KR101988223B1 - Regeneration method of ceramic member for recycle using amorphous hard coating composition for recycling ceramic member - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재사용하기 위하여 표면에 코팅하여 비정질 하드코팅층을 형성하기 위한 조성물로서, 조성 성분으로 SiO2 20∼70중량%, Al2O3 5∼40중량% 및 Y2O3 5∼60중량%를 포함하는 비정질 유리 분말 55∼80중량%; 유기 바인더 1∼15중량%; 및 용제 12∼40중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재사용을 위한 비정질 하드코팅 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 비정질 하드코팅(hard coating)에 의해 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재로부터 발생되는 아웃가싱이 방지될 수 있고 파티클의 발생도 억제할 수 있으며, 표면이 매끄럽고 표면에 기공 등이 없으며 수분 흡착력이 낮고 표면 경도가 높으며 안정적으로 신뢰성 있게 재사용할 수 있는 재생 세라믹 부재를 얻을 수 있다.The present invention is a composition for forming an amorphous hard coating layer by coating a surface in order to reuse the ceramic member used in the semiconductor or display manufacturing process, 20 to 70% by weight SiO 2 , Al 2 O 3 5 to 40 55-80% by weight of amorphous glass powder including 5% by weight and 5-60% by weight of Y 2 O 3 ; 1 to 15% by weight of the organic binder; And it relates to a method for regenerating the ceramic member using the amorphous hard coating composition for reuse of the ceramic member, characterized in that it comprises 12 to 40% by weight of the solvent. According to the present invention, the outgassing generated from the ceramic member used in the semiconductor or display manufacturing process can be prevented by the amorphous hard coating, the generation of particles can be suppressed, the surface is smooth and the pores on the surface, etc. It is possible to obtain a recycled ceramic member having low water adsorption force, high surface hardness, and stable and reliable reuse.

Description

세라믹 부재의 재사용을 위한 비정질 하드코팅 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생방법{Regeneration method of ceramic member for recycle using amorphous hard coating composition for recycling ceramic member}Regeneration method of ceramic member for recycle using amorphous hard coating composition for recycling ceramic member}

본 발명은 세라믹 부재의 재사용을 위한 비정질 하드코팅 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 재질의 장치나 부품(세라믹 부재)을 재생하여 재사용(recycle)하기 위한 비정질 하드코팅 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for regenerating a ceramic member using an amorphous hard coating composition for reusing the ceramic member. More particularly, the present invention relates to a method of regenerating and reusing a ceramic device or component (ceramic member) used in a semiconductor or display manufacturing process. A method of regenerating a ceramic member using an amorphous hard coating composition for recycling.

반도체 제조 공정이나 디스플레이 제조 공정 중에서 진공 증착 챔버와 같은 고가의 장치나 부품이 사용되고 있다. 상기 진공 증착 챔버의 벽면은 알루미나와 같은 세라믹 재질로 이루어져 있으며, 진공 증착 챔버 내에서 플라즈마(Plasma)를 이용하여 증착 공정이 이루어지게 된다. Expensive devices and components such as vacuum deposition chambers are used in semiconductor manufacturing processes and display manufacturing processes. The wall surface of the vacuum deposition chamber is made of a ceramic material such as alumina, and the deposition process is performed using a plasma in the vacuum deposition chamber.

플라즈마에 노출되는 진공 증착 챔버와 같은 세라믹 재질의 장치나 부품은 플라즈마 조건에 따라 화학적 공격(chemical attack)이나 물리적 공격(physical attack) 등에 의해 침식, 부식 등이 발생하여 손상이나 오염이 발생하게 된다. 상기 화학적 공격은 플라즈마의 라디칼(Radical) 등에 의해 주로 발생하게 되며, 상기 물리적 공격은 플라즈마의 플로팅 포텐셜(floating potential) 등에 의한 이온 포격(ion bombardment) 등에 의해 주로 발생하게 된다. 진공 증착 챔버와 같은 세라믹 재질의 장치나 부품에 손상이나 오염이 발생하게 되면, 불량이 발생할 수 있고 반도체나 디스플레이 제조 수율이 떨어질 수 있다. Devices or components made of a ceramic material, such as a vacuum deposition chamber exposed to plasma, may be eroded or corroded by chemical attack or physical attack depending on plasma conditions, resulting in damage or contamination. The chemical attack is mainly caused by radicals of the plasma and the like, and the physical attack is mainly caused by ion bombardment or the like due to the floating potential of the plasma. Damage or contamination of a device or component made of a ceramic material, such as a vacuum deposition chamber, may cause defects and lower the yield of semiconductor or display manufacturing.

따라서, 진공 증착 챔버의 손상이나 오염이 심하게 발생하게 하면 새로운 진공 증착 챔버로 교체하거나, 사용하던 진공 증착 챔버를 세정하거나, 손상이나 오염이 심할 경우에는 새로운 벽면 부품으로 교체하여야 한다. 그러나, 새로운 진공 증착 챔버로 교체하거나 새로운 벽면 부품으로 교체하는 것은 비용이 많이 든다는 단점이 있다. 따라서, 반도체나 디스플레이를 제조하는 실제 현장에서는 사용하던 세라믹 재질의 장치나 부품을 주기적으로 세정하여 재사용하고 있다. Therefore, if the damage or contamination of the vacuum deposition chamber is severely generated, it is necessary to replace it with a new vacuum deposition chamber, to clean the used vacuum deposition chamber, or to replace a new wall part if the damage or contamination is severe. However, the replacement of a new vacuum deposition chamber or a new wall part is disadvantageous. Therefore, in the actual field of manufacturing semiconductors and displays, the devices and components made of ceramic materials are periodically cleaned and reused.

진공 증착 챔버와 같은 세라믹 재질의 장치나 부품을 세정하는 전문 세정 업체에서는 산(acid)이나 알칼리 등을 이용하여 반도체나 디스플레이 제조 공정에서 발생한 다양한 오염물을 제거하며, 이렇게 세정된 세라믹 재질의 장치나 부품은 재생되어 반도체나 디스플레이 제조 공정에서 재사용(recycle)된다. 도 1 및 도 2는 반도체 제조 공정의 진공 증착 챔버의 벽면을 구성하는 알루미나 재질의 세라믹 부재에 대하여 전문 세정 업체에서 세정한 후의 모습을 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다. Specialized cleaning companies that clean devices and components made of ceramics, such as vacuum deposition chambers, use acids or alkalis to remove various contaminants generated in semiconductor or display manufacturing processes. Is recycled and recycled in semiconductor or display manufacturing processes. FIG. 1 and FIG. 2 are scanning electron microscope (SEM) photographs showing a state after cleaning by an alumina ceramic member constituting a wall of a vacuum deposition chamber of a semiconductor manufacturing process by a professional cleaning company.

그러나, 세정되어 재생된 세라믹 재질의 장치나 부품은 표면 손상으로 표면이 거칠어지고, 표면에 기공 등이 생성되며, 이에 따라 높은 수분 흡착력을 갖게 되고, 표면 경도가 나빠지는 문제점이 있다. 도 1 및 도 2를 보면, 세정되어 재생된 세라믹 부재는 표면이 거칠고 매끄럽지 못한 것을 확인할 수 있다. However, the apparatus or component of the cleaned and regenerated ceramic material has a problem that the surface is roughened by surface damage, pores, etc. are generated on the surface, thereby having high moisture adsorption force and deteriorating surface hardness. 1 and 2, it can be seen that the cleaned and regenerated ceramic member has a rough surface and is not smooth.

또한, 세정되어 재생된 세라믹 재질의 장치나 부품을 반도체 또는 디스플레이 제조 공정 장비에 장착하는 경우에 공정 작업에 필요한 진공에 도달할 때까지 최소 6시간에서 12시간 이상의 가스배출(outgasing)을 필요로 하여 작업시간이 추가로 소요됨으로써 생산성이 나빠지는 문제점이 있다. In addition, when installing a clean or recycled ceramic material or component to a semiconductor or display manufacturing process equipment, outgasing of at least 6 to 12 hours is required until the vacuum required for the process operation is reached. There is a problem in that productivity is worsened by additional work time.

이러한 문제점을 개선하기 위하여 세정되어 재생된 세라믹 재질의 장치나 부품에 에폭시 등과 같은 폴리머를 도포하여 배출가스(outgas) 발생시간을 감축시키기 위한 연구를 하였으나, 반도체나 디스플레이 제조 공정의 경우 공정 온도가 200℃를 넘는 경우가 있기 때문에 유기물이 폴리머 소재는 오히려 연소 가스를 발생시켜 공정 불량의 원인을 제공할 수도 있다. In order to improve this problem, research was conducted to reduce the outgas generation time by applying a polymer such as epoxy to the cleaned or regenerated ceramic device or component, but in the case of semiconductor or display manufacturing process, the process temperature is 200 In some cases, the organic material may be a combustion gas, because the organic material may be higher than the ℃, may provide a cause of process failure.

