KR101979615B1 - Chemical Polishing Agent Composition and Polishing Methods of Aluminium using Thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 화학연마제 조성물 및 이를 이용한 알루미늄 화학연마방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 알루미늄의 아노다이징에 있어서 전처리 과정에 사용되는 화학연마제 조성물 및 이를 이용한 알루미늄 화학연마방법에 관한 것이다.The present invention relates to a chemical abrasive composition and an aluminum chemical polishing method using the chemical polishing composition, and more particularly, to a chemical polishing composition used in a pretreatment process in anodizing aluminum and an aluminum chemical polishing method using the same.
아노다이징(Anodizing)은 수산법, 직류황산법, 양극산화법이라고도 하며, 방법이나 설비가 전기도금과 공통된 점이 많은 일종의 도금기법으로써, 알루미늄의 용도와 수요가 점차 확대되어 가고 있는 최근에 중요한 도금기술의 하나이다.Anodizing is a kind of plating technique which is common to electrolytic plating and the method and equipment, which is also referred to as an aqueous acid method, a direct current sulfuric acid method and an anodic oxidation method, and is one of the recent important plating techniques in which the use and demand of aluminum are gradually increasing.
상기 아노다이징은 알루미늄 표면에 산화 알루미늄(Al2O3)의 피막을 형성시키는 것으로, 알루미늄 부품을 전해액에서 양극으로 하고 통전(通電)하면 양극에 발생하는 산소에 의해서 알루미늄 표면이 산화되어 산화알루미늄의 피막이 생긴다.The anodizing is to form a coating of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) on the surface of aluminum. When the aluminum component is used as an anode in the electrolytic solution and energized, the aluminum surface is oxidized by oxygen generated in the anode, It happens.
상기 산화알루미늄의 피막은 대단히 단단하고 내식성이 크며 극히 작은 유공성(有孔性)과 섬유상이 되어 여러 가지 색으로 염색할 수 있기 때문에, 내식성과 내마모성의 실용성과 더불어 미관상으로 처리를 행하는 경우가 많다. 알루미늄의 순도가 높을수록 미려하고 광택있는 피막을 얻을 수 있다.Since the coating film of aluminum oxide is extremely hard and has high corrosion resistance and can be dyed with various colors due to its extremely small porosity and fibrous form, it is often processed in a cosmetically acceptable manner together with practicality of corrosion resistance and abrasion resistance. The higher the purity of aluminum, the more beautiful and glossy the coating can be obtained.
일본에서는 직교류를 이용한 수산법으로 많이 행하여져서 알루마이트(Alumite)라고 부르며, 우리나라 및 구미에서는 직류 유산법, 원명인 아노다이징이라 부르게 되었다.In Japan, it is called an alumite, which is often carried out by the fisheries method using crossflow. In Korea and Western Europe, it is called anodizing.
아노다이징에서 사용되는 전해액은 여러 가지가 있으나 주로 우리나라에서는 수산과 황산을 사용한다. 전해액으로 예를 들면 붕산암은 붕산, 설파민산 등이다. 이를 사용하면 유공도(有孔度)가 작은 피막을 얻을 수 있어 전기콘덴서 등에 이용된다.There are many kinds of electrolytes used in anodizing, but in Korea, it is mainly used with sulfuric acid. Examples of the electrolytic solution include boric acid, boric acid, and sulfamic acid. When this is used, a film having a small degree of porosity can be obtained and used for electric condensers and the like.
아노다이징의 응용은 건물자재(샷시), 전기통신기기, 광학기기, 장식품, 자동차부품의 광범위한 활용도를 갖고 있다.Applications of anodizing have a wide range of applications in building materials (chassis), telecommunication equipment, optics, ornaments, and automotive parts.
아노다이징에서의 전처리는 양호한 제품이 생산될 수 있느냐를 좌우하는 관건이라고 볼 수 있어, 무엇보다도 중요한 부분이라 할 수 있다.Pretreatment in anodizing is an important factor that determines whether a good product can be produced.
상기 전처리에는 기계적인 전처리와 화학적인 전처리가 있는데, 화학약품을 이용한 전처리 방법에는 산세정, 에칭, 중화(스머트제거), 화학연마 등이 있다.The pretreatment includes mechanical pretreatment and chemical pretreatment. Examples of the pretreatment method using a chemical include acid cleaning, etching, neutralization (smut removal), and chemical polishing.
화학연마는 제품에 광택을 요하거나 표면에 이물질을 제거하기 위하여 행하는 공정으로, 고광택을 요하는 외장재 쪽에 많이 이용되며, 장비부품에서도 전체적인 흐름에 따라 변화하는 추세에 있기 때문에 두꺼운 제품이나 얇은 제품, 큰 제품과 작은 제품에 있어 연마시 항상 주의를 요하며, 적정한 온도를 유지하고 농도관리를 재질에 따라 잘 해 주어야 고품질을 보장할 수 있다.Chemical polishing is a process used to polish the product or to remove foreign substances on the surface. It is widely used for exterior materials requiring high gloss. Since the equipment parts are also changing in accordance with the overall flow, For products and small products, always be careful when polishing. Keep proper temperature and keep concentration control according to material to ensure high quality.
