KR102160785B1 - 피부 보습용 화장료 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 저분자화 처리한 감태 추출물과 저분자화 처리한 백년초 추출물, 타피오카 전분을 유효성분으로 포함하여, 감태 추출물과 백년초 추출물의 함량을 증가시켜 감태 추출물과 백년초 추출물에 의한 피부 보습 효과를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 아토피 피부염의 개선 내지 완화 효과를 얻을 수 있도록 한 것으로, 본 발명의 피부 보습용 화장료 조성물을 제조하는 방법은, (S1) 감태를 고온가압멸균 처리한 후 효모를 접종하여 다당류를 단당류와 올리고당으로의 저분자화 처리한 감태 추출물을 수득하는 단계; (S2) 백년초 뿌리와 줄기 및 열매를 포함하는 백년초 원재료에서 얻어진 백년초 점질물을 전해질 용액에서 전기분해하여 백년초 추출물을 수득하는 단계; 및, (S3) 상기 감태 추출물과 백년초 추출물을 타피오카 전분과 함께 혼합하는 단계를 포함한다.

Description

피부 보습용 화장료 조성물 및 그 제조 방법{COSMETIC COMPOSITION FOR IMPROVEMENT OF SKIN FUNCTION AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}

본 발명은 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 감태 추출물과 백년초 추출물, 및 타피오카 전분을 유효성분으로 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물에 관한 것이다.

인간의 피부는 시간이 지나면서 생리적 기능이 저하되면서 노화과정을 겪게 되어 노화의 지표가 피부로 나타난다. 피부 노화의 원인에는 내적 원인과 외적 원인이 있다. 피부는 외부 환경에 노출되어 있어서 외적인 인자의 영향으로 노화가 진행되는 경우가 많으며, 이 들 중에는 자외선에 의한 손상, 외부 유해 환경 성분, 각종 스트레스로 인한 내부 요인이 포함된다. 이러한 인자들에 의하여 피부 각질층의 수분이 감소하여 피부가 건조해지고 표면이 거칠어지면서 갈라지게 된다. 수분 손실이 되면 각질이 탈락되면서 외부에 노출되기 용이하게 되면서 자극에 대한 염증 및 피부질환이 유발된다. 건조한 피부는 면역기능이 약화되어 가려움증 및 아토피 피부염 등의 알러지가 유발되기 쉬워진다. 그러므로 피부의 수분 손실을 방지하는 것은 중요하다.

산화스트레스로 인해 단백질 분해효소의 활성화, 탄력섬유인 콜라겐과 엘라스틴 절단, 히아루론산 절단 등의 생체 구성 성분들의 손상을 야기 시키며 피부 염증 유발 및 피부 면역기능을 억제시켜 세균 감염증 또는 발암율의 증가를 가져온다. 따라서 활성산소 생성을 억제하고 활성산소로 인한 염증 반응 억제 및 피부 보습력을 증가시켜 피부세포를 보호하여야 한다.

이에 피부 보습을 위한 다양한 화장료 조성물들의 개발이 활발히 진행되고 있는데, 일례로, 대한민국 등록특허 제10-1359947호에는 요구르트 파우더, 쌀겨 추출물 및 폴리올이 포함된 보습 복합물을 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물이 개시되어 있다. 특히, 보습제로서 수분을 흡수하는 성질이 있는 폴리올 등을 포함하는 휴멕턴트나 수분 증발을 방지하는 세라마이드 등을 포함하는 폐쇄 보습제를 사용하여 각질층의 수분 보유를 증가 시키고 있다.

그러나, 보습감을 향상시키기 위해 폴리올, 세라마이드 등을 과도하게 사용할 경우에는 끈적함과 녹진한 사용감에 의해 사용감 및 선호도가 저하되며, 유화 제형에 적용 시 제형의 안정도 및 투명성이 저하될 뿐 아니라 오히려 피부에 자극적인 문제가 있었다. 또한, 이의 대안으로 피부 보습을 위해 쌀겨 추출물, 율무 추출물, 녹차 추출물 등 천연 재료의 추출물을 이용하고 있으나, 그 효과가 미미하여 실질적인 피부 보습 개선 효과를 기대하기 어려운 문제가 있었다.

이에 따라 피부에 저자극성인 천연재료로부터 얻어진 추출물을 이용하면서도 보습 효과가 우수한 화장료에 대한 개발이 요구되고 있으며, 일례로 대한민국 등록특허 제10-0762181호에 해조류(Ecklonia cava) 추출물을 함유하는 여드름 피부용 화장료 조성물이 개시되어 있다.

상기 등록특허의 해조류 추출물을 함유하는 여드름 피부용 화장료 조성물은 해조류의 건조 분쇄물에 메탄올을 가하여 상온에서 추출한 후, 감압증발기를 사용하여 농축한 다음 제균 처리한 해조류 추출물을 유효성분으로 하는 것이다.

그러나 해조류 추출물은 특유의 비린내와 색상으로 인하여 다량으로 첨가할 수 없으며, 피부에 흡수되기가 어렵기 때문에 그 함량에 제한이 따르는 문제가 있다.

