KR102267315B1 - 시료의 입자 크기 측정용 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 냉매를 포함하는 냉매 탱크; 상기 냉매 탱크와 열적으로 연결되는 열전도판; 및 상기 열전도판에 위치하는 나노 안테나를 포함함으로써, 나노 안테나 상부에 위치하는 측정대상 시료에 대한 빛의 투과 정도를 확인할 수 있고, 시료의 물리적인 성질을 예측할 수 있다.

Description

시료의 입자 크기 측정용 장치 {A DEVICE FOR MEASURING PARTICLE SIZE OF SAMPLE}
본 발명은 시료의 입자 크기 측정용 장치에 관한 것이다.
표면 플라즈몬 폴라리톤(surface plasmon polarariton; SPP)은 유전체와 금속의 경계면에 빛이 입사되었을 때 빛과 금속의 자유전자의 결합 형태인 준입자들의 집단적인 진동(collective charge density oscillation)으로서, 경계면을 따라 진행하는 전자기파이다. SPP는 유전체와 금속의 경계면에 강하게 구속되어 존재하게 되어, 일반적으로 전자기파가 존재할 수 없는 회절 한계 이하의 공간에서도 존재 할 수 있게 된다. 따라서 나노 크기의 국소 공간에서도 빛은 SPP의 형태로 유효하게 존재할 수 있어 이를 기반으로 한 나노 광학 소자 관련 많은 연구가 진행되고 있다. 플라즈몬 광 안테나는 입사되는 빛이 안테나 구조물에 결합(coupling)되어 신호로 검출될 수 있는 광 소자이다.
한국공개특허 제10-2014-0059368호
본 발명은 시료의 입자 크기 측정용 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 냉매를 포함하는 냉매 탱크;
상기 냉매 탱크와 열적으로(thermally) 연결되는 열전도판; 및
상기 열전도판에 위치하는 나노 안테나를 포함하는 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
2. 위 1에 있어서, 상기 나노 안테나의 온도를 측정하는 온도측정 센서를 더 포함하는, 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
3. 위 1에 있어서, 상기 나노 안테나의 상부로 빛이 투과되는 정도를 측정하는 투과도(transmittance)측정 센서를 더 포함하는, 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
4. 위 1에 있어서, 상기 냉매는 액체 헬륨, 액체 질소, 액체 산소, 액체 수소, 액체 네온, 액체 플루오로, 액체 염소 및 액체 크세논으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
5. 위 1에 있어서, 상기 열전도판은 알루미늄, 금, 은, 텅스텐, 철, 탕소강, 구리, 청동, 황동, 납, 니켈 및 백금으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
6. 청구항 1에 있어서, 상기 열전도판은 상기 나노 안테나에 열을 전달하는 것인, 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
7. 위 1에 있어서, 상기 나노 안테나는 상부에 측정 대상 시료가 위치하는 금속층; 및 상기 금속층 아래에 위치하고 하부로부터 빛을 조사받는 광투과층을 포함하며, 상기 금속층의 두께가 60nm 내지 150nm인, 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
8. 위 7에 있어서, 상기 금속층은 30nm 이상 70nm 미만의 홀의 너비를 갖는 홀을 적어도 하나 포함하는 것인, 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
9. 위 7에 있어서, 상기 금속층은 금, 은, 구리, 동 및 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인, 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
10. 위 1에 있어서, 상기 측정 대상 시료는 냉각된 시료인, 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치.
본 발명 장치는 나노 안테나 상부에 위치하는 측정 대상 시료에 대한 빛의 투과 정도를 확인함으로써 시료의 상태 또는 물성(물리적인 특징 또는 화학적인 특징 등)을 정확하게 예측할 수 있다.
본 발명 장치는 측정 대상 시료에 대한 빛의 투과도를 측정함으로써 빛의 파장보다 작은 크기의 입자까지 측정할 수 있다.
도 1은 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치 모식도를 나타낸다.
도 2는 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치에 시료를 위치시키고 얼음 입자 크기를 측정하는 과정을 나타낸다.
도 3은 나노 안테나의 상부면의 구조를 나타낸다.
도 4는 특정 대상 시료가 상부에 놓인 나노 안테나의 단면 구조를 나타낸다.
도 5는 표면 플라즈몬을 이용한 나노 안테나 센서 위에 급속 냉각한 얼음이 위치하는 모식도를 나타낸다.
도 6은 표면에 플라즈몬이 형성된 나노 안테나의 빛 분포도를 나타낸다.
도 7은 나노 안테나 상에 위치하는 시료 종류별 투과 스펙트럼 및 투과 세기 그래프를 나타낸다.
