KR102142300B1 - 황을 포함하는 연료로부터 합성가스를 생성하는 방법 및 장치 - Google Patents

황을 포함하는 연료로부터 합성가스를 생성하는 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황을 포함하는 연료를 연료공급부로부터 가스화부로 공급하는 단계; 상기 가스화부로 공급된 연료를 반응시켜 일산화탄소 및 수소를 포함하는 합성가스를 생성하는 단계; 상기 합성가스를 황화 금속촉매의 존재 하에 수성가스 전환반응시키는 단계; 상기 수성가스 전환반응된 가스로부터 산가스 및 황을 분리하는 단계; 및 상기 분리된 황을 연료공급부에 공급하는 단계를 포함하는 합성가스 생성방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 황을 포함하는 원료의 가스화를 통한 합성가스 생성공정에서, In-situ 형태로 공정 내에서 H2S를 생성할 수 있는 고상의 황을 공급하여, 황화 금속촉매의 황의 활성점을 유지함으로써 촉매를 재생 사용할 수 있는 바, 별도의 설비 추가가 필요없고, 절차가 간소하여, 유지 비용이 저렴한 효과가 있다.

Description

황을 포함하는 연료로부터 합성가스를 생성하는 방법 및 장치 {METHOD AND APPARATUS FOR SYNGAS PRODUCTION FROM FUEL COMPRISING SULFUR}
본 발명은 황을 포함하는 연료로부터 합성가스를 생성하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
황을 포함하는 원료의 가스화를 통한 합성가스 생성공정에서, 수소의 농도를 높이는 방법으로 수성가스 반응이 이용된다. 수성가스반응(water gas reaction)에서는 금속촉매 또는 황화 금속촉매가 사용된다. 황화합물을 포함하는 반응가스(Sour Gas)를 이용한 촉매 반응은 금속촉매에 황을 치환하여 활성점으로 이용하는 황화된(sulfide) 형태의 금속촉매를 사용한다. 공급원료인 반응가스 내에 포함된 황화합물은 촉매의 금속 활성점과 지속적으로 치환하여 황 활성점을 유지한다.
그러나, 이러한 수성가스 반응에서, 수소나 일산화탄소 등이 촉매 중의 황과 반응하여, 황 함유 생성물이 생성되고, 이로 인하여, 황화 금속촉매는 활성점을 상실하고 촉매 성능이 저하된다.
미국 등록 특허 제4,530,917호에는 유기 폴리설파이드를 가지는 수소 처리 촉매의 사전 황화처리 방법에 대해 개시되어 있으며, 국제특허 PCT/US2001/46366호에는 증류 컬럼 반응기내의 촉매를 황화하기 위해 반응기 내부를 황화제로 충진하여 순환시키고 황화제의 분해 온도 이상의 온도로 반응기를 가열하여 금속 촉매를 황화하는 방법이 개시되어 있다. 또한, 국제특허 PCT/US2014/063593호에는 다양한 황화제(DMDS, DMS, DMSO, TBPS, TNPS)를 이용하여 H2S를 생성하고 이를 촉매 계 내로 공급하여 황화하는 방법 및 장치에 대해 개시 되어 있다.
이와 같이, 종래에는 촉매가 반응에 참여하기 전, 금속 촉매 상태에서 황화하는 방법이 주류를 이루고 있고, DMDS와 같은 황 화합물을 이용하여 H2S를 생성하고 이를 촉매 계 내로 공급하는 경우, 제조 단가의 증가로 인하여 경제성이 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 실정을 감안하여 안출된 것으로, 황을 포함하는 원료의 가스화를 통한 합성가스 생성공정에서, 가스화와 연계된 수성가스반응(water gas reaction)에 사용되는 황화 금속 촉매의 성능을 In-situ 방식을 통하여, 유지하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 황을 포함하는 연료를 연료공급부로부터 가스화부로 공급하는 단계; 상기 가스화부로 공급된 연료를 반응시켜 일산화탄소 및 수소를 포함하는 합성가스를 생성하는 단계; 상기 합성가스를 황화 금속촉매의 존재 하에 수성가스 전환반응시키는 단계; 상기 수성가스 전환반응된 가스로부터 산가스 및 황을 분리하는 단계; 및 상기 분리된 황을 연료공급부에 공급하는 단계를 포함하는 합성가스 생성방법이 제공된다.
