KR102076566B1 - 트리아세틸셀룰로오스 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 편광판 보호필름에 관한 것으로, 트리아세틸셀룰로오스, 실리카 입자 A, 및 실리카 입자 B를 포함하는 도프를 솔벤트 캐스팅하여 제조되고, 상기 실리카 입자 A는 입자 직경이 10 내지 500㎚이고, 상기 실리카 입자 B는 입자 직경이 1 내지 5㎛이며, 상기 도프는 상기 실리카 입자 A를 260 내지 600ppm 포함하고, 상기 실리카 입자 B를 20 내지 100ppm 포함하는 것을 특징으로 하며, 표면 특성이 향상된 트리아세틸셀룰로오스 필름을 제공한다.

Description

트리아세틸셀룰로오스 필름 {Tri-Acetyl Cellulose Film}
본 발명은 트리아세틸셀룰로오스 필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 트리아세틸셀룰로오스 필름 내에 실리카 입자의 함량을 줄이고, 입자 직경이 서로 다른 2종의 실리카 입자를 투입하여 표면 특성이 향상된 트리아세틸셀룰로오스 편광판 보호필름에 관한 것이다.
종래의 트리아세틸셀룰로오스(Tri-Acetyl cellulose, TAC) 필름은 박리 및 권취 시 필름의 슬립성 및 필름의 Air/Belt 블로킹 현상을 억제하기 위하여 소수성으로 표면 개질된 무기입자를 첨가하여 제조하였다. 그러나, 종래의 수 내지 수십 ㎚ 크기의 무기입자를 사용하는 경우, 필름 표면의 요철 특성 향상을 시키기 위해서는 다량을 첨가하여야 하나, 첨가량에 비하여 그 효과는 크지 않았다. 게다가, 소수성을 띄는 입자의 사용으로 인해 극성을 가지는 코팅 레진과 필름 사이의 수소결합을 방해하여, 필름에 코팅 적용시 코팅성 및 부착력을 저하시키는 요소로 작용하는 문제가 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 입자 직경이 수㎛이며 표면이 친수성을 띄는 무기입자를 첨가함으로써, 소수성을 띄는 무기입자의 함량을 줄이면서 필름 표면에 요철을 형성시켜 슬립성 및 블로킹 억제 효과를 향상시키고, 코팅 레진과 필름 사이의 수소결합력이 유지되어 필름의 표면에 코팅 적용 시에도 코팅성 및 부착력이 저하되지 않는 트리아세틸셀룰로오스 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 실시예들에 따른 트리아세틸셀룰로오스 필름은, 트리아세틸셀룰로오스, 실리카 입자 A, 및 실리카 입자 B를 포함하는 도프를 솔벤트 캐스팅하여 제조되고, 상기 실리카 입자 A는 입자 직경이 10 내지 500㎚이고, 상기 실리카 입자 B는 입자 직경이 1 내지 5㎛이며, 상기 도프는 상기 실리카 입자 A를 260 내지 600ppm 포함하고, 상기 실리카 입자 B를 20 내지 100ppm 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 실리카 입자 A는 입자 직경이 250 내지 350㎚이고, 상기 실리카 입자 B는 입자 직경이 2 내지 3㎛일 수 있다.
상기 실리카 입자 A는 표면이 소수성을 띄고, 상기 실리카 입자 B는 표면이 친수성을 띌 수 있다.
상기 필름 표면 조도 값은 Ra가 3 내지 5㎚이고 Rz가 200 내지 500㎚일 수 있으며, 상기 필름의 동마찰계수는 0.7 이하일 수 있다.
본 발명의 트리아세틸셀룰로오스 필름은, 수십 내지 수백 ㎚ 크기의 소수성을 띄는 실리카 입자 및 수 ㎛ 크기의 친수성을 띄는 실리카 입자를 혼용함으로써, 충분한 표면 조도(거칠기)를 가져 슬립성이 우수하고 블로킹 현상이 억제되면서도, 코팅성 및 부착력이 우수한 보호필름을 제공할 수 있다. 또한, 이를 통해 제품의 수율이 향상된 보호필름을 제공할 수 있다.
