KR102013264B1 - 집속초음파 기술을 이용한 병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 수득된 병풀 추출물 - Google Patents

집속초음파 기술을 이용한 병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 수득된 병풀 추출물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생리활성성분으로서 아시아티코사이드 및 마데카소사이드 중 하나 이상을 고수율 및 고순도로 포함하는 병풀 추출물을 제조하는 방법에 관한 것으로서, a) 병풀을 분쇄하는 단계; b) 분쇄된 병풀을 용매로서 물과 혼합하는 단계; c) 상기 b) 단계에서 수득된 혼합물을 초음파 처리하는 단계; d) 상기 c) 단계에서 초음파 처리된 혼합물에 집속초음파를 조사하는 단계; e) 상기 d) 단계에서 집속초음파 처리된 혼합물을 초음파 처리하는 단계; 및 f) 상기 e) 단계에서 초음파 처리된 혼합물에 집속초음파를 조사하는 단계;를 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 따라 수득되는 병풀 추출물에 관한 것으로서, 이 추출물은 생리활성성분으로서 아시아티코사이드 및/또는 마데카소사이드를 고함량 및 고순도로 포함하므로 화장료로서 유용성이 우수하다.

Description

집속초음파 기술을 이용한 병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 수득된 병풀 추출물{METHOD FOR PREPARING CENTELLA ASIATICA EXTRACT USING FOCUSED ULTRASONIC TREATMENT, AND CENTELLA ASIATICA EXTRACT OBTAINED THEREFROM}
본 발명은 생리활성성분으로서 아시아티코사이드 및/또는 마데카소사이드를 고수율 및 고순도로 포함하는 병풀 추출물을 집속초음파를 이용하여 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 방법에 따라 수득되는 병풀 추출물에 관한 것으로서, 이 추출물은 생리활성성분으로서 아시아티코사이드 및/또는 마데카소사이드를 고함량 및 고순도로 포함하므로 화장료로서 유용성이 우수하다.
아시아티코사이드(asiaticoside) 및 마데카소사이드(madecassoside)는 식물체에서 추출되는 이소프렌을 구성단위로 하는 일반식 (C5H8)n의 테르펜 계열에 속하는 화합물로서, 가연성의 불포화 탄화수소이며 약산성을 나타낸다. 아시아티코사이드 및 마데카소사이드의 구체적인 화학구조식은 다음과 같다:
· 아시아티코사이드:
Figure 112019015397302-pat00001
· 마데카소사이드:
Figure 112019015397302-pat00002
상기 아시아티코사이드 및 마데카소사이드는 특히 피부 주름 발생을 방지하거나 피부 노화를 억제하는 산화 방지제, 스킨 컨디셔닝제 등의 화장품 또는 상처치유 및 세포재생 등을 목적으로 하는 의약품의 유효성분으로 자주 사용되고 있다. 상기 유효성분은 피부세포에서 콜라겐 생합성을 촉진하는 약리기전을 갖는 것으로 알려져 있다.
최근 건강 및 미용에 대한 관심이 높아지면서 소비자들은 합성 제품보다는 천연 추출물을 재료로 포함하는 제품에 대한 선호도가 크게 증가하고 있다. 전술한 바와 같이 생리활성성분으로서 작용할 수 있는 아시아티코사이드 및 마데카소사이드는 병풀 추출물에 - 병풀의 성장 지역에 따라 함량의 수준에 차이는 있으나 - 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 따라서, 아시아티코사이드 및 마데카소사이드를 함유하는 병풀 추출물은 화장품의 원재료로서 활용 가치가 높다.
이에 따라, 적은 양의 천연물로부터 생리활성성분을 다량 포함하는 추출물을 제조하는 방법에 대한 필요성이 당업계에서 크게 증가하고 있다.
천연물을 추출하기 위해 널리 사용되는 방법에는, 뜨거운 물을 사용하여 천연물에 포함된 유효성분을 용출하는 열수추출, 알코올 등 용매를 사용하여 고체 또는 액체 시료 중에서 유효성분을 용해시켜 분리하는 용매추출, 초임계 유체를 사용하여 추출하는 초임계 추출 등이 있다. 그러나, 수율이 낮거나, 고온의 열을 천연물에 적용함에 따라 생리활성성분이 파괴 또는 변성되거나, 추출 이후 잔존하는 유기용매로 인해 인체용 화장품에 사용하기에 적합한 정도의 안전성을 충족시키지 못하는 등 다양한 문제점들이 존재한다.
또한, 천연물을 추출하기 위해 사용되는 방법으로서, 초음파를 이용하여 추출하는 방법도 개시되어 있다. 예를 들어, 공개특허공보 제10-2014-0031662호 (2014.03.13)는 유기사포닌 성분의 홍삼 추출액 제조방법이 개시되어 있으며, 홍삼을 고온으로 가열하여 4 내지 6회 추출한 후 남은 홍삼 찌꺼기에 대해 구연산 및 호박산을 혼합한 유기산을 첨가하고 숙성시킨 후 초음파진동과 미세기포를 부여하면서 추출하는 단계를 포함한다.
이와 같이 초음파를 이용하여 추출하는 방법은 이미 공지되어 있다. 그러나, 추출 과정에서 유기용매가 사용된다면 최종 생성물인 추출물에서 유기용매를 완전 제거하는 것은 불가능하며, 이와 같이 추출물 내에 잔존하는 유기용매는 인체 피부에 도포하기 위한 화장품으로서의 사용 기준을 충족시키지 못하도록 만든다. 또한, 유기용매를 사용하지 않고 추출용매로서 물을 사용하게 될 경우 그 수율이 현저하게 저하된다는 문제점을 발생시킨다.
특히, 천연추출물은 그 원재료인 식물이 무엇인지에 따라 추출 수율과 생리활성성분의 함량이 크게 달라지기 때문에, 특정 식물에 대해 효과가 확인된 추출방법이라고 하더라도 다른 식물에 대해서는 동일하거나 유사한 수준의 효과를 나타내지 못하는 경우가 대부분이다.
공개특허공보 제10-2014-0031662호 (2014.03.13)
본 발명자들은 상기 종래 기술의 문제점을 인지하고, 생리활성성분인 아시아티코사이드 및 마데카소사이드가 고함량으로 포함된 병풀 추출물을 제조하는 방법을 발견하기 위해 수많은 시행착오를 거치면서 연구를 거듭하였다. 그 결과, 용매로서 물을 사용하더라도 생리활성성분을 유의적으로 높은 수율로 포함하는 병풀 추출물을 제조할 수 있는 특정 조건을 입증하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 병풀 추출물의 제조방법을 제공한다:
a) 병풀을 분쇄하는 단계;
b) 분쇄된 병풀을 용매로서 물과 혼합하는 단계;
c) 상기 b) 단계에서 수득된 혼합물을 초음파 처리하는 단계;
d) 상기 c) 단계에서 초음파 처리된 혼합물에 집속초음파를 조사하는 단계;
e) 상기 d) 단계에서 집속초음파 처리된 혼합물을 초음파 처리하는 단계; 및
f) 상기 e) 단계에서 초음파 처리된 혼합물에 집속초음파를 조사하는 단계.
