KR101970499B1 - 악취제거용 흡착탈취제와 이의 제조방법 및 제조된 흡착탈취제를 이용한 악취제거장치 - Google Patents

악취제거용 흡착탈취제와 이의 제조방법 및 제조된 흡착탈취제를 이용한 악취제거장치 Download PDF

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손창인
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이병태
송명기
유근배
박다정
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(주)한길산업
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Abstract

본 발명은 악취제거용 흡착탈취제 및 이를 이용한 악취제거장치에 관한 것이다.
본 발명의 악취제거용 흡착탈취제는, 폴리프로필렌 고분자 섬유에 비닐이미다졸(1-Vinylimidazole)의 단량체를 적용한 후, 4차화 반응을 통해 음이온성을 띄어 암모니아 제거능을 갖거나 또는, 폴리프로필렌 고분자 섬유에 아크릴산(Acrylic acid)의 단량체를 적용함에 따라 양이온성을 띄어 황화수소 제거능을 갖는 것이 특징이다.
본 발명에 의해 악취제거용 흡착탈취제 및 이의 제조방법이 제공됨에 따라, 하수 및 축산분뇨 등에서 배출되는 대표적인 악취물질인 황화합물 또는 질소화합물의 효율적인 저감을 위해 사용되던 활성탄을 대체할 수 있게 되어 쾌적한 생활환경 조성에 기여할 수 있게 되며, 특히 항균기능을 고분자 섬유에 안정적으로 고정할 수 있어 최근 문제가 되고 있는 항균필터의 위해성 문제를 극복할 수 있을 것으로 기대된다.

Description

악취제거용 흡착탈취제와 이의 제조방법 및 제조된 흡착탈취제를 이용한 악취제거장치{An odor removing apparatus for removing odor, a method for manufacturing the same, and an odor removing apparatus using the manufactured adsorption deodorizer}
본 발명은 악취제거용 흡착탈취제와 이의 제조방법 및 제조된 흡착탈취제를 이용한 악취제거장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 하수 및 축산분뇨 등에서 배출되는 대표적인 악취물질인 황화합물 또는 질소화합물의 제거능이 우수한 악취제거용 흡착탈취제와 이의 제조방법 및 제조된 흡착탈취제를 이용한 악취제거장치에 관한 것이다.
최근 쾌적한 생활환경 조성에 대한 사회적 요구가 증가하여 악취 민원은 2012년 기준 약 1만 여건에 달하고 연평균 21.3%씩 증가하고 있다. 악취 물질은 악취방지법에서 지정한 시설 외에도 규모 미만의 악취배출 시설과 비규제 악취 시설에서도 발생하고 있으며, 이들 시설에 대한 민원 발생 현황은 축산시설, 음식점, 하수 정화조에서 높았으며, 특히 축산시설과 음식점은 암모니아(NH3), 하수 정화조는 황화수소(H2S) 기반으로 악취물질을 배출하는 것으로 확인되고 있다.
이에 현재 작은 시설용량으로 시설 설치비와 운전비가 적게 들고 처리효율이 높은 탈취기술개발로 흡착법을 도입하고 있으며, 흡착제로 활성탄(Activated carbon, 이하 AC라 칭함)을 이용한 처리공정이 많이 이용되고 있는 실정이다.
그러나 현재 사용하고 있는 활성탄은 벤젠(Benzene), 톨루엔(Toluene) 등 휘발성유기화합물의 제거능은 20~50 w/w%로 용이하며, 요오드가 기준으로 약 0.4~0.5 g/g으로 여타 흡착제에 비하여 매우 높은 흡착능을 갖고 있으나, 이는 모든 악취물질에 대한 흡착능이 아니며, 특히 암모니아와 같은 질소화합물(Ammonia, Amine) 또는 황화합물(Dimethyl sulphide, Methyl mercaptan)에 대해서는 흡착이 어렵고, 흡착제 충진량이 많아 시설용량이 커지며, 시설비 투자가 높아지고, 또 재생은 가능하나 흡착물질의 회수가 여려워 운영비도 많이 드는 문제점을 가지고 있다.
그럼에서 불구하고 현재 국내에서는 활성탄을 이용한 탈취법을 대부분 도입하고 있는 바, 이와 같이 종래의 악취제거 기술은 처리효율이나 경제성 면에서 만족스럽지 못하므로 악취물질을 보다 효과적으로 제거할 수 있는 새로운 기술개발이 요구되고 있는 실정이다.
이에, 최근에는 이러한 상기 활성탄 대체제로 광그라프트 중합방법을 적용하여 제조된 중합체의 흡착능에 대한 다양한 연구가 수행되고 있다.
광그라프트 중합방법은 기질고분자 물질에 기능성 단량체를 도입하여 특정 물질에 대한 반응성을 부여하는 고분자 중합방법으로써, 열에너지가 아니라 특정 영역의 전자기 스펙트럼을 이용하여 그라프트된 공중합체를 형성하는 것으로서 전자선, X선, 감마선 등을 이용하는 고에너지 조사 그라프트와 가시광선, 자외선 등을 이용하는 저에너지 조사 그라프트로 분류될 수 있다.
이러한 상기 광그라프트 중합방법을 이용하여 탈취 흡착제를 제조하는 경우에는 직물, 부직포, 고분자막 등의 기존 소재의 특성을 살리면서 이들 재료에 탈취성분을 가진 흡착기능을 도입할 수 있기 때문에 고기능 탈취성능을 갖는 소재를 개발하는데 매우 유용한 방법으로 적용되고 있으며, 특히 단량체의 사용량이 매우 적고 추출공정도 필요하지 않아 생산비가 매우 적다는 장점을 갖고 있다.
