KR102271087B1 - The calcium carbonate manufacturing method from shell - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄산 칼슘 입자를 제조하는 방법에 관한 것으로, 패각을 원료로 모양과 형태가 제어된 탄산칼슘의 제조방법에 관한 것이며, 산 용액을 이용하여 조개 패각으로부터 염화칼슘(CaCl2) 용액을 제조하는 제1단계; 고체 불순물을 제거하기 위하여 여과하는 제 2단계; 염화칼슘(CaCl2)용액에 탄산나트륨(Na2CO3)을 첨가, 교반하여 재결정화 탄산칼슘을 제조하는 제3단계; 생성된 탄산칼슘을 여과, 세척 하는 제4단계; 및 탄산칼슘을 건조하는 제5단계;를 포함한다,The present invention relates to a method for producing calcium carbonate particles, and to a method for producing calcium carbonate whose shape and shape are controlled using shell as a raw material, and to a calcium chloride (CaCl 2 ) solution from clam shells using an acid solution. Step 1; a second step of filtration to remove solid impurities; A third step of preparing a recrystallized calcium carbonate by adding and stirring sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) to a calcium chloride (CaCl 2 ) solution; a fourth step of filtering and washing the produced calcium carbonate; and a fifth step of drying the calcium carbonate;
Description
본 발명은 탄산 칼슘을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는,패각으로부터 탄산칼슘입자의 구조를 제어 할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing calcium carbonate, and more particularly, to a production method capable of controlling the structure of calcium carbonate particles from a shell.
패각에는 다량의 탄산칼슘이 포함하는 것으로 알려져 있다.It is known that the shell contains a large amount of calcium carbonate.
이러한 패각에서 유래된 탄산칼슘은 시멘트 원료, 제철, 유리 원료, 제지용, 화학 공업용, 의료용, 식품용 등으로 널리 이용되고 있다. 특히 구형의 탄산칼슘은 도료, 의약품, 화장품 등 다양한 용도로 연구되고 있다.Calcium carbonate derived from these shells is widely used as a raw material for cement, iron, glass, paper, chemical industry, medical, food, and the like. In particular, spherical calcium carbonate is being studied for various uses such as paints, pharmaceuticals, and cosmetics.
한편, 패각으로부터 탄산칼슘을 얻기 위한 기술개발의 연구는 지속적으로 이루어져 왔으며, 대표적으로는 조개 패각을 고온에서 회화하여 고순도의 탄산칼슘을 얻는 방법이 사용되고 있다(공개특허 제10-2015-0009701호, 2015.01.27. 공개).On the other hand, research on technology development for obtaining calcium carbonate from shells has been continuously conducted, and a method of obtaining high-purity calcium carbonate by incineration of shellfish shells at high temperature is typically used (Patent Publication No. 10-2015-0009701, 2015.01.27. Disclosure).
그러나, 이러한 종래의 방법들은 고순도의 탄산칼슘을 생산하는 데에만 중점을 두고 있을 뿐, 탄산칼슘의 구조 혹은 형태를 제어하기 위한 연구는 미미하게 진행되어왔다.However, these conventional methods only focus on the production of high-purity calcium carbonate, and studies for controlling the structure or form of calcium carbonate have been insignificantly progressed.
이에 본 발명에서는, 탄산칼슘의 구조와 형태를 제어할 수 있는 탄산칼슘의 제조방법을 제시하고지 한다.Accordingly, in the present invention, a method for producing calcium carbonate capable of controlling the structure and shape of calcium carbonate is proposed.
