KR102228404B1 - 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 염화제일주석 100중량부 기준으로, 산화제일주석 40 내지 120중량부; 주석산칼륨 70 내지 250중량부; 주석산나트륨 25 내지 100중량부; 황산주석 100 내지 300중량부; 피로인산주석 10 내지 70중량부; 플루오르화붕산 10 내지 60중량부; 술폰산 4 내지 50중량부; 차아염소산나트륨 30 내지 90중량부; 및 강산 240 내지 850중량부를 포함하는 도금액 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 도금액 조성물, 특정적으로 수전금구류 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물은 수전금구류로부터 납이 용출되는 것을 방지하는 효과가 있다.

Description

납 용출 방지를 위한 도금액 조성물{Plating Solution Compositions for Preventing Pb Leaching}
본 발명은 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 납이 사용되는 수전금구류로부터 납이 용출되지 못하도록 하는 수전금구류 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 수전금구는 욕실의 세면대, 욕조 또는 싱크대에 설치되어 사용자가 조절레버의 조작으로 인해 냉/온수의 혼합으로 인한 혼합수를 급/단수시켜 주면서 편리하게 혼합수를 사용할 수 있도록 되어 있는 것이다.
이러한 수전금구 등은 납을 함유한 황동 합금으로 만들어지므로, 납 함유 합금에 의한 납 용출시 인체에 좋지 않은 영향을 미치게 된다.
특히, 상기 납은 혈액 중에 몇 주간 남아 있고, 그 다음 뼈로 흡수되고 이는 평생 축적되게 되며, 특히 6세 이하의 어린이에게는 치명적인 해가 될 수 있다.
따라서 6세 이하의 어린이는 급속히 성장하고 무엇이건 입에 넣는 경향이 있기 때문에 낮은 준위의 납에 노출되는 경우라도 치명적인 문제가 야기될 수 있다.
상기와 같은 이유로 1991년 EPA에서는 음용수에 납 함유율을 50ppb에서 15ppb로 낮추는 엄격한 시행령을 발표했다.
1994년 12월 NSF에서는 NSF61에 의해 음용수에 첨가물에 대한 인증사업을 시행하고 있다. 이러한 인증사업 중 음용수 황동 이음쇠로부터 용출된 납 함량을 11ppb로 제한하여 이러한 제한을 달성할 수 있는 관 및 이음쇠에 대한 인증을 하고 있다.
따라서 황동관이나 이음쇠에 납 용출을 방지할 수 있는 피막을 형성하는 처리(passivation)를 한 제품에 한하여 인증을 하고 있다.
한편, 최근 수돗물 품질 보고서에 의하면 해외의 경우 납(Pb)의 수질기준은 WHO 권고에 따라 유럽과 일본은 0.01ml/L로서 같으며, 미국은 0.011mg/L이며, 국내의 경우 수돗물 수질기준은 「수도법」제26조 및 「먹는물관리법」제5조에서 규정하며 수돗물에 납(Pb) 0.01mg/L 이하이다.
하지만, 현재 수전금구류 제조공정은 주로 주조성 및 내압성을 개선하기 위해 주물성형시 납(Pb)을 첨가하고 이후 미려한 외관 및 내식성 등 향상을 위해 전처리, 니켈도금, 크롬도금 및 조립을 하게 되는바, 수전금구류의 형상이 복잡할 경우 미도금되는 부분 등에서 납이 용출될 가능성이 매우 높다.
이러한 이유로 수전금구류로부터 납 용출을 줄이기 위해 낮은 pH의 구리 염화물(copper chloride) 수조에서 처리하는 방법이 제안되었으며, 이 방법에서 제안된 구리염화물의 농도는 1mM 내지 100mM이고 pH는 2로 하였으나, 이는 작업자에게 위험하기도 하고 처리동안 pH가 상승하여 비효율적인 문제점이 있었다.
더욱이, 이러한 방법은 아연까지도 용출하고 용출된 납의 농도가 낮음은 물론, 낮은 pH로 인하여 처리장치가 부식되는 되는 단점이 있었다.
특히, 현재 납(Pb)을 포함한 유해중금속의 대한 환경규제가 강화되고 있는 추세이며, 특히 수전금구와 같은 직접적으로 인체에 악영향을 줄 수 있는 제품의 경우 납(Pb) 용출시 인체에 직접적으로 악영향을 미쳐 이를 대체할 기술이 필요하다.
특허문헌 1. 국내특허공개 제10-2005-0096346호 특허문헌 2. 국내특허공개 제10-2001-0110593호 특허문헌 2. 국내특허공개 제10-2002-0010238호
본 발명은 전술한 문제점을 극복하기 위해 창출된 것으로서, 납이 사용되는 수전금구류로부터 납이 용출되지 않도록 하는 도금액 조성물을 제공한다.
