KR102051178B1 - Apparatus and method for analyzing evolved gas - Google Patents

Apparatus and method for analyzing evolved gas Download PDF

Info

Publication number
KR102051178B1
KR102051178B1 KR1020160136524A KR20160136524A KR102051178B1 KR 102051178 B1 KR102051178 B1 KR 102051178B1 KR 1020160136524 A KR1020160136524 A KR 1020160136524A KR 20160136524 A KR20160136524 A KR 20160136524A KR 102051178 B1 KR102051178 B1 KR 102051178B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sample holder
sample
cooling
heating
unit
Prior art date
Application number
KR1020160136524A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20170059387A (en
Inventor
히데유키 아키야마
겐타로 야마다
도시타다 다케우치
Original Assignee
가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스 filed Critical 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스
Publication of KR20170059387A publication Critical patent/KR20170059387A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102051178B1 publication Critical patent/KR102051178B1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4806—Details not adapted to a particular type of sample
    • G01N25/4826—Details not adapted to a particular type of sample concerning the heating or cooling arrangements
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/42—Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/22—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures
    • G01N25/44—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures the heat developed being transferred to a fixed quantity of fluid
    • G01N25/46—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures the heat developed being transferred to a fixed quantity of fluid for investigating the composition of gas mixtures
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/00584—Control arrangements for automatic analysers

Abstract

(과제) 냉각 능력이나 장치 전체를 과대하게 하지 않고 시료 홀더를 단시간에 냉각하여, 분석 작업의 효율을 향상시킨 발생 가스 분석 장치를 제공한다.
(해결 수단) 시료 S를 유지하는 시료 홀더(20)와, 시료 홀더를 자신의 내부에 수용하고, 시료를 가열하여 가스 성분(G)을 발생시키는 가열부(10)와, 가열부에서 생성한 가스 성분을 검출하는 검출 수단(110)를 구비한 발생 가스 분석 장치(200)에 있어서, 시료 홀더를 가열부의 안팎의 소정 위치에 이동 가능하게 지지하는 시료 홀더 지지부(204L)와, 가열부의 외측에 배치되며, 가열부의 외측에서 시료를 출납 가능한 배출 위치에 시료 홀더를 이동시켰을 때에, 시료 홀더에 직접 또는 간접적으로 접촉하여 상기 시료 홀더를 냉각하는 냉각부(30)를 더 구비한 것을 특징으로 한다. (Problem) Provided is a generated gas analysis device in which the sample holder is cooled in a short time without excessively increasing the cooling capacity or the entire apparatus, thereby improving the efficiency of the analysis work.
(Solution means) A sample holder 20 for holding a sample S, a heating portion 10 for accommodating the sample holder therein and heating the sample to generate a gas component G, and a heating portion In the generated gas analysis device 200 having the detection means 110 for detecting a gas component, a sample holder support portion 204L for movably supporting the sample holder at a predetermined position inside and outside the heating portion, and on the outside of the heating portion. It is characterized in that it further comprises a cooling unit 30 arranged to cool the sample holder by directly or indirectly contacting the sample holder when the sample holder is moved to a discharge position where the sample can be taken out from the outside of the heating unit.

Figure R1020160136524
Figure R1020160136524

Description

발생 가스 분석 장치 및 발생 가스 분석 방법{APPARATUS AND METHOD FOR ANALYZING EVOLVED GAS}Generated gas analysis device and generated gas analysis method {APPARATUS AND METHOD FOR ANALYZING EVOLVED GAS}

본 발명은, 시료를 가열하여 발생한 가스 성분을 분석하여, 시료의 동정(同定)이나 정량 등을 행하는 발생 가스 분석 장치 및 발생 가스 분석 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a generated gas analysis device and a generated gas analysis method for analyzing a gas component generated by heating a sample to identify or quantify the sample.

수지의 유연성을 확보하기 때문에, 수지 중에는 프탈산에스테르 등의 가소제가 포함되어 있는데, 4종류의 프탈산에스테르에 대해서, 유럽 특정 유해 물질 규제(RoHS)에 의해 2019년 이후의 사용이 제한되게 되었다. 그 때문에, 수지 중의 프탈산에스테르를 동정 및 정량하는 것이 필요하게 되었다. In order to ensure the flexibility of the resin, the resin contains plasticizers such as phthalic acid esters. However, the four types of phthalic acid esters have been restricted to use after 2019 due to the European Restriction of Hazardous Substances (RoHS). Therefore, it became necessary to identify and quantify phthalate ester in resin.

프탈산에스테르는 휘발성 성분이므로, 종래 공지의 발생 가스 분석(EGA Evolved Gas Analysis)를 적용하여 분석할 수 있다. 이 발생 가스 분석은, 시료를 가열하여 발생한 가스 성분을, 가스 크로마토그래프나 질량 분석 등의 각종의 분석 장치로 분석하는 것이다. Since phthalate ester is a volatile component, it can analyze by applying a conventionally well-known EGA Evolved Gas Analysis. This generated gas analysis analyzes the gas component which generate | occur | produced by heating a sample with various analyzers, such as a gas chromatograph and mass spectrometry.

그런데, 발생 가스 분석에 있어서는, 시료를 시료 스테이지에 올려놓고, 가열노 내에서 시료 스테이지마다 시료를 가열하거나, 또는 시료를 유지 도구에 세트하고 가열노 내에 투입하여 가스 성분을 발생시켜 분석하고 있다. 그리고, 분석 후, 시료 스테이지를 실온 정도까지 자연 냉각하고, 시료를 바꾸고 상온 부근으로부터 가열함으로써 다음의 분석을 개시하는데, 시료 스테이지가 냉각될 때까지의 대기 시간이 길어, 분석 작업 전체의 효율의 저하를 초래한다. By the way, in the generated gas analysis, the sample is placed on the sample stage and the sample is heated for each sample stage in the heating furnace, or the sample is placed in a holding tool and put into the heating furnace to generate gas components for analysis. After the analysis, the sample stage is naturally cooled to about room temperature, the sample is changed, and the next analysis is started by heating from around normal temperature, but the waiting time until the sample stage is cooled is long, and the efficiency of the entire analysis operation is lowered. Results in.

그래서, 가열노 내의 도관에 냉매 가스를 흐르게 하여 가열노의 분위기를 냉각하는 기술이나(특허 문헌 1), 가열노가 되는 진공 챔버 내에서 시료 스테이지에 냉각 기구를 접촉시키는 기술(특허 문헌 2)이 개시되어 있다. Thus, a technique is disclosed in which a refrigerant gas flows through a conduit in a heating furnace to cool the atmosphere of the heating furnace (Patent Document 1), or a technique in which a cooling mechanism is brought into contact with a sample stage in a vacuum chamber serving as a heating furnace (Patent Document 2) It is.

일본국 특허공개 평11-118778호 공보Japanese Patent Laid-Open No. 11-118778 일본국 특허공개 2002-372483호 공보Japanese Patent Publication No. 2002-372483

그러나, 특허 문헌 1에 기재된 기술의 경우, 가열노 자체를 냉각해야 하기 때문에, 과대한 냉각 능력이 필요하여, 냉각 기구, 나아가서는 분석 장치 전체가 대형이 된다는 문제가 있다. 또 가열노의 재가열에 여분의 에너지나 시간을 필요로 하게도 된다. However, in the technique described in Patent Literature 1, since the heating furnace itself must be cooled, an excessive cooling capacity is required, and there is a problem that the cooling mechanism, and thus the entire analysis device, becomes large. In addition, reheating the heating furnace may require extra energy or time.

또, 특허 문헌 2에 기재된 기술의 경우, 가열노가 되는 진공 챔버 내에 냉각 기구로부터 냉매 등을 도입할 필요가 있기 때문에, 장치 구성이 복잡하고 대형이 된다는 문제가 있다. Moreover, in the case of the technique described in Patent Document 2, since it is necessary to introduce a refrigerant or the like from the cooling mechanism into the vacuum chamber serving as the heating furnace, there is a problem that the device configuration becomes complicated and large.

그래서, 본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 냉각 능력이나 장치 전체를 과대하게 하지 않고 시료 홀더를 단시간에 냉각하여, 분석 작업의 효율을 향상시킨 발생 가스 분석 장치 및 발생 가스 분석 방법의 제공을 목적으로 한다. Accordingly, the present invention has been made to solve the above-described problems, and the present invention provides a method of generating gas analysis device and generating gas analysis method in which the sample holder is cooled in a short time without excessive cooling capacity or the entire apparatus, thereby improving the efficiency of the analysis work. It is for the purpose of providing.

상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 발생 가스 분석 장치는, 시료를 유지하는 시료 홀더와, 상기 시료 홀더를 자신의 내부에 수용하고, 상기 시료를 가열하여 가스 성분을 발생시키는 가열부와, 상기 가열부에서 생성한 상기 가스 성분을 검출하는 검출 수단을 구비한 발생 가스 분석 장치에 있어서, 상기 시료 홀더를 상기 가열부의 안팎의 소정 위치에 이동 가능하게 지지하는 시료 홀더 지지부와, 상기 가열부의 외측에 배치되며, 상기 가열부의 외측에서 상기 시료를 출납 가능한 배출 위치에 상기 시료 홀더를 이동시켰을 때에, 상기 시료 홀더에 직접 또는 간접적으로 접촉하여 상기 시료 홀더를 냉각하는 냉각부를 더 구비한 것을 특징으로 한다. In order to achieve the above object, the generated gas analysis device of the present invention, a sample holder for holding a sample, a heating portion for accommodating the sample holder therein and heating the sample to generate a gas component; A generated gas analysis device having detection means for detecting the gas component generated by the heating part, comprising: a sample holder support part for movably supporting the sample holder at a predetermined position inside and outside the heating part, and an outer side of the heating part; And a cooling unit disposed at the outer side of the heating unit, the cooling unit configured to cool the sample holder by directly or indirectly contacting the sample holder when the sample holder is moved to a discharge position capable of taking out the sample. .

이 발생 가스 분석 장치에 의하면, 시료 홀더에 냉각부가 접촉하여 시료 홀더를 냉각하므로, 자연 냉각에 비해, 시료 홀더를 신속히 냉각할 수 있어, 분석 작업의 효율을 향상시킬 수 있다. 이것에 의해, 예를 들면 품질관리 등의 다수의 시료의 측정도 가능해진다. 또, 가열부의 외측에서 시료 홀더를 냉각하기 때문에, 가열부 내의 고온 분위기에 냉각부가 노출되지 않으므로, 과대한 냉각 능력이 불필요해져, 냉각부, 나아가서는 장치 전체의 소형화를 도모할 수 있다. 또, 냉각에 의해 가열부 내의 분위기 온도가 저하되지 않기 때문에, 가열부의 재가열에 여분의 에너지나 시간을 필요로 하는 일이 없어진다. According to this generated gas analyzer, since the cooling unit contacts the sample holder to cool the sample holder, the sample holder can be cooled faster than natural cooling, and the efficiency of the analysis work can be improved. Thereby, for example, many samples, such as quality control, can also be measured. In addition, since the sample holder is cooled outside of the heating section, the cooling section is not exposed to the high temperature atmosphere in the heating section, so that excessive cooling capability is unnecessary, and the cooling section, and further, the entire apparatus can be miniaturized. Moreover, since the ambient temperature in a heating part does not fall by cooling, extra energy and time are not required for reheating a heating part.

또한, 가열부 내에 냉각부를 설치할 필요가 없기 때문에, 이것에 의해서도 가열부, 나아가서는 장치 전체의 소형화를 도모할 수 있다. Moreover, since it is not necessary to provide a cooling part in a heating part, it can also aim at miniaturization of a heating part and also the whole apparatus by this.

상기 냉각부는, 상기 시료 홀더에 접촉하는 냉각 블록을 가져도 된다. The said cooling part may have a cooling block which contacts the said sample holder.

이 발생 가스 분석 장치에 의하면, 냉각 블록을 통하여 시료 홀더의 열을 확실히 빼앗을 수 있어, 시료 홀더를 효율적으로 냉각할 수 있다. According to this generated gas analyzer, heat of a sample holder can be reliably taken out through a cooling block, and the sample holder can be cooled efficiently.

상기 냉각 블록은, 상기 배출 위치에서 상기 시료 홀더에 접촉하는 접촉부와, 상기 접촉부보다 상기 가열부측으로 연장되어 상기 시료 홀더를 둘러싸는 돌출부를 구비하여 이루어져도 된다. The said cooling block may be provided with the contact part which contacts the said sample holder in the said discharge position, and the protrusion part extended to the said heating part side rather than the said contact part and surrounding the said sample holder.

이 발생 가스 분석 장치에 의하면, 시료 홀더를 돌출부보다 오목한 접촉부까지 후퇴시켜 가열부의 외측에 충분히 이동시킬 수 있음과 함께, 각 돌출부를 설치하지 않는 경우에 비해, 냉각 블록의 용적(열용량)이 증가하므로, 냉각 능력이 향상된다. According to the generated gas analyzer, the sample holder can be retracted to the contact portion concave than the projection portion to sufficiently move outside the heating portion, and the volume (heat capacity) of the cooling block increases as compared with the case where each projection portion is not provided. , Cooling capacity is improved.

또, 각 돌출부를 설치하지 않고 냉각 블록의 용적을 동일하게 하기 위해서는, 냉각 블록을 가열부의 더 외측으로 이동시킬 필요가 있어, 장치 전체의 치수가 커져 버린다. 그래서, 돌출부를 설치함으로써, 장치 전체의 새로운 소형화를 도모할 수 있다. Moreover, in order to make the volume of a cooling block the same, without providing each protrusion, it is necessary to move a cooling block further outward, and the dimension of the whole apparatus becomes large. Thus, by providing the protruding portion, it is possible to miniaturize the whole device.