본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 패각을 이용하여 탄산칼슘 입자를 제조하되, 그 구조와 형태를 효과적으로 제어할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.The present invention is intended to solve the problems of the prior art, and to provide a method for producing calcium carbonate particles using a shell, but effectively controlling the structure and shape.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.These and other objects and advantages of the present invention will become apparent from the following description of preferred embodiments.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 탄산칼슘 입자의 제조 방법은, 산 용액을 이용하여 패각으로부터 염화칼슘(CaCl2) 용액을 제조하는 제1단계; 고체 불순물을 제거하기 위하여 상기 염화칼슘(CaCl2) 용액을 여과하는 제2단계; 여과된 염화칼슘(CaCl2) 용액에 탄산나트륨(Na2CO3)을 첨가한 후, 교반하여 재결정화 탄산칼슘을 제조하는 제3단계; 재결정화 탄산칼슘을 여과 및 세척하는 제4단계; 및 여과 및 세척된 탄산칼슘을 건조하는 제5단계;를 포함한다.A method for producing calcium carbonate particles according to an embodiment of the present invention includes a first step of preparing a calcium chloride (CaCl 2 ) solution from the shell using an acid solution; A second step of filtering the calcium chloride (CaCl 2 ) solution to remove solid impurities; After adding sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) to the filtered calcium chloride (CaCl 2 ) solution, stirring to prepare recrystallized calcium carbonate; a fourth step of filtering and washing the recrystallized calcium carbonate; and a fifth step of drying the filtered and washed calcium carbonate.
상기 제1단계에서 사용되는 산 용액은, 염산, 황산 혹은 질산 용액인 것이 바람직하고, 상기 제3단계에서 염화칼슘 용액과 탄산나트륨 용액은 1:1의 부피비로 혼합되는 것이 바람직하다.The acid solution used in the first step is preferably a hydrochloric acid, sulfuric acid or nitric acid solution, and in the third step, the calcium chloride solution and the sodium carbonate solution are preferably mixed in a volume ratio of 1:1.
또한, 상기 제3단계에서의 교반은, 약 700rpm의 속도로 5 ~ 15분 동안 수행되는 것이 바람직하다.In addition, the stirring in the third step is preferably performed for 5 to 15 minutes at a speed of about 700 rpm.
본 발명에 따른 패각류를 이용한 탄산칼슘 입자의 제조 방법에 따르면, 패각을 원료로 하는 탄산칼슘 입자의 구조와 형태를 효과적으로 조절할 수 있다.According to the method for producing calcium carbonate particles using shellfish according to the present invention, the structure and shape of calcium carbonate particles using shellfish as a raw material can be effectively controlled.
좀 더 구체적으로는, 탄산칼슘 입자의 제조 과정에서 패각류에 산을 사용하여 염화칼슘(CaCl2)용액을 제조한 후, 탄산나트륨(Na2CO3)을 첨가하고 교반하여 재결정화 과정을 거치면서, 공정 조건을 변화시킴으로써, 그 형태와 모양이 조절된 탄산칼슘 입자를 제조할 수 있다. More specifically, in the process of producing calcium carbonate particles, a calcium chloride (CaCl 2 ) solution was prepared using an acid in shellfish, and then sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) was added and stirred to undergo recrystallization. By changing the process conditions, it is possible to produce calcium carbonate particles whose shape and shape are controlled.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며,언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산칼슘 제조방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 실시예와 비교예로 제조된 탄산칼슘을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과를 정리한 것이다.1 schematically shows a method for producing calcium carbonate according to an embodiment of the present invention.
2 is a summary of the results of observation of calcium carbonate prepared in Examples and Comparative Examples with a scanning electron microscope (SEM).
이하에서는, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 이 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments and drawings of the present invention. These examples are only presented by way of example to explain the present invention in more detail, and it will be apparent to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not limited by these examples. will be.
또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는 정의를 포함하여 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.In addition, unless otherwise defined, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs, and in case of conflict, in the present specification, including definitions, The writing will take precedence.
도면에서는 본 발명을 보다 명확하게 간결하게 설명하기 위해, 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 사용하였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.In the drawings, in order to more clearly and concisely describe the present invention, parts irrelevant to the description are omitted, and similar reference numerals are used for similar parts throughout the specification. And, when a part "includes" a certain component, this means that other components may be further included, rather than excluding other components, unless otherwise stated. In addition, "unit" described in the specification means one unit or block that performs a specific function.
