KR101972942B1 - 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법 - Google Patents

아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법 Download PDF

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Abstract

1차적으로 전자기 연마 전처리 후 2차적으로 아노다이징 처리를 실시하는 것에 의해 우수한 기계적 물성 및 심미성을 확보할 수 있는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법은 (a) 탄소(C) : 6 ~ 9 중량%, 알루미늄(Al) : 2 ~ 5 중량%, 실리콘(Si) : 0.01 ~ 3.0 중량%, 나트륨(Na) : 2 ~ 5 중량%, 산소(O) : 40 ~ 60 중량%, 바나듐(V) : 0.1 ~ 3.0 중량% 및 나머지 티타늄(Ti)을 포함하는 모재를 다이캐스팅하여 성형하는 단계; (b) 상기 성형된 모재의 표면을 전자기 연마 방식으로 전처리하는 단계; 및 (c) 상기 전처리된 모재를 양극으로 배치한 상태에서 전해질에 침지시킨 후, 1.0 ~ 3.0A/dm2의 전류밀도로 양극산화 표면개질 처리하여 상기 모재의 외측 표면을 덮도록 코팅되는 양극 산화막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF TITANIUM ALLOY WITH EXCELLENT MECHANICAL PROPERTY AND AESTHETIC IMPRESSION BY ANODIZING TREATMENT}
본 발명은 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1차적으로 전자기 연마 전처리 후 2차적으로 아노다이징 처리를 실시하는 것에 의해 우수한 기계적 물성 및 심미성을 확보할 수 있는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법에 관한 것이다.
인간의 평균 수명이 연장되고, 고령화 시대를 맞이하면서 보건복지 수준의 향상에 대한 필요가 증가하고 있다. 이에 따라, 최근에는 인체의 뼈, 관절, 치아 등의 대체 소재로서 금속의 수요가 급속히 증가하고 있다.
이러한 생체용 금속 재료는 주위 조직에 대해 독성이나 발암성이 없고 부작용이나 인체 거부 반응을 일으키지 않는 등 우수한 생체적합성을 가져야 한다. 또한, 인장 강도와 탄성률 등의 기계적 성질이 양호하여야 하며, 인체 내에서 내부식성이 우수해야 한다.
이때, 생체 금속 재료는 기계적 성질이 우수하더라도, 그 재료나 부산물이 체내에서 수용되지 않고 독성, 자극, 이물 반응 등을 일으킨다면 생체 재료로서의 가치가 없으므로 생체적합성은 매우 중요하다.
생체 금속 재료의 내부식성은 생체적합성과 관련하여 매우 중요하다. 생체 금속 재료의 부식이 진행되면 주위 환경에 대해 부식 산물이나 가용의 형태로 금속 표면에서 금속 이온으로 유리되어 인접 조직 또는 다른 조직이나 장기에 자극 반응, 염증 반응 등을 일으킬 수 있다.
따라서, 생체 금속 재료로서 사용하기 위해서는 생체 내에서 높은 내부식성을 가져야 한다.
그러나, 종래의 생체 금속 재료로는 주로 스테인리스강(SUS316L), Co-Cr 합금, 순수 티타늄 (Ti) 등이 사용되어 왔다. 초기에는 스테인레스강이 생체 금속 재료로서 주로 사용되었지만, 오스테나이트계 스테인리스강은 염소 이온에 대한 내부식성이 양호하지 않아 공식이나 입계부식이 발생하는 문제가 있다.
또한, 스테인리스강에 Mo를 첨가한 Cr-Ni-Mo 스테인리스강은 현재까지 이용되고는 있으나 Ni을 함유하고 있기 때문에 장기간 생체 내에 주입되어 있을 경우 생물학적 안정성이 문제가 되고 있다.
또한, Co-Cr 합금은 스테인리스강과 비교할 때 강도나 내식성은 우수하지만, Ni를 다소 함유하고 있고 Co, Cr 등의 금속 원소가 순 금속으로 용출될 경우 생체에 유해하다는 문제점이 있다.