그러나 상기 기존 광그라프트 중합방법들은 활성탄을 대체할 수 있을 정도의 흡착력을 갖고 있다고 보기 어려우며, 특히 활성탄으로도 제거하기 어려운 황화합물 또는 질소화합물의 제거능이 떨어지는 단점을 여전히 안고 있다.
1. 한국등록특허공보 제10-0542297호 '전기탈이온 장치용 자외선 그라프트 이온교환섬유 및 이의 제조방법' 2. 한국등록특허공보 제10-1711722호 '흡착제 제조시스템' 3. 한국등록특허공보 제10-1327971호 '방사선 동시조사를 이용한 이탈기가 포함된 비닐에테르계 단량체가 그라프트된 고분자막의 제조방법' 4. 한국공개특허공보 제2001-0109848호 '라디칼 활성화제를 이용한 폴리올레핀 섬유의 기상그라프트 중합방법'
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위한 것으로써, 고분자 섬유에 기능성 단량체를 광그라프트 시킨 후 표면 개질 반응을 통해 활성탄(물리적 흡착)과 다르게 이온교환 기능기를 갖게 함으로써 암모니아 또는 황화수소에 대한 친화도를 부여하여 활성탄으로도 제거하기 어려운 황화합물 또는 질소화합물을 제거하는 악취제거용 흡착탈취제와 이의 제조방법 및 제조된 흡착탈취제를 이용한 악취제거장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 악취제거용 흡착탈취제의 제조방법은, 폴리프로필렌 고분자 섬유에 비닐이미다졸(1-Vinylimidazole)의 단량체, 광개시제, 메탄올, 증류수로 이루어진 혼합액을 넣은 후 UV를 조사하여 단량체가 광그라프트 중합된 중합체를 제조하는 제1단계, 상기 중합체를 메탄올로 속시렛 추출하여 상기 단량체가 중합된 기질고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체가 제거된 중합체 추출물을 제조하는 제2단계, 상기 중합체 추출물을 건조한 다음, 그라프트율을 계산하여 상기 그라프트율이 60~150%(w/w)인 중합체를 메탄올에 용해된 아이오딘화메틸 용액에 침적시킨 다음 반응시켜 4차화 반응이 유도된 그라프트 중합체를 제조하는 제3단계 및, 상기 제3단계의 그라프트 중합체를 세척한 후, 건조하여 음이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제조하는 제4단계를 포함하는 것이 특징이다.
또 다른 본 발명인 악취제거용 흡착탈취제의 제조방법은, 폴리프로필렌 고분자 섬유에 아크릴산(Acrylic acid)의 단량체, 광개시제, 메탄올, 증류수로 이루어진 혼합액을 넣은 후 UV를 조사하여 단량체가 광그라프트 중합된 중합체를 제조하는 제1단계, 상기 중합체를 메탄올로 속시렛 추출하여 상기 단량체가 중합된 기질고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체가 제거된 중합체 추출물을 제조하는 제2단계, 상기 중합체 추출물을 건조한 다음, 그라프트율을 계산하여 상기 그라프트율이 60~150%(w/w)인 그라프트 중합체를 선별하는 제3단계 및, 상기 선별된 그라프트 중합체를 세척한 후, 건조하여 양이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제조하는 제4단계를 포함하는 것이 특징이다.
본 발명의 악취제거용 흡착탈취제는 상기 제조방법에 의해 제조되어 암모니아 제거능을 갖거나 또는, 황화수소 제거능을 갖는 것이 특징이다.
본 발명의 악취제거장치는 상기의 악취제거용 흡착탈취제를 포함하는 것으로 공기가 최초 유입되는 프리필터(10), 악취가 제거되는 악취제거용 흡착탈취제(20), 공기중 습기를 조절하는 펠티어 제습장치(30), 냄새 및 오염물질을 제거하는 활성탄 필터(40), 유리섬유 또는 아스베스트 섬유가 내장된 HEPA 필터(50) 및 공기의 유동을 실시하는 FAN(60)을 포함하는 것이 특징이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 의해 악취제거용 흡착탈취제 및 이의 제조방법이 제공됨에 따라, 하수 및 축산분뇨 등에서 배출되는 대표적인 악취물질인 황화합물 또는 질소화합물의 효율적인 저감을 위해 사용되던 활성탄을 대체할 수 있게 되어 보다 뛰어난 악취제거능을 통해 쾌적한 생활환경 조성에 기여할 수 있게 되며, 특히 형상과 재질을 용도, 목적에 따라 다변화 가능하여 자동차, 공기청정기, 제습기, 에어컨 등에 다양하게 활용 가능하고, 항균기능을 고분자 섬유에 안정적으로 고정할 수 있어 최근 문제가 되고 있는 항균필터의 위해성 문제를 극복할 수 있을 것으로 기대된다.
도 1a는 본 발명의 실시예 1의 제조과정 중 단량체(AA) 도입에 따른 중합체의 그라프트율을 나타낸 그래프이다.
도 1b는 본 발명의 실시예 1의 악취제거용 흡착탈취제가 나타내는 흡착능을 확인한 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 악취제거용 흡착탈취제를 대상으로 Langmuir 및 Freundlich 흡착등온식을 적용한 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 악취제거용 흡착탈취제를 대상으로 등온흡착실험결과를 나타낸 도면이다.
도 4a는 본 발명의 실시예 2의 제조과정 중 단량체(Vim) 도입에 따른 중합체의 그라프트율을 나타낸 그래프이다.
