KR102069406B1 - 가스센서 - Google Patents

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Abstract

본 명세서는 화학식 1 내지 3으로 표시되는 중 어느 하나로 표시되는 중합체를 포함하는 유기 반도체층을 포함하는 가스센서에 관한 것이다.

Description

가스센서{GAS SENSOR}
본 명세서는 가스센서에 관한 것이다.
가스, 화합물, 바이오 분자 등의 검출에 사용되는 센서는 많은 관심을 받아 왔고 많은 연구 결과들이 발표가 되고 있는 분야이다. 이중에서 가스센서는 화학, 제약, 환경, 의료 등 광범위한 분야에서 사용되어왔고 미래에 더욱 많은 연구가 될 것으로 예측되고 있다. 공기 중의 유해물질 및 오염물질을 실시간으로 검출하는 기술은 생활환경, 노동환경을 양호하게 유지하기 위해 필수불가결하다. 가스센서는 여러 장소에 설치되어 우리가 생활하는 대기, 환경 중의 유해물질 및 오염물질을 모니터링 하는 중요한 역할을 담당하고 있다.
이런 가스센서가 가져야 하는 조건으로는 얼마나 빨리 반응을 할 수 있는지를 보여주는 신속성, 얼마나 미세한 양이 검출이 되어도 반응할 수 있는지를 보여주는 민감성, 얼마나 오랫동안 동작을 할 수 있는지를 보여주는 내구성, 그리고 소비자가 얼마나 부담 없이 센서를 사용할 수 있는지를 보여주는 경제성 등의 특성을 요구하고 있다. 또 기존의 반도체 공정 기술과 결합하기 위해서는 집적화, 나열화 하기 쉬운 특성을 갖고 있어야 한다. 실용적인 가스센서로는 산화주석(SnO2)을 재료로 해서 만들어진 가정용 가스 누출 경보기 등이 폭넓게 보급되어 있다. 동작원리로는 가스양의 변화에 따라서 저항 값이 변화하는 것을 이용한 반도체형과 일정 주파수를 갖고 진동하고 있는 진동자에 가스가 흡착되면 진동수가 바뀌는 것을 이용한 진동자형이 있다. 대부분의 가스센서는 회로가 간단하고 상온에서 안정적인 열적 특성을 보이는 반도체형을 이용하고 있다.
반도체형 가스센서는 무기 소재인 실리콘 반도체가 원자간 공유결합을 통해 반도체 결정을 이루는 무기 반도체형 가스센서 및 전도성 고분자의 분자결합 즉 반데르발스 상호작용으로 결합된 유기 반도체형 가스센서가 있다. 이 중 산화 주석을 기반으로 하는 가스센서는 센서 작동을 위해서 높은 온도가 필요하여 마이크로 히터를 내장한 제품이 시판되고 있는데 이러한 문제점으로 인해서 박막화에 어려움이 존재한다. 또한 감도가 50 ppm 이하의 가스 농도는 측정이 불가능하여 광범위한 적용에 제한이 있다.
유기반도체를 기반으로 하는 가스센서는 반도체소재를 유기용매에 용해시켜 다양한 인쇄공정을 통해서 용액상으로 제조가 가능하므로 기존의 가스센서 제조 비용을 획기적으로 낮출 수 있다. 따라서 최근에 잉크젯 인쇄등의 인쇄공정을 통하여 유기반도체를 센싱물질로 보고하는 인쇄형 가스센서에 대해서 활발히 연구되고 있으나 센싱을 위한 다양한 유기반도체 소재에 대한 연구는 상대적으로 덜 이루어진 실정이다.
