KR101946816B1 - 황칠나무 에센셜 오일 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초임계 추출을 이용하여 황칠나무 잎으로부터 에센셜 오일을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 용매로 초임계 이산화탄소를 사용하여 황칠나무 잎으로부터 카리오필렌을 초임계 추출하는 단계를 포함하는 카리오필렌을 다량 포함하는 에센셜 오일의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 초임계 추출법을 이용하여 황칠나무 잎으로부터 에센셜 오일을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 용매로 초임계 이산화탄소를 사용하여 황칠나무 잎으로부터 카리오필렌을 초임계 추출하는 단계를 포함하는 카리오필렌을 다량 포함하는 에센셜 오일의 제조 방법에 관한 것이다.
황칠나무(Dendropanax morbifera Lev.)는 두릅나무과 오갈피속의 상록활엽교목으로 높이 15m 이상까지 자라는 한국 고유의 토종나무이다. 어린 가지는 녹색이며 광택이 있고, 꽃은 6월에 피며, 길이 7~19mm의 열매가 검게 익는다. 최저기온이 영하 2℃ 이상, 연 평균기온이 12~15℃ 이상인 지역에서 자라는 난대성 식물이다. 세계적으로 황칠을 분비하는 황칠나무는 한반도 서남부 내륙과 해안, 도서, 그리고 제주도에서만 자라는 희귀종이며, 현재는 그 수량이 극히 제한되어 있다. 현재 도서 지역으로 신안, 진도, 완도 등지와 제주도가 있고, 해안지역으로는 해남, 장흥, 강진, 고흥, 승주, 광양, 여수 등지에 소규모의 자생지가 있다. 황칠은 황금빛을 띤다 하여 금칠이라고 부르기도 한다. 황칠의 금빛은 햇볕에 드러나면 더욱 찬란해진다. 검정색을 내는 옻칠과는 달리 제품의 무늬와 색깔을 그대로 살려주면서 황금빛을 입혀주는 특징이 있다. 게다가 목재, 금속, 피혁, 종이 등 어떠한 소재에도 뛰어난 도장능력이 있다. 또한 가구나 실내 장식품, 노리개 등에 황칠을 바르면 머리를 맑게 하고 심신을 편안하게 해주는 효과가 있다.
카리오필렌(caryophyllene)은 식물, 특히 허브와 약용 식물 등에서 추출된 정유(essential oil)의 구성 성분 중 하나이며 구조적으로는 세스퀴테르페노이드(sesquiterpenoid)로 분류된다. 최근에 trans-caryophyllene을 함유한 정유는 항균, 항산화, 항염증 등의 효과가 있는 것으로 보고되고 있다.
종래 황칠나무 정유성분 추출은 대부분 열수추출법이나 메탄올 용매추출법을 통해 수행되어 왔다. 이와 같은, 종래 추출 방법은 추출 후 잔존 폐기물 및 유기용매가 잔류하는 문제점이 있다. 또한, 특정 정유성분의 추출 수율이 낮다는 단점이 있다.
이러한 배경 하에서, 본 발명자들은 황칠나무 잎을 건조 후 분쇄하여 초임계 이산화탄소 및 보조용매를 이용하여 초임계 추출함으로써 황칠나무 잎으로부터 다량의 카리오필렌을 함유하고 있는 에센셜 오일을 추출할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 초임계 유체 추출법을 이용하여 황칠나무 잎 유래의 카리오필렌을 함유하는 황칠나무 에센셜 오일을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 추출 방법을 이용하여 추출한 카리오필렌을 함유하는 황칠나무 오일을 제공하는 것이다.
본 발명은,
황칠나무 잎을 건조시켜 분쇄하는 단계; 및
용매로 초임계 이산화탄소를 사용하여 분쇄된 황칠나무 잎으로부터 카리오필렌을 초임계 추출하는 단계; 를 포함하는 카리오필렌을 포함하는 황칠나무 에센셜 오일 제조방법을 제공한다.
