KR102246655B1 - 멜트블로운 멜라민 미세섬유, 이를 포함하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

멜트블로운 멜라민 미세섬유, 이를 포함하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

멜트블로운 멜라민 미세섬유, 이를 포함하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유 및 이의 제조방법 에 관한 것으로서, LOI 30% 이상, 섬유직경 10㎛ 이하, 내열성능 260℃ 이상을 만족하는 열가소성 에테르화 멜라민 수지를 이용한 멜트블로운(Melt Blown) 용융방사에 의한 열가소성 멜라민 섬유 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

멜트블로운 멜라민 미세섬유, 이를 포함하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유 및 이의 제조방법{MELT BLOWN MELAMINE MICROFIBER, NON-FLAMABLE AND HEAT RESISTANT MELAMINE FIBER INCLUDING THE SAME AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 멜트블로운 멜라민 미세섬유, 이를 포함하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 엔진 룸에서 발생하는 소음 저감 성능 부족 문제를 해결하고 개선할 수 있는 엔진룸 언더 커버용 고내열 흡/차음재에 관한 것이다.
고성능 산업용 섬유는 섬유 자체로서의 기능적 특성이 우수할 뿐만 아니라, 고성능 산업용 섬유 간 혹은 다른 소재와의 융복합이 용이하여 다양한 고성능 융복합 신소재 창출이 가능하고, 고성능 융복합 신소재 창출을 통해 금속, 플라스틱, 석면 등의 대체 소재로 활용되면서 신수요 및 신시장을 창출하고 있다. 특히, 산업분야의 핵심 소재로 사용되어 제품의 성능 향상, 경량화 등을 통해 고부가가치화를 실현하고 에너지 절감과 환경오염 발생 억제에 기여할 수 있다.
이러한 고성능 산업용 섬유는 크게 고강도·고탄성 섬유와 고내열성·난연 성 섬유로 분류할 수 있는데, 고강도·고탄성 섬유는 인장강도와 인장탄성률이 각각 20g/d 및 500g/d 이상의 기계적 물성을 갖는 섬유를 의미하고, 고내열성·난연성 섬유는 연속사용온도와 한계산소지수(LOI)가 각각 170℃ 이상 및 28 이상의 물성을 갖는 섬유를 의미한다.
엔진룸 언더 커버용 고내열 흡/차음재로는 260℃ 이상의 가혹한 열적 환경에서 장기간 사용하더라도 섬유의 성능변화가 적은 난연 및 고내열성을 가질 것이 요구된다.
종래 일반적으로 엔진룸 언더커버용 흡/차음재로는 상기와 같은 특성을 만족시키기 위해 폴리우레탄 폼이나 아라미드 섬유 제품이 사용되었다.
이들 중, 고내열성·난연성 섬유는 메타계 아라미드 섬유, 폴리페닐렌설파이드(PPS, Polyphenylene sulfide) 섬유, 폴리이미드(PI, Polyimid) 섬유, 불소(PTFE, Polytetrafluoroethylene) 섬유, 폴리벤즈이미다졸(PBI, Polybenzimidazole) 섬유, 멜라민(Melamine) 섬유 등이 있다.
한편, 최근 GDI(Gasoline Direct Injection, 가솔린 직분사), 터보차저 등과 같이 고출력 엔진기술들이 도입되면서 출력향상은 되었지만 엔진 내의 폭발음, 피스톤, 실린더 흡배기계의 공명음과 같은 소음(Noise)이 발생되어 자동차 실내 소음 제어에 단점을 가지고 있다.
상기 GDI 엔진의 주요 소음 원인은 2가지로 하나는 고압 연료펌프이고 다른 하나는 인젝터이며, MPI(Multi Point Injection, 연료 다중분사) 엔진과 다른 점은 고압 연료 펌프의 유무와 인젝터의 분사압력차이 이므로, 이 두 가지가 기존의 MPI엔진과 다른 소음을 발생시키는 원인이라고 할 수 있다.
