KR101992622B1 - A viscosity measurement apparatus for high temperature coal slurry and method for testing stability of high temperature coal slurry using thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 장치 및 상기 장치를 이용한 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도 측정 방법은 종래의 장치 및 방법을 이용할 경우 발생할 수 있는 온도 또는 압력에 의한 토크가 변화를 최소화하여, 안정적인 토크값을 구할 수 있었으며, 이를 통해서 고온 및 고압 석탄 슬러리의 안정성을 평가할 수 있는 수단을 마련하였다.An apparatus capable of measuring coal slurry viscosity at high temperature and high pressure and a coal slurry viscosity measuring method at high temperature and high pressure using the apparatus according to the present invention are based on temperature or pressure that may occur when using a conventional apparatus and method. By minimizing the change in torque, a stable torque value was obtained, thereby providing a means for evaluating the stability of the high temperature and high pressure coal slurry.

Description

고온 석탄 슬러리 점도 측정 장치 및 이를 이용한 고온 석탄 슬러리의 안정성 평가 방법{A viscosity measurement apparatus for high temperature coal slurry and method for testing stability of high temperature coal slurry using thereof}A viscosity measurement apparatus for high temperature coal slurry and method for testing stability of high temperature coal slurry using

본 발명은 고온 석탄 슬러리 점도 측정 장치 및 이를 이용한 고온 석탄 슬러리의 안정성 평가 방법에 관한 것으로, 구체적으로 고온 및 고압 상태에서의 석탄과 물의 혼합물인 석탄 슬러리의 점도를 측정할 수 있는 장치 및 이를 이용하여 고온 및 고압에서의 상기 석탄 슬러리가 다른 장치에 공급될 수 있는 안정적인 상태인지를 평가할 수 있는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high temperature coal slurry viscosity measuring device and a method for evaluating the stability of the high temperature coal slurry using the same, specifically, a device capable of measuring the viscosity of the coal slurry which is a mixture of coal and water at high temperature and high pressure and using the same A method for evaluating whether the coal slurry at high temperature and high pressure is in a stable state that can be supplied to another apparatus.

석탄을 가스화하는 장치에 석탄을 공급하는 방법은 통상적으로 2종류가 있다. 하나는 압력이 가해진 질소와 함께 분상의 석탄을 공기로 이동시켜 가스화기로 석탄을 분사하는 것이다. 다른 방법은 석탄 및 물의 슬러리를 제조하고, 상기 석탄 슬러리를 가스화기에 공급하는 것이다. 이러한 석탄 슬러리는 “coal water slurry” 또는 “coal water Mixture(CWM)”(이하 ‘석탄 슬러리’)라고 칭해진다.There are two types of methods for supplying coal to an apparatus for gasifying coal. One is to move coal in powdered air together with pressurized nitrogen into the air and inject coal into the gasifier. Another method is to prepare a slurry of coal and water and feed the coal slurry to a gasifier. Such coal slurry is referred to as "coal water slurry" or "coal water mixture" (CWM).

상기의 석탄 슬러리에 의한 공급 방법은 건조 상태에서 석탄을 사용하는 방법에 비해 더 안정하게 공급 수 있고, 쉽게 이동가능하고 더 높은 가스화 압력에 적용할 수 있기 때문에 널리 사용되어 왔다.The method of feeding by coal slurry has been widely used because it can be supplied more stably than the method of using coal in a dry state, can be easily moved and can be applied to a higher gasification pressure.

또한, 석탄 슬러리에 의한 공급 방법은 건조 상태에서 석탄을 사용하는 방법에 비해 더 높은 압력으로 공급할 수 있고, 펌프에 의한 공급방식을 사용하기 때문에 건설비, 투자비가 더 낮은 효과를 갖는다. 이러한 효과를 배가시키기 위해서 석탄 슬러리가 더 높은 농도의 석탄을 가질 수 있는 방법, 고온, 고압 조건에서 반응기에 주입하는 기술에 대한 다양한 연구가 시도되고 있다.In addition, the supply method by the coal slurry can be supplied at a higher pressure than the method using coal in a dry state, and the construction cost, investment cost is lower because the supply method by the pump is used. In order to double this effect, various studies have been attempted on how the coal slurry can have a higher concentration of coal, and a technique for injecting the reactor under high temperature and high pressure conditions.

한편, 석탄 슬러리에 의한 공급 방법에 있어서, 석탄 슬러리를 가스화기에 투입될 때는 저장 및 운반할 때보다 점도보다 낮은 것이 바람직하다. 구체적으로, 석탄과 물을 혼합하여 슬러리를 제조할 때 낮은 점도를 얻기 위해 소량의 계면활성제가 투입되게 되는데 고온, 고압의 가스화기에 주입하는 과정에서 다량의 물이 함유된 슬러리가 공급되게 되면 가스화기의 반응 효율이 낮아지게 되는 현상이 생기게 된다. 이러한 현상을 방지하기 위해 슬러리의 온도와 압력을 증가시켜 가스화기에 공급하게 되는데, 고온, 고압 조건에서 계면활성제의 성분이 분해되어 오히려 점도를 증가시키는 문제가 발생할 수 있다.On the other hand, in the supply method by coal slurry, when putting a coal slurry into a gasifier, it is preferable that it is lower than a viscosity than when storing and conveying. Specifically, when a slurry is prepared by mixing coal and water, a small amount of surfactant is added to obtain a low viscosity. When a slurry containing a large amount of water is supplied during injection into a gasifier of high temperature and pressure, a gas is supplied. There is a phenomenon that the reaction efficiency of the fire is lowered. In order to prevent this phenomenon, the temperature and pressure of the slurry are increased and supplied to the gasifier. However, the components of the surfactant may be decomposed under high temperature and high pressure, thereby increasing the viscosity.