본 발명의 건조 분쇄 단계에서 건조는 저온 냉풍 건조, 자연 건조, 열풍 건조 및 동결 건조일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에서 황칠나무 잎은 동안 동결 건조하여 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 황칠나무 잎을 3일 동안 동결 건조하여 사용할 수 있다. ‘3일 동안 동결 건조’는 예비 동결된 황칠나무 잎을 진공동결건조기에 넣은 다음 꺼낼 때까지 시간일 수 있다.
또한, 상기 건조된 황칠나무 잎의 분쇄는 분쇄물의 직경이 0.5 mm 내지 2 mm의 크기가 되도록 분쇄하는 것이 바람직하다. 상기 분쇄물의 입자 크기가 상기 범위를 벗어날 경우 에센셜 오일의 추출 효율이 떨어지는 단점이 있다. 특히, 0.5 mm 미만의 입자 크기에서는 초임계 추출 시 압력 부하로 인하여 추출 효율이 떨어지며, 2 mm 초과의 입자 크기에서는 입자 속에 포함되어 있는 카리오필렌이 초임계 유체에 의해 외부로 추출되기 어려워지는 단점이 있다.
본 발명에서 “초임계 유체”란 임계점 이상의 온도 및 압력을 가지는 물질의 상태를 나타낸 용어로서, 초임계 유체의 밀도는 액체의 밀도와 비슷하지만 점도는 기체의 점도처럼 낮기 때문에 상기 초임계 유체의 확산계수가 액체의 확산계수에 비하여 수백 또는 수천 배 정도 크다. 그러므로 초임계 유체는 점도가 기체처럼 작으므로 시료 침투력이 좋아 추출 효율이 향상되고, 확산계수가 크므로 물질의 평형상태에 빠르게 접근할 수 있는 특징을 지니고 있다. 따라서 초임계 유체를 추출에 이용하게 될 경우에는 기존의 용매추출과 비교하여 볼 때 압력 및 온도조작에 의해 고밀도 상태로부터 저밀도 상태까지 어떠한 조건에서도 추출을 할 수 있다는 장점이 있으며, 비교적 저온에서 추출함으로써 열로 인한 추출물의 손상이 감소되는 장점이 있다.
전술한 초임계 유체로 사용하기 위한 적합한 물질로는 폭발성이나 인화성이 낮고, 임계온도나 임계압력이 비교적 낮은 물리적 특성을 지닌 물질이 유리하다. 그러므로 전술한 물리적 특성을 고려하여 볼 때, 본 발명에서는 추출력이 매우 강한 비극성 용매인 이산화탄소를 사용하게 되며, 상기 이산화탄소를 단독으로 사용하거나 에탄올, 이소프로판올 또는 이들의 혼합용매인 것을 보조용매로 혼합하여 사용할 수도 있다.
이산화탄소를 고압의 초임계 상태로 추출물질을 추출할 경우 추출이 종료된 후 감압시키게 되면 추출물에 잔류하지 않고 완전히 기상으로 제거되며, 특히 인체에 무해하며 폭발성 및 인화성이 없어 매우 안전하게 사용할 수 있다는 장점이 있다. 또한 이산화탄소는 임계온도(31.04℃) 및 임계압력(72기압)이 낮기 때문에 온도와 압력을 변화시켜 추출 성능을 변화시킬 수 있으므로 정제공정에 사용할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명에서 상기 초임계 추출단계에서 추출온도는 30 내지 50℃이고, 추출압력은 200 ~ 300 bar이고, 추출시간은 20분 이상일 수 있고, 더욱 구체적으로, 상기 추출온도는 40℃이고, 추출 압력은 250bar이고, 추출시간은 30분이상일 수 있다. 본 발명의 에센셜 오일의 주요성분인 카리오필렌은 상기 온도 및 압력 조건에서 추출시작시점으로부터 30분 정도에서 추출되기 시작할 수 있다.
