KR102131467B1 - 수성 알칸올아민 용액 및 가스 혼합물로부터 황화수소의 제거 방법 - Google Patents

수성 알칸올아민 용액 및 가스 혼합물로부터 황화수소의 제거 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가스 혼합물로부터 황화수소를 제거하기 위한 수성 알칸올아민 용액에 관한 것이다. 수성 알칸올아민 용액은 (i) 하기 화학식 I의 아미노 화합물; (ii) 8 이상의 pKa를 갖는 산 또는 산-형성 물질; 임의적으로 (iii) 또 다른 아미노 화합물; 및 임의적으로 (iv) 물리적 용매를 포함한다:
[화학식 I]
R1R2NCH2CH(OH)CH2OH
상기 식에서,
R1 및 R2는 독립적으로 1 내지 3개의 탄소 원자의 저급 알킬 기를 나타낸다.
또한, 본 발명은 가스 혼합물을 수성 알칸올아민 용액과 접촉하는 단계를 포함하는, 가스 혼합물, 바람직하게는 황화수소로부터 산 가스를 제거하는 방법에 관한 것이고, 이때 바람직하게는 수성 알칸올아민 용액의 온도는 140°F 이상이다. 가스 혼합물의 예는 천연 가스, 합성 가스, 테일 가스 및 정유 가스를 포함한다.

Description

수성 알칸올아민 용액 및 가스 혼합물로부터 황화수소의 제거 방법{AQUEOUS ALKANOLAMINE SOLUTION AND PROCESS FOR THE REMOVAL OF H2S FROM GASEOUS MIXTURES}
본 발명은 산 또는 산-형성 물질의 수용액 및 알칸올아민, 바람직하게는 3-(다이메틸아미노)-1,2-프로판다이올을 포함하는 조성물, 및 가스 혼합물로부터 산 가스, 예컨대 CO2, COS 및 H2S를 제거하기 위한, 바람직하게는 수용액이 고온인 조건하에 가스 혼합물로부터 H2S를 제거하기 위한 상기 수성 조성물의 사용 방법에 관한 것이다.
천연 가스 저장장치, 석유 또는 석탄으로부터 유래된 유체 스트림은 종종 유의한 양의 산 가스, 예를 들면 이산화탄소(CO2), 황화수소(H2S), 이산화황(SO2), 이황화탄소(CS2), 시안화수소(HCN), 황화카본일(COS), 또는 머캅탄을 불순물로서 함유한다. 상기 유체 스트림은 가스, 예컨대 천연 가스, 정유 가스, 혈암 열분해로부터의 탄화수소 가스, 합성 가스 등, 또는 액체, 예컨대 액화 석유 가스(LPG) 및 천연 가스액(NGL), 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
산 가스를 제거하기 위한 다양한 조성물 및 공정은 공지되어 있고 문헌에 기재되어 있다. 가스 혼합물을 수성 아민 용액으로 처리하여 이러한 산성 가스를 제거하는 것은 널리 알려져 있다. 전형적으로, 수성 아민 용액은 흡수 장치 타워에서 낮은 온도 및 높은 압력에서 역류하는 산성 가스를 포함하는 가스 혼합물과 접촉한다. 수성 아민 용액은 통상적으로 알칸올아민, 예컨대 트라이에탄올아민(TEA), 메틸다이에탄올아민(MDEA), 다이에탄올아민(DEA), 모노에탄올아민(MEA), 다이이소프로판올아민(DIPA), 또는 2-(2-아미노에톡시)에탄올(때때로 다이글리콜아민 또는 DGA로 지칭됨)을 함유한다. 일부 경우에서, 가속장치는 알칸올아민, 예를 들면 미국특허 제 4,336,233 호, 제 4,997,630 호 및 제 6,337,059 호(이들 모두는 이의 전체가 참고로서 본원에 혼입됨)에 개시된 바와 같은 피페라진 및 MDEA와 조합하여 사용된다. 다르게는, 유럽특허 제 0134948 호는 산을 선택적 알칼리 물질, 예컨대 MDEA와 혼합하여 강화된 산 가스 제거를 제공함을 개시한다. 그러나, 유럽특허 제 0134948 호는 산과 혼합된 알칼리 물질의 선택 부류만이 증가된 산 가스 제거를 제공하기 위해 수성 알칼리 용액에서 사용가능함을 교시한다.
