KR102155957B1 - 미세유체장치를 이용한 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법, 이에 의하여 제조된 전도성 미세섬유 및 이를 이용하는 스트레인 센서 - Google Patents
미세유체장치를 이용한 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법, 이에 의하여 제조된 전도성 미세섬유 및 이를 이용하는 스트레인 센서 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 미세유체장치를 이용하여 제조된 이중 네트워크 구조의 전도성 섬유 및 이를 이용한 스트레인 센서에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이중 네트워크 구조의 도입으로 높은 신장률과 기계적 강도를 달성하고 전도성 고분자를 도입을 통해 형태 변화에 따른 저항의 변화를 보이는 섬유 및 이를 이용하는 스트레인 센서에 관한 것이다.
본 발명의 전도성 섬유 제조방법은 미세유체장치를 이용하여 연속적인 생산이 가능하고, 이중 네트워크의 단량체 및 조성을 조절하여 기계적 강도 및 신장률을 조절할 수 있다.
또한, 본 발명의 전도성 섬유는 내부에 전도성 고분자를 포함하여 전자를 효과적으로 이동시킬 수 있고, 이중 네트워크 구조로 인해 높은 기계적 강도 및 신장률을 가진다.
또한, 본 발명의 스트레인 센서는 내부에 포함되는 전도성 고분자의 종류 및 조성을 조절하여 설치 위치에 따라 저항의 범위를 조절할 수 있고, 이중 네트워크 구조로 인하여 가동성이 높다.
본 발명의 전도성 섬유 제조방법은 미세유체장치를 이용하여 연속적인 생산이 가능하고, 이중 네트워크의 단량체 및 조성을 조절하여 기계적 강도 및 신장률을 조절할 수 있다.
또한, 본 발명의 전도성 섬유는 내부에 전도성 고분자를 포함하여 전자를 효과적으로 이동시킬 수 있고, 이중 네트워크 구조로 인해 높은 기계적 강도 및 신장률을 가진다.
또한, 본 발명의 스트레인 센서는 내부에 포함되는 전도성 고분자의 종류 및 조성을 조절하여 설치 위치에 따라 저항의 범위를 조절할 수 있고, 이중 네트워크 구조로 인하여 가동성이 높다.
Description
본 발명은 미세유체장치를 이용하여 제조된 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 및 이를 이용한 스트레인 센서에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이중 네트워크 구조의 도입으로 높은 신장률과 기계적 강도를 달성하고 전도성 고분자를 도입을 통해 형태 변화에 따른 저항의 변화를 보이는 미세섬유 및 이를 이용하는 스트레인 센서에 관한 것이다.
스트레인 센서는 무게의 변화뿐만 아니라 압력, 회전, 인장, 전단응력 진동과 같은 다양한 기계적 형태 변화를 감지할 수 있는 센서로 기존의 스트레인 센서는 주로 항공기 혹은 자동차의 구조물, 각종 공작기계 등의 다양한 구조물의 인장 또는 압축을 측정하였다. 최근 신체의 미세한 움직임을 감지하여 건강 정보 등으로 활용하는 웨어러블 디바이스가 각광을 받으면서 유연하면서 높은 신축성을 가지며 민감도가 우수한 스트레인 센서에 대한 필요성이 커지고 있다.
하지만 기존의 상용화된 OMEGA engineering(USA)사의 스트레인 센서는 에폭시 필름 위에 스트레인 게이지(strain gauge)를 부착하고 전선을 연결하여 구성하는데, 금속으로 제작된 스트레인 게이지의 신장에 따른 단면적 및 길이의 변화로 인한 저항의 변화를 측정하게 된다. 연신률이 낮은 금속으로 제작되기 때문에 민감도가 높은 것에 비해 5% 미만의 낮은 변형률을 가져 웨어러블 디바이스에 활용하여 신체 각부분의 변형을 측정하기에 제한이 있다.
따라서, 높은 변형률을 가지는 연성 소재를 이용하여 스트레인 센서를 제작하고자 하는 시도가 있었다. 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS) 혹은 Ecoflex와 같은 연성소재에 탄소재료 혹은 금속 나노재료, 전도성 고분자 등을 혼합하여 전도성 연성소재를 제작한다. 소재에 변형이 생길 때 내부의 전도성 물질의 간격이 변화하면서 전체 소재의 저항 혹은 전기용량의 변화로 인해 소재 변형의 정도를 알 수 있다.
이와 관련하여 대한민국 등록특허 제 10-1087539 호의 “탄소나노튜브 3차원 네트워크를 포함하는 고분자 복합체, 그 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 스트레인 센서"는 실리콘 계열의 고분자 복합체 내에 3차원 네트워크를 이루며 성장시킨 탄소나노튜브를 가지는 스트레인 센서에 대해 개시하고 있다. 탄소나노튜브에 의해 전도성을 갖게 되고 혼합이 아닌 탄소나노튜브끼리 성장하며 만들어진 네트워크를 이용하기 때문에 전기적 연결이 매우 우수하고 균일한 것이 특징이다. 하지만, 높은 민감도에 비하여 최대 3.0% 의 길이 변화만을 측정할 수 있어 작동 범위가 좁은 것이 단점이다. 또한, 대면적 스트레인 센서를 제작하기 위해서는 고분자를 중합하기 위한 몰드(mold)가 동시에 대형화 되어야 하므로 측정하고자 하는 면적이 넓은 경우 제작이 어려운 단점이 있다.
또한 대한민국 등록특허 제 10-1813074 호의 “스트레인 센서의 제조 방법, 스트레인 센서 및 이를 포함하는 웨어러블 디바이스”는 신축성 있는 원사에 전도성 물질을 코팅한 스트레인 센서를 개시하고 있다. 신축성을 가지는 러버(rubber), 나일론-커버된 러버, 및 울과 같은 원사에 그래핀, 탄소나노튜브와 같은 전도성 물질을 여러층 코팅하여 전도성을 부여하고 길이 방향 변형에 따라 전도성 물질간의 거리가 변하는 것에 따라 저항을 측정하게 된다. 신축성이 있는 원사를 사용하여 제작하지만 표면에 코팅하는 방법을 이용하기 때문에 크랙(crack)이 발생함에 따라 저항의 변화가 발생한다. 이러한 방법은 원사의 길이를 조절하여 대형화할 수 있지만 다회의 코팅을 통해 제작하므로 과도한 신장에 따른 영구적 크랙이 발생하면 가역적인 반복 사용이 불가하다.
따라서 작동 범위가 넓으면서 연속적으로 생산 가능하고, 가역적으로 섬유의 길이 변화에 따른 저항의 변화를 관찰할 수 있는 전도성 섬유 및 스트레인 센서를 제조할 필요성이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 미세유체장치를 이용하여 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 제조방법을 이용하여 제조된 전도성 미세섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 전도성 미세섬유를 이용하는 스트레인 센서를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
서로 다른 직경을 가지는 두 미세소관이 내외부로 평행하게 삽입된 미세유체장치를 이용하여 제조하는 전도성 미세섬유의 제조방법에 있어서,
이온결합 단량체, 공유결합 단량체 및 전도성 물질을 혼합한 전구체 용액과 양이온 용액을 상기 내부 미세소관 및 상기 외부 미세소관으로 순서대로 각각 주입하거나 또는 역순으로 각각 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 제1단계; 및
상기 이온결합 네트워크에 광원을 조사하여 공유결합 네트워크를 형성하는 제2단계;를 포함하고,
상기 이온결합 네트워크, 상기 공유결합 네트워크 및 상기 전도성 물질이 이중으로 교차된 네트워크를 형성하여 제조되는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법을 제공한다.
