KR102046370B1 - Apparatus and method for producing Mixed Refrigerant Reference Material - Google Patents

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Abstract

본 발명은 본 발명은 혼합냉매 표준물질 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 서로 다른 증기압을 갖는 냉매의 혼합을 위해 냉매유로 내부를 유동하는 원료냉매의 기화를 방지하도록 냉매유료 내부에 고압을 인가하는 시린지펌프를 이용하여, 더욱 정밀하며 신뢰성이 높은 혼합냉매 표준물질을 제조할 수 있어, 각종 냉매 제품 및 재활용을 위해 회수한 냉매 속에 들어 있는 냉매 성분 측정 시 기기의 교정 및 분석법의 유효화에 사용 할 수 있는 냉매 성분 측정용 혼합냉매 표준물질 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus and a manufacturing method, and more particularly to the inside of the refrigerant oil to prevent vaporization of the raw material refrigerant flowing in the refrigerant passage for mixing the refrigerant having a different vapor pressure By using high-pressure syringe pump, more accurate and reliable mixed refrigerant standard material can be manufactured, and the calibration and analysis method of instrument is effective when measuring the refrigerant component contained in refrigerants recovered for various refrigerant products and recycling. The present invention relates to a mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus and a manufacturing method for measuring the refrigerant component that can be used in the present invention.

Description

혼합냉매 표준물질 제조장치 및 제조방법{Apparatus and method for producing Mixed Refrigerant Reference Material}Apparatus and method for producing Mixed Refrigerant Reference Material}

본 발명은 혼합냉매 표준물질 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 가정용 및 산업용 냉방 또는 냉동기에 사용되는 냉매, 자동차용 냉매, 재활용을 위한 회수 냉매에 함유된 냉매 성분이 어느 정도의 함량으로 포함되었는지를 판단할 수 있는 혼합냉매 표준물질 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus and a manufacturing method, and more particularly to a certain amount of the refrigerant contained in the refrigerant used in home and industrial cooling or freezers, automotive refrigerants, recovery refrigerant for recycling The present invention relates to a mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus and a manufacturing method capable of determining whether or not it is included.

표준물질(Reference Material)이란, 도량형에 있어서의 원기와 마찬가지로 화학종으로서의 표준이 될 수 있는 물질을 말하는 것으로, 표준물질은 물질의 분석, 조사, 시험 등의 기준이 되므로, 특히 높은 정확도 및 정밀도를 요구하는 분석이나 시험의 경우 이러한 표준물질이 필수적이다.Reference material refers to a material that can be a standard as a chemical species, similar to the raw material in the metrology. Since the reference material serves as a standard for analyzing, investigating, and testing the material, it is particularly suitable for high accuracy and precision. These standards are essential for the required analysis or test.

이때, 냉매는 비점이 매우 낮은 화합물로 상온에서는 급격히 기화하여 주위로부터 열을 흡수하는 물질로 냉동기, 냉장고 뿐만 아니라 공업용 용매 및 발포제로도 널리 사용되는 물질이다. 이러한 냉매로 인한 오존층 파괴, 온실효과 방지를 위한 몬트리올 협약, 도쿄협약 등 국제협약들에 의해 냉매 생산, 사용, 폐기에 이르는 과정에 규제를 받아야 할 뿐만 아니라 제품의 생산관리 및 납품 시 시험성적서가 요구되므로 성분의 정확한 측정이 요구되고 있다. 이에 따라, 국내외의 산업용 냉매생산 업체와 이를 사용하는 냉동/냉장기기 생산업체는 신뢰성 잇는 냉매 표준물질의 부재로 제품의 적합성평가에 어려움을 겪고 있으며, 상기와 같은 많은 기술 분야에서 냉매성분의 정확한 측정을 위해 기기교정을 위한 냉매 표준물질을 필요로 하고 있으나, 실온에서 급격하게 휘발하고 압력을 가하면 다시 액체상으로 전환되는 냉매의 성질상 신뢰성 있는 표준물질을 제조하고 있지 못한 실정이다.In this case, the refrigerant is a compound having a very low boiling point and rapidly evaporating at room temperature to absorb heat from the surroundings, and is a material widely used as an industrial solvent and a blowing agent as well as a refrigerator and a refrigerator. International agreements such as ozone depletion due to these refrigerants, the Montreal Convention to prevent the greenhouse effect, Tokyo Convention, etc. must be regulated in the process of producing, using, and disposing of refrigerants, and test reports are required for production management and delivery of products. Therefore, accurate measurement of the component is required. Accordingly, domestic and overseas industrial refrigerant producers and refrigeration / refrigerator producers using them have difficulty in evaluating the conformity of products due to the absence of reliable refrigerant standard materials, and accurate measurement of refrigerant components in many technical fields as described above. For this purpose, a refrigerant standard for device calibration is required. However, due to the nature of the refrigerant that is rapidly converted to a liquid phase after being volatilized and applied at room temperature, it is impossible to manufacture a reliable standard material.

한국 등록특허공보 제 10-1528745호(액상의 탄화수소혼합물 인증표준물질 제조장치 및 방법, 2015.12.29.)에서는 액상의 탄화수소혼합물 인증표준물질을 제조하기 위한 제조장치 및 방법을 기재하고 있으며, 도 1을 참조하면, 액상과 기상의 원료가스가 혼재된 원료가스실린더(C1)로부터 액상의 원료가스만을 가스관(10)에 주입하기 위해 상기 원료가스실린더(C1)를 회전시키는 원료가스실린더플랫폼(11)를 이용하여 상기 가스관(10)에 액상의 원료가스가 주입되도록 하고 있으며, 상기 가스관(10)의 내부압력을 높이기 위하여, 상기 원료가스실린더(C1)를 가열하거나 상기 가스관(10)에 헬륨가스를 공급하여 상기 가스관(L)의 내압을 상승시키는 방법을 기재하고 있으나, 상기와 같은 제조장치 및 방법으로는 상온에서 급격하게 기화하는 냉매의 성질상, 혼합냉매 표준물질을 제조하기는 적합하지 않으며, 고압의 액체상태로 충전되어 있는 원료냉매실린더에 가열을 하게 될 시, 냉매의 급격한 기화로 인해 폭발의 위험성이 있고, 상기 문헌에서의 헬륨 등의 다른 물질을 공급하여 내압을 상승시키는 방법은 표준물질 제조에 있어 치명적인 오차를 발생시킬 수 있다. Korean Patent Publication No. 10-1528745 (apparatus and method for preparing liquid hydrocarbon mixture certified standard material, 2015.12.29.) Describes a manufacturing apparatus and method for manufacturing a liquid hydrocarbon mixture certified standard material, FIG. 1 Referring to, the source gas cylinder platform 11 for rotating the source gas cylinder (C1) to inject only the liquid source gas into the gas pipe 10 from the source gas cylinder (C1) mixed with the liquid gas and the gas source gas (10) Liquid raw material gas is injected into the gas pipe 10 using the gas, and in order to increase the internal pressure of the gas pipe 10, the raw material gas cylinder C1 is heated or helium gas is injected into the gas pipe 10. The method of increasing the internal pressure of the gas pipe (L) by supplying is described, but in the manufacturing apparatus and method as described above, due to the nature of the refrigerant rapidly evaporating at room temperature, the mixed refrigerant table It is not suitable to prepare the material, and when heating the raw material refrigerant cylinder filled with high-pressure liquid state, there is a risk of explosion due to the rapid vaporization of the refrigerant, supplying other materials such as helium in the literature Therefore, the method of increasing the internal pressure may cause a fatal error in manufacturing a standard material.

한국 등록특허공보 제 10-1528745호(액상의 탄화수소혼합물 인증표준물질 제조장치 및 방법, 2015.12.29.)Korean Registered Patent Publication No. 10-1528745 (apparatus and method for preparing liquid hydrocarbon mixture certified standard material, 2015.12.29.)

