KR102016430B1 - 그리스 첨가제 제조방법 - Google Patents

그리스 첨가제 제조방법 Download PDF

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KR102016430B1
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Abstract

본 발명은 그리스 첨가제 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 그리스가 가지는 전단성의 취약성을 효과적으로 보완할 수 있고, 윤활성이 우수하여 높은 점도가 요구되는 그리스의 윤활첨가제로 활용도가 높으며, 내하중능력이 우수한 그리스 첨가제 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 트리멜리틱에시드(Trimellitic acid)와 트리데실알코올(Tri decyl alcohol)을 반응용기에 투입하여 교반하면서 반응온도가 120℃가 되면 진공을 걸고 최대 120℃를 초과하지 않도록 조절하면서 10시간 동안 반응 상태를 유지하는 1차 반응단계; 1차 반응이 완료되면 진공을 제거하고 30℃ 이하로 냉각하여 수세한 다음, 산가를 측정하고, 산가가 기 설정된 목표치 내로 떨어지지 않으면 1차 반응단계와 동일한 조건으로 5torr의 진공을 건 다음, 120℃ 의 온도에서 4시간 동안 2차 반응을 실시하는 2차 반응단계; 상기 과정을 거쳐 산가가 기 설정된 목표치로 도달하면, 반응물에 10% 농도의 KOH를 첨가하여 1차 중화하는 1차 중화단계; 1차 중화단계가 완료되면, 증기를 불어넣어 탈취하고 10% 농도의 KOH를 첨가하여 산가가 0.5mgKOH/g 이하가 되도록 2차 중화하는 2차 중화단계; 2차 중화가 완료되면, 증기를 재차 불어넣어 탈취하고, 불어넣은 증기를 탈수한 다음 건조시키는 건조단계; 건조단계 이후, 하등액인 물을 분리하고, 상등액만을 수득하는 수득단계를 포함하는 그리스 첨가제 제조방법을 제공한다.

Description

그리스 첨가제 제조방법{Manufacturing method for grease additives}
본 발명은 그리스 첨가제 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 그리스가 가지는 전단성의 취약성을 효과적으로 보완할 수 있고, 윤활성이 우수하여 높은 점도가 요구되는 그리스의 윤활첨가제로 활용도가 높으며, 내하중능력이 우수한 그리스 첨가제 제조방법에 관한 것이다.
과거에는 천연오일과 지방은 여러 종류의 응용 분야에 윤활제로서 사용되었던 물질이다. 내연기관용 엔진의 개발과 함께 천연 에스테르는 온도에 따른 안정도 요구를 만족시키지 못해 시장성이 낮았고, 엔진의 개발시점에서 유용하게 이용된 석유로부터 생산되는 광유계 오일로 대체되었다.
그러나, 가스터빈 엔진의 개발과 함께 광유는 응용분야에서 보다 까다로운 요구조건들을 충분히 충분시킬 수 없었다.
최근에는 새롭고 특수한 장비의 출현으로 이에 부합한 특수윤활제(윤활유, 그리스)의 개발이 본격화되고 있다.
특히, 특수윤활제의 일종인 그리스는 반고체 형태의 윤활제로, 주로 큰 하중이 걸리거나 발열이 많이 발생되는 기계장치 및 급유를 자주 하기에 적절치 못한 시설의 기계, 금속, 자동차, 산업 등 모든 산업분야에 걸쳐 널리 사용되고 있다.
그러나, 그리스는 전단안정성이 취약하여 이를 효과적으로 보완할 수 있는 첨가제의 투입이 요구된다.
한편, 에스테르는 고성능의 부분합성이나 전합성 윤활유를 배합 제조하기 위해 이용되고 있으며, 특히, 광유계에 비해 생분해성이 뛰어나 친환경적인 오일로 각광받고 있어, 자동차용 엔진오일, 기어오일, 컴프레서 오일, 유압작동이나 그리스 등을 제조하기 위한 배합에 이용될 수 있다.
이에 따라, 본 발명에서는 에스테르를 이용하여 그리스의 취약한 전단성을 보완할 수 있는 첨가제를 개발하고자 한다.