3차 아민, 예컨대 3-다이메틸아미노-1,2-프로판다이올(DMAPD)은 가스 혼합물로부터 CO2를 제거하는데 효과적인 것으로 밝혀졌다(미국특허 제 5,736,116 호 참조). 또한, 특정 공정, 예를 들면 거보톨 공정(Girbotol Process)에서, 3차 아민은 H2S의 제거에 효과적이지만, 고온에서 수용능력이 감소되는 것으로 밝혀졌다(예를 들면, 문헌["Organic Amines-Girbotol Process", Bottoms, R.R., The Science of Petroleum, volume 3, Oxford University Press, 1938, pp 1810-1815] 참조).
상기 화합물은 효과적인 반면, 이들 각각은 이들의 보편적인 사용을 손상시키는 한계가 있다. 특히, 가스 혼합물로부터 H2S를 제거하기 위한 알칸올아민 및/또는 수용액이 고온, 예를 들면 140°F 초과에서 사용되는 경우 상업적으로 실행가능한 수용능력에서 산 가스를 제거하기에 효율적인 수성 알칸올아민 용액을 포함하는 수성 조성물이 바람직할 수 있다.
상기한 바와 같이, 가스 혼합물로부터 황화수소를 제거하고/하거나 고온 작동 온도에서 산 가스를 제거하는데 효과적인 수성 알칸올아민 용액, 및 상기 용액의 사용 방법에 대한 요구가 있다.
본 발명은 수성 알칸올아민 용액 조성물, 및 산 가스를 제거하기 위한 상기 수성 알칸올아민 용액을 사용하는 방법, 바람직하게는 상기 산 가스를 포함하는 가스 혼합물과의 접촉을 통해 황화수소를 제거하는 방법으로서, 이때 바람직하게는 수성 알칸올아민 용액의 온도는 140°F 이상이고, 상기 조성물은 수성 알칸올아민 용액의 총 중량을 기준으로,
(i) 바람직하게는 0.1 내지 75 중량%의 하기 화학식 I의 아미노 화합물;
(ii) 바람직하게는 0.1 내지 25 중량%의 산 또는 산-형성 물질, 예컨대 8 이하, 바람직하게는 7 이하, 더욱 바람직하게는 6 이하의 pKa를 갖는 유기 또는 무기 산;
(iii) 상기 (i)에 기재된 아미노 화합물과 상이한 바람직하게는 0 내지 75 중량%의 하나 이상의 추가 아미노 화합물; 및
(iv) 임의적으로, 바람직하게는 사이클로테트라메틸렌설폰, 폴리에틸렌 글리콜의 다이메닐 에터, 1,3-다이메틸-3,4,5,6-테트라하이드로-2(1H)-피리미딘온, N-포름일모폴린, N-아세틸모폴린, 트라이에틸렌 글리콜 모노메틸 에터, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 물리적 용매
를 포함한다:
[화학식 I]
R1R2NCH2CH(OH)CH2OH
상기 식에서,
R1 및 R2는 독립적으로 1 내지 3개의 탄소 원자의 저급 알킬 기, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필 및 이소프로필 기를 나타내고, 더욱 바람직한 R1 및 R2 기는 메틸 및 에틸 기를 포함하고, 특히 바람직한 아미노 화합물은 R1 및 R2가 둘다 메틸 기인 3-(다이메틸아미노)-1,2-프로판다이올, 및 R1 및 R2가 둘다 에틸 기인 3-(다이에틸아미노)-1,2-프로판다이올을 포함하고;
상기 바람직한 추가 아미노 화합물은 하나 이상의 3차 아미노 기를 포함한다.
