KR102103166B1 - 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 및 이의 제조방법 - Google Patents

스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 황화수소 흡착에 우수성을 보이는 산화철 화합물을 다량 보유하고 있는 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하여, 황화수소 제거 성능이 우수하면서도 제조 원가가 저렴하고, 상기 슬러지에 별도의 전처리 공정이 필요하지 않아 이의 제조 공정이 경제적이다.

Description

스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 및 이의 제조방법{ADSORBENT FOR REMOVAL OF H2S COMPRISING SLUDGE GENERATED DURING ANNEALING AND PICKLING PROCESS OF STAINLESS STEEL AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 명세서에는 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 및 이의 제조방법이 개시된다.
하수 슬러지는 생활하수, 오폐수의 정화 과정에서 발생하는 침전물을 말하는 것으로, 최초 침전지와 최후 침전지에서 침전된 하수 슬러지는 배관을 통해 농축조로 보내지고, 상기 농축조에서 농축되어 부피가 줄어든 농축 슬러지는 다시 소화조로 이동하게 된다. 소화조는 슬러지의 안정화와 부피 감소를 위해 상기 슬러지에 함유되어 있는 유기물을 분해하는 곳으로, 상기 소화조에서는 미생물에 의해 상기 유기물이 분해, 제거되는 소화 반응이 일어난다. 한편, 상기 소화 반응에 의해 유기물이 분해되는 과정에서 메탄, 이산화탄소, 황화수소 등을 포함하는 소화 가스가 발생하게 되는데, 소화 가스에 포함된 메탄은 연료로 사용될 수 있다.
따라서, 최근 소화 가스를 이용하여 전기를 생산하는 소화 가스 발전이 많이 이용되고 있다. 소화 가스를 이용한 발전은 하수를 이용해 에너지를 생산한다는 측면에서 자원 재생적이고 친환경적인 대안적 에너지로 인식되고 있다. 그러나 황화수소가 포함되어 있는 소화 가스를 그대로 사용할 경우, 황화수소로 인해 소화가스 발전 설비의 단위 부품이 손상되어 발전 효율이 떨어지고, 설비 유지비용이 증가한다는 문제점이 발생한다.
최근 환경권에 대한 인식변화로 대기오염과 더불어 악취문제가 심각하게 대두되고 있다. 우리나라는 한정된 국토의 효율적 이용을 위해 주거지역과 공업지역이 혼재되어 있으며, 인구밀도가 높아 악취 민원의 발생빈도가 매우 클 뿐만 아니라 악취물질의 종류와 발생원이 매우 다양하여 효율적인 관리에 많은 어려움이 있다.
가정 및 식당 등에서 매일 음식물 쓰레기가 배출되며, 이러한 음식물 쓰레기의 발생량은 2010년 13,672톤/일, 2011년 13,537 톤/일, 2012년 13,209톤/일로 점차 증가 되고 있는 실정이며, 음식물 쓰레기는 배출원에 따라 그 조성과 함량이 서로 다르고, 영양소의 조성으로 볼 때 단백질 함량이 비교적 높아 사료와 퇴비로서의 이용가치가 있으나 수분함량이 높아 쉽게 부패 되어 악취가 발생하는 단점이 있다. 따라서 음식물 쓰레기를 폐기처리 할 때, 발생 되는 악취로 인해 환경기초시설 주변에 끊임없이 각종 민원이 발생하는 등 악취로 인하여 피해가 증가되고 있다.
따라서, 소화 가스 및 악취 제거시설이 필요하며 설비에 투입하기 전에 소화 가스로부터 황화 수소를 제거하는 탈황 공정이 수행되어야 한다.
종래에는 이를 위해 산화철 흡착제, 활성탄 철수산화물 개질 등 이용하여 흡착탑에 충진하여 사용하였다. 그러나 이러한 기술들은 경제적 비용이 많이 발생하고 이로 인해 설비의 과중한 운용비용과 에너지생산 단가 상승의 원인이 되고 있다. 이에 기존 흡착제의 효율을 유지하며 경제적인 비용부담 없는 흡착제의 개발이 필요하다.