이하, 하기 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 표면특성이 향상된 보호필름에 관한 것으로, 구체적으로는 액정 표시 장치의 편광판 등에 사용되는 트리아세틸셀룰로오스 보호필름에 관한 것이다.
본 발명의 실시예들에 따른 트리아세틸셀룰로오스 필름은, 트리아세틸셀룰로오스, 실리카 입자 A, 및 실리카 입자 B를 포함하는 도프를 솔벤트 캐스팅하여 제조되고, 상기 실리카 입자 A는 입자 직경이 10 내지 500㎚이고, 상기 실리카 입자 B는 입자 직경이 1 내지 5㎛이며, 상기 도프는 상기 실리카 입자 A를 260 내지 600ppm 포함하고, 상기 실리카 입자 B를 20 내지 100ppm 포함하는 것을 특징으로 한다.
일반적으로, 트리아세틸셀룰로오스 필름은 투명성, 광학적 등방성, 및 강인성 등이 우수하여, 액정 표시 장치의 편광판 보호필름, 보상(위상차) 필름 등으로 이용되고 있으며, 주로 솔벤트 캐스팅(solvent casting)법에 의해 제조된다. 솔벤트 캐스팅법은, 수지 성분 및 첨가제 등을 캐스팅 용매에 용해시킨 도프(Dope)를 벨트(Belt) 형태의 지지체 상에 캐스팅한 뒤, 상기 용매를 증발시킴으로써, 필름을 형성하는 필름 제조 공법을 말한다.
본 발명의 실시예들에 따른 트리아세틸셀룰로오스 필름의 솔벤트 캐스팅 공정을 보다 구체적으로 설명하면, 도프는 트리아세틸셀룰로오스 10 내지 20중량부, 상기 트리아세틸셀룰로오스를 용해시킬 수 있는 유기 용매 80 내지 90중량부, 첨가제 1내지 3 중량부를 혼합하여 제조될 수 있다. 상기 용매는 메틸렌클로라이드(Methylene Chloride: MC), 아세트산 메틸(Methyl Acetic acid), 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올) 등의 유기용매를 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 메틸렌클로라이드 및 메탄올을 9 : 1의 중량비로 혼합한 혼합 용매를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 첨가제는 예를 들면, 슬립제, 가소제, 열화방지제, 매트제 미립자, 박리제, 자외선안정제, 자외선흡수제, 적외선흡수제 등의 파장분산 조정제, 광학 이방성 조절제 등의 첨가제를 첨가할 수 있다. 이러한 첨가제들의 구체적인 종류는 해당 분야에서 통상적으로 사용하는 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 그 함량은 필름의 물성을 저하시키지 않는 범위로 사용하는 것이 바람직하다. 첨가제의 투입 시점은 각 첨가제에 따라 적절히 선택할 수 있으며, 도프 형성 마지막 단계에 첨가제를 첨가하는 공정을 실시할 수도 있다.
상기 가소제로는 예를 들어 트리페닐포스페이트(TPP) 및 에틸프탈릴에틸글리코레이트(EPEG)를 3: 1의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다. 필름의 기계적 강도 향상, 캐스팅성 및 내흡수성 향상, 수분 투과율의 감소 등을 위해 첨가하는 가소제로서 통상적으로 사용되는 것이라면 제한되지 않고 사용할 수 있으며, 바람직한 예로는 인산에스테르, 프탈산에스테르 및 시트르산에스테르 등의 카복실산에스테르가 있으며, 말단 비대칭 방향족 화합물 또는 말단 대칭 지방족 화합물을 사용하는 것도 가능하다. 그 밖에 다가 알코올 에스테르계 가소제, 폴리에스테르계 가소제 및 다가 카르복실산계 가소제를 사용하는 것도 바람직하다.