각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.Identifiers (first, second, etc.) in each step are used for convenience of description, and the identification code does not describe the order of each step, and each step does not clearly describe a specific order in context. It may be performed differently from the order specified above. That is, each step may be performed in the same order as specified, may be performed substantially simultaneously, or may be performed in the reverse order.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 탄산칼슘의 제조 방법은, 산 용액을 이용하여 패각으로부터 염화칼슘(CaCl2) 용액을 제조하는 제1단계; 고체의 불순물을 제거하기 위하여 이를 여과하는 제2단계; 염화칼슘(CaCl2)용액에 탄산나트륨(Na2CO3)을 첨가한 후, 교반하여 재결정화 탄산칼슘을 제조하는 제3단계; 재결정화된 탄산칼슘을 여과, 세척 하는 제 4단계; 및 탄산칼슘을 건조하는 제5단계;를 포함한다.A method for producing calcium carbonate according to an embodiment of the present invention, a first step of preparing a calcium chloride (CaCl 2 ) solution from the shell using an acid solution; a second step of filtering it to remove solid impurities; A third step of preparing a recrystallized calcium carbonate by adding sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) to a calcium chloride (CaCl 2 ) solution and stirring; a fourth step of filtering and washing the recrystallized calcium carbonate; and a fifth step of drying the calcium carbonate.
상기 제1단계에서 사용되는 산 용액은 염산, 황산 혹은 질산 용액일 수 있고, 상기 제3단계에서의 교반은 약 10분 동안 약 700rpm의 속도로 수행되는 것이 바람직하다.The acid solution used in the first step may be hydrochloric acid, sulfuric acid or nitric acid solution, and the stirring in the third step is preferably performed at a speed of about 700 rpm for about 10 minutes.
또한, 상기 제4단계에서 수행되는 세척은 증류수 혹은 에탄올을 사용하여 수행될 수 있으며, 상기 제5단계의 건조 과정은 80~100℃의 온도에서 수행될 수 있다.In addition, the washing performed in the fourth step may be performed using distilled water or ethanol, and the drying process in the fifth step may be performed at a temperature of 80 to 100°C.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산칼슘 제조방법을 개략적으로 나타낸 것이다. 상기 도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산칼슘 제조방법은 산 용액을 이용하여 패각으로부터 염화칼슘(CaCl2) 용액을 제조하는 제1단계; 고체 불순물을 제거하기 위하여 염화칼슘 용액을 여과하는 제2단계; 염화칼슘(CaCl2)용액에 탄산나트륨(Na2CO3)을 첨가, 교반하여 재결정화 탄산칼슘을 제조하는 제3단계; 생성된 탄산칼슘을 여과 및 세척 하는 제4단계; 탄산칼슘을 건조하는 제5단계;를 포함한다. 1 schematically shows a method for producing calcium carbonate according to an embodiment of the present invention. 1, the method for producing calcium carbonate according to an embodiment of the present invention includes a first step of preparing a calcium chloride (CaCl 2 ) solution from the shell using an acid solution; a second step of filtering the calcium chloride solution to remove solid impurities; A third step of preparing a recrystallized calcium carbonate by adding and stirring sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) to a calcium chloride (CaCl 2 ) solution; a fourth step of filtering and washing the produced calcium carbonate; A fifth step of drying the calcium carbonate; includes.
상기 제1단계에서 패각과 혼합되는 산 용액은 패각 단위 질량(1g)당 37% 농도의 HCl 5ml가 혼합되는 것이 바람직하다.The acid solution mixed with the shell in the first step is preferably mixed with 5 ml of HCl having a concentration of 37% per unit mass (1 g) of the shell.
또한, 상기 제3단계에서는, 염화칼슘 용액과 1:1의 부피비로 1M의 탄산나트륨 용액을 첨가하여 교반하여 재결정화 탄산칼슘을 제조하는 것이 더욱 바람직하다. Further, in the third step, it is more preferable to prepare a recrystallized calcium carbonate by adding a 1M sodium carbonate solution in a volume ratio of 1:1 with the calcium chloride solution and stirring .
본 발명에 따른 패각으로부터 탄산칼슘을 제조하는 방법은, 종래의 방법에 비해 탄산칼슘 입자의 형태와 모양을 제어할 수 있으며, 특히 특정 조건으로 제조 구형의 형태공정이 수행될 경우 구형 탄산칼슘 입자를 제조할 수 있어 화장품, 도료, 의약품 등 다양한 산업 분야에서 첨가제로 사용될 수 있다.The method for producing calcium carbonate from shell according to the present invention can control the shape and shape of calcium carbonate particles compared to the conventional method. Because it can be manufactured, it can be used as an additive in various industrial fields such as cosmetics, paints, and pharmaceuticals.
