KR102121517B1 - 레졸형 페놀 수지를 이용한 발포 단열재의 제조 방법 - Google Patents

레졸형 페놀 수지를 이용한 발포 단열재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

개시된 발포 단열재의 제조 방법은, 레졸형 페놀 수지, 발포제, 가소제 및 경화제를 포함하고, 상기 레졸형 페놀 수지는 고형분 함량이 75중량%이상이고, 점도가 8,000 mPa.s 이하이고, 중량평균분자량은 400 내지 800이고, pH는 6.5 내지 7.5인, 페놀 수지 조성물로부터 발포체를 형성하는 단계; 및 상기 발포체의 적어도 일면에 난연층을 라미네이션하는 단계를 포함한다.

Description

레졸형 페놀 수지를 이용한 발포 단열재의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING HEAT INSULATING MATERIAL HAVING FOAM STRUCTURE USING RESOL TYPE PHENOL RESIN}
본 발명은 단열재 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 레졸형 페놀 수지를 이용한 발포 단열재의 제조 방법에 관한 것이다.
현재 단열재로는 EPS(Expanded Polystyrene), 우레탄 폼 등과 같은 유기단열재와 글라스 울(Glass Wool), 미네랄 울(Mineral Wool)등 무기단열재가 적용되고 있다.
이중에 유기단열재로서 사용되고 있는 EPS(Expanded Polystyrene), 우레탄 폼은 열에 약해서 유기단열재로 시공한 건물에서 화재가 잇따르면서 단열, 난연 규제 등 관련 법규가 강화되고 있다. 이와 같은 건축자재로 사용된 스티로폼과 우레탄폼 단열재는 조성물이 가연성 재료로 이루어져 화재가 빈번하게 발생하면서 인명피해가 발생하고 있는데 이러한 문제를 해결하기 위해서는 난연성이 개선된 단열재의 개발이 필요하다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 레졸형 열경화성 페놀 수지 조성물을 이용하여 단열성 및 내열성, 난연성이 우수하고 저발연성, 치수안정성, 가공성이 우수한 발포 단열재의 제조 방법을 제공한다.
상기 본 발명의 일 목적을 실현하기 위한 실시예들에 따른 발포 단열재의 제조 방법은, 레졸형 페놀 수지, 발포제, 가소제 및 경화제를 포함하고, 상기 레졸형 페놀 수지는 고형분 함량이 75중량%이상이고, 점도가 8,000 mPa.s 이하이고, 중량평균분자량은 400 내지 800이고, pH는 6.5 내지 7.5인, 페놀 수지 조성물로부터 발포체를 형성하는 단계; 및 상기 발포체의 적어도 일면에 난연층을 라미네이션하는 단계를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 페놀 수지 조성물은, 상기 레졸형 페놀 수지 100 중량부에 대하여 상기 발포제 5 내지 12 중량부, 상기 가소제 3 내지 30 중량부 및 상기 경화제 5 내지 12 중량부를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 난연층은 유리 섬유, 알루미늄 및 난연처리된 부직포 중에서 선택된 적어도 하나를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 난연층은, 알루미늄 포일 및 상기 알루미늄 포일과 상기 발포체 사이에 배치되는 유리 섬유층을 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 난연층을 라미네이션하는 단계는, 접착제 없이 상기 발포체가 완전 경화되기 전에 상기 난연층을 상기 발포체에 가압하여 수행된다.
본 발명에 따르면, 기존 스티로폼, 폴리우레탄폼의 단점인 화재 시 유독가스 발생 문제를 해소할 수 있다. 또한, 상기 발포 단열재는 단열성, 내열성, 난연성이 우수하고, 저발연성, 치수 안정성, 가공 용이성을 갖는다. 따라서, 건축용/산업용 단열재, 방화벽 등 단열/난열 재료를 필요로하는 다양한 분야에 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 발포 단열재의 제조 방법을 도시한 순서도이다.
도 2 내지 6은 본 발명의 실시예들에 따른 발포 단열재를 도시한 단면도들이다.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 레졸형 페놀 수지를 이용한 발포 단열재의 제조 방법에 대해 상세히 설명한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
단열재의 제조 방법
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 발포 단열재의 제조 방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 먼저 발포체를 형성한다(S10). 상기 발포체는 페놀 수지 조성물로부터 얻어질 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 페놀 수지 조성물은, 레졸형 페놀 수지, 발포제, 가소제 및 경화제를 포함한다.
예를 들어, 상기 레졸형 페놀 수지는, 레졸(resol) 페놀-알데히드 수지 또는 알콜용성 레졸 페놀-알데히드 수지일 수 있다.
예를 들어, 상기 레졸형 페놀 수지는, 페놀 화합물과 알데히드 화합물을 알칼리 촉매의 존재 하에 반응시켜 얻어질 수 있다. 필요에 따라, 상기 레졸형 페놀 수지는 반응 후 감압 탈수 공정을 거칠 수 있다.