한국 특허 출원 공개 제2006-0042013호
본 명세서는 신규한 유기 반도체 소재를 통한 인쇄형 가스센서를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 기판; 상기 기판 상에 구비된 게이트 전극; 상기 기판 및 게이트 전극 상에 구비된 게이트 유전체층; 상기 게이트 유전체층 상에 구비된 유기 반도체층; 및 상기 유기 반도체층 상에 이격되어 구비된 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하는 가스센서로서,
상기 유기 반도체층은 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 중합체 중 어느 하나 이상을 포함하는 것인 가스센서를 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112016027069184-pat00001
[화학식 2]
Figure 112016027069184-pat00002
[화학식 3]
Figure 112016027069184-pat00003
상기 화학식 1 내지 3에 있어서,
R1 내지 R20은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐기; 치환 또는 비치환된 알킬기; 또는 치환 또는 비치환된 알콕시기이고,
m1, m2, m3, n1, n2 및 n3 는 각각 독립적으로 괄호 내의 구조의 몰분율을 나타내며,
m1, m2, m3, n1, n2 및 n3 는 각각 독립적으로 0.1 내지 0.9의 실수이고,
m1 + n1 = 1 이며,
m2 + n2 = 1 이고,
m3 + n3 = 1 이며,
n은 단위의 반복수로서, 1 내지 10,000의 정수이다.
본 명세서의 가스센서는 공액 고분자를 포함하는 용액 상태로 도포된 유기 반도체층을 포함하며, 암모니아, 에틸렌, 알코올 등의 가스에 대한 감지 효과가 우수하다.
도 1 및 2은 상기 화학식 1로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 있어서, 공기에 대한 암모니아 감도를 측정한 그래프이다.
도 3 및 4은 상기 화학식 1로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 있어서, 공기에 대한 에틸렌 감도를 측정한 그래프이다.
도 5 및 6은 상기 화학식 1로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 있어서, 공기에 대한 에탄올 감도를 측정한 그래프이다.
도 7 및 8는 상기 화학식 2로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 있어서, 공기에 대한 암모니아 감도를 측정한 그래프이다.
도 9 및 10은 상기 화학식 2로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 있어서, 공기에 대한 에틸렌 감도를 측정한 그래프이다.
도 11 및 12은 상기 화학식 2로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 있어서, 공기에 대한 에탄올 감도를 측정한 그래프이다.
도 13 내지 18는 상기 화학식 3으로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 있어서, 공기에 대한 암모니아 감도를 측정한 그래프이다.
도 19 및 20은 상기 화학식 3으로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 있어서, 공기에 대한 에틸렌 감도를 측정한 그래프이다.
도 21 및 22은 상기 화학식 3으로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 있어서, 공기에 대한 에탄올 감도를 측정한 그래프이다.
도 23은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 가스센서의 구조를 도시한 것이다.
이하, 본 명세서에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 기판; 상기 기판 상에 구비된 게이트 전극; 상기 기판 및 게이트 전극 상에 구비된 게이트 유전체층; 상기 게이트 유전체층 상에 구비된 유기 반도체층; 및 상기 유기 반도체층 상에 이격되어 구비된 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하는 가스센서로서,
상기 유기 반도체층은 상기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 중합체 중 어느 하나 이상을 포함하는 것인 가스센서를 제공한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에 있어서, '몰분율'은 전체 화합물의 몰 수에 대한 해당 화합물의 몰수를 의미한다.
상기 m1은 상기 화학식 1의 화합물의 전체 몰 수에 대한
Figure 112016027069184-pat00004
의 몰 수이고, n1은 상기 화학식 1의 화합물의 전체 몰 수에 대한
Figure 112016027069184-pat00005
의 몰 수 이며, m1 및 n1은 각각 독립적으로 0.1 내지 0.9의 실수이고, m1 + n1= 1이다.
상기 m2은 상기 화학식 2의 화합물의 전체 몰 수에 대한
Figure 112016027069184-pat00006
의 몰 수이고, n2은 상기 화학식 2의 화합물의 전체 몰 수에 대한
Figure 112016027069184-pat00007
의 몰 수 이며, m2 및 n2은 각각 독립적으로 0.1 내지 0.9의 실수이고, m2 + n2= 1이다.
