KR102151403B1 - 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 이용한 유기 태양전지의 제조방법 - Google Patents
이차원 전이금속 디칼코제나이드를 이용한 유기 태양전지의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 유기 태양전지의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 이차원 반도체 특성을 갖는 나노소재를 전자수송층으로 포함하는 유기 태양전지의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유기 태양전지의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 이차원 반도체 특성을 갖는 나노소재를 전자수송층으로 포함하는 유기 태양전지의 제조방법에 관한 것이다.
이차원 전이금속 디칼코게나이드(2D transition metal dichalcogenide)는 절연체, 직접 대역 간극 반도체로부터 금속까지 특유의 2차원 구속(confined) 화학적 구조와 관련된 우수한 광전 특성에 기인하여 최근 큰 관심을 끌고 있다. 이 소재는 전자공학, 광학, 에너지 변환 및 저장과 같은 다양한 첨단 응용 분야에서 매혹적인 전망을 제공하고 있다. 특히, 소재 의존적 에너지 대역 간극에 대응하는 특징적인 광자 에너지에서의 광전 변환은 유래없이 인상적이다.
Sun kook Kim et. al., High-mobility and low-power thin-film transistors based on multilayer MoS2 crystals. Nature Communications. 3, 1011 . 2012.는 트랜지스터의 채널로 이황화 몰리브덴(MoS2)을 사용하여 그 특성을 보고한바 있다.
또한 한국공개특허 제10-2015-0004606호는 베이스 기판상에 형성되고, 표면이 요철 구조를 이루는 요철 구조물; 및 상기 요철 구조물 상에 형성되고, 이차원 물질(2-dimensional material)인 MoS2 등으로 이루어진 평탄화층;을 포함하는 광전소자용 기판을 제안하였다.
이와 같이 최근 이차원 전이금속 디칼코게나이드와 같은 2차원 구조를 갖는 소재를 광소자에 응용하는 것이 큰 화두가 되고 있으나, 현재까지 이 소재를 유기 태양전지에 응용한 기록은 전무하다.
Sun kook Kim et. al., High-mobility and low-power thin-film transistors based on multilayer MoS2 crystals. Nature Communications. 3, 1011 . 2012.
본 발명은 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 이용한 유기 태양전지 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 이차원 전이금속 디칼코제나이드와 유도 쌍극자 고분자를 함께 적용한 유기 태양전지 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 이용한 유기 태양전지를 비교적 쉽고 경제적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명에 따르면, 금속 산화물계의 제1 전극을 준비하는 단계; 상기 투명 전극 상에 유도 쌍극자 고분자를 포함하는 표면개질층을 형성하는 단계; 상기 표면개질층 상에 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 포함하는 전자수송층을 형성하는 단계; 상기 전자수송층 상에 전자 주개 물질(electron donor) 및 전자 받개 물질(electron acceptor)을 포함하는 광활성층을 형성하는 단계; 상기 광활성층 상에 정공수송층을 형성하는 단계; 및 상기 정공수송층 상에 제2 전극을 준비하는 단계; 를 포함하고, 상기 유도 쌍극자 고분자는 폴리에틸렌이미(polyethyleneimine, PEI), 에톡시화된 폴리에틸렌이미(polyethyleneimine-ethoxylated, PEIE) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기태양전지의 제조 방법을 제공한다.
상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 이황화 몰리브덴, 이셀레니드 몰리브덴, 이셀레니드 텅스텐, 이텔루리드 몰리브덴, 이셀레니드 주석 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 전자수송층의 두께는 2 내지 15㎚ 인 것일 수 있다.
상기 표면개질층 상에 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 스핀코팅하여 전자수송층을 형성하는 것일 수 있다.
상기 제1 전극은 음극, 제2 전극은 양극인 것일 수 있다.
전자수송층을 형성하는 단계는, 이차원 전이금속 디칼코제나이드 분말을 용매와 혼합하여 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 제조하는 단계; 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 상기 표면개질층 상에 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 코팅층을 열처리하여 전자수송층을 제조하는 단계; 를 포함하는 것일 수 있다.
상기 표면개질층 상에 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 2,000RPM 내지 6,000RPM으로 스핀코팅하는 것일 수 있다.
