KR102244755B1 - 클로로다이실라잔 - Google Patents

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Abstract

클로로다이실라잔; 그로부터 합성된 규소-헤테로원자 화합물; 규소-헤테로원자 화합물을 함유하는 디바이스; 클로로다이실라잔, 규소-헤테로원자 화합물, 및 디바이스의 제조 방법; 및 클로로다이실라잔, 규소-헤테로원자 화합물, 및 디바이스의 용도.

Description

클로로다이실라잔
클로로다이실라잔; 그로부터 합성된 규소-헤테로원자 화합물; 규소-헤테로원자 화합물의 필름 및 규소-헤테로원자 화합물을 함유하는 디바이스; 클로로다이실라잔, 규소-헤테로원자 화합물, 필름, 및 디바이스의 제조 방법; 및 클로로다이실라잔, 규소-헤테로원자 화합물, 필름, 및 디바이스의 용도.
규소-헤테로원자 화합물의 필름은 전자 디바이스 또는 마이크로전자기계 시스템(MEMS)에서 유전체 층, 배리어(barrier) 층, 또는 스트레서(stressor) 층으로서 작용할 수 있다. 필름은 그러한 작용을 필요로 하는 전자 디바이스 또는 MEMS의 구성요소의 표면 상에 형성될 수 있는데, 이는, 구성요소의 존재 하에서 하나 이상의 적합한 전구체 화합물에 필름 침착 방법을 거침으로써 이루어질 수 있다. 전구체 화합물은, 규소-헤테로원자 화합물의 얇은 컨포멀 코팅(conformal coating)을 상부에 형성하도록 하는 방식으로 구성요소의 표면 상에서 기화되고 그와 반응하거나 또는 분해되는 소분자, 올리고머 또는 거대분자이다. 만족스러운 성능을 나타내는 필름을 형성하기 위하여, 기존의 전구체 화합물은 고온 (예를 들어, 600℃ 내지 1,000℃)에서 가열될 필요가 있을 수 있다.
우리 (본 발명자들)는 기존의 전구체 화합물에 관한 문제를 발견하였다. 일부 기존의 전구체 화합물은 전자 디바이스 또는 MEMS를 오염시킬 불순물을 함유한다. 규소-헤테로원자 화합물의 만족스러운 필름을 형성하기 위하여, 일부 기존의 전구체 화합물은 코팅되는 구성요소들의 열-민감성 특징을 열화시키는 온도에서 가열될 필요가 있다. 또한, 필름들 중 일부는 결함이 있을 수 있는데, 예를 들어 원치 않는 두께 또는 밀도를 갖거나 만족스러운 균일성이 결여될 수 있다.
이러한 문제(들)에 대한 본 기술적 해결책은 하나 이상의 클로로다이실라잔 및 전구체 화합물로서의 그의 용도; 그로부터 합성된 규소-헤테로원자 화합물; 규소-헤테로원자 화합물의 필름 및 규소-헤테로원자 화합물을 함유하는 디바이스; 클로로다이실라잔, 규소-헤테로원자 화합물, 필름, 및 디바이스의 제조 방법; 및 클로로다이실라잔, 규소-헤테로원자 화합물, 필름, 및 디바이스의 용도를 포함한다.
발명의 내용 및 요약서가 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 발명은 복수의 대표적인 비제한적인 실시 형태 및 실시예를 개시함으로써 예시적인 방식으로 본 명세서에 기재된다. 일부 실시 형태에서, 본 발명은 번호가 매겨진 하기 태양들 중 어느 하나이다:
태양 1. 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔. 즉, Cl2HSiN(H)SiCl3.
태양 2. 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔의 제조 방법으로서,
1,1,1-트라이클로로-3,3,3-트라이메틸다이실라잔을 트라이클로로실란 (HSiCl3)과 접촉시켜 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔을 얻는 단계를 포함하는, 방법. 일부 실시 형태에서, 상기 방법은 (i) 테트라클로로실란 (SiCl4)을 1,1,1,3,3,3-헥사메틸다이실라잔 ((CH3)3SiN(H)Si(CH3)3)과 접촉시켜 1,1,1-트라이클로로-3,3,3-트라이메틸다이실라잔 (Cl3SiN(H)Si(CH3)3)을 얻는 예비 단계를 추가로 포함하거나; 또는 (ii) 상기 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔은 정제를 필요로 하고, 상기 방법은 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔을 정제하여 이의 벌크 형태를 얻으며, 상기 벌크 형태는, 상기 벌크 형태의 총 중량을 기준으로 70 내지 100 면적% (가스 크로마토그래피) ("면적% (GC)")의 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔을 함유하거나; 또는 (iii) (i)과 (ii) 둘 모두이다. 대안적으로, 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔의 제조 방법으로서, 3 몰당량의 암모니아 (NH3)를 1 몰당량의 트라이클로로실란 (HSiCl3) 및 1 몰당량의 테트라클로로실란 (SiCl4)과 접촉시켜 1 몰당량의 상기 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔 및 2 몰당량의 염화암모늄 (NH4Cl)을 얻는 단계를 포함하는, 방법.
태양 3. 기재의 초기 표면을 처리하는 방법으로서,
제1 침착 방법을 사용하여 상기 기재의 초기 표면을 화학식 I의 클로로다이실란의 증기와 접촉시켜, 상기 기재 상의 처리된 표면을 포함하는 생성물을 얻는 단계를 포함하는 제1 접촉 단계를 포함하는, 방법:
[화학식 I]
X1Cl2SiN(H)SiCl2X2
상기 식에서,
각각의 X1 및 X2는 독립적으로 H 또는 Cl임. 제1 접촉 단계 전에, 기재의 초기 표면은 규소-헤테로원자 화합물을 수용할 준비가 되어 있고, 유전체 층, 배리어 층, 또는 스트레서 층을 필요로 할 수 있다. 기재의 초기 표면은 기재의 처리된 표면과 조성, 반응성, 또는 작용성 중 적어도 하나가 상이하다.
