KR102014290B1 - Pla 섬유를 이용한 연속기공을 가지는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 생분해성 고분자 PLA(Poly Lactic Acid, 이하 "PLA"라 함) 섬유를 이용한 연속기공을 가지는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 플라이애시 기반 지오폴리머에 PLA 섬유를 혼입하고 양생하되, 상기 PLA 섬유가 양생온도조건 및 강알칼리 환경에서 분해되는 특성을 이용하여 양생과정에서 상기 PLA 섬유가 분해 제거되어 연속기공이 형성된 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체를 제조하고, 상기 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체가 기공률 20% 이상의 연속기공을 가지고, 상온에서의 반응생성물과의 반응이 거의 없기 때문에 기공의 변형이 없어 수질 및 대기질 정화용으로 유용하다.

Description

PLA 섬유를 이용한 연속기공을 가지는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF FLY ASH-BASED GEOPOLYMER OPEN POROUS MATERIAL USING PLA FIBERS}
본 발명은 생분해성 고분자 PLA(Poly Lactic Acid, 이하 "PLA"라 함) 섬유를 이용한 연속기공을 가지는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법에 관한 것으로서, 플라이애시 기반 지오폴리머에 PLA 섬유를 혼입하고 고온의 양생과정에서 상기 PLA 섬유가 분해 제거되어 형성된 연속기공을 가지는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법에 관한 것이다.
2010년 이후 전 세계적으로 기후온난화와 환경문제가 좀 더 구체적으로 이슈화되고, 시멘트의 환경영향 문제가 강력하게 제기되면서 선진국을 필두로 시멘트의 사용량을 줄이고자 노력하고 있다.
물론, 시멘트 제조사들은 설비를 개선하거나 연료효율을 높이는 방법으로 해결하려고 하지만, 근본적으로 시멘트 제조 시 석회석의 소성과정에서 발생되는 다량의 이산화탄소의 배출은 설비 개선만으로 해결 할 수 있는 문제가 아니다.
따라서, 보통 포틀랜드 시멘트(OPC)의 사용량을 줄이기 위한 노력의 일환으로 시멘트를 사용하지 않는 결합재로서, 지오폴리머 콘크리트가 대안으로 제시되고 있으며, 이러한 지오폴리머는 CaO, Al2O3 및 SiO2를 주요 구성성분으로 이루어진 유리질의 산업부산물(원재료)과 알칼리금속이온으로 구성된다.
상기 지오폴리머 콘크리트에 사용되는 주요 원재료는 위의 세 가지 주요 구성성분 중 칼슘 성분이 많은 고칼슘 기반(high calcium system)의 고로슬래그 미분말과 칼슘의 성분이 적은 저칼슘 기반(low calcium system)의 플라이애시[특허문헌 1 내지 3]와 메타카올린이 대표적이다.
지오폴리머 콘크리트의 원재료의 성상은 고온에서 구성성분들이 용융되어 있다가 급결에 의해 결정화되지 못한 유리질이다. 유리질인 원재료는 물과 만나더라도 원활한 반응이 일어나지 않기 때문에 자극제를 통해 유리질인 원재료를 용해시켜 반응을 유도한다. 알칼리 자극제에 의해 고로슬래그 미분말이 활성화되면 시멘트와 유사한 수화반응을, 플라이애시나 메타카올린은 (축)중합반응을 일으켜 경화된다.
그 중에서 플라이애시와 메타카올린은 지오폴리머 콘크리트 생산에 가장 널리 사용되는 저칼슘 재료이면서, 특히, 플라이애시는 석탄화력발전소 부산물로서 제조 가격이 저렴하여 상대적으로 많이 사용되고 있다.
다공체는 내부 기공의 형태에 따라 폐쇄기공(Closed pore)과 연속기공(Open pore) 다공체로 나눠질 수 있다.
먼저 폐쇄기공 형태의 다공체의 경우, 기포발생기 또는 알루미늄 파우더를 활용하여 다공체 내부에 기포를 발생시키며, 생성된 기공은 열 전달을 감소시키는 역할을 하기 때문에, 대부분 건물 내외장재 및 단열재로 활용된다.
