KR102079800B1 - 접합재용 Ti3AlC2 테이프 제조방법 및 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 탄화규소의 접합방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 접합재용 Ti3AlC2 테이프 제조방법 및 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 탄화규소의 접합방법에 관한 것으로서, 본 발명 따른 방법으로 제조된 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용할 경우 실온부터 1500oC의 고온에서도 사용이 가능한 탄화규소(SiC) 단미체 또는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합을 산소가 존재하지 않은 분위기에서 구현하여 고온 구조재료 및 원자로의 구조재료로써 활용이 가능한 접합을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명 따른 방법으로 제조된 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 복잡한 형상의 접합에 이용하여 접합 균일도를 향상시킬 수 있다.
또한, 고온에서 장시간 유지함으로써 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 탄화규소(SiC)의 접합모재 속으로 확산시켜 접합재가 존재하지 않는 접합방법을 제공함으로써, 이물질인 접합재의 존재로 인한 특성저하를 방지하고 탄화규소(SiC) 모재의 특성을 살릴 수 있다.
또한, 본 발명 따른 방법으로 제조된 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 복잡한 형상의 접합에 이용하여 접합 균일도를 향상시킬 수 있다.
또한, 고온에서 장시간 유지함으로써 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 탄화규소(SiC)의 접합모재 속으로 확산시켜 접합재가 존재하지 않는 접합방법을 제공함으로써, 이물질인 접합재의 존재로 인한 특성저하를 방지하고 탄화규소(SiC) 모재의 특성을 살릴 수 있다.
Description
본 발명은 탄화규소(SiC) 단미체 또는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합에 사용할 수 있는 접합재용 Ti3AlC2 테이프 제조방법과, 고온에서 장시간 유지하여 Ti3AlC2 접합재를 탄화규소(SiC) 접합모재 속으로 고상확산시킴으로써 접합재가 접합계면에 존재하지 않는 접합방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 우수한 열적, 기계적 및 화학적 특성으로 인하여 고온재료로 각광을 받고 있으며, 또한 중성자 조사 분위기 하에서의 안정성으로 인하여 고온에서 작동되는 원자로의 구조재료로 활용이 가능하다.
하지만 탄화규소(SiC)의 탄소(C)와 규소(Si)간의 강한 공유결합으로 인한 낮은 확산계수와 소결성 때문에 일반적으로 소결조제를 첨가한 후 고온의 소결과정에서 압력을 가하는 열간가압소결을 이용하여 치밀화가 이루어진다.
열간가압소결(hot press)은 몰드를 이용하여 소결을 실시하기 때문에 평판형을 포함한 일반적으로 단순한 형상만의 소결이 가능하므로, 실제 적용에 필요한 복잡한 형상을 제작하기 위해서는 고온에서도 접합강도를 유지하는 접합재 및 접합법의 개발이 필수적이다.
현재까지 알려진 탄화규소(SiC)의 접합법은 고상확산법(solid-state diffusion), 유리질을 이용한 접합법(glass-ceramic bonding), 탄소-규소의 반응접합법(Si-C reaction bonding) 및 MAX상을 이용한 접합법(MAX phase bonding)을 포함한다.
MAX상은 Mn+1AXn의 화학식을 가지는 층상구조의 탄화물(carbide) 또는 질화물(nitride)을 의미하는 것으로, M은 전이원소, A는 주로 ⅢA 및 ⅣA 족의 원소, X는 탄소 또는 질소 원소를 의미하며, n=1 내지 3의 값을 갖는다.
MAX상은 녹는점이 3000oC 이상으로 내산화성과 기계적, 화학적 특성이 우수한 고온재료이지만, 접합모재인 탄화규소와는 다른 재료이므로 접합계면에서의 열팽창 계수의 차이 등으로 인하여 접합성능의 저하를 유발할 수 있다.
한편, 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합은 단미체 SiC에 비하여 어려운 것으로 알려져 있는데 [J. Nucl. Mater. 283-287 (2000) 1258-1261, Scr. Mater. 37 (1997) 1151-1154], 최근 MAX상인 Ti3SiC2를 이용한 SiC 단미체의 접합은 보고되었다[J. Nucl. Mater. 466 (2015) 322-327, Ceram. Int. 42 (2016) 11463-11468].