상기 이온결합 단량체는 젤라틴, 콜라겐, 히알루론산, 알긴산나트륨, 알지네이트, 아가로스, 피브린, 글루텐, 알부민, 셀룰로오스, 전분 및 키토산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 이온결합 단량체일 수 있다.
상기 공유결합 단량체는 비닐계 또는 아크릴계 고분자에서 선택되는 하나 이상의 공유결합 단량체 또는 공중합체일 수 있다.
상기 전도성 물질은 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아닐린, 폴리아세틸렌, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌 비닐렌, 폴리인돌, 폴리피렌, 폴리카바졸, 폴리아줄렌, 폴리아제핀, 폴리플루오렌, 폴리나프탈렌 및 폴리에틸렌 디옥시티오펜으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 전도성 물질일 수 있다.
상기 전구체 용액은 가교제를 더 포함할 수 있다.
상기 가교제는 N,N-메틸렌비스아크릴아미드, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트, 테트라(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트, 1,6-헥산디올아크릴레이트, 디비닐벤젠, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 폴리(에틸렌글리콜) 디아크릴레이트, 아크릴아미노 벤조페논으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 가교제일 수 있다.
상기 이중으로 교차된 네트워크의 팽윤액을 에틸렌 글리콜로 치환하는 제3단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 제1단계에서 상기 전구체 용액을 내부 미세소관으로 주입하고 상기 양이온 용액을 외부 미세소관으로 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 경우, 내부가 채워진 형상의 전도성 미세섬유가 제조될 수 있다.
상기 제1단계에서 상기 양이온 용액을 내부 미세소관으로 주입하고 상기 전구체 용액을 외부 미세소관으로 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 경우, 중공 형상의 전도성 미세섬유가 제조될 수 있다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
상기 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유를 제공한다.
상기 전도성 미세섬유의 직경은 1 ~ 2000 μm일 수 있다.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
상기 전도성 미세섬유를 이용하여 제조되는 스트레인 센서를 제공한다.
상기 전도성 미세섬유의 양 끝단에 전극을 연결하고, 외부 자극에 의한 상기 전도성 미세섬유의 변형을 감지하여 저항의 변화를 측정할 수 있다.
옥외에서 실시간으로 저항 변화의 측정이 가능할 수 있다.
상기 과제 해결수단에 의하여 본 발명의 전도성 미세섬유 제조방법은 미세유체장치를 이용하여 연속적인 생산이 가능하고, 이중 네트워크의 단량체 및 조성을 조절하여 기계적 강도 및 신장률을 조절할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 전도성 미세섬유는 내부에 전도성 고분자를 포함하여 전자를 효과적으로 이동시킬 수 있고, 이중 네트워크 구조로 인해 높은 기계적 강도 및 신장률을 가지는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 스트레인 센서는 내부에 포함되는 전도성 고분자의 종류 및 조성을 조절하여 설치 위치에 따라 저항의 범위를 조절할 수 있고, 이중 네트워크 구조로 인하여 가동성이 높은 효과가 있다.
도 1은 미세유체장치를 이용한 전도성 미세섬유의 제조과정을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 미세섬유의 구조이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서의 제조과정 및 그 구조이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 미세섬유의 응력-변형 곡선이다.
도 5a 및 도 5b는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 아크릴아미드와 알지네이트의 비율에 따른 유연강도를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 미세섬유의 전도성 물질의 비율에 따른 저항을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유에 연결된 LED 전구의 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 변형에 따른 저항변화를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 미세섬유의 저항변화 속도를 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 연신 시 미세섬유 내 PEDOT:PSS의 전기 퍼콜레이션 역치를 도시한 것이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유에 대한 인장 반복실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 반복 사이클에 따른 저항의 변화율을 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서를 이용하여 측정한 손가락의 굽힘각도와 저항의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 14은 본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서를 이용하여 측정한 대나무의 성장률 그래프이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 미세섬유와 시트의 인장변형에 따른 저항의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 미세섬유의 구조이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서의 제조과정 및 그 구조이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 미세섬유의 응력-변형 곡선이다.
도 5a 및 도 5b는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 아크릴아미드와 알지네이트의 비율에 따른 유연강도를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 미세섬유의 전도성 물질의 비율에 따른 저항을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유에 연결된 LED 전구의 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 변형에 따른 저항변화를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 미세섬유의 저항변화 속도를 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 연신 시 미세섬유 내 PEDOT:PSS의 전기 퍼콜레이션 역치를 도시한 것이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유에 대한 인장 반복실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 반복 사이클에 따른 저항의 변화율을 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서를 이용하여 측정한 손가락의 굽힘각도와 저항의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 14은 본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서를 이용하여 측정한 대나무의 성장률 그래프이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 미세섬유와 시트의 인장변형에 따른 저항의 변화를 나타낸 그래프이다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 서로 다른 직경을 가지는 두 미세소관이 내외부로 평행하게 삽입된 미세유체장치를 이용하여 제조하는 전도성 미세섬유의 제조방법에 있어서, 이온결합 단량체, 공유결합 단량체 및 전도성 물질을 혼합한 전구체 용액과 양이온 용액을 상기 내부 미세소관 및 상기 외부 미세소관으로 순서대로 각각 주입하거나 또는 역순으로 각각 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 제1단계; 및 이온결합 네트워크에 광원을 조사하여 공유결합 네트워크를 형성하는 제2단계;를 포함하고, 이온결합 네트워크, 공유결합 네트워크 및 전도성 물질이 이중으로 교차된 네트워크를 형성하여 제조되는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법을 제공한다.
먼저 서로 다른 직경을 가지는 두 미세소관이 내외부로 평행하게 삽입된 미세유체장치에 대하여 설명한다.
도 1은 미세유체장치를 이용한 전도성 미세섬유의 제조과정을 나타낸 모식도이다. 도 1의 (a)에 나타난 미세유체장치의 모식도를 참고하여 설명하면, 본 발명에 따른 미세유체장치는 직경이 상대적으로 작은 미세소관이 내부에 위치하고 직경이 상대적으로 큰 미세소관이 외부에 위치할 수 있다. 내부 미세소관과 외부 미세소관은 중심이 일치하도록 배치되고, 내부 미세소관을 외부 미세소관이 감싸는 형태로 형성될 수 있다. 측면의 경우 내부 미세소관과 외부 미세소관은 평행하게 배치되고 외부 미세소관의 중간부에 내부 미세소관이 위치할 수 있다.
더욱 자세히 설명하면, 미세유체장치는 전구체 용액 및 양이온 용액을 각각 주입할 수 있도록 서로 이격된 내부 미세소관 주입구 및 외부 미세소관 주입구를 구비하고, 내부 미세소관 주입구는 내부 미세소관의 일측과 연결되고, 외부 미세소관 주입구는 외부 미세소관의 일측과 연결되어 이루어지며, 내부 미세소관 주입구와 연결된 내부 미세소관의 타측인 토출구는 외부 미세소관 주입구와 연결된 외부 미세소관의 중공부의 전단 중앙에 삽입되어 위치함으로써, 미세소관 교차지점을 형성하여 전구체 용액 및 양이온 용액이 혼합되도록 하고, 내부 미세소관의 직경은 상기 외부 미세소관의 직경보다 작은 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 외부 미세소관 주입구와 이격된 외부 미세소관에 자외선 조사 수단에 의해 자외선이 공급되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 미세소관은 형태 및 물성을 특별히 제한하지 않지만, 유연성이 있는 소개보다 단단하고 원형의 형태를 이용함이 바람직하다.