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 혼합냉매의 인증표준물질을 제조하기 위하여, 상온에서 기화하는 냉매의 성질을 고려하여, 서로 다른 증기압를 갖는 냉매의 혼합을 위해 냉매유로 내부를 유동하는 원료냉매의 기화를 방지하도록 냉매유료 내부에 고압을 인가하는 시린지펌프를 이용한 혼합냉매 표준물질 제조장치 및 제조방법을 제공한다.The present invention has been made to solve the above problems, the present invention in order to prepare the certified standard material of the mixed refrigerant, in consideration of the properties of the refrigerant vaporized at room temperature, the refrigerant flow path for the mixing of the refrigerant having a different vapor pressure Provided are a mixed refrigerant standard material production apparatus and a manufacturing method using a syringe pump for applying a high pressure to the refrigerant oil to prevent vaporization of the raw material refrigerant flowing through the inside.

본 발명은 혼합냉매 표준물질 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 혼합냉매 표준물질 제조장치는 각기 다른 원료냉매가 저장된 복수의 원료냉매실린더(100), 상기 원료냉매실린더(100)와 제1고압밸브(210)를 통해 연결되고, 상기 원료냉매실린더(100)로부터 원료냉매를 공급받아 제2고압밸브(220)을 통해 연결된 냉매이송관(L)에 전달하며, 상기 냉매이송관(L)내부를 유동하는 상기 원료냉매가 액상으로 유지되도록 공급받은 원료냉매를 압축하는 시린지펌프(200), 상기 냉매이송관(L)과 제3고압밸브(310)를 통해 연결되며, 상기 시린지펌프(300)로부터 전달되는 냉매가 충전되는 혼합냉매실린더(300) 및 상기 혼합냉매실린더(300)의 하부에 구비되어, 상기 혼합냉매실린더(300) 내부에 충전되는 혼합냉매의 질량을 측정하기 위한 정밀저울(320)을 포함하되, 상기 시린지펌프(200)는 개방된 상기 제1고압밸브(210)로부터 공급받은 원료냉매가 상기 냉매이송관(L)의 내부에서 액상을 유지할 수 있도록 압축시키고, 이후 상기 제2고압밸브(220)가 개방됨으로써 상기 압축된 원료냉매를 상기 냉매이송관(L)으로 공급하며, 상기 제3고압밸브(310)는 상기 압축된 원료냉매가 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되도록 개폐가 조절되는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus and a manufacturing method, a mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus according to the present invention is a plurality of raw material refrigerant cylinders 100, the raw material refrigerant cylinder 100 and the different raw material refrigerant is stored Is connected via a first high pressure valve 210, receives the raw material refrigerant from the raw material refrigerant cylinder 100 and delivers to the refrigerant transfer pipe (L) connected through the second high pressure valve 220, the refrigerant transfer pipe (L) It is connected via a syringe pump 200, the refrigerant transfer pipe (L) and the third high pressure valve 310 for compressing the supplied raw refrigerant to maintain the raw material refrigerant flowing in the liquid phase, the syringe pump 300 It is provided in the lower portion of the mixed refrigerant cylinder 300 and the mixed refrigerant cylinder 300 is filled with the refrigerant delivered from, the precision scale 320 for measuring the mass of the mixed refrigerant filled in the mixed refrigerant cylinder 300 ) The syringe pump 200 compresses the raw material refrigerant supplied from the opened first high pressure valve 210 to maintain a liquid phase in the refrigerant transfer pipe L, and thereafter, the second high pressure valve 220. Is opened to supply the compressed raw material refrigerant to the refrigerant transport pipe (L), and the third high pressure valve 310 controls the opening and closing so that the compressed raw material refrigerant is filled in the mixed refrigerant cylinder 300. It features.

또한, 상기 혼합냉매 표준물질 제조장치는 상기 제3고압밸브(310)와 상기 제2고압밸브(220) 사이에 구비되어, 상기 혼합냉매실린더(300)내부에 충전된 혼합냉매의 역류를 방지하기 위한 역류방지밸브(400)를 더 포함하되, 상기 복수의 원료냉매실린더(100)는 각기 서로 다른 증기압을 갖는 원료냉매가 저장되고, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되는 상기 원료냉매는 증기압이 낮은 순으로 충전되는 것을 특징으로로 한다.
또한, 상기 혼합냉매 표준물질 제조장치는 상기 냉매이송관(L)상에 설치되어, 상기 냉매이송관(L) 내부에 잔류하는 상기 원료냉매를 분출시키기 위한 벤트밸브(500)를 더 포함하되, 상기 시린지펌프(200)는 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 하나의 원료냉매 이후에 충전되는 다른 하나의 원료냉매를 상기 벤트밸브(500)를 통해 분출시켜, 상기 냉매이송관(L)내에 상기 다른 하나의 원료냉매의 진공압 이상의 압력을 인가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합냉매 표준물질 제조장치는 상기 냉매이송관(L)상에 설치되어, 상기 제2고압밸브(220)의 개폐에 따른 맥동 및 상기 냉매이송관(L) 내부유동에 의한 진동을 억제시켜 상기 정밀저울(320)에서의 오차를 저감시키는 유연튜브(600)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
In addition, the apparatus for preparing a mixed refrigerant standard material is provided between the third high pressure valve 310 and the second high pressure valve 220 to prevent a reverse flow of the mixed refrigerant filled in the mixed refrigerant cylinder 300. Further comprising a non-return valve 400, wherein the plurality of raw material refrigerant cylinder 100 is stored in the raw material refrigerant having a different vapor pressure, respectively, and the raw material refrigerant filled in the mixed refrigerant cylinder 300 has a vapor pressure It is characterized in that the charging in descending order.
In addition, the mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus is installed on the refrigerant transfer pipe (L), and further comprises a vent valve 500 for ejecting the raw material refrigerant remaining in the refrigerant transfer pipe (L), the syringe The pump 200 ejects another raw material refrigerant charged after the one raw material refrigerant filled in the mixed refrigerant cylinder 300 through the vent valve 500, and the other one in the refrigerant transfer pipe L. The pressure of the vacuum pressure of the raw material refrigerant of is applied.
In addition, the mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus is installed on the refrigerant transfer pipe (L), by suppressing the pulsation caused by the opening and closing of the second high pressure valve 220 and the vibration by the internal flow of the refrigerant transfer pipe (L) It further comprises a flexible tube 600 to reduce the error in the precision scale (320).

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또한, 본 발명에 따른 혼합냉매 표준물질 제조장치를 이용한 혼합냉매 표준물질 제조방법은 어느 하나의 원료냉매실린더(110)에 고압의 액체상으로 충전되어 있는 원료냉매를 가스상으로 변하지 않도록 상기 시린지펌프(200)를 사용하여 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전하는 냉매충전단계(S100)와 상기 원료냉매 충전단계 이후, 상기 시린지펌프(200)와 혼합냉매실린더(300)를 연결하는 냉매이송관(L)상에 설치된 상기 벤트밸브(500)를 조작하여, 상기 냉매이송관(L) 내부의 잔류물을 외부로 배출시키는 냉매분출단계(S200)와 다른 하나의 원료냉매실린더(120)에 고압의 액체상으로 충전되어 있는 다른 하나 원료냉매를 가스상으로 변하지 않도록 상기 고압시린지펌프(200)를 사용하여 상기 혼합액체신린더(300)에 충전하는 냉매혼합단계(S300) 및 상기 원료냉매 혼합단계 이후, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 복수의 원료냉매를 일정시간 교반하는 혼합냉매교반단계(S400)를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the mixed refrigerant standard material manufacturing method using the mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus according to the present invention the syringe pump (200) so as not to change the raw material refrigerant filled in the liquid phase of any one of the raw material refrigerant cylinder 110 to the gas phase. Refrigerant charging step (S100) and the raw material refrigerant charging step to charge the mixed refrigerant cylinder (300) using the refrigerant pump pipe (L) phase connecting the syringe pump 200 and the mixed refrigerant cylinder (300) By operating the vent valve 500 installed in, the refrigerant ejecting step (S200) for discharging the residue inside the refrigerant transport pipe (L) and the other one of the raw material refrigerant cylinder 120 is filled with a high-pressure liquid phase Refrigerant mixing step (S300) and the raw material refrigerant mixing to charge the mixed liquid cylinder 300 using the high-pressure syringe pump 200 so as not to change the other raw material refrigerant in the gas phase System since, characterized in that it comprises a refrigerant mixture stirred step (S400) to the plurality of raw materials of the refrigerant charged in the refrigerant mixture cylinder (300), stirred for a while.