본 발명에서 초임계 추출 시 공용매를 추가로 첨가할 수 있으며, 공용매로는 에탄올, 이소프로판올 또는 이들의 혼합용매를 사용할 수 있고, 바람직하게는 20 ~ 40 (v/v)% 에탄올을 사용하여 초임계 추출할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 일 실시예로서, 동결 건조시킨 황칠나무 잎을 사용한 결과, 40℃, 250bar에서 30분이상 추출조건에서 추출한 에센셜 오일에서 주요성분으로 카리오필렌만이 분석되었고, 그 함량도 황칠나무(kg) 당 추출된 카리오필렌의 양(mg)은 429.65 mg/kg 로 높은 카리오필렌 함량을 나타내었다. 비교예로 황칠나무 잎을 열수 추출한 경우, 카리오필렌 함량은 15.66 mg/kg 이었다.
또한, 본 발명은 상기의 추출 방법으로 추출된 황칠나무 잎 유래의 카리오필렌이 다량 함유된 황칠나무 에센셜 오일을 제공한다.
본 발명에 따른 황칠나무 잎 유래의 에센셜 오일 추출 방법은 황칠나무 잎을 이산화탄소 초임계 유체에 보조용매를 첨가하여 초임계 추출함으로써, 황칠나무로부터 다량의 카리오필렌이 포함된 에센셜 오일을 추출하는 방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 초임계 유체 추출법에 사용된 황칠나무 잎 건조 시료를 나타낸 것이다.
도 2은 GC/MS를 이용하여 황칠나무 잎으로부터 열수 추출법에 의해 추출된 에센셜 오일 성분의 분석 결과를 나타낸 것이다(a : GC chromatogram, b : Caryophyllene MS spectrum)
도 3는 GC/MS를 이용하여 황칠나무 잎을 동결 건조하여 초임계 추출법에 의해 추출된 에센셜 오일 성분의 분석 결과를 나타낸 것이다(a : GC chromatogram, b : Caryophyllene MS spectrum)
도 4은 GC/MS를 이용하여 황칠나무 잎을 각각의 건조 방법에 따라 건조하여 초임계 추출법에 의해 추출된 에센셜 오일 성분의 분석 결과를 비교한 것이다(a : 동결 건조, b : 자연 건조, c : 열풍 건조)
도 2은 GC/MS를 이용하여 황칠나무 잎으로부터 열수 추출법에 의해 추출된 에센셜 오일 성분의 분석 결과를 나타낸 것이다(a : GC chromatogram, b : Caryophyllene MS spectrum)
도 3는 GC/MS를 이용하여 황칠나무 잎을 동결 건조하여 초임계 추출법에 의해 추출된 에센셜 오일 성분의 분석 결과를 나타낸 것이다(a : GC chromatogram, b : Caryophyllene MS spectrum)
도 4은 GC/MS를 이용하여 황칠나무 잎을 각각의 건조 방법에 따라 건조하여 초임계 추출법에 의해 추출된 에센셜 오일 성분의 분석 결과를 비교한 것이다(a : 동결 건조, b : 자연 건조, c : 열풍 건조)
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1 : 황칠나무 잎 시료의 준비
초임계 추출에 사용하기 위해 영농조합법인 한다로부터 얻은 제주산 황칠나무 잎을 건조하였다. 비교실험을 위해서 황칠나무 잎을 자연건조, 동결건조 및 열풍건조 방법을 통해 건조하여 상기 방법에 대한 각각의 시료를 준비하였다(도 1).
자연건조 방법은 상온에서 7일간 건조시켰고, 동결건조 방법은 -78℃에서 12시간 동안 동결건조기(PVTFD 20R, 일신바이오베이스)를 이용하여 건조시켰다. 또한 열풍건조 방법은 50℃에서 36시간동안 열풍건조기(COBP-10DS, 신흥기업사)를 이용하여 건조시켰다.
건조 시킨 각각의 시료를 2mm 이하의 일정 크기로 분쇄하여 초임계 유체 추출법에 사용하였다.
