KR101983021B1 - 살진균/살충용 나노 에멀젼 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 대두유, 카놀라유, 님오일 및 편백추출액을 포함하는 W/O 살진균/살충용 나노 에멀젼 조성물에 관한 것이다.

Description

살진균/살충용 나노 에멀젼 조성물 {The composition of fungicidal and insecticidal nano-emulsion}
본 발명은 살진균/살충용 나노 에멀젼 조성물에 관한 것이다.
농업분야에서, 식물의 살진균 및 살충을 위해서 사용하는 종래의 기술은 합성 농약을 사용하는 방법, 미생물을 이용하는 방법 및 천연물을 이용하는 방법 등의 다양한 방법이 시도되고 있다.
이들 중에서, 화학 합성제를 이용한 농약은 장기 사용하는 경우에 진균 또는 해충들이 내성을 가지는 경우가 발생하고, 또 그 농약이 작물에 잔존하여 환경과 인체의 피해를 유발시키는 등의 문제가 있다.
또한, 미생물을 활용하는 방법은 배양조건, 오염정도 및 생존율 등에 따라 효과가 다르게 나타나므로 방제제로서의 사용에는 제약이 따른다.
또한, 식물 추출물을 이용한 천연물 제제는 채취 기관, 장소 및 시기 등에 따라 유효성분의 균일성 보장이 어렵고, 경제성이 낮을 뿐만 아니라, 식물 추출물이 외부환경에 노출되었을 때 산화 또는 환원되어 변질되기 때문에 효과상의 항상성이 보장되지 않는다는 문제가 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 대두되는 새로운 기술로는 최근 친환경 살진균 및 살충 제제로서 오일을 사용하고자 하는 시도가 있다. 즉, 오일을 물에 분산시켜 이를 식물 등에 분사할 경우 식물에는 직접적인 특별한 해를 입히지 않으면서도, 상기 오일에 의하여 균류의 생체활성 또는 신진대사 등에 문제를 유발하여 균류를 사멸시킬 수 있다는 것이 알려지면서 친환경 제제로서 오일을 이용하는 방법에 대하여 연구가 진행되고 있다.
이러한 기술의 예로는 KR 10-1297384에서 식물성 오일을 분산하여 살진균제를 제조하는 장치 등의 기술이 공지되어 있지만, 6개월 이상 보관하는 경우, 살진균제의 안정성이 좋지 않아, 상분리가 일어나거나 또는 응고되어 실제로 사용하기에는 한계가 있으며 살진균 효과 또한 저하되어 실제적으로 사용할 수 없는 문제가 있다. 즉 오일입자의 크기가 커져서 오일입자가 세포속으로 침투되지 못하여 살진균 효과가 없어지거나 또는 현저히 저감되는 문제가 있다.
선행문헌 1. 한국 특허등록번호 10-1297384
본 발명의 연구자는 상기의 문제점을 해결하고자, 장기적으로 저장하는 경우에도 나노 사이즈의 입자가 응집되어 평균입경이 증가되는 것을 방지하여, 6개월 또는 1년 이상 보관하여도 살진균 및 살충효과가 거의 변하지 않는 우수한 살진균/살충 나노에멀젼 조성물을 제공한다.
즉, 본 발명은 종래의 것보다 에멀젼의 안정성이 더욱 증가되어 살진균 및 살충 효과를 종래보다 더욱 증가시키고, 장기보관 안정성을 향상시킬 수 있는 나노 에멀젼 조성물을 제공하는 것이며, 구체적으로 좋게는 6개월, 더욱 좋게는 1년 이상의 보관 안정성을 확보하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 온도에 대한 안정성을 부여하는 것인데, 구체적으로 겨울이나 여름 등 넓은 온도범위에서 장기 보관하여도 응결되거나 상분리 되지 않고 안정적으로 나노 사이즈를 유지하도록 하는 것이다. 따라서 실제 사용시에는 나노 에멀젼이 원활히 분사되고, 에멀젼 입자가 세포속으로 침투되어 살진균 및 살충효과가 거의 감소되지 않는 나노 에멀젼 조성물을 제공하는 것이다.