국내 등록특허 10-0565955호에는 인산, 황상, 질산, 질산구리 등을 포함하는 알루미늄의 화학연마를 개시하고 있다.Korean Patent No. 10-0565955 discloses chemical polishing of aluminum including phosphoric acid, sulfur, nitric acid, copper nitrate and the like.
알루미늄의 화학연마라 함은 외부 전류를 사용하지 않고 연마를 행하는 방법으로, 금속표면이 화학적 반응에 의해 양극적으로 용해하여 평활화되는 과정이다.The chemical termination of aluminum is a process in which polishing is performed without using an external current, and a process in which the metal surface is dynamically dissolved and smoothed by a chemical reaction.
전해연마는 고전류 밀도 부위와 저전류 밀도 부위의 연마상태와 치수변화에 많은 영향을 주기 때문에, LCD 부품, 반도체부품 등과 같이 정밀가공품을 요하는 분야에서는 사용이 곤란한데, 화학연마는 전해연마에서의 도출된 문제점을 해결하는 연마법이라 할 수 있다.Electrolytic polishing has a great influence on the polishing state and dimensional change of the high current density region and the low current density region. Therefore, it is difficult to use electrolytic polishing in fields requiring precision workpieces such as LCD parts and semiconductor parts. It can be said to be a kind of magic that solves the problems that have been found.
이와 같이 화학연마는 각 부분의 치수가 일정하게 변하여 제품의 기능을 손상시키지 않고 행할 수 있는 공정이다.Thus, the chemical polishing is a process which can be performed without changing the dimensions of the respective parts to be constant and without damaging the function of the product.
이러한 화학연마제로서 알루미늄의 화학연마제는 여러 종류가 있으나, 노후 원액의 폐기시에 적지 않은 비용이 들고, 원가가 많이 소요되는 문제가 있다.As such a chemical abrasive, there are many kinds of chemical abrasives of aluminum, but there is a considerable cost in disposing of the aged undiluted solution and a high cost.
또한, 알루미늄의 재질은 많이 있지만 각 재질별로 화학연마를 무리 없이 수행하기는 쉽지 않으며, 특히 여러 가지 재질 중에서 화학연마하기 어려운 Al2O24를 무리없이 작업해낼 수 있는 방법이 필요한 실정이다.In addition, there are many materials of aluminum, but it is not easy to carry out the chemical polishing by each material without difficulty. In particular, there is a need for a method capable of working Al 2 O 24 which is difficult to chemically polish among various materials.
본 발명은 전술한 문제점을 극복하기 위해 창출된 것으로서, 원가가 저렴하고 노후 원액을 폐기시킬 필요가 없는 알루미늄 화학연마제 조성물 및 이를 이용한 화학연마방법을 제공한다.An object of the present invention is to provide an aluminum chemical abrasive composition which is low in cost and does not need to be discarded after aging, and a chemical polishing method using the same.
본 발명은The present invention
인산 100중량부 기준으로,On the basis of 100 parts by weight of phosphoric acid,
황산 3 내지 30중량부;3 to 30 parts by weight of sulfuric acid;
질산 5 내지 20중량부;5 to 20 parts by weight of nitric acid;
질산구리 0.001 내지 1중량부;0.001 to 1 part by weight of copper nitrate;
황산니켈 0.02 내지 5중량부; 및0.02 to 5 parts by weight of nickel sulfate; And
멜라민 0.8 내지 2중량부를 포함하는 화학연마제 조성물을 제공한다.0.8 to 2 parts by weight of melamine.
또한, 본 발명은In addition,
연마하고자 하는 대상물의 표면을 청결하게 하는 준비단계;A preparation step of cleaning the surface of the object to be polished;
상기 준비단계가 종료된 후 물로 세척하는 수세처리단계;A washing step of washing with water after the preparing step is finished;
상기 수세처리단계가 종료된 대상물을 인산 100중량부 기준으로, 인산과 황산 3 내지 30중량부가 혼합된 혼합액에 넣은 후 온도를 120 내지 135℃로 상승시키는 가온단계; 및A step of heating the object to which the water washing step has been completed in a mixture of phosphoric acid and sulfuric acid in an amount of 3 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid and then raising the temperature to 120 to 135 ° C; And
상기 가온단계가 종료된 후 상기 혼합액에 인산 100중량부 기준으로, 질산 5 내지 20중량부, 질산구리 0.001 내지 1중량부, 황산니켈 0.02 내지 5중량부, 및 멜라민 0.8 내지 2중량부를 부가하여 화학연마제 조성물을 구성한 뒤 대상물을 100 내지 140℃의 온도범위에서 1 내지 5분 동안 연마하는 연마단계를 포함하는 화학연마방법을 제공한다.After the warming step is completed, 5 to 20 parts by weight of nitric acid, 0.001 to 1 part by weight of copper nitrate, 0.02 to 5 parts by weight of nickel sulfate, and 0.8 to 2 parts by weight of melamine are added to the mixed solution based on 100 parts by weight of phosphoric acid, And a polishing step of polishing the object after forming the abrasive composition at a temperature ranging from 100 to 140 캜 for 1 to 5 minutes.