이러한 고온 및 고압 상태에서 석탄 슬러리의 점도가 낮은 상태를 유지하지 못하고 증가하는 경우, 유량이 떨어지거나, 심지어 배관이 막히는 등의 심각한 문제가 발생할 수 있다. 즉 고온 및 고압 상태에서 석탄 슬러리의 안정성 평가 문제는 석탄의 가스화에 있어서 매우 중요한 문제이다.In such high temperature and high pressure conditions, if the viscosity of the coal slurry increases without maintaining a low state, serious problems such as a decrease in flow rate or even a clogged pipe may occur. That is, the problem of evaluating the stability of the coal slurry at high temperature and high pressure is a very important problem in the gasification of coal.

낮은 점도가 계속 유지될 수 있는지를 측정하는 종래의 통상적인 방법은 석탄 슬러리의 토크를 측정함으로써 점도를 유추하는 방법이 사용되어 왔다. 그러나 이러한 일반적으로 알려진 고점도 물질의 점도 측정 방법을 적용하여 관리함에도 불구하고 석탄 슬러리의 유량이 떨어지거나, 배관이 막히는 사고가 종종 발생하였으나, 이러한 안정성 평가에 대한 뚜렷한 해결책이 지금까지는 제시되지 못하였다.Conventional conventional methods of determining whether a low viscosity can be maintained have been used to infer viscosity by measuring the torque of the coal slurry. However, despite the management of this commonly known method of measuring the viscosity of high-viscosity materials, the flow rate of coal slurries and pipe clogging often occurred, but no clear solution for this stability evaluation has been presented until now.

일본등록특허공보 제2687975호는 점도측정을 위한, 로봇, 저울접시, 건조전자저울, 공급용기, 교반봉, 항온조, 세정건조기, 입도분석계, 속도계 등을 포함하는 제어수단을 포함하는 석탄 물 슬러리의 품질관리용 자동분석장치가 개시되어있으나, 본 발명에서 요구하고 있는 고온 가압 조건하에서의 석탄 물의 점도 측정을 위한 장치 및 방법에 대한 기술에 대해서는 개시하고 있지 않다.Japanese Patent Laid-Open No. 2687975 discloses a coal water slurry for controlling viscosity, including a control means including a robot, a balance plate, a drying electronic balance, a supply container, a stirring rod, a thermostat, a washing dryer, a particle size analyzer, a speedometer, and the like. Although an automatic analysis device for quality control is disclosed, it does not disclose a technique for an apparatus and a method for measuring the viscosity of coal water under high temperature and pressurized conditions required by the present invention.

일본등록특허공보 제1994-051126호는 석탄, 물 및 계면활성제를 습식 분쇄시 농도 및 항습수분을 제어하는 기술에 대해서만 개시하고 있을 뿐 고온 및 고압에서의 조건에 대해서는 명확하게 제시하지 않았다.Japanese Patent No. 194-051126 discloses only a technique for controlling the concentration and the anti-moisture moisture in the wet grinding of coal, water, and surfactant, but has not clearly presented the conditions at high temperature and high pressure.

등록특허공보 제1582537호는 석탄슬러리 형성 후, 전하반발력에 기반한 점증제와 중화제를 첨가하는 점도조절 방법에 대해서만 개시하고 있다.Korean Patent No. 1582537 discloses only a viscosity control method for adding a thickener and a neutralizing agent based on charge repulsion after coal slurry formation.

등록특허공보 제0138512호는 특정 입자크기 및 중량%를 갖는 석탄 케이크 제조 후, 특정조건의 물과 분산제 투입 후 미분화 슬러리를 제조하는 방법이 개시되어 있지만, 본 발명의 고온 가압 조건하에서의 석탄 물의 점도 측정을 위한 장치 및 방법에 대한 안정성 평가 방법에 대해서는 제시된 바가 없다.Korean Patent Publication No. 0138512 discloses a method for preparing a finely divided slurry after preparing a coal cake having a specific particle size and weight%, and then adding water and a dispersant under specific conditions, but measuring the viscosity of coal water under high temperature pressurization conditions of the present invention. There is no suggestion on the stability evaluation method for the device and method for the.

이상과 같이 명확한 기술적 해결 방안은 제시된 바가 없었다. 이를 해결하기 위해서 본 발명자는 점도, 토크 등을 압력과 온도의 영향으로 나누어서 체계적으로 연구한 결과, 고온 및 고압에서 석탄 슬러리의 안정성을 평가할 수 있는 신뢰성 있는 방법을 개발하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.No clear technical solution has been suggested. In order to solve this problem, the present inventors have systematically studied viscosity, torque, and the like by the influence of pressure and temperature, and have completed the present invention by developing a reliable method for evaluating the stability of coal slurry at high temperature and high pressure. .