도 8은 나노 안테나 상에 위치하는 시료에 포함된 얼음 입자 크기에 따른 투과도 세기 변화 시뮬레이션 결과를 나타낸다.
도 9는 일 실시예에 따른 주사전자현미경을 이용해 확인한 나노 안테나의 이미지를 나타낸다.
도 10은 일 실시예에 따른 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치를 나타낸다.
도 11은 나노 안테나 상에 위치하는 시료의 종류에 따른 투과 스펙트럼을 나타낸다.
도 12는 나노 안테나 상에 위치하는 시료의 종류에 따른 투과 세기를 나타낸다.
도 13은 금 박막 상에 시료가 위치하는 형태의 모식도를 나타낸다.
도 14는 금 박막 상에 위치하는 시료의 종류 및 시료에 포함된 얼음 입자 크기에 따른 투과 스펙트럼 및 투과 세기 그래프를 나타낸다.
도 15는 금 박막 상에 위치하는 시료 종류에 따른 투과도 세기 변화 시뮬레이션 결과를 나타낸다.
도 16은 나노 안테나의 홀 너비에 따른 투과도 세기 시뮬레이션 결과를 나타낸다.
도 17은 나노 안테나의 홀 너비에 따른 투과도 세기 실험 결과를 나타낸다.
도 18은 나노 안테나의 홀 너비와 나노 안테나 상에 위치하는 시료의 종류에 따른 투과 스펙트럼과 투과 세기를 나타낸다.
도 1을 참조하여 저온에서 시료의 입자 크기를 측정하기 위한 장치(1000)를 설명한다. 용어 '저온'은 -60℃ 이하의 온도를 의미하며, 용어 '극저온' 은 저온보다 더 낮은 온도로 -100℃ 이하의 온도를 의미한다. 본 발명은 냉매를 포함하는 냉매 탱크(100); 냉매 탱크(100)와 열적으로 연결되는 열전도판(200); 및 열전도판(200)에 위치하는 나노 안테나(300)를 포함하는 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치(1000)를 제공한다.
본 발명 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치(1000)는 플라즈몬을 형성시킬 수 있는 나노 안테나(300)를 포함함으로써, 매우 작은 크기의 입자까지 측정할 수 있다. 통상적으로 빛의 파장 크기보다 작은 크기의 입자는 측정이 어려운 반면, 본 발명 장치는 빛의 조사로 플라즈몬이 형성될 수 있는바, 빛의 파장보다 작은 크기의 입자까지 측정이 가능하다.
용어 '플라즈몬'은 유전체와 금속의 경계면에 빛이 입사되었을 때 빛과 금속의 자유전자의 결합 형태인 준입자들의 집단적인 진동(collective charge density oscillation)으로서, 경계면을 따라 진행하는 전자기파이다. 통상적으로, 플라즈몬은 유기 발광재료, 전극, 바이오센서, 레이저 등에 활용될 수 있다.
한편, 본 발명 저온에서 시료에 포함된 입자 크기를 측정하기 위한 장치(1000)는 열전도판(200)을 이용하여 냉매 탱크(100)와 나노 안테나(300)를 열적으로 연결시킴으로써, 저온 또는 극저온으로 냉각된 시료(e.g. 얼음, 냉동 식품 등)의 물리적 성질이나 상태를 정확하게 측정할 수 있다. 또한, 본 발명 장치를 이용하면 물과 얼음, 얼음 결정 사이의 변화를 확인할 수 있다.
냉매 탱크(100)는 냉매를 포함할 수 있는 컨테이너로, 냉매를 담을 수 있는 것이면 모양이나 부피는 제한되지 않는다. 예를 들어, 냉매 탱크는 도 1에 개시된 것처럼 원기둥 형태일 수 있다.
냉매는 액체 헬륨, 액체 질소, 액체 산소, 액체 수소, 액체 네온, 액체 플루오로, 액체 염소 및 액체 크세논으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있으며, 구체적으로 액체 질소일 수 있다.
냉매는 0℃ 미만의 액체일 수 있으며, 예를 들어, -300℃ 내지 -100℃, -100℃ 내지 -10℃의 액체일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
냉매 탱크(100)에 포함되는 냉매의 양을 달리하여 열전도체(200)를 통해 전달되는 열 에너지나 나노 안테나(300)에서 유지될 수 있는 온도를 조절할 수 있다.
