KR102247193B1 - 산화성의 알칼리성 생물오염제거용 겔 및 상기 겔을 사용한 표면 생물오염제거 방법 - Google Patents
산화성의 알칼리성 생물오염제거용 겔 및 상기 겔을 사용한 표면 생물오염제거 방법 Download PDFInfo
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Abstract
생물학적 오염제거용 겔의 질량을 기준으로 5 내지 30 질량%, 바람직하게는 5 내지 25 질량%, 더욱 더 바람직하게는 8 내지 20 질량%의 적어도 하나의 무기 점성화제; 알칼리 금속의 하이드록사이드, 알칼리 토금속의 하이드록사이드, 및 이들의 혼합물로부터 선택되며 0.05 내지 10 mol/겔 L의 양으로, 바람직하게는 0.1 내지 5 mol/겔 L의 양으로 존재하는 미네랄 염기와, 퍼망가네이트, 퍼설페이트, 오존, 하이포클로라이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택되며 0.05 내지 5 mol/겔 L, 바람직하게는 0.1 내지 2 mol/겔 L의 양으로 존재하는 염기성 매체 중에서 안정한 산화제의 조합물로 이루어지는 활성 생물학적 오염제거제; 임의로, 생물학적 오염제거용 겔의 질량을 기준으로 0.1 내지 2 질량%의 적어도 하나의 계면활성제; 및 잔여량의 용매를 포함하는 (임의의 고-흡수성 폴리머는 함유하지 않는), 바람직하게는 이루어지는, 콜로이드 용액으로 이루어지는, 생물학적 오염제거용 겔, 및 이 겔을 사용한 생물학적 오염제거 방법이 기술된다.
Description
본 발명은 표면 오염제거하는데 사용될 수 있는 생물학적 오염제거를 위한 산화성의 알칼리성 겔에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 이 겔을 사용하여 표면을 생물학적으로 오염제거하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 생물 제제에 의해 더러워진(polluted), 오염된(contaminated) 표면의 오염제거에 적용된다.
본 발명에 따른 방법은 임의 종류의 표면, 예컨대 금속 표면, 플라스틱 표면, 유리질 물질 표면, 시멘트 물질, 예컨대 슬러리, 모르타르 및 콘크리트로 된 표면; 벽돌 표면; 석고 표면; 세라믹으로 된 표면; 및 천연 또는 인공 석으로 된 표면에 적용될 수 있다. 이러한 표면은 페인트칠되거나 페인트칠되지 않을 수 있다.
본 발명의 기술 분야는, 특히 생물 종 및 특히 독성 생물 종, 예를 들면 내생포자, 독소, 바이러스 유형으로 오염된 표면 상에서 그 존재가 필요치 않는 이러한 종을 상기 표면으로부터 제거하기 위하여 상기 표면을 생물학적으로 오염제거하는 분야이다.
최근 몇십 년 이후로, 화학적 테러리스트 행위 및 더욱 최근에는 생물학적 행위, 예를 들면 1995년 도쿄 지하철에서 사린 가스, 및 2001년 미국에서 미국 우정청의 편지 폭탄에서의 탄저균을 이용한 공격의 성공은, 많은 국가에서 생물, 화학 또는 방사선 제제를 사용한 가능한 테러리스트 공격의 결과에 대해 효율적으로 반응하기 위한 전략적 수단, 소위 ≪ 사건후 ≫ 개입 수단의 개발을 자극하였다.
본질적으로 20세기 초반의 화학물질 특성 중에서, 위협용 제제는 더욱 큰 충격의, 적용하기에 더욱 간편하며, 특히 신체에서 첫 번째 증상이 나타나기 전에 검출불가능한 무기 쪽으로 발전되어 왔다.
그러므로 오늘날 두려움은 오히려 용이하게 살포될 수 있고 상당한 이환율 및 사망율을 초래하는, 특히 부류 A의 전염성 생물 제제를 사용한 생물 유형의 테러리스트 공격에 관련되어 있다. 병원성 생물 종, 예컨대 탄저균(Bacillus anthracis)(탄저병), 또는 추가로 예르시니아 페스티스균(Yersinia pestis)(페스트)이 사용 가능성이 가장 높은 제제로 간주된다.
그러한 사건을 가정하였을 때, 당국의 우선사항은 기술 설비 및 장비, 예컨대 환기관 및 폐수 배출관을 통한 독성 종의 전파를 회피하기 위해서 노출된, 특히 민간 기간시설을 신속하게 오염제거함으로써 민간인에 대한 공격 효과를 제한시킨 다음, 독성 종에 노출될 임의의 지속되는 위험없이 빌딩을 사용할 수 있도록 가능한 한 신속하게 복구시키는 것이다.
이러한 오염제거는 하기 두 개의 연속적인 단계를 통과할 수 있다:
- 가능한 경우에 독성 종의 중화, 또는 심지어는 파괴.
- 독성 종을 제거할 수 있는 고체 또는 액체 상 쪽으로 독성 종의 이동.
일반적으로, 생물학적 오염으로 오염된 물질에 대한 살균 기술은 살균제를 함유하는 액체를 오염된 표면과 접촉시키는 것으로 이루어진다. 살균 용액은 기계적 효과, 예컨대 브러싱과 함께 또는 이것을 사용하지 않고 세척시킴으로써 또는 분무시킴으로써 일반적으로 적용된다.
이러한 기술은 문서 FR-A1-2962046 및 WO-A1-2012/001046 [1]에서 개략되어 있다.
여기에는 특히, 겔로 나타나는 오염제거 제품이 고체 폐물을 생성시키므로 큰 표면 및 복잡한 기하구조를 갖는 살균실에 대해서는 액체 용액을 사용하지 않고 오염제거할 수 있는 것으로 기재되어 있다.
이러한 겔은 오염제거할 표면 위에 이 겔을 분무시켜서 일반적으로 적용된다.
오염제거할 표면과 상기 겔을 일정 기간 동안 접촉시키고, 이와 동일한 기간 동안 용매를 증발시킨 후에, 얻어진 건조한 폐물을 브러싱 및/또는 흡입에 의해 제거한다. 이 방법의 주요한 이점은 큰 표면 및 평탄하지 않은 기하구조를 처리할 수 있다는 것이다.
그러므로, 문서 [2]는 오염된 영역을 화학적 또는 생물학적으로 오염제거하기 위한 산화제 함유 겔 조성물을 기재한다. 이 조성물은 증점제 또는 겔화제를 콜로이드로 산화제 용액에 첨가하여 점성 콜로이드 겔을 형성시킴으로써 제조된다.
이 용액은 수성 또는 유기 용액일 수 있다.
상기 증점제 또는 겔화제는 실리카, 알루미나, 알루미노실리케이트, 실리카와 알루미나의 혼합물, 및 점토, 예컨대 스멕타이트로부터 선택될 수 있다.
산화제는 특히 나트륨 하이포클로라이트, 암모늄 퍼설페이트, 또는 하이드로겐 퍼옥사이드이다.
겔은 12 이상의 pH를 갖는 염기성일 수 있음이 언급되어 있지만, 그러한 pH를 얻기 위해 첨가된 염기의 특성에 대해서는 자세히 설명되어 있지 않다.
이러한 겔이 생물 제제, 예컨대 미생물, 예를 들면 세균, 곰팡이, 바이러스 및 포자, 또는 화학 제제, 예컨대 신경독성 가스를 제거하는데 사용될 수 있는 것으로 기재되어 있다.
그 후, 상기 겔을 처리할 표면 위로 분무한 다음, 건조 후 흡입에 의해 회수한다.
칼륨 퍼옥시모노설페이트 및 겔화제로 15% 실리카 카브-오-실(Cab-O-Sil)® EH-5를 함유하는 산화성 겔이, 이 겔이 건조되는데 필요한 시간 내에 화학적 제제 ≪ 머스타드 ≫, ≪ VX ≫ 및 ≪ GD ≫를 파괴시키며, 탄저균 유사체(simulator)인 바실러스 글로비기(Bacillus globigii)(BG) 또한 이 겔에 의해 부분적으로 파괴됨이 기재되어 있다.
명칭 엘-겔(L-Gel), 예컨대 엘-겔 115 및 엘-겔 200으로 로렌스 리버모어 국립 연구소(Lawrence Livermore National Laboratory)에 의해 개발된 겔화된 제형은 문서 [2]에서 개발된 제형과 유사한데, 이것은 소위 ≪엘-겔≫ 방법으로 적용된다. 이 방법은 생물 오염, 예컨대 바실러스 글로비기(Bacillus globigii) 포자를 사용한 오염에 대하여 약간의 효율을 갖는 것으로 보인다 [3].
이러한 소위 ≪ 엘-겔 ≫은, 유기 용매 및 실리카 충전제가 첨가되는 산화성(oxidizing) 산 용액으로부터 제형화된다. 그 후, 상기 겔은 처리할 표면 상에 분무된 다음, 건조 후 흡입에 의해 회수된다. 이 방법의 중요한 점 중에서, 강력한 산화제의 존재가 첫 번째인데, 상기 산화제의 화학적 안정성은 종종 시간적으로 매우 제한된다.
더욱이, 특히 겔 (즉, 문서 [2]의 겔 또는 ≪ 엘-겔 ≫)이 벽 또는 천장 위에 적용되는 경우에 흘려 버려지는 것(runoff)을 회피하기 위해, 이 겔은 문서 [2]에서 125 ㎛ 이하의 두께를 갖는 매우 얇은 막으로 적용된다. 이것의 결과는 건조한 폐물 분말인데, 이 분말은 처리 효율이 완전하지 않다면 생체독성 및 화학적 종, 예컨대 산화성 화합물이 대기 내로 살포되게 할 수 있다.
에어로졸인 탄저균 포자 (0.16 ㎡의 샘플 당 107 및 108 포자)에 의한 오염에 대하여 측정된 방법의 성능은, 이것이 40 초과의, 오염에서의 감소를 허용하지 않음을 보여준다 [3].
더욱이, 핵의 오염제거 범위 내에서, 건조되는 폐물의 분말 성질과 관련한 문제점을 제거하고, 겔을 적용하는 방법의 효율을 증가시킬 수 있는 겔화된 제형이 문서 [4] 및 [5]의 대상이었다.
이러한 문서들은, 직접 처리되어 저장될 수 있는 비분말성의 진공가능한 플레이크로 방사성 오염물을 포획하고 제한시키면서, 분무된 다음 분쇄시켜 건조되도록 특수하게 제형화된 무기 콜로이드 겔, 소위 ≪진공가능한 겔≫을 기재하고 있다.
문서 [4]는 무기 점성화제, 일반적으로는 실리카 또는 알루미나; 예를 들면 무기 산 또는 염기, 예컨대 소다 또는 잿물인 활성 처리제; 및 임의적으로는 강산 매체 중에서 1.4V 초과의 정상 산화-환원 전위 E0를 갖는 산화제, 예컨대 Ce(IV), Co(III), 또는 Ag(II)를 포함하는 콜로이드 용액으로 이루어지는 겔을 기재하고 있다.
문서 [5]는 유기 점성화제, 일반적으로는 실리카 또는 알루미나; 계면활성제; 무기 산 또는 염기; 임의적으로는 강산 매체 중에서 1.4V 초과의 정상 산화-환원 전위 E0를 갖는 산화제, 예컨대 Ce(IV), Co(III), 또는 Ag(II)를 포함하는 콜로이드 용액으로 이루어지는 겔을 기재하고 있다.
이러한 무기 콜로이드 겔은, 조성물 내로 유입되는 다양한 구성성분 때문에 이러한 겔이 오염된 표면 위로 분무된 다음, 이 표면, 심지어는 수직 표면에도 흘러내리지 않고 부착될 수 있게 하는 흐름 특성을 갖는다.
이에 의해 기재(substrate)의 기계적 특성을 조금도 변경시키지 않고 오염물과 활성 오염제거제 사이에서 연장된 접촉이 가능해진다.
이러한 분무 후에, 상기 겔은 건조되고, 분쇄되어, 기판에 부착되는 ≪플레이크≫라 불리는 건조한 잔여물을 생성시키는데, 이것은 후속하여 브러싱 또는 흡입에 의해 배출되어 직접적으로 처리된다.
따라서 이러한 진공가능한 겔을 적용하는 오염제거 방법은 임의의 액체 유출물을 생성시키지 않고 건조한 고체 잔여물도 거의 생성시키지 않는 건조 경로를 통한 오염제거 방법이다. 참으로, 이러한 건조한 고체 잔여물은 평균적으로 초기 분무된 겔 질량의 1/4만을 나타낸다. 추가로, 이러한 방법은, 분무에 이어 건조한 잔여물의 흡입에 의한 이들의 용이한 적용 때문에, 및 겔 건조 동안 조작자의 존재가 필요하지 않기 때문에, 조작자의 방사성 오염물로의 노출 시간을 제한한다.
그러나 문서 [4] 및 [5]에 기재된 겔은 구체적으로, 특히 핵 설비의 분해(dismantlement)의 범위 내에서 표면의 방사성 오염제거를 위해 의도되며, 표면의 생물학적 오염제거에 대해서는 결코 적합화되지 않거나 적합화될 수 없다.
문서 FR-A1-2962046 및 WO-A1-2012/001046 [1]은 ≪ 진공가능한 ≫ 생물학적 오염제거용 겔, 및 이 겔을 사용하여 표면을 생물학적으로 오염제거하는 방법에 관한 것이다.
이 겔은 적어도 하나의 무기 점성화제, 적어도 하나의 생물학적 오염제거제, 적어도 하나의 고-흡수성 폴리머, 및 적어도 하나의 계면활성제를 포함하는 콜로이드 용액으로 형성된다.
상기 고-흡수성 폴리머, 예컨대 폴리(나트륨 아크릴레이트)는 다공성 물질, 예를 들면 모르타르 상에서 상기 겔의 효율을 개선시킬 수 있다.
그러나, 이 겔, 및 특히 알루미나, 소다, 계면활성제, 및 폴리(나트륨 아크릴레이트)인 고-흡수성 폴리머를 포함하는 이 문서의 실시예에 기재된 겔은, 적어도 6 로그(log), 및 보다 정확하게는 6 내지 8 로그까지 생물학적 오염제거를 필요로 하는 NRBC 오염제거 분야에서의 마케팅에 관하여는 충분히 효율적이지 않다.
고-흡수성 폴리머, 예컨대 폴리(나트륨 아크릴레이트)는 다공성 물질, 예를 들면 모르타르 상에서 겔의 효율을 개선시킬 수 있다.
그러나, 이 문서의 겔은 예를 들면, 몇 주의 매우 짧은 저장 기간을 갖는 것으로 확인되었다.
이러한 감소된 저장 기간은, 상기 겔이 NRBC 오염제거를 위해 사용되는 경우에 특히 불편하다(nuisance). 참으로, 그러한 사용에 대하여, 겔은 심지어 3년까지의 범위일 수 있는 몇 개월의 기간 동안 저장될 수 있어야 하며, 사건후 개입의 경우에는 바로 이용가능해야 한다.
따라서, 상술된 사항을 고려하였을 때, 선행 기술의 오염제거용 겔과 비교하여 활성 생물학적 오염제거제의 효율이 개선되는, 즉 그 살균 활성이 강화되며, 시간 및 저장 기간에 대한 안정성이, 특히 문서 [1]에 기재된 겔과 비교하여 증가되는 생물학적 오염제거용 겔이 필요하다.
특히 NRBC 오염제거를 위해 사용할 수 있도록 저장 기간이 충분히 길며, ≪ 사건후 ≫ 개입의 경우에 겔이 즉시 이용가능하도록, 심지어는 긴 기간 동안 저장한 후에도 특성이 손상되지 않고 남아있는, 생물학적 오염제거용 겔이 필요하다.
활성제의 효율, 안정성 및 저장 기간의 측면에서의 이러한 개선은 겔의 다른 물리화학적 특성, 예컨대 그 흐름 특성 또는 다른 특성에 영향을 미치지 않으면서 얻어져야 한다. 특히, 겔은, 이미 상기 논의된 오염제거 방법에서 그러한 겔의 적용과 관련한 모든 이점과 함께, 진공가능한 겔의 특성 모두를 가져야 한다.
이러한 생물학적 오염제거용 겔은 생물학적 오염물을 살포시키지 않으면서 제거하기에 용이한 비분말성의 건조한 폐물을 생성시켜야 하고, 그 형태, 그 기하구조, 그 크기 및 그 성질과는 무관하게 다양한 표면에 대해 동일한 효율로 처리할 수 있어야 한다.
추가로, 그 최종 용도를 고려하였을 때, 이 겔은 처리된 표면의 임의의 화학적, 기계적 또는 물리적 변경을 초래하지 않아야 한다.
본 발명의 목적은 특히 상기 나열된 요건 및 요구사항을 충족시키는 생물학적 오염제거용 겔을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 또한 선행 기술의 생물학적 오염제거용 겔의 단점, 결함, 제한점 및 불리함을 갖지 않으며, 선행 기술의 생물학적 오염제거용 겔, 특히 문서 [1]의 대상인 겔의 문제점을 해결하는 오염제거용 겔을 제공하는 것이다.
이러한 목적, 및 추가의 다른 목적은 하기 성분들을 포함하는 (임의의 고-흡수성 폴리머는 함유하지 않는), 바람직하게는 하기 성분들로 이루어지는 콜로이드 용액으로 이루어지는 생물학적 오염제거용 겔을 사용하여 본 발명에 따라서 성취된다:
- 상기 생물학적 오염제거용 겔의 질량을 기준으로 5 내지 30 질량%, 바람직하게는 5 내지 25 질량%, 더욱 더 바람직하게는 8 내지 20 질량%의 적어도 하나의 무기 점성화제;
- 알칼리 금속의 하이드록사이드, 알칼리 토금속의 하이드록사이드, 및 이들의 혼합물로부터 선택되며, 0.05 내지 10 mol/겔 L, 바람직하게는 0.1 내지 5 mol/겔 L의 양으로 존재하는, 미네랄 염기; 및 퍼망가네이트, 퍼설페이트, 오존, 하이포클로라이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택되며, 0.05 내지 5 mol/겔 L, 바람직하게는 0.1 내지 2 mol/겔 L의 양으로 존재하는, 염기성 매체 중에서 안정한 산화제;의 조합물로 이루어지는 활성 생물학적 오염제거제;
- 선택적으로, 상기 생물학적 오염제거용 겔의 질량을 기준으로 0.1 내지 2 질량%의 적어도 하나의 계면활성제; 및
- 잔여량의 용매.