상기 m3은 상기 화학식 3의 화합물의 전체 몰 수에 대한
Figure 112016027069184-pat00008
의 몰 수이고, n3은 상기 화학식 1의 화합물의 전체 몰 수에 대한
Figure 112016027069184-pat00009
의 몰 수 이며, m3 및 n3은 각각 독립적으로 0.1 내지 0.9의 실수이고, m3 + n3= 1이다.
본 명세서에 있어서 치환기의 예시들은 아래에서 설명하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 "치환"이라는 용어는 화합물의 탄소 원자에 결합된 수소 원자가 다른 치환기로 바뀌는 것을 의미하며, 치환되는 위치는 수소 원자가 치환되는 위치 즉, 치환기가 치환 가능한 위치라면 한정하지 않으며, 2 이상 치환되는 경우, 2 이상의 치환기는 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
본 명세서에서 "치환 또는 비치환된" 이라는 용어는 중수소; 할로겐기; 치환 또는 비치환된 알킬기; 및 치환 또는 비치환된 알콕시기로 이루어진 군에서 선택된 1 또는 2 이상의 치환기로 치환되었거나, 어떠한 치환기도 갖지 않는 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 할로겐기는 불소, 염소, 브롬 또는 요오드가 될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 알킬기는 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 탄소수는 특별히 한정되지 않으나 1 내지 30인 것이 바람직하다. 구체적인 예로는 메틸, 에틸, 프로필, n-프로필, 이소프로필, 부틸, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, sec-부틸, 1-메틸-부틸, 1-에틸-부틸, 펜틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, tert-펜틸, 헥실, n-헥실, 1-메틸펜틸, 2-메틸펜틸, 4-메틸-2-펜틸, 3,3-디메틸부틸, 2-에틸부틸, 헵틸, n-헵틸, 1-메틸헥실, 시클로펜틸메틸, 시클로헥실메틸, 옥틸, n-옥틸, tert-옥틸, 1-메틸헵틸, 2-에틸헥실, 2-프로필펜틸, n-노닐, 2,2-디메틸헵틸, 1-에틸-프로필, 1,1-디메틸-프로필, 이소헥실, 2-메틸펜틸, 4-메틸헥실, 5-메틸헥실 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 상기 알콕시기는 직쇄, 분지쇄 또는 고리쇄일 수 있다. 알콕시기의 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 탄소수 1 내지 30인 것이 바람직하다. 구체적으로, 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소프로폭시, i-프로필옥시, n-부톡시, 이소부톡시, tert-부톡시, sec-부톡시, n-펜틸옥시, 네오펜틸옥시, 이소펜틸옥시, n-헥실옥시, 3,3-디메틸부틸옥시, 2-에틸부틸옥시, n-옥틸옥시, n-노닐옥시, n-데실옥시, 벤질옥시, p-메틸벤질옥시 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 1 내지 3에 있어서, R1 내지 R20은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 할로겐기; 탄소수 1 내지 30의 알킬기; 또는 탄소수 1 내지 30의 알콕시기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 1 내지 3에 있어서, R1 내지 R20은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 플루오로기; 2-에틸헥실기; 2-옥틸데실기; n-헥실옥시기; 2-헥실데실옥시기; 또는 n-도데실옥시기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 1에 있어서, R1, R2, R5 및 R6은 2-에틸헥실기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 1에 있어서, R3 및 R4는 n-도데실옥시기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 1에 있어서, R7 및 R8은 플루오로기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 2에 있어서, R9 및 R10은 플루오로기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 2에 있어서, R11 및 R12는 n-헥실옥시기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 2 에 있어서, R13 및 R14는 2-헥실데실옥시기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 3에 있어서, R15, R16, R19 및 R20은 2-옥틸데실기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 2에 있어서, R17 및 R18은 플루오로기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 1은 하기 화학식 1-1로 표시된다.
[화학식 1-1]
Figure 112016027069184-pat00010
상기 화학식 1-1에 있어서,
n은 단위의 반복수로서, 1 내지 10,000의 정수이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 2은 하기 화학식 2-1로 표시된다.
[화학식 2-1]
Figure 112016027069184-pat00011
상기 화학식 2-1에 있어서,
n은 단위의 반복수로서, 1 내지 10,000의 정수이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 화학식 3은 하기 화학식 3-1로 표시된다.