그러나, 접합을 위하여 접합모재 사이에 삽입한 접합재는 이물질로 존재하기 때문에 접합모재인 탄화규소(SiC)의 기계적 특성을 포함한 다양한 특성 저하의 원인이 될 수 있으므로 접합을 이룬 후에 접합재를 제거할 수 있는 방법에 대한 연구 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 일정한 두께의 Ti3AlC2 테이프를 삽입하여 접합모재의 형상에 관계없이 복잡한 형상의 접합에도 사용할 수 있는 테이프의 제조방법을 제공하는 데에 있다.
또한, 실온 및 1500oC의 고온에서도 접합강도를 유지함으로써 고온 구조재료 및 원자로의 구조재료로 활용 가능한 탄화규소(SiC) 단미체 또는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합방법을 제공하는 데에 있다.
또한, MAX상인 Ti3AlC2을 이용한 탄화규소(SiC)의 접합 메커니즘 이해를 바탕으로 고상확산에 충분한 열 에너지와 반응시간을 접합과정 중에 제공하여 접합재인 Ti3AlC2를 접합모재로 확산시킴으로써 접합계면에 접합재가 존재하지 않는 접합방법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 용매에 바인더, 가소제, 및 분산제를 용해시켜 바인더 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 바인더 혼합용액에 티타늄-알루미늄 탄화물(이하'Ti3AlC2') 분말을 첨가한 후 볼 밀링(ball milling)을 통해 Ti3AlC2 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 Ti3AlC2 슬러리를 테이프 캐스팅(tape casting)하여 Ti3AlC2 테이프를 제조하는 단계를 포함하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 절단된 접합모재에 삽입시키는 단계; 및 상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 삽입된 접합모재를 열처리하고 압력을 인가하는 단계를 포함하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법을 제공한다.
본 발명 따른 방법으로 제조된 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용할 경우 실온부터 1500oC의 고온에서도 사용이 가능한 탄화규소(SiC) 단미체 또는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합을 산소가 존재하지 않은 분위기에서 구현하여 고온 구조재료 및 원자로의 구조재료로써 활용이 가능한 접합을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명 따른 방법으로 제조된 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 복잡한 형상의 접합에 이용하여 접합 균일도를 향상시킬 수 있다.
또한, 고온에서 장시간 유지함으로써 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 탄화규소(SiC)의 접합모재 속으로 확산시켜 접합재가 존재하지 않는 접합방법을 제공함으로써, 이물질인 접합재의 존재로 인한 특성저하를 방지하고 탄화규소(SiC) 모재의 특성을 살릴 수 있다.
도 1은 60 ㎛의 두께로 성형한 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 1750℃, 3.5 MPa 압력 하에서 1시간 동안 열처리하여 접합한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 디지털 이미지;
도 2는 60 ㎛의 두께의 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 1600℃(a) 및 1750℃(b)의 온도에서 3.5 MPa의 압력을 가하면서 1시간 동안 열처리하여 접합한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 SEM 이미지;
도 3은 60 ㎛의 두께의 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 1600℃(a) 및 1750℃(b)의 온도에서 3.5 MPa의 압력을 가하면서 1시간 동안 열처리하여 접합한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합면에 대한 XRD 패턴; 및
도 4는 접합재의 제거여부를 파악하기 위하여 8.6 ㎛의 두께로 성형한 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 1750℃의 온도에서 20 MPa의 압력을 가하면서 7시간 동안 열처리하여 접합한 탄화규소(SiC) 단미체의 저배율(a) 및 고배율(b) SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 60 ㎛의 두께의 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 1600℃(a) 및 1750℃(b)의 온도에서 3.5 MPa의 압력을 가하면서 1시간 동안 열처리하여 접합한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 SEM 이미지;
도 3은 60 ㎛의 두께의 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 1600℃(a) 및 1750℃(b)의 온도에서 3.5 MPa의 압력을 가하면서 1시간 동안 열처리하여 접합한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합면에 대한 XRD 패턴; 및
도 4는 접합재의 제거여부를 파악하기 위하여 8.6 ㎛의 두께로 성형한 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 1750℃의 온도에서 20 MPa의 압력을 가하면서 7시간 동안 열처리하여 접합한 탄화규소(SiC) 단미체의 저배율(a) 및 고배율(b) SEM 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명인 접합재용 Ti3AlC2 테이프 제조방법 및 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 탄화규소의 접합방법을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 발명자들은 Ti3AlC2 접합재의 접합 메커니즘 이해를 바탕으로, 접합과정 중에 충분한 열 에너지와 시간을 공급하여 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 탄화규소(SiC) 접합모재 사이로 고상확산시킴으로써 최종적으로 접합재가 존재하지 않는 접합이 가능함을 밝혀내어 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 용매에 바인더, 가소제, 및 분산제를 용해시켜 바인더 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 바인더 혼합용액에 티타늄-알루미늄 탄화물(이하'Ti3AlC2') 분말을 첨가한 후 볼 밀링(ball milling)을 통해 Ti3AlC2 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 Ti3AlC2 슬러리를 테이프 캐스팅(tape casting)하여 Ti3AlC2 테이프를 제조하는 단계를 포함하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프 제조방법을 제공한다.
