KR102112201B1 - 바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법 - Google Patents

바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법 Download PDF

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Abstract

본원 발명은 바이오매스로부터 아세트산, 푸르푸랄 및 헤미셀룰로오스와 같은 고부가가치 물질을 추출하고, 상기 고부가가치 물질이 추출된 바이오매스로부터 고형연료를 생산하는 방법에 관한 것으로, 바이오매스에 산성 용액을 부가하는 산처리 단계; 상기 산처리 단계에서 생성된 생성물을 액상성분과 고상성분으로 분리하는 고액분리 단계; 상기 액상성분으로부터 아세트산 및 푸르푸랄을 추출하는 고부가가치 물질 추출 단계; 및 상기 고상성분으로부터 고형연료를 생산하는 고형연료화 단계; 를 포함한다.

Description

바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법{Methods for producing useful resources and solid fuel from biomass}
본원 발명은 바이오매스로부터 아세트산, 푸르푸랄 및 헤미셀룰로오스와 같은 고부가가치 물질을 추출하고, 상기 고부가가치 물질이 추출된 바이오매스로부터 고형연료를 생산하는 방법에 관한 것이다.
화석연료의 고갈과 더불어 국제조약인 기후변화협약 대응에 따른 온실가스 감축이 대두되면서 일정규모(500MW) 이상의 발전설비(신재생에너지 설비는 제외)를 보유한 발전사업자(공급의무자)에게 총 발전량의 일정비율 이상을 신재생에너지를 이용하여 공급토록 의무화한 신재생 에너지공급의무화제도(Renewable Portfolio Standard; RPS)가 도입되었으며 이런 의무공급량 미이행분에 대해서는 공급인증서 평균거래가격의 150% 이내에서 불이행사유, 불이행 횟수 등을 고려하여 과징금을 부과할 수 있도록 법제화하였다.
이에 따라 신재생에너지를 공급하여 인정받기 위하여 발전사업자가 신재생에너지 설비를 이용하여 전기를 생산 및 공급하였음을 증명하는 인증서로 공급의무자는 의무공급량을 신재생에너지 공급인증서를 구매하여 충당할 수 있는 것으로 공급인증서 발급대상 설비에서 공급된 MWh기준의 신재생에너지 전력량에 대해 가중치를 곱하여 부여하는 신재생에너지 공급인증서(REC, Renewable Energy Certificate)를 실시하고 있고 신재생에너지 원별 가중치는 환경, 기술개발 및 산업활성화에 미치는 영향, 발전원가, 부존잠재량, 온실가스 배출저감에 미치는 효과 등을 고려하여 정부가 재정하고 3년마다 재검토하고 있다.
국내외적으로 바이오매스 수요의 폭발적 증가에 의한 수급 불균형이 초래될 수 있는 상황에서 바이오매스 혼/전소발전의 신재생에너지 의무 할당제 (RPS, Renewable Portfolio Standard) 가중치 확대에 따른 수요 증가로 우드칩의 경우 국내 기업 간의 물량 확보 경쟁으로 인하여 가격 급등이 예상된다.
목질계 바이오매스에서 헤미셀룰로오스를 추출 후 잔여 바이오매스의 목질 연료화를 통해 에너지원으로 활용, 바이오매스 가격 상승에 대응할 수 있는 전략 확보가 필요하다.
이와 관련하여, 특허문헌1은 반탄화 바이오매스와 원료탄을 포함하는 고형연료 및 그 제조방법을 개시하고 있다. 상기 반탄화 바이오매스는 반탄화 과정 중 헤미셀룰로오스가 분해되기 때문에 헤미셀룰로오스에 기인한 유용물질을 회수할 수 없다.
특허문헌 2는 리그노셀룰로오스계 바이오매스를 주원료로 하는 펠렛 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 주원료로서 리그노셀룰로오스계 바이오매스 및 접착제로서 탈지된 단백질계 천연물질 또는 바이오매스의 당화 후 잔사로 남는 리그닌계 접착성 물질을 포함하는 펠렛을 개시하고 있다. 바이오매스 전 성분을 펠렛화하기 때문에 헤미셀룰로오스에 기인한 유용물질을 회수할 수 없다.
특허문헌 3은 바이오매스를 산 촉매와 열수 처리하여 셀룰로오스를 포함한 고상성분 및 헤미셀룰로오스와 리그닌을 포함한 액상 성분으로 분리하고, 셀룰로오스를 포함한 고상성분을 펠렛화하는 구성이 개시되어 있으나, 상기 열수처리는 많은 시간을 필요로하며, 헤미셀룰로오스 당액에 포함된 부산물인 푸르푸랄 및 아세트산도 분리하여 활용하는 구성은 개시되어 있지 않다.
대한민국등록특허 제1809077호 (2017.12.08) 대한민국등록특허 제1298135호 (2013.08.13) 미국등록특허 제9315750호 (2016.04.19)
본원 발명이 해결하고자 하는 과제는 약산을 이용하여 높은 온도에서 짧은 시간에 헤미셀룰로오스를 효과적으로 분별하고, 헤미셀룰로오스 당액에 포함된 아세트산 및 푸르푸랄과 같은 고부가가치 물질을 분리 추출하여 활용하며, 고형물은 세척 후 건조하여 펠렛화하여 연료로 사용할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본원 발명의 일 실시예에 따른 바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법은,
바이오매스에 산성 용액을 부가하는 산처리 단계;
상기 산처리 단계에서 생성된 생성물을 액상성분과 고상성분으로 분리하는 고액분리 단계;
상기 액상성분으로부터 아세트산(acetic acid), 푸르푸랄(frufral) 및 헤미셀룰로오스(hemicellulose)를 추출하는 고부가가치 물질 추출 단계; 및
상기 고상성분으로부터 고형연료를 생산하는 고형연료화 단계;
를 포함한다.
상기 고부가가치 물질 분리 추출 단계는,
(a) 상기 액상성분에 에틸아세테이트(Ethyl Acetate)를 부가하는 단계;
(b) 아세트산과 푸르푸랄이 포함된 유기상(Organic Phase)과 헤미셀룰로오스가 포함된 수상(Aqueous Phase)으로 분리하는 단계; 및