태양 4. 규소-헤테로원자 화합물의 제조 방법으로서,
제1 침착 방법을 사용하여 기재의 초기 표면을 화학식 I의 클로로다이실라잔의 증기와 접촉시켜, 상기 기재 상의 처리된 표면을 얻는 단계를 포함하는 제1 접촉 단계; 및 제2 침착 방법을 사용하여, 상기 기재의 초기 표면 또는 처리된 표면을 질소 원자(들), 산소 원자(들), 탄소 원자(들), 또는 이들의 임의의 둘 이상의 원자의 조합을 함유하는 전구체 재료의 증기 또는 플라즈마와 접촉시켜, 상기 기재의 초기 표면 또는 처리된 표면과 반응하여 또는 그 위에 형성된 규소-헤테로원자 화합물을 포함하는 생성물을 얻는 단계를 포함하는 제2 접촉 단계를 포함하는, 방법:
[화학식 I]
X1Cl2SiN(H)SiCl2X2
상기 식에서,
각각의 X1 및 X2는 독립적으로 H 또는 Cl임. 화학식 I의 클로로다이실라잔은 분자이거나 또는 분자들의 집합인 화합물이며, 여기서 각각의 분자는 독립적으로 화학식 I을 갖는다. 제1 접촉 단계 전에, 기재의 초기 표면은 규소-헤테로원자 화합물을 수용할 준비가 되어 있고, 유전체 층, 배리어 층, 또는 스트레서 층을 필요로 할 수 있다. 기재의 초기 표면은 기재의 처리된 표면과 조성, 반응성, 또는 작용성 중 적어도 하나가 상이하다. 제1 침착 방법은 제2 침착 방법과 동일하거나 상이할 수 있다. 제1 침착 방법 및 제2 침착 방법 중 하나 또는 둘 모두는 필름-형성 방법일 수 있다. 규소-헤테로원자 화합물의 조성은 기재의 처리된 표면 및 기재의 초기 표면의 조성과 상이하다. 규소-헤테로원자 화합물은 필름, 미립자 고체, 또는 기재의 초기 표면 상에 설계된 구조체로서 제조될 수 있다.
태양 5. 태양 3 또는 태양 4에 있어서, 상기 화학식 I의 클로로다이실라잔은 1,1,3,3-테트라클로로다이실라잔 (X1 = X2 = H) 또는 1,1,1,3,3,3-헥사클로로다이실라잔 (X1 = X2 = Cl)인, 방법. 화학식 I의 클로로다이실라잔의 일부 태양에서, X1 = X2 = H, 대안적으로 X1 = X2 = Cl이다.
태양 6. 태양 3 또는 태양 4에 있어서, 상기 화학식 I의 클로로다이실라잔은 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔인, 방법. (X1 = Cl; X2 = H)
태양 7. 태양 4 내지 태양 6 중 어느 하나에 있어서, 질소 원자(들)를 함유하는 상기 전구체 재료는 분자 질소, 암모니아, 하이드라진, 유기하이드라진, 아지드화수소, 1차 아민, 또는 2차 아민이고; 산소 원자(들)를 함유하는 상기 전구체 재료는 분자 산소, 오존, 물, 아산화질소 (N2O), 또는 과산화수소이고; 탄소 원자(들)를 함유하는 상기 전구체 재료는 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 클로로메틸실란, 1개 내지 5개의 Si 원자를 갖는 퍼메틸실란, 또는 1개 내지 5개의 Si 원자를 갖는 메틸하이드라이도실란인, 방법.
태양 8. 태양 4 내지 태양 6 중 어느 하나에 있어서, 상기 전구체 재료는 규소 원자(들), 수소 원자(들), 염소 원자(들), 또는 이들의 임의의 둘 이상의 원자의 조합을 추가로 함유하는, 방법.
태양 9. 태양 4 내지 태양 8 중 어느 하나에 있어서, (i) 상기 제1 접촉 단계는 상기 제2 접촉 단계가 수행되기 전에 완료되어, 상기 제2 접촉 단계가 상기 기재의 처리된 표면을 전구체 재료의 증기 또는 플라즈마와 접촉시키는 단계를 포함하도록 하거나; 또는 (ii) 상기 방법은 원자층 침착을 포함하거나; 또는 (iii) (i)과 (ii) 둘 모두인, 방법. 일부 태양에서, 방법은 (i), 대안적으로 (ii), 대안적으로 (iii)이다. 원자층 침착은 플라즈마-강화될(plasma-enhanced) 수 있다.
태양 10. 태양 4 내지 태양 8 중 어느 하나에 있어서, (i) 상기 제1 접촉 단계와 상기 제2 접촉 단계는 동시에 수행되어, 상기 제2 접촉 단계가 상기 기재의 초기 표면을 전구체 재료의 증기 또는 플라즈마와 접촉시키는 단계를 포함하도록 하거나; 또는 (ii) 상기 방법은 화학 증착을 포함하거나; 또는 (iii) (i)과 (ii) 둘 모두인, 방법. 일부 태양에서, 방법은 (i), 대안적으로 (ii), 대안적으로 (iii)이다. 화학 증착은 플라즈마-강화될 수 있다.
태양 11. 태양 4 내지 태양 10 중 어느 하나에 있어서, (i) 제조된 상기 규소-헤테로원자 화합물은 탄화규소, 질화규소, 이산화규소, 산질화규소, 탄질화규소, 산탄화규소, 또는 산탄질화규소이거나; 또는 (ii) 상기 규소-헤테로원자 화합물은 기재의 초기 표면 상에 필름의 형상으로 제조되거나; 또는 (iii) (i)과 (ii) 둘 모두인, 방법.
태양 12. 태양 4 내지 태양 11 중 어느 하나에 있어서, 상기 생성물의 규소-헤테로원자 화합물을 상기 생성물의 기재로부터 분리하여, 분리된 규소-헤테로원자 화합물을 독립형 벌크 형태로 얻는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
태양 13. 태양 4 내지 태양 12 중 어느 하나의 방법에 의해 제조되는, 규소-헤테로원자 화합물.
태양 14. 태양 3 내지 태양 12 중 어느 하나의 방법에 의해 제조된 생성물 또는 태양 13의 규소-헤테로원자 화합물을 포함하는, 제조 물품. 제조 물품은 전자 디바이스 또는 마이크로전자기계 시스템 (MEMS)일 수 있으며, 여기서 생성물은 전자 디바이스 또는 MEMS의 구성요소이다.
본 발명자들은 몇몇 문제점에 대한 기술적 해결책을 제시한다. 한 가지 기술적 해결책은 규소-헤테로원자 화합물을 형성하기 위한 전구체인 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔이다.
다른 기술적 해결책은 기재의 표면을 처리하는 방법이다. 기재의 표면은 처리를 필요로 한다.
다른 기술적 해결책은 규소-헤테로원자 화합물을 형성하는 방법이며, 상기 새로운 방법은 화학식 I의 클로로다이실라잔을 전구체로서 사용하는 단계를 포함한다.
다른 기술적 해결책은 침착 온도를 600℃ 미만으로 낮추는 방법이다.