도 4b는 본 발명의 실시예 2의 악취제거용 흡착탈취제가 나타내는 흡착능을 확인한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2의 악취제거용 흡착탈취제를 대상으로 Langmuir 및 Freundlich 흡착등온식을 적용한 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1의 악취제거용 흡착탈취제를 대상으로 등온흡착실험결과를 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1 또는 실시예 2의 악취제거용 흡착탈취제를 대상으로 악취가스물질에 대한 흡착능을 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명의 악취제거용 흡착탈취제를 포함하는 악취제거장치의 구성도를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하며, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명은 악취제거용 흡착탈취제와 이의 제조방법 및 제조된 흡착탈취제를 이용한 악취제거장치를 제공하는 것을 특징으로, 설명하면 폴리프로필렌 고분자 섬유에 비닐기와 이미다졸기를 관능기로 갖는 비닐이미다졸(1-Vinylimidazole, Vim) 단량체 광그라프트 중합된 중합체에 4차화(quaternization) 반응을 도입하여 암모니아를 제거하는 음이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제공하거나 또는, 폴리프로필렌 고분자 섬유에 아크릴산(Acrylic acid, AA) 단량체 광그라프트 중합 공정 최적화 기술을 도입하여 황화수소를 제거하는 양이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제공하는 것이 특징이다.
이하, 본 발명의 악취제거용 흡착탈취제의 제조방법의 일 구현 예들로서, 포함될 수 있는 악취제거용 흡착탈취제의 주요구성 및 이의 제조방법을 구체적으로 살피면 다음과 같다.
(악취제거용 흡착탈취제의 주요구성)
1. 폴리프로필렌 고분자 섬유
고분자 섬유는 제조하고자 하는 고분자막의 기본 골격 역할을 하는 것으로서, 본 발명에서는 하기 단량체 및 광개시제를 통해 UV 조사를 통해 광그라프트 중합된 중합체를 제조하기 위해서는 반드시 고분자 섬유로 폴리프로필렌(PP, Polypropylene) 고분자 섬유를 사용하며, 다른 고분자 섬유에는 반응하지 않게 된다.
2. 단량체
본 발명에서 적용되는 단량체 중 양이온성을 제거하기 위해서는 아크릴산(Acrylic acid)을 사용하며, 음이온성을 제거하기 위해서는 비닐기를 갖는 중합단량체 중 비닐이미다졸(1-Vinylimidazole)을 적용하는 것이 특징이다.
다시말해, 상기 아크릴산(Acrylic acid)은 단독적으로 양이온기를 제거할 수 있는 능력을 갖고 있는 바, 양이온성 악취제거용 흡착탈취제의 단량체로 사용이 적합하다.
또한, 상기 비닐이미다졸(1-Vinylimidazole)은 다른 단량체들(비닐벤질클로라이드(vinylbenzyl chloride), 글리시딜메타크릴레이트(glycidyl methacrylate), 글리시딜메타크릴레이트(glycidyl methacrylate), 등) 적용 대비 단량체의 균질한 그라프트를 부가하거나 섬유사 특유의 성질을 상실하지 않고 그라프트 효율을 높여주는 것으로써, 단독적으로 사용은 불가능하지만 4차화 반응을 통해 음이온기를 제거할 수 있는 능력을 갖을 수 있도록 하는 것인 바, 음이온성 악취제거용 흡착탈취제의 단량체로 사용이 적합하다.
이러한 상기 단량체들은 메탄올과 같은 유기용매에 녹여 사용하는데, 이때 상기 단량체의 농도는 유기용매와 광개시제가 포함된 혼합액 전체중량을 기준으로 5~10 중량%인 것을 특징으로, 상기 단량체의 함량이 5 중량% 미만일 경우에는 단량체로써의 상기 역할을 수행하기 어려우며, 10 중량%를 초과할 경우에는 초과 함량에 따른 보다 상승된 효능을 얻기 어렵게 되는 바, 본 발명에서는 상기 함량을 적용하는 것이 바람직하다.
3. 광개시제
광개시제로는 상기 폴리프로필렌 고분자 섬유 기질과 친화력을 가지는 소수성 물질로 이루어져 있기 위해서 벤젠고리를 가지고 있으며, 자외선영역의 조사원하에서 프리라디칼을 형성하기 위해서 카르보닐기를 가지고 있어야 하며, 형성된 라디컬이 기질의 수소와 반응함으로서 기질에 라디컬 형성을 쉽게 일으켜 모노머와 함께 개시반응을 쉽게 일으키는 성질을 가지고 있는 것이어야 한다. 이에 본 발명에서는 상기 광개시제로 벤조페논, 벤조페록사이드, 크사톤 등과 같은 벤젠링을 가진 광개시제 및 그 유도체 중 어느 하나이상을 적용하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 벤조페논을 사용하는 것이 가장 적합하다.
또한, 상기 광개시제는 메탄올과 같은 유기용매에 녹여 사용하는데, 이때 상기 광개시제의 농도는 상기 단량체와 유기용매가 포함된 혼합액 전체중량을 기준으로 0.1~0.5 중량%인 것을 특징으로, 상기 광개시제의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우에는 광개시제로써의 상기 역할을 수행하기 어려워 약한 조사원인 자외선하에서는 고분자 개시반응을 일으키기 어려워 상기 단량체의 그라프팅율과 이온교환용량을 가지는데 도움을 주기 어려우며, 0.5중량%를 초과할 경우에는 초과 함량에 따른 보다 상승된 효능을 얻기 어렵게 되는 바, 본 발명에서는 상기 함량을 적용하는 것이 바람직하다.