예를 들어, 상기 페놀 화합물은, 페놀, p-페놀 술폰산(p-phenol sulphonic acid) 등을 포함할 수 있다. 상기 알데히드 화합물은 포름알데히드(formaldehyde), 부틸알데히드(butyraldehyde), 글리옥살(glyoxal) 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 조합으로 사용될 수 있으며, 상기 알데히드 화합물로는 포름알데히드를 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 알칼리 촉매는, 수산화 암모늄, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 등과 같은 알칼리 금속 수산화물을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 페놀 화합물에 대한 상기 알데히드 화합물의 몰비는 1 내지 2.5일 수 있으며, 바람직하게, 상기 레졸형 페놀 수지는, 고형분 함량이 75중량%이상이고, 점도가 8,000 mPa.s 이하이고, 중량평균분자량은 400 내지 800이고, pH는 6.5 내지 7.5일 수 있다.
상기 발포제, 가소제 및 경화제는 종래에 알려진 상업적으로 이용가능한 것들이 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 발포제는 프레온 또는 사이틀로펜탄 등과 같은 석유계 용제를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 가소제는, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리프로필렌글리콜, 테레프탈산디메틸, 이소프탈산디메틸 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 조합으로 사용될 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 가소제로서, 폴리에스테르폴리올계 MX-8651(강남화성 제품)를 사용할 수 있다.
예를 들어, 상기 경화제는 DAC-64(강남화성 제품)이 사용될 수 있다.
상기 발포제, 가소제 및 경화제의 함량은, 얻고자 하는 발포체의 물성(밀도, 경도 등), 디멘전, 발포기 특성 등에 따라 적정하게 조절될 수 있다.
예를 들어, 상기 페놀 수지 조성물은, 상기 레졸형 페놀 수지 100 중량부에 대하여 발포제 5 내지 12 중량부, 가소제 3 내지 30 중량부 및 경화제 5 내지 12 중량부를 포함할 수 있다. 예를 들어, 발포체의 밀도에 따른 조성물의 함량비는 다음과 같이 예시될 수 있다.
표 1
Figure 112019066133902-pat00001
일 실시예에 따르면, 상기 페놀 수지 조성물은, 정포제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 정포제는 실리콘계 또는 오일계 정포제일 수 있으며, 상기 레졸형 페놀 소지 100 중량부에 대하여 2 내지 8 중량부로 사용될 수 있다. 상기 정포제의 함량이 1 중량부 미만인 경우, 조성물의 점도가 증가하여 작업성이 저하될 수 있으며, 8 중량부를 초과하는 경우, 경화물의 가교도 및 밀도가 저하될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 레졸형 페놀 수지로서 DAP-6200(강남화성 제품)이 사용될 수 있다. 상기 수지는 정포제를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 페놀 수지 조성물을 몰드에 토출하고, 발포 공정(가열)을 진행하여 상기 발포체를 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 발포체는 상기 페놀 수지 조성물을 배치 발포기 또는 연속식 발포기로 발포하여 얻어질 수 있다.
상기 페놀 수지 조성물은 각 성분을 혼합하여 얻어질 수 있다. 바람직하게, 상기 각 성분을 혼합하기 전에 각 성분의 온도는 20 내지 25℃로 조절될 수 있다. 각 성분의 온도가 상기 온도보다 낮은 경우, 발포 반응이 시작되는 시점이 늦어지고 균일한 발포 셀을 형성하기 어렵다. 예를 들어, 발포 온도는 약 70 내지 95℃일 수 있다.
다음으로, 상기 발포체의 적어도 일면에 난연층을 라미네이션한다(S20). 예를 들어, 상기 난연층은 글라스 페이퍼 등과 같은 유리 섬유, 알루미늄 등과 같은 불연성 금속, 난연 처리된 부직포 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 난연층은 발포에의 일면 또는 양면에 부착될 수 있으며, 서로 다른 난연층의 조합을 포함할 수도 있다.
상기 난연층은 시트 또는 포일 형태로 제공되어, 접착제 없이 상기 발포체에 직접 결합될 수 있다. 예를 들어, 상기 발포체가 발포기로부터 토출된 후, 완전히 경화가 이루어지기 전에 상기 난연층에 대응되는 시트 또는 포일을 프레스하여 상기 난연층을 상기 발포체에 결합시킬 수 있다.
도 2 내지 6은 본 발명의 실시예들에 따른 발포 단열재를 도시한 단면도들이다.
도 2를 참조하면, 일 실시예에 따른 발포 단열재는, 발포체(10)의 양면에 결합된 글라스 페이퍼 난연층(22)을 포함할 수 있다.
도 3을 참조하면, 일 실시예에 따른 발포 단열재는, 발포체(10)의 양면에 결합된 알루미늄 포일(24)을 포함할 수 있다.
도 4를 참조하면, 일 실시예에 따른 발포 단열재는, 발포체(10)의 양면에 결합된 알루미늄 포일(24)을 포함할 수 있으며, 발포체(10)와 알루미늄 포일(24) 사이에는 유리 섬유층(25)이 제공될 수 있다. 상기 유리 섬유층(25)은 상기 발포 단열재의 난연성/불연성을 향상시킬 수 있으며, 표면적이 커서 미경화된 발포체(10)의 표면에 쉽게 접착될 수 있다. 따라서, 별도의 접착제 없이 상기 알루미늄 포일(24)을 상기 발포제(10)에 접착시킬 수 있다. 바람직하게 상기 알루미늄 포일(24)의 두께는 5마이크론 이상일 수 있다.