상기 냉각부는, 상기 냉각 블록을 냉각하는 공냉 팬 또는 공냉 핀을 더 가져도 된다. The said cooling part may further have an air cooling fan or an air cooling fin which cools the said cooling block.

이 발생 가스 분석 장치에 의하면, 냉각부를 수냉하거나, 냉각부에 냉매 가스를 통과시키는 배관을 부착하는 경우에 비해, 냉각부의 구조가 간편하게 되어, 장치 전체의 코스트 다운이나 소형화를 도모할 수 있다. According to the generated gas analyzing apparatus, the structure of the cooling unit can be simplified, and the cost of the entire apparatus can be reduced and the size can be reduced, compared with the case of cooling the cooling unit or attaching a pipe through which the refrigerant gas passes through the cooling unit.

상기 냉각부는, 상기 냉각 블록을 냉각하는 공냉 팬, 공냉 핀 및 팬 덕트를 더 가지고, 상기 공냉 핀은 상기 냉각 블록의 바닥부 및 측면에 접속되며, 상기 공냉 팬은 상기 냉각 블록의 바닥부에 접속된 상기 공냉 핀의 하방에 배치되고, 상기 팬 덕트는, 상기 공냉 팬으로부터 상기 냉각 블록의 측면에 접속된 상기 공냉 핀의 외측을 향해 연장되며, 상기 공냉 팬으로부터의 냉각풍을 상기 공냉 핀으로 유도하는 도풍판(導風板)을 이루어도 된다. The cooling unit further has an air cooling fan, an air cooling fin and a fan duct cooling the cooling block, the air cooling fins are connected to the bottom and side of the cooling block, and the air cooling fan is connected to the bottom of the cooling block. Disposed below the air-cooled fin, wherein the fan duct extends from the air-cooled fan toward the outside of the air-cooled fin connected to the side surface of the cooling block, and guides cooling air from the air-cooled fan to the air-cooled fin. You may make a guiding plate (導 風 板).

이 발생 가스 분석 장치에 의하면, 냉각 블록이 바닥부와 측면의 각 공냉 핀에 의해 확실히 냉각됨과 함께, 팬 덕트가 공냉 팬으로부터의 냉각풍을 공냉 핀으로 유도하는 도풍판을 이루므로, 냉각 블록이 보다 한층 냉각된다. According to this generated gas analyzer, the cooling block is reliably cooled by the air cooling fins at the bottom and the side, and the fan duct forms a guiding plate that guides the cooling wind from the air cooling fan to the air cooling fins. It is cooled down more.

상기 냉각 블록의 열용량(C1)과, 상기 시료 홀더의 열용량(C2)의 비(C1/C2)가 5~20이어도 된다. 5-20 may be sufficient as ratio C1 / C2 of the heat capacity C1 of the said cooling block, and the heat capacity C2 of the said sample holder.

이 발생 가스 분석 장치에 의하면, 장치 전체의 소형화와, 냉각 능력의 향상을 모두 실현할 수 있다. According to this generated gas analyzer, both the miniaturization of the apparatus and the improvement of the cooling capacity can be realized.

상기 가열부는, 상기 가열부 내를 소정 온도로 가열하는 가열부 히터를 구비하고, 상기 시료 홀더는, 상기 시료를 가열하는 시료측 히터를 구비해도 된다. The said heating part may be equipped with the heater part heater which heats the inside of the said heating part to predetermined temperature, and the said sample holder may be provided with the sample side heater which heats the said sample.

이 발생 가스 분석 장치에 의하면, 가열부 히터가 가열부 내의 분위기 전체를 소정 온도로 가열(보온)하므로, 내부의 시료의 온도가 변동하는 것을 방지한다. 또, 시료의 근방에 배치된 시료측 히터가, 시료를 국소적으로 가열하여 시료 온도를 신속히 상승시킬 수 있다. According to this generated gas analyzer, since the heating part heater heats (insulates) the whole atmosphere in a heating part to predetermined temperature, the temperature of the internal sample is prevented from fluctuating. Moreover, the sample side heater arrange | positioned in the vicinity of a sample can heat a sample locally and can raise a sample temperature rapidly.

상기 시료 홀더에, 외부로부터 상기 시료를 자동적으로 출납하는 오토샘플러와, 상기 오토샘플러에 연동하여 상기 시료 홀더를 이동시키는 시료 홀더 이동부를 더 가지고, 상기 시료 홀더 이동부는, 상기 시료 홀더가 상기 냉각부에 접촉했을 때에 상기 시료 홀더를 상기 냉각부에 누르는 방향으로 탄성 가압하는 제1 스프링부와, 상기 시료 홀더가 상기 가열부에 접촉했을 때에 상기 시료 홀더를 상기 가열부에 누르는 방향으로 탄성 가압하는 제2 스프링부를 가져도 된다. The sample holder further has an autosampler for automatically taking in and out of the sample from the outside, and a sample holder moving part for moving the sample holder in association with the autosampler, wherein the sample holder moving part comprises: the sample holder moving the cooling part; A first spring portion that elastically pressurizes the sample holder in the direction of pressing the sample to the cooling section when contacted with; and an agent that elastically pressurizes the sample holder to the direction of the heating section when the sample holder contacts the heating section; You may have 2 springs.

이 발생 가스 분석 장치에 의하면, 시료 홀더가 냉각부에 접촉했을 때에 제1 스프링부가 압축되고, 그 반발력으로 시료 홀더를 냉각부에 누르는 방향으로 탄성 가압한다. 제1 스프링부가 없으면, 시료 홀더가 배출 위치에 근접하여 시료 홀더를 냉각부에 접촉시킬 때, 종점 위치를 엄밀하게 시료 홀더와 냉각부의 접촉 위치에 맞추어 넣을 필요가 있어, 시료 홀더를 냉각부에 확실히 밀착시키는 것이 곤란한 경우가 있다. According to this generated gas analyzer, when a sample holder contacts a cooling part, a 1st spring part is compressed and it presses elastically in the direction which presses a sample holder to a cooling part by the repulsive force. Without the first spring portion, when the sample holder is brought into contact with the cooling part in close proximity to the discharge position, it is necessary to precisely align the end position with the contact position of the sample holder and the cooling part, so that the sample holder is secured to the cooling part. It may be difficult to make it adhere.

그래서, 제1 스프링부를 설치하고, 종점 위치를 시료 홀더와 냉각부의 접촉 위치보다 더 냉각부로 들어가는 측에 설정함으로써, 시료 홀더를 냉각부에 확실히 접촉시킬 수 있다. Therefore, the sample holder can be reliably brought into contact with the cooling section by providing the first spring section and setting the end position to the side that enters the cooling section more than the contact positions of the sample holder and the cooling section.

제2 스프링부도 마찬가지로, 시료 홀더가 가열부에 접촉했을 때에 압축되고, 그 반발력으로 시료 홀더를 가열부에 누르는 방향으로 탄성 가압한다. 이것에 의해, 종점 위치를 시료 홀더와 가열부의 접촉 위치보다 더 가열부로 들어가는 측에 설정함으로써 시료 홀더를 측정 위치에 확실히 배치할 수 있다. Similarly, the second spring portion is compressed when the sample holder contacts the heating portion, and elastically pressurizes the sample holder in the direction of pressing the heating portion with the repulsive force. Thereby, a sample holder can be reliably arrange | positioned at a measurement position by setting an end position on the side which enters into a heating part more than the contact position of a sample holder and a heating part.

또, 오토샘플러에 의해, 시료 홀더에 외부로부터 시료를 자동적으로 출납할 수 있다. In addition, the sample can be automatically taken in and out from the outside to the sample holder by the autosampler.

상기 가열부의 내벽 중, 상기 시료 홀더에 유지된 상기 시료의 주위의 부위가 외측을 향해 확대되는 오목부를 이루며, 상기 오목부는, 상기 가열부의 내부의 상기 가스 성분의 흐름 방향의 상류측의 제1 오목부와, 상기 제1 오목부보다 상기 흐름 방향의 하류측에 위치하며, 상기 내벽에 접하는 제2 오목부를 일체로 가지고, 상기 가열부의 상기 흐름 방향을 따른 단면으로부터 볼 때, 상기 제2 오목부의 윤곽은, 상기 제2 오목부와 상기 내벽의 접점에 있어서의 내벽의 법선보다 상기 흐름 방향의 상류측에 위치해도 된다. The inner part of the said heating part WHEREIN: The recessed part in which the site | part around the sample hold | maintained by the said sample holder expands toward an outer side, The said recessed part is the 1st recess of the upstream of the flow direction of the said gas component inside the said heating part. And a second concave portion located downstream of the flow direction from the first concave portion and in contact with the inner wall integrally, and viewed from a cross section along the flow direction of the heating portion, an outline of the second concave portion. May be located on the upstream side of the flow direction than the normal of the inner wall at the contact between the second recess and the inner wall.

이 발생 가스 분석 장치에 의하면, 제2 오목부의 윤곽(선)이 흐름 방향의 하류측을 향해 비스듬하게 되고, 가스 성분이 제2 오목부를 따라 흐름 방향의 하류측(즉, 검출 수단측)으로 흐르기 쉬워진다. 또한, 제2 오목부의 윤곽(선)은, 직선뿐만이 아니라, 곡선이어도 된다. According to this generated gas analysis device, the contour (line) of the second concave portion becomes oblique toward the downstream side in the flow direction, and the gas component flows downstream along the second concave portion (that is, the detection means side). Easier The contour (line) of the second concave portion may be not only a straight line but also a curved line.

본 발명의 발생 가스 분석 방법은, 시료를 유지하는 시료 홀더를 가열부의 안팎의 소정 위치에 이동 가능하게 지지함과 함께, 상기 가열부의 내부에 상기 시료 홀더를 수용하여 상기 시료를 가열하고, 발생한 가스 성분을 검출하는 발생 가스 분석 방법에 있어서, 상기 가열부의 외측에서 상기 시료를 출납 가능한 배출 위치에 상기 시료 홀더를 이동시켰을 때에, 상기 가열부의 외측에 배치된 냉각부에 상기 시료 홀더를 접촉시켜 그 시료 홀더를 냉각하며, 상기 시료 홀더가 상기 냉각부에 접촉했을 때에 상기 시료 홀더를 상기 냉각부에 누르는 방향으로 제1 탄성 가압부에 의해 탄성 가압하고, 상기 시료 홀더가 상기 가열부에 접촉했을 때에 상기 시료 홀더를 상기 가열부에 누르는 방향으로 제2 탄성 가압부에 의해 탄성 가압하는 것을 특징으로 한다. According to the generated gas analysis method of the present invention, the sample holder holding the sample is movably supported at a predetermined position inside and outside the heating unit, the sample holder is accommodated in the heating unit, and the sample is heated to generate the gas. In the generated gas analysis method which detects a component, when the said sample holder is moved to the discharge position which can carry out the said sample from the outer side of the said heating part, the sample holder is made to contact the said sample holder by the cooling part arrange | positioned at the outer side of the said heating part. When the sample holder is in contact with the cooling unit, the holder is cooled, and the sample holder is elastically pressurized by the first elastic pressing unit in the direction of pressing the cooling unit, and the sample holder is in contact with the heating unit. The sample holder is elastically pressed by the second elastic pressing portion in the direction of pressing the heating portion.

본 발명에 의하면, 냉각 능력이나 장치 전체를 과대하게 하지 않고 시료 홀더를 단시간에 냉각하여, 분석 작업의 효율을 향상시킨 발생 가스 분석 장치를 얻을 수 있다. According to the present invention, it is possible to obtain a generated gas analysis device in which the sample holder is cooled in a short time without excessively increasing the cooling capacity or the entire apparatus, thereby improving the efficiency of the analysis work.

도 1은 본 발명의 실시 형태에 관련된 발생 가스 분석 장치의 구성을 나타내는 사시도이다.
도 2는 가스 발생부의 구성을 나타내는 사시도이다.
도 3은 가스 발생부의 구성을 나타내는 종단면도이다.
도 4는 가스 발생부의 구성을 나타내는 횡단면도이다.
도 5는 발생 가스 분석 장치에 의한 가스 성분의 분석 동작을 나타내는 블럭도이다.
도 6은 시료 홀더의 배출 위치와 측정 위치를 나타내는 도이다.
도 7은 가열부의 가열 패턴과, 시료 홀더 및 냉각부의 온도 변화의 일례를 나타내는 도이다.
도 8은 본 발명의 실시 형태에 관련된 발생 가스 분석 방법을 행하는 처리 플로우를 나타내는 도이다.
도 9은 가열실의 내면의 오목부를 나타내는 부분 종단면도이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시 형태에 관련된 가스 발생부의 구성을 나타내는 사시도이다. 1 is a perspective view showing a configuration of a generated gas analyzing apparatus according to an embodiment of the present invention.
2 is a perspective view illustrating a configuration of a gas generating unit.
3 is a longitudinal sectional view showing a configuration of a gas generating unit.
4 is a cross sectional view showing a configuration of a gas generating unit.
5 is a block diagram showing an analysis operation of a gas component by a generated gas analysis device.
It is a figure which shows the discharge position of a sample holder, and a measurement position.
It is a figure which shows an example of the heating pattern of a heating part, and the temperature change of a sample holder and a cooling part.
8 is a diagram showing a processing flow for performing a generated gas analysis method according to the embodiment of the present invention.
It is a partial longitudinal cross-sectional view which shows the recessed part of the inner surface of a heating chamber.
10 is a perspective view showing a configuration of a gas generating unit according to another embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서, 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 실시 형태에 관련된 발생 가스 분석 장치(200)의 구성을 나타내는 사시도이며, 도 2는 가스 발생부(100)의 구성을 나타내는 사시도, 도 3은 가스 발생부(100)의 구성을 나타내는 축심(O)을 따르는 종단면도, 도 4는 가스 발생부(100)의 구성을 나타내는 축심(O)을 따르는 횡단면도이다. EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, embodiment of this invention is described with reference to drawings. 1 is a perspective view showing a configuration of a generated gas analyzing apparatus 200 according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a perspective view showing a configuration of a gas generating unit 100, and FIG. 3 is a configuration of a gas generating unit 100. FIG. 4 is a cross-sectional view along the axis O showing the configuration of the gas generating unit 100. FIG.