≪ 잔여량의 용매≫는, 용매가 항상 콜로이드 용액 중에 존재하며, 용매의 양이, 용매 이외의 콜로이드 용액 성분의 양에 첨가되는 경우에 (이러한 성분들이 상기 언급된 의무적 또는 임의적 성분이거나, 추가의 다른 언급되거나 언급되지 않은 임의적 추가 성분, 예컨대 안료이든지 간에) 콜로이드 용액의 모든 성분의 총량이 100 질량%이게 하는 양을 의미한다.
본 발명에 따른 겔은 선행 기술에 결코 기재되어 있지 않다.
본 발명에 따른 겔은, 제1의 기본적인 특성에 따르면, 우선 이것이 특정 조합물, 즉 알칼리 금속의 하이드록사이드, 알칼리 토금속의 하이드록사이드, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 특정의 미네랄 염기와, 퍼망가네이트, 퍼설페이트, 오존, 하이포클로라이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 염기성 매체 중에서 안정한 산화제인 특정의 살균성 산화제의 조합물로 이루어지는 활성 생물학적 오염제거제를 함유한다는 사실에 의해 규정된다.
그러한 특정 조합물로 이루어지는 그러한 활성 생물학적 오염제거제는 선행 기술에 기재되거나 시사되어 있지 않다.
그 후, 본 발명에 따른 겔은, 이것이 임의의 고-흡수성 폴리머를 함유하지 않는다는 사실에 의해 규정된다.
더욱이, 특정한 미네랄 염기와, 염기성 매체 중에서 안정한 특정한 산화제의 상기 조합물로 이루어지는 특정의 활성 생물학적 오염제거제를 포함하는 생물학적 오염제거용 겔은 선행 기술에 기재되거나 시사되어 있지 않다.
특정한 미네랄 염기, 예컨대 알칼리 금속의 하이드록사이드, 예컨대 소다, 또는 알칼리 토금속의 하이드록사이드와, 특정 산화제, 예컨대 하이포클로라이트, 예컨대 나트륨 하이포클로라이트의 조합물로 이루어지는 특정한 활성 생물학적 오염제거제를 함유하는 본 발명에 따른 겔은 놀랍게도, 단지 미네랄 염기, 예컨대 소다만으로 이루어지는 활성 생물학적 오염제거제를 함유하는 문서 [1]의 겔과 같은 겔과 비교하여 특히 강화된 살균 활성을 갖는다.
특정한 미네랄 염기, 예컨대 알칼리 하이드록사이드, 예컨대 소다, 또는 알칼리 토금속 하이드록사이드와, 그 자체로 또한 살균 활성을 갖는 특정한 산화제, 예컨대 하이포클로라이트, 예를 들면 나트륨 하이포클로라이트의 조합물은 하기 설명된 바와 같이 실제적인 상승적 조합물이다.
참으로, 본 발명에 따른 겔의 활성 생물학적 오염제거제는 실제로 두 개의 활성 생물학적 오염제거 화합물, 두 개의 살균 화합물, 즉 미네랄 염기, 예컨대 소다인 제1의 활성 살균 화합물, 및 산화제, 예컨대 표백제 (나트륨 하이포클로라이트)("자벨(Javel)")인 제2의 활성 살균 화합물을 포함한다. 두 개의 활성 화합물의 이러한 조합물은 겔을 훨씬 더 효율적이게 만든다.
산화제, 예컨대 표백제 (나트륨 하이포클로라이트)("자벨")는 간단한 산화되는 종일 뿐 아니라, 또한 우수한 살균제이다.
따라서 훨씬 더 놀랍게도, 증가된 생물학적 활성을 갖는 본 발명에 따른 겔은 그러나 또한 안정하며, 시간 경과에 따라 증가된 안정성을 갖는다.
참으로, 본 발명자들은 문서 [1]의 생물학적 오염제거용 겔의 시간 경과에 따른 불량한 안정성은 고-흡수성 폴리머가 저장 시에 겔의 유동성을 변화시키기 때문에 이 고-흡수성 폴리머에 기인하는 것임을 발견하였는데, 이 점은 상기 겔을, 불량한 부착성 때문에 분무에 대해 및 수직 표면 상의 적용에 대해 부적합하게 한다.
본 발명자들은 추가로, 고-흡수성 폴리머의 존재 하에서 산화제를 사용하면 문서 [1]의 생물학적 오염제거용 겔의 시간 경과에 따른 안정성이 몇일 미만의 기간으로 추가로 상당히 감소됨을 발견하였다 (실시예 참고).
그러므로, 본 발명에 따른 겔 중에 고-흡수성 폴리머가 존재하지 않으면 시간 경과에 따른 안정성이 상당히 개선된다.
그러므로, 본 발명에 따른 겔은 그 살균 효율 및 그 시간 경과에 따른 안정성 둘 모두의 측면으로부터, 선행 기술의 생물학적 오염제거용 겔, 및 특히 문서 [1]의 대상인 겔의 제형화를 상당히 개선시킨다.
본 발명에 따른 생물학적 오염제거용 겔에서, 한편으로는 오염제거 활성의 효율이 개선되고, 다른 한편으로는 고-흡수성 폴리머를 첨가하지 않음으로써 겔의 안정성이 증가하는 것으로 설명될 수 있다.
더욱 정확히는, 매우 놀랍게도 및 문서 [1]의 생물학적 오염제거용 겔을 사용하여 얻어진 결과를 고려하여 예상될 수 있는 것과는 다르게, 본 발명에 따른 겔은 문서 [1]의 겔에 대하여 상대적으로 예를 들면, 2 내지 3 차수(order)의 크기만큼 더 큰 살균 활성을 갖는데, 그러나 이 살균 활성은 시간 경과, 즉 예를 들면 실시예에 기재된 기간에 걸쳐서 변화되지 않는다.
바람직하게는, 미네랄 염기는 나트륨 하이드록사이드, 칼륨 하이드록사이드, 및 이들의 혼합물로부터 선택되고, 염기성 매체 중에서 안정한 산화제는 하이포클로라이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
더욱 바람직한 활성의 생물학적 오염제거제는 소다와 나트륨 하이포클로라이트의 조합물로 이루어진다.
이 경우에, 소다는 0.05 내지 10 mol/겔 L, 바람직하게는 0.5 내지 5 mol/ 겔 L의 양으로 존재하며, 나트륨 하이포클로라이트는 0.05 내지 5 mol/겔 L, 바람직하게는 0.1 내지 1.5 mol/겔 L의 양으로 존재한다.
참으로, 나트륨 하이포클로라이트 (표백제 농축물, "자벨(Javel)" 농축물)를 첨가함으로써, 본 발명에 따른 겔의 살균 공격성을 강화시킬 수 있고 따라서 그 물리화학적 특성 또는 흐름 특성을 기본적으로 변화시키지 않고 소다만을 함유하는 겔 (도 2)에 대하여 상대적으로 그 생물학적 오염제거 계수를 증가시킬 수 있다. 소다는 또한 양호한 살균제이다. 또한, 이것은 나트륨 하이포클로라이트에 대한 우수한 안정제이며, 살균 기능을 보장하면서 하이포클로라이트 이온 함량이 양호하게 보존되게 해준다.
그러므로 요컨대, 본 발명에 따른 겔은 상기 언급된 요건 전부를 충족하며, 이 겔은 선행 기술의 생물학적 오염제거용 겔, 예컨대 상기 언급된 문서에 기재된 겔들의 단점, 결함, 제한점 및 불리함을 갖지 않는다.
따라서, 본 발명에 따른 겔은, 이러한 겔의 공지된 유리한 특성 모두, 특히 그 ≪ 진공가능한 ≫("흡출가능한" 및 "흡입가능한") 특성은 유지하는 동시에 그 단점을 갖지 않으면서, 선행 기술의 생물학적 오염제거용 겔에 의해 나타난 문제를 해결한다.
본 발명에 따른 겔은 콜로이드 용액인데, 이것은 본 발명에 따른 겔이 기본 주요 입자가 일반적으로 2 내지 200 nm의 크기를 갖는 점성화제의 무기, 미네랄 고체 입자를 함유함을 의미한다.
임의의 유기 점성화제 없이 일반적으로 및 오로지 무기 제제인 점성화제를 적용하기 때문에, 본 발명에 따른 겔의 유기 물질 함량은 일반적으로 4 질량% 미만, 바람직하게는 2 질량% 미만이며, 이 점은 본 발명에 따른 겔의 추가의 또 다른 이점이다.
이러한 무기, 미네랄, 고체 입자는 점성화제의 역할을 담당하여, 표면의 기하구조, 형태, 크기에 무관하게 뿐 아니라 제거할 오염물이 확인되는 장소에 무관하게, 용액, 예를 들면 수용액을 겔화시켜서 처리할, 오염제거할 처리할 표면에 부착되게 한다.
유리하게는, 무기 점성화제는 금속 옥사이드, 예컨대 알루미나, 실리카를 제외한 준금속 옥사이드, 금속의 하이드록사이드, 준금속의 하이드록사이드, 금속의 옥시하이드록사이드, 준금속의 옥시하이드록사이드, 알루미노실리케이트, 점토, 예컨대 스멕타이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다; 이러한 점성화제는 염기성 매체 중에서 안정하다.
특히, 무기 점성화제는 알루미나 (Al2O3)로부터 선택될 수 있다.
무기 점성화제는 단지, 단일 알루미나 또는 이들의 혼합물, 즉 두 개의 상이한 알루미나, 또는 그 초과의 혼합물 (Al2O3/Al2O3 혼합물)만을 포함할 수 있다.
알루미나는 하소(calcined) 알루미나, 분쇄시킨(milled) 하소 알루미나, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
한 예로, 미세 발열 알루미나이며 100 ㎡/g의 BET 비 표면적을 갖는 상품명 ≪ 아에록사이드(Aeroxide) 알루미나 C ≫로 에보니크 인더스트리즈 (EVONIK INDUSTRIES)로부터 판매되는 제품이 언급될 수 있다.
유리하게는, 본 발명에 따르면, 점성화제는 하나 또는 여러 개의 알루미나(들)로 이루어진다. 이러한 또는 이들 알루미나(들)는 겔 질량을 기준으로 일반적으로 5 내지 30 질량%로 존재한다.
이 경우에, 알루미나(들)는 (평균 30분 내지 5시간 동안 20℃ 내지 50℃의 온도에서 및 20 내지 60%의 상대 습도에서 겔을 건조시킬 수 있도록) 겔의 총 질량을 기준으로 바람직하게는 8 내지 17 질량%의 농도로 존재한다.
특히 하나 또는 여러 개의 알루미나(들)로 이루어지는 경우에 미네랄 점성화제의 특성은 예상치 않게 본 발명에 따른 겔의 건조, 및 얻어진 잔여물의 입도(grain size)에 영향을 미친다.
참으로, 상기 건조한 겔은, 특히 점성화제가 하나 또는 여러 개의 알루미나(들)로 이루어지는 경우에, 특히 본 발명의 상기 언급된 조성에 의해서, 그 크기가 일반적으로 1 내지 10 mm, 바람직하게는 2 내지 5 mm인, 조절된 크기를 갖는 입자로, 더욱 구체적으로는 밀리미터범위(millimetric)의 고체 플레이크로 나타난다.
본원에서는 입자의 크기가 일반적으로 그 최대 치수에 상응하는 것으로 지정된다.
본 발명에 따른 겔은 상기 정의된 활성 생물학적 오염제거제를 함유한다.
살균제로 또한 기재될 수 있는 생물학적 오염제거제는, 이 제제가 생물 종 및 특히 독성의 생물 종과 접촉하여 이 종을 비활성화 또는 치사시킬 수 있는 제제를 의미한다.
생물 종은, 임의 유형의 미생물, 예컨대 세균, 곰팡이, 효모, 바이러스, 독소, 포자, 특히 탄저균 포자, 프리온, 및 원생동물을 의미한다.
본 발명에 따른 겔에 의해 제거되고, 파괴되고, 비활성화되는 생물 종은 본질적으로 생체독성 종, 예컨대 병원균 포자, 예를 들면 탄저균 포자, 세균, 예컨대 예르시니아 페스티스균, 독소, 예컨대 보툴리누스 독소 또는 리신(ricin), 및 바이러스, 예컨대 우두 바이러스, 또는 (예를 들면 에볼라 유형의) 출혈열 바이러스이다.
활성 생물학적 오염제거제는, 겔의 건조 기간과 양립되는(compatible) 생물, 특히 생체독성 종의 제거력을 보장하기 위해, 및 예를 들면, 평균 30분 내지 5시간 동안 20℃ 내지 50℃의 온도 및 20 내지 60%의 상대 습도에서 상기 겔을 건조시키기 위해, 상기 언급된 농도로 사용된다.
본 발명의 겔이 염기성 겔이기 때문에, 이것은 오염제거 작용에 추가하여 탈지 작용을 가짐이 주목되어야 한다.
겔의 건조 시간에 대해 가장 바람직하지 않은 날씨 조건 아래에서를 포함하여 완전한 효율을 얻기 위해서, 본 발명에 따른 겔은 광범위한 농도의 염기성의 생물학적 오염제거제(들)를 지닐 수 있다.
참으로, 일반적으로 살균제 역할을 하는 염기성의 생물학적 오염제거제, 예컨대 NaOH 또는 KOH의 농도를 증가시키면, 생물 종, 예컨대 (탄저균 포자와 유사한) 바실러스 투링기엔시스(Bacillus Thuringiensis) 포자의 파괴율을 상당히 증가시킬 수 있다.
미네랄 염기는 평균 30분 내지 5시간 동안 20℃ 내지 50℃의 온도 및 20% 내지 60%의 상대 습도에서 상기 겔을 건조시킬 수 있도록 상기 정의된 농도에서 사용된다.
시멘트 매트릭스를 처리하는 경우에, 소다 또는 잿물을 사용하여 얻어지는 겔의 염기성 pH는, 물질의 보전성 뿐만 아니라 표면 상에서 겔의 보전성에 및 따라서 상기 방법의 효율에 유해한, 오염제거할 물질과 겔 사이에서의 산-염기 반응을 회피할 수 있다.
나트륨 하이드록사이드 또는 칼륨 하이드록사이드의 흡습 특성 또한 겔 건조 현상을 늦추는데 상당히 도움된다. 그렇다면, 예를 들면 살균 용액을 함유하는 본 발명에 따른 겔과 생물 오염 사이에서의 접촉 시간이 상당히 증가한다.
참으로, 수성 상을 증발시키는 과정과, 나트륨 하이드록사이드 또는 칼륨 하이드록사이드 결정으로부터 물을 흡수하는 과정 사이에서의 경쟁은 겔의 건조 운동성을 바람직하게 변형시킨다.
본 발명에 따르면, 본 발명에 따른 겔은 문서 [1]에 기재된 겔과는 다르게 임의의 고-흡수성 폴리머를 함유하지 않는데, 말하자면 본 발명에 따른 겔에는 임의의 고-흡수성 폴리머가 없다.
≪ PSA ≫로 또한 불려지는 ≪ 고-흡수성 폴리머 ≫ 는 일반적으로, 건조 상태에서, 그 수성 액체, 특히 물 및 특히 증류수 중량의 적어도 10배 또는 바람직하게는 적어도 20배를 자발적으로 흡수할 수 있는 폴리머를 의미한다. 그러한 고-흡수성 폴리머는 이미 언급된 문서 [1]에서 상세히 기재되었다.
상기 겔은 또한 바람직하게는 비이온성 계면활성제, 예컨대 연속, 블록 코폴리머, 예컨대 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 블록 코폴리머, 및 에톡실화된 지방산; 및 이들의 혼합물로부터 선택된 계면활성제, 또는 계면활성제의 혼합물을 임의로 또한 함유할 수 있다.
이러한 유형의 겔에 대하여, 계면활성제는 바람직하게는 명칭 플루로닉(Pluronic)®으로 바스프에 의해 판매되는 블록 코폴리머이다. 예를 들면, 플루로닉® PE6200이 사용될 수 있다.
플루로닉®은 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 블록 코폴리머이다.
이러한 계면활성제는 흘러내림의 발생을 회피하면서 마루, 벽 또는 천장 위에 분무될 수 있도록 겔의 유동학적 (흐름) 특성, 특히 생성물의 요변성 및 회복 시간에 영향을 미친다.
또한, 계면활성제는 건조한 폐물의 비-분말성을 보장하기 위해서 이 폐물의 부착성을 조절하고 건조한 잔여물 플레이크의 크기를 조절할 수 있다. 이러한 계면활성제는 최종적으로 시간 경과에 따른 겔의 블리딩(bleeding) 현상을 조절할 수 있고, 따라서 이 겔의 저장 후 분무되는 능력을 개선시킨다.
본 발명에 따른 용매는 일반적으로 물, 유기 용매, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
바람직한 용매는 물이고, 이 경우에 용매는 물로 이루어지며 100%의 물을 포함한다.
유리하게는, 본 발명에 따른 겔은 적어도 하나의 미네랄 안료, 예컨대 철 옥사이드를 추가로 포함할 수 있다.
일반적으로, 콜로이드 용액은 겔의 질량을 기준으로 0.01 내지 10 질량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 질량%의 상기 적어도 하나의 미네랄 안료를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 오염제거용 겔 내로 혼입되는 미네랄 안료에 대해서는 제한이 없다.
일반적으로, 상기 미네랄 안료는, 특히 겔이 함유하는 활성 오염제거제를 고려하여, 겔 내에서 안정한 미네랄 안료로부터 선택된다.
안정한 안료는, 일반적으로 상기 안료가 최소 6개월의 기간 동안 겔을 저장하는 동안 시간 경과에 따라서 그 색상의 임의의 안정한 변화를 나타내지 않음을 의미한다.
일반적으로 겔에 부여될 색상인 이 안료의 색상에 대해서는 제한이 없다. 이 안료는 검은색, 적색, 청색, 녹색, 황색, 오렌지색, 보라색, 갈색 등 및 심지어는 흰색일 수 있다.
그러므로 일반적으로, 상기 겔은, 이 겔이 함유하는 안료의 색상과 동일한 색상을 갖는다. 그러나, 예를 들면 안료가 오염제거용 활성제와는 반응하지만 이것이 바람직하지 않는 경우에, 상기 겔은, 이 겔이 함유하는 안료의 색상과 상이한 색상을 가질 수 있다.
