KR102141087B1 - 제철설비 기어용 그리스 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 제철설비 기어용 그리스 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 알루미늄콤프렉스 타입의 그리스를 제조하므로써 적점을 향상시켜 높은 온도의 영역과 저온에서도 사용이 가능하게 되어 넓은 온도의 영역에서 사용가능하고 내마모성과 극압성, 혼화안정도를 포함한 기어용 그리스가 가져야 하는 성능을 모두 우수하게 가춘 제철설비 기어용 그리스 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명은 기유의 동점도가 120cSt가 되도록 고점도, 중점도 및 저점도 기유를 배합하여 제1혼합탱크에 투입하는 원료투입공정; 기유에 스테아릭산 및 올레인산을 제1혼합탱크에 투입하여 30분동안 60℃에서 용해시키며, 제2혼합탱크에 메탄올 및 벤조익산을 투입하여 용해시키는 원료용해공정; 제2혼합탱크의 혼합물을 제1혼합탱크에 투입하고, 30분간 104℃까지 온도를 상승시키며, 제1혼합탱크에 알루미늄 이소프로폭시드를 투입하는 1차승온공정; 30분간 교반하여 메탄올을 증발시키고 40분간 150℃까지 가열하는 1차반응공정; 93℃까지 냉각시켜 반응하지 않은 aluminum isopropoxide를 중성화 시키기 위하여 1% 중량비의 물을 첨가시키는 1차냉각공정; 143℃까지 가열하고, 기유를 첨가하는 2차승온공정; 3.5시간 동안 교반하면서 204℃까지 가열하는 2차반응공정; 2차반응공정 후 130℃까지 자연냉각을 시킨 후 혼합물의 주도를 확인하는 중간검사공정; 중간검사공정에서 혼합물의 주도가 기준주도를 충족하지 못한 경우 저온의 기유를 혼합하여 90℃ 내지 110℃로 냉각하고, 혼합물의 주도가 기준주도를 충족하는 경우 혼합물을 냉각탱크로 이송하여 90℃ 내지 110℃로 냉각하는 2차냉각공정; 혼합물 속 비누를 균일하게 분산시키고 비누파이버의 크기와 길이를 일정하게 하며 주도를 조정하기 위하여 혼합물의 구조를 colloid mill로 전단하여 첨가제 및 착색제를 투입하고 30분간 혼렴하는 밀링공정; 200 내지 300mesh 망으로 혼합물 내부에 함유되어 있는 이물질을 제거하는 여과공정; 혼화주도, 적점, 증발량, 이유도, 동판부식, 내마모성능, 내수성, 저온토크, 산화안정도, 혼화안정도, 내하중성능 및 습윤성능을 포함하여 완성된 그리스의 성능을 시험하는 최종검사공정을 포함하는, 제철설비 기어용 그리스 제조방법을 제공한다.

Description

제철설비 기어용 그리스 제조방법 {Method for manufacturing grease for steel mill gear}

본 발명은 제철설비 기어용 그리스 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 알루미늄콤프렉스 타입의 그리스를 제조하므로써 적점을 향상시켜 높은 온도의 영역과 저온에서도 사용이 가능하게 되어 넓은 온도의 영역에서 사용가능하고 내마모성과 극압성, 혼화안정도를 포함한 기어용 그리스가 가져야 하는 성능을 모두 우수하게 가춘 제철설비 기어용 그리스 제조방법에 관한 것이다.

제철설비란 철광석을 제련하여 선철과 강철을 제조 할때에 사용되는 설비를 일컬어 말하는 것으로 철의 종류에 따라 사용되는 설비도 매우 다양하고 섬세하며 복잡하다. 그리고 제철공정에서는 높은 주변 온도와 부식을 일으키는 각종 냉각매체 및 부품 마모로 인해서 발생하는 각종 오염 물질등과 함께 기계에 중대한 영향을 주는 충격하중과 같은 마찰이론적인 위험요소에 설비가 항상 노출되어 있다.

그럼으로 인하여 부차적으로 공정에서 발생하는 기계상의 각종 문제 해결에는 높은 비용을 지불해야 하는 어려움에 직면하게 된다. 따라서 가혹한 설비 운전조건에서 고장 없는 기계 작동을 보장하기 위해서는 고성능 윤활제의 사용은 현대적 설비보전의 핵심이라 할 수 있다.

특히, 제철설비의 기어에 사용되는 그리스는 우수한 내열성과 극압성은 물론이며 또한 집중급유방식으로 충분한 압송성이 보장되어야 하는데 이러한 것에 가장 적합한 그리스가 복합알루미늄 그리스라고 할 수 있다.

일반적으로, 알루미늄그리스의 적점은 80℃ 전후이나 이 이하 온도에서도 바람직하지 못한 결정 전이가 일어나 연화, 또는 경화가 일어나기 때문에 비누그리스로는 60℃이상에서는 사용할 수는 없다. 따라서 비누 증주제의 기유와의 친화성이나 경제성을 유지하면서 내열성을 향상시키려고 한 결과 개발되어진 것이 알루미늄 복합비누 증주제이다.

복합 비누 증주제는 종래 사용되어 온 지방산에 다른 유기물을 조합하여 복합비누로 한 것이며 조합에 따라서는 융점이 대폭 올라가 사용온도범위에 결정 전이점이 없는 것을 이용한 것이다. 화학구조로서는 2가의 칼슘에 대해서는 1:1의 복합비누가 생각될 수 있지만 3가의 알루미늄이나 1가의 리튬에서는 생각하기 어렵고 결정내의 분자배열에 대해서는 불분명한 점이 많다. 또한 고급지방산과 조합을 이루는 지방산도 여러 가지가 있고 사용되는 기유도 최근에는 합성유로 대체하는 과정에 있기 때문에 이에 일일이 대응하는 연구가 필요하나 아직은 미흡한 실정이므로 본 개발의 목적도 이의 한 과정에 불과하다.