한편, 연속기공 형태의 다공체는 기체나 유체가 관통할 수 있는 구조로서 주로 필터로 활용되고 있다. 그 일례로, 종래 수질 및 대기질 정화용 필터로 많이 사용되고 있으나, 세라믹 필터는 고온 소성으로 인해 고에너지 제조공정이 필요하므로 생산비용이 높은 단점이 있다.
이에, 본 발명자들은 종래의 문제점을 개선하고자 노력한 결과, 석탄화력발전소 부산물인 플라이애시 기반 지오폴리머의 경우 약 90℃에서 양생되며, 초기 반응에서 매트릭스 내부가 강알칼리성을 띄는 특성과, 생분해성 고분자인 PLA 섬유가 고온 조건 및 강알칼리 환경에서 분해되는 특성을 이용하여, 플라이애시 기반 지오폴리머에 PLA 섬유를 혼입하고, 고온 양생과정에서 상기 PLA 섬유를 분해 제거하여 기공률 20% 이상의 연속기공이 형성된 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체를 제조하고 그 물성을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
특허문헌 1: 대한민국 공개특허공보 제2011-17717호(2012.09.05. 공개) 특허문헌 2: 일본국 공개특허공보 제2008-239446호(2008. 10. 09. 공개) 특허문헌 3: 일본국 공개특허공보 평8-301639 (1996. 11. 19. 공개)
본 발명은 PLA 섬유를 이용한 연속기공을 가지는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 수질 및 대기질 정화용 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 1) 플라이애시에 알칼리 활성화제를 첨가하여 플라이애시 기반 페이스트를 배합 제조하고, 2) 상기 플라이애시 기반 페이스트에 PLA 섬유를 혼입하고, 3) 상기 PLA 섬유가 혼입된 플라이애시 기반 페이스트를 양생하고, 양생과정에서 PLA 성분을 분해 제거하여 기공을 형성한, 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법을 제공한다.
상기 단계 1)에서 알칼리 활성화제는 수산화나트륨(NaOH) 또는 규산나트륨(SiO2·Na2O)에서 선택되는 단독 또는 그 혼합 형태를 사용하는 것이다.
또한, 상기 단계 1)에서 알칼리 활성화제는 규산나트륨(SiO2·Na2O)이고 이때, 산화나트륨(Na2O)의 함량은 플라이애시 함량 대비 6 내지 10중량%가 바람직하고, 상기 이산화규산(SiO2)과 산화나트륨간의 몰비(SiO2/Na2O)는 0.5 내지 2.0인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법 중 단계 2)에서 지오폴리머에 혼입되는 PLA 섬유 함량은 플라이애시 함량 대비 2 내지 10 부피%가 바람직하다.
이때, 본 발명의 제조방법의 단계 3)에서 양생은 70 내지 100℃에서 수행함으로써, 고온 양생과정에서 PLA 섬유가 분해 제거되어 연속기공이 형성되도록 한다.
나아가, 본 발명은 상기의 제조방법에 따라 제조되되, PLA 섬유가 혼입된 플라이애시 기반 지오폴리머 내부에서 상기 PLA 섬유가 분해 제거되어 연속기공이 형성된, 수질 및 대기질 정화용 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체를 제공한다.
본 발명은 석탄화력발전소 부산물인 플라이애시를 주원료로 사용한 플라이애시 기반 지오폴리머 내부에 PLA 섬유를 혼입하고 상기 PLA 섬유의 물성을 이용하여 양생과정에서 PLA 섬유를 분해 제거함으로써, 단순공정에 의해 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체를 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 상기의 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 기공률과 연속기공의 특성을 수질 및 대기질 정화용도에 유용하게 적용 가능함으로써 그 용도를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 플라이애시의 입도분석결과를 나타낸 것이고,
도 2는 본 발명에서 사용되는 PLA 섬유외관 및 섬유단면에 대한 SEM 이미지이고,
도 3은 본 발명의 PLA 섬유가 혼입된 플라이애시 기반 페이스트의 24시간 양생 시 미세구조이고,
도 4는 PLA 섬유가 혼입된 시멘트 기반 페이스트의 24시간 양생 시 미세구조이고,
도 5는 본 발명의 PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에서 알칼리 활성화제 Na2O 농도에 따른 미세구조 분석 결과이고,
도 6은 본 발명의 PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에서 알칼리 활성화제 Na2O 농도에 따른 압축강도 측정 결과이고,
도 7은 본 발명의 PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에서 PLA 섬유첨가량에 따른 기공률 측정 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 1) 플라이애시에 알칼리 활성화제를 첨가하여 플라이애시 기반 페이스트를 배합 제조하고,
2) 상기 플라이애시 기반 페이스트에 PLA 섬유를 혼입하고,
3) 상기 PLA 섬유가 혼입된 플라이애시 기반 페이스트를 양생하고, 양생과정에서 PLA 성분을 분해 제거하여 기공을 형성한, 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법을 제공한다.