상기 병풀은 호랑이풀, 조개풀 등이라고도 지칭되며, 학명은 Centella asiatica이다. 한반도의 남부 섬 등지의 다습한 지역에서 주로 서식하고 지름이 2 내지 5cm인 비늘 같은 잎이 있는 미나리과 병풀속의 여러해살이풀이다. 한국에서는 병풀의 전초를 적설초라 하여 약용하며, 그 효과로 청열, 이습, 소종, 해독의 효능이 있다고 알려져 있다.
본 발명에 따른 집속초음파를 이용하여 병풀의 생리활성성분인 아시아티코사이드 및 마데카소사이드 중 하나 이상이 다량 포함된 병풀 추출물을 제조하는 방법의 각 단계에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 제조방법에서, 단계 a) 및 b)는 병풀을 분쇄하고, 분쇄된 병풀 및 용매를 혼합하는 단계이다.
본 발명에 따른 제조방법에서 용매는 물이 사용된다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 제조방법에서 메탄올, 에탄올, 헥산, 클로로포름, 에틸아세테이트 등과 같은 유기용매는 제외된다.
추출 용매로서 메탄올(MeOH)을 사용하는 유기용매추출법에 의해 병풀을 추출하였을 때, 일반적으로 아시아티코사이드는 약 38 내지 50 ㎍/ml의 함량으로 수득되며, 마데카소사이드는 약 28 내지 39 ㎍/ml의 함량으로 수득된다. 반면, 물을 추출 용매로서 사용할 경우 아시아티코사이드 및 마데카소사이드의 함량은 현저하게 저하된다. 그러나, 본 발명에 따른 병풀 추출물은 화장료에 사용하기 위한 목적을 갖고 있으므로, 추출 과정에서 유기용매의 사용을 배제하였으며 물이 유일한 추출 용매로서 사용된다. 유기용매는 추출이 진행되는 과정에서 병풀 내 생리활성성분의 변성을 일으키거나, 또는 병풀의 함유 성분과 반응하여 부가물질을 생성하거나, 또는 최종 생성물로서 수득된 추출물 내에 유기용매 또는 이로부터 파생된 물질이 잔존하기 때문에, 최종 생성물로서 수득된 추출물은 화장료로 사용하기 위한 기준을 충족시키지 못하기 때문이다. 만일 유기용매추출법에 의해 수득된 최종 생성물을 화장료로 사용하기 위해서는 최종 생성물 내에 인체에 유해한 물질이 없다는 것을 입증하는 별도의 단계가 추가로 필요하거나, 또는 최종 생성물로부터 인체에 유해한 물질을 완전 제거하는 정제 단계가 추가로 필요하므로, 화장료 생산을 위한 전체 공정의 효율성 측면에서 불리하다.
후술하는 실시예에서 보는 바와 같이, 본 발명의 상기 a) 단계 내지 f) 단계에 따라 병풀 추출물을 제조하였을 때 아시아티코사이드는 약 43 ㎍/ml의 함량으로 수득되었으며, 마데카소사이드는 약 30 ㎍/ml의 함량으로 수득되었다. 이와 같이 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 생리활성성분의 추출물 내 함량은 메탄올을 사용하는 유기용매추출법에 의해 수득된 생리활성성분의 추출물 내 함량에 비해 유의적으로 높은 값이 아니며 동등한 수준이다. 그러나, 본 발명에 따른 방법은 전술한 바와 같은 유기용매를 사용하는 경우의 단점을 갖고 있지 않으므로, 화장료 생산을 위한 전체 공정의 효율성 측면에서 매우 유리하다.
본 발명에서 사용되는 용어 집속초음파는 집속 영역 강도에 따라 1,000 W/cm2 이상의 고강도 집속초음파(HIFU, High Intensity Focused Ultrasound)와 10 mW/cm2 내지 50 W/cm2 범위의 저강도 집속초음파(LIFU, Low Intensity Focused Ultrasound)로 분류될 수 있다. 본 발명의 방법에서 사용되는 집속초음파는 고강도 집속초음파인 것이 바람직하다. 특히, 본 발명의 방법에서 사용되는 집속초음파는 1,500 W/cm3 내지 2,000 W/cm3의 고강도 집속초음파인 것이 더욱 바람직하다. 이와 대비되는 용어로서 초음파(ultrasound)는 인간이 들을 수 있는 가청 음역대의 주파수 20kHz를 초과하는 음파를 말한다.
후술하는 실시예에서 보는 바와 같이, 본 발명자들은 고강도 집속초음파를 상온에서 사용하였을 때 생리활성성분의 수율과 일반초음파를 고온에서 사용하였을 때 생리활성성분의 수율을 대비하는 실험을 수행하였다. 그 결과, 본 발명의 방법에 따라 병풀 추출물을 제조할 때 아시아티코사이드 및 마데카소사이드의 수율은 현저하게 증가하는 동시에, 아시아티코사이드 및 마데카소사이드가 아닌 비활성성분들이 더 많은 양으로 제거되어 최종 생성물 내 생리활성성분의 순도가 증가하였다.
특정 이론에 얽매이지 않고 이와 같은 결과를 얻게 된 근거를 분석해볼 때, 집속초음파가 병풀의 세포벽을 자극하여 활성을 높이고 또한 용매의 유동성을 증가시키는 복합적인 작용에 의해 병풀 내에 함유되어 있는 아시아티코사이드 및 마데카소사이드 성분이 보다 용이하게 분리될 수 있는 것으로 여겨진다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 집속초음파 기기는 특정 위치에 초점을 갖는 집속초음파를 생성할 수 있는 초음파 발생 모듈을 포함하며, 상기 초음파 발생 모듈은 타원형 발진체를 구비한 초음파 트랜스듀서를 포함한다.
바람직하게는, 상기 집속초음파 기기는 집속초음파가 특정 위치에 초점을 갖고 집속초음파가 조사됨에 따라 매질의 온도가 상승하고 병풀의 생리활성성분이 파괴되거나 변성되는 것을 방지하기 위하여 병풀 함유 용액을 지속적으로 교반하는 장치를 구비할 수 있다. 상기 교반하는 장치는 예를 들어 교반 날개일 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 따른 방법이 수행될 때 특정 범위의 온도를 유지할 수 있도록, 상기 집속초음파 기기는 냉각장치를 구비할 수 있다. 상기 냉각장치는 초음파 또는 집속초음파에 의한 매질 온도 상승을 억제한다.
상기 집속초음파 기기의 구체적인 예를 도 1 내지 7에 도시하였으며, 다만 이들 도면에 도시된 기기로 한정되는 것은 아니다.
