KR102143459B1 - 생체분해성 전지, 이의 제조방법 및 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 대향하는 전극, 생분해성 다공성 지지체에 양이온 교환 고분자를 함침시킨 양이온 교환막층, 생분해성 다공성 지지체에 음이온 교환 고분자를 함침시킨 음이온 교환막층, 및 상기 양이온 교환막과 음이온 교환막 사이에 위치하는 하이드로겔 전해질층을 포함하는 생체분해성 전지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상기 생체분해성 전지는 외부 전원이 없어도 자발적으로 전기 자극 생성이 가능하고 이온교환막 자체의 분해가 용이하여 생체적합성이 우수한 생체분해성 전지로 이용할 수 있다.

Description

생체분해성 전지, 이의 제조방법 및 이의 용도{BIODEGRADABLE BATTERY, A PREPARATION METHOD THEREOF, AND A USE COMPRISING THE SAME}
본 발명은 생체분해성 전지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 대향하는 전극, 생분해성 다공성 지지체에 양이온 교환 고분자를 함침시킨 양이온 교환막층, 생분해성 다공성 지지체에 음이온 교환 고분자를 함침시킨 음이온 교환막층, 및 상기 양이온 교환막과 음이온 교환막 사이에 위치하는 하이드로겔 전해질층을 포함하는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
체내 조직의 손상을 치료하기 위해 종래의 약물 치료 방법과 함께 조직공학적 접근이 이루어지고 있다. 조직 공학과 관련해서, 전기적 자극을 이용하여 상처 치료와 같은 조직 재생(세포 증식, 분화 등을 포함)에 관한 연구가 진행되고 있는데, 특히 미세전류나 전기적 자극은 신경세포, 골세포, 근육세포 또는 줄기세포와 같이 특이적인 기능을 갖는 세포들의 증식 및 분화 연구에 이용되고 있다.
국내 의료기기 시장은 연평균 7.0% 이상으로 성장이 지속될 것으로 예측되며, 세계 의료기기 시장은 2009년부터 연평균 약 6.9%의 성장률을 보이고 있다. 특히, 웨어러블 또는 생분해성 배터리와 같은 의료용 디바이스 시장의 성장 가능성이 높게 점쳐지고 있다. 의료용 디바이스 분야는 국내 시장규모에서 생산 수출입 기준으로 약 5조원 규모를 차지하고 있으며, 사업체 매출기준으로는 약 10조원인 것으로 추정되고, 세포와 조직공학을 이용한 치료제 시장규모는 2012년 기준으로 약 120억 달러일 것으로 추정된다.
의료용 디바이스 중, 약물 주입 펌프(drug infusion pump)와 같이 약물 전달 시스템(drug delivery system)에 적용할 수 있는 생체 이식형 디바이스와 상처 치유, 조직 재생 등의 세포 거동을 조절하기 위해 전기 자극을 부여하는 생체 이식형 디바이스에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 생체 이식에 적용되는 기존의 디바이스는 디바이스 부피의 약 20 내지 60%를 차지하는 일차 전지로 인해 디바이스 자체의 크기를 획기적으로 줄이는 데 한계가 있으며, 일차 전지는 일정 기간이 지나면 그 수명을 다하므로 외과적 수술을 통하여 주기적으로 이식된 기기를 교체해야만 하는 번거로움이 있다. 이로 인해, 이차 전지를 생체 이식형 디바이스에 적용하는 기술이 개발되었으나, 이차 전지 또한 외부로 노출된 단자를 통해 계속해서 충전을 해주어야 하며, 단자가 노출된 방식에 따라 환자들이 불편함을 느낀다는 단점이 있다. 또한 무선충전의 경우에는 안전성에 문제가 있는 것으로 지적되고 있다.
생체 이식형 디바이스에 적용되는 이온교환막은 다공성 지지체에 이온교환고분자를 충진 또는 함침시켜 제조되고 있으며, 상기 다공성 지지체로는 고분자 재질의 시트, 박막, 직포 및 부직포와 같은 형태의 지지체가 이용되고 있다. 그러나, 상기와 같은 다공성 지지체들은 생분해성이 아니기 때문에 생체 내에서 이온교환막 자체를 분해시키기 어려워 생체 적합성이 낮다는 단점이 있다.