내부 미세소관과 외부 미세소관에는 각각 전구체 용액 또는 양이온 용액을 주입할 수 있다. 주입되는 위치에 따라 제조되는 전도성 섬유의 형태가 다양하게 나타날 수 있다. 본 발명은 서로 다른 크기의 미세소관 두 개를 가지는 미세유체 장치를 이용하여, 미세소관 각각에 전구체 용액과 양이온 용액을 주입함에 따라, 각 용액을 주입하는 미세소관 위치를 변경하여 다양한 형태의 미세섬유를 제조할 수 있는 것이다.
전구체 용액과 양이온 용액을 내부 미세소관 및 외부 미세소관으로 순서대로 각각 주입할 수 있다. 전구체 용액을 내부 미세소관으로 주입하고 양이온 용액을 외부 미세소관으로 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 경우, 내부가 채워진 형상의 전도성 미세섬유가 제조될 수 있다.
전구체 용액과 양이온 용액을 내부 미세소관 및 외부 미세소관으로 역순으로 각각 주입할 수 있다. 양이온 용액을 내부 미세소관으로 주입하고 전구체 용액을 외부 미세소관으로 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 경우, 중공 형상의 전도성 미세섬유가 제조될 수 있다.
나아가 원통형, 튜브형, 납작형, 다공성형, 혼합형 및 그루브형 등의 전도성 섬유를 제조할 수 있고, 직경에 따라 전도성 미세섬유의 크기를 조절할 수 있다. 또한 미세소관에 주입하는 전구체 용액과 양이온 용액의 조성을 조절하여 전도성 미세섬유의 물성을 조절할 수 있다.
다음으로 전구체 용액과 양이온 용액을 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 제1단계에 대하여 설명한다.
전구체 용액은 이온결합 단량체, 공유결합 단량체 및 전도성 물질이 혼합된 용액이다.
이온결합 단량체는 젤라틴, 콜라겐, 히알루론산, 알긴산나트륨, 알지네이트, 아가로스, 피브린, 글루텐, 알부민, 셀룰로오스, 전분 및 키토산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 이온결합 단량체일 수 있다. 바람직하게는 젤라틴, 콜라겐, 히알루론산, 알긴산나트륨, 알지네이트, 아가로스, 피브린으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있고, 더 바람직하게는 알지네이트일 수 있다.
알지네이트는 소듐알지네이트, 알지네이트-폴리-L-리신, 알지네이트-콜라겐, 알지네이트-피브린, 알지네이트-키토산 및 알지네이트-아가로스로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
이온결합 단량체는 양이온 용액에 포함된 금속 양이온과 이온결합 네트워크를 형성할 수 있다.
양이온 용액에 포함된 금속 양이온은 2가 또는 3가 금속의 양이온으로 Ca2+, Mg2+, Zn2+, Fe2+, Cu2+, Ba2+, Al3+, Cr3+으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다. 2가 금속 양이온을 포함하는 양이온 용액은 CaCl2, MgCl2, ZnCl2, FeCl2, CuCl2, BaCl2, AlCl3, CrCl3일 수 있다. 바람직하게는 CaCl2, MgCl2, AlCl3, CrCl3일 수 있고, 더욱 바람직하게는 CaCl2일 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
전구체 용액과 양이온 용액은 주사기 펌프를 통하여 분당 10 ~ 10000μL의 일정한 흐름속도로 흘려주는 것이 바람직하다. 주사기 펌프를 통한 흐름속도가 분당 10μL보다 느려지면 외측 미세소관으로 흐르는 양이온이 내측 미세소관으로 전파되어 미세소관 내부에서 이온결합 네트워크가 형성되어 미세유체장치의 막힘이 발생할 수 있어 바람직하지 못하고, 분당 10000μL보다 빠르면 미세유체장치를 통과하는 전도성 고분자 미세섬유의 공유결합 네트워크에 충분한 자외선이 조사되지 않아 자유라디칼 중합반응이 진행되지 못하므로 바람직하지 못하다.
양이온과 이온결합 단량체는 이온결합 네트워크를 형성하여 주형을 이룬다. 전구체 용액과 양이온 용액이 서로 다른 주입구를 통하여 내부 미세소관 및 외부 미세소관으로 주입되고, 주입된 전구체 용액과 양이온 용액은 각각 일정한 속도를 가지고 각각의 소관을 따라 이동하게 된다. 이때, 내부 및 외부 미세소관이 교차하는 지점에서 양이온 용액의 금속 양이온이 전구체 용액으로 확산됨에 따라 주형을 제조할 수 있다. 보다 상세하게는 전구체 용액에 양이온 용액의 금속 양이온이 확산됨에 따라, 전구체 용액에 포함된 이온결합 단량체에 금속 양이온이 이온결합함으로써 이온결합 단량체의 고분자 구조가 금속 양이온을 감싸는 형태의 가교된 구조를 형성하여 이온결합 네트워크의 주형을 제조할 수 있다.
이온결합 네트워크는 취성(brittle)을 가지나 다시 채울 수 있는 특성(re-zippable)을 가진다. 따라서 이온결합 네트워크에 따른 주형의 역할을 함과 동시에 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유에 가해지는 외부 응력을 효과적으로 흡수하여 제조된 미세섬유의 신축성을 향상시킬 수 있다.
공유결합 단량체는 비닐계 또는 아크릴계 고분자에서 선택되는 하나 이상의 공유결합 단량체 또는 공중합체일 수 있다. 바람직하게는 단량체는 아크릴레이트계 단량체, 아크릴아미드계 단량체, 아미드계 단량체, 에스테르계 단량체, 스티렌계 단량체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 더욱 바람직하게는 아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N,N'-디에틸아크릴아미드일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
전도성 물질은 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아닐린, 폴리아세틸렌, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌 비닐렌, 폴리인돌, 폴리피렌. 폴리카바졸, 폴리아줄렌, 폴리아제핀, 폴리플루오렌, 폴리나프탈렌 및 폴리에틸렌 디옥시티오펜으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 전도성 물질일 수 있다. 바람직하게는 폴리아세틸렌, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌 비닐렌, 폴리인돌, 폴리피렌. 폴리카바졸, 폴리플루오렌, 폴리나프탈렌 및 폴리에틸렌 디옥시티오펜으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 전도성 물질일 수 있고, 더 바람직하게는 폴리페닐렌설파이드 및 폴리에틸렌 디옥시티오펜으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
다음으로 광원을 조사하여 공유결합 네트워크를 형성하는 제2단계에 대하여 설명한다.
이온결합 네트워크를 형성하여 미세유체장치의 토출구로 흘러온 용액에 광원을 조사하면 용액 내 광개시제는 조사되는 빛을 흡수하여 스스로 분해됨으로써 라디칼을 생성한다. 이온결합 네트워크 주형에 광원을 조사함으로써, 주형 내에 존재하는 광개시제, 공유결합 단량체 및 광개시제가 반응하여 이온결합 네트워크 주형 내에서 공유결합 단량체를 광중합시켜 가교된 공유결합 네트워크를 형성할 수 있다.
보다 상세하게는, 광개시제가 광원으로부터 조사된 빛을 흡수하여 분해됨으로써 라디칼을 생성하고, 라디칼은 이중결합을 가지는 공유결합 단량체 및 가교제와 반응하여 라디칼을 가지는 공유결합 단량체 및 가교제를 생성한다. 이에 따라 생성된 라디칼 단량체들과 가교제들이 계속적인 결합을 형성하고 이온결합 네트워크 주형 내에서 가교된 공유결합 네트워크를 생성할 수 있다.