한국 등록 특허 제10-1570130호
일 측면에서, 본 발명의 목적은 황화수소 흡착에 우수성을 보이는 산화철화합물을 다량 보유한 소둔산세 슬러지를 포함하여, 친환경적이면서도 높은 효율로 황화수소를 제거하는 황화수소 제거용 흡착제를 제공하는 것이다.
다른 측면에서, 본 발명의 목적은, 제강 또는 제철 산업시설에서 발생되는 스테인레스 세척폐수 중화처리 과정중 발생하는 소둔산세 슬러지를 회수하여, 제조 원가가 저렴하고 공정이 경제적인 황화수소 제거용 흡착제 제조 방법을 제공하는 것이다.
다른 측면에서, 본 발명의 목적은, 전술한 황화수소 제거용 흡착제를 이용하여, 상온에서 높은 효율로 황화수소를 제거할 수 있는 황화수소 제거 방법을 제공하는 것이다.
일 측면에서, 본 발명은, 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제를 제공한다.
다른 측면에서, 본 발명은 전술한 황화수소 제거용 흡착제를 제조하는 방법을 제공한다.
다른 측면에서, 본 발명은 전술한 황화수소 제거용 흡착제를 이용하여 황화수소를 제거하는 방법을 제공한다.
일 측면에 있어서, 본 발명의 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제는 폐기물로 처리되는 스테인레스 소둔산세 슬러지를 사용함으로써, 폐자원을 활용하여, 효율적으로 황화수소를 제거할 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명의 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제는 1회 사용 후 폐기가 가능하여 재사용에 대한 경제적 비용 또한 발생하지 않는 장점이 있다.
다른 측면에서, 본 발명의 황화수소 제거용 흡착제 제조 방법은 폐자원인 스테인레스 소둔산세 슬러지를 회수하고, 이를 별도의 전처리 없이 고형화하여 제조되므로, 운송비만이 발생하여 제조 원가가 저렴하고 공정이 경제적이다.
다른 측면에서, 본 발명의 황화수소 제거 방법은 전술한 황화수소 제거용 흡착제를 이용하여 하수 슬러지 처리 과정에서 발생되는 소화가스에 포함된 황화수소를 효과적으로 제거하므로, 생활 하수, 오폐수의 정화 분야 등에서 다양하게 적용될 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명의 황화수소 제거 방법은 기존 설비의 구조 및 설계 변경 없이 단순히 흡착제를 교체하는 형태로 기존설비를 유지할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 황화수소 농도 100ppm에서의 본 발명의 실시예 1에 따른 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 및 기타 흡착제의 흡착 효율을 비교하여 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 회수한 스테인레스 소둔산세 슬러지의 입도 분포를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 회수한 스테인레스 소둔산세 슬러지의 SEM 이미지 및 이미지 상의 + 표시 지역의 원소 분포 결과(EDX 분석)를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에서 회수한 스테인레스 소둔산세 슬러지의 광물학적 분포를 포함하는 XRD 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 스텐인레스 세척폐수를 중화 처리할 때 발생한 소둔산세슬러지를 촬영한 사진이다.
용어 정의
본 명세서에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서, “스테인레스 소둔산세 슬러지”란 제철 또는 제강 산업 등의 산업 시설에서 스테인레스를 제조하고 표면을 세척하기 위해 불산, 황산 등의 산을 이용하여 세척하는 과정에서 발생된 폐수를, 소석회, 가성소다등 알칼리 물질을 투입하여 중화처리하는 과정에서 발생되는 슬러지를 의미한다.
본 명세서에서, “하수 슬러지”란 생활하수, 오폐수의 정화 과정에서 발생하는 침전물을 의미하고, 식물 폐기물을 포함한다.
