KR101951859B1 - 저마찰 고분자 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 저마찰 고분자 분말 - Google Patents

저마찰 고분자 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 저마찰 고분자 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저마찰 고분자 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 저마찰 고분자 분말에 관한 것으로 (A) 고분자를 저온 고속분쇄기로 분쇄하는 단계; (B) 저온 고속분쇄기로 분쇄된 고분자 분말을 고온 고속분쇄기로 처리하여 구형의 고분자 분말로 제조하는 단계; 및 (C) 회전에 따른 침강 속도 차이를 이용하여 입자크기가 25 내지 150 ㎛인 구형 고분자 분말을 수득하는 단계;를 포함함으로써, 마찰 저감효과가 우수하여 자동차 부품으로 사용 시 자동차 노이즈가 개선될 수 있으며 우수한 마찰력을 요구하는 다양한 제품에 사용될 수 있다.

Description

저마찰 고분자 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 저마찰 고분자 분말{Method for preparing of low friction polymer powder and low friction polymer powder obtained thereby}
본 발명은 마찰 저감효과가 우수한 저마찰 고분자 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 저마찰 고분자 분말에 관한 것이다.
일반적으로 자동차의 실내로 유입되는 대표적인 소음은 부품간의 마찰에 의하여 발생하는 마찰음, 엔진룸에서 발생하여 차체의 공기를 통해 전달되는 소음, 바퀴와 지면과의 마찰음 및 작은 모래와 같은 물질이 주행 중에 자동차의 밑면에 부딪치면서 발생하는 소음, 내부 와이어링과 같은 부속품이 제대로 고정되지 않아 발생하는 떨림음으로 인해 발생한다. 이중에서 부품간의 마찰에 의하여 발생하는 마찰음에 의한 소음이 가장 큰 문제이다.
이에, 차량 주행 중 발생하는 소음이 자동차 내부로 유입되는 것을 방지하기 위하여 흡음성과 차음성이 뛰어난 흡차음성 소재가 개발되고 있고 이를 자동차에 적용시키고 있다.
상기 흡음성이란 어떠한 물체에 들어온 소리를 흡수하는 성질로서, 흡음성이 우수한 물질로는 유리섬유나 암면 등 내부에 작은 구멍이 많이 있는 다공성 물질을 들 수 있다. 또한, 차음성(遮音性)이란 어떠한 물체에 들어온 소리를 차단하여 투과시키지 않는 성질을 말하는 것으로서, 차음성이 우수한 물질로는 내부에 구멍이 없는 물체를 들 수 있다.
상기 자동차 소음을 억제하기 위해 엔진커버 또는 후드 인슐레이터 등을 사용하고 있으나, 실제로 소음을 제거하는 효과는 미미하여, 차량의 실외에 부착된 대시 아우터(Dash outer) 및 실내에 부착된 대시 이너(Dash inner) 및 플로워 카페트(Floor carpet) 등이 대부분의 소음을 제거하는 역할을 하고 있다.
종래 자동차용 흡음재의 경우는 소음을 차단하는 방법에 따라 흡음층으로 연질성의 재료와 차음층으로 경질성 재료를 사용하는 방법, 흡음층으로 구성된 연질성 재료 사이에 차음층으로 경질성 재료를 사용하는 방법, 연질성 재료의 밀도를 달리하여 복합 흡음층을 사용하는 방법 등이 이용되고 있으나, 종래의 구조물들은 자동차 운행 시 발생되는 소음이 자동차의 실내로 유입되는 것을 차단하기 위하여 흡음층 및 차음층의 중량을 증가시켜야 하는 문제점이 있다.
구체적으로, 종래 자동차에 사용되는 흡차음재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 섬유와 바인더 역할을 하는 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트(LM PET), 강성 또는 성형성을 위한 폴리프로필렌(PP) 섬유 및 마(jute)섬유 등을 혼합하여 제조하였으나, 구성성분들이 섬유 형태로 되어 있어서, 혼합 시 분산이 용이하지 않은 문제가 있었으며, 바인더 역할을 하는 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트(LM PET) 섬유가 고르게 분산되지 않아 흡음재의 부위별로 결합력에 편차가 발생하는 문제가 있다.