본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 원가가 저렴하고 특별히 계속 보충만으로 사용할 수 있어 노후된 약품을 폐기시킬 필요 없어 환경오염을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 다양한 알루미늄 재질별로 화학연마를 하는 것이 용이하다. The chemical abrasive composition according to the present invention is low in cost and can be used only with continuous replenishment, so that it is not necessary to dispose of aged chemicals, so that environmental pollution can be prevented and chemical polishing can be easily performed for various aluminum materials.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
한 가지 관점에서, 본 발명은 인산 100중량부 기준으로, 황산 3 내지 30중량부; 질산 5 내지 20중량부; 질산구리 0.001 내지 1중량부; 황산니켈 0.02 내지 5중량부; 및 멜라민 0.8 내지 2중량부를 포함하는 화학연마제 조성물을 제공한다.In one aspect, the present invention relates to a process for the production of a phosphoric acid composition comprising, based on 100 parts by weight of phosphoric acid, 3 to 30 parts by weight of sulfuric acid; 5 to 20 parts by weight of nitric acid; 0.001 to 1 part by weight of copper nitrate; 0.02 to 5 parts by weight of nickel sulfate; And 0.8 to 2 parts by weight of a melamine.
다른 관점에서, 본 발명은 연마하고자 하는 대상물의 표면을 청결하게 하는 준비단계; 상기 준비단계가 종료된 후 물로 세척하는 수세처리단계; 상기 수세처리단계가 종료된 대상물을 인산 100중량부 기준으로, 인산과 황산 3 내지 30중량부가 혼합된 혼합액에 넣은 후 온도를 120 내지 135℃로 상승시키는 가온단계; 및 상기 가온단계가 종료된 후 상기 혼합액에 인산 100중량부 기준으로, 질산 5 내지 20중량부, 질산구리 0.001 내지 1중량부, 황산니켈 0.02 내지 5중량부, 및 멜라민 0.8 내지 2중량부를 부가하여 화학연마제 조성물을 구성한 뒤 대상물을 100 내지 140℃의 온도범위에서 1 내지 5분 동안 연마하는 연마단계를 포함하는 화학연마방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a method for polishing a surface of an object to be polished, A washing step of washing with water after the preparing step is finished; A step of heating the object to which the water washing step has been completed in a mixture of phosphoric acid and sulfuric acid in an amount of 3 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid and then raising the temperature to 120 to 135 ° C; After the heating step is completed, 5 to 20 parts by weight of nitric acid, 0.001 to 1 part by weight of copper nitrate, 0.02 to 5 parts by weight of nickel sulfate, and 0.8 to 2 parts by weight of melamine are added to the mixed solution on the basis of 100 parts by weight of phosphoric acid There is provided a chemical polishing method comprising a chemical abrasive composition and a polishing step of polishing the object at a temperature range of 100 to 140 캜 for 1 to 5 minutes.
본 발명에 따른 화학연마제 조성물, 특정적으로 알루미늄 화학연마제 조성물은 외부 전류를 사용하지 않고 화학적인 연마를 수행하여 알루미늄 표면에 산화알루미늄 피막을 형성시켜 알루미늄의 물리적인 성질을 향상시킬 수 있도록 하는 당업계의 통상적인 화학연마제 조성물이라면 특별히 한정되지 않는다. The chemical abrasive composition according to the present invention, in particular, the aluminum chemical abrasive composition, can be chemically polished without using an external current to form an aluminum oxide film on the aluminum surface to improve the physical properties of aluminum. Is not particularly limited so long as it is a conventional chemical abrasive composition.
본 발명에 따른 인산(H3PO4)은 화학연마제 조성물에 포함되어 표면 처리하고자 하는 금속표면, 특정적으로 알루미늄 표면과 화학적으로 반응하여 표면을 난용성의 결정질 인산염으로 만들어 금속의 고유성질을 변화시키기 위한 것으로서, 이러한 목적을 위해 당업계에서 통상적으로 사용하는 인산이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하다.The phosphoric acid (H 3 PO 4 ) according to the present invention is contained in a chemical abrasive composition and reacts chemically with a metal surface to be surface-treated, specifically with an aluminum surface to change the intrinsic property of the metal into a hard- And any phosphorus acid conventionally used in the art may be used for this purpose.
본 발명에 따른 화학연마제 조성물, 특정적으로 알루미늄 화학연마제 조성물을 구성하는 인산 외 나머지 성분들의 함량은 인산 100중량부 기준으로 한다.The content of the components other than phosphoric acid constituting the chemical abrasive composition according to the present invention, specifically the aluminum chemical abrasive composition, is based on 100 parts by weight of phosphoric acid.
본 발명에 따른 황산(H2SO4)은 무색으로 점성이 있는 기름 같은 액체로서, 녹는점 10.4℃, 비중 1.84(15℃)이다. The sulfuric acid (H 2 SO 4 ) according to the present invention is a colorless viscous oil-like liquid having a melting point of 10.4 ° C and a specific gravity of 1.84 (15 ° C).
