KR102065732B1 - 트로폴론 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 보존용 조성물 및 이를 함유하는 화장품 - Google Patents

트로폴론 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 보존용 조성물 및 이를 함유하는 화장품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 트로폴론(tropolone) 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트(PCA ethyl cocoyl arginate) 또는 글리세릴 운데실네이트(glyceryl undecylenate)를 포함하는 화장료 보존용 조성물 및 이를 함유하는 화장품에 관한 것으로, 상기 화장료 보존용 조성물은 트로폴론 단독으로 사용 시 항균 활성 효과를 위한 고농도의 트로폴론에 의해 나타나는 조성물의 변색을 방지하고, 세균 및 부르크홀데리아에 대한 살균력이 우수함을 확인함으로써 본 발명의 화장료 보존용 조성물이 현재 사용되고 있는 화장료 보존제를 대체할 수 있을 것으로 기대된다.

Description

트로폴론 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 보존용 조성물 및 이를 함유하는 화장품 {Composition comprising tropolone and PCA ethyl cocoyl arginate or glyceryl undecylenate for preservation of cosmetic and cosmetics including thereof}
본 발명은 트로폴론(tropolone) 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트(PCA ethyl cocoyl arginate) 또는 글리세릴 운데실네이트(glyceryl undecylenate)를 유효성분으로 포함하는 화장료 보존용 조성물 및 이를 함유하는 화장품에 관한 것이다.
화장품은 "인체를 청결·미화하여 매력을 더하고 용모를 밝게 변화시키거나 피부·모발의 건강을 유지 또는 증진시키기 위하여 인체에 바르고 문지르거나 뿌리는 등 이와 유사한 방법으로 사용되는 물품으로서 인체에 대한 작용이 경미한 것"으로 정의 되며(식품의약품안전처, 2012), 여러 화학물질의 복합체로 수천 가지의 물질이 구성성분으로 사용되고 있다. 그 중, 오일과 물을 주성분으로 하고, 미생물의 탄소원이 되는 글리세린(glycerine)이나 솔비톨(sorbitol) 등, 질소원으로는 아미노산 유도체, 단백질 등이 배합된 것이 많아 미생물의 급격한 증식을 일으켜 제품의 변질을 일으킬 가능성이 있다(김주덕, et al., 2004). 따라서, 화장품 사용 중 미생물에 의해 오염되어 미생물이 일으키는 변패·변취로부터 화장품을 장기간 보관하기 위해 보존제(방부제)가 필수적이다.
보존제(preservatives)는 미생물의 성장으로 인한 부패 및 변질 등 물리적, 화학적 변화를 막기 위해 식품, 음료, 제약, 화장품 등 많은 소비재에 사용되고 있다. 보존제는 그 효과를 높이기 위해 보통 2개 이상을 혼합하여 사용되고 있다(Berke, P.A., et al., 1982; Jackson, E.M., 1995; Berke, P., et al., 1980). 국내에서는 화장품에 사용 가능한 살균 · 보존제를 파라벤(paraben)류 및 페녹시에탄올(phenoxyethanol) 등 약 50종으로 한정하고 있고, 이들 살균 · 보존제는 세포독성 및 접촉성 알레르기 등 안전성에 문제가 있는 성분들이므로 화장품 원료 기준 고시로 그 종류와 사용량을 규제하고 있다(식품의약품안전처, 2009; Anselmi, C., et al., 2002).
가장 일반적인 살균성 보존제로 사용하고 있는 방부제는 파라벤으로 독성을 갖지 않는 것으로 알려져 1920년 이래 오랫동안 사용되어 왔다. 하지만, 최근 파라벤의 에스트로젠성(estrogenic)으로 인해 화장품 사용을 통한 파라벤이 유방암과의 관련성이 있다는 등의 파라벤의 에스트로젠성에 관한 연구들이 보고되고 있고(Routledge, E.J., et al., 1998; Derbre, P.D., et al., 2002), 파라벤이 지속적인 자외선 노출에 의해 발암이 유발되는 경향을 가지고 있다는 연구 보고(안해선, et al., 2009) 등을 통해 파라벤류의 화장품 방부제 사용 안전성 문제가 제기되고 있다.