선행기술문헌 : KR 공개특허공보 제2011-0083205호(2011.7.20.공개)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 특히 그리스가 가지는 전단성의 취약성을 효과적으로 보완할 수 있고, 윤활성이 우수하여 높은 점도가 요구되는 그리스의 윤활첨가제로 활용도가 높으며, 내하중능력이 우수한 그리스 첨가제 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 안출된 본 발명에 따른 그리스 첨가제 제조방법은 트리멜리틱에시드(Trimellitic acid)와 트리데실알코올(Tri decyl alcohol)을 반응용기에 투입하여 교반하면서 반응온도가 120℃가 되면 진공을 걸고 최대 120℃를 초과하지 않도록 조절하면서 10시간 동안 반응 상태를 유지하는 1차 반응단계; 1차 반응이 완료되면 진공을 제거하고 30℃ 이하로 냉각하여 수세한 다음, 산가를 측정하고, 산가가 기 설정된 목표치 내로 떨어지지 않으면 1차 반응단계와 동일한 조건으로 5torr의 진공을 건 다음, 120℃ 의 온도에서 4시간 동안 2차 반응을 실시하는 2차 반응단계; 상기 과정을 거쳐 산가가 기 설정된 목표치로 도달하면, 반응물에 10% 농도의 KOH를 첨가하여 1차 중화하는 1차 중화단계; 1차 중화단계가 완료되면, 증기를 불어넣어 탈취하고 10% 농도의 KOH를 첨가하여 산가가 0.5mgKOH/g 이하가 되도록 2차 중화하는 2차 중화단계; 2차 중화가 완료되면, 증기를 재차 불어넣어 탈취하고, 불어넣은 증기를 탈수한 다음 건조시키는 건조단계; 건조단계 이후, 하등액인 물을 분리하고, 상등액만을 수득하는 수득단계를 포함할 수 있다.
또한, 1차반응단계는 트리멜리틱에시드(Trimellitic acid) 1몰에 트리데실알코올(Tri decyl alcohol) 3몰을 투입하고, PTSA(p-toluenesulfonic acid) 촉매를 투입하는 것을 더 포함할 수 있다.
또한, 2차 반응이 완료된 직후, 진공을 제거하고, 냉각 및 수세한 다음 산가를 측정하였을 때 산가가 기 설정된 목표치인 0.5~1.5 mgKOH/g에 도달하지 않은 경우 기 설정된 목표치에 도달할 때까지 2차 반응단계와 동일한 조건 하에서 추가반응을 수행하는 추가 반응단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의하여 획득된 트리멜리테이트는 점도가 높아 포리올 에스테르 또는 디에스테르보다 내하중능력이 뛰어나고, 윤활성이 우수하여 높은 점도가 요구되는 그리스, 기어오일, 체인오일 등의 고윤활제로 이용이 가능하고, 그리스가 가지는 전단성의 취약성을 보완할 수 있도록 하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 그리스 첨가제 제조방법의 순서도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 그리스 첨가제 제조방법의 순서도이다.
본 발명에 따른 원료물질은 트리데실알코올과 트리멜리틱에시드로서, 트리멜리틱에시드(Trimellitic acid)와 트리데실알코올(Tri decyl alcohol)을 에스테르화 반응을 통해 트리멜리테이트를 합성할 수 있다.
트리데실알코올은 점조성 있는 무색투명의 액체이며, 유기용제에서는 용이하게 용해되나, 물에는 용해되지 않는 특성을 가지고 있다. 일반적으로 고급포화 1가 알코올과 유사한 화학적 성질을 지니고 있다. 분자식은 C13H27(OCH2CH2)nOH 이다.
또한, 트리멜리틱에시드(Trimellitic acid)는 1,2,4 Benzenetricarboxylic Acid라고도 지칭하며, 백색분말로서 고급지방산계의 방향족물질로서, 분자식은 C9H4O58 이고, 분자량은 192 이다.
본 발명에 따른 트리멜리테이트 생성 반응식은 다음과 같다.
C13H27(OCH2CH2)nOH + C9H4O54 = C39H66O6
본 발명의 트리멜리테이트 합성공정은 아래에서 상세히 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 그리스 첨가제 제조방법(S100)은 1차 반응단계(S10), 2차 반응단계(S20), 추가 반응단계(S30), 1차 중화단계(S40), 2차 중화단계(S50), 건조단계(S60), 및 수득단계(S70)를 포함하여 구성된다.