도 1은 집속초음파 기기의 일례이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 초음파 처리 장치(100)는 초음파 처리되는 원료가 저장되는 처리 용기(102)와, 처리 용기(102)의 특정 위치에 초점을 갖는 집속초음파를 조사하는 초음파 발생 모듈(110)을 구비한다. 도 1에서 이해의 편의를 위해 처리 용기(102), 초음파 발생 모듈(110) 등은 단면도로 표시하였다. 초음파 발생 모듈(110)은 초음파 트랜스듀서(116), 카트리지 하우징(112), 초음파 매질(113) 등을 구비한다. 초음파 트랜스듀서(116)는 타원형 발진체(117)를 구비하여 집속초음파를 생성한다. 카트리지 하우징(112)의 내부에 초음파 트랜스듀서(116)가 설치된다. 카트리지 하우징(112)은 하부에 개구부가 형성되고, 개구부에는 초음파를 투과시키는 카트리지 윈도우(114)가 부착된다. 초음파 매질(113)은 카트리지 하우징(112)의 내부에 채워지고 초음파 트랜스듀서(116)에서 생성된 초음파를 카트리지 윈도우(114)로 전달한다. 처리 용기(102)에는 초음파 발생 모듈(110)이 분리 가능하게 장착되는 결합부(104)가 설치되며, 초음파 처리되는 원료가 저장된다. 초음파 발생 모듈(110)은 집속초음파를 조사하여 처리 용기(102)에 저장된 천연물 병풀로부터 생리활성성분을 추출한다. 집속초음파가 처리 용기(102)에 저장된 원료에 고르게 조사될 수 있도록 초음파 트랜스듀서(116)를 이동시키는 이동기구(118)가 초음파 발생 모듈(110)의 내부에 설치되거나, 또는 처리 용기(102) 내의 원료에 진동을 전달하여 흔드는 원료 유동기기(미도시됨)가 처리 용기(102)에 설치된다. 초음파 발생 모듈(110)은 초음파가 투과되는 카트리지 윈도우(114)가 원료(103)의 수면(水面)과 접촉하거나, 일부가 원료 내로 잠기게 설치된다. 따라서 초음파 발생 모듈(110)에서 발생된 초음파가 공기를 통과하지 않고 원료(103)에 조사된다. 카트리지 윈도우(114)는 초음파를 투과할 수 있는 반투명 또는 투명 재질의 필름이다. 본 실시예에서 카트리지 윈도우(114)는 캡톤 필름이나, 초음파를 원활하게 통과시킬 수 있는 공지의 다른 재질일 수 있다. 이동기구(118)는 초음파 트랜스듀서(116)에서 생성된 집속초음파가 처리 용기(102) 내의 원료(103)에 골고루 조사되도록 초음파 트랜스듀서(116)를 이동시킨다. 이동기구(118)는 초음파 트랜스듀서(116)를 X축 방향으로 이동시키는 X축 이동부(118a), Y축 방향으로 이동시키는 Y축 이동부(118b), Z축 방향으로 이동시키는 Z축 이동부(118c)로 구성된다. 이동기구(118)는 초음파 트랜스듀서(116)가 X/Y/Z축을 따라 직선 운동을 하도록 구성되나, 초음파 트랜스듀서가 피벗 운동, 시계추 운동, 나선형 운동 등의 다양한 형태로 움직이도록 구성될 수 있다. 이동기구(118)는 카트리지 하우징(112)의 내부에 위치되고, 초음파 트랜스듀서(116)와 연결되어 초음파 트랜스듀서(116)를 이동시키도록 구성되나, 이동기구(118)는 카트리지 하우징(112)의 외측에 위치하여 카트리지 하우징(112)을 이동시키도록 구성될 수 있다. 또한, 처리 용기(102) 내의 원료를 흔들어 집속초음파가 원료에 고르게 조사될 수 있도록 원료 유동기기(미도시됨)가 구비될 수 있다. 상기 원료 유동기기는 처리 용기(102)가 시계추 운동, 회전 운동 등을 하도록 구성될 수 있다. 또한, 처리 용기(102)의 내부에 원료를 교반하는 교반 날개(미도시됨)가 구비될 수 있다. 집속초음파가 처리 용기(102) 내의 원료(103)에 조사되면 원료(103)의 온도가 상승하여 가스가 발생할 수 있다. 이 가스를 방출할 수 있도록 결합부(104)에는 가스 방출구(미도시됨)가 형성될 수 있다. 초음파 발생 모듈(110)이 장시간 집속초음파를 생성하면 초음파 매질(113)의 온도가 상승하게 되므로 초음파 매질(113)을 냉각시키는 냉각기구가 필요하다. 상기 매질 냉각기구는 카트리지 하우징(112)에 삽입되어 초음파 매질(113)과 접촉하는 금속판(120)과, 금속판(120)을 통해 전달된 열을 공기 중으로 발산하는 히트 싱크(heat sink, 122)로 구성된다. 히트 싱크(122) 대신에 펠티어 소자가 사용될 수 있다. 원료 용기(130, 132, 134)가 더 구비될 수 있다. 원료 용기(130, 132)에는 초음파 처리 전의 원료가 저장된다. 원료 용기(134)에는 초음파 처리 후의 원료가 저장된다. 원료 용기(130)는 이송관(136)을 통해 처리 용기(102)의 원료 주입구(137)에 연결되며, 이송관(136)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(144)를 통해 조절된다. 원료 용기(132)는 이송관(138)을 통해 처리 용기(102)의 원료 주입구(139)와 연결되며, 이송관(138)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(146)를 통해 조절된다. 원료 용기(134)는 이송관(140)을 통해 처리 용기(102)의 원료 배출구(141)와 연결되며, 이송관(140)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(148)를 통해 조절된다. 원료 용기(130)와 원료 용기(134)는 이송관(142)를 통해 연결되며, 이송관(142)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(150)를 통해 조절된다. 원료 용기(130, 132)에 저장된 원료는 초음파 처리를 위해 개폐밸브(144, 146)가 개방된 상태에서 펌프(미도시됨)를 통해 처리 용기(102) 내로 이송된다. 처리 용기(102)에서 초음파 처리된 원료는 개폐밸브(148)를 개방하여 원료 용기(134) 내로 이송된다. 1회의 초음파 처리가 충분하지 않은 경우 반복해서 초음파 처리를 수행할 필요가 있는 경우, 개폐밸브(150)를 개방하여 초음파 처리된 후 원료 용기(134)에 저장되어 있는 원료를 이송관(142)을 통해 원료 용기(130)로 이송한다. 원료 용기(130)로 이송된 원료는 이송관(136)을 통해 처리 용기(102)로 이송되어 다시 초음파 처리된다. 즉, 원료 용기(134), 이송관(142), 원료용기(130), 처리용기(102)의 순서로 원료가 순환하게 된다. 본 실시예에서는 초음파 트랜스듀서(116)가 처리 용기(102) 내의 원료와 직접 접촉하지 않으므로 초음파 처리 중에 유해 성분이 생성되는 것을 억제할 수 있다. 처리 용기(102)에 안정적으로 저장된 원료에 이동기구(118)를 통해 집속초음파를 균일하게 조사할 수 있다.
