KR102084601B1 - 상전이물질 함유 마이크로 캡슐 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 상전이물질 함유 마이크로 캡슐에 관한 것으로, 고분자 재질의 쉘; 및 상기 쉘로 둘러싸인 상전이물질로 구성된 코어를 포함한다.
본 발명은, 상전이물질의 특성을 그대로 나타내면서도 상전이물질의 외부가 고분자 쉘로 덮여 있기 때문에 활용성이 크게 향상되는 뛰어난 효과가 있다.
또한, 에멀전 중합에 의해서 매우 쉽게 상전이물질이 내부에 포함된 마이크로 캡슐을 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

상전이물질 함유 마이크로 캡슐 및 그 제조방법{MICROCAPSULE CONTAINING PCM AND MANUFACTURING METHOD FOR THE SAME}

본 발명은 코어-쉘 구조의 마이크로 캡슐에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 상전이물질의 활용성을 높이기 위한 코어-쉘 구조의 복합체에 관한 것이다.

일반적으로 건물은 태양열 등과 같은 외부의 영향에 의해서 내부 온도가 변화하게 되며, 내부 온도를 생활하기 좋은 온도로 맞추기 위하여 냉방이나 난방을 수행한다.

외부 영향에 따른 건물의 온도 변화를 줄이는 경우에 냉방이나 난방에 소요되는 에너지가 감소하게 되므로, 고열효율의 건축자재를 사용하여 건물에서 소비하는 에너지를 줄이기 위한 다양한 노력이 이어지고 있다.

그 중에 하나의 방법이 열에너지를 효과적으로 저장하는 물질인 상전이물질 또는 상변화물질(Phase Change Material; PCM)로 명칭되는 물질을 이용하는 잠열축열 방식의 에너지 저장 방식이 연구되고 있으며, 콘크리트 구조물의 표면을 처리하는 다층의 보호 도막 중에 하나에 상전이물질을 첨가하는 등의 기술이 개발되었다.(대한민국 등록특허 10-1791932)

하지만, 상전이물질은 상이 변화하는 과정에서 축열을 하기 때문에 누출의 문제가 있어서 활용이 매우 어려우며, 그에 따라서 상이 안정화된 새로운 물질을 개발하려는 노력(대한민국 등록특허 10-1841945)도 이어지고 있으나, 충분한 성능을 얻지 못하고 있다.

대한민국 등록특허 10-1791932 대한민국 등록특허 10-1841945 한편, 본 발명은 산업통상자원부와 한국산업기술진흥원의 "사업화연계기술개발사업(R&BD)"의 지원을 받아 수행된 연구결과이다(과제번호: N0002439 , 과제명 : 상전이물질과 무기질 복합재 코팅기술을 이용한 에너지 절감형 단열재 사업화).

본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 상전이물질의 활용성을 높일 수 있는 코어-쉘 구조의 마이크로 캡슐과 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 상전이물질 함유 마이크로 캡슐은, 고분자 재질의 쉘; 및 상기 쉘로 둘러싸인 상전이물질로 구성된 코어를 포함한다.

이때, 쉘을 구성하는 고분자 재질이 폴리우레아 재질일 수 있고, 상전이물질은 파라핀일 수 있다.

쉘은 에멀전 중합으로 합성되고, 코어를 구성하는 상전이물질은 에멀젼 중합으로 쉘이 합성되는 과정에서 내부에 채워진 것일 수 있다.

본 발명의 다른 형태에 의한, 상전이물질 함유 마이크로 캡슐의 제조방법은, 상전이물질이 분산된 수용액에, 에멀젼 중합을 수행하는 반응물질을 첨가하여, 에멀젼 중합으로 합성된 고분자 물질이 쉘을 구성하고, 고분자 물질이 쉘을 구성하는 과정에서 상전이물질에 내부에 채워짐으로써, 상전이물질로 구성된 코어의 외부를 고분자 재질의 쉘이 감싸는 구조가 구성되는 것을 특징으로 한다.

상전이물질이 분산된 수용액에는 상전이물질을 유화시키기 위한 유화제가 포함된다. 상전이물질이 파라핀인 경우, 유화제가 PVP일 수 있다.

유화제와 반응물질의 양을 조절하여 마이크로 캡슐의 크기를 조절할 수 있다.

에멀젼 중합을 수행하는 반응물질이 IPDI와 TETA이고, 쉘이 폴리우레아 재질일 수 있다.

상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, 상전이물질의 특성을 그대로 나타내면서도 상전이물질의 외부가 고분자 쉘로 덮여 있기 때문에 활용성이 크게 향상되는 뛰어난 효과가 있다.

또한, 에멀전 중합에 의해서 매우 쉽게 상전이물질이 내부에 포함된 마이크로 캡슐을 제조할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따라서 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 제조하는 과정을 나타낸 순서도이다.
도 2는 다양한 PVP의 양과 단량체의 농도에서 제조된 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 촬영한 사진이다.
도 3은 3.6g의 PVP와 10wt%의 IPDI 및 TETA의 농도에서 제조된 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 촬영한 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마이크로 캡슐에 대한 TGA 데이터이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마이크로 캡슐에 대한 DSC 데이터이다.

첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따라서 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 제조하는 과정을 나타낸 순서도이다.

먼저 용매에 유화제(emulsifier)로서 PVP(poly(vinylpyrrolidone))을 용해시킨 PVP 수용액을 만든다. 용매로는 물과 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone)을 혼합하여 사용하였다.