또한, 상기 냉매충전단계(S100) 및 냉매혼합(S300)단계에서, 상기 혼합냉매실린더(300) 하부에 구비된 상기 정밀저울(320)을 이용하여, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 원료냉매의 질량을 측정하는 냉매측정단계(S110, S120)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the refrigerant charging step (S100) and the refrigerant mixing step (S300), by using the precision balance 320 provided in the mixed refrigerant cylinder 300, the raw material filled in the mixed refrigerant cylinder 300 Characterized in that it further comprises a refrigerant measuring step (S110, S120) for measuring the mass of the refrigerant.

또한, 상기 혼합냉매 교반단계(S400) 이후, 상기 냉매측정단계(S100, S120)에서 측정한 상기 원료냉매의 질량의 비와 상기 혼합냉매 교반단계(S400)이후 분석한 원료냉매의 질량의 비를 비교하여 충전된 상기 혼합냉매의 신뢰성을 검증하는 혼합냉매표준물질 검증단계(S500)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, after the mixed refrigerant stirring step (S400), the ratio of the mass of the raw material refrigerant measured in the refrigerant measurement steps (S100, S120) and the mass of the raw material refrigerant analyzed after the mixed refrigerant stirring step (S400) In addition, the mixed refrigerant standard material verification step (S500) for verifying the reliability of the mixed refrigerant charged by the step further comprises.

또한, 상기 냉매충전단계(S100) 및 냉매혼합단계(S300)에서, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되는 상기 원료냉매는 증기압이 낮은 순으로 충전되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the refrigerant charging step (S100) and the refrigerant mixing step (S300), the raw material refrigerant to be filled in the mixed refrigerant cylinder 300 is characterized in that the vapor pressure is filled in descending order.

상기한 구성에 따른 본 발명의 혼합냉매 표준물질 제조장치 및 제조방법은 시린지펌프를 이용하여 냉매가 유동하는 냉매이송관 내부에 고압을 유지시켜, 냉매의 기화를 방지함으로써, 더욱 정밀하며 신뢰성이 높은 혼합냉매 표준물질을 제조할 수 있어, 각종 냉매 제품 및 재활용을 위해 회수한 냉매 속에 들어 있는 냉매 성분 측정 시 기기의 교정 및 분석법의 유효화에 사용 할 수 있는 냉매 성분 측정용 혼합냉매 표준물질을 제공 할 수 있다.Mixed refrigerant standard material production apparatus and method of the present invention according to the above configuration by using a syringe pump to maintain a high pressure inside the refrigerant transport pipe to which the refrigerant flows, to prevent vaporization of the refrigerant, more precise and reliable mixing Refrigerant standard material can be prepared, and it can provide mixed refrigerant standard material for refrigerant component measurement that can be used to validate the calibration and analysis method of equipment when measuring the refrigerant component contained in various refrigerant products and the refrigerant recovered for recycling. have.

도 1은 종래의 표준물질 제조장치를 도시한 구성도.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 혼합냉매 표준물질 제조장치의 구성도.
도 3은 본 발명의 시린지펌프의 작동을 설명하기 위한 예시도.
도 4는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 혼합냉매 표준물질 제조장치의 구성도.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 혼합냉매 표준물질 제조방법을 도시한 순서도.
1 is a block diagram showing a conventional standard material manufacturing apparatus.
Figure 2 is a block diagram of a mixed refrigerant standard material production apparatus according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is an exemplary view for explaining the operation of the syringe pump of the present invention.
Figure 4 is a block diagram of a mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus according to another embodiment of the present invention.
Figure 5 is a flow chart showing a mixed refrigerant standard material manufacturing method according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 기술적 사상을 첨부된 도면을 사용하여 더욱 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the technical spirit of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상을 더욱 구체적으로 설명하기 위하여 도시한 일예에 불과하므로 본 발명의 기술적 사상이 첨부된 도면의 형태에 한정되는 것은 아니다.The accompanying drawings are only examples to illustrate the technical idea of the present invention in more detail, and thus the technical idea of the present invention is not limited to the forms of the accompanying drawings.

도 2를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 혼합냉매 표준물질 제조장치는 각기 다른 원료냉매가 저장된 복수의 원료냉매실린더(100)와 상기 원료냉매실린더(100)와 제1고압밸브(210)를 통해 연결되고, 상기 원료냉매실린더(100)로부터 상기 원료냉매를 공급받아 제2고압밸브(220)를 통해 연결된 냉매이송관(L)에 전달하며, 상기 냉매이송관(L)내부를 유동하는 상기 원료냉매가 액상으로 유지되도록 상기 냉매이송관(L)내부에 고압을 인가하는 상기 시린지펌프(200)와, 상기 냉매이송관(L)과 제3고압밸브(310)를 통해 연결되며, 상기 시린지펌프(300)로부터 전달되는 상기 원료냉매가 충전되는 혼합냉매실린더(300) 및 상기 혼합냉매실린더(300)의 하부에 구비되어, 상기 혼합냉매실린더(300)내부에 충전되는 상기 혼합냉매의 질량을 측정하기 위한 정밀저울(320)을 포함하여 구성될 수 있다.2, the mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention is a plurality of raw material refrigerant cylinder 100, the raw material refrigerant cylinder 100 and the first high pressure valve 210, each of which is stored different raw material refrigerant The raw material refrigerant supplied from the raw material refrigerant cylinder 100 and delivered to the refrigerant transfer pipe L connected through the second high pressure valve 220 and flowing inside the refrigerant transfer pipe L; The syringe pump 200 is applied to the refrigerant pump 200 to apply a high pressure to the refrigerant transport pipe L so that the raw material refrigerant is maintained in the liquid phase, and the refrigerant transport pipe L and the third high pressure valve 310 are connected to each other. Measuring the mass of the mixed refrigerant filled in the mixed refrigerant cylinder 300 and the mixed refrigerant cylinder 300 to be filled with the raw material refrigerant delivered from 300, the inside of the mixed refrigerant cylinder 300 Precision scales (320) And it may be configured.

상기 원료냉매실린더(100)는 상기 원료냉매를 보관하기 위한 구성으로서, 내부에 충전된 원료냉매를 고압으로 유지시켜 액상형태로 보관하는 것이 바람직하다. 이때, 도2에 따른 본 발명의 표준물질 제조장치는 혼합하고자 하는 원료냉매가 저장된 복수의 상기 원료냉매실린더(100)가 구비될 수 있으며, 본 발명에서는 두 개의 원료냉매를 혼합하는 방법을 예로 들어 설명하지만, 본 발명의 요지에 벗어남이 없이 혼합하고자 하는 원료냉매의 개수에 대응되도록 복수의 원료냉매실린더(100)를 구비하여 혼합냉매 표준물질을 제작할 수 있다. 이때, 본 발명의 일실시예에 따라, 상기 원료냉매실린더(100)는 제1원료냉매가 충전된 제1원료냉매실린더(110) 및 제2원료냉매가 충전된 제2원료냉매실린더(120)를 포함하여 구성될 수 있다.The raw material refrigerant cylinder 100 is a configuration for storing the raw material refrigerant, it is preferable to keep the raw material refrigerant charged therein at a high pressure to store in a liquid form. At this time, the standard material manufacturing apparatus of the present invention according to Figure 2 may be provided with a plurality of the raw material refrigerant cylinder 100, the raw material refrigerant to be mixed, in the present invention, for example, a method of mixing two raw material refrigerants Although described, a plurality of raw material refrigerant cylinders 100 may be provided to correspond to the number of raw material refrigerants to be mixed without departing from the gist of the present invention, thereby producing a mixed refrigerant standard material. At this time, according to an embodiment of the present invention, the raw material refrigerant cylinder 100 is the first raw material refrigerant cylinder 110 and the second raw material refrigerant cylinder 120 is filled with the first raw material refrigerant is filled. It may be configured to include.

