RU2281913C2 - Titanium dioxide production process - Google Patents
Titanium dioxide production process Download PDFInfo
- Publication number
- RU2281913C2 RU2281913C2 RU2004129905/15A RU2004129905A RU2281913C2 RU 2281913 C2 RU2281913 C2 RU 2281913C2 RU 2004129905/15 A RU2004129905/15 A RU 2004129905/15A RU 2004129905 A RU2004129905 A RU 2004129905A RU 2281913 C2 RU2281913 C2 RU 2281913C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- solution
- titanium dioxide
- tio
- hydrolysis
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения диоксида титана (TiO2) хлоридным методом, который широко используется во многих отраслях промышленности, в частности в радиоэлектронике, для производства многих видов композиционных керамических материалов и как сырье для получения различных титанатов металлов. Причем в радиоэлектронике используется диоксид титана рутильной модификации высокой степени чистоты.The invention relates to methods for producing titanium dioxide (TiO 2 ) by the chloride method, which is widely used in many industries, in particular in electronics, for the production of many types of composite ceramic materials and as raw materials for the production of various metal titanates. Moreover, in radio electronics, titanium dioxide of rutile modification of a high degree of purity is used.
Однако диоксид титана высокой степени чистоты выпускается в России в очень ограниченных количествах и его дефицит потребители вынуждены покрывать за счет импортного продукта.However, titanium dioxide of high purity is produced in Russia in very limited quantities and consumers are forced to cover its deficit with an imported product.
Известен способ получения пигментной двуокиси титана с размером частиц менее 1 мкм путем гидролиза концентрированного солянокислого раствора, содержащего (в г/дм3): TiO2 120-150; HCl 220-240; NH4Cl 80-100; FeCl3 20-25; при температуре 60-90°С в присутствии титановых зародышей, промывкой полученного осадка 5%-ной соляной кислотой, обработкой осадка различными соединениями и последующей его прокалкой [А.С. СССР №460289].A known method of producing pigment titanium dioxide with a particle size of less than 1 μm by hydrolysis of a concentrated hydrochloric acid solution containing (in g / DM 3 ): TiO 2 120-150; HCl 220-240; NH 4 Cl 80-100; FeCl 3 20-25; at a temperature of 60-90 ° C in the presence of titanium nuclei, washing the precipitate with 5% hydrochloric acid, treating the precipitate with various compounds and then calcining it [A.S. USSR No. 460289].
Недостатком способа является высокая концентрация соляной кислоты в растворах для гидролиза и плохие условия труда, кроме того, мелкий рентгеноаморфный продукт невозможно полностью отмыть от хлор-иона.The disadvantage of this method is the high concentration of hydrochloric acid in solutions for hydrolysis and poor working conditions, in addition, a small x-ray amorphous product cannot be completely washed from the chlorine ion.
Известен способ получения золя окиси титана в водной фазе при нейтральной рН. Для стабилизации раствора в этом способе используют водно-растворимое соединение, в частности поливиниловый спирт, неионогенный поверхностно-активный агент (производное алкилфенолового эфира полиоксиэтилена), многоатомный спирт-глицерин [Патент США №5049309].A known method of producing sols of titanium oxide in the aqueous phase at a neutral pH. To stabilize the solution, this method uses a water-soluble compound, in particular polyvinyl alcohol, a nonionic surface-active agent (a derivative of polyoxyethylene alkyl phenol ether), polyhydric alcohol-glycerol [US Patent No. 5049309].
Недостатком способа является низкая производительность процесса фильтрации в результате образования тонкодисперсного (размер частиц не превышает 0,1 мкм) гидроксида титана - TiO(ОН)2.The disadvantage of this method is the low productivity of the filtration process as a result of the formation of finely dispersed (particle size does not exceed 0.1 μm) titanium hydroxide - TiO (OH) 2 .