상기 표면개질층 상에 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 3,000RPM 내지 5,000RPM으로 스핀코팅하는 것일 수 있다.
상기 표면개질층 상에 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 3,000RPM 내지 4,000RPM으로 스핀코팅하는 것일 수 있다.
상기 표면개질층 상에 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 30초 내지 5분 동안 스핀코팅하는 것일 수 있다.
상기 코팅층을 대기 분위기 하에서 100 내지 140℃ 에서 5분 내지 10분 동안 열처리하는 것일 수 있다.
상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 분말의 입경은 100 내지 200㎚인 것일 수 있다.
상기 코팅층에 포함되는 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 1T 구조(1T structures)를 포함하고, 상기 열처리하여 제조된 전자수송층에 포함되는 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 2H 구조(2H structures)를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면 전자 이동도가 우수한 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 이용하여 전자수송층을 형성하므로 유기 태양전지의 광전 변환 효율을 크게 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 유도 쌍극자 고분자로 이루어진 표면개질층 상에 이차원 전이금속 디칼코제나이드로 이루어진 전자수송층을 형성하므로 전극 상에 상기 표면개질층만 존재했을 때와 비교하여 일함수가 낮아져 유기 태양전지의 전자 수송 능력을 현저히 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 액상 박리법을 통해 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 얻고, 이를 스핀코팅하여 전자수송층을 형성하므로 유기 태양전지를 굉장히 쉽고 경제적으로 대량 생산할 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 태양전지의 모식도이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 태양전지의 제조방법의 개략적인 순서도이다.
도 5는 본 발명의 실시예1 내지 실시예5 및 비교예에 따른 유기 태양전지의 전압과 전류 밀도 사이의 관계(current density-voltage curve, J-V curve)를 도시한 것이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 태양전지의 제조방법의 개략적인 순서도이다.
도 5는 본 발명의 실시예1 내지 실시예5 및 비교예에 따른 유기 태양전지의 전압과 전류 밀도 사이의 관계(current density-voltage curve, J-V curve)를 도시한 것이다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시예는 발명의 요지가 변경되지 않는 한 다양한 형태로 변형될 수 있다. 그러나 본 발명의 권리범위가 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1구성요소는 제2구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2구성요소도 제1구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 태양전지의 모식도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 태양전지는 제1전극(10), 상기 제1전극(10)과 대향하여 구비된 제2전극(20) 및 상기 제1전극(10)과 상기 제2전극(20) 사이에 구비된 1층 이상의 중간층(30)을 포함하고, 상기 중간층(30) 중 1층 이상이 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제1전극(10)은 음극이고, 상기 제2전극(20)은 양극이다. 또 하나의 실시예에 있어서, 상기 제1전극(10)은 양극이고, 상기 제2전극(20)은 음극이다. 다만 설명의 편의를 위하여 이하에서는 상기 제1전극(10)이 음극, 상기 제2전극(20)이 양극인 유기 태양전지를 구체적으로 설명한다. 통상의 지식을 가진 자는 상기 제1전극(10)과 제2전극(20)의 극이 변하였을 때에도 이들과 다른 구성요소와의 관계를 명확히 파악할 수 있을 것이다.
도 1을 참조하면, 상기 중간층(30)은 상기 제1전극(10)으로부터 표면개질층(31), 전자수송층(32), 광활성층(33) 및 정공수송층(34)을 포함하고, 상기 전자수송층(32)이 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 포함한다.
상기 제1전극(10)은 광 투과 기판(40)상에 형성된 투명전극일 수 있다.
상기 광 투과 기판(40)은 유리 기판; 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리스티렌(polystyrene), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리이마이드(polyimide) 등과 같이 광 투과율이 높은 수지 기판;일 수 있다.
상기 제1전극(10)은 ITO(Indium Tin Oxide), FTO(Fluoride-doped Tin Oxide), ZnO(Zinc Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide) 또는 AZO(Al-doped Zinc Oxide) 등의 금속 산화물계 투명 전극일 수 있다.
상기 제2전극(20)은 알루미늄(Al), 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 탄소(C), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 전도성 고분자 등과 이들의 조합물로 이루어진 전극일 수 있다.