또 다른 방부제인 페녹시에탄올은 곰팡이, 세균, 곤충에 대한 광범위한 방부제 작용을 나타내기 때문에 화장품 및 여러 목욕 용품 등 피부 관련 제품에서 다양하게 사용되고 있다. 하지만, 경우에 따라 활성산소를 발생시켜 기미, 주근깨의 원인이 되고, 피부 자극과 알레르기를 일으킬 수 있는 가능성이 있다는 연구 결과들이 보고되고 있으며(하병조, 2007), 피부 마취 작용 등의 부작용으로 소비자들이 기피하고 있다.
따라서, 이러한 방부제의 대안으로 몇 가지 원료들이 방부제 대체제라는 이름으로 시장에서 판매되고 있다. 방부제 대체제란 식품의약품안전처에서 규정하는 화장품 원료의 사용상의 제한이 필요한 원료 항목에 해당하지 않으면서 방부 효과가 있는 물질을 말한다. 대표적인 예로, 헥산디올(hexanediol)을 들 수 있다. 헥산디올은 현재 방부제 시장에서 가장 많이 사용되고 있으나 방부 효과가 현저히 떨어져 과량을 첨가해야 한다는 단점을 가지고 있다. 하지만 이를 대체할 수 있는 물질이 없어 계속 사용되고 있는 추세이다. 또 다른 방부 대체제로 에틸헥실글리세린(ethylhexylglycerin)이 있으나, 에틸헥실글리세린은 최소 0.1%를 사용해야 방부제의 효과를 얻을 수 있으나, 0.05% 이상을 사용하는 경우에 피부 자극을 일으킨다고 알려져 있다.
트로폴론(tropolone)은 7원자 고리를 가진 방향족 화합물로 무색 결정이며, 금속과 킬레이트 화합물을 만드는 성질을 가지고 있다. 트로폴론의 경우에는 세균과 곰팡이에 살균 효과가 좋은 것으로 알려져 있으나, 과량으로 사용할 경우 갈변 현상이 발생하여 화장품 개발 시 화장품의 색 변화를 유발하여 상품성을 떨어뜨릴 수 있음을 확인하였다. 이를 해결하기 위해 트로폴론의 농도를 낮추는 경우에는 세균과 진균에 대한 살균 효과가 감소하여 보존제로서의 기능을 수행하지 못한다.
이에 본 발명자들은, 트로폴론을 주성분으로 하는 화장료 보존제를 개발하는 과정에서, 트로폴론에 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트를 추가로 포함하는 경우, 낮은 농도의 트로폴론을 포함함에도 불구하고 살균성이 우수하며, 트로폴론에 의한 변색을 방지할 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성할 수 있었다.
종래선행기술인 한국등록특허 제1699468호에는 글리세릴 운데실네이트 및 트로폴론을 함유하는 화장품 보존제가 기재되어 있으나, 피이지-2 페닐에테르가 필수적으로 포함되어 있어, 본 발명의 구성과 차이가 있으며, 본 발명의 트로폴론의 변색으로 인한 문제점을 해결하기 위한 글리세릴 운데실네이트의 추가 효과는 전혀 기재 및 암시되어 있지 않다. 또한, 미국등록특허 제9017647호에는 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 및 트로폴론 유도체가 기재되어 있으나, 본 발명의 트로폴론의 변색으로 인한 문제점을 해결하기 위한 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트의 추가 효과는 기재 및 암시되어 있지 않다. 일본공개특허 제2003-73250호에는 트로폴론 화합물 및 운데실렌산을 포함하는 미백용 화장료 조성물이 기재되어 있어, 본 발명의 화장료 보존용 조성물과 그 구성이 차이가 있으며, 트로폴론의 광변성을 억제하기 위한 방법으로 트로폴론 화합물을 시트형 물품에 함유시키는 방법이 기재되어 있어, 본 발명의 글리세릴 운데실네이트 또는 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트와의 혼합을 통한 조성물의 변색 방지와는 다르다.