1차 반응단계(S10)는 트리멜리틱에시드(Trimellitic acid)와 트리데실알코올(Tri decyl alcohol)을 용기에 투입하는 단계이다.
보다 구체적으로, 1차 반응단계(S10)는 트리멜리틱에시드(Trimellitic acid) 1몰에 트리데실알코올(Tri decyl alcohol) 3몰을 역류장치가 설치된 사구플라스크에 투입한 다음, PTSA(p-toluenesulfonic acid) 촉매를 투입하고 600rpm 의 속도로 교반하면서 상온에서 매분 5℃ 정도로 올려 최대 120℃가 되면 진공을 걸고 120℃에서 더 이상 온도가 올라가지 않도록 조절하면서 10시간 동안 반응 상태를 유지하는 단계이다.
트리멜리틱에시드는 백색분말의 후레이프 상의 물질로서, 점조성의 트리데실알콜에 쉽게 용해되지 않으므로 장시간의 반응시간이 필요하며, 또한, 온도를 높여 점성을 약하게 하여야 충분한 용해성을 가질 수 있다. 그러나, 온도가 120℃에 도달하게 되면 트리데실알콜의 증발과 열화에 의한 색상의 변화가 발생될 우려가 있으므로, 5torr의 진공을 걸어주는 것이 바람직하다.
트리멜리틱에시드와 트리데실알코올을 1:3의 몰비로 하는 것이 최종 수득물의 점성도와 윤활성, 전단안정성 등 윤활첨가제의 성능 조건을 고려하였을 때에 가장 바람직하다.
2차 반응단계(S20)는 1차 반응이 완료되면 진공을 제거하고 30℃ 이하로 냉각하여 수세한 다음, 산가를 측정한다. 보다 구체적으로, 2차 반응단계(S20)는 산가가 기 설정된 목표치로 떨어지지 않은 경우, 1차 반응단계(S10)와 동일한 조건으로 5torr의 진공을 건 다음, 120℃의 온도에서 4시간 동안 2차 반응을 실시한다. 이때, 2차 반응단계(S20)는 1차 반응단계(S10)의 온도조건보다 낮은 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
2차 반응단계(S20)는 1차 반응만으로는 반응물이 기 목표치로 설정한 산가 범위 내로 도달하지 못할 뿐만 아니라, 1차 반응 직후에는 반응물이 높은 산가(예컨대, 산가 5mgKOH/g)를 유지하게 되는 데, 이는 윤활유 첨가제로 이용되기에는 산가가 너무 높아 윤활유 첨가제의 성능조건에 부합되지 못하고, 제품의 품질이 떨어질 우려가 있으므로, 1차 반응 이후 2차 반응을 수행하여 산가가 충분히 떨어질 수 있도록 작업을 거친다.
추가 반응단계(S30)는 2차 반응이 완료되면 진공을 제거하고, 냉각 및 수세한 다음 산가를 측정하여 산가가 기 설정된 목표치로 도달했는지 확인하고, 설정된 목표치로 도달하지 않을 경우, 2차 반응단계와 동일한 조건 하에서 기 설정된 목표치에 도달할 때까지 추가반응을 진행하는 과정이다.
추가 반응단계(S30)는 윤활 첨가제의 성능조건인 산가 0.5~1.5 mgKOH/g 를 목표치로 하여 산가가 기 지정된 목표치에 도달할 수 있도록 복수 회에 거쳐 반복수행할 수 있다.
1차 중화단계(S40)는 KOH를 투입하여 산가를 조정하도록 한다. 보다 구체적으로, 1차 중화단계(S40)는 상기 과정을 거쳐 산가가 기 설정된 범위(0.5 내지 1.5 mgKOH/g) 내로 도달하면, 산가와 동일한 중량의 KOH로 중화시켜 산가가 0.5mgKOH/g 이하가 되도록 1차 중화하는 단계이다. 만약, KOH의 양이 산가의 중량보다 많을 경우 비누화 반응이 일어나 최종 수득물의 점도가 너무 높아져 제품이 뻑뻑해질 우려가 있다.