대한민국 등록특허 제10-0762181호 대한민국 공개특허 제10-2004-0018036호

본 발명은 상기한 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 감태 추출물과 백년초 추출물의 저분자화를 통해 다량의 감태 추출물과 백년초 추출물을 유효성분으로 포함하여 우수한 보습 효과와, 아토피 피부염의 개선 내지 완화 효과를 얻을 수 있는 피부 보습용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 피부 보습용 화장료 조성물은, 감태 추출물, 백년초 추출물, 및 타피오카 전분을 유효성분으로 포함한다.

상기 감태 추출물은 감태를 120~125℃의 온도에서 멸균 처리한 후 효모를 접종하여 다당류의 단당류와 올리고당으로의 저분자화 처리된 것을 사용한다.

또한 상기 백년초 추출물 역시 백년초 뿌리와 줄기 및 열매를 포함하는 백년초 원재료에서 얻어진 백년초 혼합물을 전해질 용액에서 전기분해하여 저분자화 처리된 것을 사용한다.

이러한 본 발명의 피부 보습용 화장료 조성물을 제조하는 방법은 다음과 같은 단계를 포함할 수 있다.

(S1) 감태를 120~125℃의 온도에서 멸균 처리한 후 효모를 접종하여 다당류를 단당류와 올리고당으로의 저분자화 처리한 감태 추출물을 수득하는 단계

(S2) 백년초 뿌리와 줄기 및 열매를 포함하는 백년초 원재료에서 얻어진 백년초 점질물을 전해질 용액에서 전기분해하여 백년초 추출물을 수득하는 단계

(S3) 상기 감태 추출물과 백년초 추출물을 타피오카 전분과 함께 혼합하는 단계

상기 단계들 중 (S1) 단계는 다음과 같은 단계를 포함할 수 있다.

(S11) 감태를 습식 또는 건식 분쇄하는 단계

(S12) 분쇄된 감태를 120~125℃에서 15~30분간 고온가압멸균하여 감태를 멸균하고, 감태로부터 다당류를 추출함으로써 배지를 준비하는 단계

(S13) 상기 배지에 효모를 접종하여 발효시켜 감태의 비린내를 제거하고, 감태로부터 추출된 다당류를 단당류와 올리고당으로 저분자화하는 단계

또한 상기 (S2) 단계는 다음과 같은 단계를 포함할 수 있다.

(S21) 백년초 뿌리와 줄기 및 백년초 열매를 포함하는 백년초 원재료를 35 내지 60 ℃의 물과 혼합한 후, 균질화 처리하여 백년초 혼합물을 제조하는 단계

(S22) 상기 백년초 혼합물을 50~120 MPa의 압력으로 가압하는 단계

(S23) 상기 가압된 백년초 혼합물을 여과하여 백년초 추출물을 제조하는 단계

(S24) 상기 백년초 추출물을 전해질이 0.25~0.5M의 농도로 함유되어 있는 전해질 용액에 첨가하여 10 내지 280V의 글로우 방전 전압에서 10 내지 90분 동안 전기분해하는 단계

본 발명에 따르면, 감태 추출물과 백년초 추출물의 저분자화를 통해 감태 추출물과 백년초 추출물의 함량을 증가시킬 수 있고, 이를 통해 감태 추출물과 백년초 추출물에 의한 피부 보습 효과를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 아토피 피부염의 개선 내지 완화 효과를 얻을 수 있다.

또한 백년초 추출물과 타피오카 전분은 감태 추출물의 비린내를 제거하고 자주빛의 미려한 색상을 통해 감태의 색감이 주는 거부감을 해소할 수 있는 효과도 있다.

도 1은 백년초 추출물에 함유된 다당류의 전기분해 과정에서 전압변화에 따른 전류 변화 그래프를 나타낸다.

본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한, 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다.

용어 "약"이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 15, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.

본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, "포함하다" 및 "포함하는"이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.

본 발명의 피부 보습용 화장료 조성물은 감태 추출물과, 백년초 뿌리와 줄기 및 열매를 포함하는 백년초 원재료에서 얻어진 백년초 혼합물을 전해질 용액에서 전기분해하여 저분자화 처리된 백년초 추출물, 및 타피오카 전분을 유효성분으로 포함한다.

상기 감태 추출물은 감태를 고온가압멸균 처리한 후 효모를 접종하여 다당류를 저분자화 처리한 것을 사용한다.

감태에는 다량의 다당류, 비타민, 미네랄 등의 피부에 유용한 성분이 함유되어 있다. 이 중에서 다당류의 대부분은 알긴산염으로, 중금속의 흡착능력이 우수하여 노폐물 제거능이 뛰어난 성분으로 알려져 있다. 또한 감태에 함유된 다당류로는 알긴산 이외에 후코이단(fucoidan) 및 라미나란(laminaran)이 있으며, 후코이단은 항알러지효과와 항염효과가 있기 때문에 가려움, 따가움, 뾰루지 등에 효과적인 물질로서 민감성 피부용 화장품 원료로 유용하게 사용될 수 있다.