상기 바인더 혼합용액을 제조하는 단계는 용매에 바인더를 용해시켜 제1용액을 제조하는 단계, 상기 제1용액에 가소제를 용해시켜 제2용액을 제조하는 단계, 및 상기 제2용액에 분산제를 용해시켜 바인더 혼합용액을 제조하는 단계를 포함할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제1용액을 제조하는 단계는 용매 100 중량부에 대해 바인더 30 내지 45 중량부를 용해시켜 제1용액을 제조하는 단계일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제2용액을 제조하는 단계는 제1용액에 용해된 바인더 100 중량부에 대하여 가소제 30 내지 50 중량부를 용해시켜 제조하는 단계일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 바인더 혼합용액을 제조하는 단계는 제2용액에 용해된 바인더 100 중량부에 대하여 분산제 1.25 내지 6.25 중량부를 용해시켜 바인더 혼합용액을 제조하는 단계일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 바인더는 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral), 에틸 셀룰로오스(ethyl cellulose), 및 폴리 아크릴(poly acrylate)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 가소제는 프탈산디옥틸(dioctyl phthalate), 노말부틸 프탈레이트(n-Butyl phthalate), 및 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 분산제는 폴리에스터 및 폴리아민으로 이루어진 화합물(Hypermer KD 1), 폴리 아크릴산 염(salt of polyacrylic acid), 및 올레산(oleic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 Ti3AlC2 슬러리를 제조하는 단계는 바인더 혼합용액에 용해된 바인더 100 중량부에 대하여 Ti3AlC2 분말 1,000 내지 1,500 중량부를 첨가한 후 볼 밀링(ball milling)을 통해 Ti3AlC2 슬러리를 제조하는 단계일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 Ti3AlC2 슬러리는 300 ~ 1000 cPs의 점도를 갖는 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 Ti3AlC2 테이프는 평균 두께가 5 내지 100 ㎛일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 절단된 접합모재에 삽입시키는 단계; 및 상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 삽입된 접합모재를 열처리하고 압력을 인가하는 단계를 포함하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법을 제공한다.
상기 접합모재는 탄화규소(SiC) 단미체 또는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC) 중 어느 하나일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 삽입된 접합모재를 열처리하고 압력을 인가하는 단계는 상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 삽입된 접합모재를 1600 내지 1750℃에서 30분 내지 7시간 동안 열처리하고 3.5 내지 20 MPa의 압력을 인가하는 단계 일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법은 절단된 접합모재에 삽입된 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 고상확산을 통하여 접합되는 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 하기 실시예에 의해 본 발명인 접합재용 Ti3AlC2 테이프 제조방법 및 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 탄화규소의 접합방법 보다 상세하게 설명한다. 다만, 이러한 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 접합재용 Ti
3
AlC
2
테이프 제조
톨루엔/에탄올 혼합용매(6 : 4의 중량비) 100 중량부에 분자량이 55,000 g/mol인 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral; 이하 'PVB') 바인더 30 내지 45 중량부를 용해시켜 제1용액을 준비하였다.