KR 10-1028537 B KR 10-2006-0036709 A
본 발명자들은 상기 종래기술들의 문제점들을 극복하기 위하여 예의 연구노력한 결과, 대향하는 전극, 생분해성 다공성 지지체에 양이온 교환 고분자를 함침시킨 양이온 교환막층, 생분해성 다공성 지지체에 음이온 교환 고분자를 함침시킨 음이온 교환막층, 및 상기 양이온 교환막과 음이온 교환막 사이에 위치하는 하이드로겔 전해질층을 포함하는 생체분해성 전지의 경우, 외부 전원이 없어도 자발적으로 전기 자극 생성이 가능하고 이온교환막 자체의 분해가 용이하여 생체적합성이 우수한 생체분해성 전지로 이용할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 주된 목적은 외부 전원이 없어도 자발적으로 전기 자극 생성이 가능하고 이온교환막 자체의 분해가 용이하여 생체적합성이 우수한 생체분해성 전지를 제공하는 데 있다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은 대향하는 전극, 생분해성 다공성 지지체에 양이온 교환 고분자를 함침시킨 양이온 교환막층, 생분해성 다공성 지지체에 음이온 교환 고분자를 함침시킨 음이온 교환막층, 및 상기 양이온 교환막과 음이온 교환막 사이에 위치하는 하이드로겔 전해질층을 포함하는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지를 제공한다. 전해질층을 용액이 아닌 하이드로겔로 제조하여 이용할 경우, 전해질용액 주입에 필요한 펌프 또는 저장조 등의 외부 보조장치들이 필요 없어 지기 때문에 전지를 소형화 시킬 수 있다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 생분해성 다공성 지지체는 생분해성 고분자를 전기방사를 통해 제조하는 것을 특징으로 한다.
종래에는 생체 이식형 디바이스(전지)에 적용되는 이온교환막의 다공성 지지체는 고분자 재질의 시트, 박막, 직포 및 부직포와 같은 형태의 지지체가 이용되기 때문에 생체 내에서 이온교환막 자체를 분해시키는 것이 어려워 생체 적합성이 낮다는 단점이 있다. 이에, 본 발명자들은 전기방사 방법을 통해 생분해성 고분자를 다공성으로 제조하여 이온교환막의 지지체로 이용할 경우, 이온교환막 자체를 분해시키는 것이 용이하여 생체 적합성이 우수한 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 생분해성 고분자는 종래에 생체분해성이 우수하여 생체 이식용으로 이용된 어떠한 고분자도 사용될 수 있으며, 바람직하게는 폴리-L-락틱산(poly-L-lactic acid), 폴리-D-락틱산(poly-D-lactic acid), 폴리-DL-락틱산(poly-DL-lactic acid), 폴리-DL-락틱-co-글라이콜산(poly-DL-lactic-co-glycolic acid), 폴리카프로락톤(polycaprolactone), 폴리글라이콜산(polyglycolide), 폴리-1,4-디옥산-2-온(PDO) 및 폴리 아미노산(poly amino acid)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 고분자인 것을 특징으로 한다. 상기 생분해성 고분자는 에스터 결합(Ester bond)으로 이루어져 있으며, 상기 에스터 결합은 물과 반응하여 가수분해(hydrosis)되므로, 생체적합성이 우수하다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 전기방사는 2 ~ 3 mL/hr 조건 하에 15분 내지 120분 동안 방사하여 다공성 지지체를 제조할 수 있으나, 바람직하게는 30분 내지 60분 동안 방사하는 것을 특징으로 한다. 이때 상기 조건에 의해 제조되는 다공성 지지체의 두께는 최대 0.08 mm를 넘지 않아야 하며, 최소 0.015 mm 이상으로 제조하는 것이 좋다. 예를 들어, 0.15 mm 지지체의 경우, 이온전도성 물질이 지지체 내부에 충분히 함침되지 않으며, 여러 번 충진 하더라도 그 문제는 해결되지 않는다. 또한, 다공성 지지체의 두께가 0.01 mm 이하에서는 이온전도성 물질이 충분히 함침되어 이온교환막이 완성되지만, 기계적 강도가 약하여 찢어지거나 접히는 문제가 생겨 취급하는데 쉽지 않다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 하이드로겔 전해질의 두께는 0.5mm 내지 3mm일 수 있으며, 바람직하게는 0.7 mm 내지 2.1mm인 것을 특징으로 한다. 하이드로겔 두께는 몰드에 주입하는 하이드로겔 용액의 양에 따라 조절할 수 있다. 예컨대, 직경 60 mm 몰드에 하이드로겔 용액 2 mL로 0.7 mm 두께의 하이드로겔을 제조할 수 있으며, 5 mL 용액으로 2.1 mm 두께의 하이드로겔을 제조할 수 있다(0.5M NaCl용액에 충분히 팽윤된 후의 두께임). 상기 하이드로겔 전해질의 두께가 0.5 mm 미만인 경우에는 초기 전압 및 출력이 저하될 수 있으며, 하이드로겔 전해질의 두께가 3 mm 초과인 경우에는 저항 증가에 따른 전류량 증가가 저하될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 저농도용 하이드로겔 전해질의 두께가 0.7mm 이하일 경우 전지의 출력이 현저히 낮은 것을 확인하였으며, 또한 하이드로겔 전해질의 두께가 2.1mm 이상일 경우에도 전지의 출력이 현저히 감소하는 것을 확인하였다. 이러한 결과는, 하이드로겔 전해질의 두께가 전지의 출력률에 영향을 미치므로, 생체분해성 전지를 제조함에 있어서 하이드로겔 전해질의 두께가 중요한 요소 중 하나임을 시사한다(실험예 1 참조).
