KR102036948B1 - 내스크래치, 내오염 성능이 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용한 성형품 - Google Patents

내스크래치, 내오염 성능이 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용한 성형품 Download PDF

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Abstract

본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 폴리프로필렌 수지, 무기필러, 합성 고무수지, 무기충전제, 내스크래치제 및 글리시딜 메타아크릴레이트가 그래프트된 폴리프로필렌 화합물을 포함하는 것으로, 기존 폴리프로필렌, 무기필러, 고무성분의 수지 조성물 대비 내스크래치 및 내오염 성능을 향상시킨 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 자동차 내/외장 성형품에 관한 것이다.

Description

내스크래치, 내오염 성능이 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용한 성형품{Scratch and contamination resistance of polypropylene complex resin composition and Automotive product prepared therefrom}
본 발명은 표면의 스크래치 저항성 및 오염 저감이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다. 구체적으로는 자동차 내/외장재로 사용할 수 있는 표면의 내스크래치, 내오염 성능이 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용한 성형품에 관한 것이다.
최근 자동차용 소재는 무도장 제품의 사용이 확대되고 있다. 무도장 제품이 확대 적용됨에 따라 그에 따르는 신뢰성이 요구되며, 그 중 내스크래치, 내오염 등의 표면 오염과 관련된 신뢰성이 중요시되는 추세이다.
자동차 내/외장재에 주로 사용되는 복합 수지 제품의 경우 20% 이상의 고함량 탈크 제품이 많은데, 이는 내스크래치 성능이 취약한 결과를 나타낸다. 종래에는 고함량 탈크 제품의 내스크래치 성능을 확보하기 위하여 실리콘 M/B, 실록산계 내스크래치제를 1~5% 사용하여 자동차 내/외장재에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나 지금까지 개발된 복합수지는 일정 수준의 내스크래치 성능은 확보하였으나, 내오염 성능이 열약한 단점을 갖고 있으므로 내스크래치 성능을 유지 강화하는 한편 내오염 성능을 향상시킬 수 있는 수지 조성물의 개발은 자동차 내/외장재 무도장 제품 산업에 있어 매우 중요한 과제라 할 수 있다.
종래기술로 대한민국 공개특허 제10-2012-0057434호에서는 폴리올레핀계 수지 조성물의 내스크래치 성능 향상에 관하여, 불소-아크릴 공중합체 아미드계 고분자 화합물을 이용하였으나, 내스크래치 및 내오염 성능을 동시에 만족하지 못하고 있으며, 또한, 본 발명의 내스크래치 성능을 향상시키기 위한 화합물과 차이가 있다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은,
본 발명자들은 내스크래치 성능 및 내오염 성능이 우수한 소재 개발에 관한 것으로, 상용화제로 GMA-g-PP(Glycidyl methacrylate grafted polypropylene) 및 내스크래치제를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조된 성형품을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여,
GMA-g-PP(Glycidyl methacrylate grafted polypropylene) 1 내지 5 중량부; 및
내스크래치제 1 내지 5 중량부; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의하면 복합수지는 내스크래치 및 내오염성이 우수하여 자동차 내/외장재 무도장 제품에 효과적으로 사용될 수 있다.
도 1은 실시예 1의 에릭슨(Ericshen) 내스크래치 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 비교예 2의 에릭슨(Ericshen) 내스크래치 평가 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것으로, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 폴리프로필렌 수지, 합성 고무수지, 무기 충전제, 내스크래치제 및 상용화제인 GMA-g-PP(Glycidyl methacrylate grafted polypropylene)를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 기본 수지와 첨가제와의 상용성을 향상 시키기 위하여 상용화제를 포함할 수 있다.
상기 상용화제는 상기 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 상용화제의 함량이 1 중량부 미만이면, 내오염 성능이 저하되고, 5 중량부를 초과하면 기계적 물성이 떨어질 수 있다.