도 2는 집속초음파 기기의 또다른 일례이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 초음파 처리 장치(200)는 초음파 처리되는 원료가 저장되는 처리 용기(202)와, 처리 용기(202)의 특정 위치에 초점을 갖는 집속초음파를 조사하는 초음파 발생 모듈(210)을 구비한다. 초음파 처리 장치(200)는 초음파 발생 모듈(210)이 처리 용기(202)의 아래쪽에 위치하는 점에서 도 1에 도시된 초음파 처리 장치(100)와 상이하다. 초음파 발생 모듈(210)은 초음파 트랜스듀서(216), 카트리지 하우징(212), 초음파 매질(213) 등을 구비한다. 초음파 트랜스듀서(216)는 타원형 발진체(217)를 구비하여 집속초음파를 생성한다. 카트리지 하우징(212)의 내부에 초음파 트랜스듀서(216)가 설치되고, 상부에는 개구부가 형성되며, 이 개구부에는 카트리지 윈도우(214)가 부착된다. 초음파 매질(213)은 카트리지 하우징(212)의 내부에 채워지고 초음파 트랜스듀서(216)에서 생성된 초음파를 카트리지 윈도우(214)로 전달한다. 집속초음파가 처리 용기(202)에 저장된 원료에 고르게 조사될 수 있도록 초음파 트랜스듀서(216)를 이동시키는 이동기구(218)가 초음파 발생 모듈(210)에 설치되거나, 또는 처리 용기(202) 내의 원료에 진동을 전달하여 흔드는 원료 유동기기(도시되지 않음)가 처리 용기(202)에 설치된다. 초음파 발생 모듈(210)에 처리 용기(202)를 분리 가능하게 장착하기 위한 결합부(204)가 형성된다. 처리 용기(202)의 바닥면에는 초음파가 투과하는 용기 윈도우(206)가 설치된다. 초음파 발생 모듈(210)이 상부를 향하게 설치되므로 카트리지 윈도우(214)에 처짐이 발생하여 카트리지 윈도우(214)와 용기 윈도우(206) 사이에 간격이 형성될 수 있다. 윈도우(206, 214) 사이에 간격이 형성되는 경우 초음파가 공기 중에서 전달되지 못하고 손실이 크게 발생되는 문제점이 있다. 이러한 현상의 방지를 위해 윈도우(206, 214) 사이에 초음파를 전달할 수 있는 매질이 채워진다. 또는 용기 윈도우(206)는 처리 용기(202) 내부에 채워지는 원료의 하중에 의해 처짐이 발생되어 카트리지 윈도우(214)에 밀착되는 필름재로 형성된다. 즉, 용기 윈도우(206)는 필름재로 처짐이 발생되어 마찬가지로 처짐이 발생된 카트리지 윈도우(214)에 밀착됨으로써 윈도우(206, 214)의 사이에 빈 공간이 형성되지 않도록 한다. 초음파 발생 모듈(210)에 초음파 매질을 완전히 채울 수는 없으므로 카트리지 윈도우(214)가 카트리지 하우징(212) 내에서의 초음파 매질(213)의 통상적인 수면보다 낮게 위치하도록 카트리지 하우징(212)을 구성할 필요가 있다. 이를 위해 카트리지 하우징(212)은 상면 둘레부(225)가 카트리지 윈도우(214)에 비해 단차를 갖도록 하여 에어 포켓부(226)를 형성한다. 이동기구(218)는 초음파 트랜스듀서(216)에서 생성된 집속초음파가 저장 용기(202) 내의 원료에 골고루 조사되도록 초음파 트랜스듀서(216)를 이동시킨다. 본 구현예에서 이동기구(218)는 초음파 트랜스듀서(216)를 X축 방향으로 이동시키는 X축 이동부(218a), Y축 방향으로 이동시키는 Y축 이동부(218b), Z축 방향으로 이동시키는 Z축 이동부(218c)로 구성된다. 처리 용기(202) 내의 원료를 흔들어 집속초음파가 원료에 고르게 조사될 수 있도록 원료 유동기기(미도시됨)가 구비될 수 있다. 상기 원료 유동기기는 처리 용기(202)가 시계추 운동, 회전 운동 등을 하도록 구성될 수 있다. 또한, 처리 용기(202)의 내부에 원료를 교반하는 교반 날개(미도시됨)가 구비될 수 있다. 집속초음파가 처리 용기(202) 내의 원료에 조사되면 원료의 온도가 상승하여 가스가 발생할 수 있다. 이 가스를 방출할 수 있도록 처리 용기(202)의 상부에는 가스 방출구(252)가 형성될 수 있다. 또한 가스 방출구(252)에는 소정 크기 이상의 압력에서 개방되는 체크 밸브(254)가 구비될 수 있다. 초음파 발생 모듈(210)이 장시간 집속초음파를 생성하면 초음파 매질(213)의 온도가 상승하게 되므로 초음파 매질(213)을 냉각시키는 냉각기구가 필요하다. 본 구현예에서 매질 냉각기구는 카트리지 하우징(112)에 삽입되어 초음파 매질(113)과 접촉하는 금속판(220)과, 금속판(220)을 통해 전달된 열을 공기 중으로 발산하는 히트 싱크(222)로 구성된다. 히트 싱크(222) 대신에 펠티어 소자가 사용될 수 있다. 원료 용기(230, 232, 234)가 더 구비될 수 있다. 원료 용기(230, 232)에는 초음파 처리 전의 원료가 저장된다. 원료 용기(234)에는 초음파 처리 후의 원료가 저장된다. 원료 용기(230)는 이송관(236)을 통해 처리 용기(202)의 원료 주입구(237)에 연결되며, 이송관(236)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(244)를 통해 조절된다. 원료 용기(232)는 이송관(238)을 통해 처리 용기(202)의 원료 주입구(239)와 연결되며, 이송관(238)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(246)를 통해 조절된다. 원료 용기(234)는 이송관(240)을 통해 처리 용기(202)의 원료 배출구(241)와 연결되며, 이송관(240)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(248)를 통해 조절된다. 원료 용기(230)와 원료 용기(234)는 이송관(242)를 통해 연결되며, 이송관(242)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(250)를 통해 조절된다. 본 구현예에서는 초음파 트랜스듀서(216)가 처리 용기(202) 내의 원료와 직접 접촉하지 않으므로 초음파 처리 중에 유해 성분이 생성되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 처리 용기(202)로부터 초음파 발생 모듈(210)을 분리하기가 용이하므로 초음파 트랜스듀서(216)를 교체하기가 용이하다. 또한, 본 구현예에서는 처리 용기(202)에 안정적으로 저장된 원료에 이동기구(218)를 통해 집속초음파를 균일하게 조사할 수 있다.