따라서, 상기 흠음재 또는 차음재를 사용하는 방법이 아니라 부품간의 마찰력을 줄여 자동차의 소음을 줄이는 기술이 요구되고 있다.
대한민국 등록특허 제1488320호 대한민국 등록특허 제1458668호
본 발명의 목적은 마찰 저감효과가 우수한 저마찰 고분자 분말의 제조방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 따라 제조된 저마찰 고분자 분말을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기 저마찰 고분자 분말을 함유하는 저마찰 복합 고분자 조성물을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기 저마찰 복합 고분자 조성물을 함유하는 자동차 부품을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 저마찰 고분자 분말의 제조방법은 (A) 고분자를 저온 고속분쇄기로 분쇄하여 비구형의 고분자 분말을 제조하는 단계; (B) 상기 비구형의 고분자 분말을 고온 고속분쇄기로 처리하여 구형의 고분자 분말로 제조하는 단계; 및 (C) 회전에 따른 침강 속도 차이를 이용하여 입자크기가 25 내지 150 ㎛인 구형 고분자 분말을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 고분자는 폴리에틸렌, 폴리에스테르 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 (A)단계에서 고분자는 저온 고속분쇄기의 침전조에서 -150 내지 -70 ℃로 냉각된 후 저온 고속분쇄기의 분쇄조에서 1차로 분쇄된 다음 침전조에서 -150 내지 -70 ℃로 다시 냉각시켜 분쇄조에서 2차로 분쇄됨으로써 비구형의 고분자 분말로 제조될 수 있다.
상기 (B)단계에서 비구형의 고분자 분말은 고온 고속분쇄기 내부 온도가 60 내지 90 ℃일 때 500 내지 3000 rpm의 속도로 처리되어 구형의 고분자 분말로 제조될 수 있다.
상기 고온 고속분쇄기로의 교반은 5 내지 30분 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 저마찰 고분자 분말은 상기 제조방법에 따라 제조될 수 있다.
또한, 상기한 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 저마찰 복합 고분자 조성물은 상기 저마찰 고분자 분말이 2 내지 20 중량%로 함유된 것일 수 있다.
상기 저마찰 고분자 조성물은 제6항의 저마찰 고분자 분말에 폴리프로필렌 펠렛 및 폴리아미드 펠렛으로 이루어진 군에선 선택된 1종 이상을 추가한 것일 수 있다.
상기 저마찰 고분자 조성물은 상기 저마찰 고분자 분말 2 내지 20 중량%, 폴리프로필렌 펠렛 20 내지 40 중량% 및 폴리아미드 펠렛 40 내지 60 중량%로 포함될 수 있다.
또한, 상기한 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 자동차 부품은 상기 저마찰 복합 고분자 조성물을 함유할 수 있다.
본 발명의 저마찰 고분자 분말은 화학약품 등을 사용하지 않고 물리적인 방법으로 제조되어 친환경적이며, 마찰 저감효과 및 기계적 물성이 우수하여 자동차 부품으로 사용 시 자동차 노이즈(BSR, buzz, squeak, rattle)를 획기적으로 저감시킬 수 있다. 상기 자동차 부품은 자동차 내장재, 자동차 프레임(차체), 샤시, 차량용 부시(bush), 차량용 부속품이다.
본 발명의 저마찰 고분자 분말은 자동차 부품 외에 우수한 마찰력을 요구하는 다양한 제품에 사용될 수 있다.
도 1a는 실시예 1에 따라 제조된 구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 입도-구형 분포도이며, 도 1b는 비교예 1에 따라 제조된 비구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 입도-구형 분포도이다.
도 2a는 실시예 1에 따라 제조된 구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 구형도 분포 그래프이며, 도 1b는 비교예 1에 따라 제조된 비구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 구형도 분포 그래프이다.