이러한 소음 문제를 제어하기 위해, 엔진룸에서 발생되는 소음을 실내로 유입되는 것을 막기 위한 차량용 흡/차음재의 개발이 필수적으로 요구되고 있지만, 엔진룸의 특성상 최대온도가 160℃에 육박하는 환경에서 내열성이 낮은 흡음재의 사용은 불가능하며, 사용하더라도 일정 기간 경과 후 정상적인 기능(흡차음 기능)을 수행하기 어렵다는 문제점이 있다.
한편, 디젤엔진은 점화 플러그 없이 엔진 내에서 공기만 흡입한 뒤 강하게 압축시키게 되는데, 이때 강하게 압축된 공기는 약 500℃ 이상의 고온을 유지하게 되며, 경유를 고압으로 뿌려지면서 폭발이 일어나면서 그 힘으로 엔진을 구동해서 강한 압축힘과 폭발력으로 차량 내 진동이나 소음이 발생한다.
이러한 디젤 엔진도 역시 고압연료펌프 내 연료 유량조절 밸브의 왕복운동과 고압 인젝터 니들밸브의 상하운동에 의하여 소음이 주로 발생하고 있으며, 개선하기 위한 소음 억제 연구가 진행 중이나, 그 효과가 아직 미비하여, 엔진룸에서 발생되는 소음을 실내로 유입되는 것을 막기 위한 엔진룸 커버용 흡/차음재의 개발이 필수적으로 요구되고 있는 현실이다.
일반적으로 엔진룸 커버용 흡/차음재는 고내열성인 PU 폼이나 아라미드 섬유(Aramid Fiber), 레진 펠트(resin-felt) 등을 사용하여 내열성을 부여하고 있으나, 고중량으로 인한 무게 증가로 효율이 저하되고, 복잡한 공정 환경 및 소음 저감 성능(NVH 성능)이 낮아 흡/차음재로서의 고성능과 고내열성을 동시에 만족하기란 어려운 상황이다.
대한민국특허 제1428426호에서는 내열성 및 성형성이 개선된 흡차음재 및 이의 제조방법에 대해 보고하고 있으나, 내열성능을 나타내는 한계산소지수(LOI)가 25% 이상 및 내열온도가 150℃ 이상으로 흡차음재의 명확한 성능지수를 나타내고 있지 않음과 동시에 내열섬유를 아라미드 섬유를 사용하고, 열경화성 수지의 단점인 강도를 보완하지 못해 사용에 한계를 가지고 있다.
한편, 대한민국특허공개 제2014-0059141호에서는 고내열 흡차음재의 제조방법이 개시되어 있으나, 섬유소재 역시 메타 아라미드 혹은 파라 아라미드 섬유로 이루어진 그룹에서 선택하여 혼섬하는 것으로서, LOI 역시 25% 이상이고, 내열온도 200℃로서 정확한 성능지수를 나타내고 있지 않으며, 원사 자체의 내열 혹은 난연 특성을 가지고 있지 않으며, 강도를 보완하지 못한다는 한계성을 가지고 있다.
본 발명에서는 멜라민 섬유를 이용하여 제조한 흡/차음재를 통해 260℃까지 견딜 수 있는 고내열성으로 혹독한 열적환경에서 장기간 사용하더라도 성능변화가 작고, 종래 사용되던 폴리우레탄 폼이나 유리섬유 제품, 아라미드 섬유에 대비하여 엔진룸에서 발생하는 소음을 저감시킬 수 있는 보다 우수한 성능을 갖는 멜라민 섬유 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 견지에 의하면, 멜라민 수지 및 알데하이드계 화합물을 반응시켜 멜트블로운(Melt Blown) 섬유 전구체를 제조하는 단계; 상기 멜트블로운 섬유 전구체에 가교제를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 멜트블로운 압출방사하는 단계; 상기 압출방사시 공기 중에서 탄소섬유 및 RM(Rapid Melting)섬유 중 어느 하나 이상을 블렌딩(blending)하는 단계; 상기 블렌딩된 섬유를 수집하는 단계; 및 상기 수집된 섬유를 부직포 웹에 합지하는 단계를 포함하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법을 제공한다.