다음으로 PVP 수용액에 상전이 물질인 파라핀(paraffin)과 제1반응물로서 수용성 단량체인 IPDI(Isophorone diisocyanate)를 함께 첨가한다.

그리고 제2반응물로서 수용성 단량체인 TETA(Triethylenetetramine)을 첨가하여 IPDI와 TETA를 반응시켜 폴리우레아(polyurea)를 합성한다.

상기한 것과 같이, 에멀젼 중합을 수행하여 폴리우레아를 합성하면, 제1반응물과 함께 첨가된 파라핀을 내부에 포함하는 외부에 폴리우레아가 합성되어, 상전이물질의 코어를 외부의 폴리우레아 캡슐이 감싸는 코어-쉘 구조가 생성된다.

이때, 코어-쉘 구조는 PVP의 양과 단량체의 농도에 따라 다양한 크기로 제조가 가능하며, PVP의 양과 단량체의 농도를 조절하여 원하는 크기의 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 제조할 수 있다.

도 2는 다양한 PVP의 양과 단량체의 농도에서 제조된 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 촬영한 사진이다.

도시된 것과 같이, 유화제인 PVP의 양과 폴리우레아를 합성하기 위한 수용성 단량체인 IPDI 및 TETA의 농도를 조절하는 것으로부터, 내부에 상전이물질인 파라핀이 위치하고 외부에 폴리우레아 껍질이 덮인 마이크로 캡슐의 크기가 달라지는 것을 확인할 수 있다.

예를 들면, 3.6g의 PVP와 10wt%의 IPDI 및 TETA의 농도에서 직경이 19±5nm 범위인 마이크로 캡슐을 제조할 수 있으며, 이에 따라 제조된 마이크로 캡슐을 확대한 고배율의 SEM 사진을 도 3에 도시하였다. 도 3에서는 에멀젼 중합으로 합성된 폴리우레아로 구성된 쉘 구조를 확인할 수 있다.

이하에서는 제조된 마이크로 캡슐에 대한 열적 거동을 확인함으로써, 마이크로 캡슐의 구성과 축열성능을 확인한다.

도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마이크로 캡슐에 대한 TGA 데이터이다.

빨간색으로 표시된 것은 옥타데칸(octadecane)에 대하여 측정된 TGA 데이터이고, 검은색으로 표시된 것이 본 실시예에 따라 제조된 도 3의 마이크로 캡슐에 대한 TGA 데이터이다.

전체가 고분자 물질로 구성된 경우에는 빨간색의 옥타데칸과 같은 거동을 보여야 하지만, 본 실시예의 마이크로 캡슐은 검은색의 거동을 나타내어 내부에 상전이물질이 함유되어 있는 것을 알 수 있다. 또한 전체 마이크로 캡슐에서 고분자인 폴리우레아 쉘이 약 30wt% 이고 70wt%는 코어에 위치하는 상전이물질인 것을 확인할 수 있었다.

도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마이크로 캡슐에 대한 DSC 데이터이다.

빨간색으로 표시된 것은 옥타데칸에 대하여 측정된 DSC 데이터이고, 검은색으로 표시된 것이 본 실시예에 따라 제조된 도 3의 마이크로 캡슐에 대한 DSC 데이터이다.

마이크로 캡슐의 내부에 위치하는 상전이물질인 파라핀의 상전이 현상에 의해서 승온 시에는 32 ℃ 근처에서 흡열이 나타나고, 냉각 시에는 17 ℃ 근처에서 발열이 나타나는 것을 확인할 수 있다.

이상의 과정으로 에멀젼 축합에 의해서 상전이물질이 내부에 포함된 마이크로 캡슐을 제조하였고, 이러한 상전이물질 함유 마이크로 캡슐은 상전이물질의 축열특성을 그대로 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 본 발명의 상전이물질 함유 마이크로 캡슐은, 상전이물질의 특성을 그대로 나타내면서도 상전이물질의 외부가 고분자 쉘로 덮여 있기 때문에 활용성이 크게 향상되는 뛰어난 효과가 있다.

이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (9)

1. 폴리우레아 재질의 쉘; 및 상기 쉘로 둘러싸인 파라핀 재질의 상전이물질 코어로 구성되는 마이크로 캡슐의 제조방법으로서;
   물과 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone)을 혼합한 용매에 유화제로서 PVP(poly(vinylpyrrolidone))을 용해시킨 PVP 수용액을 준비하는 단계;
   상기 수용액에 파라핀과 제1반응물로서 수용성 단량체인 IPDI(Isophorone diisocyanate)를 함께 첨가하는 단계;
   제2반응물로서 수용성 단량체인 TETA(Triethylenetetramine)을 상기 수용액에 첨가하는 단계;
   상기 IPDI와 TETA의 에멀젼 중합 반응에 의해 폴리우레아가 합성되는 단계;
   상기 합성된 폴리우레아가 쉘을 구성하며, 상기 폴리우레아가 쉘을 구성하는 과정에서 상기 파라핀이 내부에 채워짐으로써, 상전이물질 코어의 외부를 폴리우레아 재질의 쉘이 감싸는 구조가 형성되는 단계를 포함하며;
   형성된 마이크로 캡슐의 직경은 19±5nm이며,
   상기 마이크로 캡슐에서 폴리우레아 쉘이 30wt%이고 코어에 위치하는 상전이물질이 70wt%이며,
   승온 시에는 32℃에서 흡열이 나타나고, 냉각 시 17℃에서 발열이 나타나는 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐의 제조방법.
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