상기 황산은 많은 무기물 및 유기물을 녹이며, 가열하면 290℃에서 분해하기 시작하여 삼산화황을 발생하고, 317℃에서 끓기 시작하여 공비혼합물(98.54% 수용액)이 된다. 이와 같은 황산은 건조제, 탈수제로 사용되기도 하고, 강한 산화작용으로 철의 녹 제거 등에 사용된다.The sulfuric acid dissolves a large amount of inorganic and organic matters. When heated, it begins to decompose at 290 ° C, generates sulfur trioxide, and boils at 317 ° C to become an azeotropic mixture (98.54% aqueous solution). Such sulfuric acid is used as a drying agent and dehydrating agent, and is used for rust removal of iron due to strong oxidizing action.
본 발명에 따른 황산의 사용량은 사용자의 선택에 따라 변경 가능하지만, 바람직하게는 인산 100중량부 기준으로 3 내지 30중량부인 것이 좋다.The amount of sulfuric acid to be used according to the present invention may be varied depending on the user's choice, but is preferably 3 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid.
본 발명에 따른 질산은 화학연마제 조성물에 포함되어 표면 처리하고자 하는 금속표면, 특정적으로 알루미늄 표면을 연마하기 위한 것이다.The nitric acid according to the present invention is included in the chemical abrasive composition to polish a metal surface to be surface-treated, specifically, an aluminum surface.
바람직한 질산의 사용량은 인산 100중량부 기준으로 0.001 내지 1중량부인 것이 좋다.Preferably, the amount of nitric acid to be used is 0.001 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid.
본 발명에 따른 질산구리(Cu(NO3)2)는 표면 처리하고자 하는 금속, 특정적으로 알루미늄에 광택성을 제공하기 위한 것으로서, 이러한 목적을 위해 당업계에서 통상적으로 사용하는 질산구리라면 특별히 한정되지 않고, 그 사용량은 인산 100중량부 기준으로 0.001 내지 1중량부인 것이 좋다.The copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 ) according to the present invention is intended to provide a metal to be surface-treated, specifically aluminum, and for this purpose, copper nitrate And the amount of the phosphoric acid used is preferably 0.001 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid.
본 발명에 따른 황산니켈(NiSO4)은 표면처리시 발생하는 광택의 균형을 조절하기 위한 것이다.Nickel sulfate (NiSO 4 ) according to the present invention is for controlling the balance of gloss generated during the surface treatment.
바람직한 황산니켈의 사용량은 인산 100중량부 기준으로 0.02 내지 5중량부인 것을 추천한다.Preferably, the amount of nickel sulfate used is 0.02 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid.
여기서, 상기 황산니켈의 사용량이 0.002중량부 미만이거나 5주량부를 초과하면 금속 표면, 특정적으로 알루미늄 표면의 광택성 저하를 유발할 수 있다.If the amount of the nickel sulfate is less than 0.002 parts by weight or more than 5 parts by weight, the luster of the metal surface, specifically, the aluminum surface may be lowered.
본 발명에 따른 멜라민은 금속, 특정적으로 알루미늄의 평활도(Smoothness, 平滑度)를 증가시켜 광택이 향상되도록 한다.The melamine according to the present invention increases the smoothness (smoothness) of a metal, specifically aluminum, to improve gloss.
특히, 상기 멜라민은 화학적 연마를 통해 얻어진 알루미늄 표면의 미세요철 등을 메우는 형태로 작용하여 알루미늄 제품 표면의 평활도를 높이고, 멜라민 자체의 윤기나 광(光)을 통해 알루미늄 표면의 광택을 보다 높일 수 있다.In particular, the melamine acts to fill the fine irregularities of the aluminum surface obtained through chemical polishing, thereby improving the smoothness of the surface of the aluminum product, and further enhancing the gloss of the aluminum surface through the luster or light of the melamine itself .
바람직한 멜라민의 사용량은 사용자의 선택에 따라 변경 가능하지만, 추천하기로는 인산 100중량부 기준으로 0.8 내지 2중량부인 것이 좋다.The amount of the melamine to be used may be changed according to the user's choice, but it is recommended that 0.8 to 2 parts by weight be used based on 100 parts by weight of phosphoric acid.
이때, 상기 멜라민의 사용량이 0.8중량부 미만일 경우 알루미늄 표면의 평활도가 낮아지며, 상기 멜라민의 사용량이 2중량부를 초과하게 되면 고광택의 알루미늄 제품 생산이 어려워지고 연마효과도 감소된다.If the amount of the melamine used is less than 0.8 part by weight, the smoothness of the aluminum surface is lowered. If the amount of the melamine used exceeds 2 parts by weight, production of a high-gloss aluminum product becomes difficult and the polishing effect is also reduced.
본 발명에 따른 화학연마제 조성물, 특정적으로 알루미늄 화학연마제 조성물은 하기의 특정 양태에 따른 부가물을 1종 또는 1종 이상 더 포함할 수 있다.The chemical abrasive composition according to the invention, in particular the aluminum chemical abrasive composition, may further comprise one or more additives according to the following specific embodiments.
특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 조성물의 안정성을 유지하기 위하여 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 3중량부의 글리신(Glycine)을 더 포함할 수 있다.In a specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further comprise 0.1 to 3 parts by weight of glycine based on 100 parts by weight of phosphoric acid to maintain the stability of the composition.
다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 금속 이온과 결합하여 착화합물을 형성하는 착화제를 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 3중량부 더 포함할 수 있다.In another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further comprise 0.1 to 3 parts by weight, based on 100 parts by weight of phosphoric acid, of a complexing agent which forms a complex with a metal ion.