도 5를 참조하면, 일 실시예에 따른 발포 단열재는, 발포체(10)의 양면에 결합된 난연 처리된 부직포(26)를 포함할 수 있다.
도 6을 참조하면, 일 실시예에 따른 발포 단열재는, 발포체(10)의 일면에 결합된 난연 처리된 부직포(26) 및 타면에 결합된 알루미늄 포일(24)을 포함할 수 있으며, 발포체(10)와 알루미늄 포일(24) 사이에는 유리 섬유층(25)이 제공될 수 있다.
이 외에도 본 발명의 실시예들에 따른 발포 단열재는 다양한 조합 및 형상을 가질 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 발포 단열재는, 난연 재료 또는 불연 재료로 사용될 수 있다. 난연 재료는 화재 시에 가열을 받았을 때 나타나는 재료의 연소 거동에 따라 불연재료, 준불연재료, 난연재료의 3가지 등급으로 분류될 수 있으며, 국토교통부 고시 제 2018-771호에 따르면 다음의 성능을 만족할 필요가 있다.
불연재료
KS F ISO 1182(불연성시험방법)으로 시험하여 가열시험 개시 후 20분간 가열로 내의 최고온도가 최종평형온도를 20K 초과 상승하지 않아야 하고 여기서 20분 동안 평형에 도달하지 않으면 최종 1분간 평균온도를 최종평형온도로 하며 질량감소율이 30%이하 이어야한다.
또한 KS F 2271(가스유해성시험)로 시험하여 실험용 쥐의 평균행동 정지시간 9분 이상 이어야한다.
준불연재료
KS F ISO 5660-1(콘칼로리미터법)으로 시험하여 가열 개시 후 10분간 총방출열량 8M.J/㎡이하이며 10분간 최대 열방출율이 10초이상 연속으로 200KW/㎡을 초과하지 않아야하며 10분간 가열 후 시험체를 관통하는 균열, 구멍 및 용융(복합자재의 경우 심재를 포함한다)등이 없어야한다.
또한 KS F 2271(가스유해성시험)로 시험하여 실험용 쥐의 평균행동 정지시간 9분 이상 이어야한다.
KS F ISO 5660-1(콘칼로리미터법)시험방법은 연소시 열방출율은 재료의 연소에 필요한 산소의 양에 베례한다는 점에 기초를 두고 있다. 즉, 연소시 산소 1Kg이 소비되면 약 13.1 M.J의 열이 방출된다는 관계가 성립한다. 규정된 외부 복사열을 받는 동안 시편은 주위 공기조건에서 연소하며 이때 산소농도와 배출가스 유량을 측정하여 열 방출율을 산정한다. 이러한 방법으로 재료 또는 제품이 화재에 노출되는 동안 열방출율에 기여하는 정도를 평가한다.
난연재료
KS F ISO 5660-1(콘칼로리미터법)으로 시험하여 가열 개시 후 5분간 총방출열량 8M.J/㎡이하이며 5분간 최대 열방출율이 10초이상 연속으로 200KW/㎡을 초과하지 않아야하며 5분간 가열 후 시험체를 관통하는 균열, 구멍 및 용융(복합자재의 경우 심재를 포함한다)등이 없어야한다.
또한 KS F 2271(가스유해성시험)로 시험하여 실험용 쥐의 평균행동 정지시간 9분 이상 이어야한다.
본 발명의 실시예들에 따른 발포 단열재는 기존 스티로폼, 폴리우레탄폼의 단점인 화재 시 유독가스 발생 문제를 해소할 수 있다. 또한, 상기 발포 단열재는 단열성, 내열성, 난연성이 우수하고, 저발연성, 치수 안정성, 가공 용이성을 갖는다. 따라서, 건축용/산업용 단열재, 방화벽 등 단열/난열 재료를 필요로하는 다양한 분야에 사용될 수 있다.
이하에서는 구체적인 실시예 및 실험예를 통하여, 본 발명의 실시예에 따른 발포 단열재의 성능을 살펴보기로 한다.
실시예 1
레졸형 페놀 수지(DAP-6200) 100 중량부에 대하여 경화제(DAC-64) 8 중량부, 발포제(사이클로펜탄) 10 중량부 및 가소제(MX-8651) 10 중량부를 혼합하고, 발포기를 이용하여 발포 온도 약 80℃에서 발포를 진행하여 발포체를 형성하였다.
발포기에서 토출된 발포체에 글라스 페이퍼인 MGY-32(한국카본 제품)를 양면에 부착하여 단열재를 제작하였다
실시예 2
레졸형 페놀 수지(DAP-6200) 100 중량부에 대하여 경화제(DAC-64) 8 중량부, 발포제(사이클로펜탄) 10 중량부 및 가소제(MX-8651) 10 중량부를 혼합하고, 발포기를 이용하여 발포 온도 약 80℃에서 발포를 진행하여 발포체를 형성하였다.
발포기에서 토출된 발포체에 내면에 유리 섬유층이 부착된 알루미늄 포일(SF-C2, 삼민산업, 알루미늄 포일 두께: 9 마이크론)을 부착하여 단열재를 제작하였다.
실험 - 불연/난연 성능 평가
실시예 1의 시편에 대하여, KS F ISO 5660-1(콘칼로리미터법)에 따라 콘칼로리미터를 사용하여 준불연성능 및 난연성능을 측정(시험기관: FITI 시험 연구원)하고, 실험 결과를 아래의 표 2에 정리하였다. 표 2를 참조하면, 실시예 1의 시편의 경우, 총방출열량(MJ/㎡)를 제외한 나머지 항목은 기준치에 적합한 결과를 얻었다.
표 2
Figure 112019066133902-pat00002
실시예 2의 시편에 대하여, 동일한 방법으로 준불연성능 및 난연성능을 측정하고, 아래의 표 3에 실험 결과를 정리하였다. 표 3의 결과를 참조하면, 실시예 2에 대한 총방출열량(MJ/㎡) 시험결과치는 0 ~ 4.7 MJ/㎡로서 준불연재료의 기준치(8 MJ/㎡이하)보다 훨씬 낮은 결과치를 얻었고 나머지 항목도 기준치에 적합한 결과를 얻었다.
표 3
Figure 112019066133902-pat00003
본 발명에 따른 발포 단열재는, 주택이나 빌딩 등 건축물의 단열 방화를 위한 내외장재용으로서 사용될 수 있다.