상기 분리된 황이 고상일 수 있다.
상기 합성가스 내의 황화수소 농도를 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 황을 포함하는 연료를 가스화부로 공급하기 전에 석탄 또는 바이오매스와 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 황을 포함하는 연료를 가스화부로 공급하기 전에 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 황을 포함하는 연료에 첨가제를 가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 첨가제가 원소 황 또는 황을 80% 이상 포함하는 고체 황 화합물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 황화 금속촉매가 니켈, 코발트, 텅스텐, 몰리브덴 및 이들의 금속 산화물 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 황화 금속촉매가 실리카, 알루미나 및 타이타니아 중에서 선택된 1종 이상에 담지되어 있을 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 황을 포함하는 연료를 가스화부로 공급하는 원료공급부; 상기 원료공급부로부터 공급된 황을 포함하는 연료를 반응시켜 일산화탄소 및 수소를 포함하는 합성가스를 생성하는 가스화부; 상기 합성가스를 황화 금속촉매의 존재 하에 수성가스 전환반응시키는 수성가스 전환반응부; 상기 수성가스 전환반응된 가스로부터 산가스 및 황을 분리하는 정제부; 및 상기 분리된 황을 저장하는 황 저장부를 포함하는 합성가스 생성장치가 제공된다.
상기 황 저장부로부터 상기 혼합부로 고상의 황을 공급하는 황 공급부를 더 포함할 수 있다.
상기 합성가스 내의 황화수소 농도를 측정하는 황화수소 농도 측정부를 더 포함할 수 있다.
상기 황을 포함하는 연료를 가스화부로 공급하기 전에 석탄 또는 바이오매스와 혼합하는 혼합부를 더 포함할 수 있다.
상기 황을 포함하는 연료를 가스화부로 공급하기 전에 분쇄하기 위한 분쇄부를 더 포함 할 수 있다.
본 발명에 따르면, 황을 포함하는 원료의 가스화를 통한 합성가스 생성공정에서, In-situ 형태로 공정 내에서 H2S를 생성할 수 있는 고상의 황을 공급하여, 황화 금속촉매의 황의 활성점을 유지함으로써 촉매를 재생 사용할 수 있는 바, 별도의 설비 추가가 필요없고, 절차가 간소하여, 유지 비용이 저렴한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 합성가스 생성방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 황화금속 촉매 존재 하의 수성가스 반응에서 황화수소의 농도에 따른 일산화탄소 전환율을 나타낸 것이다.
이하, 다양한 실시예를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 황을 포함하는 연료로부터 합성가스를 생성하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 합성가스 생성방법을 개략적으로 나타낸 것이다. 이하 도 1을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 황을 포함하는 연료를 가스화부로 공급하는 원료공급부; 상기 원료공급부로부터 공급된 황을 포함하는 연료를 반응시켜 일산화탄소 및 수소를 포함하는 합성가스를 생성하는 가스화부; 상기 합성가스를 황화 금속촉매의 존재 하에 수성가스 전환반응시키는 수성가스 전환반응부; 상기 수성가스 전환반응된 가스로부터 산가스 및 황을 분리하는 정제부; 및 상기 분리된 황을 저장하는 황 저장부를 포함하는 합성가스 생성장치가 제공된다.
상기 원료공급부는 가스화부로 원료를 공급하기 위한 것이다. 본 발명에서는 가스화부에서 일산화탄소 및 수소를 포함하는 합성가스를 생성하기 위한 원료로서 황을 포함하는 원료를 사용하며 이 때, 석탄 또는 바이오매스(bio mass)를 혼합하여 사용할 수도 있다. 이를 위해, 황을 포함하는 원료와 석탄 또는 바이오매스를 혼합하여 가스화부로 공급하기 위한 혼합부가 더 구비될 수 있다.
상기 황을 포함하는 원료, 또는 황을 포함하는 원료와 석탄 또는 바이오매스의 혼합연료는 절단, 밀링 등 분쇄되어 가스화부로 공급될 수 있다. 이를 위해, 황을 포함하는 원료, 또는 황을 포함하는 원료와 석탄 또는 바이오매스의 혼합연료를 분쇄하기 위한 분쇄부가 더 구비될 수 있다.
