KR102101012B1 - 브로모티몰 블루를 포함하는 화장품 조성물 - Google Patents

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KR102101012B1
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안효진
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(주)이시스코스메틱
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Abstract

본 발명은 브로모티몰 블루를 포함하는 화장품 조성물에 관한 것이다. 상세하게는 브로모티몰 블루를 색료로서 사용하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물에 관한 것이다. 이를 위해, 본 발명은 브로모티몰 블루를 포함하는 화장료 조성물을 일 수단으로 하며, 이로부터 피부 자극에 무자극 또는 저자극으로서, pH에 따라 색상을 달리 하여 시각적으로 미감을 제공케 하는 효과를 누릴 수 있다.

Description

브로모티몰 블루를 포함하는 화장품 조성물{Cosmetic Compostion Including Bromothymol Blue}
본 발명은 브로모티몰 블루를 포함하는 화장품 조성물에 관한 것으로, 상세하게는 브로모티몰 블루를 색료로서 사용하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물에 관한 것이다.
지난 2016년 식품의약품안전처는 <화장품의 색소종류와 기준 및 시험방법>을 일부 개정하면서, 타르색소와 아조염료 등 인공 합성 색소에 대한 규제를 강화하면서, 색소의 안전성이 이슈가 되었다.
일례로, 타르 색소는 석탄건류 부산물인 석탄타르에 들어 있는 벤젠이나 나프탈렌을 합성한 것이다. 식용 타르 색소는 화학구조상 아조계 색소(적색 2호, 황색 4호, 황색 5호, 적색 40호, 적색 102호), 크산트계 색소(적색 3호), 인디고이드계 색소(청색 2호), 트라이페닐메테인계 색소(녹색 3호, 청색 1호) 등으로 분류한다.
화장품에 첨가되는 타르 색소는 화장품에 색을 내기 위해 사용하는 합성 착색료인데, 종류마다 차이는 있으나 알레르기, 착색, 냄새, 피부염 등을 일으킬 수 있어 주의해야 할 성분이기도 하다.
에센스나 크림 등과 같이 기초 화장품에 함유되는 타르 색소는 립스틱처럼 직접 피부에 색을 띠게 하려고 첨가되는 것이 아니라 화장품 자체에 시각적인 효과를 위해 첨가되고 있고, 미국에서는 눈 점막에 닿으면 자극을 일으킬 수 있어 아이크림에서의 사용을 금하고 있다.
이러한 인식 하에, 본 발명자들은 브로모티몰 블루(Bromothymol Blue라고 하며 'BTB'라고 약칭함)가 국제화장품원료집(International Cosmetic Ingredient Dictionary, ICID)에 색료(색소)로 활용되며, EWG Green 등급으로 선정되어 있음을 알게 되었다.
여기서 말하는 EWG Green 등급은, 미국 내 비영리 환경단체인 Envrironmental Working Group에서 낮은 위험도(안전, 1-2등급)을 나타내는 것인데, 브로모티몰 블루가 EWG Green 등급으로 분류된 것은 그 안전성이 검증되었다고 볼 수 있다.
그렇다면, 여기서 본 발명자가 주목한 브로모티몰 블루에 대해서 살펴보면, 브로모티몰 블루는 아세트산 중 티몰 블루에 브롬을 작용시키면 만들어지는데, 무색 결정(아세트산에서 재결정)으로, 130~135℃로 분해된다.  이산화탄소 기류 중에서 가열하여 탈수하면 무색이 되고, 에테르, 메탄올, 에탄올에 쉽게 녹고, 벤젠, 톨루엔, 크실렌에 잘 녹지 않고, 석유 에테르에는 녹지 않는 성질을 갖는다.
이러한 브로모티몰 블루의 용도는 널리 알려진 바로는 산염기 지시약과 흡착 지시약으로서 사용되어 왔는데, 일 용도인 산염기 지식약과 관련하여, 변색역은 pH 6.0~7.6. 산성색은 황색, 염기성색은 청색, 알칼리성 용액은 광 2색성을 나타내며, 층이 얇으면 청색으로, 두꺼우면 적색으로 보이게 된다. 한편, 다른 용도로서의 흡착 지식약과 관련하여, 티오시안산염의 은적정으로 사용된되고, 중성 용액 중에서 침전에 흡착되면 청색이 된다.
이처럼 브로모티몰 블루의 pH에 따른 색깔 변화를 이용하면, 해당 제품이 (약)산성인 경우에는 노란색이 발하게 되어 소비자들로 하여금 시각적으로 해당 제품의 pH를 인식케 할 수 있다고 할 것이고, 아울러 해당 제재의 pH 변화에 따라 색상이 변하게 되는 전이색소(Trans 색소)로도 활용할 수 있을 것이다.
