KR102248780B1 - 산화니켈-탄소나노튜브 나노복합체를 포함하는 태양전지용 정공수송층 조성물 및 이를 포함하는 태양전지 - Google Patents

산화니켈-탄소나노튜브 나노복합체를 포함하는 태양전지용 정공수송층 조성물 및 이를 포함하는 태양전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 태양전지용 정공수송층 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 태양전지에 관한 것으로, 본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물은 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 및 탄소나노튜브가 혼합된 나노복합체를 포함한다.

Description

산화니켈-탄소나노튜브 나노복합체를 포함하는 태양전지용 정공수송층 조성물 및 이를 포함하는 태양전지{COMPOSITION FOR HOLE TRANSFER LAYER COMPRISING NiOx-CNTs NANOCOMPOSITES, AND SOLAR CELL COMPRISING THE SAME}
본 발명은 산화니켈-탄소나노튜브 나노복합체를 포함하는 태양전지용 정공수송층 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 태양전지에 관한 것이다.
태양전지는 빛에너지를 전기에너지로 변환할 수 있는 반도체 소자이다. 태양전지에 포함된 광흡수층에 빛이 입사되면 광기전력 효과에 의해 전자와 정공이 발생되어 전압과 전류를 생성한다.
페로브스카이트(Perovskite) 태양전지는 전하를 생성하는 페로브스카이트 층과 전자를 수송하는 전자수송층, 정공을 수송하는 정공수송층, 및 외부 회로로 전하를 보내주는 전극으로 구성된다.
종래 유기 태양전지 및 페로브스카이트 태양전지에서 PEDOT:PSS (poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfonate)가 정공수송층으로 사용되었는데, 산성이고 습기를 잘 빨아들여 태양전지의 장기 안정성이 불안정하였다.
이에 PEDOT:PSS와 같은 유기 물질보다 안정적인 산화니켈(NiOx)층이 사용되지만, 이는 낮은 전도도로 인하여 페로브스카이트 태양 전지의 전류 및 충진 인자(fill factor)를 저하시키는 문제가 있다.
대한민국 공개특허 10-2015-0084702
본 발명은 종래의 산화니켈층에 전도도가 우수한 탄소나노튜브를 균일하게 분산시켜 기존 산화니켈층 보다 우수한 전도도를 가진 산화니켈-탄소나노튜브 하이브리드 나노복합체를 포함한 태양전지용 정공수송층 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물은 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 및 탄소나노튜브가 혼합된 나노복합체를 포함한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체는 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 입자 및 상기 탄소나노튜브 구조체가 균일하게 분포될 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체는 상기 탄소나노튜브 구조체가 상기 산화니켈 결정격자 내외의 원자층 사이에 균일하게 분포될 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 대비 상기 탄소나노튜브의 함량이 1 내지 10 중량%일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체는 라만 분광법(Raman Spectroscopy)에서 탄소나노튜브와 관련한 174, 1340, 1595, 1746 및 2677 cm-1 에서 피크(peak)가 나타날 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체는 라만 분광법(Raman Spectroscopy)의 결정화도인 D 밴드 강도 대비 G밴드 강도(Ig/Id)가 1 내지 500 일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 탄소나노튜브의 평균 외경은 0.1 내지 10.0 nm 일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체를 포함하는 정공수송층 표면의 원자간력현미경(Atomic Force Microscope, AFM)에서 측정된 거칠기(RMS: root mean square)값은 3.5 nm 이하일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 상기 나노복합체를 포함하는 정공수송층은 표면에 친수성기가 배치되는 대상체를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 상기 나노복합체는 상기 대상체 상에 단일층으로 증착된 것일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 상기 탄소나노노튜브는 상기 대상체 상에 수직으로 배향될 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 상기 대상체는 기판, 투명 전극, 광활성층, 전자수송층, 및 금속 전극 또는 이들의 조합일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법은 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액을 준비하는 단계; 및 상기 준비된 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액에 탄소나노튜브 분산용액을 혼합하여 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법에서 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액을 준비하는 단계는 20 내지 70℃ 내에서 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 물질과 용매를 교반하는 것을 포함하고, 상기 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계는 20 내지 70℃에서 상기 준비된 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액에 탄소나노튜브 분산용액을 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법에서 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액을 준비하는 단계는 첨가제로서 에틸렌디아민(ethylenediamine)을 첨가하는 것을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법에서 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액을 