KR102275626B1 - Diluent manufacturing apparatus and diluent manufacturing method - Google Patents

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Abstract

희석액 제조장치(10)는, 제1 액체를 공급하는 제1 배관(11)과, 제2 액체를 저장하는 제1 탱크(12a)와, 제1 탱크(12a)와 제1 배관(11)을 접속하는 제2 배관(13)과, 제1 탱크(12a) 내의 압력을 조정하는 압력조정부(18)로서, 제1 탱크(12a) 내의 제2 액체를 제2 배관(13)을 통해서 압송해서 제1 배관(11)에 공급하는 압력조정부(18)와, 제1 배관(11) 내를 흐르는 제1 액체 또는 희석액의 유량과 희석액의 농도의 측정값에 의거해서, 희석액의 농도가 소정의 농도가 되도록, 압력조정부(18)에 의한 제1 액체에의 제2 액체의 첨가량을 조정하는 제어부(20)와, 제1 탱크(12a)에 직렬로 접속되어, 제1 탱크(12a)에 보충되는 제2 액체를 일시적으로 저장하는 제2 탱크(12b)를 포함하고 있다.The diluent manufacturing apparatus 10 includes a first pipe 11 for supplying a first liquid, a first tank 12a for storing a second liquid, and a first tank 12a and a first pipe 11 . A second pipe (13) to be connected and a pressure adjusting section (18) for adjusting the pressure in the first tank (12a), the second liquid in the first tank (12a) is pumped through the second pipe (13) Based on the pressure adjusting unit 18 supplied to the first pipe 11 and the flow rate of the first liquid or diluent flowing in the first pipe 11 and the measured value of the concentration of the diluent, the concentration of the diluent is set to a predetermined concentration. As much as possible, the control unit 20 for adjusting the amount of the second liquid added to the first liquid by the pressure adjusting unit 18 is connected in series with the first tank 12a, and the first tank 12a is replenished. 2 and a second tank 12b for temporarily storing the liquid.

Description

희석액 제조장치 및 희석액 제조방법Diluent manufacturing apparatus and diluent manufacturing method

본 발명은 희석액 제조장치 및 희석액 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for preparing a diluent and a method for preparing a diluent.

종래부터, 반도체 디바이스나 액정 디바이스의 제조 프로세스에서는, 반도체 웨이퍼나 유리 기판 등의 전자부품을 세정하는 세정액으로서, 불순물이 고도로 제거된 초순수가 이용되고 있다. 이러한 초순수를 이용한 세정에서는, 비저항값이 높은 초순수를 이용함으로써, 세정 시에 정전기가 발생하기 쉬워져, 절연막의 정전파괴나 미립자의 재부착을 초래할 우려가 있는 것이 알려져 있다. 그 때문에, 최근에는, 비저항값(도전율)을 소정의 범위로 조정하고, 정전기의 발생을 억제하는 것을 목적으로 해서, 초순수에 암모니아수이나 탄산수 등의 약액을 고정밀도로 첨가함으로써 소정의 농도로 조정된 희석액이 이용되고 있다.BACKGROUND ART Conventionally, ultrapure water from which impurities are highly removed is used as a cleaning liquid for cleaning electronic components such as semiconductor wafers and glass substrates in manufacturing processes for semiconductor devices and liquid crystal devices. In cleaning using such ultrapure water, it is known that by using ultrapure water having a high specific resistance value, static electricity is likely to be generated during cleaning, which may lead to electrostatic breakdown of the insulating film or re-adhesion of fine particles. Therefore, in recent years, for the purpose of adjusting the resistivity value (conductivity) to a predetermined range and suppressing the generation of static electricity, a diluent adjusted to a predetermined concentration by adding a chemical solution such as ammonia water or carbonated water to ultrapure water with high precision. this is being used

특허문헌 1에는, 이러한 희석액의 제조장치로서, 초순수를 공급하는 제1 배관과, 약액을 저장하는 탱크와, 탱크와 제1 배관을 접속하는 제2 배관과, 탱크 내의 압력을 조정하는 압력조정기를 구비하고, 압력조정기에 의해서 탱크 내의 약액을 제2 배관을 통해서 압송(壓送)하고, 제1 배관 내의 초순수에 첨가해서 희석액을 제조하는 제조장치가 기재되어 있다. 이 제조장치에 따르면, 초순수 또는 희석액의 유량과 희석액의 농도의 측정값에 의거해서 탱크 내의 압력을 적절하게 제어함으로써, 약액의 첨가량을 고정밀도로 조정할 수 있고, 그 결과, 소정의 농도로 조정된 희석액을 제조할 수 있다.Patent Document 1 discloses, as an apparatus for producing such a diluent, a first pipe for supplying ultrapure water, a tank for storing a chemical solution, a second pipe for connecting the tank and the first pipe, and a pressure regulator for adjusting the pressure in the tank. There is disclosed a manufacturing apparatus for preparing a diluent by adding a chemical solution in a tank through a second pipe by a pressure regulator and adding it to ultrapure water in a first pipe. According to this manufacturing apparatus, by appropriately controlling the pressure in the tank based on the measured values of the flow rate of the ultrapure water or the diluent and the concentration of the diluent, the amount of the chemical to be added can be adjusted with high precision. As a result, the diluent adjusted to a predetermined concentration can be manufactured.

WOWO 20160429332016042933 AA

희석액의 제조장치에서는, 제조되는 희석액이 반도체 웨이퍼나 유리 기판 등의 전자부품의 세정에 사용될 경우, 소정의 농도로 조정된 희석액을 계속적이면서도 안정적으로 제조해서 사용 지점에 공급하는 것이 요구된다. 그러나, 특허문헌 1에 기재된 제조장치에서는, 탱크 내의 약액이 비게 되었을 경우, 장치의 운전을 정지하고, 탱크 내의 압력을 개방해서 약액을 보충하거나, 혹은 약액이 충전된 다른 탱크로 교환할 필요가 있다. 이러한 경우, 장치의 운전 재개 후, 제조되는 희석액의 농도가 안정하게 될 때까지 시간을 필요로 할 경우가 있다. 또한, 장치를 계속적으로 운전한다는 관점에서는, 탱크 내의 약액이 비게 되기 전에, 탱크로부터 약액의 공급을 계속하면서 동일 탱크에 약액을 보충하는 것도 고려된다. 그러나, 이러한 보충 방법은, 탱크로부터의 약액의 공급이 가압용 가스에 의해 탱크 내를 가압 상태로 제어함으로써 행해지므로, 탱크 내의 압력제어의 교란으로 이어지고, 제조되는 희석액의 농도를 불안정하게 하는 것으로 이어진다.In an apparatus for manufacturing a diluent, when the diluent to be manufactured is used for cleaning electronic components such as semiconductor wafers or glass substrates, it is required to continuously and stably prepare a diluent adjusted to a predetermined concentration and supply it to a point of use. However, in the manufacturing apparatus described in Patent Document 1, when the chemical liquid in the tank becomes empty, it is necessary to stop the operation of the apparatus, release the pressure in the tank to replenish the chemical liquid, or replace it with another tank filled with the chemical liquid. . In this case, after restarting the operation of the apparatus, it may take time until the concentration of the prepared diluent becomes stable. In addition, from the viewpoint of continuously operating the apparatus, it is also considered to replenish the chemical liquid to the same tank while continuing to supply the chemical liquid from the tank before the chemical liquid in the tank becomes empty. However, in this replenishment method, since the supply of the chemical solution from the tank is performed by controlling the inside of the tank to a pressurized state by the gas for pressurization, it leads to disturbance of the pressure control in the tank, leading to unstable concentration of the diluent to be produced. .

그래서, 본 발명의 목적은, 소정의 농도로 조정된 희석액을 계속적이면서도 안정적으로 제조할 수 있는 희석액 제조장치 및 희석액 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a diluent manufacturing apparatus and a diluent manufacturing method capable of continuously and stably manufacturing a diluent adjusted to a predetermined concentration.

전술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 희석액 제조장치는, 제1 액체에 대해서 제2 액체를 첨가함으로써 제2 액체의 희석액을 제조하고, 사용 지점에 희석액을 공급하는 희석액 제조장치로서, 제1 액체를 공급하는 제1 배관과, 제2 액체를 저장하는 제1 탱크와, 제1 탱크와 제1 배관을 접속하는 제2 배관과, 제1 탱크 내의 압력을 조정하는 압력조정부로서, 제1 탱크 내의 제2 액체를 제2 배관을 통해서 압송해서 제1 배관에 공급하는 압력조정부와, 제1 배관 내를 흐르는 제1 액체 또는 희석액의 유량과 희석액의 농도의 측정값에 의거해서, 희석액의 농도가 소정의 농도가 되도록, 압력조정부에 의한 제1 액체에의 제2 액체의 첨가량을 조정하는 제어부를 포함하고 있다. 또한, 본 발명의 희석액 제조장치는, 일 양상에서는, 제1 탱크에 직렬로 접속되어, 제1 탱크에 보충되는 제2 액체를 일시적으로 저장하는 제2 탱크를 구비하고, 다른 양상에서는, 제1 탱크에 병렬로 접속되어, 제1 탱크 대신에 제1 배관에 공급되는 제2 액체를 저장하는 제2 탱크를 구비하고 있다.In order to achieve the above object, an apparatus for preparing a diluent of the present invention is an apparatus for preparing a diluent of a second liquid by adding a second liquid to a first liquid, and supplying the diluent to a point of use, wherein the first liquid is added to the first liquid. A first pipe for supplying a liquid, a first tank for storing the second liquid, a second pipe for connecting the first tank and the first pipe, and a pressure adjusting unit for adjusting the pressure in the first tank, the first tank The concentration of the diluent is determined based on a pressure regulating unit for supplying the second liquid by pressure through the second pipe to the first pipe, and a flow rate of the first liquid or diluent flowing through the first pipe and a measurement value of the concentration of the diluent. and a control unit that adjusts the amount of the second liquid added to the first liquid by the pressure adjusting unit so as to have a predetermined concentration. Further, the diluent manufacturing apparatus of the present invention includes, in one aspect, a second tank connected in series to the first tank for temporarily storing a second liquid replenished to the first tank, and in another aspect, the first tank A second tank that is connected in parallel to the tank and stores a second liquid supplied to the first pipe instead of the first tank is provided.

또한, 본 발명의 희석액 제조방법은, 제1 액체에 대해서 제2 액체를 첨가함으로써 제2 액체의 희석액을 제조하고, 사용 지점에 희석액을 공급하는 희석액 제조방법으로서, 제1 배관에 제1 액체를 공급하는 공정과, 제2 액체를 저장하는 제1 탱크 내의 압력을 조정하고, 제1 탱크와 제1 배관을 접속하는 제2 배관을 통해서, 제1 탱크 내의 제2 액체를 압송해서 제1 배관에 공급하는 공정으로서, 제1 배관 내를 흐르는 제1 액체 또는 희석액의 유량과 희석액의 농도를 측정하고, 그 측정값에 의거해서, 희석액의 농도가 소정의 농도가 되도록 제1 액체에의 제2 액체의 첨가량을 조정하는 것을 포함하는, 제2 액체를 제1 배관에 공급하는 공정을 포함하고 있다. 또한, 본 발명의 희석액 제조방법은, 일 양상에서는, 제1 탱크에 직렬로 접속된 제2 탱크에 제2 액체를 일시적으로 저장하는 공정과, 제1 탱크 내의 액위(液位)에 의거해서, 제2 탱크에 저장된 제2 액체를 제1 탱크에 보충하는 공정을 포함하고, 다른 태양에서는, 제1 탱크에 병렬로 접속된 제2 탱크에 제2 액체를 저장하는 공정과, 제1 탱크 내의 액위에 의거해서, 제1 탱크 대신에 제2 탱크로부터 제1 배관에 제2 액체를 공급하는 공정을 포함하고 있다.In addition, the diluent manufacturing method of the present invention is a diluent manufacturing method in which a diluent of a second liquid is prepared by adding a second liquid to the first liquid, and the diluent is supplied to a point of use, wherein the first liquid is fed to the first pipe. The supply process and the pressure in the first tank storing the second liquid are adjusted, and the second liquid in the first tank is pressurized through the second pipe connecting the first tank and the first pipe to the first pipe. In the supplying step, the flow rate of the first liquid or diluent flowing through the first pipe and the concentration of the diluent are measured, and based on the measured values, the second liquid is added to the first liquid so that the concentration of the diluent becomes a predetermined concentration. and supplying the second liquid to the first pipe, which includes adjusting the addition amount of the . Further, in one aspect, the method for producing a diluent of the present invention includes a step of temporarily storing a second liquid in a second tank connected in series to the first tank, and based on a liquid level in the first tank, replenishing the first tank with a second liquid stored in the second tank, and in another aspect, storing the second liquid in a second tank connected in parallel to the first tank; based on the step of supplying the second liquid from the second tank to the first pipe instead of the first tank.

이러한 희석액 제조장치 및 희석액 제조방법에서는, 2개의 탱크를 이용함으로써, 한쪽 탱크가 비게 되기 전에, 다른 쪽 탱크로부터 한쪽 탱크에 제2 액체를 보충하거나, 다른 쪽 탱크로 전환시켜서 제2 액체를 공급하거나 할 수 있다. 이것에 의해, 탱크의 교환 작업 등, 장치의 운전 정지의 필요가 없게 됨으로써, 희석액의 제조를 계속적으로 안정적으로 행하는 것이 가능하게 된다.In such a diluent manufacturing apparatus and diluent manufacturing method, by using two tanks, before one tank becomes empty, the second liquid is replenished from the other tank to one tank, or the second liquid is supplied by switching to the other tank. can do. Thereby, it becomes possible to continuously and stably manufacture the diluent by eliminating the need to stop the operation of the apparatus, such as a tank replacement operation.

이상, 본 발명에 따르면, 소정의 농도로 조정된 희석액을 계속적이면서도 안정적으로 제조할 수 있다.As described above, according to the present invention, it is possible to continuously and stably prepare a diluent adjusted to a predetermined concentration.