이렇게 하여 만들어진 복합알루미늄그리스는 융점이 250℃이상으로서 기존 알루미늄그리스의 단점을 크게 향상시킬 수 있다.

최근의 그리스의 기술을 가늠하는 또 하나의 척도는 친환경적인 그리스의 제조에 있다. 여러 산업분야에 적용되는 그리스는 그 수요가 급증하고 있는 추세이며 이에 따라 독성 및 냄새가 없고 생태변화를 일으키지 않는 환경친화적인 그리스가 요구되고 있는 것이다.

그리스는 사용과정에서 일반 윤활유와는 달리 액상이 아니기 때문에 토양으로 스며들어 가거나 하수구나 빗물 등에 흘러들어 가는 사례는 많지 않지만 한번 급유하면 대부분 교환하지 않고 보충하여 사용하기 때문에 장기간 사용할 경우 부패로 인한 악취의 발생, 기계 주변의 오염 등 사용환경의 악화로 공장내 위생적인 측면에서 환경정비는 없어서는 안 될 중요한 문제이며 이에 덧붙여 하천, 해양오염, 산업폐기물의 발생 등은 필수적인 현안문제이다.

따라서, 생산현장에서의 위생적인 측면과 더불어 작업환경 개선 및 하천 및 토양의 오염 그리고 산업폐기물의 감소등의 개선을 목적으로 하는 차세대 복합알루미늄그리스의 윤활제의 실용화가 요구되고 있다.

주로 많이 제조되고 있는 그리스로서 리튬그리스이나 칼슘그리스는 증주제가 리튬비누나 칼슘비누로 만들어진 것으로 이것은 그 독성이 매우 강하여 사실상 인체에 매우 해로운 것으로 나타나고 있다. 그러나 알루미늄을 증주제로하여 만든 그리스는 그 독성이 전혀 없는 것으로 나타나 주로 식품을 제조하거나 가공하는 공장의 기계나 식품전용기계의 윤활부위의 윤활제로서도 많이 사용되고 있다. 물론 본 그리스를 제조함에 있어서 첨가되는 첨가제는 인체에 무해하며 미국 등 선진국에서는 이미 개발되어 실용화 단계에 있으나 국내에서의 기술 수준은 아직까지는 연구과정에 있으므로 매우 미흡한 상태라 할 수 있다.

복합알루미늄그리스에 사용되는 첨가제의 일부는 부득히 수입품에 의존할 수 밖에 없는 상황이다. 그러므로, 여기서 개발하고자 하는 그리스는 일반 그리스와는 달리 저온안정성과 고온안정성이 특화된 것으로 특히 동절기에도 사용상 지장이 없을뿐만 아니라 성능과 효과면에서도 일반그리스와는 크게 차이가 있다

따라서, 여기에 다음과 같이 제철설비의 기어부 윤활제의 그리스에 필요한 여러 가지의 성능을 자체 개발한 첨가제를 활용하고 순수한 국내기술을 접목하여 독창성과 차별성을 지닌 복합알루미늄형의 제철설비의 기어 전용 그리스를 개발이 필요한 실정이다.

선행기술문헌 : KR등록특허공보 제10-1090389호(2011.12.07. 공고)

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 온도변화에 안정된 점성, 우수한 저온성능, 뛰어난 극압성능, 우수한 고온 성능, 친환경성, 장기저장성, 전단안정성을 포함한 제철설비 기어에 사용되기 적합한 그리스를 생산하기 위한 제철설비 기어용 그리스 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위해 안출된 본 발명에 따른 제철설비 기어용 그리스 제조방법은 기유의 동점도가 120cSt가 되도록 고점도, 중점도 및 저점도 기유를 배합하여 제1혼합탱크에 투입하는 원료투입공정; 기유에 스테아릭산 및 올레인산을 제1혼합탱크에 투입하여 30분동안 60℃에서 용해시키며, 제2혼합탱크에 메탄올 및 벤조익산을 투입하여 용해시키는 원료용해공정; 제2혼합탱크의 혼합물을 제1혼합탱크에 투입하고, 30분간 104℃까지 온도를 상승시키며, 제1혼합탱크에 알루미늄 이소프로필 알코올라아트를 투입하는 1차승온공정; 30분간 교반하여 메탄올을 증발시키고 40분간 150℃까지 가열하는 1차반응공정; 93℃까지 냉각시켜 반응하지 않은 aluminum isopropoxide를 중성화 시키기 위하여 1% 중량비의 물을 첨가시키는 1차냉각공정; 143℃까지 가열하고, 기유를 첨가하는 2차승온공정; 3.5시간 동안 교반하면서 204℃까지 가열하는 2차반응공정; 2차반응공정 후 130℃까지 자연냉각을 시킨 후 혼합물의 주도를 확인하는 중간검사공정; 중간검사공정에서 혼합물의 주도가 기준주도를 충족하지 못한 경우 저온의 기유를 혼합하여 90℃ 내지 110℃로 냉각하고, 혼합물의 주도가 기준주도를 충족하는 경우 혼합물을 냉각탱크로 이송하여 90℃ 내지 110℃로 냉각하는 2차냉각공정; 혼합물 속 비누를 균일하게 분산시키고 비누파이버의 크기와 길이를 일정하게 하며 주도를 조정하기 위하여 혼합물의 구조를 colloid mill로 전단하여 첨가제 및 착색제를 투입하고 30분간 혼렴하는 밀링공정; 200 내지 300mesh 망으로 혼합물 내부에 함유되어 있는 이물질을 제거하는 여과공정; 혼화주도, 적점, 증발량, 이유도, 동판부식, 내마모성능, 내수성, 저온토크, 산화안정도, 혼화안정도, 내하중성능 및 습윤성능을 포함하여 완성된 그리스의 성능을 시험하는 최종검사공정을 포함한다.