(양이온성 악취제거용 흡착탈취제의 제조방법)
본 발명은 산성 계열인 황화수소(H2S)를 흡착하기 위해, 폴리프로필렌 고분자 섬유에 아크릴산(Acrylic acid, AA) 단량체 광그라프트 중합 공정 최적화 기술을 도입하여 표면에 음전하(양이온교환능력)를 가지게 하는 양이온성 악취제거용 흡착탈취제의 제조방법을 제공하는 것이 특징이다. 이하 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
1. 제1단계: 중합체 제조(S1)
본 단계에서는 폴리프로필렌 고분자 섬유에 이온교환기를 갖는 단량체를 넣고 중합시켜 중합체를 제조한다.
설명하면, 상기 폴리프로필렌 고분자 섬유에 메탄올, 광개시제, 단량체, 물이 혼합된 혼합액을 넣은 후 UV를 조사하여 광그라프트 중합체를 제조하는 것을 특징으로, 바람직하게 상기 단량체로는 아크릴산(Acrylic acid)을 사용한다.
이때, 상기 폴리프로필렌 고분자 섬유는 그대로 사용하여도 무관하나, 바람직하게는 증류수로 3회 이상 세척하여 적용하는 것이 좋으며, 이때 상기 증류수는 상기 폴리프로필렌 고분자 섬유의 중량을 기준으로 100~120 배 중량%의 증류수를 적용하여 세척하여 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 혼합액을 제조할 때 혼합액 전체 부피를 기준으로 메탄올 15 ~ 25 부피%, 단량체 10~20 부피%, 광개시제 0.1~0.5 부피%, 증류수 60~70 부피%로 이루어지는 것을 특징으로, 상기 혼합액의 부피범위를 상기와 다르게 적용할 경우 단량체 및 광개시제의 활성도가 낮아져 광그라프트 효율이 저감되는 문제점이 발생되는 바, 가능하면 상기 부피범위로 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 UV조사 조건으로는 60~70℃에서 1~2시간인 것을 특징으로, 이때 60℃미만에서 1시간 미만으로 처리할 경우 목표 그라프트율을 확보하기 어려우며, 70℃를 초과한 상태에서 UV조사를 하게 되면 혼합액에 포함된 메탄올 등의 용매가 증발하여 광그라프트가 어렵게 되며, 특히 60℃에서 2시간을 초과할 경우에는 그라프트율이 과다하게 증가하여 섬유사의 비표면적을 감소시키고, 이에 흡착률이 낮아지는 문제점이 발생된다.
2. 제2단계: 중합체 추출물 제조(S2)
상기 중합체에서 단량체가 중합된 기질 고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체를 제거하기 위하여 유기용매로 추출한다.
이때, 유기용매로는 메탄올, 에탄올 중 어느 하나를 사용하며, 1~3시간 동안 추출하며, 바람직하게는 속시렛 추출법(Soxhlet extraction method)을 적용하여 추출하는 것이 가장 적합하다.
3. 제3단계: 그라프트율이 60~150%(w/w)인 중합체 선별(S3)
이렇게 상기 중합체 추출물 제조 후 이를 대상으로 그라프트율을 확인하여, 그라프트율이 60~150%(w/w)인 것을 선별한다.
다시 말해, 상기 중합체의 그라프트율이 60%(w/w) 미만이 될 경우에는 목적하는 악취제거능을 얻지 못하게 된다.
4. 제4단계: 양이온성 악취제거용 흡착탈취제 제조(S4)
본 단계에서는 상기 선별된 그라프트 중합체를 세척한 후 건조하여 본 발명의 양이온 악취제거용 흡착탈취제를 제조하고 이를 'PP-g-AA'로 명명한다.
이때, 상기 세척은 바람직하게 0.1N H2SO4 용액, 아세톤, DI water를 순차적으로 적용하여 세척한 후 60℃에서 건조하여 제조하는 것이 좋다.
이렇게 제조된 상기 흡착탈취제 PP-g-AA는 악취물질 중 황화수소(H2S)와 반응하여 황화수소 제거반응(H2S->S)을 나타냄에 따라 악취가 제거되게 된다.
(음이온성 악취제거용 흡착탈취제의 제조방법)
본 발명은 염기성 계열인 암모니아(NH3)를 흡착하기 위해, 폴리프로필렌 고분자 섬유에 비닐이미다졸(1-Vinylimidazole) 단량체 광그라프트 중합 공정 최적화 기술을 도입한 후, 상기 고분자 단량체가 도입된 섬유사를 4차화 반응(Quaternization)시켜 표면에 양전하(음이온교환능력)를 가지게 하는 음이온성 악취제거용 흡착탈취제의 제조방법을 제공하는 것이 특징이다. 이하 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
1. 제1단계: 중합체 제조(S1)
본 단계에서는 폴리프로필렌 고분자 섬유에 이온교환기를 갖는 단량체를 넣고 중합시켜 중합체를 제조하는 것을 특징으로, 본 단계에서는 상기 양이온성 악취 제거용 흡착탈취제 제조방법의 제1단계인 중합체 제조(S1)방법과 동일하게 적용하되, 상기 단량체로 아크릴산(Acrylic acid) 대신 비닐이미다졸(1-Vinyl imidazole, Vim)을 사용하는 것이 특징이다.
또한, UV조사 조건으로는 80~90℃에서 4~5시간인 것을 특징으로, 이때 80℃미만에서 4시간 미만으로 처리할 경우 목표 그라프트율을 확보하기 어려우며, 90℃를 초과한 상태에서 UV조사를 하게 되면 혼합액에 포함된 메탄올 등의 용매가 증발하여 광그라프트가 어렵게 되며, 80℃에서 5시간을 초과할 경우에는 그라프트율이 과다하게 증가하여 섬유사의 비표면적을 감소시키고, 이에 흡착률이 낮아지는 문제점이 발생된다.