대한민국 특허등록번호 10-0440500Republic of Korea Patent Registration No. 10-0440500

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 재질의 장치나 부품(세라믹 부재)으로부터 발생되는 아웃가싱(outgasing)이 방지될 수 있고 파티클(particle)의 발생도 억제할 수 있으며, 표면이 매끄럽고 표면에 기공 등이 없으며 수분 흡착력이 낮고 표면 경도가 높으며 안정적으로 신뢰성 있게 재사용할 수 있는 재생 세라믹 부재를 얻을 수 있는 비정질 하드코팅 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생 방법을 제공함에 있다. The problem to be solved by the present invention is to prevent outgassing generated from the device or component (ceramic member) of the ceramic material used in the semiconductor or display manufacturing process, it is possible to suppress the generation of particles (particle) In addition, the present invention provides a method for regenerating a ceramic member using an amorphous hard coating composition, which has a smooth surface, no pores on the surface, a low moisture adsorption force, a high surface hardness, and a stable and reliable reusable ceramic member.

본 발명은, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재사용하기 위하여 표면에 코팅하여 비정질 하드코팅층을 형성하기 위한 조성물로서, 조성 성분으로 SiO2 20∼70중량%, Al2O3 5∼40중량% 및 Y2O3 5∼60중량%를 포함하는 비정질 유리 분말 55∼80중량%; 유기 바인더 1∼15중량%; 및 용제 12∼40중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재사용을 위한 비정질 하드코팅 조성물을 제공한다. The present invention is a composition for forming an amorphous hard coating layer by coating a surface in order to reuse the ceramic member used in the semiconductor or display manufacturing process, 20 to 70% by weight SiO 2 , Al 2 O 3 5 to 40 55-80% by weight of amorphous glass powder including 5% by weight and 5-60% by weight of Y 2 O 3 ; 1 to 15% by weight of the organic binder; And it provides an amorphous hard coating composition for reuse of the ceramic member, characterized in that it comprises a solvent 12 to 40% by weight.

상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 CaO 5∼20중량%를 더 포함할 수 있다. The amorphous glass powder may further include 5 to 20% by weight of CaO as a component.

상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 B2O3 0.01∼7중량%를 더 포함할 수 있다. The amorphous glass powder may further comprise 0.01 to 7% by weight of B 2 O 3 as a composition component.

상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 재질로 이루어진 것일 수 있다. The ceramic member may be made of at least one ceramic material selected from alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), mullite, SiC, and Si 3 N 4 .

또한, 본 발명은, 조성 성분으로 SiO2 20∼70중량%, Al2O3 5∼40중량% 및 Y2O3 5∼60중량%를 포함하는 비정질 유리 분말 55∼80중량%와, 유기 바인더 1∼15중량%와, 용제 12∼40중량%를 혼합하여 비정질 하드코팅 조성물을 형성하는 단계와, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하고 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 발생한 오염물을 제거하기 위해 산(acid), 알칼리 또는 물로 세정된 세라믹 부재를 준비하는 단계와, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 상기 세라믹 부재를 재생하기 위해 상기 세라믹 부재 표면에 상기 비정질 하드코팅 조성물을 도포하는 단계와, 상기 비정질 하드코팅 조성물이 도포된 세라믹 부재를 건조하는 단계와, 건조된 결과물을 열처리하는 단계 및 열처리된 결과물을 서냉하여 아웃개싱 방지 및 파티클 발생 억제를 위한 비정질 하드코팅층이 형성된 세라믹 부재를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법을 제공한다. The present invention also provides 55 to 80% by weight of amorphous glass powder containing 20 to 70% by weight of SiO 2 , 5 to 40% by weight of Al 2 O 3, and 5 to 60% by weight of Y 2 O 3 as a composition component. Mixing 1 to 15% by weight of the binder with 12 to 40% by weight of the solvent to form an amorphous hard coating composition, regenerating the ceramic member used in the semiconductor or display manufacturing process, and removing contaminants generated in the semiconductor or display manufacturing process. Preparing a ceramic member washed with acid, alkali, or water for the purpose, applying the amorphous hard coating composition to the surface of the ceramic member to regenerate the ceramic member used in a semiconductor or display manufacturing process; Drying the ceramic member to which the amorphous hard coating composition is applied, heat treating the dried resultant product and slowly cooling the heat treated resultant outgassing room A method of regenerating a ceramic member for reusing a ceramic member, comprising the step of obtaining a ceramic member having an amorphous hard coating layer for suppressing paper and particle generation.

상기 비정질 하드코팅 조성물을 형성하는 단계는, SiO2 분말, Al(OH)3 분말 및 Y2O3 분말을 혼합하여 비정질 유리 원료를 준비하는 단계와, 상기 비정질 유리 원료를 용융시키는 단계와, 용융된 비정질 유리 원료를 급속 냉각하는 단계와, 급속 냉각하여 얻어진 결과물을 분쇄하여 비정질 유리 분말을 얻는 단계 및 상기 비정질 유리 분말 55∼80중량%, 유기 바인더 1∼15중량% 및 용제 12∼40중량%를 혼합하여 비정질 하드코팅 조성물을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. The forming of the amorphous hard coating composition may include preparing an amorphous glass raw material by mixing SiO 2 powder, Al (OH) 3 powder, and Y 2 O 3 powder, melting the amorphous glass raw material, and melting Rapidly cooling the prepared amorphous glass raw material, pulverizing the resultant obtained by rapid cooling to obtain amorphous glass powder, and 55 to 80% by weight of the amorphous glass powder, 1 to 15% by weight of the organic binder, and 12 to 40% by weight of the solvent. It may include the step of mixing to form an amorphous hard coating composition.

상기 비정질 유리 원료는 CaCO3 분말을 더 포함할 수 있고, 상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 CaO 5∼20중량%를 더 포함할 수 있다. The amorphous glass raw material may further include CaCO 3 powder, and the amorphous glass powder may further include 5 to 20 wt% of CaO as a component.

상기 비정질 유리 원료는 H3BO3 분말을 더 포함할 수 있고, 상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 B2O3 0.01∼7중량%를 더 포함할 수 있다.The amorphous glass raw material may further include H 3 BO 3 powder, the amorphous glass powder may further comprise 0.01 to 7% by weight of B 2 O 3 as a composition component.

상기 용융은 1300∼1800℃의 온도에서 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. The melting is preferably carried out in an oxidizing atmosphere at a temperature of 1300 ~ 1800 ℃.

상기 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법은, 상기 용융 후 급속 냉각하는 단계 전에 상기 용융 온도보다 낮은 700∼1000℃의 온도에서 어닐링하는 단계를 더 포함할 수 있다. The regeneration method of the ceramic member for reusing the ceramic member may further include annealing at a temperature of 700 to 1000 ° C. lower than the melting temperature before the rapid cooling after the melting.

상기 열처리는 상기 비정질 하드코팅 조성물의 점도가 103∼107.6 poise를 갖는 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. The heat treatment is preferably performed at a temperature having a viscosity of 10 3 to 10 7.6 poise of the amorphous hard coating composition.

상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 재질로 이루어진 것일 수 있다.The ceramic member may be made of at least one ceramic material selected from alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), mullite, SiC, and Si 3 N 4 .

도 1 및 도 2는 반도체 제조 공정의 진공 증착 챔버의 벽면을 구성하는 알루미나 재질의 세라믹 부재에 대하여 전문 세정 업체에서 세정한 후의 모습을 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 3a 내지 도 3c는 플라즈마 에칭하기 전에 기준물질로 사용된 Al2O3 기판의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4a 내지 도 4c는 실험예에 따라 플라즈마 에칭한 후에 Al2O3 기판의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5a 내지 도 5c는 실험예에 따라 플라즈마 에칭한 후에 샘플1의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6a 내지 도 6c는 실험예에 따라 플라즈마 에칭한 후에 샘플2의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7a 내지 도 7c는 실험예에 따라 플라즈마 에칭한 후에 샘플3의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8a 내지 도 8c는 실험예에 따라 플라즈마 에칭한 후에 샘플4의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 9a 내지 도 9c는 실험예에 따라 플라즈마 에칭한 후에 샘플5의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 10a 내지 도 10c는 실험예에 따라 플라즈마 에칭한 후에 샘플6의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다. FIG. 1 and FIG. 2 are scanning electron microscope (SEM) photographs showing a state after cleaning by an alumina ceramic member constituting a wall of a vacuum deposition chamber of a semiconductor manufacturing process by a professional cleaning company.
3A to 3C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of an Al 2 O 3 substrate used as a reference material before plasma etching.
4A to 4C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of an Al 2 O 3 substrate after plasma etching according to an experimental example.
5A to 5C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of sample 1 after plasma etching according to the experimental example.
6A to 6C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of Sample 2 after plasma etching according to the experimental example.
7A to 7C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of Sample 3 after plasma etching according to the experimental example.
8A to 8C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of Sample 4 after plasma etching according to the experimental example.
9A to 9C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of Sample 5 after plasma etching according to the experimental example.
10A to 10C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of sample 6 after plasma etching according to the experimental example.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following embodiments are provided to those skilled in the art to fully understand the present invention, and may be modified in various forms, and the scope of the present invention is limited to the embodiments described below. It doesn't happen. Like numbers refer to like elements in the figures.