또한, 1차승온공정에서 AIP(Aluminum isopropoxide)를 스테아릭산 및 벤조익산과 반응시켜 이소프로폭시드화한 알루미늄 합성물을 생성하는 것; 1차승온공정 및 2차승온공정에서는 상압하에서 열매체유로서 간접적으로 가열하는 오픈식 간접가열방식으로 가열하는 것; 및 1차냉각공정에서 혼합물에 분산되어 있는 비누와 증주제를 냉각시켜 균질한 미셀구조를 형성시키는 것을 포함한다.

또한, 각 원료의 조성비로 기유 79.9중량%, 스테아릭산 4.5중량%, 올레인산 1.5중량%, 벤조익산 1.5중량%, AIP 3.2중량%, 전단안정성첨가제 2.0중량%, 점착성향상첨가제 0.5중량%, 내하중첨가제 1.0중량%, 내마모향상첨가제 1.5중량%, 황계극압제 1.0중량%, 산화방지제 0.3중량%, 부식방지제 1.0중량%, 방청첨가제 0.2중량%, 기타첨가제 0.9중량%로 구성된 것을 포함한다.

본 발명에 의하면 제철설비의 기어에 사용되는 우수한 내열성과 극압성 및 충분한 압송성이 보장되는 제철설비 기어용 그리스를 효과적으로 제조할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 제철설비 기어용 그리스 제조방법의 공정순서를 도시한 순서도.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 제철설비 기어용 그리스 제조방법의 공정순서를 도시한 순서도이다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 제철설비 기어용 그리스 제조방법은 도 1을 참조하면, 원료투입공정(S10), 원료용해공정(S20), 1차승온공정(S30), 1차반응공정(S40), 1차냉각공정(S50), 2차승온공정(S60), 2차반응공정(S70), 중간검사공정(S80), 2차냉각공정(S90), 밀링공정(S100), 여과공정(S110), 최종검사공정(S120)을 포함하여 이루어진다.

이하에서 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 제철설비기어용 그리스 제조방법의 공정순서에 따라 각 공정수행에 대하여 자세하게 살펴본다.

원료투입공정(S10)은 기유의 동점도가 120cSt가 되도록 고점도, 중점도 및 저점도 기유를 배합하여 제1혼합탱크에 투입한다.

보다 구체적으로는, 기유는 저증발성, 내구성, 저온안정성, 장기안정성, 온도변화에 따른 점성의 안정성, 침환경성 및 제춤의 가격 등을 고려하여 그리스의 성능을 충족 시킬 수 있는 합성유와 에스테르기유를 포함한 기유 3가지 이상을 첨가하여 배합을 실시하고 각 기유의 고점도와 중점도, 저점도를 적절히 배합하여 최종적인 기유의 평균 동점도가 120cSt가 되도록 조절한다.

또한, 원료투입공정(S10)에서는 배합된 기유의 2/3를 투입하고 1/3은 2차승온단계(S60)에서 투입한다.

원료용해공정(S20)에서는 스테아릭산 및 올레인산을 제1혼합탱크에 투입하여 원료투입공정에서 배합된 기유에 용해시키고, 제2혼합탱크에는 벤조익산을 메탄올에 용해시킨다.

보다 구체적으로는, 스테아릭산 및 올레인산을 제1혼합탱크에 투입하여 30분동안 60℃에서 용해시키며, 제1혼합탱크 및 제2혼합탱크에서 용해가 충분히 이루어진 것을 확인하고 1차승온공정(S30)을 진행한다.

1차승온공정(S30)에서는 제2혼합탱크의 혼합물을 제1혼합탱크에 투입하고, 30분간 104℃까지 온도를 상승시키며, 제1혼합탱크에 알루미늄 이소프로폭시드를 투입한다.

보다 구체적으로는, 1차승온공정(S30)에서 알루미늄 이소프로폭시드(AIP)를 원료용해공정(S20)에서 투입한 스테아릭산 및 벤조익산과 반응시켜 이소프로폭시드화한 알루미늄 합성물을 생성한다.

알루미늄 이소프로폭시드를 스테아릭산과 벤조익산과 반응시키면, 알루미늄 벤조에이트스테아릭이소프로필과 이소프로필알콜이 생성되며 알루미늄벤조에이트스테아릭이소프로필과 물이 반응하여 알루미늄벤조에이드스테아릭소프(비누화된 알루미늄)가 생성된다.

1차승온공정(S30)에서 생성된 비누화된 알루미늄은 그리스에서 증주제로 사용되어 기유와 혼합되어 반 고체 상태로 만들어 준다.

1차반응공정(S40)에서는 반응촉매제로 사용되었던 메탄올을 증발시키고 40분 동안 150℃까지 가열시키며, 비누화된 알루미늄이 기유에 균일하게 분산된다.

1차냉각공정(S50)에서는 93℃까지 냉각시켜 반응공정에서 완전히 반응하지 못한 알루미늄 이소프로폭시드를 중성화 시키기 위하여 1 중량%의 물을 첨가하여 알콜을 방출시키고 이러한 과정에서 진한 겔이 형성된다.