Наиболее близким аналогом к предлагаемому техническому решению является способ получения диоксида титана, заключающийся в том, что в реакционную зону, содержащую продукты горения природного газа и воздуха, подают предварительно диспергированные тетрахлорид титана и воду и проводят процесс термогидролиза с температурой в реакционной зоне 500-1500°С [A.C. RU №2061657].The closest analogue to the proposed technical solution is a method for producing titanium dioxide, which consists in the fact that pre-dispersed titanium tetrachloride and water are fed into a reaction zone containing natural gas and air combustion products and a thermohydrolysis process is carried out with a temperature in the reaction zone of 500-1500 ° C [AC RU No. 2061657].
Недостатком способа, принятого за прототип, являются сложная подготовка исходных компонентов реагирования, высокая температура термогидролиза и требование наличия специального и достаточно сложного оборудования.The disadvantage of the method adopted for the prototype is the complex preparation of the initial reaction components, the high temperature of thermohydrolysis and the requirement for special and rather sophisticated equipment.
Кроме того, диоксид титана, получаемый в результате парофазного гидролиза, содержит сорбированный хлор и хлористый водород и имеет рН1,5-2,5.In addition, titanium dioxide obtained by vapor-phase hydrolysis contains sorbed chlorine and hydrogen chloride and has a pH of 1.5-2.5.
Присутствие хлора и его соединений значительно ухудшают качество готового продукта и требуют проведение дополнительной стадии обесхлоривания диоксида титана, которая осуществляется термообработкой при высоких температурах и требует значительных энергозатрат.The presence of chlorine and its compounds significantly degrade the quality of the finished product and require an additional stage of titanium dioxide dechlorination, which is carried out by heat treatment at high temperatures and requires significant energy consumption.
Техническим результатом, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, является создание эффективного способа получения порошкообразного диоксида титана рутильной модификации, высокой степени чистоты, с коротким циклом процесса гидролиза, высокой скоростью фильтрации, с меньшими энергозатратами на термообработку полученного осадка и снижением отрицательных факторов воздействия на окружающую среду.The technical result to which the claimed invention is directed is to create an effective method for producing powdered titanium dioxide of rutile modification, high purity, with a short cycle of the hydrolysis process, a high filtration rate, with lower energy consumption for heat treatment of the obtained precipitate and reduction of negative environmental factors .
Технический результат достигается тем, что для термогидролиза применяют неконцентрированные водные растворы тетрахлорида титана, содержащие полиакриламид (ПАА) и титановые зародыши, а отфильтрованный гидроксид титана дополнительно обрабатывают раствором щавелевой кислоты.The technical result is achieved by the fact that non-concentrated aqueous solutions of titanium tetrachloride containing polyacrylamide (PAA) and titanium nuclei are used for thermohydrolysis, and the filtered titanium hydroxide is additionally treated with an oxalic acid solution.
Сущность способа состоит в следующем. Для получения диоксида титана используют водный раствор тетрахлорида титана с концентрацией 60-70 г/ дм3 TiO2, который в присутствии титановых зародышей и 100-120 г полиакриламида на 1 кг TiO2, содержащегося в исходном растворе, подвергают термогидролизу в течение 1,5-2,0 часов. Полученный после отделения от фильтрата гидроксид титана обрабатывают 2-3%-ным раствором щавелевой кислоты, промывают дистиллированной водой и подвергают сушке и прокалке при температуре 550-650°С.The essence of the method is as follows. To obtain titanium dioxide using an aqueous solution of titanium tetrachloride with a concentration of 60-70 g / DM 3 TiO 2 , which in the presence of titanium nuclei and 100-120 g of polyacrylamide per 1 kg of TiO 2 contained in the initial solution, is subjected to thermohydrolysis for 1.5 -2.0 hours. The titanium hydroxide obtained after separation from the filtrate is treated with a 2-3% solution of oxalic acid, washed with distilled water and dried and calcined at a temperature of 550-650 ° C.
