KR102243054B1 - Fiber complexes and methods of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 섬유 복합체 및 이의 제조 방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는, 전도성 섬유 다발에 금속층을 형성하고, 금속층 표면에 그래핀을 형성하여, 가벼운 중량과 높은 허용전류를 갖는 섬유 복합체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a fiber composite and a method for producing the same, and more particularly, by forming a metal layer on a conductive fiber bundle and forming graphene on the surface of the metal layer, a fiber composite having a light weight and a high allowable current, and the production thereof It's about the method.
전도성 섬유란 섬유의 형태를 띠고 있으면서 저항이 낮아 전류가 흐를 수 있는 재료를 의미한다. 일반적으로 전도성 섬유는 탄소나노튜브를 주 재료로 사용한다. 탄소나노튜브 섬유는 고강도, 단단함, 우수한 전기 및 열전도성과 유연성을 갖고 있다. 이러한 특성 때문에 구조적 보강재뿐만 아니라 재료에 박혀서 변형, 손상, 열적, 대기 및 생화학적 센서로 응용되는 연구가 진행되어 왔고, 열 및 전기 생화학적 센서로도 활용할 수 있고 전자회로뿐만 아니라 의공학적으로 줄기세포와 세포조직 공학기술에 접목하는 응용도 가능하다. 그러므로 미래의 환상적인 재료로 주목 받고 있다.Conductive fiber refers to a material in which current can flow due to low resistance while taking the form of a fiber. In general, conductive fibers use carbon nanotubes as the main material. Carbon nanotube fibers have high strength, rigidity, excellent electrical and thermal conductivity, and flexibility. Because of these characteristics, studies have been conducted not only as structural reinforcing materials, but also applied to deformation, damage, thermal, atmospheric, and biochemical sensors by being embedded in materials, and can be used as thermal and electrical biochemical sensors, as well as electronic circuits, as well as stem cells medically. It is also possible to apply it to cell tissue engineering technology. Therefore, it is attracting attention as a fantastic material of the future.
탄소 섬유는 통상적으로 고분자의 탄화공정을 통해서 제조하여 고강도 및 고전도성을 구현할 수 있으나, 복잡한 제조공정을 요구한다. 또한, 탄소나노튜브를 이용한 연속섬유의 제조는 상대적으로 짧은 탄소나노튜브를 연결하거나 꼬아서 긴 섬유형태로 만들기 때문에 연속적인 탄소나노튜브 섬유 형태를 갖게 된다. 하지만, 탄소나노튜브 사이에 많은 계면과 공극을 갖게되어, 상기 탄소나노튜브 섬유의 전기적, 기계적 특성이 유지되지 못한다는 문제점이 존재하였다. 또한 다른 기공을 가진 전도성 섬유 역시 비슷한 문제점을 가지고 있다. Carbon fibers are typically manufactured through a carbonization process of a polymer to realize high strength and high conductivity, but require a complex manufacturing process. In addition, since the production of continuous fibers using carbon nanotubes is made into long fibers by connecting or twisting relatively short carbon nanotubes, they have a continuous carbon nanotube fiber form. However, there is a problem in that there are many interfaces and voids between the carbon nanotubes, so that the electrical and mechanical properties of the carbon nanotube fibers cannot be maintained. In addition, conductive fibers having different pores also have similar problems.
본 발명은 상술된 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 우수한 전기적 및 기계적 특성을 갖는 섬유 복합체를 제공하는 것이다.The present invention has been conceived to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a fiber composite having excellent electrical and mechanical properties.
또한, 본 발명의 목적은 섬유 복합체의 성능을 향상시키기 위한 섬유 복합체 제조 방법을 제공하는 것이다.In addition, an object of the present invention is to provide a fiber composite manufacturing method for improving the performance of the fiber composite.
본 발명에 따른 섬유 복합체는 복수 개의 전도성 섬유 가닥을 포함하는 전도성 섬유 다발; 상기 전도성 섬유 다발의 표면에 형성된 금속층; 및 상기 금속층 표면에 형성된 그래핀;을 포함하는 것을 특징으로 한다.The fiber composite according to the present invention comprises a conductive fiber bundle comprising a plurality of conductive fiber strands; A metal layer formed on the surface of the conductive fiber bundle; And graphene formed on the surface of the metal layer.
또한, 상기 전도성 섬유 가닥은, 복수개의 탄소나노튜브 가닥이 모여 섬유화된 것을 특징으로 한다. In addition, the conductive fiber strands are characterized in that a plurality of carbon nanotube strands are gathered to form fibers.
또한, 상기 탄소나노튜브 가닥은 1nm 내지 10nm의 직경으로 형성되는 것을 특징으로 한다. In addition, the carbon nanotube strands are characterized in that formed with a diameter of 1nm to 10nm.
또한, 상기 전도성 섬유 가닥은, 1㎛ 이상의 직경으로 형성되는 것을 특징으로 한다. In addition, the conductive fiber strands, characterized in that formed in a diameter of 1㎛ or more.
또한, 하나 이상의 금속 입자가 상기 전도성 섬유 가닥 사이 및 상기 전도성 섬유 가닥의 가공 중 어느 하나 이상에 위치되는 것을 특징으로 한다. In addition, at least one metal particle is characterized in that located between the conductive fiber strands and at least one of the processing of the conductive fiber strands.