1,1,3,3-테트라클로로다이실라잔은 3 몰당량의 암모니아 (NH3)를 2 몰당량의 트라이클로로실란 (HSiCl3)과 접촉시켜 1 몰당량의 1,1,3,3-테트라클로로다이실라잔 및 2 몰당량의 염화암모늄 (NH4Cl)을 얻는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔은 태양 2의 방법에 의해 제조될 수 있다.
1,1,1,3,3,3-헥사클로로다이실라잔은 2 몰당량의 테트라클로로실란 (SiCl4)을 3 몰당량의 암모니아 (NH3)와 접촉시켜 1 몰당량의 1,1,1,3,3,3-헥사클로로다이실라잔 및 2 몰당량의 염화암모늄 (NH4Cl)을 얻는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 1,1,1,3,3,3-헥사클로로다이실라잔은 CAS 등록번호 14657-30-8을 가지며, 상업적 공급처, 예컨대 몰베이스.컴(MOLBASE.com)으로부터 입수가능하다.
벌크 형태로 제조된 그대로의 화학식 I의 클로로다이실라잔은 규소-헤테로원자 화합물의 제조 방법에 사용되기에 충분한 순도의 것일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제조된 그대로의 화학식 I의 클로로다이실라잔의 벌크 형태는 정제를 필요로 할 수 있다. 화학식 I의 클로로다이실라잔의 합성은, 예를 들어 분별 증류 또는 가스 크로마토그래피에 의해, 그의 벌크 형태를 정제하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
화학식 I의 클로로다이실라잔 및 다른 전구체 재료의 벌크 형태의 순도는 29Si-NMR, 역상 액체 크로마토그래피, 또는 더 가능성 높게는 가스 크로마토그래피 (GC)에 의해 결정될 수 있으며, 이는 추후에 기재되는 바와 같다. 예를 들어, GC에 의해 결정된 순도는 60 면적% (GC) 내지 100 면적% (GC) 이하, 대안적으로 70 면적% (GC) 내지 100 면적% (GC) 이하, 대안적으로 80 면적% (GC) 내지 100 면적% (GC) 이하, 대안적으로 90 면적% (GC) 내지 100 면적% (GC) 이하, 대안적으로 93 면적% (GC) 내지 100 면적% (GC) 이하, 대안적으로 95 면적% (GC) 내지 100 면적% (GC) 이하, 대안적으로 97 면적% (GC) 내지 100 면적% (GC) 이하 또는 대안적으로 99.0 면적% (GC) 내지 100 면적% (GC) 이하일 수 있다. 각각의 100 면적% (GC) 이하는 독립적으로 이전에 정의된 바와 같을 수 있다.
규소-헤테로원자 화합물은 규소, 및 탄소, 질소 및 산소로부터 선택되는 적어도 하나의 헤테로원자로 이루어진다. 규소-헤테로원자 화합물은 탄화규소 (Si 및 C 원자), 질화규소 (Si 및 N 원자), 이산화규소 (Si 및 O 원자), 탄질화규소 (Si, C 및 N 원자), 산탄화규소 (Si, C 및 O 원자), 산탄질화규소 (Si, C, N 및 O 원자), 또는 산질화규소 (Si, N 및 O 원자)로 이루어질 수 있다. 벌크 형태의 규소-헤테로원자 화합물 (둘 이상의 분자의 집합)에는 추가의 원소가 부재할 수 있거나, 또는 선택적으로, 하나 이상의 도펀트 및/또는 하나 이상의 불순물을 추가로 함유할 수 있다. 도펀트는 특정 응용에서 벌크 재료의 특성을 향상시키기 위해 측정된 양으로 벌크 형태에 의도적으로 첨가되는 Si, C, N, 및 O 이외의 원소이다. 불순물은 벌크 형태를 오염시키는 Si, C, N, 및 O 그리고 도펀트 이외의 원소이며, 불순물 원소(들)의 농도가 낮을수록 더 좋다. 이상적으로는, 규소-헤테로원자 화합물의 벌크 형태에는 불순물이 없다 (즉, 0% 농도의 불순물 원소(들)).
규소-헤테로원자 화합물의 제조 방법은 제1 및 제2 침착 방법을 포함한다. 본 명세서에 사용될 수 있는 침착 방법은 특별히 제한되지 않으며, 규소-헤테로원자 화합물을 기재 상에 침착시키기 위한 전구체 재료를 조작하기 위한 잘 알려진 침착 기법, 침착 장치, 및 관련 작동 조건 중 임의의 것을 포함한다. 규소-헤테로원자 화합물의 제조 방법에 사용하기에 적합한 침착 기법, 장치 및 이들의 관련 작동 조건은 일반적으로 당업계에 잘 알려져 있다. 침착 방법은 일반적으로 침착 장치의 반응 챔버 내에 기재를 넣는 단계; 기재를 수용하고 있는 반응 챔버를 소기하는 단계; 반응 챔버 내에서 기재를 가열하는 단계; 반응 챔버 외부에서 하나 이상의 전구체를 생성하는 단계; 전구체(들)를 반응 챔버 내로 공급하는 단계 (여기서, 둘 이상의 전구체가 사용되는 경우, 이들의 공급은 순차적으로 또는 동시에 수행될 수 있음); 및 전구체(들)가 가열된 기재의 표면 상에 흡수되게 하는 단계 (여기서, 이들은 분해되어 규소-헤테로원자 화합물을 형성하거나, 화학적으로 반응하여 증기 형태의 규소-헤테로원자 화합물을 생성하고, 후속으로 이는 가열된 기재의 표면 상에 흡수됨), 전구체(들)의 공급을 정지하는 단계, 기재를 냉각시키는 단계 및 그것을 반응 챔버로부터 꺼내어 생성물을 얻는 단계를 포함한다.
소정 실시 형태에서, 각각의 침착 방법은 독립적으로 물리 증착, 원자층 침착 (ALD), 또는 화학 증착 (CVD)을 포함한다. 물리 증착 방법은 스퍼터링을 포함할 수 있다. 적합한 스퍼터링 방법은 직류 (DC) 마그네트론 스퍼터링, 이온-빔 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 및 이온-보조 스퍼터링을 포함한다. 전형적으로, 침착 방법은 ALD 또는 CVD를 포함한다.
적합한 ALD 방법은 플라즈마 강화 원자층 침착 방법 (PEALD), 공간 원자층 침착 (SALD) 및 열 원자층 침착 (TALD) 방법을 포함한다. PEALD 방법이 사용될 때, 플라즈마는 전술한 플라즈마 중 어느 하나일 수 있다. 플라즈마는 선택적으로, 분자 질소 또는 아르곤 가스와 같은 캐리어 가스를 추가로 함유할 수 있다. 플라즈마는 플라즈마-형성 가스로부터 형성되며, 이들은 분자 질소 및 분자 수소의 혼합물을 포함할 수 있다.