다만, 위와 같은 인식에 근거하여 선행 문헌 등을 찾아본 바, 브로모티몰 블루를 활용한 화장품 제재 개발, 연구 또는 특허 등은 찾아볼 수 없었기에, 본 발명자들은 브로모티몰 블루를 활용한 화장품 제재를 개발하고 연구하되, 특히 브로모티몰 블루의 안정화 및 원료화 및 이를 응용한 제재를 개발하고자 한다.
상기 '배경이 되는 기술'에서 서술한 것에 기초하여, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 다음과 같다.
제1과제는, 타르색소, 아조색소 등 인공 색소를 대체하기 위한 것으로서, 광, 취, 침전물 등에 안정적이고, 피부에 저자극 또는 무자극인 화장료 조성물에 사용되는 색소를 제공하는 단초를 제공하는 데에 있다.
제2과제는 제1과제에 따른 단초로부터 pH에 따라 색을 달리하는 색소를 이용하여 다양한 색을 갖는 화장료 조성물을 제공하는 데에 있다.
제3과제는 제2과제에 따른 화장료 조성물로부터 특정 제형-앰플, 마스크팩, 클렌징워터-의 화장품을 제공하는 데에 있다.
제4과제는 제3과제에 따른 화장품에 활성 성분을 포함하는 것으로, 미백, 항산화, 자외선 차단의 효과를 갖는 화장품을 제공하는 데에 있다.
상기 '해결하고자 하는 과제'를 해결하기 위한 본 발명의 일 수단은 다음과 같다.
브로모티몰 블루를 포함하는 화장료 조성물을 일 수단으로 한다.
바람직하게는, 상기 브로모티몰 블루는 0.1mM인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 한다.
또한 바람직하게는, 피부 자극도가 저자극 또는 무자극인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 한다.
한편, 투명한 색깔을 갖는 1제; 및 상기 제1항에 따른 화장료 조성물로서 pH를 조절하여 어느 일 색깔을 갖는 2제로 구성된 화장료 조성물을 일 수단으로 할 수 있다.
바람직하게는, 상기 2제는 파란색인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물일 수 있다.
또한, 바람직하게는 상기 1제; 및 상기 2제가 혼합하여 새로운 색깔을 갖는 화장료 조성물을 일 수단으로 할 수 있다.
또 달리 바람직하게는 상기 1제; 및 상기 2제가 분리 충진 또는 투입되되,
구매자로 하여금 상기 1제와 2제가 혼합하게끔 하여 새로운 색깔을 갖도록 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 할 수 있다.
한편, 제1항의 화장료 조성물을 포함하는 마스크팩, 앰플 또는 클렌징워터를 일 수단으로 할 수 있다.
다른 한편, 수성원료, 유성원료, 계면활성제, 고분자 화합물, 색소, 향료 및 활성성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 할 수 있다.
다른 한편, 상기 활성성분은 미백, 항산화, 자외선 차단 기능을 발휘하는 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 한다.
다만, 본 발명의 기술적 해결 수단은, 본 발명의 기술적 사상이 반영된 것은 모두 포함될 수 있음은 통상? 지식을 가진 자에게 자명하며, 위 나열된 것에 국한되지 아니함은 물론이다.
상기 '과제의 해결 수단'으로부터 얻을 수 있는 본 발명의 효과는 다음과 같다.
제1효과는, 타르색소, 아조색소 등 인공 색소를 대체하기 위한 것으로서, 광, 취, 침전물 등에 안정적이고, 피부에 저자극 또는 무자극인 화장료 조성물에 사용되는 색소를 제공하는 단초를 제공할 수 있다.
제2효과는 제1과제에 따른 단초로부터 pH에 따라 색을 달리하는 색소를 이용하여 다양한 색을 갖는 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
제3효과는 제2과제에 따른 화장료 조성물로부터 특정 제형-앰플, 마스크팩, 클렌징워터-의 화장품을 제공할 수 있다.
제4효과는 제3과제에 따른 화장품에 활성 성분을 포함하는 것으로, 미백, 항산화, 자외선 차단의 효과를 갖는 화장품을 제공할 수 있다.
도 1은 실험예 1(bromothymol blue (BTB) powder의 용해도 확인)에 따른 실험 사진으로, 1a는 BTB Powder를 촬영한 사진, 1b는 BTB 용해도를 테스트하는 샘플을 촬영한 사진, 1c는 pH에 따른 BTB 용액(1mM)의 색 변화를 촬영한 사진, 1d는 pH에 따른 BTB 용액(0.1mM)의 색 변화를 촬영한 사진이다.
도 2는 실험예 2(BTB 용액 안정도 테스트 및 색 변화)에 따른 실험 사진으로 2a 및 2b는 안정도 테스트 1주차 당시 샘플을 촬영한 것이고, 2c 및 2d는 제재배합연구로서 노란색, 녹색 샘플을 촬영한 것이다.
