KR101964008B1 - 동결융해가 우수한 타일접착제용 아크릴 에멀젼 접착제 조성물 - Google Patents

동결융해가 우수한 타일접착제용 아크릴 에멀젼 접착제 조성물 Download PDF

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Abstract

건축용 수성 아크릴 접착제 주요 구성 성분중의 하나인 아크릴 에멀젼은 특성상 용매가 물이기 때문에 친환경 제품으로서 다양한 분야에서 사용되고 있으나 매년 계절이 바뀌는 지역에서는 동절기에 에멀젼 제품의 동결융해 후 성능유지 문제가 발생하게 된다. 본 발명은 특히 건축용 타일접착제의 주요 구성성분으로 사용되며 동절기에 쉽게 발생할 수 있는 동결 융해 후 응집현상이 일어나지 않도록 설계된 동결융해가 우수한 타일접착제에 사용되는 아크릴 에멀젼 접착제 조성물에 관한 것이다. EO(ethylene oxide)가 7~20몰이 부가된 암모늄폴리옥시에틸렌알킬설페이트 유화제 1.5~3.0중량%, 물 40~60중량%, 스틸렌 모노머 15~24 중량%, 메틸메타아크릴레이트 모노머 5~8중량%, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 9.0~10.5중량%, 부틸아크릴레이트 모노머 5~7중량%, 중화제 1.5~3.0 중량%, 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트, 아크릴산모노머 중 1종 이상을 3.0~4.5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물에 관한 것이다.
[색인어]
내한성, 동결융해, 아크릴 에멀젼, 타일접착제