적합한 CVD 방법은 단순 열 증착, 플라즈마 강화 화학 증착 (PECVD), 전자 사이클로트론 공명 (ECRCVD), 대기압 화학 증착 (APCVD), 저압 화학 증착 (LPCVD), 초고진공 화학 증착 (UHVCVD), 에어로졸-보조 화학 증착 (AACVD), 직접 액체 주입 화학 증착 (DLICVD), 마이크로파 플라즈마-보조 화학 증착 (MPCVD), 원격 플라즈마-강화 화학 증착 (RPECVD), 원자층 화학 증착 (ALCVD), 열선 화학 증착 (HWCVD), 혼성 물리-화학 증착 (HPCVD), 급속 열 화학 증착 (RTCVD), 및 증기상 에피택시(epitaxy) 화학 증착 (VPECVD), 광-보조 화학 증착 (PACVD), 및 화염 보조 화학 증착 (FACVD)을 포함한다.
CVD 방법은 CVD 장치를 사용하여 수행될 수 있으며, CVD 장치는 유동성 화학 증기 장치, 열 화학 증착 장치, 플라즈마 강화 화학 증착 장치, 광화학 증착 장치, 전자 사이클로트론 공명 장치, 유도 결합 플라즈마 장치, 자기 밀폐형 플라즈마 장치(magnetically confined plasma apparatus), 저압 화학 증착 장치, 또는 제트 증착 장치이다. 소정 실시 형태에서, CVD 기법 및 장치는 플라즈마 강화 화학 증착, 대안적으로 저압 화학 증착을 포함한다. 적합한 CVD 기법 및 장치는 사이클릭(Cyclic) CVD 및 사이클릭 CVD 장치이다.
스퍼터링, ALD, 또는 CVD 침착 장치의 반응 챔버는 부피가 밀폐된 공간(volumetrically enclosed space)이다. 반응 챔버는 작동 조건을 개시하고 규소-헤테로원자 화합물이 상부에 형성되는 기재를 수용할 수 있다. 침착 방법 동안, 화학식 I의 클로로다이실라잔, 전구체 재료 및 임의의 다른 침착 재료 (예를 들어, 불활성 가스 또는 반응성 화학종)가 반응 챔버 내로 공급된다. 공급은 순차적이거나 동시적일 수 있다. 반응 챔버에서, 규소-헤테로원자 화합물의 필름을 형성하기 위한 증기, 가스 또는 플라즈마가 혼합 및 반응될 수 있다. 이 반응은 증기 상태의 적절한 필름 원소 또는 분자를 형성한다. 이어서, 원소 또는 분자는 기재 (예를 들어, 반도체 웨이퍼) 상에 침착 및 구축되어 필름을 형성한다. 다른 모든 것이 동일하다면, 원소 또는 분자가 구축되게 하는 시간이 길어질수록, 필름의 두께는 커진다.
규소-헤테로원자 화합물을 제조하고 상이한 필름 두께를 얻는 방법에 대한 기법, 장치 및 작동 조건이 최적화될 수 있다. 최적화는 하기와 같은 고려사항들에 기초할 수 있다: 화학식 I의 특정 클로로다이실라잔 및/또는 전구체 재료 및 본 방법에 사용되는 임의의 다른 재료, 제조된 규소-헤테로원자 화합물의 특정 조성, 규소-헤테로원자 화합물의 원하는 순도, 기재의 기하학적 형태, 규소-헤테로원자 화합물이 포함 또는 사용되도록 의도된 장치 또는 응용, 및 경제적 (비용) 고려사항. 추가의 고려사항은 반응 챔버의 온도 및 압력, 화학식 I의 클로로다이실라잔의 가스상 중의 농도, 임의의 추가의 반응물질 가스 농도 (예를 들어, 임의의 탄소 전구체 재료, 질소 전구체 재료, 및/또는 산소 전구체 재료의 가스의 농도), 총 가스 유동, 기재 온도, 및 기재의 안정성이다. 산소 전구체 재료인 오존은 0 부피/부피 % (v/v %) 초과 내지 5 v/v %의 공기 중의 농도로 또는 0 v/v % 초과 내지 14 v/v %의 분자 산소 중의 농도로 전달될 수 있다. 최적화되든 그렇지 않든 간에, 작동 조건은 화학식 I의 클로로다이실라잔 및 임의의 다른 전구체 재료의 열분해, 산화, 환원, 가수분해, 아미노분해 (예를 들어, 아미노화), 탄화, 또는 이들의 임의의 둘 이상의 조합 등과 같은 화학 반응을 반응 챔버 내에서 일으킴으로써 규소-헤테로원자 화합물의 형성을 야기한다.
침착 방법은, 반응 챔버 내로 화학식 I의 클로로다이실라잔, 전구체 재료 및 임의의 다른 침착 재료를 공급하기 전에, 일반적으로 반응 챔버에 에너지를 가하는 것, 예컨대 반응 챔버를 소기하고 반응 챔버 및 그 안에 수용된 기재를 가열하는 것을 필요로 한다. 침착 방법은 대기압 미만, 예컨대 1 내지 13,000 파스칼 (Pa), 대안적으로 1 내지 1,300 Pa, 대안적으로 10 내지 1,300 Pa, 대안적으로 130 내지 1,300 Pa의 압력에서 수행될 수 있다. 침착 방법이 수행되는 온도는 등온 또는 동적일 수 있다. 통상적인 침착 방법 (화학식 I의 클로로다이실라잔을 사용하지 않음)은 일반적으로 상당히 더 높은 침착 온도, 예컨대 600℃ 초과, 예를 들어 600℃ 내지 1000℃를 필요로 한다. 그러나, 화학식 I의 클로로다이실라잔은 침착 방법에서 훨씬 더 낮은 온도, 예를 들어 100℃ 내지 700℃, 대안적으로 200℃ 내지 700℃, 대안적으로 200℃ 내지 600℃ 미만, 대안적으로 200℃ 내지 500℃, 대안적으로 200℃ 내지 400℃, 대안적으로 100℃ 내지 300℃에서 이용될 수 있는 것으로 여겨진다.