또한, 상기 금속층은, 10nm 이상의 두께로 형성되는 것을 특징으로 한다. In addition, the metal layer is characterized in that it is formed to a thickness of 10 nm or more.
또한, 상기 그래핀은, 0.1nm 내지 1.0㎛의 두께로 형성되는 것을 특징으로 한다. In addition, the graphene is characterized in that it is formed to a thickness of 0.1nm to 1.0㎛.
또한, 상기 전도선 섬유 다발의 내측에는 금속 와이어를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, it is characterized in that it comprises a metal wire inside the conductive wire fiber bundle.
또한, 상기 금속 와이어는 복수의 와이어가 위치하거나 혹은 1개의 와이어가 일렬로 상기 섬유 다발의 중앙부에 위치하는 것을 특징으로 한다.In addition, the metal wire is characterized in that a plurality of wires are located or one wire is located in a line at the center of the fiber bundle.
또한, 상기 금속 와이어는, 50nm 내지 500㎛ 직경으로 형성되는 것을 특징으로 한다. In addition, the metal wire is characterized in that it is formed in a diameter of 50nm to 500㎛.
또한, 상기 복수개의 전도성 섬유 가닥은, 각각 표면에 금속 코팅되는 것을 특징으로 한다.In addition, the plurality of conductive fiber strands, each characterized in that the metal coating on the surface.
또한, 상기 섬유 복합체는 유연전자소자 전극, 캐퍼시터, 전자파 차폐 방열 소재 및 발열 소재로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상에 사용되는 것을 특징으로 한다.In addition, the fiber composite is characterized in that it is used for at least one selected from the group consisting of a flexible electronic device electrode, a capacitor, an electromagnetic wave shielding heat dissipation material, and a heat generating material.
본 발명에 따른 섬유 복합체 제조 방법은 복수 개의 전도성 섬유 가닥을 포함하는 전도성 섬유 다발에 전처리 공정을 수행하는 전처리 공정 단계; 전처리된 상기 전도성 섬유 다발에 무전해 도금 공정을 수행하여 상기 전도성 섬유 다발 상에 금속층을 형성하는 도금 공정 단계; 및 상기 금속층이 형성된 상기 전도성 섬유 다발에 그래핀을 증착시키는 그래핀 증착 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.The method for manufacturing a fiber composite according to the present invention includes a pretreatment process step of performing a pretreatment process on a conductive fiber bundle including a plurality of conductive fiber strands; A plating process step of forming a metal layer on the conductive fiber bundle by performing an electroless plating process on the pretreated conductive fiber bundle; And a graphene deposition step of depositing graphene on the conductive fiber bundle on which the metal layer is formed.
또한, 상기 전도성 섬유 가닥은, 클로로설폰산 및 탄소나노튜브를 합성하여 제조되는 것을 특징으로 한다.In addition, the conductive fiber strand is characterized in that it is produced by synthesizing chlorosulfonic acid and carbon nanotubes.
또한, 상기 도금 공정 단계는, 1초 내지 9일 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.In addition, the plating process step is characterized in that it is performed for 1 second to 9 days.
또한, 상기 그래핀 증착 단계는, 수소(H2), 메탄(CH4), 탄소 가스 분위기 하에서 화학기상증착법(CVD)에 의해 증착되거나, 고체 전구체를 이용하여 화학기상증착법에 의해 증착되는 것을 특징으로 한다.In addition, the graphene deposition step is characterized in that it is deposited by chemical vapor deposition (CVD) under a hydrogen (H 2 ), methane (CH 4 ), or carbon gas atmosphere, or by chemical vapor deposition using a solid precursor. It is done.
또한, 금속와이어를 준비하는 단계; 및 상기 금속와이어를 상기 전도성 섬유 다발 내부에 포함시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. In addition, preparing a metal wire; And including the metal wire inside the conductive fiber bundle.
본 발명에 따르면, 섬유 복합체가 우수한 전기적 및 기계적 특성을 갖는 효과가 발생한다. According to the present invention, an effect of having excellent electrical and mechanical properties of the fiber composite occurs.
또한, 섬유 복합체의 성능을 향상시키기 위한 새로운 섬유 복합체 제조 방법을 제공할 수 있는 효과가 발생한다. In addition, there is an effect that can provide a new method for manufacturing a fiber composite to improve the performance of the fiber composite.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 복합체를 도시한 사시도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 섬유 복합체를 도시한 사시도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 섬유 복합체를 도시한 사시도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전도성 섬유 가닥을 나타낸 사시도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 복합체 제조 방법의 흐름도이다.
도 6(a)는 도금 공정 시간에 따른 금속층의 변화를 나타낸 SEM사진이고, 도 6(b)는 도금 공정 시간에 따른 섬유 복합체의 라만 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7(a)는 탄소나노튜브 섬유에 금속층을 도금한 코어(Cu)-쉘(CNTF)구조의 섬유 복합체, 비교예 및 실시예 SEM 사진이고, 도 7(b)는 코어-쉘 구조의 섬유 복합체, 비교예 및 실시예의 XRD 측정 그래프이고, 도 7(c)는 코어-쉘 구조의 섬유 복합체, 비교예 및 실시예의 라만 측정 그래프이다.