상기 단계 1)에서 주원료로서 석탄화력발전소 부산물인 플라이애시를 사용함으로써, 제조 가격이 저렴하다.
상기의 플라이애시는 일반적으로 고로 슬래그보다 CaO 성분이 적으며, 구성요소의 대부분을 SiO2와 Al2O3가 차지한다. 플라이애시의 입형은 약 60∼90% 가 구형을 띄며, 무정형 및 결정형의 혼합 상태로 구성되어 있다. 입자의 크기는 10㎛ 정도이며, 입자 크기가 큰 플라이애시일수록 다공성의 입자를 많이 함유하고 있다. 플라이애시 입자의 크기가 5∼600㎛ 정도일 때 반응성이 매우 크다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 플라이애시의 입도분석결과를 나타낸 것으로서, 입도 분포는 직경 약 1. 1 내지 17.3㎛로 관측되었고, 중앙 입경(median diameter) 6.1㎛, 평균 입경(mean diameter) 6.4㎛으로 분석된 플라이애시를 사용한다.
또한, 본 발명에서 사용되는 플라이애시에 함유된 주요 화학성분으로는 SiO2, Al2O3, Fe2O3 등이고 일부 CaO와 MgO, 미연 탄소분을 소량 함유하며 구성광물은 쿼츠(Quartz, SiO2)와 멀러이트(Mullite)를 함유한다.
따라서 단계 1)에서 배합 제조된 플라이애시 기반 지오폴리머는 초기 반응에서 매트릭스 내부가 강알칼리성을 띄는 특성을 지닌다.
또한, 본 발명의 제조방법 중 단계 2)는 단계 1)에서 준비된 지오폴리머와 PLA 섬유를 혼합하는 공정이다.
도 2는 본 발명에서 사용되는 PLA 섬유외관 및 섬유단면에 대한 SEM 이미지를 나타낸 것으로서, 색깔은 투명하고 원사의 평균 직경은 27.43㎛이다. 또한, PLA 섬유의 열분석 시험 결과, 용융온도는 75.5℃ 및 168.8℃로서, 열수축률이 비교적 높고 내열성이 좋지 않으며 알칼리에 약한 특징을 보인다.
이후 단계 3)은 단계 2)에서 제조된 PLA 섬유가 혼입된 플라이애시 기반 지오폴리머를 양생하고, 70 내지 100℃의 양생과정에서, 상기 PLA 섬유가 고온 조건 및 강알칼리 환경에서 분해되는 특성에 의해, PLA 성분을 분해 제거하여 기공을 형성함으로써, 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체를 제조할 수 있다.
도 3은 상기 단계 2)를 통해 제조된 PLA 섬유가 혼입된 플라이애시 기반 지오폴리머에 대하여, 단계 3)의 24시간 양생 후 관찰한 미세구조를 나타낸 것으로, 기공이 형성된 다공체 구조를 확인할 수 있으며, 이는 PLA 섬유가 양생과정에서 완전히 분해되어 기공으로 형성된 것으로 판단된다.
반면에, 도 4는 PLA 섬유가 혼입된 시멘트 기반 페이스트에 대하여, 동일 조건으로 24시간 양생 후 관찰한 미세구조를 나타낸 것으로. 상기 도면상에서도 양생온도에서 분해되는 PLA 섬유로 인해 기공 형성은 확인되나, 기공주변에 수화생성물이 채워져 있는 것을 확인할 수 있다.
또한, 시멘트 기반 페이스트의 경우, 상온에서도 수화 반응이 일어나기 때문에 시간 경과함에 따라 PLA 섬유로 인해 형성된 기공이 점차 채워져 기공률 저하가 예상된다.
본 발명의 플라이애시 기반 지오폴리머는 제조시, 알칼리 활성화제로는 수산화나트륨(NaOH) 또는 규산나트륨(SiO2·Na2O)에서 선택되는 단독 또는 그 혼합 형태를 사용할 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 규산나트륨(SiO2·Na2O)을 알칼리 활성화제로 사용하고 설명하고 있다.