제1용액에 용해된 PVB 바인더 100 중량부에 대하여 40 중량부의 프탈산디옥틸(dioctyl phthalate; DOP) 가소제를 용해시켜 제2용액을 준비하였다.
제2용액에 용해된 PVB 바인더 100 중량부에 대하여 3.75 중량부의 폴리에스터/폴리아민 (Hypermer KD 1) 분산제를 용해시켜 바인더 혼합용액을 제조하였다.
바인더 혼합용액에 용해된 PVB 바인더 100 중량부에 대하여 1,250 중량부의 티타늄-알루미늄 탄화물(이하'Ti3AlC2') 분말(평균 입경: 30 ㎛)을 첨가한 후 6 mm의 SiC 볼을 이용하여 36시간 동안 볼 밀링(ball milling)을 실시하여 60 S-1 전단속도(shear rate)에서 300 ~ 1000 cPs의 점도를 갖는 Ti3AlC2 슬러리를 준비하였다.
Ti3AlC2 슬러리를 이용하여 60 ㎛의 두께로 테이프 캐스팅(tape casting)을 실시하여 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 제조하였다.
<실시예 2> 접합재용 Ti
3
AlC
2
테이프를 이용한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiC
f
/SiC)의 접합
상기 실시예 1에 따라 제조된 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 접합모재로 사용되는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합면 형상으로 절단하고 접합면에 삽입시켰다.
이때 접합과정 중에 몰드와 접합체가 달라붙는 현상을 방지하기 위하여 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 표면에 BN 분말을 분사한 후, 압력을 인가할 수 있는 그라파이트 몰드에 위치시켰다.
이후 진공, 질소 또는 아르곤 가스 분위기 하에서 1650℃의 온도로 1시간 동안 열처리하고, 3.5 MPa의 압력을 인가하여 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)를 접합하였다.
<실시예 3> 접합재용 Ti
3
AlC
2
테이프를 이용한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiC
f
/SiC)의 접합
1750oC의 온도로 열처리한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 조건으로 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)를 접합하였다(도 1 참조).
<실험예 1> 접합재용 Ti
3
AlC
2
테이프를 이용하여 접합된 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiC
f
/SiC)의 구조분석
1. 접합된 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiC
f
/SiC)의 표면 분석
상기 실시예 2 및 실시예 3에 따라 접합된 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 구조를 분석하기 위해 주사전자현미경(scanning electron microscope; 이하 'SEM', Hitachi S-4800)을 이용하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2는 60 ㎛의 두께의 접합재용 Ti3AlC2 테이프(실시예 1)를 이용하여 1600℃(a)(실시예 2) 및 1750℃(b)(실시예 3)의 온도에서 3.5 MPa의 압력을 가하면서 1시간 동안 열처리하여 접합한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 SEM 이미지를 나타내고 있다.
도 2(a) 및 도 2(b)를 참조하면, 도 2(a) 및 도 2(b) 모두에서 Tyranno SA grade-3 탄화규소(SiC) 섬유를 함유한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC) 사이에 존재하는 밝은 색의 접합재용 Ti3AlC2 테이프의 존재를 확인할 수 있으며, 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합계면 또는 접합재용 Ti3AlC2 테이프에 기공의 형성이나 갈라짐이 없이 안정한 접합을 이룸을 알 수 있다.
또한, 초기에 사용한 60 ㎛의 두께의 접합재용 Ti3AlC2 테이프(실시예 1)가 1600℃(실시예 2) 접합의 경우에는 20 ㎛ 이하의 두께로 감소하였으며, 또한 1750℃(실시예 3) 접합의 경우에는 10 ㎛ 이하의 두께로 감소하였음을 알 수 있다.
이러한 두께의 감소는 열간가압소결 중에 발생할 수 있는 최대 20 내지 30%의 선 수축을 감안하더라도 그 감소폭이 너무 크기 때문에 접합과정 중에 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC) 속으로 확산되었을 가능성을 배제할 수 없다.
탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC) 접합에서의 접합재용 Ti3AlC2 테이프 접합 메커니즘을 이해하기 위하여 도 2(a) 및 도 2(b)에 표기된 A, B, C 영역에 대한 조성분석 결과를 표 1에 나타내었다.