본 명세서에서, 하수 슬러지의 “소화 가스”란 상기 하수 슬러지에 함유되어 있는 유기물이 미생물에 의해 분해, 제거되는 소화 반응시, 발생하는 메탄, 이산화탄소, 황화수소 등을 포함하는 가스를 의미한다.
본 명세서에서, “입도분포”란 분립체를 구성하는 입자군에서 입경의 분포를 의미하며, 본 명세서의 경우 입도 분석기(particle analyzer, LS-230, Coulter) 에 의하여 측정된 값을 의미한다.
예시적인 구현예들의 설명
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제를 제공한다.
일 구현예에서, 상기 스테인레스 소둔산세 슬러지는 Fe 또는 Ca 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 소둔산세 슬러지는 강판의 표면에 부착되어 있던 스케일 등이 기원이 되는 것이기 때문에 원 강판의 조성에 크게 영향을 받는데, 스테인레스 강판의 소둔산세 슬러지는 스테인레스 강판의 특성상 황화수소 흡착에 유리한 Fe은 물론이고, Ca를 다량 포함한다.
일 구현예에서, 상기 스테인레스 소둔산세 슬러지는 Fe를 포함하고, 상기 Fe는 비정질 Fe일 수 있다. 상기 Fe가 비정질 Fe인 경우 황화수소의 황과 같은 물질과의 결합이 용이하고, 비정질은 결정화가 진행되기 이전의 불안정한 물질로 다양한 철(침철석, 자철석, 황화철 등)로 변화가 가능한 장점을 가지며, 특히 반응에 유리한 미세입자를 유지할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 스테인레스 소둔산세 슬러지는 건조되어, 고형화된 것일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 스테인레스 소둔산세 슬러지는 입자들을 포함하고, 상기 입자들의 입도분포는 0.5 내지 3.5 ㎛일 수 있고, 예컨대, 1 내지 3 ㎛, 1.1 내지 2.5㎛, 또는 1.2 내지 2 ㎛일 수 있다. 상기 입도 분포가 상기 범위의 미립자인 경우 표면적이 넓어 황화수소 가스와 반응하기에 유리하다. 또한, 가스 제거용 흡착제의 특성상 최대 흡착량보다 파과(주입 농도 100일 경우 0.1 이라도 배출되는 경우)까지 사용 가능한데 입자크기가 3.5 ㎛ 초과인 경우, 표면의 물질만 반응하고 대부분의 물질과 반응하지 못한 채로, 파과에 도달하는 시간이 단축될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 황화수소는 하수 슬러지의 소화가스에 포함된 황화수소일 수 있다. 전술한 바와 같이, 하수 슬러지를 정화하는 과정에서 메탄, 이산화탄소, 황화수소 등을 포함하는 소화 가스가 발생한다. 그 중 메탄이 연료로 쓰일 수 있는 것과 달리, 황화수소가 포함되어 있는 소화 가스를 그대로 사용할 경우, 황화수소로 인해 소화가스 발전 설비의 단위 부품이 손상되어 발전 효율이 떨어지고, 설비 유지비용이 증가한다. 또한, 심한 악취의 주원인이 되므로 악취 제거 측면에서도 탈황 공정이 필수적인데, 본원 발명의 흡착제를 이용하여, 소화 가스에 포함된 황화수소를 높은 효율로 제거할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 황화수소 제거용 흡착제의 황화수소 제거율은 99% 이상일 수 있고, 예컨대, 99.1% 이상, 99.2% 이상, 99.3% 이상, 99.4% 이상, 또는 99.5% 이상일 수 있다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법으로서, 상기 제조 방법은, 스테인레스 소둔산세 슬러지를 회수 및 건조하는 단계; 및 상기 회수 및 건조된 스테인레스 소둔산세 슬러지를 고형화하는 단계;를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 제조 방법를 제공한다. 상기 제조 방법은 폐자원인 스테인레스 소둔산세 슬러지를 회수하고, 이를 별도의 전처리 없이 고형화하여 제조되므로, 공정이 경제적이다.