이에 반해, 타이타늄(Ti)은 매우 우수한 내식성과 생체적합성을 갖고 있지만 가공상의 어려움으로 인해 사용이 제한되었으나, 최근 가공 기술이 발달함에 따라 사용 범위가 확대되어 인공 치아 및 인공 관절 등의 생체 이식용 재료로써 널리 사용되고 있다.
따라서, 최근에는 기계적 강도가 우수한 생체 금속 재료로서, 타이타늄 합금을 개발하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0107721호(2013.10.02. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 타이타늄에 경질층을 형성하는 방법 및 이에 의해 형성된 경질층을 갖는 타이타늄 합금이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 1차적으로 전자기 연마 전처리 후 2차적으로 아노다이징 처리를 실시하는 것에 의해 우수한 기계적 물성 및 심미성을 확보할 수 있는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법은 (a) 탄소(C) : 6 ~ 9 중량%, 알루미늄(Al) : 2 ~ 5 중량%, 실리콘(Si) : 0.01 ~ 3.0 중량%, 나트륨(Na) : 2 ~ 5 중량%, 산소(O) : 40 ~ 60 중량%, 바나듐(V) : 0.1 ~ 3.0 중량% 및 나머지 티타늄(Ti)을 포함하는 모재를 다이캐스팅하여 성형하는 단계; (b) 상기 성형된 모재의 표면을 전자기 연마 방식으로 전처리하는 단계; 및 (c) 상기 전처리된 모재를 양극으로 배치한 상태에서 전해질에 침지시킨 후, 1.0 ~ 3.0A/dm2의 전류밀도로 양극산화 표면개질 처리하여 상기 모재의 외측 표면을 덮도록 코팅되는 양극 산화막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (b) 단계에서, 상기 전처리는 30 ~ 50Hz의 회전 속도로 2 ~ 5분 동안 전자기 연마기로 연마하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (c) 단계에서, 상기 전해질은 15 ~ 20℃의 항온 상태를 유지시킨 상태에서 30 ~ 35V 및 0.5 ~ 2A 조건으로 전력을 인가하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 (c) 단계에서, 상기 아노다이징 처리는 30 ~ 90분 동안 실시할 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 상기 양극 산화막은 다크그레이 컬러를 가지며, 0.8 ~ 1.2㎛의 평균 두께로 형성된다.
또한, 상기 (c) 단계 이후, 상기 아노다이징 처리에 의해 양극 산화막이 형성된 모재를 전자기 연마기로 후처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 (c) 단계 이후, 상기 타이타늄 합금은 370 ~ 450Hv의 비커스 경도(Vickers hardness), 1,380 ~ 1,450N/mm의 강도(stiffness) 및 3,400 ~ 3,800N의 항복하중(yield load)을 갖는다.
본 발명에 따른 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법은 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금은 1차적으로 전자기 연마 전처리 후 2차적으로 아노다이징 처리를 실시하는 것에 의해 우수한 기계적 물성을 확보할 수 있는 타이타늄 합금을 제공한다.
또한, 본 발명은 아노다이징 처리 후 3차적으로 전자기 연마 후처리를 더 실시하는 것에 의해, 표면광택 특성 개선으로 다크그레이 컬러를 나타내어 우수한 내부식성 및 심미성을 확보할 수 있게 된다.
이에 따라, 본 발명에 따른 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법은 0.85 ~ 1.05㎛의 평균 표면조도를 확보할 수 있으면서, 370 ~ 450Hv의 비커스 경도(Vickers hardness), 1,380 ~ 1,450N/mm의 강도(stiffness) 및 3,400 ~ 3,800N의 항복하중(yield load)을 나타내는 우수한 기계적 물성을 가질 뿐만 아니라, 생체적합성, 내부식성 및 심미성이 우수하여 인체 매식용 의료기기 소재로 활용하기에 적합한 타이타늄 합금을 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2는 양극산화 표면 처리 장치를 나타낸 모식도.
도 3은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금을 나타낸 실측 사진.
도 4는 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금을 나타낸 SEM 사진.
도 5는 실시예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금을 나타낸 SEM 사진.