반도체 제조 공정이나 디스플레이 제조 공정 중에서 사용하던 진공 증착 챔버와 같은 고가의 세라믹 재질의 장치나 부품을 재생하여 재사용(recycle)할 수 있게 하는 비정질 하드코팅 조성물 및 이를 이용한 세라믹 부재의 재생방법을 제시한다. The present invention provides an amorphous hard coating composition and a method of regenerating a ceramic member using the same, which enables to recycle and recycle an expensive ceramic material or component such as a vacuum deposition chamber used in a semiconductor manufacturing process or a display manufacturing process.

반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 재질의 장치나 부품(이하 '세라믹 부재'라 함)이 본 발명에 따라 재생될 경우에, 아웃가싱(outgasing)을 방지할 수 있고, 파티클(particle)의 발생도 억제될 수 있다. 반도체나 디스플레이 제조 공정의 공정 온도가 200℃를 넘더라도 연소 가스를 발생시키지 않고, 가스배출(outgasing) 시간을 감소시킬 수 있어 생산성을 높일 수가 있다. When a device or part made of ceramic material (hereinafter referred to as a 'ceramic member') used in a semiconductor or display manufacturing process is reproduced according to the present invention, outgasing can be prevented and particles are generated. Can also be suppressed. Even if the process temperature of a semiconductor or display manufacturing process exceeds 200 degreeC, it can reduce outgasing time without generating combustion gas, and can improve productivity.

본 발명에 따라 재생된 세라믹 재질의 장치나 부품(재생 세라믹 부재)은 표면이 매끄럽고, 표면에 기공 등이 없으며, 수분 흡착력이 낮고, 표면 경도가 높으며, 안정적으로 신뢰성 있게 재사용할 수 있다. The device or component (regenerated ceramic member) of the regenerated ceramic material according to the present invention has a smooth surface, no pores on the surface, low water adsorption force, high surface hardness, and can be reused stably and reliably.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 부재의 재사용을 위한 비정질 하드코팅 조성물은, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재사용하기 위하여 표면에 코팅하여 비정질 하드코팅층을 형성하기 위한 조성물로서, 조성 성분으로 SiO2 20∼70중량%, Al2O3 5∼40중량% 및 Y2O3 5∼60중량%를 포함하는 비정질 유리 분말 55∼80중량%; 유기 바인더 1∼15중량%; 및 용제 12∼40중량%를 포함한다. An amorphous hard coating composition for reusing a ceramic member according to a preferred embodiment of the present invention is a composition for forming an amorphous hard coating layer by coating a surface to reuse a ceramic member used in a semiconductor or display manufacturing process. 55 to 80% by weight of amorphous glass powder comprising 20 to 70% by weight of SiO 2 , 5 to 40% by weight of Al 2 O 3, and 5 to 60% by weight of Y 2 O 3 ; 1 to 15% by weight of the organic binder; And 12 to 40% by weight of a solvent.

상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 CaO 5∼20중량%를 더 포함할 수 있다. The amorphous glass powder may further include 5 to 20% by weight of CaO as a component.

상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 B2O3 0.01∼7중량%를 더 포함할 수 있다. The amorphous glass powder may further comprise 0.01 to 7% by weight of B 2 O 3 as a composition component.

상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 재질로 이루어진 것일 수 있다. The ceramic member may be made of at least one ceramic material selected from alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), mullite, SiC, and Si 3 N 4 .

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법은, 조성 성분으로 SiO2 20∼70중량%, Al2O3 5∼40중량% 및 Y2O3 5∼60중량%를 포함하는 비정질 유리 분말 55∼80중량%와, 유기 바인더 1∼15중량%와, 용제 12∼40중량%를 혼합하여 비정질 하드코팅 조성물을 형성하는 단계와, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하고 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 발생한 오염물을 제거하기 위해 산(acid), 알칼리 또는 물로 세정된 세라믹 부재를 준비하는 단계와, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 상기 세라믹 부재를 재생하기 위해 상기 세라믹 부재 표면에 상기 비정질 하드코팅 조성물을 도포하는 단계와, 상기 비정질 하드코팅 조성물이 도포된 세라믹 부재를 건조하는 단계와, 건조된 결과물을 열처리하는 단계 및 열처리된 결과물을 서냉하여 아웃개싱 방지 및 파티클 발생 억제를 위한 비정질 하드코팅층이 형성된 세라믹 부재를 얻는 단계를 포함한다. Recycling method of the ceramic member for reuse of the ceramic member according to a preferred embodiment of the present invention, 20 to 70% by weight of SiO 2 , 5 to 40% by weight of Al 2 O 3 and 5 to 60% by weight of Y 2 O 3 as a composition component 55 to 80% by weight of the amorphous glass powder containing%, 1 to 15% by weight of the organic binder, 12 to 40% by weight of the solvent to form an amorphous hard coating composition, used in the semiconductor or display manufacturing process Preparing a ceramic member washed with acid, alkali or water to regenerate the ceramic member and to remove contaminants generated in the semiconductor or display manufacturing process, and to regenerate the ceramic member used in the semiconductor or display manufacturing process. Applying the amorphous hard coating composition to the surface of the ceramic member, drying the ceramic member to which the amorphous hard coating composition is applied, and Heat-treating the resultant product and slowly cooling the heat-treated resultant to obtain a ceramic member having an amorphous hard coating layer formed thereon for preventing outgassing and suppressing particle generation.

상기 비정질 하드코팅 조성물을 형성하는 단계는, SiO2 분말, Al(OH)3 분말 및 Y2O3 분말을 혼합하여 비정질 유리 원료를 준비하는 단계와, 상기 비정질 유리 원료를 용융시키는 단계와, 용융된 비정질 유리 원료를 급속 냉각하는 단계와, 급속 냉각하여 얻어진 결과물을 분쇄하여 비정질 유리 분말을 얻는 단계 및 상기 비정질 유리 분말 55∼80중량%, 유기 바인더 1∼15중량% 및 용제 12∼40중량%를 혼합하여 비정질 하드코팅 조성물을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. The forming of the amorphous hard coating composition may include preparing an amorphous glass raw material by mixing SiO 2 powder, Al (OH) 3 powder, and Y 2 O 3 powder, melting the amorphous glass raw material, and melting Rapidly cooling the prepared amorphous glass raw material, pulverizing the resultant obtained by rapid cooling to obtain amorphous glass powder, and 55 to 80% by weight of the amorphous glass powder, 1 to 15% by weight of the organic binder, and 12 to 40% by weight of the solvent. It may include the step of mixing to form an amorphous hard coating composition.

상기 비정질 유리 원료는 CaCO3 분말을 더 포함할 수 있고, 상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 CaO 5∼20중량%를 더 포함할 수 있다. The amorphous glass raw material may further include CaCO 3 powder, and the amorphous glass powder may further include 5 to 20 wt% of CaO as a component.

상기 비정질 유리 원료는 H3BO3 분말을 더 포함할 수 있고, 상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 B2O3 0.01∼7중량%를 더 포함할 수 있다.The amorphous glass raw material may further include H 3 BO 3 powder, the amorphous glass powder may further comprise 0.01 to 7% by weight of B 2 O 3 as a composition component.

상기 용융은 1300∼1800℃의 온도에서 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. The melting is preferably carried out in an oxidizing atmosphere at a temperature of 1300 ~ 1800 ℃.

상기 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법은, 상기 용융 후 급속 냉각하는 단계 전에 상기 용융 온도보다 낮은 700∼1000℃의 온도에서 어닐링하는 단계를 더 포함할 수 있다. The regeneration method of the ceramic member for reusing the ceramic member may further include annealing at a temperature of 700 to 1000 ° C. lower than the melting temperature before the rapid cooling after the melting.

상기 열처리는 상기 비정질 하드코팅 조성물의 점도가 103∼107.6 poise를 갖는 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. The heat treatment is preferably performed at a temperature having a viscosity of 10 3 to 10 7.6 poise of the amorphous hard coating composition.

상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 재질로 이루어진 것일 수 있다.The ceramic member may be made of at least one ceramic material selected from alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), mullite, SiC, and Si 3 N 4 .

이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 부재의 재사용을 위한 비정질 하드코팅 조성물을 더욱 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the amorphous hard coating composition for reuse of the ceramic member according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 비정질 하드코팅 조성물은, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재사용하기 위하여 표면에 코팅하여 비정질 하드코팅층을 형성하기 위한 조성물로서, 조성 성분으로 SiO2 20∼70중량%, Al2O3 5∼40중량% 및 Y2O3 5∼60중량%를 포함하는 비정질 유리 분말 55∼80중량와, 유기 바인더 1∼15중량%와, 용제 12∼40중량%를 포함한다. The amorphous hard coating composition according to the preferred embodiment of the present invention is a composition for forming an amorphous hard coating layer by coating the surface to reuse the ceramic member used in the semiconductor or display manufacturing process, SiO 2 20 ~ 70 as a composition component 55 to 80 weight percent of amorphous glass powder containing 5 to 40 weight percent of Al 2 O 3 and 5 to 60 weight percent of Y 2 O 3 , 1 to 15 weight percent of organic binder, and 12 to 40 weight percent of solvent. do.