바람직한 착화제로는 옥살산암모늄, 타르타르산, 니트릴로 트리 아세트산, 아미노 디아세트산, 카르복시산 아민, 아미노 아세트산 및 암모늄 시트레이트 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물인 것이 좋다.Preferred examples of the complexing agent include at least one selected from the group consisting of ammonium oxalate, tartaric acid, nitrilotriacetic acid, amino diacetic acid, carboxylic acid amine, amino acetic acid and ammonium citrate.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 조성물의 윤활성을 향상시키기 위하여 인산 100중량부 기준으로 1 내지 5중량부의 이황화몰리브덴(MoS2)을 더 포함할 수 있다.In another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further comprise 1 to 5 parts by weight of molybdenum disulfide (MoS 2 ) based on 100 parts by weight of phosphoric acid to improve the lubricity of the composition.
이때, 이황화몰리브덴의 사용량이 1중량부 미만이면 원하는 윤활성을 제공할 수 없고, 사용량이 5중량부 이상이면 윤활성 증가 대비 경제적이지 못하다는 문제점이 있다.If the amount of the molybdenum disulfide used is less than 1 part by weight, the desired lubricity can not be provided. If the amount of the molybdenum disulfide is more than 5 parts by weight, it is not economical to increase the lubricity.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 pH 완충작용을 위하여 인산 100중량부 기준으로 붕산 5 내지 40중량부를 더 포함할 수 있다.In another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further comprise 5 to 40 parts by weight of boric acid based on 100 parts by weight of phosphoric acid for pH buffering action.
여기서, 상기 붕산은 pH 9.0 부근에서 pH완충작용을 하며 착체를 만들어 산성에 강해지는 효과가 있다.Here, the boric acid has a pH buffering effect at a pH of about 9.0, and has the effect of making a complex and strengthening its acidity.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 화학연마시 금속이온을 환원시키기 위하여 인산 100중량부 기준으로 5 내지 20중량부의 치아인산소다(NaH2PO2)를 더 포함할 수 있다.In another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further comprise 5 to 20 parts by weight of sodium hypophosphite (NaH 2 PO 2 ) based on 100 parts by weight of phosphoric acid to reduce metal ions during chemical polishing.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 조성물의 안정성을 향상시키기 위하여 인산 100중량부 기준으로 1 내지 5중량부의 안정제를 더 포함할 수 있다.In another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further comprise 1 to 5 parts by weight of stabilizer based on 100 parts by weight of phosphoric acid to improve the stability of the composition.
바람직한 안정제로는 프로필렌글리콜; 1,3-디옥소란; 프로필렌; 또는 이들로부터 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물을 사용하는 것이 좋지만, 이에 한정되는 것은 아니다.Preferred stabilizers are propylene glycol; 1,3-dioxolane; Propylene; Or a mixture of at least one selected from these may be used, but the present invention is not limited thereto.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 금속, 특정적으로 알루미늄 표면에 형성되는 피막층을 보다 용이하게 형성하기 위하여 인산 100중량부 기준으로 촉진제 0.5 내지 3중량부를 더 포함할 수 있다.As another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further comprise 0.5 to 3 parts by weight of an accelerator on the basis of 100 parts by weight of phosphoric acid, so as to more easily form a metal film, a coating layer formed on the aluminum surface in particular.
여기서, 상기 촉진제는 당업계의 통상적인 촉진제라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 포름산, 젖산, 옥살산, 프로피온산, 시트라콘산 또는 이들로부터 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물을 사용하는 것이 좋다.Any accelerator may be used as long as it is a conventional promoter in the art. Preferably, formic acid, lactic acid, oxalic acid, propionic acid, citraconic acid or a mixture of at least one thereof is used.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 연마되는 알루미늄 표면의 평활도를 향상시키기 위하여 인산 100중량부 기준으로 1 내지 3중량부의 황산나트륨을 더 포함할 수 있다.In another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further comprise 1 to 3 parts by weight of sodium sulfate based on 100 parts by weight of phosphoric acid to improve the smoothness of the aluminum surface to be polished.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 알루미늄막의 표면에 스크래치 결함 및/또는 부식 결함이 발생하는 것을 방지하기 위하여 벤조트리아졸(benzotriazole,BTA)을 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 1중량부로 더 포함할 수 있다. As another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may be prepared by dissolving benzotriazole (BTA) in an amount of 0.1 to 1 part by weight per 100 parts by weight of phosphoric acid in order to prevent scratch defects and / Weight parts.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 화학연마제 조성물의 안정성 향상 및 연마속도 향상을 위하여 수산화 테트라메틸암모늄을 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 1중량부로 더 포함할 수 있다. In another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further contain 0.1 to 1 part by weight of tetramethylammonium hydroxide based on 100 parts by weight of phosphoric acid for improving the stability and improving the polishing rate of the chemical abrasive composition.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물은 연마선택비 향상을 위하여 폴리프로필렌글리콜을 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 1중량부로 더 포함할 수 있다. In another specific embodiment, the chemical abrasive composition according to the present invention may further comprise 0.1 to 1 part by weight of polypropylene glycol based on 100 parts by weight of phosphoric acid for improving the polishing selectivity ratio.