도 3a는 실시예 1에 따라 제조된 구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 이미지이며, 도 3b는 비교예 1에 따라 제조된 비구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 이미지이다.
본 발명은 마찰 저감효과가 우수하여 자동차 내장재로 사용 시 자동차 노이즈를 개선시킬 수 있는 저마찰 고분자 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 저마찰 고분자 분말에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 저마찰 고분자 분말을 제조하는 방법은 (A) 고분자를 저온 고속분쇄기로 분쇄하여 비구형의 고분자 분말을 제조하는 단계; (B) 상기 비구형의 고분자 분말을 고온 고속분쇄기로 처리하여 구형의 고분자 분말로 제조하는 단계; 및 (C) 회전에 따른 침강 속도 차이를 이용하여 입자크기가 25 내지 150 ㎛인 구형 고분자 분말을 수득하는 단계;를 포함한다.
먼저, 상기 (A)단계에서는 고분자를 저온 고속분쇄기로 분쇄하여 비구형의 고분자 분말을 제조한다.
상기 고분자로는 폴리에틸렌, 폴리에스테르 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 들 수 있으나, 우수한 저마찰 특성을 위해서 폴리에틸렌을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 저온 고속분쇄기는 고분자 물질을 냉각시키는 침전조와, 상기 냉각된 고분자를 냉각 상태로 유지하면서 분쇄시키는 분쇄조를 포함한다. 구체적으로, 상기 고분자는 상기 침전조에서 액체질소에 의해 -150 내지 -70 ℃, 바람직하게는 -100 내지 -70 ℃ 하에서 냉각된 후 분쇄조로 이송되어 1차 분쇄를 수행한 다음 상기 침전조로 다시 이송되어 -150 내지 -70 ℃로 다시 냉각시킨 후 분쇄조에서 2차 분쇄를 수행한다. 상기 1차 및 2차 분쇄 시 회전날의 회전 속도는 3000 내지 10000 rpm, 바람직하게는 5000 내지 7000 rpm로서, 상기 회전 속도로 10 내지 50분, 바람직하게는 20 내지 30분 동안 분쇄된다.
상기 저온 고속분쇄기에서 1차 분쇄만 수행하는 경우에는 미세한 분말을 수득하기 어려워 원하는 효과를 달성할 수 없다. 또한, 상기 1차 및 2차 분쇄 시 한 공정에서라도 저온에서 냉각시키지 않은 고분자 물질을 사용하는 경우에는 저마찰 특성을 발휘할 수 없고, 인장강도 및 연신율이 저하될 수 있으며, 이후 고온 고속분쇄기에서 고분자 분말의 50% 이상이 구형으로 형성되지 않아 본 발명에서 사용될 수 있는 고분자 분말의 양이 급격히 저하될 수 있다.
이와 같이 분쇄된 고분자 분말은 비구형의 분말이다.
상기 저온 고속분쇄기의 침전조에서 고분자를 냉동시키는 온도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 우수한 저마찰 특성을 수득하기 어려울 수 있다.
상기 분쇄조에서 분쇄 속도 및 분쇄 시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 원하는 입경크기의 고분자 분말을 적은 양으로 수득할 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 이후 고온 고속분쇄기에서 고분자 분말의 대부분이 구형으로 형성되지 않을 수 있다.
다음으로, 상기 (B)단계에서는 상기 (A)단계에서 제조된 고분자 분말을 고온 고속분쇄기로 처리하여 구형의 고분자 분말로 제조한다.
상기 (B)단계에서 수득된 고분자 분말은 구형으로서, 본 발명에서 구형의 고분자 분말 대신 (A)단계에서 제조된 비구형의 고분자 분말 또는 납작한 형태의 고분자 분말 등을 사용하는 경우에는 우수한 저마찰 특성을 가질 수 없을 뿐만 아니라, 인장강도 등의 기계적 물성 역시 저하될 수 있다.