이와 같이 제조된 상기 중합체를 본 발명에서는 'PP-g-Vim'으로 명명한다.
2. 제2단계: 중합체 추출물 제조(S2)
상기 중합체에서 단량체가 중합된 기질 고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체를 제거하기 위하여 유기용매로 추출한다.
이때, 유기용매로는 메탄올, 에탄올 중 어느 하나를 사용하며, 1~3시간 동안 추출하며, 바람직하게는 속시렛 추출법(Soxhlet extraction method)을 적용하여 추출하는 것이 가장 적합하다.
3. 제3단계: 단량체의 4차화 반응을 통한 개질 반응(S3)
이렇게 상기 중합체 추출물을 제조한 후 이를 대상으로 그라프트율을 확인하여, 그라프트율이 60~150%(w/w)인 것을 선별한다.
다시 말해, 상기 중합체의 그라프트율이 60%(w/w) 미만이 될 경우 중합체에 상기 과정을 거치게 되면 목적하는 악취제거능을 얻지 못하게 된다. 이에 반드시 하기 4차화 반응 전에 상기 중합체의 그라프트율을 먼저 확인해야 한다.
그 다음 상기 선별한 그라프트율이 60~150%(w/w)인 중합체에 메틸렌 아이오다이(methyl iodided)를 이용하여 4차화 반응시킨 후 음이온 악취제거용 흡착탈취제를 제조한다.
설명하면, 메탄올(MeOH) 100중량부를 기준으로 메틸렌 아이오다이(methyl iodided) 5~10중량부를 넣고 용해시킨 후 이를 상기 제2단계에서 선별한 그라프트율이 60~150%(w/w)인 중합체와 1:1 중량비로 혼합하여 4차화 반응(Quaternization)을 유도하여 상기 광그라프트 중합체에 음이온교환기를 부여한다.
4. 제4단계: 음이온성 악취제거용 흡착탈취제 제조(S4)
본 단계에서는 상기 제조한 그라프트 중합체를 세척한 후 건조하여 본 발명의 음이온 악취제거용 흡착탈취제를 제조하고 이를 'PP-g-Vim-CH3I'로 명명한다.
이때, 상기 세척은 바람직하게 메탄올과 증류수를 순차적으로 사용하여 세척하여 미반응 메틸렌 아이오다이(methyl iodided)를 제거한 후 60℃에서 건조하여 제조하는 것이 좋다.
이렇게 제조된 상기 흡착탈취제 PP-g-Vim-CH3I는 악취물질 중 암모니아(NH3)와 반응하여 암모니아 제거 반응을 나타남에 따라 악취가 제거되게 된다.
본 발명에서는 도 8에 도시된 바와 같이 상기와 제조된 상기 양이온성 악취제거용 흡착탈취제 또는 상기 음이온성 악취제거용 흡착탈취제를 악취제거장치에 포함하여 제공하는 것이 특징이다.
설명하면, 상기 도 8에 도시된 도면을 보면, 악취제거장치는 공기유입로로부터 제일 먼저 배치되어 공기가 최초 유입되는 프리필터(10), 본 발명의 상기 악취가 제거되는 악취제거용 흡착탈취제(20), 공기 중 습기를 조절하는 펠티어 제습장치(30), 냄새 및 오염물질을 제거하는 활성탄 필터(40), 유리섬유 또는 아스베스트 섬유가 내장된 HEPA 필터(50) 및 공기의 유동을 실시하는 FAN(60)을 포함한 순으로 설치되어 FAN(60)에 의한 흡입력으로서 공기중에 포함된 분진의 포집 및 냄새 탈취 및 세균 등의 살균을 실시하여 더러워진 공기를 깨끗한 공기로 공기배출구를 통해 외부로 방출시켜주는 구조이다.
다시 말해, 본 발명의 악취제거장치는 공기 중에 해당하는 장소에 따라 각종 유해성분이 포함되어 있는데, 이러한 성분 중 먼지, 분진 등은 상기 프리필터(10)에 의해 포집이 이루어지며, 이후부터의 흡착탈취제(20)를 통해 악취성분 중 황화합물 또는 질소화합물이 제거되며, 그 이후에는 제습장치(30)에 의해 낮은 습도의 공기가 내부에 수많은 다공이 형성된 활성탄이 내장된 활성탄 필터(40)를 통해 황화합물 또는 질소화합물 외에 제거되지 않은 유해가스나 악취성분이 흡착되어 제거되며, 마지막으로 구비된 HEPA 필터(50)(High efficiency particulate air filter)를 통해 앞서 정화완료되어 외부로 배출되는 공기에 포함되어 있을 수 있는 오염물질의 미세입자나 세균을 다시 한번 제거할 수 있도록 구성되어 있다.
이러한 상기와 같이 악취제거장치 내에는 상기와 같은 유해물질을 포집하고 불특정냄새를 정화하기 위해 각종 필터류가 설치되어 적어도 다단으로 필터링을 거쳐 깨끗한 공기로서 대기에 환원시켜 주며, 이 중 악취제거장치의 주처리 단계에 설치되는 본 발명의 악취제거용 흡착탈취제를 통해 악취성분 중 제거가 잘 안되던 황화합물 또는 질소화합물까지 제거할 수 있게 되어 보다 깨끗한 공기를 배출할 수 있게 되는 것이다.
