KR101998792B1 - 순수 리튬 전극 및 그 제조 방법 - Google Patents

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윤현기
김지연
이재인
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Abstract

일 실시예에 따른 순수 리튬 전극은, 고체 리튬이 작동 온도에서 용융되어 액체 리튬으로 상 변화 시, 액체 리튬의 누액을 방지할 수 있도록, 에칭에 의해 형성된 홈을 갖는 누액 방지용 컵 및 홈에 삽입된 순수한 고체 리튬을 포함할 수 있다.

Description

순수 리튬 전극 및 그 제조 방법{PURE LITHIUM ELECTRODE AND METHOD FOR PRODUCING THEREOF}
본 출원에 의해 개시되는 발명은 순수 리튬 전극에 관한 것으로, 보다 상세하게는 작동 시 리튬의 누액을 방지하기 위한 누액 방지용 컵에 삽입되는 순수 리튬 전극에 관한 것이다.
열전지는 상온에서 비활성 상태로 유지되다가 열원(heat source)의 점화에 의해서 수 초 이내에 고체전해질이 용융됨으로서 활성(activation)화되는 비축형 1차 전지이다. 따라서 보관 중 자가방전이 거의 없으므로, 성능 감소없이 10년 이상 저장이 가능하다. 또한 진동, 충격, 저온, 고온에 견딜 수 있는 구조적 안정성, 신뢰성 등으로 인하여 열전지는 유도무기 및 우주 발사체 전원으로 주로 사용되고 있다.
특히, 유도 무기의 경우, 평균 수명은 15년 이상이고, 발사되는 순간에만 전력을 사용하기 때문에, 자가 방전(Self-discharing)이 일어나지 않는 것을 전원의 필수 요건으로 한다. 또한, 유도 무기의 전원은 비행을 위해서 무게가 가벼워야 하는 요건도 갖추어야 한다. 열전지는 비활성화 시 전해질이 고체 상태이므로, 자가 방전이 차단될 수 있어, 유도 무기의 전원으로 사용될 수 있다.
종래 열전지의 음극은 Li-Si 합금, 양극은 FeS2(Pyrite) 그리고 고체 전해질 성분으로는 LiF-LiCl-LiBr의 공융염(eutectic salt)이 주로 사용되고 있으며, 이러한 재료들은 분말성형법을 통하여 펠릿형 디스크(disc) 전극 형상으로 제작된다. 그 동안 국내외에서 열전지의 용량 및 출력을 증가시키기 위한 대용량화 연구가 시도되었지만, 펠릿형 전극으로는 대면적화, 고출력 방전 등의 요구 조건들을 충족시키는데 한계가 있음을 확인하였다. 특히 음극으로 사용되는 Li-Si 합금 재료는 성형 이후의 낮은 밀도(1.0 g/cc)로 인해 음극 두께를 줄이는데 한계가 존재한다. 따라서 열전지 조립, 제작 등에 필요한 기계적 강도를 유지하기 위해서는 필요한 용량(치수)보다 더 두껍게 과잉 설계 제작하여야만 된다.
따라서, 기존의 펠릿형 디스크 전극의 문제점을 해결할 수 있는 새로운 형태의 열전지에 대한 수요 및 연구가 최근 활발하다.
일 실시예에 따른 과제는, 전극활물질로 사용되는 리튬에 철 분말 및 기타 바인더를 사용하지 않고, 액체 리튬을 누액 방지용 컵에 삽입함으로써 액체 리튬을 제조하는 방법 및 제조된 순수 리튬 전극을 제공하는 것이다.
해결하고자 하는 과제가 상술한 과제로 제한되는 것은 아니며, 언급되지 아니한 과제들은 본 명세서 및 첨부된 도면으로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
일 실시예에 따른 순수 리튬 전극은, 고체 리튬이 작동 온도에서 용융되어 액체 리튬으로 상 변화 시, 액체 리튬의 누액을 방지할 수 있도록, 에칭에 의해 형성된 복수의 홈들을 갖는 누액 방지용 컵 및 홈에 삽입된 순수한 고체 리튬을 포함할 수 있다.
또, 홈들을 구분하는 격벽의 두께는 홈의 가로 길이의 20%일 수 있다.
또, 홈의 가로 길이는 세로 길이와 일치할 수 있다.