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 하이드로겔 전해질은 아크릴아마이드-메틸렌비스아크릴아마이드(acrylamide-methylenebisacrylamide), 폴리에틸렌클라이콜 디아크릴레이트(polyethyleneglycol diacrylate) 및 2-메타이크릴로일옥시에틸 포스포릴콜린(2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 고분자를 이용하여 제조하는 것을 특징으로 한다. 상기 고분자들 중에서 가교제인 폴리에틸렌클라이콜 디아크릴레이트는 아크릴아마이드-메틸렌비스아크릴아마이드와 동일한 비율로 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 2-메타이크릴로일옥시에틸 포스포릴콜린은 세포막을 이루는 성분을 포함하고 있어 생체적합성을 높이는데 유용한 성분으로서, 하이드로겔 전해질 조성물 총 중량 대비 20 내지 30중량% 포함하는 것이 바람직하다. 30중량% 초과 함유될 경우, 하이드로겔의 기계적 강도가 약해지는 단점이 생긴다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 아크릴아마이드-메틸렌비스아크릴아마이드는 아크릴아마이드와 메틸렌비스아크릴아마이드를 15~40 : 1 비율로 제조하는 것을 특징으로 한다. 상기 아크릴아마이드와 메틸렌비스아크릴아마이드의 비율은 하이드로겔 가교 밀도와 밀접한 관계를 가지므로, 이상의 비율에서는 완성된 하이드로겔이 딱딱해서 수화되지 못할 수 있고, 이하의 비율에서는 수화된 상태의 기계적 강도가 약하여 찢어지거나 부서질 수 있기 때문에 상기 비율에 따라 하이드로겔을 제조하는 것이 바람직하다.
상기 하이드로겔 전해질을 제조하는 방법을 좀더 구체적으로 설명하면, 아크릴아마이드-메틸렌비스아크릴아마이드, 폴리에틸렌클라이콜 디아크릴레이트 및 2-메타이크릴로일옥시에틸 포스포릴콜린로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 전해질을 부피비로 혼합하여 용액을 제조한 후, 광개시제를 전체 용액 부피에 대해 0.1 내지 0.3 (V/V%)로 첨가하여 1 내지 2분간 UV 경화를 통해 겔 형태로 제조한다. 그 다음, 상기 제조된 겔을 다양한 농도의 전해질 용액에 담지 시킨 후, 1시간 내지 24시간 동안 충분히 팽윤시킴으로써 최종적으로 하이드로겔 전해질을 제조한다. 하이드로겔 전해질의 두께는 UV 경화 시에 용액의 부피에 따라 조절할 수 있다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 생체분해성 전지는 대향하는 전극사이에 제1 하이드로겔 전해질층, 이온교환막층, 및 제2 하이드로겔 전해질층이 순자척으로 적층된 구조로 형성된 것으로, 상기 제1 하이드로겔 전해질층과 제2 하이드로겔 전해질층의 농도 차이에 따라 자발적으로 미세전류 또는 전기 자극을 생성시키는 것을 특징으로 한다. 상기 농도 차이는, 고농도(CH)와 저농도(CL) 전해질의 농도 비율 (CH/CL)이 50 이상 되는 것이 바람직하나 이제 제한되지 않는다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 생체분해성 전지는 이온교환막층을 사이에 두고 도난 포텐셜(donnan potential)을 형성시키는 것을 특징으로 한다.