도 3은 실험예2에 따른 실험 사진으로 2주차 및 3주차 때 샘플을 촬영한 것으로 3a는 2주차, 3b는 3주차 때에 사진이다.
도 4는 실험예 2에 따른 실험 사진으로 4주차 때 샘플을 촬영한 사진이다.
도 5는 실험예 3(간이 패치를 이용한 피부 자극 테스트)을 실시한 사진으로, 5a는 부착 직후 상태를 촬영한 것이고, 5b는 제거 2시간 후 상태를 촬영한 것이다.
도 6은 실험예 1(BTB 마스크팩 제제 개발)에 따른 실험 사진으로, 원단투입 전후 사진을 비교 도시한 것이다.
도 7는 실험예 2(앰플 제제 개발)에 따른 실험 사진으로, 혼합 전후 사진을 비교 도시한 것이다.
도 8은 실험예 3(BTB 마스크팩 제형 안정도 테스트)에 따른 실험 사진이다.
도 9는 실험예 4(BTB 앰플 제형 안정도 테스트)에 따른 실험 사진이다.
도 10 및 도 11은 실험예 5(BTB 클렌징워터 제제 개발 및 제형 안정도 테스트)에 따른 실험 사진으로, 도 10은 1주차, 도 11은 좌측에서 우측으로 순서대로 2주차, 3주차 및 4주차 실험 사진이다.
본 명세서 또는 출원에 개시되어 있는 본 발명의 실시 예들에 대해서 특정한 구조적 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명에 따른 실시 예를 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명에 따른 실시 예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서 또는 출원에 설명된 실시 예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니 된다.
본 발명에 따른 실시 예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 형태를 가질 수 있으므로 특정실시 예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1 및/또는 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만, 예컨대 본 발명의 개념에 따른 권리 범위로부터 이탈되지 않은 채, 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소는 제1 구성요소로도 명명될 수 있다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미이다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미인 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명을 구체적으로 서술하면 다음과 같다.
실험예 1. bromothymol blue (BTB) powder의 용해도 확인
본 발명자들은 용매에 따른 브로모티몰블루 파우더[bromothymol blue (BTB) powder](도 1a 참조)의 용해도를 확인한다. 화장품원료로서 적절한 용매를 선정하여 과제진행을 위한 기초데이터를 도출하였다.
본 발명자들은 다음의 순서로 진행하였다.
(1) 정제수, 1,2-헥산다이올, 부틸렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜 4종의 용매를 활용하여 BTB Powder의 용해도 테스트를 진행하고, (2) 용해된 각각의 BTB 용액을 확인, 용매에 따른 BTB Powder의 용해도를 확인하여, (3) 적절한 용매를 선정하고, pH에 따른 BTB 용액을 색깔을 확인하였다.
실험결과는 다음과 같다.
BTB 용해도 테스트 결과 1,2-헥산다이올 > 부틸렌글라이콜 > 다이프로필렌글라이콜 > 정제수 순으로 용해도가 높게 나타났으나(도 1b 참조), 그 용해도 차이가 크지 않았다. 결론적으로, 다양한 제형에 적용하기 위해 점도, 단가 등 다양한 변화에 대응하기 위해 “정제수”를 주 용매로 설정하였다.
BTB 용액 1mM을 Stock으로 하여 pH 변화에 따른 용액의 색깔을 확인하였다. 그 결과 산성, 약산성, 염기성에서 각각 주황색(pH 3.7), 초록색(pH 6.5), 파란색(pH 9.1)으로 나타났다(도 1c 참조). 하지만 용액의 농도가 진하여 사진 상 색깔 구분이 되지 않아, 10% 용액을 추가 제작하여 결과를 도출하였다. 10% 용액에서는 노란색(pH 4.5), 초록색(pH 6.6), 파란색 (pH 8.1)로 나타났다(도 1d 참조).
참고로, 공지된 문헌에 따르면, 브로모티몰 블루 용액은 pH4 ~ 6에서 노란색, pH 6 ~ 7에서 초록색, pH 7 이상은 파란색을 나타낸다고 알려져 있다.
실험예 1을 통해, 본 발명자들은 용해된 BTB 용액의 샘플에서 파우더 잔량이 검출됨에 따라 화장품 원료로서의 활용을 위해서는 여과(Filteration)를 통한 용액의 정제가 필요함을 인지하였고, 1mM BTB 용액의 경우 농도가 진하여 0.1mM BTB 용액을 추후 실험시 주 Stock 으로 설정하였다.
실험예 2. BTB 용액 안정도 테스트 및 색 변화
본 발명자들은 [실험예 1]에 이어 계속해서 BTB 용액의 안정도를 테스트하였고, 그에 따른 색 변화를 관찰하였다(도 2a 내지 도 2b를 참조).