상기 고온 고속분쇄기는 비구형의 고분자 분말을 구형의 고분자 분말로 제조하기 위하여 사용하는 것으로서, 내부에 회전 속도 및 온도를 조절할 수 있는 조절장치가 구비되어 있어 특정한 온도에서 특정한 회전 속도로 5 내지 30분, 바람직하게는 10 내지 15분 동안 고분자 분말을 교반시켜야 입자간의 충돌로 인해 비구형이던 고분자 분말을 구형의 고분자 분말로 제조할 수 있다.
상기 특정한 온도는 60 내지 90 ℃, 바람직하게는 70 내지 80 ℃로서, 온도가 상기 하한치 미만인 경우에는 비구형 분말의 형태가 구형으로 변형되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 구형이 아닌 다양한 기하학적인 형태의 고분자 분말이 형성되어 저마찰 특성 및 기계적 물성이 저하될 수 있다.
상기 특정한 회전 속도는 500 내지 3000 rpm, 바람직하게는 800 내지 1500 rpm으로서, 속도가 상기 하한치 미만인 경우에는 비구형 분말의 형태가 구형으로 변형되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 구형이 아닌 다양한 기하학적인 형태의 고분자 분말이 다량 형성될 수 있다.
고온 고속분쇄기로의 교반 시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 기계적 물성이 저하될 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 우수한 저마찰 특성을 가질 수 없다.
다음으로, 상기 (C)단계에서는 다양한 입자크기로 존재하는 상기 구형 고분자 분말을 회전에 따른 침강 속도 차이를 이용하여 입자크기가 25 내지 150 ㎛, 바람직하게는 50 내지 140 ㎛, 더욱 바람직하게는 50 내지 100 ㎛인 구형 고분자 분말만을 수득한다.
구체적으로, 회전날을 4000 내지 10000 rpm으로 회전시켜 상기 분말을 기류에 의해 흐르게 하면서 구형 고분자 분말의 입자크기 및 비중 차이로 생기는 침강속도의 차이를 이용하여 입자크기가 큰 구형의 고분자 분말과 입자크기가 상대적으로 작은 구형의 고분자 분말로 분리시킨다. 예컨대, 입자크기가 크고 비중이 무거운 구형의 고분자 분말은 상기 회전속도를 통과하지 못하고 아래로 떨어지고, 입자크기가 작고 가벼운 구형의 고분자 분말은 상기 회전속도를 통과하여 송풍기(blower)에 의해 끌어 당겨짐으로써 백필터(bag filter)에 회수된다. 이러한 과정을 반복하여 입자크기가 25 내지 150 ㎛, 바람직하게는 50 내지 140 ㎛, 더욱 바람직하게는 50 내지 100 ㎛인 구형의 고분자 분말을 수득한다.
본 발명에 사용되는 구형 고분자 분말의 입자크기가 상기 하한치 미만인 경우에는 우수한 저마찰 특성을 가질 수 없을 뿐만 아니라 인장강도 등의 기계적 물성 역시 저하될 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 저마찰 특성이 현저히 저하될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 구형의 고분자 분말을 함유하는 저마찰 복합 고분자 조성물을 제공한다.
본 발명의 저마찰 복합 고분자 조성물은 상기 제조된 구형의 고분자 분말에 폴리프로필렌 펠렛 및 폴리아미드 펠렛으로 이루어진 군에선 선택된 1종 이상의 고분자 펠렛을 추가할 수 있다.
일예로, 본 발명의 저마찰 복합 고분자 조성물은 상기 제조된 구형의 고분자 분말 2 내지 20 중량%, 바람직하게는 2.5 내지 15 중량%; 폴리프로필렌 펠렛 20 내지 40 중량%, 바람직하게는 30 내지 40 중량%; 및 폴리아미드 펠렛 40 내지 60 중량%, 바람직하게는 45 내지 55 중량%를 포함한다.