예를 들어, 냉매 탱크(100)에 상대적으로 적은 양의 냉매를 포함시킨다면 열전도체(200)를 통해 전달되는 온도가 상대적으로 높고 나노 안테나(300)에서 유지될 수 있는 온도가 상대적으로 높을 수 있다. 반면, 냉매 탱크(100)에 상대적으로 많은 양의 냉매를 포함시킨다면 열전도체(200)를 통해 전달되는 온도가 상대적으로 낮고 나노 안테나(300)에서 유지될 수 있는 온도가 상대적으로 낮을 수 있다.
또한, 나노 안테나(300)의 냉매 탱크(100)로부터의 거리 또는 냉매 탱크(100)에 연결된 열전도판(200)의 말단으로부터의 거리에 따라, 나노 안테나(300)에서 유지될 수 있는 온도를 조절할 수 있다.
예를 들어, 냉매 탱크(100)로부터 나노 안테나(300)까지의 거리가 상대적으로 멀면, 나노 안테나(300)에서 유지될 수 있는 온도가 상대적으로 높을 수 있다.
예를 들어, 냉매 탱크(100)로부터 나노 안테나(300)까지의 거리가 상대적으로 멀면 나노 안테나에서 유지될 수 있는 온도가 상대적으로 높을 수 있다.
열전도판(200)은 냉매 탱크(100)와 열적으로 연결될 수 있다. 용어 '열적으로 연결'은 냉매 탱크로부터 열 에너지나 온도를 전달할 수 있도록 연결된 것을 의미한다.
열전도판(200)은 냉매 탱크(100)에 포함된 냉매로부터 나노 안테나(300)에 열 또는 온도를 전달할 수 있다. 구체적으로, 열전도판(200)은 냉매 탱크(100)에 포함된 냉매로부터 나노 안테나(300)의 금속층(310)에 열 또는 온도를 전달할 수 있다.
열전도판(200)은 냉매 탱크(100)의 내부 밑면, 냉매 탱크(100)의 내부 측면 또는 냉매 탱크(100)의 외부에 연결된 것일 수 있으며, 구체적으로는 내부 밑면 또는 내부 측면에 연결된 것일 수 있으나, 냉매 탱크로부터 열을 전달할 수 있다면 연결된 위치는 제한되지 않는다.
열전도판(200)은 냉매 탱크(100)에 직접적으로 연결되거나 간접적으로 연결될 수 있다.
열전도판(200)은 나노 안테나(300)가 위치될 수 있으면, 그 형태나 크기가 제한되지 않는다.
일 실시예에 따르면, 열전도판(200)은 구부러진 형태일 수 있다(도 1 참조).
열전도판(200)은 지면과의 각도가 0° 내지 85°, 0° 내지 80°, 0° 내지 75°, 0° 내지 70°, 0° 내지 65°, 0° 내지 60°, 0° 내지 55°, 0° 내지 50°, 0° 내지 45°, 0° 내지 40°, 0° 내지 35°, 0° 내지 30°, 0° 내지 25°, 0° 내지 20°, 0° 내지 15°, 0° 내지 10° 또는 0° 내지 5°인 면을 포함할 수 있으며, 구체적으로는 0° 내지 5°인 면을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에 따르면, 열전도판(200)은 실질적으로 지면과 수평인 수평면을 포함할 수 있다.
열전도판의 지면과의 각도 차이가 크거나, 열전도판이 수평면을 갖지 않는다면, 나노 안테나(300) 상부에 위치되는 측정 대상 시료가 고정되지 않아 측정이 어려워지는 문제가 있다.
열전도판(200)은 열 전도성이 높은 금속을 구성성분으로 포함하는 것일 수 있다. 예를 들어, 열전도판(200)은 알루미늄, 금, 은, 텅스텐, 철, 탕소강, 구리, 청동, 황동, 납, 니켈 및 백금으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나, 또는 이들의 합금을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
나노 안테나(300)는 열전도판(200)의 내부에 포함된 것일 수 있다.
나노 안테나(300)의 두께는 열전도판(200)의 두께와 동일하거나 열전도판(200)의 두께 보다 작을 수 있다.
나노 안테나(300)는 열전도판(200) 중 실질적으로 지면과 수평인 수평면에 포함된 것일 수 있다. 전술한 바와 같이 나노 안테나(300)가 열전도판(200)의 실질적으로 수평인 수평면에 위치하지 않는 경우, 측정 대상 시료가 고정되지 않아 정확한 측정이 어려워질 수 있다.
본 발명 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치(1000)는 나노 안테나의 온도를 측정하는 온도측정 센서를 더 포함할 수 있다.
온도측정 센서는 나노 안테나(300)에 직접 또는 간접 결합되거나, 결합되어 있지 않을 수 있다. 즉, 나노 안테나(300)의 온도를 측정할 수 있다면, 나노 안테나(300)에 대한 결합 여부나 결합 방법이 제한되지 않는다.