일 실시예에 있어서, 상기 제1단계는, 산 용액을 이용하여 패각으로부터 염화칼슘(CaCl2) 용액을 제조하는 단계이다. 산용액은 염산, 황산 혹은 질산이 사용될 수 있으나, 염산 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로,패각 1g과 순도 37%wt%의 염산 5ml을 혼합하고 30분 동안 반응시키는 단계이다.In an embodiment, the first step is a step of preparing a calcium chloride (CaCl 2 ) solution from the shell using an acid solution. The acid solution may be hydrochloric acid, sulfuric acid or nitric acid, but it is preferable to use a hydrochloric acid solution. Specifically, 1 g of shell and 5 ml of 37% wt% hydrochloric acid are mixed and reacted for 30 minutes.
상기 제2단계는,고체 불순물을 제거하기 위하여 제1단계에서 얻어진 염화칼슘 용액을 여과하는 단계로, 고체 상의 불순물을 제거함으로써 보다 순수한 염화칼슘(CaCl2) 용액을 얻을 수 있다.The second step is a step of filtering the calcium chloride solution obtained in the first step to remove solid impurities, and a purer calcium chloride (CaCl 2 ) solution can be obtained by removing solid impurities.
상기 제3단계는, 상기 제2단계에서 얻어진 순수한 염화칼슘(CaCl2) 용액과 1M의 탄산나트륨(Na2CO3)을 1:1의 부피비로 혼합하되, 약 700rpm의 속도로 교반하여 재결정화 된 탄산칼슘을 제조하는 단계로, 상온에서 약 5 ~ 15분(바람직하게는 약 10분) 동안 교반과정을 거치는 것이 바람직하다.In the third step, the pure calcium chloride (CaCl 2 ) solution obtained in the second step and 1M sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) were mixed in a volume ratio of 1:1, and the recrystallized carbonic acid was stirred at a speed of about 700 rpm. As a step of preparing calcium, it is preferable to undergo a stirring process at room temperature for about 5 to 15 minutes (preferably about 10 minutes).
상기 제4단계는, 제3단계에서 얻어진 탄산칼슘에 대해서, 여과 및 세척하는 단계로, 세척은 증류수나 에탄올이 사용될 수 있다.The fourth step is a step of filtering and washing the calcium carbonate obtained in the third step, and distilled water or ethanol may be used for washing.
제5단계는, 제4단계에서 여과 및 세척된 탄산칼슘을 약 80~100℃ 의 온도에서 약 12시간 이상 건조하는 방식으로 수행되는 것이 바람직하다.The fifth step is preferably performed in such a way that the calcium carbonate filtered and washed in the fourth step is dried at a temperature of about 80 to 100° C. for about 12 hours or more.
이하에서는, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다.그러나,본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the configuration of the present invention and its effects will be described in more detail through specific examples and comparative examples. However, this example is intended to explain the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited to these implementations. It is not limited to an example.
[실시예 1][Example 1]
조개 패각 1g을 37wt% 염산 5mL에 넣어 상온에서 30분 반응하였다. 이어서 고체 불순물을 제거하기 위해 여과를 한 후, 1M의 탄산나트륨 15mL을 첨가하여 700rpm의 교반조건과 10분의 시간 동안 반응시켰다. 이후 에탄올로 세척 및 여과 하여 80℃ 건조오븐에서 건조 후, 탄산칼슘을 제조하였다.1 g of clam shells were put in 5 mL of 37 wt% hydrochloric acid and reacted at room temperature for 30 minutes. Then, after filtration to remove solid impurities, 15 mL of 1M sodium carbonate was added and reacted with stirring at 700 rpm for 10 minutes. Thereafter, it was washed with ethanol, filtered, dried in a drying oven at 80° C., and calcium carbonate was prepared.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1과 동일하게 제조하되, 탄산나트륨 첨가 후, 교반 속도를 100rpm으로 낮추어 탄산칼슘을 제조하였다.Calcium carbonate was prepared in the same manner as in Example 1, except that after sodium carbonate was added, the stirring speed was lowered to 100 rpm.