여기서, 산가란, 유지 1g 중에 존재하는 유리지방산을 중화하는 데 필요한 KOH의 mg 수를 뜻하는 것으로, 산가를 측정할 때 투입되는 KOH 량을 실제 내용물의 무게로 환산하여 투입하도록 한다.
예컨대, 반응물의 산가가 1.7858g으로 측정된 경우, 산가 1.78758g 과 동량인 1.78758mg의 KOH 를 투입하여 중화시키도록 한다.
이때, 중화과정에 사용되는 용액은 10% 농도의 KOH 를 이용하는 것이 바람직하다. 예컨대, 물 100g에 10g KOH를 혼합하여 10% 농도의 KOH 용액을 제조할 수 있다.
2차 중화단계(S50)는 1차 중화단계가 완료되면, 증기를 불어넣어 탈취하고 10 농도% KOH로 산가가 0.5mgKOH/g 이하가 되도록 2차 중화하는 단계이다.
건조단계(S60)는 2차 중화가 완료되면, 증기를 재차 불어넣어 탈취하고, 불어넣은 증기를 탈수한 다음 건조시키는 단계이다.
수득단계(S70)는 상기 반응과정에서 부산물로 생성되는 하등액인 물은 분리하고, 상등액인 그리스 첨가제만을 수득하는 단계이다.
상기 과정을 거쳐 수득된 그리스 첨가제는 트리멜리테이트(Trimellitate)로서, 우수한 윤활성을 가질 뿐만 아니라, 열안정성, 저온점도성, 저온유동성, 화학안정성, 낮은 휘발성 등의 특성을 지니고, 광유 등의 탄화수소와 첨가제와도 상용성이 우수하며, 특히, 생분해성이 우수하여 환경 친화적인 고분자 윤활제로서 이용될 수 있다.
이하는, 본 발명에 따라 제조된 트리멜리테이트의 기본 물성시험(색, 비중, 전산가, 동점도)과 일반 물성시험(유동점, 인화점, 점도지수)를 나타낸 실험결과를 정리한 것이다.
(1) 기본 물성시험
시험항목 규격 시험결과 시헙방법
색(ASTM) 1.5 이하 L1.0 KS M 2106
비중(15/4℃) 0.95~0.96 0.954 KS M 2002
전산가(㎎KOH/g) 0.5 이하 0.40 KS M ISO 6618
동점도(40℃, cSt) 280~320 295.0 KS M 2014
(2) 일반 물성시험
시험항목 규격 시험결과 시험방법
외관 연황색 액체 연황색 액체 -
수분(%) 0.5 이하 0.40 KS M ISO 10336
점도지수 60 이상 69 KS M 2014
운점(℃) -15 이하 -20 KS M 2016
유동점(℃) -15 이하 -20 KS M 2016
인화점(℃) 180 이상 190 KS M ISO 2592
동판부식(100℃/3h) 2 이하 1 KS M 2007
윤활성
시험		 포볼 내마모시험(㎜) 0.5 이하 0.34 KS M 2026
간이식 내마모시험(kg) 2.5 이상 3.7 -
이하에서는, 본 발명에 따라 제조된 트리멜리테이트의 윤활성(내마모성), 전단안정성 등을 다른 유성향상제와 비교 평가시험을 실시한 후 이에 대한 실험결과를 나타낸 것으로서, 각 시험항목 별로 상세히 설명한다. 아래의 비교시험은 윤활 첨가제의 성능 조건에 필요한 평가항목으로 구성되어 있다.
(3) 윤활성(내마모성) 비교 시험
트리멜리테이트의 윤활성(내마모성) 시험을 위해 대표적인 유성향상제로 가장 많이 사용되고 있는 동물유인 돈지와 비교 평가시험을 실시한 시험결과이다.