가소제의 함량은, 상기 도프 내 트리아세틸셀룰로오스 성분 100 중량부에 대하여, 5 내지 20 중량부, 바람직하게는 7 내지 18 중량부이다. 상기 가소제의 함량이 트리아세틸셀루로오스 성분 100 중량부에 대하여 1 중량부 미만이면 필름의 유연성이 저하될 우려가 있고, 20 중량부를 초과하면 상기 가소제 성분이 블리드 아웃(BLEED-OUT)될 우려가 있다.
통상적으로 상기 가소제 이외에 필름 권취시 필름과 필름이 서로 접착되지 않게 하기 위하여 슬립제를 첨가하는데, 슬립제로는 주로 무기 입자를 사용하며, 상기 무기 입자로는 실라놀 그룹에 의해 표면이 친수성을 띄는 실리카(이산화 규소, SiO2)의 표면을 γ-메타아크릴로일프로필트리메톡시실란 등으로 개질 처리하여 소수성을 띄는 실리카 입자를 사용한다. 상기 소수성을 띄는 실리카 입자는 응집이 잘 일어나지 않기 때문에 분산이 용이한 장점이 있다.
본 발명에서는 슬립제로서 서로 입자 크기 및 표면 특성이 상이한 두 종류의 실리카 입자를 사용하는 것을 특징으로 한다. 상기 실리카 입자는 입자 직경이 10 내지 500㎚인 실리카 입자 A 및 입자 직경이 1 내지 5㎛인 실리카 입자 B로 이루어지며, 상기 실리카 입자 A의 함량은 도프 전체 중량을 기준으로 260 내지 600ppm이고, 상기 실리카 입자 B의 함량은 도프 전체 중량을 기준으로 20 내지 100ppm이다.
상기 실리카 입자 A는 표면이 소수성을 띄는 것으로, 입자 직경은 10 내지 500㎚이고, 바람직하게는 100 내지 400㎚, 더욱 바람직하게는 250 내지 350㎚일 수 있다. 실리카 입자 A의 입자 직경이 10㎚ 미만이면 필름과 필름 간의 마찰계수가 높아 블로킹 현상이 발생할 우려가 있고, 500㎚를 초과할 경우 필름의 투명성이 저하될 우려가 있다. 실리카 입자 A의 함량은 도프 전체 중량을 기준으로 260 내지 600ppm, 바람직하게는 300 내지 500ppm, 더욱 바람직하게는 350 내지 400ppm이다. 상기 실리카 입자 A의 함량이 260ppm 미만이면 필름의 슬립성이 충분하지 않고, 600ppm을 초과하면 필름의 물성이 떨어질 수 있다. 실리카 입자 A는 소수성을 띄도록 표면 개질 처리한 것일 수 있다.
상기 실리카 입자 B는 표면이 친수성을 띄는 것으로, 입자 직경은 1 내지 5㎛이고, 바람직하게는 2 내지 3㎛일 수 있다. 실리카 입자 B의 입자 직경이 1㎛ 미만이면 필름의 표면에 충분한 요철을 형성하기 위해서는 무기 입자의 함량이 지나치게 많아져 적절하지 않고, 5㎛를 초과하면 최종 제조되는 필름의 헤이즈(haze)가 높아질 수 있다. 실리카 입자 B의 함량은 도프 전체 중량을 기준으로 20 내지 100ppm, 바람직하게는 30 내지 70ppm, 더욱 바람직하게는 40 내지 60ppm일 수 있다. 실리카 입자 B의 함량이 20ppm 미만이면 필름의 슬립성이 충분하지 않고, 100ppm을 초과하면 필름의 물성이 떨어지게 된다.