도난 포텐셜(donnan potential)이란 도난 평형(donnan equilibrium)에 의해 이온선택성막 사이에 형성되는 포텐셜로서, 전해질과 이온선택성막에서의 전기화학포텐셜을 일컫는다. 예를 들어, 음이온 교환막이 전해질(NaCl) 용액 사이에 놓여 있을 경우, 음이온 교환막 표면의 (+)로 하전된 관능기들로 인해 Na+이온들은 음이온 교환막을 통과할 수 없게 된다. 이를 도난배제(donnan exclusion)라고 하는데, 확산에 의해 이온교환막을 통과할 수 있는 이온들이 더 이상 존재하지 않고 도난 평형을 이루고 있을 때 막을 경계로 전위차가 형성되게 되는데 이것을 도난 포텐셜이라 부른다.
본 발명에 따른 생체분해성 전지는 대향하는 전극 사이에 제1 하이드로겔 전해질층, 이온교환막층(음이온 또는 양이온 교환막층) 및 제2 하이드로겔 전해질층이 순차로 적층된 구조로 형성된 본 발명은 하이드로겔 전해질층 내의 이온 농도를 달리하면 이온교환막으로 작용하는 각각의 이온교환막층(양이온 또는 음이온 교환막층)에 의해 도난 포텐셜이 형성될 수 있다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 제1 하이드로겔 전해질층과 제2 하이드로겔 전해질층의 농도 차이는 각각 농도가 상이한 전해질 용액에 하이드로겔을 담지시킨 후 적층시키는 방법으로 구현하는 것을 특징으로 한다. 상기 제1 하이드로겔 전해질층과 제2 하이드로겔 전해질층의 농도 차이는 농도가 상이한 전해질 용액에 하이드로겔 전해질을 담지시킨 후 적층하는 방법으로 구현할 수 있다. 이 때, 상기 팽윤은 1시간 내지 24시간 동안 수행할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 전해질 용액은 NaCl, KCl, CaCl2 및 Na2HPO4로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 용액인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 전극은 종래에 전지의 전극으로 이용하는 어떠한 소재도 이용될 수 있으며, 바람직하게는 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 티타늄(Ti) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 소재로 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 생체분해성 전지에 있어서, 상기 생체분해성 전지는 세포 증식, 세포분화 또는 약물방출 제어를 위하여 생체에 이식되는 것을 특징으로 한다. 특히 신경세포, 골세포, 근육세포나 줄기세포 등과 같이 특이적 기능을 가지는 세포들의 증식 및 분화 연구에 이용될 수 있다.
본 발명에서, 증식은 세포가 분열되면서 새로운 세포를 재생산하여 그 수가 증가되어 가는 것을 의미하고, 분화는 세포가 분열, 증식하여 성장하는 동안에 세포의 형태나 기능이 변해가는 것을 의미한다.
본 발명의 다른 한 양태에 따르면, 본 발명은 생분해성 고분자를 용매에 용해시킨 후, 용액을 전기방사하여 다공성 지지체를 제조하는 제1 단계, 상기 제1 단계에서 제조한 다공성 지지체 안에 이온교환고분자를 충진하여 이온교환막을 제조하는 제2 단계, 고분자 및 물을 혼합하여 하이드로겔을 제조하는 제3 단계, 상기 제3 단계에서 제조한 하이드로겔을 전해질 용액에 담지 및 팽윤시켜 하이드로겔 전해질을 제조하는 제4 단계, 및 상기 제2 단계의 이온교환막과 제4단계의 하이드로겔 전해질을 순차적으로 적층시키는 제5 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 생체분해성 전지의 제조방법에 있어서, 상기 제1 단계의 생분해성 고분자는 폴리-L-락틱산(poly-L-lactic acid), 폴리-D-락틱산(poly-D-lactic acid), 폴리-DL-락틱산(poly-DL-lactic acid), 폴리-DL-락틱-co-글라이콜산(poly-DL-lactic-co-glycolic acid), 폴리카프로락톤(polycaprolactone), 폴리글라이콜산(polyglycolide), 폴리-1,4-디옥산-2-온(PDO) 및 폴리 아미노산(poly amino acid)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 고분자인 것을 특징으로 한다.