따라서 본 발명은 보관기간이나 외부 온도 (여름, 또는 겨울 등)에 상관없이 잘 분사되고, 살진균 및 살충 효과를 유지할 수 있는 새로운 살진균/살충용 나노 에멀젼 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 양태는 a) 대두유, b) 카놀라유, c) 님오일 및 d) 편백추출액을 포함하는 살진균/살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 W/O 나노 에멀젼을 형성하기 위한 유화제로서 중량평균 분자량이 500 내지 2000을 갖는 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트를 사용한다.
또한, 본 발명은 나노 에멀젼의 안정성을 더욱 증가하기 위하여 상기 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트에 폴리글리세린 지방산 에스테르 (Polyglycerine aliphatic esters) 를 더 추가함으로써, 입자안정성, 살진균 및 살충효과를 더욱 향상시킬 수 있다. 즉, 장기보관 시에도 상기 효과의 저감을 더욱 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 본 발명의 다양한 양태에서 제충국, 고삼, 계피, 은행잎 및 장녹 중에서 선택된 하나 이상으로부터 추출한 추출물을 더 포함하는 살진균/살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물을 제공하는 것도 포함한다.
본 발명의 나노 에멀젼 조성물은 특별히 제한하지 않지만, 좋게는 대두유 15 내지 40 wt%, 카놀라유 15 내지 40 wt%, 님오일 1 내지 10 wt% 및 편백추출액 20 내지 40 wt%를 포함하는 살진균/살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물일 경우, 안정성이 더욱 증가되고 본 발명이 목적하는 살진균 및 살충효과도 장기적으로 더욱 안정화시킬 수 있어서 더 선호된다.
본 발명의 나노 에멀젼 조성물은 상기 유화제를 전체 조성물의 5 내지 20 wt%를 함유하는 살진균/살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 추출물의 함량에 대해 제한하지는 않지만, 좋게는, 상기 나노 에멀젼 조성물 전체의 함량에 대하여 상기 추출물 1 내지 15 wt%를 함유하는 살진균/살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물일 수 있다.
본 발명에서 상기 편백추출액은 편백나무를 60~100℃에서 훈증한 후, 증기를 포집하여 응축시켜 얻어진 증기 추출액을 냉각시켜 얻어진 원액을 사용하는 것을 의미할 수 있다.
본 발명의 효과는 종래보다 더욱 우수한 살진균 및 살충 효과를 얻는 것이다. 또한 장기보관 안정성, 예를 들면 6개월 이상, 좋게는 1년 이상의 장기보관 안정성을 가지는 나노 에멀젼 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 여름과 겨울의 온도에 해당하는 -50℃ 내지 50℃의 범위에서도 나노 사이즈를 그대로 유지하고, 또한 저온 (-50℃)에 의해 응고되어 상분리 되거나, 고온 (50℃)에 의해 상분리 되거나 응집되지 않으며, 따라서 장기보관 안정성을 갖는 나노 에멀젼 조성물을 제공할 수 있다.
더욱이, 본 발명의 나노 에멀젼 조성물은 종래의 오일 에멀젼 조성물에 비하여 20% 이상의 향상된 살진균/살충 효과를 가질 수 있다.
본 발명에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 내재적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급된다.
본 명세서에서 사용되는 용어의 단수 형태는 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 해석될 수 있다.
본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 %의 단위는 별다른 정의가 없는 한 중량%를 의미한다.