상기 비정질 유리 분말은 상기 비정질 하드코팅 조성물에 55∼80중량% 함유되는 것이 바람직하다. 상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 SiO2 20∼70중량%, Al2O3 5∼40중량% 및 Y2O3 5∼60중량%를 포함한다. The amorphous glass powder is preferably contained in the amorphous hard coating composition 55 to 80% by weight. The amorphous glass powder includes 20 to 70% by weight of SiO 2 , 5 to 40% by weight of Al 2 O 3, and 5 to 60% by weight of Y 2 O 3 as a composition component.

상기 SiO2는 상기 비정질 유리 분말에 조성 성분으로 20∼70중량% 함유되는 것이 바람직하다. The SiO 2 is preferably contained in the amorphous glass powder 20 to 70% by weight as a composition component.

상기 Al2O3는 상기 비정질 유리 분말에 조성 성분으로 5∼40중량% 함유되는 것이 바람직하다. The Al 2 O 3 is preferably contained in the amorphous glass powder 5 to 40% by weight as a composition component.

상기 Y2O3는 상기 비정질 유리 분말에 조성 성분으로 5∼60중량% 함유되는 것이 바람직하다. The Y 2 O 3 is preferably contained in 5 to 60% by weight of the composition components in the amorphous glass powder.

상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 CaO 5∼20중량%를 더 포함할 수 있다. The amorphous glass powder may further include 5 to 20% by weight of CaO as a component.

상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 B2O3 0.01∼7중량%를 더 포함할 수 있다. The amorphous glass powder may further comprise 0.01 to 7% by weight of B 2 O 3 as a composition component.

상기 유기 바인더로는 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 유도체를 사용할 수 있으며, 또한 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄과 같은 수지도 사용가능하고, 셀룰로오스 유도체와 상기 수지의 혼합물을 사용할 수도 있으며, 유기 바인더로서 그 외에도 일반적으로 잘 알려진 물질을 사용할 수 있다. 상기 유기 바인더는 상기 비정질 하드코팅 조성물에 1∼15중량% 함유되는 것이 바람직하다. As the organic binder, cellulose derivatives such as ethyl cellulose, methyl cellulose, nitrocellulose, and carboxy cellulose may be used, and resins such as polyvinyl alcohol, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, and polyvinyl butyral may also be used. It is also possible to use a mixture of the cellulose derivative and the above resin, and other well-known materials may be used as the organic binder. The organic binder is preferably contained in 1 to 15% by weight in the amorphous hard coating composition.

상기 용제로는 유기 바인더를 용해시키고 상기 비정질 유리 원료를 분산시켜 점도를 조절하기 위하여 유기용매를 사용할 수 있으며, 상기 유기용매로서 유기 바인더를 녹일 수 있는 물질이 사용 가능한데, 예컨대, 터피놀(Terpineol), 디하이드로 터피놀(Dihydro terpineol; DHT), 디하이드로 터피놀 아세테이트(Dihydro terpineol acetate; DHTA), 부틸카비톨아세테이트(Butyl Carbitol Acetate; BCA), 에틸렌글리콜, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드, 디에틸프탈레이트 등이 그 예이다. 상기 용제는 상기 비정질 하드코팅 조성물에 12∼40중량% 함유되는 것이 바람직하며, 용제의 함량이 12중량% 미만이면 비정질 하드코팅 조성물의 점도가 높아 비정질 하드코팅 조성물을 코팅하는데 어려움이 있고 코팅 두께를 조절하는데도 어려움이 있을 수 있으며, 용제의 함량이 40중량%를 초과하면 비정질 하드코팅 조성물의 점도가 너무 묽게 되어 건조하는데 시간이 오래 걸리고 코팅 두께를 조절하는데도 어려움이 있을 수 있다. As the solvent, an organic solvent may be used to dissolve the organic binder and disperse the amorphous glass raw material to adjust the viscosity, and a substance capable of dissolving the organic binder may be used as the organic solvent, for example, terpineol. , Dihydro terpineol (DHT), dihydro terpineol acetate (DHTA), butyl carbitol acetate (BCA), ethylene glycol, isobutyl alcohol, methyl ethyl ketone, butyl carbi Tol, texanol (2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate), ethylbenzene, isopropylbenzene, cyclohexanone, cyclopentanone, dimethylsulfoxide, diethylphthalate, etc. This is an example. The solvent is preferably contained 12 to 40% by weight in the amorphous hard coating composition, if the content of the solvent is less than 12% by weight, the viscosity of the amorphous hard coating composition has a high difficulty in coating the amorphous hard coating composition and the coating thickness It may be difficult to control, and if the content of the solvent exceeds 40% by weight, the viscosity of the amorphous hard coating composition is too thin, it takes a long time to dry and may have difficulty in controlling the coating thickness.

상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC, Si3N4 등의 세라믹 재질로 이루어진 것일 수 있다. 상기 세라믹 부재는, 반도체나 디스플레이 제조 공정에서 발생한 다양한 오염물을 제거하기 위해 전문 세정 업체에서 산(acid), 알칼리, 물(H2O) 등을 이용하여 세정된 세라믹 부재일 수 있다. The ceramic member may be made of ceramic materials such as alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), mullite, SiC, and Si 3 N 4 . The ceramic member may be a ceramic member cleaned using an acid, an alkali, water (H 2 O), or the like, by a professional cleaning company to remove various contaminants generated in a semiconductor or display manufacturing process.

산(acid), 알칼리, 물(H2O) 등으로 세정된 세라믹 부재의 표면에 상술한 비정질 하드코팅 조성물이 코팅됨으로써 아웃개싱(outgasing)을 방지할 수 있고 파티클(particle)의 발생도 억제할 수 있다. By coating the above-mentioned amorphous hard coating composition on the surface of the ceramic member washed with acid, alkali, water (H 2 O), etc., it is possible to prevent outgasing and to suppress particle generation. Can be.

이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 비정질 하드코팅 조성물을 이용하여 인필트레이션(glass infiltration) 공법으로 세라믹 부재를 재생하는 방법을 더욱 체적으로 설명한다. Hereinafter, a method of regenerating a ceramic member by glass infiltration using an amorphous hard coating composition according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more volume.

SiO2 분말, Al(OH)3 분말 및 Y2O3 분말을 혼합하여 비정질 유리 원료를 준비한다. SiO 2 powder, Al (OH) 3 powder and Y 2 O 3 powder were mixed to prepare an amorphous glass raw material.

상기 SiO2 분말은 상기 비정질 유리 원료에 20∼70중량% 함유되는 것이 바람직하다. The SiO 2 powder is preferably contained 20 to 70% by weight of the amorphous glass material.

상기 Al(OH)3 분말은 상기 비정질 유리 원료에 5∼40중량% 함유되는 것이 바람직하다. 상기 Al(OH)3 분말은 후술하는 용융 공정에서 Al2O3로 변환되게 된다. 이를 위해 후술하는 용융은 산소(O2), 공기(air)와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. The Al (OH) 3 powder is preferably contained 5 to 40% by weight in the amorphous glass raw material. The Al (OH) 3 powder is converted into Al 2 O 3 in the melting process described later. For this purpose, the melting described later is preferably performed in an oxidizing atmosphere such as oxygen (O 2 ) or air.

상기 Y2O3 분말은 상기 비정질 유리 원료에 5∼60중량% 함유되는 것이 바람직하다. The Y 2 O 3 powder is preferably contained in 5 to 60% by weight of the amorphous glass material.

상기 비정질 유리 원료는 CaCO3 분말 5∼20중량%를 더 포함할 수 있다. 상기 CaCO3 분말은 후술하는 용융 공정에서 CO2 가스가 배출되면서 CaO로 변환되게 된다. The amorphous glass raw material may further include 5 to 20% by weight of CaCO 3 powder. The CaCO 3 powder is converted into CaO while CO 2 gas is discharged in a melting process to be described later.

상기 비정질 유리 원료는 H3BO3 분말 0.01∼7중량%를 더 포함할 수 있다. 상기 H3BO3 분말은 소량의 함량으로 상기 비정질 유리 원료에 함유되는 것이 바람직하며, 후술하는 실험예에 따르면 함량이 10중량%로 많은 경우에 특성이 오히려 나빠질 수 있는 것으로 나타났다. 상기 H3BO3 분말은 후술하는 용융 공정에서 B2O3로 변환되게 된다. The amorphous glass raw material may further comprise 0.01 to 7% by weight of H 3 BO 3 powder. The H 3 BO 3 powder is preferably contained in the amorphous glass raw material in a small amount, and according to the experimental example described later, it was found that the properties may be rather deteriorated when the content is 10% by weight. The H 3 BO 3 powder is converted to B 2 O 3 in the melting process described later.

상기 비정질 유리 원료를 용융시킨다. 비정질 유리 원료가 용융될 수 있는 온도(예컨대, 1300∼1800℃의 온도)에서 일정 시간(예컨대, 1∼48시간) 동안 유지하여 비정질 유리 원료를 용융시킨다. 상기 용융은 1300∼1800℃의 온도에서 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 Al(OH)3 분말은 용융 공정에서 Al2O3로 변환되게 된다. 상기 CaCO3 분말도 용융 공정에서 CO2 가스가 배출되면서 CaO로 변환되게 된다. 상기 H3BO3 분말은 용융 공정에서 B2O3로 변환되게 된다. The amorphous glass raw material is melted. The amorphous glass raw material is melted by maintaining it for a predetermined time (for example, 1 to 48 hours) at a temperature at which the amorphous glass raw material can be melted (for example, a temperature of 1300 to 1800 ° C). The melting is preferably carried out in an oxidizing atmosphere at a temperature of 1300 ~ 1800 ℃. The Al (OH) 3 powder is converted into Al 2 O 3 in the melting process. The CaCO 3 powder is also converted to CaO while the CO 2 gas is discharged in the melting process. The H 3 BO 3 powder is converted to B 2 O 3 in the melting process.