즉, BTB 용액 안정도는 완성된 BTB 용액의 온도, 광 변화에 따라 안정도를 테스트하며, 1달을 기준으로 매 주 변화를 기록하였다. 또한, 색 변화와 관련하여 0.1mM BTB 용액을 색소로 활용하여 제재배합을 실시하였고, pH에 따른 색 변화를 관찰하였다.
그 1주차 관찰 결과를 다음 [표 1]에서 정리하였다.
조 건 침전물 발생
1 Week 1 Week 1 Week
온도 5℃ O O O
25℃ O O O
37℃ O O O
45℃ O O O
Cycle O O O
O O O
1주차 실험 결과, 광, 온도별 BTB 용액에 대한 색 변화, 침전물 발생 등 기타 특이사항은 발생하지 않았다. 기존 보유 앰플 처방에 BTB 용액을 적용하여 제제에 나타나는 색 농도 및 변화를 확인한 결과, 색이 진하지 않고, pH에 맞게 나타난 것을 확인 할 수 있었으며, 노란색 앰플과 녹색 앰플 샘플을 확보할 수 있었다(도 2c 및 2d 참조).
도 3a, 3b 및 도 4를 참조하여 보면, 2, 3주차 실험 결과는 광, 온도별 BTB 용액에 대한 색 변화, 침전물 발생 등 기타 특이사항은 발생되지 아니하였으며, 물성 안정도 또한 특이사항이 없는 것으로 보였다.
4주차 실험 결과 역시 광, 온도별 BTB 용액에 대한 색 변화, 침전물 발생 등 기타 특이사항은 발생되지 아니하였으며, 물성 안정도 또한 특이사항이 없는 것으로 보였다.
종합해보면, 1 내지 4주차 동안 안정도 테스트 결과를 다음 [표 2]에서 정리하였으며, 추후 본 데이터를 바탕으로 추후 BTB 용액을 적용한 제제개발을 진행함과 동시에 제제(마스크팩, 토너, 앰플 등 3가지 이상)에 대한 안정도테스트를 진행할 수 있을 것으로 예상하였다.
조건 침전물 발생
1week 2week 3week 4week 1week 2week 3week 4week 1week 2week 3week 4week
온도 5℃ O O O O O O O O O O O O
25℃ O O O O O O O O O O O O
37℃ O O O O O O O O O O O O
45℃ O O O O O O O O O O O O
Cycle O O O O O O O O O O O O
O O O O O O O O O O O
실험예 3. 간이 패치를 이용한 피부 자극 테스트 본 발명자들은 임상시험 전 BTB 용액 원료 자체의 피부자극도 간이테스트를 진행하였는데, 그 실험 방법은 다음과 같다.
(1) 정제수, BTB 용액 0.1mM 20%, 10%, 5% 용액을 각각 준비하고, (2) 피험자의 팔 중앙부위에 1번 ~ 4번까지 패치를 부착하고, 4시간 동안 시료의 자극여부를 확인한다[1번: 정제수, 2번: BTB 5% 용액, 3번: BTB 10% 용액, 4번: BTB 20% 용액]. (3) 총 4명의 인원이 참여하였으며, 첩포 부착 후와 제거 후 사진을 촬영하여 자극도를 평가하되, (4) 평가기준은 제거 후 2시간 후 관찰을 진행하였으며, 피부반응은 Frosch & Kligman 법을 반영한 다음 기준에 따라 평가하였다. (5) 결과의 도출은 개인의 관능평가를 통해 이를 확인하였다.
다음 [표 3]은 피부 자극에 대한 관능 평가 판정 기준을 정리한 것이고, [표 4]는 실험예 3에 따른 4명의 인원에 대한 실험 결과를 정리한 것이다.
실험 결과 각 조건에 맞춰 패치를 부착하였으며, 2시간 동안 패치를 부착 후 패치를 제거하였으며, [표 3]의 도표 대비 피험자들의 피부상태를 육안으로 체크하였다. 그 결과 도 5a 및 도 5b과 같이 정제수를 부착한 1번과 BTB 용액을 부착한 2, 3, 4번 모두에서 특이적인 피부반응이 관찰되지 않았다(표 4 참조). 이를 보건대, BTB 용액은 인체피부에 저자극 혹은 무자극의 범주로 예상된다.