이하 본 발명에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 양태는
a) 대두유
b) 카놀라유
c) 님오일 및
d) 편백추출액
을 포함하는 살진균/살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 상기 나노 에멀젼은 중량평균 분자량 500 내지 2000을 가지는 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트 또는 상기 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트와 폴리글리세린 지방산 에스테르 (Polyglycerine aliphatic esters) 의 혼합 유화제를 사용함으로써 입자안정성, 살진균 및 살충효과를 더욱 향상시킬 수 있다. 즉, 장기보관 시에도 상기 효과의 저감을 더욱 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 본 발명의 다양한 양태에서 제충국, 고삼, 계피, 은행잎 및 장녹 중에서 선택된 하나 이상으로부터 추출한 추출물을 더 포함하는 살진균/살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물을 제공하는 것도 포함한다. 이러한 추출물을 더 포함함으로써, 본 발명의 목적으로 하는 살진균/살충효과가 더욱 증가되는 효과를 가질 수 있어서 더욱 좋다.
본 발명의 상기 추출물은 통상 열탕으로 추출하고 증류하여 저비점의 물질을 제거한 잔여물을 물로 10~100배 희석한 것을 사용하며, 본 발명의 조성비는 10배의 물을 희석한 것을 기준으로 조성비를 기재하였다.
이하에서는 본 발명에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 나노 에멀젼 조성물은 본 발명의 목적을 달성하는 한에 있어서는 제한하지 않지만, 좋게는 대두유 15 내지 40 wt%, 카놀라유 15 내지 40 wt%, 님오일 1 내지 10 wt% 및 편백추출액 20 내지 40 wt%를 포함하는 살진균/살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물일 수 있다. 상기 조성비로 사용하는 경우, 장기보관 안정성과 살진균/살충 효과가 더욱 향상될 수 있어서 선호된다.
본 발명의 나노 에멀젼을 형성하기 위한 상기 유화제는 중량평균 분자량 500 내지 2000을 가지는 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트 또는 상기 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트와 폴리글리세린 지방산 에스테르 (Polyglycerine aliphatic esters) 혼합 유화제를 사용함으로써 입자안정성, 살진균 및 살충효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 유화제는 본 발명의 목적으로 하는 효과를 가지는 한에서는 함량에 있어 크게 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 전체 에멀젼 조성물에 대하여 5 내지 20 wt%를 함유할 수 있다. 상기에서 혼합 유화제를 사용하는 경우 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트에 1: 0.01 내지 0.5 중량비로 사용하는 것이 본 발명의 효과의 향상을 더욱 크게 할 수 있어서 선호된다.
본 발명에서 상기 식물 추출물을 포함하는 경우 그 함량은 본 발명의 목적을 달성하는 한에서는 제한하지 않지만, 좋게는 1내지 15 wt%를 함유하는 경우 살진균/살충 효과 면에서 더욱 좋다.
본 발명에서 상기 편백추출액은 편백나무를 60~100℃에서 훈증한 후, 증기를 포집하여 응축시켜 얻어진 증기 추출액을 냉각시켜 얻어진 원액을 사용하는 것을 의미하는데, 상기 조건에서 얻어진 추출액이라면 효과에서 크게 차이가 없다.
본 발명에서 상기 진균류 및 충류는 특별히 제한하는 것은 아니지만, 진균류는 예를 들면 통곰파이류, 접합균류, 자낭균류, 담자균류 및 Rhizoctonia solani, Pyricularia oryzae 및 Botrytis cinerea 등과 같은 대표적인 식물병원균일 수 있고, 충으로는 진딧물, 개미 등이 될 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 살진균/살충용 나노 에멀젼 조성물은 식물병원균을 제거함으로서 병원균의 침입을 억제하는 특징이 있고, 살진균/살충 효과를 20% 이상 증가시킬 수 있다. 또한, 온도와 상관없이 겨울 또는 여름의 온도 조건의 경우에도 6개월 이상, 좋게는 1년 이상 안정한 살진균/살충 효과를 지속할 수 있는 효과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명의 나노에멀젼의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 제조방법으로는 상기 본 발명의 조성물을 모두 혼합한 후 1차 메케니칼 스터러나 교반기를 이용하여 혼합한 후, 2000 내지 100,000rpm의 고속 분산기인 아토마이져 또는 호모지나이져를 이용하여 나노 사이즈의 에멀젼을 제조한다.
