KR102199010B1 - 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터 - Google Patents

열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 코디어라이트 혼합물을 성형하는 성형단계, 상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 가열하는 가열단계 및 상기 가열단계를 통해 가열된 성형물을 소성하는 소성단계로 이루어지며, 상기 가열단계는 상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 1410℃의 온도까지 가열하되, 1200 내지 1280℃의 구간에서는 1℃/min 이하의 승온속도로 이루어진다.
상기의 과정으로 이루어지는 디젤 입자 필터의 제조방법은 가열단계에서 승온속도를 조절하고, 소성단계를 이산화탄소 또는 질소 분위기에서 진행하여 열 팽창 계수가 0.5×10-6/℃ 이하를 나타내는 디젤 입자 필터를 제공한다.

Description

열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터 {MANUFACTURING METHOD OF DIESEL PARTICULATE FILTER WITH AN IMPROVED THERMAL EXPANSION COEFFICIENT AND DIESEL PARTICULATE FILTER MANUFACTURED BY THE METHOD}
본 발명은 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 가열과정에서 승온속도를 조절하고, 소성과정을 이산화탄소 또는 질소 분위기에서 진행하여 열 팽창 계수가 0.5×10-6/℃ 이하를 나타내는 디젤 입자 필터를 제공하는 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터에 관한 것이다.
자동차의 배출가스 중에 함유되는 디젤 입자(Diesel Particulate)는 탄소를 주성분으로 하는 미립자로, 자동차의 엔진이 고속회전될 경우에는 배출되는 배기가스가 비교적 고온이므로 디젤 입자가 자연적으로 연소되지만, 자동차의 엔진이 저속으로 회전할 경우에는 디젤 입자의 연소가 잘 이루어지지 않고, 배기가스와 함께 대기중으로 방출되어 대기를 오염시키게 된다.
상기와 같이 디젤 입자로 인한 대기의 오염을 방지하기 위해 배출가스가 배출되는 배기기관에 세라믹 재질로 이루어진 디젤 입자 필터가 장착되어 디젤입자의 대기 방출을 억제하고 있다.
그러나, 종래에 디젤 입자 필터는 열팽창계수가 높아 고온의 배기가스를 오랜 기간 여과하는 과정에서, 필터에 균열 등과 같은 기계적 물성의 저하가 발생하는 문제점이 있었다.
또한, 종래에 디젤 입자 필터는 필터에 형성된 기공의 크기 및 기공의 분포가 고르지 못하고, 기공 연결도가 낮은 문제점이 있었다.
한국특허등록 제10-0747088호(2007.08.01). 한국특허등록 제10-1251104호(2013.03.29).
본 발명의 목적은 가열과정에서 승온속도를 조절하고, 소성과정을 이산화탄소 또는 질소 분위기에서 진행하여 열 팽창 계수가 0.5×10-6/℃ 이하를 나타내는 디젤 입자 필터를 제공하는 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 코디어라이트 혼합물을 성형하는 성형단계, 상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 가열하는 가열단계 및 상기 가열단계를 거친 성형물을 소성하는 소성단계로 이루어지며, 상기 가열단계는 상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 1410℃의 온도까지 가열하되, 1200 내지 1280℃의 구간에서는 1℃/min 이하의 승온속도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 가열단계는 1200 내지 1280℃의 구간에서는 0.25℃/min 이하의 승온속도를 나타내는 것으로 한다.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 코디어라이트 혼합물은 코디어라이트 100 중량부, 월넛 10 내지 20 중량부, 흑연 1 내지 2 중량부, 바인더 4 내지 6 중량부, 폴리비닐알코올 1 내지 2 중량부, 트리에틸렌글리콜 0.1 내지 1 중량부 및 윤활오일 0.1 내지 1 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 성형단계는 상기 코디어라이트혼합물을 허니컴구조로 성형하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 소성단계는 상기 가열단계를 통해 가열된 성형물을 1410 내지 1440℃의 온도로 12 내지 24시간 동안 소성하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 소성단계는 이산화탄소 또는 질소를 10L/min의 양으로 주입하여 이루어지는 것으로 한다.
또한, 본 발명의 목적은 상기 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터를 제공함에 의해서도 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법은 가열과정에서 승온속도를 조절하고, 소성과정을 이산화탄소 또는 질소 분위기에서 진행하여 열 팽창 계수가 0.5×10-6/℃ 이하를 나타내는 디젤 입자 필터를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
또한, 열팽창계수가 낮아 오랜 기간 고온의 배기가스를 여과하더라도, 균열 등과 같은 기계적 물성의 저하가 발생하지 않고, 기공의 크기 및 기공의 분포가 고르며 기공 연결도가 높은 디젤 입자 필터를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 2를 통해 제조된 디젤 입자 필터를 주사전자현미경(SEM)으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
본 발명에 따른 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법은 코디어라이트 혼합물을 성형하는 성형단계(S101), 상기 성형단계(S101)를 통해 제조된 성형물을 가열하는 가열단계(S103) 및 상기 가열단계(S103)를 통해 가열된 성형물을 소성하는 소성단계(S105)로 이루어진다.
상기 성형단계(S101)는 코디어라이트 혼합물을 디젤 입자 필터의 형태로 성형하는 단계로, 상기 코디어라이트 혼합물을 허니컴구조로 성형하여 이루어지는데, 상기의 코티어라이트 혼합물을 허니컴구조로 성형하는 방법은 특별히 한정되지 않지만 작업성을 고려했을 때, 압축성형으로 이루어지는 것이 바람직하다.
이때, 상기 코디어라이트 혼합물은 코디어라이트 100 중량부, 월넛 10 내지 20 중량부, 흑연 1 내지 2 중량부, 바인더 4 내지 6 중량부, 폴리비닐알코올 1 내지 2 중량부, 트리에틸렌글리콜 0.1 내지 1 중량부 및 윤활오일 0.1 내지 1 중량부를 혼합하여 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 코디어라이트는 본 발명에 따른 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 주재료가 되는 성분으로, 코디어라이트 재질의 디젤 입자 필터는 다른 재료로 이루어진 디젤 입자 필터에 비해 배압이 높기 때문에, 코디어라이트로 이루어진 디젤 입자 필터는 기공의 크기 및 분포를 고르게 하기 위해 배압을 낮출 필요성이 있다.
일반적으로, 코디어라이트로 이루어진 디젤 입자 필터는 내부에 존재하는 기공은 5 내지 50㎛의 직경을 나타내며, 기공 연결도 낮기 때문에 배압특성이 우수하지 못한 문제점이 있다.
따라서, 상기의 문제점을 해결하기 위해, 상기 가열단계에서는 승온 속도를 조절하여 코디어라이트 혼합물을 원료로 하여 성형된 성형물에 형성된 미세 기공과 기공형성제인 월넛 및 흑연에 의해 형성된 거대기공을 균일화할 필요성이 있다.
이때, 상기 바인더 성분은 물, 알코올, 아크릴 및 메틸셀룰로오스로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어질 수 있으며, 메틸셀룰로오스로 이루어지는 것이 가장 바람직하다.
또한, 상기 코디어라이트 혼합물은 혼합물 입경이 소결체의 밀도, 기계적 특성 등에 영향을 미치므로 이를 고려하여 분쇄공정을 통해 분말형태로 분쇄되는 분쇄공정을 거치는데, 분쇄공정은 볼 밀링(ball milling) 공정을 이용할 수 있으며, 볼 밀링 공정을 이용할 경우, 혼합분말을 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입하고 일정 속도로 회전시켜 혼합분말을 기계적으로 분쇄하는 과정으로 이루어진다.
볼 밀링에 사용되는 볼은 불순물의 생성을 억제하기 위하여 알루미나로 이루어진 세라믹 재질의 볼을 사용하는 것이 바람직하며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄할 수 있으며, 바람직하게는 분쇄되는 혼합물의 입자 크기를 고려하여 볼의 크기는 20 내지 60 밀리미터의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 10 내지 300rpm의 범위로 설정할 수 있으며, 볼 밀링 시간은 목표로 하는 입자의 크기 등을 고려하여 1 내지 24시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
상기의 조건으로 이루어지는 볼 밀링의 과정을 통해 코디어라이트 혼합물은 미세한 크기의 입자로 분쇄되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 된다.
상기 가열단계는(S103) 상기 성형단계(S101)를 통해 제조된 성형물을 가열하는 단계로, 상기 성형단계(S101)를 통해 제조된 성형물을 1410℃의 온도까지 가열하되, 1200 내지 1280℃의 구간에서는 1℃/min 이하의 승온속도로 나타내어야 하며, 바람직하게는 0.5℃/min 이하, 보다 바람직하게는 0.25℃/min 이하, 보다 더 바람직하게는 0.1 내지 0.25℃/min의 승온속도를 나타내어야 한다.
상기의 조건으로 이루어지는 가열단계(S103)를 통해 성형물의 표면에 형성된 거대 기공이 미세하고, 일정한 범위의 직경을 갖는 기공으로 균일화되기 때문에, 상기의 조건으로 이루어지는 가열단계(S103)를 거치게 되면, 25 내지 800℃의 가열조건에서는 열 팽창 계수가 0.4×10-6/℃ 이하를 나타내는 디젤 입자 필터가 제공될 수 있으며, 25 내지 1000℃의 가열조건에서는 0.5×10-6/℃ 이하의 열 팽창 계수를 나타내는 디젤 입자 필터가 제공될 수 있다.
또한, 상기 가열단계(S103)는 전기로, 벽돌로 및 가스로로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나의 로에서 이루어질 수 있는데, 승온속도의 조절이 용이한 가스로를 이용하는 것이 가장 바람직하다.
상기 소성단계(S105)는 상기 가열단계(S103)를 통해 가열된 성형물을 소성하는 단계로, 상기 가열단계(S103)를 통해 제조된 성형물을 1410 내지 1440℃의 온도, 바람직하게는 1420 내지 1440℃의 온도, 보다 바람직하게는 1425 내지 1435℃의 온도에서 12 내지 24시간, 바람직하게는 16 내지 24시간, 보다 바람직하게는 20 내지 24시간 동안 소성하여 이루어지데, 이때, 소성단계는 공기(Air) 분위기가 아니라, 이산화탄소 또는 질소를 10L/min의 양으로 주입하여 로 내에 산소의 농도가 낮아진 이산화탄소 또는 질소분위기에서 이루어진다.
산소의 농도가 낮아진 이산화탄소 또는 질소분위기에서 소성된 디젤 입자 필터는 열팽창 계수가 매우 낮아지는 특성을 나타낸다.
상기의 성형단계(S101), 가열단계(S103) 및 소성단계(S105)를 거치면, 열팽창계수가 낮아 오랜 기간 고온의 배기가스를 여과하더라도, 균열 등과 같은 기계적 물성의 저하가 발생하지 않고, 기공의 크기 및 기공의 분포가 고르며, 기공 연결도가 높은 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터가 제조된다.
이하에서는, 본 발명에 따른 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 물성을 실시예를 들어 설명한다.
<실시예 1>
코디어라이트 100 중량부, 월넛 15 중량부, 흑연 1.5 중량부, 메틸셀룰로오스 5 중량부, 폴리비닐알코올 1.5 중량부, 트리에틸렌글리콜 0.6 중량부 및 윤활오일 0.6 중량부를 혼합하여 코디어라이트 혼합물을 제조하고, 제조된 코티어라이트 혼합물을 압축성형장치에 투입하여 허니컴구조를 갖는 성형물로 성형하고, 허니컴구조로 성형된 성형물을 전기로에 투입하여 1410℃까지 가열하되, 1200 내지 1280℃의 구간에서는 0.2℃/min의 승온속도로 가열하고, 가열된 성형물이 투입된 전기로에 질소를 10L/min의 양으로 주입하면서 성형물을 1430℃의 온도로 24시간 동안 소성하여 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터(Φ10.5인치/200셀, 두께 100밀리미터)를 제조하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 질소를 주입하지 않고, 공기 분위기에서 소성과정을 진행하여 디젤 입자필터(Φ10.5인치/200셀, 두께 100밀리미터)를 제조하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 1200 내지 1280℃의 구간에서는 3℃/min의 승온속도로 가열하여 디젤 입자필터(Φ10.5인치/200셀, 두께 100밀리미터)를 제조하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 2을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 밀도, 기공율, 흡수율, 열팽창계수 및 연화점을 측정하여 아래 표 1 및 도 2에 나타내었다.
{단, 밀도와 흡수율은 아르키메데스법을 이용하여 측정하였으며, 기공율은 수은압입법(Mercury Porosimeter)으로 측정하였고, 열팽창계수와 연화점은 열팽창계수측정기(Dilatometer)를 이용하여 측정하였다.}
구분 실시예1 비교예 1 비교예 2
밀도(g/cm3) 1.24 1.25 1.22
기공율(%) 54.19 52.02 51.88
흡수율(%) 43.67 42.28 41.55
열팽창계수
( x 10-6/℃) 		25~800℃ 0.31 0.70 1.10
25~1000℃ 0.42 0.82 1.25
상기 표 1 및 아래 도 2에 나타낸 것처럼 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 디젤 입자 필터는 열팽창계수가 비교예 1 내지 2를 통해 제조된 디젤 입자 필터에 비해 월등하게 낮아진 것을 알 수 있다.
구체적으로는 상기 실시예 1을 통해 제조된 디젤 입자 필터는 25 내지 800℃의 가열조건에서는 열 팽창 계수가 0.31×10-6/℃를 나타내며, 25 내지 1000℃의 가열조건에서는 0.42×10-6/℃의 열 팽창 계수를 나타내는 것을 알 수 있다.
또한, 기공율과 흡수율은 소성시에 산소 농도와는 무관한 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 및 비교예 2를 통해 제조된 디젤 입자 필터의 표면을 SEM으로 촬영하여 아래 도 2에 나타내었다.
아래 도 2에 나타낸 것처럼 SEM을 통해 실시예 1 및 비교예 2를 통해 제조된 디젤 입자 필터에 형성된 미세구조를 촬영한 결과, 가열과정에서 승온 조건에 따라 디젤 입자 필터에 내부 합성된 코디어라이트 구조가 변하는 것을 알 수 있으며, 1200 내지 1280℃의 구간에서는 0.2℃/min의의 승온속도를 적용한 실시예 1을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 결정 구조가 비교예 2를 통해 제조된 디젤 입자 필터의 결정 구조에 비하여 코디어라이트 결정상이 훨씬 더 명확하게 성정되어 있는 것을 알 수 있다. (실시예 1에 0.2℃/min로 기재되어 있어서 0.5℃/min로 기재된 것을 수정하였음)
따라서, 본 발명에 따른 열팽창 계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법은 가열과정에서 승온속도를 조절하고, 소성과정을 이산화탄소 또는 질소 분위기에서 진행하여 25 내지 800℃의 구간 및 30 내지 1000℃의 구간에서 열 팽창 계수가 0.5×10-6/℃ 이하를 나타내는 디젤 입자 필터를 제공한다.
상기와 같은 열 팽창 계수를 나타내는 디젤 입자 필터는 팽창계수가 낮아 오랜 기간 고온의 배기가스를 여과하더라도, 균열 등과 같은 기계적 물성의 저하가 발생하지 않고, 기공의 크기 및 기공의 분포가 고르며 기공 연결도가 높다.
S101 ; 성형단계
S103 ; 가열단계
S105 ; 소성단계

Claims (7)

  1. 코디어라이트 100 중량부, 월넛 10 내지 20 중량부, 흑연 1 내지 2 중량부, 바인더 4 내지 6 중량부, 폴리비닐알코올 1 내지 2 중량부, 트리에틸렌글리콜 0.1 내지 1 중량부 및 윤활오일 0.1 내지 1 중량부를 혼합하여 이루어진 코디어라이트 혼합물을 성형하는 성형단계;
    상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 가열하는 가열단계; 및
    상기 가열단계를 통해 가열된 성형물을 소성하는 소성단계;로 이루어진 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법으로,
    상기 가열단계는 상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 1410℃의 온도까지 가열하되, 1200 내지 1280℃의 구간에서는 0.25℃/min 이하의 승온속도로 이루어지며,
    상기 소성단계는 상기 가열단계를 통해 가열된 성형물을 1410 내지 1440℃의 온도로 12 내지 24시간 동안 소성하여 이루어지며,
    상기 제조된 디젤 입자 필터는 25 내지 800℃의 가열조건에서는 열 팽창 계수가 0.31×10-6/℃ 이하를 나타내며, 25 내지 1000℃의 가열조건에서는 0.42×10-6/℃ 이하의 열팽창계수를 나타내는 것을 특징으로 하는 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 성형단계는 상기 코디어라이트혼합물을 허니컴구조로 성형하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 소성단계는 이산화탄소 또는 질소를 10L/min의 양으로 주입하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법.
  7. 청구항 1, 청구항 4, 또는 청구항 6 중 어느 한 항에 따른 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 열팽창계수가 개선된 디젤 입자 필터.
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