특히 흰색 안료는 무기 점성화제와 일반적으로 상이하다.
유리하게는, 상기 미네랄 안료는 이 안료가, 그 위에 겔이 적용되는 오염제거할 표면의 색상과 상이한 색상을 겔 (즉, 건조되기 전, 상기 정의된 축축한 상태의 겔)에 제공하도록 선택된다.
유리하게는, 상기 미네랄 안료는 미분화된(micronized) 안료이고, 미네랄 안료의 평균 입자 크기는 0.05 내지 5 μm, 바람직하게는 0.1 내지 1 μm일 수 있다.
안료가 미분화된다는 사실에 의해, 상기 안료가 이후에 대체로 무기 점성화제, 예컨대 알루미나 응집체의 크기와 동일한 마이크로미터범위의 크기를 갖기 때문에, 안료가 겔의 흐름 특성 및 분무되는 능력 (≪분무력≫)을 변형시키는 것이 회피될 수 있다.
유리하게는, 상기 미네랄 안료는 금속 (금속류) 및/또는 준금속(류)의 옥사이드, 금속 (금속류) 및/또는 준금속(류)의 하이드록사이드, 금속 (금속류) 및/또는 준금속(류)의 옥시하이드록사이드, 금속 (금속류)의 페로시아나이드 및 페리시아나이드, 금속 (금속류)의 알루미네이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
바람직하게는, 미네랄 안료는 바람직하게는 미분화된 철 옥사이드, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
철 옥사이드는 상이한 색상을 지닐 수 있다; 이들은, 예를 들면 황색, 적색, 보라색, 오렌지색, 갈색 또는 검은색일 수 있다.
참으로, 철 옥사이드 안료는 양호한 커버력, 및 산 및 염기에 대해 우수한 내성을 갖는 것으로 인지되어 있다.
오염제거용 겔 내로 혼입시키기 위해서, 철 옥사이드는 안정성 및 착색력의 측면에서 최고의 성능을 갖는다. 따라서, 0.1 또는 심지어는 0.01 질량%의 철 옥사이드 함량이 그 특성을 변화시키지 않고 상기 겔을 강력하게 착색시키는데 충분하다.
이 점이 이미 이상에서 설명되었긴 하지만, 철 옥사이드 안료가 바람직하게는 미분화된다는 사실에 의해, 상기 안료가 이후에 대체로 무기 점성화제, 예컨대 알루미나 응집체의 크기인 마이크로미터범위의 크기를 갖기 때문에 이 안료가 겔의 흐름 특성 및 분무되는 능력(≪분무력≫)을 변형시키는 것이 회피될 수 있다.
미분화된 철 옥사이드는 상표명 페록사이드(Ferroxide)®로 록우드(Rockwood)®로부터 입수가능하다.
특히, 평균 입자 크기 0.1 μm인 미분화된 적색 철 옥사이드인 페록사이드® 212 M, 및 평균 입자 크기 0.5 μm인 미분화된 적색 철 옥사이드인 페록사이드® 228 M이 언급될 수 있다.
철 옥사이드에 추가하여 및/또는 이 대신에, 다른 착색된 금속 또는 준금속의 옥사이드 또는 하이드록사이드가 본 발명에 따른 겔의 pH에 따라서 이 겔 내로 혼입될 수 있는데, 특히 오렌지색인 바나듐 옥사이드 (V2O5), 검은색인 망가니즈 옥사이드 (MnO2), 청색 또는 녹색인 코발트 옥사이드, 및 희토류 옥사이드가 언급될 수 있다. 그러나, 상기 특정된 이유로 철 옥사이드가 바람직하다.
옥시하이드록사이드 중에서는, 고에타이트(goethite), 즉, 잘 착색되는 철 옥시하이드록사이드 FeOOH가 언급될 수 있다.
금속 페로시아나이드의 한 예로는 프로이센 블루, 즉 페릭(ferric) 페로시아나이드가 언급될 수 있거나, 알루미네이트의 한 예로는 코발트 블루, 즉 코발트 알루미네이트가 언급될 수 있다.
미네랄 안료를 본 발명에 따른 겔 내로 혼입시키면, 그 위에 겔이 적용되는 기재와는 무관하게, 축축한 겔 및 이후 건조한 잔여물을 더욱 잘 확인할 수 있다.
놀랍게도, 미네랄 안료인, 본 발명에 따른 겔 내로 혼입될 수 있는 특정의 착색 물질은, 임의의 무기 안료를 함유하지 않는 겔과 같이, 건조 후에 분무가능한, 진공가능하며 많은 상황에서 광범위한 생물학적 오염물 및 기재 위에서 사용될 수 있는 본 발명에 따른 오염제거용 겔의 오염제거 및 물리-화학적 특성에 영향을 미치지 않았음이 밝혀졌다.
말하자면, 분무될 수 있고 진공화될 수 있는 본 발명에 따른 생물학적 오염제거용 겔에 색상을 부여하는데 사용될 수 있었던 모든 착색제 및 안료 중에서, 단지 미네랄 안료, 더욱 구체적으로는 금속 (금속류) 및/또는 준금속(류)의 옥사이드, 금속 (금속류) 및/또는 준금속(류)의 하이드록사이드, 금속 (금속류) 및/또는 준금속(류)의 옥시하이드록사이드, 금속의 페로시아나이드 및 페리시아나이드, 금속 (금속류)의 알루미네이트, 및 이들의 혼합물 기재의 안료; 및 더욱 더 구체적으로는 미분화된 철 옥사이드 기재의 안료가, 본 발명에 따른 산화성의 알칼리성 오염제거용 겔의 제형과 양립성임, 즉 본 발명에 따른 겔의 요구된 특성 및 이로부터 결과적으로 얻어지는 이점에 결코 영향을 미치지 않았음이 밝혀졌다.
놀랍게도, 단지 미네랄 안료, 더욱 구체적으로는 옥사이드, 하이드록사이드, 옥시하이드록사이드, 페로시아나이드, 페리시아나이드, 및 알루미네이트 기재의 안료, 더욱 더 구체적으로는 미분화된 철 옥사이드 기재의 안료가, 특히 본 발명에 따라 제형화된 산화성의 알칼리성 겔의 특성 (상기 참조)을 변형시키지 않으면서 양호한 착색력 및 시간 경과에 따른 양호한 착색 보존을 제공한다.
미네랄 안료를 본 발명에 따른 겔에 임의적으로 첨가하면, 많은 측면에서 특히 재해가 휩쓸고 간 영역에서, 제한된 매체(media) 또는 감소된 가시도를 갖는 위급 상황에서, 특히 NRBC 커버롤을 착용한 조작자에 대한 이들의 사용에 관해 그 적용을 촉진시키고 개선시킬 수 있다.
미네랄 안료가 본 발명에 따른 겔 중에 임의적으로 존재하면, 분무 후에 축축한 겔로 커버된 영역을 잘 확인할 수 있을 뿐만 아니라, 오염제거된 지지체 상의 건조한 플레이크를 더욱 잘 확인할 수 있다.
안료를 본 발명에 따른 겔 중에 임의적으로 혼입시킨 경우의 또 하나의 추가 이점은, 이 겔에 의해서 건조한 영역, 즉 건조한 겔 플레이크로 커버된 영역과, 여전히 축축한 겔 영역을 용이하게 구별할 수 있다는 것이다.
이것은, 물론 안료가 흰색 안료가 아니라면 건조 동안 상기 겔의 변색에 의해서 가능하다.
따라서, 상기 겔의 작용이 완료됨이, 및 심지어 상기 겔이 기재 상에 머무르는 지속시간이 랜덤하며 날씨 조건에 따라, 즉 특히 온도, 상대 습도 및 환기에 따라 가변된다 하더라도, 상기 기간이 겔을 완전하게 건조시킬 수 있기에 충분하였음이, 시각적으로 용이하고 확실하게 확인될 수 있다.
본 발명은, 추가로 고체 기재의 표면 상에서 확인된 적어도 하나의 생물 종으로 오염된 상기 표면을 생물학적으로 오염제거하는 방법으로서, 하기 연속적인 단계를 포함하는 적어도 하나의 주기가 실시되는, 생물학적 오염제거 방법에 관한 것이다:
a) 상술된 본 발명에 따른 겔을 상기 표면 상에 적용시키는 단계;
b) 겔이 생물 종을 파괴 및/또는 비활성화 및/또는 흡수하기에, 및 겔이 건조되어 가능하게는 상기 생물 종을 함유하는 건조한 비분말의 고체 잔여물을 형성시키기에 적어도 충분한 시간 (지속기간) 동안, 겔을 상기 표면 상에 유지시키는 단계;
c) 가능하게는 상기 생물 종을 함유하는 건조한 고체 잔여물을 제거하는 단계.
일반적으로, 상기 고체 잔여물은 임의의 살아있는 생물 종을 함유하지 않는다.
파괴된, ≪ 치사된 ≫ 생물학적 오염은 건조한 겔 플레이크에 의해 회수된다.
유리하게는, 상기 기재는 금속 및 합금, 예컨대 스테인레스 스틸; 페인트칠한 강철(painted steel); 폴리머, 예컨대 플라스틱 물질 또는 고무, 예컨대 폴리(비닐 클로라이드) 또는 PVC, 폴리프로필렌 또는 PP, 폴리에틸렌 또는 PE, 특히 고밀도 폴리에틸렌 또는 HDPE, 폴리(메틸 메타크릴레이트) 또는 PMMA, 폴리(비닐리덴 플루오라이드) 또는 PVDF, 폴리카보네이트 또는 PC; 유리; 시멘트; 모르타르 및 콘크리트; 석고; 벽돌; 천연 또는 인공 석; 세라믹으로부터 선택된 적어도 하나의 물질로 만들어진다.
유리하게는, 생물 종은 이미 상기 나열된 독성의 생물 종으로부터 선택된다.
유리하게는, 겔은 100 g 내지 2,000 g 겔/표면 m2, 바람직하게는 500 내지 1,500 g 겔/표면 m2, 더욱 바람직하게는 600 내지 1,000 g 겔/표면 m2의 양으로 오염제거할 표면 상에 적용되는데, 이것은 일반적으로 0.5mm 내지 2 mm의, 표면 상에 침착된 겔 두께에 상응한다.
유리하게는, 상기 겔은 분무에 의해, 브러쉬를 사용하여 또는 타월을 사용하여 고체 표면 상에 적용된다.
유리하게는 (단계 b) 동안), 건조는 1℃ 내지 50℃, 바람직하게는 15℃ 내지 25℃의 온도에서, 및 20 내지 80%, 바람직하게는 20 내지 70%의 상대 습도 하에서 실시된다.
유리하게는, 상기 겔은 2 내지 72 시간, 바람직하게는 2 내지 48 시간, 더욱 바람직하게는 3 내지 24 시간의 기간 동안 표면 상에 유지된다.
유리하게는, 건조한 고체 잔여물은 1 내지 10 mm, 바람직하게는 2 내지 5 mm의 크기를 갖는 입자, 예를 들면 플레이크로 나타난다.
유리하게는, 건조한 고체 잔여물은 브러싱 및/또는 흡입에 의해 고체 표면으로부터 제거된다.
유리하게는, 상기 주기는, 모든 주기 동안 동일한 겔을 사용하거나, 또는 하나 또는 여러 개의 주기(들) 동안 상이한 겔을 사용함으로써, 예를 들면 1 내지 10회 반복될 수 있다.
유리하게는, 단계 b) 동안, 완전하게 건조되기 전에 겔을, 생물학적 오염제거제의 용액으로, 바람직하게는 이 겔의 용매 중에 단계 a) 동안에 적용된 겔의 생물학적 활성제의 용액으로 재습윤화시킨다.
단계 b) 동안, 상기 겔은 완전하게 건조되기 전에 이미 상술된 생물학적 오염제거용 겔 중에 함유된 살균 용액으로 재습윤화될 수 있는데, 이 재습윤화는 후에 표면 상에 반복적인 겔 적용을 일반적으로 회피하며 시약 절약 및 제한된 양의 폐물을 생성시킨다. 이러한 재습윤화 조작은 반복될 수 있다.
요컨대, 본 발명에 따른 방법 및 겔은 특히 하기 유리한 특성을 갖는다:
- 분무에 의한 겔 적용,
- 벽으로의 부착성,
- 겔의 건조 단계 마지막에 최대 오염제거 효율 얻기.
일반적으로, 건조 시간은 비활성화에 필요한 지속시간보다 크거나 이 시간과 동일해야 한다.
- 매우 광범위한 물질의 건조 경로를 통한 처리,
- 처리 마지막에 물질을 임의적으로 기계적 또는 물리적으로 변경시키지 않음,
- 가변되는 날씨 조건 하에서 상기 방법의 적용,
- 폐물 부피 감소,
- 건조한 폐물의 용이한 회수,
- 조작자의 오염으로의 적은 노출.
본 발명의 다른 특징 및 이점은 하기 상세한 설명을 숙지하는 경우에 더욱 더 자명해지게 될 것인데, 첨부된 도면과 함께 이 설명은 예시를 위한 것으로 제한하려는 것이 아니다.
- 도 1 (A, B)는, 고체 물질의 오염제거를 위한 본 발명에 따른 방법의 주요 단계를 예시하는 개략적인 부분도를 도시한다.
- 도 2 (A, B, C, D)는, (탄저병을 일으키는 탄저균과 유사한) 바실러스 투링기엔시스 107 포자로 초기 오염된 스테인레스 스틸 지지체로부터 생성되는 샘플을 배양시킨 후에, 후에 이 샘플을 오염제거하지 않거나 (도 2A), 물을 함유하는 비활성 겔로 오염제거하거나 (도 2B), 오래된 제형의 겔 (즉, 소다를 함유하지만 PSA는 함유하지 않는 겔 GB 69)로 오염제거하거나 (도 2C), 본 발명에 따른 겔 GB79로 오염제거한 (도 2D) 페트리 접시의 사진을 도시한다.
- 도 3은 바실러스 투링기엔시스 포자로 오염된, 깨끗하거나 ((사용된 더럽혀진 지지체와 마찬가지로) 몬트모릴로나이트 점토, 엔진 오일 15W40 및 에탄올의 혼합물로) 더럽혀진 스테인레스 스틸 지지체 상의 다양한 겔의 오염제거 계수 (로그10)로 표시된 살균 효율을 비교하는 그래프인데, 즉 좌측에서 우측으로, 깨끗한 지지체 상의 물을 함유하는 비활성 겔인 겔 GB70; 오염된 깨끗한 지지체 상의, 소다를 함유하는 겔인 겔 GB69; 오염된 더럽혀진 지지체 상의 겔 GB69; 오염된 깨끗한 지지체 상의, 본 발명에 따른 소다 및 표백제 ("자벨")를 함유하는 겔인 겔 GB79; 오염된 더럽혀진 지지체 상의, 본 발명에 따른 소다 및 표백제를 함유하는 겔인 GB79이다.
- 도 4는 RATP에 의해 제공된 세라믹 타일인 지지체 상에 또는 스테인레스 스틸 지지체 상에 초흡수성 폴리머 (PSA)를 함유하지 않는 겔 (GB79) 및 함유하는 겔 (GBC01)의 오염제거 계수 (로그10)로 표시된 살균 효율을 비교하는 그래프인데, 좌측에서 우측으로 겔 GB79에 이어 겔 GBC01이다.
- 도 5는 겔 GB69 (◆)(곡선 A), GB79(■)(곡선 B), 또한 새로운 겔로 불리는 이제 막 제조된 신선한 GBC01(▲)(곡선 C) 및 오래된 겔로 또한 불리는 1개월 초과 동안 저장시킨 GBC01(×)(곡선 D)에 대한 점성 (Pa.s로 표시됨) 대 전단율 (s-1로 표시됨)을 보여주는 그래프이다.
- 도 6은 새로운 겔 GBC01 (곡선 1); 오래된 GBC01 겔 (곡선 2); 겔 GB69 (곡선 3); 및 겔 GB79 (곡선 4)에 대한 전단 응력 (Pa로 표시됨) 대 변형율을 보여주는 그래프이다.
- 도 7은 다양한 재료의 깨끗한 지지체 상에 본 발명에 따른 소다 및 표백제를 함유하는 겔인 겔 GB79의 오염제거 계수 (로그10)로 표시된 살균 효율을 보여주는 그래프인데, 상기 지지체는 좌측에서 우측으로 유리 지지체 (VERRE 지지체로 불림), 스테인레스 스틸 지지체 (INOX 지지체로 불림), RATP에 의해 제공된 세라믹 타일 (RATP 지지체로 불림), 모르타르 지지체 (MORTIER 지지체로 불림), PVC 지지체 (폴리비닐 클로라이드), PVDF 지지체 (폴리비닐리덴 플루오라이드)이다. 각각의 지지체에 대해 이 그래프에는, 지지체에 대하여 얻어진 오염제거 계수 (좌측 막대)에 추가하여, 건조 잔여물, 플레이크에서 얻어진 오염제거 계수 (우측 막대)가 플롯되어 있다.
- 도 8은, 다양한 재료의 깨끗한 지지체 상에서, 본 발명에 따른 표백제 및 소다를 함유하는 겔인 겔 GB79를 건조시킨 후에 얻어진 건조한 잔여물, 플레이크에서 B.t (바실러스 투링기엔시스) 포자의 수로 표시된 검출가능한 생물학적 활성을 보여주는 그래프인데, 상기 지지체는 좌측에서 우측으로 유리 지지체 (VERRE 지지체로 불림), 스테인레스 스틸 지지체 (INOX 지지체로 불림), 모르타르 지지체 (MORTIER 지지체로 불림), PVC (폴리비닐 클로라이드) 지지체, PVDF (폴리비닐리덴 플루오라이드) 지지체, RATP에 의해 제공된 세라믹 타일 지지체, 및 최종적으로 플레이크가 미세하게 분쇄된 RATP에 의해 제공된 세라믹 타일 지지체이다.
각각의 지지체에 대해 이 그래프에는, 지지체 상에 초기 침착된 (초기 오염) (좌측 막대) 및 플레이크 (분쇄되지 않거나 분쇄된)(우측 막대) 내, 포자의 수가 플롯되어 있다.
- 도 9는 바실러스 투링기엔시스 포자에 대한, 본 발명에 따른 겔 GB79의, 및 물을 함유하는 비활성 겔 GB70비스의 작용 운동성을 보여주는 그래프이다. 상기 겔들을 RATP에 의해 제공된 세라믹 타일 상에 적용한다.