Установлено, что использование для термогидролиза неконцентрированного раствора тетрахлорида титана повышает скорость и степень выделения титана в твердую фазу и приводит к сокращению времени, проводимого при температуре 90°С, процесса гидролиза.It has been established that the use of a non-concentrated titanium tetrachloride solution for thermohydrolysis increases the rate and degree of titanium release into the solid phase and reduces the time spent at a temperature of 90 ° C of the hydrolysis process.
Добавление в раствор тетрахлорида титана полиакриламида перед термогидролизом приводит к укрупнению частиц гидроксида титана до среднего размера d50% = 18-35 мкм и образованию уже в процессе гидролиза гидроксида титана с содержанием рутильной модификации более 97%.The addition of polyacrylamide to titanium tetrachloride solution before thermohydrolysis leads to the coarsening of titanium hydroxide particles to an average size of d 50% = 18-35 μm and the formation of titanium hydroxide already with hydrolysis of more than 97% rutile modification.
Сушка такого продукта и прокалка при температуре 550-650°С приводит к получению 100% рутила, а также значительному сокращению энергозатрат на термообработку.Drying such a product and calcining at a temperature of 550-650 ° C leads to the production of 100% rutile, as well as a significant reduction in energy consumption for heat treatment.
Известно, что получаемый из солянокислых растворов гидроксид титана обладает способностью легко пептизироваться при взаимодействии с водой, переходя в коллоидное состояние или молочно-белый золь. Такие суспензии очень медленно фильтруются, а осадки плохо отмываются от соляной кислоты.It is known that titanium hydroxide obtained from hydrochloric acid solutions has the ability to readily peptize when reacted with water, passing into a colloidal state or milky white sol. Such suspensions are very slowly filtered, and precipitates are poorly washed from hydrochloric acid.
Дополнительная обработка отфильтрованного гидроксида титана раствором щавелевой кислоты позволяет сохранить полученный при гидролизе размер частиц осадка и предотвратить их разукрупнение при последующей промывке водой. Это свойство, в свою очередь, обеспечивает высокую скорость фильтрации промывных вод, отмывку осадка от гидролизной соляной кислоты до следов или отсутствия ионов хлора (рН осадка 6,5-7,0) и получение порошков диоксида титана высокой химической чистоты при более низкой (550-650°С) температуре прокаливания.Additional processing of the filtered titanium hydroxide with an oxalic acid solution allows the size of the precipitate particles obtained during hydrolysis to be preserved and their disaggregation to be prevented during subsequent washing with water. This property, in turn, provides a high filtration rate of washing water, washing the precipitate from hydrolytic hydrochloric acid to traces or the absence of chlorine ions (pH of the precipitate is 6.5-7.0) and obtaining titanium dioxide powders of high chemical purity at lower (550 -650 ° C) calcination temperature.
Использование для термогидролиза растворов тетрахлорида титана с концентрацией менее 60 г/дм3 TiO2 приводит к получению больших объемов отработанных солянокислых растворов, требующих увеличения затрат на их утилизацию.Using for thermohydrolysis of solutions of titanium tetrachloride with a concentration of less than 60 g / dm 3 TiO 2 leads to the production of large volumes of spent hydrochloric acid solutions, requiring an increase in the cost of their disposal.
Растворы с концентрацией выше 70 г/дм3 TiO2 гидролизуются медленнее, что приводит к снижению выхода гидроксида титана и увеличению времени гидролиза.Solutions with a concentration above 70 g / dm 3 TiO 2 are hydrolyzed more slowly, which leads to a decrease in the yield of titanium hydroxide and an increase in the time of hydrolysis.
Продолжительность процесса гидролиза менее 1,5 часов увеличивает потери тетрахлорида титана с фильтратами. Процесс гидролиза более 2 часов проводить нецелесообразно, так как выход продукта практически не меняется.The duration of the hydrolysis process of less than 1.5 hours increases the loss of titanium tetrachloride with filtrates. The hydrolysis process for more than 2 hours is impractical, since the yield of the product remains practically unchanged.