도 8은 구리와이어, 코어-쉘 구조의 섬유 복합체, 비교예 및 실시예의 전기전도도 및 전류밀도를 나타낸 그래프이다. 1 is a perspective view showing a fiber composite according to an embodiment of the present invention.
2 is a perspective view showing a fiber composite according to another embodiment of the present invention.
3 is a perspective view showing a fiber composite according to another embodiment of the present invention.
4 is a perspective view showing a conductive fiber strand according to another embodiment of the present invention.
5 is a flowchart of a method of manufacturing a fiber composite according to an embodiment of the present invention.
6(a) is an SEM photograph showing the change of the metal layer according to the plating process time, and FIG. 6(b) is a graph showing the Raman measurement result of the fiber composite according to the plating process time.
7(a) is a SEM photograph of a core (Cu)-shell (CNTF) structured fiber composite, in which a metal layer is plated on a carbon nanotube fiber, and FIG. 7(b) is a core-shell structured fiber It is a graph of XRD measurement of the composite, Comparative Examples and Examples, and FIG. 7(c) is a graph of Raman measurement of a fiber composite having a core-shell structure, Comparative Examples and Examples.
8 is a graph showing electrical conductivity and current density of a copper wire, a fiber composite having a core-shell structure, and Comparative Examples and Examples.
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 여기서, 반복되는 설명, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위하여 과장될 수 있다. The present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings as follows. Here, repeated descriptions and detailed descriptions of known functions and configurations that may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention will be omitted. Embodiments of the present invention are provided to completely explain the present invention to those with average knowledge in the art. Accordingly, the shapes and sizes of elements in the drawings may be exaggerated for clearer explanation.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. Throughout the specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components unless specifically stated to the contrary.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 용이하게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, a preferred embodiment is presented to aid the understanding of the present invention. However, the following examples are only provided to more easily understand the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the examples.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 복합체(100a)를 도시한 사시도이다.1 is a perspective view showing a fiber composite (100a) according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 복합체(100a)는 전도성 섬유 다발(10), 금속층(20) 및 그래핀(30)을 포함할 수 있다. The
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 섬유 다발(10)은 복수 개의 전도성 섬유 가닥(1)을 포함할 수 있다.
전도성 섬유 다발(10)은 복수 개의 전도성 섬유 가닥(1)이 모여 형성될 수 있다. 또한, 전도성 섬유 가닥(1)은 탄소나노튜브로 이루어진 탄소나노튜브 섬유 가닥일 수 있다. 즉, 전도성 섬유 가닥(1)은 복수개의 탄소나노튜브 가닥이 모여 다발을 이루고, 탄소나노튜브 다발이 섬유화됨으로써 형성될 수 있다. The
이때, 탄소나노튜브 가닥은 1nm 내지 10nm의 직경을 가질 수 있고, 전도성 섬유 가닥(1)은 1㎛이상의 평균 직경을 가질 수 있다. 탄소나노튜브 가닥이 1nm 미만이고, 전도성 섬유 가닥(1)의 평균 직경이 1㎛미만인 경우 섬유 특성이 구현되기 어렵고, 탄소나노튜브 가닥이 10nm를 초과하는 경우 전기적 및 연성과 같은 기계적 특성이 저하될 수 있다. In this case, the carbon nanotube strands may have a diameter of 1 nm to 10 nm, and the
전도성 섬유 가닥(1)이 탄소나노튜브 가닥일 경우, 섬유 제조 시 사출장력의 조절을 통하여 내부 기공 정도를 조절할 수 있다. 일반적으로 높은 장력을 인가할 경우, 내부의 탄소나노튜브 가닥들 간의 거리가 좁혀져 낮은 기공률이 나타나고, 낮은 장력을 인가할 경우 탄소나노튜브 가닥들 간의 거리가 넓혀져 높은 기공률이 나타날 수 있다. 따라서, 섬유 사출 시 인가해주는 장력의 조절을 통해 기공률을 조절하는 것이 가능하다. When the conductive fiber strand (1) is a carbon nanotube strand, the degree of internal pores can be controlled by controlling the injection tension during fiber manufacturing. In general, when a high tension is applied, the distance between the internal carbon nanotube strands is reduced, resulting in a low porosity, and when a low tension is applied, the distance between the carbon nanotube strands is widened, resulting in a high porosity. Therefore, it is possible to control the porosity by controlling the tension applied during fiber injection.
금속층(20)은 전도성 섬유 다발(10) 상에 형성될 수 있다. 금속층(20)은 전도성 섬유 다발(10) 내부의 전도성 섬유 가닥(1)의 평균 직경과 대비하여 1 내지 100 배의 두께를 가질 수 있다. 만약 금속층(20)이 전도성 섬유 다발(10) 내부의 전도성 섬유 가닥(1)의 평균 지름보다 얇게 형성된다면, 충분한 전도성의 향상을 기대할 수 없으며, 금속층(20)이 과도하게 두꺼워지면 유연성과 관련된 특성에서 문제가 발생할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 금속층(20)은 10nm 내지 1cm의 두께를 가질 수 있다. 바람직하게는 10nm 내지 5mm 범위의 두께를 가질 수 있으며, 보다 바람직하게는 1㎛ 내지 10㎛ 범위의 두께를 가질 수 있다.The
금속층(20)이 포함된 전도성 섬유 다발(10)은 1.0X102A/cm2 내지 1.0X1010A/cm2 범위의 전류용량을 가지며, 인장강도는 10cN/tex 내지 10,000cN/tex 범위를 가질 수 있다.The
그래핀(30)은 금속층(20) 표면에 형성될 수 있다. 그래핀(30)이 형성된 섬유 복합체(100a)는 중량이 가볍고, 3.11g/cm3의 낮은 밀도를 가지며,높은 전류용량을 가질 수 있다.