상기 표면개질층(31)은 상기 제1전극(10) 상에 위치하고, 일함수를 낮춰 상기 제1전극(10)을 음극으로 치환하며, 소자의 안정성을 향상시키는 구성이다. 상기 표면개질층(31)은 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine, PEI), 에톡시화된 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine-ethoxylated, PEIE) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 유도 쌍극자 고분자를 포함한다.
상기 전자수송층(32)은 광활성층(33)에서 형성된 전자들이 상기 제1전극(10)으로 수집될 수 있도록 상기 전자를 전달하는 구성이다. 본 발명은 상기 전자수송층(32)을 이차원 전이금속 디칼코제나이드로 구성한 것을 기술적 특징으로 한다.
상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 TMDs(transition metal dichalcogenides) 계열의 밴드갭을 갖는 물질로서, 이황화 몰리브덴(Molybdenum Disulfide, MoS2), 이셀레니드 몰리브덴(Molybdenum Diselenide, MoSe2), 이셀레니드 텅스텐(Tungsten Diselenide, WSe2), 이텔루리드 몰리브덴(Molybdenum Ditelluride, MoTe2), 이셀레니드 주석(Tin Diselenide, SnSe2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있고, 바람직하게는 이황화 몰리브덴(MoS2)일 수 있다.
상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 층상구조를 갖는 물질로서, 대표적인 물질인 이황화 몰리브덴(MoS2)은 Mo 시트와 S 시트가 번갈아가며 쌓여있는 6방정(hexagonal)의 이차원 층상구조를 갖는다. 각 층은 반데르발스 힘(Van der Waals force)으로 약하게 결합되어 있다. 이황화 몰리브덴(MoS2)은 약 1.2 eV의 밴드갭을 갖는 간접 천이형 반도체 물질로, 두께가 줄어들게 되면 밴드갭의 위치가 이동하여 약 1.8 eV의 밴드갭을 갖는 직접 천이형 반도체로 변하게 된다. 그 중, 단일층의 이황화 몰리브덴(MoS2)은 그래핀과 유사한 구조를 갖기 때문에 많은 관심을 받고 있다. 가장 큰 이유는 그래핀 자체는 에너지 밴드갭을 갖지 않기 때문에 기판으로 사용하기에 한계점이 있지만 이황화 몰리브덴(MoS2)은 전계효과 트랜지스터(Field Effect Transistor: FET)에서 그래핀의 한계점을 보완하는 직접 천이형 반도체가 되기 때문이다.
본 발명은 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 유기 태양전지의 전자수송층(32)으로 적용함으로써, 이차원에서 기인하는 전자 이동도의 증가를 통해 광전 변환 효율을 현저히 향상시킨 것을 기술적 특징으로 한다.
또한 본 발명은 유도 쌍극자 고분자로 이루어진 표면개질층(31) 상에 이차원 전이금속 디칼코제나이드로 이루어진 전자수송층(32)을 형성하여 표면개질층(31)만 있을 때보다 일함수를 낮춘 것을 기술적 특징으로 한다. 따라서 본 발명에 따른 유기 태양전지는 한층 더 향상된 전자 수송 능력을 보인다.
상기 광활성층(33)은 전자 주개(electron donor, D) 물질과 전자 받개(electron acceptor, A) 물질로 이루어지며, 빛을 받아 전자 주개 물질에서 생성된 엑시톤(exciton)을 전자와 정공으로 분리시켜 전류를 만들어내는 광전변환층으로서의 역할을 수행한다.