온도측정 센서에 의해 측정된 나노 안테나(300)의 온도가 미리 결정된 온도로 실질적으로 유지될 때, 나노 안테나(300)의 금속층(310) 상부에 측정 대상 시료를 위치시키고 시료의 물성 측정을 수행한다. 만약, 미리 결정된 온도로 유지되지 않은 경우, 시료의 입자 크기가 변화하므로 특정 온도에서 정확한 물성 측정이 어렵고, 온도 변화에 따른 물성 변화를 관찰하기 어렵다.
본 발명 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치(1000)는 나노 안테나(300)의 상부로 빛이 투과되는 정도를 측정하는 투과도측정 센서를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 나노 안테나(300) 상부에 위치하는 측정대상 시료를 통과해 빛이 투과되는 정도를 측정하는 투과도측정 센서를 더 포함할 수 있다.
도 3을 참조하여 나노 안테나(300)에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
나노 안테나(300)는 금속층(310) 및 금속층(310) 아래에 위치하는 광투과층(330)을 포함한다.
금속층(310)과 광투과층(330)은 직접적으로 결합되어 있을 수 있고, 간접적으로 결합되어 있을 수 있으며, 구체적으로는 직접적으로 결합된 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속층(310)의 상부에는 측정 대상 시료가 위치할 수 있다.
측정 대상 시료는 냉각된 시료일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
냉각된 시료는 얼음, 냉동 식품, 냉동된 세포, 냉동된 세균, 냉동된 효모, 냉동된 혈소판, 냉동된 적혈구, 냉동된 난자 또는 냉동된 정자일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
냉각된 시료는 나노 안테나(300) 상에 위치될 때 이미 냉각된 상태일 수 있고, 나노 안테나(300) 상에 위치되기 전에는 냉각되지 않은 액체 상태였으나 나노 안테나(300) 상에 위치된 후 냉매 탱크(100)로부터 전달된 열 에너지에 의해 나노 안테나(300) 위에서 냉각된 것일 수 있다.
금속층(310)은 금, 은, 구리, 동 및 알루미늄을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속층(310)은 적어도 하나의 홀(350)을 포함할 수 있다.
용어 '홀(hole)'은 금속층(310)에 뚫려있는 구멍으로, 나노 안테나(300) 하부에서 빛을 조사하면 빛이 투과되는 영역을 의미한다.
조사된 빛이 홀을 투과하면 금속층(310) 표면에 플라즈몬이 생성되며, 측정 대상 시료(400)의 종류에 따라 나노 안테나(300)의 상부에서 측정되는 빛의 투과도가 달라질 수 있다. 따라서, 나노 안테나 상부(300)에서 특정되는 빛의 투과도 값으로부터 측정 대상 시료(400)의 종류나 물성을 확인할 수 있다.
하나의 홀(350) 내에서의 홀의 너비(gap)(30)는 10 내지 200nm 일 수 있다.
하나의 홀(350) 내에서의 홀의 너비(30)는 5 내지 55nm, 10 내지 50nm, 15 내지 45nm, 20 내지 40nm, 25 내지 35nm일 수 있으며, 구체적으로는 25 내지 35nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 홀(350) 내에서의 홀의 너비(30)는 5 내지 95nm, 10 내지 90nm, 15 내지 85nm, 20 내지 80nm, 25 내지 75nm, 30 내지 70nm, 35 내지 65nm, 40 내지 60nm, 45 내지 55nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 홀(350) 내에서의 홀의 너비(30)는 30nm 이상 70nm 미만일 수 있다. 홀의 너비(30)가 70nm 이상인 경우 시료의 종류(예를 들어, 시료 입자 크기)에 따라 측정되는 투과도의 경향성이 일관적이지 않아, 정확한 시료의 물성을 측정하기 어렵다.
하나의 홀(350) 내에서 홀의 폭(width)(50)은 50 내지 150nm, 60 내지 140nm, 70 내지 130nm, 80 내지 120nm 또는 90 내지 110nm일 수 있으며, 구체적으로 90 내지 110nm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속층(310)은 복수 개의 홀(350)을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 2×2개 내지 16×16개, 3×3개 내지 15×15개, 4×4개 내지 14×14개, 5×5개 내지 13×13개, 6×6개 내지 12×12개, 7×7개 내지 11×11개 또는 8×8 내지 10×10개의 홀을 포함할 수 있으며, 일 구현예는 9×9개의 홀을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속층(310)은 복수 개의 홀(350)을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 10×7개내지 16×10개, 9×6개 내지 15×9개, 8×5개 내지 14×8개, 7×4개 내지 13×7개, 6×3개 내지 12×6개 또는 5×2개 내지 11×5개의 홀을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
용어 'n×m개'는 나노 안테나의 금속층(310)의 (행에 존재하는 홀(350)의 개수(n))×(열에 존재하는 홀(350)의 개수(m))를 의미한다.