그리고, 그래핀(30)은 0.1nm 내지 1.0㎛의 두께로 형성될 수 있다. 그래핀(30)의 두께가 0.1nm 미만이면, 그래핀(30)이 금속층(20) 표면에 균일하게 형성되기 어렵고 전류용량이 감소하여 섬유 복합체의 효율이 감소하는 문제가 발생하고, 1.0nm를 초과하면, 효율 증가가 미비하여 의미가 없다. And, the
본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 복합체(100a)는 하나 이상의 금속 입자가 전도성 섬유 가닥(1) 사이 및 전도성 섬유 가닥(1)의 기공 중 어느 하나 이상에 위치될 수 있다. In the
즉, 금속 입자는 전도성 섬유 다발(10) 표면에 코팅 될 때, 전도성 섬유 가닥(1) 사이 및 전도성 섬유 가닥(1) 내의 기공으로 침투될 수 있다. That is, when the metal particles are coated on the surface of the
본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 복합체(100a)는 유연전자소자 전극, 캐퍼시터, 전자파 차폐 방열 소재 및 발열 소재 중 어느 하나 이상에 사용될 수 있다. 이때, 섬유 복합체(100a)는 전도성 섬유 다발(10)-금속층(20)-그래핀(30) 3중 복합도선 형태로 형성된다. The
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 섬유 복합체(100b)를 도시한 사시도이다. Figure 2 is a perspective view showing a fiber composite (100b) according to another embodiment of the present invention.
본 발명의 다른 실시예에 따른 섬유 복합체(100b)는 전도성 섬유 다발(10), 금속층(20), 그래핀(30) 및 금속 와이어(40)를 포함할 수 있다. The
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 전도성 섬유 가닥(1), 금속층(20) 및 그래핀(30)은 상기 일 실시예에 따른 섬유 복합체(100a)과 동일한 구성으로 설명은 생략하기로 한다. The
금속 와이어(40)는 금속 입자가 전도성 섬유 다발(10)의 일렬로 정렬되어 얇은 금속 입자층이 형성되어 전도성 섬유 가닥(1) 사이에 위치된다. 이때, 금속 와이어(40)는 복수개가 형성되거나, 1개의 와이어가 전도성 섬유 가닥(1)의 중앙부에 위치될 수 있다. The
금속 와이어(40)가 전도성 섬유 가닥(1) 사이에 위치됨으로써, 전도성 섬유 가닥(1) 사이를 완벽히 연결할 수 있다. 따라서, 전도성 섬유 다발(10)의 기계적 특성과 전도성이 향상될 수 있다. Since the
따라서, 본 발명의 다른 실시예에 따른 섬유 복합체(100b)는 중앙에 금속 입자가 일렬로 정렬된 금속 와이어(40)로 인해 얇은 금속 입자층이 형성되어, 금속 와이어(40)-전도성 섬유 다발(10)-금속층(20)-그래핀(30) 4중 복합도선이 형성될 수 있다. Therefore, in the
이때, 금속 와이어(40)는 50nm 내지 500㎛의 평균 직경으로 제공될 수 있다. 금속 와이어(40)의 직경이 50nm 미만일 경우, 복수개의 전도성 섬유 가닥(1)을 연결하지 못해 섬유 복합체(100b)의 기계적 특성 및 전도성이 감소될 수 있다. 그리고, 금속 와이어(40)의 직경이 500㎛ 초과일 경우, 섬유 복합체(100b) 제조에 있어서 공정상의 어려움이 발생할 수 있다. 또한, 유연성과 관련된 특성에서 문제가 발생할 수 있다. At this time, the
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 섬유 복합체(100c)를 도시한 사시도이다. Figure 3 is a perspective view showing a fiber composite (100c) according to another embodiment of the present invention.
또 다른 실시예에 따른 섬유 복합체(100c)는 복수개의 전도성 섬유 다발(10), 금속층(20) 및 그래핀(30)을 포함한다. The
이때, 전도성 섬유 다발(10)은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 복합체(100a)의 전도성 섬유 다발(10) 및 다른 실시예에 따른 섬유 복합체(100b)의 전도성 섬유 다발(10) 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다. At this time, the
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전도성 섬유 가닥(1)을 도시한 사시도이다. 4 is a perspective view showing a
본 발명의 다른 실시예에 따른 전도성 섬유 가닥(1)은 표면에 금속 코팅(50)된다. 전도성 섬유 다발(10)을 이루는 복수개의 전도성 섬유 가닥(1) 마다 금속 입자가 코팅되어 전도성 섬유 가닥(1) 사이를 완벽히 연결할 수 있다. 따라서, 전도성 섬유 가닥(1)의 기계적 특성과 전도성이 향상될 수 있다. Conductive fiber strands (1) according to another embodiment of the present invention is coated with a
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 복합체 제조 방법의 흐름도이다.5 is a flowchart of a method of manufacturing a fiber composite according to an embodiment of the present invention.