본 발명은
염화제일주석 100중량부 기준으로,
산화제일주석 40 내지 120중량부;
주석산칼륨 70 내지 250중량부;
주석산나트륨 25 내지 100중량부;
황산주석 100 내지 300중량부;
피로인산주석 10 내지 70중량부;
플루오르화붕산 10 내지 60중량부;
술폰산 4 내지 50중량부;
차아염소산나트륨 30 내지 90중량부; 및
강산 240 내지 850중량부를 포함하는 도금액 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 도금액 조성물, 특정적으로 수전금구류 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물은 수전금구류로부터 납이 용출되는 것을 방지하는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명은 염화제일주석 100중량부 기준으로, 산화제일주석 40 내지 120중량부; 주석산칼륨 70 내지 250중량부; 주석산나트륨 25 내지 100중량부; 황산주석 100 내지 300중량부; 피로인산주석 10 내지 70중량부; 플루오르화붕산 10 내지 60중량부; 술폰산 4 내지 50중량부; 차아염소산나트륨 30 내지 90중량부; 및 강산 240 내지 850중량부를 포함하는 도금액 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 도금액 조성물은 수전금구 등에 적용되어 수전금구의 제조시 사용되는 납(Pb)이 외부로 용출되는 것을 방지하기 위한 것으로서, 이러한 목적을 갖는 당업계의 통상적인 도금액 조성물이라면 특별히 한정되지 않는다.
본 발명에 따른 염화제일주석, 산화제일주석, 황산주석 등에 포함된 주석은 부드럽고 연성이 있으며 가단성이 있는 은백색 금속으로서, 그 유연성으로 인해 주석은 균열 없이 다양한 형태로 성형 및 연신 될 수 있을 뿐만 아니라, 독성이 없어 식품 가공, 전자 및 해운 업 등에서 주석 도금이 널리 사용되고 있다.
더욱이, 상기 주석은 도금 된 층 아래에 있는 금속을 보호하기 위해 얇은 주석층으로 도금되어 산화를 억제하고, 구성요소의 예상 수명을 연장할 수 있을 뿐만 아니라, 수전금구류 제품으로부터 납이 외부로 용출되지 못하도록 한다.
이와 같은 주석 도금층을 형성하기 위한 본 발명에 따른 도금액 조성물은 주석 도금을 위한 주석 공급원으로써, 염화제일주석, 산화제일주석, 주석산칼륨, 주석산나트륨, 황산주석 등을 포함할 수 있다.
여기서, 상기 염화제일주석은 당업계의 통상적인 염화제일주석이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하다.
본 발명에 따른 도금액 조성물, 특정적으로 수전금구류 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물을 구성하는 염화제일주석 외 나머지 성분들의 함량은 염화제일주석 100중량부 기준으로 한다.
본 발명에 따른 산화제일주석은 도금액 조성물로 형성되는 주석 도금층에 주석을 공급하기 위한 것으로서, 이러한 목적을 갖는 당업계의 통상적인 산화제일주석이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 그 사용량은 염화제일주석 100중량부 기준으로 40 내지 120중량부인 것이 좋다.
본 발명에 따른 주석산칼륨은 당업계에서 통상적으로 사용되는 주석산칼륨이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 그 사용량은 염화제일주석 100중량부 기준으로 70 내지 250중량부인 것이 좋다.
본 발명에 따른 주석산나트륨은 당업계에서 통상적으로 사용되는 주석산나트륨이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 그 사용량은 염화제일주석 100중량부 기준으로 25 내지 100중량부인 것이 좋다.
본 발명에 따른 황산주석은 도금액 조성물로 형성되는 주석 도금층에 주석을 공급하기 위한 것으로서, 이러한 목적을 갖는 당업계의 통상적인 황산주석이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 그 사용량은 염화제일주석 100중량부 기준으로 100 내지 300중량부인 것이 좋다.
본 발명에 따른 피로인산주석은 도금액 조성물로 형성되는 주석 도금층에 주석을 공급하기 위한 것으로서, 이러한 목적을 갖는 당업계의 통상적인 피로인산주석이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 그 사용량은 염화제일주석 100중량부 기준으로 10 내지 70중량부인 것이 좋다.
본 발명에 따른 플루오르화붕산은 황동소재로 주물성형시 납(Pb)을 첨가하는 수전금구의 구리를 용해시키는 동시에 크롬 및/또는 니켈 도금된 수전금구의 크롬 및/또는 니켈을 용출시키기 위한 것으로서, 이러한 목적으로 갖는 당업계의 통상적인 풀루오르화붕산이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 그 사용량은 염화제일주석 100중량부 기준으로 10 내지 60중량부인 것이 좋다.