실시예
2 : 황칠나무 잎
초임계
추출
분쇄한 시료 26.244 g을 초임계 추출장치(SFE-0500R1, 제조사 : 초임계연구소)의 추출조에 투입하여 extractor의 head 부분과 본체를 완전히 밀봉하였다. 초임계 추출에 사용한 유체는 초임계 이산화탄소를 사용하였으며, 이산화탄소는 실린더에서 가스상태로 나와 condenser를 거쳐 이산화탄소 펌프에서 압축되어 추출조로 유입된다. 추출조에서 나온 이산화탄소와 추출물은 압력이 상압으로 낮아지면서 이산화탄소는 날아가고 receiver에 에센셜 오일이 모여진다. 이산화탄소의 공급유량은 12 mL/min, extractor의 온도와 압력을 각각 40 ℃와 250 bar로 하여 총 7시간 동안 추출하였다.
비교예
1 :
열수추출에
의한 황칠나무 잎
에센셜
오일 추출
탈이온수 10 L를 오일추출기(제조사: 싱크탑 알앤디)에 넣은 다음 황칠나무(잎)을 20mm 이하로 절단한 1,736g의 황칠나무(잎)을 넣은 후 가열기에 전원을 공급한 다음 유출액이 수분리기에 떨어지기 시작한 시점을 기준으로 7시간 동안 추출을 하였다. 오일추출기에서 유출되는 유출액은 오일추출기로 순환시켜서 용매인 탈이온수는 보충하지 않았다.
비교예
2 : 발효 공정에 의한 황칠나무 추출물 추출
황칠나무 성목을 세척하여 절단하여 분쇄한 후, 분쇄된 원재료에 식초, 당성분 및 물을 첨가하여 혼합한 혼합물을 제조하고 20분 ~ 40분 동안 당침시켰다. 그 후 당침에 사용된 혼합물을 제거하고 원재료만을 옹기 항아리에 물에 잠길 정도로 넣어 7일~ 10일 동안 약 18℃에서 발효하고, 발효된 재료를 추출기에 넣고 약 80℃에서 추출하였다.
비교예
3 : 전통방식에 의한 황칠나무 추출물 추출
우선 1개의 항아리를 땅에 묻고, 다른 하나에 황칠나무를 넣은 다음 광목으로 입구를 봉한 다음 땅에 묻은 항아리와 맞대어 놓고 밀가루 반죽으로 맞댄 부분을 외부에서 봉하였다. 황칠나무를 넣은 항아리 주위에 왕겨를 넣은 커다란 통을 덮고 왕겨에 불을 피워 화기를 끄지 않고 24시간동안 계속 불을 피운 후에 땅속에 묻은 항아리에서 추출물을 추출하였다.
실시예
3 : 추출한
에센셜
오일의 정성 및 정량 분석 결과
(1) 분석 시료
[실시예-2] 황칠나무(잎)을 동결건조한 후 초임계 추출에 의해 추출된 에센셜 오일
[비교예-1] 황칠나무(잎)에서 열수추출법에 의해 추출된 에센셜 오일
[비교예-2] 황칠나무를 발효 공정에 의해 추출된 추출물
[비교예-3] 황칠나무를 전통방식에 의해 추출한 추출물
(2) 에센셜 오일의 분석 방법
- 분석 장비 : Gas Chromatography -Mass Selective Detector (Agilent 7890A)
- 분석 조건
㉠ 유속 : 1 mL/min
㉡ Carrier gas : He
㉢ Injection Temp. : 270℃
㉣ Oven Temp. : 40 to 250℃, 3℃/min
㉤ Split ratio : 20:1
- 표준품 : Caryophyllene Sigma, 22075
- 컬럼 : HP-5MS
- 검색 라이브러리 : W9N08.L(Wiley)
<
실시예
3-1> 추출 방법에 따른
에센셜
오일 성분의 정성 및 정량 분석 결과
