KR102228927B1 - 발광 디바이스를 위한 파장 변환 재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예들은 광원 및 광원에 의해 방출된 광의 경로 상에 배치된 니트리도베릴레이트 인광체를 포함한다. 니트리도베릴레이트 인광체는 삼각 평면 BeN3 구조물 및/또는 사면체 Be(N,O)4 구조물을 포함한다.
Description
현재 이용 가능한 가장 효율적인 광원들 중에는, 발광 다이오드들(LED들), 공명 캐비티 발광 다이오드들(RCLED들), 수직 캐비티 레이저 다이오드들(VCSEL들), 및 단면 발광 레이저들(edge emitting lasers)을 포함하는 반도체 발광 디바이스들이 있다. 가시 스펙트럼에 걸쳐 동작 가능한 고휘도 발광 디바이스들의 제조에 있어 현재 관심 있는 재료계들(materials systems)은 Ⅲ-Ⅴ족 반도체들, 특히 Ⅲ 질화물 재료들로도 지칭되는, 갈륨, 알루미늄, 인듐, 및 질소의 2원, 3원, 및 4원 합금들을 포함한다. 전형적으로, Ⅲ 질화물 발광 디바이스들은 MOCVD(metal-organic chemical vapor deposition), MBE(molecular beam epitaxy), 또는 다른 에피텍셜 기술들에 의해 사파이어, 실리콘 카바이드, Ⅲ 질화물, 또는 다른 적절한 기판 상에 상이한 조성들 및 도펀트 농도들의 반도체 층들의 스택을 에피택셜 성장(epitaxially growing)시켜 제조된다. 스택은 기판 상에 형성되고 예를 들어 Si로 도핑된 하나 이상의 n-형 층들, n-형 층 또는 층들 상에 형성되는 활성 영역 내의 하나 이상의 발광 층들, 및 활성 영역 상에 형성되고 예를 들어 Mg로 도핑된 하나 이상의 p-형 층들을 종종 포함한다. 전기 접촉부들은 n- 및 p-형 영역들 상에 형성된다.
LED와 같은 발광 디바이스는 종종 인광체와 같은 파장 변환 재료와 조합된다. 이러한 디바이스들은 종종 인광체-변환 LED들, 또는 PCLED들로서 지칭된다. 파장 변환 재료는 LED에 의해 방출된 광을 흡수하고, 상이한, 더 긴 파장의 광을 방출한다.
도 1은 LED의 단면도이다.
도 2는 LED와 직접 접촉하는 파장 변환 구조물을 갖는 디바이스의 단면도이다.
도 3은 LED에 근접한 파장 변환 구조물을 갖는 디바이스의 단면도이다.
도 4는 LED로부터 이격된 파장 변환 구조물을 갖는 디바이스의 단면도이다.
도 5는 SrBeSi2N4:Eu (3.3%)의 X-선 회절 패턴이다.
도 6은 SrBeSi2N4:Eu의 결정 구조를 예시한다.
도 7은 SrBeSi2N4:Eu 내의 Sr 배위권을 예시한다.
도 8은 450nm 여기(excitation)(상부 곡선) 및 385nm 여기(하부 곡선)에서의 SrBeSi2N4:Eu (3.3%)의 방출 스펙트럼이다.
도 9는 SrBe6ON4:Eu의 결정 구조를 예시한다.
도 10은 SrBe6ON4:Eu의 X-선 회절 패턴이다.
도 11은 450nm 여기에서 SrBe6ON4:Eu의 여기 및 방출을 예시한다.
도 2는 LED와 직접 접촉하는 파장 변환 구조물을 갖는 디바이스의 단면도이다.
도 3은 LED에 근접한 파장 변환 구조물을 갖는 디바이스의 단면도이다.
도 4는 LED로부터 이격된 파장 변환 구조물을 갖는 디바이스의 단면도이다.
도 5는 SrBeSi2N4:Eu (3.3%)의 X-선 회절 패턴이다.
도 6은 SrBeSi2N4:Eu의 결정 구조를 예시한다.
도 7은 SrBeSi2N4:Eu 내의 Sr 배위권을 예시한다.
도 8은 450nm 여기(excitation)(상부 곡선) 및 385nm 여기(하부 곡선)에서의 SrBeSi2N4:Eu (3.3%)의 방출 스펙트럼이다.
도 9는 SrBe6ON4:Eu의 결정 구조를 예시한다.
도 10은 SrBe6ON4:Eu의 X-선 회절 패턴이다.
도 11은 450nm 여기에서 SrBe6ON4:Eu의 여기 및 방출을 예시한다.