본 발명의 일 실시양태에서, 아미노 화합물(i)은 바람직하게는 3-(다이메틸아미노)-1,2-프로판다이올 또는 3-(다이에틸아미노)-1,2-프로판다이올이다.
본 발명의 일 실시양태에서, 바람직한 산(ii)은 인산, 황산, 붕산, 포름산, 또는 염산이다.
본 발명의 일 실시양태에서, 상기 방법은 상기 접촉 단계에서 사용될 수 있는 황화수소-린 수성 알칸올아민 용액이 형성되도록 수성 알칸올아민 용액의 스팀 스트리핑 단계를 추가로 포함한다.
도 1은 본 발명에 따른 흡수 공정의 공정 흐름도를 도시한다.
도 2는 정제된 가스 혼합물 중 H2S 농도 대 흡수체 순환비의 플롯이다.
본 발명의 수성 용매는 알칸올아민 화합물 및 산 또는 산-형성 물질을 포함하는 수성 아민 용액이다. 본 발명의 수성 알칸올아민 용액에 유용한 아미노 화합물은 하기 화학식 I의 화합물이다:
[화학식 I]
R1R2NCH2CH(OH)CH2OH
상기 식에서,
R1 및 R2는 독립적으로 1 내지 3개의 탄소 원자의 저급 알킬 기, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 및 이소프로필 기를 나타낸다. 더욱 바람직한 R1 및 R2 기는 메틸 및 에틸 기를 포함한다. 특히 바람직한 아미노 화합물은 R1 및 R2가 둘다 메틸 기인 3-(다이메틸아미노)-1,2-프로판다이올, 및 R1 및 R2가 둘다 에틸 기인 3-(다이에틸아미노)-1,2-프로판다이올을 포함한다.
본 발명의 수성 알칸올아민 용액은 수용액의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 이상, 바람직하게는 5 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 10 중량% 이상, 더욱 더 바람직하게는 20 중량% 이상의 양으로 알칸올아민을 함유한다. 본 발명의 수성 알칸올아민 용액은 수용액의 총 중량을 기준으로 75 중량% 이하, 바람직하게는 65 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 55 중량% 이하, 더욱 더 바람직하게는 50 중량% 이하의 양으로 알칸올아민을 함유한다.
본 발명에 사용될 수 있는 적합한 산 또는 산-형성 물질은 8 이하, 바람직하게는 7 이하, 더욱 바람직하게는 6 이하의 pKa를 갖는 임의의 유기 또는 무기산을 포함하는 강산으로서 특징될 수 있다. 사용될 수 있는 산은 이의 낮은 부식 효과로 인해 바람직한 인산, 붕산, 염산, 황산, 붕산, 아황산, 질산, 피로인산, 아텔루륨산 등을 포함한다. 또한 적합한 산으로서 유기산, 예컨대 아세트산, 포름산, 아디프산, 벤조산, n-부티르산, 클로로아세트산, 시트르산, 글루타르산, 락트산, 말론산, 옥살산, o-프탈산, 숙신산, o-톨루엔산 등이 포함된다. 게다가, 물과 접촉시 산을 형성할 수 있는 산-형성 물질이 사용될 수 있다. 본 발명에 유용한 이러한 산-형성 물질로부터 형성된 산은 8 이하, 바람직하게는 7 이하, 더욱 바람직하게는 6 이하의 pKa를 갖는다. 적합한 산-형성 물질은 이산화황이다.
본 발명의 수성 알칸올아민 용액은 수용액의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 이상, 바람직하게는 0.5 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 1 중량% 이상의 양으로 산 및/또는 산-형성 물질을 함유한다. 본 발명의 수성 알칸올아민 용액은 수용액의 총 중량을 기준으로 25 중량% 이하, 바람직하게는 10 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 5 중량% 이하, 더욱 더 바람직하게는 2.5 중량% 이하의 양으로 산 또는 산-형성 물질을 함유한다.