1차냉각공정에서 기유에 분산되어 있는 비누와 증주제가 냉각되면서 균질한 미셀구조가 형성된다.

냉각공정에서 방냉을 하는 경우 비누섬유는 길어지고 급냉을 하면 비누섬유가 짧아지게 되어 이에 따라 그리스의 주도를 포함한 물리적 특성이 바뀔 수 있다.

2차승온공정(S60)에서는 143℃까지 가열하여 에스테르기유를 첨가한다.

2차반응공정(S70)에서는 3.5시간동안 교반하면서 204℃까지 가열한다.

중간검사공정(S80)은 2차반응공정(S70) 후 가열된 혼합물을 130℃까지 자연냉각시킨 후 혼합물의 주도를 확인한다.

2차냉각공정(S900)에서 중간검사공정(S80)에서 혼합물의 주도가 기준주도를 충족하지 못한 경우 저온의 기유를 혼합하여 혼합물을 냉각시킴과 동시에 주도를 기준주도에 맞게 조절을 할 수 있다.

또한, 중간검사공정(S80)에서 혼합물의 주도가 기준주도를 충족하는 경우 혼합물을 냉각탱크로 이송하여 90℃ 내지 110℃로 냉각한다.

밀링공정(S100)에서는 혼합물 속 비누를 균일하게 분산시키고 비누파이버의 크기와 길이를 일정하게 하며 주도를 조정하기 위하여 혼합물의 구조를 콜로이드밀로 전단하여 첨가제 및 착색제를 투입하고 30분간 혼련한다.

밀링공정을 수행하는 경우 3개의 롤이 서로 맞물려 돌아가는 3단롤에의하여 밀링공정이 수행되고롤 사이에 그리스를 투입하면 위, 아래의 롤이 압창하여 그리스를 짓누르게 되고, 그리스가 압착되어 짓눌릴때, 장섬유와 단섬유의 섬유조직이 일정한 비율로 정리가 된다.

그리스가 제조될때 외관이 다소 매끈하지 못하므로 3단롤에 그리스를 투입하여 압착시키면 섬유조직이 일정한 비율로 정리되어 외관이 매끄럽고 투명해 지면서 반질반질하게 된다.

일반적으로 그리스를 제조한 뒤 그리스를 이송하는 경우 펌핑과정에서 공기가 혼입되면서 그리스 속에 기포가 형성될 우려가 있다. 이 경우 그리스 속에 형성된 기포를 제거하기 위하여 진공탱크로 이송시켜 5torr의 진공을 걸어 그리스내의 기포를 제거하는 탈포공정이 필요한데 본 발명은 3단롤에 의한 밀링처리로 기포가 제거되기 때문에 탈포공정을 수행하지 않아도 되는 장점이 있다.

밀링공정에서 전단안정성첨가제, 점착성향상첨가제, 내하중첨가제, 내마모향상첨가제, 황계극압제, 산화방지제, 부식방지제, 방청첨가제 및 기타첨가제를 포함한 첨가제가 투입된다.

전단안정성첨가제는 그리스에 기계적 전단작용이 가해졌을 때 그리스의 주도가 변화되는데 이 변화에 대해 저항하는 성질을 전단안정성이라 하며, 이러한 것을 예방하기 위하여 첨가되는 것이 전단안정성첨가제 이다.

전단안정성첨가제를 첨가하지 않는경우 그리스에 기계적 작용이 가해지면 그리스의 섬유조직(그물구조로된 파이버)이 점차 와해되고 장기간 기계적 작용(전단)이 가해지면 결국 그물구조가 파괴되어 그리스의 형태를 잃게 된다.

전단안정성첨가제는 전단부분의 마찰력을 줄여 그리스의 섬유조직이 깨지지 않도록하며, 대표적 물질로 트리멜리테이트, 폴리테트라플루오로에틸렌, 내마모첨가제가 있다.

점착성향상첨가제는 오일 및 그리스의 점착성을 향상시키는 물질로 폴리부텐, 폴리이소푸릴렌, 각종폴리머 등이 사용된다.

내하중첨가제는 고온의 조건하에서 마찰면에 빠른 속도로 반응하여 피막을 만들어 마찰면의 마모와 소부(늘어붙음)을 방지하는 작용을 하는 첨가제로 염소화파라핀, 인산에스테르, 유화말향유, 유기몰리브덴화합물, 이황화몰리브덴, 그라파이트등이 사용된다.

내마모향상첨가제는 결정구조에 기인하는 층과 층사이의 약한결합력(반데르발스결합)에 의해 미끄러짐이 유발되고 마찰 경계표면에 얇은 코팅층을 형성하여 내마모성을 향상시키는 첨가제로 불화탄화수지, 폴리테트라프루오르에틸렌, 이황화볼리부덴 이황화텡스텐, 그라파이트등이 사용된다.

황계극압제는 황가루를 돈지, 대두유, 채종유를 포함한 지방유와 반응시켜 생성된 물질로 마찰면의 마모를 방지하는 작용을 한다.

산화방지제는 연쇄반응정지제, 과산화물 분해제, 금속불활성제가 있으며, 연쇄반응정지제는 free radical과 반응하여 이들을 불활성시켜 더 이상 산화반응이 일어나지 않도록하고, 과산화물분해제는 과산화물을 분해하여 안정한 화합물을 만들어 더이상 산화가 진행되지 않도록 하며, 금속불활성제는 금속표면에 피막을 만들어 금속의 촉매작용을 막아주고 외부의 산소를 차단하여 산화반응이 일어나지 않도록 한다.