준비하는 단계는 질산니켈 헥사수산화물(nickel nitrate hexahydrate, Ni(NO3)2·6H2O) 을 0.1 내지 0.8g/mL의 농도로 용매에 용해시켜 교반하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법에서 상기 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계는 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액에 0.01 내지 1mg/ml의 농도의 탄소나노튜브 분산용액을 1 내지 20부피%로 혼합하여 교반하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법에서 상기 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계는 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액에 0.01 내지 1mg/ml의 농도의 탄소나노튜브 분산용액을 2 내지 8부피%로 혼합하여 교반하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 제조방법은 상기 방법으로 제조된 나노복합체 전구체 용액을 대상체 상에 증착하는 단계; 및 상기 나노복합체 전구체 용액이 증착된 대상체를 열처리하여 정공수송층을 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 제조방법은 상기 나노복합체 전구체 용액을 대상체 상에 증착하는 단계 이전에 상기 대상체를 친수화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 제조방법에서 상기 대상체를 친수화하는 단계는 아세톤, 이소프로필알코올, 탈이온수 순서로 각각 초음파 세척 후, 자외선 처리하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 제조방법에서 상기 정공수송층을 형성하는 단계는 상기 나노복합체 전구체 용액이 증착된 대상체를 130 내지 170℃ 에서 4-6분, 280 내지 320℃에서 40분 내지 80분 동안 가열하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지는 상기 태양전지용 정공수송층 조성물을 포함한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에 의해 페로브스카이트층에서 생성된 정공을 효율적으로 추출하여 페로브스카이트 태양전지의 충진인자와 전류를 상승시킴으로서, 페로브스카이트 태양전지의 전기전도성 및 광변환효율이 증가된다.
도 1은 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층의 라만 분광법(Raman Spectroscopy)에 의한 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층의 자외선-가시광선 분광법(UV-Vis spectroscopy)에 의한 투과율 특성을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층 표면의 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층의 전도도 측정결과를 나타낸 그래프이다.
도 5의 (a) 내지 (c)는 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층 표면의 원자간력현미경(Atomic Force Microscope, AFM) 이미지이다.
도 5의 (d) 내지 (f)는 각각 도 5의 (a) 내지 (c)의 전도성 원자간력현미경(Conductive Atomic Force Microscope, C-AFM) 이미지이다.
도 5의 (g) 내지 (i)는 각각 도 5의 (a) 내지 (c)의 위치별 전류량을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층을 기반으로 한 페로브스카이트 태양전지의 구조를 도시한 것이다.
도 7 은 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층을 기반으로 한 페로브스카이트 태양전지의 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy,EIS)에 의한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층을 기반으로 한 페로브스카이트 태양전지의 전기적 특성을 나타낸 그래프이다.
도 9의 (a)는 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층을 기반으로 한 페로브스카이트 태양전지의 광발광(Photo Luminescence, PL) 특성을 나타낸 그래프이다.
도 9의 (b)는 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층을 기반으로 한 페로브스카이트 태양전지의 시분해적 광발광(Time Resolved Photo Luminescence, TR-PL)특성을 나타낸 그래프이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "포함하는"과 같은 표현은, 해당 표현이 포함되는 문구 또는 문장에서 특별히 다르게 언급되지 않는 한, 다른 실시예를 포함할 가능성을 내포하는 개방형 용어(open-ended terms)로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용되는 "바람직한" 및 "바람직하게"는 소정 환경 하에서 소정의 이점을 제공할 수 있는 본 발명의 실시 형태를 지칭한다. 그러나, 동일한 환경 또는 다른 환경 하에서, 다른 실시 형태가 또한 바람직할 수 있다. 추가로, 하나 이상의 바람직한 실시 형태의 언급은 다른 실시 형태가 유용하지 않다는 것을 의미하지 않으며, 본 발명의 범주로부터 다른 실시 형태를 배제하고자 하는 것은 아니다.
본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 '상에' 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접하여 있는 경우뿐만 아니라, 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
태양전지의 정공수송층은 태양전지에서 정공(electron hole)을 전달하는 역할을 한다. 음극과 양극에 전압을 걸면 각각의 극에서 전자와 정공을 주입하고, 주입된 전자는 각각 전자수송층을, 정공은 정공수송층을 통과하여 광발광층에서 결합한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물은 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 및 탄소나노튜브가 혼합된 나노복합체를 포함한다.
상기 나노복합체의 산화니켈은 NiO, Ni2O3, 또는 NiO2 등으로 존재할 수 있다.