도 6은 실시예 2에 따라 제조된 타이타늄 합금의 양극 산화막 두께를 측정한 결과를 나타낸 사진.
도 7은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금에 대한 동전위 분극시험 결과를 나타낸 그래프.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법은 다이캐스팅 성형 단계(S110), 전자기 연마 전처리 단계(S120) 및 아노다이징 처리 단계(S130)를 포함한다. 또한, 본 발명의 실시예에 따른 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법은 전자기 연마 후처리 단계(미도시)를 더 포함할 수 있다.
다이캐스팅 성형
다이캐스팅 성형 단계(S110)에서는 탄소(C) : 6 ~ 9 중량%, 알루미늄(Al) : 2 ~ 5 중량%, 실리콘(Si) : 0.01 ~ 3.0 중량%, 나트륨(Na) : 2 ~ 5 중량%, 산소(O) : 40 ~ 60 중량%, 바나듐(V) : 0.1 ~ 3.0 중량% 및 나머지 티타늄(Ti)을 포함하는 모재를 다이캐스팅하여 성형한다. 이러한 다이캐스팅 성형에 의해, 타이타늄 합금 모재는 다양한 형태로 성형이 이루어질 수 있다.
여기서, 탄소(C)는 β상을 안정화시키는 역할을 한다. 본 발명에서, 탄소(C)는 타이타늄 합금 전체 중량의 6 ~ 9 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 탄소(C)의 첨가량이 6 중량% 미만일 경우에는 탄소 첨가 효과를 제대로 발휘하는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 탄소(C)의 첨가량이 9 중량%를 초과할 경우에는 타이타늄 합금의 연성을 급격히 저하시켜 성형성의 저하를 야기할 수 있다.
알루미늄(Al)은 타이타늄 합금의 α상을 고용강화하는 원소로서, 알루미늄(Al)의 함량이 증가함에 따라, 알루미늄(Al)의 티타늄(Ti) 기지로의 고용에 의해 강도가 증가한다. 또한, 알루미늄(Al)은 티타늄보다 가벼우며, 합금의 밀도를 감소시켜 높은 비강도(specific strength)를 달성하도록 하는 역할을 수행한다.
따라서, 알루미늄(Al)은 본 발명에 따른 타이타늄 합금 전체 중량의 2 ~ 5 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 알루미늄(Al)의 첨가량이 2 중량% 미만일 경우에는 밀도감소 효과가 크지 않으며 강도가 저하되는 문제가 있다. 반대로, 알루미늄(Al)의 첨가량이 5 중량% 초과를 초과하여 과다 첨가될 경우에는 Ti3Al이 형성되어 타이타늄의 연성이 급격히 저하되는 문제가 있다.
실리콘(Si)은 타이타늄 합금의 유동성을 향상시켜 성형성을 좋게 하고, 응고 수축율을 저하시켜 수축량을 감소시키며, 경도를 향상시키는 역할을 한다.
따라서, 실리콘(Si)은 본 발명에 따른 타이타늄 합금 전체 중량의 0.01 ~ 3.0 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 실리콘(Si)의 첨가량이 0.01 중량% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 상기의 효과를 제대로 발휘하는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 실리콘(Si)의 첨가량이 3.0 중량%를 초과할 경우에는 열팽창 계수 및 연신율이 저하되고 표면에 얼룩이 발생할 수 있다.
나트륨(Na)은 표면 산화를 억제하는 역할을 한다. 따라서, 나트륨(Na)은 본 발명에 따른 타이타늄 합금 전체 중량의 2 ~ 5 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 나트륨(Na)의 첨가량이 2 중량% 미만일 경우에는 상기의 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 나트륨(Na)의 첨가량이 5 중량%를 초과할 경우에는 내식성을 저해하는 요인으로 작용할 수 있다.
산소(O)는 생산성을 향상시키기 위한 것으로, 본 발명에 따른 타이타늄 합금 전체 중량의 40 ~ 60 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다.