규소-헤테로원자 화합물의 제조 방법의 일부 실시 형태는 아산화질소 (N2O)를 포함하는 반응성 환경을 추가로 포함할 수 있다. 이들 실시 형태에서, 상기 방법은 일반적으로 아산화질소의 존재 하에서 화학식 I의 클로로다이실란을 분해하는 단계를 포함한다. 그러한 방법은 일반적으로 미국 특허 제5,310,583호에 기재되어 있다. 아산화질소는, 아산화질소를 포함하지 않는 방법의 실시 형태와 대비하여, 본 실시 형태에 의해 제조된 규소-헤테로원자 화합물의 조성을 개질할 수 있다.
규소-헤테로원자 화합물의 제조 방법의 일부 실시 형태는 불활성 가스를 추가로 포함할 수 있으며, 이는 화학식 I의 클로로다이실라잔 및/또는 전술한 전구체 재료들 중 어느 하나와 조합하여 사용될 수 있다. 불활성 가스의 예는 헬륨, 아르곤, 및 이들의 혼합물이다. 예를 들어, 형성되는 규소-헤테로원자 화합물이 규소 탄소 화합물, 규소 질소 화합물, 또는 규소 산소 화합물인 방법의 일 실시 형태에서, 화학식 I의 클로로다이실라잔 및/또는 각각 탄소-함유 전구체, 질소-함유 전구체 및 산소-함유 전구체 중 어느 하나와 조합하여 헬륨이 사용될 수 있다.
전형적으로 기재는 상기 방법에서 규소-헤테로원자 화합물이 합성되거나 그의 합성 후에 침착될 수 있는 장소를 제공하는 데 사용된다. 기재는 조성 또는 형상에 있어서 특별히 제한되지 않는다. 소정 실시 형태에서, 기재는 침착 장치의 반응 챔버 내의 온도 및 반응성 환경과 같은 작동 조건 하에서 충분한 열 안정성 및/또는 화학적 안정성을 갖는다. 적합한 기재는 규산염 유리, 금속, 플라스틱, 세라믹, 또는 반도체 재료로 구성될 수 있다. 반도체 재료는 원소 규소 (예를 들어, 단결정 규소, 다결정 규소, 또는 비정질 규소)일 수 있다. 규소-헤테로원자 화합물이 침착될 기재의 표면은 편평하거나 (평면이거나) 패턴화될 수 있다. 패턴화된 표면은 1 내지 500, 대안적으로 1 내지 50, 대안적으로 10 내지 50 범위의 종횡비를 갖는 특징부를 가질 수 있다. 침착 방법은 기재의 편평하거나 패턴화된 표면을 컨포멀하게 코팅하는 필름을 형성할 수 있다. 기재의 패턴화된 표면의 패턴은 그 위에 형성된 규소-헤테로원자 화합물의 필름이 설계된 상보적 형상을 갖도록 하는 방식으로 설계될 수 있다.
침착 방법은 전형적으로 규소-헤테로원자 화합물을 필름으로서 형성한다. 필름은 하나의 치수로 제한되며, 이는 이의 두께로 지칭될 수 있다. 필름은 비정질 또는 결정질 재료일 수 있다. 필름은 결정질 또는 에피택셜(epitaxial)일 수 있다. 규소-헤테로원자 화합물의 필름은 규소 탄소 필름, 규소 질소 필름, 또는 규소 산소 필름일 수 있다. (예를 들어, 질화규소, 탄질화규소, 산질화규소, 또는 산탄질화규소 필름, 대안적으로 규소 질소 필름 또는 규소 산소 필름 (예를 들어, 질화규소, 산화규소)). 상기 방법에 의해 형성된 규소 탄소 필름은 Si 원자 및 C 원자 그리고 선택적으로 N 원자 및/또는 O 원자를 함유한다. 상기 방법에 의해 형성된 규소 질소 필름은 Si 원자 및 N 원자 그리고 선택적으로 C 원자 및/또는 O 원자를 함유한다. 상기 방법에 의해 형성된 규소 산소 필름은 Si 원자 및 O 원자 그리고 선택적으로 C 원자 및/또는 N 원자를 함유한다. 일부 태양에서, 필름은 규소 웨이퍼 상에 배치된다. 일부 태양에서 규소-헤테로원자 화합물은 질화규소, 대안적으로 탄화규소, 대안적으로 이산화규소, 대안적으로 산질화규소, 대안적으로 탄질화규소, 대안적으로 산탄화규소, 대안적으로 산탄질화규소이다.
상이한 두께를 갖는 규소-헤테로원자 화합물의 필름은 상이한 침착 방법 또는 작동 조건을 사용하여 형성될 수 있다. 특정 침착 방법 및 작동 조건은 필름의 구조 및 특성에 영향을 줄 수 있다. 일반적으로, 필름 구조의 배향, 필름이 합체(coalesce)되는 방식, 필름의 균일성, 및 필름의 결정질/비결정질 구조를 제어하는 것이 가능하다. 특정 필름의 두께는 균일할 수 있고, 상이한 두께를 갖는 상이한 필름들이 그러한 필름들의 상이한 의도된 최종 용도를 위해 제조될 수 있다. 예를 들어, 규소-헤테로원자 화합물의 필름의 일 실시 형태는 수 나노미터의 두께를 가질 수 있는 반면, 다른 실시 형태는 수 마이크로미터의 두께를 가질 수 있으며, 또 다른 실시 형태는 더 크거나 더 작은 두께 또는 그 사이에 있는 두께를 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 필름은 0.01 내지 1,000 나노미터 (nm), 대안적으로 0.1 내지 100 nm, 대안적으로 1 내지 100 nm의 두께를 갖는다.
일단 형성되면, 규소-헤테로원자 화합물 (예를 들어, 이의 필름)은 그대로, 즉 커버되지 않은 상태로 사용될 수 있다. 필름은 기재 상에 배치되어 있는 동안에 사용될 수 있거나, 또는 필름은 사용되기 전에 기재로부터 분리될 수 있다.
대안적으로, 규소-헤테로원자 화합물 (예를 들어, 이의 필름)은 선택적으로 하나 이상의 탑 코팅에 의해 커버될 수 있다. 각각의 탑 코팅은 독립적으로 규소-헤테로원자 화합물 또는 상이한 재료의 일 실시 형태로 구성될 수 있으며, 독립적으로 규소-헤테로원자 화합물의 제조 방법에 의해 또는 상이한 (본 발명이 아닌) 방법에 의해 형성될 수 있다. 본 발명이 아닌 방법은 화학식 I의 클로로다이실라잔 이외의 전구체 재료를 사용할 수 있다. 규소-헤테로원자 화합물 (이의 필름)을 커버할 수 있는 탑 코팅의 예는 SiO2 코팅, SiO2/개질 세라믹 산화물 층, 규소-함유 코팅, 규소 탄소-함유 코팅, 탄화규소-함유 코팅, 규소 질소-함유 코팅, 질화규소-함유 코팅, 규소 질소 탄소-함유 코팅, 규소 산소 질소-함유 코팅, 및 다이아몬드-유사 탄소 코팅이다. 그러한 탑 코팅 및 적합한 제조 방법은 일반적으로 당업계에 알려져 있다.