상기 시린지펌프(200)는 상기 냉매이송관(L)내부에서 유동하는 냉매를 고압으로 유지시켜 상기 원료냉매의 기화를 방지하기 위한 구성으로서, 상기 원료냉매실린더(100)로부터 유입되는 상기 원료냉매를 압축하여 상기 원료냉매가 기화되지 않도록 하며, 상기 냉매이송관(L)으로 분출되는 상기 원료냉매의 압력과 온도를 제어함에 따라 상기 냉매이송관(L)에서 유동하는 상기 원료냉매를 정량으로 이송시킬 수 있다. 이때, 상기 시린지펌프(200)의 시린지 내부는 유입되는 원료냉매가 유출되지 않도록 밀폐되어 피스톤운동을 함으로써, 펌프 오일 등으로 인한 오염 및 오차를 방지할 수 있다.The syringe pump 200 is configured to prevent vaporization of the raw material refrigerant by maintaining the refrigerant flowing in the refrigerant transfer pipe L at a high pressure, and compresses the raw material refrigerant flowing from the raw material refrigerant cylinder 100. By preventing the raw material refrigerant from being vaporized, the raw material refrigerant flowing in the refrigerant transfer pipe (L) can be quantitatively transferred by controlling the pressure and temperature of the raw material refrigerant ejected into the refrigerant transfer pipe (L). At this time, the inside of the syringe pump 200 is sealed so that the incoming raw refrigerant does not flow out, and by the piston movement, it is possible to prevent contamination and errors due to the pump oil.

도 3은 상기 시린지펌프(200)의 작동순서를 도시하기 위한 예시도로서, 상기 도 3을 참조하면, 상기 시린지펌프(200)는 상기 제1고압밸브(210)와 연결되는 원료냉매 유입관(211)으로부터 상기 원료냉매실린더(100)에 저장된 원료냉매가 유입되며, 상기 시린지펌퍼(200)의 플런저(230)가 전진하면서 상기 시린지펌프 내부의 냉매를 압축함으로써, 상기 원료냉매실린더(100)로부터 유입된 상기 원료냉매가 액상으로 유지된다. 이때, 상기 제2고압밸브(220)가 개방됨에 따라서, 상기 제2고압밸브(220)와 연결된 원료냉매 분출관(221)으로 압축된 상기 원료냉매가 분출되어 상기 냉매이송관(L)를 유동하게 된다. 이에 따른, 상기 시린지펌프(200)는 피스톤운동의 직진 운동을 수행함으로써, 상기 원료냉매의 팽창에 의한 압력에 견고하며, 로터리펌프 등의 회전운동을 하는 펌프들에서 발생하는 캐비테이션 현상이 발생하지 않아 더욱 정밀한 양을 주입 및 흡입 할 수 있는 장점이 있다.3 is an exemplary view illustrating an operation sequence of the syringe pump 200. Referring to FIG. 3, the syringe pump 200 is a raw material refrigerant inlet pipe connected to the first high pressure valve 210. The raw material refrigerant stored in the raw material refrigerant cylinder 100 is introduced from the raw material refrigerant cylinder 211, and the plunger 230 of the syringe pump 200 moves forward to compress the refrigerant inside the syringe pump, thereby removing the raw material refrigerant from the raw material refrigerant cylinder 100. The introduced raw material refrigerant is maintained in the liquid phase. At this time, as the second high pressure valve 220 is opened, the raw material refrigerant compressed to the raw material refrigerant ejection pipe 221 connected to the second high pressure valve 220 is ejected to flow the refrigerant transfer pipe L. do. Accordingly, the syringe pump 200 performs a straight movement of the piston movement, so that it is firm to the pressure caused by the expansion of the raw material refrigerant, and does not occur the cavitation phenomenon generated in the pumps that rotate the rotary pump or the like. It has the advantage of injecting and inhaling more precise amounts.

상기 제1고압밸브(210) 및 제2고압밸브(220)는 상기 시린지펌프(200)상에 구비되어 상기 원료냉매실린더(100) 및 상기 냉매이송관(L)과 연결되며, 상기 원료냉매실린더(100)로부터 유입되는 원료냉매 및 상기 냉매이송관(L)으로 분출되는 원료냉매를 제어 가능하도록 개폐 가능하도록 형성된 고압밸브로서, 작업자가 직접 밸브를 제어하여 개폐를 조작할 수 있도록 이루어지는 것이 바람직하다.The first high pressure valve 210 and the second high pressure valve 220 are provided on the syringe pump 200 and are connected to the raw material refrigerant cylinder 100 and the refrigerant transfer pipe L, and the raw material refrigerant cylinder ( 100 is a high-pressure valve formed to open and close to control the raw material refrigerant flowing from the raw material and the refrigerant refrigerant injected into the refrigerant transfer pipe (L), it is preferable that the operator can control the valve directly to operate the opening and closing.

상기 혼합냉매실린더(300)는 상기 제3고압밸브(310)를 통하여 상기 냉매이송관(L)과 연결되며, 상기 원료냉매실린더(100)로부터 이송되는 상기 원료냉매를 충전시켜 서로 다른 냉매를 혼합 및 저장하기 위한 구성으로서, 충전된 혼합냉매가 유출되거나 다른 물질이 유입되지 않도록 형성된 다양한 형상 또는 종류의 실린더로 이루어질 수 있다.The mixed refrigerant cylinder 300 is connected to the refrigerant transfer pipe (L) through the third high pressure valve 310, and the different refrigerants are mixed by filling the raw material refrigerant transferred from the raw material refrigerant cylinder 100 and As a configuration for storing, the filled mixed refrigerant may be made of various shapes or kinds of cylinders formed so that the mixed refrigerant does not flow out or other substances are introduced.

상기 정밀저울(320)은 상기 혼합냉매실린더(300) 하부에 구비되어, 상기 혼합냉매실린더(300) 내부에 충전되는 상기 원료냉매의 질량을 측정하기 위한 구성으로서, 냉매가 충전되지 않은 속이 빈 상기 혼합냉매실린더(300)의 질량과 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되는 각각의 원료냉매의 질량을 측정하여, 상기 혼합냉매실린더(300) 내부에 충전되는 상기 원료냉매의 질량을 구할 수 있다. 이때, 상기 혼합냉매의 질량을 측정하여 상기 혼합냉매 표준물질 속에 포함된 각 성분들의 농도를 계산할 수 있다. 이와 같은 방법을 질량법이라고 하며, 급격한 상변화가 이루어지는 냉매의 성질상 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되는 질량을 측정하여 혼합냉매를 제조하는 것이 가장 바람직하다.The precision scale 320 is provided under the mixed refrigerant cylinder 300 to measure the mass of the raw material refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300. By measuring the mass of the mixed refrigerant cylinder 300 and the mass of each of the raw material refrigerant to be filled in the mixed refrigerant cylinder 300, the mass of the raw material refrigerant to be filled in the mixed refrigerant cylinder 300 can be obtained. In this case, the concentration of each component included in the mixed refrigerant standard may be calculated by measuring the mass of the mixed refrigerant. Such a method is called a mass method, and it is most preferable to prepare a mixed refrigerant by measuring the mass charged in the mixed refrigerant cylinder 300 due to the nature of the refrigerant in which the rapid phase change occurs.

또한, 상기 혼합냉매 표준물질 제조장치는 상기 제3고압밸브(310)와 상기 제2고압밸브(220) 사이에 구비되어, 상기 혼합냉매실린더(300)내부에 충전된 상기 혼합냉매의 역류를 방지하기 위한 역류방지밸브(400)를 더 포함하여 구성될 수 있다. 이때 상기 역류방지밸브(400)는 상기 혼합냉매실린더(300)에 먼저 충전된 냉매의 증기압으로 인해 순간적인 역방향으로의 역류가 발생하는 것을 방지하기 위한 구성으로, 상기 원료냉매실린더(100)에서 상기 혼합냉매실린더(300)로 냉매가 진행하는 방향으로 유동하며, 그에 대향되는 방향의 유동을 방지하는 체크밸브로 이루어질 수 있다. 이때, 상기 냉매의 반대방향으로의 역류를 방지함으로써 기충전된 원료냉매의 손실에 따른 칭량의 오차를 예방할 수 있는 효과가 있다.In addition, the mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus is provided between the third high pressure valve 310 and the second high pressure valve 220 to prevent the reverse flow of the mixed refrigerant filled in the mixed refrigerant cylinder 300. It may be configured to further include a non-return valve 400 for. At this time, the non-return valve 400 is configured to prevent a reverse flow in the reverse direction due to the vapor pressure of the refrigerant first charged in the mixed refrigerant cylinder 300, in the raw material refrigerant cylinder 100 The refrigerant flows to the mixed refrigerant cylinder 300 in a direction in which the refrigerant proceeds, and may be configured as a check valve for preventing the flow in the opposite direction. At this time, by preventing the reverse flow in the opposite direction of the refrigerant there is an effect that can prevent the error of the measurement due to the loss of the pre-charged raw material refrigerant.