바나듐(V)은 강도를 향상시키는 역할을 한다. 바나듐(V)은 본 발명에 따른 타이타늄 합금 전체 중량의 0.1 ~ 3.0 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 바나듐의 첨가량이 0.1 중량% 미만일 경우에는 강도 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 바나듐의 첨가량이 3.0 중량%를 초과할 경우에는 효과 상승 없이 바나듐 사용만을 증가시키므로, 경제적이지 못하다.
전자기 연마 전처리
전자기 연마 전처리 단계(S120)에서는 성형된 모재의 표면을 전자기 연마 방식으로 전처리한다.
이러한 전처리는 성형된 모재의 표면을 전자기 연마 방식을 이용한 물리적인 연마로 표면조도를 개선시키기 위한 목적으로 실시하게 된다.
본 단계에서, 전처리는 금속 핀(SUS 304 미디어 핀)(SUS 304 media pin)을 이용하여 30 ~ 50Hz의 회전 속도로 2 ~ 5분 동안 전자기 연마기로 연마하는 것이 바람직하다. 만일, 전자기 연마기의 회전 속도가 30Hz 미만이거나, 전자기 연마 처리 시간이 2분 미만일 경우에는 표면조도 개선 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 전자기 연마기의 회전 속도가 50Hz를 초과하거나, 전자기 연마 처리 시간이 5분을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 모재에 손상만을 가할 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다. 여기서, 금속 핀은 0.4 ~ 0.6mm의 직경 및 3 ~ 7mm의 길이를 가질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
아노다이징 처리
아노다이징 처리 단계(S130)에서는 전처리된 모재를 양극으로 배치한 상태에서 전해질에 침지시킨 후, 1.0 ~ 3.0A/dm2의 전류밀도로 아노다이징 처리하여 모재의 외측 표면을 덮도록 코팅되는 양극 산화막을 형성한다.
이때, 도 2는 양극산화 표면 처리 장치를 나타낸 모식도로, 이를 참조하여 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 양극산화 표면 처리 장치(200)는 전해액 수용 용기(205), 직류 전원 발생기(210), 회전체(220), 음극(230), 온도계(240) 및 냉각기(250)를 포함할 수 있다.
이때, 전해액 수용 용기(205)의 내부에는 전해액(20)이 채워진다. 이러한 전해액 수용 용기(205)는 회전체(220) 상에 장착되어 일정한 속도로 회전하게 된다. 직류 전원 발생기(210)는 전해액 수용 용기(205)의 내부에 침지되는 음극(230) 및 양극인 모재(10)에 직류 전류를 공급한다.
또한, 온도계(240)는 전해액 수용 용기(205)의 내부에 삽입 배치되어, 전해액(20)의 온도를 측정하고, 냉각기(250)는 전해액 수용 용기(205)의 내부에 채워진 전해액(20)을 냉각시키는 역할을 한다.
이때, 전술한 구성을 갖는 양극산화 표면 처리 장치(200)를 이용한 아노다이징 처리시, 전해액 수용 용기(205) 내에 채워진 전해액(20)에 음극(230) 및 모재(10)를 침지시킨 후, 냉각기(250)를 이용하여 15 ~ 20℃의 항온 상태를 유지시키고, 직류 전원 발생기(210)를 이용하여 30 ~ 35V 및 0.5 ~ 2A 조건으로 전력을 인가하게 된다. 여기서, 아노다이징 처리의 완료는 전류 값(A)이 O이 될 때까지 실시하는 것이 바람직하다.
특히, 본 단계에서, 아노다이징 처리는 1.0 ~ 3.0A/dm2의 전류밀도 조건으로 30 ~ 90분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 만일, 전류밀도가 1.0A/dm2 미만이거나, 아노다이징 처리 시간이 30분 미만일 경우에는 다크그레이 컬러의 양극 산화막이 안정적으로 형성되지 못할 우려가 있다. 반대로, 전류밀도가 3.0A/dm2를 초과하거나, 아노다이징 처리 시간이 90분을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 전력소비만을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
이때, 전해질은 pH 13 이상을 갖는 알칼리 전해액을 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 알칼리 전해액은 NaCl, Na2SiO3, 활성 탄소, TiO2 및 나머지 용매를 포함한다. 이때, NaCl은 알칼리 전해액 1L 당 100 ~ 200g이 첨가되고, Na2SiO3은 알칼리 전해액 1L 당 3 ~ 7g이 첨가되며, 활성 탄소는 알칼리 전해액 1L 당 1 ~ 5g이 첨가되며, TiO2는 알칼리 전해액 1L 당 0.5 ~ 3g이 첨가되는 것이 보다 바람직하다. 여기서, 용매로는 유기용매 및 물 중 하나 이상이 이용될 수 있다.