도 1은 본 발명의 제1 실시형태에 따른 희석액 제조장치의 개략 구성도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시형태에 따른 희석액 제조장치의 개략 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 희석액 제조장치 순서도이다.
도 4는 실시예 1에 있어서의, 암모니아수의 첨가량에 대해서 희박 암모니아수의 도전율을 플롯한 그래프이다.
도 5a는 실시예 2에 있어서의, 제1 액체의 유량, 제1 탱크 내의 압력, 및 희박 암모니아수의 도전율의 시간변화를 나타내는 그래프이다.
도 5b는 비교예에 있어서의, 제1 액체의 유량, 제1 탱크 내의 압력 및 희박 암모니아수의 도전율의 시간변화를 나타내는 그래프이다.1 is a schematic configuration diagram of a diluent manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
2 is a schematic configuration diagram of a diluent manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention.
3 is a flowchart of an apparatus for preparing a diluent according to an embodiment of the present invention.
Fig. 4 is a graph in which the conductivity of dilute ammonia water is plotted with respect to the amount of ammonia water added in Example 1.
Fig. 5A is a graph showing temporal changes in the flow rate of the first liquid, the pressure in the first tank, and the conductivity of the lean ammonia water in Example 2;
Fig. 5B is a graph showing temporal changes in the flow rate of the first liquid, the pressure in the first tank, and the conductivity of the lean ammonia water in the comparative example.

이하, 도면을 참조해서, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, with reference to drawings, embodiment of this invention is described.

(제1 실시형태)(First embodiment)

도 1은 본 발명의 제1 실시형태에 따른 희석액 제조장치의 개략 구성도이다. 또, 도시한 구성은, 어디까지나 일례로서, 예를 들면, 밸브나 필터를 추가하는 등, 장치의 사용 목적이나 용도, 요구 성능에 따라서 적당히 변경 가능한 것은 말할 필요도 없다.1 is a schematic configuration diagram of a diluent manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention. In addition, it cannot be overemphasized that the illustrated structure is merely an example, and can be suitably changed according to the purpose of use of the apparatus, use, and required performance, such as adding a valve and a filter, for example.

희석액 제조장치(10)는, 제1 액체를 공급하는 제1 배관(11)과, 제2 액체를 저장하는 2개의 탱크(12a, 12b)와, 2개의 탱크(12a, 12b)와 제1 배관(11)을 접속하고, 서로 병렬로 접속된 복수의 제2 배관(13)을 구비하고 있다. 제2 액체는 희석되는 약액이며, 제1 액체는 제2 액체를 희석하는 희석 매체이다. 따라서, 희석액 제조장치(10)는, 제1 배관(11)을 흐르는 제1 액체에 대해서 제2 배관(13)을 통해서 제2 액체를 첨가함으로써 제2 액체의 희석액을 제조하고, 제조된 희석액을 제1 배관(11)을 통해서 사용 지점(1)에 공급하는 것이다.The diluent manufacturing apparatus 10 includes a first pipe 11 for supplying a first liquid, two tanks 12a and 12b for storing the second liquid, two tanks 12a and 12b and a first pipe. (11) is connected, and the some 2nd piping 13 mutually connected in parallel is provided. The second liquid is a chemical solution to be diluted, and the first liquid is a dilution medium for diluting the second liquid. Therefore, the diluent manufacturing apparatus 10 prepares a diluent of the second liquid by adding the second liquid through the second pipe 13 to the first liquid flowing through the first pipe 11, It is to be supplied to the point of use (1) through the first pipe (11).

제1 액체로서는, 그 종류에 특별히 제한은 없고, 초순수나 순수, 전해질이나 가스를 용해시킨 물, 아이소프로필알코올 등의 알코올류를 이용 용도에 맞춰서 사용할 수 있다. 또, 제2 액체로서는, 희석될 목적으로 사용되는 한, 그 종류에 특별히 제한은 없고, 탄산수나 수소수 등의 전해질이나 가스를 용해시킨 물이나 아이소프로필알코올 등의 알코올류를 이용 용도에 맞춰서 사용할 수 있다. 제조되는 희석액이 반도체 웨이퍼의 세정에 사용될 경우, 제1 액체로서 초순수를 이용하고, 제2 액체로서 암모니아수용액을 이용하는 것이 바람직하다. 또는, 제2 액체로서, 수산화테트라메틸암모늄(TMAH) 수용액도 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 여기에서 말하는 초순수란, 초순수 제조장치를 이용해서 피처리수(원수)로부터 이온 및 비이온성 물질을 제거해서 얻어지는 처리수를 의미하고, 구체적으로는, 비저항값이 18MΩ·㎝ 이상인 처리수를 의미한다.As the first liquid, the type is not particularly limited, and alcohols such as ultrapure water, pure water, water in which an electrolyte or gas is dissolved, and isopropyl alcohol can be used according to the intended use. In addition, as the second liquid, as long as it is used for the purpose of dilution, the type is not particularly limited, and an electrolyte such as carbonated water or hydrogen water, water in which a gas is dissolved, or alcohol such as isopropyl alcohol can be used according to the intended use. can When the prepared diluent is used for cleaning semiconductor wafers, it is preferable to use ultrapure water as the first liquid and use aqueous ammonia as the second liquid. Alternatively, as the second liquid, an aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide (TMAH) can also be suitably used. In addition, the ultrapure water used herein means treated water obtained by removing ions and nonionic substances from the water to be treated (raw water) using an ultrapure water production device, specifically, treated water having a specific resistance value of 18 MΩ·cm or more. it means.

2개의 탱크(12a, 12b)는 서로 병렬로 접속되어 있다. 즉, 2개의 탱크(12a, 12b)는, 그 출구측에 있어서, 각각 밸브(14a, 14b)를 개재해서 복수의 제2 배관(13)에 직렬로 접속되어 있다. 복수의 제2 배관(13)의 입구측에는 각각 밸브(13a)가 설치되어 있다. 2개의 밸브(14a, 14b)와 복수의 밸브(13a) 사이에는, 필터(F1)가 설치되어 있다. 또, 2개의 탱크(12a, 12b)의 출구측에는, 2개의 밸브(14a, 14b) 대신에, 삼방 밸브가 설치되어 있어도 된다. 또한, 2개의 탱크(12a, 12b)에는, 각각 밸브(15a, 15b)를 개재해서, 각 탱크(12a, 12b)에 제2 액체를 공급하는 약액공급라인(액체공급수단)(16)이 접속되어 있다. 밸브(15a)와 탱크(12a) 사이, 그리고 밸브(15b)와 탱크(12b) 사이에는, 각각 필터(F2, F3)가 설치되고, 약액공급라인(16)에는, 밸브(16a)가 설치되어 있다. 또, 2개의 탱크(12a, 12b)에는, 각각 대기 개방 밸브(17a, 17b)가 설치되어 있다. 또한, 2개의 탱크(12a, 12b)의 입구측에는, 2개의 밸브(15a, 15b) 대신에, 삼방 밸브가 설치되어 있어도 된다.The two tanks 12a and 12b are connected in parallel to each other. That is, the two tanks 12a and 12b are connected in series to the plurality of second pipes 13 via valves 14a and 14b, respectively, on the outlet side thereof. A valve 13a is provided on the inlet side of the plurality of second pipes 13, respectively. A filter F1 is provided between the two valves 14a and 14b and the plurality of valves 13a. Moreover, instead of the two valves 14a, 14b, a three-way valve may be provided in the outlet side of the two tanks 12a, 12b. Further, a chemical solution supply line (liquid supply means) 16 for supplying a second liquid to each of the tanks 12a and 12b is connected to the two tanks 12a and 12b via valves 15a and 15b, respectively. has been Between the valve 15a and the tank 12a, and between the valve 15b and the tank 12b, filters F2 and F3 are installed, respectively, and in the chemical solution supply line 16, a valve 16a is installed, have. Further, the two tanks 12a and 12b are provided with atmospheric release valves 17a and 17b, respectively. In addition, instead of the two valves 15a and 15b, a three-way valve may be provided in the inlet side of the two tanks 12a, 12b.

또한, 희석액 제조장치(10)는, 탱크(12a, 12b) 내의 제2 액체를 제2 배관(13)을 통해서 압송해서 제1 배관(11)에 공급하기 위한 수단으로서, 탱크(12a, 12b) 내의 압력을 조정하는 압력조정부(18)를 구비하고 있다. 압력조정부(18)는, 탱크(12a, 12b) 내에 탱크 가압용 가스를 공급하는 탱크 가압용 가스공급라인(18a)과, 탱크 가압용 가스공급라인(18a)에 설치된 급배기 기구(18b)로 구성되어 있다. 급배기 기구(18b)는, 급기(給氣) 밸브(18c)와 배기 밸브(18d)로 구성되어, 이들을 개폐함으로써, 탱크(12a, 12b) 내를 가압하거나 감압하거나 하는 것이 가능하다. 또, 급배기 기구(18b)는, 도시한 구성, 즉, 급기가압기구(급기 밸브(18c))와 배기감압기구(배기 밸브(18d))가 따로따로 구성된 것에 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 전공 조절기 등의 급기가압기구와 배기감압기구가 일체로 구성된 것이어도 된다. 탱크 가압용 가스공급라인(18a)은, 밸브(19a)를 개재해서 한쪽 탱크(제1 탱크)(12a)에 접속되고, 밸브(19b)를 개재해서 다른 쪽 탱크(제2 탱크)(12b)에 접속되어 있다. 또한, 가스공급라인(18a)에는, 탱크 가압용 가스의 공급 압력을 측정하는 압력계(19c)가 설치되어 있다. 탱크 가압용 가스로서는, 그 종류에 특별히 제한은 없지만, 비교적 용이하게 이용 가능한, 불활성 가스인 질소 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 단, 제조되는 희석액이, 산화되기 쉬운 재료를 포함하는 피처리체의 세정이나 린스에 사용될 경우, 탱크 가압용 가스로서, 산소나 공기를 이용하는 것은 피해야 한다. 그 때문에, 가령 질소 등의 불활성 가스를 이용할 경우이어도, 불순물로서 포함되는 산소의 영향을 받을 가능성이 있으므로, 그 순도에도 충분히 배려하는 것이 필요하다.Further, the diluent manufacturing apparatus 10 is a means for supplying the second liquid in the tanks 12a and 12b to the first pipe 11 by pressurizing the second liquid through the second pipe 13, and includes the tanks 12a and 12b. A pressure adjusting unit 18 for adjusting the internal pressure is provided. The pressure adjusting unit 18 includes a tank pressurizing gas supply line 18a for supplying tank pressurizing gas into the tanks 12a and 12b, and a supply/exhaust mechanism 18b installed in the tank pressurizing gas supply line 18a. Consists of. The supply/exhaust mechanism 18b is composed of an air supply valve 18c and an exhaust valve 18d, and by opening and closing these, it is possible to pressurize or depressurize the inside of the tanks 12a, 12b. In addition, the supply/exhaust mechanism 18b is not limited to the illustrated configuration, that is, the supply pressure mechanism (air supply valve 18c) and the exhaust pressure reduction mechanism (exhaust valve 18d) are configured separately, for example, , an air supply pressure mechanism such as a pneumatic regulator, and an exhaust pressure reduction mechanism may be integrally constituted. The tank pressurization gas supply line 18a is connected to one tank (first tank) 12a via a valve 19a, and the other tank (second tank) 12b via a valve 19b. is connected to Further, in the gas supply line 18a, a pressure gauge 19c for measuring the supply pressure of the gas for tank pressurization is provided. Although there is no restriction|limiting in particular in the kind as gas for tank pressurization, It is preferable to use nitrogen gas which is an inert gas which can be used comparatively easily. However, when the prepared diluent is used for cleaning or rinsing an object to be processed containing a material easily oxidized, use of oxygen or air as the tank pressurization gas should be avoided. Therefore, even when an inert gas such as nitrogen is used, there is a possibility of being influenced by oxygen contained as an impurity, so it is necessary to sufficiently consider the purity.

본 실시형태에서는, 희석액이 제조되는 통상 운전 시, 제2 액체는 2개의 탱크(12a, 12b)로부터 교대로 제1 배관(11)에 공급된다. 즉, 제1 탱크(12a)로부터 제1 배관(11)에 제2 액체가 공급되는 제1 공급 모드와, 제2 탱크(12b)로부터 제1 배관(11)에 제2 액체가 공급되는 제2 공급 모드가, 각 탱크(12a, 12b) 내의 액위에 의거해서 적절하게 전환될 수 있다. 예를 들면, 제1 공급 모드에 있어서, 제1 탱크(12a) 내의 액위가 소정의 하한 액위를 하회하면, 제1 탱크(12a)로부터의 제2 액체의 공급이 정지되고, 제2 탱크(12b)로부터 제2 액체가 공급되게 된다. 이 전환 동작에 대해서는 후술한다.In the present embodiment, during normal operation in which the diluent is produced, the second liquid is alternately supplied to the first pipe 11 from the two tanks 12a and 12b. That is, the first supply mode in which the second liquid is supplied to the first pipe 11 from the first tank 12a and the second supply mode in which the second liquid is supplied to the first pipe 11 from the second tank 12b The supply mode can be appropriately switched based on the liquid level in each tank 12a, 12b. For example, in the first supply mode, when the liquid level in the first tank 12a is lower than the predetermined lower limit liquid level, the supply of the second liquid from the first tank 12a is stopped and the second tank 12b ) from which the second liquid is supplied. This switching operation will be described later.

또한, 본 실시형태에서는, 제1 배관(11)에의 제2 액체의 공급은, 복수의 제2 배관(13) 중 1개를 통해서 행해지지만, 복수의 제2 배관(13)은, 제2 액체의 폭넓은 공급량을 실현하기 위하여, 내경 및 길이 중 적어도 한쪽이 서로 다르도록 구성되어 있다. 즉, 복수의 제2 배관(13)은, 예를 들면 각각의 탱크(12a, 12b) 내의 압력이 일정해도 서로 다른 유량으로 제2 액체를 통과시키도록, 내경 및 길이 중 적어도 한쪽이 서로 다르도록 구성되어 있다. 이들 제2 배관(13)의 구성에 대해서도 후술한다.In addition, in this embodiment, although supply of the 2nd liquid to the 1st pipe|tube 11 is performed through one of the some 2nd pipe|tube 13, the some 2nd pipe|tube 13 is a 2nd liquid In order to realize a wide supply amount of , at least one of the inner diameter and length is configured to be different from each other. That is, the plurality of second pipes 13 are configured such that, for example, at least one of an inner diameter and a length is different from each other so as to pass the second liquid at different flow rates even when the pressure in the respective tanks 12a and 12b is constant. Consists of. The structure of these 2nd piping 13 is also mentioned later.