상기 용융 공정을 수행한 후, 상기 비정질 유리 원료의 용융온도보다 낮은 온도, 예컨대 700∼1000℃, 더욱 바람직하게는 800∼950℃ 정도의 온도에서 어닐링(annealing)을 수행할 수도 있다. 상기 어닐링은 산소(O2), 공기(air)와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 어닐링에 의해 비정질 무기물의 안정화를 도모할 수 있다. After performing the melting process, annealing may be performed at a temperature lower than the melting temperature of the amorphous glass raw material, for example, at a temperature of about 700 to 1000 ° C, more preferably about 800 to 950 ° C. The annealing is preferably performed in an oxidizing atmosphere such as oxygen (O 2 ) and air. By the annealing, the stabilization of the amorphous inorganic material can be achieved.

용융된 비정질 유리 원료를 급속 냉각하고, 급속 냉각된 결과물을 분쇄하여 원하는 크기의 평균 입경을 갖는 비정질 유리 분말을 얻는다. 상기 급속 냉각은 수냉으로 이루어지거나 롤러에서 이루어질 수 있다. The molten amorphous glass raw material is rapidly cooled and the rapidly cooled result is pulverized to obtain an amorphous glass powder having an average particle diameter of a desired size. The rapid cooling may be by water cooling or on a roller.

상기 분쇄는 볼 밀링(Ball Milling)법, 밀링 미디어(Milling Media)법, 제트 밀(Jet mill)법 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다. 이하 볼 밀링법에 의한 분쇄 공정을 예로 들어 구체적으로 설명한다. 급속 냉각된 결과물을 볼밀링기(ball milling machine)에 장입한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 급속 냉각된 결과물을 기계적으로 분쇄한다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀링은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼32시간 동안 실시한다. 볼 밀링에 의해 미세한 크기의 입자로 분쇄되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 된다. 메쉬(Mesh)(예컨대, 500#)를 이용하여 일정 크기 이상의 입자를 필터링하여 걸러낼 수도 있다. The grinding may be performed using various methods such as a ball milling method, a milling media method, a jet mill method, or the like. Hereinafter, the grinding process by the ball milling method will be described in detail. The rapidly cooled result is loaded into a ball milling machine. The ball mill is rotated at a constant speed to mechanically grind the rapidly cooled product. The balls used for ball milling may use balls made of ceramics such as zirconia, and the balls may be all the same size or may be used with balls having two or more sizes. Grind to the size of the target particles by adjusting the size of the ball, milling time, rotation speed per minute of the ball mill. For example, in consideration of the particle size, the size of the ball can be set in the range of about 1 mm to 50 mm, and the rotational speed of the ball mill can be set in the range of about 100 to 500 rpm. Ball milling is performed for 1 to 32 hours in consideration of the target particle size and the like. By ball milling, the particles are pulverized into fine-sized particles and have a uniform particle size distribution. A mesh (eg, 500 #) may be used to filter out particles of a certain size or more.

이렇게 얻어진 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 SiO2 20∼70중량%, Al2O3 5∼40중량% 및 Y2O3 5∼60중량%를 포함한다. 상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 CaO 5∼20중량%를 더 포함할 수 있다. 상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 B2O3 0.01∼7중량%를 더 포함할 수 있다.The amorphous glass powder thus obtained contains 20 to 70 wt% of SiO 2 , 5 to 40 wt% of Al 2 O 3, and 5 to 60 wt% of Y 2 O 3 as composition components. The amorphous glass powder may further include 5 to 20% by weight of CaO as a component. The amorphous glass powder may further comprise 0.01 to 7% by weight of B 2 O 3 as a composition component.

분쇄되어 얻어진 비정질 유리 분말에 유기 바인더 및 용제를 혼합하여 비정질 하드코팅 조성물을 형성한다. 3-롤 밀링과 같은 방법을 이용하여 비정질 유리 분말, 유기 바인더 및 용제를 균일하게 분산시키는 공정이 추가될 수도 있다. An organic binder and a solvent are mixed with the amorphous glass powder obtained by grinding to form an amorphous hard coating composition. A process of uniformly dispersing the amorphous glass powder, the organic binder and the solvent using a method such as 3-roll milling may be added.

상기 비정질 하드코팅 조성물은 비정질 유리 분말 55∼80중량%와, 유기 바인더 1∼15중량%와, 용제 12∼40중량%를 포함한다. The amorphous hard coating composition includes 55 to 80% by weight of amorphous glass powder, 1 to 15% by weight of an organic binder, and 12 to 40% by weight of a solvent.

상기 비정질 유리 분말은 상기 비정질 하드코팅 조성물에 55∼80중량% 함유되는 것이 바람직하다. The amorphous glass powder is preferably contained in the amorphous hard coating composition 55 to 80% by weight.

상기 유기 바인더로는 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 유도체를 사용할 수 있으며, 또한 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄과 같은 수지도 사용가능하고, 셀룰로오스 유도체와 상기 수지의 혼합물을 사용할 수도 있으며, 유기 바인더로서 그 외에도 일반적으로 잘 알려진 물질을 사용할 수 있다. 상기 유기 바인더는 상기 비정질 하드코팅 조성물에 1∼15중량% 함유되는 것이 바람직하다. As the organic binder, cellulose derivatives such as ethyl cellulose, methyl cellulose, nitrocellulose, and carboxy cellulose may be used, and resins such as polyvinyl alcohol, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, and polyvinyl butyral may also be used. It is also possible to use a mixture of the cellulose derivative and the above resin, and other well-known materials may be used as the organic binder. The organic binder is preferably contained in 1 to 15% by weight in the amorphous hard coating composition.

상기 용제로는 유기 바인더를 용해시키고 상기 비정질 유리 원료를 분산시켜 점도를 조절하기 위하여 유기용매를 사용할 수 있으며, 상기 유기용매로서 유기 바인더를 녹일 수 있는 물질이 사용 가능한데, 예컨대, 터피놀(Terpineol), 디하이드로 터피놀(Dihydro terpineol; DHT), 디하이드로 터피놀 아세테이트(Dihydro terpineol acetate; DHTA), 부틸카비톨아세테이트(Butyl Carbitol Acetate; BCA), 에틸렌글리콜, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드, 디에틸프탈레이트 등이 그 예이다. 상기 용제는 상기 비정질 하드코팅 조성물에 12∼40중량% 함유되는 것이 바람직하며, 용제의 함량이 12중량% 미만이면 비정질 하드코팅 조성물의 점도가 높아 비정질 하드코팅 조성물을 코팅하는데 어려움이 있고 코팅 두께를 조절하는데도 어려움이 있을 수 있으며, 용제의 함량이 40중량%를 초과하면 비정질 하드코팅 조성물의 점도가 너무 묽게 되어 건조하는데 시간이 오래 걸리고 코팅 두께를 조절하는데도 어려움이 있을 수 있다. As the solvent, an organic solvent may be used to dissolve the organic binder and disperse the amorphous glass raw material to adjust the viscosity, and a substance capable of dissolving the organic binder may be used as the organic solvent, for example, terpineol. , Dihydro terpineol (DHT), dihydro terpineol acetate (DHTA), butyl carbitol acetate (BCA), ethylene glycol, isobutyl alcohol, methyl ethyl ketone, butyl carbi Tol, texanol (2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate), ethylbenzene, isopropylbenzene, cyclohexanone, cyclopentanone, dimethylsulfoxide, diethylphthalate, etc. This is an example. The solvent is preferably contained 12 to 40% by weight in the amorphous hard coating composition, if the content of the solvent is less than 12% by weight, the viscosity of the amorphous hard coating composition has a high difficulty in coating the amorphous hard coating composition and the coating thickness It may be difficult to control, and if the content of the solvent exceeds 40% by weight, the viscosity of the amorphous hard coating composition is too thin, it takes a long time to dry and may have difficulty in controlling the coating thickness.

상기 비정질 하드코팅 조성물을 세라믹 부재의 표면에 코팅하기 위한 전처리 단계로서, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하기 위해 산(acid), 알칼리, 물(H2O) 등으로 세라믹 부재를 세정한다. As a pretreatment step for coating the amorphous hard coating composition on the surface of the ceramic member, in order to regenerate the ceramic member used in the semiconductor or display manufacturing process, the ceramic member is acid, alkali, water (H 2 O) or the like. Clean.