상기 알데하이드계 화합물이 포름알데하이드(Formaldehyde), 아크롤레인(Acrolein), 크로톤알데하이드(Crotonaldehyde) 및 신남알데하이드(Cinnamaldehyde)중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 멜라민 및 알데하이드계 화합물의 몰비가 40:10 내지 50:10 일 수 있다.
상기 가교제가 실리콘, 페녹시 수지, 요소 수지 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 가교제의 함량이 3 내지 20중량%일 수 있다.
상기 탄소섬유의 함량이 5 내지 50중량%일 수 있다.
상기 RM 섬유의 함량이 3 내지 50중량%일 수 있다.
상기 RM 섬유가 1.0d 내지 15.0d 단섬유일 수 있다.
상기 방사가 160 내지 300℃ 및 30 내지 120m/sec의 방사속도로 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 일 견지에 의하면, 멜라민 수지 30 내지 80중량%, 가교제 3 내지 20중량%를 포함하며, LOI 30% 이상, 멜트블로운 방사 섬유직경 10㎛ 이하, 내열성능 260℃인 멜트블로운 멜라민 미세섬유가 제공된다.
본 발명의 다른 일 견지에 의하면, 멜라민 수지 30 내지 80중량%, 가교제 3 내지 20중량%를 포함하며, LOI 30% 이상, 멜트블로운 방사 섬유직경 10㎛ 이하, 내열성능 260℃인 멜트블로운 멜라민 미세섬유 및 탄소섬유 5 내지 50중량% 및 RM 섬유 3 내지 50중량% 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유가 제공된다.
본 발명의 난연 혹은 내열성 멜라민 섬유 제조방법에 의하면, 초극세사화된 멜라민 섬유와 탄소섬유는 우수한 강도와 내열성, 도전성 등의 기본 물성을 바탕으로 자동차 내장품으로 적용이 가능하며, 자동차뿐만 아니라, 경량화 소재로서 강성, 내열성을 바탕으로 응용되는 소재 전 분야에 걸쳐 사용이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 의해 얻어진 멜트블로운 멜라민 미세 섬유웹의 단면도를 개념적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 의해 얻어진 멜트블로운 멜라민 미세 섬유웹의 전자현미경 이미지를 나타낸 사진이다.
본 발명은 난연 혹은 내열성을 가진 초극세사 멜라민 섬유 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 LOI 30% 이상, 섬유직경 10㎛ 이하, 내열성능 260℃ 이상을 만족하는 멜트블로운(Melt Blown) 용융 방사에 의한 열가소성 멜라민 섬유 제조에 관한 것으로서, 에테르화된 멜라민 수지 조성물을 용융, 압출 및 방사하고, 방사와 동시에 고온 및 고속의 기체를 충돌시킬 때, 강도 보정을 위해 탄소섬유와 RM 섬유를 에어카딩 시스템으로 혼섬하여 극세사 섬유웹 사이에 탄소섬유와 RM 섬유가 랜덤하게 분포된 멜트블로운 섬유웹을 제조하는 단계로 구성된다.
멜라민-알데하이드 반응을 통해 멜트블로운 전구체를 합성할 때, 멜라민을 액상화시키기 위해, 포름알데하이드(Formaldehyde), 아크롤레인(Acrolein), 크로톤알데하이드(Crotonaldehyde) 및 신남알데하이드(Cinnamaldehyde)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 사용하여 멜트블로운 전구체를 형성한다.
이때 상기 멜라민과 포름알데하이드, 아크롤레인, 크로톤알데하이드 및 신남알데하이드로 이루어진 그룹의 몰비는 40:10 내지 50:10이 되는 것이 바람직하다. 상기 몰비가 40:10 미만인 경우에는 멜라민의 중축합 반응이 원활하지 않아 멜라민 액상화가 이루어지지 않으며, 50:10을 초과하는 경우에는 멜라민의 액상화가 과도하게 진행됨으로써 멜라민이 고체화되어 멜라민 수지를 제조할 수 없다는 단점을 가지고 있다. 따라서, 상기 범위 내의 몰비를 갖는 것이 바람직하며, 상기 몰비는 30:5인 것이 가장 바람직하다.