발생 가스 분석 장치(200)는, 하우징이 되는 본체부(202)와, 본체부(202)의 정면에 부착된 상자형의 가스 발생부 부착부(204)와, 전체를 제어하는 컴퓨터(제어부)(210)를 구비한다. 컴퓨터(210)는, 데이터 처리를 행하는 CPU와, 컴퓨터 프로그램이나 데이터를 기억하는 기억부와, 모니터와, 키보드 등의 입력부 등을 가진다. The generated gas analyzing apparatus 200 includes a main body 202 serving as a housing, a box-shaped gas generator attaching part 204 attached to the front of the main body 202, and a computer (control unit) that controls the whole. 210 is provided. The computer 210 has a CPU that performs data processing, a storage unit that stores computer programs and data, an input unit such as a monitor, a keyboard, and the like.

가스 발생부 부착부(204)의 내부에는, 원통 형상의 가열노(가열부)(10)와, 시료 홀더(20)와, 냉각부(30)와, 가스를 분기시키는 스플리터(40)와, 이온원(50)이 어셈블리로서 하나가 된 가스 발생부(100)가 수용되어 있다. 또, 본체부(202)의 내부에는, 시료를 가열하여 발생한 가스 성분을 분석하는 질량 분석계(검출 수단)(110)가 수용되어 있다. Inside the gas generating part attaching part 204, the cylindrical heating furnace (heating part) 10, the sample holder 20, the cooling part 30, the splitter 40 which branches a gas, The gas generating part 100 in which the ion source 50 became one as an assembly is accommodated. Moreover, the mass spectrometer (detection means) 110 which analyzes the gas component which generate | occur | produced by heating a sample is accommodated in the main body part 202. As shown in FIG.

또한, 가스 발생부 부착부(204)의 상면으로부터 전면을 향해 개구(204h)가 설치되며, 시료 홀더(20)를 가열노(10) 외측의 배출 위치(후술)로 이동시키면 개구(204h)에 위치하므로, 개구(204h)로부터 시료 홀더(20)에 시료를 출납 가능하게 되어 있다. 또, 가스 발생부 부착부(204)의 전면에는, 슬릿(204s)이 설치되며, 슬릿(204s)으로부터 외부에 노출되는 개폐 핸들(22H)을 좌우로 움직임으로써, 시료 홀더(20)를 가열노(10)의 안팎으로 이동시켜 상술한 배출 위치에 세트하고, 시료를 출납하게 되어 있다. In addition, an opening 204h is provided from the upper surface of the gas generating part attaching part 204 toward the front surface, and when the sample holder 20 is moved to the discharge position (described later) outside the heating furnace 10, the opening 204h is opened. Since it is located, the sample can be taken in and out from the opening 204h to the sample holder 20. In addition, a slit 204s is provided on the front surface of the gas generator attaching part 204, and the sample holder 20 is heated by moving the opening / closing handle 22H left and right exposed from the slit 204s to the outside. It moves in and out of (10), sets it in the discharge position mentioned above, and takes out a sample.

또한, 예를 들면 도 10에 나타내는 바와 같이, 컴퓨터(210)(도 5 참조)로 시료 홀더(20)의 이동을 제어함으로써, 이동 레일(204L)(후술) 상에서 시료 홀더(20)를 이동시키면, 시료 홀더(20)를 가열노(10)의 안팎으로 이동시키는 기능을 자동화할 수 있다. For example, as shown in FIG. 10, when the sample holder 20 is moved on the moving rail 204L (described later) by controlling the movement of the sample holder 20 with the computer 210 (refer FIG. 5). In addition, the function of moving the sample holder 20 into and out of the heating furnace 10 may be automated.

다음에, 도 2~도 5를 참조하여, 가스 발생부(100)의 각 부분의 구성에 대해서 설명한다. Next, the structure of each part of the gas generating part 100 is demonstrated with reference to FIGS.

우선, 가열노(10)는, 가스 발생부 부착부(204)의 부착판(204a)에 축심(O)을 수평으로 하여 부착되며, 축심(O)을 중심으로 개구하는 대략 원통 형상을 이루는 가열실(12)과, 가열 블록(14)과, 보온 재킷(16)을 가진다. First, the heating furnace 10 is attached to the attachment plate 204a of the gas generating part attaching part 204 horizontally, and forms the substantially cylindrical shape which opens about the axis center O, and forms it. The seal 12, the heating block 14, and the thermal insulation jacket 16 are provided.

가열실(12)의 외주에 가열 블록(14)이 배치되고, 가열 블록(14)의 외주에 보온 재킷(16)이 배치되어 있다. 가열 블록(14)은 알루미늄으로 이루어지며, 축심(O)을 따라 가열노(10)의 외부로 연장되는 한 쌍의 가열부 히터(14a)(도 4 참조)에 의해 통전 가열된다. 가열부 히터(14a)는, 가열 블록(14), 나아가서는 가열 블록(14)으로 둘러싸이는 가열실(12)의 분위기를 소정 온도가 되도록 가열(보온)한다. The heating block 14 is arrange | positioned at the outer periphery of the heating chamber 12, and the thermal insulation jacket 16 is arrange | positioned at the outer periphery of the heating block 14. As shown in FIG. The heating block 14 is made of aluminum, and is energized by a pair of heater heaters 14a (see FIG. 4) extending out of the heating furnace 10 along the axis O. The heating part heater 14a heats (insulates) the atmosphere of the heating chamber 12 enclosed by the heating block 14 and by the heating block 14 so that it may become predetermined temperature.

또한, 부착판(204a)은, 축심(O)에 수직인 방향으로 연장되어 있으며, 스플리터(40) 및 이온원(50)은, 가열노(10)에 부착되어 있다. 또한, 이온원(50)은, 가스 발생부 부착부(204)의 상하로 연장되는 지주(204b)에 지지되어 있다. In addition, the attachment plate 204a extends in the direction perpendicular to the axis center O, and the splitter 40 and the ion source 50 are attached to the heating furnace 10. In addition, the ion source 50 is supported by the support | pillar 204b extended up and down of the gas generating part attachment part 204. As shown in FIG.

가열노(10) 중 개구측과 반대측(도 3의 우측)에는 스플리터(40)가 접속되어 있다. 또, 가열노(10)의 하측에는 캐리어 가스 유로를 보호 및 보온하는 보호관(18)이 접속되고, 캐리어 가스 보호관(18)의 내부에는, 가열실(12)의 하면에 연통되어 캐리어 가스(C)를 가열실(12)에 도입하는 캐리어 가스 유로(18f)가 수용되어 있다. The splitter 40 is connected to the side opposite to the opening side of the heating furnace 10 (right side of FIG. 3). Moreover, the protection tube 18 which protects and heat-retains a carrier gas flow path is connected to the lower side of the heating furnace 10, The carrier gas C is communicated with the lower surface of the heating chamber 12 inside the carrier gas protection tube 18, 18f of carrier gas flow paths into which the heating chamber 12 is introduced into the heating chamber 12 are housed.

그리고, 상세하게는 후술하지만, 가열실(12) 중 개구측과 반대측(도 3의 우측)의 단면에 가스 유로(41)가 연통되어, 가열노(10)(가열실(12))에서 생성한 가스 성분(G)과, 캐리어 가스(C)의 혼합 가스(M)가 가스 유로(41)를 흐르게 되어 있다. And although mentioned later in detail, the gas flow path 41 communicates with the cross section of the heating chamber 12 on the opposite side to the opening side (right side of FIG. 3), and it produces | generates in the heating furnace 10 (heating chamber 12). The gas component G and the mixed gas M of the carrier gas C flow through the gas flow path 41.

시료 홀더(20)는, 가스 발생부 부착부(204)의 내부 상면에 부착된 이동 레일(204L) 상을 이동하는 스테이지(22)와, 스테이지(22) 상에 부착되며 상하로 연장되는 브래킷(24c)과, 브래킷(24c)의 전면(도 3의 좌측)에 부착된 단열재(24b, 26)와, 브래킷(24c)으로부터 가열실(12)측에 축심(O)방향으로 연장되는 시료 유지부(24a)와, 시료 유지부(24a)의 바로 아래에 매설되는 시료측 히터(27)와, 시료측 히터(27)의 바로 윗쪽에서 시료 유지부(24a)의 상면에 배치되어 시료를 수용하는 시료 접시(28)를 가진다. The sample holder 20 includes a stage 22 that moves on a moving rail 204L attached to the upper surface of the gas generator attaching part 204, and a bracket that is attached to the stage 22 and extends up and down ( 24c, the heat insulating materials 24b and 26 attached to the front surface (left side of FIG. 3) of the bracket 24c, and the sample holding part extended in the axial center (O) direction from the bracket 24c to the heating chamber 12 side. 24a, a sample side heater 27 embedded directly below the sample holding portion 24a, and disposed on the upper surface of the sample holding portion 24a just above the sample side heater 27 to receive a sample. It has a sample dish 28.

여기서, 이동 레일(204L)은 축심(O)방향(도 3의 좌우 방향)으로 연장되며, 시료 홀더(20)는 스테이지(22)마다, 축심(O)방향으로 진퇴하게 되어 있다. 또, 개폐 핸들(22H)은, 축심(O)방향에 수직인 방향으로 연장되면서 스테이지(22)에 부착되어 있다. Here, the moving rail 204L extends in the axial center O direction (left-right direction of FIG. 3), and the sample holder 20 advances and retreats in the axial center O direction for every stage 22. As shown in FIG. The opening / closing handle 22H is attached to the stage 22 while extending in a direction perpendicular to the axis center O direction.

이동 레일(204L)이 특허 청구의 범위의 「시료 홀더 지지부」에 상당한다. The moving rail 204L corresponds to the "sample holder support part" of the claims.

또한, 브래킷(24c)은 상부가 반원형을 이루는 긴 직사각형 형상을 이루고, 단열재(24b)는 대략 원통 형상을 이루어 브래킷(24c) 상부의 전면에 장착되며(도 6 참조), 단열재(24b)를 관통하여 시료측 히터(27)의 전극(27a)이 외부에 취출되어 있다. 단열재(26)는 대략 직사각형 상태를 이루고, 단열재(24b)보다 하방이며 브래킷(24c)의 전면에 장착된다. 또, 브래킷(24c)의 하방에는 단열재(26)가 장착되지 않고 브래킷(24c)의 전면이 노출되어, 접촉면(24f)을 형성하고 있다. In addition, the bracket 24c has a long rectangular shape in which the upper portion is semicircular, and the heat insulating material 24b is formed in a substantially cylindrical shape and mounted on the front surface of the upper portion of the bracket 24c (see FIG. 6), and penetrates the heat insulating material 24b. Thus, the electrode 27a of the sample side heater 27 is taken out to the outside. The heat insulating material 26 has a substantially rectangular shape, is lower than the heat insulating material 24b, and is mounted on the front surface of the bracket 24c. Moreover, the heat insulating material 26 is not attached below the bracket 24c, and the front surface of the bracket 24c is exposed and the contact surface 24f is formed.

브래킷(24c)은 가열실(12)보다 약간 대경을 이루어 가열실(12)을 기밀하게 폐색하고, 시료 유지부(24a)가 가열실(12)의 내부에 수용된다. The bracket 24c has a slightly larger diameter than the heating chamber 12 to close the heating chamber 12 in an airtight manner, and the sample holding part 24a is housed inside the heating chamber 12.

그리고, 가열실(12)의 내부의 시료 접시(28)에 재치된 시료가 가열노(10) 내에서 가열되어, 가스 성분(G)이 생성된다. And the sample placed in the sample pan 28 inside the heating chamber 12 is heated in the heating furnace 10, and gas component G is produced | generated.

냉각부(30)는, 시료 홀더(20)의 브래킷(24c)에 대향하는 바와 같이 하여 가열노(10)의 외측(도 3의 가열노(10)의 좌측)에 배치되어 있다. 냉각부(30)는, 대략 직사각형이며 오목부(32r)를 가지는 냉각 블록(32)과, 냉각 블록(32)의 하면에 접속되는 공냉 핀(34)과, 공냉 핀(34)의 하면에 접속되어, 공냉 핀(34)에 공기를 맞게 하는 공냉 팬(36)을 구비한다. The cooling unit 30 is disposed outside the heating furnace 10 (left side of the heating furnace 10 in FIG. 3) as opposed to the bracket 24c of the sample holder 20. The cooling part 30 is connected to the cooling block 32 which is substantially rectangular and has the recessed part 32r, the air cooling fin 34 connected to the lower surface of the cooling block 32, and the lower surface of the air cooling fin 34. And an air cooling fan 36 for fitting air to the air cooling fin 34.