Description

동결융해가 우수한 타일접착제용 아크릴 에멀젼 접착제 조성물{SUPERIOR ACRYLIC EMULSION ADHESIVE COMPOSITION IS FREEZE AND THAWING FOR TILE ADHESIVE}
본 발명은 시멘트, 몰탈, 폴리졸 등 각종 건축용 접착제와 혼합하여 사용할 수 있으며 타일 접착제 바인더로 적용하여 겨울철 동결 융해 시 응집현상이 발생하지 않도록 하는 동결융해가 우수한 타일접착제용 아크릴 에멀젼 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 알킬기의 탄소수가 1~8인 아크릴산에스테르계 , 메타아크릴산에스테르계 또는 스틸렌계 모노머와 불포화 카르본산계 모노머를 유리전이온도가 -10~20℃가 되도록 배합하고 유화중합을 진행하여 제조되는 것을 특징으로 하는 동결융해가 우수한 타일접착제에 사용되는 아크릴에멀젼 조성물에 관한 것이다.
아크릴 에멀젼은 건축, 도료, 섬유, 전기·전자, 자동차 등에서 코팅제, 접착제, 점착제 등으로 다양한 분야에서 사용되고 있다. 본 발명은 건축용 타일접착제에 사용되는 아크릴에멀젼 조성물에 관한 것으로 상세히는 동결융해 성능이 있는 타일접착제용 아크릴 에멀젼 접착제 조성물에 관한 것이다. 건축용으로 사용되는 타일접착제들의 가장 큰 문제점은 겨울철 타일접착제의 동결로 인한 접착제의 응집 및 변형으로 접착기능을 상실하여 시공이 불가능하거나 지연되는 점이다. 이런 타일접착제의 동절기 성능 저하 문제는 주접착성분인 아크릴 에멀젼 접착제의 셀구조가 파괴되어 다시 상온의 융해과정을 거쳐도 분산이 되지 않고 응집이 되는 현상에서 기인한다. 건축용 타일접착제의 경우 동절기 아크릴 에멀젼의 응집현상으로 인해 발생하는 문제를 해결하기 위해서 타일접착제 제조 시 다양한 첨가물들이 사용되어 진다. 대표적으로 [출원번호 10-2006-0120639] 알콜계통의 동결안정제를 투입하여 동결융해 성능을 높이는 방법 , 출원번호 10-2010-0059818] 글리콜류의 동결안정제를 다량 투입하여 동결융해 성능을 향상시키는 방법 , [출원번호 10-2011-0061200] 실란을 이용하거나, 타일접착제 제조 후 추가로 유화제를 투입하는 방법으로 동결융해 성능을 부여하지만 비 접착성 첨가물을 다량 투입에 따른 불순물 효과로 인해 접착제 건조속도를 및 부착강도 저하를 일으키며 첨가제 사용하지 않는 방법으로는 [출원번호 10-2014-0178374]처럼 아크릴에멀젼 수지의 동결융해 성능을 높이기 위해 수용성 폴리머를 제조하는 단계와 관능성 모노머를 공중합 시키는 2단계로 반응 시키는 방법이 있지만 제조공정이 길어지고 제조비용의 상승을 일으킨다 .
아크릴 에멀젼 수지 자체적으로 동결융해 성능을 향상시켜 각종 첨가물을 투입하지 않는 방법으로 EO(ethylene oxide)를 다량 포함한 설페이트 계통의 유화제와 스틸렌, 메틸 메타아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머, 부틸아크릴레이트 소수성 모노머, 하나 이상의 아크릴산과 2-하이드록시 에틸 메타아크릴레이트 친수성 모노머를 이용하여 제조함으로써, 아크릴 에멀젼 수지가 주요 성분인 타일접착제가 동절기 동결융해 성능을 강화하기 위하여 사용하는 첨가물로 인하여 발생할 수 있는 접착력이 하락할 수 있는 단점을 해결하고 동결융해과정을 거치면서 발생하는 응집현상을 개선 하고자 하는 것이다.
본 발명은 동결융해 성능을 가진 아크릴 에멀젼 접착제 조성물에 관한 것으로서 스틸렌 모노머와 메틸메타아크릴레이트 모노머의 조성비를 3:1 ~ 4:1 사이로 유지하고, EO(ehtylene oxide)를 포함한 설페이트 계통의 유화제와 하이드록시기를 가지고 있는 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트와 카르복실기를 가지고 있는 아크릴산을 이용하여 동결 융해 시 발생할 수 있는 응집현상이 발생하지 않는 아크릴 에멀젼을 별도의 첨가물 없이 제조 하고자 한다.