본 발명의 실시예들은 LED들 또는 다른 반도체 발광 디바이스들과 함께 사용하기에 적합한 인광체들을 포함한다. 인광체들은 전형적으로 호스트 격자 및 적어도 하나의 도펀트 종들을 포함한다. 도펀트 종들의 원자들은 발광 중심들로서 기능한다.
일부 실시예들에서, 호스트 격자는 니트리도베릴레이트(nitridoberyllate) 재료이다. 베릴륨 양이온 Be2+는 질화물 또는 옥소 질화물(oxonitride) 인광체 호스트 격자들에 통합될 수 있는 작은 분극 양이온이다. Be2+는, 예를 들어 Li+ 또는 Mg2+와 같은 다른 양이온들을 대체할 수 있다. Li 및 Mg와 비교하여, Be는 더 작은 양이온 크기를 가지며, 이는 예를 들어 질화물 또는 다른 적합한 재료들에서 더 많은 공유 결합, 따라서 더 높은 호스트 격자 안정성을 초래할 수 있다. 사면체 배위에서, Be2+는 (예를 들어, 40-41pm의 유효 이온 반경을 갖는) Si4+의 크기와 비교할 만하다. Si4+에 대한 Be2+의 치환은 안정적인 (산화) 니트리도베릴레이트, (산화) 질화 베릴레이트 실리케이트, 또는 (산화) 질화 베릴레이트 알루미네이트 호스트 격자들의 합성을 허용 할 수 있다.
일부 실시예들에서, 호스트 격자는 예를 들어, [BeN3]7-, [BeN2O]6-, [BeNO2]5-, 및 [BeO3]4-와 같은 삼각 평면 베릴륨 함유 구조물들을 포함한다. 일부 실시예들에서, 호스트 격자는 예를 들어, [BeN4]10-, [BeON3]9-, [BeO2N2]8-, [BeO3N]7-, [BeO4]6-와 같은 사면체 베릴륨 함유 구조물들을 포함한다. Be2+는 삼각형들 또는 사면체의 중심 이온일 수 있다.
본 명세서에 설명된 호스트 격자들에 대해, 도펀트 종들은 예를 들어 Eu2+, Ce3+, 또는 임의의 다른 적합한 도펀트 종들일 수 있다.
일부 실시예들에 따른 인광체들은 공지된 인광체 시스템들에 비해 이점들을 가질 수 있다. 일부 실시예들에 따른 인광체들은 PCLED들의 신뢰성 있는 동작을 위해 매우 안정적일 수 있다. 일부 실시예들에 따른 인광체들은 높은 변환 효율을 위해 큰 광학 밴드 갭을 가질 수 있다. 큰 광학 밴드 갭들은 LED들의 동작 동안 경험되는 온도들과 같은 상승된 온도들에서 발생할 수 있는 비-방사성 하방 천이(de-excitation) 프로세스들에 큰 에너지 장벽을 제공하는 것이 바람직하다. 전도대에 대한 5d1 → 4fn-1 유형의 활성제 이온들의 여기된 상태들의 더 큰 에너지 차이들 및 높은 밴드 갭들 때문에, Eu2+ 및/또는 Ce3+ 도핑된 니트리도베릴레이트 인광체들은 높은 온도들에서의 열적 하방 천이로 인한 낮은 발광 손실들을 나타낸다(즉, 니트리도베릴레이트 인광체들은 더 긴 발광 수명 및 더 높은 양자 효율을 가질 수 있다). 일부 실시예들에 따른 인광체들은 화학적으로 불활성일 수 있다. 일부 실시예들에 따른 인광체들은 바람직한 작은 스토크스 이동(Stokes shift) 및 좁은 밴드 방출을 나타낼 수 있다. 일부 실시예들에 따른 인광체들은 PCLED들에서 사용하기 위한 바람직한 발광 특성들을 가질 수 있다.
일부 실시예들에서, 전술한 바와 같이, Be2+는 큰 동족체 Mg2+를 부분적으로 또는 완전히 대체할 수 있다. 황색 내지 적색 스펙트럼 범위 내의 피크 파장을 갖는 Eu2+ 발광을 나타내는 이러한 인광체 재료들의 예들은, 예를 들어, Sr2(Mg1-xBex)1-yLi0.5yAl5+0.5yN7:Eu(0<x≤1, 0≤y≤1, K2Zn6O7 구조물 유형), SrMg3-xBexSiN4:Eu(0<x≤2, NaLi3SiO4 또는 KLi3GeO4 구조물 유형), 및 SrMg2-xBexAl2N4:Eu(0<x≤3, UCr4C4 구조물 유형)를 포함한다.