상기 슬러지를 회수하는 단계는 스테인레스 세척 폐수를 중화처리하는 시설에서 발생된 슬러지 침전물을, 별도의 전처리 없이 회수하여 사용할 수 있다. 회수한 상기 스테인레스 소둔산세 슬러지는 오븐 건조 등에 의하여 건조될 수 있으며, 상기 건조된 스테인레스 소둔산세 슬러지 내의 수분은 40 내지 60%일 수 있다. 상기 수분 함량이 40% 미만인 경우 슬러지를 건조시키기 위한 공정에 과도한 시간 및 비용이 들 수 있고, 소둔산세 슬러지의 수분이 60% 초과인 경우, 상기 흡착제의 형태 유지가 어려워 황화수소 흡착이 어려울 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제조 방법은 상기 고형화된 스테인레스 소둔산세 슬러지를 분쇄하여, 분쇄된 입자들의 입도를 조절하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 구체적으로는, 체분리를 통하여 체눈의 크기 0.1 mm로 분리되지 않은 슬러지는 고무망치 등을 이용하여 파쇄하는 방법에 의하여 입도를 조절할 수 있다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 황화수소 제거용 흡착제를 이용하여 황화수소를 제거하는 황화수소 제거 방법을 제공한다. 상기 제거 방법은 종래에 고가의 제올라이트 등을 사용하여 제거하는 방법과 비교하여, 전술한 황화수소 제거용 흡착제를 이용하여 경제적이면서도, 효율적으로 황화수소를 제거할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 황화수소 제거는, 컬럼을 이용하여 수행될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 황화수소 제거는, 상온에서 이루어질 수 있다. 구체적으로 비정질 철은 열과 압력 혹은 외부 물질 유입시 다양한 형태의 결정질 철로 변화가 가능하며, 황화수소가 비정질 철을 만나게되면 하기 반응식에 의해 제거되는데, 하기 반응은 상온에서 진행되므로, 추가적 에너지 소비가 불필요하다.
Fe(OH)3 + H2S -> FeS + 2H2O + OH
실시예 1: 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 제조
포스코 내 스테인레스 세척 폐수를 중화처리하는 시설에서 발생된 슬러지 침전물을 사용하였으며, 별도의 전처리 공정 없이 사용하였다. 회수한 소둔산세 슬러지는 오븐건조를 통해 수분을 완전히 제거하여 건조된 소둔산세 슬러지를 사용하였다. 이때 수분은 50%내외로 분포하였다. 건조된 소둔산세 슬러지 중 체눈의 크기 0.1 mm로 분리되지 않은 슬러지는 고무망치를 이용하여 단단한 덩어리를 파쇄하여 분석 및 황화수소 제거 실험에 사용하였다.
실시예 2: 스테인레스 소둔산세 슬러지 특성분석
실시예 1에서 준비된 스테인레스 소둔산세 슬러지는 원소분석을 위해 XRF, XRD, EDX, 입도 분석을 실시하였다. 먼저, XRF 분석결과 하기 표 1에 나타난 바와 같이, Ca 37%, Fe 30 % 분포함을 확인하였다.
Component Ca Fe F S Cr Ni Mg Si Al Na Mn
소둔산세 슬러지 37.90 30.40 13.50 6.60 6.47 2.02 1.07 0.67 0.32 0.29 0.26
Component K Cu Co Mo Nb Ti Sr Cl V P Pb
소둔산세 슬러지 0.09 0.07 0.05 0.05 0.04 0.04 0.03 0.03 0.03 0.02 0.01
또한, XRD 분석 결과 도 4에 나타난 바와 같이, Ca, Fe 광물을 확인하였으며, 이때 Ca 광물인 CaF2, CaSO4 를 확인하였으나 Fe 광물은 확인할 수 없었다. 이는 비정질의 Fe 로 분포하는 것을 간접적으로 검증한 것이며, 황화수소 흡착에 유리한 비정질 Fe를 다량 포함하는 것을 의미한다. 또한, SEM 이미지 분석결과 도 3에 나타난 바와 같이, 미립자의 파티클로 고르게 분포하였으며, 상기 SEM 이미지 상의 + 부분의 표면 EDX 분석 결과 XRF 결과와 유사하게 Fe, Ca 가 다량 포함되어 있음을 확인하였다.