상기 나노복합체의 탄소나노튜브는 탄소원자들이 육각형의 벌집모양으로 서로 연결되어 원기둥 모양을 이루는 나노구조를 가진다. 본 발명의 실시예를 따르는 탄소나노튜브는 단일벽, 이중벽, 다중벽, 또는 다발형 탄소나노튜브일 수 있다. 상기 산화니켈에 탄소나노튜브가 혼합됨으로서 정공수송층의 전기전도도를 향상시킨다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체는 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 입자 및 상기 탄소나노튜브 구조체가 균일하게 분포될 수 있다.
본 발명의 일 실시예로서, 탄소나노튜브 분산용액을 산화니켈 용액에 투입하여 완전히 용액처리된 나노복합체를 제조하므로, 산화니켈 입자 및 나노튜브구조체가 균일하게 분포될 수 있다. 이로서 정공을 균일하게 수송하여 전기전도성을 높일 수 있다.
보다 바람직하게는, 본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체는 상기 탄소나노튜브 구조체가 상기 산화니켈 결정격자 내외의 원자층 사이에 균일하게 분포될 수 있다.
산화니켈과 탄소나노튜브는 불규칙한 빈자리(vacancy)를 가지고 있는 정형화되지 않은 네트워크 구조 때문에, 페로브스카이트 태양전지에 적용하는데에 어려움이 있다. 그러나 본 발명은 산화니켈 내에 탄소나노튜브가 완연히 내장(embedded)되도록 함으로서 산화니켈의 형태학적 표면 특성을 저해시키지 않으면서도 광특성을 유지시키고, 전도성을 증가시킬 수 있다.
이와 같은 산화니켈과 탄소나노튜브 나노복합체를 제조하기 위해 본 발명의 실시예를 따르는 나노복합체 제조방법은 산화니켈 전구체용액과 탄소나노튜브 분산용액을 저온 공정으로 제조 및 교반한다. 이로서 산화니켈의 안정적이고 유리한 광학적 및 형태학적 특성을 유지시키면서도 전도성을 향상시킬 수 있는 본 발명의 목적하는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 산화니켈층을 정공수송층에 사용할 경우, 유기물질을 사용하는 경우보다 훨씬 안정적이고 유리한 광학적 및 형태학적 특성을 가지는데, 본 발명의 실시예를 따르는 나노복합체는 산화니켈층의 상기 유리한 광학적 및 형태학적 특성에 변화를 주지 않을 수 있다. 보다 구체적으로 산화니켈 대비 탄소나노튜브의 함량비가 증가하여도 산화니켈층의 투과율에 큰 변동이 없고, 산화니켈층이 조밀하게 형성된다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 대비 상기 탄소나노튜브의 함량이 1 내지 10 중량%일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체는 라만 분광법(Raman Spectroscopy)에서 탄소나노튜브와 관련한 결정화도가 174, 1340, 1595, 1746 및 2677 cm-1 에서 피크(peak)가 나타날 수 있다. 도 1을 참조하면, 174 (radial breathing mode; RBM), 1340 (D band), 1595 (G band), 1746 (RBM G), and 2677 cm1 (G′ band)를 확인할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체는 라만 분광법(Raman Spectroscopy)의 결정화도인 D 밴드 강도 대비 G 밴드 강도(Ig/Id)가 1 내지 500, 또는 1 내지 400, 또는 1 내지 300 일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 탄소나노튜브의 평균 외경은 0.1 내지 10.0nm, 0.1 내지 8.0nm, 0.1 내지 5.0nm, 0.1 내지 3.0nm, 0.1 내지 2.0nm, 또는 0.1 내지 1.7 nm 일 수 있다.