하지만 후코이단은 분자량이 약 200,000 Da 이상의 분자량을 갖는 고분자여서 그 자체로는 용해도와 체내 흡수율이 낮고, 점성이 크기 때문에 그 함량이 화장료 조성물 전체 중량의 3중량% 미만으로 제한되고 있다.

따라서 본 발명에서는 감태 추출물을 효모를 이용하여 10,000 Da 이하로 저분자화 처리한 것을 사용한다. 저분자화된 감태 추출물은 인체의 체내에서 용해도를 현저히 증가시키고, 약리 효과를 더욱 증대시킬 수 있으며, 점성을 낮춰서 화장품에서의 첨가량을 증대시킬 수 있는 이점을 제공할 뿐만 아니라, 감태 특유의 비린내를 제거하여 에센스나 마스크팩에도 적용이 가능하다.

백년초 추출물은 폴리페놀, 플라보노이드, 식이섬유, 비타민 C, 칼슘, 무기질, 아미노산, 복합 다당류 등을 다량 포함하여 다양한 생리활성 기능을 가질 뿐만 아니라, 감태의 비린내를 제거하는 작용과 함께 밝은 자주빛의 색상을 부여하여 감태 추출물의 어두운 색감으로 인한 거부감을 제거하는 작용도 한다.

백년초 추출물 또한 감태 추출물과 마찬가지로 저분자 물질로 분해된 것을 사용한다. 백년초 추출물은 점액성을 띄는 펙틴계 고분자 다당류를 다량 포함한다. 구체적으로, 백년초 추출물에 포함된 고분자 다당류는 글루코오스(glucose), 아라비노오스(arabinose), 갈락토오스(galactose), 자일로오스(xylose) 등의 환원당을 포함하며, 갈락투론산(galacturonic acid), 아라비노갈락탄(arabinogalactan), 람노오스(rhamnose) 등과 같은 다당류의 식이섬유소인 펙틴을 주요 성분으로 포함한다. 이에 의해, 백년초 추출물은 급격한 점성 변화 및 시간 의존성의 비관성 흐름 거동(non-Newtonian flow behavior)을 나타내는 강한 점도를 나타내게 된다. 즉, 백년초 추출물은 상기와 같은 고분자 다당류를 포함함에 따라, 화장품 제조시 물에 과량 혼합될 경우, 부피가 급격히 팽창하거나, 과도한 점도를 나타내게 되어 화장품으로 사용시 기호성 및 사용감이 떨어지고, 화장품에 백년초 추출물을 과량 첨가하기 힘든 문제가 있어, 백년초 추출물의 도입으로 인한 효과가 다소 떨어진다는 문제가 있다. 특히, 백년초 추출물을 이용해 화장품 제조 시, 백년초 추출물의 농도가 5%(w/v) 이상으로 과량 첨가되면, 점도가 비례적으로 증가하고, 백년초 추출물의 용해도는 감소되어 백년초 추출물의 포함함량이 낮아, 우수한 생리활성 기능을 달성할 수 없게 된다.

따라서 백년초 추출물을 화장품에 적용하기 위해서 본 발명은 각종 고분자 다당류를 저분자화시켜, 백년초 추출물의 점도를 획기적으로 저감시키는 저분자화 공정을 통해 점도가 대폭 낮아진 백년초 추출물을 사용하는 것을 제안한다. 기존에 백년초 점질물의 저분자화는 천, 필터 등을 이용한 물리적 분리, 알콜 등을 이용한 침전 방법으로 백년초 내의 점질물을 분리해 내지만, 수율 저하와 더불어 다당류 구조물에 둘러싸여 있을 수 있는 부가적인 생리활성 물질 등의 손실이 우려된다.

이에 본 발명에서는 백년초 추출물을 전해질 용액에 첨가하고 전기분해하여 저분자 물질로 분해하여 사용한다.

한편 타피오카 전분은 카사바의 뿌리에서 채취한 식물성 전분(녹말)으로, 타피오카 전분은 카사바를 세척한 뿌리를 습식 분쇄하고 다시 재세척하여 순수 탄수화물을 생성함으로써 회수된다.

타피오카 전분의 양은 화장료 조성물 전체 중량의 0.5 내지 10 중량％, 바람직하게는 1.0 내지 5.0 중량％ 범위로 포함될 수 있다. 타피오카 전분은 평균 입자 크기가 500 내지 10,000 nm, 바람직하게는 1,000 내지 8,000 nm 범위인 수불용성의 부분 수화된 과립형 물질인 것이 바람직하다. 부분 수화된 전분은 타피오카 전분을 수중에서 50℃까지 가열하고 이 온도를 0.5 내지 4시간, 바람직하게는 1 내지 2시간 동안 유지함으로써 얻어진다. 부분 수화는 타피오카 전분의 10 내지 80 중량％를 수화된 형태로 전환시킨다.

본 발명의 화장료 조성물은 피부 보습용으로서, 화장료 조성물 총 중량에 대해 감태 추출물은 3~10 중량%, 백년초 추출물은 3~10중량%, 타피오카 전분은 0.5~10중량%로 포함될 수 있다.