점 A와 점 B는 접합재용 Ti3AlC2 테이프의 영역이지만, 접합모재인 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 성분인 Si의 존재가 확인되며, 표 1에 나타난 바와 같이 다량의 C와 소량의 Ti가 존재하기 때문에 SiC와 TiC 상의 존재가 예상된다.
또한, 접합재인 Ti3AlC2와는 밝기가 다른 침상형으로 존재하는 점 C는 Ti와 Al의 원자량의 비율로 볼 때, TiAl이 중간화합물로 생성되었음을 유추할 수 있다.
| 영역 | Ti(at. %) | Si(at. %) | Al(at. %) | C(at. %) |
| A | 8.34 | 28.71 | 0.23 | 62.71 |
| B | 4.20 | 26.08 | - | 69.72 |
| C | 52.89 | - | 47.11 | - |
2. 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiC
f
/SiC)의 접합계면 분석
또한, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 접합한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합계면을 분석하기 위하여 X-선 회절분석(X-Ray Diffraction; 이하 'XRD', Pan Analytical X'Pert-PRO MPD)을 수행하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3의 XRD 분석결과를 참조하면, 접합재용 Ti3AlC2 테이프 외에도 TiAl, TiC, SiC 및 TiB2의 존재를 파악할 수 있기 때문에 상기 내용을 뒷받침할 수 있다.
이러한 상들의 존재는 하기 반응식 1에 나타난 바와 같이 Ti3AlC2의 분해로 인한 TiC와 Ti2AlC의 생성으로 설명할 수 있다.
[반응식 1]
Ti3AlC2 → TiC + Ti2AlC
또한, 상기 반응식 1에서 생성된 Ti2AlC의 추가적인 분해로 인하여 하기 반응식 2에 의해 TiAl과 TiC가 생성된다.
[반응식 2]
Ti2AlC→TiAl+TiC
도 3에 나타나는 TiB2의 존재는 시편분리를 용이하게 하기 위하여 사용한 BN 분말과 Ti의 반응에 의한 하기 반응식 3과 반응식 4로 설명할 수 있다.
[반응식 3]
3Ti + 2BN → 2TiN + TiB2
[반응식 4]
TiN + 2BN → 2TiB2+3/2N2
또한, D로 표시된 접합재용 Ti3AlC2 테이프와 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 계면을 살펴보면, 밝기가 다른 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 SiC 섬유 사이의 기공을 통하여 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)로 이동하였음을 파악할 수 있고(도 2(a) 참조), 이는 고온에서 초소성(high temperature super plasticity)을 보여주는 Ti3AlC2의 유동성에 의한 것임을 알 수 있다.
따라서, 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합은 접합재의 분해에 따른 확산 및 고온에서의 접합재용 Ti3AlC2 테이프의 유동에 따른 고온 초소성로 인한 현상임을 추측할 수 있다.
<실험예 2> 접합재용 Ti
3
AlC
2
테이프를 이용하여 접합된 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiC
f
/SiC)의 접합강도 분석
표 2에는 실시예 2 및 실시예 3에 따른 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 접합된 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합강도와 기존에 보고된 Ti3SiC2 분말을 사용하여 접합한 탄화규소(SiC) 단미체의 접합강도 값을 나타낸 것으로서, 공정한 비교를 위하여 Butt-joint 형상의 시편에 대한 4점 곡강도 측정결과 값을 나타내었다.
| No. | 접합재 | 접합모재 | 접합조건 | 접합감도(MPa) |
| 1 | Ti3AlC2 테이프 | SiCf/SiC 복합체 | 실시예 2 | 100.97 ± 4.79 |
| 2 | 실시예 3 | 161.51 ± 12.41 | ||
| 3 | Ti3SiC2 분말 | SiC 단미체 | HP: 1600℃, 30min, 2040 MPa | 110.4 |
| 4 | SPS: 1600℃, 5min, 30 MPa | ~ 33 | ||
| 5 | Ti3SiC2 테이프 | SiC 단미체 | SPS: 1500℃, 5min, 50 MPa 테이프 두께 = 60 ㎛ |
99.1 |
| 6 | SPS: 1600℃, 5min, 50 MPa 테이프 두께 = 60 ㎛ |
79.3 |
(HP: 열간가압소결(hot pressing), SPS: 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering))
표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 2 및 실시예 3에 따른 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 접합된 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)의 접합강도가 기존에 보고된 Ti3SiC2 분말 또는 Ti3SiC2 테이프를 사용하여 접합한 탄화규소(SiC) 단미체의 접합강도보다 높게 나타남을 확인할 수 있다.