도 3은 집속초음파 기기의 또다른 일례이다. 도 3에 도시된 바와 같이, 초음파 처리 장치(300)는 초음파 처리되는 원료가 저장되는 처리 용기(202)와, 처리 용기(302)의 특정 위치에 초점을 갖는 집속초음파를 조사하는 초음파 발생 모듈(310)을 구비한다. 초음파 발생 모듈(310)은 초음파 트랜스듀서(316), 카트리지 하우징(312), 초음파 매질(313) 등을 구비한다. 카트리지 하우징(312)은 상부에 카트리지 윈도우(314)가 형성된다. 초음파 매질(313)은 카트리지 하우징(312)의 내부에 채워지고 초음파 트랜스듀서(316)에서 생성된 초음파를 카트리지 윈도우(214)로 전달한다. 초음파 발생 모듈(310)의 초점은 트랜스듀서(316)는 처리 용기(302)의 바닥면 즉, 용기 윈도우(306)의 상면 근처에 맞춰진다. 처리 용기(302)의 내부에서 바닥부에는 격리실(370)이 설치된다. 격리실(370)은 초음파가 통과하는 윈도우를 구비한다. 본 구현예에서는 초음파 발생 모듈(310)이 처리 용기(302)의 하부에 위치하므로 윈도우가 격리실의 바닥에 형성된다. 초음파 발생 모듈(310)의 초점은 격리실(370)의 내부에 맞춰진다. 격리실(370)은 처리 용기(302)로부터 원료가 유입되는 유입구(372)와, 처리 용기(302)로 원료가 유출되는 유출구(374)를 구비한다. 유입구(372)에는 격리실(370)의 내부로 열리는 유입 도어(376)가 설치되고, 유출구(374)에는 격리실(370)의 외부로 열리는 유출 도어(378)가 설치된다. 유입 도어(376) 또는 유출 도어(378)의 근방에는 원료를 유동시키는 원료 이송 팬(380, 382)이 설치될 수 있다. 원료 이송 팬(380, 382)의 동작에 의해 처리 용기(302) 내부의 원료는 유입구(372)를 통해 격리실(370)의 내부로 유입된다. 격리실(370)의 내부로 유입된 원료는 격리실을 따라 이송되는 동안 집속초음파에 의해 처리되고, 유출구(374)를 통해 유출된다. 집속초음파가 처리 용기(302) 내의 원료에 조사되면 원료의 온도가 상승하여 가스가 발생할 수 있다. 이 가스를 방출할 수 있도록 처리 용기(302)의 상부에는 가스 방출구(352)가 형성될 수 있다. 또한 가스 방출구(352)에는 소정 크기 이상의 압력에서 개방되는 체크 밸브(354)가 구비될 수 있다. 본 구현예에서는 격리실(370)을 구비하고, 처리 용기(302) 내의 원료(303)를 격리실(370)로 이송하여 초음파 처리함으로써 원료(303)에 보다 균일하게 초음파를 조사할 수 있다.
도 4는 집속초음파 기기의 또다른 일례이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 초음파 처리 장치(400)는 초음파 처리되는 원료가 저장되는 처리 용기(402)와, 처리 용기(202)의 특정 위치에 초점을 갖는 집속초음파를 조사하는 초음파 발생 모듈(410)을 구비한다. 초음파 발생 모듈(410)은 초음파 트랜스듀서(416a, 416b, 416c), 초음파 매질(413), 메인 하우징(411)을 구비한다. 초음파 매질(413)은 메인 하우징(412)의 내부에 채워지고 초음파 트랜스듀서(416a, 416b, 416c)에서 생성된 초음파를 전달한다. 집속초음파가 처리 용기(402)에 저장된 원료에 고르게 조사될 수 있도록 초음파 트랜스듀서(416a, 416b, 416c)를 이동시키는 이동기구(418)가 초음파 발생 모듈(410)에 설치된다. 메인 하우징(412)의 상면에는 개구부가 형성된다. 경사 조절 기둥(464a, 464b)은 그 일단이 처리 용기(402)의 바닥면을 지지한다. 경사 조절부(462a, 462b)는 경사 조절 기둥(464a, 464b)의 높이를 조절함으로써 처리 용기(402)의 바닥면이 지면에 대해 갖는 경사를 조절할 수 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 처리 용기(402)의 바닥면의 왼쪽을 오른쪽에 비해 높게 하면 원료는 바닥면을 따라 왼쪽에서 오른쪽으로 이동하게 되므로, 처리 용기(402) 내에서 원료의 이송을 위한 별도의 기구를 구비할 필요가 없다. 처리 용기(402)의 바닥면에는 초음파가 투과하는 용기 윈도우(406)가 설치된다. 처리 용기(402)는 메인 하우징(412)의 개구부에 설치되며, 용기 윈도우(406)는 초음파 매질(413)에 잠겨 있다. 처리 용기(402)의 바닥면이 지면에 대해 경사면이면 원료가 처리 용기(402)의 바닥면에 쌓이지 않고 경사면을 따라 흐르게 되므로 초음파 트랜스듀서(416a, 416b, 416c)의 초점은 경사면의 바로 위에 위치하는 것이 바람직하다. 복수의 초음파 트랜스듀서(416a, 416b, 416c)는 상기 경사면을 따라 배치됨으로써 동일한 원료가 여러 번 초음파에 조사되도록 할 수 있다. 원료 용기(430, 432, 434)가 더 구비될 수 있다. 원료 용기(430, 432)에는 초음파 처리 전의 원료가 저장된다. 원료 용기(434)에는 초음파 처리 후의 원료가 저장된다. 원료 용기(430)는 이송관(436)을 통해 처리 용기(402)의 원료 주입구(437)에 연결되며, 이송관(436)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(444)를 통해 조절된다. 원료 용기(432)는 이송관(438)을 통해 처리 용기(402)의 원료 주입구(439)와 연결되며, 이송관(438)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(446)를 통해 조절된다. 원료 용기(434)는 이송관(440)을 통해 처리 용기(402)의 원료 배출구(441)와 연결되며, 이송관(440)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(448)를 통해 조절된다. 원료 용기(430)와 원료 용기(434)는 이송관(442)를 통해 연결되며, 이송관(442)을 통한 원료 이송은 개폐밸브(450)를 통해 조절된다. 이송관(436)에 대해 이송관(438)은 처리 용기(402)의 동일한 측면에 연결되고, 이송관(440)은 반대 측면에 연결된다. 즉, 원료 주입구(470, 472)는 처리 용기(402)의 동일 측면에 형성되고, 원료 배출구(474)는 반대 측면에 형성된다. 원료 주입구(470, 472)를 통해 주입된 원료가 처리 용기(402)의 바닥면으로 바로 떨어지지 않고 벽면을 따라 흘러내리도록 가이드 부재(474)가 더 설치된다.