또한 본 발명의 화장료 조성물은 화장품 분야에서 통상적으로 사용되는 기제, 보조제 또는 첨가제를 사용하여 액체 또는 고체 형태로 제조될 수 있다. 액체 또는 고체 형태의 화장품으로는 예를 들면, 화장수, 크림제, 로숀제 또는 입욕제 등의 형태일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

이 때, 화장품 분야에서 통상적으로 사용되는 기제, 보조제 및 첨가제는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 정제수, 알콜, 프로필렌 글리콜, 스테아르산, 글리세롤, 세틸 알콜, 유동 파라핀, 천연 오일, 실리콘계 오일, 항산화제, 방부제, 정제수 등일 수 있다.

보다 구체적으로 화장료 조성물은 감태 추출물 및 백년초 추출물, 타피오카 전분을 유효성분으로 함유하며, 피부학적으로 허용 가능한 부형제와 함께 유연화장수, 영양화장수, 수렴화장수, 스킨, 로션, 에센스, 크림, 마사지 크림, 팩, 메이크업 베이스, 비비크림, 파운데이션, 파우더, 클렌징 폼, 클렌징 크림 및 클렌징 워터로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 제형으로 형성될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

상기 부형제로는 피부 연화제, 피부 침투 증강제, 착색제, 방향제, 유화제, 농화제 또는 용매를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 본 실시예의 화장료 조성물은 상기 개시된 성분들 이외에, 향료, 색소, 살균제, 산화 방지제, 방부제 또는 보습제 등을 추가로 포함할 수 있으며, 물성 개선을 목적으로 점증제, 무기 염류, 합성 고분자 물질 등을 포함할 수 있다.

이하 본 발명의 화장료 조성물을 제조하는 방법에 대해 설명한다.

본 발명의 화장료 조성물 제조 방법은 다음과 같은 단계들을 포함할 수 있다.

(S1) 감태를 고온가압멸균 처리한 후 효모를 접종하여 다당류를 단당류와 올리고당으로의 저분자화 처리한 감태 추출물을 수득하는 단계

(S2) 백년초 뿌리와 줄기 및 열매를 포함하는 백년초 원재료에서 얻어진 백년초 점질물을 전해질 용액에서 전기분해하여 백년초 추출물을 수득하는 단계

(S3) 상기 감태 추출물과 백년초 추출물을 타피오카 전분과 함께 혼합하는 단계.

상기 (S1) 단계에서 감태 추출물의 저분자화는 아래의 단계를 통해 이루어질 수 있다.

(S11) 감태를 습식 또는 건식 분쇄하는 단계

(S12) 분쇄된 감태를 120~125℃에서 15~30분간 고온가압멸균하여 감태를 멸균하고, 감태로부터 다당류를 추출함으로써 배지를 준비하는 단계

(S13) 상기 배지에 효모를 접종하여 발효시켜 감태의 비린내를 제거하고, 감태로부터 추출된 다당류를 단당류와 올리고당으로 저분자화하는 단계

상기 단계 (S11)에서는 감태를 충분한 물을 취하여 수세 및 탈염한 후, 후술하는 고온가압멸균 단계(S12 단계)에서 해조 다당류와 같은 인체에 유용한 성분의 효율적인 추출을 위하여 습식 또는 건식 분쇄한다.

감태의 고온가압멸균 단계 (S12)에서는 적당한 크기로 분쇄된 감태를 원료의 상태에 따라 감태와 물을 1:2 ~ 1:15의 비율로 혼합한 다음, 해조 다당류와 같은 인체에 유용한 성분들의 효율적인 추출을 도모하고 효모의 발효를 위하여 상기 혼합물을 121℃에서 15~20분간 고온가압멸균함으로써 인체에 유용한 성분들의 추출과 감태에 존재하는 잡균의 멸균을 하나의 공정으로 단순화하여 동시에 수행한다. 고온가압멸균 후에 효모의 최적 생육 온도인 37℃까지 냉각한다.

효모의 접종 단계(S13)에서는 앞서 제조한 고온가압멸균된 배지에 효모를 접종하는 단계로 무균적인 환경을 유지하여 잡균에 의한 오염을 방지하면서 실시한다. 여기서, 효모는 배지를 기준으로 하여 1~5%(v/v)가 되도록 접종한다. 또한 효모는 사카로마이세스 세르비지에 또는 칸디다 유틸리스를 사용할 수 있다.

가압멸균된 배지에 효모를 접종하면, 효모가 배지를 이용하여 대수적으로 생육하면서 생리활성 물질의 생성 및 고분자 다당류(예를 들어 후코이단) 등의 저분자화를 유도한다. 특히, 효모가 대수적으로 증식하면서 감태를 먹이원으로 이용하기 때문에 후코이단 등의 다당류가 단당류(후코즈 등)와 올리고당으로 저분자화된다. 또한, 효모에 의한 발효를 통해 감태에 존재하는 해조취 등의 비린내를 제거할 수 있다. 발효는 효모의 충분한 생육을 위하여 37℃에서 2~3일간 실시하며, 원활한 증식을 위하여 교반과 더불어 멸균필터로 제균된 공기를 발효조에 지속적으로 넣어줌으로써 효모에 의한 최적의 발효조건을 충족시켜 준다.