가로축에는 건조 시간 (분으로 표시됨)이 플롯되어 있고, 세로축에는 오염제거 계수 (로그10)가 플롯되어 있다.
곡선 1은 겔 GB70비스에 관한 것이고, 곡선 2는 겔 GB70비스의 플레이크에 관한 것이고, 곡선 3은 겔 GB79에 관한 것이고, 곡선 4는 겔 GB79의 플레이크에 HKS한 것이다.
- 도 10은 본 발명에 따른 겔 GB69의 및 겔 GB79의, 조절된 대기 (온도: 25℃; 상대 습도: 50%; 저울 도어 개방: 3 cm; 겔 두께: 0.5 mm) 아래에서의 건조 운동성을 보여주는 그래프이다.
가로축에는 건조 시간 (분으로 표시됨)이 플롯되어 있고, 세로축에는 질량 손실 (%로 표시됨)이 플롯되어 있다.
곡선 1은 겔 GB69의 건조 운동성을 나타내며, 곡선 2는 겔 GB79의 건조 운동성을 나타낸다.
- 도 11은 조절된 대기 (온도: 25℃; 상대 습도: 50%; 저울 도어 개방: 3 cm; 겔 두께: 0.5 mm) 아래에서 소다를 함유하는 겔 GB69 및 본 발명에 따른 표백제 및 소다를 함유하는 살균 겔 GB79 (우측)의 분쇄를 비교하는 그래프이다.
좌측 눈금은 플레이크 수를 나타내고, 우측 눈금은 플레이크 면적 (mm2로 표시됨)을 나타낸다.
각각의 겔에 대하여 플레이크의 평균 면적 (mm2로 표시됨)(좌측 막대), 플레이크의 수 (중간 막대), 및 평균 면적 (mm2로 표시됨)(우측 막대)이 플롯되어 있다.
- 도 12는, 한 부분은 본 발명에 따른 겔 GB79로 처리되고 한 부분은 이 겔로 처리되지 않았으며 빈 채로 남아있는 스테인레스 스틸 지지체를 따라 광 프로필로미터(profilometer)를 사용하여 얻은 프로파일 및 3D 맵핑을 나타낸다.
도 12A는 본 발명에 따른 겔로 처리된 지지체 부분의 3D 맵핑을 나타내고 도 12B는 이 겔로 처리되지 않은 지지체 부분의 3D 맵핑을 나타낸다.
도 12C에서, 분리 전 프로파일의 좌측 부분은 본 발명에 따른 겔로 처리된 지지체 부분의 프로파일이고, 분리 후 프로파일의 우측 부분은 본 발명에 따른 겔로 처리되지 않은 지지체 부분의 프로파일이다.
- 도 13은 상이한 미네랄 물질, 즉 스테인레스 스틸 (곡선 1 ≪ INOX ≫), 구리 (곡선 2), 납 (곡선 3), 페인트칠된 강철 (곡선 4), 유리 (곡선 5) 재질, 및 세라믹 (RATP에 의해 제공된 세라믹 타일:곡선 6) 재질의 지지체 표면을 광 프로필로미터로 측정한 평균 조도 (㎛로 표시됨)를 보여주는 그래프이다.
이러한 표면의 각각은, 측정이 실시되는 3개 영역을 포함한다: 제1 영역은 물을 함유하는 비활성 겔 GB70비스로 처리되며; 제2 영역은 처리되지 않으며 (그래프 상에서 φ로 표시됨), 제3 영역은 본 발명에 따른 활성 겔 GB79로 처리된다.
- 도 14는 다양한 플라스틱 유기 재료, 즉 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE)(곡선 1) 재질, 폴리카보네이트 (PC)(곡선 2) 재질, 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)(곡선 3) 재질, 폴리프로필렌 (PP)(곡선 4) 재질, 폴리우레탄 (PU)(곡선 5) 재질, 폴리(비닐 클로라이드) (PVC)(곡선 6) 재질, 및 고무 (곡선 7) 재질의 지지체 표면을 광 프로필로미터로 측정한 평균 조도 (㎛로 표시됨)를 보여주는 그래프이다.
이러한 표면의 각각은, 측정이 실시되는 3개 영역을 포함한다: 제1 영역은 물을 함유하는 비활성 겔 GB70비스로 처리되며; 제2 영역은 처리되지 않으며 (그래프 상에서 φ로 표시됨), 제3 영역은 본 발명에 따른 활성 겔 GB79로 처리된다.
- 도 15는 바실러스 투링기엔시스 포자로 오염된, RATP에 의해 제공된 세라믹 타일인 지지체에 대한, 본 발명에 따른 신선한 겔 GB79 (3개의 좌측 막대) 및 3개월의 저장 후의 겔 GB79 (3개의 우측 막대)의 살균 효율을 보여주는 그래프이다.
좌측 눈금은 바실러스 투링기엔시스의 계수된 포자 수를 나타낸다.
각각의 겔에 대하여, 좌측에서 우측으로 초기 침착된 (초기 오염), 지지체 상에서 검출된, 및 플레이크 내 포자 수가 플롯되어 있다.
- 도 16은 본 발명에 따른 겔 GB79 내 (◆)(곡선 1), 냉장고에 저장한 표백제 내 (▲)(곡선 2), 및 실험실에 저장한 표백제 내 (×)(곡선 3) 활성 염소 백분율에서의 시간 의존적인 변화를 보여주는 그래프이다.
세로축에는 활성 염소 % (% a.c.)가 플롯되어 있고 가로축에는 저장 일수가 플롯되어 있다.
- 도 17은 소다를 함유하는 겔 GB69 (좌측) 및 본 발명에 따른 겔 GB79 (우측)의 블리딩을 보여주는 그래프이다.
좌측 눈금은 블리딩 (질량%로 표시됨)을 보여준다.
각각의 겔에 대하여 T0 (가장 좌측 막대)에서의 및 1개월, 2개월 및 3개월의 저장 기간 동안의 블리딩이 플롯되어 있다.
- 도 18은 리신에 대한 본 발명에 따른 겔 GB79의 효율 시험에 대하여 수행된 조작 과정을 보여준다.
- 도 19는 세포에 대한 리신의 효과, 및 리신에 대한 본 발명에 따른 겔 GB79의 효과를 보여주는 세포독성 시험의 결과를 나타내는 그래프 (세포독성 곡선)이다. 이 세포독성은 이러한 세포에 의한 단백질 생합성을 측정하여 평가된다. 세포독성이 크면 클수록, 생합성은 더욱 낮다.
이러한 세포에 대한, 액체 리신의 (실선에서 점 ●로 표시된 곡선 A), 실온에서 증발시킨 후의 ≪ 건조된 ≫ 리신의 (점선에서 점 ■로 표시된 곡선 B), 본 발명에 따른 겔 GB79 상에 적용하고 건조시킨 후의 리신의 더 (더 진한 실선에서 점 ▲로 표시된 곡선 C), 및 건조한 겔 플레이크 중에 존재하는 리신의 (점 ◆) 효과를 시험한다.
세로축에는 단백질 생합성 (대조군의 %로 표시됨)이 플롯되어 있고, 가로축에는 로그 리신 (M)이 플롯되어 있다.
- 도 20은 부록 1에 기재된 세포독성 시험의 원리를 보여준다.
- 도 21은 예시적인 세포독성 곡선을 보여준다.
세로축에는 단백질 생합성 (대조군의 %로 표시됨)이 플롯되어 있고, 가로축에는 로그 리신 (M)이 플롯되어 있다.
- 도 2 (A, B, C, D)는, (탄저병을 일으키는 탄저균과 유사한) 바실러스 투링기엔시스 107 포자로 초기 오염된 스테인레스 스틸 지지체로부터 생성되는 샘플을 배양시킨 후에, 후에 이 샘플을 오염제거하지 않거나 (도 2A), 물을 함유하는 비활성 겔로 오염제거하거나 (도 2B), 오래된 제형의 겔 (즉, 소다를 함유하지만 PSA는 함유하지 않는 겔 GB 69)로 오염제거하거나 (도 2C), 본 발명에 따른 겔 GB79로 오염제거한 (도 2D) 페트리 접시의 사진을 도시한다.
- 도 3은 바실러스 투링기엔시스 포자로 오염된, 깨끗하거나 ((사용된 더럽혀진 지지체와 마찬가지로) 몬트모릴로나이트 점토, 엔진 오일 15W40 및 에탄올의 혼합물로) 더럽혀진 스테인레스 스틸 지지체 상의 다양한 겔의 오염제거 계수 (로그10)로 표시된 살균 효율을 비교하는 그래프인데, 즉 좌측에서 우측으로, 깨끗한 지지체 상의 물을 함유하는 비활성 겔인 겔 GB70; 오염된 깨끗한 지지체 상의, 소다를 함유하는 겔인 겔 GB69; 오염된 더럽혀진 지지체 상의 겔 GB69; 오염된 깨끗한 지지체 상의, 본 발명에 따른 소다 및 표백제 ("자벨")를 함유하는 겔인 겔 GB79; 오염된 더럽혀진 지지체 상의, 본 발명에 따른 소다 및 표백제를 함유하는 겔인 GB79이다.
- 도 4는 RATP에 의해 제공된 세라믹 타일인 지지체 상에 또는 스테인레스 스틸 지지체 상에 초흡수성 폴리머 (PSA)를 함유하지 않는 겔 (GB79) 및 함유하는 겔 (GBC01)의 오염제거 계수 (로그10)로 표시된 살균 효율을 비교하는 그래프인데, 좌측에서 우측으로 겔 GB79에 이어 겔 GBC01이다.
- 도 5는 겔 GB69 (◆)(곡선 A), GB79(■)(곡선 B), 또한 새로운 겔로 불리는 이제 막 제조된 신선한 GBC01(▲)(곡선 C) 및 오래된 겔로 또한 불리는 1개월 초과 동안 저장시킨 GBC01(×)(곡선 D)에 대한 점성 (Pa.s로 표시됨) 대 전단율 (s-1로 표시됨)을 보여주는 그래프이다.
- 도 6은 새로운 겔 GBC01 (곡선 1); 오래된 GBC01 겔 (곡선 2); 겔 GB69 (곡선 3); 및 겔 GB79 (곡선 4)에 대한 전단 응력 (Pa로 표시됨) 대 변형율을 보여주는 그래프이다.
- 도 7은 다양한 재료의 깨끗한 지지체 상에 본 발명에 따른 소다 및 표백제를 함유하는 겔인 겔 GB79의 오염제거 계수 (로그10)로 표시된 살균 효율을 보여주는 그래프인데, 상기 지지체는 좌측에서 우측으로 유리 지지체 (VERRE 지지체로 불림), 스테인레스 스틸 지지체 (INOX 지지체로 불림), RATP에 의해 제공된 세라믹 타일 (RATP 지지체로 불림), 모르타르 지지체 (MORTIER 지지체로 불림), PVC 지지체 (폴리비닐 클로라이드), PVDF 지지체 (폴리비닐리덴 플루오라이드)이다. 각각의 지지체에 대해 이 그래프에는, 지지체에 대하여 얻어진 오염제거 계수 (좌측 막대)에 추가하여, 건조 잔여물, 플레이크에서 얻어진 오염제거 계수 (우측 막대)가 플롯되어 있다.
- 도 8은, 다양한 재료의 깨끗한 지지체 상에서, 본 발명에 따른 표백제 및 소다를 함유하는 겔인 겔 GB79를 건조시킨 후에 얻어진 건조한 잔여물, 플레이크에서 B.t (바실러스 투링기엔시스) 포자의 수로 표시된 검출가능한 생물학적 활성을 보여주는 그래프인데, 상기 지지체는 좌측에서 우측으로 유리 지지체 (VERRE 지지체로 불림), 스테인레스 스틸 지지체 (INOX 지지체로 불림), 모르타르 지지체 (MORTIER 지지체로 불림), PVC (폴리비닐 클로라이드) 지지체, PVDF (폴리비닐리덴 플루오라이드) 지지체, RATP에 의해 제공된 세라믹 타일 지지체, 및 최종적으로 플레이크가 미세하게 분쇄된 RATP에 의해 제공된 세라믹 타일 지지체이다.
각각의 지지체에 대해 이 그래프에는, 지지체 상에 초기 침착된 (초기 오염) (좌측 막대) 및 플레이크 (분쇄되지 않거나 분쇄된)(우측 막대) 내, 포자의 수가 플롯되어 있다.
- 도 9는 바실러스 투링기엔시스 포자에 대한, 본 발명에 따른 겔 GB79의, 및 물을 함유하는 비활성 겔 GB70비스의 작용 운동성을 보여주는 그래프이다. 상기 겔들을 RATP에 의해 제공된 세라믹 타일 상에 적용한다.
가로축에는 건조 시간 (분으로 표시됨)이 플롯되어 있고, 세로축에는 오염제거 계수 (로그10)가 플롯되어 있다.
곡선 1은 겔 GB70비스에 관한 것이고, 곡선 2는 겔 GB70비스의 플레이크에 관한 것이고, 곡선 3은 겔 GB79에 관한 것이고, 곡선 4는 겔 GB79의 플레이크에 HKS한 것이다.
- 도 10은 본 발명에 따른 겔 GB69의 및 겔 GB79의, 조절된 대기 (온도: 25℃; 상대 습도: 50%; 저울 도어 개방: 3 cm; 겔 두께: 0.5 mm) 아래에서의 건조 운동성을 보여주는 그래프이다.
가로축에는 건조 시간 (분으로 표시됨)이 플롯되어 있고, 세로축에는 질량 손실 (%로 표시됨)이 플롯되어 있다.
곡선 1은 겔 GB69의 건조 운동성을 나타내며, 곡선 2는 겔 GB79의 건조 운동성을 나타낸다.
- 도 11은 조절된 대기 (온도: 25℃; 상대 습도: 50%; 저울 도어 개방: 3 cm; 겔 두께: 0.5 mm) 아래에서 소다를 함유하는 겔 GB69 및 본 발명에 따른 표백제 및 소다를 함유하는 살균 겔 GB79 (우측)의 분쇄를 비교하는 그래프이다.
좌측 눈금은 플레이크 수를 나타내고, 우측 눈금은 플레이크 면적 (mm2로 표시됨)을 나타낸다.
각각의 겔에 대하여 플레이크의 평균 면적 (mm2로 표시됨)(좌측 막대), 플레이크의 수 (중간 막대), 및 평균 면적 (mm2로 표시됨)(우측 막대)이 플롯되어 있다.
- 도 12는, 한 부분은 본 발명에 따른 겔 GB79로 처리되고 한 부분은 이 겔로 처리되지 않았으며 빈 채로 남아있는 스테인레스 스틸 지지체를 따라 광 프로필로미터(profilometer)를 사용하여 얻은 프로파일 및 3D 맵핑을 나타낸다.
도 12A는 본 발명에 따른 겔로 처리된 지지체 부분의 3D 맵핑을 나타내고 도 12B는 이 겔로 처리되지 않은 지지체 부분의 3D 맵핑을 나타낸다.
도 12C에서, 분리 전 프로파일의 좌측 부분은 본 발명에 따른 겔로 처리된 지지체 부분의 프로파일이고, 분리 후 프로파일의 우측 부분은 본 발명에 따른 겔로 처리되지 않은 지지체 부분의 프로파일이다.
- 도 13은 상이한 미네랄 물질, 즉 스테인레스 스틸 (곡선 1 ≪ INOX ≫), 구리 (곡선 2), 납 (곡선 3), 페인트칠된 강철 (곡선 4), 유리 (곡선 5) 재질, 및 세라믹 (RATP에 의해 제공된 세라믹 타일:곡선 6) 재질의 지지체 표면을 광 프로필로미터로 측정한 평균 조도 (㎛로 표시됨)를 보여주는 그래프이다.
이러한 표면의 각각은, 측정이 실시되는 3개 영역을 포함한다: 제1 영역은 물을 함유하는 비활성 겔 GB70비스로 처리되며; 제2 영역은 처리되지 않으며 (그래프 상에서 φ로 표시됨), 제3 영역은 본 발명에 따른 활성 겔 GB79로 처리된다.
- 도 14는 다양한 플라스틱 유기 재료, 즉 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE)(곡선 1) 재질, 폴리카보네이트 (PC)(곡선 2) 재질, 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)(곡선 3) 재질, 폴리프로필렌 (PP)(곡선 4) 재질, 폴리우레탄 (PU)(곡선 5) 재질, 폴리(비닐 클로라이드) (PVC)(곡선 6) 재질, 및 고무 (곡선 7) 재질의 지지체 표면을 광 프로필로미터로 측정한 평균 조도 (㎛로 표시됨)를 보여주는 그래프이다.
이러한 표면의 각각은, 측정이 실시되는 3개 영역을 포함한다: 제1 영역은 물을 함유하는 비활성 겔 GB70비스로 처리되며; 제2 영역은 처리되지 않으며 (그래프 상에서 φ로 표시됨), 제3 영역은 본 발명에 따른 활성 겔 GB79로 처리된다.
- 도 15는 바실러스 투링기엔시스 포자로 오염된, RATP에 의해 제공된 세라믹 타일인 지지체에 대한, 본 발명에 따른 신선한 겔 GB79 (3개의 좌측 막대) 및 3개월의 저장 후의 겔 GB79 (3개의 우측 막대)의 살균 효율을 보여주는 그래프이다.
좌측 눈금은 바실러스 투링기엔시스의 계수된 포자 수를 나타낸다.
각각의 겔에 대하여, 좌측에서 우측으로 초기 침착된 (초기 오염), 지지체 상에서 검출된, 및 플레이크 내 포자 수가 플롯되어 있다.
- 도 16은 본 발명에 따른 겔 GB79 내 (◆)(곡선 1), 냉장고에 저장한 표백제 내 (▲)(곡선 2), 및 실험실에 저장한 표백제 내 (×)(곡선 3) 활성 염소 백분율에서의 시간 의존적인 변화를 보여주는 그래프이다.
세로축에는 활성 염소 % (% a.c.)가 플롯되어 있고 가로축에는 저장 일수가 플롯되어 있다.
- 도 17은 소다를 함유하는 겔 GB69 (좌측) 및 본 발명에 따른 겔 GB79 (우측)의 블리딩을 보여주는 그래프이다.