이와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 학연마제 조성물을 이용하여 알루미늄을 연마하는 화학연마방법, 특정적으로 알루미늄 화학연마방법을 설명하면 다음과 같다.The chemical polishing method for polishing aluminum using the polishing composition according to the present invention having the above-described structure, and the aluminum chemical polishing method in detail will now be described.
본 발명에 따른 화학연마방법은 연마하고자 하는 대상물의 표면을 청결하게 하는 준비단계;The chemical polishing method according to the present invention includes a preparation step of cleaning a surface of an object to be polished;
상기 준비단계가 종료된 후 물로 세척하는 수세처리단계;A washing step of washing with water after the preparing step is finished;
상기 수세처리단계가 종료된 대상물을 인산 100중량부 기준으로, 인산과 황산 3 내지 30중량부가 혼합된 혼합액에 넣은 후 온도를 120 내지 135℃로 상승시키는 가온단계; 및A step of heating the object to which the water washing step has been completed in a mixture of phosphoric acid and sulfuric acid in an amount of 3 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid and then raising the temperature to 120 to 135 ° C; And
상기 가온단계가 종료된 후 상기 혼합액에 인산 100중량부 기준으로, 질산 5 내지 20중량부, 질산구리 0.001 내지 1중량부, 황산니켈 0.02 내지 5중량부, 및 멜라민 0.8 내지 2중량부를 부가하여 화학연마제 조성물을 구성한 뒤 대상물을 100 내지 140℃의 온도범위에서 1 내지 5분 동안 연마하는 연마단계를 포함한다.After the warming step is completed, 5 to 20 parts by weight of nitric acid, 0.001 to 1 part by weight of copper nitrate, 0.02 to 5 parts by weight of nickel sulfate, and 0.8 to 2 parts by weight of melamine are added to the mixed solution based on 100 parts by weight of phosphoric acid, And a polishing step of polishing the object after forming the abrasive composition at a temperature range of 100 to 140 캜 for 1 to 5 minutes.
여기서, 본 발명에 따른 화학연마방법은 상기 연마단계가 종료된 후 처리된 대상물을 건조하는 건조단계를 더 포함할 수 있는데, 상기 건조단계의 건조는 120 내지 180℃에서 5 내지 15분 동안 건조하는 것이 바람직하며, 상기 건조는 열풍 건조인 것이 바람직하다.Herein, the chemical polishing method according to the present invention may further include a drying step of drying the treated object after the polishing step is finished, wherein the drying in the drying step is performed by drying at 120 to 180 ° C for 5 to 15 minutes It is preferable that the drying is hot air drying.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나 하기의 실시예는 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples. However, the following examples are for illustrative purposes only and are not intended to limit the scope of the present invention.
[실시예 1][Example 1]
인산 100g, 황산 18g, 질산 16g, 질산구리 0.1g, 황산니켈 1g, 및 멜라민 1g을 혼합하여 화학연마제 조성물을 제조하였다.100 g of phosphoric acid, 18 g of sulfuric acid, 16 g of nitric acid, 0.1 g of copper nitrate, 1 g of nickel sulfate, and 1 g of melamine were mixed to prepare a chemical abrasive composition.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 글리신 1.5g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated, except that 1.5 g of glycine was further added.
[실시예 3][Example 3]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 옥살산암모늄 1.5g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated, except that 1.5 g of ammonium oxalate was further added.
[실시예 4][Example 4]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 이황화몰리브덴 3g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated, except that 3 g of molybdenum disulfide was further added.
[실시예 5][Example 5]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 붕산 20g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated except that 20 g of boric acid was further added.
[실시예 6][Example 6]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 치아인산소다 15g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated, except that 15 g of sodium hypophosphite was further added.
[실시예 7][Example 7]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 1,3-디옥소란 2.5g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated, except that 2.5 g of 1,3-dioxolane was further added.
[실시예 8][Example 8]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 프로피온산 2.5g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated except that 2.5 g of propionic acid was further added.
[실시예 9][Example 9]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 황산나트륨 2g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated, except that 2 g of sodium sulfate was further added.
[실시예 10][Example 10]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 벤조트리아졸 0.5g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated, except that 0.5 g of benzotriazole was further added.
[실시예 11][Example 11]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 수산화 테트라메틸암모늄(클라이안트 프랑스 에스에이사 제품) 0.5g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated, except that 0.5 g of tetramethylammonium hydroxide (manufactured by Claytech France SA) was further added.
[실시예 12][Example 12]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 폴리프로필렌글리콜 0.5g을 더 부가하여 실시하였다.The procedure of Example 1 was repeated, except that 0.5 g of polypropylene glycol was further added.
[실시예 13][Example 13]
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 2 내지 12를 모두 부가하여 실시하였다.The same procedure as in Example 1 was followed except that all of Examples 2 to 12 were added.
[실시예 14][Example 14]
사포를 이용하여 φ4.5X2mmT 크기로 가공된 알루미늄 표면을 청결하게 연마하였다.The aluminum surface machined to φ4.5 × 2 mm T size was cleaned using sandpaper.