내마모성 시험구분 미첨가물
(그리스) 		트리 멜리테이트
5% 첨가(그리스) 		돈지 5% 첨가
(그리스)
Four ball Wear Test
Avg scar dia(㎜)
KS M 2026,
ASTM D4172		 0.52 0.34 0.37
Timken Load Test(Kg)
(간이식)		 1.2 3.7 3.2
이상의 시험결과와 같이, 본 발명의 트리멜리테이트는 대표적인 유성향상제인 돈지와의 윤활성 평가시험에 있어서 보다 우수한 것으로 나타났다. 또한, 그리스 자체보다는 그리스에 트리멜리테이트를 첨가하였을 때 내마모성이 보다 더 우수함을 확인할 수 있다.
(4) 기타 물성에 대한 비교 시험
또한, 아래는 상술한 윤활성 평가시험 이외에 윤활 향상제의 성능 조건인 일반적인 물성시험(유동점, 인화점, 점도지수)을 비교 평가시험을 실시한 결과이다.
시험항목 트리 멜리테이트 돈지 시험방법
유동점(℃) -20 -5 KS M 2016
인화점(℃) 190 210 KS M ISO 2592
점도지수 198 55 KS M 2014
이상의 시험결과와 같이, 본 발명의 트리멜리테이트는 일반적인 물성시험에 있어서도 돈지와 비교하였을 때 인화점, 점도지수, 유동점의 평가항목에서 보다 더 우수함을 확인할 수 있다.
(5) 전단안정성 시험
전단안정성 시험은 시험장비가 고가인데다 보유하고 있는 회사가 거의 없어 KS M2051 에 나와 있는 혼화안정도 시험으로 실시하였다. 혼화안정도시험은 시료를 혼화기로 100,000회 혼화하여 25℃로 유지한 후 60회 재혼화하여 주도를 측정하는 것으로, 시료에 충분한 충격을 주어 전단안정성을 평가하였다.
아래는 그리스에 트리멜리테이트의 용량을 각각 다르게 첨가하여 혼화안정도를 평가한 결과이다.
시험항목 무첨가 1% 첨가 3% 첨가 5% 첨가 7% 첨가
혼화안정도 385 378 370 357 338
이상의 시험결과와 같이, 그리스에 대해 트리멜리테이트를 0%에서 7%까지 첨가하여 혼화안정도 시험을 실시한 결과, 트리멜리테이트의 첨가량이 증가할 수록 혼화안정도에서 안정된 수치를 나타냄에 따라 전단안정성이 우수하다는 것을 입증할 수 있었다.
상술한 제조방법을 통해 수득된 트리멜리테이트(Trimellitate)는 그리스의 고윤활성 향상을 위한 첨가제로서, 윤활성(내마모성)과 일반 물성시험에 관한 비교평가시험에 있어서, 대표적인 유성활성제로 이용되는 돈지에 비해 우수한 결과를 획득함을 확인할 수 있었다.
또한, 본 발명에 따른 트리멜리테이트는 청정성, 불용성의 생성(슬러지)에 대해 일반 광유계보다 우수하고, 휘발성이 낮으며, 특히, Noack Test 의 시험결과에서 광유계의 12~15 보다 우수한 2%의 휘발성을 가진다. 이에 따라, 그리스에 첨가하여 사용할 경우 고온에서의 휘발성에 대한 안정성을 높여줄 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 트리멜리테이트는 생분해도가 우수하여 제품 생산 시 환경친화적인 제품으로 각광받을 수 있다.
또한, 종래의 내마모 첨가제들은 아연계 또는 인산계로서, 두 가지 형태 모두 극성을 갖는다. 이는 경계 윤활조건 아래에서 금속과 금속 간 접촉을 방지하기 위해 금속 표면에 물리적 또는 화학적으로 경계막을 형성하기 위해 필수적이다. 본 발명에 따른 트리멜리테이트는 극성 특성을 가지므로, 비극성인 광유나 폴리알파올레핀보다 보다 우수한 내마모성을 가질 수 있다는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 트리멜리테이트는 우수한 용해능력을 가지고 있어 각종 찌꺼기나 퇴적물 등을 세정하고 분산시켜 주는 효과가 있다.