일본등록특허공보 제2687975호Japanese Patent Publication No. 2687975 일본등록특허공보 제1994-051126호Japanese Patent Publication No. 1994-051126 등록특허공보 제1582537호Patent Publication No. 1582537 등록특허공보 제0138512호Patent Publication No. 0138512

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서 고온 및 고압에서 석탄 슬러리의 안정성을 평가할 수 있는 장치 및 이를 이용하여 고온 및 고압에서의 석탄 슬러리의 안정성을 평가할 수 있는 신뢰성 있는 평가 방법을 제공하는 것을 목표로 한다.The present invention is to solve the above problems to provide a device capable of evaluating the stability of the coal slurry at high temperature and high pressure, and to provide a reliable evaluation method for evaluating the stability of the coal slurry at high temperature and high pressure using the same. Aim.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 제1양태는 20bar 이상의 압력을 견디면서 내부 수용되는 물질을 혼합할 수 있는 임펠러를 포함하는 혼합부를 포함하는 측정용기; 상기 용기의 상단을 개폐할 수 있는 뚜껑; 상기 뚜껑의 일면에 부착되며, 회전 운동을 하는 축이 연장되어 상기 임펠러에 연결된 샤프트가 뚜껑을 관통하는 부위를 실링을 하는 실링부; 상기 샤프트와 연결되어 상기 임펠러에 걸리는 토크를 측정하는 토크 미터; 상기 토크미터의 상부에 위치하여 상기 샤프트를 구동하는 모터;를 포함하는 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 장치를 제공한다.A first aspect of the present invention for solving the above problems is a measuring vessel comprising a mixing unit including an impeller capable of mixing the internally received material withstanding a pressure of 20 bar or more; A lid capable of opening and closing the top of the container; A sealing portion attached to one surface of the lid and extending in a rotational movement to seal a portion of the shaft connected to the impeller through the lid; A torque meter connected to the shaft to measure torque applied to the impeller; It provides a device that can measure the viscosity of the coal slurry in the high temperature and high pressure state, including; a motor located on the torque meter to drive the shaft.

본 발명의 제2양태는 상기 측정용기 또는 상기 뚜껑의 일부에는 내부로 질소를 가압 충전할 수 있는 포트 및 내부 압력을 일정하게 유지할 수 있는 수단이 마련된 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 장치를 제공한다.A second aspect of the present invention is to measure the viscosity of the coal slurry in the high temperature and high pressure state provided with a port for pressurizing and filling nitrogen inside the measuring vessel or a part of the lid and means for maintaining a constant internal pressure. To provide the device.

본 발명의 제3양태는 상기 실링부는 기계적인 작동에 의해서 실링을 하며, 상기 실링부의 외부에는 상기 실링부의 온도를 조절하기 위한 추가의 수단이 마련된 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 장치를 제공한다.According to a third aspect of the present invention, the sealing part is sealed by mechanical operation, and the outside of the sealing part is capable of measuring coal slurry viscosity at high temperature and high pressure in which an additional means for adjusting the temperature of the sealing part is provided. Provide the device.

본 발명의 제4양태는 상기 샤프트와 상기 토크미터, 상기 토크미터와 상기 모터 사이에는 커플링이 부가된 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 장치를 제공한다.A fourth aspect of the present invention provides an apparatus capable of measuring coal slurry viscosity at high temperature and high pressure with a coupling added between the shaft and the torque meter and between the torque meter and the motor.

본 발명의 제5양태는 상기 샤프트와 상기 임펠러는 자력 등의 간접수단이 아닌 직접 연결된 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 장치를 제공한다.The fifth aspect of the present invention provides a device capable of measuring the viscosity of the coal slurry in the hot and high pressure state directly connected to the shaft and the impeller is not an indirect means such as magnetic force.

본 발명의 제6양태는 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 고온고압토크측정장치를 사용하여 점도를 측정하는 방법에 있어서, 석탄 및 물을 혼합하여 3,000 내지 4,000cP의 혼합물을 형성하는 제1단계; 상기 혼합물에 계면활성제를 첨가하여 1,000 cP 이하의 석탄 슬러리를 형성하는 제2단계; 점도 측정을 위한 상기 고온고압토크측정장치의 측정용기에 상기 석탄 슬러리를 투입하는 제3단계; 상기 측정용기를 불활성기체를 사용하여 가압하는 제4단계; 상기 측정용기를 승온하는 제5단계; 및 상기 측정용기에 삽입된 임펠러를 이용하여 토크를 측정하는 제6단계로 이루어진 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법을 제공한다.A sixth aspect of the present invention is a method for measuring the viscosity using a high temperature and high pressure torque measuring apparatus capable of measuring the viscosity of coal slurry at high temperature and high pressure, wherein coal and water are mixed to form a mixture of 3,000 to 4,000 cP. The first step to do; Adding a surfactant to the mixture to form a coal slurry of 1,000 cP or less; A third step of injecting the coal slurry into a measuring container of the high temperature high pressure torque measuring device for measuring a viscosity; A fourth step of pressurizing the measuring vessel using an inert gas; A fifth step of raising the measuring container; And a sixth step of measuring torque by using an impeller inserted into the measuring container.

본 발명의 제7양태는 상기 점도를 측정하는 방법은 별도의 측정용기가 아닌 석탄 슬러리가 이송되는 배관내에서 바로 토크를 측정하는 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법을 제공한다.The seventh aspect of the present invention provides a method for measuring the viscosity of the coal slurry in high temperature and high pressure to measure the torque directly in the pipe to which the coal slurry is transported, not a separate measuring vessel.

본 발명의 제8양태는 상기 승온은 압력을 일정한 상태로 유지하면서 진행되는 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법을 제공한다.The eighth aspect of the present invention provides a method for measuring the viscosity of coal slurry at high temperature and high pressure, wherein the elevated temperature is maintained while maintaining the pressure in a constant state.