본 발명의 수성 흡수체 조성물은 임의적으로 하나 이상의 추가 아미노 화합물을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 추가 아미노 화합물은 상이하거나 상기 본원의 화학식 I에 기재되지 않은 제 2 알칸올아민, 예컨대 트리스(2-하이드록시에틸)아민(트라이에탄올아민, TEA); 트리스(2-하이드록시프로필)아민(트라이이소프로판올); 트라이부탄올아민; 비스(2-하이드록시에틸)메틸아민(메틸다이에탄올아민, MDEA); 2-다이에틸아미노에탄올(다이에틸에탄올아민, DEEA); 2-다이메틸아미노에탄올(다이메틸에탄올아민, DMEA); 3-다이메틸아미노-1-프로판올; 3-다이에틸아미노-1-프로판올; 2-다이이소프로필아미노에탄올(DIEA); N,N-비스(2-하이드록시프로필)메틸아민(메틸다이이소프로판올아민, MDIPA); N,N'-비스(2-하이드록시에틸)피페라진(다이하이드록시에틸피페라진, DiHEP); 다이에탄올아민(DEA); 2-(3급-부틸아미노)에탄올; 2-(3급-부틸아미노에톡시)에탄올; 또는 2-아미노-2-메틸프로판올(AMP), 2-(2-아미노-에톡시)에탄올이다.
바람직한 추가 아미노 화합물은 하나 이상의 3차 아미노 기를 포함한다.
바람직하게는 추가 아미노 화합물은 하나 이상의 입체 장애 아미노 기를 갖는다. 1-하이드록시에틸-4-피리딘일피페라진 화합물 및 하나 이상의 입체 장애 아미노 기를 갖는 아민을 포함하는 수성 흡수 조성물은 H2S의 제거에 특히 적합하다.
존재하는 경우, 수성 알칸올아민 용액 중 임의의 아미노 화합물의 양은 수성 알칸올아민 용액의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 이상, 바람직하게는 1 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 5 중량% 이상일 수 있다. 존재하는 경우, 수성 알칸올아민 용액 중 임의의 아미노 화합물의 양은 수성 알칸올아민 용액의 총 중량을 기준으로 75 중량% 이하, 바람직하게는 50 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 25 중량% 이하일 수 있다.
가스 혼합물로부터 H2S를 제거하기 위해, 처리할 가스와 접촉하는 수성 알칸올아민 용액의 온도는 120°F 이상, 바람직하게는 130°F 이상, 더욱 바람직하게는 140°F 이상, 더욱 더 바람직하게는 150°F 이상이다.
아미노 화합물 및 산 이외에, 수성 알칸올아민 용액은 널리 공지된 실시에 따라 유체 처리에 사용된 하나 이상의 다른 화합물을 포함할 수 있다. 임의적으로 제공될 수 있는 예시적인 화합물은 비제한적으로 다음 중 하나 이상을 포함한다: 소포제, 글리콜을 포함하는 물리적 용매 및 모노- 및 다이-에터 또는 이의 에스터, 지방족 산 아미드, N-알킬화된 피롤리돈, 설폰, 설폭사이드 등; 항산화제; 부식 억제제; 필름 형성제; 킬레이트화제, 예컨대 금속; pH 조절제, 예컨대 알칼리 화합물 등을 포함한다. 이러한 임의의 성분의 양은 중요하지 않지만 공지된 실시에 따른 효과량으로 제공될 수 있다.
유체 처리에 사용된 아미노 화합물, 산, 및 임의의 하나 이상의 다른 화합물 이외에, 수성 알칸올아민 용액은 물리적 용매를 포함할 수 있다. 용매, 예컨대 사이클로테트라메틸렌설폰(상표명 설폴란(SULFOLANE)으로 이용가능), 폴리에틸렌 글리콜의 다이메틸 에터(더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)로부터 상표명 셀렉솔(SELEXOL)로 이용가능), 및 트라이에틸렌 글리콜 모노메틸 에터(더 다우 케미칼 캄파니로부터의 TGME 또는 메톡시트라이글리콜), 1,3-다이메틸-3,4,5,6-테트라하이드로-2(1H)-피리미딘온, N-포름일모폴린, N-아세틸모폴린, 또는 이들의 혼합물이 바람직하다.