이때, 상기 역류방지밸브(400)로 인해, 서로 다른 증기압을 갖는 혼합냉매의 충전 시, 다음 충전되는 냉매의 증기압이 낮아 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 냉매가 역류하는 것을 방지할 수 있으나, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 냉매의 역류로 인한 측정 오차를 줄이기 위하여, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되는 냉매는 증기압이 낮은 순으로 충전시키는 것이 바람직하다.At this time, due to the non-return valve 400, when the mixed refrigerant having a different vapor pressure, the vapor pressure of the next charged refrigerant is low to prevent the refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300 backflow In order to reduce the measurement error due to the reverse flow of the refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300, the refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300 is preferably filled in the order of low vapor pressure.

아울러, 상기 혼합냉매 표준물질 제조장치는 상기 냉매이송관(L)상에 설치되어, 상기 냉매이송관(L) 내부에 잔류하는 상기 원료냉매를 분출시키기 위한 벤트밸브(500)를 더 포함하여 구성될 수 있다. 상기 벤트밸브(500)는 상기 냉매이송관(L)과 외부를 연결하며, 상기 벤트밸브(500)의 일단부에는 상기 냉매의 분출 시, 시험공간의 오염을 방지하기 위한 오염물질 배출장치 또는 환기장치로 연결되어 구성될 수 있다. 이때, 상기 벤트밸브(500)는 상기 혼합냉매실린더(300)와 가장 근접한 위치에 구비되어 상기 원료냉매실린더(100)로부터의 상기 냉매이송관(L) 내부에 잔류하는 상기 원료냉매를 분출시키는 것이 바람직하며 또한, 상기 벤트밸브(500)는 상기 냉매이송관(L) 상에 복수개가 구비되어 상기 냉매이송관(L)의 원하는 부위의 부분 벤트가 가능하도록 구성될 수 있다.In addition, the mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus is installed on the refrigerant conveying pipe (L), may further comprise a vent valve 500 for ejecting the raw material refrigerant remaining in the refrigerant conveying pipe (L). have. The vent valve 500 connects the refrigerant transfer pipe L and the outside, and at one end of the vent valve 500, a pollutant discharge device or a ventilator for preventing contamination of a test space when ejecting the refrigerant. It can be configured to be connected to. At this time, the vent valve 500 is provided at the position closest to the mixed refrigerant cylinder 300 to eject the raw material refrigerant remaining in the refrigerant transfer pipe (L) from the raw material refrigerant cylinder 100. In addition, the vent valve 500 may be provided in plural on the refrigerant transport pipe (L) to allow partial venting of a desired portion of the refrigerant transport pipe (L).

또한, 상기 혼합냉매 표준물질 제조장치는 상기 냉매이송관(L)상에 설치되어, 상기 냉매이송관(L) 내부유동에 의한 진동을 억제시켜 상기 정밀저울(320)에서의 오차를 저감시키는 유연튜브(600)를 더 포함하여 구성될 수 있다. 이때 상기 유연튜브(600)는 상기 실린더펌프(200)에서 발생하는 맥동하중에 따른 상기 냉매이송관(L)에서의 진동을 흡수하기 위한 구성으로, 상기 냉매이송관(L)이 용수철의 형상으로 절곡되어 형성될 수 있다.In addition, the mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus is installed on the refrigerant conveying pipe (L), the flexible tube for reducing the error in the precision scale 320 by suppressing the vibration caused by the internal flow of the refrigerant conveying pipe (L) ( 600 may be further included. At this time, the flexible tube 600 is configured to absorb the vibration in the refrigerant transfer pipe (L) according to the pulsating load generated in the cylinder pump 200, the refrigerant transfer pipe (L) is bent in the shape of a spring Can be formed.

이때, 도 2에서 도시한바와 같이 각기 다른 성분의 냉매가 충전된 상기 원료냉매실린더(100)를 상기 제1고압밸브에 번갈아 연결하면서 상기 혼합냉매실린더(300)에 상기 원료냉매를 충전하여 혼합할 수 있으나, 바람직하게는 도 4에 도시된 바와 같이 각각의 상기 원료냉매실린더(100)가 상기 냉매이송관(L)에 연결되도록 복수로 이루어질 수 있다. 이때, 상기 제1원료냉매실린더(110) 및 제2원료냉매실린더(120)는 각기 상기 제1고압밸브(210), 시린지펌프(200), 제2고압밸브(220)순으로 연결되어, 삼방밸브(240)를 통하여 상기 냉매이송관(L)과 연결될 수 있다.At this time, as shown in Figure 2 while filling the raw material refrigerant in the mixed refrigerant cylinder 300 to be mixed while alternately connecting the raw material refrigerant cylinder 100 filled with the refrigerant of different components to the first high pressure valve to be mixed. Although, preferably, as shown in FIG. 4, each of the raw material refrigerant cylinders 100 may be formed in plural so as to be connected to the refrigerant transfer pipe (L). In this case, the first raw material refrigerant cylinder 110 and the second raw material refrigerant cylinder 120 are respectively connected in the order of the first high pressure valve 210, the syringe pump 200, the second high pressure valve 220, three way It may be connected to the refrigerant transport pipe (L) through the valve (240).

도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 혼합냉매 표준물질 제조방법을 도시한 순서도로서, 상기 도 5를 참조하면 본 발명의 혼합냉매 표준물질 제조방법은 냉매충전단계(S100), 냉매분출단계(S200), 냉매혼합단계(S300), 혼합냉매교반단계(S400) 및 혼합냉매표준물질 검증단계(S500)를 포함하여 구성되며, 도 4 및 도 5를 참조하여 하기에서는 두 개의 원료냉매를 혼합하는 방법에 관하여 본 발명의 일실시예에 따른 실험 예를 들어 설명한다.5 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a mixed refrigerant standard material according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 5, the method for preparing a mixed refrigerant standard material of the present invention includes a refrigerant charging step (S100) and a refrigerant ejecting step ( S200), the refrigerant mixing step (S300), the mixed refrigerant stirring step (S400) and the mixed refrigerant standard material verification step (S500) is configured, and referring to Figures 4 and 5 to mix the two raw materials refrigerant The method will be described with reference to an experimental example according to an embodiment of the present invention.

< < 실험예Experimental Example > >

Figure 112018003238425-pat00001
Figure 112018003238425-pat00001

< 표 1. R-401a 냉매 성분 및 물질적 성질 ><Table 1. R-401a Refrigerant Components and Physical Properties>

상기 표 1은 본 발명의 일실시예에 따른 실험예에 사용된 제1원료냉매(R-32), 제2원료냉매(R-125) 및 상기 제1원료냉매와 제2원료냉매를 혼합하여 제조한 목표혼합냉매(R-401a)의 성분 및 물리적 성질을 도시한 것이다.Table 1 is a mixture of the first raw material refrigerant (R-32), the second raw material refrigerant (R-125) and the first raw material refrigerant and the second raw material refrigerant used in the experimental example according to an embodiment of the present invention The components and physical properties of the prepared target mixed refrigerant (R-401a) are shown.

이때, 상기 목표혼합냉매(R-401)은 상기 제1원료냉매(R-32)와 제2원료냉매(R-125)가 1:1의 비율로 혼합되어 형성된 혼합냉매로서, 상기 제1원료냉매와 상기 제2원료냉매의 증기압이 상이하여 혼합되어도 각각 개별적인 성격을 띄며, 등압의 증발 및 응축과정을 겪을 때 조성비가 변하고 온도가 증가 또는 감소하게 되는 온도구배를 나타내는 특징이 있고, 이러한 혼합냉매를 비공비 혼합냉매라고 한다.In this case, the target mixed refrigerant (R-401) is a mixed refrigerant formed by mixing the first raw material refrigerant (R-32) and the second raw material refrigerant (R-125) in a ratio of 1: 1, and the first raw material Even though the vapor pressures of the refrigerant and the second raw material refrigerant are different from each other, the refrigerant and the second raw material refrigerants have different characteristics, respectively, and have a temperature gradient such that the composition ratio changes and the temperature increases or decreases when undergoing the evaporation and condensation of isostatic pressure. Is referred to as an azeotropic mixed refrigerant.

상기 냉매충전단계(S100)는 어느 하나의 원료냉매실린더(100)에 고압의 액체상으로 충전되어 있는 원료냉매를 가스상으로 변하지 않도록 상기 고압시린지 펌프(200)를 사용하여 상기 혼합액체실린더(300)에 상기 원료냉매를 충전하는 단계로서, 제1원료냉매가 저장된 상기 제1원료냉매실린더(110)로부터 유입된 상기 제1원료냉매는 상기 제1고압밸브(210), 시린지펌프(200), 제2고압밸브(220), 삼방밸브(240), 유연튜브(600) 및 역류방지밸브(400)를 순서대로 통과하여 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된다.The refrigerant charging step (S100) is to the mixed liquid cylinder 300 using the high-pressure syringe pump 200 so as not to change the raw material refrigerant which is filled in any one of the raw material refrigerant cylinder 100 in the liquid phase in the gas phase. In the filling of the raw material refrigerant, the first raw material refrigerant introduced from the first raw material refrigerant cylinder 110 in which the first raw material refrigerant is stored is the first high pressure valve 210, the syringe pump 200, and the second raw material refrigerant. The high pressure valve 220, the three-way valve 240, the flexible tube 600 and the non-return valve 400 in order to be filled in the mixed refrigerant cylinder 300.

이때, 상기 냉매충전단계(S100)는 상기 혼합냉매 실린더(300) 하부에 구비된 상기 정밀저울(320)을 이용하여, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 원료냉매의 질량을 측정하는 제1냉매측정단계(S110)를 더 포함할 수 있다.At this time, the refrigerant charging step (S100) using the precision balance 320 provided below the mixed refrigerant cylinder 300, the first to measure the mass of the raw material refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300 The refrigerant measurement step (S110) may further include.

상기 제1냉매측정단계(S110)는 상기 혼합냉매실린더(300)의 하부에 구비된 상기 정밀저울(320)을 통하여 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되는 양을 관찰하면서 제1원료냉매의 충전 목표량에 도달하면 상기 제3고압밸브(310)를 닫고 충전된 상기 혼합냉매실린더(300)를 분리하여 정밀저울을 사용해 전체 질량을 정확히 측정한다. 이때, 상기 제1원료냉매의 질량값은 상기 냉매충전단계(S100) 이전 속이 빈 상기 혼합냉매실린더(300)의 질량을 측정한 값과 상기 제1원료냉매측정단계(S110)에서 측정한 질량값을 감산하여 상기 제1원료냉매의 질량값을 산출한다.The first refrigerant measuring step (S110) is filling the first raw material refrigerant while observing the amount of filling in the mixed refrigerant cylinder 300 through the precision balance 320 provided at the lower portion of the mixed refrigerant cylinder 300. When the target amount is reached, the third high pressure valve 310 is closed and the charged mixed refrigerant cylinder 300 is separated to accurately measure the total mass using a precision balance. At this time, the mass value of the first raw material refrigerant is the value of measuring the mass of the mixed refrigerant cylinder 300 is empty before the refrigerant charging step (S100) and the mass value measured in the first raw material refrigerant measurement step (S110) Is subtracted to calculate the mass value of the first raw material refrigerant.

상기 냉매분출단계(S200)는 상기 냉매충전단계(S100) 이후, 상기 냉매이송관(L) 내부에 잔류하는 상기 제1원료냉매에 의한 오차를 방지하기 위하여, 상기 냉매이송관(L) 상에 구비된 상기 벤트밸브(500)를 조작하여 상기 냉매이송관(L)내부에 잔류하고 있는 상기 제1원료냉매(S1)를 모두 분출 시킨다. 이때, 상기 제1원료냉매(S1)는 상기 벤트밸브(500)가 개방되었을 때, 외부와 상기 냉매이송관(L) 사이의 압력차로 인해 기화되어 추가적인 상기 시린지펌프(200)의 가동없이 벤트 가능하나, 기화되어 분출되지 않고 상기 냉매이송관(L) 내부에 잔류하는 미량의 냉매를 모두 분출시키기 위하여, 다음으로 충전하기 위한 제2원료냉매를 상기 시린지펌프(200)에 채우고, 배출하는 과정을 반복하여 상기 제1원료냉매 성분의 잔류물이 상기 냉매이송관(L) 내부에 남지 않도록 상기 복수의 벤트밸브(500)를 조작하는 것이 바람직하다.The refrigerant ejecting step (S200) is provided on the refrigerant transport pipe (L) to prevent an error due to the first raw material refrigerant remaining in the refrigerant transport pipe (L) after the refrigerant charging step (S100). The vent valve 500 is operated to eject all of the first raw material refrigerant S1 remaining in the refrigerant transfer pipe L. At this time, when the vent valve 500 is opened, the first raw material refrigerant S1 is vaporized due to a pressure difference between the outside and the refrigerant transfer pipe L, so that the first raw material refrigerant S1 can be vented without additional operation of the syringe pump 200. In order to eject all the trace amount of the refrigerant remaining in the refrigerant transport pipe (L) without being vaporized and ejected, the syringe pump 200 is repeatedly filled with a second raw material refrigerant to be charged and then discharged. It is preferable to operate the plurality of vent valves 500 so that the residue of the first raw material refrigerant component does not remain inside the refrigerant transfer pipe (L).

상기 냉매혼합단계(S300)는 다른 하나의 원료냉매실린더(120)에 고압의 액체상으로 충전되어 있는 다른 하나의 원료냉매를 가스상으로 변하지 않도록 상기 시린지펌프(200)를 사용하여 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전하는 단계로서, 상기 제2원료냉매실린더(120)에 저장된 상기 제2원료냉매를 상기 제1고압밸브(210), 시린지펌프(200), 제2고압밸브(220), 삼방밸브(240), 유연튜브(600) 및 역류방지밸브(400)를 순서대로 통과하여 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전시킨다. The refrigerant mixing step (S300) is the mixed refrigerant cylinder 300 using the syringe pump 200 so as not to change the other raw material refrigerant charged in the liquid material of high pressure in the other raw material refrigerant cylinder 120 to the gas phase ), The second raw material refrigerant stored in the second raw material refrigerant cylinder 120, the first high pressure valve 210, the syringe pump 200, the second high pressure valve 220, three-way valve ( 240, the flexible tube 600 and the non-return valve 400 are sequentially filled to fill the mixed refrigerant cylinder 300.

이때, 상기 원료냉매 혼합단계(S300)는 상기 혼합냉매 실린더(300) 하부에 구비된 상기 정밀저울(320)을 이용하여, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 원료냉매의 질량을 측정하는 제2냉매측정단계(S310)를 더 포함할 수 있다.At this time, the raw material refrigerant mixing step (S300) is the first measuring the mass of the raw material refrigerant filled in the mixed refrigerant cylinder 300 by using the precision balance 320 provided in the lower portion of the mixed refrigerant cylinder (300) It may further comprise a refrigerant measurement step (S310).

상기 제2냉매측정단계(S310)는 상기 혼합냉매실린더(300)의 하부에 구비된 상기 정밀저울(320)을 통하여 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되는 양을 관찰하면서 제2원료냉매의 충전 목표량에 도달하면 상기 제3고압밸브(310)를 닫고 충전된 상기 혼합냉매실린더(300)를 분리하여 정밀저울을 사용해 전체 질량을 정확히 측정한다. 이때, 상기 제2원료냉매의 질량값은 상기 재1냉매측정단계(S110)에서 측정한 질량값과 상기 제2냉매측정단계(S310)에서 측정한 질량값을 감산하여 상기 제2원료냉매의 질량값을 산출한다.The second refrigerant measuring step (S310) is filling the second raw material refrigerant while observing the amount of filling in the mixed refrigerant cylinder 300 through the precision balance 320 provided in the lower portion of the mixed refrigerant cylinder (300) When the target amount is reached, the third high pressure valve 310 is closed and the charged mixed refrigerant cylinder 300 is separated to accurately measure the total mass using a precision balance. In this case, the mass value of the second raw material refrigerant is the mass value of the second raw material refrigerant by subtracting the mass value measured in the second refrigerant measurement step (S110) and the mass value measured in the second refrigerant measurement step (S310). Calculate the value.

또한, 상기 혼합냉매 표준물질 제조방법은 상기 냉매혼합단계(S300) 이후, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 복수의 원료냉매를 일정시간 교반하는 혼합냉매교반단계(S400)를 더 포함할 수 있다. 상기 혼합냉매교반단계(S400)는 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 상기 복수의 원료냉매를 골고루 혼합시키기 위한 것으로서, 약 3시간 이상 교반 하는 것이 바람직하다.In addition, the method for manufacturing a mixed refrigerant standard material may further include a mixed refrigerant stirring step (S400) of stirring the plurality of raw materials refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300 for a predetermined time after the refrigerant mixing step (S300). have. The mixed refrigerant stirring step (S400) is for evenly mixing the plurality of raw material refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300, preferably stirred for about 3 hours or more.

아울러, 본 발명의 일실시예에 따른 상기 혼합냉매 표준물질 제조방법은 상기 혼합냉매교반단계(S400) 이후, 상기 냉매측정단계(S110, S120)에서 측정한 상기 원료냉매의 질량의 비(질량분율)와 상기 혼합냉매 교반단계(S400)이후 분석한 원료냉매의 질량의 비(질량분율)를 비교하여 상기 혼합냉매 표준물질 제조방법의 신뢰성을 검증하는 혼합냉매표준물질 검증단계(S500)를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 혼합냉매표준물질 검증단계(S500)는 상기 제1혼합냉매 및 제2혼합냉매가 충전된 상기 혼합냉매를 GC(Gas Chromatography)/FID(Flame Ionization Detector) peak 분석을 통하여, 상기 혼합냉매에 혼합된 각각의 성분의 질량값을 분석한다.In addition, the mixed refrigerant standard material manufacturing method according to an embodiment of the present invention after the mixed refrigerant stirring step (S400), the ratio (mass fraction) of the mass of the raw material refrigerant measured in the refrigerant measurement step (S110, S120) ) And a mixed refrigerant standard material verification step (S500) of verifying the reliability of the mixed refrigerant standard material manufacturing method by comparing the ratio (mass fraction) of the mass of the raw material refrigerant analyzed after the mixed refrigerant stirring step (S400). can do. At this time, the step of verifying the mixed refrigerant standard material (S500) through the mixed refrigerant filled with the first mixed refrigerant and the second mixed refrigerant through gas chromatography (GC) / Flame Ionization Detector (FID) peak analysis, the mixed refrigerant Analyze the mass value of each component mixed in the.

Figure 112018003238425-pat00002
Figure 112018003238425-pat00002

< 표 2. 독립적으로 제조한 R-410a 혼합냉매 표준물질의 검증 결과 ><Table 2. Verification Results of Independently Prepared R-410a Mixed Refrigerant Standards>

상기의 표 2는 본 발명의 일실시예에 따른 상기 냉매충전단계(S100)단계 내지 혼합냉매교반단계(S400)를 수행하여 4개의 혼합냉매 표준물질을 제조 후, 각각의 혼합냉매 표준물질에 혼합된 원료냉매를 분석한 결과를 나타내고 있다. 상기 표 2를 참조하면, 상기 냉매충전단계(S100) 내지 상기 혼합냉매교반단계(S400)의 질량법으로 제조하여 계산한 질량분율 값과 상기 혼합냉매표준물질 검증단계(S500)에서 분석한 질량분율 값과의 차이가 1.2% ~ 1.9%의 오차율을 보이므로, 제조한 상기 혼합냉매실린더(300)들 중에 들어 있는 제1원료냉매 및 제2원료냉매 성분들은 2% 이내에서 균질하게 잘 제조되었음을 확인할 수 있다.Table 2 shows four mixed refrigerant standards after the refrigerant charging step (S100) to mixed refrigerant stirring step (S400) according to an embodiment of the present invention, and then mixed in each of the mixed refrigerant standards. The result of having analyzed the raw material refrigerant | coolant is shown. Referring to Table 2, the mass fraction calculated by the mass method of the refrigerant charging step (S100) to the mixed refrigerant stirring step (S400) and the mass fraction analyzed in the mixed refrigerant standard material verification step (S500) Since the difference with the value shows an error rate of 1.2% to 1.9%, it is confirmed that the first and second raw material refrigerant components contained in the mixed refrigerant cylinders 300 prepared are homogeneously well prepared within 2%. Can be.

본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.The present invention is not limited to the above-described embodiments, and the scope of application is not limited, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims.

100 : 원료냉매실린더
200 : 시린지펌프 210 : 제1고압밸브
211 : 원료냉매 유입관 220 : 제2고압밸브
221 : 원료냉매 분출관 240 : 삼방밸브
300 : 혼합냉매실린더 310 : 제3고압밸브
320 : 정밀저울
400 : 역류방지밸브
500 : 벤트밸브
600 : 유연튜브
L : 냉매이송관
100: raw material refrigerant cylinder
200: syringe pump 210: first high pressure valve
211: raw material refrigerant inlet pipe 220: second high pressure valve
221: raw material refrigerant jet pipe 240: three-way valve
300: mixed refrigerant cylinder 310: third high pressure valve
320: precision scale
400: check valve
500: vent valve
600: Flexible Tube
L: Refrigerant transfer pipe

Claims (8)

각기 다른 원료냉매가 저장된 복수의 원료냉매실린더(100);
상기 원료냉매실린더(100)와 제1고압밸브(210)를 통해 연결되고, 상기 원료냉매실린더(100)로부터 원료냉매를 공급받아 제2고압밸브(220)을 통해 연결된 냉매이송관(L)에 전달하며, 상기 냉매이송관(L)내부를 유동하는 상기 원료냉매가 액상으로 유지되도록 공급받은 원료냉매를 압축하는 시린지펌프(200);
상기 냉매이송관(L)과 제3고압밸브(310)를 통해 연결되며, 상기 시린지펌프(200)로부터 전달되는 냉매가 충전되는 혼합냉매실린더(300); 및
상기 혼합냉매실린더(300)의 하부에 구비되어, 상기 혼합냉매실린더(300) 내부에 충전되는 혼합냉매의 질량을 측정하기 위한 정밀저울(320);
을 포함하되,
상기 시린지펌프(200)는 개방된 상기 제1고압밸브(210)로부터 공급받은 원료냉매가 상기 냉매이송관(L)의 내부에서 액상을 유지할 수 있도록 압축시키고, 이후 상기 제2고압밸브(220)가 개방됨으로써 상기 압축된 원료냉매를 상기 냉매이송관(L)으로 공급하며,
상기 제3고압밸브(310)는 상기 압축된 원료냉매가 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되도록 개폐가 조절되는 것을 특징으로 하는 혼합냉매 표준물질 제조장치.
A plurality of raw material refrigerant cylinders 100 in which different raw material refrigerants are stored;
The raw material refrigerant cylinder 100 is connected to the first high pressure valve 210 and receives the raw material refrigerant from the raw material refrigerant cylinder 100 and is connected to the refrigerant transfer pipe L connected through the second high pressure valve 220. A syringe pump (200) for compressing the supplied raw material refrigerant to maintain the raw material refrigerant flowing in the refrigerant transfer pipe (L) in a liquid phase;
A mixed refrigerant cylinder (300) connected to the refrigerant transfer pipe (L) and a third high pressure valve (310) and filled with a refrigerant delivered from the syringe pump (200); And
A precision scale (320) provided at a lower portion of the mixed refrigerant cylinder (300) for measuring the mass of the mixed refrigerant filled in the mixed refrigerant cylinder (300);
Including,
The syringe pump 200 compresses the raw material refrigerant supplied from the opened first high pressure valve 210 to maintain the liquid phase in the refrigerant transfer pipe L, and then the second high pressure valve 220 Open by supplying the compressed raw material refrigerant to the refrigerant transfer pipe (L),
The third high pressure valve 310 is a mixed refrigerant standard material production apparatus, characterized in that the opening and closing is controlled so that the compressed raw material refrigerant is filled in the mixed refrigerant cylinder (300).
제1항에 있어서, 상기 혼합냉매 표준물질 제조장치는
상기 제3고압밸브(310)와 상기 제2고압밸브(220) 사이에 구비되어, 상기 혼합냉매실린더(300)내부에 충전된 혼합냉매의 역류를 방지하기 위한 역류방지밸브(400);
를 더 포함하되,
상기 복수의 원료냉매실린더(100)는 각기 서로 다른 증기압을 갖는 원료냉매가 저장되고,
상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되는 상기 원료냉매는 증기압이 낮은 순으로 충전되는 것을 특징으로 하는 혼합냉매 표준물질 제조장치.
According to claim 1, wherein the mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus
A non-return valve 400 provided between the third high pressure valve 310 and the second high pressure valve 220 to prevent a reverse flow of the mixed refrigerant filled in the mixed refrigerant cylinder 300;
Include more,
The plurality of raw material refrigerant cylinders 100 are stored in the raw material refrigerant having a different vapor pressure, respectively,
The mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus, characterized in that the raw material refrigerant to be filled in the mixed refrigerant cylinder 300 is filled in the order of low vapor pressure.
제1항에 있어서, 상기 혼합냉매 표준물질 제조장치는
상기 냉매이송관(L)상에 설치되어, 상기 냉매이송관(L) 내부에 잔류하는 상기 원료냉매를 분출시키기 위한 벤트밸브(500);
를 더 포함하되,
상기 시린지펌프(200)는,
상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 하나의 원료냉매 이후에 충전되는 다른 하나의 원료냉매를 상기 벤트밸브(500)를 통해 분출시켜, 상기 냉매이송관(L)내에 상기 다른 하나의 원료냉매의 진공압 이상의 압력을 인가하는 것을 특징으로 하는 혼합냉매 표준물질 제조장치.
According to claim 1, wherein the mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus
A vent valve 500 installed on the refrigerant transport pipe L to eject the raw material refrigerant remaining in the refrigerant transport pipe L;
Include more,
The syringe pump 200,
Another raw material refrigerant charged after one raw material refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300 is ejected through the vent valve 500, so that the other raw material refrigerant in the refrigerant transfer pipe L is discharged. Apparatus for producing a mixed refrigerant standard material, characterized in that for applying a pressure above pneumatic pressure.
제3항에 있어서, 상기 혼합냉매 표준물질 제조장치는
상기 냉매이송관(L)상에 설치되어, 상기 제2고압밸브(220)의 개폐에 따른 맥동 및 상기 냉매이송관(L) 내부유동에 의한 진동을 억제시켜 상기 정밀저울(320)에서의 오차를 저감시키는 유연튜브(600);
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합냉매 표준물질 제조장치.
According to claim 3, The mixed refrigerant standard material manufacturing apparatus
Is installed on the refrigerant transfer pipe (L), to suppress the pulsation caused by the opening and closing of the second high pressure valve 220 and the vibration caused by the internal flow of the refrigerant transfer pipe (L) to reduce the error in the precision scale (320) Flexible tube 600 to make;
Mixed refrigerant standard material production apparatus further comprises a.
시린지펌프를 이용하여 복수의 원료냉매실린더에 각기 저장된 서로 다른 원료냉매를 하나의 혼합냉매실린더에 충전하여 혼합냉매 표준물질을 제조하는 방법에 있어서,
어느 하나의 원료냉매실린더(110)에 고압의 액체상으로 충전되어 있는 원료냉매를 가스상으로 변하지 않도록 상기 시린지펌프(200)를 사용하여 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전하는 냉매충전단계(S100);
상기 냉매충전단계 이후, 상기 시린지펌프(200)와 혼합냉매실린더(300)를 연결하는 냉매이송관(L)상에 설치된 벤트밸브(500)를 조작하여, 상기 냉매이송관(L) 내부의 잔류물을 외부로 배출시키는 냉매분출단계(S200);
다른 하나의 원료냉매실린더(120)에 고압의 액체상으로 충전되어 있는 다른 하나 원료냉매를 가스상으로 변하지 않도록 고압의 상기 시린지펌프(200)를 사용하여 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전하는 냉매혼합단계(S300); 및
상기 냉매혼합단계 이후, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 복수의 원료냉매를 일정시간 교반하는 혼합냉매교반단계(S400);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합냉매 표준물질 제조방법.
In the method of preparing a mixed refrigerant standard material by filling a mixed refrigerant cylinder with a different raw material refrigerant stored in a plurality of raw material refrigerant cylinder using a syringe pump,
A refrigerant charging step (S100) of filling the mixed refrigerant cylinder 300 using the syringe pump 200 so that the raw material refrigerant charged in any one of the raw material refrigerant cylinders 110 is not changed into the gas phase;
After the refrigerant charging step, by operating the vent valve 500 installed on the refrigerant transfer pipe (L) connecting the syringe pump 200 and the mixed refrigerant cylinder 300, the residue inside the refrigerant transfer pipe (L) A refrigerant ejecting step (S200) for discharging to the outside;
Refrigerant mixing step of filling the mixed refrigerant cylinder 300 using the syringe pump 200 of high pressure so that the other raw material refrigerant charged in the liquid material of high pressure in the other raw material refrigerant cylinder 120 to the gas phase (S300); And
After the refrigerant mixing step, a mixed refrigerant stirring step of stirring a plurality of raw material refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300 for a predetermined time (S400);
Mixed refrigerant standard material manufacturing method comprising a.
제5항에 있어서, 상기 냉매충전단계(S100) 및 냉매혼합(S300)단계에서,
상기 혼합냉매실린더(300) 하부에 구비된 정밀저울(320)을 이용하여, 상기 혼합냉매실린더(300)에 충전된 원료냉매의 질량을 측정하는 냉매측정단계(S110, S120);
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합냉매 표준물질 제조방법.
According to claim 5, In the refrigerant charging step (S100) and refrigerant mixing step (S300),
A refrigerant measuring step (S110, S120) of measuring the mass of the raw material refrigerant charged in the mixed refrigerant cylinder 300 by using the precision balance 320 provided under the mixed refrigerant cylinder 300;
Mixed refrigerant standard production method characterized in that it further comprises.
제6항에 있어서, 상기 혼합냉매 교반단계(S400) 이후,
상기 냉매측정단계(S110, S120)에서 측정한 상기 원료냉매의 질량의 비와 상기 혼합냉매 교반단계(S400)이후 분석한 원료냉매의 질량의 비를 비교하여 충전된 상기 혼합냉매의 신뢰성을 검증하는 혼합냉매표준물질 검증단계(S500);
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합냉매 표준물질 제조방법.
According to claim 6, After the mixed refrigerant stirring step (S400),
Verifying the reliability of the mixed refrigerant charged by comparing the ratio of the mass of the raw material refrigerant measured in the refrigerant measurement step (S110, S120) and the mass of the raw material refrigerant analyzed after the mixed refrigerant stirring step (S400) Mixed refrigerant standard material verification step (S500);
Mixed refrigerant standard production method characterized in that it further comprises.
제5항에 있어서, 상기 냉매충전단계(S100) 및 냉매혼합단계(S300)에서,
상기 혼합냉매실린더(300)에 충전되는 상기 원료냉매는 증기압이 낮은 순으로 충전되는 것을 특징으로 하는 혼합냉매 표준물질 제조방법.
According to claim 5, In the refrigerant charging step (S100) and refrigerant mixing step (S300),
The method of manufacturing a mixed refrigerant standard material, characterized in that the raw material refrigerant to be filled in the mixed refrigerant cylinder 300 is filled in the order of low vapor pressure.
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