본 발명의 제9양태는 상기 가압은 최대 50bar, 상기 승온은 최대 200℃ 이하에서 진행되는 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법을 제공한다.The ninth aspect of the present invention provides a method for measuring the viscosity of coal slurry at high temperature and high pressure wherein the pressurization is at most 50 bar and the elevated temperature is at most 200 ° C.

본 발명에 따른 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 장치 및 상기 장치를 이용한 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도 측정 방법은 종래의 장치 및 방법을 이용할 경우 발생할 수 있는 온도 또는 압력에 의한 토크가 변화를 최소화하여, 안정적인 토크값을 구할 수 있었으며, 이를 통해서 고온 및 고압 석탄 슬러리의 안정성을 평가할 수 있는 수단을 마련하였다.An apparatus capable of measuring coal slurry viscosity at high temperature and high pressure and a coal slurry viscosity measuring method at high temperature and high pressure using the apparatus according to the present invention are based on temperature or pressure that may occur when using a conventional apparatus and method. By minimizing the change in torque, a stable torque value was obtained, thereby providing a means for evaluating the stability of the high temperature and high pressure coal slurry.

도 1은 본 발명에 따른 고온 및 고압에서 석탄 슬러리의 토크를 측정할 수 있는 장치에 대한 개략도이다.
도 2는 종래의 석탄 슬러리 고온 안정성 평가의 실험 절차이다.
도 3은 슬러리 농도 : 55.9wt%, Blank 점도 : 4,670cP, 계면활성제 참가 후 점도 : 1,490cP, 최대압력 : 12bar에 대한 고온/고압 슬러리 점도 측정 결과이다.
도 4는 슬러리 농도 : 55.9wt%, Blank 점도 : 4,670cP, 계면활성제 첨가 후 점도 : 870cP, 최대압력 : 12bar에 대한 고온/고압 슬러리 점도 측정 결과이다.
도 5는 표준 점도 용액을 이용하여 압력 변화에 따른 토크를 측정한 결과이다.
도 6, 7, 8은 각각 점도가 100cP, 1000cP, 5000cP 슬러리에 대한 압력에 따른 토크값의 변화를 측정한 결과이다.
도 9는 본 발명에 따른 개선된 석탄 슬러리 고온 안정성 평가의 실험 절차이다.
도 10은 본 발명에 따른 개선된 석탄 슬러리 고온 안정성 평가 실험 절차에 따른 측정값으로서, 슬러리 농도 : 52.2wt%(dry basis), Blank 점도 : 1,320cP, 최대압력 : 15bar에서 측정 결과이다.
도 11은 본 발명에 따른 개선된 석탄 슬러리 고온 안정성 평가 실험 절차에 따른 측정값으로서, 슬러리 농도 : 55.2wt%(dry basis), Blank 점도 : 3,920cP, 계면활성제 첨가 후 점도 : 1,670cP, 최대압력 : 15bar에서 측정한 결과이다.
도 12는 본 발명에 따른 개선된 석탄 슬러리 고온 안정성 평가 실험 절차에 따른 측정값으로서 슬러리 농도 : 55.2wt%(dry basis), Blank 점도 : 3,920cP, 계면활성제 첨가 후 점도 : 1,460cP, 최대압력 : 15bar에서 측정한 결과이다.
도 13은 본 발명에 따른 개선된 석탄 슬러리 고온 안정성 평가 실험 절차에 따른 측정값으로서 슬러리 농도 : 55.9wt%(dry basis), Blank 점도 : 4,670cP, 계면활성제 첨가 후 점도 : 580cP, 최대압력 : 15bar에서 측정한 결과이다. 계면활성제 첨가 후 점도가 낮을 경우 압력 및 온도에 따른 영향이 거의 없을 것을 알 수 있다.
도 14는 종래의 방법(왼쪽)과 본원 발명에서 개선된 방법으로 토크를 측정 후 측정용기를 분해하여 내부 시료를 관측한 것이다.
1 is a schematic diagram of an apparatus capable of measuring the torque of a coal slurry at high temperature and high pressure according to the present invention.
2 is an experimental procedure of a conventional coal slurry high temperature stability evaluation.
Figure 3 is a slurry concentration of 55.9wt%, blank viscosity: 4670cP, after the participation of the surfactant viscosity: 1,490cP, maximum pressure: 12bar is the result of measuring the viscosity of the high-temperature slurry.
Figure 4 is the slurry concentration: 55.9wt%, Blank viscosity: 4,670cP, after the addition of surfactant viscosity: 870cP, the maximum pressure: 12bar results of the viscosity measurement of the slurry.
5 is a result of measuring the torque according to the pressure change using a standard viscosity solution.
6, 7, 8 are the results of measuring the change in the torque value according to the pressure of the viscosity of 100cP, 1000cP, 5000cP slurry, respectively.
9 is an experimental procedure for an improved coal slurry high temperature stability assessment according to the present invention.
10 is a measurement value according to the improved coal slurry high temperature stability evaluation test procedure according to the present invention, the slurry concentration: 52.2wt% (dry basis), the blank viscosity: 1,320cP, the maximum pressure: 15bar.
11 is a measurement value according to the improved coal slurry high temperature stability evaluation test procedure according to the present invention, slurry concentration: 55.2wt% (dry basis), Blank viscosity: 3920cP, viscosity after surfactant addition: 1670cP, maximum pressure : Measured at 15 bar.
12 is a measurement value according to the improved coal slurry high temperature stability evaluation experiment procedure according to the present invention, slurry concentration: 55.2 wt% (dry basis), Blank viscosity: 3920 cP, viscosity after surfactant addition: 1460 cP, maximum pressure: Measured at 15 bar.
13 is a measured value according to the improved coal slurry high temperature stability evaluation experimental procedure according to the present invention, slurry concentration: 55.9 wt% (dry basis), blank viscosity: 4,670 cP, viscosity after surfactant addition: 580 cP, maximum pressure: 15 bar This is the result measured by. When the viscosity is low after the addition of the surfactant it can be seen that little effect on the pressure and temperature.
Figure 14 is a conventional method (left) and the improved method in the present invention after the measurement of the torque disassembled the measuring vessel to observe the internal sample.