본 발명품은 타일접착제 제조에 필요한 중간제품으로서 요구 물성에 따라 동결안정성을 높이기 위하여 사용되어지는 알콜류, 글리콜류, 유화제등의 첨가제의 사용을 억제 또는 제거함으로서 타일접착제의 건조속도 하락 및 접착력 하락을 막는데 효과가 있다. 또한 동절기 저장 및 운반이 용이하고, 별도의 보온시설을 갖추지 않고 사용하더라도 동결 융해 후 에멀젼 수지의 입자 유동성이 회복되어 응집되지 않으며 반복적인 동결융해 시에도 안정성이 높은 에멀젼 수지 조성물을 제공할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 동결융해형 타일접착제용 아크릴 에멀젼 접착제 조성물은 물 40~60중량%, 유화제 1.5~3.0중량%, 스틸렌 모노머 15~24 중량%, 메틸메타아크릴레이트 모노머 5~8중량%, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 9~10.5중량%, 부틸아크릴레이트 모노머, 5~8중량% , 중화제 1.5~3 중량%, 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트, 아크릴산모노머 중 1종 이상을 3~4.5중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 수용성 에멀젼을 제조하기 위해 유화제는 암모늄폴리옥시에틸렌알킬설페이트 EO(ethylene oxide)가 7~20몰인 유화제인 것을 특징으로 한다.
EO(ethylene oxide)가 7몰 이하이면 동결 융해 후 응집현상이 발생하기 쉽고 20몰 이상이면 응집현상 발생빈도는 현저히 떨어지나 타일접착제 제조 시 일정수준 이상의 점도를 확보하는데 어려움이 있다.
상기 모노머중 스틸렌 모노머와 메틸메타아크릴레이트 모노머 비율은 3:1 ~ 4:1 이내에 형성하는 것을 특징으로 한다.
스틸렌 모노머 비율이 많으면 동결융해 후 응집현상이 다량 발생할 가능성이 증가하고 메틸메타아크릴레이트 모노머 비율이 많으면 아크릴 에멀젼 수지는 타일접착제에 적용하기 어려울 정도로 자체 점도가 상승된다.
또한, 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트와 아크릴산은 단독 혹은 혼합하여 사용이 가능하며 비율은 3~4.5 중량% 인 것을 특징으로 한다.
2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트의 하이드록실기와 아크릴산의 카르복실기가 동결융해시 응집현상을 방해하는 역할을 하기 때문에 3중량% 이하일 경우 응집현상을 예방하는데 어려움이 있으며, 4.5% 이상일 경우 내수성이 현저하게 떨어져 타일접착제 물성하락이 발생할 수 있다.
타일접착제용 아크릴에멀젼 조성물의 유리전이온도는 -20~10℃인 것을 특징으로 한다. 유리전이온도가 -20℃ 미만이면 점착성이 강해지는 반면 부착강도가 저하되어 타일접착제의 부착불량을 야기 할수 있으며 10℃를 초과하면 에멀젼수지 자체적으로 도막형성능력이 저하되어 추가적인 첨가제 투입이 필요하다.
[ 실시 예 1 ]
온도계, 응축기(condensor), 교반기, 냉각기 등이 설치된 1L 반응기에 물 600g, 유화제 15g, 스틸렌 모노머 150g, 메틸메타아크릴레이트 모노머 50g, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 90g, 부틸 아크릴레이트 모노머 50g, 암모니아수 15g, 아크릴산 모노머 30g을 이용하여 아크릴 에멀젼 접착제를 제조 하였다.
- 스틸렌 모노머, 메틸 메타 아크릴레이트 조성비 3 : 1
- 유화제 : 암모늄폴리옥시에틸렌(7)알킬설페이트
[ 실시 예 2 ]
온도계, 응축기(condensor), 교반기, 냉각기 등이 설치된 1L 반응기에 물 600g, 유화제 15g, 스틸렌 모노머 160g, 메틸메타아크릴레이트 모노머 40g, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 90g, 부틸 아크릴레이트 모노머 50g, 암모니아수 15g, 아크릴산 모노머 30g을 이용하여 아크릴 에멀젼 접착제를 제조하였다.
- 스틸렌 모노머, 메틸 메타 아크릴레이트 조성비 4 : 1
- 유화제:암모늄폴리옥시에틸렌(7)알킬설페이트
[ 실시 예 3 ]
온도계, 응축기(condensor), 교반기, 냉각기 등이 설치된 1L 반응기에 물 600g, 유화제 15g, 스틸렌 모노머 150g, 메틸메타아크릴레이트 모노머 50g, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 90g, 부틸 아크릴레이트 모노머 50g, 암모니아수 15g, 아크릴산 모노머 30g을 이용하여 아크릴 에멀젼 접착제를 제조하였다.
- 스틸렌 모노머, 메틸 메타 아크릴레이트 조성비 3 : 1
- 유화제 : 암모늄폴리옥시에틸렌(20)알킬설페이트
[ 실시 예 4 ]