탄소나노튜브가 산화니켈과 혼합된다고 하더라도 산화니켈층의 고유한 표면의 균일성은 그대로 유지될 수 있다. 탄소나노튜브를 첨가하더라도 제조된 정공수송층의 표면에서 탄소나노튜브가 관찰되지 않음을 확인할 수 있는데, 이는 탄소나노튜브가 상기 범위내로 매우 작기 때문이다. 따라서 본 발명의 실시예에 따르는 제조방법에 의하면, 탄소나노튜브가 첨가되더라도 산화니켈의 고유한 형태학적 특성을 저해하지 않으면서 전도도를 높일 수 있다. 또한, 탄소나노튜브가 상기 범위내로 작기 때문에 산화니켈 층의 빈자리(vacancy)로 탄소나노튜브가 성공적으로 내장(embedded)되어 조밀한 정공수송층을 형성할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 나노복합체는 페로브스카이트 태양전지에 적용시 페로브스카이트의 결정 크기를 거의 변화시키지 않는다. 보다 구체적으로, 산화니켈층과 본 발명의 실시예를 따르는 산화니켈-탄소나노튜브 나노복합체 상에 존재하는 페로브스카이트의 XRD를 측정하여 MAPbI3의 결정크기를 추정하여 계산한 결과, 정공수송층에 탄소나노튜브의 함량이 증가하여도 결정크기에 미치는 영향은 미미하였다. 따라서, 본 발명의 실시예를 따르는 나노복합체는 페로브스카이트 태양전지에 최적화되어 사용될 수 있다. 다만, 본 나노복합체를 정공수송체에 사용할 수 있다면, 이에 특별히 제한되지는 않는다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체를 포함하는 정공수송층 표면의 원자간력현미경(Atomic Force Microscope, AFM)에서 측정된 거칠기(RMS: root mean square)값은 3.5nm 이하일 수 있다. 이는 탄소나노튜브를 첨가함으로서 더 조밀한 산화니켈 구조가 형성된 것을 의미한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체를 포함하는 정공수송층은 표면에 친수성기가 배치되는 대상체를 더 포함할 수 있다.
일 실시예로서, 본 발명의 실시예를 따르는 정공수송층은 상기 나노복합체가 대상체 상에 증착되어 있는데, 상기 대상체는 친수화하는 단계를 거쳐 제조될 수 있다. 대상체를 친수화하는 단계는 대상체에 메탄올, 이소프로필알콜(IPA) 용액 등을 클리닝한 뒤. UV Ozone 처리를 하여 표면에 -OH기 생성을 통한 친수성 표면을 생성한다. 대상체 상에 붙어 있는 유기 오염물은 화학적으로 C-H, -C=C-, -C-O, -C-Cl 등의 여러 가지 화학 결합을 하고 있다. 이러한 화학 결합은 자신의 결합 에너지보다 강한 에너지 충격을 받으면 CO2, H2O 등으로 분해되거나 -OH, -CHO, -COOH와 같이 친수성기로 전환된다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 나노복합체는 상기 대상체 상에 단일층으로 증착된 것일 수 있다. 본 발명의 나노복합체는 산화니켈과 탄소나노튜브를 용액상태에서 균일하게 혼합하여 나노복합체 전구체 용액을 제조하여 대상체 상에 증착시키기 때문에, 상기 대상체 상에 단일층으로 증착될 수 있다. 다만, 상기 나노복합체 전구체 용액을 단일층으로 증착시킬 수도 있고, 여러 형태로 다층으로 증착시킬수도 있으며, 이에 특별한 제한은 없다. 다만, 본 발명은 산화니켈과 탄소나노튜브가 분리되어 적층되는 것이 아닌 균일하게 혼합되어 일체로서 증착되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 탄소나노튜브는 상기 대상체 상에 수직으로 배향될 수 있다.
상기 탄소나노튜브를 대상체 상에 수직 방향으로 배향시키는 방법은, 상기 나노복합체를 일정한 자기장 내에서 제조함으로써 상기 탄소나노튜브가 자기장의 자기 방향에 따라 일 방향, 구체적으로는 집전체의 일면에 수직한 방향으로 배향하도록 함으로써 제조된 것일 수 있다(자기 배향법). 또한, 플라즈마 화학기상증착법등의 방법으로 상기 대상체 상에 수직으로 배향된 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다. 다만, 본 발명에서 상기 탄소나노튜브의 제조방법이 특별히 한정되는 것은 아니다
이와 같이 탄소나노튜브가 대상체 상에 수직으로 배향됨으로서, 정공이 이동하는 통로가 단절되지 않고 일렬로 형성되어 보다 전기전도도가 높아질 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물에서 상기 대상체는 기판, 투명 전극, 광활성층, 전자수송층, 및 금속 전극 또는 이들의 조합일 수 있다. 상기 기판으로서 투명성, 표면 평활성, 취급 용이성, 및 방수성이 우수한 기판을 사용할 수 있다. 예를 들면, 유리 기판, 박막유리 기판 또는 플라스틱 기판, 실리콘 기판, 고분자 기판을 사용할 수 있다. 