본 발명에 따른 섬유 복합체 제조 방법은 전처리 공정 단계(S10), 도금 공정 단계(S20) 및 그래핀 증착 단계(S30)를 포함할 수 있다.The method of manufacturing a fiber composite according to the present invention may include a pretreatment process step (S10), a plating process step (S20), and a graphene deposition step (S30).
본 발명에 따른 전처리 공정 단계(S10)는 클로로설폰산 10ml에 탄소나노튜브 파우더 200mg를 넣어 3일간 교반한다. 그 후, 아세톤 용액 내로 시린지 펌프를 이용해 0.1ml/min의 속도로 방사하여 탄소나노튜브 섬유 다발을 3.0m/min의 속도로 모아 진공에서 170℃로 건조하여 얻을 수 있다. 탄소나노튜브 섬유 다발은 전도성 섬유 다발로 사용하여 섬유 복합체를 제조할 수 있다.In the pretreatment process step (S10) according to the present invention, 200 mg of carbon nanotube powder is added to 10 ml of chlorosulfonic acid and stirred for 3 days. Thereafter, it can be obtained by spinning into the acetone solution at a rate of 0.1 ml/min using a syringe pump, collecting carbon nanotube fiber bundles at a rate of 3.0 m/min, and drying at 170° C. in a vacuum. The carbon nanotube fiber bundle may be used as a conductive fiber bundle to prepare a fiber composite.
본 발명에 따른 도금 공정 단계(S20)는 전도성 섬유 다발 상에 금속층을 도금 처리할 수 있다. 도금 공정 단계(S20)는 더미 음극을 포함하는 도금조 내에서 금속 수용액을 탄소나노튜브 섬유 다발에 전기 도금하여 제조되며, 바람직하게, 금속 수용액은 CuSO4 수용액이 사용될 수 있다. 또한, 도금 공정 단계(S20)는 0.01A/dm2 내지 60A/dm2 범위의 전류밀도 조건 하에서 1초 내지 9일 동안 수행될 수 있다. 도금을 1초 미만으로 수행하면 탄소나노튜브 섬유 다발에 금속 입자가 형성되지 않고, 9일 이상으로 수행하면 금속 입자가 과도하게 형성되어 유연성이 저하될 수 있다. 바람직하게는, 1초 내지 60초에서 도금 공정을 수행하여 전류밀도를 일정하게 유지시켜 탄소나노튜브 섬유 다발에 일정한 양으로 도금을 가능하게 한다. In the plating process step S20 according to the present invention, a metal layer may be plated on the conductive fiber bundle. The plating process step (S20) is prepared by electroplating an aqueous metal solution onto a bundle of carbon nanotube fibers in a plating bath including a dummy negative electrode, and preferably, an aqueous solution of CuSO 4 may be used as the aqueous metal solution. In addition, the plating process step (S20) may be performed for 1 second to 9 days under a current density condition in the range of 0.01A/dm 2 to 60A/dm 2. If plating is performed for less than 1 second, metal particles are not formed in the bundle of carbon nanotube fibers, and if the plating is performed for 9 days or longer, excessive metal particles are formed, resulting in reduced flexibility. Preferably, the plating process is performed from 1 second to 60 seconds to maintain a constant current density to enable plating in a certain amount on the carbon nanotube fiber bundle.
도 6(a)는 도금 공정 시간에 따른 금속층의 변화를 나타낸 SEM사진이고, 도 6(b)는 도금 공정 시간에 따른 섬유 복합체의 라만 측정 결과를 나타낸 그래프이다. 6(a) is an SEM photograph showing the change of the metal layer according to the plating process time, and FIG. 6(b) is a graph showing the Raman measurement result of the fiber composite according to the plating process time.
도 6(a)의 첫번째 사진은 전처리 공정 단계(S10)에 의해 제조되는 탄소나노튜브 섬유 사진이고, 오른쪽으로 갈수록 도금 공정 시간이 10초, 60초, 100초, 200초 및 400초 수행한 후의 섬유 복합체 사진이다. 섬유 복합체는 도금 공정을 10초 내지 100초 동안 수행하면 탄소나노튜브 섬유 표면 일부에 금속이 형성되어 금속층이 탄소나노튜브 섬유를 완벽하게 코팅하지는 못한다. 그러나, 섬유 복합체는 도금 공정을 200초 이상 수행하면 탄소나노튜브 섬유 표면에 금속층이 완벽하게 코팅되어 SEM 사진 상에 탄소나노튜브 섬유가 보이지 않는 것을 알 수 있다. The first picture of FIG. 6(a) is a picture of a carbon nanotube fiber manufactured by the pretreatment process step (S10), and the plating process time is 10 seconds, 60 seconds, 100 seconds, 200 seconds, and 400 seconds after it is performed as it goes to the right. This is a picture of a fiber composite. In the fiber composite, when the plating process is performed for 10 to 100 seconds, metal is formed on a part of the surface of the carbon nanotube fiber, so that the metal layer does not completely coat the carbon nanotube fiber. However, it can be seen that when the plating process is performed for more than 200 seconds for the fiber composite, the metal layer is completely coated on the surface of the carbon nanotube fiber, so that the carbon nanotube fiber is not visible on the SEM image.