화학식 I의 클로로다이실라잔은 2개의 Si-N 결합을 함유하기 때문에, 일부 실시 형태에서는, 화학식 I의 클로로다이실라잔을 이용하여, 질소-함유 전구체의 사용 없이 질화규소 필름을 형성할 수 있다. 대안적으로, 필요하다면, 질소-함유 전구체가 또한 사용될 수 있다.
규소-헤테로원자 화합물은 전자 장치 및 광기전 디바이스 및 응용에 유용할 수 있다. 그러한 용도는 필름 형상, 복수의 입자, 또는 설계된 구조의 규소-헤테로원자 화합물을 포함하는데, 이는, 상기 화합물이 기재 상에 배치되든 독립형이든 관계 없이; 그리고 상기 화합물이 커버되지 않은 상태이든 전술된 바와 같이 상부가 커버되든 관계 없이 그러하다. 규소-헤테로원자 화합물은 유전체, 배리어, 또는 스트레서 재료로서 사용될 수 있다. 규소-헤테로원자 화합물의 질화규소 필름 실시 형태는 커패시터 내의 폴리실리콘 층들 사이의 절연체 층, 패시베이션 층, 또는 유전체 층으로서 작용할 수 있다.
게다가, 상기 방법이 원소 Si 필름 또는 규소-헤테로원자 화합물, 예컨대 SiN 필름을 형성할지의 여부를 제어하도록 침착 방법의 작동 조건이 조정될 수 있다. 추가의 태양에서, 본 발명은 헤테로원자 N, C, 및 O가 부재하는 원소 규소 필름을 형성하는 방법을 추가로 포함하며, 상기 방법은 태양 3의 제1 접촉 단계를 포함한다.
이러한 설명은 실시예의 임의의 하나의 언급된 특징 또는 제한, 임의의 하나의 언급된 마쿠쉬(Markush) 하위부류 또는 종류, 또는 임의의 하나의 언급된 수의 범위 또는 하위범위가 신뢰될 수 있고 청구범위를 보정하기에 적절한 지지를 제공할 수 있도록 의도적으로 기재되었다.
본 명세서에서 달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 화학 기술 용어들의 의미는 IUPAC에서 찾을 수 있다. 문헌[Compendium of Chemical Terminology, 2nd ed. (the "Gold Book"). Compiled by A. D. McNaught and A. Wilkinson. Blackwell Scientific Publications, Oxford (1997). XML on-line corrected version: http://goldbook.iupac.org (2006-) created by M. Nic, J. Jirat, B. Kosata; updates compiled by A. Jenkins. ISBN 0-9678550-9-8. doi:10.1351/goldbook], 문헌[Hawley's CONDENSED CHEMICAL DICTIONARY, 11th edition, N. Irving Sax & Richard J. Lewis, Sr., 1987 (Van Nostrand Reinhold)]은 IUPAC에 의해 정의되지 않은 용어를 가질 수 있다.
본 명세서에서 달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 일반 용어들의 의미는 여기서 찾을 수 있다. '대안적으로'는 별개의 실시 형태에 선행한다. 단수 용어 ("a", "an", 및 "the")는 각각 하나 이상을 지칭한다. 화학 원소 또는 원자, 화학 원소들의 족 또는 족들은 IUPAC에 의해 2013년 5월 1일자 버전의 원소 주기율표에 게재된 것들을 의미할 것이다. 임의의 비교예가 오직 예시의 목적으로만 사용되며 종래 기술을 의미하지는 않는다. 합성된 생성물은 그를 제조하는 데 사용되는 특정 반응물 및 합성 조건에 따라 달라질 수 있는 구조를 가질 수 있다. 그러한 변동성은 제한이 없는 것은 아니고, 반응물의 구조 및 합성 화학 특성 및 조건에 따라 제한된다. "~이 부재하는" 또는 "~이 결여된"은 완전한 부재를 의미하고; 대안적으로, 핵자기 공명 (NMR) 분광법 (예를 들어, 1H-NMR, 13C-NMR, 또는 29Si-NMR) 또는 푸리에 변환 적외 (FT-IR) 분광법을 사용하여 검출 불가능함을 의미한다. '본 발명' 및 '본 발명의'는 대표적인 실시 형태 또는 태양을 의미하며, 발명 전체를 구성하는 것으로 해석되어서는 안 된다. IUPAC는 국제 순수 및 응용 화학 연맹(International Union of Pure and Applied Chemistry) (미국 노스캐롤라이나주 리서치 트라이앵글 파크 소재의 IUPAC 사무국)이다. 마쿠쉬 군은 둘 이상의 구성원의 속(genus)을 포함한다. 구성원 A와 구성원 B의 마쿠쉬 군은 다음과 같이 동등하게 표현될 수 있다: "A 및 B로부터 선택되는 구성원"; "A 및 B로 이루어진 군으로부터 선택되는 구성원"; 또는 "구성원 A 또는 구성원 B". 각각의 구성원은 독립적으로 속의 아속 또는 종일 수 있다. '~일 수 있는'은 허용된 선택 사항을 부여하며, 필수적인 것은 아니다. '작동적'은 기능적으로 효과적일 수 있음을 의미한다. '선택적인 (선택적으로)'은 부재하는 (또는 배제되는)을 의미하며, 대안적으로는 존재하는 (또는 포함되는)을 의미한다. 특성은 측정을 위한 표준 시험 방법 및 조건을 사용하여 측정된다. 정수들의 범위가 분수 값을 포함하지 않는 것을 제외하고는, 수치 범위는 종점(endpoint), 하위범위, 및 그에 포함된 정수 및/또는 분수 값을 포함한다. 성분들의 혼합물로부터 성분을 제거하는 것은, 유도체/생성물이 혼합물의 다른 성분들로부터 물리적으로 분리되지 않는 한, 성분을 선택적으로 유도체화/반응시켜 유도체/생성물을 형성하는 것을 포함하지 않는다. 비히클은 다른 재료를 위한 담체, 분산제, 희석제, 저장 매체, 상층액, 또는 용매로서 작용하는 액체를 의미하며, 이러한 다른 재료는 그 중에 가용성일 수 있거나 아닐 수 있다.