하기의 설명에서는 본 발명의 실시 예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.In the following description, only parts necessary for understanding the embodiments of the present invention will be described, it should be noted that the description of other parts will be omitted so as not to distract from the gist of the present invention.

이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.The terms or words used in the specification and claims described below should not be construed as being limited to the ordinary or dictionary meanings, and the inventors are appropriate to the concept of terms in order to explain their invention in the best way. It should be interpreted as meanings and concepts in accordance with the technical spirit of the present invention based on the principle that it can be defined. Therefore, the embodiments described in the present specification and the configuration shown in the drawings are only preferred embodiments of the present invention, and do not represent all of the technical idea of the present invention, and various equivalents may be substituted for them at the time of the present application. It should be understood that there may be variations and variations.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail an embodiment of the present invention.

도 1은 본 발명에 따른 고온 및 고압에서 석탄 슬러리의 토크를 측정할 수 있는 장치에 대한 개략도이다.1 is a schematic diagram of an apparatus capable of measuring the torque of a coal slurry at high temperature and high pressure according to the present invention.

본원 발명에 따른 장치는 20bar 이상의 압력을 견디면서 내부 수용되는 물질을 혼합할 수 있는 임펠러를 포함하는 혼합부를 포함하는 측정용기; 상기 용기의 상단을 개폐할 수 있는 뚜껑; 상기 뚜껑의 일면에 부착되며, 회전 운동을 하는 축이 연장되어 상기 임펠러에 연결된 샤프트가 뚜껑을 관통하는 부위를 실링을 하는 실링부; 상기 샤프트와 연결되어 상기 임펠러에 걸리는 토크를 측정하는 토크 미터; 상기 토크미터의 상부에 위치하여 상기 샤프트를 구동하는 모터;를 포함하는 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 장치이다.The apparatus according to the present invention includes a measuring vessel including a mixing part including an impeller capable of mixing a material contained therein while withstanding a pressure of 20 bar or more; A lid capable of opening and closing the top of the container; A sealing portion attached to one surface of the lid and extending in a rotational movement to seal a portion of the shaft connected to the impeller through the lid; A torque meter connected to the shaft to measure torque applied to the impeller; It is a device that can measure the viscosity of the coal slurry in the high temperature and high pressure state, including; a motor located on the torque meter to drive the shaft.

상기 측정용기 또는 상기 뚜껑의 일부에는 내부로 질소를 가압 충전할 수 있는 포트 및 내부 압력을 일정하게 유지할 수 있는 수단이 마련되어 있으며, 상기 실링부는 기계적인 작동에 의해서 실링을 하며, 상기 실링부의 외부에는 상기 실링부의 온도를 조절하기 위한 추가의 수단이 마련되었다. 상기 실링부는 통상적인 고온, 고압 반응기의 실링부를 사용할 수 있으며, 실링 자체의 밀폐성을 높이기 위해서 실링부가 과열되지 않도록 주변에 실링부의 온도를 조절하기 위한 수단을 마련하였다. 상기 온도를 조절하기 위한 수단으로서는 냉각 튜빙 또는 관으로 실링부 주변을 감싸는 것이 될 수 있다.The measuring vessel or part of the lid is provided with a port for pressurizing and filling nitrogen into the inside and a means for maintaining a constant internal pressure. The sealing part is sealed by mechanical operation, and the outside of the sealing part Further means have been provided for controlling the temperature of the seal. The sealing part may use a sealing part of a typical high temperature and high pressure reactor, and in order to increase the sealing property of the sealing itself, a means for adjusting the temperature of the sealing part is provided so as not to overheat the sealing part. Means for controlling the temperature may be to wrap around the sealing portion with a cooling tubing or tube.

상기 샤프트와 상기 토크미터, 상기 토크미터와 상기 모터 사이에는 커플링이 부가되어 이를 통해서 동력이 전달될 수 있도록 하였으며, 상기 샤프트와 상기 임펠러는 자력 등의 간접수단이 아닌 하나의 샤프트를 통해서 연결이 되었다. 다른 고온 고압 반응기의 경우 내부 물질의 점도가 높지 않을 경우, 실링부를 물리적으로 접촉하지 않는 자력을 통해서 내부 샤프트가 회전 운동을 할 수 있도록 제작하는 경우가 있으나, 본원 발명의 경우에는 점도가 높기 때문에 자력을 이용한 회전 운동으로는 충분한 힘이 전달되지 못할 뿐만 아니라 이를 통해서는 토크를 명확하게 측정할 수 없다는 문제점이 있다.Coupling is added between the shaft and the torque meter, the torque meter and the motor so that power can be transmitted. The shaft and the impeller are connected through one shaft, not indirect means such as magnetic force. It became. In the case of other high temperature and high pressure reactor, when the viscosity of the internal material is not high, the inner shaft may be manufactured to rotate through magnetic force that does not physically contact the sealing part, but in the case of the present invention, the magnetic force is high because the viscosity is high. Not only does not transmit sufficient force by using the rotary motion, but there is a problem that can not be clearly measured through the torque.