[화학식 3-1]
Figure 112016027069184-pat00012
상기 화학식 3-1에 있어서,
n은 단위의 반복수로서, 1 내지 10,000의 정수이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 중합체의 수평균 분자량은 5,000 g/mol 내지 1,000,000 g/mol이 바람직하다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 중합체는 1 내지 10의 분자량 분포를 가질 수 있다. 바람직하게는 상기 중합체는 1 내지 3의 분자량 분포를 가진다.
분자량 분포는 낮을수록, 수평균 분자량이 커질수록 전기적 특성과 기계적 특성이 더 좋아진다.
또한, 일정 이상의 용해도를 가져서 용액도포법 적용이 유리하도록 하기 위해 수평균 분자량은 100,000이하인 것이 바람직하다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 가스센서는 암모니아(NH3), 에틸렌(C2H4) 또는 에탄올을 감지한다.
본 명세서에 있어서, "감지"는 상기 가스센서의 유기 반도체층 표면과 기체의 상호작용에 의해 유기 반도체층 표면의 전도 전자의 밀도가 변화하는 것을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 가스센서는 암모니아(NH3)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 0 초과 내지 85%이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 가스센서는 에틸렌(C2H4)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 0 초과 내지 10%이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 가스센서는 에탄올에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 0 초과 내지 20%이다.
예컨대, 도 7 및 도 8의 경우, 상기 화학식 2로 표시되는 중합체를 유기 반도체층에 포함하는 가스센서에 대한 그래프로, 상기 그래프에서 검은색 표시는 가스센서를 공기 중에 노출시켜 전류 변화 및 감도를 측정한 것이고, 붉은색 표시는 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 암모니아(NH3)에 노출시키고, 다시 110분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 30분 뒤에 질소에 노출시키고, 110분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정한 것이다. 상기 도 7 및 8의 가스센서의 경우, 공기에 비하여 암모니아에 대한 전류 변화 및 감도가 우수함을 알 수 있다.
본 명세서의 가스센서의 구조는 도 23에 나타난 것과 같은 구조를 가질 수 있으며, 도 1에는 기판(1) 위에 게이트 전극(2), 유기 절연체층(3), 유기 반도체층(4) 및 상기 유기 반도체층(4) 상에 이격되어 구비된 소스 전극(5)과 드레인 전극(6)가 순차적으로 적층된 가스센서의 구조가 도시되어 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 기판(1)은 유리와 같은 투명기판, 실리콘 기판 또는 플라스틱으로 형성될 수 있다. 상기 플라스틱 기판 물질로는 폴리에테르술폰(PES, polyethersulfone), 폴리아크릴레이트(PAR, polyacrylate), 폴리에테르 이미드(PET, polyetherimide), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, polyethyelenen naphthalate), 폴리에틸렌테레프탈레이드(PET, polyethyeleneterephthalate) 폴리페닐렌 설파이드(PPS, polyphenylene sulfide), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리이미드(polyimide), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트리 아세테이트(TAC), 셀룰로오스아세테이트 프로피오네이트(CAP: cellulose acetate propionate) 중에서 선택되는 어느 하나를 사용한다. 바람직하게는 UV 투과가 가능한 유리 같은 투명기판을 사용한다.