또, 홈은, 고체 리튬이 용융되어 형성된 액체 리튬이 홈의 높이의 70% 내지 80%의 높이까지 채워지도록 높이를 가질 수 있다.
또, 홈은 높이 0.5cm 이상, 가로 길이 1.0cm 이상 및 세로 1.0cm 이상일 수 있다.
또, 누액 방지용 컵은 Ni, Ni 합금, 철, Stainless steel 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
또, 누액 방지용 컵이 Ni을 포함할 때, 누액 방지용 컵을 에칭하기 위한 에칭 용액은 에탄올, 염산 및 염화철을 혼합한 용액일 수 있다.
또, 누액 방지용 컵이 철을 포함할 때, 누액 방지용 컵을 에칭하기 위한 에칭 용액은 에탄올 및 질산을 혼합한 용액일 수 있다.
또, 고체 리튬은 리튬 분말 및 리튬 호일 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
다른 일 실시예에 따르면, 순수 리튬 전극의 제조 방법은, 에칭을 통해 누액 방지용 컵에 복수의 홈들을 생성하는 단계 및 순수 고체 리튬을 홈에 삽입하는 단계를 포함할 수 있다.
또, 홈들을 구분하는 격벽의 두께는 홈의 가로 길이의 20%일 수 있다.
또, 홈의 가로 길이는 세로 길이와 일치할 수 있다.
또, 홈은, 고체 리튬이 용융되어 형성된 액체 리튬이 홈의 높이의 70% 내지 80%의 높이까지 채워지도록 높이를 가질 수 있다.
일 실시예에 따른 순수 리튬 전극의 제조 방법은, 고가의 대형프레스를 사용하여 분말성형법으로 제작하는 기존 펠릿 전극에 비해 제조비용이 저렴하고, 기존 펠릿 전극에서는 불가능한 전극의 대면적화가 가능하기 때문에 고출력 및 대용량의 열전지를 제작할 수 있다.
또, 순수 리튬 전극의 제조 방법은, 리튬을 누액 방지용 컵에 직접 담아 사용하기 때문에, 열전지의 중량과 부피를 감소시킬 수 있다.
또, 순수 리튬 전극의 제조 방법은, 기전력이 탁월한 순수 리튬 전극 사용으로 열전지의 출력을 증가시켜 단셀의 수량을 줄일 수 있기 때문에 동등 이상의 성능을 구현할 수 있다.
또, 순수 리튬 전극의 제조 방법은, 철 분말과 리튬을 혼합하지 않고 누액 방지용 컵에 직접 담아 사용하기에 제조시간 및 제조비용을 단축시킬 수 있다.
또, 순수 리튬 전극의 제조 방법은, 리튬 누액 방지용 컵에서의 격벽에서 열전지 적층 시 인가되는 가압력을 지지해줌으로써 전극의 안정성을 향상시킬수 있다.
효과가 상술한 효과들로 제한되는 것은 아니며, 언급되지 아니한 효과들은 본 명세서 및 첨부된 도면으로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 일 실시예에 따른 누액 방지용 컵에 관한 도면이다.
도 2는 도 1의 누액 방지용 컵에 에칭을 통해 홈을 형성하는 것에 관한 도면이다.
도 3은 도 2에 따라 누액 방지용 컵에 형성된 홈에 고체 리튬이 삽입된 것에 관한 도면이다.
도 4는 도 3에 따라 누액 방지용 컵에 삽입된 고체 리튬이 용융되어 형성된 순수 리튬 전극에 관한 도면이다.
도 5는 누액 방지용 컵이 삽입된 순수 리튬 전극에 관한 도면이다.
도 6은 방전시험기에 관한 도면이다.
도 7은 실시예 및 비교예에 대하여, 액체 리튬음극을 적용한 단셀 방전시험 결과를 보여주는 도면이다.
도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시예를 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명의 사상은 제시되는 실시예에 제한되지 아니하고, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서 다른 구성요소를 추가, 변경, 삭제 등을 통하여, 퇴보적인 다른 발명이나 본 발명 사상의 범위 내에 포함되는 다른 실시예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본원 발명 사상 범위 내에 포함된다고 할 것이다.
또한, 각 실시예의 도면에 나타나는 동일한 사상의 범위 내의 기능이 동일한 구성요소는 동일한 참조부호를 사용하여 설명한다.