상기 세라믹 부재 상에 비정질 하드코팅 조성물을 담금(dip), 스프레이(spray), 붓칠, 인쇄, 디스펜싱, 플로우 코팅(flow coating) 등의 방법으로 도포한다. 상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC, Si3N4 등의 세라믹 재질로 이루어진 것일 수 있다. 상기 세라믹 부재는, 세라믹 부재의 표면에 묻어있는 다양한 오염물(특히, 반도체나 디스플레이 제조 공정에서 발생한 오염물)을 제거하고 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 것을 재생(재사용)하기 위해 전문 세정 업체에서 산(acid), 알칼리, 물(H2O) 등을 이용하여 세정된 세라믹 부재일 수 있다. 상기 인쇄는 스크린 프린트법 또는 잉크젯 프린트법 등을 이용할 수 있다. 상기 비정질 하드코팅 조성물의 도포 두께는 열처리 후 두께를 고려하여 조절하며, 상기 비정질 하드코팅 조성물의 점도 등에 따라 적절하게 도포한다. An amorphous hard coating composition is applied onto the ceramic member by a method such as dip, spray, brushing, printing, dispensing, flow coating, or the like. The ceramic member may be made of ceramic materials such as alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), mullite, SiC, and Si 3 N 4 . The ceramic member is produced by a professional cleaning company to remove various contaminants (especially contaminants generated in semiconductor or display manufacturing processes) on the surface of the ceramic member and to recycle (reuse) those used in semiconductor or display manufacturing processes. acid), alkali, water (H 2 O) and the like can be a ceramic member cleaned. The printing may use a screen printing method, an inkjet printing method, or the like. The coating thickness of the amorphous hard coating composition is adjusted in consideration of the thickness after heat treatment, and is appropriately applied according to the viscosity of the amorphous hard coating composition.

상기 비정질 하드코팅 조성물을 도포한 후, 건조 공정을 행한다. 건조 공정은 예를 들면, 60∼180℃에서 10분∼24시간 정도 유지하는 공정으로 이루어질 수 있다. 상기 건조 공정에 의해 용제(또는 용매) 성분은 휘발되게 된다.After apply | coating the said amorphous hard coating composition, a drying process is performed. For example, the drying process may be performed at 60 to 180 ° C. for 10 minutes to 24 hours. The solvent (or solvent) component is volatilized by the drying process.

상기 비정질 하드코팅 조성물이 도포되어 건조 공정이 수행된 세라믹 부재를 퍼니스(furnace)에 장입하여 열처리를 실시한다. The amorphous hard coating composition is applied and a ceramic member subjected to a drying process is charged to a furnace to perform heat treatment.

이하에서, 열처리 공정을 더욱 상세히 설명한다. In the following, the heat treatment process will be described in more detail.

상기 비정질 하드코팅 조성물이 도포되어 건조 공정이 수행된 세라믹 부재를 퍼니스에 장입한다.The amorphous hard coating composition is applied and the ceramic member subjected to the drying process is charged to the furnace.

퍼니스에 구비된 가열수단을 이용하여 퍼니스의 온도를 목표하는 열처리 온도로 상승시키고 일정 시간(예컨대, 1분∼12시간) 동안 유지시킨다. 이때, 퍼니스의 승온 속도는 15∼50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 퍼니스의 승온 속도가 15℃/min보다 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 세라믹 부재 표면에서 수분 감소로 인하여 막 갈라짐 현상이 있을 수 있으며, 퍼니스의 승온 속도가 50℃/min보다 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 퍼니스의 온도를 올리는 것이 바람직하다. 상기 열처리 온도는 유기 바인더의 타는 온도보다 높고 비정질 유리 분말의 녹는점보다 낮으며 비정질 유리 분말의 유리전이점보다 높은 온도이며, 바람직하게는 비정질 하드코팅 조성물의 점도가 103∼107.6 poise 정도의 점도를 갖는 온도 범위, 예컨대 750∼1200℃의 온도이다. 상기 열처리는 산소(O2), 공기(air)와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리 온도에서 유지하게 되면 비정질 하드코팅 조성물이 세라믹 부재에 인필트레이션(infiltration) 되게 된다. 상기 비정질 하드코팅 조성물에 함유된 유기 성분은 승온 과정 및 열처리 과정에서 태워져서 없어지게 된다. 열처리 공정이 완료되면, 용제 및 유기 바인더 성분은 모두 없어지고, 비정질 유리 분말 성분만이 남아있게 된다. Using the heating means provided in the furnace, the temperature of the furnace is raised to a target heat treatment temperature and maintained for a predetermined time (for example, 1 minute to 12 hours). At this time, it is preferable that the temperature increase rate of the furnace is about 15 to 50 ° C./min. If the temperature increase rate of the furnace is slower than 15 ° C./min, it takes a long time and the productivity decreases and the film cracks due to the decrease of moisture on the surface of the ceramic member. There may be, and if the temperature increase rate of the furnace is faster than 50 ℃ / min it is preferable to raise the temperature of the furnace at the temperature increase rate in the above range because the thermal stress can be applied by a rapid temperature rise. The heat treatment temperature is higher than the burning temperature of the organic binder, lower than the melting point of the amorphous glass powder and higher than the glass transition point of the amorphous glass powder, preferably the viscosity of the amorphous hard coating composition of about 10 3 ~ 10 7.6 poise A temperature range having a viscosity, such as a temperature of 750-1200 ° C. The heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere such as oxygen (O 2 ) or air. Maintaining at the heat treatment temperature causes the amorphous hard coating composition to be infiltrated into the ceramic member. The organic component contained in the amorphous hard coating composition is burned away during the temperature increase process and the heat treatment process. When the heat treatment process is completed, both the solvent and the organic binder component disappear, leaving only the amorphous glass powder component.

상기 퍼니스 온도를 서냉시켜 열처리된 결과물(비정질 하드코팅층이 형성된 세라믹 부재)을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 서냉되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 0.1∼3℃/min)을 설정하여 서냉되게 할 수도 있다. The furnace temperature is slowly cooled to unload the heat-treated product (a ceramic member on which an amorphous hard coat layer is formed). The furnace cooling may be slow cooling in a natural state by cutting off the furnace power supply, or may be slow cooling by arbitrarily setting a temperature drop rate (for example, 0.1 to 3 ° C./min).

상기 비정질 하드코팅 조성물을 세라믹 부재의 표면에 도포하고 건조한 후 열처리 공정을 실시함으로써 세라믹 부재에 코팅되어 비정질 하드코팅층이 형성되게 된다. 상기 비정질 하드코팅 조성물이 세라믹 부재에 코팅되어 비정질 하드코팅층이 형성되게 되면, 세라믹 부재를 반도체 또는 디스플레이 공정에 재사용하더라도 아웃개싱이 방지될 수 있고 파티클(particle)의 발생도 억제될 수가 있다.The amorphous hard coating composition is coated on the surface of the ceramic member, dried, and then subjected to a heat treatment process to coat the ceramic member to form an amorphous hard coating layer. When the amorphous hard coating composition is coated on the ceramic member to form an amorphous hard coating layer, even if the ceramic member is reused in a semiconductor or display process, outgassing can be prevented and generation of particles can be suppressed.

본 발명은 하기의 실험예들을 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실험예들이 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.The present invention is described in more detail with reference to the following experimental examples, which are not intended to limit the present invention.

상술한 비정질 유리 원료에 대한 플라즈마 에칭(plasma etching) 특성을 평가하기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다. In order to evaluate the plasma etching characteristics of the above-mentioned amorphous glass raw material, the following experiment was performed.

하기의 표 1에 나타낸 조성에 따라 분말들을 혼합하여 비정질 유리 원료를 준비하였다. 비정질 유리 원료는 6개의 샘플(샘플1 내지 샘플6)을 준비하였다. SiO2 분말은 분자량이 60.08인 KANTO사의 제품을 사용하였고, Al(OH)3 분말은 분자량이 78.00인 SAMCHUN사의 제품을 사용하였으며, CaCO3 분말은 분자량이 100.089인 SMC사의 제품을 사용하였고, H3BO3 분말은 분자량이 61.8331인 SMC사의 제품을 사용하였으며, Y2O3 분말은 분자량이 285.81인 것을 사용하였다.Powders were mixed according to the composition shown in Table 1 below to prepare an amorphous glass raw material. As the amorphous glass raw material, six samples (samples 1 to 6) were prepared. SiO 2 powder was manufactured by KANTO, which has a molecular weight of 60.08, Al (OH) 3 powder was used by SAMCHUN, which has a molecular weight of 78.00, CaCO 3 powder was used by SMC, which has a molecular weight of 100.089, and H 3. As the BO 3 powder, a product of SMC Co., Ltd. having a molecular weight of 61.8331 was used, and a Y 2 O 3 powder was used having a molecular weight of 285.81.

비정질 유리 원료Amorphous glass raw material 샘플1Sample 1 샘플2Sample 2 샘플3Sample 3 샘플4Sample 4 샘플5Sample 5 샘플6Sample 6 SiO2 분말(wt%)SiO 2 powder (wt%) 6060 6060 6060 6060 3030 2525 Al(OH)3 분말(wt%)Al (OH) 3 powder (wt%) 1616 1616 1616 1616 3535 2020 CaCO3 분말(wt%)CaCO 3 powder (wt%) 44 77 1010 1212 00 00 H3BO3 분말(wt%)H 3 BO 3 powder (wt%) 1010 1010 1010 00 00 00 Y2O3 분말(wt%)Y 2 O 3 powder (wt%) 1010 77 1010 1212 3535 5555

상기 혼합은 3D 믹서(3D Mixer)를 이용하여 건식 혼합하였으며, 상기 3D 믹서를 이용한 혼합은 65rpm의 회전속도로 3시간 동안 수행하였다. The mixing was dry mixed using a 3D mixer, and the mixing using the 3D mixer was performed at a rotational speed of 65 rpm for 3 hours.