상기 다공성 지지체를 제조하는 제1 단계를 좀 더 구체적으로 설명하면, 상기 생분해성 고분자를 DMF/THF 용매에 용해한 후, 상기 용매를 전기방사를 통해 다공성 지지체를 제조한다. 상기 다공성 지지체의 두께는 전기방사 시간에 따라 조절할 수 있으며, 전기 방사는 2 ~3 mL/hr 조건에서 30분 내지 90분 동안 진행하는 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 생체분해성 전지의 제조방법에 있어서, 상기 고분자는 아크릴아마이드-메틸렌비스아크릴아마이드(acrylamide-methylenebisacrylamide), 폴리에틸렌클라이콜 디아크릴레이트(polyethyleneglycol diacrylate) 및 2-메타이크릴로일옥시에틸 포스포릴콜린(2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 하이드로겔 전해질를 제조하는 제4 단계를 좀 더 구체적으로 설명하면, 상기 제3 단계에서 제조한 하이드로겔을 NaCl, KCl, CaCl2 및 Na2HPO4로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 용액에 담지 및 팽윤 시켜 제조할 수 있다. 상기 팽윤은 1시간 내지 24시간 동안 수행할 수 있으며, 담지 및 팽윤을 수행하는 시간에 따라 하이드로겔 전해질의 두께를 조절할 수 있다.
본 발명의 생체분해성 전지의 제조방법에 있어서, 상기 제2 단계의 이온교환막 양이온 교환막 또는 음이온 교환막인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 한 양태에 따르면, 본 발명은 대향하는 전극사이에 제1 하이드로겔 전해질층, 이온교환막층 및 제2 하이드로겔 전해질층이 순자척으로 적층된 구조로 형성되고, 상기 제1 고분자 전해질층과 제2 고분자 전해질층의 농도 차이에 따라 자발적으로 미세전류 또는 전기 자극을 생성시키는 생체분해성 전지를 이용하여 세포 거동을 조절하는 방법을 제공한다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 생체분해성 전지는 이온교환막층 및 하이드로겔 전해질층을 번갈아 적층하여 도난 포텐셜을 형성함으로써 외부 전원이 없이도 자발적으로 전기 자극 생성이 가능하며, 이를 통해 신경세포, 골세포, 근육세포 또는 줄기세포의 증식 또는 분화를 조절할 수 있다.
또한, 본원발명에 따른 전지의 이온교환막은 자체적으로 분해가 가능하므로, 생체에 적용 가능한 생체분해성 전지로 이용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 다공성 지지체의 두께를 확인한 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 다공성 지지체의 두께를 확인한 결과를 나타내는 도면이다.
도 3는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 하이드로겔 전해질(1) 형태 및 두께를 확인한 결과를 나타내는 도면이다.
도 4은 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 하이드로겔 전해질(2)의 형태 및 두께를 확인한 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 실험예 1에 따라 제조된 생체분해성 전지의 출력을 측정한 결과를 나타내는 도면이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
제조예 1: 전기방사 시간에 따른 다공성 지지체의 제조
실시예 1: 다공성 지지체의 제조
생분해성 고분자 PLGA(poly(D,L-lactide-co-glycolide), 75/25, MW 107k)를 DMF/THF (7/3)용매에 12.5wt% 농도로 용해시킨 후, 전기방사를 이용하여 다공성 지지체를 제조하였다. 전기방사는 노즐 21G, 12.5kV, 2 mL/hr 조건에서 30분간 수행하였다.
상기 제조된 다공성 지지체를 SEM으로 확인한 결과, 도 1에서 확인할 수 있듯이 Fiber 두께는 1- 2 μm이며, 두께는 0.025 ~ 0.03 mm로 확인되었다.
비교예 1: 다공성 지지체의 제조
생분해성 고분자 PCL(polycarprolactone, MW 80k)를 DMF/THF (7/3)용매에 12.5wt% 농도로 용해시킨 후, 전기방사를 이용하여 다공성 지지체를 제조하였다. 전기방사는 노즐 21G, 12.5kV, 2 mL/hr 조건에서 2시간 동안 수행하였다.
상기 제조된 다공성 지지체를 SEM으로 확인한 결과, 도 2에서 확인할 수 있듯이 Fiber 두께는 2 μm이며, 두께는 0.8 ~ 1mm로 확인되었다.
제조예 2: 하이드로겔 전해질의 제조
실시예 2: 하이드로겔 전해질의 제조 (1)
Acrylamide-methylenebisacrylamide (19:1), polyethyleneglycol diacrylate (PEGDA), 2-Methacryloyloxyethyl phosphorylcholine (MPC)을 부피비로 1 : 1: 0.5 만들어진 용액을 1분간 UV 경화시킨다. 광개시제를 전체 용액 부피에 대해 0.1 (v/v%) 첨가하여 하이드로겔을 제조하였다.