또한, 희석액 제조장치(10)는, 희석액 제조장치(10)의 각종 운전 동작을 제어하는 제어부(20)를 구비하고 있다. 특히, 제어부(20)는, 적어도, 제1 배관(11) 내를 흐르는 제1 액체의 유량을 측정하는 유량측정수단(21)과, 희석액의 농도를 측정하는 농도측정수단(22)의 측정 결과에 의거해서, 희석액의 농도가 소정의 농도가 되도록, 압력조정부(18)에 의한 제1 액체에의 제2 액체의 첨가량을 조정할 수 있다. 이하에서는, 제어부(20)에 의한 제2 액체의 첨가량의 조정 방법에 대해서 설명하지만, 그 전에, 이 첨가량 조정의 기초가 되는 하겐-푸아죄유의 법칙(Hagen-Poiseuille law)에 대해서 간단히 설명한다.Further, the diluent manufacturing apparatus 10 includes a control unit 20 that controls various operation operations of the diluent manufacturing apparatus 10 . In particular, the control unit 20 includes at least the measurement result of the flow rate measuring means 21 for measuring the flow rate of the first liquid flowing in the first pipe 11 and the concentration measuring means 22 for measuring the concentration of the diluent. Based on this, the amount of the second liquid added to the first liquid by the pressure adjusting unit 18 can be adjusted so that the concentration of the diluent becomes a predetermined concentration. Hereinafter, a method for adjusting the amount of the second liquid added by the control unit 20 will be described, but before that, the Hagen-Poiseuille law, which is the basis for adjusting the amount of the second liquid, will be briefly described.

하겐-푸아죄유의 법칙이란, 원형 관로 내의 층류의 손실수두에 관한 법칙이며, 관의 내경을 D[m], 관의 길이를 L[m], 관의 양단의 압력구배를 ΔP[㎩], 액체의 점성계수를 μ[㎩·ｓ], 관내를 흐르는 액체의 유량을 Q[㎥/s]라 하면,Hagen-Poisguin's law is a law regarding the loss head of laminar flow in a circular pipe, and the inner diameter of the pipe is D[m], the length of the pipe is L[m], the pressure gradient at both ends of the pipe is ΔP[Pa], If the viscosity coefficient of the liquid is μ[Pa·g] and the flow rate of the liquid flowing through the pipe is Q[m3/s],

Q = (π×D4×ΔP)/(128×μ×L)Q = (π×D 4 ×ΔP)/(128×μ×L)

이라 하는 관계로 표현된다. 즉, 하겐-푸아죄유의 법칙에 따르면, 원형관을 흐르는 액체의 유량(Q)이 원형관의 내경(D)의 4승과 양단의 압력구배(ΔP)에 비례하고, 원형관의 길이(L)와 액체의 점성계수(μ)에 반비례한다.It is expressed as a relationship That is, according to Hagen-Poisguil's law, the flow rate (Q) of the liquid flowing through the circular tube is proportional to the fourth power of the inner diameter (D) of the circular tube and the pressure gradient (ΔP) at both ends, and the length (L) and inversely proportional to the viscosity coefficient (μ) of the liquid.

본 실시형태의 희석액 제조장치에서는, 각각의 제2 배관을 통한 제2 액체의 공급에 하겐-푸아죄유의 법칙이 응용되고 있다. 제2 배관의 각각의 길이(L) 및 내경(D)은 고정된 값이며, 제2 액체의 종류가 결정되면, 그 점성계수(μ)도 고정된 값이다. 그 때문에, 각각의 제2 배관의 양단 간의 압력구배(ΔP)에 대응하는 탱크 내의 압력을 제어하는 것만으로, 각각의 제2 배관 내의 유량(Q)을 비례 제어하는 것이 가능하게 된다.In the diluent manufacturing apparatus of this embodiment, Hagen-Poisguil's law is applied to the supply of the second liquid through each second pipe. Each length (L) and inner diameter (D) of the second pipe are fixed values, and when the type of the second liquid is determined, its viscosity coefficient (μ) is also a fixed value. Therefore, it is possible to proportionally control the flow rate Q in each of the second pipes only by controlling the pressure in the tank corresponding to the pressure gradient ΔP between both ends of each of the second pipes.

다음에, 제1 탱크(12a)로부터 제1 액체에 제2 액체가 첨가될 경우의, 제어부(20)에 의한 제2 액체의 첨가량의 조정 방법에 대해서 설명한다.Next, when the second liquid is added to the first liquid from the first tank 12a, a method for adjusting the amount of the second liquid added by the control unit 20 will be described.

우선, 제조되는 희석액의 농도의 목표값이 설정되고, 설정된 목표 농도에 대하여, 제2 액체의 첨가량이 계산된다. 구체적으로는, 유량측정수단(21)에 의해서 제1 액체의 유량이 측정되고, 목표 농도를 달성하기 위한 제2 액체의 목표 첨가량이 계산된다. 다음에, 계산된 목표 첨가량에 대하여, 복수의 제2 배관(13) 중, 사용하는 1개의 제2 배관(13)이 결정되고, 결정된 제2 배관(13)에 대하여, 목표 첨가량(유량)을 실현하기 위한 제1 탱크(12a) 내의 압력의 목표값이 산출된다. 그리고, 사용하는 제2 배관(13)의 밸브(13a)를 개방한 후, 압력조정부(18)에 의해, 산출된 목표 압력에 제1 탱크(12a) 내의 압력을 조정함으로써, 제1 탱크(12a)로부터 제2 배관(13)을 통해서 제1 배관(11) 내의 제1 액체에 제2 액체가 소정의 첨가량으로 첨가된다.First, a target value of the concentration of the diluent to be prepared is set, and the addition amount of the second liquid is calculated with respect to the set target concentration. Specifically, the flow rate of the first liquid is measured by the flow rate measuring means 21, and the target addition amount of the second liquid to achieve the target concentration is calculated. Next, with respect to the calculated target addition amount, one second pipe 13 to be used among the plurality of second pipes 13 is determined, and the target addition amount (flow rate) is determined for the determined second pipe 13 . A target value of the pressure in the first tank 12a to be realized is calculated. Then, after opening the valve 13a of the second pipe 13 to be used, the pressure in the first tank 12a is adjusted by the pressure adjusting unit 18 to the calculated target pressure, whereby the first tank 12a is ), the second liquid is added in a predetermined amount to the first liquid in the first pipe 11 through the second pipe 13 .

이때, 전술한 하겐-푸아죄유의 법칙에 따르면, 제2 배관(13)을 흐르는 제2 액체의 유량(Q)은 제2 배관(13)의 양단의 압력구배(ΔP)에 비례한다. 그 때문에, 예를 들면 제1 액체의 유량이 변화되었을 경우에는, 그 변화에 대해서 압력구배(ΔP)가 어느 비례 정수로 비례하도록, 제1 탱크(12a) 내의 압력을 변화시킨다. 예를 들면, 제1 액체의 유량이 2배가 되었을 경우, 압력구배(ΔP)를 2배로 해서 제2 액체의 유량도 2배로 하고, 제1 액체의 유량이 1/2가 되었을 경우, 압력구배(ΔP)를 1/2로 해서 제2 액체의 유량도 1/2로 한다. 이러한 조정 방법에 의해, 결과적으로 제1 액체의 유량과 제2 액체의 유량의 비례 관계가 유지되고, 제1 액체의 유량이 변동된 경우에도, 안정적인 농도의 희석액을 얻을 수 있다.At this time, according to the above-described Hagen-Poisguin law, the flow rate Q of the second liquid flowing through the second pipe 13 is proportional to the pressure gradient ΔP at both ends of the second pipe 13 . Therefore, for example, when the flow rate of the first liquid is changed, the pressure in the first tank 12a is changed so that the pressure gradient ΔP is proportional to a certain proportional constant with respect to the change. For example, when the flow rate of the first liquid is doubled, the pressure gradient (ΔP) is doubled to double the flow rate of the second liquid, and when the flow rate of the first liquid is 1/2, the pressure gradient ( ΔP) is halved, and the flow rate of the second liquid is also halved. By this adjustment method, as a result, the proportional relationship between the flow rate of the first liquid and the flow rate of the second liquid is maintained, and even when the flow rate of the first liquid fluctuates, a diluent having a stable concentration can be obtained.

단, 제1 탱크(12a)에 있어서의 제2 액체의 휘산이나 분해 등에 의해, 제2 액체 자체의 농도가 일정하지 않을 경우도 있다. 그 경우, 제조되는 희석액의 농도가, 당초에는 목표 농도를 포함하는 소정의 농도 범위 내로 조정되어 있었다고 해도, 그 농도 범위로부터 서서히 벗어나게 될 가능성이 있다. 그 때문에, 본 실시형태에서는, 농도측정수단(22)에 의해서 희석액의 농도가 측정되고, 측정된 희석액의 농도가 소정의 농도 범위로부터 벗어나고 있으면, 해당 희석액의 농도가 소정의 농도 범위 내로 수속되도록, 전술한 비례 정수가 수정된다. 이 피드백 제어에 의해, 장치의 운전 당초나 희석액의 농도의 목표값이 변경되었을 때에도, 비례 정수를 최적인 값으로 자동적으로 변경할 수 있다. 그 결과, 소정의 농도로 조정된 희석액을 안정적으로 제조할 수 있다.However, the concentration of the second liquid itself may not be constant due to volatilization or decomposition of the second liquid in the first tank 12a. In that case, even if the concentration of the diluent to be prepared is initially adjusted to be within a predetermined concentration range including the target concentration, there is a possibility that it will gradually deviate from the concentration range. Therefore, in the present embodiment, the concentration of the diluted solution is measured by the concentration measuring means 22, and if the measured concentration of the diluted solution is out of the predetermined concentration range, the concentration of the diluted solution converges within the predetermined concentration range. The aforementioned proportional constant is modified. By this feedback control, even when the start of operation of the apparatus or the target value of the concentration of the diluent is changed, the proportional constant can be automatically changed to an optimal value. As a result, a diluent adjusted to a predetermined concentration can be stably prepared.

유량측정수단(21)으로서는, 그 구성에 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 칼만 와류 유량계나 초음파 유량계를 이용할 수 있다. 또한, 유량측정수단(21)은, 제1 배관(11) 내를 흐르는 제1 액체의 유량 변동을 감시할 수 있는 위치에 설치되어 있어도 되고, 그 설치 위치에 특별히 제한은 없다. 또한, 도시한 실시형태에서는, 유량측정수단(21)은, 제1 배관(11)의, 복수의 제2 배관(13)과의 접속부보다도 상류측에 설치되어 있지만, 이 접속부보다도 하류측에 설치되어서, 제1 배관(11) 내를 흐르는 희석액의 유량을 측정하도록 되어 있어도 된다. 이것은, 제2 액체의 공급량(유량)이 제1 액체의 유량과 비교해서 훨씬 적고, 희석액의 유량을 제1 액체의 유량과 등가로 취급할 수 있기 때문이다.As the flow measurement means 21, there is no restriction|limiting in particular in the structure, For example, a Kalman vortex flowmeter or an ultrasonic flowmeter can be used. In addition, the flow rate measuring means 21 may be provided in the position which can monitor the flow volume fluctuation|variation of the 1st liquid flowing in the 1st piping 11, There is no restriction|limiting in particular in the installation position. In addition, in the illustrated embodiment, the flow rate measuring means 21 is provided on the upstream side of the connection part with the plurality of second pipes 13 of the first pipe 11, but it is provided on the downstream side of this connection part. Thus, the flow rate of the diluent flowing in the first pipe 11 may be measured. This is because the supply amount (flow rate) of the second liquid is much smaller than the flow rate of the first liquid, and the flow rate of the dilution liquid can be treated as equivalent to the flow rate of the first liquid.

농도측정수단(22)으로서는, 희석액의 농도를 전기 화학적 정수로서 측정할 수 있는 것이면, 그 구성에 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 전기도전율계, pH계, 비저항계, ORP계(산화 환원 전위계), 또는 이온 전극계 등을 이용할 수 있다. 제조되는 희석액이 대전 방지나 제전을 목적으로 해서 피처리체의 세정이나 린스에 사용될 경우, 농도측정수단(22)으로서는, 전기도전율계나 비저항계를 이용하는 것이 바람직하다. 농도측정수단(22)은, 도시한 바와 같이, 제1 배관(11)의, 복수의 제2 배관(13)과의 접속부보다도 하류측에 설치되어 있지만, 이 설치 위치에 있어서, 제1 배관(11)에 직접 부착되어 있어도 되고, 혹은 제1 배관(11)에 병렬로 설치된 바이패스 배관에 부착되어 있어도 된다.The concentration measuring means 22 is not particularly limited in its configuration as long as the concentration of the diluent can be measured as an electrochemical constant. For example, an electrical conductivity meter, a pH meter, a resistivity meter, an ORP meter (oxidation-reduction potentiometer) ), or an ion electrode system. When the prepared diluent is used for cleaning or rinsing an object for the purpose of antistatic or static elimination, it is preferable to use an electrical conductivity meter or a resistivity meter as the concentration measuring means 22 . As shown in the figure, the concentration measuring means 22 is provided on the downstream side of the connection portion of the first pipe 11 with the plurality of second pipes 13, but in this installation position, the first pipe ( 11), or may be attached to the bypass piping provided in parallel with the 1st piping 11.