도 5는 집속초음파 기기의 또다른 일례로서, 도 5a는 초음파 처리 장치(500)의 구성도이고, 도 5b는 초음파 처리 장치(500)에 사용된 초음파 생성 모듈(504)의 구성도이다. 도 5a에 도시된 바와 같이, 초음파 처리 장치(500)는 초음파 처리되는 원료가 저장되는 처리 용기(502)와, 처리 용기(502)의 특정 위치에 초점을 갖는 집속초음파를 조사하는 초음파 생성 모듈(504)과, 초음파 반사 부재(510)를 구비한다. 초음파 반사 부재(510)은 초음파 트랜스듀서(516), 카트리지 하우징(512), 초음파 매질(513) 등을 구비한다. 카트리지 하우징(512)은 하부에 카트리지 윈도우(514)가 형성되고, 그 내부에 초음파 트랜스듀서(516)가 설치된다. 초음파 매질(513)은 카트리지 하우징(512)의 내부에 채워지고 초음파 트랜스듀서(516)에서 생성된 초음파를 카트리지 윈도우(514)로 전달한다. 집속초음파가 처리 용기(502)에 저장된 원료에 고르게 조사될 수 있도록 초음파 생성 모듈(504)를 이동시키는 이동기구(506)가 설치된다. 초음파 처리 장치(500)에서는 초음파 발생 모듈(504)의 적어도 일부가 처리 용기(502) 내부의 원료에 잠긴 상태에서 이동기구(506)에 의해 이동된다. 초음파 반사 부재(510)가 초음파 발생 모듈(504)에 연결되어 설치된다. 초음파 반사 부재(510)는 초음파 발생 모듈(504)과 함께 이동하며, 초음파 발생 모듈(504)의 초음파 조사 방향에 위치되어 집속초음파의 초점을 지난 초음파를 반대 방향으로 반사시킨다. 초음파 반사 부재(510)는 “ㄷ”자 형상으로 형성될 수 있다. 초음파 반사 부재(510)는 일면이 초음파의 조사 방향에서 마주보게 설치되어 초음파를 반사시킨다. 초음파 반사 부재(510)는 초음파가 원료 내에 더 균일하게 조사되도록 한다. 초음파 발생 모듈(504)의 외측에는 교반부(508)가 설치된다. 교반부(508)는 초음파 발생 모듈(504)가 이동기구(506)에 의해 이동될 때 원료를 섞어 초음파가 원료에 균일하게 조사되도록 한다. 도 5b에 도시된 바와 같이, 초음파 발생 모듈(504)은 이동축(518)을 통해 이동기구(506)에 의해 연결되며, 교반부(508)는 초음파 발생 모듈(504)의 외측에 돌출되게 설치된다. 교반부(508a, 508b, 508c, 508d)는 초음파 발생 모듈(504)에 대해 방사상으로 대칭되게 설치되며, 숟가락 모양의 단부의 방향이 다를 수 있다. 본 구현예는 처리 용기(502) 내부의 원료에 초음파 발생 모듈(504)의 일부가 잠긴 상태에서 이동기구(506)에 의해 초음파 발생 모듈(504)이 이동하므로 초음파 발생 모듈(504)이 처리 용기(502) 내의 원료를 교반하는 기능을 수행한다. 따라서 초음파 처리 장치(500)는 간단한 구성으로도 원료에 초음파의 균일한 조사가 가능하다.
도 6은 집속초음파 기기의 또다른 일례이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 초음파 처리 장치(600)는 초음파 처리되는 원료를 저장하는 처리 용기(602)와, 집속초음파를 생성하는 초음파 발생 모듈(604)를 구비한다. 초음파 처리 장치(600)는 처리 용기(602)를 상/하 이동시키는 원료 승하강기구(606)를 구비한다. 또한, 초음파 처리 장치(600)는 처리 용기(602)와 초음파 발생 모듈(604)을 지지하는 지지대(608)를 더 구비한다. 지지대(608)는 상부에 처리 용기(602)가 위치되는 베이스부(610)와, 베이스부(610)의 일 측에 세워져 초음파 발생 모듈(604)을 지지하는 지지부(612)를 포함한다. 베이스부(610)의 하부에는 이동 바퀴(614)가 설치된다. 지지부(612)에는 초음파 발생 모듈(604)를 이동시키는 초음파 이동기구(616)가 설치된다. 초음파 발생 모듈(604)는 지지체(626)를 통해 이동기구(616)에 설치된다. 처리 용기(602) 내의 원료를 교반하기 위한 교반 부재(618)가 더 설치된다. 교반 부재(618)는 모터(미도시됨)에 의해 회전되고, 프로펠러 형태를 가지며, 복수개가 일정 간격으로 이격되게 설치될 수 있다. 교반 부재(618)는 지지체(624)에 의해 초음파 발생 모듈(604)과 연결되고, 초음파 발생 모듈(604)이 이동기구(616)에 의해 이동될 때 함께 이동되어 원료가 더 잘 혼합되도록 한다. 초음파 처리 장치(600)는 처리 용기(602) 내의 원료의 온도를 감지하는 온도 감지센서(620)와, 원료의 온도를 냉각시키는 냉각 유닛(622)를 더 포함한다. 냉각 유닛(622)의 일 예는 처리 용기(602) 내에 설치되어 처리 용기(602) 내에 저장된 원료를 직접 냉각한다. 냉각 유닛(622)은 예를 들어, 펠티어 소자로 구현할 수 있다. 냉각 유닛(622)의 다른 예는 도 1 또는 도 2에 예시한 바와 같이, 처리 용기(602) 내의 원료를 이송관을 통해 외부의 저장 용기로 이송하면서 원료를 냉각시켜 다시 처리 용기(602)로 주입하는 것으로 구성될 수 있다.
도 7은 도 6의 초음파 처리 장치(600)에 적용된 초음파 발생 모듈(604)의 개념도이다. 초음파 발생 모듈(604)은 초음파 매질(704)이 채워진 카트리지 하우징(702) 내에 복수의 초음파 트랜스듀서(706)를 구비한다. 복수의 초음파 트랜스듀서(706)는 상이한 높이에 위치되거나 초음파 발진체의 곡률 반경이 상이하여 카트리지 윈도우(708)로부터의 초점 거리가 상이하다. 또한, 복수의 초음파 트랜스듀서(706)는 서로 다른 세기로 초음파를 발생시킬 수 있다. 초음파 트랜스듀서(706)는 카트리지 하우징(702) 내에 위치되고, 카트리지 하우징(702)의 상부 측으로 또는 하부 측으로 초음파를 조사하도록 설치될 수 있다. 본 구현예에서와 같이 초음파 트랜스듀서(706)가 카트리지 하우징(702)의 하부 측으로 초음파를 조사하는 경우 카트리지 윈도우(708)는 카트리지 하우징(702)의 하면에 설치된다. 초음파 트랜스듀서(706)가 카트리지 하우징(702)의 상부 측으로 초음파를 조사하는 경우 카트리지 윈도우는 카트리지 하우징(702)의 상면에 설치된다. 초음파 발생 모듈(604)은 전원 라인(708)을 통해 복수의 초음파 트랜스듀서(706)에 전원을 공급하고, 제어 라인(710)을 통해 제어부(미도시됨)로부터의 제어 신호를 공급한다. 카트리지 하우징(702) 내부의 초음파 매질(703)을 순환시킬 수 있는 매질 순환 라인(714)을 더 포함하고, 매질 순환 라인(714)에는 초음파 매질의 온도를 측정하는 온도 센서(712)가 설치된다. 매질 순환 라인(714)은 전원 라인(708) 및 제어 라인(710)과 하나의 케이블 형태로 묶여서 구성될 수 있다. 매질 순환 라인(714)은 온도 센서(712)로부터 온도 정보를 전달받고, 카트리지 하우징(702) 내부의 매질이 초음파에 의해 미리 설정된 온도 이상으로 가열되는 경우 매질을 외부로 순환시킴으로써 매질의 온도를 적절한 온도로 유지시킨다. 초음파 발생 모듈(604)은 카트리지 하우징(702)에 위치되어 체크 밸브(716)를 더 구비한다. 체크 밸브(716)는 카트리지 하우징(702)의 내부에서 발생된 가스를 방출한다. 초음파 매질은 초음파에 의해 가열되어 가스를 생성할 수 있다. 