이에, 상기 플라이애시 기반 지오폴리머에 PLA 섬유가 혼입된 후 양생과정에서 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체를 제조함에 있어서, 상기 PLA 섬유가 알칼리 환경에 용해되는 특성이 있으므로, 최적의 알칼리 조건을 도출하기 위하여 플라이애시 기반 지오폴리머 제조 시, 산화나트륨(Na2O) 농도에 따라 미세구조 및 압출강도의 변화를 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에서 알칼리 활성화제 Na2O 농도에 따른 미세구조 분석 결과로서, 산화나트륨(Na2O) 농도 4 내지 10중량%에 따라, 형성된 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 미세구조에서는 모든 농도 범위 내에서 PLA 섬유가 완전히 분해되고, 연속 기공(Open pore) 구조를 확인할 수 있다.
또한, 도 6은 도 5의 동일 조건에서 PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에서 알칼리 활성화제 Na2O 농도에 따른 압축강도 변화에 대한 측정 결과이다. 산화나트륨(Na2O)의 4 내지 10중량% 범위에서 농도가 증가할수록 압축강도가 증가하는 결과를 확인할 수 있다.
즉, 동일한 알칼리 활성화제 규산나트륨(SiO2·Na2O)과 몰-바인더(W/B) 조건에서는 산화나트륨(Na2O) 농도증가에 따라 압축강도가 증가한다.
다만, 산화나트륨(Na2O)의 농도는 4 내지 10중량%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 경제성과 작업성 확보 측면에서 산화나트륨(Na2O)의 함량은 플라이애시 함량 대비 6 내지 10중량% 함유되는 것이 바람직하다.
도 7은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에서 PLA 섬유 첨가량에 따른 기공률 측정 결과를 나타낸 것이다.
상기 PLA 섬유 첨가량이 2 내지 10중량%가 바람직하다. 이때, PLA 섬유를 혼입하지 않은 경우(0중량%)는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 기공률이 8.5% 수준으로 낮아 바람직하지 않고, PLA 섬유 첨가량 2중량%만 혼입되어도 1.76 배 기공률의 증가를 확인할 수 있다. 반면에, 10중량%를 초과하면 섬유의 분산성이 좋지 않아 뭉침 현성이 발생하여 배합에 어려움이 있다.
이상으로부터, 본 발명의 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법은 석탄화력발전소 부산물인 플라이애시를 주원료로 사용하여 제조 가격이 저렴하고, 상기 플라이애시 기반 지오폴리머 내부에, PLA 섬유를 혼입하고 상기 PLA 섬유의 물성을 이용하여 양생과정에서 PLA 섬유를 분해 제거하는 단순공정에 의해 제조할 수 있으며, 알칼리 활성화제 및 PLA 섬유 첨가량 조절에 의해 종래의 연속기공 다공체에 비해 공극 크기 및 공극률의 조절이 용이하다.
나아가, 본 발명은 상기의 제조방법에 따라 제조된 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체는 기공률 20% 이상의 연속기공이 형성된다.
또한, 본 발명의 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체는 시멘트 기반 다공체와 달리 상온에서의 반응이 거의 없기 때문에 반응생성물로 인한 기공의 변형이 없다.
따라서 본 발명은 수질 및 대기질 정화용으로 유용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체를 제공한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
1. 국내 석탄화력발전소 부산물 플라이애시
플라이애시는 대한민국 영흥화력발전소의 부산물을 사용하였으며, 비중과 비표면적은 각각 2.32 g/cm3, 1.10 m2/g이었다. XRF 분석을 통한 플라이애시의 화학 조성은 하기 표 1에 나타내었다. 주성분은 SiO2와 Al2O3로 관측되었으며 Fe2O3, CaO, MgO, Na2O 등이 미량 포함되어 있다. XRD 분석결과 플라이애시를 이루는 주요 광물로 쿼츠(Quartz, SiO2)와 멀러이트(Mullite)가 관측되었다.
Figure 112018117680321-pat00001
입도분석은 KS L ISO 1614에 따라 실행하였고, 도 1에, 입도분석 결과를 제시하였다. 입도 분포는 직경 약 1. 1 내지 17.3㎛로 관측되었고, 중앙 입경(median diameter) 6.1㎛, 평균 입경(mean diameter) 6.4㎛으로 분석되었다.