도 2는 종래의 석탄 슬러리 고온 안정성 평가의 실험 절차이다. 종래의 방법은 압력과 온도를 별도로 제어하지 않고 온도 상승에 의해서 압력이 상승한다. 이와 같은 경우에는 복합적인 효과가 나타나서 토크의 안정적 측정이 어렵다.2 is an experimental procedure of a conventional coal slurry high temperature stability evaluation. The conventional method raises the pressure by increasing the temperature without separately controlling the pressure and the temperature. In such a case, a complex effect appears, making it difficult to measure the torque stably.

도 3은 슬러리 농도 : 55.9wt%, Blank 점도 : 4,670cP, 계면활성제 참가 후 점도 : 1,490cP, 최대압력 : 12bar에 대한 고온/고압 슬러리 점도 측정 결과이다. 온도 상승에 따른 압력 증가 현상이 있으며, 이에 따른 Torque 값 변화가 있음을 알 수 있다.Figure 3 is a slurry concentration of 55.9wt%, blank viscosity: 4670cP, after the participation of the surfactant viscosity: 1,490cP, maximum pressure: 12bar is the result of measuring the viscosity of the high-temperature slurry. It can be seen that there is an increase in pressure as the temperature rises, and there is a change in the torque value.

도 4는 슬러리 농도 : 55.9wt%, Blank 점도 : 4,670cP, 계면활성제 첨가 후 점도 : 870cP, 최대압력 : 12bar에 대한 고온/고압 슬러리 점도 측정 결과이다. 온도 상승에 따른 압력 증가 현상이 있으며, 이에 따른 Torque 값 변화가 있음을 알 수 있다.Figure 4 is the slurry concentration: 55.9wt%, Blank viscosity: 4,670cP, after the addition of surfactant viscosity: 870cP, the maximum pressure: 12bar results of the viscosity measurement of the slurry. It can be seen that there is an increase in pressure as the temperature rises, and there is a change in the torque value.

압력에 의한 영향을 알아보기 위해서 표준 점도 용액을 이용하여 압력 변화에 따른 토크를 측정하였다(도 5 참조). 상압 조건과 가압 조건하에서 점도에 따른 토크 측정값이 다르게 나타났다. 압력에 의한 토크 측정값의 변화를 알아보기 위해서 가압 조건인 15bar에서 점토에 따른 토크값을 측정하였다. 도 6, 7, 8은 각각 점도가 100cP, 1000cP, 5000cP일 때 압력에 따른 토크값의 측정 결과이다. 100cP는 압력에 따른 영향이 거의 없었고, 1000cP, 5000cP는 압력이 증가함에 따라 토크값이 증가함을 알 수 있다.To determine the influence of pressure, the torque according to the pressure change was measured using a standard viscosity solution (see FIG. 5). Under normal and pressurized conditions, the measured torque was different. In order to investigate the change of the torque measured value by pressure, the torque value according to the clay was measured at 15 bar. 6, 7, 8 are the measurement results of the torque value according to the pressure when the viscosity is 100cP, 1000cP, 5000cP, respectively. 100cP had little effect on the pressure, and 1000cP and 5000cP showed that the torque value increased as the pressure increased.

이러한 결과로부터 본원 발명은 종래의 석탄 슬러리 고온 안정성 평가의 실험 절차를 도 9와 같이 개선하였다. 종래에는 스팀을 사용하여 온도와 압력을 동시에 조절하였지만, 본원 발명에서는 질소 등의 비활성기체를 사용하여 우선 압력을 15bar로 상승한 후 그 이후에 온도를 변화시켜 온도에 따른 석탄 슬러리의 토크값을 측정하였다. 이러한 절차를 진행할 경우 압력은 일정하게 유지하면서 온도에 의한 영향을 좀 더 명확하게 관측하는 것이 가능하다. 이는 앞서 관측한 바와 같이 압력 변화에 의한 토크값의 변화를 배재하기 위한 것이다.From this result, the present invention improved the experimental procedure of the conventional coal slurry high temperature stability evaluation as shown in FIG. Conventionally, the temperature and pressure were simultaneously controlled using steam, but in the present invention, the pressure was first increased to 15 bar using an inert gas such as nitrogen, and then the temperature was changed thereafter, thereby measuring the torque value of the coal slurry according to the temperature. . This procedure makes it possible to observe the effect of temperature more clearly while keeping the pressure constant. This is to exclude the change of the torque value due to the pressure change as previously observed.

도 10은 본 발명에 따른 개선된 석탄 슬러리 고온 안정성 평가 실험 절차에 따른 측정값으로서, 슬러리 농도 : 52.2wt%(dry basis), Blank 점도 : 1,320cP, 최대압력 : 15bar에서 측정 결과이다. 압력이 일정한 상태에서 온도가 상온에서 160℃ 변했음에도 불구하고 종래의 측정값에 비교할 경우 상당히 적은 폭의 토크값 변화를 보이는 것을 알 수 있다.10 is a measurement value according to the improved coal slurry high temperature stability evaluation test procedure according to the present invention, the slurry concentration: 52.2wt% (dry basis), the blank viscosity: 1,320cP, the maximum pressure: 15bar. In spite of the fact that the temperature was changed to 160 ° C. at a constant pressure, it can be seen that the torque value changes considerably less than the conventional measured value.