이하에서는 실시예 및 실험예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명할 것이나, 이들 실시예 및 실험예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
<실시예 1> 본 발명의 양이온성 악취제거용 흡착탈취제 제조
폴리프로필렌(pp) 섬유사(Thermal bond type)에 광그라프트를 수행하기 위하여 먼저, 상기 폴리프로필렌 섬유사를 DI water로 1:100 중량비로 3회 이상 세척하여 준비하였다.
그 다음, 메탄올(MeOH) 20ml, 단량체인 아크릴산(Acrylic acid, ≥99%, AA) 10ml 및 광개시제인 벤조페논(benzophenone; Yakuri Pure Chemical Co., Japan, BP) 0.2g, DI water 70ml를 넣고 혼합하여 혼합액을 제조한 후, 상기 준비해 둔 폴리프로필렌(pp) 섬유사 100중량부를 기준으로 상기 혼합액을 20중량부를 첨가한 후 60℃ 조건에서 2시간동안 자외선(UV)를 조사하였다.
이때, 광그라프트를 위한 광원으로 고압수은램프(400w)를 사용하였으며, 시료와 광원과의 거리는 10cm로 하였다.
그 다음 상기 단량체가 중합된 기질 고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체를 제거하기 위하여 메탄올을 이용하여 2시간동안 속시렛 추출법(Soxhlet extraction method)을 적용하여 추출하였다.
상기 속시렛 추출 후 60℃에서 건조한 다음 무게 증가로부터 하기 식을 도입하여 그라프트율을 계산한 후, 상기 그라프트율이 60%(w/w)이상인 광그라프트 중합체를 선별하였다.
Figure 112018080521212-pat00001
(여기서 W0와 W1은 각각 기질고분자와 단량체가 그라프트 중합된 고분자의 무게(g)이다.)
그 다음 상기 선별된 광그라프트 중합체를 0.1N H2SO4 용액, 아세톤, DI water순으로 순차적으로 세척한 후, 60℃에서 건조하여 최종 본 발명인 양이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제조하였다.
<실시예 2> 본 발명의 음이온성 악취제거용 흡착탈취제 제조
폴리프로필렌(pp) 섬유사(Thermal bond type)에 광그라프트를 수행하기 위하여 먼저, 상기 폴리프로필렌 섬유사를 DI water로 1:100 중량비로 3회 이상 세척하여 준비하였다.
그 다음, 메탄올(MeOH) 20ml, 단량체인 비닐이미다졸(1-Vinyl imidazole, ≥99%, Sigma-Aldrich, Vim) 10ml 및 광개시제인 벤조페논(benzophenone; Yakuri Pure Chemical Co., Japan, BP) 0.2g, DI water 70ml를 넣고 혼합하여 혼합액을 제조한 후, 상기 준비해 둔 폴리프로필렌(pp) 섬유사 100중량부를 기준으로 상기 혼합액을 20중량부를 첨가한 후 80℃ 조건에서 5시간동안 자외선(UV)를 조사하였다.
이때, 광그라프트를 위한 광원으로 고압수은램프(400w)를 사용하였으며, 시료와 광원과의 거리는 10cm로 하였다.
그 다음 상기 단량체가 중합된 기질 고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체를 제거하기 위하여 메탄올을 이용하여 2시간동안 속시렛 추출법(Soxhlet extraction method)을 적용하여 추출하였다.
상기 속시렛 추출 후 60℃에서 건조한 다음 무게 증가로부터 하기 식을 도입하여 그라프트율을 계산한 후, 상기 그라프트율이 60%(w/w)이상인 광그라프트 중합체를 선별하였다.
Figure 112018080521212-pat00002
(여기서 W0와 W1은 각각 기질고분자와 단량체가 그라프트 중합된 고분자의 무게(g)이다.)
그 다음 상기 선별된 광그라프트 중합체를 MeoH 100중량부를 기준으로 methyl iodide 10중량부로 녹아있는 용액에 1:1 중량비로 침적하고 상온(20±5℃)에서 6시간동안 반응을 유도하여 상기 광그라프트 중합체의 관능기인 이미다졸기를 4차화 반응시켜 제조된 광그라프트 중합체를 제조하였다.
이렇게 제조된 상기 광그라프트 중합체를 메탄올과 증류수(90℃ DI Water)로 순차적으로 세척하여 미반응 methyl iodide과 MeoH을 제거한 후 60℃에서 건조하여 최종 본 발명인 음이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제조하였다.
< 실험예 1> 본 발명의 실시예 1의 제조과정 중 단량체 도입에 따른 중합체의 그라프트율 및 흡착능 확인
1. 실험방법
본 발명의 실시예 1의 제조과정 중 단량체 도입에 따른 중합체의 그라프트율 및 흡착능을 KCL(공인시험기관) 기관을 통해 확인하였다.
2. 실험결과
상기 실험결과 도 1a,b에 나타나 있듯이, 단량체로 아크릴산(AA)를 도입할 경우 광조사 시간 1시간 후 60%이상의 그라프트율을 나타냄을 확인하였으며, 60%이상의 그라프트율에서 높은 흡착능을 나타냄을 확인하였다.
<실험예 2> 본 발명의 실시예 1의 양이온성 악취제거용 흡착탈취제의 특성평가
1. 실험방법
본 발명의 실시예1에서 제조된 흡착탈취제를 대상으로 회분식 실험을 이용하여 흡착탈취제들의 특성을 평가하였다.