온도계, 응축기(condensor), 교반기, 냉각기 등이 설치된 1L 반응기에 물 600g, 유화제 15g, 스틸렌 모노머 160g, 메틸메타아크릴레이트 모노머 40g, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 90g, 부틸 아크릴레이트 모노머 50g, 암모니아수 15g, 아크릴산 모노머 30g을 이용하여 아크릴 에멀젼 접착제를 제조하였다.
- 스틸렌 모노머, 메틸 메타 아크릴레이트 조성비 4 : 1
- 유화제 : 암모늄폴리옥시에틸렌(20)알킬설페이트
[ 비교 예 1 ]
온도계, 응축기(condensor), 교반기, 냉각기 등이 설치된 1L 반응기에 물 600g, 유화제 15g, 스틸렌 모노머 133g, 메틸메타아크릴레이트 모노머 67g, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 90g, 부틸 아크릴레이트 모노머 50g, 암모니아수 15g, 아크릴산 모노머 30g을 이용하여 아크릴 에멀젼 접착제를 제조하였다.
- 스틸렌 모노머, 메틸 메타 아크릴레이트 조성비 2 : 1
- 유화제 : 암모늄폴리옥시에틸렌(7)알킬설페이트
[ 비교 예 2 ]
온도계, 응축기(condensor), 교반기, 냉각기 등이 설치된 1L 반응기에 물 600g, 유화제 15g, 스틸렌 모노머 167g, 메틸메타아크릴레이트 모노머 33g, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 90g, 부틸 아크릴레이트 모노머 50g, 암모니아수 15g, 아크릴산 모노머 30g을 이용하여 아크릴 에멀젼 접착제를 제조하였다.
- 스틸렌 모노머, 메틸 메타 아크릴레이트 조성비 5 : 1
- 유화제 : 암모늄폴리옥시에틸렌(7)알킬설페이트
[ 비교 예 3 ]
온도계, 응축기(condensor), 교반기, 냉각기 등이 설치된 1L 반응기에 물 600g, 유화제 15g, 스틸렌 모노머 160g, 메틸메타아크릴레이트 모노머 40g, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 90g, 부틸 아크릴레이트 모노머 50g, 암모니아수 15g, 아크릴산 모노머 30g, 을 이용하여 아크릴 에멀젼 접착제를 제조하였다.
- 스틸렌 모노머, 메틸 메타 아크릴레이트 조성비 4 : 1
- 유화제 : 소디움알킬설페이트( EO(ethylene oxide) 미함유)
▶ 증점 점도 측정은 각각의 혼합비율에 따라 혼합 후, Brookfield RVT viscometer를 사용하여 점도를 측정하였다.
▶ 동결 융해 시험은 -30℃에서 24시간 저장 후 상온에서 융해를 3회 반복 확인하였다.
표1. 실시예, 비교예 점도
Figure 112018501497852-pat00001
표2. 실시예, 비교예 동결융해 시험 후 응집현상 발생 유무
Figure 112018501497852-pat00002
표2에서 보는 바와 같이 본 발명에서 제시한 범위내에서 만들어진 실시예 1~4의 경우는 동결 융해 후 응집이 발생하지 않는 것으로 나타났다.
본 발명에서 제시한 범위 외에서 만들어진 비교예 1~3는 스틸렌 모노머와 메틸메타아크릴레이트의 조성비에서 벗어난 경우는 응집이 발생하였고, EO(ethylene oxide)가 미포함된 유화제를 사용한 경우도 응집현상이 발생하는 것을 알 수 있다. 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 지정 범위 내 다양한 조성비로 조합될 수 있다.
대표도
Figure 112018501497852-pat00003
비교예
Figure 112018501497852-pat00004

Claims (3)

  1. 물 40~60중량%, 스틸렌 모노머 15~24 중량%, 메틸메타아크릴레이트 모노머 5~8중량%, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 모노머 9~10.5중량%, 부틸아크릴레이트 모노머 5~7중량% , 중화제 1.5~3 중량%, 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트, 아크릴산모노머 중 1종 이상을 3~4.5중량%를 이루어지면서 아크릴 에멀젼 조성물의 Tg 값이 -10 ~20℃ 인 것을 특징으로 하며 동결융해 성능 및 안정성을 확보하기 위하여 스틸렌 모노머와 메틸메타아크릴레이트 모노머 비율이 3:1 이고 유화제로 EO(ethylene oxide)가 7~20몰 부가된 암모늄폴리옥시에틸렌알킬설페이트 유화제 1.5~3.0중량%인 동결융해가 우수한 타일접착제에 사용되는 아크릴 에멀젼 수지 조성물
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