좌측 눈금은 블리딩 (질량%로 표시됨)을 보여준다.
각각의 겔에 대하여 T0 (가장 좌측 막대)에서의 및 1개월, 2개월 및 3개월의 저장 기간 동안의 블리딩이 플롯되어 있다.
- 도 18은 리신에 대한 본 발명에 따른 겔 GB79의 효율 시험에 대하여 수행된 조작 과정을 보여준다.
- 도 19는 세포에 대한 리신의 효과, 및 리신에 대한 본 발명에 따른 겔 GB79의 효과를 보여주는 세포독성 시험의 결과를 나타내는 그래프 (세포독성 곡선)이다. 이 세포독성은 이러한 세포에 의한 단백질 생합성을 측정하여 평가된다. 세포독성이 크면 클수록, 생합성은 더욱 낮다.
이러한 세포에 대한, 액체 리신의 (실선에서 점 ●로 표시된 곡선 A), 실온에서 증발시킨 후의 ≪ 건조된 ≫ 리신의 (점선에서 점 ■로 표시된 곡선 B), 본 발명에 따른 겔 GB79 상에 적용하고 건조시킨 후의 리신의 더 (더 진한 실선에서 점 ▲로 표시된 곡선 C), 및 건조한 겔 플레이크 중에 존재하는 리신의 (점 ◆) 효과를 시험한다.
세로축에는 단백질 생합성 (대조군의 %로 표시됨)이 플롯되어 있고, 가로축에는 로그 리신 (M)이 플롯되어 있다.
- 도 20은 부록 1에 기재된 세포독성 시험의 원리를 보여준다.
- 도 21은 예시적인 세포독성 곡선을 보여준다.
세로축에는 단백질 생합성 (대조군의 %로 표시됨)이 플롯되어 있고, 가로축에는 로그 리신 (M)이 플롯되어 있다.
본 발명에 따른 겔은 실온에서 용이하게 제조될 수 있다.
예를 들면, 본 발명에 따른 겔은, 무기 점성화제(들), 예를 들면 알루미나(들) 및/또는 실리카(들)를, (무기 염기와 산화제의 조합물로 형성된) 활성 생물학적 오염제거제, 가능한 계면활성제(들), 및 임의적 안료(들)를 함유하는 용액에 바람직하게는 서서히 첨가하여 제조될 수 있다. 이 용액은 예를 들면, 우선 산화제의 용액, 예를 들면 탈염수(demineralized water) 중의 나트륨 하이포클로라이트의 용액을 제조한 다음, 이 산화제, 미네랄 염기, 임의적 계면활성제(들) 및 임의적 안료(들)의 용액을 혼합시킴으로써 제조될 수 있다. 이 혼합물은 기계적 교반에 의해서, 예를 들면 3날개 프로펠러가 구비된 기계적 교반기에 의해서 얻어질 수 있다. 회전 속도는, 예를 들면 200 rpm이고, 교반 지속기간은, 예를 들면 3 내지 5분이다.
무기 점성화제(들)를 활성 생물학적 오염제거용 혼합물, 임의적 계면활성제(들), 및 임의적 안료(들)를 함유하는 혼합물에 첨가하는 것은, 점성화제(들)를 상기 용액에 간단히 부어서 실시될 수 있다. 무기 점성화제(들)를 첨가하는 동안, 활성 생물학적 오염제거용 혼합물, 임의적 계면활성제(들) 및 임의적 안료(들)를 함유하는 용액은 일반적으로 기계적 교반을 사용하여 유지된다.
이 교반은, 예를 들면 3날개 프로펠러가 구비된 기계적 교반기에 의해 실시될 수 있다.
임의의 돌출부(projection)가 생기지 않게 하면서 예를 들면 400 내지 600 회전수/분의 교반 속도를 최종적으로 얻기 위해, 교반 속도는 용액의 점도가 증가함에 따라 일반적으로 서서히 증가한다.
미네랄 점성화제(들)의 첨가가 종료된 후에도, 완벽하게 균일한 겔이 얻어지도록 교반은 예를 들면, 2 내지 5분 동안 추가로 계속된다.
겔 성분을 상기 언급된 것과 다른 순서로 첨가하는, 본 발명에 따른 겔을 제조하기 위한 다른 과정이 적용될 수 있음이 매우 자명하다.
일반적으로, 본 발명에 따른 겔은 거리를 두고 (예를 들면 1 내지 5 m의 거리에서) 또는 가까이에서 (예를 들면 1 m 미만, 바람직하게는 50 내지 80 cm의 거리에서) 오염제거할 표면 위로 분무될 수 있도록 1,000 s-1의 전단율 하에서 200 mPa.s 미만의 점도를 지녀야 한다. 점도 회복 시간은 일반적으로 1초 미만이어야 하고, 낮은 전단 하에서의 점도는 벽 위로 흘려내리지 않도록 10 Pa.s보다는 커야 한다.
본 발명에 따른 겔의 임의적 계면활성제가 특히 본 발명에 따른 겔의 흐름 특성에 바람직하게 영향을 미침이 주목되어야 한다. 이 계면활성제는 특히 본 발명에 따른 겔이 분무에 의해 적용될 수 있게 하고, 수직 표면 및 천장을 처리하는 경우에도 확산되거나 흘러내릴 위험을 회피한다. 이 계면활성제는 또한 겔 저장 동안에 관찰된 블리딩 현상을 제한할 수 있다.
그 후, 이렇게 제조된 본 발명에 따른 겔을, 고체 물질 (3) 내 기재의 오염제거할 고체 표면 (2) 상에, 즉 생물학적 오염 (4)에 노출된 표면 (2) 상에 적용한다 (1) (도 1A); 이 생물학적 오염 (4)은 이미 상기 정의된 하나 또는 여러 개의 생물 종일 수있다.
가능하게는 알루미늄 유형의 저 중량 금속의 합금을 제외하고는, 오염제거할 표면 (2)을 형성하는 물질에 대해서는 제한되어 있지 않고, 참으로 본 발명에 따른 겔은 모든 종류의 물질, 심지어 취성(fragile) 물질을 조금도 손상시키지 않고 처리할 수 있다.
본 발명에 따른 겔은 처리된 물질의 임의 변경, 부식, 화학적, 기계적 또는 물리적 공격을 생성시키지 않는다. 따라서 본 발명에 따른 겔은 처리된 물질의 보전성에 결코 유해하지 않으며 심지어는 재사용도 가능하게 한다. 따라서, 민감한 하드웨어, 예컨대 군사(military) 장비가 보존되며 이것들을 오염제거한 후에 재사용할 수 있는 동시에, 본 발명에 따른 겔로 처리된 기념물은 절대로 열화되지 않고 그 시각적 및 구조적 보전성이 보존된다.
따라서, 이러한 기재 (3) 물질은, 예를 들면 금속 또는 합금, 예컨대 스테인레스 스틸; 폴리머, 예컨대 플라스틱 물질 또는 고무, 그 중에서 PVC, PP, PE, 특히 HDPE, PMMA, PVDF, PC가 언급될 수 있음; 유리; 시멘트; 모르타르 및 콘크리트; 석고; 벽돌; 천연 또는 인공 석; 세라믹으로부터 선택될 수 있다.
모든 경우에 (실시예 4 및 도 7 참고), 물질과는 무관하게, 본 발명에 따른 겔을 사용한 오염제거 효율은 완전하다.
처리된 표면을 페인트칠하거나 페인트칠하지 않을 수 있다.
오염제거할 표면의 형태, 기하구조 및 크기에 대해서 또한 제한이 없으며, 본 발명에 따른 겔, 및 이것을 적용하는 방법에 의해 큰 크기의, 복잡한 기하구조의, 예를 들면 공동 (홈), 각도, 코너를 갖는 표면을 처리할 수 있다.
본 발명에 따른 겔은 수평 표면, 예컨대 바닥 뿐만 아니라, 수직 표면, 예컨대 벽, 또는 기울어지거나 돌출된 표면, 예컨대 천장의 효율적인 처리를 보장한다.
액체, 예컨대 용액을 적용하는 현재의 생물학적 오염제거 방법과 비교하여, 겔을 적용하는 본 발명에 따른 오염제거 방법은 이동가능하지 않고 이식된 옥외(outdoor)인 큰 표면을 갖는 물질을 처리하는데 특히 유리하다. 참으로, 본 발명에 따른 방법은 겔의 적용 때문에 환경 중에서 화학 용액의 확산 및 오염 종의 분산을 회피함으로써 그 자리에서 오염제거가 가능하다.
본 발명에 따른 겔은 당업자에게 공지된 모든 적용 방법에 의해, 처리하고자 하는 표면 상에 적용될 수 있다.
표준 방법은 예를 들면, 건(gun)을 사용한 분무, 또는 브러쉬 또는 타월에 의한 적용이다.
처리하고자 하는 표면 상에 본 발명에 따른 겔을 분무에 의해 적용하는 경우에, 콜로이드 용액은, 예를 들면 저압 펌프, 예를 들면 7 bar 이하, 즉 약 7.105 파스칼의 압력을 가하는 펌프를 통하여 운반될 수 있다.
표면 상에 겔 젯의 분출(bursting)은 예를 들면, 평탄한 젯을 갖는 또는 둥근 젯을 갖는 노즐에 의해 얻어질 수 있다.
펌프와 노즐 사이의 거리는 임의의 거리일 수 있는데, 예를 들면 이 거리는 1 내지 50 m, 특히 1 내지 25 m일 수 있다.
본 발명에 따른 겔의 충분히 짧은 점도 회복 시간은 분무된 겔이 모든 표면, 예를 들면 벽에 부착될 수 있게 한다.
처리할 표면 상에 침착된 겔의 양은 일반적으로 100 내지 2,000 g/m2, 바람직하게는 500 내지 1,500 g/m2, 더욱 바람직하게는 600 내지 1,000 g/m2이다.
단위 면적 당 침착된 겔 양 및 결과적으로 침착된 겔 두께는 건조 속도에 영향을 미친다.
따라서, 0.5 mm 내지 2 mm의 두께를 갖는 겔 층, 막이 처리할 표면 상으로 분무되면, 상기 겔과 물질 사이의 효과적인 접촉 시간은, 겔 중에 함유된 활성 성분이 오염과 상호작용할 기간인 그 건조 시간과 동일하다.
또한, 놀랍게도, 500 g/m2 초과의 침착된 겔 양에 대한, 예를 들면 500 μm 초과의 최소 침착된 겔 두께에 상응하는, 상기 언급된 범위에 있는, 및 특히 500 g/m2 초과 및 특히 500 내지 1,500 g/m2의 범위에 있는 침착된 겔 양은, 겔을 건조시킨 후에, 진공가능한 (흡출가능한, 흡입가능한), 예를 들면 1 내지 10 mm, 바람직하게는 2 내지 5 mm의 크기를 갖는 밀리미터범위의 플레이크로 분쇄된 겔이 얻어지게 할 수 있었음이 밝혀졌다.
바람직하게는 500 g/m2 초과, 즉 500 μm의 침착된 겔 양 및 따라서 침착된 겔의 두께는, 겔을 건조한 후에 형성된 건조한 잔여물의 크기에 영향을 미치며 따라서 밀리미터범위의 크기를 가지며 비분말성 잔여물인 건조한 잔여물의 형성을 보장하는 기본 파라미터인데, 상기 잔여물은 기계적 방법에 의해 및 바람직하게는 흡입에 의해 용이하게 제거된다.
그러나, 낮은 농도에서의 계면활성제에 의해 겔의 건조가 개선되며, 단일 분산된 크기의 건조한 잔여물을 사용한 균일한 분쇄 현상 및 지지체로부터 분리되는 건조한 잔여물의 증가된 능력이 나타나게 됨이 또한 주목되어야 한다.
그 후, 겔은 건조에 필요한 전체 시간 동안 처리할 표면 상에 유지된다. 본 발명에 따른 방법의 활성 단계로 간주될 수 있는 이러한 건조 단계 동안, 겔 중에 함유된 용매, 즉 일반적으로는 겔 중에 함유된 물은 건조한 고체 잔여물이 얻어질 때까지 증발된다.
건조 지속기간은, 상술되었을 뿐만 아니라 이미 설명된 그 구성성분의 농도 범위에서의 겔의 조성에, 단위 면적 당 침착된 겔의 양, 즉 침착된 겔의 두께에 따른다.
건조 지속기간은 또한 날씨 조건, 즉 고체 표면이 확인되는 대기의 온도, 환기 및 상대 습도에 따른다.
본 발명에 따른 방법은 매우 광범위한 날씨 조건 하에서, 즉, 1℃ 내지 50℃의 온도 T에서 및 20 내지 80%의 상대 습도 RH에서 적용될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 겔의 건조 시간은 1℃ 내지 50℃의 온도 T에서 및 20 내지 80%의 상대 습도 RH에서 일반적으로 1 내지 24 시간이다.
본 발명에 따른 겔 제형은 특히 이것이 계면활성제, 예컨대 ≪ 플루로닉® ≫을 함유하는 경우에, 물질을 더럽히는 오염 종을 비활성화 및/또는 흡수시키는데 반드시 필요한 (오염제거제, 예컨대 살균제와 제거하고자 하는 생물 종, 특히 생체독성 종 사이에서의) 접촉 시간과 실질적으로 동일한 건조 시간을 일반적으로 보장한다. 즉, 겔 제형은 생물학적 오염 종의 비활성 시간을 제외하지 않고 생물학적 오염의 억제 운동성과 양립되는 건조 시간을 보장한다.
일반적으로 50 m2/g 내지 300 m2/g, 바람직하게는 100 m2/g인 일반적으로 사용된 미네랄 충전제의 비 표면적 및 본 발명에 따른 겔의 흡수 능력은, 처리할 표면을 구성하는 물질의 불안정한 오염 (표면 오염)을 포획할 수 있다.
필요한 경우, 오염 생물 종은 겔화된 상 중에서 비활성화된다. 겔을 건조시킨 후에, 비활성화된 오염은 하기 건조한 겔 잔여물의 회수 시에 제거된다 (소멸된다).
겔 건조 마지막에, 겔을 균일하게 분쇄시켜서, 분말이 아니며 일반적으로 고체 플레이크 (5) (도 1B)로, 예를 들면 1 내지 10 mm, 바람직하게는 2 내지 5 mm 크기를 갖는 밀리미터범위의 건조한 고체 잔여물을 생성시킨다.
건조한 잔여물은 비활성화된 오염 종 (6)을 함유할 수 있다.
건조 마지막에 얻어진 건조한 잔여물, 예컨대 플레이크 (5)는 오염제거할 물질의 표면 (2)에 덜 부착된다. 결과적으로, 겔을 건조시킨 후에 얻어진 건조한 잔여물은 간단한 브러싱 및/또는 흡입에 의해 용이하게 회수될 수 있다. 그러나, 건조한 잔여물은 또한 가스 젯, 예를 들면 압축 공기 젯을 사용하여 제거될 수 있다.
따라서, 헹굼이 불필요하며, 본 발명에 따른 방법은 임의의 2차 유출물을 생성시키지 않는다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 용액으로 세척하는 오염제거 방법과 비교하여 우선 화학 시약을 상당히 절감시킨다. 후속하여, 폐물이 직접적으로 진공가능한 건조한 잔여물로 얻어지기 때문에, 물을 사용한 또는 액체를 사용한 세정 조작이 회피된다. 당연히 이것의 결과로, 생성된 유출물의 양이 감소될 뿐만 아니라, 처리 설비 및 출구가 크게 간편화된다.
본 발명에 따른 겔의 다량의 미네랄 조성 및 소량의 생성된 폐물 때문에, 건조한 폐물은 임의의 사전 처리 없이 배출 설비로 보내지거나 저장될 수 있다.
예를 들어, 1,000 g 겔/처리된 표면 ㎡이 적용되는 경우에, 생성된 거건조한 폐물 질량은 300 g/㎡ 미만이다.
지금부터 본 발명을, 예시를 목적으로 제시되었지만 제한하려는 것은 아닌 하기 실시예를 참고로 설명할 것이다.
실시예
:
실시예
1:
이 실시예에서는, 하기 실시예 2 내지 9에서 조사된 겔을 기재한다.
이러한 겔들은 하기와 같다:
- GB70으로 명명된, 본 발명에 따르지 않는 비교용 겔: 이것은 물 및 알루미나를 포함하는 비활성 미네랄 겔이다.
- GB70비스로 명명된, 본 발명에 따르지 않는 비교용 겔: 이것은 물 및 알루미나를 포함하는 비활성 미네랄 겔, 예컨대 겔 GB70이지만, 그 점도는 활성 겔의 점도에 근접한다.
- GB69로 명명된, 본 발명에 따르지 않는 비교용 겔: 이것은 물, 소다 1M, 알루미나, 계면활성제 및 미분화된 적색 철 옥사이드를 포함하는 알칼리성의 활성 미네랄 겔이다.
- GBC01로 명명된, 본 발명에 따르지 않는 비교용 겔: 이것은 물, 소다 1M, 나트륨 하이포클로라이트, 알루미나, 계면활성제, 미분화된 적색 철 옥사이드, 및 고-흡수성 폴리머를 포함하는 산화성의 알칼리성 활성 미네랄 겔이다.
- GB79로 명명된, 본 발명에 따르는 겔: 이것은 물, 소다 1M, 나트륨 하이포클로라이트, 알루미나, 계면활성제 및 미분화된 적색 철 옥사이드를 포함하지만 임의의 고-흡수성 폴리머를 포함하지 않는 알칼리성의 활성 미네랄 겔이다.
알루미나는 에보니크 인더스트리즈에 의해 판매되며 100 m2/g의 비 표면적 (BET)을 갖는 알루미나 아에록사이드® 알루 씨이며, 계면활성제는 바스프에 의해 판매되는 계면활성제 플루로닉® PE6200이고, 소다는 시그마-알드리치(SIGMA-ALDRICH)에 의해 판매되는 소다 1M이며, 나트륨 하이포클로라이트는 시그마-알드리치에 의해 판매되는 10 내지 15% 활성 염소를 갖는 나트륨 하이포클로라이트이며, 고-흡수성 폴리머는 수미토모-세이카(SUMITOMO-SEIKA)에 의해 제조된 고-흡수성 폴리머 아쿠아킵(Aquakeep)®이며, 적색 철 옥사이드는 록우드 피그먼츠 엘티디로부터 명칭 페록사이드® 212M으로 입수가능한 식 F2O3의 미분화된 적색 철 옥사이드이다.