일부 실시예들에서, 전술한 바와 같이, Be2+는 Li를 부분적으로 또는 완전히 대체할 수 있다. 전하는 [Li, Si] 쌍이 등전자 [Be, Al] 쌍으로 대체되도록 Si/Al 비를 변경함으로써 균형화된다. 녹색 스펙트럼 범위 내에서 효율적인 좁은 밴드 발광을 보여주는 이러한 인광체 재료들의 예들은, 예를 들어 MLi2-xBexAl2+xSi2-xN6:Eu (0<x≤2, M = Sr, Ba; BaLi2Al2Si2N6 구조물 유형) 및 M2Li1-xBexAl1+xSi7-xN12:Eu (0<x≤1, M = Sr, Ba; Ba2LiAlSi7N12 구조물 유형)를 포함한다.
전술된 화합물들의 일부뿐만 아니라 다른 동형 또는 동종 이형 변이체들은 구조적 빌딩 블록들로서 [BeN4]10- 유닛들을 포함할 수 있고 구조물들 내에서 발광성 Eu2+ 양이온의 8배(eight-fold) 입방형 배위를 나타낼 수 있다.
일부 실시예들에서, 니트리도베릴레이트 인광체는 일부 실시예들에서, M1-xBeSi2N4:Eux (M = Ca, Sr, Ba) 또는 M1-xSrBe6ON4:Eux (M = Ca, Sr, Ba), 0<x<0.1, 0.005≤x≤0.05이다.
일부 실시예들에 따른 니트리도베릴레이트 인광체들은 예를 들어 베릴륨 분말, 베릴륨 분말을 질소 대기 또는 암모니아 대기 내에서 가열함으로써 가장 잘 제조되는 베릴륨 질화물(Be3N2), 베릴륨 아마이드 Be(NH2)2, 베릴륨 산화물, 베릴륨 할로겐화물, 암모늄 베릴륨 플로오르화물((NH4)2BeF4) 또는 임의의 다른 적합한 출발 재료들을 포함하는 임의의 적합한 출발 재료를 사용하여 준비될 수 있다.
전술한 인광체 재료들은 예를 들어 분말 형태, 세라믹 형태, 또는 임의의 다른 적합한 형태로 제조될 수 있다. 인광체 재료들은 미리 제조된 유리 또는 세라믹 타일과 같이, 광원과 별개로 형성되고 그로부터 분리되어 처리될 수 있는 구조물로 형성될 수 있거나, 광원 상에 또는 광원 위에 형성되는 형상 추종 또는 다른 코팅과 같이, 광원과 함께 제자리에(in situ) 형성되는 구조물로 형성될 수 있다.
일부 실시예들에서, 전술한 인광체들은 예를 들어 투명 매트릭스, 유리 매트릭스, 세라믹 매트릭스, 또는 임의의 다른 적합한 재료 또는 구조물에 분산된 분말들일 수 있다. 매트릭스 내에 분산된 인광체는, 예를 들어 광원 위에 배치되는 타일로 싱귤레이트되거나 다르게 형성될 수 있다. 유리 매트릭스는 예를 들어 1000℃ 미만의 연화점을 갖는 저융점 유리(low melting glass), 또는 임의의 다른 적합한 유리 또는 다른 투명한 재료일 수 있다. 일부 실시예들에서, 저융점 유리는 600℃ 미만의 연화점 및 1.75보다 큰 굴절률을 갖는 비스무스 아연 붕산염 유리군에 속한다. 일부 실시예들에서, 저융점 유리는 500℃ 미만의 연화점 및 1.8보다 큰 굴절률을 갖는 바륨 및/또는 나트륨을 더 포함할 수 있다. 세라믹 매트릭스 재료는 예를 들어 CaF2와 같은 플루오르화 염 또는 임의의 다른 적합한 재료일 수 있다.
전술한 인광체들은 분말 형태로, 예를 들어 인광체 분말을 실리콘과 같은 투명 재료와 혼합하고, 혼합물을 광원으로부터의 광의 경로에 투여하거나 또는 다른 방식으로 배치함으로써 사용될 수 있다. 분말 형태에서, 인광체들의 평균 입자 크기(예를 들어, 입자 직경)는 일부 실시예들에서 적어도 1μm, 일부 실시예들에서 50μm 이하, 일부 실시예들에서 적어도 5μm, 및 일부 실시예들에서 20μm이하일 수 있다. 개별적인 인광체 입자들, 또는 분말 인광체 층들은, 예를 들어 흡수 및 발광 특성들을 향상시키기 위해 및/또는 재료의 기능 수명을 증가시키기 위해, 일부 실시예들에서 실리케이트, 인산염, 및/또는 하나 이상의 산화물들과 같은 하나 이상의 재료로 코팅될 수 있다.
전술한 인광체들은, 예를 들어 발광 다이오드(LED)를 포함하는 광원 내에서 사용될 수 있다. 발광 다이오드에 의해 방출된 광은 본 발명의 실시예들에 따른 인광체에 의해 흡수되고 상이한 파장에서 방출된다. 도 1은 적합한 발광 다이오드인, 청색 광을 방출하는 Ⅲ-질화물 LED의 하나의 예를 예시한다.
아래의 예에서 반도체 발광 디바이스는 청색 또는 UV 광을 방출하는 Ⅲ-질화물 LED이지만, 레이저 다이오드들과 같은 LED들 이외의 반도체 발광 디바이스들 및 다른 Ⅲ-Ⅴ 재료들, Ⅲ-인화물, Ⅲ-비화물, Ⅱ-Ⅵ 재료들, ZnO, 또는 Si계 재료들과 같은 다른 재료계들로 만들어진 반도체 발광 디바이스들이 사용될 수 있다. 특히, 전술된 인광체들은, 예를 들어 청색(420-470nm) 또는 UV 파장 범위 중 하나를 방출하는 LED들과 같은 광원들에 의해 펌핑될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에서 사용될 수 있는 Ⅲ-질화물 LED(1)를 예시한다. 임의의 적합한 반도체 발광 디바이스가 사용될 수 있고, 본 발명의 실시예들은 도 1에 예시된 디바이스 제한되지 않는다. 도 1의 디바이스는 본 기술분야에서 공지된 바와 같이 성장 기판(10) 상에 Ⅲ-질화물 반도체 구조물(14)을 성장시킴으로써 형성된다. 성장 기판은 종종 사파이어이지만, 예를 들어, SiC, Si, GaN, 또는 복합 기판과 같은 임의의 적절한 기판일 수 있다. Ⅲ-질화물 반도체 구조물이 성장되는 성장 기판의 표면은 성장 전에 패터닝되거나, 조면화되거나, 또는 조직화될(textured) 수 있고, 이는 디바이스로부터의 광 추출을 개선시킬 수 있다. 성장 표면에 반대되는 성장 기판의 표면(즉, 플립 칩 구성에서 대부분의 광이 추출되는 표면)은 성장 전 또는 후에 패터닝, 조면화 또는 조직화될 수 있고, 이는 디바이스로부터의 광 추출을 개선시킬 수 있다.
반도체 구조물은 n- 및 p-형 영역들 사이에 개재된 발광 또는 활성 영역을 포함한다. n-형 영역(16)은 먼저 성장될 수 있고, 예를 들어 버퍼 층들 또는 핵형성 층들과 같은 준비 층들, 및/또는 n-형이거나 의도적으로 도핑되지 않을 수 있는 성장 기판의 제거를 용이하게 하도록 설계된 층들, 및 발광 영역이 효율적으로 광을 방출하기 위한 바람직한 특정 광학, 재료, 또는 전기적 특성들을 위해 설계된 n-형 또는 심지어 p-형 디바이스 층들을 포함하는 상이한 조성들 및 도펀트 농도의 다수의 층들을 포함할 수 있다. 발광 또는 활성 영역(18)은 n-형 영역 위에 성장된다. 적합한 발광 영역들의 예들은 단일의 두껍거나 얇은 발광 층, 또는 장벽 층들에 의해 분리되는 다수의 얇거나 두꺼운 발광 층들을 포함하는 복수의 양자 우물 발광 영역을 포함한다. p-형 영역(20)은 이어서 발광 영역 상에 성장될 수 있다. n-형 영역과 같이, p-형 영역은 의도적으로 도핑되지 않은 층들 또는 n-형 층들을 포함하는, 상이한 조성, 두께, 및 도펀트 농도의 다수의 층들을 포함할 수 있다.
성장 후에, p-접촉부가 p-형 영역의 표면 상에 형성된다. p-접촉부(21)는 종종 반사성 금속 및 반사성 금속의 일렉트로마이그레이션을 방지하거나 감소시킬 수 있는 가드 금속과 같은 다수의 전도성 층들을 포함한다. 반사성 금속은 종종 은이지만, 임의의 적합한 재료 또는 재료들이 사용될 수 있다. p-접촉부(21)를 형성한 후, p-접촉부(21), p-형 영역(20), 및 활성 영역(18)의 일부가 제거되어, n-접촉부(22)가 형성되는 n-형 영역(16)의 일부를 노출시킨다. n- 및 p-접촉부들(22 및 21)은 실리콘의 산화물 또는 임의의 다른 적합한 재료와 같은 유전체에 의해 채워질 수 있는 갭(25)에 의해 서로 전기적으로 격리된다. 다수의 n-접촉부 비아들이 형성될 수 있다; n- 및 p-접촉부들(22 및 21)은 도 1에 예시된 배열로 제한되지 않는다. n- 및 p- 접촉부들은 본 기술 분야에 알려진 바와 같이, 유전체/금속 스택을 갖는 접합 패드들을 형성하도록 재분배될 수 있다.
LED(1)에 대한 전기적 연결들을 형성하기 위해, 하나 이상의 상호 연결부들(26 및 28)이 n- 및 p- 접촉부들(22 및 21) 상에 형성되거나 그들에 전기적으로 연결된다. 상호 연결부(26)는 도 1의 n-접촉부(22)에 전기적으로 연결된다. 상호 연결부(28)는 p-접촉부(21)에 전기적으로 연결된다. 상호 연결부들(26 및 28)은 유전체 층(24) 및 갭(27)에 의해 n- 및 p-접촉부들(22 및 21)로부터 및 서로로부터 전기적으로 격리된다. 상호 연결부들(26 및 28)은 예를 들어, 땜납, 스터드 범프들(stud bumps), 금 층들, 또는 임의의 다른 적합한 구조물일 수 있다.
기판(10)은 박형화되거나 완전히 제거될 수 있다. 일부 실시예들에서, 박형화에 의해 노출된 기판(10)의 표면은 광 추출을 개선하기 위해 패터닝, 조직화, 또는 조면화된다.
임의의 적합한 발광 디바이스가 본 발명의 실시예들에 따른 광원들에서 사용될 수 있다. 본 발명은 도 1에 예시된 특정한 LED로 제한되지 않는다. 예를 들어, 도 1에 예시된 LED와 같은 광원은 다음의 도면들에서 블록 1에 의해 예시된다.
도 2, 도 3 및 도 4는 LED(1)와 파장 변환 구조물(30)을 결합하는 디바이스들을 예시한다. 파장 변환 구조물(30)은 전술한 실시예들 및 예들에 따른 하나 이상의 인광체들을 포함할 수 있다.
도 2에서, 파장 변환 구조물(30)은 LED(1)에 직접적으로 연결된다. 예를 들어, 파장 변환 구조물은 도 1에 예시된 기판(10)에, 또는 기판(10)이 제거되었다면 반도체 구조물에 직접적으로 연결될 수 있다.
도 3에서, 파장 변환 구조물(30)은 LED(1)에 매우 인접하게 배치되지만, LED(1)에 직접 연결되지는 않는다. 예를 들어, 파장 변환 구조물(30)은 접착제 층(32), 작은 에어 갭, 또는 임의의 다른 적합한 구조물에 의해 LED(1)로부터 분리될 수 있다. LED(1)와 파장 변환 구조물(30) 사이의 간격은, 예를 들어 일부 실시예들에서 500μm 미만일 수 있다.
도 4에서, 파장 변환 구조물(30)은 LED(1)로부터 이격된다. LED(1)와 파장 변환 구조물(30) 사이의 간격은, 예를 들어, 일부 실시예들에서 몇 밀리미터 정도일 수 있다. 이러한 디바이스는 "원격 인광체" 디바이스라고 지칭될 수 있다.
파장 변환 구조물(30)은 정사각형, 직사각형, 다각형, 육각형, 원형, 또는 임의의 다른 적합한 형상일 수 있다. 파장 변환 구조물은 LED(1)와 같은 크기이거나, LED(1)보다 크거나, 또는 LED(1)보다 작을 수 있다.
다수의 파장 변환 재료들 및 다수의 파장 변환 구조물들은 단일 디바이스 내에서 사용될 수 있다. 파장 변환 구조물들의 예들은 발광 세라믹 타일들; 압연, 주조, 또는 다른 방식으로 시트로 형성된 실리콘 또는 유리와 같은 투명 재료에 배치되고, 다음에 개별 파장 변환 구조물들로 싱귤레이트되는 분말 인광체들; LED(1) 위에 라미네이트되거나 다른 방식으로 배치될 수 있는 가요성 시트 내에 형성되는 실리콘과 같은 투명한 재료 상에 배치된 분말 인광체들 같은 파장 변환 재료들, 실리콘과 같은 투명 재료와 혼합되고, LED(1) 위에 투여, 스크린 인쇄, 스텐실, 몰딩, 또는 다른 방식으로 배치되는 분말 인광체들과 같은 파장 변환 재료들; 및 전기영동, 증착, 또는 임의의 다른 적합한 유형의 퇴적에 의해 LED(1) 또는 다른 구조물 상에 코팅되는 파장 변환 재료들을 포함한다.