광개시제는 벤조페논 유도체, 이드록시알킬화 벤조인유도체, 벤질케탈계, α-할로아세토페논,α-아미노알킬페논, α-케토글루타르산, 티오크산톤, 크산톤, 히드록시알킬페논, 안트라퀴논, 아실포스핀옥사이드, 페닐글리옥실레이트, 아세토페논, 트리아진 유도체, 비이미다졸 유도체, 옥심에스테르유도체, 아미노케톤계, 아실포스핀옥사이드계, 헥사아릴비스이미다졸계, 디아족사이드계 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 광개시제일 수 있다. 바람직하게는 벤조페논 유도체, 이드록시알킬화 벤조인유도체, 벤질케탈계, α-할로아세토페논,α-아미노알킬페논, α-케토글루타르산일 수 있고, 더욱 바람직하게는 α-케토글루타르산일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
전구체 용액은 가교제를 더 포함할 수 있다.
가교제는 공유결합 네트워크 사이를 가교하여 추가적인 네트워크를 형성할 수 있다. 추가 네트워크 형성에 따라 신축성과 내구성을 더 높일 수 있다.
가교제는 N,N-메틸렌비스아크릴아미드, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트, 테트라(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트, 1,6-핵산디올아크릴레이트, 디비닐벤젠, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 폴리(에틸렌글리콜) 디아크릴레이트, 아크릴아미노 벤조페논으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 가교제일 수 있다. 바람직하게는 N,N-메틸렌비스아크릴아미드, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트, 테트라(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트일 수 있고, 더욱 바람직하게는 N,N-메틸렌비스아크릴아미드, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 본 발명에 따른 전도성 미세섬유 제조방법은 이중으로 교차된 네트워크의 팽윤액을 에틸렌 글리콜로 치환하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유는 팽윤액의 증발을 막고 전도성 향상을 위하여 에틸렌 글리콜 용액에 침지하여 팽윤액을 치환할 수 있다. 나아가 가열하여 잔여 증류수를 증발시킬 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유를 제공한다.
본 발명에 따른 전도성 미세섬유는 1 ~ 2000 μm의 직경을 갖는다. 바람직하게는 100 ~ 1500 μm의 직경을 가지고, 더욱 바람직하게는 신체의 움직임을 측정하기 위한 기계적 강도 및 신축성을 고려하여 50 ~ 1200μm의 직경을 갖는다. 다만 본 발명에 따른 전도성 미세섬유는 미세유체장치를 이용하여 제조되는 것으로서, 미세유체장치의 내부 및 외부 미세소관의 크기에 따라 미세섬유의 크기가 조절될 수 있다. 특히, 미세섬유의 크기는 미세유체 장치에 있어서 내부 미세소관의 내측 직경 크기에 의해 조절될 수 있고, 내부 미세소관의 내측 직경은 내부 미세소관 토출구의 내측 직경을 의미하는 것이다. 이를 통해 응용 목적에 따라 다양한 직경의 전도성 미세섬유를 제작하여 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면, 본 발명에 따른 전도성 미세섬유를 이용하여 제조되는 스트레인 센서를 제공한다.
본 발명에 따른 전도성 미세섬유는 전도성 물질을 포함하기 때문에 신장변화에 따라 저항의 정도가 달라져 응력을 측정할 수 있는 센서로 활용할 수 있다. 본 발명에 따른 미세섬유의 전도성 물질의 도메인은 서로 연결되어 하나의 전극에서 다른 전극으로 전기를 전도할수 있고, 미세섬유가 늘어나면 전도성 물질의 도메인이 부분적으로 분리되어 전기 저항이 증가한다. 반대로 외부 응력이 제거되면 전도성 물질의 도메인 사이의 연결이 복구되어 가역적이고 반복가능하게 전기 저항의 변화를 측정할 수 있는 스트레인 센서로 활용이 가능하다.
본 발명에 따른 스트레인 센서는 전도성 미세섬유의 양 끝단에 전극을 연결하고, 외부 자극에 의한 상기 전도성 미세섬유의 변형을 감지하여 저항의 변화를 측정할 수 있다.
더 상세하게 설명하면, 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유를 유연하고 신축성 있는 의료용 테이프 위에 올린 후 전도성 미세섬유의 양 끝단에 은 페이스트 또는 땜납을 이용하여 전극을 설치하고 전선을 연결할 수 있다. 전선은 알루미늄 또는 구리일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 이후 고정을 위하여 의료용 테이프를 덮어 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 스트레인 센서는 외부 응력에 의하여 미세섬유가 변형되고, 변형에 따른 저항의 변화를 확인할 수 있다. 센서가 부착되는 위치에 따라 강도와 신축의 정도를 조절하여 제조할 수 있다.
또한 옥외에서 장기간 센서의 기능을 유지할 수 있고, 실시간으로 저항 변화의 측정이 가능하며 각도의 변화, 길이의 변화 및 빈도를 측정할 수 있다.
본 발명의 스트레인 센서는 연질의 하이드로 겔을 센서의 매트릭스로 사용하여 신축성이 좋으면서 민감할 수 있다. 하이드로겔은 가교결합된 네트워크와 다량의 물로 구성되어서 착용성 또는 이식형 스트레인 센서에 필수적으로 요구되는 부드러운 기계적 성질과 생체 적합성을 나타낼 수 있다.
종래의 하이드로겔은 약하고 취성이어서 신장 가능한 스트레인 센서에 사용될 수 없었다. 반면에 본 발명에 따른 스트레인 센서는 취성을 가진 이온결합 네트워크와 연성을 가진 공유결합 네트워크를 포함하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유를 사용함으로써 매트릭스의 강도 및 인성을 향상할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 스트레인 센서는 미세유체장치를 사용하여 미세섬유의 형태로 쉽게 제조될 수 있다. 미터 길이의 미세섬유는 간단한 공정을 통해 쉽게 생산될 수 있고 최종 용도에 맞게 최적화된 길이로 절단될 수 있다는 점에서 우수하다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명하기로 한다. 한편, 해당 기술분야의 통상적인 지식을 가진자로부터 용이하게 알 수 있는 구성과 그에 대한 작용 및 효과에 대한 도시 및 상세한 설명은 간략히 하거나 생략하고 본 발명과 관련된 부분들을 중심으로 상세히 설명하도록 한다.
<실시예>
실시예 1 - 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유
도 1은 미세유체장치를 이용한 전도성 미세섬유의 제조과정을 나타낸 모식도이다. 도 1의 (a)는 섬유 제조를 위한 반응물질과 전체적인 제조단계를 나타낸 것이고, (b)는 제조된 이중 네트워크 구조의 전도성 섬유의 사진이다. 도 1을 참고하여 이하 제조과정을 설명한다.
(1) 2채널 미세유치장치의 제작
미세유체장치에 소수성 표면을 만들기 위하여 내측 직경이 760 μm 인 모세관과 내측 직경이 1520 μm 인 모세관을 준비하여 톨루엔 10 mL에 0.2 %(부피/부피)가 되도록 옥타데실트리클로로실란 20 μL를 혼합한 후 20분간 담궈주었다. 이후 톨루엔으로 세척한 후 80 oC에서 1시간동안 건조시켰다.
건조된 두 개의 모세관을 삽입하여 동일한 축을 가지도록 정렬한 후 유리판 위에 에폭시 본드를 이용하여 고정하였다. 각 모세관의 한 쪽 끝에 주입구를 제작하여 주사기 펌프와 연결할 수 있도록 제작하였다.
(2) 전구체 용액의 제조
이중 네트워크 구조의 전도성 수화겔 섬유를 제조하기 위하여 전구체 용액(1.0mL)을 먼저 제조하였다. 단량체인 아크릴아미드(acrylamide, AAm) 2.11 M과 가교제인 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드(N,N'-methylenebisacrylamide, BisAA) 6.33mM, 알긴산나트륨 1.0 wt%를 poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)(PEDOT:PSS) 2.5 wt% 와 혼합한 후 증류수를 첨가한 후 호모게나이저를 이용하여 균질화 하였다. 자유 라디칼 중합을 위해 광개시제인 5 wt% 알파-케토글루타르산 (α-ketoglutaric acid) 수용액 50 μL를 함께 혼합하였다. 알긴산의 이온결합을 위하여 외측 모세관에 흘려주는 양이온 용액은 0.01 M 트리스 버퍼(tris buffer) 용액 100mL에 염화칼슘 1g을 녹여 준비했다.