하겐-푸아죄유의 법칙으로부터도 이해할 수 있도록, 제2 액체의 공급량(유량(Q))의 정밀도는, 제2 배관(13)의 양단의 압력구배(ΔP)에 큰 영향을 받는다. 그 때문에, 제1 배관(11)과 제2 배관(13)의 접속부에 있어서의 압력이 크게 변동할 경우, 소정의 농도로 조정된 희석액을 안정적으로 제조하는 것이 곤란해진다. 이 접속부에 있어서의 압력 변동을 감시하기 위해서, 도시한 바와 같이, 제1 배관(11) 내의 압력을 측정하는 압력측정수단(23)이 설치되어 있다. 따라서, 제어부(20)는, 유량측정수단(21), 농도측정수단(22) 및 압력측정수단(23)의 측정 결과에 의거해서, 희석액의 농도를 목표 농도로 하기 위한 제1 탱크(12a) 내의 압력의 목표값을 산출하고, 제2 액체의 첨가량의 조정을 행하도록 되어 있다. 압력측정수단(23)의 구성에는 특별히 제한은 없고, 그 설치 위치도, 도시한 실시형태에서는, 복수의 제2 배관(13)과의 접속부보다도 상류측이지만, 접속부에 있어서의 관 내의 압력을 측정할 수 있으면, 접속부보다도 하류측이어도 된다.As can also be understood from the Hagen-Poisguin law, the precision of the supply amount (flow rate Q) of the second liquid is greatly affected by the pressure gradient ΔP at both ends of the second pipe 13 . Therefore, when the pressure in the connection part of the 1st pipe 11 and the 2nd pipe 13 fluctuates greatly, it becomes difficult to manufacture stably the dilution liquid adjusted to the predetermined|prescribed density|concentration. In order to monitor the pressure fluctuation in this connection part, as shown in figure, the pressure measuring means 23 which measures the pressure in the 1st piping 11 is provided. Accordingly, the control unit 20 controls the first tank 12a to set the concentration of the diluent as a target concentration based on the measurement results of the flow rate measuring means 21 , the concentration measuring means 22 and the pressure measuring means 23 . The target value of the internal pressure is calculated, and the addition amount of the second liquid is adjusted. The configuration of the pressure measuring means 23 is not particularly limited, and its installation position is also on the upstream side of the connection part with the plurality of second pipes 13 in the illustrated embodiment, but the pressure in the pipe at the connection part is measured. If possible, the downstream side of the connection part may be sufficient.

지금까지 반복해서 기술하고 있는 바와 같이, 제2 배관(13) 내를 흐르는 제2 액체의 유량(Q)은, 제2 배관(13)의 양단의 압력구배(ΔP)에 비례한다. 그 때문에, 이 압력구배(ΔP)를 크게 변화시킬 수 있으면, 제2 액체의 폭넓은 공급량(유량)을 실현하고, 폭넓은 농도 범위에 대응하는 것이 가능하다. 그렇지만, 실용상, 각 탱크(12a, 12b)에 가해지는 압력에는 상한이 있으므로, 압력구배(ΔP)를 크게 변화시키는 것은 곤란하고, 제2 액체의 첨가량의 조정 범위에도 한계가 있다.As has been repeatedly described so far, the flow rate Q of the second liquid flowing in the second pipe 13 is proportional to the pressure gradient ΔP at both ends of the second pipe 13 . Therefore, if this pressure gradient ΔP can be changed significantly, it is possible to realize a wide supply amount (flow rate) of the second liquid and to respond to a wide concentration range. However, practically, since there is an upper limit to the pressure applied to each of the tanks 12a and 12b, it is difficult to significantly change the pressure gradient ?P, and the adjustment range of the amount of the second liquid is also limited.

그 한편으로, 하겐-푸아죄유의 법칙에 따르면, 제2 액체의 유량(Q)은, 제2 배관(13)의 내경(D)(의 4승)에도 비례하고, 그 길이(L)에는 반비례한다. 이 점에 착안해서, 본 실시형태에서는, 제2 액체의 폭넓은 공급량(유량)을 실현하기 위해서, 복수의 제2 배관(13)은, 내경 및 길이 중 적어도 한쪽이 서로 다르도록 구성되어 있다. 즉, 복수의 제2 배관(13)은, 내경 및 길이 중 적어도 한쪽이 서로 다름으로써, 예를 들면 각각의 탱크(12a, 12b) 내의 압력이 일정하여도 서로 다른 유량으로 제2 액체를 통과시키도록 구성되어 있다. 이것에 의해, 장치 전체로서, 제2 액체의 첨가량의 조정 범위를 넓히는 것이 가능하게 되고, 폭넓은 농도 범위의 희석액을 제조하는 것이 가능하게 된다.On the other hand, according to Hagen-Poisguil's law, the flow rate Q of the second liquid is also proportional to the inner diameter D of the second pipe 13 (to the fourth power), and is inversely proportional to the length L. do. Paying attention to this point, in the present embodiment, in order to realize a wide supply amount (flow rate) of the second liquid, the plurality of second pipes 13 are configured such that at least one of the inner diameter and the length is different from each other. That is, at least one of the inner diameter and length of the plurality of second pipes 13 is different from each other, so that, for example, the second liquid passes at different flow rates even when the pressure in each tank 12a, 12b is constant. is composed of a list. Thereby, it becomes possible to widen the adjustment range of the addition amount of the 2nd liquid as a whole apparatus, and it becomes possible to manufacture the dilution liquid of a wide concentration range.

각각의 제2 배관(13)의 내경은, 특정 치수에 한정되는 것은 아니지만, 제조되는 희석액의 농도를 보다 정밀하게 제어하기 위해서는, 각각의 제2 배관(13)의 내경이 0.1㎜ 초과 4㎜ 이하인 것이 바람직하고, 0.2㎜ 초과 0.5㎜ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이것은, 제2 배관(13) 내의 제2 액체의 흐름이 층류(규칙적인 정연한 흐름)가 되기 쉬워지기 때문이다. 즉, 관 내의 흐름이 난류(불규칙한 흐름)가 되면, 전술한 하겐-푸아죄유의 법칙이 성립하지 않게 되고, 제2 배관 내를 흐르는 제2 액체의 유량(Q)을, 제2 배관의 양단 간의 압력구배(ΔP)에서 비례 제어하는 것이 곤란해지기 때문이다. 환언하면, 유량(Q)과 압력구배(ΔP)의 양호한 비례 관계를 유지하기 위해서, 각각의 제2 배관(13)은, 관 내를 흐르는 제2 액체의 흐름이 층류가 되어 있는 것이 바람직하다. 또, 이 내경의 적합한 범위의 상세에 대해서는, 특허문헌 1을 참조하면 된다.The inner diameter of each second pipe 13 is not limited to a specific dimension, but in order to more precisely control the concentration of the prepared diluent, the inner diameter of each second pipe 13 is more than 0.1 mm and 4 mm or less. It is preferable, and it is more preferable that it is more than 0.2 mm and 0.5 mm or less. This is because the flow of the second liquid in the second pipe 13 tends to become a laminar flow (regular order flow). That is, when the flow in the pipe becomes turbulent (irregular flow), the above-mentioned Hagen-Poisguin law does not hold, and the flow rate Q of the second liquid flowing in the second pipe is determined between the two ends of the second pipe. This is because it becomes difficult to proportionally control the pressure gradient ΔP. In other words, in order to maintain a good proportional relationship between the flow rate Q and the pressure gradient ΔP, the flow of the second liquid flowing in each of the second pipes 13 is preferably a laminar flow. In addition, what is necessary is just to refer patent document 1 about the detail of the suitable range of this inner diameter.

또한, 각각의 제2 배관(13)의 길이에 대해서도, 특정한 치수에 한정되는 것이 아니지만, 길이가 지나치게 짧으면, 관내의 유량에 영향을 미치기 쉽고, 액체의 유량을 배관 양단의 압력구배에서 비례 제어하는 것이 곤란해진다. 또한, 길이가 지나치게 길면, 배관의 설치가 곤란해지는 것에 가해서, 배관과 액체의 접촉 면적이 커지고, 배관 내의 액체의 오염이 증가할 가능성이 있다. 그 때문에, 각각의 제2 배관(13)의 길이는, 0.01m 이상 100m 이하의 범위인 것이 바람직하고, 0.1m 이상 10m 이하의 범위인 것이 보다 바람직하다.Also, the length of each second pipe 13 is not limited to a specific dimension, but if the length is too short, it is easy to affect the flow rate in the pipe, and the flow rate of the liquid is proportionally controlled by the pressure gradient at both ends of the pipe. things get difficult Moreover, in addition to making installation of piping difficult when length is too long, the contact area of piping and a liquid may become large, and the contamination of the liquid in piping may increase. Therefore, it is preferable that it is the range of 0.01 m or more and 100 m or less, and, as for the length of each 2nd piping 13, it is more preferable that it is the range of 0.1 m or more and 10 m or less.

또, 제2 배관(13)으로서 내경이 0.1mm 이하인 것이나 길이가 100m를 초과하는 것은, 그 조합에도 기인하지만, 제2 액체가 배관(13)을 흐를 때의 저항이 커지기 쉽고, 즉, 탱크 내의 압력이 고압이 되기 쉽다. 따라서, 이러한 내경 및 길이는, 장치를 구성하는 부품류(배관이나 밸브 등)의 선정이 내압의 점에서 곤란해지므로 바람직하지 못하다. 또한, 제2 배관(13)으로서 내경이 4㎜를 초과하는 것이나 길이가 0.01m 미만인 것은, 그 조합에도 기인하지만, 제2 액체가 배관(13)을 흐를 때의 저항이 작아지기 쉽고, 즉, 탱크 내의 압력의 약간의 변화로 제2 액체의 유량이 변화되기 쉬워진다. 따라서, 이러한 내경 및 길이는, 탱크 내의 압력제어가 곤란해지므로 바람직하지 못하다.The second pipe 13 having an inner diameter of 0.1 mm or less and a length exceeding 100 m is also due to a combination thereof, but the resistance when the second liquid flows through the pipe 13 tends to increase, that is, in the tank. The pressure tends to become high pressure. Therefore, these inner diameters and lengths are not preferable because selection of parts (pipes, valves, etc.) constituting the device becomes difficult in terms of internal pressure. In addition, as the second pipe 13 having an inner diameter of more than 4 mm and a length of less than 0.01 m is also due to the combination thereof, the resistance when the second liquid flows through the pipe 13 tends to be small, that is, The flow rate of the second liquid tends to change with a slight change in the pressure in the tank. Therefore, such an inner diameter and length are not preferable because it becomes difficult to control the pressure in the tank.

제2 배관(13)의 재질이나 형상에는 특별히 제한은 없지만, 수지제의 유연한 튜브가 적합하게 이용된다. 그러한 수지로서는, PFA나 ETFE 등의 불소수지, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지 등을 들 수 있고, 제조되는 희석액이 반도체 웨이퍼의 세정이나 린스에 사용될 경우에는, 용출이 적은 불소수지가 특히 바람직하다. 또한, 제2 액체가 휘발성이 있는 액체일 경우, 관 내의 액체가 휘발되어 외부로 확산되는 것에 의한 액체의 농도 변동을 억제하므로, 제2 배관(13)으로서는, 가스 투과성이 낮은 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이것은, 전술한 바와 같이, 제조되는 희석액의 용도에 따라서는 희석액에 포함되는 산소가 악영향을 미치는 일도 있으므로, 공기 중의 산소가 제2 배관(13)의 외측에서부터 안쪽으로 확산되는 것을 억제하고, 제2 액체 중의 용존산소농도가 상승하는 것을 억제할 수 있는 점에서도 바람직하다.Although there is no restriction|limiting in particular in the material or shape of the 2nd piping 13, A resin flexible tube is used suitably. Examples of such resins include fluororesins such as PFA and ETFE, polyethylene-based resins, and polypropylene-based resins. When the prepared diluent is used for cleaning or rinsing semiconductor wafers, a fluororesin with low elution is particularly preferable. . In addition, when the second liquid is a volatile liquid, it is preferable to use a liquid having low gas permeability as the second pipe 13, because fluctuations in the concentration of the liquid due to the volatilization of the liquid in the pipe and diffusion to the outside are suppressed. . This suppresses diffusion of oxygen in the air from the outer side of the second pipe 13 to the inner side, because as described above, the oxygen contained in the diluent may have an adverse effect depending on the use of the diluent to be prepared. It is preferable also from the point which can suppress that the dissolved oxygen concentration in a liquid rises.

제2 배관(13)의 제1 배관(11)에의 접속 방법으로서는, 제1 액체와 제2 액체가 적절하게 혼합하는 것이면 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 제2 배관(13)은, 그 선단이 제1 배관(11)의 중심부에 위치하도록 제1 배관(11)에 접속되어 있는 것이 바람직하고, 이것에 의해, 효율적으로 제1 액체와 제2 액체를 혼합할 수 있다. 또한, 복수의 제2 배관(13)은, 구조가 간단하게 되어, 액 고임이 적은 구조로도 되는 점에서, 각각 개별로 제1 배관(11)에 접속되어 있는 것이 바람직하다.A method of connecting the second pipe 13 to the first pipe 11 is not particularly limited as long as the first liquid and the second liquid are appropriately mixed. For example, it is preferable that the 2nd pipe 13 is connected to the 1st pipe 11 so that the front-end|tip may be located in the center of the 1st pipe 11, and, thereby, efficiently with the 1st liquid and A second liquid may be mixed. In addition, it is preferable that the some 2nd piping 13 is connected to the 1st piping 11 individually from the point that a structure becomes simple and it becomes a structure with little liquid stagnation.

도시한 예에서는, 4개의 제2 배관(13)이 설치되어 있지만, 제2 배관(13)의 수는 4개로 한정되는 것은 아니고, 요구되는 희석액의 농도 범위에 따라서, 예를 들면, 2개, 3개 또는 5개 이상으로 적당히 변경 가능하다. 그것에 따라서, 내경과 길이의 조합도, 특정한 조합으로 한정되는 것은 아니고, 적당히 변경 가능하다. 내경과 길이의 조합으로서는, 어느 한쪽만이 다른 것도 고려된다. 그 경우, 전술한 바와 같이, 각 탱크(12a, 12b)에 가해지는 압력에는 상한이 있으므로, 제2 액체의 첨가량의 조정 범위를 보다 넓게 하는 것이 가능한 점에서, 내경이 서로 다른 것을 조합시킨 쪽이 바람직하다. 이것은, 전술한 하겐-푸아죄유의 법칙에 의해, 제2 배관(13)을 흐르는 제2 액체의 유량(Q)에 대하여, 길이(L)가 1승에서 영향을 주는 것에 대해서, 내경(D)이 4승에서 영향을 주는 것으로부터도 명확하다. 또, 본 실시형태에서는, 제1 배관(11)에의 제2 액체의 공급은, 복수의 제2 배관(13) 중 1개를 통해서 행해지지만, 요구되는 희석액의 농도 범위에 따라서는, 복수의 제2 배관(13) 중 2개 이상의 제2 배관(13)을 통해서 행해지게 되어 있어도 된다.In the illustrated example, four second pipes 13 are provided, but the number of second pipes 13 is not limited to four, and depending on the concentration range of the required diluent, for example, two, It can be appropriately changed to 3 or 5 or more. Accordingly, the combination of the inner diameter and the length is also not limited to a specific combination, and can be appropriately changed. As a combination of inner diameter and length, it is also considered that only one differs. In that case, as described above, since there is an upper limit to the pressure applied to the tanks 12a and 12b, it is possible to widen the adjustment range of the amount of the second liquid to be added. desirable. This is, according to the above-mentioned Hagen-Poisguin law, for the flow rate Q of the second liquid flowing through the second pipe 13, the length L has an effect on the 1st power, the inner diameter D) It is also clear from the influence of this 4th power. Further, in the present embodiment, the supply of the second liquid to the first pipe 11 is performed through one of the plurality of second pipes 13. However, depending on the concentration range of the required diluent, the It may be carried out through two or more second pipes 13 among the two pipes 13 .