그리고, 상세하게는 후술하지만, 시료 홀더(20)가 이동 레일(204L) 상을 축심(O)방향으로 도 3의 좌측으로 이동하여 가열노(10)의 밖에 배출되면, 브래킷(24c)의 접촉면(24f)이 냉각 블록(32)의 오목부(32r)에 수용되면서 접촉되어, 냉각 블록(32)을 통하여 브래킷(24c)의 열이 빼앗겨져, 시료 홀더(20)(특히 시료 유지부(24a))를 냉각하게 되어 있다. And although mentioned later in detail, when the sample holder 20 moves on the moving rail 204L to the left side of FIG. 3 in the axial center O direction, and is discharged out of the heating furnace 10, the contact surface of the bracket 24c 24f is brought into contact with the recess 32r of the cooling block 32, and the heat of the bracket 24c is deprived through the cooling block 32, so that the sample holder 20 (especially the sample holding portion 24a) is removed. It is supposed to cool down)).

또한, 본 실시 형태에서는, 시료 홀더(20)(브래킷(24c)을 포함한다) 및 냉각 블록(32)은 모두 알루미늄으로 이루어진다. In the present embodiment, both the sample holder 20 (including the bracket 24c) and the cooling block 32 are made of aluminum.

도 3, 도 4에 나타내는 바와 같이, 스플리터(40)는, 가열실(12)과 연통되는 상술한 가스 유로(41)와, 가스 유로(41)에 연통되면서 외부에 개방된 분기로(42)와, 분기로(42)의 출측에 접속되어 분기로(42)로부터의 혼합 가스(M)의 외부로의 배출 유량을 조정하는 매스 플로우 콘트롤러(배출 유량 조정 기구)(42a)와, 자신의 내부에 가스 유로(41)가 개구되는 하우징부(43)와, 하우징부(43)를 둘러싸는 보온부(44)를 구비하고 있다. As shown to FIG. 3, FIG. 4, the splitter 40 is the above-mentioned gas flow path 41 which communicates with the heating chamber 12, and the branch path 42 opened to the outside while communicating with the gas flow path 41. As shown in FIG. And a mass flow controller (discharge flow rate adjustment mechanism) 42a which is connected to the outlet side of the branch path 42 and adjusts the discharge flow rate from the branch path 42 to the outside of the mixed gas M, and its own interior. And a housing portion 43 through which the gas flow passage 41 is opened, and a heat insulating portion 44 surrounding the housing portion 43.

도 4에 나타내는 바와 같이, 상면으로부터 보았을 때, 가스 유로(41)는, 가열실(12)과 연통되어 축심(O)방향으로 연장된 후, 축심(O)방향에 수직으로 구부러지고, 축심(O)방향으로 더 구부러져 종단부(41e)에 이르는 크랭크 형상을 이루고 있다. 또, 가스 유로(41) 중 축심(O)방향에 수직으로 연장되는 부위의 중앙 부근은 확경되어 분기실(41M)을 형성하고 있다. 분기실(41M)은 하우징부(43)의 상면까지 연장되며, 분기실(41M)보다 약간 소경의 분기로(42)가 끼워 맞춰져 있다. As shown in FIG. 4, when viewed from the upper surface, the gas flow passage 41 communicates with the heating chamber 12 and extends in the axial center O direction, and then, is bent perpendicularly to the axial center O direction, and the axial center ( It is further bent in the direction of O) to form a crank shape reaching the end portion 41e. Moreover, the vicinity of the center of the site | part which extends perpendicular | vertical to the axial center O direction of the gas flow path 41 is enlarged, and it forms the branch chamber 41M. The branch chamber 41M extends to the upper surface of the housing part 43, and the branch path 42 of a slightly smaller diameter is fitted than the branch chamber 41M.

가스 유로(41)는, 가열실(12)과 연통되어 축심(O)방향으로 연장되어 종단부(41e)에 이르는 직선 형상이어도 되고, 가열실(12)이나 이온원(50)의 위치 관계에 따라, 다양한 곡선이나 축심(O)과 각도를 가지는 선 형상 등이어도 된다. The gas flow passage 41 may communicate with the heating chamber 12, extend in the axial center O direction, and extend to the terminal portion 41e. The gas flow passage 41 may have a positional relationship between the heating chamber 12 and the ion source 50. Therefore, it may be a linear shape having various curves, the axis O, and the angle.

또한, 본 실시 형태에서는, 가스 유로(41)는 일례로서 직경 약 2mm, 분기실(41M) 및 분기로(42)는 직경 약 1.5mm로 되어 있다. 그리고, 가스 유로(41)를 종단부(41e)까지 흐르는 유량과, 분기로(42)에 분기되는 유량의 비(스플리트비)는 각 유로 저항으로 정해져 있으며, 분기로(42)에 보다 많은 혼합 가스(M)를 유출 가능하게 되어 있다. 그리고, 이 스플리트비는 매스 플로우 콘트롤러(42a)의 개도를 조정함으로써 제어할 수 있다. In addition, in this embodiment, the gas flow path 41 is an example about 2 mm in diameter, 41 M of branch chambers, and the branch path 42 is about 1.5 mm in diameter. And the ratio (split ratio) of the flow volume which flows through the gas flow path 41 to the terminal part 41e, and the flow rate which branches to the branch path 42 is determined by each flow path resistance, and the branch path 42 has more ratios. The mixed gas M can be made to flow out. And this split ratio can be controlled by adjusting the opening degree of the mass flow controller 42a.

도 3, 도 4에 나타내는 바와 같이, 이온원(50)은, 하우징부(53)와, 하우징부(53)를 둘러싸는 보온부(54)와, 방전침(56)과, 방전침(56)을 유지하는 스테이(55)를 가진다. 하우징부(53)는 판 형상을 이루고, 상기 판면이 축심(O)방향을 따름과 함께, 중앙에 소구멍(53C)이 관통하고 있다. 그리고, 가스 유로(41)의 종단부(41e)가 하우징부(53)의 내부를 지나 소구멍(53C)의 측벽에 면하고 있다. 한편, 방전침(56)은 축심(O)방향에 수직으로 연장되어 소구멍(53C)에 면하고 있다. 3 and 4, the ion source 50 includes a housing portion 53, a heat insulating portion 54 surrounding the housing portion 53, a discharge needle 56, and a discharge needle 56. Has a stay (55). The housing part 53 has a plate shape, the plate surface follows the axial center O direction, and the small hole 53C penetrates in the center. And the terminal part 41e of the gas flow path 41 passes through the inside of the housing part 53, and faces the side wall of 53 C of small holes. On the other hand, the discharge needle 56 extends perpendicular to the axial center O direction and faces the small hole 53C.

그리고, 종단부(41e)로부터 소구멍(53C) 부근에 도입된 혼합 가스(M) 중, 가스 성분(G)이 방전침(56)에 의해 이온화된다. And the gas component G is ionized by the discharge needle 56 among the mixed gas M introduce | transduced in the vicinity of 53 C of small holes from the terminal part 41e.

이온원(50)은 공지의 장치이며, 본 실시 형태에서는, 대기압 화학 이온화(APCI) 타입을 채용하고 있다. APCI는 가스 성분(G)의 프래그먼트를 일으키기 어려워, 프래그먼트 피크가 생기지 않기 때문에, 크로마토그래프 등으로 분리하지 않고도 측정 대상을 검출할 수 있으므로 바람직하다. The ion source 50 is a well-known apparatus, and the atmospheric pressure chemical ionization (APCI) type is adopted in this embodiment. APCI is preferable because it is difficult to cause fragmentation of the gas component (G), and since no fragment peak is generated, the measurement target can be detected without separation by chromatographic or the like.

이온원(50)으로 이온화된 가스 성분(G)은, 캐리어 가스(C)와 함께 질량 분석계(110)에 도입되어 분석된다. The gas component G ionized by the ion source 50 is introduced into the mass spectrometer 110 together with the carrier gas C and analyzed.

또한, 이온원(50)은, 보온부(54)의 내부에 수용되어 있다. In addition, the ion source 50 is accommodated in the thermal insulation part 54.

또한, 도 4에 나타내는 바와 같이, 가열실(12)의 내면(가열 블록(14)의 내벽) 중, 시료 접시(28)의 주위의 부위가 외측을 향해 확대되는 오목부(14r)로 되어 있다. 이것에 의해, 시료와, 가열실(12) 내면의 공간이 좁아져 가스 성분(G)의 흐름이 정체되는 것을 억제할 수 있다. Moreover, as shown in FIG. 4, in the inner surface (inner wall of the heating block 14) of the heating chamber 12, the site | part of the periphery of the sample dish 28 becomes the recessed part 14r which expands toward an outer side. . As a result, the space between the sample and the inner surface of the heating chamber 12 can be narrowed and the flow of the gas component G can be restrained.

도 9는, 오목부(14r)를 나타내는 도 3의 부분 종단면도이며, 도 3 중 가열 블록(14)의 상부의 일부를 도시하고 있다. 도 9에 나타내는 바와 같이, 오목부(14r)는, 가스 성분(G)의 흐름 방향(F)의 상류측의 제1 오목부(14r1)와, 제1 오목부(14r1)보다 흐름 방향(F)의 하류측에 위치하며 가열실(12)의 내면(가열 블록(14)의 내벽)(14s)에 접하는 제2 오목부(14r2)를 일체로 가지고 있다. 또, 제1 오목부(14r1)는, 내벽(14s)으로부터 수직으로 패인 후, 내벽(14s)과 평행한 바닥면을 구성하며, 제2 오목부(14r2)에 연결되어 있다. FIG. 9 is a partial longitudinal cross-sectional view of FIG. 3 showing the recess 14r, and shows a part of the upper portion of the heating block 14 in FIG. As shown in FIG. 9, the recessed part 14r is flow direction F rather than the 1st recessed part 14r1 and the 1st recessed part 14r1 of the upstream of the flow direction F of the gas component G. As shown in FIG. ) And a second concave portion 14r2 in contact with the inner surface (inner wall of the heating block 14) 14s of the heating chamber 12 integrally located downstream. In addition, after the first recess 14r1 is vertically dug from the inner wall 14s, the first recess 14r1 constitutes a bottom surface parallel to the inner wall 14s and is connected to the second recess 14r2.

여기서, 도 9의 단면(즉, 흐름 방향(F)을 따른 단면)에서 볼 때, 제2 오목부(14r2)의 윤곽(선)은, 제2 오목부(14r2)와 내벽(14s)의 접점(P)에 있어서의 내벽(14s)의 법선(N)보다 흐름 방향(F)의 상류측에 위치하고 있다. 이것에 의해, 제2 오목부(14r2)의 윤곽(선)이 흐름 방향(F)의 하류측을 향해 비스듬하게 되어, 가스 성분(G)이 제2 오목부(14r2)를 따라 흐름 방향(F)의 하류측(즉, 검출 수단(질량 분석계)(110)측)으로 흐르기 쉬워진다. 또한, 제2 오목부(14r2)의 윤곽(선)은, 도 9에 나타내는 직선뿐만이 아니라, 곡선이어도 된다. Here, in the cross section of FIG. 9 (that is, the cross section along the flow direction F), the outline (line) of the 2nd recessed part 14r2 is the contact of the 2nd recessed part 14r2 and the inner wall 14s. It is located upstream of the flow direction F rather than the normal line N of the inner wall 14s in (P). Thereby, the outline (line) of the 2nd recessed part 14r2 will be inclined toward the downstream side of the flow direction F, and the gas component G will flow along the 2nd recessed part 14r2. ) To the downstream side (i.e., the detection means (mass spectrometer) 110 side). In addition, the contour (line) of the 2nd recessed part 14r2 may be not only the straight line shown in FIG. 9 but a curve.

또한, 흐름 방향(F)이란, 접점(P)으로부터 검출 수단(질량 분석계)(110)으로 향하는 방향이다. In addition, the flow direction F is a direction from the contact point P to the detection means (mass spectrometer) 110.

도 5는, 발생 가스 분석 장치(200)에 의한 가스 성분의 분석 동작을 나타내는 블럭도이다. 5 is a block diagram showing an analysis operation of a gas component by the generated gas analyzing apparatus 200.

시료 S는 가열노(10)의 가열실(12) 내에서 가열되어, 가스 성분(G)이 생성된다. 가열노(10)의 가열 상태(승온 속도, 최고 도달 온도 등)는, 컴퓨터(210)의 가열 제어부(212)에 의해 제어된다. The sample S is heated in the heating chamber 12 of the heating furnace 10, and gas component G is produced | generated. The heating state (heating rate, maximum achieved temperature, etc.) of the heating furnace 10 is controlled by the heating control part 212 of the computer 210.

가스 성분(G)은, 가열실(12)에 도입된 캐리어 가스(C)와 혼합되어 혼합 가스(M)가 되고, 스플리터(40)에 도입된다. 컴퓨터(210)의 검출 신호 판정부(214)는, 질량 분석계(110)의 검출기(118)(후술)로부터 검출 신호를 수신한다. The gas component G is mixed with the carrier gas C introduced into the heating chamber 12 to become a mixed gas M, and introduced into the splitter 40. The detection signal determination unit 214 of the computer 210 receives the detection signal from the detector 118 (described later) of the mass spectrometer 110.