Description After 30min (Standard)
Slight erythema,
either spotty or diffuse
Figure 112019119262083-pat00001
Moderate uniform erythema
Figure 112019119262083-pat00002
Intense erythema with edema
Figure 112019119262083-pat00003
Intense erythema with edema & vesicle
Figure 112019119262083-pat00004
NO. Test material No of responder 2hr Reaction Grade
1+ 2+ 3+ 4+ 2hr Mean
1 Water 0 - - - - 0.0 0.0
2 BTB 용액 5% 0 - - - - 0.0 0.0
3 BTB 용액10% 0 - - - - 0.0 0.0
4 BTB 용액20% 0 - - - - 0.0 0.0
본 발명자들은 위 실험예3. 에서 더 나아가 '대한피부과학연구소'에 피부 자극 테스트 공식 의뢰를 하여, 기 정한 선정기준에 부합하고 제외 기준에 해당되지 않는 피험자 31명을 선정하여, 상기 피험자의 등에 24시간 첩포한 뒤, 제거 후 30분, 24시간 및 48시간 이후의 상태를 관찰토록 하였다. 그 결과를 국제접촉피부염학회(ICDRG) 및 미국화장품협회(PCPC) 기준을 응용한 자체기준에 의거하여 평가한 바, 그 결과 동 시료는 일차 자극 측면에서 '무자극 물질'로 판단되었다(2019. 7. 31. 대한피부과학연구소, 이시스코스메틱, "ecis bt toner -01" 외 2종, 24시간 피부 첩포를 통한 일차 자극 평가시험). 실험예 4. BTB 마스크팩 제제 개발
BTB 용액이 함유된 시제품 개발의 일환으로, 마스크팩 제재를 개발하고자 하였으며, 그 방법은, 다음 (1) 내지 (4)의 순으로 진행한다.
(1) 마스크팩 샘플은 1제와 2제로 구분하여 제제를 개발한다.
(2) 1제는 투명한 타입, 2제는 BTB 용액을 포함한 파란색 타입으로 제제를 개발한다.
(3) 마스크원단이 없는 상태의 색 변화를 관찰하고, 마스크원단을 넣었을 때의 색 변화를 관찰한다.
(4) 완성된 샘플의 관능평가를 진행하고 안정도테스트를 진행한다.
본 발명자들은 실험예 4. 에 따른 결과로, 1제와 2제를 각각 제작, 배합 시 색 변화를 확인하였고, 투명한 1제와 파란색의 2제를 배합 후 노란색의 약산성 마스크팩 제제를 개발하였다. 또한, 마스크팩 파우치에 원단과 1제를 같이 넣고, 2제를 따로 넣어서 포장하였으며, 2제를 1제에 투입 후 마스크팩에 함침, 노란색 제제를 포함한 마스크팩을 개발하였다(도 6 참조).
실험예 5. BTB 앰플 제제 개발
실험예 4.에 이어서 앰플 제제를 개발하고자 하였으며, 그 방법은 다음 (1) 내지 (4)의 순으로 진행한다.
(1) 앰플 샘플은 1제와 2제로 구분하여 제제를 개발한다.
(2) 1제는 투명한 타입, 2제는 BTB 용액을 포함한 파란색 타입으로 제제를 개발한다.
(3) 1제와 2제를 용기에 충진하고, 1제와 2제가 혼합되었을 때 색 변화를 관찰한다.
(4) 완성된 샘플의 관능평가를 진행하고 안정도테스트를 진행한다.
본 발명자들은 실험예 5. 에 따른 결과로, 1제와 2제를 각각 제작 후 배합, 배합 시 색변화를 확인하였고, 투명한 1제와 파란색의 2제를 배합 후 노란색의 약산성 앰플 제제 개발하였으며, 또한, 앰플 용기에 1제와 2제를 분리하여 충진 히여, 2제를 1제에 투입 후 파란색의 2제가 노란색 제제로 변환, 앰플 제제 개발하였다(도 7 참조).
실험예 6. BTB 마스크팩 제형 안정도 테스트
실험예 4.에 따라 준비된 BTB 마스크팩 제제를 이용하여 마스크팩 제형의 안정도를 테스트하고자 한다.
실험 순서는 (1) 완성된 마스크팩 샘플은 온도, 광 조건에서 색, 취, 침전물 발생 등의 변화 여부를 체크하고, (2) 마스크시트에 1제와 2제가 합쳐진 상태의 샘플에 대한 안정도 테스트를 진행한다. 이 때, 안정도테스트는 1달을 기준으로 진행하며, 주마다 변화를 기록한다.
1~2주차 실험결과, 광, 온도별 마스크팩 샘플에 대한 색변화, 침전물 발생 등 기타 특이사항은 발생하지 않았다(도 8 및 다음 [표 5] 참조)
BTB 마스크팩
조 건 침전물 발생 침전물 발생
1 Week 2 Week
온도 5℃ O O O O O O
25℃ O O O O O O
37℃ O O O O O O
45℃ O O O O O O
Cycle O O O O O O
O O O O O O
실험예 7. BTB 앰플 제형 안정도 테스트 실험예 5.에 따라 준비된 BTB 앰플 제제를 이용하여 앰플 제형의 안정도를 테스트하고자 한다.