본 명세서에 있어서, 상기 게이트 전극(2)은 패턴형태일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니고, 게이트 전극(2)으로는 금 (Au), 니켈 (Ni), 구리 (Cu), 은 (Ag), 알루미늄(Al), 알루미늄 합금(Al-alloy), 몰리브덴(Mo), 몰리브덴 합금(Mo-alloy) 중 에서 선택되는 어느 하나로 형성할 수 있다. 또한 게이트 전극을 여러 가지 인쇄공정을 통해서 형성 할 수 있으며 통상적으로 금속 나노입자 용액이나 PEDOT:PSS 전도성 고분자를 잉크로 사용하여 잉크젯 프린팅 등의 인쇄공정을 이용하여 게이트 전극을 제조할 수 있다. 이러한 인쇄공정을 통해서 게이트 전극을 형성하며 진공공정을 배제 할 수 있어서 제조비용의 절감효과를 기대할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 게이트 유전체층(3)은 유기절연막 또는 무기절연막의 단일막 또는 다층막으로 구성되거나 유-무기 하이브리드막으로 구성된다. 상기 무기절연막으로는 실리콘 산화막, 실리콘 질화막, Al2O3, Ta2O5, BST, PZT 중에서 선택되는 어느 하나 또는 다수개를 사용한다. 상기 유기절연막으로는 CYTOPTM, 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA, polymethylmethacrylate), 폴리스타이렌(PS, polystyrene), 페놀계 고분자, 아크릴계 고분자, 폴리이미드와 같은 이미드계 고분자, 아릴에테르계 고분자, 아마이드계 고분자, 불소계 고분자, p-자이리렌계 고분자, 비닐알콜계 고분자, 파릴렌(parylene) 중에서 선택되는 어느 하나 또는 다수 개를 사용한다. 다만, 상기 유기절연막은 그 위에 유기반도체를 도포 시 유기반도체의 용매가 절연막을 녹이지 않은 용매를 사용해야 하거니 가교등을 통해서 유기반도체 도포 공정시 용해되지 않아야만 성공적으로 소자가 제작될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 소스(6) 및 드레인 전극(6)은 도전성 물질로 이루어질 수 있으며, 예컨대, 탄소, 알루미늄, 바나듐, 크롬, 구리, 아연, 은, 금, 마그네슘, 칼슘, 나트륨, 칼륨, 티타늄, 인듐, 이트륨, 리튬, 가돌리늄, 주석, 납, 네오디뮴(neodymium), 백금, 금속 유사물(similar metals) 및 이들의 합금; p- 또는 n- 도프된(doped) 실리콘; 산화아연, 산화인듐, 인듐 주석 산화물(ITO), 인듐 아연 산화물, 주석 유사 산화물(similar tin oxide) 및 주석 산화물 인듐계 복합 화합물(tin oxide indium-based complex compounds); ZnO : Al, SnO2 : Sb와 같은 산화물과 금속의 혼합물; 폴리(3-메틸티오펜)(poly(3-methylthiophene)), 폴리[3,4-(에틸렌-1,2-디옥시)티오펜] (poly[3,4-(ethylene-1,2-dioxy) thiophene]), 폴리피롤(polypyrrole) 및 폴리아닐린(polyaniline)과 같은 도전성 고분자 등이 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 상기 기판 상에 상기 게이트 전극은 상기 게이트 유전체 상에 포토리소그래피법, 오프셋 인쇄법, 실크스크린 인쇄법, 잉크젯 인쇄법, 및 쉐도우 마스크(Shadow Mask)를 이용한 방법 중에서 선택되는 방법을 이용할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 게이트 전극의 두께는 10nm 내지 100nm일 수 있으며, 바람직하게는 10nm 내지 50nm이다.
본 명세서에 있어서, 상기 게이트 전극 상에 게이트 유전체층을 용액공정을 통해서 형성할 수 있으며, 통상적으로 스핀코팅, 바코팅, 슬릿다이 코팅, 닥터 블레이드 등을 통해서 대면적으로 도포할 수 있으며, 바람직하게는 스핀 코팅을 통하여 게이트 유전체층을 형성할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다. 게이트 절연막 형성후 통상 100 내지 150℃ 에서 30분 이상 열처리를 하여서 사용한 용매와 유기 반도체층의 잔존 용매가 완전히 증발되도록 한다.