상기 제조된 하이드로겔은 0.5M 농도를 갖는 NaCl 전해질 용액에 담지시킨 후 24시간 동안 충분히 팽윤시켜 최종적으로 하이드로겔 전해질을 제조하였다.
상기 제조된 하이드로겔은 도 3에서 확인할 수 있듯이, 0.7mm의 두께를 갖는 투명한 하이드로겔 형태로 확인되었다.
또한, 하이드로겔 전해질의 가교밀도를 확인하기 위하여 면저항을 측정하였다. 구체적으로, 상온에서 0.5M NaCl 용액 사용 조건에서 백금전극(직경 1cm, 면적 0.725 cm2)으로 만들어진 클립셀과 LCR meter (1 kHz) 장비를 이용하여 측정하였다. 용액 저항(Rs)과 하이드로젤 저항(Rh)를 각각 측정하여 하기 식 1에 따라 면저항을 계산하였다.
[식 1]
Figure 112018105721582-pat00001
측정 결과, 상기 제조방법에 따라 제조된 하이드로겔 전해질은 2.10 Ωcm2의 면저항을 나타내는 것을 확인하였다.
실시예 3: 하이드로겔 전해질의 제조 (2)
Acrylamide-methylenebisacrylamide(7.5:1), 2-Methacryloyloxyethyl phosphorylcholine (MPC)을 부피비로 1 : 0.5 만들어진 용액을 1분간 UV 경화시킨다. 광개시제는 전체 용액 부피에 대해 0.1 (v/v%) 첨가하여 하이드로겔을 제조하였다.
상기 제조된 하이드로겔을 0.5M 농도의 NaCl 전해질 용액에 담지시킨 후 1시간 동안 팽윤시켜 최종적으로 하이드로겔 전해질을 제조하였다.
상기 제조된 하이드로겔은 도 4에서 확인할 수 있듯이, 0.7mm의 두께를 갖는 약간 불투명한 하이드로겔 형태를 갖고, 탄탄한 구조를 갖는 것을 확인하였다.
또한, 하이드로겔 전해질의 가교밀도를 확인하기 위하여 면저항을 측정하였다. 구체적으로, 면저항은 상온에서 0.5M NaCl 용액 사용 조건에서 백금전극(직경 1cm, 면적 0.725 cm2)으로 만들어진 클립셀과 LCR meter (1 kHz) 장비를 이용하여 측정하였다. 용액 저항(Rs)과 하이드로젤 저항(Rh)를 각각 측정하여 측정하여 하기 식 1에 따라 면저항을 계산하였다.
[식 1]
Figure 112018105721582-pat00002
측정 결과, 상기 제조방법에 따라 제조된 하이드로겔 전해질은 1.21 Ωcm2의 면저항을 나타내는 것을 확인하였다.
실시예 4: 하이드로겔 전해질의 제조 (3)
Acrylamide-methylenebisacrylamide (19:1), 2-Methacryloyloxyethyl phosphorylcholine (MPC)을 부피비로 1 : 0.5 만들어진 용액을 1분간 UV 경화시킨다. 광개시제를 전체 용액 부피에 대해 0.1 (v/v%) 첨가하여 하이드로겔을 제조하였다.
상기 제조된 하이드로겔은 0.5M 농도를 갖는 NaCl 전해질 용액에 담지시킨 후 24시간 동안 충분히 팽윤시켜 최종적으로 하이드로겔 전해질을 제조하였다.
상기 제조된 하이드로겔 전해질은 0.7 mm의 두께의 투명한 형태를 갖는 것을 확인하였다.
또한, 하이드로겔 전해질의 가교밀도를 확인하기 위하여 면저항을 측정하였다. 구체적으로, 면저항은 상온에서 0.5M NaCl용액 사용 조건에서 백금전극(직경 1cm, 면적 0.725 cm2)으로 만들어진 클립셀과 LCR meter (1 kHz) 장비를 이용하여 측정하였다. 용액 저항(Rs)과 하이드로젤 저항(Rh)를 각각 측정하여 하기 식 1에 따라 면저항을 계산하였다.
[식 1]
Figure 112018105721582-pat00003
측정 결과, 상기 제조방법에 따라 제조된 하이드로겔 전해질은 1.04 Ωcm2의 면저항을 나타내는 것을 확인하였다.