전술한 바와 같이, 본 실시형태에서는, 희석액이 제조되는 통상 운전 시, 제1 탱크(12a)로부터 제1 배관(11)에 제2 액체가 공급되는 제1 공급 모드와, 제2 탱크(12b)로부터 제1 배관(11)에 제2 액체가 공급되는 제2 공급 모드의 전환이 행해진다. 이것에 의해, 탱크의 교환 작업이 불필요해지고, 장치의 운전을 정지할 필요가 없어짐으로써, 희석액의 제조를 계속적으로 안정적으로 행하는 것이 가능하게 된다. 이하, 이 전환 동작에 대해서, 제1 공급 모드로부터 제2 공급 모드로 전환될 경우를 예로 들어서 설명한다.As described above, in the present embodiment, in the first supply mode in which the second liquid is supplied from the first tank 12a to the first pipe 11 during normal operation in which the diluent is produced, and the second tank 12b The switching of the second supply mode in which the second liquid is supplied to the first pipe 11 is performed. Thereby, the replacement operation of the tank becomes unnecessary, and it becomes possible to continuously and stably manufacture the diluent by eliminating the need to stop the operation of the apparatus. Hereinafter, the case of switching from the first supply mode to the second supply mode will be described as an example of this switching operation.

제1 공급 모드에서는, 탱크 가압용 가스공급라인(18a)과 제1 탱크(12a)를 접속하는 밸브(19a)가 개방됨으로써, 제1 탱크(12a)에 탱크 가압용 가스공급라인(18a)을 통해서 탱크 가압용 가스(예를 들면, 질소 가스)가 도입된다. 그리고, 압력계(19c)에 의한 측정값(제1 탱크(12a) 내의 압력)이 급배기 기구(18b)에 의해서 목표 압력이 되도록 조정된다. 이렇게 해서, 제1 탱크(12a) 내의 제2 액체가, 지정된 제2 배관(13)을 통해서 소정의 첨가량으로 제1 배관(11) 내의 제1 액체에 첨가된다. 또, 이때, 이하의 밸브, 즉, 탱크 가압용 가스공급라인(18a)과 제2 탱크(12b)를 접속하는 밸브(19b), 약액공급라인(16)의 밸브(16a), 약액공급라인(16)과 제1 탱크(12a) 사이의 밸브(15a), 약액공급라인(16)과 제2 탱크(12b) 사이의 밸브(15b), 제1 탱크(12a)의 대기 개방 밸브(17a), 및 제2 탱크(12b)의 대기 개방 밸브(17b)는, 모두 폐쇄된 상태에 있다. 또한, 제2 탱크(12b)는, 약간의 양의 제2 액체가 저장된 대기 상태에 있다.In the first supply mode, the valve 19a connecting the tank pressurization gas supply line 18a and the first tank 12a is opened, thereby connecting the tank pressurizing gas supply line 18a to the first tank 12a. A gas for tank pressurization (eg, nitrogen gas) is introduced through it. And the measured value (pressure in the 1st tank 12a) by the pressure gauge 19c is adjusted so that it may become a target pressure by the supply/exhaust mechanism 18b. In this way, the second liquid in the first tank 12a is added to the first liquid in the first pipe 11 in a predetermined amount through the designated second pipe 13 . In addition, at this time, the following valves, that is, the valve 19b connecting the gas supply line 18a for tank pressurization and the second tank 12b, the valve 16a of the chemical liquid supply line 16, the chemical liquid supply line ( 16) and a valve 15a between the first tank 12a, a valve 15b between the chemical liquid supply line 16 and the second tank 12b, an atmospheric release valve 17a of the first tank 12a, And the atmospheric release valve 17b of the 2nd tank 12b is all in the closed state. Also, the second tank 12b is in a standby state in which a small amount of the second liquid is stored.

제1 탱크(12a)로부터 제1 배관(11)에 제2 액체가 공급됨으로써, 제1 탱크(12a) 내의 액위가 소정의 하한 액위를 하회하면, 약액공급라인(16)의 밸브(16a)가 개방되고, 제2 탱크(12b)의 대기 개방 밸브(17b)가 개방된다. 계속해서, 약액공급라인(16)과 제2 탱크(12b) 사이의 밸브(15b)가 개방되고, 약액공급라인(16)을 통해서 제2 액체가 제2 탱크(12b)에 공급되어서 저장된다. 그리고, 제2 탱크(12b) 내의 액위가 소정의 상한 액위에 도달하면, 약액공급라인(16)의 밸브(16a), 제2 탱크(12b)의 대기 개방 밸브(17b), 및 약액공급라인(16)과 제2 탱크(12b) 사이의 밸브(15b)가 폐쇄된다. 그 후, 탱크 가압용 가스공급라인(18a)과 제2 탱크(12b)를 접속하는 밸브(19b)가 개방되어, 제2 탱크(12b)에 탱크 가압용 가스공급라인(18a)을 통해서 탱크 가압용 가스가 도입된다. 이때, 압력계(19c)에 의한 측정값이 급배기 기구(18b)에 의해 목표 압력이 되도록 조정된다. 즉, 제1 탱크(12a) 내의 압력이 목표 압력으로 조정된 상태를 유지하면서, 제2 탱크(12b) 내의 압력도 그 목표 압력이 되도록 조정된다. 제2 탱크(12b) 내의 압력이 그 목표 압력에 도달하면, 제2 탱크(12b)와 제2 배관(13)을 접속하는 밸브(14b)가 개방되고, 계속해서, 제1 탱크(12a)와 제2 배관(13)을 접속하는 밸브(14a)가 폐쇄된다. 이렇게 해서, 제1 탱크(12a)로부터 제2 액체가 공급되는 제1 공급 모드로부터, 제2 탱크(12b)로부터 제2 액체의 공급이 공급되는 제2 공급 모드로, 공급 모드의 전환이 완료된다. 그 후, 탱크 가압용 가스공급라인(18a)과 제1 탱크(12a)를 접속하는 밸브(19a)가 폐쇄되고, 제1 탱크(12a)는, 다음 회의 제1 공급 모드를 위하여 제2 액체가 보충될 때까지 대기 상태가 된다.When the liquid level in the first tank 12a falls below a predetermined lower limit liquid level by supplying the second liquid from the first tank 12a to the first pipe 11, the valve 16a of the chemical liquid supply line 16 is closed. is opened, and the atmospheric release valve 17b of the second tank 12b is opened. Subsequently, the valve 15b between the chemical solution supply line 16 and the second tank 12b is opened, and the second liquid is supplied to and stored in the second tank 12b through the chemical solution supply line 16 . And, when the liquid level in the second tank 12b reaches the predetermined upper limit liquid level, the valve 16a of the chemical liquid supply line 16, the atmospheric release valve 17b of the second tank 12b, and the chemical liquid supply line ( The valve 15b between 16) and the second tank 12b is closed. Thereafter, the valve 19b connecting the tank pressurization gas supply line 18a and the second tank 12b is opened, and the tank pressurizes the second tank 12b through the tank pressurization gas supply line 18a. gas is introduced. At this time, the measured value by the pressure gauge 19c is adjusted so that it may become a target pressure by the supply/exhaust mechanism 18b. That is, the pressure in the second tank 12b is also adjusted to become the target pressure while maintaining the state in which the pressure in the first tank 12a is adjusted to the target pressure. When the pressure in the second tank 12b reaches its target pressure, the valve 14b connecting the second tank 12b and the second pipe 13 is opened, and then, the first tank 12a and The valve 14a connecting the second pipe 13 is closed. In this way, the switching of the supply mode is completed from the first supply mode in which the second liquid is supplied from the first tank 12a to the second supply mode in which the supply of the second liquid is supplied from the second tank 12b. . After that, the valve 19a connecting the tank pressurization gas supply line 18a and the first tank 12a is closed, and the first tank 12a is filled with the second liquid for the next first supply mode. Standby until replenishment.

이 전환 동작에서는, 전술한 바와 같이, 제2 탱크(12b)로부터의 제2 액체의 공급은, 제2 탱크(12b) 내의 압력이 제1 탱크(12a) 내의 압력과 일치하도록 조정된 후에 행해진다. 이것에 의해, 제1 공급 모드로부터 제2 공급 모드로의 전환 직후이어도, 제1 탱크(12a) 내의 제2 액체를 소정의 첨가량으로 제1 배관(11) 내의 제1 액체에 첨가할 수 있다. 그 결과, 모드 전환 시에, 제2 액체의 첨가량의 변동을 최대한 억제할 수 있고, 따라서, 제조되는 희석액의 농도 변동을 최대한 억제할 수 있다.In this switching operation, as described above, the supply of the second liquid from the second tank 12b is performed after the pressure in the second tank 12b is adjusted to match the pressure in the first tank 12a. . Thereby, even immediately after switching from the 1st supply mode to the 2nd supply mode, the 2nd liquid in the 1st tank 12a can be added to the 1st liquid in the 1st piping 11 in a predetermined|prescribed addition amount. As a result, at the time of mode switching, fluctuations in the addition amount of the second liquid can be suppressed to the maximum, and therefore, fluctuations in the concentration of the diluent to be produced can be suppressed to the maximum.

전술한 예에서는, 제2 탱크(12b)가 대기 상태에 있을 때, 대기 개방 밸브(17b)는 폐쇄되어 있다. 이것은, 제2 탱크(12b)에의 산소의 인입을 억제하고, 그 후의 제2 탱크(12b)에의 제2 액체의 보충 시에 제2 액체에의 산소의 용해를 억제하기 위함이다. 단, 제2 탱크(12b)에서의 제2 액체에의 산소의 용해가 문제가 안 될 경우에는, 대기 개방 밸브(17b)는 폐쇄된 상태가 아니어도 된다. 또한, 제2 탱크(12b)에의 제2 액체의 보충 시에 탱크 내의 기체성분이 없어지는 정도까지 보충을 행할 경우에는, 탱크 내의 대기를 대기 개방 밸브(17b)로부터 배출함으로써, 제2 액체에의 산소의 용해를 경감시킬 수 있으므로, 대기 개방 밸브(17b)는 개방 및 폐쇄 중 어느 쪽의 상태에 있어도 된다.In the above example, when the second tank 12b is in the standby state, the atmospheric release valve 17b is closed. This is for suppressing the introduction of oxygen into the second tank 12b and suppressing the dissolution of oxygen into the second liquid during the subsequent replenishment of the second liquid into the second tank 12b. However, when the dissolution of oxygen in the second liquid in the second tank 12b is not a problem, the atmospheric release valve 17b may not be in a closed state. In addition, when replenishing the second liquid to the extent that the gas component in the tank disappears when replenishing the second liquid to the second tank 12b, the atmosphere in the tank is discharged from the atmospheric release valve 17b, thereby Since the dissolution of oxygen can be reduced, the atmospheric release valve 17b may be in either open or closed state.

또한, 전술한 예에서는, 제2 탱크(12b)에의 제2 액체의 보충은, 제1 공급 모드의 종료 직전에 행해지지만, 보충의 타이밍은, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 제1 공급 모드로의 전환 직후 등, 제1 공급 모드에 있어서의 임의의 타이밍에서 제2 액체의 보충을 행할 수 있다. 이때, 제2 액체가 휘발성이 있는 액체일 경우, 제2 액체의 휘발을 억제시키기 위하여, 제2 액체의 보충 후에 대기 개방 밸브(17b)는 폐쇄된 채인 것이 바람직하다.In addition, in the above example, replenishment of the second liquid to the second tank 12b is performed immediately before the end of the first supply mode, but the timing of replenishment is not limited to this. For example, replenishment of the second liquid can be performed at any timing in the first supply mode, such as immediately after switching to the first supply mode. At this time, when the second liquid is a volatile liquid, in order to suppress volatilization of the second liquid, it is preferable that the atmospheric release valve 17b remains closed after replenishment of the second liquid.

또, 제1 공급 모드에 있어서, 제1 탱크(12a)가 비게 될 때까지 제2 액체의 공급을 행하면, 제2 배관에 탱크 가압용 가스가 머물게 되버려, 다음 회의 제1 공급 모드로의 전환 시에, 그 가스가 제1 배관에 공급되어, 제조되는 희석액에 농도 변동이 발생할 가능성이 있다. 그 때문에, 제1 공급 모드로부터 제2 공급 모드로의 전환은, 전술한 바와 같이, 제1 탱크(12a)가 비게 되기 전에 개시되는 것이 바람직하다.Moreover, in the first supply mode, if the second liquid is supplied until the first tank 12a becomes empty, the tank pressurization gas will remain in the second pipe, and the next time switching to the first supply mode. At this time, the gas is supplied to the first pipe, and there is a possibility that the concentration fluctuation occurs in the diluted solution to be produced. Therefore, the switching from the first supply mode to the second supply mode is preferably started before the first tank 12a becomes empty, as described above.