본 명세서에 있어서, 상기 게이트 유전체층 상에 용액상태로 용액공정을 통하여 유기 반도체층을 형성한다. 이때 유기 반도체층은 통상적으로 스핀코팅, 바코팅, 슬릿다이 코팅, 닥터 블레이드, 잉크젯 코팅 등을 통해서 대면적으로 도포할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 상기 유기물 반도체층 상에 소스 전극 및 드레인 전극은 광식각 공정이나 쉐도우 마스크 공정을 이용해서 형성할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니며, 당업계에서 공지된 다른 방법에 의하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성 할 수 있다. 이때 소스 전극과 드레인 전극간의 간격은 통상적으로 2 ㎛ 내지 수백 ㎛의 채널 길이를 지니고 있고 채널 넓이는 채널 길이의 10 배 내지 1000배 정도로 구성되어 있다. 소스 전극과 드레인 전극은 통상 금 및 니켈로 제작되어 있으나 은, 구리, 몰리브덴 등 다른 전극을 사용하기도 한다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
제조예 1
폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, polyethylen naphthalate) 기판 상에 알루미늄(Al)을 금속으로 하여 10-6 torr의 진공에서 50 nm 두께로 증착하여 형성한 후, 폴리이미드(PI) 80mg/mL(in 시클로헥산)을 1000rpm으로 60초 간 스핀코팅하고, 스핀코팅 후 핫 플레이트 위에 올려 90℃에서 2분 동안 전열처리하고, 20분 동안 UV를 조사한 후, 핫 플레이트 위에 올려 90℃에서 10분, 130℃에서 30분 동안 후열처리하여 게이트 유전체층을 형성하였다. 그 후, 상기 게이트 유전체층 상에 상기 화학식 1-1로 표시되는 중합체 5mg/mL(in 클로로벤젠)을 10mm/s로 바코팅하여, 유기 반도체층을 형성 한 후, 두께가 30nm가 되도록 포토 리소그라피 공정을 이용하여 금으로 소스 전극과 드레인 전극을 형성하여 가스센서를 제조하였다.
제조예 2
상기 제조예 1에서 상기 화학식 1-1로 표시되는 중합체 대신 상기 화학식 2-1로 표시되는 중합체를 사용하는 것을 제외하고는 동일하게 가스센서를 제조하였다.
제조예 3
상기 제조예 1에서 상기 화학식 1-1로 표시되는 중합체 대신 상기 화학식 3-1로 표시되는 중합체를 사용하는 것을 제외하고는 동일하게 가스센서를 제조하였다.
실시예 1-1
상기 제조예 1에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 10ppm 내지 1000ppm 농도의 암모니아(NH3)를 5000sccm 흘려주었고, 다시 110분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 30분 뒤에 질소에 노출시키고, 110분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 1 및 2에 나타내었으며, 도 1 및 2의 그래프에서 붉은색은 실시예 1-1에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 1 및 2의 그래프에서 암모니아(NH3)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 56.3%로 본 명세서의 가스센서는 암모니아 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 1-2
상기 제조예 1에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 10ppm 내지 1000ppm 농도의 에틸렌(C2H4)를 5000sccm 흘려주었고, 다시 110분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 30분 뒤에 질소에 노출시키고, 110분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 3 및 4에 나타내었으며, 도 3 및 4의 그래프에서 붉은색은 실시예 1-2에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 3 및 4의 그래프에서 에틸렌(C2H4)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 6.6%로 본 명세서의 가스센서는 에틸렌(C2H4) 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 1-3
상기 제조예 1에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 10ppm 내지 1000ppm 농도의 에탄올을 5000sccm흘려주었고, 다시 100분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 25분 뒤에 질소에 노출시키고, 110분 뒤에 공기에 40분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 5 및 6에 나타내었으며, 도 5 및 6의 그래프에서 붉은색은 실시예 1-3에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 5 및 6의 그래프에서 실시예 1-3에 따른 가스센서는 에탄올에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 15.3%로 본 명세서의 가스센서는 에탄올 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
비교예 1-1 내지 1-3
상기 제조예 1에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 300분 동안 노출시켜 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 1 내지 6에 나타내었으며, 도 1 내지 6에서 검은색으로 표시되는 그래프가 상기 제조예 1에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 노출시켰을 때, 전류 변화 및 감도를 나타낸다.