디바이스는 또한, 예를 들어, 종래의 인광체들, 유기 인광체들, 퀀텀 닷들, 유기 반도체들, Ⅱ-Ⅵ 또는 Ⅲ-Ⅴ 반도체들, Ⅱ-Ⅵ 또는 Ⅲ-Ⅴ 반도체 퀀텀 닷들 또는 나노 결정들, 염료들, 중합체들, 또는 발광하는 다른 재료들과 같이, 전술한 인광체들에 더하여 다른 파장 변환 재료들을 포함할 수 있다.
파장 변환 재료들은 LED에 의해 방출된 광을 흡수하고 하나 이상의 상이한 파장들의 광을 방출한다. LED에 의해 방출되는 변환되지 않은 광은 종종 구조물로부터 추출된 광의 최종 스펙트럼의 일부이지만, 반드시 그럴 필요는 없다. 상이한 파장들의 광을 방출하는 파장 변환 재료들은 특정 응용에 대해 의도되거나 요구되는 바와 같이 구조물로부터 추출된 광의 스펙트럼을 조정하기 위해 포함될 수 있다.
다수의 파장 변환 재료들은 함께 혼합되거나 별개의 구조물들로서 형성될 수 있다.
일부 실시예들에서, 예를 들어, 광학 성능을 개선하는 재료들, 산란을 장려하는 재료들, 및/또는 열 성능을 개선하는 재료들과 같은 다른 재료들이 파장 변환 구조물 또는 디바이스에 추가될 수 있다.
예시들
일부 실시예들에서, 인광체는 AE = Ca, Sr, Ba; RE = Eu, Ce; 0<x<0.1; 0≤y<1인 AE1-xRExBe1-yAl0.5ySi2+0.5yN4+0.5y 일 수 있다.
1. SrBeSi2N4:Eu(3.3%)
SrBeSi2N4:Eu는 도펀트로서의 Sr(NH2)2, Be3N2, Si(NH)2 및 EuF3로부터 1500℃에서 질소 대기 및 주변 압력 하에서 준비될 수 있다. 일례에서, 35.9 g (0.3 mole)의 Sr(NH2)2, 3.6 g (0.07 mole)의 Be3N2, 17.4 g (0.3 mole)의 "Si(NH)2", 및 0.6mg (0.01 mole)의 EuF3는 혼합되고 1500℃에서 6시간 동안 질소 대기 하에 소결된다. 재료는 플레이트 형 입자들을 보이고, 예를 들어 볼 밀링(ball milling)에 의해 분말 형태로 분쇄되고 밀링될 수 있다.
도 5는 SrBeSi2N4:Eu 발광 재료 (Cu Kα 방사)의 X선 회절 분말 패턴(상부 곡선) 및 리트펠트 정밀화(Rietveld refinement)(하부 곡선)이다. 하부 곡선 아래의 수직 표시들은 SrBeSi2N4:Eu의 반사 위치들이다. 별표들은 미지의 불순물 위상을 암시한다.
고도로 응축된 니트리도베릴로실리케이트 SrBeSi2N4:Eu는 SrBe3O4에 대해 동형인 6각형 공간 그룹 
에서 결정화되고, 셀 파라미터들은 a = 4.86082(2) 및 c = 9.42263(4)Å이다. 도 6은 SrBeSi2N4:Eu의 결정 구조물을 예시한다. 도 7은 SrBeSi2N4:Eu 재료 내의 Sr 배위권을 예시한다. SrBeSi2N4:Eu의 결정 구조물은 두 개의 빌딩 유닛들로 구성된다: 삼각 평면 [BeN3]7- 유닛들(42)은 2개의 코너 공유 SiN4사면체로부터 구축되는 [Si2N7]6- 유닛들(44)에 의해 공통 코너들로 연결되어, 3D 네트워크 구조물을 구축한다. SiN4 사면체의 밑면, BeN3 삼각형들 및 3개의 N1 원자들의 빈 고리들은 (001) 평면 내에서 정삼각형들의 층들을 형성한다. SiN4 사면체의 밑면, BeN3 삼각형들 및 3개의 N1 원자들의 빈 고리들은 (001) 평면 내에서 정삼각형들의 층들을 형성한다. Si-N2-Si 각도는 180°이다. N2는 따라서 와이코프 위치(Wyckoff position)(2c)에 의해 특징지어지는 격자 사이트를 점유한다. Sr(도 6의 46; 도 7의 54)은 N(52)에 의해 9배 배위된다(nine-fold coordinated). 상부 및 하부에 놓인 SiN4 사면체로부터 기여하는 6개의 N원자들은 정삼각 프리즘을 형성한다. 60°의 N2-Sr-N2 각을 갖는 3개의 N 원자들은 적도면에 배치된다.