그런데, 본 실시형태의 희석액 제조장치(10)는, 사용 지점(1)에서 희석액의 수요가 없을 때 등, 통상 운전 사이에, 제1 배관(11)에의 제1 액체의 공급이 일시적으로 정지되어서 희석액의 제조가 일시적으로 정지되는 대기 모드로 이행되는 경우가 있다. 이때, 예를 들면 제1 공급 모드로부터 대기 모드로 이행될 경우, 목표 압력으로 조정되어 있던 제1 탱크(12a) 내의 압력은, 안전면을 고려하면, 대기압으로 되돌려 두는 것이 바람직하다고 여겨진다. 그러나, 이러한 대기압으로의 감압은, 실제로는, 이하의 점에서 바람직하지 못하다.However, in the diluent manufacturing apparatus 10 of the present embodiment, the supply of the first liquid to the first pipe 11 is temporarily stopped during normal operation, such as when there is no demand for the diluent at the point of use 1 . There is a case where the production of the diluent is temporarily stopped in a standby mode. At this time, for example, when transitioning from the first supply mode to the standby mode, it is considered that the pressure in the first tank 12a adjusted to the target pressure is preferably returned to the atmospheric pressure in consideration of safety. However, this pressure reduction to atmospheric pressure is, in fact, undesirable from the following points.

즉, 제1 탱크(12a) 내의 압력을 감압해서 대기압으로 되돌려버리면, 고압하에서 제2 액체에 용해되어 있던 가스 성분이 기포로서 생성되고, 이 기포가 제2 배관(13) 내에 체류하게 된다. 이 때문에, 통상 운전 재개 후, 제1 탱크(12a)를 다시 가압해도 제2 액체는 첨가되지 않고, 또한, 제1 탱크(12a)는 과잉으로 가압된 상태가 되어버린다. 그 후, 기포는 제2 배관(13)으로부터 빠지고, 제2 액체는 다시 제1 액체에 첨가되게 되지만, 그때, 제2 액체는 급격히 첨가되므로, 첨가량 조정이 양호하게 행해지지 않고, 제조되는 희석액의 농도가 안정적으로 될 때까지 시간을 필요로 하는 일이 있다. 이러한 기포에 의한 영향은, 본 발명자들에 의해서 처음으로 발견된 지견이다.That is, when the pressure in the first tank 12a is reduced and returned to atmospheric pressure, the gas component dissolved in the second liquid under high pressure is generated as bubbles, and these bubbles are retained in the second pipe 13 . For this reason, after resuming normal operation, even if the first tank 12a is pressurized again, the second liquid is not added, and the first tank 12a is in an excessively pressurized state. Thereafter, the bubbles are released from the second pipe 13, and the second liquid is added to the first liquid again, but at that time, the second liquid is added rapidly, so that the addition amount adjustment is not performed well, and the dilution liquid to be produced is not well adjusted. It may take time until a density|concentration becomes stable. The influence by such a bubble is the knowledge discovered for the first time by the present inventors.

따라서, 본 실시형태의 희석액 제조장치(10)에서는, 예를 들면 제1 공급 모드로부터 대기 모드로 이행해도, 제1 탱크(12a) 내의 압력은, 대기압을 상회하는 압력으로 유지되어서 조정되고 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 제2 액체에 용해되어 있던 가스 성분이 기포로서 생성되는 것을 억제할 수 있다. 그 결과, 제1 공급 모드의 재개 직후부터 제2 액체의 첨가량 조정을 양호하게 행할 수 있다. 또한, 특히 제2 액체가 휘발성의 액체일 경우에는, 제2 액체의 휘발을 억제해서 농도 변동을 억제하므로, 대기 모드에 있어서의 제1 탱크(12a) 내의 압력은, 대기압보다도 높고, 제2 액체의 포화 증기압보다도 높은 것이 바람직하다. 단, 제2 액체와 탱크 가압용 가스의 조합에 따라서는, 통상 운전 시에 탱크 가압용 가스가 제2 액체에 용해되어 있는 경우도 있다. 그 때문에, 이러한 경우에는, 대기 모드에 있어서의 제1 탱크(12a) 내의 압력은, 제2 액체의 포화 증기압에 부가해서, 제2 액체에의 탱크 가압용 가스의 용해도도 고려해서 결정되는 것이 바람직하다. 한편으로, 통상 운전 재개 후에 양호한 첨가량 조정을 보다 신속하게 재개할 수 있으므로, 대기 모드에 있어서도, 제1 탱크(12a) 내의 압력은, 제1 공급 모드와 마찬가지로 목표 압력으로 조정된 상태로 유지되어 있어도 된다. 이러한 조정은, 특히 제2 액체가 탄산수나 수소수 등의 전해질이나 가스를 용해시킨 물일 경우에 적합하다.Therefore, in the diluent manufacturing apparatus 10 of the present embodiment, even when, for example, transition from the first supply mode to the standby mode, the pressure in the first tank 12a is maintained and adjusted at a pressure exceeding the atmospheric pressure. desirable. Thereby, it can suppress that the gas component melt|dissolved in the 2nd liquid produces|generates as a bubble. As a result, it is possible to favorably adjust the addition amount of the second liquid immediately after the resumption of the first supply mode. Moreover, especially when the second liquid is a volatile liquid, since the concentration fluctuation is suppressed by suppressing volatilization of the second liquid, the pressure in the first tank 12a in the standby mode is higher than the atmospheric pressure, and the second liquid It is preferably higher than the saturated vapor pressure of However, depending on the combination of the second liquid and the tank pressurizing gas, the tank pressurizing gas may be dissolved in the second liquid during normal operation. Therefore, in this case, it is preferable that the pressure in the first tank 12a in the standby mode is determined in consideration of the solubility of the tank pressurization gas in the second liquid in addition to the saturated vapor pressure of the second liquid. Do. On the other hand, since good addition amount adjustment can be resumed more quickly after resumption of normal operation, even in the standby mode, even if the pressure in the first tank 12a is maintained in a state adjusted to the target pressure as in the first supply mode, do. This adjustment is particularly suitable when the second liquid is water in which an electrolyte or gas such as carbonated water or hydrogen water is dissolved.

(제2 실시형태)(Second embodiment)

도 2는 본 발명의 제2 실시형태에 따른 희석액 제조장치의 개략 구성도이다. 이하, 제1 실시형태와 마찬가지 구성에 대해서는, 도면에 같은 부호를 붙여서 그 설명을 생략하고, 제1 실시형태와 다른 구성만 설명한다.2 is a schematic configuration diagram of a diluent manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention. Hereinafter, about the structure similar to 1st Embodiment, the same code|symbol is attached|subjected to drawing, the description is abbreviate|omitted, and only the structure different from 1st Embodiment is demonstrated.

본 실시형태는, 제2 탱크(12b)의 기능이 변경되어 있는 점에서, 제1 실시형태와 다르다. 구체적으로는, 제2 탱크(12b)가, 제1 탱크(12a)와 병렬이 아니라, 접속 라인(31)을 개재해서 직렬로 접속되어 있다. 보다 구체적으로는, 제2 탱크(12b)는, 제2 탱크(12b) 내의 제2 액체가 수두압에 의해서 제1 탱크(12a)에 공급되도록, 제1 탱크(12a)에 접속되어 있다. 이것에 따라서, 제1 실시형태의 밸브(14a, 14b, 15a, 15b)는 생략되고, 복수의 제2 배관(13)이 제1 탱크(12a)와 제1 배관(11) 사이에만 설치되고, 약액공급라인(16)이 제2 탱크(12b)에만 접속되어 있다. 또한, 압력계(19c)는 제1 탱크(12a)에 설치되고, 접속 라인(31)에는 밸브(31a)와, 체크밸브(도시 생략)가 설치되어 있다.This embodiment differs from the first embodiment in that the function of the second tank 12b is changed. Specifically, the second tank 12b is not in parallel with the first tank 12a, but is connected in series via the connection line 31 . More specifically, the second tank 12b is connected to the first tank 12a so that the second liquid in the second tank 12b is supplied to the first tank 12a by the head pressure. Accordingly, the valves 14a, 14b, 15a, 15b of the first embodiment are omitted, and a plurality of second pipes 13 are provided only between the first tank 12a and the first pipe 11, The chemical liquid supply line 16 is connected only to the second tank 12b. Moreover, the pressure gauge 19c is provided in the 1st tank 12a, and the valve 31a and the check valve (not shown) are provided in the connection line 31. As shown in FIG.

따라서, 본 실시형태에서는, 제2 탱크(12b)가, 제1 탱크(12a)에 보충되는 제2 액체를 일시적으로 저장하는 일시 저장 탱크로서 기능한다. 즉, 희석액이 제조되는 통상 운전 시, 제1 탱크(12a)의 액위에 의거해서, 제2 탱크(12b)로부터 제1 탱크(12a)에 제2 액체가 적당히 보충되고, 그 결과, 제1 탱크(12a)로부터 제1 배관(11)에 제2 액체가 계속적으로 공급된다. 이것에 의해, 탱크의 교환 작업이 불필요하게 되어, 장치의 운전을 정지할 필요가 없어짐으로써, 희석액의 제조를 계속적으로 안정적으로 행하는 것이 가능하게 된다. 이하, 이 보충 동작에 대해서 설명한다.Accordingly, in the present embodiment, the second tank 12b functions as a temporary storage tank for temporarily storing the second liquid replenished to the first tank 12a. That is, during normal operation in which the diluent is produced, the second liquid is appropriately replenished from the second tank 12b to the first tank 12a based on the liquid level in the first tank 12a, and as a result, the first tank The second liquid is continuously supplied to the first pipe 11 from 12a. Thereby, the replacement operation of the tank becomes unnecessary, and it becomes unnecessary to stop the operation of the apparatus, so that it is possible to continuously and stably manufacture the diluent. Hereinafter, this supplemental operation|movement is demonstrated.

통상 운전 시, 제1 탱크(12a)에 탱크 가압용 가스공급라인(18a)을 통해서 탱크 가압용 가스(예를 들면, 질소 가스)가 도입되고, 압력계(19c)에 의한 측정값(제1 탱크(12a) 내의 압력)이 급배기 기구(18b)에 의해 목표 압력이 되도록 조정된다. 이렇게 해서, 제1 탱크(12a) 내의 제2 액체가, 지정된 제2 배관(13)을 통해서 소정의 첨가량으로 제1 배관(11) 내의 제1 액체에 첨가된다. 또, 이때, 이하의 밸브, 즉, 탱크 가압용 가스공급라인(18a)과 제2 탱크(12b)를 접속하는 밸브(19b), 약액공급라인(16)의 밸브(16a), 제2 탱크(12b)의 대기 개방 밸브(17b), 및 접속 라인(31)의 밸브(31a)는, 모두 폐쇄된 상태에 있다. 단, 이때의 제2 탱크(12b)의 대기 개방 밸브(17b)의 상태는, 제1 실시형태와 마찬가지로, 폐쇄된 상태로 한정되는 것은 아니고, 필요에 따라서 개방된 상태로 있어도 된다.During normal operation, a tank pressurizing gas (eg, nitrogen gas) is introduced into the first tank 12a through a tank pressurizing gas supply line 18a, and a measured value (first tank) by the pressure gauge 19c (pressure in 12a) is adjusted so that it may become a target pressure by the supply/exhaust mechanism 18b. In this way, the second liquid in the first tank 12a is added to the first liquid in the first pipe 11 in a predetermined amount through the designated second pipe 13 . In addition, at this time, the following valves, that is, the valve 19b connecting the gas supply line 18a for tank pressurization and the second tank 12b, the valve 16a of the chemical liquid supply line 16, the second tank ( Both the atmospheric release valve 17b of 12b) and the valve 31a of the connection line 31 are in the closed state. However, the state of the atmospheric release valve 17b of the 2nd tank 12b at this time is not limited to the closed state similarly to 1st Embodiment, It may be in the opened state as needed.

제1 탱크(12a)로부터 제1 배관(11)에 제2 액체가 공급됨으로써, 제1 탱크(12a) 내의 액위가 소정의 하한 액위를 하회하면, 제2 탱크(12b)의 대기 개방 밸브(17b)가 개방된다. 계속해서, 약액공급라인(16)의 밸브(16a)가 개방되어, 약액공급라인(16)을 통해서 제2 액체가 제2 탱크(12b)에 공급되어서 저장된다. 그리고, 제2 탱크(12b) 내의 액위가 소정의 상한 액위에 도달하면, 약액공급라인(16)의 밸브(16a)가 폐쇄되고, 제2 탱크(12b)의 대기 개방 밸브(17b)가 폐쇄된다. 그 후, 탱크 가압용 가스공급라인(18a)과 제2 탱크(12b)를 접속하는 밸브(19b)가 개방되어, 제2 탱크(12b)에 탱크 가압용 가스공급라인(18a)을 통해서 탱크 가압용 가스가 도입된다. 이때, 압력계(19c)에 의한 측정값이 급배기 기구(18b)에 의해서 목표 압력이 되도록 조정된다. 즉, 제1 탱크(12a) 내의 압력이 목표 압력으로 조정된 상태를 유지하면서, 제2 탱크(12b) 내의 압력도 그 목표 압력이 되도록 조정된다. 제2 탱크(12b) 내의 압력이 그 목표 압력에 도달하면, 접속 라인(31)의 밸브(31a)가 개방되어서, 제2 탱크(12b)로부터 제2 액체가 수두압에 의해서 제1 탱크(12a)에 이송된다. 제2 액체의 이송이 완료하면, 접속 라인(31)의 밸브(31a)가 폐쇄되고, 제2 탱크(12b)는, 다음번의 보충 동작까지 대기 상태가 된다.When the liquid level in the first tank 12a falls below a predetermined lower limit liquid level by supplying the second liquid from the first tank 12a to the first pipe 11, the atmospheric release valve 17b of the second tank 12b ) is opened. Subsequently, the valve 16a of the chemical solution supply line 16 is opened, and the second liquid is supplied to and stored in the second tank 12b through the chemical solution supply line 16 . Then, when the liquid level in the second tank 12b reaches the predetermined upper limit liquid level, the valve 16a of the chemical liquid supply line 16 is closed, and the atmospheric release valve 17b of the second tank 12b is closed. . Thereafter, the valve 19b connecting the tank pressurization gas supply line 18a and the second tank 12b is opened, and the tank pressurizes the second tank 12b through the tank pressurization gas supply line 18a. gas is introduced. At this time, it is adjusted so that the measured value by the pressure gauge 19c may become a target pressure by the supply/exhaust mechanism 18b. That is, the pressure in the second tank 12b is also adjusted to become the target pressure while maintaining the state in which the pressure in the first tank 12a is adjusted to the target pressure. When the pressure in the second tank 12b reaches its target pressure, the valve 31a of the connection line 31 is opened, so that the second liquid from the second tank 12b is pumped into the first tank 12a by the head pressure. ) is transferred to When the transfer of the second liquid is completed, the valve 31a of the connection line 31 is closed, and the second tank 12b is in a standby state until the next replenishment operation.