그리고, 도 6(b)를 참고하면, 전처리 공정(S10)만 수행한 탄소나노튜브 섬유에서 나타나는 피크와 도금 공정이 10초 내지 60초 수행된 섬유 복합체에서 나타나는 피크가 동일한 위치인 것을 알 수 있다. 즉, 섬유 복합체는 10초 내지 60초의 도금 공정에 의해 금속이 탄소나노튜브 섬유 표면을 모두 코팅할 수 없는 것을 알 수 있다. And, referring to FIG. 6(b), it can be seen that the peak appearing in the carbon nanotube fiber subjected to only the pretreatment process (S10) and the peak appearing in the fiber composite in which the plating process was performed for 10 to 60 seconds are at the same position. . In other words, it can be seen that the metal cannot coat all the surfaces of the carbon nanotube fibers through the plating process of 10 to 60 seconds for the fiber composite.
도금 공정 단계(S20)에 사용되는 더미 음극을 포함하는 도금조는 더미 음극이 용액 내의 이온 과집중을 방지하여 보다 쉽게 전류밀도를 일정하게 유지시킬 수 있다. 또한, 더미 음극의 표면적은 섬유 복합체의 표면적과 비교해 굉장히 넓기 때문에, 상대적으로 정밀하지 않은 전류 인가 장비로도 원활하게 내부에 금속 입자가 형성될 수 있는 전류밀도를 만들 수 있으며, 일정한 미세 전류밀도의 확보가 가능하여 전도성 섬유 다발에 금속 입자들이 일정한 양으로 도금되도록 조절할 수 있다. 더미 음극은 1cm2 내지 100m2 범위의 표면적을 가질 수 있다. 바람직하게는 상기 더미 음극은 10 cm2 내지 100cm2 범위 의 표면적을 가질 수 있다. 더미 음극의 표면적이 상기 범위를 벗어나는 경우 일정한 미세 전류밀도의 확보가 어려울 수 있다.In the plating bath including the dummy negative electrode used in the plating process step S20, the dummy negative electrode prevents over-concentration of ions in the solution, so that the current density can be more easily maintained. In addition, since the surface area of the dummy cathode is very large compared to the surface area of the fiber composite, it is possible to create a current density that allows metal particles to be formed smoothly inside even with relatively inaccurate current application equipment. Since it can be secured, it is possible to control the metal particles to be plated in a certain amount on the conductive fiber bundle. The dummy cathode may have a surface area ranging from 1 cm 2 to 100 m 2. Preferably, the dummy cathode may have a surface area of 10 cm 2 to 100cm 2 range. When the surface area of the dummy negative electrode is out of the above range, it may be difficult to secure a certain micro current density.
본 발명에 따른 그래핀 증착 단계(S30)은 금속층 표면에 그래핀을 증착시켜 섬유 복합체를 형성할 수 있다. 그래핀 증착 단계(S30)는 수소(H2), 메탄(CH4) 및 탄소 가스 100sccm 분위기 하에서 화학기상증착법(CVD)에 의해 합성되거나, 고분자와 같이 고체 전구체를 이용하여 화학기상증착법에 의해 합성될 수 있다. 이 때, 온도는 약 1000℃에서 수행되며, 30분의 성장시간을 거쳐 그래핀이 금속층 표면에 증착될 수 있다. 그래핀이 증착된 섬유 복합체는 그래핀이 증착되지 않은 것에 비해 밀도가 65% 감소되고, 전류용량은 87% 증가될 수 있다. 섬유 복합체의 일렉트로마이그레이션현상은 그래핀과 탄소나노튜브 섬유 다발의 두 가지 길을 사용하여 개선된 전류용량 값을 가질 수 있다. In the graphene deposition step (S30) according to the present invention, a fiber composite may be formed by depositing graphene on the surface of the metal layer. The graphene deposition step (S30) is synthesized by chemical vapor deposition (CVD) under an atmosphere of hydrogen (H 2 ), methane (CH 4 ) and carbon gas 100 sccm, or by chemical vapor deposition using a solid precursor such as a polymer. Can be. In this case, the temperature is performed at about 1000° C., and graphene may be deposited on the surface of the metal layer through a growth time of 30 minutes. The graphene-deposited fiber composite may have a 65% reduction in density and an 87% increase in current capacity compared to that of the non-deposition graphene. The electromigration phenomenon of the fiber composite can have an improved current capacity value by using two paths of graphene and carbon nanotube fiber bundles.
본 발명에 따른 섬유 복합체 제조 방법은 금속와이어를 준비하는 단계 및 금속와이어를 전도성 섬유 다발 내부에 포함시키는 단계를 더 포함할 수 있다. The method of manufacturing a fiber composite according to the present invention may further include preparing a metal wire and including the metal wire inside the conductive fiber bundle.
금속와이어를 포함시키는 단계는 금속와이어 외주면을 따라 전도성 섬유 가닥을 감싸는 단계로, 금속와이어를 포함시킨 후 도금 공정 단계(S20)를 수행하는 것이 바람직하다. The step of including the metal wire is a step of wrapping the strands of conductive fibers along the outer circumferential surface of the metal wire, and it is preferable to perform the plating process step (S20) after including the metal wire.