(c) 유기상(Organic Phase)에서 에틸아세테이트와 아세트산 및 푸르푸랄을 분리하는 단계;
를 포함할 수 있다.
상기 고형연료화 단계는,
상기 고상성분을 세척 및 건조하는 단계; 및
펠렛화 단계;
를 포함할 수 있다.
상기 (c) 단계에서 분리된 에틸아세테이트는 (a) 단계로 재순환 될 수 있다.
본원 발명은 바이오매스로부터 헤미셀룰로오스와 아세트산 및 푸르푸랄 과 같은 고부가가치 물질을 효율적으로 분리함과 동시에 상기 고부가가치 물질이 추출된 바이오매스로부터 고형연료를 생산함으로써 상기 바이오매스의 모든 성분을 유용자원으로 이용할 수 있는 효과가 있다.
또한, 에틸아세테이트를 이용하기 때문에 바이오매스 내 아세트산 및 푸르푸랄의 함유량이 낮아도 효율적으로 분리할 수 있다.
에틸아세테이트는 회수하여 재이용할 수 있다.
도 1은 소나무의 열수 반응 조건 및 반응 결과를 나타낸 표이다.
도 2는 소나무의 산처리 반응 조건 및 반응 결과를 나타낸 표이다.
도 3은 비교예 4와 실시예 4의 온도에 따른 질량변화율(TG/DTG) 변화 그래프이다.
Figure 112018100081014-pat00001
2. 아세트산 및 푸르푸랄 추출
<비교예 2>
상기 실시예 1에서 분리된 액상 성분을 트리옥틸 포스핀 산화물(TOPO; Trioctylphosphine oxide)과 1:1의 비율로 반응온도 25℃ 조건에서 36분간 반응시켜 아세트산과 푸르푸랄을 분리하였다.
<비교예 3>
상기 실시예 1에서 분리된 액상 성분을 TOPO와 1:2의 비율로 반응시킨 것을 제외하고는 비교예 2와 동일하게 반응시켰다.
<실시예 2>
상기 실시예 1에서 분리된 액상성분을 에틸아세테이트(EA; Ethyl Acetate)와 1:1의 비율로 반응온도 25℃ 조건에서 36분 간 반응시켜 아세트산과 푸르푸랄을 분리하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1에서 분리된 액상 성분을 에틸아세테이트와 1:2의 비율로 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 반응시켰다.
표2에 비교예 2 내지 3과 실시예 2 내지 3의 반응 조건 및 반응 결과를 나타냈다. 표 2를 참조하면, 동일 시간, 동일 온도에서 TOPO를 사용한 비교예 2 내지 3과 에틸아세테이트를 사용한 실시예 2 내지 3의 아세트산 및 푸르푸랄의 회수율은 비슷하게 나타났다. 에틸아세테이트는 끓는점이 낮아 회수 및 재사용이 용이하며, 가격도 저렴하기 때문에 에틸아세테이트를 사용하는 것이 바람직하다.
Figure 112018100081014-pat00002
3. 연료화 가능성 평가
재활용법의 시행규칙의 개정안에 따르면 고형연료제품을 고형연료(Solid Refuse Fuel, 이하 SRF)와 바이오 고형연료(Bio Solid Refuse Fuel, 이하 Bio-SRF)로 분류한다. SRF와 Bio-SRF, 목재펠렛의 품질규격에 있어서는 큰 차이가 있다. 목재펠렛과 품질 특성과 대비될 수 있는 Bio-SRF의 품질등급 기준을 보면 발열량의 경우 Bio-SRF는 저위발열량 기준 3,000 kcal/kg 이상, 회분은 15 중량% 이하, 염소는 0.5 중량% 이하, 황분은 0.6 중량% 이하가 되어야 한다.
목재펠렛의 경우 1급 펠렛 기준 발열량은 4,300 kcal 이상, 회분은 0.7% 이하, 염소는 0.05% 미만, 황분은 0.05% 미만이어야 한다. 이러한 품질등급 기준에 따르면 Bio-SRF는 목재펠렛의 1급 펠렛이 갖는 규격품질 기준에 비교될 수 있고, 목재펠렛의 1급 펠렛보다 느슨한 기준이 적용되기 때문에 목재펠렛보다 Bio-SRF의 수요가 보다 더 확대될 수 있는 조건을 충족하고 있다고 볼 수 있다.
<비교예 4>
아무것도 처리하지 않은 소나무를 건조하여, 공업분석 및 원소분석을 진행하였다.
<비교예 5>
상기 비교예 1에서 분리된 고상 성분의 연료화 가능성 평가하기위해 공업분석 및 원소분석을 진행하였다.
<실시예 4>
상기 실시예 1에서 분리된 고상 성분의 연료화 가능성 평가하기위해 공업분석 및 원소분석을 진행하였다.
분석 결과는 국립산림과학원 고시 제2014-9호 목재펠렛 품질기준 및 Bio-SRF 품질기준과 비교하였다.
Figure 112018100081014-pat00003
표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예5는 회분이 약 75% 감소하였으며, 질소 또한 약 60% 감소하였다. 약산을 이용한 분별 공정이나 세척만으로 황은 검출되지 않았다. 실시예 4는 비교예 4보다 헤미셀룰로오스의 수율이 월등히 높으며, 발열량 또한 증가하였다.
4. 연소 특성 평가
연소 반응성 평가는 TGA 장비를 이용하였으며, 장비는 Q500 TA 모델을 활용하였다. 우선 TGA분석을 위하여 시료를 분쇄하여 200 mesh(75㎛) 체를 통과한 시료만을 취하여 준비하였다. 승온속도는 10℃/min로 하고 공기 분위기에서 시료의 질량변화를 측정하였다.
도 3은 비교예 4와 실시예 4의 온도에 따른 질량변화율(TG/ DTG) 변화 그래프이다. 반응 초기에 TG그래프는 두 샘플 모두 유사한 형태를 보여주고 있다. 하지만, 분별 소나무의 경우 원 소나무에 비해서 260-320℃ 부근에서 급격한 질량 감소를 보여주고 있다. 두 샘플 모두 400℃ 이상에서 발생하는 리그닌의 연소 peak는 분별 소나무 > 원시료 소나무로 정리할 수 있다. 연소 반응성 측면만을 고려하게 되면 처리 후 고형물질의 경우 보일러 내부에서 연소반응성에 좋은 영향을 주는 것으로 보인다.
비교예 4의 주요 반응온도 영역은 200-300℃ 부근이며, 처리 후 고형물질의 경우에는 230-300℃로 보다 좁은 온도범위에서 활발한 연소 반응이 일어나게 된다. 이는 자일로스를 추출하는 전처리 온도가 180℃ 부근이라는 점을 고려했을 때 원시료에 비해서 더 짧은 시간 내에 연소되는 성향을 나타내게 되는 것이다.