한국등록번호 제1699468호, 활성 성분으로 피이지-2 페닐에테르를 함유하는 보존제 조성물, 2017. 01. 18. 등록. 미국등록특허 제9017647호, Oral compositions containging polyorganosilsesquioxane particles, 2015. 04. 28. 등록. 일본공개특허 제2003-73250호, 시트형 미백 화장료, 2003. 03. 12. 공개.
김주덕, et al., 신화장품학, 신광문화사, 서울, 211-239, 2004. 식품의약품안전처, 화장품 원료지정에 관한 고시 제2009-52호, 2009. 식품의약품안전처, 화장품 신원료 평가가이드라인, 2012. 안혜선, et al., 파라벤류의 독성과 내분비계 장애 효과, 환경생물학회지, 27, 323-333, 2009. 하병조, 화장품 성분. 수문사, 파주, 141-145, 2010. Anselmi, C., et al., In vitro induction of apoptosis vs. necrosis by widely used preservatives : 2-phenoxyethanol, a mixture of isothiazolinones, imidazolidinyl urea and 1,2-pentanediol, Biochemical Pharmacology, 63, 437-453, 2002. Berke, P., et al., Are cosmetic emulsion adequately preserved against Pseudomeonas, J. Soc. Cosmet. Chem., 31, 37-40, 1980. Berke, P.A., et al., A complete preservative system in clear liquid form, Cosmet. Toiletries, 97, 89-93, 1982. Darbre, P.D., et al., Oestrogenic activity of isobutylparaben in vitro and in vivo, J. Appl. Toxicol., 22, 219-226, 2002. Jackson, E.M., Strong evidence supports coal tar shampoo safety despite European controversy, Cosmet. Dermatol., 8, 29-31, 1995. Routledge, E.J., et al., Some alkylhydroxy benzoate preservative(paraben) are estrogenic, Toxicol. Appl. Pharmacol., 153, 12-19, 1998.
본 발명의 목적은 트로폴론(tropolone) 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트(PCA ethyl cocoyl arginate) 또는 글리세릴 운데실네이트(glyceryl undecylenate)를 포함하는 화장료 보존용 조성물 및 이를 함유하는 화장품을 제공하는 데 있다.
본 발명은 a) 트로폴론(tropolone); 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트(PCA ethyl cocoyl arginate) 또는 글리세릴 운데실네이트(glyceryl undecylenate)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물; 을 포함하는 화장료 보존용 조성물에 관한 것이다.
상기 화장료 보존용 조성물은 a) 트로폴론 0.0001~5중량%; 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%; 를 포함할 수 있다. 바람직하게는 a) 트로폴론 0.001~0.1중량%; 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%;를 포함한다.
상기 화장료 보존용 조성물은 트로폴론의 함유에 의한 조성물 및 이를 함유하는 화장품의 변색을 방지할 수 있다.
상기 화장료 보존용 조성물은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 부르크홀데리아 글라오디올리(Burkholderia gladioli) 및 부르크홀데리아 콘타미난스(Burkholderia contaminans)에 살균력을 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 화장료 보존용 조성물을 함유하는 화장품을 제공한다.
상기 화장품은 상기 화장료 보존용 조성물이 화장품 100중량부에 대하여 a) 트로폴론 0.0001~5중량%; 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%; 를 포함할 수 있다.
상기 화장품은 로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트리젠트, 크림, 파운데이션, 에센스, 팩, 마스크팩, 비누, 바디클린져, 클렌징폼, 샴푸, 린스, 헤어트리트먼트, 헤어무스 및 헤어칼라제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 제형으로 이루어질 수 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 a) 트로폴론(tropolone); 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트(PCA ethyl cocoyl arginate) 또는 글리세릴 운데실네이트(glyceryl undecylenate)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물; 을 포함하는 화장료 보존용 조성물에 관한 것이다.
상기 화장료 보존용 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 a) 트로폴론 0.0001~5중량%; 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%; 를 포함할 수 있다. 바람직하게는 a) 트로폴론 0.001~1중량%; 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%;를 포함한다. 더 바람직하게는 a) 트로폴론 0.001~0.1중량%; 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%;를 포함한다.