본 단계에서, 전자기 연마 방식으로 전처리된 모재를 양극으로 배치한 상태에서 전해질에 침지시켜 1.0 ~ 3.0A/dm2의 전류밀도로 아노다이징 처리를 실시하는 것에 의해, 다크그레이 컬러를 가지며, 0.5 ~ 1.5㎛의 평균 두께를 갖는 양극 산화막이 형성된다.
이에 따라, 본 발명에 따른 방법으로 제조되는 타이타늄 합금은 은빛을 띄는 타이타늄 합금 모재를 전자기 1차적으로 전자기 연마 전처리한 후 2차적으로 아노다이징 처리를 실시하는 것에 의해, 다크그레이 컬러의 표면 광택을 띄게 되므로, 기존의 기계가공 표면과 비교하여 기계적 물성, 내부식성 및 심미성을 향상시킬 수 있게 된다.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 제조된 타이타늄 합금은 0.85 ~ 1.05㎛의 평균 표면조도를 확보할 수 있으면서, 350 ~ 420Hv의 비커스 경도(Vickers hardness), 1,380 ~ 1,450N/mm의 강도(stiffness) 및 3,300 ~ 3,700N의 항복하중(yield load)을 갖는다.
전자기 연마 후처리
전자기 연마 후처리 단계(미도시)에서는 아노다이징 처리에 의해 양극 산화막이 형성된 모재를 전자기 연마기로 후처리한다.
본 단계에서, 후처리는 금속 핀(SUS 304 미디어 핀)(SUS 304 media pin)을 이용하여 30 ~ 50Hz의 회전 속도로 1 ~ 4분 동안 전자기 연마기로 연마한다. 만일, 전자기 연마기의 회전 속도가 30Hz 미만이거나, 후처리 시간이 1분 미만일 경우에는 표면광택 개선으로 심미성 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 전자기 연마기의 회전 속도가 50Hz를 초과하거나, 후처리 시간이 4분을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 타이타늄 합금에 손상만을 가할 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다.
상기의 과정(S110 ~ S130)에 의해 제조되는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금은 1차적으로 전자기 연마 전처리 후 2차적으로 아노다이징 처리를 실시하는 것에 의해 우수한 기계적 물성을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명은 아노다이징 처리 후 3차적으로 전자기 연마 후처리를 더 실시하는 것에 의해, 표면광택 특성 개선으로 다크그레이 컬러를 나타내어 우수한 내부식성 및 심미성을 확보할 수 있게 된다.
이에 따라, 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 제조되는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금은 0.85 ~ 1.05㎛의 평균 표면조도를 확보할 수 있으면서, 370 ~ 450Hv의 비커스 경도(Vickers hardness), 1,380 ~ 1,450N/mm의 강도(stiffness) 및 3,400 ~ 3,800N의 항복하중(yield load)을 나타내는 우수한 기계적 물성을 가질 뿐만 아니라, 생체적합성, 내부식성 및 심미성이 우수하여 인체 매식용 의료기기 소재로 활용하기에 적합하다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 타이타늄 합금 제조
실시예 1
표 1에 기재된 화학성분을 갖는 타이타늄 합금 모재를 다이캐스팅하여 성형한 후, 다이캐스팅 성형된 타이타늄 합금 모재의 표면을 전자기 연마 방식으로 전처리를 실시하였다.