실시예들에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다. 또한, 명세서에 기재된 "...부", "...모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어 또는 소프트웨어로 구현되거나 하드웨어와 소프트웨어의 결합으로 구현될 수 있다.
아래에서는 첨부한 도면을 참고하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명은 열전지 작동온도(500℃)에서 액체 리튬이 외부로 누액 되는 것을 방지하기 위한 Ni or Fe 누액 방지용 컵을 에칭한 후, 고체 리튬을 에칭된 자리에 삽입하여 액체 리튬음극을 제조하는 방법에 관한 발명이다.
고체 리튬은, 리튬 분말 혹은 호일의 형태로 제공될 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 누액 방지용 컵에 관한 도면이다. 도 2는 도 1의 누액 방지용 컵에 에칭을 통해 홈을 형성하는 것에 관한 도면이다. 도 3은 도 2에 따라 누액 방지용 컵에 형성된 홈에 고체 리튬이 삽입된 것에 관한 도면이다. 도 4는 도 3에 따라 누액 방지용 컵에 삽입된 고체 리튬이 용융되어 형성된 순수 리튬 전극에 관한 도면이다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 도 1의 누액 방지용 컵(10)을 에칭하여 홈을 형성할 수 있다.
에칭 시 누책 방지용 컵에 혼합 용액을 적용함으로써 홈을 형성할 수 있다. 누액 방지용 컵의 재질에 따라, 적용되는 에칭 용액의 종류는 상이하게 설정될 수 있다. 예를 들면, 누액 방지용 컵은 Ni, 또는 Fe를 재질로 사용할 수 있다.
Ni 누액 방지용 컵일 때 증류수 or 에탄올 20~100ml, 염산 2~25ml, 염화철 5~8g을 혼합하여 혼합 용액을 만든 후 누액 방지용 컵을 도 2와 같이 에칭한다. 또는 혼합 용액은 질산, 아세트산, 황산, 증류수 등을 혼합한 용액일 수도 있다.
Fe 누액 방지용 컵일 때, 혼합 용액은 에탄올 및 질산을 9:1의 비율로 혼합한 용액일 수 있다.
도 2에 도시된 누액 방지용 컵(10)에 에치에 의해 형성된 홈(20)의 크기는 고체 리튬(30)이 원활하게 삽입될 수 있도록 적절한 높이, 가로 및 세로의 길이를 가질 수 있다. 예를 들면, 홈은 높이(H) 0.5㎝, 가로(X) 및 세로(Z)는 1.0㎝ 이상의 길이를 갖도록 에칭될 수 있다. 상술한 길이는 홈의 수치에 관한 일 예일 뿐이고, 가로(X) 및 세로(Y)의 길이는 상이할 수 있으며, 홈은 전극 설계 시에 충분한 리튬의 양이 삽입될 수 있는 다양한 수치로 설계될 수 있다.
또한, 에칭된 홈을 구획 별로 구분 짓는 격벽은 열전지 적층 가압력 및 단셀 방전 시험시 적용되는 가압력에 견딜 수 있도록 적절한 폭(Y)을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 액체 리튬의 양에 따라서 격벽의 폭을 조절하여 사용하는 것이 바람직하다.
도 3을 참조할 때, 고체 리튬(30)의 밀도는 0.534g/㎤으로서, 질량 대비 부피가 매우 크기 때문에, Ni or Fe 누액 방지용 컵(10)의 에칭된 홈(20)에 고체 리튬(30)을 최대한으로 삽입한 후 눌러주어 부피를 줄여줄 수 있다.
도 4를 참조할 때, 고체 리튬(30)은 용융되어 액체 리튬(40)을 형성할 수 있다. 이 때 액체 리튬이 에칭된 홈(20)의 70~80%를 채울 수 있도록 고체 리튬(30)의 양을 조절하는 것이 바람직하다.
도 5는 도 1 내지 도 4의 제조 과정을 통해 제조된, 누액 방지용 컵에 삽입된 순수 리튬 전극에 관한 도면이다.