실시예 5: 하이드로겔 전해질의 제조 (4)
Acrylamide-methylenebisacrylamide (19:1), 2-Methacryloyloxyethyl phosphorylcholine (MPC)을 부피비로 1 : 0.25로 만들어진 용액을 1분간 UV 경화시킨다. 광개시제를 전체 용액 부피에 대해 0.1 (v/v%) 첨가하여 하이드로겔을 제조하였다.
상기 제조된 하이드로겔은 0.5M 농도를 갖는 NaCl 전해질 용액에 담지시킨 후 24시간 동안 충분히 팽윤시켜 최종적으로 하이드로겔 전해질을 제조하였다.
상기 제조된 하이드로겔 전해질은 0.7 mm의 두께의 투명한 형태를 갖는 것을 확인하였다.
또한, 하이드로겔 전해질의 가교밀도를 확인하기 위하여 면저항을 측정하였다. 구체적으로, 면저항은 상온에서 0.5M NaCl용액 사용 조건에서 백금전극(직경 1cm, 면적 0.725 cm2)으로 만들어진 클립셀과 LCR meter (1 kHz) 장비를 이용하여 측정하였다. 용액 저항(Rs)과 하이드로젤 저항(Rh)를 각각 측정하여 하기 식 1에 따라 면저항을 계산하였다.
[식 1]
Figure 112018105721582-pat00004
측정 결과, 상기 제조방법에 따라 제조된 하이드로겔 전해질은 2.58 Ωcm2의 면저항을 나타내는 것을 확인하였다.
실시예 6: 생분해성 양이온교환막의 제조
실시예 1에서 전기방사로 만들어진 PCL 다공성 지지체(두께 0.05 mm)안에 이온교환고분자를 충진하는 형태로 이온교환막을 제조하였다. 구체적으로, 양이온교환고분자 polyacrylic acid(Na+ 형태 포함, Mn 5k)와 MPC, PEGDA를 각각 부피비 0.7: 0.2: 0.1를 가지도록 혼합하여 에탄올에 녹에 녹인 후, 광개시제를 전체 용액 부피에 대해 0.1(v/v%)을 첨가하였다. 그 다음, PET 필름 위에 PCL 지지체를 올려 놓고 상기에서 만든 용액을 채워 넣은 다음 다른 PET 필름으로 덮은 후, 여분의 용액을 제거하였다. 그 다음, UV 경화를 1분간 진행하였다.
상기 제조된 양이온 교환막의 면저항은 상온에서 0.5M NaCl용액 사용 조건에서 백금전극(직경 1cm, 면적 0.725 cm2)으로 만들어진 클립셀과 LCR meter (1 kHz) 장비를 이용하여 측정하였다. 용액 저항(Rs)과 하이드로젤 저항(Rh)를 각각 측정하여 하기 식 1에 따라 면저항을 계산하였다.
[식 1]
Figure 112018105721582-pat00005
측정한 결과, 상기 제조된 양이온 교환막은 1.73 Ωcm2의 면저항을 나타내는 것을 확인하였다.
실험예 1: 생체분해성 전지의 출력(power) 측정
실시예 2에서 제조한 하이드로젤 전해질(HC: 0.5M NaCl, LC 0.001M NaCl)과 실시예 3에서 제조한 양이온교환막을 이용하여 power를 측정하였다.
LC 전해질의 두께를 0.7mm와 2.1 mm로 나누어 비교 측정하였다. 이때 전극은 Ag/AgCl로 하고 전극 면적은 1.54 cm2 동일한 셀 안에서 linear voltage sweep으로 I-V curve를 얻은 후 P (W) =I (A) * V (V) 로 계산된 값을 구하였다. Voltage scan rate (5 mV/sec)으로 하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
그 결과, 도 5에서 확인할 수 있듯이 LC 전해질 두께에 따라 출력이 0.4 에서 1.2 μW 로 3배 향상됨을 확인할 수 있었다.