2. PLA 섬유
본 발명에 사용된 PLA 섬유는 비중 1.27 g/cm3의 생분해성 고분자이다. 도 2에 PLA 섬유외관 및 섬유 단면에 대한 SEM 이미지 분석결과로서, 도 2의 이미지를 살펴보면, 색깔은 투명하고 원사의 평균 직경은 27.43㎛으로 측정되었다.
열분석 시험 결과, 용융온도는 75.5℃ 및 168.8℃로 나타났다. 또한, PLA 섬유는 열수축률이 비교적 높고 내열성이 좋지 않으며 알칼리에 약한 특징을 보인다.
3. 바인더 종류에 따른 기공 특성
바인더 종류에 따른 PLA 섬유 제거 및 기공특성을 관찰하기 위해 하기 표 2에 제시된 배합에 의해 플라이애시 기반 페이스트와 시멘트 기반 페이스트를 제작하였다.
Figure 112018117680321-pat00002
플라이애시 기반 페이스트의 배합인자는 Na2O 8.0중량%, Ms 비 1.5로 실시하였다. 두 가지 페이스트 모두 물-바인더비(W/B) 0.35, PLA 섬유 첨가량은 바인더 대비 2 부피%로 고정하였다. 양생온도는 90℃, 양생시간은 24시간으로 동일하게 수행하였다.
도 3은 본 발명의 PLA 섬유가 혼입된 플라이애시 기반 페이스트의 24시간 양생 시 미세구조이고, 도 4는 PLA 섬유가 혼입된 시멘트 기반 페이스트의 24시간 양생 시 미세구조를 나타낸 것이다.
주사전자현미경(SEM)으로 미세구조를 관찰한 결과, 두 가지 페이스트에서 PLA 섬유는 완전히 분해된 것을 확인할 수 있었다.
그러나, 시멘트 기반 페이스트의 경우 PLA 섬유가 녹아 생긴 공간에 수화생성물이 채워져 다공체의 골격이 매끄럽지 않아 다공체 주재료로 적용하기 어려울 것으로 판단된다. 또한, 시멘트 기반 페이스트는 상온에서도 수화 반응이 일어나기 때문에 시간 경과에 따라 기공률 저하가 더욱 가속될 것으로 우려된다.
반면에, 플라이애시 기반 페이스트의 경우 상온에서의 반응생성물과의 반응성이 거의 없기 때문에 PLA 섬유가 제거되어 형성된 기공 막힘 현상은 없을 것으로 판단된다.
<실험예 1> Na 2 O 농도 변화에 따른 미세구조 및 압축강도 변화
PLA 섬유는 알칼리 환경에서 용해되는 특성이 있다. 최적의 알칼리 조건을 도출해 내기 위하여 지오폴리머의 Na2O 농도를 달리하여 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1에서 제시한 알칼리 활성화제 농도 결정방법에 따라, Na2O 함량을 4, 6, 8 및 10중량%로 변화시키고, Ms(SiO2/Na2O 몰 농도비)를 1.5로 고정하였다. 물-바인더 비는 0.35으로 모두 동일하며 PLA 섬유 첨가량은 플라이애시의 2 부피%로 고정하였다. 90℃에서 7일간 양생한 PLA 섬유 혼입된 플라이애시 기반 지오폴리머 미세구조 분석 결과이다.
Figure 112018117680321-pat00003
도 5는 본 발명의 PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에서 알칼리 활성화제의 Na2O 농도에 따른 미세구조 분석 결과를 나타낸 것이다.
주사전자현미경(SEM)으로 미세구조를 관찰한 결과, PLA 섬유는 실시예 1 내지 실시예 3의 모든 실험결과에서, PLA 섬유가 완전히 분해된 것을 관찰할 수 있었다. 반면에, PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체는 연속 기공(Open pore) 구조로 확인되었다.
<실험예 2> 압축강도 측정
상기 표 3에 제시된 배합대로 제조된, PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에 대한 압축강도를 측정하였다.