상기 황을 포함하는 원료, 또는 황을 포함하는 원료와 석탄 또는 바이오매스의 혼합연료에 첨가제를 투입하여 가스화부로 투입할 수 있다. 상기 첨가제는 예를 들면 원소 황 또는 황을 80% 이상 포함하는 고체 황화합물을 사용할 수 있고 바람직하게는 고체 원소 황을 사용할 수 있다.
상기 황을 포함하는 원료, 또는 황을 포함하는 원료와 석탄 또는 바이오매스의 혼합연료는 고온, 고압의 가스화부 내에서 반응하여 합성가스를 생성한다. 상기 합성가스의 주성분은 일산화탄소 및 수소이나, 본 발명은 황을 포함하는 원료를 사용하므로, 황을 포함한 원료는 가스화기 내부에서 황화합물, 예를 들어, 황화수소(H2S)를 생성한다.
상기 황화합물을 포함하는 합성가스는 후속되는 수성가스 전환반응을 통하여, 수소 및 이산화탄소를 생성하며, 상기 수성가스 전환반응은 황화 금속 촉매의 존재 하에 수행될 수 있다. 상기 촉매는 주기율표의 4 ~ 12족으로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 원소를 포함할 수 있으며, 본 발명에서는 특별하게 한정하는 것은 아니나, 상기 황화 금속촉매는 니켈, 코발트, 텅스텐, 몰리브덴 및 이들의 금속 산화물 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 황화 금속촉매의 활성을 안정적으로 유지하기 위해, 상기 황화 금속촉매는 다공성 담체 상에 담지될 수 있다. 상기 담체는 황화 금속촉매의 활성이 안정적으로 유지될 수 있는 것으로서 황화 금속촉매를 담지할 수 있는 다공성의 담체이면 특히 제한하지 않는다. 예를 들어 실리카, 알루미나 및 타이타니아 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 담체일 수 있다.
황화합물을 포함하는 반응가스(Sour Gas)를 이용한 촉매 반응은 금속촉매에 황을 치환하여 활성점으로 이용하는 황화된(sulfide) 형태의 금속촉매를 사용한다. 합성가스 내에 포함된 황화합물은 촉매의 금속 활성점과 지속적으로 치환하여 황 활성점을 유지한다. 하기에 몰리브덴을 이용한 금속 황화촉매 및 상기 촉매를 이용한 수성가스 전환반응 기구를 나타내었다.
[정상상태의 금속 황화촉매]
Figure 112018094881115-pat00001
[금속 황화촉매를 이용한 수성가스 전환반응 기구]
Figure 112018094881115-pat00002
이러한 수성가스 반응에서, 수소나 일산화탄소 등이 촉매 중의 황과 반응하여, 황 함유 생성물이 생성되고, 이로 인하여, 도 2에 나타낸 바와 같이, 황화 금속촉매는 활성점을 상실하고 촉매 성능이 저하된다. 따라서, 결국 황화 금속 촉매는 하기에 나타내는 바와 같이 비활성화된다. 따라서, 이와 같이 황화 금속 촉매가 황을 손실하여 비활성화된 경우에, 황화 금속촉매를 황화시킬 필요가 있다.
[활성점 상실상태]
Figure 112018094881115-pat00003
도 2는 황화금속 촉매 존재 하의 수성가스 반응에서 황화수소의 농도에 따른 일산화탄소 전환율을 나타낸 것으로, 반응조건은 하기와 같다. 도 2에 나타난 바와 같이, 반응 초기 일산화탄소 전환율 70%이던 촉매 성능은 황화수소 공급량을 줄이게 되면 일산화탄소 전환 성능이 급격하게 줄어, 약 40시간 경과 후 일산화탄소 전환율은 55%로 감소하게 된다. 성능이 감소한 촉매에 황화수소 공급량을 다시 증가시키면 일산화탄소 전환 성능이 증가하게 되고, 황화수소 공급량을 더 증가시키면 성능도 더 증가하여 초기 성능으로 회복된다.