부식 및 방청첨가제는 마찰금속면에 흡착피막을 생성하고 금속이 부식성물질과의 접촉을 방지하게 하는 첨가제로 페네이트류, 아초산나트륨, 부릴스트아레이트, 아민류, 솔비탄 모노올레이트등이 사용된다.

기타첨가제로는 유성향상제, 고체윤활제, 구조안정제 및 염료 등이 사용될 수 있다.

여과공정(S110)에서는 200 내지 300mesh로 이루어진 망으로 혼합물에 함유되어 있는 이물질을 제거한다.

최종검사공정(S120)에서는 혼화주도, 적점, 증발량, 이유도, 동판부식, 내마모성능, 내수성, 저온토크, 산화안정도, 혼화안정도, 내하중성능 및 습윤성능을 포함하여 완성된 그리스의 성능을 시험한다.

본 발명에서의 기유, 증주제 및 첨가제의 조성비율은 고점도 합성유 10.0%, 중점도 합성유 44.9%, 저점도 합성유 5.0%, 고점도 에스테르기유 9.2%, 저점도 에스테르기유 10.8%, 스테아릭산 4.5%, 올레인산 1.5%, 벤조익산 1.5%, 알루미늄 이소프로폭시드 3.2%, 전단안정성첨가제 2.0%, 점착성향상첨가제 0.5%, 내하중 첨가제 1.0%, 내마모향상첨가제 1.5%, 황계극압제 1.0%, 산화방지제 0.3%, 부식반지제 1.0%, 방청첨가제 0.2%, 기타첨가제 0.9%의 비율로 이루어 지는 것이 바람직하다.

상기 조성비율은 아래표와 같이 시험을 거쳐 시행착오법으로 정한 최적의 조성비율이다. 표 1을 차수에 따른 조성비율을 나타낸 표이다.

원료명/시료구분			1차	2차	3차	4차	5차
기유	합성유 및 광유	고점도	10.0	-	5.0	-	10.0
		중점도	47.6	62.9	47	62.6	44.9
		저점도	5.0	-	10.0	-	5.0
	에스테르 기유	고점도	9.2	9.2	9.2	9.2	9.2
		저점도	10.8	10.8	10.8	10.8	10.8
증주제	스테아릭산		4.0	4.5	5.0	4.0	4.5
	올레인산		1.0	1.0	1.5	1.5	1.5
	벤조익산		1.5	1.5	1.0	1.0	1.5
	AIP		3.0	3.2	3.5	3.0	3.2
첨가제	전단안정성첨가제		1.5	1.5	0.5	1.0	2.0
	점착성향상첨가제		1.5	1.0	2.0	0.5	0.5
	내하중 첨가제		1.0	0.5	1.0	1.5	1.0
	내마모향상첨가제		1.0	2.0	1.5	2.5	1.5
	황계극압제		0.5	1.0	1.5	1.0	1.0
	산화방지제		0.3	0.4	0.5	0.4	0.3
	부식방지제 등		1.0	0.5	1.0	0.5	1.0
	방청첨가제		0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
	기타 첨가제 등		0.9	0.8	0.8	0.8	0.9
계(about)			100	100	100	100	100

단위 : %

표 2는 각 차수별 조성비율에 따른 혼화주도, 적점, 증발량, 이유도, 동판부식, 4-ball wear, 4-ball EP, 수세내수도, 습윤, 산화안정도, 혼화안정도, Timken, 저온토크의 시험결과이다.

시험항목		시험방법	규격	시험결과
				1차	2차	3차	4차	5차
혼화주도		KS M ISO 2137	310 ~ 340	335	326	345	320	317
적점(℃)		KS M ISO 2176	180 이상	224	230	220	232	234
증발량 (99℃, 22h, wt%)		KS M 2037	1.5 이하	0.48	0.46	0.57	0.44	0.42
이유도 (100℃, 24h, wt%)		KS M 2050	5 이하	1.2	2.1	1.9	1.7	1.2
동판부식 (100℃,24h)		KS M 2088	*무변색	변색 없음	변색 없음	변색 없음	변색 없음	변색 없음
4-Ball Wear (㎜)		KS M 2026	-	0.79	0.68	0.72	0.65	0.62
4-Ball EP(Kg)		KS M 2026	-	160	200	200	200	250
수세내수도 (38℃/1h, %)		KS M 2087	10 이하	3.76	3.35	3.86	3.34	3.25
습윤(14일)		KS M 2130	A 급	A급	A급	A급	A급	A급
산화안정도 (99℃/100h, MPa)		KS M 2049	0.049 이하	0.035	0.035	0.040	0.035	0.035
혼화안정도		KS M 2051	380 이하	382	366	390	358	347
Timken(Kg)		KS M 2026	*12.2 이상	12.2	13.6	12.2	12.2	15.9
저온토크 (-30℃, N,m)	기동토크	KS M 2130	0.49 이하	0.38	0.36	0.42	0.32	0.30
	회전토크	KS M 2130	0.25 이하	0.14	0.15	0.20	0.15	0.12

1) 혼화주도

주도라 함은 그리스의 외관적경도를 표시하는 것으로 윤활유의 점도에 해당하는 것이다. 미국 그리스협회(NLGI)의 규정에 의하면 규정원추(102g)를 그리스 표면에 떨어 뜨려 5초 동안 들어간 깊이를 ㎜로 나타내어 10배한 것으로 나타 내며 혼화주도란 25℃에서 규정된 혼화기로 60회 혼화한 직후의 주도를 말한다.