상기 구형 고분자 분말의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 우수한 저마찰 특성을 가질 수 없으며, 인장강도 등의 기계적 물성이 저하될 수 있다. 또한, 구형의 고분자 분말 대신 비구형 또는 납작한 판상형 등의 고분자 분말을 사용하는 경우에도 우수한 저마찰 특성을 가질 수 없으며, 인장강도 등의 기계적 물성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 폴리프로필렌 펠렛은 구형의 고분자 분말과 사용되어 저마찰 특성을 더욱 향상시키고 연신율을 향상시키는 물질로서, 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 저마찰 특성이 향상되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 저마찰 특성이 향상되지 않고 연신율이 급격히 저하될 수 있다.
또한, 상기 폴리아미드 펠렛은 구형의 고분자 분말과 사용되어 저마찰 특성을 더욱 향상시키고 인장강도 및 연신율을 향상시키는 물질로서, 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 인장강도 및 연신율이 급격히 저하될 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 저마찰 특성이 향상되지 않을 수 있다.
본 발명의 저마찰 고분자 조성물에 사용되는 폴리프로필렌 펠렛 및 폴리아미드 펠렛으로 분말 형태인 것을 사용하면 인장강도 및 연신율이 급격히 저하될 수 있다.
또한, 본 발명의 저마찰 복합 고분자 조성물에 폴리프로필렌 펠렛 및 폴리아미드 펠렛 대신 에틸렌비닐아세테이트, 폴리술폰, 폴리스틸렌 등의 다른 수지를 사용하는 경우에는 저마찰 특성이 저하될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 저마찰 복합 고분자 조성물을 함유하는 자동차 부품을 제공할 수 있다.
상기 자동차 부품으로는 상기 자동차 부품은 자동차 내장재, 자동차 프레임(차체), 샤시, 차량용 부시(bush), 차량용 부속품 등을 들 수 있다. 상기 차량용 부속품으로는 브리켓, 와이어링, 커넥터, 앗세이, 오디오 케이스 등의 다른 물체와 마찰음을 발생할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않는다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
대조군.
화학적인 방법으로 제조된 Mipelon(mitsui chem사, 일본, 폴리에틸렌 분말, 입경크기 25-30 ㎛)을 사용하였다.
실시예 1. 구형의 폴리에틸렌 분말_100 ㎛
폴리에틸렌을 저온 고속분쇄기(제이에스테크)의 침전조에서 액체질소를 이용하여 -80 ℃ 하에서 냉각시킨 후 분쇄조로 이동시켜 6000 rpm으로 10분 동안 분쇄하다 침전조에서 액체질소를 이용하여 -80 ℃ 하에서 다시 냉각시킨 후 분쇄조에서 다시 10분 동안 분쇄함으로써 비구형 분말을 수득한 다음 상기 비구형 분말을 내부 온도가 70 ℃인 고온 고속분쇄기로 옮겨 10분 동안 800 rpm으로 교반시켜 구형의 분말을 수득하였다.
상기 다양한 크기로 형성된 구형의 분말을 침강 속도 차이를 이용하여 입자크기가 100 ㎛인 구형의 폴리에틸렌 분말을 수득하였다.
실시예 2. 구형의 폴리에틸렌 분말_140 ㎛
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 입자크기가 140 ㎛인 구형의 폴리에틸렌 분말을 수득하였다.
실시예 3. 구형의 나일론 분말_100 ㎛
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리에틸렌 대신 나일론을 사용하여 입자크기가 100 ㎛인 구형의 나일론 분말을 수득하였다.
비교예 1. 비구형 폴리에틸렌 분말_100 ㎛
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 상기 수득된 비구형 분말을 고온 고속분쇄기로 처리하지 않고 바로 침강 속도 차이를 이용하여 입자크기가 100 ㎛인 비구형의 폴리에틸렌 분말을 수득하였다.
비교예 2. 구형의 폴리에틸렌 분말_30 ㎛
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 입자크기가 30 ㎛인 구형의 폴리에틸렌 분말을 수득하였다.
비교예 3. 구형의 폴리에틸렌 분말_200 ㎛
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 입자크기가 200 ㎛인 구형의 폴리에틸렌 분말을 수득하였다.