3D 믹서를 이용하여 건식 혼합이 이루어진 비정질 유리 원료를 백금(Pt) 도가니에 담고, 전기로에서 1600℃의 온도에서 2시간 동안 열처리하여 비정질 유리 원료를 용융시켰다. 용융 온도까지는 5℃/min의 승온속도로 승온하였으며, 상기 용융은 산화 분위기에서 수행하였다. The amorphous glass raw material, which was dry mixed using a 3D mixer, was placed in a platinum (Pt) crucible, and heat-treated at an temperature of 1600 ° C. in an electric furnace for 2 hours to melt the amorphous glass raw material. The temperature was raised to a melting temperature of 5 ° C./min until the melting temperature, and the melting was performed in an oxidizing atmosphere.

용융된 결과물을 500℃의 온도까지 5℃/min로 냉각시키고, 예열 처리한 그라파이트 몰드(graphite mold)에 낮은 점도를 갖는 과냉각 액체상태로 부어냈다. The molten product was cooled to 5 ° C./min to a temperature of 500 ° C. and poured into a precooled graphite mold in a supercooled liquid state with a low viscosity.

용융된 결과물이 담긴 그라파이트 몰드를 전기로에 장입하고, 전기로에서 900℃의 어닐링 온도에서 2시간 동안 어닐링을 수행하고, 급속 냉각한 후, 상기 그라파이트 몰드에서 언로딩하였다. The graphite mold containing the molten product was charged into an electric furnace, annealing was performed for 2 hours at an annealing temperature of 900 ° C. in the electric furnace, rapidly cooled, and then unloaded in the graphite mold.

플라즈마 에칭 샘플링을 위하여 다이아몬드 커터(Diamond cutter)로 커팅한 후, 폴리싱(polishing) 장비(METPOL, RB204)를 이용하여 SiC 페이퍼(Paper)로 #220, #600, #1000, #2000 순으로 각 15분씩 표면 연마하였다. After cutting with a diamond cutter for plasma etch sampling, use a polishing equipment (METPOL, RB204) with SiC paper in order of # 220, # 600, # 1000, # 2000. Surface polishing was performed by minute.

플라즈마 에칭은 CF4 가스를 사용하였다. 플라즈마 에칭되는 영역과 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 구분하고, 두 영역에서의 차이점을 확인하기 위하여 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역은 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하였다. Plasma etching used CF 4 gas. The area to be plasma etched and the area not to be plasma etched are distinguished, and in order to confirm the difference between the two areas, the area not to be etched is masked with a Kempton tape to prevent plasma etching.

플라즈마 에칭 깊이(etching depth)는 아래의 표 2에 나타내었으며, 상대식각율은 표준물질(Si 기판, Al2O3 기판, 사파이어(sapphire) 기판)과 대비하여 표 2에 나타내었다. 에칭 깊이는 표면 프로파일러(Surface profiler)인 α-Step(Kosaka Laboratory Ltd, Surfcorder ET 3000)을 사용하였으며, 에칭 부위에서 임의의 5 포인트(point) 측정 후에 평균 처리하여 나타내었다. Plasma etching depth is shown in Table 2 below, and the relative etch rate is shown in Table 2 compared to the standard material (Si substrate, Al 2 O 3 substrate, sapphire substrate). Etch depth was used as a surface profiler α-Step (Kosaka Laboratory Ltd, Surfcorder ET 3000) and averaged after any five point measurements at the etch site.

에칭 부위의 표면 파티클(Particle) 외에 반응생성물의 형성 유무는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM)(JEOL, JSM-6701F)을 사용하여 관찰하였다. The formation of reaction products in addition to the surface particles of the etching site was observed using a scanning electron microscope (SEM) (JEOL, JSM-6701F).

식각 깊이
(㎛)Etching depth
(Μm) 식각율
(㎚/min)Etching rate
(Nm / min) 노출시간
(min)Exposure time
(min) 상대식각율
(Si 대비)Relative etch rate
Of Si 상대식각율
(Al2O3 대비)Relative etch rate
Of Al 2 O 3 상대식각율
(사파이어 대비)Relative etch rate
Of sapphire 샘플1Sample 1 3.893.89 64.864.8 6060 0.220.22 1.161.16 1.291.29 샘플2Sample 2 3.453.45 57.657.6 6060 0.200.20 1.031.03 1.151.15 샘플3Sample 3 3.443.44 57.457.4 6060 0.190.19 1.031.03 1.141.14 샘플4Sample 4 2.492.49 41.641.6 6060 0.140.14 0.740.74 0.830.83 샘플5Sample 5 1.311.31 21.921.9 6060 0.070.07 0.390.39 0.440.44 샘플6Sample 6 0.870.87 14.514.5 6060 0.050.05 0.260.26 0.290.29 Si 기판Si substrate 17.7217.72 295.4295.4 6060 Al2O3 기판Al 2 O 3 Board 3.353.35 55.955.9 6060 사파이어 기판Sapphire Substrate 3.013.01 50.250.2 6060

상기 표 2를 보면, 샘플4 내지 샘플6은 샘플1 내지 샘플3에 비하여 내플라즈마 특성이 우수한 것으로 나타났으며, 기준물질인 Si 기판, Al2O3 기판 및 사파이어 기판과 비교하여 보아도 상대식각율이 낮은 것으로 나타났다. Referring to Table 2, Samples 4 to 6 were found to have superior plasma characteristics compared to Samples 1 to 3, and the relative etch rate even when compared to Si substrates, Al 2 O 3 substrates, and sapphire substrates as reference materials. Found to be low.

도 3a 내지 도 3c는 플라즈마 에칭하기 전에 기준물질로 사용된 Al2O3 기판의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 3A to 3C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of an Al 2 O 3 substrate used as a reference material before plasma etching.

도 4a 내지 도 4c는 플라즈마 에칭한 후에 Al2O3 기판의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 4a는 플라즈마 에칭되는 영역과 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 구분하여 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어내고 촬영한 사진으로서 중간 부분에서 좌측은 마스킹이 이루어진 영역을 보여주고 우측은 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여주며, 도 4b는 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어낸 영역을 보여주고, 도 4c는 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여준다. 4A to 4C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of the Al 2 O 3 substrate after plasma etching. FIG. 4A is a diagram illustrating a region where a plasma is etched and a region not to be etched. The area that is not masked is masked with Kempton tape to prevent plasma etching, and the picture is taken after removing the Kempton tape after plasma etching. The left side shows the masked area in the middle part, and the plasma etching is performed without masking on the right side. FIG. 4B shows a region where the plasma is not etched by masking an area where plasma etching is not to be performed by using Kempton tape, and a region where the Kempton tape is peeled off after plasma etching, and FIG. 4C without masking The area where the plasma etching is performed is shown.

도 5a 내지 도 5c는 플라즈마 에칭한 후에 샘플1의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 5a는 플라즈마 에칭되는 영역과 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 구분하여 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어내고 촬영한 사진으로서 중간 부분에서 좌측은 마스킹이 이루어진 영역을 보여주고 우측은 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여주며, 도 5b는 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어낸 영역을 보여주고, 도 5c는 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여준다. 5A to 5C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of Sample 1 after plasma etching. FIG. 5A illustrates a region where plasma etching is not performed and a region where plasma etching is not performed. Plasma mask is masked with Kempton tape to prevent plasma etching, and after plasma etching, the picture is taken after removing the Kempton tape. In the middle part, the left side shows the masked area and the right side shows the area where the plasma etching is performed 5B shows an area where plasma etching is not performed by masking an area where plasma etching is not to be performed by using Kempton tape, and FIG. 5C shows an area where the Kempton tape is peeled off after plasma etching. Shows the area made up.

도 6a 내지 도 6c는 플라즈마 에칭한 후에 샘플2의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 6a는 플라즈마 에칭되는 영역과 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 구분하여 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어내고 촬영한 사진으로서 중간 부분에서 좌측은 마스킹이 이루어진 영역을 보여주고 우측은 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여주며, 도 6b는 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어낸 영역을 보여주고, 도 6c는 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여준다. 6A to 6C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the surface of Sample 2 after plasma etching. FIG. 6A illustrates a region where plasma etching is not performed and a region where plasma etching is not performed. Plasma mask is masked with Kempton tape to prevent plasma etching, and after plasma etching, the picture is taken after removing the Kempton tape. In the middle part, the left side shows the masked area and the right side shows the area where the plasma etching is performed 6B shows an area where plasma etching is not performed by masking an area where plasma etching is not to be performed by using Kempton tape, and FIG. 6C shows an area where the Kempton tape is peeled off after plasma etching. Shows the area made up.