GB79로 명명된 본 발명에 따른 겔은 하기 방식으로 제조된다: 나트륨 하이포클로라이트 용액을 탈염수를 사용하여 50%로 희석시킨다. 그 후, 이 용액, 계면활성제, 철 옥사이드 및 소다를 3 내지 5분 동안 200 회전수/분의 속도에서 3날개 교반기가 설치된 기계적 교반기에 의해 혼합시킨다. 그 후, 알루미나를, 임의의 돌출부가 생성되지 않게 하면서 약 400 내지 600 회전수/분이 얻어지도록 점도가 증가함에 따라 교반 속도를 서서히 증가시켜서 반응 혼합물 내로 서서히 첨가한다. 그 후, 5분 동안 교반하면서 겔을 유지한다.
다른 겔을 유사한 방식으로 제조한다.
조사된 다양한 겔의 조성이 하기 표 1에 기재되어 있다.
조사된 다양한 겔의 조성
| 겔 특성 | 조성 | 질량 백분율 (%) |
| GB70 (물을 함유하는 비활성 겔) |
H2O | 86 |
| 알루미나 | 14 | |
| GB70비스 (유동성이 활성 겔의 유동성에 근접하는 비활성 겔) |
H2O | 78.8 |
| 알루미나 | 21.2 | |
| GB69 (비교로서, 소다를 함유하는활성 겔) |
NaOH 1M | 85.7 |
| 알루미나 | 14 | |
| 플루로닉 ® PE6200 | 0.2 | |
| 철 옥사이드 212M | 0.1 | |
| GBC01 (비교용의 활성 겔 50:50 소다: 표백제 (“자벨”) 및 아쿠아킵 ®) |
NaOH 1M | 41.925 |
| 50% 희석된 나트륨 하이포클로라이트 (10-15%a.c.) | 41.925 | |
| 알루미나 | 14 | |
| 플루로닉® PE6200 | 2 | |
| 철 옥사이드 212M | 0,1 | |
| 아쿠아킵 ® | 0.05 | |
| GB79 (본 발명에 따른 활성 겔 50:50 소다: 표백제 (“자벨”)) |
NaOH 1M | 42.45 |
| 50% 희석된 나트륨 하이포클로라이트 (10-15%a.c.) | 42.45 | |
| 알루미나 | 14 | |
| 플루로닉® PE6200 | 1 | |
| 철 옥사이드 212M | 0.1 |
실시예 2:
이 실시예에서는, 단지 소다만을 함유하는 비교용 겔 GB69와 비교한 본 발명에 따른 소다-표백제 겔 GB79의 살균 효율에서의 개선을 입증한다.
이 실시예에서는, 이러한 겔 둘 모두의 살균 효과를 비교하기 위해서, 탄저균과 유사한, 즉 바실러스 투링기엔시스 (B.t.) 포자에 대한 실험을 미생물 실험실 L2에서 멸균 조건 하에서 - 즉, 층류(laminar flow) 후드에서 - 실시한다.
다양한 스테인레스 스틸 지지체를 세정하고 오토클레이브 내로 이동시킨다.
사용된 물질을 가능한 한 정확히 재현하기 위해 이들 중 두 개를 인위적으로 더럽힌다. 이러한 더러운 오염물은 1% 점토 (명칭 ≪알루미늄 주상 점토≫로 시그마-알드리치로부터 입수가능한 몬트모릴로나이트), 10%의 엔진 오일 15W40, 및 잔여량의 에탄올의 혼합물에 의해 형성된다.
다음으로, 모든 지지체를 mL 당 2 ×108의 바실러스 투링기엔시스 (B.t.) 포자를 함유하는 100 ㎕ 용액의 액체 침착물, 즉 2 ×107의 B.t.포자의 침착물로 오염시키고, 완전히 건조되도록 둔다 (약 30분).
그 후, 시험할 겔을, 0.7 mm의 겔 두께로 적용되도록 지지체의 표면적에 따라 계산된 부피대로 적용한다. 따라서, 상기 지지체를 겔이 완전히 건조될 때까지 (실험실 온도에 따라 3 내지 5시간) 밀폐된 페트리 접시에서 건조되게 둔다.
다음으로, 플레이크를 브러싱에 의해 팔콘 튜브(Falcon-tube) 내 공지된 양의 영양 배지 루리아-브로쓰(Luria-Broth)(LB)에 회수한다. 또한, 지지체를 팔콘 튜브 내 공지된 부피의 LB에 둔다. 그 후, 팔콘 튜브 전체를 와동시킨 후에, 교반과 함께 1시간 동안 30℃의 인큐베이터에 위치시킨다.
후속하여, 플레이크를 함유하는 팔콘 튜브를 원심분리한다 (3분, 4,500 rpm).
다음으로, 각각의 튜브에 대하여, 상청액으로부터 1/10까지의 희석 범위를 얻는다. 최종적으로, 각각의 희석 범위의 각각의 튜브로부터 1 mL를 샘플링한다. 그 후, 샘플을 빈 멸균 페트리 접시의 바닥에 침착시킨다. 그 후, LB 겔로스 배지를 접시에 붓는다 (다량으로 파종). 그 후, 이 접시들을 24시간 동안 30℃의 인큐베이터에 위치시킨다. 그 후, 접시 내 콜로니를 하나씩 계수한 다음, 각각의 샘플 (희석 범위가 만들어지는 지지체 또는 플레이크)에 대하여 살아있는 포자의 평균을 계산한다. 최종적으로, 지지체 상에 또는 플레이크 중에 존재하는 살아있는 포자의 총 수를 얻도록 다양한 희석을 고려한다. 그 후, 오염제거 계수는 수천의 치사된 포자 중에서의 감소 (완화) (로그10)를 측정하여 계산될 수 있다.
이 실시예에서는, 본 발명에 따른 살균 겔 GB79의 살균 효율을 비교용 겔 GB69와 비교하는 것이 목적이었기 때문에, 겔 GB70비스 (물을 함유하는 비활성 겔), GB69 (비교용 겔) 및 GB79 (본 발명에 따른 겔)를 상기 과정에 따라서 시험한다.
이러한 실험의 결과가 도 3에 예시되어 있는데, 이 도 3에는 사용된 겔에 대한, 스테인레스 스틸 지지체 상에서 얻어진 오염제거 계수가 나타나 있다 (또한 도 2A, 2B, 2C, 2D 참고).
이 히스토그램 상에는, 비교용 겔 GB69가 임의의 활성 오염제거제를 함유하지 않는 겔, 즉 물을 함유하는 겔 GB70비스와 동일한 살균 효과를 가짐이 나타나 있다. 한편, 본 발명에 따른 겔 GB79는 깨끗한 지지체 및 더러워진 지지체 둘 모두에 대하여 최소 7 로그의 살균 효율을 갖는다. 참으로, 최초로 침착된 2 × 107 포자에 대하여 계수하는 동안 잔류하는 살아있는 포자가 검출되지 않았다. 따라서, 살균 활성이 강화되는 본 발명에 따른 겔로 처리되는 표면의 오염제거는 심지어 더러워진 지지체에 대해서도 효율적이어서, 그 강한 탈지력을 보여준다.
실시예 3:
이 실시예에서는, 산화제와 고-흡수성 폴리머 사이에서의 비양립성이 입증된다.
문서 [1]의 살균 겔 제형에서는, 다공성 물질, 예컨대 모르타르에 대한 살균 겔의 효율을 개선시키기 위해 고-흡수성 폴리머인 폴리(나트륨 아크릴레이트)가 첨가된다. 참으로, 이 보조제에 의해서 오염제거 활성 성분의 연장된 방출이 가능해진다. 그러나, 이러한 유형의 겔의 유동성은 매우 압축되게 되는 지점까지 강하게 변화된다. 그 후, 이러한 압축은 오염제거할 표면에 대해서는 매우 나빠지게 된다.
이 실시예에서는, 표백제 및 소다를 함유하는 두 개 겔의 살균 효율을 우선 비교한다. 첫 번째 겔은 임의의 흡수성 폴리머를 함유하지 않도록 제형화된 본 발명에 따른 겔 (GB79)이고, 두 번째 겔은 초흡수성 폴리머를 함유하며 (GBC01) 30일 초과 동안 저장된 비교용 겔이다.
살균 효율을, 침착된 포자 내 초기 오염이 GB79 겔로 처리한 지지체에 대해서는 2 × 107이고 겔 GBC01로 처리한 지지체에 대해서는 7.5 × 106이라는 점을 제외하고, 실시예 2에서와 동일한 과정에 따라서 정확하게 평가한다.
겔로 처리된 지지체는 스테인레스 스틸 지지체 (INOX 지지체로 불려짐), 및 파리 지하철 역의 벽을 코팅하고 RATP에 의해 제공된 유형의 세라믹 타일에 의해서 형성된 지지체 (RATP 지지체로 불림)이다.
도 4에 예시된 결과는 고-흡수성 폴리머 (PSA)를 함유하는 겔에 대한 살균 효율의 저하를 보여주는데, 상기 겔에 대한 지지체는 약간 덜 오염되었다.
참으로, 본 발명에 따른 임의의 PSA를 함유하지 않는 겔 (GB79)의 경우에, INOX 및 RATP 지지체는 적어도 7 로그, 즉 초기 침착된 양까지 오염제거된다.
한편, PSA를 함유하는 겔 (GBC01)의 경우에, 초기 오염이 더 낮음을 인지하면서 지지체의 오염제거는 5 로그를 어렵게 달성한다.
모든 경우에 플레이크는 임의의 검출가능한 살아있는 포자를 함유하지 않았음이 또한 주목되어야 한다.
임의의 고-흡수성 폴리머를 함유하지 않고 제형화된 본 발명에 따른 겔 (GB79) 및 흡수성 폴리머를 함유하는 비교용 겔 (GBC01)의 유동성을 후속하여 조사한다.
더욱 구체적으로, 겔 GB69, GB79, 새로운 겔로 또한 불리는 신선한 GBC01 (막 제조됨), 및 오래된 겔로 또한 불리는 1개월 초과 동안 저장된 GBC01의 한계 응력 및 점도를 측정한다.
전단율에 대한 점도의 측정은 라미 레올로지(RAMY RHEOLOGY)로부터의 레오매트(Rheomat)® RM100 점도계에 의해서 실시한다. 상기 점도계에는 앵커 유형 MS-R3의 측정 시스템이 구비되어 있다. 1 s-1의 전단율에서 10초 동안 사전 전단시킨 후에, 20초마다 점도를 측정하면서 1 s-1 내지 100 s-1 범위의 15 전단율 플래토를 얻는다.
한계 응력의 측정은 ≪ 바람개비 ≫ 모양의 레오미터 TA 인스트루먼츠 AR-1000으로 실시한다. 겔을 변형시켜서 한계 흐름을 측정하기 위해 낮은 전단율 (6.7 x 10-3 s- 1)을 겔에 일정한 방식으로 가한다.
결과가 도 5 및 6에 예시되어 있다.
전단율에 대한 점도가 로그 눈금으로 예시되어 있는 도 5에는, 임의의 고-흡수성 폴리머를 함유하지 않는 본 발명에 따른 겔 GB69 및 GB79의 둘 모두의 곡선이 매우 근접하며 평행인 것으로 나타나 있다. 더욱이, 이러한 곡선들은 선형인데, 이는 한계 응력을 갖는 유동성 유체의 유동학적 거동에 상응한다.
한편, PSA를 함유하는 신선한 및 저장한 겔 GBC01 둘 모두에 대하여 곡선은 선형이 아닌데 (회귀 계수 참고), 이는 임의의 고-흡수성 폴리머를 함유하지 않는 본 발명에 따른 겔보다 덜 이상적이며 예측가능한 유동학적 거동을 특성화한다.
도 6은 각각의 겔에 대한 전단 응력 대 변형율을 예시한다. 모든 경우에, 두 개의 상태(scheme)가 확인될 수 있다. 우선, 응력이 선형적으로 증가하면, 물질은 고체 상태 (소성 변형)에 있다. 그 후, 거동에서의 변화가 관찰되는데, 응력은 한계 흐름을 달성하고 물질은 액체 상태 (정지 흐름)로 이동한다. 한계 응력은 한계 흐름에서의 응력에, 즉 새로운 겔 GBC01에 대해서는 106.5 Pa (곡선 1), 저장된 GBC01 겔에 대해서는 49.35 Pa (곡선 2) (이들의 모양은 표준 프로파일과 조화되지 않으며 그 값은 매우 의심스럽다), 겔 GB69에 대해서는 49.69 Pa (곡선 3) 및 GB79 겔에 대해서는 39.13 Pa (곡선 4)에 상응한다.
따라서, 이 실시예는, 고-흡수성 폴리머가 그 흐름 특성은 변경시키면서도 살균 겔의 효율은 눈에 띄게 개선시키지 않기 때문에, 본 발명에 따른 살균 겔의 경우에, 이러한 고-흡수성 폴리머, 예컨대 폴리(나트륨 아크릴레이트) 없이 제형화될 수 있음을 보여줄 수 있는데, 참으로 PSA를 함유하는 겔은, 특히 몇일의 저장 후에도 유동유체화 거동이 그다지 예측가능하지 않아 이후 한계 응력의 측정이 불가능해지는, 매우 점성의 겔이다.
실시예 4:
이 실시예에서는, 다양한 재료의 다양한 지지체에 대한 본 발명에 따른 겔 GB79의 살균 효율이 입증된다.
이 실시예에서, 살균 효율은, 초기 오염이, 2 × 107인 두 개의 플라스틱 지지체를 제외한 모든 지지체 상에 침착된 2 × 107 포자인 것을 제외하고는 실시예 2의 과정에 따라서 평가한다.
또한, 모든 지지체는 깨끗하다. 시험된 다양한 지지체는 하기와 같다: 유리 지지체 (VERRE 지지체로 불림), 스테인레스 스틸 지지체, RATP에 의해 제공된 세라믹 타일로 이루어지는 지지체, 모르타르 지지체, PVC (폴리비닐 클로라이드) 지지체, 및 PVDF (폴리 (비닐리덴 플루오라이드)) 지지체.
결과가 도 7에 도시되어 있다. 결과는, 비다공성 물질로 된 지지체 (VERRE, INOX 및 RATP 지지체)에서 지지체의 오염제거가 최소 6 내지 7 로그 달성됨을 보여준다.
모르타르로 된 지지체 및 플라스틱 물질로 된 지지체에 대해서는, 거의 5 로그의 포자가 치사된다 (실시예 2에서, 스테인레스 스틸 지지체에 대해 소다를 함유하는 겔 GB69를 사용한 경우에, 오염제거는 2 로그 달성되지 않았음을 기억하기 바란다). 건조한 잔여물, 즉 플레이크에 대해서는, 모든 경우에 잔여 포자가 검출될 수 없다.
실시예 5:
이 실시예에서는, 건조한 잔여물, 플레이크 내에 살아있는 포자가 존재하지 않음이 입증된다.
더욱 정확하게는, 이 실시예에서는, 플레이크 내에서 어떠한 잔여 포자도 실제로 확인되지 않음이, 즉 살아있는 포자가 플레이크 중에 포획되어 LB 배지 중에서 이동하지 않을 것이기 때문에 어떠한 살아있는 포자도 계수 시에 나타나지 않으면서 플레이크 중에 제한되지 않음이 입증된다.
이렇게 하기 위해, 두 개의 깨끗한 RATP 지지체 상에서, (여기서 106 B.t. 포자의 침착물로 이루어지는 초기 오염을 제외하고) 항상 실시예 2에 상술된 과정에 따라서 본 발명에 따른 겔 GB79의 건조를 실시한다.
건조 마지막에, 제1 지지체 상에서, 플레이크를 통상적으로 브러싱에 의해 공지된 양의 LB 배지 중에 회수한다.
제2 지지체 상에서, 플레이크를 브러싱한 다음 최종적으로 절구를 사용하여 분쇄시켜서 LB 배지와 접촉되게 한다. 그 후, 과정 순서는 통상적이다: 즉 1시간 동안 30℃에서의 인큐베이션, ≪ 와동 ≫, 원심분리, 희석 범위, 접시 계수, 24시간 동안 30℃에서의 인큐베이션 (실시예 2 과정 참고).
이러한 일련의 플레이크 둘 모두에 대한 계수 결과가 도 8에 예시되어 있는데, 이 결과를 다양한 깨끗한 물질에 대한 이전 실험 결과와 비교한다. 물질과는 무관하게, 플레이크 내에서는 살아있는 포자가 검출될 수 없다. 이것은 또한 플레이크가 미세하게 분쇄되는 경우 (히스토그램의 맨 마지막 막대)에도 확인된다.
실시예 6:
이 실시예에서는, 본 발명에 따른 겔 GB79의 작용 운동성이 입증된다. 이렇게 하기 위해, RATP 세라믹 재질의 10개의 깨끗한 지지체 상에서 다양한 실험을 실시하였다.
지지체의 초기 오염은 지지체 당 107 B.t. 포자이다.
물을 함유하는 겔 GB70비스를 사용하여 동일한 실험을 실시한다.
겔을 TO = 0분에 다양한 지지체 상에 적용한다.
다음으로, 건조 단계에서, 또는 심지어는 분쇄 단계에서 겔을 0분, 10분, 20분, 30분 및 1시간 후에 회수한다.
각각의 회수 조작 동안에, 겔 및 지지체를 공지된 양의 배양 배지 LB 중에 회수한 다음, 통상적인 처리, 즉 인큐베이션, 와동, 원심분리, 희석 범위, 접시 계수, 24시간 동안 30℃에서의 인큐베이션을 실시한다 (실시예 2의 과정 참고).
결과가 도 9에 도시되어 있다. 본 발명에 따른 활성 겔 GB79는 지지체를 첫 10분 이내에 3 로그 초과까지 오염제거하며, 210분의 완전한 건조 시간 후에 이 겔은 적어도 7 로그의 효율로 오염제거하는 것으로 보인다.
이 결과를, 오염제거가 시간 경과에 따라서 두드러지지 않는 물을 함유하는 비활성 겔을 사용하여 실시한 동일한 실험 동안 얻어진 결과와 비교할 수 있다.