본 발명에서 특별히 제한 하는 것은 아니지만, 상기 아토마이져 (atomizer)나 호모지나이져 (homogenizer)를 이용하여 30분 이상 좋게는 20시간, 더욱 좋게는 1시간 내지 10시간 고속 에멀젼화 하며, 입자의 크기는 5 내지 2000㎚, 좋게는 10 내지 100㎚로 조절하는 것이 살진균/살충 효과와 장기보관 안정성 면에서 더욱 좋다.
이하, 실시예를 통해 본 발명의 일 예에 따른 살진균/살충용 에멀젼 조성물에 대하여 더욱 상세하게 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
대두유 30 wt%, 카놀라유 30 wt%, 님오일 5 wt% 편백추출액 25 wt%, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트 10 wt%를 혼합한 혼합물을 아토마이져 (POLIMIX / K&S Company) 를 이용하여 3000~6000 rpm 조건 하에 3시간 동안 분산한 후, 분산물을 0.2 μm 셀룰로오스 필터를 이용하여 필터링한 후, 질소분위기 하에서 보관하였다. 보관된 살진균/살충용 나노 에멀젼은 24℃에서 8개월 동안 상분리 되지 않았으며, 보관한지 3개월 후에 이를 800배 희석하여, 살진균 및 살충 테스트를 하였다.
실시예 1에서, 대두유 25 wt%, 카놀라유 25 wt%, 님오일 5 wt%, 편백추출액 25 wt%, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트 10 wt% 및 제충국 10 wt%를 혼합한 혼합물을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 살진균/살충용 나노 에멀젼을 제조하였다.
(비교예 1)
실시예 1에서, 대두유 30 wt%, 카놀라유 25 wt%, 편백추출액 25 wt%, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트 10 wt% 및 은행잎 10 wt%를 혼합한 혼합물을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 살진균/살충용 나노 에멀젼을 제조하였다. 이 경우 4개월 정도 저장하는 경우 에멀젼의 상분리가 일어나서 에멀젼이 파괴되고 에멸젼 내부에서 응집현상이 일어나 실질적으로 사용할 수 없었다.
(비교예 2)
실시예 1에서, 대두유 25 wt%, 카놀라유 25 wt%, 님오일 5 wt%, 물 25 wt%, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트 10 wt% 및 제충국 10 wt%를 혼합한 혼합물을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 살진균/살충용 나노 에멀젼을 제조하였다.
(비교예 3)
실시예 1에서, 카놀라유 50 wt%, 님오일 5 wt%, 편백추출액 25 wt%, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트 10 wt% 및 제충국 10 wt%를 혼합한 혼합물을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 살진균/살충용 나노 에멀젼을 제조하였다.
1. 살진균 실험
실시예 1 과 2 및 비교예 1 내지 3의 살진균 효과를 알아보기 위해 생육저해환 측정 실험 (Paper disc method) 및 흰가루병 방제실험을 이용하였으며, 측정 결과는 하기 표1 및 표2에 표시되어 있다.
구체적으로, 생육저해환 측정 실험에 사용된 진균 Rhizoctonia solani, Pyricularia oryzae 및 Botrytis cinerea을 37℃에서 24 시간 동안 배양하여 활성화시킨 뒤, 새 액체 배지에 1 백금이량을 희석하여 사용하였다. 멸균된 면봉을 이용하여 균 배양용 한천평판배지에 균 희석액을 고르게 도말하고 8 mm Paper disc(Advantec, Japan) 위에 각 에멀젼 조성물이 희석된 수용액(0.1 g/㎖)을 35 ㎕씩 분주한 다음 37℃의 incubator에서 24 시간 배양하여 Paper disc 주위에 생성된 생육저해환(Clear zone, mm)의 직경으로 각 균에 대한 나노 에멀젼의 살진균력을 측정하였다.