다만, 특별히 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법은 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액을 준비하는 단계; 상기 준비된 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액에 탄소나노튜브 분산용액을 혼합하여 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법에서 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액을 준비하는 단계는 20 내지 70℃, 30 내지 70℃, 40 내지 70℃, 또는 50 내지 70℃에서 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 물질과 용매를 교반하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계는 20 내지 70℃, 30 내지 70℃, 40 내지 70℃, 또는 50 내지 70℃에서 상기 준비된 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액에 탄소나노튜브 분산용액을 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 일 실시예로서, 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액을 준비하는 단계는 첨가제로서 에틸렌디아민(ethylenediamine)을 첨가하는 것을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 나노복합체는 산화니켈 결정격자 내의 원자층 사이 또는 산화니켈 결정격자 사이에 균일하게 분포될 수 있는데, 이는 산화니켈 전구체 용액와 분산용액을 상기 온도범위에서 제조하여 교반하기 때문이다. 상기 온도범위보다 낮으면 균일한 전구체 형성이 어렵고, 상기 온도범위보다 높으면 용매의 증발 등의 공정 상에 문제가 발생할 수 있다. 이로서 산화니켈층의 광특성 및 형태학적 특성을 저해시키지 않으면서 전도성을 높이는 정공수송층 조성물의 제조가 가능하다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법에서 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액을 준비하는 단계는 질산니켈 헥사수산화물(nickel nitrate hexahydrate, Ni(NO3)2 ·6H2O) 을 0.1 내지 0.8g/mL, 또는 0.1 내지 0.5 g/mL, 또는 0.2 내지 0.4 g/mL 의 농도로 용매에 용해시켜 교반하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법의 상기 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계에서 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 전구체 용액에 0.01 내지 1mg/ml, 0.01 내지 0.5 mg/ml, 0.01 내지 0.3 mg/ml 의 농도의 탄소나노튜브 분산용액을 교반하는 것을 포함할 수 있다. 상기 농도의 탄소나노튜브 분산용액은 1 내지 20부피%, 또는 1 내지 15부피%, 또는 1 내지 10부피%, 또는 2 내지 8부피%, 또는 4 내지 6부피 %로 혼합하여 교반될 수 있다.
후술할 실시예에 따르면 상기 부피비 내에서 태양전지의 전력 변환 효율(power conversion efficiency, PCE)이 14.3% 에서 15.6%로 상승함을 확인할 수 있다. 또한, 탄소나노튜브 분산용액의 부피비가 5%부피 함량일때, 태양전지의 전력 변환 효율(power conversion efficiency, PCE)이 16.2%로 최대값을 나타냄을 확인할 수 있다.
상기 탄소나노튜브의 순도는 70 내지 99%일 수 있으나, 이에 특별히 한정되지 않는다. 또한 상기 탄소나노튜브의 평균 길이는 0.5 내지 10um일 수 있으나, 이에 특별히 한정되지 않는다.
후술할 실시예에 따르면, 상기 범위에서 가장 좋은 전류밀도 값을 확인할 수 있고, 탄소나노튜브 분산용액 5부피%일 때, 가장 높은 전류밀도를 가짐을 확인할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 제조방법은 상기 방법으로 제조된 나노복합체 전구체 용액을 대상체 상에 증착하는 단계; 및 상기 나노복합체 전구체 용액이 증착된 대상체를 열처리하여 정공수송층을 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 제조방법에서 상기 나노복합체 전구체 용액을 대상체 상에 증착하는 단계는 상기 나노복합체 전구체 용액을 상기 대상체 상에 코팅한 후, 상기 코팅된 대상체를 가열하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시예로서, 상기 정공수송층은 상기 나노복합체 전구체 용액이 증착된 대상체를 130 내지 170℃에서 4 내지 6분, 280 내지 320℃에서 40분 내지 80분 동안 가열하여 정공수송층을 형성할 수 있다. 또는 140 내지 160 에서 4 내지 6분, 290 내지 310℃에서 40분 내지 80분동안 가열하여 정공수송층을 형성할 수 있다. 상기 온도 또는 시간 범위 미만이면, 완전한 나노복합체 층이 형성되지 않으며, 저항이 올라가 불완전한 나노복합체층이 형성될 수 있다. 또한 상기 범위를 초과하면 다량의 핀 홀이 발생할 수 있으므로, 상기 온도와 시간의 범위 내에서 열처리하는 것은 중요하다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 제조방법은 상기 나노복합체 전구체 용액을 대상체 상에 증착하는 단계 이전에 상기 대상체를 친수화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지용 정공수송층 제조방법에서 상기 대상체를 친수화하는 단계는 아세톤, 이소프로필알코올, 탈이온수 순서로 각각 초음파 세척 후, 자외선 처리하는 것을 포함할 수 있다.