도 11은 본 발명에 따른 개선된 석탄 슬러리 고온 안정성 평가 실험 절차에 따른 측정값으로서, 슬러리 농도 : 55.2wt%(dry basis), Blank 점도 : 3,920cP, 계면활성제 첨가 후 점도 : 1,670cP, 최대압력 : 15bar에서 측정한 결과이다. 압력이 일정한 상태에서 온도가 상온에서 160℃ 변했음에도 불구하고 종래의 측정값에 비교할 경우 상당히 적은 폭의 토크값 변화를 보이는 것을 알 수 있다.11 is a measurement value according to the improved coal slurry high temperature stability evaluation test procedure according to the present invention, slurry concentration: 55.2wt% (dry basis), Blank viscosity: 3920cP, viscosity after surfactant addition: 1670cP, maximum pressure : Measured at 15 bar. In spite of the fact that the temperature was changed to 160 ° C. at a constant pressure, it can be seen that the torque value changes considerably less than the conventional measured value.

도 12는 본 발명에 따른 개선된 석탄 슬러리 고온 안정성 평가 실험 절차에 따른 측정값으로서 슬러리 농도 : 55.2wt%(dry basis), Blank 점도 : 3,920cP, 계면활성제 첨가 후 점도 : 1,460cP, 최대압력 : 15bar에서 측정한 결과이다. 12 is a measurement value according to the improved coal slurry high temperature stability evaluation experiment procedure according to the present invention, slurry concentration: 55.2 wt% (dry basis), Blank viscosity: 3920 cP, viscosity after surfactant addition: 1460 cP, maximum pressure: Measured at 15 bar.

도 13은 본 발명에 따른 개선된 석탄 슬러리 고온 안정성 평가 실험 절차에 따른 측정값으로서 슬러리 농도 : 55.9wt%(dry basis), Blank 점도 : 4,670cP, 계면활성제 첨가 후 점도 : 580cP, 최대압력 : 15bar에서 측정한 결과이다. 계면활성제 첨가 후 점도가 낮을 경우 압력 및 온도에 따른 영향이 거의 없을 것을 알 수 있다.13 is a measured value according to the improved coal slurry high temperature stability evaluation experimental procedure according to the present invention, slurry concentration: 55.9 wt% (dry basis), blank viscosity: 4,670 cP, viscosity after surfactant addition: 580 cP, maximum pressure: 15 bar This is the result measured by. When the viscosity is low after the addition of the surfactant it can be seen that little effect on the pressure and temperature.

본원 발명의 개선된 측정 방법은 온도의 변화에 의한 토크값의 변화가 적기 때문에 안정된 측정 값을 얻을 수 있어 신뢰성있는 검사가 가능하다는 장점이 있다. 질소에 의해서 압력이 15bar로 가압된 경우, 이때 물의 끓는점은 약 227℃ 근방이 된다. 따라서 석탄 슬러리의 온도인 180℃에서도 물의 끓는점에 도달하지 않기 때문에 증기압에 의한 영향이 최소화되었기 때문으로 사료된다. 반면에 종래의 방법은 물이 계속 끓는 상태로서 온도에 따른 가압이 계속 진행되기 때문에 일정한 토크값을 얻을 수 없다는 문제점이 발생한 것으로 사료된다. 이러한 점은 종래의 방법과 본원 발명에서 개선한 방법에 의한 토크값 측정후 석탄 슬러리의 상태를 비교함으로써 더욱 명확하게 알 수 있다.The improved measuring method of the present invention has a merit that a stable measured value can be obtained because the change of the torque value due to the change of temperature is small, so that a reliable inspection is possible. When the pressure is pressurized to 15 bar by nitrogen, the boiling point of water is about 227 ° C. Therefore, the boiling point of water is not reached even at the temperature of the coal slurry at 180 ° C, which is considered to be due to the minimization of the effect of vapor pressure. On the other hand, the conventional method is considered to have a problem that a constant torque value cannot be obtained because the pressurization according to the temperature is continued as the water is continuously boiling. This can be seen more clearly by comparing the state of the coal slurry after the torque value measurement by the conventional method and the method improved in the present invention.

도 14는 종래의 방법(왼쪽)과 본원 발명에서 개선된 방법(오른쪽)으로 토크를 측정 후 측정용기를 분해하여 내부 시료를 관측한 것이다. 석탄 슬러리 고온 안정성 평가 실험후 샘플 상태를 확인 결과, 증기로 가압한 경우는 실험 종료후 건조된 형태의 모습을 보이나, 질소로 가압한 경우는 슬러리의 상태가 양호한 상태를 보이고 있다. 종래의 방법이 승온 과정 또는 감압 과정에서 슬러리 내 수분이 증발하는 반면 본원에서 개선한 방법은 온도가 계속 끓는점 이하인 상태로 유지되어 수분 증발이 종래의 방법에 대비하여 많이 억제되었다는 것을 명확하게 보여준다.Figure 14 is a conventional method (left) and the improved method in the present invention (right), after measuring the torque to disassemble the measuring vessel to observe the internal sample. As a result of confirming the sample state after the experiment of high temperature stability evaluation of coal slurry, when it was pressurized with steam, the state of the dried form was shown after the end of the experiment, but when pressurized with nitrogen, the state of the slurry showed a good state. While the conventional method evaporates the water in the slurry during the temperature raising process or the depressurizing process, the improved method here clearly shows that the water evaporation is much suppressed compared to the conventional method by keeping the temperature below the boiling point.