다음으로, 전처리된 모재를 양극으로 배치한 상태에서 전해질에 침지시킨 후, 1.5A/dm2의 전류밀도로 40분 동안 아노다이징 처리를 실시하여 모재의 외측 표면을 덮도록 코팅되는 양극 산화막을 형성하여 타이타늄 합금을 제조하였다.
이때, 전처리시, SUS 304 미디어 핀(media pin)을 이용하여 40Hz의 회전 속도로 3분 동안 전자기 연마기로 연마하였다.
아노다이징 처리시, 150g NaCl, 5g Na2SiO3, 3.75g 활성 탄소, 2g TiO2 및 125ml 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)에 증류수를 희석한 1,000mL의 pH 14를 갖는 알칼리 전해액을 이용하였다.
실시예 2
표 1에 기재된 합금성분을 이용하고, 2.0A/dm2의 전류밀도로 50분 동안 아노다이징 처리를 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 타이타늄 합금을 제조하였다.
실시예 3
표 1에 기재된 합금성분을 이용하고, 3.0A/dm2의 전류밀도로 80분 동안 아노다이징 처리를 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 타이타늄 합금을 제조하였다.
실시예 4
표 1에 기재된 합금성분을 이용하고, 50Hz의 회전 속도로 2분 동안 전자기 연마기로 연마한 것을 제외하는 실시예 1과 동일한 방법으로 타이타늄 합금을 제조하였다.
실시예 5
표 1에 기재된 합금성분을 이용하고, 아노다이징 처리 이후에, SUS 304 미디어 핀(media pin)을 이용하여 30Hz의 회전 속도로 3분 동안 전자기 연마기로 연마하는 후처리를 더 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 타이타늄 합금을 제조하였다.
실시예 6
표 1에 기재된 합금성분을 이용하고, 후처리시 50Hz의 회전 속도로 2분 동안 전자기 연마기로 연마한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 타이타늄 합금을 제조하였다.
비교예 1
표 1에 기재된 화학성분을 갖는 타이타늄 합금을 준비하였다.
비교예 2
표 1에 기재된 화학성분을 갖는 타이타늄 합금 모재를 다이캐스팅하여 성형한 후, SUS 304 미디어 핀(media pin)을 이용하여 40Hz의 회전 속도로 3분 동안 전자기 연마기로 연마하여 전처리를 실시하여 타이타늄 합금을 제조하였다.
[표 1] (단위 : 중량%)
Figure 112018117695552-pat00001
2. 기계적 물성 평가
표 2는 실시예 1 ~ 6 및 비교예 1 ~ 2에 따라 제조된 타이타늄 합금에 대한 기계적 물성 평가 결과를 나타낸 것이다.
[표 2]
Figure 112018117695552-pat00002
표 1 및 표 2에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 6에 따라 제조된 타이타늄 합금은 370 ~ 450Hv의 비커스 경도(Vickers hardness), 1,380 ~ 1,450N/mm의 강도(stiffness) 및 3,400 ~ 3,800N의 항복하중(yield load)을 모두 만족하는 것을 확인할 수 있다.
반면, 비교예 1 ~ 2에 따라 제조된 타이타늄 합금은 강도는 목표값을 만족하였으나, 비커스 경도 및 항복하중이 목표값에 미달하는 것을 확인할 수 있다.
위의 실험 결과를 통해 알 수 있듯이, 실시예 1 ~ 6에 따라 제조된 타이타늄 합금은 비교예 1 ~ 2에 비하여 표면경도 및 항복하중 각각이 대략 14% 이상 상승하였다.
3. 미세조직 관찰
도 3은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금을 나타낸 실측 사진으로, 도 3의 (a)는 비교예 1이고, 도 3의 (b)는 실시예 1을 나타낸 것이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금은 은빛을 띄는 것을 확인할 수 있다.
반면, 실시예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금은 아노다이징 처리에 의해 다크그레이 컬러로 색상이 변화한 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 4는 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금을 나타낸 SEM 사진이고, 도 5는 실시예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금을 나타낸 SEM 사진이다.