본 발명에 따른 술폰산은 산으로서 함유되는 도금액 조성물의 배수를 용이하도록 하고 주석염의 용해성을 향상시키기 위한 것으로서, 이러한 목적을 갖는 당업계의 통상적인 술폰산이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 메탄술폰산, 술폰산 에스테르, 술폰산염, 메탄술폰산주석, 메틸술폰산 또는 이들로부터 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물을 사용하는 것이 좋다.
바람직한 술폰산의 사용량은 사용자의 선택에 따라 변경 가능하지만, 추천하기로는 염화제일주석 100중량부 기준으로 4 내지 50중량부인 것이 좋다.
본 발명에 따른 차아염소산나트륨은 당업계의 통상적인 차아염소산나트륨이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 그 사용량은 염화제일주석 100중량부 기준으로 30 내지 90중량부인 것이 좋다.
본 발명에 따른 강산은 도금액 조성물을 강산성으로 유지하기 위한 것으로, 이러한 목적을 갖는 당업계의 통상적인 강산, 예를 들면 인산, 황산, 염산 또는 이들로부터 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하다.
여기서, 상기 인산, 황산, 염산 또는 이들로부터 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물은 인산, 황산 및 염산이 1 : 1 내지 10 : 1 내지 10의 중량비율로 혼합된 것을 포함할 수 있다.
바람직한 강산, 예를 들면 인산, 황산, 염산 또는 이들로부터 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 추천하기로는 염화제일주석 100중량부 기준으로 240 내지 850중량부인 것이 좋다.
본 발명에 따른 도금액 조성물, 특정적으로 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물은 하기의 특정 양태로 실시되는 부가물을 1종 또는 1종 이상 더 포함할 수 있다.
특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 도금액이 효과적으로 퍼지고 침투될 수 있도록 표면장력을 감소시키는 동시에 비정질 조직의 치밀함을 높여 광택성을 향상시키기 위한 L-아스코빈산을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
다른 특정 양태로서, 본 발명에 도금액 조성물은 말론산(Malonic acid)을 염화제일주석 100중량부 기준으로 5 내지 20중량부 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 말론산은 도금액 조성물을 이용한 도금시 착화성능을 보다 향상시킬 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 도금액 조성물은 도데실 황산나트륨(Sodium Dodecyl Sulphate)을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 도데실 황산나트륨은 거품 등을 억제하기 위한 계면활성제로 사용된다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 세틸트리메틸 암모늄 브로마이드(Cetyltrimethyl Ammonium Bromide)을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 세틸트리메틸 암모늄 브로마이드는 양이온성 계면활성제로 사용된다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 계면활성제의 일종으로서 코카미도프로필 베타인(Cocamidopropyl betaine)을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 글리신(Glycine)을 염화제일주석 100중량부 기준으로 4 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 글리신은 주석 및 그 염 등이 피도금체에 용이하게 착화되도록 하기 위한 것이다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 도금액 조성물로 이루어진 도금액의 pH의 급격한 변화를 방지하기 위하여 수산화칼륨을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 금속이온이 수산화물로 침전하는 것을 방지하기 위하여 사카린나트륨을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 석출전위를 이동시켜 적절한 도금속도로 인한 결정성장을 도모하기 위하여 석신산을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 금속이온이 수산화물로 침전하는 것을 방지하는 동시에 도금속도를 조절하여 금속착화를 용이하게 하기 위하여 디메틸글리옥심을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 조성물의 산화방지를 위하여 사콜아세트산을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 도금액 조성물로 이루어진 도금액의 수명연장을 위하여 3-하이드록시프로피온산을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 도금액 조성물로 이루어진 도금액의 수명연장 및 피도체에 도금되는 금속 도금층의 조직을 향상시키기 위하여 시안화나트륨을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 도금액 조성물로 이루어진 도금액을 이용한 도금시 구리와 착물을 형성하여 구리를 제거하는 티오우레아를 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 금속, 특정적으로 주석 도금의 안정성을 향상시키기 위하여 소듐글루코네이트를 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 도금액 조성물은 도금액 조성물로 이루어진 도금액을 이용한 도금시 금속착화물 형성을 방지하기 위하여 에틸렌디아민테트라아세트산를 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부 더 포함할 수 있다.
이와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 도금액 조성물, 특정적으로 수전금구류 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물을 이용한 도금방법을 설명하면 다음과 같다.
여기서, 하기 도금방법은 수전금구류 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물을 이용한 도금방법의 일 실시양태로서 이에 한정되지 않고, 당업계의 통상적인 도금방법이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하다.