그 다음, 연마된 금속을 물로 세척하였다The polished metal was then washed with water
그 다음, 세척이 종료된 금속을 실시예 1의 화학연마제 조성물에 포함된 인산과 황산만을 혼합한 혼합액에 넣은 후 온도를 약 130℃로 상승시켰다.Then, the washed metal was put into a mixed solution containing only phosphoric acid and sulfuric acid contained in the chemical abrasive composition of Example 1, and then the temperature was raised to about 130 캜.
그 다음, 상기 혼합액에 실시예 1의 화학연마제 조성물에서 기 사용된 인산 및 황산 외 다른 조성물을 더 부가한 뒤 대상물(금속)을 약 130℃에서 약 3분간 화학연마하여 알루미늄 표면을 연마하였다.Then, a composition other than phosphoric acid and sulfuric acid used in the chemical abrasive composition of Example 1 was further added to the mixed solution, and then the object (metal) was chemically polished at about 130 캜 for about 3 minutes to polish the aluminum surface.
[실시예 15][Example 15]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 2에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.The same procedure as in Example 14 was carried out except that the chemical abrasive composition prepared according to Example 2 was used instead of the chemical abrasive composition prepared according to Example 1.
[실시예 16][Example 16]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 3에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.The procedure of Example 14 was repeated except that the chemical abrasive composition prepared in Example 3 was used instead of the chemical abrasive composition prepared in Example 1.
[실시예 17][Example 17]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 4에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.Was carried out in the same manner as in Example 14 except that the chemical abrasive composition prepared according to Example 4 was used instead of the chemical abrasive composition prepared according to Example 1.
[실시예 18][Example 18]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 5에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.Was carried out in the same manner as in Example 14 except that the chemical abrasive composition prepared according to Example 5 was used in place of the chemical abrasive composition prepared according to Example 1.
[실시예 19][Example 19]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 6에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.Was carried out in the same manner as in Example 14 except that the chemical abrasive composition prepared according to Example 6 was used instead of the chemical abrasive composition prepared according to Example 1.
[실시예 20][Example 20]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 7에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.The procedure of Example 14 was repeated except that the chemical abrasive composition prepared in Example 7 was used instead of the chemical abrasive composition prepared in Example 1.
[실시예 21][Example 21]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 8에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.The procedure of Example 14 was repeated except that the chemical abrasive composition prepared in Example 8 was used instead of the chemical abrasive composition prepared in Example 1.
[실시예 22][Example 22]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 9에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.Except that the chemical abrasive composition prepared in accordance with Example 9 was used instead of the chemical abrasive composition prepared according to Example 1,
[실시예 23][Example 23]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 10에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.The procedure of Example 14 was repeated except that the chemical abrasive composition prepared in Example 10 was used in place of the chemical abrasive composition prepared in Example 1.
[실시예 24][Example 24]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 11에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.Except that the chemical abrasive composition prepared in accordance with Example 11 was used instead of the chemical abrasive composition prepared according to Example 1,
[실시예 25][Example 25]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 12에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.Except that the chemical abrasive composition prepared according to Example 12 was used instead of the chemical abrasive composition prepared according to Example 1,
[실시예 26][Example 26]
실시예 14와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조한 화학연마제 조성물 대신 실시예 13에 따라 제조한 화학연마제 조성물을 사용하여 실시하였다.Was carried out in the same manner as in Example 14 except that the chemical abrasive composition prepared according to Example 13 was used instead of the chemical abrasive composition prepared according to Example 1.
[실 험][Experiment]
실시예 14 내지 실시예 26에 따라 화학연마한 알루미늄의 물성, 예를 들면 표면거칠기, 마찰계수, 피막층 두께 등을 측정하여 표 1로 나타냈다.The properties of aluminum chemically polished according to Examples 14 to 26, for example, surface roughness, friction coefficient, thickness of coating layer and the like were measured and shown in Table 1.
여기서, 알루미늄을 헝겊으로 닦고 나서 1분 동안 핸드드라이기로 건조한 이후 3차원측정기(Nanosystem, Korea, NV-3000)를 이용하여 금속 표면을 관찰하였다.Here, aluminum was wiped with a cloth, dried with a hand dryer for 1 minute, and then observed on a metal surface using a three-dimensional measuring instrument (Nanosystem, Korea, NV-3000).
하기 표 1를 참조하면, Ra, Rq, Rt, 및 Rz의 파라미터 변수는 각각 평균 거칠기, 최대높이조도, 평균조도, 및 제곱평균 거칠기를 나타낸 파라미터이다Referring to the following Table 1, parameter parameters of Ra, Rq, Rt, and Rz are parameters showing average roughness, maximum height roughness, average roughness, and root mean square roughness, respectively
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 화학연마제 조성물로 연마한 실시예 14내지 실시예 26은 연마 후 표면의 거칠기가 낮고, 마찰계수가 낮아 윤활성이 좋은 것을 알 수 있었다. As shown in Table 1, it can be seen that Examples 14 to 26, which were polished with the chemical abrasive composition according to the present invention, had low surface roughness and low friction coefficient and good lubricity after polishing.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모두 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모두 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.As described above, those skilled in the art will understand that the present invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the embodiments described above are all illustrative and not restrictive. The scope of the present invention should be construed as being included in the scope of the present invention without departing from the scope of the present invention.