대상체를 친수화하는 단계는 대상체에 메탄올, 이소프로필알콜(IPA) 용액 등을 클리닝한 뒤. UV Ozone 처리를 하여 표면에 -OH기 생성을 통한 친수성 표면을 생성한다. 대상체 상에 붙어 있는 유기 오염물은 화학적으로 C-H, -C=C-, -C-O, -C-Cl 등의 여러 가지 화학 결합을 하고 있다. 이러한 화학 결합은 자신의 결합 에너지보다 강한 에너지 충격을 받으면 CO2, H2O 등으로 분해되거나 -OH, -CHO, -COOH와 같이 친수성기로 전환된다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지는 상기 태양전지용 정공수송층 조성물을 포함한다. 본 발명의 실시예를 따르는 태양전지는 페로브스카이트 태양전지, 유기 태양전지, 염료감응형 태양전지, 또는 기타 박막형 태양 전지일 수 있다. 다만 본 발명의 정공수송층 조성물은 페로브스카이트 태양전지에 적용시 페로브스카이트의 결정 크기를 거의 변화시키지 않는다. 보다 구체적으로, 산화니켈층과 본 발명의 실시예를 따르는 산화니켈-탄소나노튜브 나노복합체 상에 존재하는 페로브스카이트의 XRD를 측정하여 MAPbI3의 결정크기를 추정하여 계산한 결과, 정공수송층에 탄소나노튜브의 함량이 증가하여도 결정크기에 미치는 영향은 미미하였다. 따라서, 본 발명의 실시예를 따르는 나노복합체는 페로브스카이트 태양전지에 최적화되어 사용될 수 있다. 다만, 본 나노복합체를 정공수송체에 사용할 수 있다면, 이에 특별히 제한되지는 않는다.
본 발명의 실시예를 따르는 태양전지는 제 1 전극, 정공수송층, 광활성층, 및 제 2 전극을 포함한다. 또한, 전자수송층을 더 포함할 수 있다. 상기 제 1 전극, 정공수송층, 광활성층, 전자수송층, 및 제 2 전극은 순차적으로 적층된 구조일 수 있으나, 이 순서에 한정되지 않는다. 또한, 각 층 사이에 다른 구성요소가 개입될 수 있다. 또한, 일반적인 구조의 태양전지의 양극과 음극이 역방향으로 구성된 인버터드 구조일 수도 있다.
제 1 전극은 불소 함유 산화주석, 인듐 함유 산화주석, 알루미늄 함유 산화아연, 인듐 함유 산화아연 또는 이들의 혼합물일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
제 2 전극은 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 루미늄(Al), 탄소(C), 황화코발트(CoS), 황화구리(CuS), 산화니켈(NiO) 또는 이들의 혼합물일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
광활성층은 전자공여체 및/또는 전자수용체와 같은 광활성 물질을 유기용매에 용해시킨 후 용액을 스핀 코팅, 딥코팅, 스크린 프린팅, 스프레이 코팅, 닥터 블레이드, 브러쉬 페인팅 등의 방법으로 형성할 수 있으나, 이들 방법에만 한정되는 것은 아니다. 또한, 광활성층은 유기물, 양자점, 페로브스카이트 구조의 물질을 포함할 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
전자수송층은 플러렌 (fullerene, C60), 플러렌 유도체로서 PCBM(((6,6)-phenyl-C61-butyric acid-methylester) 또는 PCBCR ((6,6)-phenyl-C61-butyric acid cholesteryl ester), 페릴렌(perylene), PBI(polybenzimidazole) 및 PTCBI(3,4,9,10-perylene-tetracarboxylic bis-benzimidazole) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
페로브스카이트 화합물로서 일 실시예로서, 도 6에 페로브스카이트 태양전지의 구조를 도시하였다.
<실시예 1> 정공수송층의 제조예
질산니켈 헥사하이드레이트(nickel nitrate hexahydrate(Ni(NO3)2·6H2O) 0.291g을 ethylene glycol 1ml, ethylenediamine 50μl 에 녹여 60℃의 교반기에서 2시간이상 교반시켜 산화니켈 전구체 용액을 제조하였다.
상기 산화니켈 전구체용액에 99%의 순도인 탄소나노튜브가 0.01mg/ml의 농도로 분산된 탄소나노튜브 분산용액을 상기 산화니켈 전구체 용액 부피 대비 1부피%, 5부피%, 10부피%, 20부피%의 비율로 첨가하여 산화니켈-탄소나노튜브 나노복합체 전구체 용액을 제조하였다.