금속와이어는 도금 공정 단계(S20)에서 금속이 전도성 섬유 다발 내부로 침투되어 일렬로 정렬됨으로써 준비될 수 있다. 따라서, 금속와이어를 전도섬 섬유 다발 내부로 포함시키는 단계는 생략 가능하다. The metal wire may be prepared by infiltrating the metal into the conductive fiber bundle and being aligned in a line in the plating process step (S20). Accordingly, the step of including the metal wire into the conductive fiber bundle may be omitted.
<비교예><Comparative Example>
비교예는 복수 개의 탄소나노튜브 섬유 가닥을 포함하는 탄소나노튜브 섬유 다발에 전처리 공정을 수행하고, 무전해 도금 공정을 수행하여 전도성 섬유 다발 상에 금속층을 형성한 후, 열처리 하여 섬유 복합체를 제조한다. In a comparative example, a pretreatment process is performed on a carbon nanotube fiber bundle including a plurality of carbon nanotube fiber strands, an electroless plating process is performed to form a metal layer on the conductive fiber bundle, and then heat treatment to produce a fiber composite. .
<실시예><Example>
상기 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 복합체 제조 방법에 의해 제조된 3중 섬유 복합체로, 화학적 기상 증착 조건은 온도 1000℃ 및 압력 1mTorr에서 메탄가스 100sccm 및 수소 10sccm를 30초 동안 공급한 후, 자연 냉각 반응을 시켜 구리 금속층 표면에 0.3nm의 그래핀을 형성한다. As a triple fiber composite manufactured by the method for manufacturing a fiber composite according to an embodiment of the present invention, the chemical vapor deposition condition is 100 sccm of methane gas and 10 sccm of hydrogen at a temperature of 1000° C. and a pressure of 1 mTorr for 30 seconds, and then the natural By performing a cooling reaction, graphene of 0.3 nm is formed on the surface of the copper metal layer.
도 7(a)는 탄소나노튜브 섬유에 금속층을 도금한 코어(Cu)-쉘(CNTF)구조의 섬유 복합체, 비교예 및 실시예 SEM 사진이고, 도 7(b)는 코어-쉘 구조의 섬유 복합체, 비교예 및 실시예의 XRD 측정 그래프이고, 도 7(c)는 코어-쉘 구조의 섬유 복합체, 비교예 및 실시예의 라만 측정 그래프이다. 7(a) is a SEM photograph of a core (Cu)-shell (CNTF) structured fiber composite, in which a metal layer is plated on a carbon nanotube fiber, and FIG. 7(b) is a core-shell structured fiber It is a graph of XRD measurement of the composite, Comparative Examples and Examples, and FIG. 7(c) is a graph of Raman measurement of the core-shell structured fiber composite, Comparative Examples and Examples.
섬유 복합체는 금속층 표면에 그래핀을 형성하기 위해서 구리를 촉매로 사용한다. The fiber composite uses copper as a catalyst to form graphene on the surface of the metal layer.
도 6(b)를 참고하면, 비교예 및 실시예 모두 탄소나노튜브 섬유 표면에 도금된 구리는 남아있는 것을 알 수 있다. 그러나, 도 6(c)를 참고하면, 비교예는 금속층 표면에 그래핀이 형성되지 않아 라만 그래프의 곡선이 피크 없이 완곡하게 형성된 것을 알 수 있고, 실시예는 화학 기상 증착법에 의해 금속층인 구리를 촉매로 금속층 표면에 그래핀이 형성된 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 6(b), it can be seen that the copper plated on the surface of the carbon nanotube fiber remains in both Comparative Examples and Examples. However, referring to FIG. 6(c), it can be seen that graphene was not formed on the surface of the metal layer in the comparative example, so that the curve of the Raman graph was formed smoothly without peaks, and in the example, copper as a metal layer was formed by chemical vapor deposition. It can be seen that graphene was formed on the surface of the metal layer as a catalyst.
도8은 구리와이어, 코어-쉘 구조의 섬유 복합체, 비교예 및 실시예의 전기전도도 및 전류밀도를 나타낸 그래프이다. 8 is a graph showing electrical conductivity and current density of a copper wire, a fiber composite having a core-shell structure, and Comparative Examples and Examples.
실시예는 구리와이어에 비해 전기전도도는 24% 증가하였고, 전류밀도는 88% 증가하여 도선으로 높은 성능을 가지는 것을 알 수 있다. In the embodiment, compared to the copper wire, the electrical conductivity was increased by 24% and the current density was increased by 88%, indicating that the conductor has high performance.
상기 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 당 업계의 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although it has been described with reference to the preferred embodiments of the present invention, those of ordinary skill in the art can variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention described in the following claims. You will understand that you can do it.
100a, 100b, 100c: 섬유 복합체
1: 전도성 섬유 가닥
10: 전도성 섬유 다발
20: 금속층
30: 그래핀
40: 금속 와이어
50: 금속 코팅100a, 100b, 100c: fiber composite
1: conductive fiber strand
10: conductive fiber bundle
20: metal layer
30: graphene
40: metal wire
50: metal coating
Claims (17)
상기 전도성 섬유 다발의 표면에 형성된 금속층; 및
상기 금속층 표면에 형성된 그래핀;을 포함하고,
상기 전도성 섬유 가닥은 각각의 표면에 금속이 코팅되는 것을 특징으로 하는,
섬유 복합체.