누액 방지용 컵에 삽입된 액체 리튬 음극에서는 리튬이 담지되는 홈(20)의 가로(X) 및 세로 크기(Z)는 에칭을 통하여 조절이 가능하고, 에칭되는 홈의 수량에 따라 홈 사이의 간격인 격벽의 두께(Y) 및 액체 리튬음극의 리튬 양을 조절할 수 있다. 이 때 홈의 수량이 과다해지는 경우 리튬의 양이 많아지는 반면 격벽의 두께가 얇아져서 열전지 적층 가압력 조건에서의 기계적 강도를 확보하기 어렵기 때문에 작동시 액체 리튬의 누액이 발생할 수 있다. 바람직하게는 격벽의 두께(Y)는 홈의 가로(X)의 20% 내외로 설정될 수 있다. 또는, 격벽의 두께(Y)는 홈의 가로(X) 및 세로 크기(Y)의 20%내외로 설정될 수 있다. 이 때, 홈의 가로 및 세로 크기는 일치할 수 있다. 이로써, 가로 방향 및 세로 방향에 대해서 격벽이 지지할 수 있는 기계적 강도가 일치하고, 대칭을 이루어 안정적인 구조가 될 수 있다.
만약 용융된 액체 리튬(40)이 에칭된 홈(20)의 높이를 넘게 되는 경우, 도 4에 도시된 순수 리튬 전극을 적용하여 단셀을 제작하고, 도 7의 방전시험기를 이용하여 500℃에서 순수 리튬 전극의 특성을 평가할 때, 단셀에 일정한 가압력이 가해지게 되므로 액체 리튬(40)이 용융되어 외부로 누액 되면 단셀 시험 중 양극과의 접촉으로 단락이 발생하여 성능을 저하시킬 뿐만 아니라 폭발을 유발할 수 있으므로 바람직하지 않다. 따라서, 홈에 삽입되는 고체 리튬(30)의 양은 요구하고자 하는 방전특성에 따라 적절한 양으로 선택될 수 있다.
이하 본 발명의 내용을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 6은 방전시험기에 관한 도면이고, 도 7은 실시예 및 비교예에 대하여, 액체 리튬음극을 적용한 단셀 방전시험 결과를 보여주는 도면이다.
도 1 내지 도 5를 통해 설명한 순수 리튬 전극이 실시예로 사용되었다. 드라이룸(상대습도 3% 미만)의 글로브박스에서, 고체 리튬(30) 3.26g을 Ni 누액 방지용 컵(10)의 에칭되어 형성된 홈 (20)에 넣어 액체 리튬음극을 제조하였다. 표 1에 실시예 1 및 비교예의 전극물성을 나타내었다.
[비교예]
종래의 철 분말을 혼합한 리튬 전극을 비교예로 채택하였다. 드라이룸(상대습도 3% 미만)의 글로브박스에서, 리튬 13 wt%를 340℃에서 15분 용융시킨 후, 철 분말 87 wt%를 1 내지 6회로 나누어 첨가하여 혼합하였다. 그라파이트 몰드에서 잉곳을 제조하고, 압연 및 롤링하여 액체 리튬음극 시트를 제조하였다. 이 후, 메시와 액체 리튬음극 시트와 함께 타발하고, Ni 컵에 넣어 직경 130㎜ 이상의 액체 리튬음극을 제조하였다
전극중량(g) 리튬중량(g) 두께(mm) 직경(mm)
실시예 23.2 4.16 0.61 137
비교예 32.02 4.16 0.78 137
[시험예] 실시예와 비교예의 방법으로서, 제조된 순수 리튬 전극(음극)과 펠릿 전해질 및 펠릿 양극을 적용하여 제조된 단셀 성능의 방전 특성을 평가함으로써, 순수 리튬 전극의 성능을 확인하였다.
시험방법은 500℃에서 4kgf/㎠로 단셀을 가압하고, 2분간 유지하여 고체전해질을 용융시킨 후 방전시험을 실시하였다. 방전 조건은 정전류 56A(60초), 0A(초) 주기로 연속 펄스 방전으로 실시하였으며, 시험결과를 도 7 및 표 2에 나타내었다.