상기 트로폴론은 7원자 고리를 가진 방향족 화합물로, 세균과 곰팡이에 대한 항균 효과가 우수하나, 과량으로 사용할 경우 화장료 보존용 조성물의 변색을 유발할 수 있다. 상기 변색을 방지하게 위해 트로폴론의 함유량을 낮추는 경우에는 세균과 곰팡이에 대한 살균 효과가 감소하여 보존제로서의 기능이 없어질 수 있다.
상기 변색은 화장료 보존용 조성물 및 이를 함유하고 있는 화장품이 점점 노란색으로 바뀌는 갈변 현상을 의미하는 것으로, 화장품의 색 변화를 유발하여 상품성을 떨어뜨릴 수 있어 바람직하지 못하다.
상기 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트(PCA ethyl cocoyl arginate) 또는 글리세릴 운데실네이트(glyceryl undecylenate)는 트로폴론의 과량 사용으로 인한 화장료 보존용 조성물 및 이를 포함하는 화장품의 변색을 방지하고, 살균력을 증가시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 화장료 보존용 조성물은 피부 자극이 낮아 피부에 직접적으로 접촉되는 화장품 제조에 적합하다.
상기 화장료 보존용 조성물은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 부르크홀데리아 균에 살균력을 가질 수 있다.
상기 부르크홀데라아 균은 항균제, 보존제에 대한 내성이 강하며, 번식 속도가 빠르기 때문에 부르크홀데리아 균에 오염되었을 때, 이를 제어하여 균의 번식을 억제 및 제거하는 것이 중요하다.
상기 부르크홀데리아 균은 바람직하게는 부르크홀데리아 글라오디올리(Burkholderia gladioli) 및 부르크홀데리아 콘타미난스(Burkholderia contaminans)이다. 그러나, 이에 한정되지 않는다.
상기 화장료 보존용 조성물은 그대로 사용하거나 또는 정제수에 희석하여 사용될 수 있다.
상기 화장료 보존용 조성물의 희석은, 희석액 총 중량을 기준으로 1배 내지 1000배 희석할 수 있으나, 이는 당업자의 판단에 따라 달라질 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 화장료 보존용 조성물을 함유하는 화장품을 제공한다.
상기 화장품은 상기 화장료 보존용 조성물이 화장품 100중량부에 대하여 a) 트로폴론 0.0001~5중량%; 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%; 를 포함할 수 있다. 바람직하게는 a) 트로폴론 0.001~1중량%; 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%;를 포함한다. 더 바람직하게는 a) 트로폴론 0.001~0.1중량%; 및 b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%;를 포함한다.
상기 화장품은 로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트리젠트, 크림, 파운데이션, 에센스, 팩, 마스크팩, 비누, 바디클린져, 클렌징폼, 샴푸, 린스, 헤어트리트먼트, 헤어무스 및 헤어칼라제로 이루어지 군에서 선택되는 하나 이상의 제형으로 이루어질 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
상기 마스크팩에 사용되는 시트는 면, 레이온, 폴리에스트, 비스코스레이온, 나일론, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 텐셀, 아크릴, 비닐론, 카세인(casein) 유리섬유, 펄프, 하이드로겔 및 바이로셀룰로스로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 섬유를 사용할 수 있다.
본 발명은 트로폴론(tropolone) 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트(PCA ethyl cocoyl arginate) 또는 글리세릴 운데실네이트(glyceryl undecylenate)를 포함하는 화장료 보존용 조성물에 관한 것으로, 상기 화장료 보존용 조성물은 트로폴론 단독으로 사용 시 항균 활성 효과를 위한 고농도의 트로폴론에 의해 나타나는 조성물의 변색을 방지하고, 세균 및 부르크홀데리아 균에 대한 우수한 살균력을 가지고 있음을 확인하였다.
이를 통해, 본 발명의 화장료 보존용 조성물을 현재 사용되고 있는 화장료 보존제를 대체할 수 있을 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 화장료 보존용 조성물을 함유하는 화장품의 색 변화 여부를 확인한 결과를 보여주고 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 내용이 철저하고 완전해지고, 당업자에게 본 발명의 사상을 충분히 전달하기 위해 제공하는 것이다.