금속층(310) 내에 복수개의 홀(350)이 포함되는 경우, 각각의 홀(350) 특정 주기로 배열될 수 있다.
금속층(310) 내에 복수개의 홀(350)이 포함되는 경우, 홀과 홀 사이의 가로 간격(70)은 홀의 너비(30)의 5 내지 15 배, 6 내지 14 배, 7 내지 13 배, 8 내지 12 배, 9 내지 11 배일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속층(310) 내에 복수개의 홀(350)이 포함되는 경우, 홀과 홀 사이의 가로 간격(70)은 400nm, 150 내지 350nm 또는 200 내지 300nm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속층(310) 내에 복수개의 홀(350)이 포함되는 경우, 홀과 홀 사이의 세로 간격(90)은 홀의 높이(50)의 2 내지 6배 또는 3 내지 5배 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속층(310) 내에 복수개의 홀(350)이 포함되는 경우, 홀과 홀 사이의 세로 간격(90)은 100 내지 750nm, 150 내지 700nm, 200 내지 650nm, 250 내지 600nm, 300 내지 550nm, 350 내지 500nm 또는 400 내지 450nm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속층의 두께(10)는 60nm 내지 150nm, 70nm 내지 140nm, 80nm 내지 130nm, 90nm 내지 120nm 또는 95nm 내지 110nm일 수 있으며, 구체적으로는 95nm 내지 110nm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속층의 두께(10)가 150nm를 초과하는 경우 금속층(310)이 냉각 또는 승온 시 수축과 팽창을 반복하게 되는바, 나노 안테나(300) 상부의 빛의 투과율이 온도에 따라 변하게 되어, 측정 대상 시료(400)의 정확한 물성 측정이 어렵다.
한편, 금속층의 두께(10)가 60nm 미만인 경우 금속층의 홀(350)이 아닌 부분으로도 빛이 투과될 수 있으며, 특히 금속층의 두께(10)가 50nm 이하인 경우 금속층이 울퉁불퉁해져 시료의 정확한 물성 측정이 어렵다.
또한, 금속층(310)은 열을 전달 또는 전도할 수 있는 성질을 가지는 층으로서 열전도판(200)에 의해 냉매 탱크(100)로부터 전달된 열 에너지가 금속층(310)까지 전달될 수 있으며, 따라서 금속층(310) 상부에 놓여지는 냉각된 측정 대상 시료(400)의 물성을 희망하는 온도에서 정확하게 측정할 수 있다.
광투과층(330)은 임의의 유리, 사파이어, 세라믹, 또는 실리콘 웨이버 슬라이드 또는 웨이버와 같은 일반 유전체(유전물질), 또는 Al2O3, MgO, ZnO, ZnS, 또는 ITO(Indium Tin Oxide)과 같은 전도성 산화물(투명 전도성 산화물)인 유전체로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으며, 구체적으로는 유리일 수 있다.
광투과층(330)의 굴절률은 1.1 내지 2, 1.2 내지 1.5일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
광투과층(330)의 하부는 빛이 조사되는 부분으로, 조사된 빛은 광투과층(330)을 투과할 수 있다.
도 2 및 도 4를 참조하여 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치(1000)를 이용해 측정 대상 시료의 물성을 측정하는 방법을 설명한다.
본 발명은 시료의 물성, 특히 시료에 포함된 입자 크기의 정량적 또는 정성적인 측정방법을 제공한다. 본 발명 측정방법을 이용하여 시료에 포함된 입자의 크기를 정량적 또는 정성적으로 측정함으로써 시료의 종류나 성질을 확인할 수 있다.
시료의 물성 측정 방법은 저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치(1000)의 나노 안테나(300)의 금속층(310) 상부에 측정 대상 시료(400)를 위치시키는 단계; 및 나노 안테나(300) 하부에 빛을 조사하는 단계를 포함한다 (도 2 참조).
나노 안테나(300) 하부에 빛을 조사하면 조사된 빛이 광투과층(330)을 통과한 후 금속층(310)의 홀(350)을 통과할 수 있고, 금속층(310) 표면에 플라즈몬이 형성될 수 있다. 즉, 전술한 바와 같이 본 발명 방법은 금속층(310)과 광투과층(330)을 포함하는 나노 안테나(300)를 이용함으로써 플라즈몬이 형성될 수 있고, 이로 인해 빛의 파장보다 작은 크기의 입자(40)까지 측정 가능하다.