상기 필름은 상기 실리카 입자 A 및 실리카 입자 B로 이루어진 무기 입자를 포함함으로써, 상기 필름의 표면 조도 값은 산술 평균 조도인 Ra가 3 내지 5㎚일 수 있고, 10점 평균 조도인 Rz가 200 내지 500㎚일 수 있다. 상기와 같은 조도를 같은 표면 요철을 가짐으로써 상기 필름의 동마찰계수가 0.7 이하일 수 있다. 동마찰계수는 그 값이 낮을수록 슬립성이 우수해진다. 따라서, 상기 필름은 동마찰계수가 0.7 이하이므로 권취성이 더욱 우수하여 슬립성이 좋지 않아 발생할 수 있는 불량을 방지할 수 있고, 권취성이 우수하므로 수율이 향상되고 제조 공정이 더욱 용이해질 수 있다.
본 발명에서는 상술한 바와 같이 서로 입자 크기 및 표면 특성이 상이한 실리카 입자 A 및 실리카 입자 B를 혼용함으로써, 필름의 표면에 충분한 요철이 형성되면서도 소수성의 무기 입자를 사용하여 발생할 수 있는 코팅성 및 부착력 저하를 방지할 수 있다. 이에 따라 상기 필름은 슬립성이 우수하고 블로킹 현상이 억제되면서도 코팅성 및 부착력이 우수하여, 편광판 보호 필름으로서 우수한 품질을 나타낼 수 있다. 또한, 이를 통해 제품의 수율이 향상된 보호필름을 제공할 수 있다. 여기서 코팅성은 코팅 공정의 용이성 및 코팅층의 특성 등을 포함하는 개념이며, 부착력은 필름 및 상기 코팅층 사이의 부착력을 의미하는 것으로, 상기 코팅층을 포함하는 본 발명의 실시예들에 따른 필름은 코팅성 및 부착력이 우수하므로, 더욱 향상된 품질의 필름을 제공할 수 있다.
본 발명에서는 상기 가소제 및 슬립제 이외에도 자외선 흡수제를 더 포함하는 것이 바람직하며, 자외선 흡수제로는 보호 필름의 제조 시 사용되는 통상의 자외선 흡수제가 사용될 수 있다. 예를 들어 옥시벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다. 상기 자외선 흡수제의 함량은, 상기 도프 내 트리아세틸셀룰로오스 성분 100중량부에 대하여, 0.5 내지 3중량부, 바람직하게는 1 내지 2중량부일 수 있으며, 상기 자외선 흡수제의 함량이 너무 적으면, 자외선 차단 효과가 충분하지 못할 수 있고, 너무 많으면 자외선 흡수제 성분이 블리드 아웃될 우려가 있다.
상기 필름의 두께(연신 및 건조 후의 최종 두께, 이하 동일)는 통상 40 내지 100㎛인 것이 바람직하며, 두께가 상기 범위를 벗어나면 필름의 유연성이 저하되거나, 상기 첨가제 성분이 블리드 아웃될 수 있고, 또한 필름의 광학적 특성이 저하될 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 트리아세틸셀룰로오스 필름은 상기와 같은 구성을 통해 동마찰계수가 0.7 이하일 수 있으며, 헤이즈는 0.7 이하, 바람직하게는 0.5 이하로 광학적 특성이 우수하면서, 코팅층과의 부착력이 우수한 필름을 제공할 수 있다.
이하 본 발명의 필름의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
트리아세틸셀룰로오스, 실리카 입자 A 및 실리카 입자 B를 포함하는 첨가제 성분이 용해된 유기 용매를 포함하는 도프를 지지체에 도포된 뒤, 필름으로 성형되기 충분한 시간 동안 건조시키면서 이송시켜, 가이드(guide) 롤러인 박리 롤러(Peel-off Roller)에 의하여 지지체로부터 박리된다. 박리된 필름은, 연신기(tenter)로 이송되어, 수평방향(Transverse Direction: TD) 및/또는 기계방향(Mechanical Direction: MD) 연신되고, 건조기(dryer)에서 최종 건조되어, 트리아세틸셀룰로오스 필름을 형성한 다음, 권취기(winder)에 감겨져 제품으로 출하된다.