Claims (5)

  1. 레졸형 페놀 수지, 발포제, 가소제 및 경화제를 포함하고, 상기 레졸형 페놀 수지는 고형분 함량이 75중량%이상이고, 점도가 8,000 mPa.s 이하이고, 중량평균분자량은 400 내지 800이고, pH는 6.5 내지 7.5인, 페놀 수지 조성물로부터 발포체를 형성하는 단계; 및
    상기 발포체의 적어도 일면에 난연층을 라미네이션하는 단계를 포함하고,
    상기 페놀 수지 조성물은, 상기 레졸형 페놀 수지 100 중량부에 대하여 상기 발포제 5 내지 12 중량부, 상기 가소제 3 내지 30 중량부 및 상기 경화제 5 내지 12 중량부를 포함하고,
    상기 난연층은 알루미늄 포일 및 상기 알루미늄 포일과 상기 발포체 사이에 배치되는 유리 섬유층을 포함하고,
    상기 난연층을 라미네이션하는 단계는, 상기 발포체가 발포기로부터 토출된 후, 상기 발포체가 완전 경화되기 전에 접착제 없이 상기 난연층을 상기 발포체에 가압하여 수행되고,
    상기 페놀 수지 조성물의 각 성분을 혼합하기 전에 각 성분의 온도는 20℃ 내지 25℃로 조절되는 것을 특징으로 하는 발포 단열재의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
KR1020190077233A 2018-06-29 2019-06-27 레졸형 페놀 수지를 이용한 발포 단열재의 제조 방법 KR102121517B1 (ko)

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