A conductive fiber bundle comprising a plurality of conductive fiber strands;
A metal layer formed on the surface of the conductive fiber bundle; And
Including; graphene formed on the surface of the metal layer,
The conductive fiber strands are characterized in that the metal is coated on each surface,
Fiber composites.
상기 전도성 섬유 가닥은,
복수 개의 탄소나노튜브 가닥이 모여 섬유화된 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체.
The method of claim 1,
The conductive fiber strands,
A fiber composite, characterized in that a plurality of carbon nanotube strands are gathered to form fibers.
상기 탄소나노튜브 가닥은,
1nm 내지 10nm의 직경으로 형성되는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체.
The method of claim 2,
The carbon nanotube strands,
Characterized in that formed with a diameter of 1 nm to 10 nm, the fiber composite.
상기 전도성 섬유 가닥은,
1㎛이상의 직경으로 형성되는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체.
The method of claim 2,
The conductive fiber strands,
Characterized in that formed with a diameter of 1㎛ or more, the fiber composite.
하나 이상의 금속 입자가 상기 전도성 섬유 가닥 사이 및 상기 전도성 섬유 가닥의 가공 중 어느 하나 이상에 위치되는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체.
The method of claim 1,
The fiber composite, characterized in that one or more metal particles are located between the conductive fiber strands and at least one of the processing of the conductive fiber strands.
상기 금속층은,
10nm이상의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체.
The method of claim 1,
The metal layer,
Characterized in that formed to a thickness of 10 nm or more, the fiber composite.
상기 그래핀은,
0.1nm 내지 1.0㎛의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체.
The method of claim 1,
The graphene,
Characterized in that formed to a thickness of 0.1nm to 1.0㎛, fiber composite.
상기 전도성 섬유 다발의 내측에는 금속 와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체.
The method of claim 1,
The fiber composite, characterized in that it comprises a metal wire on the inside of the conductive fiber bundle.
상기 금속 와이어는 복수의 와이어가 위치하거나 혹은 1개의 와이어가 일렬로 상기 섬유 다발의 중앙부에 위치하는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체.
The method of claim 8,
The metal wire is characterized in that a plurality of wires are located or one wire is located in a line at the center of the fiber bundle, fiber composite.
상기 금속 와이어는,
50nm 내지 500㎛ 직경으로 형성되는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체.
The method of claim 8,
The metal wire,
Characterized in that formed with a diameter of 50nm to 500㎛, fiber composite.
상기 섬유 복합체는 유연전자소자 전극, 캐퍼시터, 전자파 차폐 방열 소재 및 발열 소재로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상에 사용되는,
섬유 복합체.
The method of claim 1,
The fiber composite is used for at least one selected from the group consisting of a flexible electronic device electrode, a capacitor, an electromagnetic shielding heat dissipation material and a heat generating material,
Fiber composites.
전처리된 상기 전도성 섬유 다발에 무전해 도금 공정을 수행하여 상기 전도성 섬유 다발 상에 금속층을 형성하는 도금 공정 단계; 및
상기 금속층이 형성된 상기 전도성 섬유 다발에 그래핀을 증착시키는 그래핀 증착 단계;를 포함하고,
상기 전처리 공정 단계는,
상기 전도성 섬유 가닥 각각의 표면에 금속을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
섬유 복합체의 제조 방법.
A pretreatment process step of performing a pretreatment process on a conductive fiber bundle including a plurality of conductive fiber strands;
A plating process step of forming a metal layer on the conductive fiber bundle by performing an electroless plating process on the pretreated conductive fiber bundle; And
A graphene deposition step of depositing graphene on the conductive fiber bundle on which the metal layer is formed; including,
The pretreatment process step,
It characterized in that it comprises the step of coating a metal on the surface of each of the conductive fiber strands,
Method for producing a fiber composite.
상기 전도성 섬유 가닥은,
클로로설폰산 및 탄소나노튜브를 합성하여 제조되는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체의 제조 방법.
The method of claim 13,
The conductive fiber strands,
A method for producing a fiber composite, characterized in that produced by synthesizing chlorosulfonic acid and carbon nanotubes.
상기 도금 공정 단계는,
1초 내지 9일 동안 수행되는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체의 제조 방법.
The method of claim 13,
The plating process step,
Characterized in that carried out for 1 second to 9 days, the method for producing a fiber composite.
상기 그래핀 증착 단계는,
수소(H2), 메탄(CH4), 탄소 가스 분위기 하에서 화학기상증착법(CVD)에 의해 증착되거나, 고체 전구체를 이용하여 화학기상증착법에 의해 증착되는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체의 제조 방법.
The method of claim 13,
The graphene deposition step,
Hydrogen (H 2 ), methane (CH 4 ), characterized in that the deposition by chemical vapor deposition (CVD) under a carbon gas atmosphere, or by using a solid precursor by chemical vapor deposition, a method for producing a fiber composite.
금속와이어를 준비하는 단계; 및
상기 금속와이어를 상기 전도성 섬유 다발 내부에 포함시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 섬유 복합체의 제조 방법.
The method of claim 13,
Preparing a metal wire; And
Including the metal wire inside the conductive fiber bundle; characterized in that it further comprises, the method of manufacturing a fiber composite.
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