비교예 4. 판상형의 폴리에틸렌 분말_100 ㎛
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 상기 수득된 비구형 분말을 고온 고속분쇄기로 처리하지 않고 압착시켜 납작한 판상형의 폴리에틸렌 분말을 수득하였다. 이때 입자의 폭은 100 ㎛이다.
비교예 5. 구형의 폴리에틸렌 분말_140 ㎛
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리에틸렌을 저온 고속분쇄기 분쇄시 침전조에서 액체질소를 이용하여 -80 ℃ 하에서 냉각시킨 후 분쇄조로 이동시켜 6000 rpm으로 10분 동안 분쇄한 후 바로 고온 고속분쇄기로 옮겨 구형의 분말을 수득하였다. 즉, 저온 고속분쇄기에서 1회의 냉동과 1회의 분쇄만 이루어졌다.
<시험예_1>
시험예 1. 구형 분포 측정
실시예 1에서 제조된 구형의 폴리에틸렌 분말과 비교예 1에서 제조된 비구형의 폴리에틸렌 분말의 구형화 정도를 입자 이미지 분석기(PITA-1, Seishin사)를 사용하여 분석하였다.
도 1a는 실시예 1에 따라 제조된 구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 입도-구형 분포도이며, 도 1b는 비교예 1에 따라 제조된 비구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 입도-구형 분포도이다.
또한, 도 2a는 실시예 1에 따라 제조된 구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 구형도 분포 그래프이며, 도 1b는 비교예 1에 따라 제조된 비구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 구형도 분포 그래프이다.
도 1 및 도 2에서 구형 분포는 1.0에 가까울수록 구형에 가까운 입자라는 의미이다.
도 1a 및 도 1b에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 폴리에틸렌 분말은 입자들의 구형도가 0.7 이상에 밀집되어 있으므로 대부분의 입자가 구형에 가까운 입자라는 것을 알 수 있다(도 1a).
반면, 비교예 1에 따라 제조된 폴리에틸렌 분말은 넓은 영역에 수많은 입자들이 분포하고 있으므로 구형의 폴리에틸렌과 비구형의 폴리에틸렌이 혼합되어 있는 것을 알 수 있다(도 1b).
또한 도 2a 및 도 2b에 도시된 바와 같이, 고온 고속분쇄기로 처리하지 않은 비교예 1의 폴리에틸렌 분말은 0.2 내지 0.6에도 많은 양이 검출되었으나, 실시예 1의 폴리에틸렌 분말은 0.2 내지 0.6에 분포하던 입자들이 사라지고 전체적으로 구형도 0.8 부근에 밀집한 좁은 분포형태를 보이는 것을 확인하였다. 더욱이, 구형도 0.8 이상의 비율을 계산해 보면 비교예 1의 폴리에틸렌 분말은 46.0%인 반면, 실시예 1의 폴리에틸렌 분말은 89.3%인 것을 확인하였다.
시험예 2. 분말 이미지 측정
실시예 1에서 제조된 구형의 폴리에틸렌 분말과 비교예 1에서 제조된 비구형의 폴리에틸렌 분말의 이미지를 입자 이미지 분석기(PITA-1, Seishin사)를 사용하여 분석하였다.
도 3a는 실시예 1에 따라 제조된 구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 이미지이며, 도 3b는 비교예 1에 따라 제조된 비구형의 폴리에틸렌 분말을 측정한 이미지이다.
도 3a 및 도 3b에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 폴리에틸렌 분말은 입자의 형태가 구형에 가까운 것을 확인하였다(도 3a).
반면, 비교예 1에 따라 제조된 폴리에틸렌 분말은 길죽한 타원형 또는 사각형 등 다양한 형태로 존재하는 것을 확인하였다(도 3b).
이에 따라, 고온 고속분쇄기로 처리하면 비구형의 분말이 구형의 분말로 변화되는 것을 확인하였다.