[반응조건]
압력: 10bar
온도: 400℃
가스 시간 공간 속도 (Gas Hourly Space Velocity: GHSV): 5,000h-1
피드(Feed): H2 13%, CO 25%, CO2 10%, N2 3.2%, H2O 45%, S/C ratio 1.8
황화수소 농도: 1,000ppm→200ppm→1,000ppm→2,000ppm
본 발명은 상기 수성가스 전환반응된 가스로부터 산가스 및 황을 분리하는 정제부 및 상기 분리된 황을 저장하는 황 저장부를 포함한다. 상기 정제부는 당 업계에 공지되어 있는 산가스 제거시스템이라면 제한 없이 적용될 수 있으며, 예를 들어, 국제공개특허공보 제 1992-020431호에 개시된 아민 혼합물, 국제공개특허공보 제 2013-188367호에 개시된 흡착제 등을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명에서 가스화에 사용되는 황을 포함하는 연료에 포함된 황의 양은 일정하지 않을 수 있으며, 이에 따라, 황화합물이 충분하게 공급되지 않거나 또는 간헐적으로 공급된다면 황화 금속촉매의 반응 활성점이 줄어들게 되어, 촉매 성능저하의 주요 원인으로 작용하게 된다. 특히, 최초 원료에 포함된 황화합물의 양이 충분하지 못할 경우, 지속적으로 낮은 양의 황화합물이 공급되고 이는 촉매활성점의 절대량을 낮추어, 촉매의 비활성화가 심각하게 일어난다. 이에 따라, 본 발명에서는 상기 산가스로부터 고상의 황이 회수되어 황 공급부에 저장된 후 필요에 따라, 원료공급부로 고상의 황이 공급, 보충되어 가스화기에서 충분한 양의 황화수소를 생성함으로써, 금속 황화촉매의 활성점을 유지할 수 있게 되는 것이다. 보다 상세하게는 정제부에서 공정가스 내 포함된 산가스 성분인 H2S, COS, CO2를 물리 또는 화학 흡수법에 의해 제거하며, 산가스 중 CO2는 감압으로 분리하고, H2S와 COS는 흡수제의 재생단계에서 기상형태로 산가스 처리공정으로 보내진다. 이 때, 클라우스(Claus) 공정을 이용하여 황 화합물인 H2S, COS를 고체황으로 분리회수한다.
한편, 황 저장부로부터 원료공급부로 공급되는 황의 양을 결정하기 위해, 가스화부 내 황화수소의 농도를 확인할 필요가 있다. 이에 따라, 본 발명은 상기 가스화부 내 황화수소의 농도를 측정하는 황화수소 농도 측정부를 더 포함할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, 금속 황화촉매의 성능 유지를 위해 별도의 황화합물을 투입하는 것이 아닌 가스화 공정 내에서 회수되는 황을 in-situ 방식으로 회수하여, 공급 및 보충할 수 있다. 따라서, 별도의 설비의 추가가 필요 없고, 종래 일반적으로 사용되던 고가의 DMDS와 같은 황화합물을 사용하지 않으므로, 절차를 간소화하고 설비투자비를 최소화할 수 있어 경제적이다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (14)

  1. 황을 포함하는 연료를 연료공급부로부터 가스화부로 공급하는 단계;
    상기 가스화부로 공급된 연료를 반응시켜 일산화탄소 및 수소를 포함하는 합성가스를 생성하는 단계;
    상기 합성가스를 황화 금속촉매의 존재 하에 수성가스 전환반응시키는 단계;
    상기 수성가스 전환반응된 가스로부터 산가스 및 황을 분리하는 단계; 및
    상기 분리된 황을 연료공급부에 공급하는 단계를 포함하며,
    상기 황은 수성가스 전환반응 중에 황을 손실하여 비활성화된 황화금속촉매를 황화시키는 것을 특징으로 하는 합성가스 생성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분리된 황이 고상인 것을 특징으로 하는 합성가스 생성방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 합성가스 내의 황화수소 농도를 측정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 합성가스 생성방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 황을 포함하는 연료를 가스화부로 공급하기 전에 석탄 또는 바이오매스와 혼합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 합성가스 생성방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 황을 포함하는 연료를 가스화부로 공급하기 전에 분쇄하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 합성가스 생성방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 황을 포함하는 연료에 첨가제를 가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 합성가스 생성방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 첨가제가 원소 황 또는 황을 80% 이상 포함하는 고체 황 화합물 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 합성가스 생성방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 황화 금속촉매가 니켈, 코발트, 텅스텐, 몰리브덴 및 이들의 금속 산화물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 합성가스 생성방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 황화 금속촉매가 실리카, 알루미나 및 타이타니아 중에서 선택된 1종 이상에 담지되어 있는 것을 특징으로 하는, 합성가스 생성방법.
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  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
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