상기 광활성층(33)의 전자 주개 물질은 서로에 관계없이, 고분자 유기반도체 화합물 또는 저분자 유기 반도체 화합물에서 적절하게 선택될 수 있다. 상기 고분자 유기반도체 화합물은 P3HT(poly(3-hexylthiophene)), PCPDTBT(poly[2,6-(4,4-bis-(2-ethylhexyl)-4H-cyclopenta[2,1-b;3,4-b']dithiophene)-alt-4,7-(2,1,3-benzothiadiazole)]), PCDTBT(poly[N-9
PFDTBT(poly(2,7-(9-(2'-ethylhexyl)-9-hexyl-fluorene)-alt-5,5-(4',7'-di-2-thienyl-2',1',3'-benzothiadiazole))), MEHPPV(poly-[2-methoxy-5-(2'-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene vinylene]) 또는 MDMO-PPV(poly[2-methoxy-5-(3,7-dimethyloctyloxy)-1,4-phenylene vinylene]) 등 일 수 있다. 상기 저분자 유기반도체 화합물은 CuPc(copper phthalocyanine), ZnPc(zinc phthalocyanine), PtOEP((2,3,7,8,12,13,17,18-octaethyl-21H,23Hporphyrin)platinum(±등 일 수 있다. 그러나 상기 유기 반도체 화합물이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 광활성층(33)의 전자 받개 물질로는 플러렌(fullerene, C60) 또는 플러렌이 유기 용매에 잘 녹도록 설계된 PCBM((6,6)-phenyl-C61-butyric acid methyl ester) 또는 PC70BM((6,6)-phenyl-C70-butyric acid methyl ester) 등이 사용될 수 있으며, 그 외 단분자로 페릴렌(perylene), PBI(polybenzimidazole) 및 PTCBI(3,4,9,10-perylene-tetracarboxylic bis-benzimidazole) 등이 사용될 수 있다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 정공수송층(34)은 상기 광활성층(33)에서 형성된 정공들을 제2전극(20)으로 전달하는 구성이다. 상기 정공수송층(34)은 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리스티렌설폰산(PEDOT:PSS), 산화몰리브덴(MoO3) 및 이들의 조합으로부터 선택된 소재를 포함할 수 있다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 태양전지의 제조방법의 개략적인 순서도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 태양전지의 제조방법은 제1전극(10)을 제공하는 단계(S1), 상기 제1전극(10) 상에 표면개질층(31)을 형성하는 단계(S2), 상기 표면개질층(31) 상에 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 포함하는 전자수송층(32)을 형성하는 단계(S3), 상기 전자수송층(32) 상에 광활성층(33)을 형성하는 단계(S4), 상기 광활성층(33) 상에 정공수송층(34)을 형성하는 단계(S5), 상기 정공수송층(34) 상에 제2전극(20)을 제공하는 단계(S6)를 포함한다.
참고로 유기 태양전지의 각 구성요소에 대한 구체적인 설명은 전술하였으므로 중복을 피하기 위하여 이하 생략하기로 한다. 따라서 이하 설명하지 않는 구성은 상기 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 태양전지에 대한 설명에서 대응되는 구성과 동일한 것으로 이해하고 본 발명을 파악해야 할 것이다.
상기 제1전극(10) 상에 표면개질층(31)을 형성하는 단계(S2)는 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine, PEI), 에톡시화된 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine-ethoxylated, PEIE) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 유도 쌍극자 고분자를 소정의 용매에 분산시킨 뒤 스핀코팅법 등의 통상적인 방법으로 코팅하는 단계일 수 있다.
도 3을 참조하면, 상기 표면개질층(31) 상에 전자수송층(32)을 형성하는 단계(S3)는 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 제공하는 단계(S31), 상기 표면개질층(31) 상에 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 제공하는 단계(S32), 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 열처리하는 단계(S33)를 포함한다.
도 4를 참조하면, 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 제공하는 단계(S31)는 전이금속 디칼코제나이드의 벌크 분말을 준비하는 단계(S311), 상기 벌크 분말을 용매에 투입하여 분산액을 얻는 단계(S312), 상기 분산액에 초음파 처리를 하여 상기 벌크 분말로부터 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 박리하는 단계(S313), 상기 분산액을 원심 분리하여 상기 벌크 분말이 침전되지 않은 상층 용액을 얻는 단계(S314), 상기 상층 용액을 건조하여 이차원 전이금속 디칼코제나이드의 나노 분말을 얻는 단계(S315)를 포함한다.
도 4와 같이 본 발명은 액상 박리법을 통해 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 제공하는바, 기존의 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition, CVD)에 따른 이차원 전이금속 디칼코제나이드의 제조방법과 달리 공정이 간단하고, 경제적이라는 장점이 있다.
본 발명은 리튬 삽입을 통해 전이금속 디칼코제나이드를 박리하여 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 수득한다. 구체적으로 먼저 전이금속 디칼코제나이드의 벌크 분말을 n-부틸 리튬(n-butyl lithium) 등의 리튬을 포함하는 용매에 투입하여 상기 벌크 분말의 분산액을 제조한다.