가스는 카트리지 하우징(702) 내부에 기포로 존재하게 되므로 초음파의 전달을 방해한다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 b) 단계에서 병풀 및 물은 1:1.5 내지 1:3의 중량비로 혼합된다. 바람직하게는, 상기 중량비는 1:1.5 내지 1:2.5이다. 가장 바람직하게는, 상기 중량비는 1:2이며, 이 중량비에서 병풀은 용매에 침지되지 않고 가장 잘 혼합되며, 집속초음파는 병풀의 세포벽에 조사되어 생리활성성분이 가장 잘 용출될 수 있도록 한다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 c) 단계 및 e) 단계에서 초음파는 바람직하게는 10 mW/cm2 내지 50 W/cm2 범위의 초음파이다. c) 단계 및 e) 단계에서 초음파는 병풀의 세포벽을 자극하고, 후속하여 이어지는 d) 단계 및 f) 단계에서 집속초음파가 조사될 때 생리활성성분이 더욱 용이하게 용출될 수 있도록 하는 환경을 조성하는 역할을 하는 것으로 여겨진다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 c) 내지 f) 단계는 각각 상온에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 상온은 바람직하게는 27℃ 내지 36℃의 온도이다. 이에 따라, 본 발명에 따른 방법은 특별한 가열 공정을 필요로 하지 않으므로, 추출 공정 전체의 시간과 비용이 경제적이다. 또한, 상온을 초과하는 온도로 열을 가할 경우 추출 수율이 증가되거나 추출공정 시간이 단축될 수 있는 이점은 있으나, 식물 또는 천연물과 같은 원재료는, 특히 그 안에 포함되어 있는 생리활성성분은 일반적으로 열에 의해 변성된다는 중요한 문제점이 있다. 따라서, 상기 c) 내지 f) 단계를 상온에서 수행하는 것은 상온을 초과하는 열을 필요로 하는 다른 공정에 비해 수율 및 순도 측면에서, 그리고 최종 생성물 내 생리활성성분의 온전성 측면에서 매우 유리하다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 c) 내지 f) 단계를 상온에서 수행하기 위하여 냉각장치와 같은 별도 장치가 필요할 수 있다. 초음파 또는 집속초음파를 조사할 경우 매질의 온도가 종종 상승하는데, 이러한 온도를 특정 범위 내로 유지해주어야 한다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 c) 내지 f) 단계는 각각 5 내지 10시간 동안 수행될 수 있다. 최종 생성물의 생리활성성분의 수율 및 순도와 전체 추출 공정의 효율성 및 생산성 측면에서 가장 바람직한 시간은 약 7시간이다.
본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 상기 c) 단계와 d) 단계 사이, 상기 d) 단계와 e) 단계 사이, 상기 e) 단계와 f) 단계 사이에, 각각 저온에서 숙성시키는 추가 단계를 더 포함한다. 상기 저온은 1℃ 내지 5℃의 온도인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 상기 저온은 3℃ 내지 4℃이다. 상기 추가 단계는 각각 14 내지 19시간 동안 수행될 수 있다. 최종 생성물의 생리활성성분의 수율 및 순도와 전체 추출 공정의 효율성 및 생산성 측면에서 가장 바람직한 시간은 약 17시간이다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "숙성"은 초음파 또는 집속초음파가 조사된 이후 저온에 위치시켜놓는 것을 의미하며, 최종 생성물 내 생리활성성분의 수율 및 순도를 상승시키고, 생리활성성분의 온전성을 증가시키는 효과가 있는 것으로 여겨진다.
본 발명에 따른 병풀 추출물의 제조방법은 다른 열수추출법, 유기용매추출법, 초음파추출법 등에 비해 최종 생성물인 병풀 추출물 내에 함유되는 생리활성성분 아시아티코사이드 및 마데카소사이드 성분의 수율 및 순도를 현저하게 증가시킨다.
특히, 추출 전체 공정이 상온을 초과하는 온도에서 수행되지 않으므로, 상온을 초과하는 온도 또는 열에 의해 병풀 추출물 또는 그 생리활성성분이 파괴되거나 변성될 가능성이 없으므로, 최종 생성물인 병풀 추출물 내에 함유되는 생리활성성분 아시아티코사이드 및 마데카소사이드 성분의 온전성이 유지된다.
더욱이, 추출 전체 공정에서 사용되는 용매는 물이며 유기용매의 사용을 배제하는바, 인체 피부에 사용되는 화장료로서 필요한 조건들을 용이하게 충족시킬 수 있다. 즉, 물 이외의 유기용매가 추출의 일부 공정에서 사용될 경우에는, 최종 생성물 내에서 유기용매의 잔존 여부를 확인하여야 하며, 또한 유기용매가 병풀 추출물의 생리활성성분 및/또는 그외 성분들과 반응하여 부산물 또는 불순물을 생성하였는지 여부를 확인하여야 한다. 만일 유기용매, 부산물 또는 불순물이 최종 생성물 내에 포함됨에 따라 화장료로서 사용하기 어렵거나 그 기준을 충족하지 못하는 경우에는, 이들을 정제하는 단계가 추가로 필요하게 된다.
또한, 본 발명에 따른 방법은 다른 방법들에 비해 전체 공정 시간 및 비용이 유의적으로 적게 소요된다. 따라서, 화장료로서 아시아티코사이드 및 마데카소사이드 성분을 고함량 및 고순도로 포함하는 병풀 추출물을 대량으로 추출하는 것이 본 발명에 따른 방법에 의해 보장될 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 병풀 추출물은 생리활성성분으로서 아시아티코사이드 및 마데카소사이드를 고함량 및 고순도로 포함하므로, 화장료로서 유용성이 우수하다.
도 1 내지 7은 본 발명에 따른 방법에 사용할 수 있는 집속초음파 기기의 예들을 도시한 것이다.
도 8은 실시예 1에서 제조한 병풀 추출물의 HPLC 분석 결과를 나타낸다.
도 9는 비교예 1에서 제조한 병풀 추출물의 HPLC 분석 결과를 나타낸다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에서 특별히 정의되지 않은 용어들에 대해서는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 의미를 갖는 것으로 이해되어야 할 것이다.
실시예 1
건조된 병풀 1kg을 정제수로 세척한 후 분쇄하여 증류수 2.0L에 첨가하였다. 수득된 병풀 용액을 30℃에서 7시간 동안 초음파 처리하였다. 그 후, 4℃로 냉각시키고 17시간 동안 숙성시켰다.
그 후, 도 1의 초음파 트랜스듀서에 구비되어 있는 타원형 발진체를 통해 생성한 1500~2000 W/cm2의 집속초음파를 상기 숙성된 병풀 혼합물에 30℃에서 7시간 동안 조사하였다. 이 때, 병풀 용액은 계속 교반하여 집속초음파가 병풀 용액 전체에 균질하게 조사되도록 하였다. 이어서, 4℃로 냉각시키고 17시간 동안 숙성시켰다.
숙성된 병풀 용액을 30℃에서 7시간 동안 초음파 처리하였다. 그 후, 4℃로 냉각시키고 17시간 동안 숙성시켰다.
이어서, 숙성된 병풀 용액을 교반해주면서, 타원형 발진체를 통해 생성한 1500~2000 W/cm2의 집속초음파를 30℃에서 7시간 동안 조사하였다.
그 결과 수득된 병풀 용액을 75 micron (45x40cm) 필터(제조사: CRAFT BREW HERO)를 이용하여 여과하고 농축시켜, 최종 농도 1 mg/ml의 병풀 추출물을 제조하였다.