상기 상용화제는 GMA-g-PP(Glycidyl methacrylate grafted polypropylene)가 바람직하다.
상기 GMA-g-PP는 폴리프로필렌에 글리시딜 메타아크릴레이트를 중합하는 것으로써, 개시제로 과산화물의 퍼옥사이드계를 사용하여 그래프트 시킨 화합물을 나타낸다. 이때 폴리프로필렌은 블록 또는 호모 등 어떠한 폴리프로필렌이라도 특별한 제약 없이 사용될 수 있다.
상기 GMA-g-PP에서 GMA(Glycidyl methacrylate)는 GMA 1 내지 10phr(part per hundred resin) 및 벤조일퍼옥사이드(benzoyl peroxide, BPO) 0.1 내지 2phr(part per hundred resin)이 그래프트된 것이고, 바람직하게는 글리시딜 메타아크릴레이트(Glycidyl methacrylate) 5phr 및 벤조일퍼옥사이드(benzoyl peroxide, BPO) 1phr 이며, 제조는 압출기를 이용하여 벌크중합(bulk polymerization)을 실시하였다.
상기 GMA-g-PP에서 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)의 용융지수는 ASTM D1238, 230℃, 2.16kg에서 1 내지 120g/10분이다.
본 발명에 있어서, 상기 내스크래치제는 상기 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부를 포함할 수 있다.
상시 내스크래치의 함량이 1 중량부 미만이면, 전체적인 물성이 저하되고, 5 중량부를 초과하면, 폴리프로필렌 수지와 다른 조성물 간의 상용성을 저해시킬 수 있다.
상기 내스크래치제는 실록산(Sioxane)과 폴리올레핀 합성의 유기물 및 실리콘오일과 폴리올레핀 혼합의 실리콘 마스터배치(Silicone masterbatch) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지는 상기 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 20 내지 99 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 폴리프로필렌 수지의 함량이 20 중량부 미만이면 강성이 약하고, 99 중량부를 초과하면 내열성이 저하될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물의 용융지수는 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 10 내지 100g/10분 이다.
본 발명에 있어서, 상기 합성 고무수지는 상기 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 합성 고무수지의 함량이 1 중량부 미만이면 충격에 약할 수 있고, 30 중량부를 초과하면 내열성이 감소할 수 있다.
상기 합성 고무수지는 스타이렌-에틸렌-부틸렌-스타이렌(SEBS), 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 에틸렌-부테인 고무(EBR) 및 에틸렌-옥텐 고무(EOR) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 무기 충전제는 폴리프로필렌 수지 조성물의 탄성율을 향상 시키기 위해서 첨가되는 것으로 상기 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 무기 충전제의 함량이 1 중량부 미만이면 강성이 저하될 수 있고, 30 중량부를 초과하면 너무 뻣뻣해질 수 있다.
상기 무기 충전제는 탈크, 클레이, 탄산칼슘, 마이카, 휘스커, 실리카, 탄소섬유, 황산바륨 및 울라스토나이트 중에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 0.1 내지 10㎛의 입자 크기를 갖는 탈크가 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 산화방지제, 가공활제, 자외선 안정제, 대전방지제, 난연제, 항균제 및 착색제 중에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위 내에서 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조된 성형품을 제공한다. 상기 성형품은 본 발명의 기술분야에서 알려진 방법으로 제조된 것으로, 압출 공정과 사출공정을 통하여 제조된 사출 성형품으로 자동차 내/외장재 부품으로 사용될 수 있다.
자동차 내외장재의 내스크래치 및 내오염 향상 복합수지 조성물을 하기 실시예를 통해 살펴볼 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
폴리프로필렌 블록 공중합체와 에틸렌-옥텐 고무(EOR), 무기물인 탈크를 기본으로 내스크래치와 내오염성 향상을 위해 내스크래치제 및 상용화제인 글리시딜 메타아크릴레이트가 그래프트된 폴리프로필렌 화합물(Glycidyl methacrylate grafted polypropylene, GMA-g-PP)를 첨가하여 압출용 이축 스크류압출기(twin screw extruder)의 호퍼(hopper)에 공급하여 압출기 내에서 용융 혼합하여 압출되는 연속된 수지를 펠렛타이징 하여 최종적으로 수지 펠렛을 제조하였다.
상기 제조된 복합수지를 사출기를 이용하여 시험용 시편을 만들고 내스크래치, 내오염 및 기계적 물성을 평가하였다.