<실시예 1. 화장료 보존용 조성물 제조>
하기 표 1의 성분 및 함량에 해당되는 물질을 이온교환수지를 통과시킨 정제수에 넣고 혼합하여 화장료 보존용 조성물을 제조하였다.
중량%
트로폴론 피씨에이 에틸
코코일 알지네이트		 글리세릴
운데실네이트		 정제수
실시예 1-1 0.0001 0.001 잔량(To 100)
실시예 1-2 0.001 0.001 잔량(To 100)
실시예 1-3 0.01 0.01 잔량(To 100)
실시예 1-4 0.1 0.1 잔량(To 100)
실시예 1-5 5 10 잔량(To 100)
실시예 1-6 0.0001 0.001 잔량(To 100)
실시예 1-7 0.001 0.001 잔량(To 100)
실시예 1-8 0.01 0.01 잔량(To 100)
실시예 1-9 0.1 0.1 잔량(To 100)
실시예 1-10 5 10 잔량(To 100)
실시예 1-11 0.1 0.001 잔량(To 100)
실시예 1-12 0.1 0.01 잔량(To 100)
실시예 1-13 0.1 10 잔량(To 100)
실시예 1-14 0.1 0.001 잔량(To 100)
실시예 1-15 0.1 0.01 잔량(To 100)
실시예 1-16 0.1 10 잔량(To 100)
실시예 1-17 1 0.001 　 잔량(To 100)
실시예 1-18 1 10 　 잔량(To 100)
실시예 1-19 1 　 0.001 잔량(To 100)
실시예 1-20 1 　 10 잔량(To 100)
실시예 1-21 5 0.001 잔량(To 100)
실시예 1-22 5 0.1 잔량(To 100)
실시예 1-23 5 0.001 잔량(To 100)
실시예 1-24 5 0.1 잔량(To 100)
실시예 1-25 0.1 0.01 0.01 잔량(To 100)
< 비교예 1. 비교대상의 화장료 보존용 조성물 제조>
하기 표 2의 성분 및 함량에 해당되는 물질을 이온교환수지를 통과시킨 정제수에 넣고 혼합하여 비교대상의 화장료 보존용 조성물을 제조하였다.
중량%
트로폴론 피씨에이 에틸
코코일 알지네이트		 글리세릴
운데실네이트		 정제수
비교예 1-1 0.01 잔량(To 100)
비교예 1-2 0.1 잔량(To 100)
비교예 1-3 5 잔량(To 100)
비교예 1-4 0.01 잔량(To 100)
비교예 1-5 0.1 잔량(To 100)
비교예 1-6 0.01 잔량(To 100)
비교예 1-7 0.1 잔량(To 100)
비교예 1-8 0.0001 0.0005 잔량(To 100)
비교예 1-9 0.0001 0.0005 잔량(To 100)
비교예 1-10 0.01 0.0005 잔량(To 100)
비교예 1-11 0.01 0.0005 잔량(To 100)
비교예 1-12 0.1 0.0005 잔량(To 100)
비교예 1-13 0.1 0.0005 잔량(To 100)
비교예 1-14 5 0.0005 잔량(To 100)
비교예 1-15 5 0.0005 잔량(To 100)
비교예 1-16 0.1 0.1 잔량(To 100)
< 실험예 1. 화장료 보존용 조성물의 색 변화 확인>
트로폴론을 보존제로 사용하는 경우, 트로폴론 0.1중량% 이상일 경우에 부르크홀데리아 균에 대한 항균 효과가 있다. 그러나, 트로폴론 0.1중량% 이상의 보존제를 제조하는 과정에서 보존제의 색이 노란색으로 변화가 되는 것을 관찰하였다. 이러한 색 변화는 화장품 개발 시 제품의 색 변화를 유발하여 상품성을 떨어뜨릴 수 있다.