시험예 3. 마찰계수 측정
대조군, 실시예 및 비교예에 따라 제조된 분말의 마찰계수를 측정하여 위하여 대조군, 실시예 및 비교예에 따라 제조된 각 분말, 폴리프로필렌 펠렛 및 폴리아미드 펠렛을 혼합하여 사출 시편을 제작하였다. 대조군, 실시예 및 비교예에 따라 제조된 각 분말의 함량이 2.5 중량%, 5 중량%, 10 중량%, 15 중량%, 20 중량%일 때 폴리프로필렌 펠렛의 함량은 각각 40 중량%씩 첨가되고, 폴리아미드 펠은 잔량으로 첨가된다.
상기 제작된 시편은 다축마찰계수 측정기(촉감 평가기)를 이용하여 마찰계수를 측정하였다. 상기 다축마찰계수 측정기(Touch Meter, Heidon사 제품)는 지금까지 정량화가 어려웠던 촉감이나 감촉, 친화도를 수치화할 수 있는 장비로서 3대의 스틀인 게이지를 이용해 X, Y, Z 방향의 저향력을 검출할 수 있고, X축과 Y축의 마찰계수를 측정할 수 있는 장비이다.
하기 [표 1]은 X축 마찰계수(μ)를 나타낸 것이며, 하기 [표 2]는 Y축 마찰계수(μ)를 나타낸 것이다.
구분 대조군 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
2.5 중량% 0.1120 0.1101 0.1187 0.1201 0.1289 0.1301 0.1349 0.1486 0.1351
5
중량%		 0.1126 0.1124 0.1175 0.1195 0.1246 0.1288 0.1302 0.1451 0.1315
10 중량% 0.1181 0.1153 0.1184 0.1204 0.1188 0.1240 0.1284 0.1400 0.1300
15 중량% 0.1120 0.1130 0.1207 0.1210 0.1219 0.1291 0.1342 0.1468 0.1371
20 중량% 0.1129 0.1201 0.1164 0.1206 0.1211 0.1299 0.1360 0.1511 0.1429
구분 대조군 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
2.5 중량% 0.1071 0.0930 0.1014 0.1054 0.1091 0.1165 0.1245 0.1398 0.1299
5
중량%		 0.1126 0.0961 0.0987 0.1016 0.1032 0.1130 0.1200 0.1374 0.1253
10 중량% 0.1081 0.1015 0.1059 0.1055 0.1054 0.1148 0.1218 0.1402 0.1241
15 중량% 0.1059 0.0941 0.1018 0.1017 0.1022 0.1101 0.1199 0.1359 0.1281
20 중량% 0.1008 0.1009 0.0975 0.1084 0.1115 0.1201 0.1205 0.1387 0.1305
위 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 3에 따라 제조된 구형 고분자 분말을 이용한 시편은 대조군을 이용한 시편과 유사한 마찰계수를 보이는 것을 확인하였으며, 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 고분자 분말을 이용한 시편에 비해서는 월등히 저감된 마찰계수를 보이는 것을 확인하였다.
예컨대, 구형 고분자 분말의 입자크기가 100 ㎛(실시예 1)이면서 2.5 내지 15 중량%로 함유된 군이 마찰저감 효과가 우수한 것을 확인하였다.
시험예 4. 기계적 물성_인장강도 측정
상기 시험예 3에서 제작한 시편을 이용하여 인장강도를 측정하였다. 인장가도는 인장시험기(Tensometer 2000, 명지테크사 제품)를 이용하여 측정하였으며, 상기 시편의 규격은 ASTM D638 규격에 따라 진행되었다. 시험조건은 23 ℃, 50 mm/min이다.
구분
(단위: kgf/cm2)		 대조군 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
2.5 중량% 394.42 381.74 379.55 370.12 340.51 336.15 348.12 300.51 316.81
5
중량%		 401.53 399.46 384.69 376.15 343.51 340.26 351.11 304.15 336.95
10 중량% 412.60 410.68 399.11 388.44 342.49 343.66 359.08 308.67 342.10
15 중량% 416.55 416.51 405.21 391.68 349.17 349.05 362.65 307.49 338.05
20 중량% 420.68 418.10 409.64 403.12 351.11 353.47 374.49 315.47 351.00
위 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 3에 따라 제조된 구형 고분자 분말을 이용한 시편은 대조군을 이용한 시편과 유사한 인장강도를 보이는 것을 확인하였으며, 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 고분자 분말을 이용한 시편에 비해서는 월등히 향상된 인장강도를 보이는 것을 확인하였다.