겔 GB79의 플레이크에 대해서는, 10분 후에, 잔여 포자가 검출불가능한 것으로 보인다. 이것은 실시예 5에서 얻어진 결과를 다시 확증한다. 참으로, 0 내지 60분에, 상기 겔은 아직도 분쇄되지 않고 축축하다. 따라서, 살아있는 포자의 수를 계수하기 위해 회수 동안 상기 겔을 영양 배지 LB 내 균일한 용액으로 돌려보내는 것이 용이하다. 결과는, 겔이 LB 중에 완전히 용액화되어 거기서 포자가 검출되지 않으며, 어떠한 잔류하는 살아있는 포자도 플레이크 (이것은 전체 건조가 완전히 이루어지기만 하면 매우 불량하게 용해됨)에 의해 형성된 고체 망상구조 중에 제한되기 때문에 검출을 빠져나갈 수 없으며, 따라서 회수된 플레이크가 오염되지 않음을 한번 더 입증한다.
실시예 7:
이 실시예에서는, 본 발명에 따른 겔 GB79가, 분무에 의한 적용에 특히 매우 적합함이 입증된다.
겔 GB79의 유동성 조사에 의해 39.13 Pa인 그 한계 응력을 측정할 수 있다 (실시예 3, 도 6 참고).
따라서, 활성 성분이 표백제와 소다의 혼합물인 본 발명에 따른 겔은, 이 겔이 0.5 내지 2 mm 두께에 대하여 수직 벽에 대한 중력 효과 아래에서 흐르지 않도록 ≪ 진공가능한 겔 ≫의 요건, 즉 15 내지 20 Pa 초과의 한계 응력을 충족하는 것으로 보인다.
더욱이, 본 발명에 따른 겔의 점도 (실시예 3, 도 5 참고)는 분무를 사용한 적용에 의해 이미 시험된 소다를 함유하는 겔 GB69의 점도와 완전히 유사하며 이에 매우 근접하다. 따라서, 본 발명에 따른 겔은 유동성의 측면에서 ≪ 진공가능한 겔 ≫의 요건 규격에 부합한다.
실시예 8:
이 실시예에서는, 본 발명에 따른 겔이 실제로 건조 및 분쇄 운동성의 측면에서 ≪ 진공가능한 겔 ≫로 정의될 수 있음을, 즉 이것이 적당한 시간, 예를 들면 몇 시간 이내에 건조되고 비분말 플레이크를 생성시킴으로써 분쇄됨이 입증된다.
≪ 진공가능한 겔 ≫의 이러한 두 가지 특성, 및 더욱 구체적으로는 건조 운동성은 건조 환경의 날씨 조건, 즉 온도, 상대 습도 및 환기/통기에 밀접하게 관련된다.
이 실시예에서, 본 발명에 따른 둘 모두의 겔 GB69 (소다를 함유하는 겔) 및 GB79 (표백제 및 소다를 함유하는 겔)를, 25℃ 및 50%의 상대 습도로 조정된 웨더링 챔버 바인더(Binder)® 중에서 차례로 건조시킨다.
겔을 규격화된(machined) 스테인레스 스틸 나셀(nacelle) (보트) 상에 펴 발라서 나셀에서 0.5 mm 겔의 조절된 두께가 얻어지게 한다.
웨더링 챔버에, 정밀 저울 사르토리우스(Sartorius)®를 설치하고, 또한 원형 LED 램프 (VWR®)로 둘러싸인 카메라 모티캠(Moticam)®을 상기 저울 위에 위치시킨다. 상기 저울 및 모티캠® 카메라를 웨더링 챔버 바깥에 위치한 컴퓨터에 연결시켜서, 조절된 대기 중에서 건조시키는 동안 겔로 채워진 나셀의 질량 및 이미지를 동시에 얻을 수 있다.
겔을 함유하는 나셀을 정밀 저울에 위치시키고, 웨더링 챔버의 조작과 관련된 공기 흐름을 제한하면서 저울의 챔버 내 조절된 대기를 유지하도록 3 cm까지 개방되는 팬(fan)과 마주보는 도어를 제외하고 저울의 모든 도어를 폐쇄시킴이 주목되어야 한다.
건조 동안 질량을 기록함으로써, 건조 운동성을 예시하는 곡선을 플롯할 수 있는 동시에, 완전히 건조된 겔의 이미지를 처리하는 소프트웨어에 의한 이미지 분석으로 플레이크의 자동 검출 및 그 총수 뿐만 아니라 그 면적을 계산할 수 있다.
결과가 도 10 및 11에 도시되어 있다.
도 10에 나타난 결과는, 질량 손실 곡선이, 온도 및 상대 습도 조건 하에서 5시간 (300분) 이내에 완전한 건조를 달성하는 둘 모두의 겔 사이에서 완전히 평행함을 보여준다. 참으로, 260 내지 300분 이내에, 본 발명에 따른 겔 GB69 및 GB79는 각각 그 초기 질량 78% 및 73%를 상실한다. 따라서, 나트륨 하이포클로라이트의 제형으로의 첨가는, 본 발명에 따른 겔 GB79을 사용하여 ≪ 진공가능한 겔 ≫ 방법에 따라 광범위하게 적용될 수 있는 겔의 총 건조 시간에 영향을 미치지 않는다.
그 결과가 도 11에 요약되어 있는 분쇄에 관하여, 플레이크의 수는 나트륨 하이포클로라이트를 함유하는 본 발명에 따른 겔 GB79로부터의 플레이크에 대해서 덜 현저해 보인다. 본 발명에 따른 이러한 겔 GB79에 대한 플레이크는 평균적으로 더 크지만, 밀리미터범위 (평균 4 mm2)로 유지된다. 따라서, 이 겔은 이것이 밀리미터범위의 크기를 갖는 비분말성 플레이크를 생성시키기 때문에 의도된 적용에 대해 적절히 유지된다.
실시예 9:
이 실시예에서는, 다양한 물질에 대한 본 발명에 따른 겔 GB79의 유해성이 입증된다.
더욱 정확히는, 이 실시예에서, 본 발명에 따른 겔이 그 기계적 특성 또는 물리적 보전성을 변경시키지 않고 많은 물질 상에 적용될 수 있음이 입증된다.
이렇게 하기 위해서, 다양한 물질의 표면 조건, 및 특히는 조도를, 처리되지 않은 표면, 그 위에서 물을 함유하는 비활성 겔 GB70비스가 건조된 표면, 또는 본 발명에 따른 산화성의 알칼리성 겔 GB79로 처리된 추가 표면과 비교한다.
프로파일을 플롯하고 이러한 다양한 물질로 만들어진 지지체 부분의 표면 상의 평균 조도를 측정하는데 STIL (Sciences et Techniques Industrielles de la Lumiere) 프로필로미터를 사용한다.
각각의 시험된 물질의 표면을 3개 부분, 즉 첫째로 그 위에서 물을 함유하는 겔 GB70비스가 건조되는 부분, 둘째로 그 위에 아무것도 적용되지 않는 부분, 마지막으로 그 위에서 겔 GB79가 건조되는 부분으로 나눈다. 일단 겔이 완전히 건조되기만 하면, 지지체로부터 플레이크를 제거하고 적절하게 세정한 다음, 프로필로미터를 사용하여 측정을 실시한다. 시험된 물질은 하기와 같다: 스테인레스 스틸, 구리, 납, 페인트칠된 강철, 유리, 세라믹, RATP, HDPE (고밀도 폴리에틸렌), PC (폴리카보네이트), PMMA (폴리 (메틸 메타크릴레이트)), PP (폴리프로필렌), PU (폴리우레탄), PVC (폴리비닐 클로라이드), PVDF (폴리비닐리덴 플루오라이드) 및 고무.
그 결과가 도 12 (A, B, C), 13 및 14에 도시되어 있다.
도 12는 스테인레스 스틸 지지체의 광 프로필로미터를 사용하여 얻는 프로파일 및 3D 맵핑을 예시한다. 산화성의 알칼리성 겔로 처리한 부분 (좌측 3D 맵핑 (도 12A) 및 분리 전 프로파일의 좌측 부분 (도 12C) 및 비활성인 채로 남아있는 처리되지 않은 부분 (우측 상의 3D 맵핑 (도 12B)) 및 분리 후 프로파일의 우측 부분 (도 12C) 사이에서 (프로파일 중) 조도에는 변화가 없음이 확인된다.
도 13 및 14는 전체 물질에 대한 광 프로필로미터를 사용한 이러한 측정의 결과를 간결한 방식으로 도시한다. 이러한 곡선을 얻기 위해서, 표면이 3개 영역, 첫 번째는 물을 함유하는 비활성 겔로 처리된 영역, 두 번째는 처리되지 않은 영역, 및 마지막 것은 본 발명에 따른 겔로 처리된 영역을 포함하는 샘플 부분에 대해 평균 조도를 측정하였다. 물질 전체에 대해서, 육안으로는 표면 변화를 관찰할 수 없다. 측정된 조도는 처리된 표면 및 처리되지 않은 표면 상의 다양한 물질에 대하여 비교적 일정하게 유지된다.
실시예 10:
이 실시예에서는, 본 발명에 따른 겔 GB79을 저장한 후에 살균 활성의 보존이 평가된다.
겔 GB79를 저장한 후에 살균 활성의 보존을 평가하기 위해서, 2개의 상이한 실험을 실시한다.
첫 번째 실험은, 겔을 빛으로부터 보호하지 않으면서 실온에서 3개월의 저장, 보존 후에 실시예 2에서 논의된 과정에 따라서 바실러스 투링기엔시스 포자에 대한 겔 GB79의 살균 효율을 재평가하고, 이렇게 하여 얻어진 결과를 갓 제조한 동일한 겔을 사용하여 3개월 더 일찍 얻어진 결과와 비교하는 것으로 이루어진다. 이 실험은 RATP에 의해 제공된 세라믹 타일로 이루어지는 지지체 상에서 실시하였다.
두 번째 실험은 저장 동안 그 열화 속도를 평가하기 위해 겔 중에 존재하는 활성 염소의 백분율을 평가하는 것으로 이루어진다. 이를 위해, 신선한 겔을 제조한 다음, 빛으로부터 멀리하면서 실험실에 저장하였다. 동일한 방식으로, 사용된 상업적 나트륨 하이포클로라이트 용액 (10 내지 15% a.c.)을 냉장고 및 실험실에 저장한다. 규칙적으로, 이 겔 및 이 용액의 소량을 회수하고 증류수에 용해시킨다 그 후, (칼륨 아이오다이드의 첨가에 의해 형성된) 디-아이오딘을 나트륨 티오설페이트를 사용하여 반환시킨 제조물(dosage)에 의해 나트륨 하이포클로라이트를 통상적으로 제조한다.
B.t. 포자에 대한 시험 결과가 도 15에 도시되어 있다. 3개월의 저장 후에, 겔은 갓 제조된 겔만큼 활성인 것으로 남아있다.
결과가 도 16에 도시되어 있는 겔 내 나트륨 하이포클로라이트의 용량에 관하여, 1개월 초과의 저장에 대해 활성 염소 (a.c.)의 백분율이 약간 영향받는 것으로 보인다. 참으로, 겔 내 활성 염소 백분율에서의 약간의 감소가 관찰되는데, 이것은 상당량이 되지 않도록 모니터되어야 한다. 그럼에도 불구하고, 겔을 3개월 저장한 후에 B.t.에 대한 살균 효율을 시험하여 얻어진 결과를 고려하였을 때, 겔 내 활성 염소 백분율에서의 이러한 약간의 감소는 강화된 제형의 살균 효율에 영향을 미치는 것으로 보이지 않는다.
이 실시예는, 본 발명에 따른 겔이, 필요한 경우 후속 적용을 위하여 이 겔을 제조한 후에 저장될 수 있음을 보여준다.
실시예 11:
이 실시예는, 본 발명에 따른 겔의 블리딩을 평가한다.
참으로, 후속 사용을 위해 겔을 저장하는 경우에 고려해야 하는 중요한 또 다른 현상이 블리딩, 즉 장기 저장에 의해 발생하며 임의로 그 사용 전에 생성물을 다시 균질화시켜야 하는 침전이다.
이 현상을 평가하기 위해서, 본 발명에 따른 겔 GB79 90 g을 사용하거나 균질화시키지 않고 저장한다. 이 현상을 평가하기 위해 상청액의 양을 시간 경과에 따라서 규칙적으로 측정한다. 동일한 방식으로, 나트륨 하이포클로라이트의 제형으로의 첨가 시 블리딩에 대한 가능한 영향을 관찰하기 위해서 겔 GB69에 대하여 이 측정을 실시한다.
결과가 도 17에 도시되어 있다. 특히 본 발명에 따른 겔 GB79는 또한 3개월에 3.3% 양으로 이 현상을 나타내지만, 이 현상은 3개월에 5% 초과의 블리딩을 나타내는 겔 GB69에 대해서는 눈에 띄게 더욱 두드러진다.
따라서 본 발명에 따른 표백제/소다 겔은 오래된 제형의 겔보다, 저장에 대하여 유사하거나 훨씬 더 우수한 능력을 갖는다.
실시예
1 내지 11의 결론:
상기 실시예들에 관하여, 본 발명에 따른 겔은, 특히 나트륨 하이포클로라이트의 첨가 때문에, 생물학적 오염의 범위 내에서 그 적용 및 그 제형 둘 모두에 대해 효율적인 생성물인 것으로 보인다.
참으로, 본 발명에 따른 겔의 살균 활성은 살균 오염제거제로 소다만을 함유하는 겔에 비하여 강화되는데, 그 이유는 이 겔이 저장 후 분무에 의한 사용에 적합하지 않은 문서 [1]의 겔을 제조하는 고-흡수성 폴리머의 첨가를 회피하면서, 탄저균 포자 유사체에 대해 적어도 6 로그의 오염제거 계수를 달성할 수 있기 때문이다.
더욱이, 본 발명에 따른 겔은, 점도 및 그 한계 응력이, 겔이 건조되고 적당한 시간 내에 비분말성의 밀리미터범위의 플레이크로 분쇄되는 수평 또는 수직 벽 상에 분무에 의해 적용하는데 적합하며 악의적인 생물학적 공격에 후속한 사건후 유형의 개입에 적합하도록 유지되기 때문에, 소위 ≪ 진공가능한 겔 ≫의 사용 컨셉에 따라 저장된 다음, 사용될 수 있다.
하기 실시예 12 내지 15에서는, 실제 NRBC 위협 제제에 대한 그 효율을 입증하기 위해 본 발명에 따른 겔 GB79를 실제의 병원성 생물학적 제제에 대하여 시험한다.
이 목적으로, 본 발명에 따른 겔 GB76의 효율을 입증하기 위한 시험을 리신 (독소), 탄저균 (B.a.) 포자, 예르시니아 페스티스균 (Y.p.)(페스트) 및 우두 바이러스로 오염된 지지체 상에서 실시한다.
실시예 12:
이 실시예에서는, 식물 독소 유형, 리신의 병원성 생물학적 제제에 대한 본 발명에 따른 살균 겔 GB79의 오염제거 효율을 조사한다. 리신 씨앗 처리의 부산물인 이 독소는 유기체에서 단백질의 합성을 담당하는 세포를 억제시키고, 따라서 치사를 유발할 수 있다.
리신에 대한 겔의 효율을, 10 ㎕의 리신의 상이한 용액 (더 농축되거나 덜 농축된) 당 오염된 유리 슬라이드 상에서 시험하였다 (도 18 참고).
살균 겔을 적용하거나 적용하지 않고 리신 (리신은 세포가 더 많거나 더 적은 단백질을 생성시키는 것을 방해한다)의 활성을 검출하기 위해 베로(Vero) 세포 상에서 세포독성 시험 (이후 과정 참고)을 실시하였다.
이 시험의 결과가 도 19에 도시되어 있다.
실선에서 점 ●로 표시된 곡선 A는 이 세포에 대한 다양한 농도에서 액체 리신의 효과를 보여준다.
점선으로 점 ■로 표시된 곡선 B는 이러한 세포에 대한 다양한 농도에서 건조된 리신 (시험 슬라이드 상에서와 같이)의 효과를 보여준다.
더 진한 실선으로 점 ▲로 표시된 곡선 C는 리신에 대해 GB79 겔을 사용한 후의 리신 효과를 보여준다.
상기 겔이 (이 겔이 리신에 대해 적용되는 경우에 적어도 1000배: 치사시키지 않음까지 (및 따라서 단백질 합성에 대한 손실없음)) 유리 상의 리신을 효율적으로 비활성화시킬 수 있는 것으로 관찰된다.
최종적으로, 점 ◆는 플레이크를 나타내지만, 불운하게도 플레이크 단독 (리신없이)의 잔류 독성은 세포에 대해 상당한 치사 효과를 나타내므로 이 결과는 플레이크 내 가능하게는 활성 리신을 나타내는 것이 아니다.
실시예 13:
이 실시예에서는, 탄저균 (B.a.) 포자, 예르시니아 페스티스균 (Y.p.) 또는 추가로 우두 바이러스로 오염된 표면에 대한 본 발명에 따른 살균 겔 GB79의 효율을 시험한다. 이 시험은 기준 조건 아래에서 실시한다.
사용된 지지체는 5 cm × 5 cm의 세라믹 타일 (RATP) 및 스테인레스 스틸 (INOX)로 된 깨끗한 쿠폰(coupon)이다.
기준 조건 아래에서 실시된 시험은 실온, 즉 20℃ 근방에서, 및 40%의 상대 습도에서 깨끗한 물질에 대해 실시된 시험이다.
이 시험은 하기 과정에 따라 실시한다:
1) 마이크로피펫으로 100 ㎕의 세균 또는 바이러스 현탁액을 소적으로 침착시켜서 지지체 (시험 내내 페트리 접시에 수평으로 위치시킴)를 오염시키는 단계;
2) 상기 오염을 건조시키는 단계;
3) 쿠폰 상에 본 발명에 따른 겔 GB79의 약 2 내지 3 mL를 피펫으로 침착시킨 다음, 이것을 멸균 플라스틱 스프레드로 펼쳐바르는 단계;
4) 시험을 위해 권장된 온도에서 겔을 건조시키는 단계. 이 시험은 겔이 완전히 건조될 때까지 유지되어야 함.