아래의 표는 SrBeSi2N4:Eu 구조물의 원자 파라미터들이다. 원자는 특정 와이코프 위치를 갖는 격자 사이트를 점유하는 종들이다. 표제들 x/a, y/b, 및 z/c는 격자 상수 a, b, 및 c에 의해 정의된 결정 격자에서의 원자 위치들의 좌표들을 지칭한다. 단사정계 격자 시스템에서 a≠b≠c이고 α=γ= 90°이며 β≠90°이다.
전자 밀도 지도는 추가의 무질서/과소-점유를 나타내는 0,0,1/4 및 0,0,1/4+/-z에서의 소량의 전자 밀도를 나타낸다. 0,0,0 및 0,0,1 상의 두 개의 Be 원자들은 다른 [Si2N7]6- 유닛으로 치환되어, 더 강한 응축을 초래할 수 있다. 이러한 현상은 또한 동형 Sr2Be2-2xSi2+3xAl2-xN8+x에서 발견된다. SrBeSi2N4:Eu의 전자 밀도 스캔들은 1:2의 Sr:Si 비율을 나타낸다. Be는 낮은 원자 중량으로 인해 전자 밀도 스캐닝에 의해 분석하기가 어렵다. 도 8은 385nm(하부 곡선)에서 여기될 때 및 450nm(상부 곡선)에서 여기될 때의 SrBeSi2N4:Eu (3.3%)의 방출 스펙트럼을 예시한다. 방출은 ~615nm의 피크 위치 및 95nm의 스펙트럼 반폭을 갖는 오렌지색-적색 스펙트럼 범위에 위치한다.
일부 실시예들에서, 인광체는 AE = Ca, Sr, Ba; RE = Eu, Ce; 0<x<0.1; 0≤y≤2 ; 0≤z≤1인 AE1-xRExBe6-y-zMgyAlzO1-zN5+z 일 수 있다.
2. SrBe6ON4:Eu
SrBe6ON4:Eu는 1500℃에서 주변 압력 하에서 합성된다. 일례에서, 23.9 mg(0.2 mmole)의 Sr(NH2)2, 3.6 mg(0.07 mmole)의 Be3N2, 23.3 mg(0.4 mmole)의 "Si(NH)2", 및 0.4 mg(0.01 mmole)의 EuF3가 혼합되고 1500℃에서 6시간 동안 H2/N2 (5/95) 대기 하에서 소결시켰다. 원래의 인광체 재료는 큰 결정 응집체 (> 100 μm)를 나타내고, 예를 들어 볼 밀링 또는 임의의 다른 적합한 기술에 의해 분쇄되고 분말 형태로 밀링될 수 있다.
SrBe6ON4:Eu는 a = 13.9283(14)Å, b = 5.7582(6)Å 및 c= 4.9908(5)Å, β = 90.195(1)의 셀 파라미터들을 갖는 공간 그룹 C2/c(No. 15)에서 결정화된다. C2/c 는 결정학적 공간군의 기호이며, 결정학적 공간군은 결정 격자의 대칭성을 INTERNATIONAL TABLES FOR CRYSTALLOGRAPHY, Volume A1, SYMMETRY RELATIONS BETWEEN SPACE GROUPS. Eds. H. Wondratscheck and U. Mueller, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht(2004)에 따라 기술한다. 아래의 표는 SrBe6ON4 --결정 구조물의 원자 파라미터들을 요약한다. 원자는 특정 와이코프 위치를 갖는 격자 사이트를 점유하는 종들이다. 표제들 x/a, y/b, 및 z/c는 격자 상수 a, b, 및 c에 의해 정의된 결정 격자에서의 원자 위치들의 좌표들을 지칭한다. 단사정계 격자 시스템에서 a≠b≠c이고 α=γ= 90°이며 β≠90°이다.
도 9는 SrBe6ON4:Eu의 결정 구조를 예시한다. 도 10은 SrBe6ON4:Eu 발광 재료의 X-선 회절 패턴(상부 곡선) 및 리트펠트 정밀화(하부 곡선)이다. 고도로 응축된 옥소니트리도베릴레이트 SrBe6ON4:Eu는 단사정계 공간 그룹 C2/c(No. 15)에서 결정화된다. 의사-사방정계 메트릭은 Sr1 및 O1 위치들에 의해 표시되지만, BeN4-사면체의 배열에 의해 방해된다. 이는 의사-사방정계 메트릭 및 β = 90.195(1)°의 편차를 갖는 약간 왜곡된 단사정계 대칭으로 이어진다. 이 편차는 단사정계 공간 그룹 C2/c를 확인하는 분할 반사체들을 보여주는 PXRD 리트펠트 정밀화(도 10)에 의해 뒷받침된다.