도 6은 본 발명의 PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에서 알칼리 활성화제 Na2O 농도에 따른 압축강도 측정 결과로서, 20.0 MPa 이상을 만족하는 배합은 실시예 2(Na2O 6중량%), 실시예 1(Na2O 8중량%), 실시예 3(Na2O 10중량%)의 경우, 각각 24.48 MPa, 28.21 MPa, 30.04 MPa의 우수한 압축강도를 확인하였다.
실험결과, 동일 Ms와 물-바인더비(W/B)에서는 Na2O 농도가 증가할수록 압축강도가 증가하는 경향이 있다. 그러나 Na2O의 농도가 높아질수록 경제성이 저하되고 작업성 확보에 어려운 측면이 있기 때문에, 바람직한 알칼리 활성화제, Na2O의 함량은 플라이애시 함량 대비 6 내지 10중량%로 선정할 수 있다.
<실험예 3> PLA 섬유 첨가량에 따른 기공률 변화
PLA 섬유의 첨가량에 따른 기공률 변화를 분석하기 위하여, 실시예 1의 실험 결과를 바탕으로 도출된 적정 Na2O 농도 8중량%, Ms 1.5, 물-바인더비 0.35 조건으로 플라이애시 기반 페이스트를 배합하였다. 이때, PLA 섬유 첨가량은 바인더를 기준으로 0 내지 10 부피%로 변화시켜 실험을 수행하였다.
도 7은 본 발명의 PLA 섬유를 이용한 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체에서 PLA 섬유첨가량에 따른 기공률 측정 결과를 나타낸 것으로서, 그 결과, PLA 섬유를 혼입하지 않은 플라이애시 기반 지오폴리머의 기공률은 8.5%로 낮게 나타났다.
반면에, 2 부피%의 PLA 섬유를 혼입한 경우, 기공률이 약 1.76배 증가한 것을 확인할 수 있으며, PLA 섬유의 혼입량이 많아질수록 다공체의 기공률이 증가하는 경향을 확인하였다. 이러한 결과는 PLA 섬유가 지오폴리머 매트릭스 내부에서 혼입된 후 녹아 연속기공을 형성한다는 결과를 뒷받침한다.
그러나, PLA 섬유 첨가량이 12 부피% 및 14 부피% 의 경우, 섬유의 분산성이 좋지 않아 뭉침 현상이 발생하여 배합에 어려움이 있다.
이상의 결과로부터, 20% 이상의 연속기공율을 가지는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체를 제조하기 위한 PLA 섬유의 바람직한 첨가량은 바인더 기준 2 내지 10부피%로 선정할 수 있다.
이상으로부터 가지는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체는 기공률 20% 이상, 바람직하게는 20 내지 45%의 연속기공율을 가지며, 시멘트 기반 다공체와 달리 본 발명의 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체는 상온에서의 반응생성물과의 반응이 거의 없기 때문에 기공의 변형이 없다. 따라서 본 발명의 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체는 수질 및 대기질 정화용으로 유용할 것이다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (6)

1) 플라이애시에 알칼리 활성화제 규산나트륨(SiO2·Na2O)를 첨가하되, 상기 알칼리 활성화제에서 산화나트륨(Na2O)이 플라이애시 함량 대비 6 내지 10중량% 함유에 따라 알칼리 조건이 최적화된 플라이애시 기반 페이스트를 배합 제조하고,
2) 상기 알칼리 조건의 플라이애시 기반 페이스트에 PLA 섬유를 혼입하고,
3) 상기 PLA 섬유가 혼입된 플라이애시 기반 페이스트를 양생하고, 양생과정에서 PLA 성분을 분해 제거하여 연속기공을 형성한, 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법.
삭제
제1항에 있어서, 상기 1)의 알칼리 활성화제에서 상기 이산화규산(SiO2)과 산화나트륨간의 몰비(SiO2/Na2O)는 0.5 내지 2.0인 것을 특징으로 하는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법.
삭제
제1항에 있어서, 상기 2)에서 PLA 섬유가 2 내지 10 부피%가 혼입되어 20 내지 45%의 연속기공율이 형성된 것을 특징으로 하는 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체의 제조방법.
제1항, 제3항 및 제5항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조되되,
플라이애시 기반 지오폴리머 내부에 PLA 섬유가 2 내지 10 부피%가 혼입 후 분해 제거되어 20 내지 45%의 연속기공율로 연속기공이 형성된, 수질 및 대기질 정화용 플라이애시 기반 지오폴리머 다공체.
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