5) 건조된 겔 입자를 페트리 접시에 회수하는 단계;
6) 축축한 면봉(swab)으로 지지체 표면 전체를 닦아 내는 단계;
7) 와동 교반에 의해서, 세균에 대해서는 2 mL의 멸균수 중에서, 또는 바이러스에 대해서는 2 mL의 배양 배지 중에서 면봉을 추출하는 단계;
8) 겔로스 배양 배지 상에 추출된 면봉을 ≪ 문지르는 단계 ≫ (이 단계는, 우두는 ≪ 고체 ≫ 배지 상에서 배양될 수 없기 때문에 바이러스에 대해서는 실시하지 않는다);
9) 겔로스 접촉물에 의해 면봉으로 닦여진 지지체의 ≪ 임프린트(imprint) ≫를 생성시키는 단계;
10) 세균에 대해서는 4 mL의 물에 또는 바이러스에 대해서는 2 mL의 배양 배지에 건조된 겔 입자 전체를 재현탁시킨 다음, 와동 교반으로 추출하는 단계;
11) 시험된 생물학적 제제에 대한 적합한 배지 상에서/중에서의 배양에 의해, 시험 동안 회수된 현탁액 각각에 함유된 미생물을 계수하는 단계.
각각의 시험을 위해, 시험용의 5 지지체 - 쿠폰 또는 타일 및 3 지지체 - 대조군 쿠폰 또는 타일을 제조한다. 겔을 사용한 오염제거 및 이와 관련되는 모든 단계를 제외하고, 대조군 지지체에는 시험 지지체와 동일한 단계를 실시한다.
따라서, 단지 단계 번호 1, 2, 6, 7 및 11을 여기에 적용한다. 지지체에는 또한 겔의 건조 동안 시험 지지체와 동일한 조건 (특히 예를 들면, 온도, 습도 및 대기(waiting) 시간 조건)을 적용한다.
그 결과가 표에 기재되어 있다. 병원균과는 무관하게, 미생물의 검출 한계가 하기되어 있기 때문에 지지체는 완벽하게 오염제거되는 것으로 보인다. 플레이크에 관해, 이 플레이크는, (초기 침착된 2.4 × 106 포자와 비교하여) 플레이크가 탄저균 포자를 거의 함유하지 않는 하나의 경우만 제외하고 모든 경우에서 오염되지 않는다. 이러한 주위 온도 및 상대 습도 조건 하에서, 겔은 개방 페트리 접시에서 MSS (미생물 안전 작업대) 하에서 완전히 건조되는데 약 4 내지 6시간 걸린다.
병원성 제제에 대한 본 발명에 따른 살균 겔의 효율 (기준 조건)
| 제제 | 지지체 | 온도 (°C) | 지지체의 초기 오염 (CFU/PFU) (1) | 지지체의 최종 오염 (CFU/PFU) |
플레이크의 잔여 오염 (CFU/PFU) |
| 탄저균 (포자) |
스테인레스 스틸 | ~20 | 7.4.106 | < d.l. (2) | < d.l. |
| RATP 세라믹 |
~20 | 2.4.106 | < d.l. | 68 | |
| Y. 페스티스 (세균) | 스테인레스 스틸 | ~20 | 1.2.106 | < d.l. | < d.l. |
| RATP 세라믹 |
~20 | 4.1.106 | < d.l. | < d.l. | |
| 우두 (바이러스) |
스테인레스 스틸 | ~20 | 8.8.104 | < d.l. | < d.l. |
| RATP 세라믹 |
~20 | 4.4.104 | < d.l. | < d.l. |
(1) CFU = 콜로니-형성 단위, PFU = 플라크-형성 단위.
(2) d.l. = 검출 한계 (지지체 상의 포자 및 세균에 대해서는 1 CFU, 플레이크 내 포자 및 박테리아에 대해서는 60 CFU, 지지체 상의 바이러스 입자에 대해서는 20 PFU, 및 플레이크 내 바이러스 입자에 대해서는 10 PFU).
실시예 14:
이 실시예에서는, 온도, 즉 5℃ 및 50℃의 극한 조건 하에서 실시예 13에서와 동일한 물질 상의 2개의 세균 균주 B.a. 및 Y.p.에 대한 본 발명에 따른 겔의 살균 효율을 평가한다. 과정은 하기 겔의 건조 조건을 제외하고는 이전 실시예 중 하나와 동일하다:
- 5℃에서의 시험을 위해서, 겔의 건조를 24시간 동안 냉 룸에서 실시한다 (냉 챔버의 오염을 회피하기 위해서 지지체를 밀폐 용기 중에 위치시킨다). 다음으로, 건조를 완료하기 위해서 접시를 실온에서 MSS 하에 위치시킨다 (5℃에서는, 밀폐 챔버 중에서 조금도 환기시키지 않고 겔을 건조시키는데 많은(infinite) 시간이 걸리기 때문임).
- 50℃에서의 시험을 위해서, 페트리 접시 내 쿠폰을 겔의 건조 동안 오븐 중에 위치시킨다. 접시를 약간 개방시켰다.
겔을 적용하기 전 지지체 상의 오염 건조는 실온에서 MSS 하에서 실시됨이 주목되어야 한다.
그 결과가 표 3에 기재되어 있다.
5℃에서의 건조 조건에 관해서는, 지지체 및 플레이크 측 상에서, 잔여 오염이 검출불가능한 것으로 확인된다. 저온 조건과 관련하여 겔의 연장된 건조는 겔의 오염제거력을 강화시킨다. 50℃에서의 건조 조건에 관하여, 겔이 완전히 건조되는데는 약 3시간 30분이 걸린다. 이 온도에서, 지지체 측 상에서, 세라믹 지지체 상의 약간의 잔류 오염을 제외하고 쿠폰의 거의 전부 상에서 오염제거는 완전하다. 고체 잔여물 측 상에서, 약간의 잔여 오염은 어떤 경우에 검출가능하다. 세균에 관한 어느 경우에도, 지지체 및 플레이크는 완전히 바람직하다(sound). 훨씬 더 내성있는 미생물인 포자에 대해서, 포자 소멸에 의한 또는 겔 상 내로의 이동에 의한 지지체의 오염제거는 충분히 만족스럽다.
이 실시예는 광범위한 온도 조건에 걸쳐 겔이 효율적으로 유지됨을 보여줄 수 있다. 고온 또는 저온이든지 간에, 지지체는 전체적으로 매우 잘 오염제거되며, 대부분의 경우에 106 CFU를 초과하는 초기 오염으로부터 비롯된다.
극한 온도에서 병원성 제제에 대한 살균 겔의 효율
| 제제 | 지지체 | 온도 (°C) | 지지체의 초기 오염 (CFU) |
지지체의 최종 오염 (CFU) |
플레이크의 잔여 오염 (CFU) |
| 탄저균 (포자) | 스테인레스 스틸 | 5 | 9.3.106 | < d.l. | < d.l. |
| 50 | 6.3.106 | < d.l. | 72 | ||
| RATP 세라믹 |
5 | 3.2.106 | < d.l. | < d.l. | |
| 50 | 2.4.106 | 5 | 276 | ||
| Y. 페스티스 (세균) |
스테인레스 스틸 | 5 | 3.5.105 | < d.l. | < d.l. |
| 50 | 2.8.103 | < d.l. | < d.l. | ||
| RATP 세라믹 |
5 | 8.9.104 | < d.l. | < d.l. | |
| 50 | 1.6.104 | < d.l. | < d.l. |
실시예 15:
이 실시예에서는, 더욱 오염된 지지체 조건 하에서 Y.p.에 대한 본 발명에 따른 살균 겔의 효율이 입증된다. 즉, 이 실시예에서는, 본 발명에 따른 생물학적 오염제거용 겔 GB79가 더러워진 지지체에 대해 효율적임이 입증된다. 시험 과정은, 브러쉬를 사용하여 1% 몬트모릴로나이트 유형의 점도, 10%의 엔진 오일 10W40 및 89%의 에탄올의 혼합물로 직전에, 및 그 표면 상에 오염물을 적용하기 전에 더러워지는 지지체를 제외하고는 실시예 13의 과정과 유사하다. 페스트(plague)를 사용한 오염 만을 시험한다.
그 결과가 표 4에 기재되어 있다. 지지체 상의 세균성 생물학적 오물 및 오염을 제거하는데 본 발명에 따른 겔의 탈지 및 오염제거 효과가 충분한 것으로 확인된다.
더러워진 지지체 상의 병원성 제제에 대한 살균 겔의 효율
| 제제 | 지지체 | 온도 (°C) |
지지체의 초기 오염 | 지지체의 최종 오염 | 플레이크의 잔여 오염 |
| Y. 페스티스 (세균) |
더러워진 스테인레스 스틸 | ~20 | 7.9.106 | < d.l. | < d.l. |
| 더러워진 RATP 세라믹 | ~20 | 1.6.107 | < d.l. | < d.l. |
모든 실시예로부터의 결론:
실시예 12 내지 15 및 1 내지 11에 관해서, 본 발명에 따른 알칼리성 및 산화성의 생물학적 오염제거용 겔은, 우발적인 또는 악의적인 생물 살포 후에 다양한 기반시설 상에 존재하는 병원성 생물 오염물에 대한 효율적인 수단인 것으로 보인다.
부록 1 .
세포독성 시험 과정:
사용된 세포독성 시험은 도 20 및 21에 예시되어 있다. 인간 세포 HeLa를 100 U/mL의 페니실린 및 100 ㎍/mL의 스트렙토마이신을 함유하는 DMEM (둘베코 변형 이글 배지) 배지 내 150 ㎠의 배양 플라스크 상에서 5% CO2를 함유하는 대기 중 37℃에서 배양시킨다.
상기 세포를 고체 섬광계수기 바텀 사이토스타(Cytostar)-T (퍼킨 엘머(Perkin-Elmer))를 사용하여 96웰 플레이트에 웰 당 50,000 세포의 밀도로 파종시킨다. 세포 (완전 DMEM: DMEM + 10% 송아지 태아 혈청, FCS 중의 150 ㎕)를 마이크로플레이트의 각각의 웰에 첨가한다. 그 후, 독소 (50 ㎕) 첨가된 완전 배지를 각각의 웰에 첨가한다. 일반적으로, 열(row)마다 상이한 리신 농도가 사용된다. 20시간 동안 인큐베이션시킨 후에, 배지 (200 ㎕)를 제거하고, 10% FCS 및 0.5 μCi/mL의 14C-류신 (GE)을 함유하지만 류신 (유로바이오(Eurobio))은 조금도 함유하지 않는 DMEM 배지로 교환한다. 37℃에서 6시간 동안 인큐베이션시킨 후에, 세포에 의해 혼입된 방사성은 섬광계수기 왈랙(Wallac) 1450 마이크로베타(microbeta) 트릴룩스(trilux) (PE)를 사용하여 플레이트를 판독함으로써 측정한다 (도 20).
이러한 독소가 단백질 합성을 방해하기 때문에, 감염된 세포는 더 이상 방사성 표지된 류신을 혼입시킬 수 없다. 한편, 리신으로 처리되지 않거나 매우 낮은 농도의 리신 (10-14 내지 10-16 M)으로 처리된 세포는 여전히 단백질을 합성시키므로, 방사성 표지된 아미노산을 혼입시킨다. 세포가 방사성원소를 웰 바닥에 충분히 가깝게 농축시키기 때문에, 이에 의해서 플레이트 중에 포함된 섬광계수기가 여기되고 섬광계수기에 의해 검출된 광자 (분 당 총수(cpm)로 표시된 측정치)가 방출된다. 그 후, 이 데이터는 세포에 의한 단백질 합성의 백분율로 표시된다. 따라서, 세포독성 곡선을 그리고 EC50을 측정할 수 있다 (도 21).
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Claims (29)
- - 생물학적 오염제거용 겔의 질량을 기준으로 5 내지 30 질량%의 적어도 하나의 무기 점성화제;
- 알칼리 금속의 하이드록사이드, 알칼리 토금속의 하이드록사이드, 및 이들의 혼합물로부터 선택되며, 0.05 내지 10 mol/겔 L의 양으로 존재하는, 미네랄 염기; 및 퍼망가네이트, 퍼설페이트, 오존, 하이포클로라이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택되며, 0.05 내지 5 mol/겔 L의 양으로 존재하는, 염기성 매체 중에서 안정한 산화제;의 조합물로 이루어지는 활성 생물학적 오염제거제;
- 선택적으로, 생물학적 오염제거용 겔의 질량을 기준으로 0.1 내지 2 질량%의 적어도 하나의 계면활성제; 및
- 잔여량의 용매;
를 포함하는, 콜로이드 용액으로 이루어지는, 생물학적 오염제거용 겔로서, 상기 겔은 어떠한 고-흡수성 폴리머도 함유하지 않는, 생물학적 오염제거용 겔. - - 생물학적 오염제거용 겔의 질량을 기준으로 5 내지 30 질량%의 적어도 하나의 무기 점성화제;
- 알칼리 금속의 하이드록사이드, 알칼리 토금속의 하이드록사이드, 및 이들의 혼합물로부터 선택되며, 0.05 내지 10 mol/겔 L의 양으로 존재하는, 미네랄 염기; 및 퍼망가네이트, 퍼설페이트, 오존, 하이포클로라이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택되며, 0.05 내지 5 mol/겔 L의 양으로 존재하는, 염기성 매체 중에서 안정한 산화제;의 조합물로 이루어지는 활성 생물학적 오염제거제;
- 선택적으로, 생물학적 오염제거용 겔의 질량을 기준으로 0.1 내지 2 질량%의 적어도 하나의 계면활성제; 및
- 잔여량의 용매;
로 이루어지는, 콜로이드 용액으로 이루어지는, 생물학적 오염제거용 겔로서, 상기 겔은 어떠한 고-흡수성 폴리머도 함유하지 않는, 생물학적 오염제거용 겔. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 미네랄 염기는 나트륨 하이드록사이드, 칼륨 하이드록사이드, 및 이들의 혼합물로부터 선택되며, 상기 염기성 매체 중에서 안정한 산화제는 하이포클로라이트들 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 생물학적 오염제거용 겔.
- 제3항에 있어서, 상기 활성 생물학적 오염제거제는 소다 및 나트륨 하이포클로라이트의 조합물로 이루어지는, 생물학적 오염제거용 겔.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기 점성화제는 금속의 옥사이드, 실리카를 제외한 준금속의 옥사이드, 금속의 하이드록사이드, 준금속의 하이드록사이드, 금속의 옥시하이드록사이드, 준금속의 옥시하이드록사이드, 알루미노실리케이트, 점토, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 생물학적 오염제거용 겔.
- 제5항에 있어서, 상기 금속의 옥사이드가 알루미나이고, 상기 점토가 스멕타이트인, 생물학적 오염제거용 겔.
- 제5항에 있어서, 상기 무기 점성화제는 하나 또는 여러 개의 알루미나(들)로 이루어지는, 생물학적 오염제거용 겔.
- 제7항에 있어서, 상기 알루미나(들)는 겔의 총 질량을 기준으로 5 내지 30 질량%로 존재하는, 생물학적 오염제거용 겔.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제들, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 생물학적 오염제거용 겔.
- 제9항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 연속, 블록 코폴리머, 및 에톡실화된 지방산; 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 생물학적 오염제거용 겔.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용매는 물, 유기 용매 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 생물학적 오염제거용 겔.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 하나의 미네랄 안료를 추가로 포함하는, 생물학적 오염제거용 겔.
- 고체 기재의 표면 상에서 확인된 적어도 하나의 생물 종으로 오염된 고체 기재의 표면을 생물학적으로 오염제거하는 방법으로서,
a) 제1항 또는 제2항에 따른 겔을 상기 표면에 적용시키는 단계;
b) 상기 겔이 생물 종을 파괴 또는 비활성화 또는 흡수하고, 상기 겔이 건조되어 가능하게는 상기 생물 종을 함유하는 건조한 비분말성의 고체 잔여물을 형성시키기에 적어도 충분한 지속기간 동안, 겔을 상기 표면 상에 유지하는 단계; 및
c) 가능하게는 상기 생물 종을 함유하는 건조한 고체 잔여물을 제거하는 (소멸시키는) 단계;
를 포함하는 적어도 하나의 주기가 실시되는, 생물학적 오염제거 방법. - 제13항에 있어서, 상기 기재는 금속 및 합금; 폴리머; 유리; 시멘트; 모르타르 및 콘크리트; 석고; 벽돌; 천연 또는 인공 석; 세라믹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 만들어진, 생물학적 오염제거 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 합금이 스테인레스 스틸 및 페인트칠된 강철로부터 선택되고; 상기 폴리머가 플라스틱 및 고무로부터 선택되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 플라스틱 및 고무가 폴리(비닐 클로라이드) 또는 PVC, 폴리프로필렌 또는 PP, 폴리에틸렌 또는 PE, 폴리(메틸 메타크릴레이트) 또는 PMMA, 폴리(비닐리덴 플루오라이드) 또는 PVDF, 폴리카보네이트 또는 PC로부터 선택되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 생물 종은 세균, 곰팡이, 효모, 바이러스, 독소, 포자, 프리온 및 원생동물로부터 선택되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 생물 종은 생체독성 종들로부터 선택되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제18항에 있어서, 상기 생체독성 종이 병원균 포자, 독소, 세균, 프리온, 및 바이러스로부터 선택되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 겔은 100 g 내지 2,000 g 겔/표면 m2의 양으로 표면 상에 적용되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 겔이 분무에 의해, 브러쉬를 사용하여, 또는 타월을 사용하여 고체 표면 상에 적용되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 단계 b) 동안, 건조가 1℃ 내지 50℃의 온도, 및 20 내지 80%의 상대 습도 하에서 실시되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 겔은 2 내지 72 시간의 기간 동안 표면 상에 유지되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 건조한 고체 잔여물은 1 내지 10 mm의 크기를 갖는 입자로 나타나는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제24항에 있어서, 상기 건조한 고체 잔여물은 플레이크(flakes)로 나타나는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 건조한 고체 잔여물은 브러싱, 흡입, 또는 브러싱 및 흡입에 의해 고체 표면으로부터 제거되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 기재된 주기는 모든 주기 동안 동일한 겔을 사용하거나, 또는 하나 또는 여러 개의 주기(들) 동안 상이한 겔을 사용하여 1 내지 10회 반복되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 단계 b) 동안, 상기 겔이, 완전 건조되기 전에, 생물학적 오염제거제의 용액으로 재습윤화되는, 생물학적 오염제거 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 단계 b) 동안, 상기 겔이, 완전 건조되기 전에, 이 겔의 용매 중에 단계 a) 동안 적용된 겔의 활성 생물학적 오염제거제의 용액으로 재습윤화되는, 생물학적 오염제거 방법.
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