존재하는 경우, 수성 알칸올아민 용액 중 물리적 용매의 양은 수성 알칸올아민 용액의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이상, 바람직하게는 5 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 10 중량% 이상의 양으로 존재할 수 있다. 존재하는 경우, 수성 알칸올아민 용액 중 물리적 용매의 양은 용액의 총 중량을 기준으로 75 중량% 이하, 바람직하게는 65 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 50 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다.
본원에 제시된 발명은 석유화학 및 에너지 산업에서 큰 적용을 갖는다. 예를 들면, 본 발명은 정유 공장에서 유체 스트림, 가스, 액체, 또는 혼합물의 처리, 사워 가스의 처리, 석탄 증기 가스의 처리, 유해한 스택 방출의 처리, 매립지 가스의 처리, 및 인간 안전에 대한 유해한 방출을 처리하는 일련의 신규한 장치를 사용할 수 있다.
본 발명의 공정에 의해 처리될 유체 스트림은 H2S를 포함하는 산 가스 혼합물을 함유하고, 임의적으로 다른 가스, 예컨대 CO2, N2, CH4, C2H6, C3H8, H2, CO, H2O, COS, HCN, NH3, O2, 머캅탄 등을 포함할 수 있다. 종종 상기 가스 혼합물은 연소 가스, 정유 가스, 도시 가스, 천연 가스, 합성 가스, 테일 가스, 수성 가스, 프로판, 프로필렌, 중질 탄화수소 가스 등에서 발견된다. 본원에서 수성 알칸올아민 용액은 유체 스트림이 가스 혼합물인 경우, 예를 들면, 혈암유 레토르트 가스, 석탄, 또는 중유와 중질 잔유의 공기/증기 또는 산소/증기 열적 전환의 가스화로부터 저 분자량 액체 및 가스까지, 또는 황 식물성 테일 가스 정화 작동에서 특히 효과적으로 수득된다.
본 발명의 공정은 바람직하게는 임의적으로 하나 이상의 다른 산 가스 불순물, 예를 들면 CO2, N2, CH4, C2H6, C3H8, H2, CO, H2O, COS, HCN, NH3, O2, 및/또는 머캅탄의 존재하에 H2S를 포함하는 가스 스트림으로부터 H2S를 제거하기 위해 사용된다. 그러나, 본 발명은 H2S 및 하나 이상의 CO2, SO2, CS2, HCN, COS, 및/또는 머캅탄을 포함하는 가스 스트림으로부터 H2S 및 하나 이상의 CO2, N2, CH4, C2H6, C3H8, H2, CO, H2O, COS, HCN, NH3, O2, 및/또는 머캅탄을 제거하기 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 흡수 단계는 일반적으로 유체 스트림, 바람직하게는 가스 혼합물을 임의의 적합한 접촉 용기에서 수성 알칸올아민 용액과 접촉하는 단계, 예를 들면 미국특허 제 5,736,115 호 및 제 6,337,059 호의 대표적인 흡수 과정을 수반하고, 상기 특허는 모두 전체가 참조로서 본원에 혼입되었다. 상기 과정에서, H2S 및 임의적으로 CO2 및/또는 H2S가 제거되는 것으로부터의 다른 불순물을 함유하는 유체 스트림은 통상적인 방식, 예컨대 고리로, 또는 체판 또는 발포 반응기로 포장된 타워 또는 용기를 사용하여 수성 알칸올아민 용액과 긴밀한 접촉을 수행할 수 있다.