이에, 본 발명의 화장료 보존용 조성물 제조 과정에서 조성물의 색 변화 여부를 확인하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1의 조성물을 제조한 후, 조성물 40℃ 오븐에 방치한 후, 24시간 후에 꺼내어 조성물의 색 변화 여부를 관찰하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
조성물 색 변화 여부 조성물 색 변화 여부
실시예 1-1 색변화 없음 비교예 1-1 색변화 없음
실시예 1-2 색변화 없음 비교예 1-2 색변화 있음
실시예 1-3 색변화 없음 비교예 1-3 N.T
실시예 1-4 색변화 없음 비교예 1-4 색변화 없음
실시예 1-5 N.T 비교예 1-5 색변화 없음
실시예 1-6 색변화 없음 비교예 1-6 색변화 없음
실시예 1-7 색변화 없음 비교예 1-7 색변화 없음
실시예 1-8 색변화 없음 비교예 1-8 색변화 없음
실시예 1-9 색변화 없음 비교예 1-9 색변화 없음
실시예 1-10 N.T 비교예 1-10 색변화 없음
실시예 1-11 색변화 없음 비교예 1-11 색변화 없음
실시예 1-12 색변화 없음 비교예 1-12 색변화 있음
실시예 1-13 색변화 없음 비교예 1-13 색변화 있음
실시예 1-14 색변화 없음 비교예 1-14 N.T
실시예 1-15 색변화 없음 비교예 1-15 N.T
실시예 1-16 색변화 없음 비교예 1-16 색변화 없음
실시예 1-17 색변화 없음
실시예 1-18 색변화 없음
실시예 1-19 색변화 없음
실시예 1-20 색변화 없음
실시예 1-21 N.T
실시예 1-22 N.T
실시예 1-23 N.T
실시예 1-24 N.T
실시예 1-25 색변화 없음
N.T : not tested
상기 표 3에서 보듯이, 실시예 1의 화장료 보존용 조성물의 경우, 보존용 조성물의 색 변화가 관찰되지 않았다. 특히나, 실시예 1-4, 1-9, 1-11 내지 1-20 및 1-25의 화장료 보존용 조성물의 경우는 트로폴론이 0.1중량% 또는 1중량%가 포함되어 있음에도 불구하고 색 변화가 나타나지 않았다.
반면에, 비교예 1-2와 같이 트로폴론 단독으로 0.1중량%가 포함된 화장료 보존용 조성물의 경우에는 조성물의 색이 노란색으로 바뀌었고, 비교예 1-12 및 1-13의 화장료 보존용 조성물의 경우에는 트로폴론 0.1중량%에 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트가 혼합되어 있으나 조성물의 색이 변하는 것을 관찰하였다.
또한, 상기 표 3에는 보여주지 않았으나, 본 발명의 트로폴론에 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트 외의 방부 효과가 있는 물질인 소듐 디하이드로아세테이트 또는 헥산디올을 혼합한 경우에, 트로폴론 0.1중량% 이상이 포함된 화장료 보존용 조성물의 색 변화를 억제하지 못하였고, 특히나 소듐 디하이드로아세테이트는 색 변화를 더 가속시키는 것을 확인하였다.
이를 통해, 본 발명의 트로폴론 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트가 포함되어 있는 화장료 보존용 조성물의 경우, 트로폴론 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트의 함량 및 혼합비율에 따라 트로폴론의 함유에 의한 색 변화를 조절할 수 있음을 알 수 있었다.
<실험예 2. 화장료 보존용 조성물의 항균 활성 확인>
상기 실시예 1 및 비교예 1의 화장료 보존용 조성물을 이용하여 항균 활성을 확인하였고, 이때, 세균은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa)이 혼합된 균을 이용하였고, 부르크홀데리아 균으로는 부르크홀데리아 글라오디올리(Burkholderia gladioli) 및 부르크홀데리아 콘타미난스(Burkholderia contaminans)를 이용하여 항균 활성을 확인하였다. 부르크홀데리아 균의 경우에는 보존제에 대한 내성이 강하고 바이오필름을 형성하는 균으로 종래의 화장품 감염 균주인 대장균, 포도상구균 및 녹농균보다 다루기가 어렵다.