한편, 상기 멜라민 멜트블로운 섬유 제조를 위해, 멜라민 수지를 경화시키기 위한 내열성 가교제는 실리콘, 페녹시 수지계, 요소 수지계로 이루어진 그룹에서 하나 또는 그 이상을 선택하여 첨가한다. 이때, 상기 가교제는 3~20중량%로 첨가할 수 있다. 상기 가교제가 3중량% 미만인 경우, 내열성 가교제의 고분자화 반응이 일어나지 않아 가교 특성을 나타낼 수 없으며, 30중량%를 초과하는 경우에는 고분자 단량체의 내열성이 극심하여, 섬유의 가교 자체가 일어날 수 없다는 단점을 가지고 있다. 보다 바람직하게는 5~15중량%의 범위일 수 있다.
한편, 강도 보정을 위해 탄소섬유와 RM 섬유를 에어카딩 시스템으로 혼섬시키는 공정을 포함한다. 이때 상기 탄소섬유는 5~50중량%로 첨가할 수 있다. 상기 탄소섬유의 중량이 5% 미만인 경우, 융복합 섬유 웹의 강도보정 효과가 미비하여, 강도 증가의 특성을 나타낼 수 없으며, 50중량%를 초과하는 경우에는, 탄소섬유의 함량 증가로 인해, 열가소성 멜라민 섬유의 난연 혹은 내열 특성을 저하시킬 수 있다. 따라서, 상기 범위로 탄소섬유를 포함하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 7~15중량% 포함될 수 있다.
한편, 상기 RM 섬유는 3~50중량%로 첨가할 수 있으며, 보다 바람직하게는 5~10중량%가 바람직하다. 이때 RM 단섬유는 1.0d~15.0d 단섬유를 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 3.0d~5.0d 단섬유가 바람직하다. RM 단섬유가 1.0d 미만인 경우, 단섬유가 너무 미세하여 단열성을 저하할 수 있으며, 15.0d 초과인 경우, 단섬유가 랜덤하게 분포할 수 없다는 단점을 가지고 있으므로, 상기 범위의 단섬유를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 블렌딩된 에테르화 멜라민을 방사할 때, 방사온도는 160 내지 300℃가 바람직하며, 방사속도는 30 내지 120m/sec의 방사속도가 바람직하다. 한편, 방사된 섬유의 연신비는 1.0 내지 5.0 사이에서 조절하고, 연신 롤 온도는 30 내지 120℃에서 연신한다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 난연 혹은 내열성 멜라민 섬유 제조방법에 의하면, LOI 30% 이상, 섬유직경 10㎛ 이하, 내열성능 260℃ 이상을 만족하는 난연 혹은 내열성 멜라민 섬유 제조 방법을 획득할 수 있다.
[실시예 1]
본 발명의 제조방법에 따라 제조방법인 멜트블로운 섬유웹을 제조하였다. 구체적인 제조 조건은 다음과 같다.
수직식 멜트블로운 제조장치를 이용하여 파이버의 평균 두께가 3㎛인 멜라민 멜트블로운 초극세사 80중량%에 평균 두께가 4데니아, 평균 길이가 40mm인 RM 단섬유 8중량%, PAN계 탄소섬유 8중량%, 실리콘 가교제 8중량%가 랜덤하게 섞여있는 200g/㎡ 중량의 멜트블로운 섬유를 제조하였다. 상기 제조된 멜트블로운 섬유웹의 폭은 1,800mm이고 길이는 50m로 권취하였다.
귄취된 멜라민 멜트블로운 섬유웹의 양면을 15g/㎡인 스펀본드 부직포와 합지하여 총 중량 230g/㎡이고 두께가 13mm인 멜트블로운 섬유웹을 제조하였다.
[비교예 1]
상술한 실시예와 비교하여 멜라민 섬유를 이용하지 않고, 통상적인 아라미드 섬유를 이용하여 용융방사한 통상의 내열섬유인 Basofil (BASF 제조 섬유 상품명, 독일)에서 시료를 채취하여 상기 실시예와 비교하였다.