비교예 1 내지 5
비교예는 폴리프로필렌 블록 공중합체와 EOR 고무, 무기물인 탈크에 내스크래치 단독과 무수 말레인산이 그래프트된 폴리프로필렌(Maleic anhydride grafted polypropylene, MA-g-PP)를 첨가하여 압출을 진행하여, 본 발명에서의 실시예 조건과 비교 평가하여, 실시예가 내스크래치 및 내오염 향상 효과를 나타내는 여부를 판가름할 수 있는 조건으로 실시하였다.
구성/단위(중량부) 실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5
폴리프로필렌(PP) 67 72 70 69 70 67
에틸렌-옥텐 고무(EOR rubber) 9 9 9 9 9 9
탈크(Talc) 19 19 19 19 19 19
무수 말레인산이 그래프트된 폴리프로필렌(MA-g-PP) - - - - 2 2
글리시딜 메타아크릴레이트가 그래프트된 폴리프로필렌 (GMA-g-PP) 2 - 2 - - -
내스크래치제 3 - - 3 - 3
첨가제 <3 <3 <3 <3 <3 <3
사출 물성 시편의 제조 및 물성 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리프로필렌 수지 조성물을 TOYO(형체력 180톤) 사출 성형기를 이용하여 내스크래치 및 내오염 측정을 위한 엠보 부식 시편을 측정하였으며, 기계적 물성 측정용 시편들 제작한 후, 얻어진 사출 시편에 대해 굴곡탄성율, Izod 충격강도, 열변형온도 등을 측정하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(1) 용융지수
ASTM D-1238 법으로 측정하였다. 시험조건은 230℃, 2.16kg에서 측정하였다.
(2) 인장강도
ASTM D638 법으로 측정하였으며, 시험속도는 50mm/min으로 하였다.
(3) 굴곡탄성율 및 굴곡강도
ASTM D790법으로 측정하였으며, 시편규격은 12.7×127×6.4mm이며 시험조건에서 크로스헤드(Crosshead)의 속도는 30mm/min 이였다.
(4) 아이조드(Izod) 충격강도
ASTM D256법으로 측정하였으며, 시편 규격은 63.5×12.7×6.4mm 였으며, 23℃와 -10℃에서 측정하였다.
(5) Rockwell 경도
ASTM D256 법으로 측정하였다.
(6) 열변형 온도(Heat Deflection Temperature, HDT)
ASTM D648법으로 측정하였으며, 사용된 시편규격은12.7×127×6.4mm이며, 시험조건에 사용된 로드값(load)은 0.45MPa 이였다
(7) 내스크래치성 판정
에릭슨(Ericshen) 장비를 이용하여 긁힘자로 하중 10N, 속도 1,000mm/min 으로 2mm 간격으로 20개의 선을 cross cut하여 색차계를 이용하여 명도값의 변화인 dL 값을 평가하였다.
(8) 내오염성 평가
인공오염포로 하중 1kg, 공기압 3psi로 엠보 부식 표면에 100회 회전운동 후 색차계로 dY를 평가하였다.
　 단위 실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5
용융지수 g/10분 19.4 25.9 19.1 26.4 16.9 16.7
인장강도[항복] MPa 28.3 26.7 26.1 23.5 27.9 25.5
굴곡강도 MPa 49 46 46 40 47 43
굴곡탄성율 MPa 2,871 2,812 2,840 2,558 2,576 2,485
아이조드(Izod)
충격강도(23℃)		 J/m 65 76 63 75 65 68
아이조드(Izod)
충격강도(-10℃)		 J/m 40 44 41 49 40 44
표면경도(Rockwell) R-scale 88 84 84 79 85 81
열변형온도(HDT) ℃ 137 136 136 134 137 135
내스크래치(Ericshen) dL 1.10 7.94 7.05 3.86 5.82 0.91
내오염 dY 1.47 1.66 1.5 1.74 1.61 1.59
상기 표 2의 결과에서 실시예 1의 경우 내스크래치제와 상용화제로서 GMA-g-PP(Glycidyl methacrylate grafted polypropylene)를 사용하였을 경우 내오염 성능이 우수한 것을 확인할 수 있다.
비교예 1의 단순 폴리프로필렌과 고무, 탈크의 수지 조성물의 경우 내스크래치 성능이 떨어지는 것으로 나타났다. 또한, 비교예 2에서 내스크래치제 없이 GMA-g-PP를 단독으로 첨가하였으나, 내스크래치 및 내오염성이 떨어졌고, 비교예 3과 같이 내스크래치제를 사용하여도 GMA-g-PP를 사용하지 않으면 내스크래치 성능은 낮은 것으로 확인됐다. 비교예 4에는 MA-g-PP(Maleic anhydride grafted polypropylene)라는 상용화제를 도입하였으나 내스크래치 및 내오염 성능은 개선되지 않았다. 비교예 5는 상용화제와 내스크래치제를 사용하였으나, 상용화제가 MA-g-PP로 사용되어 내스크래치 성능 및 내오염 성능은 개선되었으나, 굴곡탄성율 등 기계적 물성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 상기 실시예 1의 GMA-g-PP 및 내스크래치제를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 포함하는 플라스틱의 성형품의 경우 내스크래치성 및 내오염 성능이 우수하며, 우수한 기계적 물성을 가지고 있어서, 자동차 내/외장재의 무도장 제품의 적용될 수 있음을 확인하였다.