실시예 2-1
상기 제조예 2에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 10ppm 내지 1000ppm 농도의 암모니아(NH3)를 5000sccm 흘려주었고, 다시 110분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 30분 뒤에 질소에 노출시키고, 110분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 7 및 8에 나타내었으며, 도 7 및 8의 그래프에서 붉은색은 실시예 2-1에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 7 및 8의 그래프에서 실시예 2-1에 따른 가스센서는 암모니아(NH3)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 53.7%로 본 명세서의 가스센서는 암모니아 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 2-2
상기 제조예 2에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 10ppm 내지 1000ppm 농도의 에틸렌(C2H4)를 5000sccm 흘려주었고, 다시 110분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 30분 뒤에 질소에 노출시키고, 100분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 9 및 10에 나타내었으며, 도 9 및 10의 그래프에서 붉은색은 실시예 2-2에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 9 및 10의 그래프에서 실시예 2-2에 따른 가스센서는 에틸렌(C2H4)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 5.7%로 본 명세서의 가스센서는 에틸렌(C2H4) 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 2-3
상기 제조예 2에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 10ppm 내지 1000ppm 농도의 에탄올을 5000sccm흘려주었고, 다시 100분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 25분 뒤에 질소에 노출시키고, 100분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 11 및 12에 나타내었으며, 도 11 및 12의 그래프에서 붉은색은 실시예 2-3에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 11 및 12의 그래프에서 실시예 2-3에 따른 가스센서는 에탄올에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 3.37%로 본 명세서의 가스센서는 에탄올 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
비교예 2-1 내지 2-3
상기 제조예 2에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 300분 동안 노출시켜 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 7 내지 12에 나타내었으며, 도 7 내지 12에서 검은색으로 표시되는 그래프가 상기 제조예 2에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 노출시켰을 때, 전류 변화 및 감도를 나타낸다.
실시예 3-1
상기 제조예 3에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 10ppm 농도의 암모니아(NH3)를 5000sccm 흘려주었고, 다시 85분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 25분 뒤에 질소에 노출시키고, 85분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 13 및 14에 나타내었으며, 도 13 및 14의 그래프에서 붉은색은 실시예 3-1에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 13 및 14의 그래프에서 실시예 3-1에 따른 가스센서는 암모니아(NH3)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 24%로 본 명세서의 가스센서는 암모니아 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 3-2
상기 제조예 3-1에서 사용한 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출하여 리셋한 후 25분 뒤에 10ppm 농도의 암모니아(NH3)를 5000sccm 흘려주었고, 다시 85분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 25분 뒤에 질소에 노출시키고, 85분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 15 및 16에 나타내었으며, 도 15 및 16의 그래프에서 붉은색은 실시예 3-2에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 15 및 16의 그래프에서 실시예 3-2에 따른 가스센서는 암모니아(NH3)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 84%로 본 명세서의 가스센서는 재사용이 가능하며, 암모니아 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 3-3
상기 제조예 3에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 1000ppm 농도의 암모니아(NH3)를 5000sccm 흘려주었고, 다시 85분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 25분 뒤에 질소에 노출시키고, 85분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 17 및 18에 나타내었으며, 도 17 및 18의 그래프에서 붉은색은 실시예 3-3에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 17 및 18의 그래프에서 실시예 3-3에 따른 가스센서는 암모니아(NH3)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 544%로 본 명세서의 가스센서는 암모니아 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 3-4
상기 제조예 3에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 1000ppm 농도의 에틸렌(C2H4)를 5000sccm 흘려주었고, 다시 85분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 25분 뒤에 질소에 노출시키고, 85분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 19 및 20에 나타내었으며, 도 19 및 20의 그래프에서 붉은색은 실시예 3-4에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 19 및 20의 그래프에서 실시예 3-4에 따른 가스센서는 에틸렌(C2H4)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 5.6%로 본 명세서의 가스센서는 에틸렌(C2H4) 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 3-5
상기 제조예 3에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 일정 시간 노출한 후 25분 뒤에 1000ppm 농도의 에탄올을 5000sccm흘려주었고, 다시 85분 뒤에 공기 중에 노출시키며, 25분 뒤에 질소에 노출시키고, 85분 뒤에 공기에 25분 동안 노출시키는 변화를 주면서 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 21 및 22에 나타내었으며, 도 21 및 22의 그래프에서 붉은색은 실시예 3-5에 따른 가스센서에 대한 그래프이며, 상기 도 21 및 22의 그래프에서 실시예 3-5에 따른 가스센서는 에탄올에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 9.3%로 본 명세서의 가스센서는 에탄올 가스센서로 작용할 수 있음을 알 수 있었다.