Clear zone diameter(mm)
Rhizoctonia solani Pyricularia oryzae Botrytis cinerea
실시예 1 19 18 21
실시예 2 23 23 25
비교예 1 8 7 7
비교예 2 10 11 12
비교예 3 12 11 13
상기 표 1에서 생육저해환의 지름이 작을수록 향진균 특성은 저하되며, 특정 균주에 대한 생육저해환이 없으면 그 균주에 대한 항균 활성이 없는 것으로 볼 수 있다. 상기 표 1에서와 같이, 본 발명의 살진균/살충용 에멀젼 조성물은 전체적으로 생육저해환 지름이 큰 것을 확인할 수 있다. 즉 전체적으로 살진균 효과가 우수하지만 특히 실시예 2의 나노 에멀젼이 가장 강한 살진균 효과를 나타냈다.
또한, 진균에 의한 흰가루병 방제효과를 알아보기 위하여 참외, 딸기 및 오이를 대상으로 실제 농작물에 대한 영향을 알아보았다. 구체적으로, 실시예 2와 비교예 2의 나노 에멀젼을 물로 500배 희석시킨 후 각각 흰가루병에 걸린 참외, 딸기 및 오이의 엽면에 살포한 후 24시간 동안 방치하였다.
표 2는 24시간 경과 후의 참외, 딸기 및 오이의 변화를 나타낸다.
참외 딸기 오이
실시예 3
Figure 112018095531725-pat00001
Figure 112018095531725-pat00002
Figure 112018095531725-pat00003
비교예 2
Figure 112018095531725-pat00004
Figure 112018095531725-pat00005
Figure 112018095531725-pat00006
상기 표 2와 같이, 본 발명의 살진균/살충용 에멀젼 조성물은 참외, 딸기 및 오이 등의 흰가루병 방제효과가 우수한 것을 알 수 있다.
2. 살충 실험
실시예 1 과 2 및 비교예 1 내지 3의 살충 효과를 알아보기 위해 진딧물 살충 실험을 이용하였으며, 측정 결과는 하기 표3에 표시되어 있다.
구체적으로, 실험에 사용되는 나노 에멀젼을 물로 500배 희석시킨 후 복숭아혹진딧물에 대한 살충 효과를 알아보았다.
표 3는 그 결과를 나타낸다.
살충 효과
살충율 ( % )
( 초기값 ) 		6개월 후 살충율 ( % )
( 초기값에 대한 상대값 )
실시예 1 98% 93%
실시예 2 99% 98%
비교예 1 83% 40%
비교예 2 85% 46%
비교예 3 95% 55%
상기 실시예 및 비교예로부터 본 발명의 살진균/살충용 에멀젼 조성물은 전체적으로 살진균/살충 효과가 높은 것을 알 수 있다. 또한 장기보관 안정성 면에서도 본 발명의 살진균/살충용 에멀젼 조성물인 경우 6개월이 지난 후에도 우수한 살충 효과를 나타나므로 안정성이 향상된 것을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. a) 대두유 15 내지 40 wt%
    b) 카놀라유 15 내지 40 wt%,
    c) 님오일 1 내지 10 wt%
    d) 편백추출액 20 내지 40 wt% 및
    e) 유화제 5 내지 20 wt%
    를 포함하는 살진균 및 살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 편백추출액은 편백나무를 60~100℃에서 훈증한 후, 증기를 포집하여 응축시켜 얻어진 것인 살진균 및 살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 유화제는 중량평균 분자량 범위 500 내지 2000을 가지는 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트인 것인 살진균 및 살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 나노 에멀젼 조성물은 제충국, 고삼, 계피, 은행잎 및 장녹 중에서 선택된 하나 이상으로부터 추출한 추출물을 더 포함하는 살진균 및 살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 나노 에멀젼 조성물은 상기 추출물 1 내지 15 wt%를 포함하는 것인 살진균 및 살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물.
  8. a) 대두유 15 내지 40 wt%
    b) 카놀라유 15 내지 40 wt%,
    c) 님오일 1 내지 10 wt%
    d) 편백추출액 20 내지 40 wt% 및
    e) 유화제 5 내지 20 wt%
    를 포함하는 살진균 및 살충용 W/O 나노 에멀젼 조성물의 제조방법.
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