본 발명을 실시하는 전형적인 방식에서, 흡수 단계는 유체 스트림을 흡수 타워의 낮은 부분으로 공급하면서 신선한 수성 알칸올아민 용액을 타워의 상부 영역에 공급함으로써 수행된다. 주로 H2S로부터 벗어난 유체 스트림은 타워의 상부 위치(때때로 처리되거나 정화된 가스로 지칭됨)에 나타나고, 흡수된 H2S를 함유하는 로딩된 수성 알칸올아민 용액은 타워 근처 또는 타워의 바닥에 남겨진다. 바람직하게는, 흡수 단계 동안 흡수체 조성물의 유입 온도는 120°F 내지 210°F, 더욱 바람직하게는 140°F 내지 200°F이다. 압력은 광범위할 수 있는데; 허용되는 압력은 흡수 장치에서 5 내지 2,000 psi, 바람직하게는 20 내지 1,500 psi, 가장 바람직하게는 25 내지 1,000 psi이다. 접촉은 H2S가 바람직하게는 용액에 의해 흡수되도록 하는 조건하에 발생한다. 흡수 조건 및 장치는, 흡수 장치에서 수성 알칸올아민 용액의 잔류 시간을 최소화하여 CO2 픽업을 감소시키면서 동시에 수성 흡수체 조성물을 갖는 유체 스트림의 잔류 시간을 충분히 유지하여 최대량의 H2S 가스를 흡수하기 위해 고안되었다. 낮은 부분 압력을 갖는 유체 스트림, 예컨대 열적 전환 공정에 직면하는 것은, 동일한 흡수 조건하에 높은 부분 압력을 갖는 유체 스트림, 예컨대 혈암유 레토르트 가스보다 수성 알칸올아민 용액을 적게 필요로 할 것이다.
공정의 H2S 제거 상에 대한 전형적인 과정은, H2S 및 CO2를 함유하는 가스 혼합물을 120°F 이상의 온도, 및 0.3 ft/초 이상의 가스 속도("활성" 또는 기포 트레이 표면에 기초함)에서 다수의 트레이를 함유하는 컬럼에서 가스의 작동 압력에 따라 아미노 화합물의 수성 알칸올아민 용액과의 역류 접촉을 H2S를 흡수하는 단계를 포함하고, 상기 트레이 컬럼은 20개 미만의 접촉 트레이, 예를 들면, 전형적으로 사용되는 4 내지 16개의 트레이를 갖는다.
유체 스트림을, H2S로 포화되거나 부분적으로 포화되는 수성 알칸올아민 용액과 접촉한 후, 용액은 적어도 부분적으로 재생되어 흡수체로 다시 재순환될 수 있다. 흡수에 관하여, 재생은 단일 액체 상에서 발생할 수 있다. 수성 알칸올아민 용액으로부터 산 가스의 재생 또는 탈착은 가열, 팽창, 불활성 유체를 사용한 스트리핑, 또는 이들의 조합의 통상적인 방식으로 수행될 수 있고, 예를 들면 용액의 압력 감소 또는 흡수된 H2S가 플래시 오프하는 시점까지 온도를 증가시키거나, 용액을 용기의 상부 부분에서 흡수 단계에서 사용된 것과 유사한 구축물의 용기 내로 통과시키고, 불활성 가스, 예컨대 공기 또는 질소, 또는 바람직하게는 증기를 용기를 통해 위쪽으로 통과시킨다. 재생 단계 동안 용액의 온도는 120°F 내지 210°F, 바람직하게는 140°F 내지 200°F이어야 하고, 재생 시 용액의 압력은 0.5 psi 내지 100 psi, 바람직하게는 1 psi 내지 50 psi이어야 한다. H2S 가스의 적어도 일부를 정화한 후 수성 알칸올아민 용액을 다시 흡수 용기로 재순환할 수 있다. 필요한 만큼 제조 흡수체가 첨가될 수 있다.