[비교예 1][Comparative Example 1]
패각 10g을 유성 볼밀 장비를 사용하여 10분동안 밀링하여 파우더 형태의 탄산칼슘을 제조하였다.Calcium carbonate in powder form was prepared by milling 10 g of shells for 10 minutes using a planetary ball mill.
[비교예 2][Comparative Example 2]
실시예 1과 동일하게 제조하되, 1M의 탄산나트륨 대신 4M의 탄산나트륨 7mL 첨가 후, 300rpm으로 교반하여 탄산칼슘을 제조하였다.Calcium carbonate was prepared in the same manner as in Example 1, except that 7 mL of 4M sodium carbonate was added instead of 1M sodium carbonate and stirred at 300 rpm.
[실험예 1 : 입자형태 및 크기 관찰] [Experimental Example 1: Observation of particle shape and size]
실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2로 제조된 탄산칼슘을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였으며, 그 결과는 도 2에 나타내었다.The calcium carbonate prepared in Examples 1 and 2, Comparative Examples 1 and 2 was observed with a scanning electron microscope (SEM), and the results are shown in FIG. 2 .
상기 도 2에서 확인되듯이, 실시예 1의 경우에는 탄산칼슘 입자가 구형으로 형성되었으며, 실시예 2의 경우에는, 입자가 정육면체로 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 비교예 1 및 비교예 2의 경우에는, 탄산칼슘의 모양 및 크기가 전혀 제어되지 않는다는 것을 알 수 있다.As can be seen in FIG. 2, in the case of Example 1, the calcium carbonate particles were formed in a spherical shape, and in the case of Example 2, it was confirmed that the particles were formed in a cube. On the other hand, in the case of Comparative Examples 1 and 2, it can be seen that the shape and size of the calcium carbonate is not controlled at all.
[실험예 2 : XRF를 통한 성분 분석][Experimental Example 2: Component Analysis through XRF]
X선 형관 분석기(XRF)를 이용하여 실시예 1, 비교예1에 의해 제조된 탄산칼슘의 성분을 분석하였고,그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The components of the calcium carbonate prepared in Example 1 and Comparative Example 1 were analyzed using an X-ray tube analyzer (XRF), and the results are shown in Table 1 below.
(단위: wt%)(Unit: wt%)
Claims (4)
산 용액을 이용하여 패각으로부터 염화칼슘(CaCl2) 용액을 제조하는 제1단계;
고체 불순물을 제거하기 위하여 상기 염화칼슘(CaCl2) 용액을 여과하는 제2단계;
여과된 염화칼슘(CaCl2) 용액에 탄산나트륨(Na2CO3) 용액을 1:1의 부피비로 혼합되도록 첨가한 후, 700rpm의 속도로 5 ~ 15분 동안 교반하여 재결정화 탄산칼슘을 제조하는 제3단계;
재결정화 탄산칼슘을 여과 및 세척 하는 제4단계;
여과 및 세척된 탄산칼슘을 건조하는 제5단계;를 포함하는, 구형의 탄산칼슘 제조방법.In the method for producing spherical calcium carbonate particles,
A first step of preparing a calcium chloride (CaCl 2 ) solution from the shell using an acid solution;
A second step of filtering the calcium chloride (CaCl 2 ) solution to remove solid impurities;
After adding sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) solution to the filtered calcium chloride (CaCl 2 ) solution to be mixed in a volume ratio of 1:1, stirring at a speed of 700 rpm for 5 to 15 minutes to prepare recrystallized calcium carbonate step;
a fourth step of filtering and washing the recrystallized calcium carbonate;
A method for producing spherical calcium carbonate, including; a fifth step of drying the filtered and washed calcium carbonate.
상기 제1단계의 산 용액은, 염산, 황산 혹은 질산 용액인 것을 특징으로 하는, 탄산칼슘 제조방법. According to claim 1,
The acid solution of the first step, characterized in that the hydrochloric acid, sulfuric acid or nitric acid solution, calcium carbonate production method.
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2019
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Patent Citations (3)
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Also Published As
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