Снижение в растворе содержания полиакриламида менее 100 г на 1 кг TiO2 в исходном растворе приводит к образованию при гидролизе мелкодисперсного гидроксида титана, который плохо отстаивается и фильтруется. Повышение содержания полиакриламида более 120 г на 1 кг TiO2 в исходном растворе приводит к склеиванию осадка и резкому снижению скорости фильтрации.A decrease in the content of polyacrylamide in the solution of less than 100 g per 1 kg of TiO 2 in the initial solution leads to the formation of finely dispersed titanium hydroxide during hydrolysis, which is poorly settled and filtered. An increase in the content of polyacrylamide of more than 120 g per 1 kg of TiO 2 in the initial solution leads to adhesion of the precipitate and a sharp decrease in the filtration rate.
Обработка отфильтрованного гидроксида титана раствором щавелевой кислоты с концентрацией менее 2% не приводит к стабилизации размера частиц и при последующей промывке осадка водой происходит их разукрупнение, осложняется процесс фильтрации и наблюдается частичная потеря продукта. Использование для обработки осадка раствора с концентрацией более 3% щавелевой кислоты не дает дополнительного положительного эффекта и приводит к неоправданному увеличению расхода сырья.Processing the filtered titanium hydroxide with a solution of oxalic acid with a concentration of less than 2% does not lead to stabilization of the particle size, and subsequent washing of the precipitate with water leads to their disaggregation, the filtering process is complicated, and a partial loss of product is observed. The use of a solution with a concentration of more than 3% oxalic acid for processing the precipitate does not give an additional positive effect and leads to an unjustified increase in the consumption of raw materials.
Процесс прокалки сухого гидроксида титана при температуре ниже 550°С не позволяет полностью удалить кристаллизационную влагу, кроме того, в готовом продукте наблюдается остаточное содержание анатазной фазы (до 10%). Прокалка при температуре выше 650°С нецелесообразна и приводит к дополнительным энергозатратам.The process of calcining dry titanium hydroxide at a temperature below 550 ° C does not completely remove crystallization moisture, in addition, a residual anatase phase content (up to 10%) is observed in the finished product. Calcination at temperatures above 650 ° C is impractical and leads to additional energy consumption.
Пример осуществления способаAn example of the method
Предварительно готовят водный раствор тетрахлорида титана с концентрацией ( в пересчете на TiO2 ) 60-70 г/дм3 и HCl 110-125 г/дм3; 5% водный раствор полиакриламида; раствор щавелевой кислоты с концентрацией 2-3%.An aqueous solution of titanium tetrachloride is preliminarily prepared with a concentration (in terms of TiO 2 ) of 60-70 g / dm 3 and HCl 110-125 g / dm 3 ; 5% aqueous solution of polyacrylamide; a solution of oxalic acid with a concentration of 2-3%.
Для приготовления растворов используют тетрахлорид титана марки ОТТ-О ТУ 1715-455-05785388-99; раствор полиакриламида водный ТУ 6-02-00209912-61-97-1; щавелевую кислоту техническую ТУ 2431-001-55-980238-02.For the preparation of solutions using titanium tetrachloride brand OTT-O TU 1715-455-05785388-99; aqueous polyacrylamide solution TU 6-02-00209912-61-97-1; technical oxalic acid TU 2431-001-55-980238-02.
Раствор щавелевой кислоты подвергают дополнительной очистке.The oxalic acid solution is further purified.