이상의 시험에서는 시료 3차는 규격(KS M 2130, NLGI No 1, 310 ~ 340)내에 들어가지 못하였고 나머지 시료는 규격에 만족하였다. 이러한 이유는 여러 가지가 있겠지만 대게 기유의 점도조절과 당량이 맞지 않을 경우가 많으므로 우선 이에 대해 재검토가 필요할 것으로 판단된다.

2) 적점

적점이란 컵에 시료를 충전하고 규정조건으로 가열하여 시료가 컵의 입구에서 최초로 적하 될 때의 온도를 말하며 그리스가 액체로 상변화를 일으킬 때의 온도를 말한다.

이상의 시험에서는 시료 1차 ~ 5차 모두 규격내에 만족하였으나, 적점은 높을수록 그 사용온도 범위가 넓어져 좋아지므로 여기서는 적점이 가장 높은 5차의 시료가 제일 우수하다고 하겠다.

3) 증발량

증발량은 박막에 부착된 그리스의 윤활성, 지속성에 관계되며 기유점도 및 경질유분의 혼입에 대한 영향이 크며, 규정용기에 시료를 넣어 규정시간 가열후 시료의 감량으로 증발량을 산출한다.

이상의 시험결과에서 보면 기유에 있어서 고점도 기유의 함량이 많이 투입된 것 수록 증발량이 적게 나옴을 알 수 있는데 이는 고점도의 점성과 자체의 증발성이 저점도유 보다는 매우 우수함에 기인한 것으로 사료된다.

4) 이유도

오일이 그리스로부터 분리되어 표면에 스며드는 현상을 유분리라고 하며 이러한 현상을 이장 혹은 브리딩으로 구분하는데 그 구분은 명확치 않으나 이장은 비누가 아닌 Sol(Jelly)로 되어 Sol부분에서 오일이 유지되지 못하고 흘러나오는 현상을 말한다. 시험방법은 철망 원추여과기중에서 규정 온도로 유지시킨 시료에서 규정시간후에 분리되는 오일의 질량에 의해 이유도를 산출한다.

이상의 시험결과에서 보면 이것 역시 고점도 기유의 함량이 많이 투입된 것은 이유도가 적게 나옴을 알 수 있는데 이는 증발량과 마찬가지로 고점도의 점성이 저점도유 보다는 이유성이 양호한것에 기인한 것으로 사료된다.

5) 동판부식

그리스의 성분, 특히 첨가제의 동에 대한 부식작용을 조사한다. 시험방법은 일정한 크기의 동판을 시료중에 넣고 규정온도, 규정시간 후의 동판의 변색 유무를 조사한다.

이상의 시험결과에서 보면 동부식방지제를 일정량 첨가한 시료 모두 변색이 일어 나지 않은 것으로 나타 났다.

6) 내마모시험(4-Ball Wear)과 4-Ball EP

4-Ball Wear 시험이란 ASTM D 2266(KS M2026)에 규정한 쉘식 4구법시험으로 3개의 시험용 강구(고정구)를 시료용기에 고정시켜 놓고 그 위에 한 개의 시험용 강구(회전구)를 설치한 다음 유온이 18~35℃정도의 시료을 주입하여 기본 80Kg의 부하상태에서 1760rpm으로 회전 시킨 후 10초 간격으로 부하를 증가시키면서 융착이 일어날 때까지 시험을 계속하여 융착전의 부하와 그때의 회전구의 마모크기를 현미경으로 측정하여 결과 값을 보고하는 것으로 규정되어 있는데 이는 윤활제의 내마모성을 평가하는 아주 중요한 시험이라 할 수 있을 것이다.

그리고 4-Ball EP 시험은 내마모시험과 동일하게 시험을 하되 기본 80Kg의 상태에서 융착이 일어 나지 않으면 하중을 단계별로 계속 올려 융착이 일어 나기 직전단계의 하중을 나타 내는 것으로 이 또한 윤활제의 극압성을 평가하는 아주 중요한 시험이기도 하다.

이상의 시험결과에서 보면 내마모/내하중성능향상 첨가제 함량이 1차 시료보다 많이 함유된 2 ~ 5차시료는 내마모성과 극압성이 상대적으로 우수하게 나오는 반면 반대로 1차 시료는 그다지 좋은 결과 값을 얻지 못하였다. 그러나 5차 시료는 3차와 4차의 시료보다 첨가제가 적게 들어 갔음에도 불구하고 내마모시험(4-Ball Wear)과 4-Ball EP 성능이 우수하게 나오는 것은 몰리반 822와 VANLUBE RI-G 와 같은 특수한 첨가제가 영향을 미친 것으로 판단되어 고가이지만 기어용 그리스의 극압성능을 극대화 하기 위해 적극 활용하는 것이 바람직할 것으로 사료된다.

7) 내수성(수세내수도)

내수성이란 베어링 등에서 그리스가 물에 의해 씻기지 않고 견디는 성질을 평가한 것으로 KS M 2087에는 수세내수도라는 시험방법이 규정 되어 있으며 시료 4g이 든 6204 볼베어링을 하우징에 부착하여 600rpm으로 회전시켜 38℃ 또는 79℃로 유지한 증류수를 5㎖의 비율로 분무하여 1시간 후의 시료의 감실량(%)을 구한다.

이상의 시험결과에서는 각 시료에 대한 큰 차이값은 나지 않았으나 다소의 차이가 나는 것은 합성과정에서의 반응상태에 따른 것으로 판단되며 제품의 품질에는 큰 영향이 없는 것으로 사료된다.