한편, 상기 제조된 필름 기재 상에 하드코팅 조성물을 도포한 뒤 이를 건조시키고, 상기 건조된 하드코팅 조성물을 경화시키는 코팅 공정을 포함한다.
상기 코팅 조성물의 도포 공정은 다이 코터, 스핀 코터, 스프레이 코터, 커튼 코터, 롤 코터 등에 의한 도포, 스크린 인쇄 등에 의한 도포, 또는 딥핑 등에 의한 도포 방식을 통해 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 하드코팅 조성물의 건조공정은, 상기 필름 상에 도포된 코팅 조성물을 건조하는 것으로, 상기 코팅 조성물이 도포된 필름은 건조로에서 30 내지 100℃의 온도에서 1 내지 5분간 머무르거나 이동하게 되는데, 이 과정에서 코팅 조성물에 포함된 용제가 증발되어 건조가 이루어진다.
상기 경화 공정은 UV 경화 방식을 통해 수행될 수 있으며, 상기 UV 경화는 상기 건조된 하드 코팅 조성물이 도포된 필름에 100 내지 800mJ/cm2의 광량으로 UV를 조사하여 수행될 수 있다. (추가해주신 내용을 바탕으로 코팅 공정에 관한 내용을 추가하였으니 확인 부탁드립니다.)
이하, 하기 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
트리아세틸셀룰로오스(TAC) 17중량%, 메틸렌클로라이드 73중량%, 메탄올 8.5중량%, 비인산 에스테르계 가소제로서 지방족 다가 알코올 에스테르 1.5중량%, 평균 입자 직경이 3㎛인 실리카 입자(실리카 입자 B) 50ppm, 및 평균 입자 직경이 300㎚이고 표면을 소수성 처리한 실리카 입자(실리카 입자 A) 350ppm을 넣고 도프를 제조하였다.
상기 도프를 스테인레스 밴드 지지체 표면에 두께 90㎛ 및 폭 800㎜의 시트(sheet)의 형태로 캐스팅하였다. 상기 스테인레스 밴드 지지체를 회전 이동시키면서, 도프의 용매를 증발시키고, 연신 및 건조 공정을 거쳐, 두께가 40㎛인 필름을 제조하였다. 이 때 연신기(Tenter)의 온도는 160 내지 180℃, 폭방향의 연신율은 130%로 설정하였다.
상기 제조된 필름 위에 코팅층을 형성하기 위해 6관능 우레탄아크릴레이트계 올리고머로 Cytec 社의 Ebyl 1290(분자량: 1,000) 1종과 아크릴레이트계 아크릴레이트계 모노머 1종을 배합한 후, 분자량 100,000인 하이드록시프로필 셀룰로오스 수지 1.0중량%와 광개시제로 이가큐어 819를 첨가하고 혼합하여 코팅 조성물을 제조하였다. 상기 제조된 코팅 조성물에 아세테이트계 용매로서 프로필렌글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트를 첨가하여 트리아세틸셀룰로오스 기재층 필름 기재 위에 도포한 뒤 상기 용매를 증발시키고, UV 경화 공정을 통해 경화시켜, 필름 위에 하드코팅층을 형성하였으며, 최종적으로 얻어진 필름을 권취하였다.
실시예 2
실리카 입자 A의 함량을 400ppm으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 1
실리카 입자 A의 함량을 650ppm으로 변경하고, 실리카 입자 B는 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 2
실리카 입자 A의 함량을 200ppm, 실리카 입자 B의 함량을 100ppm으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 3
실리카 입자 A의 함량을 250ppm, 실리카 입자 B의 함량을 50ppm으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 4
실리카 입자 A의 함량을 300ppm, 실리카 입자 B의 함량을 150ppm으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 5
실리카 입자 A 의 함량을 150ppm, 실리카 입자 B의 함량을 300ppm 으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
물성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 필름을 각 측정 방식에 맞춰 일정한 크기의 조각으로 자른 샘플로 제조하여 그 물성을 하기의 방법으로 측정한 뒤, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1. 동마찰계수 측정
25℃℃, 60 RH 조건하에서 동/정 마찰계수를 ASTM D189에 준하여 Thwing-Albert(USA) FP-2250 마찰계수 측정기를 사용하여 측정하였다. 시편의 길이(mm)는 170 X 66로 하여 상부 및 하부 동일하게 준비한 후, 150mm/min의 속도로 10회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 나머지 값의 평균값으로 구하였다.