2. 실험결과
상기 실험결과 도 2에 나타나 있듯이, Langmuir 및 Freundlich 흡착등온식을 적용한 결과 흡착제는 Langmuir식에 더 유사한 결과를 나타냈으며, Freundlich식을 이용하여 산정한 흡착능에 대한 척도(kF) 및 흡착동력(n)은 각각 1.60, 1.54로 비교적 흡착이 쉽게 일어난다는 것을 확인하였다. 아울러, 도 3에 나타나 있듯이 등온 흡착 실험 결과는 DUbinin-Radushkevich(D-R) model과 일치하는 것으로 나타났으며(R2=0.9961), D-R-model로 산정한 흡착제의 최대 흡착량은 7.41 mmol/g으로 확인되었다. 또한 흡착메커니즘을 나타내는 흡착에너지 상수(E)가 10.98 kJ/mol로 흡착의 메커니즘은 이온교환으로 확인되었다.(n=8~16 kJ/mol이며 이온교환, 8>n은 물리흡착, n>16이면 화학적 결합)
< 실험예 3> 본 발명의 실시예 2의 제조과정 중 단량체 도입에 따른 중합체의 그라프트율 및 흡착능 확인
1. 실험방법
본 발명의 실시예 2의 제조과정 중 단량체 도입에 따른 중합체의 그라프트율 및 흡착능을 KCL(공인시험기관) 기관을 통해 확인하였다.
2. 실험결과
상기 실험결과 도 4a,b에 나타나 있듯이, 단량체로 비닐이미다졸(1-Vinyl imidazole, Vim)를 도입할 경우 광조사 시간 5시간 후 60%(w/w)이상의 그라프트율을 나타냄을 확인하였으며, 60~150%(w/w)의 그라프트율에서 높은 흡착능을 나타냄을 확인하였다.
<실험예 4> 본 발명의 실시예 2의 음이온성 악취제거용 흡착탈취제의 특성평가
1. 실험방법
본 발명의 실시예 2에서 제조된 흡착탈취제를 대상으로 회분식 실험을 이용하여 흡착탈취제들의 특성을 평가하였다.
2. 실험결과
상기 실험결과 도 5에 나타나 있듯이, Langmuir 및 Freundlich 흡착등온식을 적용한 결과, 흡착제는 Langmuir식에 더 유사한 결과를 나타냈으며, Freundlich식을 이용하여 산정한 흡착능에 대한 척도(kF) 및 흡착동력(n)은 각각 5.08, 2.41로 비교적 흡착이 쉽게 일어난다는 것을 확인하였다. 아울러, 도 6에 나타나 있듯이 등온 흡착 실험 결과는 DUbinin-Radushkevich(D-R) model과 일치하는 것으로 나타났으며(R2=0.9961), D-R-model로 산정한 흡착제의 최대 흡착량은 5.78 mmol/g으로 확인되었다. 또한 흡착메커니즘을 나타내는 흡착에너지 상수(E)가 13.24 kJ/mol로 흡착의 메커니즘은 이온교환으로 확인되었다.(n=8~16 kJ/mol이며 이온교환, 8>n은 물리흡착, n>16이면 화학적 결합)
<실험예 5> 본 발명의 흡착탈취제의 양이온 및 음이온 교환능력 확인
1. 실험방법
본 발명의 실시예1,2에서 제조된 흡착탈취제들을 대상으로 KS I 9202:2008 실험법에 의해 KCL(공인시험기관) 기관을 통해 양이온 및 음이온 교환능력을 확인하였다.
2. 실험결과
상기 실험결과, 도시되어 있지는 않지만, 실시예 1에서 제조된 흡착탈취제에서의 양이온 교환능력은 1.5당량/100g이상을 나타내며, 실시예 2에서 제조된 흡착탈취제에서의 음이온 교환능력은 2.5당량/100g이상을 나타내는 바, 이는 세계최고수준의 보유기관인 S사(한국)에서 판매되고 있는 탈취제와 유사한 수준을 나타냄을 확인하였다.
<실험예 6> 본 발명의 흡착탈취제의 암모니아와 황화수소의 흡착량 확인
1. 실험방법
본 발명의 실시예 1 또는 실시예 2에서 제조된 흡착탈취제를 대상으로 KCL(공인시험기관) 기관을 통해 악취 물질 제거에 대하여 흡착량을 확인하였다.
2. 실험결과
상기 실험결과 도 7에 나타나 있듯이, 실시예 1 또는 실시예 2에서 제조된 흡착탈취제가 활성탄에 비하여 5배 이상 높은 양의 가스상 물질을 흡착함을 확인하였다.
이와 같이 본 발명의 황화합물 또는 질소화합물의 제거능이 우수한 악취제거용 흡착탈취제 및 이를 이용한 악취제거장치가 제공됨에 따라, 하수 및 축산분뇨 등에서 배출되는 대표적인 악취물질인 황화합물 또는 질소화합물의 효율적인 저감을 위해 사용되던 활성탄을 대체할 수 있게 되어 보다 뛰어난 악취제거능을 통해 쾌적한 생활환경 조성에 기여할 수 있게 되며, 특히 형상과 재질을 용도, 목적에 따라 다변화 가능하여 자동차, 공기청정기, 제습기, 에어컨 등에 다양하게 활용 가능하고, 항균기능을 고분자 섬유에 안정적으로 고정할 수 있어 최근 문제가 되고 있는 항균필터의 위해성 문제를 극복할 수 있을 것으로 기대된다.