본 명세서에서 임의의 화합물은, 자연 존재비 형태 및 동위원소-농축 형태를 포함하는, 모든 그의 동위원소 형태를 포함한다. 일부 태양에서, 동위원소 형태는 자연 존재비 형태, 대안적으로 동위원소-농축 형태이다. 동위원소-농축 형태는, 동위원소-농축 화합물의 검출이 치료 또는 검출에 도움이 되는 의학적 또는 위조 방지 응용과 같은 추가적인 용도를 가질 수 있다.
일부 태양에서, 본 명세서에 기재된 임의의 조성물은 원소 주기율표의 1족 내지 18족의 화학 원소 중 임의의 하나 이상을 함유할 수 있다. 일부 태양에서, 적어도 하나의 그러한 화학 원소는 조성물로부터 구체적으로 배제되는데, 예외적으로 Si, O, H, C, N, 및 Cl은 배제되지 않는다. 일부 태양에서, 구체적으로 배제된 화학 원소는 (i) 란탄족 및 악티늄족을 포함하는, 2족 내지 13족 및 18족 중 어느 하나로부터의 하나 이상의 화학 원소; (ii) 란탄족 및 악티늄족을 포함하는, 원소 주기율표의 3번째 내지 6번째 행 중 어느 하나로부터의 하나 이상의 화학 원소; 또는 (iii) Si, O, H, C, N, 및 Cl을 배제하지 않는 것을 제외하고는, (i) 및 (ii) 둘 모두일 수 있다.
실시예
본 발명을 하기 이들의 비제한적 실시예로 추가로 예시하며, 본 발명의 실시 형태는 하기 비제한적 실시예의 특징 및 제한의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 달리 지시되지 않는 한, 주위 온도는 약 23℃이고, 모든 백분율은 중량%이다.
[표 1]
Figure 112019035487157-pct00001
박막 특성화 방법: 질화규소의 박막의 두께 및 (632.8 nm에서의) 굴절률을 분광 타원편광법(spectroscopic ellipsometry) (M-2000DI, J.A. Woollam)을 사용하여 측정하였다. 타원편광법 데이터를 375 nm에서 1690 nm까지 수집하고, J.A. Woollam에 의해 제공된 소프트웨어와 함께 코시(Cauchy) 또는 타우-로렌츠(Tauc-Lorentz) 오실레이터 모델을 사용하여 분석하였다.
습식 에칭 속도 (WER): PEALD SiN 공정에 의해 성장된 박막의 습식 에칭 속도 시험을 실온에서 500:1 HF:물 용액을 사용하여 수행하였다. 지정된 시간 동안 에칭하기 전과 후의 두께 차이로부터 습식 에칭 속도를 계산하였다.
가스 크로마토그래피-화염 이온화 검출기 (GC-FID) 조건: 길이가 30 미터이고, 내경이 0.32 mm인 모세관 컬럼으로, 0.25 μm 두께의 고정상을 모세관 컬럼의 내부 표면 상에 코팅의 형태로 함유하며, 고정상은 페닐 메틸 실록산으로 구성되었다. 캐리어 가스는 105 mL/min의 유량으로 사용된 헬륨 가스이다. GC 기기는 애질런트(Agilent) 모델 7890A 가스 크로마토그래프이다. 입구 온도는 200℃이다. GC 실험 온도 프로파일은 50℃에서 2분 동안 침지(soaking) (유지), 15℃/분의 속도로 250℃까지 온도 상승(ramping), 그리고 이어서 250℃에서 10분 동안 침지 (유지)로 이루어진다.
GC-MS 기기 및 조건: 샘플을 전자 충격 이온화 및 화학 이온화 가스 크로마토그래피-질량분석 (EI GC-MS 및 CI GC-MS)에 의해 분석한다. 애질런트 6890 GC 조건은 30 미터 (m) × 0.25 밀리미터 (mm) × 0.50 마이크로미터 (μm) 필름 구성을 갖는 DB-1 컬럼을 포함한다. 50℃에서 2분 동안 침지, 15℃/분으로 250℃까지 상승 및 250℃에서 10분 동안 침지의 오븐 프로그램. 70 mL/분의 일정한 유량으로 유동하는 헬륨 캐리어 가스 및 50:1 분할 주입. 애질런트 5973 MSD 조건은 15 내지 800 달톤 범위의 MS 스캔, EI 이온화, 및 5% NH3와 95% CH4의 커스텀(custom) CI 가스 믹스를 사용하는 CI 이온화를 포함한다.
제조예 1: 1,1,1-트라이클로로-3,3,3-트라이메틸다이실라잔의 합성. 23.75 그램 (g)의 헥사메틸다이실라잔을 5분에 걸쳐 100 g의 비등 중인 SiCl4에 첨가하고, 이어서 생성된 혼합물을 5시간 동안 환류시켜 조 1,1,1-트라이클로로-3,3,3-트라이메틸다이실라잔 ((CH3)3SiNHSiCl3)을 얻었다. 조(crude) 1,1,1-트라이클로로-3,3,3-트라이메틸다이실라잔을 30 센티미터(cm) 비그럭스(Vigreux) 컬럼을 통해 분별 증류하여 25.39 g의 98 면적% (GC)의 순수한 1,1,1-트라이클로로-3,3,3-트라이메틸다이실라잔을 얻었다.
실시예 1: 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔의 합성. 열전쌍 및 환류 응축기가 장착된 100 mL 3구 플라스크 내에서 10.00 g의 헥사데칸 중에 제조예 1의 15.03 g의 정제된 1,1,1-트라이클로로-3,3,3-트라이메틸다이실라잔을 용해시켰다. 생성된 용액에 27.43 g의 트라이클로로실란을 첨가하고, 응축기의 상부에 고무 격막을 얹었다. 생성된 혼합물을 대략 45℃로 가열하고, 격막을 통해 과잉 압력을 해제시켰다. 이어서, 혼합물을 대략 60℃로 추가로 가열하고, 그때 혼합물을 1주 동안 교반하였다. 생성된 반응 혼합물을 냉각되게 하고, 조 혼합물 상태로 23% 수율로 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔을 얻었다.
실시예 2: 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔의 정제. 실시예 1의 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔을 30 cm 비그럭스 컬럼을 통해 증류시켜 순도가 85 면적% (GC)인 2.05 g (12.2% 수율)의 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔을 얻었다.