2. 표면조도 측정
표면 조도 측정기 (모델명 : Kosaka Laboratory ET 4000A)를 이용하여 측정하였다.
3.헤이즈 측정
Haze Meter(모델명 : Nipon denshoku, Model NDH 5000)를 이용하여 측정하였다.
4.부착력 측정
필름 위에 커터칼을 이용하여 크로스-컷(CROSS-CUT) 방식으로 격자 형태의 금을 그은 뒤(가로*세로 11줄씩 총 100칸), 필름의 표면 위에 Nichiban Tape (CT-24)를 잘 밀착시키고, 상기 테이프의 단부를 잡고 수평 방향으로 떼어 내어 낸다. 이때 루프(LUPE)로 코팅층이 온전히 남아 있는 칸의 개수를 측정한다. 3회 반복하여 이의 평균값을 나타내었다.
상기 부착력 측정 결과는, 코팅층이 온전히 남아 있는 칸의 개수에 따라, 35칸 이하는 0B, 36 내지 65칸은 1B, 66 내지 85칸은 2B, 86 내지 95칸은 3B, 96 내지 99칸은 4B, 100칸은 5B로 등급을 나누어 나타내었다.
항 목 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 실시예1 실시예2
입자함량
(ppm)		 A
(300㎚)		 650 200 250 300 150 350 400
B
(3㎛)		 - 100 50 150 300 50 50
표면조도
(nm)		 Ra 2.7 3.3 2 4 6.7 3.1 3.8
Rz 60 320 200 340 370 240 250
동마찰계수 0.8 0.9 1.1 0.7 0.6 0.7 0.7
Haze(%) 0.3 0.4 0.3 0.7 0.9 0.3 0.3
코팅부착력 2B 3B 3B 3B 3B 3B 3B
표 1을 참조하면, 실시예 1 및 2의 필름이 비교예에서 제조된 필름에 비하여 동마찰계수 및 헤이즈는 낮으면서도 코팅 부착력은 더욱 우수한 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예들에 따른 트리아세틸셀룰로오스 필름은 품질이 우수하여 편광판 보호필름으로 더욱 적합하다.

Claims (4)

  1. 트리아세틸셀룰로오스 필름으로서,
    상기 필름은 트리아세틸셀룰로오스, 실리카 입자 A, 및 실리카 입자 B를 포함하는 도프를 솔벤트 캐스팅하여 제조되고,
    상기 실리카 입자 A는 입자 직경이 10 내지 500㎚이고,
    상기 실리카 입자 B는 입자 직경이 1 내지 5㎛이며,
    상기 도프는 상기 실리카 입자 A를 260 내지 600ppm 포함하고, 상기 실리카 입자 B를 20 내지 100ppm 포함하며,
    상기 실리카 입자 A는 표면이 소수성을 띄고,
    상기 실리카 입자 B는 표면이 친수성을 띄는 것을 특징으로 하는 트리아세틸셀룰로오스 필름.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 실리카 입자 A는 입자 직경이 250 내지 350㎚이고,
    상기 실리카 입자 B는 입자 직경이 2 내지 3㎛인 것을 특징으로 하는 트리아세틸셀룰로오스 필름.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 필름 표면 조도 값은 Ra가 3 내지 5㎚이고 Rz가 200 내지 500㎚이며,
    상기 필름의 동마찰계수는 0.7 이하인 것을 특징으로 하는 트리아세틸셀룰로오스 필름.
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