상기 항균 활성 실험은 U. S. Pharmacopoeia 기준에 따라 수행하였다. 구체적으로, 균의 감소 및 사멸률을 확인하기 위해 평판배양법으로 실험하였고, 상기 실시예 1 및 비교예 1의 화장료 보존용 조성물을 108 CFU/㎖의 세균 혼합액 또는 107 CFU/㎖의 부르크홀데리아 균에 각각 접종하고, 평판배지에 도포한 후, 세균은 30~35℃에서 24시간 동안, 부르크홀데리아 균은 30~35℃에서 48시간 동안 배양하였다. 이때, 대조군으로는 화장료 보존용 조성물을 처리하지 않은 세균 혼합액 또는 부르크홀데리아 균을 이용하였다. 각각의 균을 배양한 후, 평판배지에 생성된 균의 군락(colony) 수를 계수한 후, 하기 식 1을 이용하여 균의 사멸률을 계산하였고, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[식 1]
균의 사멸률=((대조군의 접종균수-물티슈 내의 잔존균수)/대조군의 접종균수)×100
화장료 보존용 조성물로 사용 가능한 균의 사멸률 기준을 99.98% 이상인 경우에 화장료 보존용 조성물로 적합하다고 판단하였다.
조성물 세균 부르크
홀데리아
글라오디올리		 부르크
홀데리아
콘타미난스		 조성물 세균 부르크
홀데리아
글라오디올리		 부르크
홀데리아
콘타미난스
사멸율(%) 사멸율(%)
실시예 1-1 99.98 99.98 99.98 비교예 1-1 100.00 99.89 99.89
실시예 1-2 99.99 99.99 99.99 비교예 1-2 100.00 100.00 100.00
실시예 1-3 100 100 100 비교예 1-3 100.00 100.00 100.00
실시예 1-4 100 100 100 비교예 1-4 99.99 99.97 99.96
실시예 1-5 100 100 100 비교예 1-5 100.00 99.89 99.89
실시예 1-6 99.98 99.98 99.98 비교예 1-6 98.00 98.00 98.50
실시예 1-7 99.98 99.98 99.98 비교예 1-7 99.82 99.00 99.02
실시예 1-8 99.99 100.00 100.00 비교예 1-8 98.20 95.85 95.23
실시예 1-9 100 100 100 비교예 1-9 98.15 96.03 95.77
실시예 1-10 100 100 100 비교예 1-10 99.99 99.91 99.95
실시예 1-11 100 100 100 비교예 1-11 99.99 99.01 99.40
실시예 1-12 100 100 100 비교예 1-12 99.99 99.99 99.99
실시예 1-13 100 100 100 비교예 1-13 99.99 99.99 99.99
실시예 1-14 100 100 100 비교예 1-14 100 100 100
실시예 1-15 100 100 100 비교예 1-15 100 100 100
실시예 1-16 100 100 100 비교예 1-16 99.99 99.01 99.40
실시예 1-17 100 100 100
실시예 1-18 100 100 100
실시예 1-19 100 100 100
실시예 1-20 100 100 100
실시예 1-21 100 100 100
실시예 1-22 100 100 100
실시예 1-23 100 100 100
실시예 1-24 100 100 100
실시예 1-25 100 100 100
상기 표 4에서 보듯이, 실시예 1의 화장료 보존용 조성물의 경우, 세균 및 부르크홀데리아 균에 대한 균 사멸률이 99.98% 이상이 되는 반면에, 비교예 1의 화장료 보존용 조성물의 경우, 세균 또는 부르크홀데리아 균 각각 또는 모든 균에 대한 사멸률이 99.98% 미만이 되거나, 균의 사멸률이 99.98% 이상인 조성물의 경우에는 상기 실험예 1의 화장료 보존용 조성물의 색 변화 확인 결과와 함께 살펴보면 색 변화가 나타나는 것을 알 수 있었다.
또한, 상기 표 4에는 보여주지 않았으나, 본 발명의 트로폴론에 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트 외의 방부 효과가 있는 소듐 디하이드로아세테이트 또는 헥산디올을 혼합한 경우에는 화장료 보존용 조성물의 항균 활성이 기준에 미치지 못하는 것을 확인하였다.
이를 통해, 본 발명의 트로폴론 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트가 포함되어 있는 화장료 보존용 조성물의 경우, 트로폴론 및 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트의 함량 및 혼합비율이 화장료 보존용 조성물의 색 변화 뿐만 아니라 항균 활성도 영향을 주는 것을 알 수 있었다.