저온에서 입자 크기를 측정하기 위한 장치(1000), 나노 안테나(300), 금속층(310), 측정 대상 시료에 대해서는 전술한 바 있어 구체적인 설명은 생략한다.
시료의 물성 측정 방법은 나노 안테나(300) 하부에 빛을 조사한 후 나노 안테나(300) 상부에서 빛의 투과도를 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
나노 안테나(300) 하부에 빛을 조사한 후 나노 안테나(300) 상부의 상태에 따른 빛의 투과도를 확인하여 측정 대상 시료(400)의 상태나 성질을 확인할 수 있다.
측정 대상 시료(400)의 상태에 따라 시료(400)에 포함된 입자(particle)(40)의 입경이 다를 수 있는데, 입자(40)의 입경에 따라 측정 대상 시료(400)에 대한 빛의 투과도가 달라질 수 있다. 따라서, 측정 대상 시료(400)의 상부에서 빛의 투과도를 측정하여 입자(40)의 크기를 예측할 수 있고, 이로부터 측정 대상 시료(400)의 물성이나 상태를 확인할 수 있다.
시료의 물성 측정 방법은 측정 대상 시료(400)를 위치시키기 전 나노 안테나(300)의 온도가 미리 결정된 온도 범위 내에 도달된 것을 확인하는 단계를 더 포함할 수 있다.
측정 대상 시료(400)가 냉각된 시료인 경우 물성 측정을 위해 시료(400)를 나노 안테나(300) 상에 위치시킬 때 나노 안테나(300)의 온도가 희망하는 온도와 다르면, 원하는 온도에서 시료의 물성을 정확하게 측정하기 어렵다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.
1. FDTD(Finite-Difference Time-Domain) 시뮬레이션을 통해 나노 안테나를 이용한 얼음의 투과 스펙트럼 확인
1-1. 실험 방법
작은 크기의 변화를 측정할 수 있는 FDTD 시뮬레이션(FDTD Solutions, Lumerical Inc.)을 통해 표면 플라즈몬을 이용한 나노 안테나 상에 위치하는 시료의 상태에 따른 투과 스펙트럼을 확인하였다.
도 5의 표면 플라즈몬을 이용한 나노 안테나 위에 급속 냉각한 얼음의 모식도 및 도 6의 표면 플라즈몬을 이용한 나노 안테나의 전자기장 분포 (electromagnetic field distribution)를 기준으로 FDTD 시뮬레이션을 수행하였다.
플라즈모닉 나노 안테나의 시료에 따른 플라즈몬 효과를 확인하기 위하여, 유한차분시간영역(finite-difference- time domain, FDTD) 법을 이용하여 나노 구조 주변의 전자기장 분포에 대한 이론적인 분석을 수행하였다. 구체적으로, FDTD-LumericalTM 시뮬레이션 패키지를 이용하여 3D FDTD방법으로 계산되었다. 전자기분포는 1nm의 메쉬 사이즈로 Plane source(λ-900nm) 조사 하여 시료에 따른 투과 스펙트럼을 얻었다. 나노 안테나에 대한 기하학적 모델이 실험적으로 관찰된 구조 지표에 기초하여 제작되었다.
또한, 전술한 방법과 동일한 방법으로 수행하되 나노 안테나 대신 홀이 없는 금 박막만 형성된 구조체 위의 상태에 따른 투과 스펙트럼을 확인하였다. 도 13의 금 박막 구조체 위에 얼음이 존재하는 모식도를 기준으로 FDTD 시뮬레이션을 진행하였다.
1-2. 실험 결과
FDTD-시뮬레이션을 통해 λ= 380 - 900 nm의 빛을 조사 하였을 때 나노 구조체(유리기판 위의 금 두께: 100nm, x축의 격자 간격(홀과 홀 사이의 가로 간격): 210nm, y축 격자 간격(홀과 홀 사이의 세로 간격): 440nm, 홀의 너비(Gap): 30nm, 홀의 폭(Width): 100nm) 위에 공기(n=1), 물(n=1.33), 얼음(n=1.309)이 위치할 때의 나노 안테나에서 공진 후 투과되는 스펙트럼의 이동과 투과 세기를 확인 하였다. 또한, 급속 냉각 얼음으로 인해 크기가 다른 입자를 포함한 얼음의 투과 스펙트럼과 세기의 변화 그래프 확인하였다(도 7 참조).