8) 저온토크

저온토크란 차축의 회전초기 토크를 평가하는 시험으로 시험방법은 개방형 볼베어링에 시료를 채우고 베어링을 규정온도로 낮춘 다음 이 온도에서 2시간 유지한 후 베어링의 내륜을 매분 1회전씩 회전시켜서 외륜의 제지력(토크)을 측정하는 것이다. 저온에서의 기유점도와의 영향이 크지만. 회전토크에는 그리스의 Thixotropy 등 유동특성의 영향이 있다.

이상의 시험결과에서 보면 -30℃의 저온에서는 토크 시험과 회전 토크 시험은 기본적으로 저온유동성이 양호한 에스테르 기유와 합성유를 주 Base로 한 결과 1차시료 ~ 5차 시료 모두 규격내에 만족하는 결과 값을 나타 내었다.

9) 산화안정도

이를 평가하는 시험으로는 KS M 2049에 규정되어 있으며 규정된 압력게이지 내에 일정량의 시료를 채우고 여기에 산소를 공급하면서 99℃의 항온 중탕욕에 담군 다음 100시간을 유지한 이후 압력게이지 내의 압력감소를 확인한다. 압력이 감소한 만큼 산화가 진행되었다는 것을 의미하며 이상의 시험결과에서는 산화방지제의 일정량 첨가로 시료 모두 안정된 산화안정도의 결과 값을 나타 내었다.

10) 혼화안정도

혼화안정도란 전단에 의해 증주제의 구조가 파괴되어 연화를 일으키는 정도를 나타내는 것으로 시료를 규정의 혼화기에 10만회 혼화한 후의 주도를 혼화직전의 주도와 비교하여 나타낸다.

이상의 시험결과에서 보면 모든 시료에서 규격에는 만족하였지만 혼화안정도의 값은 낮을수록 전단에 의한 안정성이 양호한 것을 의미하므로 여기서는 혼화안정도의 값이 가장 낮은 5차의 시료가 제일 우수한 것으로 나타 났다.

11) Timken 내하중성능

그리스의 내하중성능을 평가하는 것이며 팀켄시험기에 그리스를 시험편부분에 일정비율로 공급 가능한 장치를 부착해 점차 하중을 올려가며 OK치를 구하는 것이다.

이상의 시험결과에서 보면 이것 역시 4-Ball EP시험과 마찬가지로 내마모/내하중성능향상 첨가제의 함량이 1차 시료보다 많이 함유된 2 ~ 5차 시료는 팀켄 내하중성능이 상대적으로 우수하게 나오는 반면 반대로 1차 시료는 그다지 좋은 결과 값을 얻지 못하였다. 그러나 5차 시료는 3차와 4차의 시료보다 첨가제가 적게 들어 갔음에도 불구하고 Timken 내하중성능이 우수하게 나오는 것은 이것 역시 몰리반 822와 VANLUBE RI-G 와 같은 특수한 첨가제가 영향을 미친 것으로 판단되어 고가이지만 기어용 그리스의 극압성능을 극대화 하기 위해 적극 활용하는 것이 바람직할 것으로 사료된다.

12) 습윤

시료를 도포한 강판을 온도 49℃, 상대 습도 95% 이상의 습윤상자에 매달고 규정시간 후의 녹발생도를 측정하는 시험으로 이상의 시험결과에서는 모두 양호한 것으로 나타 났다.

○ 결론

그리스는 기유와 증주제로 구성되지만 제 성능을 개선, 향상시키기 위해 각종 첨가제를 첨가하는데 제철설비의 기어용 그리스에 있어서 첨가된 첨가제는 그리스의 성능에 대한 구비조건을 갖추기 위해 다양한 첨가제를 첨가하여 제조한 후 기본적인 물성시험과 성능테스트를 거쳐 제철설비의 기어용 그리스로서 충족하는 최적의 비율을 구하였다.

이상과 같이 제철설비 기어용 그리스를 사용할 때 일어 날 현상과 또 기본적으로 갖추어야 할 필요한 요구성능을 함께 살펴본 다음 이에 부합하는 제품을 개발하기 위해 여기에 알맞는 적절한 기유와 첨가제를 선정하여 사용하였고 또 고온에서의 높은 적점을 유지하기위해 증주제를 AIP와 지방산, 그리고 여기에 이염기산을 반응재로 하여 합성한 알루미늄 컴플렉스 그리스의 형태로 시료를 제조하였다.

다시 언급하면 제품의 품질을 고려하여 처방하여야 할 기유는 저온안정성과 환경성 등을 감안하여 합성유와 에스테르, 그리고 기타 광유를 혼합한 형태로 설계하였고 첨가제는 기개발한 첨가제와 신규 개발한 첨가제, 그리고 기존 사용하고 있는 첨가제등을 고루 사용하여 제철설비 기어용 그리스의 필요한 요구성능을 충족시키고자 하였다.

또한 넓은 온도 범위의 사용을 위해 복합알루미늄 그리스의 형태로 제조를 통해 적점도 규격이상 상당히 높은 수준으로 향상시켰다.