도 7a 내지 도 7c는 플라즈마 에칭한 후에 샘플3의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 7a는 플라즈마 에칭되는 영역과 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 구분하여 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어내고 촬영한 사진으로서 중간 부분에서 좌측은 마스킹이 이루어진 영역을 보여주고 우측은 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여주며, 도 7b는 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어낸 영역을 보여주고, 도 7c는 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여준다. 7A to 7C are scanning electron microscope (SEM) images showing the surface of Sample 3 after plasma etching. FIG. 7A is a diagram illustrating a region where plasma etching is not performed and a region where plasma etching is not performed. Plasma mask is masked with Kempton tape to prevent plasma etching, and after plasma etching, the picture is taken after removing the Kempton tape. In the middle part, the left side shows the masked area and the right side shows the area where the plasma etching is performed without masking. 7B shows an area where plasma etching is not performed by masking an area where plasma etching is not to be performed by using Kempton tape, and FIG. 7C shows an area where the Kempton tape is peeled off after plasma etching. Shows the area made up.

도 8a 내지 도 8c는 플라즈마 에칭한 후에 샘플4의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 8a는 플라즈마 에칭되는 영역과 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 구분하여 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어내고 촬영한 사진으로서 중간 부분에서 좌측은 마스킹이 이루어진 영역을 보여주고 우측은 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여주며, 도 8b는 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어낸 영역을 보여주고, 도 8c는 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여준다. 8A to 8C are scanning electron microscope (SEM) images showing the surface of Sample 4 after plasma etching. FIG. 8A is a diagram illustrating a region where plasma is not etched and a region where plasma is not etched. Plasma mask is masked with Kempton tape to prevent plasma etching, and after plasma etching, the picture is taken after removing the Kempton tape. In the middle part, the left side shows the masked area and the right side shows the area where the plasma etching is performed without masking. 8B shows an area where the plasma is not etched by masking an area not to be plasma etched with a kempton tape, and a region where the etched tape is peeled off after plasma etching is shown. FIG. 8C shows that plasma etching is performed without masking. Shows the area made up.

도 9a 내지 도 9c는 플라즈마 에칭한 후에 샘플5의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 9a는 플라즈마 에칭되는 영역과 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 구분하여 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어내고 촬영한 사진으로서 중간 부분에서 좌측은 마스킹이 이루어진 영역을 보여주고 우측은 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여주며, 도 9b는 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어낸 영역을 보여주고, 도 9c는 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여준다. 9A to 9C are scanning electron microscope (SEM) images showing the surface of Sample 5 after plasma etching. FIG. 9A illustrates a region where plasma etching is not performed and a region where plasma etching is not performed. Plasma mask is masked with Kempton tape to prevent plasma etching, and after plasma etching, the picture is taken after removing the Kempton tape. In the middle part, the left side shows the masked area and the right side shows the area where the plasma etching is performed without masking. 9B shows a region where the plasma is not etched by masking a region not to be plasma etched with a kempton tape, and the region where the chemiston tape is peeled off after the plasma etch, and FIG. 9C shows that the plasma etching is not masked. Shows the area made up

도 10a 내지 도 10c는 플라즈마 에칭한 후에 샘플6의 표면 모습을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 10a는 플라즈마 에칭되는 영역과 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 구분하여 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어내고 촬영한 사진으로서 중간 부분에서 좌측은 마스킹이 이루어진 영역을 보여주고 우측은 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여주며, 도 10b는 플라즈마 에칭을 하지 않을 영역을 켐톤 테이프로 마스킹(masking)하여 플라즈마 에칭이 이루어지지 않도록 하고 플라즈마 에칭 후에 켐톤 테이프를 떼어낸 영역을 보여주고, 도 10c는 마스킹하지 않고 플라즈마 에칭이 이루어진 영역을 보여준다. 10A to 10C are scanning electron microscope (SEM) images showing the surface of Sample 6 after plasma etching. FIG. 10A is a diagram illustrating a region where plasma is not etched and a region where plasma is not etched. Plasma mask is masked with Kempton tape to prevent plasma etching, and after plasma etching, the picture is taken after removing the Kempton tape. In the middle part, the left side shows the masked area and the right side shows the area where the plasma etching is performed without masking. 10B shows an area where plasma etching is not performed by masking an area where plasma etching is not to be performed by using Kempton tape, and FIG. 10C shows an area where the Kempton tape is peeled off after plasma etching. Shows the area made up.

도 4a 내지 도 10c를 참조하면, 샘플4 내지 샘플6의 표면은 샘플1 내지 샘플3의 표면보다 매끄러운 것으로 나타났고, Al2O3 기판과 비교하여 보아도 표면이 매끄럽고, 표면에 기공 등이 없는 것을 확인할 수 있었다.4A to 10C, the surfaces of Samples 4 to 6 were found to be smoother than the surfaces of Samples 1 to 3, and even when compared to the Al 2 O 3 substrate, the surface was smooth and there were no pores on the surface. I could confirm it.

이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.As mentioned above, although the preferred embodiment of this invention was described in detail, this invention is not limited to the said embodiment, A various deformation | transformation by a person of ordinary skill in the art within the scope of the technical idea of this invention is carried out. This is possible.

Claims (12)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete SiO2 분말, Al(OH)3 분말, Y2O3 분말 및 H3BO3 분말을 혼합하여 비정질 유리 원료를 준비하는 단계;
상기 비정질 유리 원료를 용융시키는 단계;
용융된 비정질 유리 원료를 급속 냉각하는 단계;
급속 냉각하여 얻어진 결과물을 분쇄하여 비정질 유리 분말을 얻는 단계;
조성 성분으로 SiO2 20∼70중량%, Al2O3 5∼40중량%, 및 Y2O3 5∼60중량% 및 B2O3 0.01∼7중량%를 포함하는 상기 비정질 유리 분말 55∼80중량%와, 유기 바인더 1∼15중량%와, 용제 12∼40중량%를 혼합하여 비정질 하드코팅 조성물을 형성하는 단계;
반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하고 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 발생한 오염물을 제거하기 위해 산(acid), 알칼리 또는 물로 세정된 세라믹 부재를 준비하는 단계;
반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 상기 세라믹 부재를 재생하기 위해 상기 세라믹 부재 표면에 상기 비정질 하드코팅 조성물을 도포하는 단계;
상기 비정질 하드코팅 조성물이 도포된 세라믹 부재를 건조하는 단계;
건조된 결과물을 열처리하는 단계; 및
열처리된 결과물을 서냉하여 아웃개싱 방지 및 파티클 발생 억제를 위한 비정질 하드코팅층이 형성된 세라믹 부재를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법.
Preparing an amorphous glass raw material by mixing SiO 2 powder, Al (OH) 3 powder, Y 2 O 3 powder, and H 3 BO 3 powder;
Melting the amorphous glass raw material;
Rapidly cooling the molten amorphous glass raw material;
Pulverizing the resultant obtained by rapid cooling to obtain amorphous glass powder;
The composition component as SiO 2 20~70% by weight, Al 2 O 3 5~40 wt.%, And Y 2 O 3 5~60% by weight and B 2 O 3 0.01~7% of the amorphous glass powder containing 55~ by weight Mixing 80 wt%, 1-15 wt% of the organic binder, and 12-40 wt% of the solvent to form an amorphous hard coating composition;
Preparing a ceramic member washed with acid, alkali or water to regenerate the ceramic member used in the semiconductor or display manufacturing process and to remove contaminants generated in the semiconductor or display manufacturing process;
Applying the amorphous hardcoat composition to a surface of the ceramic member to regenerate the ceramic member used in a semiconductor or display manufacturing process;
Drying the ceramic member to which the amorphous hard coating composition is applied;
Heat-treating the dried resultant; And
Cooling the heat-treated resultant to obtain a ceramic member having an amorphous hard coating layer for preventing outgassing and suppressing particle generation.
삭제delete 제5항에 있어서, 상기 비정질 유리 원료는 CaCO3 분말을 더 포함하고,
상기 비정질 유리 분말은 조성 성분으로 CaO 5∼20중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법.
The method of claim 5, wherein the amorphous glass raw material further comprises a CaCO 3 powder,
The amorphous glass powder further comprises 5 to 20% by weight of CaO as a component of the regeneration method of the ceramic member for reuse of the ceramic member.
삭제delete 제5항에 있어서, 상기 용융은 1300∼1800℃의 온도에서 산화 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법.
The method of claim 5, wherein the melting is performed in an oxidizing atmosphere at a temperature of 1300 to 1800 ° C. 7.
제5항에 있어서, 상기 용융 후 급속 냉각하는 단계 전에 용융 온도보다 낮은 700∼1000℃의 온도에서 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법.
The method of claim 5, further comprising annealing at a temperature of 700 to 1000 ° C. lower than a melting temperature before the rapid cooling after the melting.
제5항에 있어서, 상기 열처리는 상기 비정질 하드코팅 조성물의 점도가 103∼107.6 poise를 갖는 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법.
The method of claim 5, wherein the heat treatment is performed at a temperature having a viscosity of 10 3 to 10 7.6 poise of the amorphous hard coating composition.
제5항에 있어서, 상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 재질로 이루어진 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재사용을 위한 세라믹 부재의 재생 방법.The ceramic member of claim 5, wherein the ceramic member is made of at least one ceramic material selected from alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), mullite, SiC, and Si 3 N 4 . Regeneration method of the ceramic member for reuse.
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