실시예 3 내지 실시예 15: 질소 함유 가스 및 PEALD에 의해 1,1,1,3,3,3-헥사클로로다이실라잔 (HCDZ)을 사용한 질화규소 필름의 형성: 수평 배향되고 이격된 복수의 실리콘 웨이퍼가 수용된 PEALD 반응기를 350 내지 500℃의 설정점으로 가열하고, PEALD 반응기와 유체 연통 상태에 있는 HCDZ가 담긴 소형 실린더를 사용하여 웨이퍼 상에 필름을 생성하였다. 실린더를 실온에서 유지하거나 가열하여 그의 증기압을 증가시켰다. PEALD 반응기를 질소 (N2)로 퍼지하고, 이어서 하기 순서로 HCDZ를 사용하여 PEALD SiN 필름을 성장시켰다: HCDZ 투입, 1초 / N2 퍼지, 30초 / 질소 함유 가스, 예컨대 NH3 + 아르곤, NH3 + N2, 포밍 가스 (N2 중 10% H2) + 아르곤에 의한 플라즈마, 15초 / N2 퍼지, 30초. 원하는 두께를 갖는 질화규소 필름이 웨이퍼 상에 형성될 때까지, 상기 순서의 단계들을 반복하였다. 이어서, 필름을 습식 에칭 속도에 대해 평가하였다. 필름을 생성하는 데 사용된 파라미터 및 각각의 실시예에 대한 시험 결과가 표 2에 열거되어 있다.
[표 2]
Figure 112019035487157-pct00002
실시예 16 내지 실시예 28: ALD 내에서 산화제 가스에 의해 1,1,1,3,3,3-헥사클로로다이실라잔 (HCDZ)을 사용한 산화규소 필름의 형성: 수평 배향되고 이격된 복수의 실리콘 웨이퍼가 수용된 ALD 반응기를 350 내지 500℃의 설정점으로 가열하고, ALD 반응기와 유체 연통 상태에 있는 HCDZ가 담긴 소형 실린더를 사용하여 웨이퍼 상에 필름을 생성하였다. ALD 반응기를 아르곤 (Ar)으로 퍼지하였다. 이어서, 하기 순서로 HCDZ를 사용하여 ALD SiO2 필름을 성장시켰다: HCDZ 투입, 3초 / Ar 퍼지, 3초 / 산화제 함유 가스, 예컨대 O3 (오존) / O2 또는 H2O, 3초 / Ar 퍼지, 3초. 원하는 두께를 갖는 산화규소 필름이 웨이퍼 상에 형성될 때까지, 상기 순서의 단계들을 반복하였다. 다음으로, 필름을 습식 에칭 속도에 대해 시험하였다. 필름을 성장시키기 위한 파라미터 및 필름에 대한 시험 결과가 하기 표 3에 있다.
[표 3]
Figure 112019035487157-pct00003
하기 청구범위는 본 명세서에 참고로 포함되며, 용어 "청구항"과 "청구항들"은 각각 용어 "태양" 또는 "태양들"로 교체된다. 본 발명의 실시 형태는 또한 결과적으로 생성된 이들 번호 매겨진 태양들을 또한 포함한다.

Claims (17)

1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔.
1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔의 제조 방법으로서,
1,1,1-트라이클로로-3,3,3-트라이메틸다이실라잔을 트라이클로로실란 (HSiCl3)과 접촉시켜 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔을 얻는 단계를 포함하는, 방법.
규소-헤테로원자 화합물의 제조 방법으로서,
제1 침착 방법을 사용하여 기재의 초기 표면을 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔의 증기와 접촉시켜, 상기 기재 상의 처리된 표면을 얻는 단계를 포함하는 제1 접촉 단계; 및 제2 침착 방법을 사용하여, 상기 기재의 초기 표면 또는 처리된 표면을 질소 원자(들), 산소 원자(들), 탄소 원자(들), 또는 이들의 임의의 둘 이상의 원자의 조합을 함유하는 전구체 재료의 증기 또는 플라즈마와 접촉시켜, 상기 기재의 초기 표면 또는 처리된 표면과 반응하여 또는 그 위에 형성된 규소-헤테로원자 화합물을 포함하는 생성물을 얻는 단계를 포함하는 제2 접촉 단계를 포함하는, 방법.
제3항에 있어서, 질소 원자(들)를 함유하는 상기 전구체 재료는 분자 질소, 암모니아, 하이드라진, 유기하이드라진, 아지드화수소, 1차 아민, 또는 2차 아민이고; 산소 원자(들)를 함유하는 상기 전구체 재료는 분자 산소, 오존, 물, 아산화질소, 또는 과산화수소이고; 탄소 원자(들)를 함유하는 상기 전구체 재료는 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 클로로메틸실란, 1개 내지 5개의 Si 원자를 갖는 퍼메틸실란, 또는 1개 내지 5개의 Si 원자를 갖는 메틸하이드라이도실란인, 방법.
제3항에 있어서, 상기 전구체 재료는 규소 원자(들), 수소 원자(들), 염소 원자(들), 또는 이들의 임의의 둘 이상의 원자의 조합을 추가로 함유하는, 방법.
제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 접촉 단계는 상기 제2 접촉 단계가 수행되기 전에 완료되어, 상기 제2 접촉 단계가 상기 기재의 처리된 표면을 전구체 재료의 증기 또는 플라즈마와 접촉시키는 단계를 포함하도록 하거나; 또는 상기 방법은 원자층 침착을 포함하거나; 또는 둘 모두인, 방법.
제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 접촉 단계와 상기 제2 접촉 단계는 동시에 수행되어, 상기 제2 접촉 단계가 상기 기재의 초기 표면을 전구체 재료의 증기 또는 플라즈마와 접촉시키는 단계를 포함하도록 하거나; 또는 상기 방법은 화학 증착을 포함하거나; 또는 둘 모두인, 방법.
제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 제조된 상기 규소-헤테로원자 화합물은 탄화규소, 질화규소, 이산화규소, 산질화규소, 탄질화규소, 산탄화규소, 또는 산탄질화규소이거나; 또는 상기 규소-헤테로원자 화합물은 상기 기재의 초기 표면 상에 필름의 형상으로 제조되거나; 또는 둘 모두인, 방법.
제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 생성물의 규소-헤테로원자 화합물을 상기 생성물의 기재로부터 분리하여, 분리된 규소-헤테로원자 화합물을 독립형 벌크 형태로 얻는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔의 제조 방법으로서,
3 몰당량의 암모니아를 1 몰당량의 트라이클로로실란 및 1 몰당량의 테트라클로로실란과 접촉시켜 1 몰당량의 상기 1,1,1,3,3-펜타클로로다이실라잔 및 2 몰당량의 염화암모늄을 얻는 단계를 포함하는, 방법.
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