이 보충 동작에서는, 전술한 바와 같이, 제2 탱크(12b)로부터 제1 탱크(12a)에의 제2 액체의 이송은, 제2 탱크(12b) 내의 압력이 제1 탱크(12a) 내의 압력에 일치하도록 조정된 후에 행해진다. 이것에 의해, 제2 탱크(12b)로부터 제1 탱크(12a)에 수두압에 의해서 제2 액체가 이송될 때에, 제1 탱크(12a)의 압력 변동을 최대한 억제할 수 있고, 제조되는 희석액의 농도 변동을 최대한 억제할 수 있다. 또, 제2 탱크(12b)는, 제2 액체가 수두압에 의해서 제1 탱크(12a)에 확실히 이송되도록, 그 밑면이 제1 탱크(12a)의 윗면보다도 높은 위치에 있는 것이 바람직하다.In this replenishment operation, as described above, in the transfer of the second liquid from the second tank 12b to the first tank 12a, the pressure in the second tank 12b matches the pressure in the first tank 12a. This is done after being adjusted to Accordingly, when the second liquid is transferred from the second tank 12b to the first tank 12a by the head pressure, the pressure fluctuation in the first tank 12a can be suppressed as much as possible, and Concentration fluctuations can be suppressed as much as possible. In addition, it is preferable that the bottom surface of the second tank 12b is higher than the top surface of the first tank 12a so that the second liquid is reliably transferred to the first tank 12a by the head pressure.

전술한 예에서는, 제2 탱크(12b)에의 제2 액체의 저장은, 제1 탱크(12a) 내의 액위가 소정의 하한 액위를 하회한 시점에서 개시되지만, 이 타이밍으로 한정되지 않고, 임의의 타이밍에서 행할 수 있다. 이때, 제2 액체가 휘발성이 있는 액체인 경우, 제2 액체의 휘발을 억제하기 위해서, 제2 액체의 보충 후에 대기 개방 밸브(17b)는 폐쇄된 채인 것이 특히 바람직하다. 마찬가지로, 제2 탱크(12b)로부터 제1 탱크(12a)에의 제2 액체의 이송도, 제2 탱크(12b)에 제2 액체가 저장된 후, 임의의 타이밍에서 행할 수 있다. 단, 제1 탱크(12a)가 비게 될 때까지 제2 액체의 공급을 행하면, 제2 배관에 탱크 가압용 가스가 머물게 되어버려서, 그 가스가 제1 배관에 공급되어, 제조되는 희석액에 농도 변동이 발생할 가능성이 있다. 그 때문에, 적어도 제2 탱크(12b)로부터 제1 탱크(12a)에의 제2 액체의 이송은, 제1 탱크(12a)로부터 제2 액체가 계속적으로 공급되도록, 전술한 타이밍, 즉, 제1 탱크(12a)가 비게 되기 전에 개시되는 것이 바람직하다.In the above example, the storage of the second liquid in the second tank 12b is started when the liquid level in the first tank 12a is lower than the predetermined lower limit liquid level, but it is not limited to this timing, and any timing can be done in At this time, when the second liquid is a volatile liquid, in order to suppress volatilization of the second liquid, it is particularly preferable that the atmospheric release valve 17b remains closed after replenishment of the second liquid. Similarly, the transfer of the second liquid from the second tank 12b to the first tank 12a can be performed at any timing after the second liquid is stored in the second tank 12b. However, if the second liquid is supplied until the first tank 12a becomes empty, the tank pressurization gas will remain in the second pipe, and the gas will be supplied to the first pipe, and the concentration will fluctuate in the diluted solution produced. This is likely to occur. Therefore, at least the transfer of the second liquid from the second tank 12b to the first tank 12a is performed at the above timing, that is, the first tank so that the second liquid is continuously supplied from the first tank 12a. It is preferred that (12a) is initiated before it becomes empty.

다음에, 도 3에 나타낸 순서도를 참조해서, 전술한 제2 실시형태에 대응하는 실시예에 대해서 설명한다. 도 3의 순서도에 있어서, 도 2에 나타낸 부호와 같은 부호는, 제2 실시형태와 마찬가지의 구성을 나타내고 있다.Next, with reference to the flowchart shown in FIG. 3, the Example corresponding to the 2nd Embodiment mentioned above is demonstrated. In the flowchart of FIG. 3, the same code|symbol as the code|symbol shown in FIG. 2 has shown the structure similar to 2nd Embodiment.

(실시예 1)(Example 1)

본 실시예에서는, 도 3에 나타낸 구성의 희석액 제조장치(10)를 이용해서, 희석액으로서 희박 암모니아수를 제조하고, 그 희박 암모니아수의 도전율을 측정했다.In this example, using the dilution liquid manufacturing apparatus 10 of the structure shown in FIG. 3, diluted ammonia water was manufactured as a dilution liquid, and the electrical conductivity of the diluted ammonia water was measured.

제2 배관(13)으로서, 내경 및 길이 중 적어도 한쪽이 다른 5개의 ETFE제 튜브 A 내지 E(튜브 A, B: 제품 번호 "7009", 튜브 C 내지 E: 제품 번호 "7010", 모두 프롬(フロム)사 제품)를 이용하였다. 각 튜브 A 내지 E의 내경 및 길이는, 이하와 같다.As the second pipe 13, five ETFE tubes A to E (tube A, B: product number "7009", tube C to E: product number "7010", all from From) was used. The inner diameter and length of each tube A to E are as follows.

튜브 A 내경: 0.2㎜, 길이: 3mTube A inner diameter: 0.2 mm, length: 3 m

튜브 B 내경: 0.2㎜, 길이: 1mTube B inner diameter: 0.2 mm, length: 1 m

튜브 C 내경: 0.3㎜, 길이: 1mTube C inner diameter: 0.3 mm, length: 1 m

튜브 D 내경: 0.3㎜, 길이: 0.5mTube D inner diameter: 0.3 mm, length: 0.5 m

튜브 E 내경: 0.3㎜, 길이: 0.3mTube E inner diameter: 0.3 mm, length: 0.3 m

또한, 제1 배관(11), 제1 탱크(12a) 및 제2 탱크(12b)로서, 각각 PFA제인 것을 이용했다.In addition, as the 1st piping 11, the 1st tank 12a, and the 2nd tank 12b, the thing made from PFA was used, respectively.

제1 액체로서, 비저항값이 18MΩ·㎝ 이상, 전체 유기탄소(TOC)가 1.0ppb 이하인 초순수를 이용하고, 제1 배관(11)에는 유량 40ℓ/분, 수압 0.35㎫로 통수시켰다. 제2 액체로서, 29중량%의 암모니아수(전자공업용, 칸토카가쿠(關東化學)(주) 제품)을 이용하고, 제1 탱크(12a)로 도입하는 탱크 가압용 가스로서는, 질소 가스를 이용했다.As the first liquid, ultrapure water having a specific resistance of 18 MΩ·cm or more and a total organic carbon (TOC) of 1.0 ppb or less was used, and water was passed through the first pipe 11 at a flow rate of 40 L/min and a water pressure of 0.35 MPa. As the second liquid, 29 wt% ammonia water (for electronics industry, manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) was used, and as the tank pressurization gas introduced into the first tank 12a, nitrogen gas was used. .

각각의 튜브 A 내지 E에 대하여, 제1 탱크(12a) 내의 압력을 변화시키고, 초순수에 첨가하는 암모니아수의 첨가량을 변화시켰을 때의, 희박 암모니아수의 도전율을, 도전율계(제품 번호 "M300", 메틀러 토레도사(METTLER TOLEDO) 제품)를 이용해서 측정했다. 도 4는, 이때의 측정 결과를 나타내는 그래프이며, 가로축이 초순수에의 암모니아수의 첨가량을 나타내고, 세로축이 얻어진 희석액(희박 암모니아수)의 도전율을 나타내고 있다.For each tube A to E, the conductivity of the diluted ammonia water when the pressure in the first tank 12a was changed and the amount of the ammonia water added to the ultrapure water was changed was measured by a conductivity meter (product number "M300", metal It was measured using a METTLER TOLEDO (manufactured by METTLER TOLEDO). 4 : is a graph which shows the measurement result at this time, the horizontal axis|shaft shows the addition amount of ammonia water to ultrapure water, and the vertical axis|shaft has shown the electrical conductivity of the obtained dilution liquid (lean ammonia water).

암모니아수는 약염기이며, 저농도 영역에서는 첨가량에 대한 도전율의 변화는 크지만, 고농도 영역에서는 첨가량에 대한 도전율의 변화가 둔해진다. 그 때문에, 튜브 A에서의 암모니아수의 최소 첨가량 및 그때의 희석액의 도전율은 각각, 0.015㎖/분 및 1.2μS/㎝인 것에 대해서, 튜브 E에서의 암모니아수의 최대 첨가량 및 그때의 희석액의 도전율은 각각, 8.18㎖/분 및 62.1μS/㎝였다. 즉, 희석액의 도전율을 1.2μS/㎝(튜브 A)로부터 62.1μS/㎝(튜브 E)까지 약 50배로 향상시키기 위해서는, 암모니아수의 첨가량을 0.015㎖/분(튜브 A)로부터 8.18㎖/분(튜브 E)까지 약 545배도 변화시킬 필요가 있었다. 이러한 암모니아수의 첨가량의 조정 범위에 대하여도, 도 4의 그래프로부터도 알 수 있는 바와 같이, 내경 및 길이 중 적어도 한쪽이 다른 5개의 튜브를 이용함으로써 대응할 수 있고, 폭넓은 농도 범위의 희박 암모니아수을 연속해서 제조할 수 있는 것이 확인되었다.Ammonia water is weakly basic, and the change in conductivity with respect to the addition amount is large in the low concentration region, but the change in conductivity with respect to the addition amount becomes dull in the high concentration region. Therefore, while the minimum addition amount of ammonia water in tube A and the conductivity of the diluted solution at that time are 0.015 ml/min and 1.2 μS/cm, respectively, the maximum amount of ammonia water added in tube E and the conductivity of the diluted solution at that time are, respectively, 8.18 mL/min and 62.1 μS/cm. That is, in order to improve the conductivity of the diluent by about 50 times from 1.2 µS/cm (tube A) to 62.1 µS/cm (tube E), the amount of ammonia water added is increased from 0.015 ml/min (tube A) to 8.18 ml/min (tube A). It was necessary to change about 545 times until E). As can be seen from the graph of Fig. 4 also with respect to the adjustment range of the amount of ammonia water added, it can be coped with by using five tubes having different inner diameters and different lengths, and dilute ammonia water with a wide concentration range can be continuously supplied It was confirmed that it can be manufactured.

(실시예 2)(Example 2)

본 실시예에서는, 도 3에 나타낸 구성의 희석액 제조장치(10)를 이용하고, 제1 액체로서의 초순수를 제1 배관(11)에 수압 0.16㎫로 통수시킨 점을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지 조건으로 희박 암모니아수를 제조했다. 그리고, 제1 액체의 공급을 일시적으로 정지, 즉, 희석액의 제조를 일시적으로 정지하고, 그 전후에서의 희박 암모니아수의 도전율을 측정했다. 또, 초순수 및 암모니아수의 온도를 23℃로 조정하고, 희석액의 도전율의 목표값을 40μS/㎝로 설정했다. 이때의 측정 결과(제1 액체의 유량, 제1 탱크 내의 압력 및 희박 암모니아수의 도전율의 시간변화)를 도 5a에 나타낸다. 또한, 도 5b에는, 비교예로서, 제1 액체의 공급을 일시적으로 정지했을 때에 제1 탱크(12a) 내의 압력을 대기압으로 되돌렸을 경우의 측정 결과도 나타내고 있다.In this embodiment, the diluent manufacturing apparatus 10 having the configuration shown in Fig. 3 is used, and the same as in Embodiment 1, except that ultrapure water as the first liquid is passed through the first pipe 11 at a water pressure of 0.16 MPa. A dilute aqueous ammonia was prepared under the conditions. Then, the supply of the first liquid was temporarily stopped, that is, the production of the diluent was temporarily stopped, and the conductivity of the diluted ammonia water before and after that was measured. Moreover, the temperature of ultrapure water and ammonia water was adjusted to 23 degreeC, and the target value of the electrical conductivity of a dilution liquid was set to 40 microseconds/cm. The measurement results at this time (time change of the flow rate of the first liquid, the pressure in the first tank, and the conductivity of the lean ammonia water) are shown in Fig. 5A. 5B also shows, as a comparative example, a measurement result when the pressure in the first tank 12a is returned to atmospheric pressure when the supply of the first liquid is temporarily stopped.

본 실시예에서는, 도 5a에 나타낸 바와 같이, 제1 액체의 공급 재개 후(통상 운전 재개 후)에도 희석액의 도전율이 양호하게 조정되어 있는 것이 확인되었다. 한편으로, 비교예에서는, 도 5b에 나타낸 바와 같이, 제1 액체의 공급을 일시적으로 정지했을 때 제1 탱크(12a) 내의 압력을 대기압으로 되돌림으로써, 통상 운전 재개 후에 제1 탱크(12a) 내의 압력을 이전보다도 높게 하고 있음에도 불구하고, 희석액의 도전율의 조정을 양호하게 행할 수 없었다. 이것은, 본 실시예에 있어서, 제1 액체의 공급을 일시적으로 정지했을 때에 제1 탱크(12a) 내의 압력이 대기압을 상회하는 압력으로 유지됨으로써 기포의 생성이 억제되었기 때문인 것으로 여겨진다.In this example, as shown in Fig. 5A, it was confirmed that the conductivity of the diluent was well adjusted even after the supply of the first liquid was resumed (after the normal operation was resumed). On the other hand, in the comparative example, as shown in FIG. 5B , when the supply of the first liquid is temporarily stopped, the pressure in the first tank 12a is returned to atmospheric pressure, so that the pressure in the first tank 12a is returned after the normal operation is resumed. In spite of making the pressure higher than before, it was not possible to adjust the conductivity of the diluent satisfactorily. This is considered to be because, in the present embodiment, when the supply of the first liquid is temporarily stopped, the pressure in the first tank 12a is maintained at a pressure higher than atmospheric pressure, whereby the generation of bubbles is suppressed.