실험 순서는 (1) 완성된 앰플 샘플은 온도, 광 조건에서 색, 취, 침전물 발생 등의 변화 여부를 체크하고, (2) 앰플의 경우 1제와 2제가 합쳐진 상태의 샘플에 대한 안정도 테스트를 진행한다. 이 때, 안정도테스트는 1달을 기준으로 진행하며, 주마다 변화를 기록한다.
1~2주차 실험결과, 광, 온도별 앰플 샘플에 대한 색변화, 침전물 발생 등 기타 특이사항은 발생하지 않았다(도 9 및 다음 [표 6] 참조)
BTB 앰플
조 건 침전물 발생 침전물 발생
1 Week 2 Week
온도 5℃ O O O O O O
25℃ O O O O O O
37℃ O O O O O O
45℃ O O O O O O
Cycle O O O O O O
O O O O O O
실험예8. BTB 클렌징워터 제제 개발 및 제형 안정도 테스트 실험예 4 내지 7. 에 이어서, 본 발명자는 BTB 용액을 이용하여 클렌징워터 제제 및 제형 안정도 테스트를 실시하였다.
클렌징워터 제제를 개발하기 위해, (1) 클렌징워터 시제품은 BTB 용액을 포함한 약산성의 노란색 제제 개발을 목적으로 하고, (2) 완성된 샘플은 관능평가를 진행하고 안정도테스트를 진행하였다.
또한, BTB 클렌징워터 제형 안정도를 테스트하기 위해, (1) 완성된 클렌징워터 샘플은 온도, 광 조건에서 색, 취, 침전물 발생 등의 변화 여부를 체크하였고, (2) 안정도테스트는 1달을 기준으로 진행하며, 주마다 변화를 기록하였다.
BTB 클렌징워터 제제개발 결과, 투명의 클렌징워터 제제(1제)에 파란색 BTB 용액(2제)을 배합, 배합 후 색 변화를 확인하였고, 노란색의 약산성 클렌징워터 제제를 개발하였다. 또한, 1제와 2제를 분리 충진하여, 2제를 1제에 투입하면 노란색으로 변하는 클렌징 워터 제제를 개발하였다.
BTB 클렌징워터 제제의 안정도 테스트 결과, 1주차 실험결과, 광, 온도별 클렌징워터 샘플에 대한 색 변화, 침전물 발생 등 기타 특이사항은 발생하지 않았다(도 10 및 [표7] 참조).
BTB 클렌징워터
조 건 침전물 발생
1 Week
온도 5℃ O O O
25℃ O O O
37℃ O O O
45℃ O O O
Cycle O O O
O O O
2주차 내지 4주차 실험결과 광, 온도별 클렌징워터 샘플에 대한 색 변화, 침전물 발생 등 기타 특이사항은 발생하지 않았다(도 11 및 표 8 참조).
BTB 클렌징워터
조 건 침전물 발생 침전물 발생 침전물 발생
2 Week 3 Week 4 Week
온도 5℃ O O O O O O O O O
25℃ O O O O O O O O O
37℃ O O O O O O O O O
45℃ O O O O O O O O O
Cycle O O O O O O O O O
O O O O O O O O O
개발된 BTB 클렌징워터에 대한 광, 온도별 제형 안정도 테스트 결과 1주~4주차까지 제형 내 색 변화, 침전물 발생 등 기타 사항은 발생하지 않았다(표 9 참조).
BTB 클렌징워터
조건 침전물 발생
1week 2week 3week 4week 1week 2week 3week 4week 1week 2week 3week 4week
온도 5℃ O O O O O O O O O O O O
25℃ O O O O O O O O O O O O
37℃ O O O O O O O O O O O O
45℃ O O O O O O O O O O O O
Cycle O O O O O O O O O O O O
O O O O O O O O O O O
실험예9. 1차 피부자극테스트 추가 실시 본 발명자는 실험예 3(간이 피부 자극 테스트)에 이어서 1차 피부자극테스트를 추가로 실시하였다.
상세히 설명하면, 2019. 10. 23. ~ 동년 동월 25일까지 ㈜KC피부임상연구센터에서 주관하였으며, 본 발명에 따른 3가지 제형(마스크, 앰플 및 클렌징워터)을 기초로 하여 안전성 효능 평가를 실시하였다.