한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.On the other hand, the embodiments disclosed in the specification and drawings are merely presented specific examples to aid understanding, and are not intended to limit the scope of the present invention. It is apparent to those skilled in the art that other modifications based on the technical idea of the present invention can be carried out in addition to the embodiments disclosed herein.

1 상부 플랜지
2 하부 플랜지
3 측정용기
4 혼합부
5 실링부
6 베어링부
7 커플링
8 토크미터
9 커플링
10 모터
1 upper flange
2 lower flange
3 measuring container
4 mixing section
5 sealing part
6 bearing
7 couplings
8 torque meter
9 coupling
10 motor

Claims (9)

20bar 이상의 압력을 견디면서 내부 수용되는 물질을 혼합할 수 있는 임펠러를 포함하는 혼합부를 포함하는 측정용기;
상기 용기의 상단을 개폐할 수 있는 뚜껑;
상기 뚜껑의 일면에 부착되며, 회전 운동을 하는 축이 연장되어 상기 임펠러에 연결된 샤프트가 뚜껑을 관통하는 부위를 실링을 하는 실링부;
상기 샤프트와 연결되어 상기 임펠러에 걸리는 토크를 측정하는 토크 미터;
상기 토크미터의 상부에 위치하여 상기 샤프트를 구동하는 모터;를 포함하는
고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정할 수 있는 고온고압토크측정장치를 사용하여 점도를 측정하는 방법에 있어서,
석탄 및 물을 혼합하여 3,000 내지 4,000 cP의 혼합물을 형성하는 제1단계;
상기 혼합물에 계면활성제를 첨가하여 1,000 cP 이하의 석탄 슬러리를 형성하는 제2단계;
점도 측정을 위한 상기 고온고압토크측정장치의 측정용기에 상기 석탄 슬러리를 투입하는 제3단계;
상기 측정용기를 불활성기체를 사용하여 가압하는 제4단계;
상기 측정용기를 승온하는 제5단계; 및
상기 측정용기에 삽입된 임펠러를 이용하여 토크를 측정하는 제6단계로 이루어지며,
상기 가압은 최대 50bar, 상기 승온은 최대 200℃ 이하에서 진행되는 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법에 있어서,
상기 측정용기 또는 상기 뚜껑의 일부에는 내부로 질소를 가압 충전할 수 있는 포트 및 내부 압력을 일정하게 유지할 수 있는 수단이 마련된 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법.
A measuring container including a mixing part including an impeller capable of mixing a material contained therein while withstanding a pressure of 20 bar or more;
A lid capable of opening and closing the top of the container;
A sealing portion attached to one surface of the lid and extending in a rotational movement to seal a portion of the shaft connected to the impeller through the lid;
A torque meter connected to the shaft to measure torque applied to the impeller;
It includes; a motor located on the top of the torque meter to drive the shaft
In the method of measuring the viscosity using a high temperature and high pressure torque measuring device capable of measuring the viscosity of coal slurry at high temperature and high pressure,
A first step of mixing coal and water to form a mixture of 3,000 to 4,000 cP;
Adding a surfactant to the mixture to form a coal slurry of 1,000 cP or less;
A third step of injecting the coal slurry into a measuring container of the high temperature high pressure torque measuring device for measuring a viscosity;
A fourth step of pressurizing the measuring vessel using an inert gas;
A fifth step of raising the measuring container; And
The sixth step of measuring the torque by using the impeller inserted into the measuring vessel ,
In the method of measuring the viscosity of the coal slurry in the high temperature and high pressure state wherein the pressure is up to 50bar, the temperature is up to 200 ℃ or less,
Part of the measuring vessel or the lid is a method for measuring the viscosity of the coal slurry in the high temperature and high pressure state provided with a port for pressurizing and filling the nitrogen inside and a means for maintaining a constant internal pressure.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 실링부는 기계적인 작동에 의해서 실링을 하며, 상기 실링부의 외부에는 상기 실링부의 온도를 조절하기 위한 추가의 수단이 마련된 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법.
The method of claim 1,
And the sealing part is sealed by a mechanical operation, and the outer side of the sealing part is provided with additional means for adjusting the temperature of the sealing part.
제1항에 있어서,
상기 샤프트와 상기 토크미터, 상기 토크미터와 상기 모터 사이에는 커플링이 부가된 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법.
The method of claim 1,
And a method for measuring coal slurry viscosity at high temperature and high pressure with a coupling applied between the shaft and the torque meter and between the torque meter and the motor.
제1항에 있어서,
상기 샤프트와 상기 임펠러는 자력 등의 간접수단이 아닌 직접 연결된 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법.
The method of claim 1,
The shaft and the impeller is a method for measuring the viscosity of the coal slurry in the hot and high pressure state directly connected, not indirect means such as magnetic force.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 점도를 측정하는 방법은 별도의 측정용기가 아닌 석탄 슬러리가 이송되는 배관내에서 바로 토크를 측정하는 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법.
The method of claim 1,
The method of measuring the viscosity is a method of measuring the viscosity of the coal slurry in high temperature and high pressure to measure the torque directly in the pipe to which the coal slurry is transported, not a separate measuring vessel.
제1항에 있어서,
상기 승온은 압력을 일정한 상태로 유지하면서 진행되는 고온 및 고압 상태의 석탄 슬러리 점도를 측정하는 방법.
The method of claim 1,
The method of measuring the temperature of the coal slurry in the high temperature and high pressure state proceeds while maintaining the pressure in a constant state.
삭제delete
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