또한 흡착이 균일한 접척을 위한 입도 분포를 분석한 결과, 도 2와 같이 0.4~3.2 um 까지 다양하게 분포하였으며, 평균 입도 분포 및 중간값이 약 1.3 um 크기로 분포함을 확인하였다.
실시예 3: 스테인레스 소둔산세 슬러지 황화수소 흡착효율 평가
소둔산 슬러지를 이용하여 황화수소 흡착실험을 진행하였다. 흡착실험을 설계는 흡착제(2.5g)을 10cm3 컬럼에 주입 후, 질량 흐름 제어기 (Mass Flow Controller, MFC) 를 사용하여 유량 조절이 가능하게 설계하였다. 그 후, 1L/min 속도로, 준비된 컬럼에 황화수소 가스(H2S gas)의 농도가 약 100ppm이 되도록 N2 와 혼합하여 컬럼에 지속적으로 주입 후, 실온에서 일정시간(흡착제의 파과시간)동안 가스를 가스 분석 장비(testo 350K, Germany)를 이용하여 실시간으로 황화수소를 분석하였다.
이 때 상용화된 황화수소 흡착제로 알려진 제올라이트 13X 및 기타 흡착제(실리카겔, 아이언 코티드 샌드, 주문진 모래)를 대조군으로 이용하였으며, 시간별 황화수소 제거 정도를 확인하였다. 도 1을 참조하면, 가장 성능이 우수한 제올라이트 13X보다 약 50배 이상 파과에 도달하지 못하고 흡착이 지속되어, 본원 실시예 1에 따른 소둔산세 슬러지의 흡착이 우수함을 확인하였다.

Claims (12)

  1. 스테인레스 소둔산세 슬러지를 포함하고,
    상기 스테인레스 소둔산세 슬러지는 Fe 및 Ca 를 포함하고,
    상기 Fe는 비정질 Fe인 것을 특징으로 하는 황화수소 제거용 흡착제.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 스테인레스 소둔산세 슬러지는 건조되어, 고형화된 것을 특징으로 하는 황화수소 제거용 흡착제.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 스테인레스 소둔산세 슬러지는 입자들을 포함하며,
    상기 입자들의 입도분포는 0.5 내지 3.5 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 황화수소 제거용 흡착제.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 황화수소는 식물 폐기물 또는 하수 슬러지의 소화가스에 포함된 황화수소인 것을 특징으로 하는 황화수소 제거용 흡착제.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 황화수소 제거용 흡착제의 황화수소 제거율은 99% 이상인 것을 특징으로 하는 황화수소 제거용 흡착제.
  8. 제1항 및 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법으로서,
    상기 제조 방법은, 스테인레스 소둔산세 슬러지를 회수 및 건조하는 단계; 및
    상기 회수 및 건조된 스테인레스 소둔산세 슬러지를 고형화하는 단계;를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제조 방법은 상기 고형화된 스테인레스 소둔산세 슬러지를 분쇄하여, 분쇄된 입자들의 입도를 조절하는 단계;를 더 포함하는 황화수소 제거용 흡착제 제조 방법.
  10. 제1항 및 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 황화수소 제거용 흡착제를 이용하여 황화수소를 제거하는 것을 포함하는, 황화수소 제거 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 황화수소 제거는, 컬럼을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 황화수소 제거 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 황화수소 제거는, 상온에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 황화수소 제거 방법.
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