상기 분산액에 1시간 내지 2시간 동안 초음파 처리를 수행하여 상기 벌크 분말로부터 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 박리한다.
이후 상기 분산액을 원심 분리하여 박리되지 않은 상기 벌크 분말이 침전된 하층 용액과 상기 벌크 분말이 침전되지 않은 상층 용액으로 분리한 뒤, 상기 상층 용액만을 취한다. 이후 상기 상층 용액을 건조하여 이차원 전이금속 디칼코제나이드의 나노 분말을 얻는다.
상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드의 나노 분말의 입경은 약 100㎚ 내지 200㎚이다.
상기 표면개질층(31) 상에 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 제공하는 단계(S32)는 위와 같이 제조한 이차원 전이금속 디칼코제나이드의 나노 분말을 소정의 용매에 분산시킨 뒤 특정 조건의 스핀코팅법으로 수행된다.
구체적으로 상기 스핀코팅법은 2,000RPM 내지 6,000RPM, 상세하게는 2,000RPM 내지 5,000RPM, 더욱 상세하게는 3,000RPM 내지 5,000RPM 및 30초 내지 5분의 조건으로 수행된다. 상기 전자수송층의 두께는 상기 스핀코팅법의 조건에 의존하는데, 위와 같은 수치범위를 만족할 때 상기 전자수송층의 두께가 약 2㎚ 내지 15㎚ 가 되어 종래에 비해 향상된 광전 변환 효율을 보이는 유기 태양전지를 얻을 수 있다.
상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 열처리하는 단계(S33)는 표면개질층 상에 코팅된 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 대기 분위기하에서 100℃ 내지 140℃ 및 5분 내지 10분의 조건으로 열처리하여 전자수송층(32)을 형성하는 단계일 수 있다. 리튬 삽입을 통해 박리된 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 2H 구조의 반도체 물질과 달리 1T 구조의 금속 상태이므로 반도체의 성질을 부여하기 위하여 위와 같은 조건으로 열처리하는 단계를 수행한다.
상기 전자수송층(32) 상에 광활성층(33)을 형성하는 단계(S4)는 P3HT:PC60BM, PTB7:PC70BM, PTB7-th:PC70BM 등의 물질을 소정의 용매에 분산시킨 뒤 스핀코팅법 등의 통상적인 방법으로 코팅하는 단계일 수 있다.
상기 광활성층(33) 상에 정공수송층(34)을 형성하는 단계(S5)는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리스티렌설폰산(PEDOT:PSS), 산화몰리브덴(MoO3) 및 이들의 조합으로부터 선택된 소재를 열증착(thermal evaporation)하는 단계일 수 있다.
또한 상기 정공수송층(34) 상에 제2전극을 제공하는 단계(S6)는 알루미늄(Al), 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 탄소(C), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 전도성 고분자 등을 열증착(thermal evaporation)하는 단계일 수 있다.
유기 태양전지에 빛이 조사되면 쿨롱력(coulomb's force)으로 결합된 엑시톤(exciton)이 형성된다. 상기 엑시톤은 광활성층의 전자 주개와 전자 받개의 계면으로 확산되고, 상기 계면에서 결합되었던 엑시톤이 분리된다. 분리된 전자와 정공은 각각 제1전극과 제2전극으로 수집되어 전류를 발생시킨다.
본 발명은 이차원 반도체 특성을 갖는 나노소재인 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 전자수송층으로 포함하는 유기 태양전지에 관한 것이다. 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 전자 이동도가 굉장히 우수하므로 상기 광활성층으로부터 나오는 전자를 제1전극으로 효과적으로 이동시켜 줄 수 있고, 그에 따라 표면개질층만 존재하는 유기 태양전지에 비하여 전류밀도가 현저히 높은 유기 태양전지를 구현할 있다. 전류밀도의 향상은 결과적으로 유기 태양전지의 광전 변환 효율의 증가에 기여를 한다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 통해 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예1
(1) 이차원 전이금속 디칼코제나이드의 제조
5g의 MoO2 벌크 분말을 40㎖의 리튬을 포함하는 용매인 헥산(hexane)에 투입하여 분산액을 얻었다. 상기 분산액을 얼음 반응조 내에서 선단 초음파기를 사용하여 50%의 진폭, 10-s의 온 펄스 및 5-s의 오프 펄스 조건으로 약 60분간 음파 처리하여 상기 벌크 분말을 박리하였다. 상기 분산액을 약 24시간 동안 방치한 뒤, 상층 용액을 옮겨 붓고 약 45초간 약 1,500RPM으로 원심 분리하여 비박리된 벌크 분말을 제거하였다.