유량 제어부(216)는, 검출 신호 판정부(214)로부터 수신한 검출 신호의 피크 강도가 역치의 범위 밖인지 아닌지를 판정한다. 그리고, 범위 밖인 경우, 유량 제어부(216)는, 매스 플로우 콘트롤러(42a)의 개도를 제어함으로써, 스플리터(40) 내에서 분기로(42)로부터 외부로 배출되는 혼합 가스(M)의 유량, 나아가서는 가스 유로(41)로부터 이온원(50)으로 도입되는 혼합 가스(M)의 유량을 조정하여, 질량 분석계(110)의 검출 정밀도를 최적으로 유지한다. The flow rate control unit 216 determines whether the peak intensity of the detection signal received from the detection signal determination unit 214 is outside the threshold range. And when it is out of a range, the flow volume control part 216 controls the opening degree of the mass flow controller 42a, and the flow volume of the mixed gas M discharged | emitted outside from the branch path 42 in the splitter 40, and further, The flow rate of the mixed gas M introduced into the ion source 50 from the gas flow passage 41 is adjusted to optimally maintain the detection accuracy of the mass spectrometer 110.

질량 분석계(110)는, 이온원(50)으로 이온화된 가스 성분(G)을 도입하는 제1 미세구멍(111)과, 제1 미세구멍(111)에 이어서 가스 성분(G)이 순서대로 흐르는 제2 미세구멍(112), 이온 가이드(114), 사중극 매스 필터(116)와, 사중극 매스 필터(116)로부터 나온 가스 성분(G)을 검출하는 검출기(118)를 구비한다. The mass spectrometer 110 flows the gas component G in order following the 1st microhole 111 which introduces the gas component G ionized by the ion source 50, and the 1st microhole 111. FIG. The second micropore 112, the ion guide 114, the quadrupole mass filter 116, and the detector 118 which detects the gas component G from the quadrupole mass filter 116 are provided.

사중극 매스 필터(116)는, 인가하는 고주파 전압을 변화시킴으로써, 질량 주사 가능하며, 사중극 전기장을 생성하고, 이 전기장 내에서 이온을 진동 운동시킴으로써 이온을 검출한다. 사중극 매스 필터(116)는, 특정의 질량 범위에 있는 가스 성분(G) 만을 투과시키는 질량 분리기를 이루므로, 검출기(118)로 가스 성분(G)의 동정 및 정량을 행할 수 있다. The quadrupole mass filter 116 is capable of mass scanning by changing a high frequency voltage to be applied, generates a quadrupole electric field, and detects ions by vibrating the ions in the electric field. Since the quadrupole mass filter 116 forms a mass separator which transmits only the gas component G in a specific mass range, the detector 118 can identify and quantify the gas component G.

또한, 측정 대상의 가스 성분이 가지는 특정의 질량 전하비(m/z)의 이온만을 검출하는 선택 이온 검출(SIM) 모드를 이용하면, 어느 범위의 질량 전하비의 이온을 검출하는 전이온 검출(스캔) 모드에 비해, 측정 대상의 가스 성분의 검출 정밀도가 향상되므로 바람직하다. In addition, when the selective ion detection (SIM) mode detects only ions of a specific mass charge ratio (m / z) of the gas component to be measured, transition temperature detection (detecting ions of a certain range of mass charge ratios) ( Compared with the scan) mode, the detection accuracy of the gas component to be measured is improved.

다음에, 도 6을 참조하여, 본 발명의 특징 부분인 시료 홀더(20)의 냉각에 대해서 설명한다. 본 발명에 있어서는, 시료 홀더(20)가 스테이지(22)를 통하여 축심(O)방향의 소정의 2개의 위치(도 6(a)에 나타내는 가열노(10)의 외측에 배출되고 시료 접시(28)가 가열노(10) 밖에 노출되는 배출 위치와, 도 6(b)에 나타내는 가열노(10) 내에 수용되어 측정을 행하는 측정 위치) 사이를 이동한다. Next, with reference to FIG. 6, the cooling of the sample holder 20 which is a characteristic part of this invention is demonstrated. In the present invention, the sample holder 20 is discharged to the outside of the heating furnace 10 shown in Fig. 6 (a) at two predetermined positions in the axial center O direction through the stage 22 and the sample dish 28 ) Moves between the discharge position where the heating furnace 10 is exposed outside, and the measurement position which is accommodated in the heating furnace 10 shown in FIG. 6 (b) and performs measurement.

우선, 도 6(a)에 나타내는 배출 위치에서, 시료 접시(28)와 함께 시료를 출납할 때에, 시료 접시(28)와 시료를 바꾸고 상온 부근으로부터 가열함으로써 다음의 분석을 개시한다. 이 때, 시료 홀더(20)가 뜨거우면, 시료 접시(28)를 설치했을 때에, 분석을 개시하기 전부터 시료가 가열되어 버린다. 그래서, 이것을 방지하기 위해, 시료 홀더(20)를 냉각시키지만, 시료 홀더(20)를 자연 냉각하는 것만으로는, 냉각될 때까지의 대기 시간이 길어진다. First, when the sample is taken out together with the sample dish 28 at the discharge position shown in Fig. 6A, the following analysis is started by switching the sample dish 28 and the sample and heating them from the vicinity of normal temperature. At this time, if the sample holder 20 is hot, when the sample dish 28 is provided, the sample is heated before starting the analysis. Therefore, in order to prevent this, the sample holder 20 is cooled, but only by naturally cooling the sample holder 20, the waiting time until cooling becomes long.

그래서, 도 6(a)에 나타내는 바와 같이, 배출 위치에 시료 홀더(20)를 이동시켰을 때에, 브래킷(24c)의 접촉면(24f)이, 냉각 블록(32)의 오목부(접촉부)(32r)에 접촉함으로써, 냉각 블록(32)을 통하여 브래킷(24c)의 열이 빼앗겨져, 시료 홀더(20)를 냉각한다. Therefore, as shown in Fig. 6 (a), when the sample holder 20 is moved to the discharge position, the contact surface 24f of the bracket 24c is the recessed portion (contact portion) 32r of the cooling block 32. The heat of the bracket 24c is taken out through the cooling block 32, and the sample holder 20 is cooled by contacting to.

이것에 의해, 자연 냉각에 비해, 시료 홀더(20)를 신속히 냉각할 수 있어, 분석 작업의 효율을 향상시킬 수 있다. 또, 가열노(10)의 외측에서 시료 홀더(20)를 냉각하기 때문에, 가열노(10) 내의 고온 분위기에 냉각부(30)가 노출되지 않으므로, 과대한 냉각 능력이 불필요해져, 냉각부(30), 나아가서는 장치 전체의 소형화를 도모할 수 있다. 또, 냉각에 의해 가열 블록(14)의 온도가 저하되지 않기 때문에, 가열노(10)의 재가열에 여분의 에너지나 시간을 필요로 하는 일이 없어진다. Thereby, compared with natural cooling, the sample holder 20 can be cooled quickly and the efficiency of analytical work can be improved. In addition, since the sample holder 20 is cooled outside the heating furnace 10, the cooling unit 30 is not exposed to the high temperature atmosphere in the heating furnace 10, so that excessive cooling capacity is unnecessary, and thus the cooling unit ( 30) Furthermore, the whole apparatus can be miniaturized. In addition, since the temperature of the heating block 14 does not fall by cooling, the reheating of the heating furnace 10 does not require extra energy and time.

또한, 가열노(10) 내에 냉각부(30)를 설치할 필요가 없기 때문에, 이것에 의해서도 가열노(10), 나아가서는 장치 전체의 소형화를 도모할 수 있다. In addition, since it is not necessary to provide the cooling part 30 in the heating furnace 10, by this, the heating furnace 10 and also the whole apparatus can be miniaturized.

도 7은, 가열 제어부(212)에 의해 제어되는, 가열노(10)의 가열 패턴과, 시료 홀더(20) 및 냉각 블록(32)의 온도 변화의 일례를 나타낸다. 여기서, 가열노(10)의 유지 온도(최고 도달 온도)를 300℃로 하고, 시료의 가열 개시 온도를 50℃ 이하로 한다. FIG. 7 shows an example of the heating pattern of the heating furnace 10 and the temperature change of the sample holder 20 and the cooling block 32 controlled by the heating control unit 212. Here, the holding temperature (maximum reached temperature) of the heating furnace 10 is 300 degreeC, and the heating start temperature of a sample is 50 degrees C or less.

우선, 시간 0(시료 홀더(20)가 도 6(a)에 나타내는 배출 위치 P로 이동했을 때)에서, 50℃가 되어 있는 시료 홀더(20)의 시료 접시(28)에 시료를 세트한다. 이 때, 냉각 블록(32)은 미리 실온 정도로 공냉되어 있는데, 시료 홀더(20)에 접촉함으로써 50℃ 부근까지 상승하고, 한편으로 시료 홀더(20)가 50℃ 부근으로 냉각된다. 또, 가열노(10) 내의 온도는, 가열부 히터(14a)에 의해 300℃가 되도록 제어되어 있다. First, at time 0 (when the sample holder 20 has moved to the discharge position P shown in Fig. 6A), the sample is set in the sample dish 28 of the sample holder 20 at 50 ° C. At this time, although the cooling block 32 is air-cooled about room temperature previously, it raises to 50 degreeC vicinity by contacting the sample holder 20, and the sample holder 20 is cooled to 50 degreeC vicinity on the other hand. Moreover, the temperature in the heating furnace 10 is controlled so that it may become 300 degreeC by the heating part heater 14a.

다음에, 50℃ 부근으로 냉각된 시료 홀더(20)가 도 6(a)에 나타내는 측정 위치로 이동하여, 가열실(12) 내에 수용되면, 300℃로 제어된 가열노(10)로부터의 가열과, 시료 유지부(24a)의 바로 아래에 매설된 시료측 히터(27)로부터의 가열에 의해, 시료 홀더(20)가 300℃가 되고, 발생한 가스 성분이 분석된다. 분석하는 동안, 냉각 블록(32)이 후술하는 공냉 팬(36) 등에 의해 50℃ 미만(실온 부근)으로 냉각된다. Next, when the sample holder 20 cooled to 50 degreeC moves to the measurement position shown to FIG. 6 (a), and is accommodated in the heating chamber 12, heating from the heating furnace 10 controlled to 300 degreeC is carried out. And by the heating from the sample side heater 27 embedded just below the sample holding | maintenance part 24a, the sample holder 20 is set to 300 degreeC, and the generated gas component is analyzed. During the analysis, the cooling block 32 is cooled to less than 50 ° C (near room temperature) by an air cooling fan 36 or the like described later.

분석이 종료되면, 시료 홀더(20)가 다시 배출 위치 P로 이동하여, 상술한 열사이클을 반복한다. When the analysis is completed, the sample holder 20 moves to the discharge position P again, and the above-described heat cycle is repeated.

여기서, 가열노(10)의 외측에 냉각부(30)가 배치되어 있으므로, 시료 홀더(20)를 냉각하여 가열된 냉각부(30)를, 분석하는 동안에 천천히 냉각하면 된다. 특히, 도 7에 나타내는 바와 같이, 일반적으로, 분석 시간쪽이 냉각 시간보다 길다. 그 때문에, 냉각부(30)를 수냉 등으로 급냉할 필요가 없고, 공냉 핀(34)에 의한 자연 방랭, 또는 공냉 팬(36)에 의한 강제 공냉을 행하면 충분하며, 후술하는 바와 같이 수냉 등의 경우에 비해, 냉각부(30)의 구조가 간편하게 되어, 장치 전체의 코스트 다운이나 소형화를 도모할 수 있다. Here, since the cooling part 30 is arrange | positioned on the outer side of the heating furnace 10, what is necessary is just to cool slowly the cooling part 30 heated by cooling the sample holder 20 during analysis. In particular, as shown in FIG. 7, in general, the analysis time is longer than the cooling time. Therefore, it is not necessary to quench the cooling unit 30 by water cooling or the like, and it is sufficient to perform natural air cooling by the air cooling fin 34 or forced air cooling by the air cooling fan 36. As compared with the case, the structure of the cooling part 30 becomes simple, and the cost reduction and downsizing of the whole apparatus can be aimed at.

또한, 도 6(a)에 나타내는 바와 같이, 냉각 블록(32)을 위에서 보았을 때, 오목부(접촉부)(32r)의 양단으로부터 한 쌍의 돌출부(32p)가 コ자 형상으로 가열노(10)측에 오버행되어 연장되며, 각 돌출부(32p)가 시료 홀더(20)를 둘러싸고 있다. 이와 같이 하면, 시료 홀더(20)를 오목부(32r)까지 후퇴시켜 가열노(10)의 외측에 충분히 이동시킬 수 있음과 함께, 각 돌출부(32p)를 설치하지 않는 경우에 비해, 냉각 블록(32)의 용적(열용량)이 증가하므로, 냉각 능력이 향상된다. As shown in Fig. 6 (a), when the cooling block 32 is viewed from above, the pair of protrusions 32p from the both ends of the concave portion (contact portion) 32r are formed in a U shape and the heating furnace 10 is formed. Overhanging on the side, each protrusion 32p surrounds the sample holder 20. In this way, the sample holder 20 can be retracted to the recessed portion 32r to be sufficiently moved outside of the heating furnace 10, and the cooling block ( Since the volume (heat capacity) of 32) increases, the cooling capacity is improved.