도 8은 나노 안테나 상에 위치하는 시료에 포함된 입자의 크기에 따라 나노 안테나에서 산란 현상으로 인해 투과도 세기 변화 시뮬레이션 결과를 나타낸다. 도 8에 나타난 바와 같이, 일정 범위까지는 시료의 입자 크기가 커질수록 빛의 투과도가 감소하는 것을 확인하였다.
도 16은 홀의 너비가 다른 나노 안테나(홀의 너비: 30 nm, 50 nm, 70 nm, 90 nm, 100 nm 및 150nm) 각각에서 직경 크기(D) 60 nm인 입자를 포함하는 시료의 투과도를 나타낸다.
한편, 도 14는 금 박막 구조체 위의 물질의 종류(공기, 물, 급속냉각 얼음, 크기(D: 입자의 입경)가 다른 입자를 포함하는 얼음)에 따른 투과 스펙트럼 및 투과 세기 그래프를 나타낸다. 도 14에 나타난 바와 같이, 금 박막 구조체를 이용한 경우 나노 안테나를 이용한 경우와는 다르게 물질의 종류 변화에도 스펙트럼 변화 없이 500nm에서 흡수가 많이 되는 스펙트럼을 나타냈으며, 입자 크기가 달라지더라도 투과도가 유의하게 변하지 않았다. 이러한 결과로부터, 금 박막 구조체를 이용하는 경우 작은 크기의 입자를 정확하게 측정하기 어렵다는 것을 알 수 있었다.
2. 나노 안테나를 이용한 입자 크기 측정
2-1. 실험 방법
유리기판(330) 위에 전자빔 증발기(E-beam evaporator)를 이용하여 금 박막(310)을 100nm 증착한 후, 집중형 이온빔 (Focused ion beam, FIB)을 사용하여 증착된 금 박막에 9×9개의 홀(갭 크기: 30nm)을 규칙적으로 배열 시켜 나노 안테나를 제작하였다(도 3 참조). 제작된 나노안테나를 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM)으로 확인하였다(도 9 참조).
9×9개의 홀(갭 크기: 20nm)이 규칙적으로 배열된 나노 안테나를 이용해 시료에 포함된 입자 크기를 측정하였다. 구체적으로, 나노안테나를 포함하고있는 장치(도 10 참조)에 빛을 조사한 뒤, EMCCD(iXon 89 EMCCD Cameras(iXon 897), Andor Inc.)를 이용하여 위치를 확인하고 나노안테나을 통과하여 투과되는 빛을 분광기 카메라(Andor iDus 401 Spectroscopy Cameras, Andor Inc.)로 측정하였다.
나노 안테나의 작동을 확인하기 위해 공기(Air)상태에서 우선적으로 투과 스펙트럼 확인하였다. 나노 안테나 상부에 물(Water)을 뿌려 물질 변화에 따른 투과도를 확인하였다. 동일 물질의 상태 변화에도 반응하는지 확인하기 위해 나노 안테나 상부에 뿌린 물을 천천히 냉각시켜 저속 냉동 얼음(Slow cooling ice) 상태의 투과도를 확인하였다. 냉각된 얼음을 녹여 얼음이 녹은 물(melted water)을 나노 안테나 상부에 위치시키고 투과도를 측정하였다.
급속 냉각 얼음 결정을 만들기 위해서 액체질소를 이용하여 나노 안테나를 -170℃이하로 급속 냉각 한 후, 약 1.5m 위에서 물을 떨어뜨려 나노 안테나에 얇고 급격하게 냉각된 얼음 막을 형성한 후 각 측정 온도 (-140℃, -130℃, -70℃)로 냉각 유지 되어있는 측정 장치(도 10 참조)에 옮긴 뒤 투과도를 측정하였다.
또한, 실험방법 2-1과 동일한 방법으로 수행하되 나노 안테나 대신 홀이 없는 금 박막만 형성된 구조체를 이용하여 시료에 대한 빛의 투과도를 측정하였다.
2-2. 실험 결과
도 11에 나타난 바와 같이, 물질 (공기, 물, 얼음, 급속 냉각한 얼음, 녹은 물)의 굴절률이 커짐에 따라 나노 안테나에서 공진 파장이 장파장으로 이동하는 것을 확인하였으며, 아래 기판(유리)의 굴절률과 차이가 줄어듦에 따라 투과율이 증가 되는 것을 실험적으로도 확인할 수 있었다. 이는 FDTD 시뮬레이션 결과에 부합한다.