효모에 의해 발효가 완료된 발효산물을 121℃에서 15~20분간 고온가압하여 멸균한다. 이어서, 감태 발효산물을 메쉬(20~200 메쉬)망을 이용하여 감태 발효액과 발효잔사로 분리하고, 분리된 감태 발효액을 감태 추출물로 적용한다.

한편 상기 백년초 추출물을 수득하는 단계(S2)는 다음과 같은 단계들을 포함할 수 있다.

(S21) 백년초 줄기 및 백년초 열매를 포함하는 백년초 원재료를 35 내지 60 ℃의 물과 혼합한 후, 균질화 처리하여 백년초 혼합물을 제조하는 단계

(S22) 상기 백년초 혼합물을 50~120 MPa의 압력으로 가압하는 단계

(S23) 상기 가압된 백년초 혼합물을 여과하여 백년초 추출물을 제조하는 단계

(S24) 상기 백년초 추출물을 전해질이 0.25~0.5M의 농도로 함유되어 있는 전해질 용액에 첨가하여 10 내지 280V의 글로우 방전 전압에서 10 내지 90분 동안 전기분해하는 단계

상기 단계 (S21)에서는 백년초 줄기 및 백년초 열매를 포함하는 백년초 원재료를 35 내지 60 ℃의 물과 혼합한 후, 균질화 처리하여 백년초 혼합물을 제조하는 단계로서, 이 단계에서는 적정 온도로 가열한 물을 백년초 원재료와 혼합한 후, 균질화 처리 장치를 이용해 균질화 처리하여 백년초 혼합물을 제조할 수 있다.

상기 백년초 혼합물의 제조는 통상적인 파쇄장치를 이용하여 백년초를 물과 혼합한 상태에서 300 내지 400 메쉬의 평균 입자크기를 갖도록 파쇄하고, 가열된 물과의 혼합으로 인해 균질하게 백년초가 분쇄되어 혼합된 백년초 혼합물을 제조할 수 있다.

상기와 같은 방법으로 제조한 백년초 혼합물은 임펠러(impeller)가 구비된 혼합조에서 고속으로 교반하여 균질화하도록 구성하고, 백년초 분쇄물의 응집이 발생되지 않도록 물의 함량을 조절하여 백년초의 유효성분의 추출 효율을 높일 수 있다. 이 때, 상기 물은 추출수율을 향상시키고, 유효성분의 파괴가 유발되지 않도록 온도가 35 내지 60 ℃인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한 이 단계에서 백년초 및 물을 1:20 내지 1:5의 중량비로 혼합하여 상기 백년초 혼합물을 제조할 수 있다.

상기와 같이 상기 백년초 혼합물을 제조한 후, 상기 백년초 혼합물을 가압하는 단계(S22)를 수행함으로써 백년초의 식물 세포벽에 손상 또는 자극을 유도하여 백년초에 포함된 각종 유효성분을 더욱 효과적으로 추출할 수 있다. 이 때, 상기 백년초 추출물은 물을 용매로 포함하기 때문에, 백년초의 조직에 균일한 압력을 가해 가압에 의한 추출효율의 향상 효과가 더욱 높다.

구체적으로, 상기와 같은 고압 처리는 백년초 혼합물에 포함된 각종 유효성분의 파괴를 방지할 수 있도록, 외부와 기체 유통이 차단된 환경에서 50 내지 120 MPa의 압력으로 가압하고, 40 내지 60 ℃의 온도로 가열하는 공정을 동시에 적용하여 백년초에 포함된 각종 유효성분을 단시간에 추출하는 것이 가능하며, 불순물이 거의 없어 고순도의 백년초 성분을 손쉽게 수득할 수 있는 장점을 갖는다.

이러한 가압 공정에서 압력이 50 MPa 미만으로 진행될 경우, 가압효율이 떨어져 유효성분의 추출률이 크게 향상되지 않는 문제가 있고, 120 MPa의 압력을 초과할 경우에는 온도 제어가 힘들고, 유효성분이 파괴될 수 있는 문제가 있다.

상기 단계 (S23)은 상기 백년초 혼합물을 여과하여 백년초 추출물을 제조하는 단계로서, 본 단계에서는 상기와 같은 추출방법으로 백년초의 유효성분을 다량 포함하는 백년초 혼합물을 300 내지 400 메쉬의 여과막으로 여과하여 백년초 추출물을 제조할 수 있다. 이러한 방법으로 추출한 백년초 추출물은 백년초에 포함된 폴리페놀, 플라보노이드, 식이섬유, 비타민 C, 칼슘, 무기질, 아미노산 등의 유효성분을 다량 포함하여, 피부도입시 미백, 항산화, 피부보습, 주름 개선 등과 같은 피부 미용 개선효과를 나타낼 수 있다.