또, 각 돌출부(32p)를 설치하지 않고 냉각 블록(32)의 용적을 동일하게 하기 위해서는, 냉각 블록(32)을 가열노(10)의 더 외측(도 6(a)의 좌측)으로 이동시킬 필요가 있어, 장치 전체의 치수가 커져 버린다. 그래서, 돌출부(32p)를 설치함으로써, 장치 전체의 소형화를 한층 더 도모할 수 있다. Moreover, in order to make the volume of the cooling block 32 the same, without providing each protrusion part 32p, the cooling block 32 can be moved to the outer side of the heating furnace 10 (left side of FIG. 6 (a)). It is necessary and the dimension of the whole apparatus becomes large. Therefore, by providing the protrusion part 32p, the whole apparatus can be miniaturized further.

또, 냉각 블록(32)의 열용량(C1)과, 시료 홀더(20)의 열용량(C2)의 비(C1/C2)가 5~20이면, 장치 전체의 소형화와, 냉각 능력의 향상을 모두 실현할 수 있다. 상기 비가 5 미만이면, 냉각 블록(32)의 열용량(C1)이 작아져 냉각 능력이 저하되는 경우가 있다. 냉각 능력이 부족하여 가열 개시 온도까지 충분히 냉각할 수 없는 경우가 있다. 상기 비가 20을 넘으면, 냉각 블록(32)이 너무 커져서, 장치 전체가 커지는 경우가 있다. If the ratio C1 / C2 of the heat capacity C1 of the cooling block 32 and the heat capacity C2 of the sample holder 20 is 5 to 20, both the miniaturization of the apparatus and the improvement of the cooling capacity can be realized. Can be. When the said ratio is less than 5, the heat capacity C1 of the cooling block 32 may become small, and cooling ability may fall. There may be a case where the cooling capacity is insufficient and cooling to the heating start temperature cannot be sufficiently performed. When the said ratio exceeds 20, the cooling block 32 may become large too much and the whole apparatus may become large.

또, 냉각부(30)가, 냉각 블록(32)을 냉각하는 공냉 팬(36) 또는 공냉 핀(34)을 가지면 바람직하다. 이와 같이 하면, 냉각부(30)를 수냉하거나, 냉각부(30)에 냉매 가스를 통과시키는 배관을 부착하는 경우에 비해, 냉각부(30)의 구조가 간편하게 되어, 장치 전체의 코스트 다운이나 소형화를 도모할 수 있다. Moreover, it is preferable that the cooling part 30 has the air cooling fan 36 or the air cooling fin 34 which cools the cooling block 32. FIG. In this way, the structure of the cooling unit 30 becomes simpler than in the case of cooling the cooling unit 30 or attaching a pipe for allowing refrigerant gas to pass through the cooling unit 30, thereby reducing the cost and downsizing of the entire apparatus. Can be planned.

냉각 블록(32)에 공냉 핀(34)을 부착한, 이른바 히트 싱크의 경우, 공냉 핀(34)이 자연 방랭하여 냉각 블록(32)을 냉각한다. In the so-called heat sink in which the air cooling fin 34 is attached to the cooling block 32, the air cooling fin 34 naturally cools and cools the cooling block 32.

단, 냉각 블록(32)의 방열이 쫓아가지 못하는 경우에는, 또한 공냉 팬(36)을 부착하여 냉각 블록(32)을 강제 공냉하는 것이 바람직하다. 또한, 본 실시 형태에서는, 도 2, 도 6에 나타내는 바와 같이, 냉각 블록(32)의 하면에 공냉 핀(34)을 접속하고, 또한, 공냉 핀(34)의 하면에 공냉 팬(36)을 부착하고 있다. However, in the case where the heat dissipation of the cooling block 32 cannot be followed, it is preferable to attach the air cooling fan 36 to force-cool the cooling block 32. In addition, in this embodiment, as shown to FIG. 2, FIG. 6, the air cooling fin 34 is connected to the lower surface of the cooling block 32, and the air cooling fan 36 is attached to the lower surface of the air cooling fin 34. As shown in FIG. I attach it.

또, 본 실시 형태에 있어서는, 가열노(10)가 가열노(가열실(12)) 내를 소정 온도로 가열하는 가열부 히터(14a)를 구비함과 함께, 가열부 히터(14a)와 별도로, 시료 홀더(20)가 시료를 가열하는 시료측 히터(27)를 구비하고 있다. Moreover, in this embodiment, the heating furnace 10 is equipped with the heating part heater 14a which heats the inside of a heating furnace (heating chamber 12) to predetermined temperature, and is separate from the heating part heater 14a. The sample holder 20 includes a sample side heater 27 for heating the sample.

이것에 의해, 가열부 히터(14a)가 가열노(가열실(12)) 내의 분위기 전체를 소정 온도로 가열(보온)하므로, 가열실(12) 내의 시료의 온도가 변동하는 것을 방지한다. 또, 시료의 근방에 배치된 시료측 히터(27)가, 시료를 국소적으로 가열하여 시료 온도를 신속히 상승시킬 수 있다. Thereby, since the heating part heater 14a heats (insulates) the whole atmosphere in a heating furnace (heating chamber 12) to predetermined temperature, the temperature of the sample in the heating chamber 12 is prevented from fluctuating. Moreover, the sample side heater 27 arrange | positioned near a sample can heat a sample locally and can raise a sample temperature rapidly.

또한, 시료 온도를 신속히 상승시키는 관점에서는, 시료측 히터(27)는, 시료를 배치하는 부재(예를 들면, 시료 접시(28))의 근방에 위치되어 있으면 된다. 특히, 시료측 히터(27)가 시료 접시(28)의 바로 아래의 시료 홀더(20)에 내장되어 있으면 된다. In addition, the sample side heater 27 should just be located in the vicinity of the member (for example, the sample dish 28) which arrange | positions a sample from a viewpoint of raising a sample temperature rapidly. In particular, the sample-side heater 27 may be incorporated in the sample holder 20 directly below the sample dish 28.

다음에, 도 8을 참조하여, 본 발명의 실시 형태에 관련된 발생 가스 분석 방법에 대해서 설명한다. Next, with reference to FIG. 8, the generated gas analysis method which concerns on embodiment of this invention is demonstrated.

우선, 도 1~도 5에 나타낸 발생 가스 분석 장치(200)를 이용하여, 상술한 배출 위치에서, 시료를 넣은 시료 접시(28)를, 시료 홀더(20)(의 시료 유지부(24a)) 상에 올려놓는다(단계 S2). First, using the generated gas analyzer 200 shown in FIGS. 1-5, the sample dish 28 in which the sample was put in the discharge position mentioned above is carried out by the sample holder 20 (sample holding part 24a). On the package (step S2).

다음에, 시료 홀더(20)를 측정 위치에 이동시켜 가열노(10) 내에 수용한다(단계 S4). 또한, 시료 홀더(20)를 시료측 히터(27)로 소정 온도로 가열한다(단계 S6). 또한, 시료 홀더(20)는 가열노(10)로부터의 가열로 대략적으로 가열되어, 시료 유지부(24a)의 바로 아래에 매설된 시료측 히터(27)에 의해 소정 온도까지 정확하게 가열된다. Next, the sample holder 20 is moved to the measurement position and accommodated in the heating furnace 10 (step S4). Further, the sample holder 20 is heated to a predetermined temperature by the sample side heater 27 (step S6). In addition, the sample holder 20 is heated substantially by the heating from the heating furnace 10, and is correctly heated to a predetermined temperature by the sample side heater 27 embedded directly below the sample holding portion 24a.

이온원(50)은 가열에 의해 발생한 가스 성분을 이온화하고, 질량 분석계(110)는 이온화한 가스 성분을 분석한다(단계 S8). The ion source 50 ionizes the gas component generated by heating, and the mass spectrometer 110 analyzes the ionized gas component (step S8).

분석이 종료되면, 시료측 히터(27)의 가열을 정지하고(단계 S10), 시료 홀더(20)를 배출 위치에 이동시켜 가열노(10)로부터 배출한다(단계 S12). When the analysis is completed, the heating of the sample-side heater 27 is stopped (step S10), and the sample holder 20 is moved to the discharge position and discharged from the heating furnace 10 (step S12).

배출 위치에서, 시료 홀더(20)(접촉면(24f))가 냉각 블록(32)에 접촉하므로, 이 상태에서 시료 홀더(20)를 소정 온도까지 냉각한다(단계 S14). In the discharge position, the sample holder 20 (contact surface 24f) contacts the cooling block 32, so that the sample holder 20 is cooled to a predetermined temperature in this state (step S14).

냉각 후, 시료를 시료 접시(28)마다 시료 홀더(20)로부터 취출한다(단계 S16). After cooling, the sample is taken out from the sample holder 20 for each sample dish 28 (step S16).

그리고, 분석 작업이 종료되면 처리를 종료하고(단계 S18에서 「Yes」), 단계 S18에서 「No」이면, 다른 시료로 분석을 계속하기 위해 단계 S2로 되돌아온다. When the analysis job ends, the process ends (Yes in step S18). If "No" in step S18, the process returns to step S2 to continue the analysis with another sample.

도 10에 나타내는 바와 같이 하여, 도 8의 플로우를 컴퓨터(210)로 자동적으로 행하는 것도 가능하다. As shown in FIG. 10, it is also possible to automatically perform the flow of FIG. 8 with the computer 210.

도 10는, 본 발명의 다른 실시 형태에 관련된 가스 발생부(100B)의 구성을 나타내는 사시도이다. 또한, 가스 발생부(100B)는, 가열노(10B)와, 시료 홀더(20B)와, 냉각부(30B)와, 스플리터(40B)와, 이온원(50B)과, 시료 홀더 이동부(70)와, 오토샘플러(80)를 가진다. 가열노(10B), 시료 홀더(20B), 스플리터(40B), 및 이온원(50B)은 도 2의 가스 발생부(100)와 동일하므로 설명을 생략한다. 또, 가스 발생부(100B)는, 발생 가스 분석 장치(도시하지 않음)의 가스 발생부 부착부(204B)에 부착되어 있다. 10 is a perspective view showing the configuration of the gas generating unit 100B according to another embodiment of the present invention. In addition, the gas generating unit 100B includes the heating furnace 10B, the sample holder 20B, the cooling unit 30B, the splitter 40B, the ion source 50B, and the sample holder moving unit 70. ) And an autosampler 80. Since the heating furnace 10B, the sample holder 20B, the splitter 40B, and the ion source 50B are the same as the gas generating part 100 of FIG. 2, description is abbreviate | omitted. In addition, the gas generating unit 100B is attached to the gas generating unit attaching unit 204B of the generated gas analyzing apparatus (not shown).

시료 홀더(20B)는, 가스 발생부 부착부(204B)의 내부 상면에 부착된 이동 레일(204L) 상을 이동하는 스테이지(22B)에 부착되어 있다. 이동 레일(204L)은 가열노(10B)의 축심(O)방향(도 10의 좌우 방향)으로 연장되며, 시료 홀더(20B)는 스테이지(22B)마다, 축심(O)방향으로 진퇴하게 되어 있다. The sample holder 20B is attached to the stage 22B which moves on the moving rail 204L attached to the inner upper surface of the gas generating part attaching part 204B. The moving rail 204L extends in the axial center O direction (left-right direction of FIG. 10) of the heating furnace 10B, and the sample holder 20B advances and retreats in the axial center O direction for every stage 22B. .

시료 홀더 이동부(70)는 볼나사로 축심(O)방향으로 구동하게 되어 있어, 스테핑 모터(72)와, 스테핑 모터(72)에 접속된 나사축(74)과, 나사축(74)에 나사 결합된 너트부(76)와, 너트부(76)에 부착된 센서판(78)을 구비한다. The sample holder moving part 70 is driven by the ball screw in the axial center O direction, and is screwed to the stepping motor 72, the screw shaft 74 connected to the stepping motor 72, and the screw shaft 74. And a nut plate 76 and a sensor plate 78 attached to the nut portion 76.

그리고, 스테이지(22B)가 너트부(76)에 접속되고, 나사축(74)의 회전에 의해 너트부(76)가 축심(O)방향으로 구동함으로써, 스테이지(22B) 및 시료 홀더(20B)도 축심(O)방향으로 진퇴한다. Then, the stage 22B is connected to the nut portion 76, and the nut portion 76 is driven in the axial center O direction by the rotation of the screw shaft 74, thereby bringing the stage 22B and the sample holder 20B. It moves forward and backward in the axial center O direction.

구체적으로는, 컴퓨터(210)의 시료 홀더 이동 제어부(218)(도 5 참조)로, 스테핑 모터(72)의 회전을 제어하여 시료 홀더(20B)를 이동시킴으로써, 단계 S6~S14를 자동화할 수 있다. Specifically, steps S6 to S14 can be automated by moving the sample holder 20B by controlling the rotation of the stepping motor 72 with the sample holder movement control unit 218 (see FIG. 5) of the computer 210. have.

여기서, 너트부(76)에는 센서판(78)이 부착되어 있는 한편, 시료 홀더(20B)의 배출 위치 및 측정 위치(도 6 참조)에 근접하는 위치에는, 각각 광전식의 제1 센서(78a1), 제2 센서(78a2)가 설치되어 있다. 이것에 의해, 시료 홀더(20B)가 각각 배출 위치 및 측정 위치에 근접하면, 센서판(78)이 각각 제1 센서(78a1), 제2 센서(78a2)의 수광부를 차단하고, 너트부(76) 나아가서는 시료 홀더(20B)의 위치를 시료 홀더 이동 제어부(218)가 검지할 수 있다. Here, the sensor plate 78 is attached to the nut portion 76, and the photoelectric first sensor 78a1 is positioned at a position close to the discharge position and the measurement position (see FIG. 6) of the sample holder 20B. ), A second sensor 78a2 is provided. Thus, when the sample holder 20B is close to the discharge position and the measurement position, respectively, the sensor plate 78 cuts off the light receiving portions of the first sensor 78a1 and the second sensor 78a2, respectively, and the nut portion 76 In addition, the sample holder movement control unit 218 can detect the position of the sample holder 20B.