비교예 1
건조된 병풀 1kg을 정제수로 세척한 후 분쇄하여 증류수 2.0L에 첨가하였다. 수득된 병풀 용액을 가끔씩 교반하면서 70℃에서 4일 동안 열수추출하였다.
그 결과 수득된 병풀 용액을 75 Micron (45x40cm) 필터(제조사: CRAFT BREW HERO)를 이용하여 여과하고 농축시켜, 최종 농도 1mg/ml의 병풀 추출물을 제조하였다.
비교예 2
건조된 병풀 1kg을 정제수로 세척한 후 분쇄하여 증류수 2.0L에 첨가하였다. 수득된 병풀 용액을 70℃에서 7시간 동안 초음파 처리하였다. 비교예 2에서 초음파는 500 W/cm3 내지 700 W/cm3의 초음파를 사용하였다. 그 후, 4℃로 냉각시키고 17시간 동안 숙성시켰다.
이어서, 70℃에서 7시간 동안 초음파 처리하고 4℃에서 17시간 동안 숙성시키는 동일한 절차를 총 2회 반복하였다.
70℃에서 7시간 동안 초음파 처리하는 절차를 마지막으로 수행하고, 그 결과 수득된 병풀 용액을 75 micron (45x40cm) 필터(제조사: CRAFT BREW HERO)를 이용하여 여과하고 농축시켜, 최종 농도 1 mg/ml의 병풀 추출물을 제조하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 수득된 병풀 추출물 시료 각각에 대해 추출물 내 아시아티코사이드 및 마데카소사이드 성분의 포함 유무 및 농도를 확인였다. 이를 위해, 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC, High Performance Liquid Chromatography)를 하기 파라미터에 따라 수행하였다.
- 컬럼: Phenomenex-Luna 5μ C-18, 250 x 4.60 mm
- 컬럼 온도: 30℃
- 이동상: 오르소인산(A) / 아세토니트릴(B)
- 유속: 1.8ml/분
- 시료 주입량: 20㎕
- 검출기: SPD-M 10Avp Photo diode array detector/UV Detector
- 검출 파장: UV 210nm
시간(분) 버퍼(A) (ml) 아세토니트릴(B) (ml)
0.01 95.0 5.0
5.0 80.0 20.0
15.0 50.0 50.0
20.0 20.0 80.0
23.0 20.0 80.0
30.0 50.0 50.0
35.0 80.0 20.0
40.0 95.0 5.0
HPLC를 수행하였을 때 병풀 추출물의 생리활성성분 아시아티코사이드는 RT (Retention Time) 값이 약 5.94이며, 마데카소사이드는 RT 값이 약 5.3으로 알려져 있다. 이에 기초하여, 동일한 RT 값에서 확인할 수 있는 피크로부터 각 시료의 아시아티코사이드 및 마데카소사이드의 포함 유무 및 농도를 확인하는 것이 가능하다.
실시예 1의 시료에 대한 HPLC 분석 결과를 나타내는 도 8에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 따라 제조한 병풀 추출물은 아시아티코사이드에 상응하는 약 5.94의 RT 값에서 뾰쪽한 피크를 확인할 수 있었다. 반면, 비교예 1의 시료에 대한 HPLC 분석 결과를 나타내는 도 9에서는 동일한 RT 값에서 어떠한 피크도 확인할 수 없었다.
또한, 실시예 1의 시료에 대한 HPLC 분석 결과를 나타내는 도 8에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 따라 제조한 병풀 추출물은 마데카소사이드에 상응하는 약 5.3의 RT 값에서 뾰쪽한 피크를 확인할 수 있었다. 반면, 비교예 1의 시료에 대한 HPLC 분석 결과를 나타내는 도 9에서는 동일한 RT 값에서 어떠한 피크도 확인할 수 없었다.
실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에서 병풀 추출물 시료 내 아시아티코사이드 성분의 함량을 정량 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
시료 용매 초음파 전력(W) 추출 온도(℃) 아시아티코사이드의 수율(%)
실시예 1 물 1500~2000 30 20.19±0.12
비교예 2 물 500~700 70 13.08±0.34
비교예 1 물 - 70 9.21±0.91
상기 표 2에서 볼 수 있듯이, 열수추출법에 따라 비교예 1에서 제조한 병풀 추출물은 생리활성성분 아시아티코사이드를 9.21±0.91 중량% 함유하는 것으로 산출되었다.
초음파추출법에 따라 비교예 2에서 제조한 병풀 추출물은 비교예 1에서 제조한 병풀 추출물에 비해 생리활성성분 아시아티코사이드를 약 1.42배 더 많은 양으로 함유하고 있다는 것이 확인되었다.
집속초음파를 이용한 본 발명의 방법에 따라 실시예 1에서 제조한 병풀 추출물은 생리활성성분 아시아티코사이드의 함량은 비교예 1에 대비하여 약 2.19배 더 많은 것으로 확인되었으며, 비교예 2에 대비해서도 생리활성성분 아시아티코사이드의 함량이 유의적으로 증가하였음이 확인되었다. 또한, 본 발명에 따른 집속초음파 추출법은 추출 온도가 30℃의 상온에서 수행되었음에도 불구하고 70℃의 고온에서 수행된 열수추출법 및 초음파추출법에 비해 아시아티코사이드 및 마데카소사이드의 함량이 높으면서도 고온으로 인해 나타나는 생리활성성분의 파괴 및 변성이 훨씬 적다.

Claims (11)

  1. a) 병풀을 분쇄하는 단계;
    b) 분쇄된 병풀을 용매로서 물과 혼합하는 단계;
    c) 상기 b) 단계에서 수득된 혼합물을 초음파 처리하는 단계;
    d) 상기 c) 단계에서 초음파 처리된 혼합물에 고강도 집속초음파를 조사하는 단계;
    e) 상기 d) 단계에서 고강도 집속초음파 처리된 혼합물을 초음파 처리하는 단계; 및
    f) 상기 e) 단계에서 초음파 처리된 혼합물에 고강도 집속초음파를 조사하는 단계;를 포함하는 병풀 추출물의 제조방법으로서,
    상기 병풀 추출물은 생리활성성분으로서 아시아티코사이드 및 마데카소사이드를 포함하는 것인 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 d) 단계 및 f) 단계에서 고강도 집속초음파를 조사하는 동안 혼합물을 교반하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 b) 단계에서 병풀 및 물은 1:1.5 내지 1:3의 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 c) 내지 f) 단계는 각각 27℃ 내지 36℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 c) 내지 f) 단계는 각각 5 내지 10시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 c) 단계와 d) 단계 사이, 상기 d) 단계와 e) 단계 사이, 상기 e) 단계와 f) 단계 사이에 각각, 1℃ 내지 5℃의 온도에서 숙성시키는 추가 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 1℃ 내지 5℃의 온도에서 숙성시키는 추가 단계는 각각 14 내지 19시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 f) 단계 이후에 여과 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항의 제조방법에 따라 제조된, 생리활성성분으로서 아시아티코사이드 및 마데카소사이드를 포함하는 병풀 추출물.
  10. 제9항의 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  11. 삭제
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