Для получения 1 кг целевого продукта в 15,5 дм3 приготовленного раствора тетрахлорида титана с концентрацией 64,2 г/дм3 TiO2 и 117 г/дм3 HCl загружают 16 г титановых зародышей в виде гидроксида титана, полученного в предыдущем процессе гидролиза (из расчета 1-1,5% к TiO2 в исходном растворе) и заливают 2,2 дм3 5% раствора полиакриламида (из расчета 115 г полиакриламида на 1 кг TiO2 в растворе). Смесь растворов нагревают до температуры 90°С и перемешивают в течение 2 часов. Выход титана в твердую фазу равен 99,5%. Горячую суспензию фильтруют (коэффициент фильтрации равен 8,6·10-2 см/с), отделяют осадок, промывают его 2,5% раствором щавелевой кислоты при весовом соотношении твердой и жидкой фаз (Т:Ж), равном 1: 4, затем дистиллированной водой до отсутствия иона хлора в осадке. Коэффициент фильтрации при отмывке осадка на фильтре холодной водой равен 2,7·10-2 см/с. Получают 1,61 кг гидроксида титана с влажностью 24%, его сушат при температуре 200-220°С, затем прокаливают при температуре 600°С в течение 4 часов, получают 1 кг диоксида титана с насыпной массой (с утряской), равной 1,27 кг/дм3, и анализируют.To obtain 1 kg of the target product in 15.5 dm 3 of a prepared solution of titanium tetrachloride with a concentration of 64.2 g / dm 3 TiO 2 and 117 g / dm 3 HCl, 16 g of titanium nuclei are loaded in the form of titanium hydroxide obtained in the previous hydrolysis process ( at the rate of 1-1.5% to TiO 2 in the initial solution) and pour 2.2 dm 3 of a 5% polyacrylamide solution (at the rate of 115 g of polyacrylamide per 1 kg of TiO 2 in the solution). The mixture of solutions is heated to a temperature of 90 ° C and stirred for 2 hours. The yield of titanium in the solid phase is 99.5%. The hot suspension is filtered (filtration coefficient equal to 8.6 · 10 -2 cm / s), the precipitate is separated, washed with a 2.5% solution of oxalic acid with a weight ratio of solid and liquid phases (T: G) equal to 1: 4, then distilled water to the absence of a chlorine ion in the precipitate. The filtration coefficient when washing the precipitate on the filter with cold water is 2.7 · 10 -2 cm / s. Get 1.61 kg of titanium hydroxide with a moisture content of 24%, it is dried at a temperature of 200-220 ° C, then calcined at a temperature of 600 ° C for 4 hours, get 1 kg of titanium dioxide with a bulk density (with utryachka) equal to 1, 27 kg / dm 3 and analyzed.
Гранулометрический состав продукта определяют на лазерном дифракционном микроанализаторе крупности частиц Fritch (ФРГ).The particle size distribution of the product is determined on a laser diffraction microanalyzer of particle size Fritch (Germany).
Рентгенофазовый анализ проводят на дифрактометре ДРОН-3 в Cu - К α излучении в диапазоне углов 2 θ от 24° до 29°, именно в этом диапазоне прописываются пики, характерные для анатазной и рутильной фаз TiO2.X-ray phase analysis is carried out on a DRON-3 diffractometer in Cu - Kα radiation in the range of angles 2θ from 24 ° to 29 °; peaks characteristic of the anatase and rutile phases of TiO 2 are recorded in this range.
Содержание примесей в продукте определяют рентгено-спектральным и атомно-абсорбционным методами.The content of impurities in the product is determined by x-ray spectral and atomic absorption methods.
Гранулометрические исследования показали, что диоксид титана представляет собой порошки с размером частиц в среднем d50% = 16-30 мкм, т.е. при прокаливании порошки гидроксида титана не укрупняются.Granulometric studies showed that titanium dioxide is a powder with a particle size on average d 50% = 16-30 microns, i.e. upon calcination, titanium hydroxide powders do not coarsen.
Данные рентгенофазового анализа, характерные для образцов диоксида титана, получаемые по предлагаемому методу, приведены на чертеже.The data of x-ray phase analysis, characteristic for samples of titanium dioxide obtained by the proposed method are shown in the drawing.
На чертеже наблюдается в диапазоне углов 2 θ 24°-29° только кривая, характерная для рутильной модификации.In the drawing, only the curve characteristic of the rutile modification is observed in the range of angles 2 θ 24 ° -29 °.