그 결과, 에스테르와 합성유의 함량이 대부분으로 구성된 시료 전체가 저온 성능 시험인 저온토크시험에 모두 규격내에 만족하므로써 저온에서의 기동토크나 회전토크에서 안정성을 확보하였고 이외에 이유도와 증발량, 수세내수도 시험은 시료에 따라 다소 값의 차이가 보이기는 하였으나 전체적으로 볼때 비교적 안정된 시험결과 값이 나오는 것으로 확인되었다. 그리고 제철설비의 기어용 그리스로서 가장 중요한 평가 항목인 내마모성과 극압성에 있어서는 내하중성능향상 첨가제의 첨가량에 따라 그 결과 값은 다소 차이는 있었으나 5차시료의 경우 3차와 4차시료보다 극압첨가제의 첨가량이 적음에도 불구하고 극압성능의 결과가 양호하게 나온 것은 고가의 특수 첨가제가 영향을 미친 것으로 나타 났다. 또 동부식방지 첨가제를 일정량 첨가하여 동에 대한 부식을 차단하고자 하였고 산화방지 첨가제를 첨가하여 산화제어능력을 부가 하였으며 또한 습윤과 관련된 첨가제의 투입으로 습윤상태에서도 녹이 발생하지 않도록 처방한 결과 이상의 시험에서도 모두 규격내에 만족하는 결과 값을 얻을 수가 있었다.

그리고 점성과 관련하여 가장 기본이 되는 주도 시험과 전단안정성을 평가하는 혼화안정도 시험에 있어서는 주도 시험에서 3차 시료를 제외한 모든 시료가 규격내에 만족하는 결과를 나타 내었다.

이상의 모든 시험을 통해 최종적으로 품질평가를 한 결과 제철설비의 기어용 그리스로서 가장 중요한 내마모성과 극압성, 그리고 혼화안정도를 비롯 한 기타의 시험에서 가장 우수한 값을 나타낸 5차의 시료가 선정되었으며 이러한 것은 위의 처방을 통하여 개발한 제철설비 기어용 그리스의 제품이 일반 리튬그리스나 기타 특수그리스와 비교하였을 때 그리스의 품질에 직,간접적으로 영향을 미치는 증발량이나 이유도, 산화안정도, 혼화안정도, 습윤 등의 모든 시험에서 우수한 결과 값을 나타 냄으로서 전체적인 품질이 매우 우수한 제철설비 기어용 그리스로서의 품질을 갖추게 된 것으로 사료된다.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

S10 - 원료투입공정 S20 - 원료용해공정
S30 - 1차승온공정 S40 - 1차반등공정
S50 - 1차냉각공정 S60 - 2차승온공정
S70 - 2차반응공정 S80 - 중간검사공정
S90 - 2차냉각공정 S100 - 밀링공정
S110 - 여과공정 S120 - 최종검사공정

Claims (3)

1. 기유의 동점도가 120cSt가 되도록 고점도, 중점도 및 저점도 기유를 배합하여 제1혼합탱크에 투입하는 원료투입공정;
   기유에 스테아릭산 및 올레인산을 제1혼합탱크에 투입하여 30분동안 60℃에서 용해시키며, 제2혼합탱크에 메탄올 및 벤조익산을 투입하여 용해시키는 원료용해공정;
   제2혼합탱크의 혼합물을 제1혼합탱크에 투입하고, 30분간 104℃까지 온도를 상승시키며, 제1혼합탱크에 알루미늄 이소프로폭시드를 투입하는 1차승온공정;
   30분간 교반하여 메탄올을 증발시키고, 비누화된 알루미늄을 기유에 분산시키며, 40분간 150℃까지 가열하는 1차반응공정;
   93℃까지 냉각시켜 반응하지 않은 aluminum isopropoxide를 중성화 시키기 위하여 1% 중량비의 물을 첨가시키는 1차냉각공정;
   143℃까지 가열하고, 기유를 첨가하는 2차승온공정;
   3.5시간 동안 교반하면서 204℃까지 가열하는 2차반응공정;
   2차반응공정 후 130℃까지 자연냉각을 시킨 후 혼합물의 주도를 확인하는 중간검사공정;
   중간검사공정에서 혼합물의 주도가 기준주도를 충족하지 못한 경우 저온의 기유를 혼합하여 90℃ 내지 110℃로 냉각하고, 혼합물의 주도가 기준주도를 충족하는 경우 혼합물을 냉각탱크로 이송하여 90℃ 내지 110℃로 냉각하는 2차냉각공정;
   혼합물 속 비누를 균일하게 분산시키고 비누 파이버의 크기와 길이를 일정하게 하며 주도를 조정하기 위하여 혼합물의 구조를 colloid mill로 전단하여 첨가제 및 착색제를 투입하고 30분간 혼렴하는 밀링공정;
   200 내지 300mesh 망으로 혼합물 내부에 함유되어 있는 이물질을 제거하는 여과공정;
   혼화주도, 적점, 증발량, 이유도, 동판부식, 내마모성능, 내수성, 저온토크, 산화안정도, 혼화안정도, 내하중성능 및 습윤성능을 포함하여 완성된 그리스의 성능을 시험하는 최종검사공정
   을 포함하고,
   1차승온공정에서 AIP(Aluminum isopropoxide)를 스테아릭산 및 벤조익산과 반응시켜 이소프로폭시드화한 알루미늄 합성물을 생성하는 것;
   1차승온공정 및 2차승온공정에서는 상압하에서 열매체유로서 간접적으로 가열하는 오픈식 간접가열방식으로 가열하는 것;
   1차냉각공정에서 혼합물에 분산되어 있는 비누와 증주제를 냉각시켜 균질한 미셀구조를 형성시키는 것;
   을 포함하며,
   밀링공정에서 전단안정성첨가제, 점착성향상첨가제, 내하중첨가제, 내마모향상첨가제, 황계극압제, 산화방지제, 부식방지제, 방청첨가제를 포함하는 첨가제를 투입하는 것
   을 포함하는 제철설비 기어용 그리스 제조방법
2. 삭제
3. 삭제

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