도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금은 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금에 비하여, 표면조도가 크게 개선되어 고비표면적을 갖는 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 6은 실시예 2에 따라 제조된 타이타늄 합금의 양극 산화막 두께를 측정한 결과를 나타낸 사진이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 실시예 2에 따라 제조된 타이타늄 합금의 경우, 다크그레이 컬러의 양극 산화막이 타이타늄 합금 모재의 표면에 대략 1.04㎛의 평균 두께로 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
4. 부식성 평가
표 3은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금에 대한 부식성 평가 결과를 나타낸 것이고, 도 7은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금에 대한 동전위 분극시험 결과를 나타낸 그래프이다.
1) 동전위 분극시험(Potentiodynamic test)
3극 전기화학 셀 구성 : SCE(Saturated calomel electrode) 기준전극, 시편 작업 전극, 백금 보조전극
0.9 wt% NaCl 전해액, 및 36.5±1℃(생체 유사 환경에서 전기화학적 부식시험을 실시함.)
[표 3]
Figure 112018117695552-pat00003
표 3 및 도 7에 도시된 바와 같이, 비교예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금에 비하여, 실시예 1에 따라 제조된 타이타늄 합금의 경우, 아노다이징 처리 후, 낮은 전류밀도(current density)를 가지며, 인체 내 전위에서(300mV) 낮은 전류밀도, 우수한 부동태영역(passivation region)을 나타내며, 낮은 부식속도를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 다이캐스팅 성형 단계
S120 : 전자기 연마 처리 단계
S130 : 아노다이징 처리 단계

Claims (7)

  1. (a) 탄소(C) : 6 ~ 9 중량%, 알루미늄(Al) : 2 ~ 5 중량%, 실리콘(Si) : 0.01 ~ 3.0 중량%, 나트륨(Na) : 2 ~ 5 중량%, 산소(O) : 40 ~ 60 중량%, 바나듐(V) : 0.1 ~ 3.0 중량% 및 나머지 티타늄(Ti)을 포함하는 모재를 다이캐스팅하여 성형하는 단계;
    (b) 상기 성형된 모재의 표면을 전자기 연마 방식으로 전처리하는 단계; 및
    (c) 상기 전처리된 모재를 양극으로 배치한 상태에서 전해질에 침지시킨 후, 1.0 ~ 3.0A/dm2의 전류밀도로 양극산화 표면개질 처리하여 상기 모재의 외측 표면을 덮도록 코팅되는 양극 산화막을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 전처리는
    30 ~ 50Hz의 회전 속도로 2 ~ 5분 동안 전자기 연마기로 연마하는 것을 특징으로 하는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 전해질은 15 ~ 20℃의 항온 상태를 유지시킨 상태에서 30 ~ 35V 및 0.5 ~ 2A 조건으로 전력을 인가하는 것을 특징으로 하는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 아노다이징 처리는
    30 ~ 90분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 양극 산화막은
    다크그레이 컬러를 가지며, 0.8 ~ 1.2㎛의 평균 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계 이후,
    상기 아노다이징 처리에 의해 양극 산화막이 형성된 모재를 전자기 연마기로 후처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 타이타늄 합금은
    370 ~ 450Hv의 비커스 경도(Vickers hardness), 1,380 ~ 1,450N/mm의 강도(stiffness) 및 3,400 ~ 3,800N의 항복하중(yield load)을 갖는 것을 특징으로 하는 아노다이징 처리에 의해 기계적 물성 및 심미성을 향상시킨 타이타늄 합금 제조 방법.
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CN111805306A (zh) * 2020-06-19 2020-10-23 佛山市逸合生物科技有限公司 一种医用钛植入物的抛光工艺

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KR20030031664A (ko) * 2001-10-15 2003-04-23 한국과학기술연구원 티타늄 금속 또는 티타늄 합금으로 구성된 임플란트의전기화학적 기능성 표면처리방법
JP4516440B2 (ja) * 2004-03-12 2010-08-04 株式会社神戸製鋼所 耐高温酸化性および耐食性に優れたチタン合金
KR20180088157A (ko) * 2017-01-26 2018-08-03 삼성전자주식회사 하우징, 하우징 제조 방법 및 그것을 포함하는 전자 장치

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