Claims (5)
황산 3 내지 30중량부;
질산 5 내지 20중량부;
질산구리 0.001 내지 1중량부;
황산니켈 0.02 내지 5중량부; 및
멜라민 0.8 내지 2중량부를 포함하는 화학연마제 조성물에,
착화제를 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 3중량부로 더 포함하고,
이황화몰리브덴을 인산 100중량부 기준으로 1 내지 5중량부로 더 포함하며,
붕산을 인산 100중량부 기준으로 5 내지 40중량부로 더 포함하고,
차아인산소다를 인산 100중량부 기준으로 5 내지 20중량부로 더 포함하며,
안정제를 인산 100중량부 기준으로 1 내지 5중량부로 더 포함하고,
촉진제를 인산 100중량부 기준으로 0.5 내지 3중량부로 더 포함하며,
벤조트리아졸을 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 1중량부로 더 포함하고,
수산화 테트라메틸암모늄을 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 1중량부로 더 포함하는 화학연마제 조성물.
On the basis of 100 parts by weight of phosphoric acid,
3 to 30 parts by weight of sulfuric acid;
5 to 20 parts by weight of nitric acid;
0.001 to 1 part by weight of copper nitrate;
0.02 to 5 parts by weight of nickel sulfate; And
0.8 to 2 parts by weight of melamine is added to the chemical abrasive composition,
Further comprising 0.1 to 3 parts by weight of a complexing agent based on 100 parts by weight of phosphoric acid,
Further comprising 1 to 5 parts by weight of molybdenum disulfide based on 100 parts by weight of phosphoric acid,
Further comprising 5 to 40 parts by weight of boric acid based on 100 parts by weight of phosphoric acid,
Further comprising 5 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of phosphoric acid,
Further comprising 1 to 5 parts by weight of a stabilizer based on 100 parts by weight of phosphoric acid,
Further comprising 0.5 to 3 parts by weight of an accelerator based on 100 parts by weight of phosphoric acid,
Further comprising 0.1 to 1 part by weight of benzotriazole based on 100 parts by weight of phosphoric acid,
And 0.1 to 1 part by weight of tetramethylammonium hydroxide based on 100 parts by weight of phosphoric acid.
상기 준비단계가 종료된 후 물로 세척하는 수세처리단계;
상기 수세처리단계가 종료된 대상물을 인산 100중량부 기준으로, 인산과 황산 3 내지 30중량부가 혼합된 혼합액에 넣은 후 온도를 120 내지 135℃로 상승시키는 가온단계; 및
상기 가온단계가 종료된 후 상기 혼합액에 인산 100중량부 기준으로, 질산 5 내지 20중량부, 질산구리 0.001 내지 1중량부, 황산니켈 0.02 내지 5중량부, 및 멜라민 0.8 내지 2중량부에, 착화제를 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 3중량부로 더 포함하고, 이황화몰리브덴을 인산 100중량부 기준으로 1 내지 5중량부로 더 포함하며, 붕산을 인산 100중량부 기준으로 5 내지 40중량부로 더 포함하고, 차아인산소다를 인산 100중량부 기준으로 5 내지 20중량부로 더 포함하며, 안정제를 인산 100중량부 기준으로 1 내지 5중량부로 더 포함하고, 촉진제를 인산 100중량부 기준으로 0.5 내지 3중량부로 더 포함하며, 벤조트리아졸을 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 1중량부로 더 포함하고, 수산화 테트라메틸암모늄을 인산 100중량부 기준으로 0.1 내지 1중량부로 더 포함시켜 이를 부가하여 화학연마제 조성물을 구성한 뒤 대상물을 100 내지 140℃의 온도범위에서 1 내지 5분 동안 연마하는 연마단계를 포함하는 화학연마방법.A preparation step of cleaning the surface of the object to be polished;
A washing step of washing with water after the preparing step is finished;
A step of heating the object to which the water washing step has been completed in a mixture of phosphoric acid and sulfuric acid in an amount of 3 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid and then raising the temperature to 120 to 135 ° C; And
After the warming step is completed, 5 to 20 parts by weight of nitric acid, 0.001 to 1 part by weight of copper nitrate, 0.02 to 5 parts by weight of nickel sulfate, and 0.8 to 2 parts by weight of melamine are added to the mixed solution on the basis of 100 parts by weight of phosphoric acid, And 0.1 to 3 parts by weight of phosphoric acid based on 100 parts by weight of phosphoric acid and further containing 1 to 5 parts by weight of molybdenum disulfide based on 100 parts by weight of phosphoric acid and 5 to 40 parts by weight of boric acid based on 100 parts by weight of phosphoric acid Further comprising 5 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid based on 100 parts by weight of phosphoric acid, wherein the stabilizer is further added in an amount of 1 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of phosphoric acid, Further comprising 0.1 to 1 part by weight of benzotriazole based on 100 parts by weight of phosphoric acid, and further containing 0.1 to 1 part by weight of tetramethylammonium hydroxide based on 100 parts by weight of phosphoric acid, Applying chemical polishing method including a polishing step of polishing for 1 to 5 minutes after the object to configure the chemical polishing slurry composition at a temperature ranging from 100 to 140 ℃.
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