비교예 3-1 내지 3-5
상기 제조예 3에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 300분 동안 노출시켜 전류 변화 및 감도를 측정하였고, 그 결과를 도 13 내지 22에 나타내었으며, 도 13 내지 22에서 검은색으로 표시되는 그래프가 상기 제조예 3에 의하여 제조된 가스센서를 공기 중에 노출시켰을 때, 전류 변화 및 감도를 나타낸다.
1: 기판
2: 게이트 전극
3: 게이트 유전체층
4: 유기 반도체층
5: 소스 전극
6: 드레인 전극

Claims (10)

  1. 기판;
    상기 기판 상에 구비된 게이트 전극;
    상기 기판 및 게이트 전극 상에 구비된 게이트 유전체층;
    상기 게이트 유전체층 상에 구비된 유기 반도체층; 및
    상기 유기 반도체층 상에 이격되어 구비된 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하는 가스센서로서,
    상기 유기 반도체층은 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 중합체 중 어느 하나 이상을 포함하는 것인 가스센서:
    [화학식 1]
    Figure 112016027069184-pat00013

    [화학식 2]
    Figure 112016027069184-pat00014

    [화학식 3]
    Figure 112016027069184-pat00015

    상기 화학식 1 내지 3에 있어서,
    R1 내지 R20은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐기; 치환 또는 비치환된 알킬기; 또는 치환 또는 비치환된 알콕시기이고,
    m1, m2, m3, n1, n2 및 n3 는 각각 독립적으로 괄호 내의 구조의 몰분율을 나타내며,
    m1, m2, m3, n1, n2 및 n3 는 각각 독립적으로 0.1 내지 0.9의 실수이고,
    m1 + n1 = 1 이며,
    m2 + n2 = 1 이고,
    m3 + n3 = 1 이며,
    n은 단위의 반복수로서, 1 내지 10,000의 정수이다.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 1은 하기 화학식 1-1로 표시되는 중합체인 것인 가스센서:
    [화학식 1-1]
    Figure 112016027069184-pat00016

    상기 화학식 1-1에 있어서,
    n은 단위의 반복수로서, 1 내지 10,000의 정수이다.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 2은 하기 화학식 2-1로 표시되는 중합체인 것인 가스센서:
    [화학식 2-1]
    Figure 112016027069184-pat00017

    상기 화학식 2-1에 있어서,
    n은 단위의 반복수로서, 1 내지 10,000의 정수이다.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 3은 하기 화학식 3-1로 표시되는 중합체인 것인 가스센서:
    [화학식 3-1]
    Figure 112016027069184-pat00018

    상기 화학식 3-1에 있어서,
    n은 단위의 반복수로서, 1 내지 10,000의 정수이다.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 중합체의 수평균 분자량은 5,000 g/mol 내지 1,000,000 g/mol인 것인 가스센서.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 중합체의 분자량 분포는 1 내지 10인 것인 가스센서.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 가스센서는 암모니아(NH3), 에틸렌(C2H4) 또는 에탄올을 감지하는 것인 가스센서.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 가스센서는 암모니아(NH3)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 0 초과 내지 85% 인 것인 가스센서.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 가스센서는 에틸렌(C2H4)에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 0 초과 내지 10% 인 것인 가스센서.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 가스센서는 에탄올에 대한 감도(sensitivity)가 공기(Air) 대비 0 초과 내지 20% 인 것인 가스센서.
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