Claims (12)

  1. 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여,
    GMA-g-PP(Glycidyl methacrylate grafted polypropylene) 1 내지 5 중량부;
    내스크래치제 1 내지 5 중량부; 및
    합성 고무수지 1 내지 10 중량부를 포함하고,
    상기 GMA-g-PP는 폴리프로필렌에 글리시딜 메타아크릴레이트를 중합한 것으로, 상기 폴리프로필렌은 블록 또는 호모 폴리프로필렌이며,
    상기 합성 고무수지는 에틸렌-옥텐 고무(EOR)인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 폴리프로필렌 수지 20 내지 99 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 무기 충전제 1 내지 30 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지 조성물의 용융지수는 ASTM D1238, 230℃, 2.16kg에서 10 내지 100g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 GMA-g-PP(Glycidyl methacrylate grafted polypropylene)는 GMA 1 내지 10phr 및 벤조일퍼옥사이드(benzoyl peroxide, BPO) 0.1 내지 2phr이 그래프트된 것이고, PP(Polypropylene)의 용융지수가 ASTM D1238, 230℃, 2.16kg에서 1 내지 120g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  7. 삭제
  8. 제4항에 있어서,
    상기 무기 충전제는 탈크, 클레이, 탄산칼슘, 마이카, 휘스커, 실리카, 탄소섬유, 황산바륨 및 울라스토나이트 중에서 선택된 1종 이상인 것으로 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 내스크래치제는 실록산(sioxane)과 폴리올레핀 합성의 유기물 및 실리콘오일과 폴리올레핀 혼합의 실리콘 마스터배치(Silicone masterbatch) 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 산화방지제, 가공활제, 자외선 안정제, 대전방지제, 난연제, 항균제 및 착색제 중에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  11. 제1항, 제2항, 제4항 내지 제6항 및 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항의 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조되는 것을 특징으로 하는 성형품.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 성형품은 자동차 내/외장재 부품인 것을 특징으로 하는 성형품.
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