또한, 너트부(76)는 축심(O)에 평행한 축(77)에 축지지되어, 축(77)을 따라 이동하게 되어 있다. 축(77)의 양단에는 각각 브래킷(76f1, 76f2)이 부착되고, 그리고, 브래킷(76f1)과 너트부(76)의 사이의 축(77)의 외주에는 제1 스프링부(76s1)가 부착되고, 브래킷(76f2)과 너트부(76)의 사이의 축(77)의 외주에는 제2 스프링부(76s2)가 부착되어 있다. Moreover, the nut part 76 is axially supported by the axis 77 parallel to the axis center O, and is moved along the axis 77. Brackets 76f1 and 76f2 are attached to both ends of the shaft 77, and a first spring portion 76s1 is attached to the outer circumference of the shaft 77 between the bracket 76f1 and the nut portion 76. The second spring portion 76s2 is attached to the outer circumference of the shaft 77 between the bracket 76f2 and the nut portion 76.

이것에 의해, 시료 홀더(20B)가 배출 위치에 근접했을 때에 제1 스프링부(76s1)가 압축되고, 그 반발력으로 시료 홀더(20B)를 냉각부(30B)에 누르는 방향(도 10의 오른쪽 방향)으로 탄성 가압한다. 제1 스프링부(76s1)가 없으면, 시료 홀더(20B)가 배출 위치에 근접하여 시료 홀더(20B)를 냉각부(30B)에 접촉시킬 때, 축심(O)방향으로 아무런 저항력이 없기 때문에 종점이 판별하기 어려워, 시료 홀더(20B)를 냉각부(30B)에 확실히 접촉시키는 것이 곤란한 경우가 있다. As a result, when the sample holder 20B is close to the discharge position, the first spring portion 76s1 is compressed, and the direction in which the sample holder 20B is pressed against the cooling unit 30B by the repulsive force (right direction in FIG. 10). Pressurize elastically with). Without the first spring portion 76s1, when the sample holder 20B is close to the discharge position and the sample holder 20B contacts the cooling portion 30B, there is no resistance in the axial center O direction, so the end point It is difficult to discriminate and it may be difficult to make the sample holder 20B contact the cooling part 30B reliably.

그래서, 시료 홀더(20B)가 배출 위치에 근접했을 때에 제1 스프링부(76s1)가 축심(O)방향으로 저항력을 부여함으로써, 이 저항력에 반발하여 너트부(76) 나아가서는 시료 홀더(20B)를 강하게 냉각부(30B)측으로 가압하도록 스테핑 모터(72)의 회전을 제어할 수 있어, 시료 홀더(20B)를 냉각부(30B)에 확실히 접촉시킬 수 있다. Therefore, when the sample holder 20B is close to the discharge position, the first spring portion 76s1 imparts a resistance force in the axial center O direction, thereby responsive to this resistance force, and thus the nut portion 76 and the sample holder 20B. The rotation of the stepping motor 72 can be controlled so as to pressurize strongly toward the cooling section 30B, so that the sample holder 20B can be surely brought into contact with the cooling section 30B.

제2 스프링부(76s2)도 마찬가지로, 시료 홀더(20B)가 측정 위치에 근접했을 때에 압축되고, 그 반발력으로 시료 홀더(20B)를 가열노(10B)에 누르는 방향(도 10의 왼쪽 방향)으로 탄성 가압한다. 이것에 의해, 시료 홀더(20B)가 측정 위치에 근접했을 때에 제2 스프링부(76s2)가 축심(O)방향으로 저항력을 부여함으로써, 이 저항력에 반발하여 너트부(76) 나아가서는 시료 홀더(20B)를 강하게 가열노(10B)측으로 가압하도록 스테핑 모터(72)의 회전을 제어할 수 있어, 시료 홀더(20B)를 측정 위치에 확실히 배치할 수 있다. Similarly, the second spring portion 76s2 is compressed when the sample holder 20B is close to the measurement position and is pressed in the direction (left direction in FIG. 10) by pressing the sample holder 20B against the heating furnace 10B by the repulsive force. Pressurize elastically. As a result, when the sample holder 20B is close to the measurement position, the second spring portion 76s2 imparts a resistive force in the axial center O direction. The rotation of the stepping motor 72 can be controlled to press the 20B strongly toward the heating furnace 10B, and the sample holder 20B can be reliably placed at the measurement position.

또, 도 10의 오토샘플러(80)에 의해, 시료 홀더(20B)에 외부로부터 시료를 자동적으로 출납함으로써, 단계 S2~S18을 자동화할 수 있다. In addition, steps S2 to S18 can be automated by automatically taking out a sample from the outside to the sample holder 20B by the autosampler 80 of FIG. 10.

오토샘플러(80)는, 베이스(82), 베이스(82) 상에 배치된 원반 형상의 시료 랙(84), 베이스(82)에 부착되어 베이스(82)에 대해 상하(Z축) 및 좌우(X축)로 이동하는 아암(86), 아암에 부착된 그립퍼 기부(88), 및 그립퍼 기부(88)로부터 하방으로 연장되는 1쌍의 그립퍼(88G)(협지부)를 가진다. The autosampler 80 is attached to the base 82, the disk-shaped sample rack 84 disposed on the base 82, the base 82, and is disposed up and down (Z-axis) and right and left (Z-axis) with respect to the base 82. An arm 86 moving on the X axis), a gripper base 88 attached to the arm, and a pair of grippers 88G (narrow portions) extending downward from the gripper base 88.

시료 랙(84)에는 다수의 시료 접시(28)가 배치되고, 그립퍼(88G)에 의한 시료 접시(28)의 픽업 위치로 시료 랙(84)이 순차 회전하고 있다. 그리고, 그립퍼(88G)는 시료 접시(28)를 사이에 끼우고 아암(86)과 함께 이동 가능하다. Many sample dishes 28 are arrange | positioned at the sample rack 84, and the sample rack 84 rotates to the pick-up position of the sample dishes 28 by the gripper 88G sequentially. The gripper 88G is movable between the sample dish 28 and the arm 86.

구체적으로는, 컴퓨터(210)의 오토샘플러 제어부(219)(도 5 참조)로, 아암(86), 그립퍼(88G)를 제어하여, 배출 위치의 시료 홀더(20B)로부터 측정 완료된 시료 접시(28)를 제거하고, 시료 랙(84)으로부터 다음에 측정할 시료 접시(28)를 그립퍼(88G)로 시료 홀더(20B)에 재치하여, 측정을 연속해서 자동화할 수 있다. Specifically, with the autosampler control part 219 (refer FIG. 5) of the computer 210, the arm 86 and the gripper 88G are controlled, and the sample dish 28 measured by the sample holder 20B of a discharge position is completed. ), The sample dish 28 to be measured next from the sample rack 84 is placed in the sample holder 20B with the gripper 88G, and the measurement can be continuously automated.

또한, 도 10의 예에서는, 냉각 블록(32B)의 바닥부에 공냉 핀(34B)이 접속됨과 함께, 냉각 블록(32B)의 대향하는 양측면(축심(O)방향과 교차하는 측면)에도 공냉 핀(32F)이 접속되어 있다. 또, 공냉 팬(36B)은 냉각 블록(32B)의 바닥부에 접속된 공냉 핀(34B)의 하방에 배치되어 있다. In addition, in the example of FIG. 10, while the air cooling fin 34B is connected to the bottom part of the cooling block 32B, it also air-cooled fin to both opposing side surfaces (side surface which cross | intersects the axial center O direction) of the cooling block 32B. 32F is connected. Moreover, the air cooling fan 36B is arrange | positioned under the air cooling fin 34B connected to the bottom part of the cooling block 32B.

한편, 팬 덕트(36D)는, 공냉 팬(36B)으로부터 냉각 블록(32B)의 측면에 접속된 공냉 핀(32F)의 외측을 향해 연장되어 있다. On the other hand, the fan duct 36D extends toward the outer side of the air cooling fin 32F connected to the side surface of the cooling block 32B from the air cooling fan 36B.

이것에 의해, 냉각 블록(32B)이 바닥부와 측면의 각 공냉 핀(34B, 32F)에 의해 확실히 냉각됨과 함께, 팬 덕트(36D)가 공냉 팬(36B)으로부터의 냉각풍을 공냉 핀(32F)으로 유도하는 도풍판을 이루므로, 냉각 블록(32B)이 보다 한층 냉각된다. Thereby, while the cooling block 32B is surely cooled by each air cooling fin 34B, 32F of a bottom part and a side, the fan duct 36D cools the cooling wind from the air cooling fan 36B, and air cooling fin 32F. Since the guide plate guides to (), the cooling block 32B is further cooled.

또한, 발생 가스 분석 장치 중, 가스 성분(G), 캐리어 가스(C) 또는 혼합 가스(M)가 흐르는 부위의 기밀성을 높이는 관점으로부터, 이들 부위 중 금속과 금속이 접촉하는 부분을 카본 시트로 시일하면 바람직하다. 이러한 부위로서는, 캐리어 가스 보호관(18)과 캐리어 가스 유로(18f)의 접촉 부분을 들 수 있다. In addition, from a viewpoint of improving the airtightness of the site | part which a gas component (G), a carrier gas (C), or a mixed gas (M) flows in the generated gas analyzer, the part in which these metals contact a metal is sealed with a carbon sheet. Is preferable. As such a site | part, the contact part of the carrier gas protective pipe 18 and 18 f of carrier gas flow paths is mentioned.

본 발명은 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 사상과 범위에 포함되는 다양한 변형 및 균등물에 이르는 것은 말할 필요도 없다. The present invention is not limited to the above embodiments, and needless to say, various modifications and equivalents included in the spirit and scope of the present invention.

측정 대상으로서는, 프탈산에스테르 외에, 유럽 특정 유해 물질 규제(RoHS)에서 규제되는 취화물 난연제(폴리브롬화비페닐(PBB), 폴리브롬화디페닐에테르(PBDE))를 예시할 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. Examples of the measurement targets include, but are not limited to, phthalic esters, but also flame retardants (polybrominated biphenyls (PBB) and polybrominated diphenyl ethers (PBDE)) regulated by the European Restriction of Hazardous Substances (RoHS). .

시료 홀더를 이동 가능하게 지지하는 시료 홀더 지지부도, 상술한 레일 외에, 아암 등이어도 된다. In addition to the rail mentioned above, the sample holder support part which supports the sample holder movably may be an arm etc.

가열노, 시료 홀더, 냉각부의 구성, 형상, 배치 상태 등은 상기한 예에 한정되지 않는다. 또, 검출 수단도 질량 분석계에 한정되지 않는다. The configuration, shape, arrangement and the like of the heating furnace, the sample holder and the cooling unit are not limited to the above examples. In addition, the detection means is not limited to the mass spectrometer.

또, 시료 홀더가 냉각부에 직접 접촉하는 경우에 한정되지 않고, 시료 홀더와 열적으로 접속되는 별도의 부재를 설치하고, 이 별도의 부재가 냉각부에 직접 접촉하도록(즉, 시료 홀더가 냉각부에 간접적으로 접촉한다) 해도 된다. In addition, it is not limited to the case where the sample holder is in direct contact with the cooling unit, and a separate member that is thermally connected to the sample holder is provided, so that the other member is in direct contact with the cooling unit (that is, the sample holder is in the cooling unit). Contact indirectly).