상기의 본 발명은 바람직한 실시예를 중심으로 살펴보았으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적 기술 범위 내에서 상기 본 발명의 상세한 설명과 다른 형태의 실시예들을 구현할 수 있을 것이다. 여기서 본 발명의 본질적 기술범위는 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
10: 프리필터
20: 악취제거용 흡착탈취제
30: 펠티어 제습장치
40: 활성탄 필터
50: HEPA 필터
60: FAN

Claims (5)

  1. 폴리프로필렌 고분자 섬유에 비닐이미다졸(1-Vinylimidazole)의 단량체, 광개시제, 메탄올, 증류수로 이루어진 혼합액을 넣은 후 UV를 조사하여 단량체가 광그라프트 중합된 중합체를 제조하는 제1단계;
    상기 중합체를 메탄올로 속시렛 추출하여 상기 단량체가 중합된 기질고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체가 제거된 중합체 추출물을 제조하는 제2단계;
    상기 중합체 추출물을 건조한 다음, 그라프트율을 계산하여 상기 그라프트율이 60~150%(w/w)인 중합체를 메탄올에 용해된 아이오딘화메틸 용액에 침적시켜 4차화반응이 유도된 그라프트 중합체를 제조하는 제3단계 및,
    상기 제3단계의 그라프트 중합체를 세척한 후, 건조하여 음이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제조하는 제4단계;를 포함하고,
    상기 제4단계에서 세척은 메탄올과 증류수를 순차적으로 사용하여 세척하여 미반응 메틸렌 아이오다이를 제거하는 악취제거용 흡착탈취제의 제조방법으로 제조된 암모니아 제거능을 갖는 것이 특징인,
    악취제거용 흡착탈취제의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 폴리프로필렌 고분자 섬유에 아크릴산(Acrylic acid)의 단량체, 광개시제, 메탄올, 증류수로 이루어진 혼합액을 넣은 후 UV를 조사하여 단량체가 광그라프트 중합된 중합체를 제조하는 제1단계;
    상기 중합체를 메탄올로 속시렛 추출하여 상기 단량체가 중합된 기질고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체가 제거된 중합체 추출물을 제조하는 제2단계;
    상기 중합체 추출물을 건조한 다음, 그라프트율을 계산하여 상기 그라프트율이 60~150%(w/w)인 그라프트 중합체를 선별하는 제3단계 및,
    상기 선별된 그라프트 중합체를 세척한 후, 건조하여 양이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제조하는 제4단계;를 포함하며,
    상기 제4단계에서 세척은 0.1N H2SO4 용액, 아세톤, DI water를 순차적으로 적용 하고, 60℃에서 건조하고,
    악취제거용 흡착탈취제의 제조방법으로 제조된 황화수소 제거능을 갖는 것이 특징인,
    악취제거용 흡착탈취제의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제3항 중 어느 한항의 악취제거용 흡착탈취제를 포함하는 것으로,
    공기가 최초 유입되는 프리필터, 악취가 제거되는 악취제거용 흡착탈취제, 공기중 습기를 조절하는 펠티어 제습장치, 냄새 및 오염물질을 제거하는 활성탄 필터, 유리섬유 또는 아스베스트 섬유가 내장된 HEPA 필터 및 공기의 유동을 실시하는 FAN을 포함하는 악취제거장치에 있어서,
    상기 악취제거장치는
    폴리프로필렌 고분자 섬유에 비닐이미다졸(1-Vinylimidazole)의 단량체, 광개시제, 메탄올, 증류수로 이루어진 혼합액을 넣은 후 UV를 조사하여 단량체가 광그라프트 중합된 중합체를 제조하는 제1단계;
    상기 중합체를 메탄올로 속시렛 추출하여 상기 단량체가 중합된 기질고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체가 제거된 중합체 추출물을 제조하는 제2단계;
    상기 중합체 추출물을 건조한 다음, 그라프트율을 계산하여 상기 그라프트율이 60~150%(w/w)인 중합체를 메탄올에 용해된 아이오딘화메틸 용액에 침적시켜 4차화반응이 유도된 그라프트 중합체를 제조하는 제3단계 및,
    상기 제3단계의 그라프트 중합체를 세척한 후, 건조하여 음이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제조하는 제4단계;를 포함하며,
    상기 제4단계에서 세척은 메탄올과 증류수를 순차적으로 사용하여 세척하여 미반응 메틸렌 아이오다이를 제거하는 악취제거용 흡착탈취제의 제조방법으로 제조된 암모니아 제거능을 갖는 것이 특징인 악취제거용 흡착탈취제와
    폴리프로필렌 고분자 섬유에 아크릴산(Acrylic acid)의 단량체, 광개시제, 메탄올, 증류수로 이루어진 혼합액을 넣은 후 UV를 조사하여 단량체가 광그라프트 중합된 중합체를 제조하는 제1단계;
    상기 중합체를 메탄올로 속시렛 추출하여 상기 단량체가 중합된 기질고분자에 포함된 호모폴리머 및 미반응 단량체가 제거된 중합체 추출물을 제조하는 제2단계;
    상기 중합체 추출물을 건조한 다음, 그라프트율을 계산하여 상기 그라프트율이 60~150%(w/w)인 그라프트 중합체를 선별하는 제3단계 및,
    상기 선별된 그라프트 중합체를 세척한 후, 건조하여 양이온성 악취제거용 흡착탈취제를 제조하는 제4단계;를 포함하며,
    상기 제4단계에서 세척은 0.1N H2SO4 용액, 아세톤, DI water를 순차적으로 적용 하고, 60℃에서 건조하는,
    악취제거용 흡착탈취제의 제조방법으로 제조된 황화수소 제거능을 갖는 것이 특징인 악취제거용 흡착탈취제 중 선택된 하나 또는 복수개의 악취제거용 흡착탈취제로 이루어지는,
    악취제거장치.
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