시험 인원은 선정 기준에 적합하고 제외 기준에 해당되지 않는 시험대상자로서, 평균나이는 약 46세였으며, 각 시험대상자에 대하여, IQ UltimateTM를 이용하여 피부 첩포 시험을 실시하였다. IQ UltimateTM에 도포형(액상, 크림 등) 시험물질은 각 25㎕씩 적하하며, 부착형(팩, 패치 등) 시험물질은 가로 x 세로 1cm로 잘라 피부에 부착시켜 주도록 한다. 첩포는 24시간 동안 부착하였고, 패치 제거 1시간, 패치 제거 24시간 후 2명의 전문가에 의하여 국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatitis Research Group: ICDRG)의 판정기준에 따라 자극 정도를 관찰하였다. 관찰 결과는 화장품 신원료 평가 가이드라인에 따른 첩포 시험에 따라 평가하였으며, 1) ecis bt Mask 의 피부 첩포 일차자극 인체적용시험 진행 결과, 피부 자극 지수 0.00으로 판정기준에 따라 무자극 제품으로 판정되었다. 2) ecis bt 앰플 의 피부 첩포 일차자극 인체적용시험 진행 결과, 피부 자극 지수 0.00으로 판정기준에 따라 무자극 제품으로 판정되었다 3) ecis bt 클렌징워터 의 피부 첩포 일차자극 인체적용시험 진행 결과, 피부 자극 지수 0.00으로 판정기준에 따라 무자극 제품으로 판정되었다.
한편, 이러한 브로모티몰 블루를 포함하는 화장료 조성물을 바탕으로 마스크팩, 앰플, 클렌징 워터 등의 제형으로 실제 제품으로 구현할 수 있는데, 구체적으로 살펴보면, 화장품은 수성원료, 유성원료 및 계면활성제로 구성됨은 통상의 기술자에게 자명하되, 이를 다시 세분하여 부연하면, 수성원료, 유성원료, 계면활성제에 더불어 고분자화합물, 색소, 향료 및 활성성분이 포함된다.
상기 수성원료는 통상 전체의 70% 이상을 차지하는 물질로 정제수를 비롯하여 에탄올, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜 등을 포함할 수 있으며, 경우에 따라서는 최근에 기능성 원료로서 빙하수, 녹차수 등을 포함할 수 있다. 또한 보습제로서 폴리올(Poly-ol)을 포함할 수 있으며, 이러한 폴리올은 건조하고 각질이 일어나는 피부를 진정시키고 유해 환경에의 노출로부터 거칠어진 피부 표면을 부드럽고 매끄럽게 만들어주는 흡습성이 높은 수용성 물질을 말한다.
상기 유성원료는 피부의 수분 증발을 억제하며, 유연성을 향상시킬 목적으로 사용되는 것을 말하며, 피부 표면에 소수성 피막을 형성하여 연화 효과를 주는 것을 가리킨다. 일 예로, 올리브유, 피마자유, 동백유 등 식물성 오일이나 터틀 오일, 밍크오일, 난황유 등 동물성 오일을 포함할 수 있으며, 이에 한하지 않고 왁스류, 고급지방산류, 고급 알코올류, 탄화수소류, 에스테르류, 실리콘류 등을 포함할 수 있다.
상기 계면활성제는 상기 수성원료와 유성원료를 유화시키고자 하는 목적의 성분을 가리키며, 분산제, 습윤제, 기포제, 소포제, 세정제 등을 포함할 수 있다.
상기 고분자화합물은 점도를 유지하거나 제품의 안정성을 유지하기 위하여 사용하는 물질로 보습제, 계면활성제 등을 가리키며, 구아검, 잔탄검, 알긴산염 등을 포함할 수도 있다.
상기 색소는 화장품의 시각적인 요소를 부가하는 것으로서, 본 명세서의 서두에 밝힌 바와 같이 타르색소, 아조색소 등의 인공 색소 또는 천연 색소를 포함할 수 있다. 본 발명은 브로모티몰 블루를 상기 타르색소, 아조색소를 대체할 색소로서 화장품 조성물에 사용코자 하는 데에 의의를 가지고 있으며, 실험예 1 내지 8와 같이 안정성 테스트, 간이 피부 자극 테스트 및 제형으로서의 안정성 등을 진행한 것이다.
나아가, 본 발명자들은 pH에 따라 색이 변하는 브로모티몰 블루의 성질에 기초하여, 어느 하나의 색을 갖는 제1성분(1제), 다른 하나의 색을 갖도록 pH를 조절한 브로모티몰 블루를 포함하는 제2성분(2제)를 이용하여 전이 색소(trans colorant)로 활용할 수 있도록 연구, 개발하였으며, 상기 1제와 2제를 혼합하여 새로운 색깔을 갖는 혼합제제를 얻거나, 1제와 2제를 분리하여 투입하거나 충진한 뒤, 구매자들로 하여금 1제와 2제를 섞게끔 하여 다른 색깔을 갖도록 하는 하는 혼합제제를 얻을 수 있다.