바람직한 재생 기술에서, H2S-풍부 수성 알칸올아민 용액을, 흡수된 성분이 용액을 비등시켜 생성된 스트림에 의해 스트리핑된 재생기로 보낸다. 플래시 드럼 및 스트리퍼에서 압력은 일반적으로 1 psi 내지 50 psi, 바람직하게는 15 psi 내지 30 psi이고, 온도는 전형적으로 120°F 내지 340°F, 바람직하게는 170°F 내지 250°F이다. 스트리퍼 및 플래시 온도는 물론 스트리퍼 압력에 따라 15 psi 내지 30 psi 스트리퍼 압력일 것이고, 온도는 탈착 동안 170°F 내지 250°F일 것이다. 재생될 용액을 가열하는 것은 저압 증기로 간접 가열하는 방식으로 매우 적합하게 수행될 수 있다. 그러나, 증기의 직접 주입을 사용하는 것이 또한 가능하다. 생성된 황화수소-린 수성 알칸올아민 용액은 H2S를 함유하는 가스 혼합물과의 접촉에 사용될 수 있다.
바람직하게는 정화 가스는 일부 환경 규제를 충족하는 10 ppm 이하의 H2S, 더욱 바람직하게는 전형적인 파이프라인 사양을 충족하는 4 ppm 이하의 H2S를 함유한다.
본 발명의 바람직한 실시양태는 계속해서, 또는 연속 공정으로서 본 발명의 방법을 수행하는 것을 수반한다. 그러나, 상기 방법은 배치 또는 반연속으로 수행될 수 있다. 사용된 공정 유형의 선택은 조건, 사용된 장비, 가스 스트림의 유형 및 양, 및 본원에 기초하여 당업자에게 명백한 다른 인자에 의해 결정되어야 한다.
실시예
실시예 1 내지 12는 수성 아민 흡수체 용액의 총 중량을 기준으로 50 중량부의 알칸올아민, 50 중량부의 탈이온수, 및 임의적으로 1 또는 2 중량부의 산을 포함하는 수성 아민 흡수체 용액이다. 4.2 부피%의 H2S, 16 부피%의 CO2 및 79.8 부피%의 N2를 함유하는 합성 혼합물을 포함하는 가스 스트림을, 파일럿 규모 흡수제로 처리하여 H2S 및 CO2를 제거하였다. 각각의 수성 아민 흡수체 용액에 대하여, 가스 스트림을 3개의 상이한 유속에서 처리하였다. 실시예 1 내지 12에 대한 조성물, 공정 변수 및 잔여 H2S 및 CO2 수준을 표 1에 열거하였다. 표 1에서,
"MDEA"는 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 98% 메틸다이에탄올아민이고;
"DMAPD"는 에이케이 사이언티픽(AK scientific)으로부터 입수가능한 98% 3-다이메틸아미노-1,2-프로판다이올이고;
"H3PO4"는 피셔 사이언티픽(Fisher Scientific)으로부터 입수가능한 85% o-인산이다.
가스-액체 역류 포장된-베드 흡수 컬럼(2)의 상부에 공급 라인(5)을 통해 수성 아민 흡수체 용액을 파일롯 규모 흡수제에 도입하였다(도 1). 가스 스트림을 공급 라인(1)을 통해 10 L/분의 가스 유속에서 컬럼(2)의 하부에 도입하였다. 흡수 장치 압력을 238 psi로 조정하였다. 정화 가스(즉, H2S 및 CO2의 감소된 양)를 라인(3)을 통해 흡수 장치(2)의 상부에서 방출하고, 잔여 H2S 및 CO2 수준을 기체 크로마토그래피(GC) 분석으로 측정하였다. H2S 및 CO2로 로딩된 수성 아민 용액을 흡수 장치의 하부를 통해 흘리고, 라인(4)을 통해 남겼다.