또한, 그리스에 본 발명의 수득물을 첨가함으로써 그리스의 취약한 전단안정성을 보완하고, 점착성이 높은 윤활유 첨가제로서 활용될 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
S10 - 1차 반응단계 S20 - 2차 반응단계
S30 - 추가반응단계 S40 - 1차 중화단계
S50 - 2차 중화단계 S60 - 건조단계
S70 - 수득단계

Claims (3)

  1. 트리멜리틱에시드(Trimellitic acid)와 트리데실알코올(Tri decyl alcohol)을 반응용기에 투입하여 600rpm의 속도로 교반하면서 상온에서 매분 5℃로 올려 반응온도가 120℃가 되면 진공을 걸고 최대 120℃를 초과하지 않도록 조절하면서 10시간 동안 반응 상태를 유지하는 1차 반응단계;
    1차 반응이 완료되면 진공을 제거하고 30℃ 이하로 냉각하여 수세한 다음, 산가를 측정하고, 산가가 기 설정된 목표치 내로 떨어지지 않으면 1차 반응단계와동일한 조건으로 5torr의 진공을 건 다음, 120℃ 의 온도에서 4시간 동안 2차 반응을 실시하는 2차 반응단계;
    상기 1,2차 반응단계를 거쳐 산가가 기 설정된 목표치로 도달하면, 반응물에 10% 농도의 KOH를 첨가하여 1차 중화하는 1차 중화단계;
    1차 중화단계가 완료되면, 증기를 불어넣어 탈취하고 10% 농도의 KOH를 첨가하여 산가가 0.5mgKOH/g 이하가 되도록 2차 중화하는 2차 중화단계;
    2차 중화가 완료되면, 증기를 재차 불어넣어 탈취하고, 불어넣은 증기를 탈수한 다음 건조시키는 건조단계;
    건조단계 이후, 하등액인 물을 분리하고, 상등액만을 수득하는 수득단계
    를 포함하고,
    2차 반응이 완료된 직후, 진공을 제거하고, 냉각 및 수세한 다음 산가를 측정하였을 때 산가가 기 설정된 목표치인 0.5~1.5 mgKOH/g에 도달하지 않은 경우 기설정된 목표치에 도달할 때까지 2차 반응단계와 동일한 조건 하에서 추가반응을 수행하는 추가 반응단계
    를 더 포함하며,
    1차반응단계는 트리멜리틱에시드(Trimellitic acid) 1몰에 트리데실알코올(Tri decyl alcohol) 3몰을 투입하고, PTSA(p-toluenesulfonic acid) 촉매를 투입하는 것
    을 포함하는 그리스 첨가제 제조방법.














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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0768536B2 (ja) * 1985-06-21 1995-07-26 ナシヨナル デイステイラ−ズ アンド ケミカル コ−ポレ−シヨン 改良ミスト潤滑剤組成物
CN103214372A (zh) * 2013-05-10 2013-07-24 范强 一种三苯三酸十三酯的合成方法
KR20140105192A (ko) * 2013-02-22 2014-09-01 주식회사 삼양제넥스 결정화 용매와 세척 용매를 달리 하여 투명성이 향상된 무수당 알코올을 고수율로 제조하는 방법
KR20160079655A (ko) * 2014-12-26 2016-07-06 주식회사 엘지화학 고수율 및 고 광학순도의 광학활성 벤조티오펜계 화합물의 합성 방법
JP7068536B2 (ja) * 2013-03-15 2022-05-16 インテュイティブ サージカル オペレーションズ， インコーポレイテッド 多数の手術器具のシーリング

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0768536B2 (ja) * 1985-06-21 1995-07-26 ナシヨナル デイステイラ−ズ アンド ケミカル コ−ポレ−シヨン 改良ミスト潤滑剤組成物
KR20140105192A (ko) * 2013-02-22 2014-09-01 주식회사 삼양제넥스 결정화 용매와 세척 용매를 달리 하여 투명성이 향상된 무수당 알코올을 고수율로 제조하는 방법
JP7068536B2 (ja) * 2013-03-15 2022-05-16 インテュイティブ サージカル オペレーションズ， インコーポレイテッド 多数の手術器具のシーリング
CN103214372A (zh) * 2013-05-10 2013-07-24 范强 一种三苯三酸十三酯的合成方法
KR20160079655A (ko) * 2014-12-26 2016-07-06 주식회사 엘지화학 고수율 및 고 광학순도의 광학활성 벤조티오펜계 화합물의 합성 방법

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