Claims (9)

  1. 바이오매스에 산성 용액을 부가하는 산처리 단계;
    상기 산처리 단계에서 생성된 생성물을 액상성분과 고상성분으로 분리하는 고액분리 단계;
    상기 액상성분으로부터 헤미셀룰로오스(hemicellulose)를 추출하는 헤미셀룰로오스 추출단계; 및
    상기 고상성분으로부터 고형 연료를 생산하는 고형 연료화 단계;
    상기 헤미셀룰로오스 추출 단계는,
    상기 액상성분에 에틸아세테이트(Ethyl Acetate)를 부가하는 (a)단계;
    유기상(Organic Phase)을 증발시켜 에틸아세테이트를 분리하는 (b)단계; 및
    수상(Aqueous Phase)으로부터 헤미셀룰로오스를 분리하는 (c)단계;
    를 포함하는 바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서
    상기 고형연료화 단계는,
    상기 고상성분을 세척 및 건조하는 단계; 및
    펠렛화 단계;
    를 포함하는 바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    (c) 단계에서 분리된 에틸아세테이트는 (a) 단계로 재순환되는 바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 산성 용액은 0.05% 이상 2% 미만의 황산 용액인 바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 산처리 단계의 반응 온도는 180℃ 내지 200℃이고, 반응 시간은 5분 이상 30분 미만인 바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 헤미셀룰로오스의 분별 수율은 80% 이상인 바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 고형연료의 함수율은 10% 미만이고, 회분 함량이 0.7% 이하인 바이오매스로부터 고형연료 및 고부가가치 물질 생산 방법.
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