이러한 현상은 탄화규소(SiC) 단미체에 비하여 일반적으로 접합이 어렵고, 또한 이로 인하여 상대적으로 낮은 접합강도를 보여주고 있는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC)를 이용한 접합결과이기 때문이다.
기존의 보고에서 주로 사용한 Ti3SiC2 MAX상의 분말을 접합면에 삽입하여 접합을 실시하는 경우에는 분말 분포정도의 차이로 인한 불균일한 접합두께 및 미세 패턴에 대한 접합의 경우에 접합재로 사용하는 분말의 접합면에서의 벗어남 등으로 인하여 접합성능의 문제가 발생하므로, 이를 위하여 본 발명에 따라 제조된 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 접합면의 형상과 일치하게 미세 절단 후 접합면에 삽입하고 접합을 실시하는 것이 바람직함을 확인하였다.
<실시예 4> 접합재용 Ti
3
AlC
2
테이프 제조
Ti3AlC2 슬러리를 이용하여 8.6 ㎛의 두께로 테이프 캐스팅(tape casting)을 실시하여 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 조건이었다.
<실시예 5> 접합재용 Ti
3
AlC
2
테이프를 이용한 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiC
f
/SiC)의 접합
상기 실시예 4에 따라 제조된 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 접합모재로 사용되는 탄화규소(SiC) 단미체의 접합면 형상으로 절단하고 접합면에 삽입시켰다.
이때 접합과정 중에 몰드와 접합체가 달라붙는 현상을 방지하기 위하여 탄화규소(SiC) 단미체의 표면에 BN 분말을 분사한 후, 압력을 인가할 수 있는 그라파이트 몰드에 위치시켰다.
이후 진공, 질소 또는 아르곤 가스 분위기 하에서 1750℃의 온도로 7시간 동안 열처리하고, 20 MPa의 압력을 인가하여 탄화규소(SiC) 단미체를 접합하였다.
<실험예 3> 접합재용 Ti
3
AlC
2
테이프의 제거 가능 여부 분석
도 4(a) 및 도 4(b)에는 접합재의 제거 가능 여부를 파악하기 위하여 8.6 ㎛의 두께로 성형한 접합재용 Ti3AlC2 테이프(실시예 4)를 이용하여 1750oC의 온도에서 20 MPa의 압력을 가하면서 7시간 동안 열처리하여 접합(실시예 5)한 탄화규소(SiC) 단미체의 저배율(a) 및 고배율(b) SEM 이미지를 나타내고 있다.
도 4(a) 및 도 4(b)를 참조하면, 1750℃의 온도에서 20 MPa의 압력을 가하면서 7시간 동안 열처리를 한 경우에 탄화규소(SiC) 단미체의 접합계면에서의 접합재용 Ti3AlC2 테이프(실시예 4)의 존재는 거의 형상을 파악하기 어려울 정도로 소멸된다.
다만, 도 4(b)에 나타난 바와 같이 고배율 SEM 이미지에서만 부분적으로 접합재용 Ti3AlC2 테이프(실시예 4)의 존재를 확인할 수 있다.
접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용하여 접합한 탄화규소(SiC) 단미체에서 접합재용 Ti3AlC2 테이프의 제거 여부 및 이에 따른 상의 분포를 파악하기 위하여, 도 4(a) 및 도 4(b)에 표기된 A, B, C 영역에 대한 조성분석 결과를 표 2에 나타내었다.
| 영역 | 점 A | 점 B | 점 C | 점 D |
| Si | 37.74 | 6.11 | 40.35 | 31.09 |
| Ti | 2.13 | 51.61 | 0.05 | 18.14 |
| Al | 0.33 | 0.39 | 0.81 | 0.45 |
| C | 59.80 | 41.89 | 58.79 | 50.32 |
표 3을 참조하면, 두께가 감소된 접합재용 Ti3AlC2 테이프의 바로 부근인 점 A에서는 주로 Si 및 C와 소량의 Ti와 Al의 존재가 관찰되어, 주 성분은 SiC이며 분해된 접합재의 원소가 소량 존재함을 확인할 수 있다.