상기 향료는 수많은 소비자 제품에 향기를 가하기 위해 첨가하는 천연물질과 인공물질의 혼합체를 말한다. 다양한 제품에 향료가 광범위하게 사용되어 기분 좋은 향기를 부여하거나, 일부 성분의 고유 냄새를 없애기도 하고, 제품의 사용감을 향상시키기도 한다.
상기 활성성분은 기능별, 효능별로 다양한 성분을 가리키며, 각각의 특징에 따라 피부 타입에 맞는 화장품이 개발되며, 대표적인 성분으로는 히아루론산, 콜라겐, 엘라스틴, 펩타이드 등이 있다.
상기 활성성분을 기능별로 세분화하면, 크게 미백, 주름개선, 자외선 차단으로 나누어지는데, 미백 화장품의 경우 색소 침착과 항산화 작용을 막아 피부톤을 환하고 밝게 해주는 데 효과적이다. 미백 앰플이나 블랙스팟은 얼굴과 몸에 색소가 침착된 부분의 피부톤을 개선하는 기능을 한다.
다음으로, 주름개선 화장품은 피부의 재생능력을 강화시켜 노화를 방지하는 데 효과가 있다. 앰플이나 리프팅 세럼의 경우 특정 기간 집중적인 사용을 통해 피부 탄력을 높여주는 역할을 한다.
그리고 자외선 차단 기능은 기존에 자외선차단제가 주로 사용되었지만, 에센스나 크림, 메이크업베이스와 파운데이션에도 자외선 차단 기능이 들어간 제품이 개발되고 있는데, 특히 덧바르기 힘든 자외선 차단 크림제품과 달리 선쿠션 화장품은 휴대용으로 계속 덧바를 수 있으며 자외선차단, 미백, 주름개선이 모두 가능한 경우도 있다.
상기 내용을 종합하여 본 발명의 일 실시예를 다음과 같이 정리한다.
브로모티몰 블루를 포함하는 화장료 조성물을 일 수단으로 한다.
바람직하게는, 상기 브로모티몰 블루는 0.1mM인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 한다.
또한 바람직하게는, 피부 자극도가 저자극 또는 무자극인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 한다.
한편, 투명한 색깔을 갖는 1제; 및 상기 제1항에 따른 화장료 조성물로서 pH를 조절하여 어느 일 색깔을 갖는 2제로 구성된 화장료 조성물을 일 수단으로 할 수 있다.
바람직하게는, 상기 2제는 파란색인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물일 수 있다.
또한, 바람직하게는 상기 1제; 및 상기 2제가 혼합하여 새로운 색깔을 갖는 화장료 조성물을 일 수단으로 할 수 있다.
또 달리 바람직하게는 상기 1제; 및 상기 2제가 분리 충진 또는 투입되되,
구매자로 하여금 상기 1제와 2제가 혼합하게끔 하여 새로운 색깔을 갖도록 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 할 수 있다.
한편, 제1항의 화장료 조성물을 포함하는 마스크팩, 앰플 또는 클렌징워터를 일 수단으로 할 수 있다.
다른 한편, 수성원료, 유성원료, 계면활성제, 고분자 화합물, 색소, 향료 및 활성성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 할 수 있다.
다른 한편, 상기 활성성분은 미백, 항산화, 자외선 차단 기능을 발휘하는 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 일 수단으로 한다.
본 발명의 상기 예들과 관련된 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상기 기재의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 
그러므로, 개시된 방법들은 한정적인 관점이 아닌 설명적 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 발명의 상세한 설명이 아닌 특허청구 범위에 나타나며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. 0.1mM의 브로모티몰 블루를 포함하여 전이색소로 활용할 수 있는 저자극 또는 무자극인 화장료 조성물로서,
    투명한 색깔을 갖는 1제; 및
    상기 화장료 조성물로서 pH를 조절하여 일 색깔을 갖도록 하는 2제;를 포함하며,
    상기 1제 및 2제가 각각 분리 충진 또는 투입된 것으로서,
    상기 분리 충진된 경우에는 1제와 2제가 구매자들에 의해 섞이게끔 하도록 하고;
    상기 투입된 경우는 1제와 2제가 혼합되어 새로운 색깔을 갖는 혼합 제제인 것으로,
    수성원료, 유성원료, 계면활성제, 고분자 화합물, 색소, 향료 및 활성성분을 더 포함하며,
    상기 활성성분은 미백, 항산화, 자외선 차단 기능을 발휘하는 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항의 화장료 조성물을 포함하는 마스크팩, 앰플 또는 클렌징워터.




  9. 삭제
  10. 삭제
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20110082622A (ko) * 2008-11-11 2011-07-19 콜게이트-파아므올리브캄파니 색 마커를 보유한 조성물

Patent Citations (2)

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JP2001211934A (ja) * 2000-02-04 2001-08-07 Mishima Paper Co Ltd 化粧用脂取り紙
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