다음으로, 대상체로서 ITO가 코팅된 유리 기판을 아세톤, 이소프로필알콜(IPA), 탈이온수 순서로 각각 10분씩 초음파세척한 뒤, 오븐에서 건조한 후, 20분 동안 자외선 처리를 하여 표면에 -OH기가 생성된 친수성 기판을 준비하였다.
다음으로 상기 준비된 친수성 기판 상에 상기 제조한 나노복합체 전구체 용액을 4000rpm의 속도로 90초 동안 코팅하였다.
다음으로 상기 코팅된 기판을 150℃에서 5분, 300℃에서 1시간 동안 가열하여 정공수송층을 형성하였다.
<실시예 2> 태양전지의 제조예
페로브스카이트 전구체 용액 (MAI:PbI2:DMSO = 1:1:1; 1.8 M in DMF)을 교반하고, 0.45um 사이즈의 구멍을 가진 polyvinylidene fluoride (PVDF) 막을 통해 여과하였다. 상기 실시예 1에서 제조한 정공수송층 상에 상기 제조된 MAPbI3층을 형성하기 위해, 상기 여과한 물질을 100℃의 핫플레이트 위에서 10분 동안 구운 다음, 반용매인 0.5ml 의 ether와 함께 5000rpm의 속도로 60초 동안 스핀코팅하여, 페로브스카이트 광활성층을 형성하였다.
다음으로 전자수송층을 형성하기 위해 상기 페로브스카이트 광활성층 상에 1500rpm 속도로 35초동안 PCBM (20 mg mL-1 in CBZ)을 스핀코팅하였다.
다음으로 전극을 형성하기 위해 Ag 금속 진공 증착하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1에서 제조한 정공수송층에서, 도 1을 참조하면, 탄소나노튜브가 산화니켈 매트릭스 내에 성공적으로 내장(embedded)되었음을 확인할 수 있다.
도 2를 참조하면, 탄소나노튜브의 함량비가 증가하여도 정공수송층의 투과율이 거의 변하지 않는 것을 확인할 수 있다.
도 3을 참조하면, 탄소나노튜브의 함량비가 증가함에 따라 정공수송층이 조밀하게 형성되는 것을 확인할 수 있다.
도 4를 참조하면, 탄소나노튜브의 함량비가 증가함에 따라 전기전도도도 증가하는 것을 확인할 수 있다.
도 5를 참조하면, 탄소나노튜브의 함량비가 증가함에 따라 원자간력현미경(Atomic Force Microscope, AFM)에서 측정된 정공수송층 표면의 거칠기(RMS: root mean square)가 감소하며, 전기전도도는 증가하는 것을 확인할 수 있다.
상기 실시예 2에서 제조한 태양전지에서, 도 7 및 하기 표 1을 참조하면, 탄소나노튜브의 함량비가 증가함에 따라 페로브스카이트 태양전지의 직렬저항 및 전하전달저항이 감소하는 것을 확인할 수 있다.
Figure 112019126202502-pat00001
도 8 및 하기 표 2를 참조하면, 탄소나노튜브 분산용액의 부피비가 산화니켈 전구체 용액 대비 5부피%로 첨가되었을 때, 최고 효율을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
Figure 112019126202502-pat00002
도 9(a) (b)및 하기 표 3을 참조하면, 산화니켈층을 정공수송층으로 적용한 경우보다 본 발명의 실시예를 따르는 나노복합체를 적용한 정공수송층이 정공을 더 쉽고 빠르게 수송하는 것을 확인할 수 있다.
Figure 112019126202502-pat00003

Claims (23)

  1. 태양전지용 정공수송층 조성물로서 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 및 탄소나노튜브가 혼합된 나노복합체를 포함하고,
    상기 나노복합체는 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수) 입자 및 상기 탄소나노튜브가 균일하게 분포하고,
    상기 나노복합체를 포함하는 상기 정공수송층 표면의 원자간력현미경(Atomic Force Microscope, AFM)에서 측정된 거칠기(RMS: root mean square)값은 3.5nm 이하인,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노복합체는 상기 탄소나노튜브 구조체가 상기 산화니켈 결정격자 내외의 원자층 사이에 균일하게 분포된,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 대비 상기 탄소나노튜브의 함량이 1 내지 10 중량%인,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노복합체는 라만 분광법(Raman Spectroscopy)의 결정화도가 174, 1340, 1595, 1746 및 2677 cm-1 에서 피크(peak)가 나타나는,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노복합체는 라만 분광법(Raman Spectroscopy)의 결정화도인 D 밴드 강도 대비 G 밴드 강도(Ig/Id)가 1 내지 500 인,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브의 평균 외경은 0.1 내지 10.0nm 인,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노복합체를 포함하는 정공수송층은 표면에 친수성기가 배치되는 대상체를 더 포함하는,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 나노복합체는 상기 대상체 상에 단일층으로 증착된 것인,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 상기 대상체 상에 수직으로 배향되는,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 대상체는 기판, 투명 전극, 광활성층, 전자수송층, 및 금속 전극 또는 이들의 조합인,
    태양전지용 정공수송층 조성물.