<실험예 3. 화장료 보존용 조성물의 피부 자극, 변취, 용기의 착색 여부 확인>
상기 실시예 1의 화장료 보존용 조성물의 피부 자극 및 용기의 착색 여부를 확인한 결과, 피부 자극이 거의 없으며, 용기의 착색도 없는 것을 확인하였다.
또한, 트로폴론이 다량으로 함유될 경우, 향의 변화가 있어, 화장품 개발에 있어서 바람직하지 못하나, 상기 실시에 1의 화장료 보존용 조성물의 경우에는 트로폴론이 다량으로 포함되어 있어도 향이 변하지 않는 것을 확인하였다.
<제조예 1. 화장품 제조>
하기 표 5에 있는 성분 및 함량에 따라 혼합하고 교반, 가온, 냉각하여 로션을 제조하여 제조된 로션의 색을 관찰하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
성분명 함량(중량%)
실시예 1-8 비교예 1-1 비교예 1-2
트로폴론 0.01 0.01 0.1
글리세릴 운데실네이트 0.01 0 0
EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02
알란토인 0.1 0.1 0.1
Propanediol 1.5 1.5 1.5
유화제 1.5 1.5 1.5
PEG-40 hydrogenated Caster oil 0.3 0.3 0.3
Butyleneglycol 2.5 2.5 2.5
carbomer 0.12 0.12 0.12
KOH 0.025 0.025 0.025
추출물 2 2 2
히알루론산 0.02 0.02 0.02
정제수 up to 100 up to 100 up to 100
도 1에서 보듯이, 트로폴론 0.01중량% 및 글리세릴 운데실네이트 0.01중량%를 포함하는 상기 실시예 1-1의 화장료 보존용 조성물을 함유하는 로션의 색은 흰색을 나타내며, 동시에 보존 효능을 만족하였다. 반면에, 트로폴론 0.01중량%만을 포함하는 상기 비교예 1-1의 화장료 보존용 조성물을 함유하는 로션의 색은 흰색이었으나, 보존 효능은 기준치에 미치지 못하였다. 또한, 트로폴론 0.1중량 %를 함유하는 상기 비교예 1-2의 화장료 보존용 조성물을 함유하는 로션의 경우 보존 효능은 기준치를 만족하였으나, 갈변 현상으로 인해 로션의 색이 노란색을 나타내는 것을 확인하였다.

Claims (8)

  1. a) 트로폴론(tropolone); 및
    b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트(PCA ethyl cocoyl arginate) 또는 글리세릴 운데실네이트(glyceryl undecylenate)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 보존용 조성물에 있어서,
    상기 화장료 보존용 조성물은 트로폴론의 함유에 의한 조성물의 변색을 방지하는 것을 특징으로 하는 화장료 보존용 조성물.
  2. 제1항에서 있어서,
    상기 화장료 보존용 조성물은,
    a) 트로폴론 0.0001~5중량%; 및
    b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 보존용 조성물.
  3. 제2항에서 있어서,
    상기 화장료 보존용 조성물은,
    a) 트로폴론 0.001~0.1중량%; 및
    b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 보존용 조성물.
  4. 삭제
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 화장료 보존용 조성물은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 부르크홀데리아 글라오디올리(Burkholderia gladioli) 및 부르크홀데리아 콘타미난스(Burkholderia contaminans)에 살균력을 가지는 것을 특징으로 하는 화장료 보존용 조성물.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 화장료 보존용 조성물을 함유하는 화장품.
  7. 제6항에서 있어서,
    상기 화장료 보존용 조성물은,
    화장품 100중량부에 대하여,
    a) 트로폴론 0.0001~5중량%; 및
    b) 피씨에이 에틸 코코일 알지네이트 또는 글리세릴 운데실네이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 0.001~10중량%;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 화장품은 로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트리젠트, 크림, 파운데이션, 에센스, 팩, 마스크팩, 비누, 바디클린져, 클렌징폼, 샴푸, 린스, 헤어트리트먼트, 헤어무스 및 헤어칼라제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 제형으로 이루어지는 것을 특징으로 화장품.
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