(3) 이중 네트워크 구조의 전도성 수화겔 섬유의 제조
준비된 전구체 용액과 양이온 용액은 각각 내측 모세관과 외측 모세관으로 주사기 펌프를 통해서 흘려주었다. 이때, 주사기 펌프(Legato 100, KD Scientific)는 내측 모세관의 경우 분당 50 μL의 흐름속도로 흘려주고 외측 모세관의 경우 분당 200 μL의 흐름속도로 흘려주었다. 미세유체장치의 토출구 끝부분에 365 nm 자외선 램프(Omnicure S1500, Lumen Dynamics)를 이용하여 400 mW/cm2의 세기로 조사하여 자유 라디칼 중합을 진행하였다. 토출구를 통해 나온 전도성 수화겔 섬유는 3 wt% 염화칼슘 용액이 담긴 비커로 모아지고, 1시간 동안 추가의 자외선 조사를 진행하였다. 그 결과 이중 네트워크 구조의 전도성 수화겔 섬유를 얻었다.
실시예 2 - 전도성 수화겔 섬유를 이용한 스트레인 센서
실시예 1에 따른 이중 네트워크 구조의 전도성 수화겔 섬유의 팽윤액을 증류수에서 에틸렌글리콜(ethyleneglycol)로 치환하고, 150℃로 가열된 오븐에서 3시간 동안 잔여 증류수를 완전히 제거하였다.
에틸렌글리콜로 치환된 전도성 섬유를 적용하려는 부위에 적합한 길이로 자르고 신축성을 가지는 의료용 테이프 위에 고정하였다. 섬유의 양 끝단에 땜납을 이용하여 구리 전선을 연결하여 전극을 설치하고 손상을 방지하기 위하여 의료용 테이프로 덮어 고정하여 스트레인 센서를 제작하였다.
비교예 1 - 이중 네트워크 구조의 미세섬유
실시예 1과 동일하게 제조하되 전구체 용액 1.0 mL에 단량체인 아크릴아미드(acrylamide, AAm) 2.11 M와 가교제인 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드(N,N'-methylenebisacrylamide, BisAA) 6.33 mM, 알긴산나트륨 1.0 wt%를 혼합한 후 증류수를 첨가한 후 호모게나이저를 이용하여 균질화 하였다. 자유 라디칼 중합을 위해 광개시제인 5 wt% 알파-케토글루타르산 (α-ketoglutaric acid) 수용액 50 μL를 함께 혼합하였다. 알긴산의 이온결합을 위하여 외측 모세관에 흘려주는 양이온 용액은 0.01 M 트리스 버퍼(tris buffer) 용액 100 mL에 염화칼슘 1 g을 녹여 준비하였다.
준비된 전구체 용액과 양이온 용액은 각각 내측 모세관과 외측 모세관으로 주사기 펌프를 통해서 흘려주었다. 이때, 주사기 펌프(Legato 100, KD Scientific)는 내측 모세관의 경우 분당 50 μL의 흐름속도로 흘려주고 외측 모세관의 경우 분당 200 μL의 흐름속도로 흘려주었다. 미세유체장치의 토출구 끝부분에 365 nm 자외선 램프(Omnicure S1500, Lumen Dynamics)를 이용하여 400 mW/cm2의 세기로 조사하여 자유 라디칼 중합을 진행하였다. 토출구를 통해 나온 전도성 수화겔 섬유는 3 wt% 염화칼슘 용액이 담긴 비커로 모아지고, 1시간 동안 추가의 자외선 조사를 진행하였다. 그 결과 전도성 물질이 포함되지 않은 이중 네트워크 구조의 수화겔 섬유를 얻었다.
비교예 2 - 폴리아크릴아미드(PAAm) 미세섬유
실시예 1과 동일하게 제조하되 전구체 용액으로 단량체인 아크릴아미드(acrylamide, AAm) 2.11 M와 가교제인 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드(N,N'-methylenebisacrylamide, BisAA) 6.33 mM만을 사용하여 섬유를 제조하였다. 그 결과 PAA 섬유를 얻었다.
비교예 3 - 칼슘-알지네이트(Ca-Alg) 미세섬유
실시예 1과 동일하게 제조하되 전구체 용액으로 알긴산나트륨 1.0 wt%를 증류수와 혼합한 후 첨가한 후 호모게나이저를 이용하여 균질화 하였다. 알긴산의 이온결합을 위하여 외측 모세관에 흘려주는 양이온 용액은 0.01 M 트리스 버퍼(tris buffer) 용액 100 mL에 염화칼슘 1 g을 녹여 준비하였다.
준비된 전구체 용액과 양이온 용액은 각각 내측 모세관과 외측 모세관으로 주사기 펌프를 통해서 흘려주었다. 이때, 주사기 펌프(Legato 100, KD Scientific)는 내측 모세관의 경우 분당 50 μL의 흐름속도로 흘려주고 외측 모세관의 경우 분당 200 μL의 흐름속도로 흘려주었다.
비교예 4 - 벌크 형태의 전도성 시트
이중 네트워크 구조의 벌크 형태 전도성 시트를 제조하기 위하여 전구체 용액(1.0mL)을 먼저 제조하였다. 단량체인 아크릴아미드(acrylamide, AAm) 2.11 M과 가교제인 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드(N,N'-methylenebisacrylamide, BisAA) 6.33 mM, 알긴산나트륨 1.0 wt%를 PEDOT:PSS 2.5 wt% 와 혼합한 후 증류수를 첨가한 후 호모게나이저를 이용하여 균질화 하였다. 자유 라디칼 중합을 위해 광개시제인 5 wt% 알파-케토글루타르산 (α-ketoglutaric acid) 수용액 50 μL를 함께 혼합하였다. 제조된 전구체 용액은 1 mm 간격으로 이격되어 있는 두 장의 유리판 사이에 삽입된 후 365 nm 자외선 램프를 이용하여 400 mW/cm2의 세기로 조사하여 자유 라디칼 중합을 진행하였다. 1시간 동안 중합을 진행한 후, 알긴산의 이온결합을 위하여 유리판에서 때어낸 전도성 수화겔 시트를 0.01 M 트리스 버퍼(tris buffer) 용액 100mL에 염화칼슘 3g을 녹여 준비한 양이온 용액에 담갔다. 그 결과 이중 네트워크 구조의 벌크 형태 전도성 수화겔 시트를 얻었다.
<평가 및 결과>
일반정보
손가락의 관절 및 무릎 관절에 설치되는 스트레인 센서는 각각 5cm와 11cm의 섬유를 사용하여 각 관절이 굽혀질 때 관절 최외각의 가장 길이 변화가 두드러지는 곳에 부착되었다. 이후 관절이 굽혀짐에 따라 스트레인 센서의 길이가 증가하고 이에 따른 저항의 변화를 기록한 후 각 관절의 각도 변화와 저항의 변화를 실시간으로 계측하였다.
제작된 스트레인 센서는 변형에 따른 저항의 변화를 측정하기 위하여 LCR 미터에 구리 전선을 통하여 연결되었다. LCR 미터는 100 Hz의 검출 속도로 저항의 변화를 실시간으로 기록하였다.