결정 구조물은 도 9에 표시된 고도로 응축된 3D-네트워크로서 설명될 수 있다. Sr[Be6ON4]는 모서리-공유 BeN4 사면체 층들로부터 구축되어, 질화 규산염 및 알루미네이트 구조물들(κ≤1)로부터 알려진 값들을 초과하는, 극도로 큰 정도의 응축(κ = 6/5)을 초래한다. 각각의 BeN4 사면체(62)는 3개의 BeN4 사면체를 갖는 공통 모서리들을 공유하며, 이는 약간 기울어진 고도로 응축된 층으로 이어진다. 층들은 2개의 O-공유 BeON3 사면체(64)에 의해 상호연결되어, BeN4 사면체와의 공통 모서리들에 의해 층들과 연결되는 Be2ON6 유닛들을 구축한다. 4개의 BeN4 및 하나의 BeON3 사면체의 꼭지점-공유의 이 조합의 결과로서, N 원자들은 5개의 BeX4(X=O, N) 사면체를 연결한다. (Be는 도 9에 70으로 표시된다.)
층들 사이 및 Be2ON6 유닛들 사이의 추가적인 공간은 Sr 원자들(60)에 의해 점유된다. Sr 원자들(60)은, 2.7과 3.1Å 사이의 거리들을 갖는 6개의 N(66), 및 하나의 더 멀리 떨어진 O(3.1Å)뿐만 아니라 2.6 Å(3x)의 거리의 4개의 등가 O(68)에 의한, 안티-프리즘 배위(anti-prismatic coordination)이다.
도 11은 SrBe6ON4:Eu의 여기 및 방출 스펙트럼을 예시한다. 흑색 곡선은 여기 스펙트럼이고; 회색 곡선은 450nm 여기에서의 방출 스펙트럼이다. 방출 피크는 λem = 495 nm이며, 스펙트럼 반치전폭(full width at half maximum, fwhm)은 35nm(1420cm-1)이다.
본 발명을 상세히 설명하였지만, 본 기술분야의 통상의 기술자는 본 개시가 주어지면, 본 명세서에 설명된 발명의 개념의 사상으로부터 벗어나지 않고, 본 발명에 수정들이 이루어질 수 있다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 범위는 예시되고 설명된 특정 실시예들로 제한되는 것으로 의도되지 않는다.
Claims (9)
- 발광 재료로서,
삼각 평면 BeN3 구조물 및 사면체 Be(N,O)4 구조물 중 하나를 포함하는 호스트 격자; 및
도펀트 종들
을 포함하는, 발광 재료. - 제1항에 있어서, 상기 도펀트 종들은 Eu 및 Ce 중 하나인, 발광 재료.
- 제1항에 있어서, 상기 호스트 격자는 SrBe6ON4인, 발광 재료.
- 제1항에 있어서, 상기 호스트 격자는 SrBeSi2N4인, 발광 재료.
- 제1항에 있어서, 상기 호스트 격자는 M1-xBeSi2N4 (M = Ca, Sr, Ba; 0<x<0.1)이고, 상기 도펀트 종들은 Eux인, 발광 재료.
- 제1항에 있어서, 상기 호스트 격자는 M1-xSrBe6ON4 (M = Ca, Sr, Ba; 0.005≤x≤0.05)이고, 상기 도펀트 종들은 Eux인, 발광 재료.
- 디바이스로서,
광원; 및
상기 광원에 의해 방출되는 광의 경로에 배치되는 니트리도베릴레이트 인광체(nitridoberyllate phosphor) -상기 니트리도베릴레이트 인광체는 삼각 평면 BeN3 구조물 및 사면체 Be(N,O)4 구조물 중 하나를 포함함-
를 포함하는, 디바이스. - 제7항에 있어서, 상기 니트리도베릴레이트 인광체는 투명 매트릭스 내에 배치되는, 디바이스.
- 제7항에 있어서, 상기 니트리도베릴레이트 인광체는 SrBe6ON4:Eu, SrBeSi2N4:Eu, M1-xBeSi2N4:Eux (M = Ca, Sr, Ba; 0<x<0.1), 및 M1-xSrBe6ON4:Eux (M = Ca, Sr, Ba; 0.005≤x≤0.05)를 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 디바이스.
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