По данным рентгенофазового, рентгеноспектрального и атомно-абсорбционного анализов полученный диоксид титана представляет собой мелкокристаллический продукт чисто рутильной (99,8%) модификации, содержащий, мас.%: TiO2 - 99.7; Fe - 0.001; Al - 0.001; Si - 0.002; Mg - 0.002; Са -0.004; Cl - 0.007; S - 0.005.According to x-ray phase, x-ray spectral and atomic absorption analyzes, the obtained titanium dioxide is a crystalline product of purely rutile (99.8%) modification, containing, wt.%: TiO 2 - 99.7; Fe - 0.001; Al - 0.001; Si - 0.002; Mg - 0.002; Ca -0.004; Cl - 0.007; S is 0.005.
Диоксид титана имеет рН 7,0.Titanium dioxide has a pH of 7.0.
Результаты осуществления заявляемого способа при различных условиях приведены в таблице.The results of the proposed method under various conditions are shown in the table.
Достигнутые преимущества при проведении процесса получения диоксида титана согласно предложенному техническому решению заключаются в следующем.The achieved advantages during the process of obtaining titanium dioxide according to the proposed technical solution are as follows.
Получены сыпучие порошки диоксида титана рутильной модификации высокой степени чистоты.High purity rutile titanium dioxide bulk powders were obtained.
Использование неконцентрированных водных растворов тетрахлорида титана сокращает время процесса гидролиза и значительно повышает срок эксплуатации аппаратов гидролиза.The use of non-concentrated aqueous solutions of titanium tetrachloride reduces the time of the hydrolysis process and significantly increases the life of the hydrolysis apparatus.
В результате подбора оптимальных условий процесса гидролиза и дополнительной обработки получены осадки гидроксида титана с размером частиц в среднем d50% = 18-35 мкм, которые обеспечивают высокую скорость фильтрации как суспензии после гидролиза (8,6·10-2 см/с), так и промвод (2,7·10-2 см/с) и позволяют полностью отмыть продукт от ионов хлора.As a result of selecting the optimal conditions of the hydrolysis process and additional processing, precipitates of titanium hydroxide with an average particle size of d 50% = 18-35 μm were obtained, which provide a high filtration rate as a suspension after hydrolysis (8.6 · 10 -2 cm / s) and promvod (2.7 · 10 -2 cm / s) and allow you to completely wash the product from chlorine ions.
Рутильная модификация гидроксида титана и отсутствие в нем хлор-иона позволили снизить температуру прокалки в несколько раз, значительно сократить при этом энергозатраты, улучшить условия труда и уменьшить загрязнение окружающей среды.Rutile modification of titanium hydroxide and the absence of chlorine ion in it allowed to reduce the calcination temperature by several times, significantly reduce energy consumption, improve working conditions and reduce environmental pollution.
Диоксид титана с заданными свойствами, получаемый по предлагаемому способу, прошел опробование в электронной промышленности как у отечественных, так и у зарубежных потребителей с положительными результатами.Titanium dioxide with desired properties obtained by the proposed method has been tested in the electronics industry by both domestic and foreign consumers with positive results.
ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ:INFORMATION SOURCES:
1. АС СССР №460289, кл. С 01 G, С 09 С 1/36, 1973 г.1. AS of the USSR No. 460289, class C 01 G, C 09 C 1/36, 1973
2. Патент США №5049309, B 01 G 13/00, 1991 г.2. US Patent No. 5049309, B 01 G 13/00, 1991
3. AC RU №2061657, кл. С 01 G 23/07, 1996 г. (прототип).3. AC RU No. 2061657, cl. C 01 G 23/07, 1996 (prototype).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004129905/15A RU2281913C2 (en) | 2004-10-14 | 2004-10-14 | Titanium dioxide production process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004129905/15A RU2281913C2 (en) | 2004-10-14 | 2004-10-14 | Titanium dioxide production process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004129905A RU2004129905A (en) | 2006-03-27 |
| RU2281913C2 true RU2281913C2 (en) | 2006-08-20 |
Family
ID=36388573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004129905/15A RU2281913C2 (en) | 2004-10-14 | 2004-10-14 | Titanium dioxide production process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2281913C2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2472707C1 (en) * | 2011-10-05 | 2013-01-20 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of producing titanium dioxide |
| RU2513423C2 (en) * | 2009-02-19 | 2014-04-20 | Сакай Кемикал Индастри Ко., Лтд. | Dispersion of particles of titanium oxide with rutile structure, method of its obtaining and its application |
| RU2693177C1 (en) * | 2018-04-02 | 2019-07-01 | Елена Николаевна Лапшина | Method of producing special-grade titanium dioxide and special purity with controlled specific surface area |
| CN110416355A (en) * | 2019-07-09 | 2019-11-05 | 浙江师范大学 | A kind of technique that solwution method prepares crystal silicon solar energy battery |
-
2004
- 2004-10-14 RU RU2004129905/15A patent/RU2281913C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2513423C2 (en) * | 2009-02-19 | 2014-04-20 | Сакай Кемикал Индастри Ко., Лтд. | Dispersion of particles of titanium oxide with rutile structure, method of its obtaining and its application |
| RU2472707C1 (en) * | 2011-10-05 | 2013-01-20 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of producing titanium dioxide |
| RU2693177C1 (en) * | 2018-04-02 | 2019-07-01 | Елена Николаевна Лапшина | Method of producing special-grade titanium dioxide and special purity with controlled specific surface area |
| CN110416355A (en) * | 2019-07-09 | 2019-11-05 | 浙江师范大学 | A kind of technique that solwution method prepares crystal silicon solar energy battery |
| CN110416355B (en) * | 2019-07-09 | 2020-10-27 | 浙江师范大学 | Process for preparing crystalline silicon solar cell by solution method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004129905A (en) | 2006-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4923682A (en) | Preparation of pure titanium dioxide with anatase crystal structure from titanium oxychloride solution | |
| US6548039B1 (en) | Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment | |
| EP0444798B1 (en) | Method for the preparation of titanium dioxide | |
| DE60010702T2 (en) | TREATMENT OF TITANIUM FOR THE MANUFACTURE OF TITANIUM DIOXIDE PIGMENTS | |
| US4810680A (en) | Preparation of high purity, homogeneous zirconia mixtures | |
| JPH0260606B2 (en) | ||
| AU605965B2 (en) | Process for the manufacture of zirconium oxide hydrate from granular crystallized zirconium oxide | |
| JPH0323222A (en) | Niobium oxide powder and preparation thereof | |
| RU2281913C2 (en) | Titanium dioxide production process | |
| EP3067320B1 (en) | Method for producing aqueous zirconium chloride solution | |
| EP1194378B1 (en) | Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment | |
| JP6970174B2 (en) | The method for producing titanium dioxide and the resulting titanium dioxide | |
| US3981978A (en) | Working up aqueous titanium dioxide hydrate suspensions | |
| JP2010514657A (en) | Titanium dioxide flux calcination manufacturing method | |
| AU685018B2 (en) | Process for preparing high-purity zirconium oxychloride crystals | |
| RU2317947C1 (en) | Method of preparing photocatalytic titanium dioxide | |
| JP2528462B2 (en) | Method for producing sodium hexatitanate fine particle powder | |
| RU2598728C1 (en) | Method of producing nanostructured powder of zirconium tungstate | |
| JPH04280815A (en) | Fine particulate alkali titanate and its production | |
| JPH07196323A (en) | Production of cobalt oxide of low sodium content | |
| RU2472707C1 (en) | Method of producing titanium dioxide | |
| RU2618879C1 (en) | Method of obtaining nanodispersed titanium dioxide powder with rutile structure | |
| RU2643555C1 (en) | Method for obtaining titanium dioxide of rutile modification (versions) | |
| JPS62252328A (en) | Method for purifying inorganic compound | |
| JPH01278417A (en) | Novel reactive derivative of zirconium and method for its manufacture |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20061015 |