도 12에 나타난 바와 같이 급속 냉동된 얼음 시료의 경우, 물, 저속 냉동된 얼음 및 얼음이 녹은 물에 비해 투과도가 낮다는 것을 확인하였다. 이러한 결과로부터, 급속 냉동된 얼음의 입자 크기가 저속 냉동된 얼음에 비해 작은 것으로 예상할 수 있다.
또한, 급속 냉동한 얼음의 경우 측정 온도가 올라가면서(-140℃-130℃℃빛의 투과도가 감소하고, 산란이 커지는 것이 관찰되었다. 이러한 결과는 재결정화로 인해 얼음 결정이 점차 커진다는 사실과 FDTD 시뮬레이션 결과에 부합하는 것으로, 급속 냉동한 얼음의 유지 온도가 올라가면 얼음에 포함된 입자의 크기가 변화되는 것을 보여준다.
도 17은 홀의 너비가 다른 나노 안테나(홀의 너비: 30 nm, 50 nm, 70 nm, 90 nm, 100 nm 및 150nm) 각각을 -170℃ 이하로 급속 냉각 한 후 물을 떨어뜨려 급속 냉각된 얼음 막을 형성한 후 133.15K(-140℃)로 냉각 유지시킨 상태에서 시료의 투과도를 측정한 결과를 나타낸다.
도 18은 홀의 너비가 30 nm, 50 nm 또는 70 nm인 나노 안테나에서 시료의 종류에 따른 투과도 세기 변화 시뮬레이션 결과를 나타낸다. 홀의 너비(G)가 30 nm인 나노 안테나와 50 nm인 나노 안테나에서는 시료 종류에 따른 투과도 변화의 경향성이 유사하였다. 한편 홀의 너비가 70 nm인 나노 안테나에서 시료 종류에 따른 투과도 변화의 경향성은 홀의 너비가 30 nm 또는 50 nm인 나노 안테나에서 투과도 변화의 경향성과 다르게 나타났다(도 17 참조).
이를 통해 나노 안테나의 홀 너비가 70 nm 이상인 경우 시료의 종류(예를 들어, 시료 입자 크기)에 따라 측정되는 투과도의 경향성이 일관적이지 않아 시료의 물성을 정확하게 측정하기 쉽지 않다는 것을 확인 하였다.
한편, 도 15에 나타난 바와 같이 금 박막 구조체를 이용한 경우 나노 안테나를 이용한 경우와는 다르게 물질 변화에 따른 파장 변화는 없으며, 500nm에서 흡수가 많이 되는 스펙트럼을 나타냈으며 급속 냉각한 얼음의 경우에도 투과도가 크게 낮아지지 않았다. 이러한 결과로부터, 홀이 없는 금 박막 구조체를 이용하는 경우 작은 크기의 입자를 정확하게 측정하기 어렵다는 것을 알 수 있었다.
30: 홀의 너비
100: 냉매 탱크
200: 열전도판
300: 나노 안테나
350: 홀
400: 측정 대상 시료
1000: 입자 크기를 측정하기 위한 장치

Claims (10)

  1. 저온에서 시료의 입자 크기를 측정하기 위한 장치로서,
    냉매를 포함하는 냉매 탱크;
    상기 냉매 탱크와 열적으로 연결되는 열전도판; 및
    상기 열전도판에 위치하는 플라즈몬 나노 안테나;를 포함하고,
    상기 플라즈몬 나노 안테나는 i) 상부에 상기 시료가 배치되고, 적어도 하나의 홀을 포함하는 금속층; 및 ii) 상기 금속층 아래에 위치하고 하부로부터 빛을 조사받는 광투과층;을 포함하며,
    상기 적어도 하나의 홀을 통과하는 빛에 의해 상기 금속층 표면에 플라즈몬이 발생되는, 장치.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 플라즈몬 나노 안테나의 온도를 측정하는 온도측정 센서를 더 포함하는, 장치.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 플라즈몬 나노 안테나의 상부로 빛이 투과되는 정도를 측정하는 투과도측정 센서를 더 포함하는, 장치.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 냉매는 액체 헬륨, 액체 질소, 액체 산소, 액체 수소, 액체 네온, 액체 플루오로, 액체 염소 및 액체 크세논으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 장치.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 열전도판은 알루미늄, 금, 은, 텅스텐, 철, 탄소강, 구리, 청동, 황동, 납, 니켈 및 백금으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 장치.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 열전도판은 상기 플라즈몬 나노 안테나에 열을 전달하는 것인, 장치.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 금속층의 두께가 60nm 내지 150nm인, 장치.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 홀은 30nm 이상 70nm 미만의 너비를 갖는 것인, 장치.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 금속층은 금, 은, 구리, 동 및 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인, 장치.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 시료는 냉각된 시료인, 장치.
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