실시예 비교예
초기 개로 전압(OCV) 2.06 2.06
작동시간(cut off) 725 725
에너지밀도 500.7 464.9
이 때, Cut off: 1.6 V, 초기 개로 전압 단위: V, 작동시간 단위: 초, 에너지밀도: Wh/l 의 조건에서 시험되었다. 실시예 및 비교예의 방전성능 그래프를 참조하면, 초기개회로전압(OCV)은 2.06 V이며, 작동시간은 각 720s, 725s임을 알 수 있다. 또한, 실시예 및 비교예에서 리튬 누액으로 인한 전압 하락 현상 없이 정상적으로 작동함을 확인할 수 있다. 동일한 리튬 중량을 사용하여 단셀 성능이 동등할 경우, 표 2와 같이 두께가 얇은 실시예의 에너지밀도가 비교예의 에너지밀도에 비해 약 10% 향상됨을 확인할 수 있다. 이처럼 액체 리튬음극의 중량 및 부피를 감소시키면서 동등 이상의 성능을 구현할 경우, 열전지 내부에 열원의 부피도 감소시킬 수 있다. 이를 열전지로 해석하면 동등이상의 성능을 구현하면서 열전지의 부피 및 중량을 감소시킬 수 있다고 판단된다.
제시된 실시예들에 대한 설명은 임의의 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 이용하거나 또는 실시할 수 있도록 제공된다. 이러한 실시예들에 대한 다양한 변형들은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이며, 여기에 정의된 일반적인 원리들은 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 다른 실시예들에 적용될 수 있다. 그리하여, 본 발명은 여기에 제시된 실시예들로 한정되는 것이 아니라, 여기에 제시된 원리들 및 신규한 특징들과 일관되는 최광의의 범위에서 해석되어야 할 것이다.
10 누액 방지용 컵
20 에칭 홈
30 고체 리튬
40 액체 리튬
50 격벽

Claims (13)

  1. 고체 리튬이 작동 온도에서 용융되어 액체 리튬으로 상 변화 시, 상기 액체 리튬의 누액을 방지할 수 있도록, 에칭에 의해 형성된 복수의 홈들을 갖는 누액 방지용 컵; 및
    상기 홈에 삽입된 순수한 고체 리튬;을 포함하고,
    상기 홈들을 구분하는 격벽의 두께는 상기 홈의 가로 길이의 20%이고,
    상기 홈은, 상기 고체 리튬이 용융되어 형성된 액체 리튬에 의해 상기 홈의 높이의 70% 내지 80%의 높이까지 채워지는
    순수 리튬 전극.
  2. 삭제
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 홈의 가로 길이는 세로 길이와 일치하는
    순수 리튬 전극.
  4. 삭제
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 홈은 높이 0.5cm 이상, 가로 길이 1.0cm 이상 및 세로 1.0cm 이상인,
    순수 리튬 전극.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 누액 방지용 컵의 재질은 니켈(Ni), 니켈 합금, 철, 스테인리스 강(Stainless steel) 중 적어도 어느 하나를 포함하는
    순수 리튬 전극.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 누액 방지용 컵의 재질이 니켈을 포함할 때,
    상기 누액 방지용 컵을 에칭하기 위한 에칭 용액은 에탄올, 염산 및 염화철을 혼합한 용액인,
    순수 리튬 전극.
  8. 제6 항에 있어서,
    상기 누액 방지용 컵의 재질이 철을 포함할 때,
    상기 누액 방지용 컵을 에칭하기 위한 에칭 용액은 에탄올 및 질산을 혼합한 용액인,
    순수 리튬 전극.
  9. 제1 항에 있어서,
    상기 고체 리튬은 리튬 분말 및 리튬 호일 중 적어도 어느 하나를 포함하는
    순수 리튬 전극.
  10. 에칭을 통해 누액 방지용 컵에 복수의 홈들을 생성하는 단계; 및
    순수한 고체 리튬을 상기 복수의 홈의 적어도 하나에 삽입하는 단계;를 포함하고,
    상기 홈들을 구분하는 격벽의 두께는 상기 홈의 가로 길이의 20%이고,
    상기 고체 리튬이 용융되어 형성된 액체 리튬이 홈의 높이의 70% 내지 80%의 높이까지 채워지도록 높이를 갖는,
    순수 리튬 전극 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 제10 항에 있어서,
    상기 홈의 가로 길이는 세로 길이와 일치하는
    순수 리튬 전극의 제조 방법.
  13. 삭제
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20090006962A (ko) * 2007-07-13 2009-01-16 고려대학교 산학협력단 2차전지 및 이를 구비한 반도체
KR20180091456A (ko) * 2017-02-07 2018-08-16 성균관대학교산학협력단 리튬 이차 전지용 음극 및 이의 제조방법
KR101920851B1 (ko) * 2018-04-19 2018-11-21 국방과학연구소 액체리튬전극

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