시험예 5. 기계적 물성_연신율 측정
상기 시험예 3에서 제작한 시편을 이용하여 인장강도를 측정하였다. 연신율은 인장시험기(Tensometer 2000, 명지테크사 제품)를 이용하여 측정하였으며, 상기 시편의 규격은 ASTM D638 규격에 따라 진행되었다. 시험조건은 23 ℃, 50 mm/min이다.
구분
(단위: %)		 대조군 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
2.5 중량% 39.0 38.7 38.0 37.3 33.4 31.5 32.4 27.5 30.4
5
중량%		 40.8 40.6 38.8 38.1 34.1 32.8 33.9 28.9 31.6
10 중량% 41.9 42.1 41.5 40.5 34.9 34.1 34.4 30.5 31.1
15 중량% 43.5 43.0 42.7 41.6 35.9 34.9 35.1 31.6 32.5
20 중량% 45.9 44.8 44.3 43.0 37.0 35.9 36.3 32.0 34.6
위 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 3에 따라 제조된 구형 고분자 분말을 이용한 시편은 대조군을 이용한 시편과 유사한 연신율을 보이는 것을 확인하였으며, 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 고분자 분말을 이용한 시편에 비해서는 월등히 향상된 연신율을 보이는 것을 확인하였다.

Claims (10)

  1. (A) 고분자를 저온 고속분쇄기의 침전조에서 -150 내지 -70 ℃로 냉각한 후 저온 고속분쇄기의 분쇄조에서 1차로 분쇄시킨 다음 침전조에서 -150 내지 -70 ℃로 다시 냉각시켜 분쇄조에서 2차로 분쇄하여 비구형의 고분자 분말을 제조하는 단계;
    (B) 상기 비구형의 고분자 분말을 고온 고속분쇄기로 처리하여 구형의 고분자 분말로 제조하는 단계; 및
    (C) 회전에 따른 침강 속도 차이를 이용하여 입자크기가 25 내지 150 ㎛인 구형 고분자 분말을 수득하는 단계;를 포함하며,
    상기 고온 고속분쇄기는 60 내지 90 ℃의 내부 온도 하에서 500 내지 3000 rpm의 속도로 운전되고,
    상기 저온 고속분쇄기는 상기 고온 고속분쇄기의 내부 온도보다 낮으면서 상기 -150 내지 -70 ℃로 냉각된 고분자를 분쇄시키는 내부 온도 하에서 3000 내지 10000 rpm의 속도로 운전되는 것을 특징으로 하는 저마찰 고분자 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고분자는 폴리에틸렌, 폴리에스테르 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 저마찰 고분자 분말의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 고온 고속분쇄기로의 교반은 5 내지 30분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 저마찰 고분자 분말의 제조방법.
  6. 제1항, 제2항 및 제5항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 저마찰 고분자 분말.
  7. 제6항의 저마찰 고분자 분말을 2 내지 20 중량%로 함유하는 것을 특징으로 하는 저마찰 복합 고분자 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 저마찰 복합 고분자 조성물은 제6항의 저마찰 고분자 분말에 폴리프로필렌 펠렛 및 폴리아미드 펠렛으로 이루어진 군에선 선택된 1종 이상이 추가된 것을 특징으로 하는 저마찰 복합 고분자 조성물.
  9. 제7항에 있어서, 상기 저마찰 복합 고분자 조성물은 제6항의 저마찰 고분자 분말 2 내지 20 중량%, 폴리프로필렌 펠렛 20 내지 40 중량% 및 폴리아미드 펠렛 40 내지 60 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 저마찰 복합 고분자 조성물.
  10. 제7항의 저마찰 복합 고분자 조성물을 함유하는 자동차 부품.
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