또한, 초기 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 존재하였으나 고온 분해 및 확산에 의하여 그 존재가 사라진 점 C와 D에서도 점 A와 같이 주로 SiC가 존재하고 있음을 확인할 수 있다.
다만, 도 4(b)에 표기된 점 B에서는 초기의 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 주로 분포하고 있음을 유추할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
Claims (16)
- 용매에 바인더, 가소제, 및 분산제를 용해시켜 바인더 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 바인더 혼합용액에 티타늄-알루미늄 탄화물(이하'Ti3AlC2') 분말을 첨가한 후 볼 밀링(ball milling)을 통해 Ti3AlC2 슬러리를 제조하는 단계;
상기 Ti3AlC2 슬러리를 테이프 캐스팅(tape casting)하여 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 제조하는 단계;
상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 절단된 접합모재에 삽입시키는 단계; 및
상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 삽입된 접합모재를 열처리하고 압력을 인가하여 접합재인 Ti3AlC2를 접합모재로 고상확산시킴으로써 접합계면에 접합재인 Ti3AlC2가 존재하지 않도록 접합하는 단계
를 포함하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 바인더 혼합용액을 제조하는 단계는,
용매에 바인더를 용해시켜 제1용액을 제조하는 단계,
상기 제1용액에 가소제를 용해시켜 제2용액을 제조하는 단계, 및
상기 제2용액에 분산제를 용해시켜 바인더 혼합용액을 제조하는 단계
를 포함하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 제1용액을 제조하는 단계는,
용매 100 중량부에 대해 바인더 30 내지 45 중량부를 용해시켜 제1용액을 제조하는 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 제2용액을 제조하는 단계는,
제1용액에 용해된 바인더 100 중량부에 대하여 가소제 30 내지 50 중량부를 용해시켜 제조하는 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 바인더 혼합용액을 제조하는 단계는,
제2용액에 용해된 바인더 100 중량부에 대하여 분산제 1.25 내지 6.25 중량부를 용해시켜 바인더 혼합용액을 제조하는 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 바인더는,
폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral), 에틸 셀룰로오스(ethyl cellulose), 및 폴리 아크릴(poly acrylate)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 가소제는,
프탈산디옥틸(dioctyl phthalate), 노말부틸 프탈레이트(n-Butyl phthalate), 및 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 분산제는,
폴리에스터 및 폴리아민으로 이루어진 화합물(Hypermer KD 1), 폴리 아크릴산 염(salt of polyacrylic acid), 및 올레산(oleic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 Ti3AlC2 슬러리를 제조하는 단계는,
바인더 혼합용액에 용해된 바인더 100 중량부에 대하여 Ti3AlC2 분말 1,000 내지 1,500 중량부를 첨가한 후 볼 밀링(ball milling)을 통해 Ti3AlC2 슬러리를 제조하는 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 Ti3AlC2 슬러리는,
300 ~ 1000 cPs의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 Ti3AlC2 테이프는,
평균 두께가 5 내지 100 ㎛인 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 접합모재는,
탄화규소(SiC) 단미체 또는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합체(SiCf/SiC) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 삽입된 접합모재를 열처리하고 압력을 인가하는 것은,
상기 접합재용 Ti3AlC2 테이프가 삽입된 접합모재를 1600 내지 1750℃에서 30분 내지 7시간 동안 열처리하고 3.5 내지 20 MPa의 압력을 인가하여 접합재인 Ti3AlC2를 접합모재로 고상확산시킴으로써 접합계면에 접합재인 Ti3AlC2를 제거하는 것을 특징으로 하는, 접합재용 Ti3AlC2 테이프를 이용한 접합모재의 접합방법.
- 삭제
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