  13. 태양전지용 정공수송층 조성물로서 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 및 탄소나노튜브가 혼합된 나노복합체를 포함하고, 상기 나노복합체는 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 입자 및 상기 탄소나노튜브가 균일하게 분포하고, 상기 나노복합체를 포함하는 상기 정공수송층 표면의 원자간력현미경(Atomic Force Microscope, AFM)에서 측정된 거칠기(RMS: root mean square)값은 3.5nm 이하인 태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법에 있어서,
    산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액을 준비하는 단계;
    상기 준비된 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액에 탄소나노튜브 분산용액을 혼합하여 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계;를 포함하는,
    태양전지 정공수송층 조성물 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액을 준비하는 단계는 20 내지 70℃ 에서 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 물질과 용매를 교반하는 것을 포함하고,
    상기 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계는 20 내지 70℃에서 상기 준비된 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액에 탄소나노튜브 분산용액을 혼합하는 것을 포함하는,
    태양전지 정공수송층 조성물 제조방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액을 준비하는 단계는 첨가제로서 에틸렌디아민(ethylenediamine)을 첨가하는 것을 더 포함하는,
    태양전지 정공수송층 조성물 제조방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액을 준비하는 단계는 질산니켈 헥사수산화물(nickel nitrate hexahydrate, Ni(NO3)2·6H2O) 을 0.1 내지 0.8g/mL의 농도로 용매에 용해시켜 교반하는 것을 포함하는,
    태양전지용 정공수송층 조성물 제조방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계는 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액에 0.01 내지 1mg/ml의 농도의 탄소나노튜브 분산용액을 1 내지 20부피%로 혼합하여 교반하는 것을 포함하는,
    태양전지 정공수송층 조성물 제조방법.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계는 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액에 0.01 내지 1mg/ml의 농도의 탄소나노튜브 분산용액을 2 내지 8부피%로 혼합하여 교반하는 것을 포함하는,
    태양전지 정공수송층 조성물 제조방법.
  19. 태양전지용 정공수송층 조성물로서 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 및 탄소나노튜브가 혼합된 나노복합체를 포함하고, 상기 나노복합체는 상기 산화니켈(NiOx(0<x<3)) 입자 및 상기 탄소나노튜브가 균일하게 분포하고, 상기 나노복합체를 포함하는 상기 정공수송층 표면의 원자간력현미경(Atomic Force Microscope, AFM)에서 측정된 거칠기(RMS: root mean square)값은 3.5nm 이하인 태양전지용 정공수송층 제조방법으로서,
    산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액을 준비하는 단계; 및
    상기 준비된 산화니켈(NiOx(0<x<3, x는 실수)) 전구체 용액에 탄소나노튜브 분산용액을 혼합하여 나노복합체 전구체 용액을 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 제조된 나노복합체 전구체 용액을 대상체 상에 증착하는 단계; 및
    상기 나노복합체 전구체 용액이 증착된 대상체를 열처리하여 정공수송층을 형성하는 단계;를 더 포함하는,
    태양전지 정공수송층 제조방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 나노복합체 전구체 용액을 대상체 상에 증착하는 단계 이전에 상기 대상체를 친수화하는 단계를 더 포함하는,
    태양전지 정공수송층 제조방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 대상체를 친수화하는 단계는 아세톤, 이소프로필알코올, 탈이온수 순서로 각각 초음파 세척 후, 자외선 처리하는 것을 포함하는,
    태양전지 정공수송층 제조방법.
  22. 제 19 항에 있어서,
    상기 정공수송층을 형성하는 단계는 상기 나노복합체 전구체 용액이 증착된 대상체를 130 내지 170℃에서 4-6분, 280 내지 320℃에서 40분 내지 80분 동안 가열하여 수행하는 것을 포함하는,
    태양전지 정공수송층 제조방법.
  23. 제 1 항의 태양전지용 정공수송층 조성물을 포함하는,
    태양전지.

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