라인(4)의 수성 아민을 수준 대조 밸브(8)에 의해 압력을 감소시키고, 라인(7)을 통해 열 교환기(9)로 흘리고, 이를 로딩 수용액으로 가열하였다. 뜨거운 풍부 용액을 라인(10)을 통해 재생기(12)의 상부로 넣었다. 재생기(12)는 H2S 및 CO2 가스의 탈착에 효과적인 랜덤 패킹이 장착되었다. 재생기의 압력을 17 psi로 설정하였다. 가스를 라인(13)을 통해 응축기(14)로 통과시키고, 이를 냉각시키고 임의의 잔여 물 및 아민의 응축이 발생하였다. 가스를 분리기(15)에 넣고, 응축된 액체를 기상으로부터 분리하였다. 응축된 수용액을 펌프(22)를 통해 펌핑하여 라인(16)을 통해 재생기(12)의 상부로 보냈다. 응축으로부터 남은 가스를 라인(17)을 통해 제거하여 최종 수집 및/또는 폐기하였다. 재생된 수용액을 재생기(12) 및 근접-장착식 뒤끓임 장치(18)를 통해 흘렸다. 전기 가열 장치가 장착된 뒤끓임 장치(18)를 수용액의 일부로 증발시켜 임의의 잔여 가스를 건조 제거하였다. 수증기를 뒤끓임 장치로부터 발생시키고, 떨어지는 액체와 혼합한 후 공정의 응축 단계 진입을 위해 라인(13)을 통해 방출하여 재생기(12)로 돌려보냈다. 뒤끓임 장치(18)로부터 재생된 수용액을 라인(19)를 통해 남기고 열 교환기(20)에서 냉각한 후, 펌프(21)를 통해 펌핑하여 공급 라인(5)을 통해 흡수 장치(2)로 돌려보냈다.
정제된 가스 라인(3)에서 H2S의 양이 극적으로 증가함을 나타낼 때까지 수성 아민 흡수체에 대한 유속을 천천히 하향 조정하여 측정하였다.
실시예 1 내지 12에 대한 결과를 도 2에 나타낸 플롯에 도표로 제시하였다. H2S 수준(ppmv)은 아민 유속(cc/분)에 대하여 플로팅되었다.
Figure 112014125580897-pct00001

Claims (9)

  1. (i) 하기 화학식 I의 아미노 화합물;
    (ii) 6 이하의 pKa를 갖는, 인산, 붕산, 포름산 또는 염산인 산; 및
    (iii) 임의적으로 상기 (i)과 상이한 하나 이상의 아미노 화합물
    을 포함하는, 가스 혼합물로부터 황화수소를 제거하기 위한 수성 알칸올아민 용액:
    [화학식 I]
    R1R2NCH2CH(OH)CH2OH
    상기 식에서,
    R1 및 R2는 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필 또는 이소프로필 기를 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (i) 아미노 화합물이 수성 알칸올아민 용액의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 75 중량%의 양으로 존재하고;
    (ii) 산이 수성 알칸올아민 용액의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 25 중량%의 양으로 존재하고;
    (iii) 임의적인 아미노 화합물이 수성 알칸올아민 용액의 총 중량을 기준으로 0 내지 75 중량%의 양으로 존재하는, 수성 알칸올아민 용액.
  3. 제 1 항에 있어서,
    아미노 화합물 (i)이 3-(다이메틸아미노)-1,2-프로판다이올 또는 3-(다이에틸아미노)-1,2-프로판다이올인 수성 알칸올아민 용액.
  4. 제 1 항에 있어서,
    (iv) 물리적 용매
    를 추가로 포함하는, 수성 알칸올아민 용액.
  5. 제 4 항에 있어서,
    물리적 용매 (iv)가 사이클로테트라메틸렌설폰, 폴리에틸렌 글리콜의 다이메틸 에터, 1,3-다이메틸-3,4,5,6-테트라하이드로-2(1H)-피리미딘온, N-포름일모폴린, N-아세틸모폴린, 트라이에틸렌 글리콜 모노메틸 에터, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 수성 알칸올아민 용액.
  6. 가스 혼합물을 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 수성 알칸올아민 용액과 접촉하는 단계를 포함하는, 황화수소를 포함하는 가스 혼합물로부터 황화수소를 제거하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    수성 알칸올아민 용액의 온도가 140°F 이상인 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    접촉 단계에 사용될 수 있는 황화수소-린(lean) 수성 알칸올아민 용액이 형성되도록 수성 알칸올아민 용액을 스팀 스트리핑하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  9. 삭제
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