1: 사용 지점 10: 희석액 제조장치
11: 제1 배관 12a: 제1 탱크
12b: 제2 탱크 13: 제2 배관
13a: 밸브 14a, 14b: 밸브
15a, 15b: 밸브 16: 약액공급라인(액체공급수단)
16a: 밸브 17a, 17b: 대기 개방 밸브
18: 압력조정부 18a: 탱크 가압용 가스공급라인
18b: 급배기 기구 19a, 19b: 밸브
19c: 압력계 20: 제어부
21: 유량측정수단 22: 농도측정수단
23: 압력측정수단1: point of use 10: diluent preparation device
11: first pipe 12a: first tank
12b: second tank 13: second pipe
13a: valve 14a, 14b: valve
15a, 15b: valve 16: chemical liquid supply line (liquid supply means)
16a: valves 17a, 17b: atmospheric release valve
18: pressure adjusting unit 18a: gas supply line for tank pressurization
18b: supply and exhaust mechanism 19a, 19b: valve
19c: pressure gauge 20: control unit
21: flow measurement means 22: concentration measurement means
23: pressure measuring means

Claims (13)

제1 액체에 대해서 제2 액체를 첨가함으로써 상기 제2 액체의 희석액을 제조하고, 사용 지점에 상기 희석액을 공급하는 희석액 제조장치로서,
상기 제1 액체를 공급하는 제1 배관;
상기 제2 액체를 저장하는 제1 탱크;
상기 제1 탱크와 상기 제1 배관을 접속하는 제2 배관;
상기 제1 탱크 내의 압력을 조정하는 압력조정부로서, 상기 제1 탱크 내의 상기 제2 액체를 상기 제2 배관을 통해서 압송(壓送)해서 상기 제1 배관에 공급하는 압력조정부;
상기 제1 배관 내를 흐르는 상기 제1 액체 또는 상기 희석액의 유량과 상기 희석액의 농도의 측정값에 의거해서, 상기 희석액의 농도가 소정의 농도가 되도록, 상기 압력조정부에 의한 상기 제1 액체에의 상기 제2 액체의 첨가량을 조정하는 제어부; 및
상기 제1 탱크에 직렬로 접속되어, 상기 제1 탱크에 보충되는 상기 제2 액체를 일시적으로 저장하는 제2 탱크를 포함하고,
상기 압력조정부가 상기 제2 탱크 내의 압력을 조정가능하고,
상기 제어부는, 상기 제1 탱크 내의 액위(液位)가 소정의 하한 액위를 하회한 경우에, 상기 압력조정부에 의해서 상기 제2 탱크 내의 압력을 상기 제1 탱크 내의 압력에 일치시키도록 조정한 후, 상기 제2 탱크로부터 상기 제1 탱크에의 상기 제2 액체의 보충을 실행하는, 희석액 제조장치.A diluent manufacturing apparatus for preparing a dilution of the second liquid by adding a second liquid to the first liquid, and supplying the diluent to a point of use, comprising:
a first pipe for supplying the first liquid;
a first tank for storing the second liquid;
a second pipe connecting the first tank and the first pipe;
a pressure regulating unit for regulating the pressure in the first tank, the pressure regulating unit supplying the second liquid in the first tank to the first pipe by pressurizing the second liquid through the second pipe;
Based on the measured value of the flow rate of the first liquid or the diluent flowing through the first pipe and the concentration of the diluent, the pressure adjusting unit increases the concentration of the diluent to a predetermined concentration. a control unit for adjusting the amount of the second liquid; and
a second tank connected in series with the first tank for temporarily storing the second liquid replenished to the first tank;
The pressure adjusting unit can adjust the pressure in the second tank,
When the liquid level in the first tank is lower than a predetermined lower limit, the control unit adjusts the pressure in the second tank to match the pressure in the first tank by the pressure adjusting unit. and replenishing the second liquid from the second tank to the first tank. 제1 액체에 대해서 제2 액체를 첨가함으로써 상기 제2 액체의 희석액을 제조하고, 사용 지점에 상기 희석액을 공급하는 희석액 제조장치로서,
상기 제1 액체를 공급하는 제1 배관;
상기 제2 액체를 저장하는 제1 탱크;
상기 제1 탱크와 상기 제1 배관을 접속하는 제2 배관;
상기 제1 탱크 내의 압력을 조정하는 압력조정부로서, 상기 제1 탱크 내의 상기 제2 액체를 상기 제2 배관을 통해서 압송해서 상기 제1 배관에 공급하는 압력조정부;
상기 제1 배관 내를 흐르는 상기 제1 액체 또는 상기 희석액의 유량과 상기 희석액의 농도의 측정값에 의거해서, 상기 희석액의 농도가 소정의 농도가 되도록, 상기 압력조정부에 의한 상기 제1 액체에의 상기 제2 액체의 첨가량을 조정하는 제어부; 및
상기 제1 탱크에 병렬로 접속되어, 상기 제1 탱크 대신에 상기 제1 배관에 공급되는 상기 제2 액체를 저장하는 제2 탱크를 포함하고,
상기 압력조정부가 상기 제2 탱크 내의 압력을 조정 가능하고,
상기 제어부는, 상기 제1 탱크 내의 액위가 소정의 하한 액위를 하회한 경우에, 상기 압력조정부에 의해서 상기 제2 탱크 내의 압력을 상기 제1 탱크 내의 압력에 일치시키도록 조정한 후, 상기 제1 탱크로부터 상기 제1 배관에의 상기 제2 액체의 공급을, 상기 제2 탱크로부터 상기 제1 배관에의 상기 제2 액체의 공급으로 전환하는, 희석액 제조장치.A diluent manufacturing apparatus for preparing a dilution of the second liquid by adding a second liquid to the first liquid, and supplying the diluent to a point of use, comprising:
a first pipe for supplying the first liquid;
a first tank for storing the second liquid;
a second pipe connecting the first tank and the first pipe;
a pressure adjusting unit for adjusting the pressure in the first tank, the pressure adjusting unit for supplying the second liquid in the first tank to the pressure through the second pipe and supplying it to the first pipe;
Based on the measured value of the flow rate of the first liquid or the diluent flowing through the first pipe and the concentration of the diluent, the pressure adjusting unit increases the concentration of the diluent to a predetermined concentration. a controller for adjusting the amount of the second liquid; and
a second tank connected in parallel to the first tank to store the second liquid supplied to the first pipe instead of the first tank;
The pressure adjusting unit can adjust the pressure in the second tank,
When the liquid level in the first tank is lower than a predetermined lower limit liquid level, the control unit adjusts the pressure in the second tank to match the pressure in the first tank by the pressure adjusting unit, and then The diluent manufacturing apparatus of claim 1, wherein the supply of the second liquid from the tank to the first pipe is switched to the supply of the second liquid from the second tank to the first pipe. 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 제1 탱크와 상기 제2 탱크는, 상기 제2 탱크 내의 상기 제2 액체가 수두압에 의해서 상기 제1 탱크에 공급되도록 접속되어 있는, 희석액 제조장치.The diluent production apparatus according to claim 1, wherein the first tank and the second tank are connected so that the second liquid in the second tank is supplied to the first tank by a head pressure. 삭제delete 제1항, 제2항, 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
복수의 상기 제2 배관을 갖고,
상기 복수의 제2 배관은, 내경 및 길이 중 적어도 한쪽이 서로 다른, 희석액 제조장치.According to any one of claims 1, 2, 4,
having a plurality of the second pipes,
and at least one of the inner diameter and the length of the plurality of second pipes is different from each other. 제6항에 있어서, 상기 복수의 제2 배관이, 각각 개별로 상기 제1 배관에 접속되어 있는, 희석액 제조장치.The diluent manufacturing apparatus according to claim 6, wherein the plurality of second pipes are individually connected to the first pipe. 제1항, 제2항, 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 액체가 초순수이고, 제2 액체가 암모니아수용액 또는 수산화테트라메틸암모늄 수용액인, 희석액 제조장치.The diluent production apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein the first liquid is ultrapure water, and the second liquid is an aqueous ammonia solution or an aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide. 제1항, 제2항, 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 제1 배관에의 상기 제1 액체의 공급이 정지되어서 상기 희석액의 제조가 정지될 때에, 상기 제1 탱크 내의 압력이 대기압을 상회하는 압력으로 유지되도록 상기 제1 탱크 내의 압력을 조정하는, 희석액 제조장치.5. The first tank according to any one of claims 1, 2, and 4, wherein when the supply of the first liquid to the first pipe is stopped and production of the diluent is stopped, the first tank The dilution liquid manufacturing apparatus which adjusts the pressure in the said 1st tank so that the pressure in the inside is maintained at the pressure exceeding atmospheric pressure. 제9항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 제1 탱크 내의 압력이 상기 제2 액체의 포화 증기압을 상회하는 압력으로 유지되도록 상기 제1 탱크 내의 압력을 조정하는, 희석액 제조장치.The diluent manufacturing apparatus according to claim 9, wherein the control unit adjusts the pressure in the first tank so that the pressure in the first tank is maintained at a pressure higher than the saturated vapor pressure of the second liquid. 제9항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 제1 탱크 내의 압력이 상기 희석액의 제조가 정지되기 전에 조정되어 있던 압력으로 유지되도록 상기 제1 탱크 내의 압력을 조정하는, 희석액 제조장치.The diluent manufacturing apparatus according to claim 9, wherein the control unit adjusts the pressure in the first tank so that the pressure in the first tank is maintained at the pressure adjusted before the production of the diluent was stopped. 제1 액체에 대해서 제2 액체를 첨가함으로써 상기 제2 액체의 희석액을 제조하고, 사용 지점에 상기 희석액을 공급하는 희석액 제조방법으로서,
제1 배관에 상기 제1 액체를 공급하는 공정;
상기 제2 액체를 저장하는 제1 탱크 내의 압력을 조정해서, 상기 제1 탱크와 상기 제1 배관을 접속하는 제2 배관을 통해서, 상기 제1 탱크 내의 상기 제2 액체를 압송해서 상기 제1 배관에 공급하는 공정으로서, 상기 제1 배관 내를 흐르는 상기 제1 액체 또는 상기 희석액의 유량과 상기 희석액의 농도를 측정하고, 상기 측정값에 의거해서, 상기 희석액의 농도가 소정의 농도가 되도록 상기 제1 액체에의 상기 제2 액체의 첨가량을 조정하는 것을 포함하는, 상기 제2 액체를 상기 제1 배관에 공급하는 공정;
상기 제1 탱크에 직렬로 접속된 제2 탱크에 상기 제2 액체를 일시적으로 저장하는 공정; 및
상기 제1 탱크 내의 액위가 소정의 하한 액위를 하회한 경우에 상기 제2 탱크 내의 압력을 상기 제1 탱크 내의 압력에 일치시킨 후, 상기 제2 탱크에 저장된 상기 제2 액체를 상기 제1 탱크에 보충하는 공정을 포함하는, 희석액 제조방법.A method for preparing a diluent for preparing a dilution of the second liquid by adding a second liquid to the first liquid, and supplying the diluent to a point of use, the method comprising:
supplying the first liquid to a first pipe;
The pressure in the first tank for storing the second liquid is adjusted, and the second liquid in the first tank is pressurized through the second pipe connecting the first tank and the first pipe to the first pipe. and measuring the flow rate of the first liquid or the diluent flowing through the first pipe and the concentration of the diluent, and based on the measured values, the concentration of the diluent to a predetermined concentration. supplying the second liquid to the first pipe, which includes adjusting an amount of the second liquid added to the first liquid;
temporarily storing the second liquid in a second tank connected in series to the first tank; and
When the liquid level in the first tank is lower than a predetermined lower limit, after matching the pressure in the second tank to the pressure in the first tank, the second liquid stored in the second tank is transferred to the first tank A method for preparing a diluent, comprising the step of replenishing. 제1 액체에 대해서 제2 액체를 첨가함으로써 상기 제2 액체의 희석액을 제조하고, 사용 지점에 상기 희석액을 공급하는 희석액 제조방법으로서,
제1 배관에 상기 제1 액체를 공급하는 공정;
상기 제2 액체를 저장하는 제1 탱크 내의 압력을 조정해서, 상기 제1 탱크와 상기 제1 배관을 접속하는 제2 배관을 통해서, 상기 제1 탱크 내의 상기 제2 액체를 압송해서 상기 제1 배관에 공급하는 공정으로서, 상기 제1 배관 내를 흐르는 상기 제1 액체 또는 상기 희석액의 유량과 상기 희석액의 농도를 측정하고, 상기 측정값에 의거해서, 상기 희석액의 농도가 소정의 농도가 되도록 상기 제1 액체에의 상기 제2 액체의 첨가량을 조정하는 것을 포함하는, 상기 제2 액체를 상기 제1 배관에 공급하는 공정;
상기 제1 탱크에 병렬로 접속된 제2 탱크에 상기 제2 액체를 저장하는 공정; 및
상기 제1 탱크 내의 액위가 소정의 하한 액위를 하회한 경우에 상기 제2 탱크 내의 압력을 상기 제1 탱크 내의 압력에 일치시킨 후, 상기 제1 탱크로부터 상기 제1 배관으로 상기 제2 액체의 공급을 정지하고, 상기 제1 탱크 대신에 상기 제2 배관을 통해 상기 제2 탱크로부터 상기 제1 배관에 상기 제2 액체를 공급하는 공정을 포함하는, 희석액 제조방법.
A method for preparing a diluent for preparing a dilution of the second liquid by adding a second liquid to the first liquid, and supplying the diluent to a point of use, the method comprising:
supplying the first liquid to a first pipe;
The pressure in the first tank for storing the second liquid is adjusted, and the second liquid in the first tank is pressurized through the second pipe connecting the first tank and the first pipe to the first pipe. and measuring the flow rate of the first liquid or the diluent flowing through the first pipe and the concentration of the diluent, and based on the measured values, the concentration of the diluent to a predetermined concentration. supplying the second liquid to the first pipe, which includes adjusting an amount of the second liquid added to the first liquid;
storing the second liquid in a second tank connected in parallel to the first tank; and
When the liquid level in the first tank is lower than a predetermined lower limit, the pressure in the second tank is made to match the pressure in the first tank, and then the second liquid is supplied from the first tank to the first pipe. stopping and supplying the second liquid from the second tank to the first pipe through the second pipe instead of the first tank.
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