대나무 식물의 성장률 측정을 위하여 3cm의 섬유를 LCR 미터와 함께 식물 줄기에 직접 부착할 수 있는 변형된 센서를 만들었다. LCR 미터의 주파수는 1/60 Hz로 설정되었고 측정은 4일 동안 수행되었다.
구조(Double network Structure)
도 1의 (b)는 본 발명에 따른 에틸렌 글리콜 용액에 팽윤된 전도성 미세섬유의 사진이다. 도 1의 (b)를 참고하면 길이가 일정하고 균일한 직경을 가진 연속적인 미세섬유를 확인할 수 있다. 또한 에틸렌 글리콜 용액으로 치환되어 안정적으로 존재할 수 있음을 확인하였다. 미세섬유의 직경은 미세유체장치의 내부 모세관 직경에 따라 조절할 수 있었다. 또한 하이드로겔 표면에 응집된 부분 없이 매끄럽게 제조가 가능함을 확인할 수 있었다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 미세섬유의 구조이다. 도 2를 참고하면 취성을 가진 칼슘-알지네이트 네트워크는 이온 가교결합을 통해 형성되는 반면 연질의 폴리아크릴아미드 네트워크는 가교 결합제를 사용하여 라디칼 중합에 의해 가교결합된다. PEDOT:PSS 사슬은 이중 네트워크 하이드로겔 내에서 부분적으로 결정화된다.
더 상세하게 설명하면, 공유결합 네트워크의 경우 검은색 선으로 표시된 폴리아크릴아미드 고분자가 가교제인 메틸렌비스아크릴아미드에 의해 가교되어 존재한다. 이온결합 네트워크의 경우 주황색 선으로 표시된 알긴산이 주황색 마름모로 표시된 칼슘 이온에 의해 가교되어 존재한다. 파란색 선과 빨간색 선으로 표시된 PEDOT:PSS는 인접한 사슬끼리 겹쳐 존재한다.
외부 응력이 가해져 미세섬유에 변형이 일어나게 되면, 유연한 아크릴아미드 사슬은 변형에 따라 움직이게 되지만 칼슘-알긴산 사슬의 이온결합은 깨지게 된다. 칼슘-알긴산의 결합이 깨지면서 아크릴아미드 사슬로 가해지는 응력을 분산시킴에 따라 미세섬유의 기계적 강도는 향상될 수 있다. 전도성 고분자인 PEDOT:PSS는 미세섬유의 변형이 생기면 겹쳐 존재하던 사슬간 거리가 멀어지면서 단절이 생기게 된다. 단절되는 PEDOT:PSS 사슬이 증가함에 따라 미세섬유의 양 끝단에서 측정하는 저항 역시 증가하게 된다. 이를 이용하여 스트레인을 센싱할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서의 제조과정 및 그 구조이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유를 유연하고 신축성 있는 의료용 테이프 위에 올린 후 전도성 미세섬유의 양 끝단에 땜납을 이용하여 전극을 설치하고 구리 전선을 연결하였다. 이후 고정을 위하여 의료용 테이프를 덮어 스트레인 측정에 사용하였다.
신축성(Stretchability)
이중 네트워크 구조의 미세섬유의 신축성을 확인하기 위하여 본 발명에 따른 실시예 1에 따른 미세섬유와 비교예 1 내지 3에 따른 미세섬유에 대한 인장 시험을 수행하였다.
도 4는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 미세섬유의 응력-변형 곡선이다. 실시예1 및 비교예 1 내지 3에 따른 네트워크의 종류 및 전도성 고분자의 포함 유무에 따른 기계적 특성 변화를 관찰하였다.
도 4를 참고하면 비교예 2에 따라 공유결합으로 형성된 폴리아크릴아미드(PAAm) 네트워크는 290%에서 항복점이 나타나 18.4kPa의 응력에서 파단되었고, 비교예 3에 따라 이온결합으로 형성된 칼슘-알긴산(Ca-Alg) 네트워크는 약 30%의 변형에서 항복점이 나타나 7.4kPa의 응력에서 파단되는 것을 확인하였다. 반면 비교예 1에 따라 이온결합 네트워크와 공유결합 네트워크를 함께 혼합하여 이중 네트워크 구조의 미세섬유를 제작했을 때, 항복점이 약 500%로 상승한 것을 알 수 있고 이와 더불어 응력 또한 120 kPa 수준으로 상승한 것을 확인할 수 있었다. 칼슘-알긴산에 따른 이온결합 네트워크가 파이버에 가해지는 응력을 완화시켜 파이버의 전체 기계적 강도가 향상한 것으로 확인할 수 있다.
한편, 실시예 1에 따라 전도성 고분자인 PEDOT:PSS를 포함하는 미세섬유의 경우 PEDOT:PSS 역시 양이온에 의해 네트워크를 형성할 수 있는 고분자이므로 기계적 강도를 소폭 향상시키는 것을 확인하였다. 즉, 본 발명에 따른 전도성 미세섬유는 약 500%의 변형에서 150 kPa의 응력을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 전도성 고분자를 포함하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유는 비교예 2 및 비교예 3에 따른 미세섬유보다 인장강도가 크게 향상되었고, 비교예 1과 비교하여도 응력이 상승한 것을 확인할 수 있다. 또한 적용된 응력이 제거되면 이중 네트워크 구조의 미세섬유는 알긴산 이온 결합의 개질 때문에 원래의 상태로 되돌아가는 것을 확인하였다.
나아가 적용부위에 따라 다양한 물성을 가진 전도성 미세섬유를 제조할 수 있는지 여부를 확인하기 위하여 이온결합 단량체와 공유결합 단량체의 비율을 다양하게 하여 제조한 미세섬유의 변형에 따른 응력을 측정하였다. 본 발명에 따른 전도성 미세섬유는 성분에 따라 강도를 조절하여 적용부위에 맞게 제조할 수 있음을 확인하였다.
도 5a 및 도 5b는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 아크릴아미드와 알지네이트의 비율에 따른 유연강도를 나타낸 그래프이다. 도 5a 및 5b를 참고하면, 아크릴아미드와 알지네이트의 중량%에 따라 미세섬유가 파단되는 항복점과 응력이 차이가 나는 것을 확인할 수 있다. 즉, 아크릴아미드 또는 알지네이트의 중량%를 조절하여 네트워크의 밀도를 조절할 수 있고, 그에 따라 미세섬유의 강도와 저항의 범위를 조절할 수 있음을 확인할 수 있었다.
전도성(Conductivity)
본 발명에 따른 미세섬유가 센서로의 활용이 가능한지를 확인하기 위하여 전기적 특성을 조사하였다. 미세섬유의 전도도를 증가시키기 위하여 제조된 미세섬유에 열처리 및 용매 처리를 하였다. 미세섬유의 팽창 매체는 에틸렌 글리콜로 대체되었으며 150℃에서의 열 어닐링을 통해 PEDOT:PSS 사슬의 재배열 및 전기 전도도를 향상시킬 수 있는 팽창 코일 또는 선형 구조로 변형하였다.
본 발명에 따른 이중 네트워크 구조의 미세섬유의 전도도는 PEDOT:PSS의 적재량을 조정함으로써 조절할 수 있었다. 도 6은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 미세섬유의 전도성 물질의 비율에 따른 저항을 나타낸 그래프이다. 도 6을 참고하면, 다량의 PEDOT:PSS를 로딩하면 복합 PEDOT:PSS의 전자 이동도가 높아져 저항이 낮아지는 것을 확인하였다. 한편 PEDOT:PSS를 함유하지 않는(0 wt%) 비교예 1에 따른 미세섬유는 훨씬 더 높은 전기 저항을 가졌는데, 이를 통하여 이온 전도도의 기여는 무시할 수 있음을 확인하였다.
본 발명에 따른 미세섬유의 신장과 관련하여 준비된 실시예 1에 따른 미세섬유를 전선으로 사용하여 LED 전구가 있는 전기회로를 제작하였다. 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유에 연결된 LED 전구의 사진이다. 도 7을 참고하면, 본 발명에 따른 미세섬유로 제작된 전기회로의 LED는 전기 에너지가 가해졌을 때 적색광을 방출하는 것을 확인하였다. 이는 미세섬유의 우수한 전도성을 의미한다.
나아가 미세섬유를 원래 길이의 3배로 늘린 경우에도 방출 강도가 약간 감소했지만 여전히 LED 전구가 적색을 방출하는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 본 발명에 따른 미세섬유가 외부 응력이 가해져도 LED에 전력을 공급할만큼 충분히 전하를 운반할 수 있음을 의미한다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 변형에 따른 저항변화를 나타낸 그래프이다. 전도성 물질인 PEDOT:PSS의 중량%에 따라 실험을 진행하였다. 복잡한 데이터 보정을 피하기 위해 선형성은 스트레인 센서에서 중요한 요소이다. 따라서 저항값의 선형 추세가 나타나는 300% 변형까지의 저항을 측정하였다.
도 8을 참고하면, 인장변형 하에서 모든 미세섬유의 저항은 신장에 비례하여 증가했다. 변형에 대한 저항 변화의 선형 적합은 변형에 대한 각 미세섬유의 민감도를 나타내며 PEDOT:PSS의 중량%가 증가함에 따라 감소하였다. PEDOT:PSS의 0.63 중량% 로딩시 미세섬유가 가장 우수한 감도를 나타내었으며 저항 변화의 선형 거동은 극초단파의 원래 길이의 1.5배까지 지속되었다. 미세섬유에서 PEDOT:PSS 로딩이 증가함에 따라 저항 변화의 선형성은 증가하지만 감도는 감소하였다. 특히 2.5 중량%의 PEDOT:PSS를 함유하는 이중 네트워크 구조의 미세섬유는 0% 내지 300%의 광범위한 균주에 걸쳐 선형성을 나타냄을 확인하였다.
반응 응답속도
빠른 응답시간은 스트레인 센서의 가장 중요한 요소 중 하나이므로 본 발명에 따른 스트레인 센서의 응답시간을 확인하기 위하여 미세섬유의 5% 신장 시 저항의 변화를 측정하였다. 2.5 중량%의 PEDOT:PSS를 함유한 5cm의 미세섬유를 이용하여 실험을 진행하였다. 연신 경과 시간은 고속 카메라로 길이의 변화를 관찰함으로써 결정되었고, 시간에 따른 저항 변화는 LCR 미터를 사용하여 모니터되었다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 미세섬유의 저항변화 속도를 나타낸 그래프이다. 도 9를 참고하면 5%를 신장시키기 위해 130ms가 소요되고, 저항 변화는 약 190ms에서 발생하였는데 본 발명에 따른 스트레인 센서는 약 60ms에 반응하였다. 이 응답 시간은 이중 네트워크의 점탄성 속성과 PEDOT:PSS 도메인의 재배치에 기인한 것으로 빠른 응답속도를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
민감도(Sensitivity)
스트레인 센서로의 활용에 있어서 그 내구성과 반복 가능성을 확인하기 위하여 다른 범위의 변형을 반복적으로 하여 저항의 변화를 확인하였다.
PEDOT:PSS를 함유하는 미세섬유의 기계 전기 특성은 PAAm/Ca-Alg 매트릭스에서 PEDOT:PSS의 퍼콜레이션에 의해 설명될 수 있다. 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 연신 시 미세섬유 내 PEDOT:PSS의 전기 퍼콜레이션 역치를 도시한 것이다. 도 10을 참고하면, 미세섬유에서 전기 활성 PEDOT:PSS 도메인은 서로 연결되어 하나의 전극에서 다른 전극으로 이동할 수 있다. 미세섬유가 늘어나면 PEDOT:PSS 도메인이 부분적으로 분리되어 미세섬유의 전기 저항이 증가한다. 전도도에 대한 퍼콜레이션 역치가 연결 또는 분리된 PEDOT:PSS의 비율과 관련되기 때문에 더 큰 신장은 전기 불활성 PEDOT:PSS 도메인의 비율을 증가시켜 미세섬유의 전기 저항을 증가시킨다. 전기 침투 역치는 PEDOT:PSS 로딩 양을 증가시킴으로써 증가하고, 전하 수송에 대한 변형 범위의 확대가 가능하다. 스트레칭에 가해지는 힘이 제거되면 PEDOT:PSS 도메인 사이의 연결이 복구되고 스트레인에 따라 가역적이고 반복가능한 전기 저항 변화가 발생하는 것을 확인할 수 있었다.
다양한 스트레스 수준에서 미세섬유의 저항을 관찰하기 위하여 반복 실험을 진행하였다. 도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유에 대한 인장 반복실험 결과를 나타낸 그래프이다. 길이 방향으로 0.1%의 변형 내지 10%의 변형을 반복하였을 때, 저항의 변화가 구분되고 일정하게 유지되는지 확인하였다. 스트레인 센서로의 활용을 위하여 작동범위가 작은 변형률부터 큰 변형률까지 측정 가능한 범용성을 갖는 것이 중요하다.
도 11을 참고하면 본 발명의 전도성 미세섬유는 최소 0.1 %의 길이 변형률까지 측정할 수 있는 것을 확인하였다. 저항의 변화는 0.1% 연신율에서도 뚜렷하게 나타났으며, 이는 하이드로겔 및 전도성 폴리머를 포함하는 본 발명에 따른 스트레인 센서가 높은 감도를 나타냄을 의미한다. 변형이 증가함에 따라 미세섬유의 저항도 비례하여 증가하였다.
가역적 반복성(Reversable repeatability)
본 발명에 따른 미세섬유를 이용한 스트레인 센서의 가역성과 반복성을 확인하기 위하여 200% 변형률에서 10000회 이상의 반복 사이클을 수행하여 센서의 내구성을 확인하였다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세섬유의 반복 사이클에 따른 저항의 변화율을 나타낸 그래프이다. 스트레인 센서로의 활용은 위하여 상기 도 11에서 확인한 작동범위 뿐만 아니라 반복되는 신장에도 일정한 검출능력을 보여야 한다. 따라서, 자유 상태에서 길이 방향으로 200% 신장을 10,000번 반복하면서 저항의 변화를 관찰하였다.
도 12를 참고하면, 저항의 변화는 완전히 가역적이었고 10,000번 이상을 반복하는 동안 신장 전후의 저항 변화가 없는 것으로 확인되었고, 각 반복을 확대한 그래프에서도 큰 차이를 확인하기 어려웠다. 즉, 10000 사이클 이상에서도 무시할 수 있는 편차로 반복 사용이 가능함을 확인하였다. 이 결과는 개발된 변형률 센서가 장기간 사용에 필수적인 전기 응답 및 기계적 이동 모두에 대해 내구성과 신뢰성이 높음을 나타낸다.
