 활성층을 형성시킨다.
표면에 충분한 활성층이 형성된 재료분말을 실온에서 수득한 후, 바인더의 베이스 재료로 이용되는 바인더 기재로 실리콘 수지 100 중량부에, 분산제로 기능하는 터피네올(Terpineol) 300 중량부, 계면활성제로 기능하는 실란 커플링제(Silane Coupling agent) 20 중량부 및, 폴리올 계열 경화제 50 중량부를 혼합하여 형성한 바인더 100 중량부에, 상기 실온에서 수득한 표면에 활성층이 형성된 재료분말 67 중량부를 혼합하여 hot plate에 150도의 온도로 10분 동안 교반기로 교반하여 분자그룹 복합체를 형성할 수 있다.
도 4a 내지 4f는 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 있어서, 각각 재료분말이 표면에 형성된 활성층이 바인더에 고용되어 있는 것을 나타내는 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프로, 도 4a 및 4b는 바인더 내 분말의 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프이고, 도 4c 및 4d는 분말에서 조금 떨어진 바인더 영역에서의 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프이며, 도 4e 및 4f는 바인더 영역에서의 TEM 사진 및 성분 분포를 나타내는 그래프이다. Cr이나 Cu는 분석 장치에 이산화주석 재료분말을 올려놓은 시료판에서 묻어나온 주변원소로 무시 가능하며, 도 4a 내 도 4f에 도시된 바와 같이, 바인더 전 영역에 거쳐 Sn 활성층이 고용되어 검출되는 것을 확인 할 수 있다.
이와 같이 형성된 분자그롭 복합체의 특성을 살펴보기 위해, 이산화질소 검출용 가스센싱 실험을 하였으며, 도 5에 도시된 바와 같이, 아무런 가공을 하지 않은 단일원료 SnO2, SnO2 단일원료에 전도성 분말로 그래핀을 혼합한 후 활성층 형성단계 없이 바인더에 혼합하여 제조한 복합체, SnO2 단일원료에 전도성 분말로 그래핀을 혼합한 후 활성층 형성단계를 거쳐 바인더에 혼합하여 제조한 본 발명에 따른 분자그롭 복합체 및, SnO2 단일원료 재료분말을 플라즈마 트리트먼트에 의해 활성층을 형성한 후 바인더에 혼합하여 제조한 본 발명에 따른 분자그룹 복합체 각각의 이산화질소 가스센싱 특성을 나타내고 있으며, SnO2 단일원료 재료분말을 플라즈마 트리트먼트에 의해 활성층을 형성한 후 바인더에 혼합하여 제한 분자그룹 복합체가 가장 높은 가스센싱 반응도를 보이고 있으며, 그 다음으로 SnO2 단일원료에 전도성 분말로 그래핀을 혼합한 후 활성층 형성단계를 거쳐 바인더에 혼합하여 제조한 분자그롭 복합체가 높은 가스센싱 반응도를 보이고 있으며, 아무런 가공을 하지 않은 단일원료 SnO2 및 SnO2 단일원료에 전도성 분말로 그래핀을 혼합한 후 활성층 형성단계 없이 바인더에 혼합하여 제조한 단순 복합체는 낮은 가스센싱 반응도를 보임을 확인할 수 있다. 이는 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법에 따라 활성층이 형성된 재료분말이 바인더와 혼합하여 활성층이 바인더 전 영역내에 고용되면서, 바인더 전 영역에서 전기 전도도와 같은 에너지적인 인터렉션이 이뤄지고 있음을 확인할 수 있다.
이처럼, 본 발명에 따른 분자그룹 복합체의 제조방법은, 재료의 혼합을 통해 사용자가 원하는 재료의 특성을 보다 향상시킬 수 있는 복합체를 용이하게 제조할 수 있으며, 베이스 기재에 혼합되는 서로 다른 물질들끼리 에너지적인 인터렉션을 가능하게 하여 상기 베이스 기재 내의 혼합 물질들이 모두 섞여 있는 효과로서 혼합 물질들이 기존에 가지고 있던 각각의 개별 특성과는 다른 새로운 특성을 가지는 복합체를 용이하게 제조할 수 있고,
또한, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 황화물 등의 화합물 분말 표면에 큰 에너지를 가하여 금속으로 환원된 활성층을 형성하고, 활성층이 형성된 분말을 바인더와 혼합하여 바인더 내에 활성층을 고용시키며, 상기 바인더 내에 고용된 활성층의 금속을 통해 바인더 내의 분말간 전기적 또는 열역학적 에너지의 교류가 가능하게 함으로써, 하나의 물질처럼 기능하는 분자그룹 복합체의 제조방법을 제공할 수 있게 된다.

Claims (4)

  1. 금속 산화물, 금속 질화물 및, 금속 황화물 중 어느 한 가지 분말 또는 두 가지 이상의 분말을 혼합하는 재료분말 준비단계;
    준비된 재료분말을 고속 분쇄기에 투입한 후 소정크기로 분쇄하는 분쇄단계;
    상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입하여 상기 재료분말의 표면에 금속으로 환원된 활성층을 형성시키는 활성층 형성단계;
    상기 활성층 형성단계를 통해 표면에 활성층이 형성된 재료분말을 실온에서 냉각시켜 수득하는 활성층분말 수득단계; 및,
    상기 활성층분말 수득단계를 통해 수득한 표면에 활성층이 형성된 재료분말을 교반기로 바인더와 믹싱하여 재료분말의 표면에 형성된 활성층의 일부를 상기 바인더에 고용시키는 복합체 형성 단계를; 포함하여 구성되며,

    상기 바인더는,
    바인더의 베이스 재료로 이용되는 바인더 기재;
    상기 바인더 기재에 혼합되는 상기 재료분말을 상기 바인더 기재 내에 고루 분산시키는 분산제; 및,
    상기 바인더 기재에 상기 재료분말과 함께 혼합된 상기 분산제의 기화작용을 억제하고, 상기 재료분말에 분산제를 흡착시키는 계면활성제를; 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 분자그룹 복합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 활성층 형성단계에서,
    상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입한 후, 플라즈마 트리트먼트를 통해 상기 재료분말의 표면에 금속으로 환원된 활성층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 분자그룹 복합체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 재료분말 준비단계에서,
    금속 산화물, 금속 질화물 및, 금속 황화물 중 어느 한 가지 분말 또는 두 가지 이상의 분말을 혼합한 혼합분말에, 금속계, 탄소계 및, 유기계의 전도성 분말 중 어느 한가지 전도성 분말 또는 두가지 이상의 전도성 분말을 재 혼합하여 재료분말을 준비하고,

    상기 활성층 형성단계에서,
    상기 분쇄단계를 통해 소정크기로 분쇄된 상기 재료분말을 환원 및 활성층 형성 장치에 투입한 후, 고 에너지빔을 조사하여 상기 재료분말을 소정온도로 소정시간 가열하여 상기 재료분말의 표면에 금속으로 환원된 활성층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 분자그룹 복합체의 제조방법.
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