특히, 본 발명에 따른 도금액 조성물을 이용한 도금방법은 기존 도금설비를 사용 가능한바, 이러한 경우 염화제일주석 100중량부 기준으로, 산화제일주석 40 내지 120중량부, 주석산칼륨 70 내지 250중량부, 주석산나트륨 25 내지 100중량부, 황산주석 100 내지 300중량부, 피로인산주석 10 내지 70중량부, 플루오르화붕산 10 내지 60중량부, 술폰산 4 내지 50중량부, 차아염소산나트륨 30 내지 90중량부, 및 강산 240 내지 850중량부를 포함하는 도금액 조성물로 이루어진 도금액을 25 내지 35℃의 온도범위로 유지하면서, 피도체를 10 내지 20분 동안 침지하는 것을 포함한다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나 하기의 실시예는 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
염화제일주석 100g, 산화제일주석 80g, 주석산칼륨 160g, 주석산나트륨 62g, 황산주석 200g, 피로인산주석 40g, 플루오르화붕산 35g, 술폰산염 30g, 차아염소산나트륨 60g, 인산, 황산 및 염산이 1:1:1의 중량비율로 혼합된 강산 550g을 혼합하여 도금액 조성물, 특정적으로 수전금구류 납 용출 방지를 위한 도금액 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, L-아스코빈산 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 말론산 14g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 4]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 도데실 황산나트륨 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 5]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 세틸트리메틸 암모늄 브로마이드 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 6]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 코카미도프로필 베타인 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 7]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 글리신 8g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 8]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 수산화칼륨 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 9]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 사카린나트륨 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 10]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 석신산 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 11]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 디메틸글리옥심 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 12]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 사콜아세트산 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 13]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 3-하이드록시프로피온산 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 14]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 시안화나트륨 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 15]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 티오우레아 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 16]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 소듐글루코네이트 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 17]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 에틸렌디아민테트라아세트산 5g을 더 부가하여 실시하였다.
[실시예 18]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 2 내지 실시예 17에서 부가된 부가물을 모두 부가하여 실시하였다.
[실 험]
실시예들에 따라 제조된 도금액 조성물을 1리터 크기의 도금조에 채운 후 약 30℃의 온도로 유지한 뒤 수전금구류로서 수도꼭지를 약 15분 동안 침지하여 도금처리 한 뒤 그 물성을 평가하여 다음 표 1로 나타냈다.
이때, 상기 물성의 평가방법은 다음 표 1에 나타냈다.
도금두께(㎛) 경도(HV) 유해물질분석(Pb) 밀착력 시험
평가방법 KS D 0246 KS C 8111 KS C IEC 62321 KS D 0254
실시예 1 0.7 564 불검출 이상무
실시예 2 0.7 576 불검출 이상무
실시예 3 0.7 574 불검출 이상무
실시예 4 0.8 567 불검출 이상무
실시예 5 0.7 565 불검출 이상무
실시예 6 0.6 565 불검출 이상무
실시예 7 0.6 568 불검출 이상무
실시예 8 0.6 576 불검출 이상무
실시예 9 0.7 561 불검출 이상무
실시예 10 0.6 573 불검출 이상무
실시예 11 0.8 565 불검출 이상무
실시예 12 0.7 568 불검출 이상무
실시예 13 0.8 563 불검출 이상무
실시예 14 0.7 575 불검출 이상무
실시예 15 0.7 568 불검출 이상무
실시예 16 0.6 573 불검출 이상무
실시예 17 0.7 571 불검출 이상무
실시예 18 0.7 576 불검출 이상무
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예에 따라 제조된 도금액 조성물은 유해물질(Pb)이 검출되지 않고 밀착성이 좋은 것으로 나타났다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모두 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모두 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

  1. 염화제일주석 100중량부 기준으로,
    산화제일주석 40 내지 120중량부;
    주석산칼륨 70 내지 250중량부;
    주석산나트륨 25 내지 100중량부;
    황산주석 100 내지 300중량부;
    피로인산주석 10 내지 70중량부;
    플루오르화붕산 10 내지 60중량부;
    술폰산 4 내지 50중량부;
    차아염소산나트륨 30 내지 90중량부; 및
    강산 240 내지 850중량부를 포함하는 도금액 조성물에,
    사카린나트륨을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부로 더 포함하고,
    디메틸글리옥심을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부로 더 포함하며,
    3-하이드록시프로피온산을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부로 더 포함하고,
    시안화나트륨을 염화제일주석 100중량부 기준으로 1 내지 10중량부로 더 포함하는 도금액 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
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