Claims (19)

  1. 대향하는 전극;
    생분해성 다공성 지지체에 양이온 교환 고분자를 함침시킨 양이온 교환막층;
    생분해성 다공성 지지체에 음이온 교환 고분자를 함침시킨 음이온 교환막층; 및
    상기 양이온 교환막과 음이온 교환막 사이에 위치하는 하이드로겔 전해질층; 을 포함하는 생체분해성 전지로서,
    상기 생체분해성 전지는 이온교환막층을 사이에 두고 도난 포텐셜(donnan potential)을 형성시키는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 생분해성 다공성 지지체는 생분해성 고분자를 전기방사를 통해 제조하는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 생분해성 고분자는 폴리-L-락틱산(poly-L-lactic acid), 폴리-D-락틱산(poly-D-lactic acid), 폴리-DL-락틱산(poly-DL-lactic acid), 폴리-DL-락틱-co-글라이콜산(poly-DL-lactic-co-glycolic acid), 폴리카프로락톤(polycaprolactone), 폴리글라이콜산(polyglycolide), 폴리-1,4-디옥산-2-온(PDO) 및 폴리 아미노산(Poly amino acid)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 고분자인 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 전기방사는 2 ~3 mL/hr 조건 하에 30분 내지 60분 동안 방사하는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 하이드로겔 전해질의 두께는 0.5mm 내지 3mm 인 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 하이드로겔 전해질은 아크릴아마이드-메틸렌비스아크릴아마이드(acrylamide-methylenebisacrylamide), 폴리에틸렌글라이콜 디아크릴레이트(polyethyleneglycol diacrylate) 및 2-메타이크릴로일옥시에틸 포스포릴콜린(2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 고분자를 이용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 아크릴아마이드-메틸렌비스아크릴아마이드는 아크릴아마이드와 메틸렌비스아크릴아마이드를 15~40 : 1 비율로 제조하는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 생체분해성 전지는 대향하는 전극사이에 제1 하이드로겔 전해질층, 이온교환막층 및 제2 하이드로겔 전해질층이 순자척으로 적층된 구조로 형성된 것으로, 상기 제1 하이드로겔 전해질층과 제2 하이드로겔 전해질층의 농도 차이에 따라 자발적으로 미세전류 또는 전기 자극을 생성시키는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  9. 삭제
  10. 제8항에 있어서,
    상기 제1 하이드로겔 전해질층과 제2 하이드로겔 전해질층의 농도 차이는 각각 농도가 상이한 전해질 용액에 하이드로겔을 담지시킨 후 적층시키는 방법으로 구현하는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 전해질 용액은 NaCl, KCl, CaCl2 및 Na2HPO4로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 용액인 것을 특징으로 생체분해성 전지.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 전극은 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 티타늄(Ti) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 소재로 구성되는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 생체분해성 전지는 세포 증식, 세포분화 또는 약물방출 제어를 위하여 생체에 이식되는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지.
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 생분해성 고분자를 용매에 용해시킨 후, 용액을 전기방사하여 다공성 지지체를 제조하는 제1 단계;
    상기 제1 단계에서 제조한 다공성 지지체 안에 이온 교환 고분자를 충진하여 이온교환막을 제조하는 제2 단계;
    고분자 및 물을 혼합하여 하이드로겔을 제조하는 제3 단계;
    상기 제3 단계에서 제조한 하이드로겔을 전해질 용액에 담지 및 팽윤시켜 하이드로겔 전해질을 제조하는 제4 단계; 및
    상기 제2 단계의 이온교환막과 상기 제4 단계의 하이드로겔 전해질을 순차적으로 적층시키는 제5 단계; 를 포함하는 생체분해성 전지의 제조방법으로서,
    상기 제3 단계의 상기 고분자는 아크릴아마이드-메틸렌비스아크릴아마이드(acrylamide-methylenebisacrylamide), 폴리에틸렌글라이콜 디아크릴레이트(polyethyleneglycol diacrylate) 및 2-메타이크릴로일옥시에틸 포스포릴콜린(2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상이고,
    상기 아크릴아마이드-메틸렌비스아크릴아마이드는 아크릴아마이드와 메틸렌비스아크릴아마이드를 15~40 : 1 비율로 제조하는 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 제1 단계의 생분해성 고분자는 폴리-L-락틱산(poly-L-lactic acid), 폴리-D-락틱산(poly-D-lactic acid), 폴리-DL-락틱산(poly-DL-lactic acid), 폴리-DL-락틱-co-글라이콜산(poly-DL-lactic-co-glycolic acid), 폴리카프로락톤(polycaprolactone), 폴리글라이콜산(polyglycolide), 폴리-1,4-디옥산-2-온(PDO) 및 폴리 아미노산(poly amino acid)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 고분자인 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지의 제조방법.
  18. 삭제
  19. 제16항에 있어서,
    상기 제2 단계의 이온교환막 양이온 교환막 또는 음이온 교환막인 것을 특징으로 하는 생체분해성 전지의 제조방법.
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