섬유 직경은 KS K ISO 1973을 따라, 컨디셔닝된 섬유의 중량을 측정한 후 선밀도를 계산하였으며, 전자현미경을 이용하여, 영상을 얻은 후 20개 이상의 시편의 직경을 측정하여 평균값을 계산하였다.
한편, 연소성은 폭 100mm, 길이 350mm로 채취하여, KS B 9152(자동차 실내용 유기자재의 연소성 시험방법)의 규정에 적합한 연소시험장치를 이용하여 시험하였으며, 불꽃을 15초간 시험편에 닿게 한 후, 연소가 진행된 시간과 길이를 측정하였다.
또, 내열성은 MS 210-05 환경 조건하에서, 가열 조건(110±2℃, 5hrs), 냉각 조건(-40±2℃, 5hrs), 습윤 조건(50±2℃, 90% humidity, 7hrs)을 거친 후 내장재와 차체간의 박리길이를 측정하였다.
나아가, 흡음시험은 하기 알파 캐빈 챔버(Alpha-cabin Chamber)에 시편 size 1m x 1.2m 시험 시편을 넣고, 400Hz~10,000Hz까지 15가지 음향 source를 입력하고 그 잔향에 대하여 소재의 흡음률을 측정하여 비교하였다.
그 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
실시예 1 비교예 1
강도 (g/De) 5.52 4.75
신도 (%) 86 44
LOI 38 28
흡음시험 37 48
denier 1.58±0.31 2.21±0.31
연속사용온도 260℃ 204℃
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 실시예 1의 경우, 강도 및 신도 감소가 현저하게 작게 일어나는 것을 알 수 있다. 특히 비교예 1에 비해, 흡음성능이 향상됨에도 불구하고 섬유의 굵기가 얇고 신도 감소가 우수하며, 탄소섬유 혼섬에 의한 강도가 증가됨을 확인할 수 있다.

Claims (11)

  1. 멜라민 수지 및 알데하이드계 화합물을 반응시켜 멜트블로운(Melt Blown) 섬유 전구체를 제조하는 단계;
    상기 멜트블로운 섬유 전구체에 가교제를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 멜트블로운 압출방사하는 단계;
    상기 압출방사시 공기 중에서 탄소섬유 및 RM(Rapid Melting)섬유 중 어느 하나 이상을 블렌딩(blending)하는 단계;
    상기 블렌딩된 섬유를 수집하는 단계; 및
    상기 수집된 섬유를 부직포 웹에 합지하는 단계를 포함하는
    내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알데하이드계 화합물이 포름알데하이드(Formaldehyde), 아크롤레인(Acrolein), 크로톤알데하이드(Crotonaldehyde) 및 신남알데하이드(Cinnamaldehyde)중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 멜라민 및 알데하이드계 화합물의 몰비가 40:10 내지 50:10인 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 가교제가 실리콘, 페녹시 수지, 요소 수지 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가교제의 함량이 3 내지 20중량%인 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유의 함량이 5 내지 50중량%인 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 RM 섬유의 함량이 3 내지 50중량%인 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 RM 섬유가 1.0d 내지 15.0d 단섬유인 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 방사가 160 내지 300℃ 및 30 내지 120m/sec의 방사속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유의 제조방법.
  10. 멜라민 수지 30 내지 80중량%, 가교제 3 내지 20중량%를 포함하며, LOI 30% 이상, 멜트블로운 방사 섬유직경 10㎛ 이하, 내열성능 260℃인 멜트블로운 멜라민 미세섬유.
  11. 멜라민 수지 30 내지 80중량%, 가교제 3 내지 20중량%를 포함하며, LOI 30% 이상, 멜트블로운 방사 섬유직경 10㎛ 이하, 내열성능 260℃인 멜트블로운 멜라민 미세섬유 및
    탄소섬유 5 내지 50중량% 및 RM 섬유 3 내지 50중량% 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유.
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