정밀도(Precision) 및 운동량의 측정
본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서는 신체부위에 부착하여 그 운동량을 측정할 수 있고, 굽힘의 정도와 저항의 변화를 통해 그 정밀도를 확인하였다. 도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서를 이용하여 측정한 손가락의 굽힘각도와 저항의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 13을 참고하면, 본 발명에 따른 스트레인 센서를 검지손가락에 부착한 후 검지손가락의 굽힘에 따른 스트레인 센서의 신장과 이를 통해 얻어지는 저항의 변화를 검출하여 도시하였다. 검지손가락의 굽힘 각도와 센서의 저항 변화가 일치하는 것을 통해 본 발명의 스트레인 센서가 신체에 부착되어 움직임을 정밀하게 측정하기에 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
또한 본 발명에 따른 스트레인 센서를 무릎에 부착한 후 걷기 또는 달리기를 하는 경우 보폭의 측정을 통해 달리기의 속도를 측정할 수 있다. 무릎의 각도에 따라 스트레인 센서의 길이가 변화하고, 저항의 변화를 그래프로 확인할 수 있다. 이에 따라 보폭을 측정할 수 있고, 길이 변화의 빈도를 이용하여 달리기의 속도를 측정할 수 있으며 결과적으로 운동량을 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 스트레인 센서는 전도성 미세섬유의 전구체 용액의 조성 또는 비율을 조절하여 부착하고자 하는 부위 또는 운동 강도에 따라 다양하게 제조될 수 있고, 정밀하게 측정되는 저항의 변화 및 길이 변화의 빈도를 통하여 운동량을 측정할 수 있다는 점에서 우수하다.
성장률의 측정
본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서는 실시간으로 성장을 확인할 수 있고, 이에 따른 성장률을 측정할 수 있음을 확인하였다. 도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트레인 센서를 이용하여 측정한 대나무의 성장률 그래프이다.
도 14를 참고하면, 식물은 측정기간 동안 2cm씩 자랐고 밤의 성장률은 주간의 성장률보다 훨씬 높았다. 즉, 지속적인 성장의 측정 결과를 미분하여 성장률을 확인할 수 있었다. 미분 곡선에서 확인할 수 있는 바와 같이, 대나무의 성장은 자정에 피크가 나타나고, 야간에 높은 성장이 이루어짐을 확인할 수 있었다.
또한 미세섬유가 식물 생장을 감지하는데 사용될 때 고해상도에서 연속 측정을 할 수 있었다. 실험을 수행하기 위해 옥외에 심은 대나무 줄기에 스트레인 센서를 부착했다. 본 발명에 따른 미세섬유는 0.1%의 분해능에서 300%까지 신도를 측정할 수 있었고, 하이드로겔 성분의 미세섬유를 이용였기 때문에 식물 성장에 악영향을 미치지 않았다. 나아가 4일간의 야외 노출이 센서의 성능에 영향을 미치지 않음을 통해 본 발명에 따른 스트레인 센서는 옥외에서의 사용이 보장됨을 확인할 수 있었다.
종래에는 식물의 성장률을 측정하기 위하여 Vernier 캘리퍼스 또는 줄자와 같은 수동 측정 도구를 사용하였고, 정확한 분석을 위해 빈번한 측정이 필요하였다. 그러나 본 발명에 따른 스트레인 센서를 이용하면 연속적으로, 옥외에서도 측정이 가능하다는 점에서 우수하다.
센서로서의 적합성
미세유체장치를 이용하여 미세섬유로 제조한 경우와 달리 벌크한 시트 형태를 이용한 센서의 경우 그 기계적, 전기적 특성에 차이가 나타났다. 도 15는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 미세섬유와 시트의 인장변형에 따른 저항의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 15를 참고하면, 미세섬유 형태는 300% 인장변형까지 선형성을 유지하는 반면 시트 형태는 선형성을 유지하지 못하고 저항이 급격히 증가함을 확인할 수 있다. 이는 시트 형태는 센서로의 활용에 부적합한 것을 의미한다.
즉, 미세유체장치를 이용하여 미세섬유를 제조한 경우 전구체 용액이 좁은 미세소관을 통과하면서 전도성 고분자가 전구체 용액의 흐름과 동일한 방향으로 배향을 가지게 되는 전단 박화 현상(Shear thinning effect)이 일어나게 된다. 반면, 시트 형태로 제조할 경우 내부의 전도성 고분자는 배향 없이 무작위로 존재하게 되는데, 상기 저항의 선형/비선형 증가는 전단 박화 현상의 유무에 따른 결과이다.
본 발명에 따른 이중 네트워크 구조의 미세섬유는 높은 신축성과 고감도의 고성능 스트레인 센서의 실현을 가능하게 하고 혁신적인 전자 장치를 위한 웨어러블 및 이식형 센서에서 잠재적인 응용 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.
전술한 내용은 후술할 발명의 청구범위를 더욱 잘 이해할 수 있도록 본 발명의 특징과 기술적 장점을 다소 폭넓게 상술하였다. 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (14)
- 서로 다른 직경을 가지는 두 미세소관이 내외부로 평행하게 삽입된 미세유체장치를 이용하여 제조하는 전도성 미세섬유의 제조방법에 있어서,
이온결합 단량체, 공유결합 단량체 및 전도성 물질을 혼합한 전구체 용액과 양이온 용액을 상기 내부 미세소관 및 상기 외부 미세소관으로 순서대로 각각 주입하거나 또는 역순으로 각각 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 제1단계; 및
상기 이온결합 네트워크에 광원을 조사하여 공유결합 네트워크를 형성하는 제2단계;를 포함하고,
상기 이온결합 네트워크는 주형으로 전도성 미세섬유를 구성하며,
상기 이온결합 네트워크, 상기 공유결합 네트워크 및 상기 전도성 물질이 이중으로 교차된 네트워크를 형성하여 제조되는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 이온결합 단량체는 젤라틴, 콜라겐, 히알루론산, 알긴산나트륨, 알지네이트, 아가로스, 피브린, 글루텐, 알부민, 셀룰로오스, 전분 및 키토산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 이온결합 단량체인 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 공유결합 단량체는 비닐계 또는 아크릴계 고분자에서 선택되는 하나 이상의 공유결합 단량체 또는 공중합체인 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 전도성 물질은 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아닐린, 폴리아세틸렌, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌 비닐렌, 폴리인돌, 폴리피렌, 폴리카바졸, 폴리아줄렌, 폴리아제핀, 폴리플루오렌, 폴리나프탈렌 및 폴리에틸렌 디옥시티오펜으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 전도성 물질인 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 전구체 용액은 가교제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 가교제는 N,N-메틸렌비스아크릴아미드, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디메타크릴레이트, 테트라(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트, 1,6-헥산디올아크릴레이트, 디비닐벤젠, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 폴리(에틸렌글리콜) 디아크릴레이트, 아크릴아미노 벤조페논으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 가교제인 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 이중으로 교차된 네트워크의 팽윤액을 에틸렌 글리콜로 치환하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제1단계에서 상기 전구체 용액을 내부 미세소관으로 주입하고 상기 양이온 용액을 외부 미세소관으로 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 경우, 내부가 채워진 형상의 전도성 미세섬유가 제조되는 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제1단계에서 상기 양이온 용액을 내부 미세소관으로 주입하고 상기 전구체 용액을 외부 미세소관으로 주입하여 이온결합 네트워크를 형성하는 경우, 중공 형상의 전도성 미세섬유가 제조되는 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유.
- 제 10 항에 있어서,
상기 전도성 미세섬유의 직경은 1 ~ 2000 μm인 것을 특징으로 하는 이중 네트워크 구조의 전도성 미세섬유.
- 제 10 항에 따른 전도성 미세섬유를 이용하여 제조되는 스트레인 센서.
- 제 12 항에 있어서,
상기 전도성 미세섬유의 양 끝단에 전극을 연결하고, 외부 자극에 의한 상기 전도성 미세섬유의 변형을 감지하여 저항의 변화를 측정하는 것을 특징으로 하는 스트레인 센서.
- 제 12 항에 있어서,
옥외에서 실시간으로 저항 변화의 측정이 가능한 것을 특징으로 하는 스트레인 센서.
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Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
| CN112708949A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-27 | 广西大学 | 一种基于微流体组装高强度纳米纤维素纤维的制备方法 |
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