이 단계에서 생성된 백년초 추출물은 펙틴계 고분자 다당류로 인해 높은 점도를 갖는다.

상기 단계 (S24)는 백년초 추출물을 전해질 용액에 첨가한 후 전기분해하여 각종 고분자 다당류를 저분자화시켜, 백년초 추출물의 점도를 획기적으로 저감시키는 공정이다. 즉, 백년초 추출물을 전해조에 투입하여 전극에 전기에너지를 가함으로써 일종의 전기분해에 의해 백년초 추출물의 고분자 다당류의 사슬이 끊겨 저분자화가 되는 것이다. 글로우 방전 근처의 전압으로 전기에너지를 가하면 라디칼 등이 발생되고, 이 반응성이 좋은 라디칼 등이 백년초 추출물의 다당류의 주사슬(backbone)을 공격해 다당류가 저분자화 된다.

전해조는 외부로 전기가 흐르지 않게 내산성 고분자 재질이나 유리재질의 용기를 사용한다. 그리고 전해질과 전극이 잘 접촉할 수 있게 교반기를 장치하는데 이 교반장치도 전기 절연성이어야 한다. 반응이 일어나는 애노드는 백금이나, 금 등 귀금속 전극을 사용하고 캐소드는 텅스텐, 스텐레스 스틸, 카본 등을 사용한다. 저분자로 만들고자 하는 백년초 추출물을 전해질이 0.25~0.5M의 농도로 함유되어 있는 전해질 용액에 첨가한다. 전해질로서는 C₆H₈O₇, NaCl, KCl, HCl, HCOOH, CH₃COOH 등을 사용할 수 있다. 이는 이온을 전달할 수 있는 전해질의 역할을 백년초 추출물 자체로만 할 수 없기 때문이다.

상기 백년초 추출물이 첨가된 전해질 용액을 전해조에 투입하고 전압을 증가시키면 글로우(glow) 방전이 시작된다. 글로우 방전 전압은 전해질 종류와 농도 후코이단의 농도에 따라 변한다. 0 V에서부터 전압을 증가시키면 전류가 증가하나 글로우 방전이 시작되면서 애노드에 불꽃이 일고 가스층이 전극을 덮기 시작해 전류 값은 감소하다가, 도 1에 보인 것처럼 전압이 계속 증가하면 다시 전류 값이 증가하기 시작하는 점이 전해질 용액에서 나타났다. 보통 합성 고분자를 분해할 때는 글로우 방전을 이용해 라디칼 등이 많이 발생하는 전압범위에서 분해반응을 진행시키는데 백년초 추출물의 다당류는 글로우 방전 전압보다 낮은 전압에서도 저분자화 되었다. 글로우 방전 전후 전압 범위에서 전기분해 반응 시간을 조절하면(10∼90분) 다당류의 분자량을 제어할 수 있다. 이러한 전기분해에 의해 분자량 10,000 Da 이하 내지 올리고당 수준의 5,000 Da 이하의 백년초 추출물의 제조가 가능한 것으로 확인되었다.

상기와 같이 전기분해를 통해 다당류를 저분자화하고, 저분자화된 다당류를 포함하는 백년초 추출물을 한외여과막(Ultrafiltration Membrane)으로 여과하여 5,000 ~10,000 Da 범위의 분자량을 갖는 저분자화 처리된 다당류를 포함시킴에 따라 점도가 획기적으로 감소된 백년초 추출물을 수득할 수 있다.

이러한 방법으로 제조된 백년초 추출물은 점도가 낮아 5% 이상의 과량 첨가시에도 분산이 용이하고, 저분자화된 다당류를 포함함에 따라 생리활성이 우수하여 화장품 제조에 효과적으로 이용될 수 있다.

제조예1 : 감태 추출물의 제조

감태를 여러 차례 수세하여 탈염하고 분쇄한 후 분쇄된 감태와 물을 1:5의 비율로 혼합한 후 121℃에서 20분간 고온가압멸균하였다. 그 다음 효모(사카로마이세스 세레비시애)를 접종하여 37℃에서 3일간 배양하였다. 배양 후 121℃에서 20분간 고온가압멸균함으로써, 감태 추출물을 수득하였다.

제조예2 : 백년초 추출물의 제조

백년초 뿌리와 줄기 및 열매를 원재료로 하여 원재료를 물로 세척한 후, 건조기를 통과시켜 습기를 제거하였으며, 습기가 제거된 원재료를 분쇄기에 투입하였다.

백년초 원재료가 공급된 분쇄기에 40 ℃의 물을 공급하면서 15분 동안 백년초 원재료를 분쇄하여 백년초 혼합물을 제조하고, 제조한 백년초 혼합물을 혼합조에 공급한 후, 지속적으로 교반하여 균질한 혼합물을 제조하였으며, 혼합물의 제조시 40 내지 50 ℃의 온도로 가열하고, 점도를 확인하여 물을 추가 공급하여 응집 형성을 방지하였다.