10: 가열부(가열노) 14a: 가열부 히터
14s: 가열부의 내벽 14r: 오목부
14r1: 제1 오목부 14r2: 제2 오목부
20: 시료 홀더 27: 시료측 히터
30, 30B: 냉각부 32, 32B: 냉각 블록
32r: 접촉부(오목부) 32p: 돌출부
32F, 34, 34B: 공냉 핀 36, 36B: 공냉 팬
36D: 팬 덕트 70: 시료 홀더 이동부
76s1: 제1 스프링부 76s2: 제2 스프링부
80: 오토샘플러 110: 검출 수단(질량 분석계)
200: 발생 가스 분석 장치 204L: 시료 홀더 지지부
S: 시료 G: 가스 성분
P: 접점 N: 내벽의 법선10: heating part (heating furnace) 14a: heating part heater
14s: inner wall of heating part 14r: recessed part
14r1: first recess 14r2: second recess
20: sample holder 27: sample side heater
30, 30B: cooling section 32, 32B: cooling block
32r: contact portion (concave) 32p: protrusion
32F, 34, 34B: Air cooling fins 36, 36B: Air cooling fan
36D: Pan Duct 70: Sample Holder Moving Part
76s1: first spring portion 76s2: second spring portion
80: autosampler 110: detection means (mass spectrometer)
200: generated gas analyzer 204L: sample holder support
S: Sample G: Gas Component
P: contact N: normal of inner wall

Claims (11)

시료를 유지하는 시료 홀더와,
상기 시료 홀더를 자신의 내부에 수용하고, 상기 시료를 가열하여 가스 성분을 발생시키는 가열부와,
상기 가열부에서 생성한 상기 가스 성분을 검출하는 검출 수단을 구비한 발생 가스 분석 장치에 있어서,
상기 시료 홀더를 상기 가열부의 안팎의 소정 위치에 이동 가능하게 지지하는 시료 홀더 지지부와,
상기 가열부의 외측에 배치되며, 상기 가열부의 외측에서 상기 시료를 출납 가능한 배출 위치에 상기 시료 홀더를 이동시켰을 때에, 상기 시료 홀더에 직접 또는 간접적으로 접촉하여 상기 시료 홀더를 냉각하는 냉각부와,
상기 시료 홀더를 이동시키는 시료 홀더 이동부로서, 상기 시료 홀더가 상기 냉각부에 접촉했을 때에 상기 시료 홀더를 상기 냉각부에 누르는 방향으로 탄성 가압하는 제1 탄성 가압부와, 상기 시료 홀더가 상기 가열부에 접촉했을 때에 상기 시료 홀더를 상기 가열부에 누르는 방향으로 탄성 가압하는 제2 탄성 가압부를 갖는 시료 홀더 이동부를 구비한 것을 특징으로 하는 발생 가스 분석 장치.A sample holder for holding a sample,
A heating part accommodating the sample holder therein and heating the sample to generate a gas component;
In the generated gas analysis device provided with the detection means which detects the said gas component produced | generated by the said heating part,
A sample holder support part for movably supporting the sample holder at a predetermined position inside and outside the heating part;
A cooling unit disposed outside the heating unit and cooling the sample holder by directly or indirectly contacting the sample holder when the sample holder is moved to a discharge position capable of withdrawing the sample from the outside of the heating unit;
A sample holder moving part for moving the sample holder, a first elastic pressing part for elastically pressing the sample holder in a direction of pressing the sample holder when the sample holder contacts the cooling part, and the sample holder is heated. And a sample holder moving part having a second elastic pressing part which elastically pressurizes the sample holder in the direction of pressing the heating part when contacted with the part. 청구항 1에 있어서,
상기 냉각부는, 상기 시료 홀더에 접촉하는 냉각 블록을 가지는, 발생 가스 분석 장치.The method according to claim 1,
The cooling unit has a generated gas analysis device having a cooling block in contact with the sample holder. 청구항 2에 있어서,
상기 냉각 블록은, 상기 배출 위치에서 상기 시료 홀더에 접촉하는 접촉부와, 상기 접촉부보다 상기 가열부측으로 연장되어 상기 시료 홀더를 둘러싸는 돌출부를 구비하여 이루어지는, 발생 가스 분석 장치.The method according to claim 2,
The cooling block includes a contact portion that contacts the sample holder at the discharge position, and a protruding portion that extends toward the heating portion than the contact portion and surrounds the sample holder. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
상기 냉각부는, 상기 냉각 블록을 냉각하는 공냉 팬 또는 공냉 핀을 더 가지는, 발생 가스 분석 장치.The method according to claim 2 or 3,
The cooling unit further comprises an air cooling fan or an air cooling fin for cooling the cooling block. 청구항 4에 있어서,
상기 냉각부는, 상기 냉각 블록을 냉각하는 공냉 팬, 공냉 핀 및 팬 덕트를 더 가지고,
상기 공냉 핀은 상기 냉각 블록의 바닥부 및 측면에 접속되며,
상기 공냉 팬은 상기 냉각 블록의 바닥부에 접속된 상기 공냉 핀의 하방에 배치되고,
상기 팬 덕트는, 상기 공냉 팬으로부터 상기 냉각 블록의 측면에 접속된 상기 공냉 핀의 외측을 향해 연장되며, 상기 공냉 팬으로부터의 냉각풍을 상기 공냉 핀으로 유도하는 도풍판(導風板)을 이루는, 발생 가스 분석 장치.The method according to claim 4,
The cooling unit further has an air cooling fan, an air cooling fin, and a fan duct for cooling the cooling block.
The air cooling fins are connected to the bottom and side of the cooling block,
The air cooling fan is disposed below the air cooling fins connected to the bottom of the cooling block,
The fan duct extends from the air cooling fan toward the outside of the air cooling fin connected to the side surface of the cooling block, and forms a guiding plate for guiding cooling air from the air cooling fan to the air cooling fin. Gas generating device. 청구항 2에 있어서,
상기 냉각 블록의 열용량(C1)과, 상기 시료 홀더의 열용량(C2)의 비(C1/C2)가 5~20인, 발생 가스 분석 장치.The method according to claim 2,
The generated gas analysis device of which ratio (C1 / C2) of the heat capacity (C1) of the said cooling block and the heat capacity (C2) of the said sample holder is 5-20. 청구항 1에 있어서,
상기 가열부는, 상기 가열부 내를 소정 온도로 가열하는 가열부 히터를 구비하고,
상기 시료 홀더는, 상기 시료를 가열하는 시료측 히터를 구비하여 이루어지는, 발생 가스 분석 장치.The method according to claim 1,
The said heating part is equipped with the heating part heater which heats the inside of the said heating part to predetermined temperature,
The sample holder includes a sample gas heater for heating the sample. 청구항 1에 있어서,
상기 제1 탄성 가압부는 제1 스프링부로서 구성되고, 상기 제2 탄성 가압부는 제2 스프링부로서 구성되는, 발생 가스 분석 장치.The method according to claim 1,
The first elastic pressing portion is configured as a first spring portion, and the second elastic pressing portion is configured as a second spring portion. 청구항 1에 있어서,
상기 시료 홀더에, 외부로부터 상기 시료를 자동적으로 출납하는 오토샘플러를 더 가지며,
상기 시료 홀더 이동부는, 상기 오토샘플러에 연동하여 상기 시료 홀더를 이동시키는, 발생 가스 분석 장치.The method according to claim 1,
The sample holder further has an autosampler for automatically withdrawing the sample from the outside,
The sample holder moving unit moves the sample holder in association with the autosampler. 청구항 1에 있어서,
상기 가열부의 내벽 중, 상기 시료 홀더에 유지된 상기 시료의 주위의 부위가 외측을 향해 확대되는 오목부를 이루며,
상기 오목부는, 상기 가열부의 내부의 상기 가스 성분의 흐름 방향의 상류측의 제1 오목부와, 상기 제1 오목부보다 상기 흐름 방향의 하류측에 위치하며, 상기 내벽에 접하는 제2 오목부를 일체로 가지고,
상기 가열부의 상기 흐름 방향을 따른 단면으로부터 볼 때, 상기 제2 오목부의 윤곽은, 상기 제2 오목부와 상기 내벽의 접점에 있어서의 내벽의 법선보다 상기 흐름 방향의 상류측에 위치하고 있는, 발생 가스 분석 장치.The method according to claim 1,
Of the inner wall of the said heating part, the site | part of the periphery of the said sample held by the said sample holder forms the recessed part extended toward an outer side,
The said recessed part is integrated with the 1st recessed part of the upstream of the flow direction of the said gas component inside the said heating part, and the 2nd recessed part located in the downstream of the said flow direction rather than the said 1st recessed part, and contacting the said inner wall. As having,
Viewed from the cross section along the said flow direction of the said heating part, the contour of the said 2nd recessed part is located in the upstream of the said flow direction rather than the normal of the inner wall in the contact of the said 2nd recessed part and the said inner wall. Analysis device. 시료를 유지하는 시료 홀더를 가열부의 안팎의 소정 위치에 이동 가능하게 지지함과 더불어, 상기 가열부의 내부에 상기 시료 홀더를 수용하여 상기 시료를 가열하고, 발생한 가스 성분을 검출하는 발생 가스 분석 방법에 있어서,
상기 가열부의 외측에서 상기 시료를 출납 가능한 배출 위치에 상기 시료 홀더를 이동시켰을 때에, 상기 가열부의 외측에 배치된 냉각부에 상기 시료 홀더를 접촉시켜 상기 시료 홀더를 냉각하며,
상기 시료 홀더가 상기 냉각부에 접촉했을 때에 상기 시료 홀더를 상기 냉각부에 누르는 방향으로 제1 탄성 가압부에 의해 탄성 가압하고, 상기 시료 홀더가 상기 가열부에 접촉했을 때에 상기 시료 홀더를 상기 가열부에 누르는 방향으로 제2 탄성 가압부에 의해 탄성 가압하는 것을 특징으로 하는 발생 가스 분석 방법.In the generated gas analysis method of supporting the sample holder holding the sample so as to be movable at a predetermined position inside and outside the heating unit, and accommodating the sample holder inside the heating unit to heat the sample and detecting the generated gas component. In
When the sample holder is moved from the outside of the heating unit to the discharge position capable of taking out the sample, the sample holder is brought into contact with a cooling unit disposed outside the heating unit to cool the sample holder.
When the sample holder is in contact with the cooling unit, the sample holder is elastically pressed by the first elastic pressing unit in the direction of pressing the cooling unit, and when the sample holder is in contact with the heating unit, the sample holder is heated. Elastic pressurization by a 2nd elastic press part in the direction pressed to a part, The generated gas analysis method characterized by the above-mentioned.
KR1020160136524A 2015-11-20 2016-10-20 Apparatus and method for analyzing evolved gas KR102051178B1 (en)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015227370 2015-11-20
JPJP-P-2015-227370 2015-11-20
JP2016173395A JP6366657B2 (en) 2015-11-20 2016-09-06 Generated gas analyzer and generated gas analysis method
JPJP-P-2016-173395 2016-09-06

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170059387A KR20170059387A (en) 2017-05-30
KR102051178B1 true KR102051178B1 (en) 2019-12-02

Family

ID=59016423

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160136524A KR102051178B1 (en) 2015-11-20 2016-10-20 Apparatus and method for analyzing evolved gas

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP6366657B2 (en)
KR (1) KR102051178B1 (en)
CN (1) CN106908307B (en)
TW (1) TWI690700B (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6505166B2 (en) * 2017-07-21 2019-04-24 株式会社日立ハイテクサイエンス Evolved gas analyzer and evolved gas analysis method
CN113551842B (en) * 2021-06-23 2023-01-24 鞍钢蒂森克虏伯（重庆）汽车钢有限公司 Method and system for online detection of leakage of annealing furnace water cooling equipment

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101246318B1 (en) * 2011-04-27 2013-03-21 현대제철 주식회사 Heating furnace
JP2015081784A (en) 2013-10-21 2015-04-27 株式会社島津製作所 Element analysis device
JP2015137906A (en) * 2014-01-22 2015-07-30 株式会社島津製作所 Carbon measuring apparatus

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59180651U (en) * 1983-05-20 1984-12-03 塩野義製薬株式会社 Autosampler for automatic elemental analyzer
JPH0331762A (en) * 1989-06-29 1991-02-12 Mitsubishi Kasei Corp Method for decomposing solid sample
JPH05298961A (en) * 1992-04-22 1993-11-12 Hitachi Ltd Portable electronic computer
JP3123843B2 (en) * 1992-12-17 2001-01-15 日本電子株式会社 Sample vaporizer using plasma flame
JP2531427B2 (en) * 1993-02-24 1996-09-04 株式会社島津製作所 Carbon measuring device
JPH08327615A (en) * 1995-03-24 1996-12-13 Shimadzu Corp Sampler
JP3965234B2 (en) * 1997-10-20 2007-08-29 フロンティア・ラボ株式会社 Thermal analyzer
JP2002372483A (en) * 2001-04-09 2002-12-26 Toshiba Microelectronics Corp Elimination gas analysis apparatus and method
US8020458B2 (en) * 2006-05-09 2011-09-20 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd Sample introducing system
US8806965B2 (en) * 2008-12-10 2014-08-19 Shimadzu Corporation Headspace sample introduction device
KR101102414B1 (en) * 2010-05-28 2012-01-05 한국표준과학연구원 Thermoelectric device characteristics measuring apparatus and measuring method of the same
US20150355150A1 (en) * 2013-01-24 2015-12-10 Shimadzu Corporation Sample heating device and elemental analyzer
JP5949603B2 (en) * 2013-03-08 2016-07-06 株式会社島津製作所 Sample cooling device
CN104483423B (en) * 2014-12-31 2016-03-09 同方威视技术股份有限公司 Sample collection and thermal desorption sampling device and method and trace detection equipment

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101246318B1 (en) * 2011-04-27 2013-03-21 현대제철 주식회사 Heating furnace
JP2015081784A (en) 2013-10-21 2015-04-27 株式会社島津製作所 Element analysis device
JP2015137906A (en) * 2014-01-22 2015-07-30 株式会社島津製作所 Carbon measuring apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
CN106908307A (en) 2017-06-30
CN106908307B (en) 2019-06-28
JP2017102101A (en) 2017-06-08
JP6366657B2 (en) 2018-08-01
KR20170059387A (en) 2017-05-30
TWI690700B (en) 2020-04-11
TW201727211A (en) 2017-08-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106970173B (en) Method and apparatus for analyzing generated gas
KR102388642B1 (en) Apparatus and method for analyzing evolved gas
US9899198B2 (en) Method for analyzing evolved gas and evolved gas analyzer
CN107064396B (en) Method for calibrating generated gas analyzing apparatus and generated gas analyzing apparatus
KR102051178B1 (en) Apparatus and method for analyzing evolved gas
WO2017194972A1 (en) Enclosure for ambient ionisation ion source
US10401342B2 (en) Evolved gas analyzer and method for analyzing evolved gas
US9831077B2 (en) Method for analyzing evolved gas and evolved gas analyzer
CN109283264B (en) Generated gas analyzing apparatus and generated gas analyzing method
KR102494495B1 (en) Apparatus and method for analyzing mass

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant