KR102045108B1 - 역삼투막 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 지지체, 및 상기 지지체 상에 구비된 활성층을 포함하고,
상기 지지체와 상기 활성층 사이의 접착력이 90 gf/mm 이상 100 gf/mm 이하인 역삼투막에 대한 것이다.

Description

역삼투막 및 그 제조방법{REVERSE OSMOSIS MEMBRANE AND METHOD MANUFACTURING SAME}
본 명세서는 역삼투막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
반투과성막으로 격리된 두 용액 사이에서 용매가 용질의 농도가 낮은 용액에서 높은 용액 쪽으로 분리막을 통과하여 이동하는 현상을 삼투 현상이라 하며, 이때 용매의 이동으로 용질의 농도가 높은 용액 측에 작용하는 압력을 삼투압이라고 한다. 그런데 삼투압보다 높은 외부 압력을 걸어주면 용매는 용질의 농도가 낮은 용액 쪽으로 이동하게 되는데, 이 현상을 역삼투라고 한다. 역삼투 원리를 이용하여 압력 구배를 구동력으로 해서 반투과성 막을 통해 각종 염이나 유기 물질을 분리해낼 수 있다. 이러한 역삼투 현상을 이용한 수처리 분리막은 분자 수준의 물질을 분리하고, 염수 또는 해수에서 염을 제거하여 가정용 및 건축용, 산업용 용수를 공급하는데 사용되고 있다.
이러한 수처리 분리막의 대표적인 예로는, 폴리아미드계 수처리 분리막을 들 수 있으며, 폴리아미드계 수처리 분리막은 미세 다공층 지지체 상에 폴리아미드 활 성층을 형성하는 방법으로 제조되고 있으며, 보다 구체적으로는, 부직포 위에 폴리설폰층을 형성하여 미세 다공성 지지체를 형성하고, 이 미세 다공성 지지체를 m-페닐렌 디아민(m-Phenylene Diamine, mPD) 수용액에 침지시켜 mPD층을 형성하고, 이를 다시 트리메조일클로라이드(TriMesoyl Chloride, TMC) 유기 용매에 침지시켜 mPD층을 TMC와 접촉시켜 계면 중합시킴으로써 폴리아미드층을 형성하는 방법으로 제조되고 있다.
상기 수처리 분리막에서 투과유량과 염제거율은 막의 성능을 나타내는 중요한 지표로 사용되며, 이러한 성능은 계면중합법에 의하여 형성되는 폴리아미드 구조의 활성층에 의하여 큰 영향을 받는다.
계면 중합에 사용되는 m-페닐렌디아민(mPD)과 트리메조일클로라이드(TMC)의 성분 비율의 변화에 따른 투과유량 상승을 시도하고 있으나, 이러한 조성 변화에 의한 투과유량 증가에는 한계가 있다.
한국 공개 공보 제10-1999-0019008호
본 출원은 지지체와 활성층 사이의 접착력 향상에 의하여 내구성이 개선된 역삼투막 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 명세서는 지지체, 및 상기 지지체 상에 구비된 활성층을 포함하고,
상기 지지체와 상기 활성층 사이의 접착력이 90 gf/mm 이상 100 gf/mm 이하인 역삼투막을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 역삼투막은 지지체와 활성층 사이의 접착력이 상기 범위를 만족하는 경우에 역삼투막의 내구성이 향상된다. 특히, 상기 접착력 범위를 만족하는 역삼투막은 pH 2 내지 12의 범위에서 내구성이 유지되며, 염 제거율 등 역삼투막의 성능을 유지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 역삼투막을 도시한 것이다.
이하 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명한다.
본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태는 지지체, 및 상기 지지체 상에 구비된 활성층을 포함하고, 상기 지지체와 활성층 사이의 접착력이 90 gf/mm 이상 100 gf/mm 이하인 역삼투막을 제공한다. 일 실시상태에 있어서, 상기 지지체와 활성층 사이의 접착력은 90 gf/mm 이상 95 gf/mm 이하이다.
본 명세서에 있어서, "접착력"이라 함은 두 매체 간의 달라붙는 힘을 의미한다. 예를 들어, 본 명세서에 기재된 역삼투막의 지지체와 활성층 간에 서로 달라붙는 힘을 "접착력"이라고 한다.
상기 접착력은 물성 분석기(Texture Analyzer)를 이용하여 역삼투막을 라미네이션(lamination)하는 방법에 의하여 측정하였다. 구체적으로, 역삼투막을 테이프 및 PET 필름에 부착한 뒤 PET 필름을 일정한 속도로 180도 방향으로 끌어올려 분리막이 라미네이션(lamination)될 때의 거리에 따른 힘을 측정하였다.
본 발명의 발명자들은 역삼투막의 지지체와 활성층 사이의 접착력이 상기 범위를 만족하는 경우에 역삼투막의 내구성이 향상됨을 밝혀내었다. 특히, 상기 접착력 범위를 만족하는 역삼투막은 pH 2 내지 12의 범위에서 내구성이 유지되며, 염 제거율 등 역삼투막의 성능을 유지할 수 있다.
보다 구체적으로, 역삼투막의 내구성 검증을 위하여서는 일반적으로 pH 2 내지 12의 범위에서 Clean-In-Place(CIP) 과정을 수행하며, 이 과정에서 종래의 역삼투막은 투과유량이 초기 성능에 비하여 큰 폭으로 증가한다. 그러나, 본 발명의 일 실시상태에 따른 역삼투막은 각 층 사이의 접착력이 강하기 때문에 CIP 과정을 수행한 후의 투과유량 상승폭이 작다. 즉, 본 발명의 일 실시상태에 따른 역삼투막은 내구성이 우수하다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 역삼투막은 CIP 과정 수행 후 투과유량 상승폭이 CIP 과정 수행 전에 비하여 10% 이내이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 지지체는 부직포; 및 상기 부직포 상에 구비된 폴리설폰 및 폴리이서설폰 중 적어도 하나를 포함하는 고분자층을 포함하는 것이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 부직포는 당업계에서 일반적으로 사용되는 것을 이용할 수 있다. 일 실시상태에 따르면, 상기 부직포의 종류, 예컨대 부직포의 두께나 다공성의 정도에 따라 부직포 내에 함침되는 폴리설폰 또는 폴리이서설폰의 양이 달라지도록 설계할 수 있다. 일 실시상태에 있어서, 상기 부직포 내 폴리설폰 및 폴리이서설폰의 양이 0.6 내지 3 g/m2일 수 있다.
상기 부직포 내 폴리설폰 및 폴리이서설폰 양이 0.6 g/m2 이상인 경우, 활성층과 지지체 사이의 접착력이 개선되어, 이를 이용하여 역삼투막을 제조하였을 때 내구성 저하를 방지할 수 있고, 3 g/m2 이하인 경우 역삼투막의 성능에서 염 제거율이 떨어지는 문제를 방지할 수 있다.
상기 부직포 내 폴리설폰 및 폴리이서설폰 양은 부직포 및 상기 부직포 상에 구비된 폴리설폰 및 폴리이서설폰 중 적어도 하나를 포함하는 고분자층을 포함하는 다공성 지지체의 구조에서 상기 고분자층을 테이프로 벗겨내어 제거한 후, 부직포 내 폴리설폰 및 폴리이서설폰을 용매로 녹여 측정한 양이다. 여기서, 테이프로 벗겨낸 조건은 하기와 같다. 수처리 분리막의 동등 수준 함수 환경 설정을 위하여, 상기 다공성 지지체를 진공 데시케이터에서 24시간 건조한 후, 부직포 상면의 고분자층 제거 위해 테이프를 부직포 면적과 동등 면적으로 접착 후 한번에 떼어내는 방식을 수행하였다. 이러한 방식은 부직포 내 함침되어 있는 폴리설폰 또는 폴리이서설폰을 제외하고, 접착력이 약한 부직포 상면의 고분자층을 떼어내는 데 효과적이다.
일 예에 따르면, 함침된 폴리설폰 또는 폴리이서설폰의 양을 부직포의 다공성 정도에 따라 조절할 수 있다. 예컨대, 부직포의 포어 크기가 평균 5~30 μm 에서 선택될 수 있다. 부직포의 두께는 90 내지 110 μm 인 것이 사용될 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 지지체는 폴리설폰 및 폴리이서설폰 중 적어도 하나와 용매를 포함하는 조성물을 부직포 상에 도포함으로써 제조될 수 있다. 필요에 따라 건조 또는 경화를 수행할 수 있다. 도포하는 방법은 슬롯 코팅 등 당기술분야에 알려져 있는 코팅법이 적용될 수 있다.
예컨대, 상기 조성물은 폴리술폰 및 폴리이서술폰 중 적어도 하나 10 내지 20 중량%, 및 용매 잔량을 포함할 수 있다. 용매로는 디메틸포름아마이드, 폴리에틸렌글리콜 등이 사용될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 폴리술폰 및 폴리이서술폰으로는 시판하는 것으로부터 입수할 수 있다. 예컨대, 폴리술폰으로서 분자량이 Mw 125,000 ~ 130,000, Mn 70,000 ~ 75,000 인 것을 사용할 수 있으며, 일 예에 따르면 하기 구조 구조단위를 포함하는 것을 사용할 수 있다.
Figure 112016044514717-pat00001
예컨대, 폴리이서술폰은 분자량이 Mw 50,000~60,000인 것을 사용할 수 있으며, 일 예에 따르면 하기 구조 구조단위를 포함하는 것을 사용할 수 있다
Figure 112016044514717-pat00002
일 실시상태에 있어서, 상기 지지체는 부직포; 및 상기 부직포 상에 구비된 폴리설폰 및 폴리이서설폰 중 적어도 하나를 포함하는 고분자층을 포함하고, 상기 지지체 내 폴리설폰 및 폴리이서설폰의 양이 0.6 내지 3 g/m2인 것을 이용할 수 있다.
본 명세서의 또 하나의 실시상태는 지지체, 및 상기 지지체 상에 구비된 활성층을 포함하고, 상기 지지체는 폴리설폰 및 폴리이서설폰 중 적어도 하나를 포함하는 고분자층을 포함하며, 상기 지지체 내 폴리설폰 및 폴리이서설폰 양이 0.6 내지 3 g/m2이고, 상기 지지체와 활성층 사이의 접착력이 90 gf/mm 이상 100 gf/mm 이하인 역삼투막을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 활성층은 폴리아미드층일 수 있다.
상기 활성층은 아민 화합물을 포함하는 용액을 상기 다공성 고분자층 상에 코팅한 후, 그 외에 아실 할라이드 화합물을 포함하는 용액을 접촉시켜 계면중합함으로써 제조될 수 있다.
상기 아민 화합물로는 폴리아미드의 중합에 사용될 수 있는 것이라면 제한하지 않으나, 구체적인 예로서 m-페닐렌디아민(mPD), p-페닐렌디아민(PPD), 1,3,6-벤젠트리아민(TAB), 4-클로로-1,3-페닐렌디아민, 6-클로로-1,3-페닐렌디아민, 3-클로로-1,4-페닐렌 디아민 또는 이들의 혼합물이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 아민 화합물의 함량은 상기 용액 100 중량% 대비 0.1 중량% 이상 20 중량% 이하 이하일 수 있다.
상기 아실 할라이드 화합물로는 폴리아미드의 중합에 사용될 수 있는 것이라면 제한하지 않으나, 구체적인 예로서 2 내지 3개의 카르복실산 할라이드를 갖는 방향족 화합물로서, 트리메조일클로라이드, 이소프탈로일클로라이드 및 테레프탈로일클로라이드로 이루어진 화합물군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 아실 할라이드 화합물의 함량은 상기 용액 100 중량% 대비 0.05 중량% 이상 1 중량% 이하일 수 있다.
예컨대, 상기 아민 화합물을 포함하는 용액은 용매로서 물, 아세톤, 디메틸술폭사이드(DMSO), 1-메틸-2-피롤리디논(NMP), 헥사메틸포스포아미드(hexamethylphosphoramide, HMPA) 등을 더 포함할 수 있다.
예컨대, 상기 아실 할라이드 화합물을 포함하는 용액은 유기 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 유기 용매로는 지방족 탄화수소 용매, 예를 들면, 프레온류와 탄소수가 5 내지 12인 헥산, 사이클로헥산, 헵탄, 알칸과 같은 물과 섞이지 않는 소수성 액체, 예를 들면, 탄소수가 5 내지 12인 알칸과 그 혼합물인 IsoPar(Exxon),ISOL-C(SK Chem), ISOL-G(Exxon) 등이 사용될 수 있으나, 이로써 제한되는 것은 아니다.
상기 활성층의 제조에 있어서, 아민 화합물과 아실 할라이드 화합물의 접촉시 아민 화합물과 아실 할라이드 화합물이 반응하면서 계면 중합에 의해 폴리아미드를 생성하고, 미세 다공성 지지체에 흡착되어 박막이 형성된다. 상기 접촉은 침지, 스프레이 또는 코팅 등의 방법을 통해 활성층을 이루어질 수 있다. 계면 중합 조건은 당 기술분야에 알려져 있는 것들이 사용될 수 있다.
상기 지지체 상에 아민 화합물을 포함하는 용액을 이용하여 활성층을 형성하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 분무, 도포, 침지, 적하 등의 방법이 사용될 수 있다.
상기 제조방법은 아민 화합물과 아실 할라이드 화합물의 접촉 전에 필요에 따라 과잉의 아민 화합물을 포함하는 용액을 제거하는 단계를 추가적으로 수행할 수 있다. 상기 다공성 고분자층 상에 형성된 아민 화합물을 포함하는 용액이 지나치게 많은 경우에는 용액 중의 조성이 불균일할 수 있고, 용액 중의 조성이 불균일한 경우에는 이후의 계면 중합에 의해 불균일한 활성층이 형성될 수 있다. 따라서, 상기 다공성 지지체 상에 아민 화합물을 포함하는 용액층을 형성한 후에 과잉의 용액을 제거하는 것이 바람직하다. 상기 과잉의 용액 제거는 특별히 제한되지는 않으나, 예를 들면, 스펀지, 에어나이프, 질소 가스 블로잉, 자연건조, 또는 압축 롤 등을 이용하여 수행할 수 있다.
상기 역삼투막은 필요에 따라 추가의 층을 더 포함할 수 있다, 예컨대, 상기 역삼투막은 상기 활성층 상에 구비된 안티파울링층을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태는 지지체와 상기 지지체 상에 구비된 활성층 사이의 접착력이 90 gf/mm 이상 100 gf/mm 이하가 되도록 활성층을 형성하는 단계를 포함하는 역삼투막의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 역삼투막의 제조방법은, 상기 지지체는 폴리설폰 및 폴리이서설폰 중 적어도 하나를 포함하는 고분자층을 포함하며, 상기 지지체 내 폴리설폰 및 폴리이서설폰 양이 0.6 내지 3 g/m2인 역삼투막에 대한 것이다.
본 발명의 일 실시상태는 전술한 역삼투막을 적어도 하나 이상 포함하는 수처리 모듈을 제공한다.
상기 수처리 모듈의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 그 예에는 판형(plate & frame) 모듈, 관형(tubular) 모듈, 중공사형(Hollow & Fiber) 모듈 또는 나권형(spiral wound) 모듈 등이 포함된다. 또한, 상기 수처리 모듈은 전술한 본 명세서의 일 실시상태에 따른 수처리 분리막을 포함하는 한, 그 외의 기타 구성 및 제조 방법 등은 특별히 한정되지 않고, 이 분야에서 공지된 일반적인 수단을 제한 없이 채용할 수 있다.
한편, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 수처리 모듈은 염제거율 및 투과유량이 우수하며, 화학적 안정성이 우수하여 가정용/산업용 정수 장치, 하수 처리 장치, 해담수 처리 장치 등과 같은 수처리 장치에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세히 설명한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지는 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실험예 : 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2
부직포 상에 폴리설폰층 및 폴리아미드층을 형성하여 역삼투막을 제조하였다. 구체적으로, 실시예 1로서, 하기 표에 기재된 것과 같이 부직포 내에 함침된 폴리설폰의 양을 조절하여 지지체와 활성층 간의 접착력이 90 gf/mm 이상인 역삼투막을 제조하였고, 비교예 1 및 2로서 접착력이 90 gf/mm 미만인 역삼투막을 각각 제조하였다. 이와 같이 제조한 역삼투막을 이용하여 Clean-In-Place 과정을 수행하기 전과 후의 염 제거율 및 투과유량을 측정하고, CIP 과정 전 편차를 측정하였다.
부직포에 함침된 폴리설폰의 양 (g/m2) 지지체와 활성층 간의 접착력 (gf/mm) CIP 전 성능 CIP 후 성능 편차
염 제거율
(%)		 투과유량
(GFD)		 염 제거율
(%)		 투과유량
(GFD)		 Δ투과유량
비교예 1 0.5 30.26 99.61 30.02 99.67 43.76 46%
비교예 2 1.1 48.22 99.59 22.81 99.06 36.07 58%
실시예 1 2.6 91.84 99.43 24.98 99.55 30.07 20%
실시예 2 1.93 94.62 99.67 20.90 99.64 23.75 14%
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 지지체와 활성층 간의 접착력이 90 gf/mm 이상인 실시예 1 및 2의 역삼투막의 경우에 CIP 과정을 수행하기 전과 후의 투과유량의 편차가 각각 20%와 14%로, 비교예 1 및 2에 비하여 역삼투막의 내구성이 뛰어난 것을 확인할 수 있었다.
비교예 3
상기 실시예 1에서 부직포에 함침된 폴리설폰의 양을 1.45 g/cm3으로 조절한 것 이외에는 동일한 방법으로 역삼투막을 제조하였다. 이때, 제조된 역삼투막의 지지체와 활성층 간의 접착력은 76.81 gf/mm로 측정되었다.
당 기술분야에서는 통상적으로 CIP 과정 전후의 투과유량 변화가 25% 이하인 경우에 역삼투막의 내구성이 높아, 안정성이 높은 것으로 판단한다. 본 발명에서는 역삼투막의 지지체와 활성층 간의 접착력이 90 gf/mm 이상인 때에 투과유량 변화가 상기 범위 내로 측정되어 역삼투막의 내구성이 개선된 것을 확인하였다. 또한 그 이하의 접착력의 범위에 해당하는 비교예 3의 경우에, 본 발명에 따른 역삼투막보다 투과유량의 증가폭이 크게 나타날 것임을 예측할 수 있었다.
1: 활성층
2: 지지체
3: 부직포
4: 폴리설폰 및 폴리이서설폰 중 적어도 하나를 포함하는 고분자층

Claims (7)

  1. 지지체, 및 상기 지지체 상에 구비된 활성층을 포함하고,
    상기 지지체와 상기 활성층 사이의 접착력이 90 gf/mm 이상 100 gf/mm 이하인 역삼투막으로서,
    상기 지지체는 부직포; 및 상기 부직포 상에 구비된 폴리설폰 및 폴리이서설폰 중 적어도 하나를 포함하는 고분자층을 포함하고, 상기 부직포 내 폴리설폰 및 폴리이서설폰의 양이 1.93 내지 2.6 g/m2인 것을 특징으로 하는 역삼투막.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 활성층은 폴리아미드층인 것을 특징으로 하는 역삼투막.
  5. 지지체와 상기 지지체 상에 구비된 활성층 사이의 접착력이 90 gf/mm 이상 100 gf/mm 이하가 되도록 활성층을 형성하는 단계를 포함하는 역삼투막의 제조방법으로서,
    상기 지지체는 부직포; 및 상기 부직포 상에 구비된 폴리설폰 및 폴리이서설폰 중 적어도 하나를 포함하는 고분자층을 포함하며, 상기 지지체 내 폴리설폰 및 폴리이서설폰 양이 1.93 내지 2.6 g/m2인 역삼투막의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 청구항 1 또는 4에 따른 역삼투막을 포함하는 수처리 모듈.
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