이와 같이 제조된 백년초 혼합물을 고압균질기(coldisostatic press)에 공급한 후, 50 ℃의 온도 및 80 MPa의 압력으로 고압처리를 수행하였으며, 고압처리한 백년초 혼합물을 여과하여 300 메쉬의 여과망으로 체걸음(sieving)하여 백년초 추출물을 수득하였다.

상기 백년초 추출물을 저분자화하기 위하여, 폴리프로필렌 500ml 비커에 두 전극과 온도계를 고정시키고 발생가스가 유출될 수 있는 관이 꽂혀 있는 실리콘마개로 구성되어 있는 전해조를 준비하였다. 직경이 50μm인 백금 선을 애노드로 하고 두께 1mm, 면적 10×30mm 스테인레스 스틸을 캐소드로 사용하였다. 전해조에 후코이단 용액을 200ml를 투입하고 C₆H₈O₇을 가해 농도가 0.5M이 되게 하고 마그네틱 바에 의해 교반하였다. 두 전극을 직류 전력공급기(power supply)에 연결하고 100 V 를 인가하여 전기분해하여 저분자화된 백년초 추출물을 제조하였다.

실시예

상기와 같이 감태에서 추출된 감태 추출물과 저분자화된 백년초 추출물을 상기 제조예 1 및 2와 같이 제조한 다음, 아래의 표 1(단위 : 중량%)의 조성비에 따라 감태 추출물, 백년초 추출물, 및 타피오카 전분을 포함하는 화장료 조성물(크림)을 제조하였다. 이 때, 감태 추출물, 백년초 추출물, 및 타피오카 전분의 총 함량(유효성분 혼합물)은 20 중량%이다.

타피오카 전분은 내쇼날 스타치 앤드 케미컬 컴파니(National Starch ＆ Chemical Company)의 상표명 '타피오카 퓨어(Tapioca Pure)' 를 사용하였다.

성분(중량%)	실시예
	1	2
감태 추출물	8.0	6.0
백년초 추출물	8.0	10.0
타피오카 전분	4.0	4.0
1,3부틸렌글리콜	3.0	3.0
글리세린	3.0	3.0
세테아린알코올	2.0	2.0
하이드로제네이티드 레시틴	1.5	1.5
디프로필렌글라이콜	2.0	2.0
옥틸도데카놀	1.5	1.5
디메치콘	2.0	2.0
항산화제	0.3	0.3
EDTA	0.2	0.2
방부제	0.3	0.3
정제수	64.2	64.2

비교예

비교예로서 상기 제조예 1과 같은 방법으로 추출된 감태 추출물을 20 중량%로 포함하며, 나머지 성분은 표 1과 동일한 조성비로 혼합하여 화장료 조성물(크림)을 제조하였다.

성분(중량%)	비교예
감태 추출물	20.0
타피오카 전분	4.0
1,3부틸렌글리콜	3.0
글리세린	3.0
세테아린알코올	2.0
하이드로제네이티드 레시틴	1.5
디프로필렌글라이콜	2.0
옥틸도데카놀	1.5
디메치콘	2.0
항산화제	0.3
EDTA	0.2
방부제	0.3
정제수	64.2

실험예 1 : 피부 보습 평가

(1) 피부 수분 증가율 평가 시험

피부 상태(수분)가 유사한 20 ~ 40세 여성 선정하여 10 개의 그룹(각 10 명)으로 나눈 뒤, 각각의 그룹에 실시예 및 비교예에 따라 제조된 크림을 매일 2회씩(아침/저녁) 30일 동안 얼굴 전면에 도포하게 하였다. 이 때, 상기 크림을 도포하기 전에 미리 항온, 항습 조건(24 ℃, 습도 40%)에서 수분측정기(corneometer, CM820 courage Khazaka electronic GmbHtk, Germany)를 이용하여 피부 건조도를 측정한 뒤 이를 기본값으로 하고, 30일이 경과한 후 피부 수분량을 측정하여, 이의 변화량을 평가하였다.

이에 따라 계산된 피부 수분 증가율(%)을 아래의 표 3에 나타내었다. 아래의 표 3에 개시된 값은 각 그룹의 피부 수분 증가율의 평균값을 나타낸 것이다.

	피부 수분 증가율(%)
실시예 1	89.4
실시예 2	93.7
비교예	73.2

상기 표 3를 보면, 감태 추출물, 백년초 추출물, 타피오카 전분을 모두 포함하는 실시예 1 및 2의 피부 수분 증가율이, 감태 추출물만을 포함하는 비교예에 비해 현저히 우수함을 확인할 수 있다.

실험예 2 : 아토피 피부염 개선 효과

팔에 아토피 피부염이 있는 시험대상자 100 명(가려움 정도 및 아토피 피부염 면적이 유사함)을 각각 10 명씩 10 개의 그룹으로 나누어, 아토피 피부염 부위의 피부 건조증 개선율 및 가려움증 개선 여부를 측정하여 아래의 표 4 및 5에 그 결과를 나타내었다.