이후 상층 용액(방치 후 옮긴 상층 용액과 비박리된 벌크 분말을 제거한 상층 용액)을 50℃, 48시간의 조건으로 건조하여 약 100㎚ ~ 200㎚인 이차원 구조의 MoO2 나노 분말을 얻었다.
(2) 유기 태양전지의 제조
ITO(Indium Tin Oxide)가 패터닝(Patterning)된 유리 기판을 초음파 세척기를 사용하여 이소프로필알콜(isopropyl alcohol), 에탄올(ethanol), 아세톤(acetone) 및 이소프로필알콜 순으로 각각 약 20분씩 세척한 뒤, 유도 결합 플라즈마 반응성 이온 식각 장비(ICP-RIE)로 상기 ITO 상에 고밀도의 플라즈마를 방출시켜 상기 ITO의 표면을 친수성으로 개질하였다.
에톡시화된 폴리에틸렌이민(PEIE)을 2-메톡시에탄올(2-methoxyethanol)과 0.08 : 24의 중량비로 혼합하고, 상기 ITO 상에 4,000RPM으로 스핀코팅한 뒤, 약 110℃에서 약 10분간 열처리하여 10㎚ 두께의 표면개질층을 형성하였다.
전술한 방법으로 제조한 이차원 구조의 MoO2 나노 분말을 에탄올과 0.4 : 1의 중량비로 혼합하고, 상기 표면개질층 상에 약 2,000RPM 및 약 40초의 조건으로 스핀코팅한 뒤, 약 120℃ 및 약 10분간 열처리하여 15㎚ 두께의 전자수송층을 형성하였다.
P3HT:PC60BM를 에탄올과 0.4 : 1의 중량비로 혼합하고, 상기 전자수송층 상에 약 4,000RPM으로 스핀코팅한 뒤, 질소분위기에서 약 30분간 건조하여 150㎚ 두께의 광활성층을 형성하였다.
열증착 장비 내의 3V, 25A 조건으로 산화몰리브덴(MoO3)을 상기 광활성층 상에 열증착하여 약 10㎚ 두께의 정공수송층을 형성하였다. 이후 열증착 장비 내의 4V, 40A 조건으로 은(Ag)을 상기 정공수송층 상에 열증착하여 약 80㎚ 두께의 제2전극을 형성하였다.
실시예2
상기 전자수송층을 형성함에 있어서, 스핀코팅의 조건을 약 3,000RPM 및 약 40초로 변경하여 상기 전자수송층의 두께를 약 10㎚로 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 구성 및 방법으로 유기 태양전지를 제조하였다.
실시예3
상기 전자수송층을 형성함에 있어서, 스핀코팅의 조건을 약 4,000RPM 및 약 40초로 변경하여 상기 전자수송층의 두께를 약 7㎚로 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 구성 및 방법으로 유기 태양전지를 제조하였다.
실시예4
상기 전자수송층을 형성함에 있어서, 스핀코팅의 조건을 약 5,000RPM 및 약 40초로 변경하여 상기 전자수송층의 두께를 약 4㎚로 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 구성 및 방법으로 유기 태양전지를 제조하였다.
실시예5
상기 전자수송층을 형성함에 있어서, 스핀코팅의 조건을 약 6,000RPM 및 약 40초로 변경하여 상기 전자수송층의 두께를 약 2㎚로 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 구성 및 방법으로 유기 태양전지를 제조하였다.
비교예
상기 전자수송층을 형성하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 구성 및 방법으로 유기 태양전지를 제조하였다.
실험예: 유기 태양전지의 특성 평가
상기 실시예1 내지 실시예5 및 비교예에 따른 유기 태양전지의 개방회로전압(open-circuit voltage, Voc), 단락전류밀도(short-circuit current, Jsc), 필 팩터(fill factor, FF) 및 광전 변환 효율(power conversion efficiency, PCE)을 측정하였다. 그 결과는 이하의 표 1과 같다.
또한 각각의 유기 태양전지의 전압과 전류 밀도 사이의 관계(current density-voltage curve, J-V curve)를 도 5에 도시하였다.
| 구분 | Voc[V] | Jsc[mA/㎠] | FF[%] | PCE[%] |
| 비교예 | 0.613 | 7.887 | 0.491 | 2.376 |
| 실시예1 | 0.651 | 8.183 | 64.7 | 3.447 |
| 실시예2 | 0.654 | 8.183 | 66.9 | 3.578 |
| 실시예3 | 0.652 | 8.302 | 66.8 | 3.615 |
| 실시예4 | 0.650 | 8.179 | 65.8 | 3.500 |
| 실시예5 | 0.638 | 8.246 | 57.8 | 3.043 |
표 1을 참조하면, 이차원 전이금속 디칼코제나이드를 전자수송층으로 포함하는 실시예1 내지 실시예5의 유기 태양전지가 모든 측면에서 비교예의 유기 태양전지보다 우수함을 확인할 수 있다.
또한 상기 전자수송층의 두께(스핀코팅의 조건에 의존)에 따라 유기 태양전지의 광전 변환 효율(PCE)이 다르게 나타나는 것을 확인할 수 있고, 4,000RPM 및 40초의 조건으로 스핀코팅한 실시예3의 경우 가장 우수한 특성을 보이며, 비교예에 비하여 단락전류밀도(Jsc)가 약 5.2%, 광전 변환 효율이 약 52% 향상되었음을 알 수 있다.
이상으로 본 발명의 실험예 및 실시예에 대해 상세히 설명하였는바, 본 발명의 권리범위는 상술한 실험예 및 실시예에 한정되지 않으며, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.
10: 제1전극 20: 제2전극 30: 중간층 40: 광 투과 기판
31: 표면개질층 32: 전자수송층 33: 광활성층
34: 정공수송층
31: 표면개질층 32: 전자수송층 33: 광활성층
34: 정공수송층
Claims (13)
- 금속 산화물계의 제1 전극을 준비하는 단계;
상기 제1전극 상에 유도 쌍극자 고분자를 포함하는 표면개질층을 형성하는 단계;
이차원 전이금속 디칼코제나이드 분말을 용매와 혼합하여 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 제조하는 단계;
상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 상기 표면개질층 상에 3,000RPM 내지 5,000RPM으로 스핀코팅하여 코팅층을 형성하는 단계;
상기 코팅층을 열처리하여 두께 2 내지 10㎚의 전자수송층을 형성하는 단계;
상기 전자수송층 상에 전자 주개 물질(electron donor) 및 전자 받개 물질(electron acceptor)을 포함하는 광활성층을 형성하는 단계;
상기 광활성층 상에 정공수송층을 형성하는 단계; 및
상기 정공수송층 상에 제2 전극을 준비하는 단계; 를 포함하고,
상기 유도 쌍극자 고분자는 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine, PEI), 에톡시화된 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine-ethoxylated, PEIE) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기태양전지의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 이황화 몰리브덴, 이셀레니드 몰리브덴, 이셀레니드 텅스텐, 이텔루리드 몰리브덴, 이셀레니드 주석 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것인 유기태양전지의 제조 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 표면개질층 상에 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 스핀코팅하여 전자수송층을 형성하는 것인 유기태양전지의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 전극은 음극, 제2 전극은 양극인 것인 유기태양전지의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 표면개질층 상에 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 3,000RPM 내지 4,000RPM으로 스핀코팅하는 것인 유기태양전지의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 표면개질층 상에 상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 용액을 30초 내지 5분 동안 스핀코팅하는 것인 유기태양전지의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 코팅층을 대기 분위기 하에서 100 내지 140℃ 에서 5분 내지 10분 동안 열처리하는 것인 유기태양전지의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 이차원 전이금속 디칼코제나이드 분말의 입경은 100 내지 200㎚인 것인 유기태양전지의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 코팅층에 포함되는 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 1T 구조(1T structures)를 포함하고,
상기 열처리하여 제조된 전자수송층에 포함되는 이차원 전이금속 디칼코제나이드는 2H 구조(2H structures)를 포함하는 것인 유기태양전지의 제조 방법.
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