(1) 아토피 피부염 부위의 건조증 개선 확인

시험대상자에 실시예 1,2 및 비교예에 따라 제조된 크림을, 아토피 피부염 부위(팔)에 매일 2회씩 30 일 동안 도포하게 하였다. 이 때, 상기 크림을 도포하기 전에 미리 항온, 항습 조건(24 ℃, 습도 40%)에서 수분측정기(corneometer, CM820 courage Khazaka electronic GmbHtk, Germany)를 이용하여 아토피 피부염 부위의 피부 수분량을 측정하여 이를 기본값으로 설정하고, 30 일이 경과한 후 피부 수분량을 측정하여, 이의 변화량으로부터 피부의 건조증 개선율을 구하였다.

	피부 수분 증가율(%)
실시예 1	82.1
실시예 2	91.5
비교예	70.8

상기 표 4를 보면, 감태 추출물, 백년초 추출물, 타피오카 전분을 모두 포함하는 실시예 1 및 2의 아토피 피부염 부위의 건조증 개선율이 감태 추출물만을 포함하는 비교예에 비해 현저히 우수한 것을 확인 할 수 있다.

(2) 아토피 피부염 부위의 가려움증 개선도

상기 (1)의 시험대상자를 대상으로, 상기 실험 (1)을 진행하기 전의 가려움의 정도와 상기 실험 (1)을 진행한 뒤의 가려움의 정도를 각각 1 ~ 10 점으로 표기하도록 하고, 이의 평균값을 표 7에 개시하였다. 이 때, 10 점에 가까울수록 가려움증이 심한 것을 의미한다.

	실험 진행 전	30일 후
실시예 1	9.0 ± 0.2	4.1
실시예 2		3.9
비교예		5.2

상기 표 5를 보면, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따를 경우에는 아토피 피부염 부위의 가려움증이 개선 내지 완화됨을 확인할 수 있다. 특히, 백년초 추출물의 함량이 감태 추출물보다 더 많은 실시예 2의 경우에는 비교예에 비해 아토피 피부염 부위의 가려움증이 현저하게 개선됨을 확인 할 수 있는 바, 본 발명의 감태 추출물 및 백년초 추출물, 타피오카 전분을 포함하는 화장료 조성물이 아토피 피부염의 개선 또는 완화 효과를 가짐을 알 수 있다.

전술한 실험예를 통해 알 수 있는 것과 같이, 감태 추출물과 백년초 추출물, 타피오카 전분을 모두 포함하는 화장료 조성물이 감태 추출물만 단독으로 사용할 경우 보다 아토피 피부염의 개선 내지 완화에 대해 더 상승 효과를 가짐을 알 수 있다.

이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (6)

1. 감태 추출물, 백년초 추출물, 및 타피오카 전분을 유효성분으로 포함하며,
   상기 백년초 추출물은 백년초 뿌리와 줄기 및 열매를 포함하는 백년초 원재료에서 얻어진 백년초 혼합물을 전해질 용액에서 전기분해하여 저분자화 처리된 것인 피부 보습용 화장료 조성물.
2. 제1항에 있어서, 상기 감태 추출물은 감태를 120~125℃의 온도에서 멸균 처리한 후 효모를 접종하여 다당류의 단당류와 올리고당으로의 저분자화 처리된 것인 피부 보습용 화장료 조성물.
3. 삭제
4. (S1) 감태를 정해진 120~125℃의 온도에서 멸균 처리한 후 효모를 접종하여 다당류를 단당류와 올리고당으로의 저분자화 처리한 감태 추출물을 수득하는 단계;
   (S2) 백년초 뿌리와 줄기 및 열매를 포함하는 백년초 원재료에서 얻어진 백년초 점질물을 전해질 용액에서 전기분해하여 백년초 추출물을 수득하는 단계; 및,
   (S3) 상기 감태 추출물과 백년초 추출물을 타피오카 전분과 함께 혼합하는 단계;
   를 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물의 제조 방법.
5. 제4항에 있어서, 상기 (S1) 단계는,
   (S11) 감태를 습식 또는 건식 분쇄하는 단계;
   (S12) 분쇄된 감태를 120~125℃에서 15~30분간 멸균하고, 감태로부터 다당류를 추출함으로써 배지를 준비하는 단계;
   (S13) 상기 배지에 효모를 접종하여 발효시켜 감태의 비린내를 제거하고, 감태로부터 추출된 다당류를 단당류와 올리고당으로 저분자화하는 단계를 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물의 제조 방법.
6. 제4항에 있어서, 상기 (S2) 단계는,
   (S21) 백년초 줄기 및 백년초 열매를 포함하는 백년초 원재료를 35 내지 60 ℃의 물과 혼합한 후, 균질화 처리하여 백년초 혼합물을 제조하는 단계;
   (S22) 상기 백년초 혼합물을 50~120 MPa의 압력으로 가압하는 단계;
   (S23) 상기 가압된 백년초 혼합물을 여과하여 백년초 추출물을 제조하는 단계; 및,
   (S24) 상기 백년초 추출물을 전해질이 0.25~0.5M의 농도로 함유되어 있는 전해질 용액에 첨가하여 10 내지 280V의 글로우 방전 전압에서 10 내지 90분 동안 전기분해하는 단계;
   를 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물의 제조 방법.

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