열수 추출에 의에 추출된 에센셜 오일의 성분은 주요성분인 caryophyllene를 포함하여 29종이고 (표 1 및 표 3), 초임계 추출에 의해서 추출된 에센셜 오일의 성분은 주요성분인 caryophyllene 단 1종만 분석되었다(표 1 및 표 4). 나머지 황칠나무 추출물과 전통방식에 의해 추출된 추출물에서는 에센셜 오일이 검출되지 않았다(표 1). 에센셜 오일의 한 종류인 caryophyllene에 대하여 정량분석한 결과, 열수 추출에 의해 추출된 에센셜 오일에서 caryophyllene의 함량은 158.6 mg/g이고, 초임계 추출에 의해 추출된 에센셜 오일에서 caryophyllene의 함량은 18.5 mg/g이었으나, 추출에 투입된 재료에 대한 caryophyllene의 추출량은 초임계 추출이 열수 추출에 비해 훨씬 크게 나타났다. 투입된 황칠나무(kg) 당 추출된 caryophyllene의 량(mg)은 초임계 추출인 경우에는 429.65 mg/kg이고, 열수 추출인 경우에는 15.66 mg/kg이었다 (표 2). 따라서, 동결 건조 시킨 황칠나무 잎을 이용하여 초임계 유체 추출법을 사용하는 경우, 다른 추출방법을 이용하는 경우보다, 추출된 에센셜 오일의 카리오필렌 함량이 높았으며, 특히, 카리오필렌만을 특이적으로 다량 추출할 수 있음을 확인하였다.
| 시료 | 주요성분(종) | 미량성분(종) | Caryophyllene 함량(mg/g) |
| 비교예-1 | 13 (Caryophyllene, 20.34%) |
16 | 158.6 |
| 실시예-2 | 1 (Caryophyllene, 6.48%) |
0 | 18.5 |
| 비교예-2 | 0 | 0 | N.D. |
| 비교예-3 | 0 | 0 | N.D. |
| 시료 | 추출물의 질량(g) | 수율( wt% ) | Caryophyllene의 양(mg/Kg) |
| 비교예-1 | 1,736 | 0.099 | 15.66 |
| 실시예-2 | 26.244 | 2.322 | 429.65 |
| 성분 | No. | RT(min) a ) | Area(%) b ) | Component | Quality( % ) |
| 주요성분 | 1 | 28.76 | 1.17 | β-Elemene | 99 |
| 2 | 29.92 | 20.34 | Caryophyllene | 99 | |
| 3 | 31.10 | 3.94 | α-Neoclovene | 99 | |
| 4 | 31.28 | 8.05 | α-Humulene | 99 | |
| 5 | 32.28 | 4.15 | γ-Muurolene | 99 | |
| 6 | 32.44 | 11.77 | Germacrene-D | 98 | |
| 7 | 32.61 | 4.46 | β-Seliene | 99 | |
| 8 | 32.96 | 4.82 | α-Seliene | 98 | |
| 9 | 33.19 | 1.10 | α-Muurolene | 99 | |
| 10 | 33.72 | 1.93 | α-Amorphene | 98 | |
| 11 | 34.13 | 5.18 | δ-Cadinene | 99 | |
| 12 | 38.62 | 1.17 | tau-Cadinol | 97 | |
| 13 | 39.11 | 1.18 | Aromadendrene | 96 | |
| 미량성분 | 1 | 8.59 | 0.04 | α-Pinene | 97 |
| 2 | 26.93 | 0.13 | α-Cubebene | 99 | |
| 3 | 27.83 | 0.15 | α-Ylagene | 99 | |
| 4 | 28.02 | 0.42 | α-Copaene | 98 | |
| 5 | 28.16 | 0.84 | β-Panasinsene | 98 | |
| 6 | 28.65 | 0.10 | β-Cubebene | 99 | |
| 7 | 30.07 | 0.06 | Valencene | 95 | |
| 8 | 31.53 | 0.17 | Alloaromadendrene | 97 | |
| 9 | 31.83 | 0.18 | trans-Caryophyllene | 96 | |
| 10 | 31.92 | 0.63 | β-Neoclovene | 99 | |
| 11 | 33.55 | 0.08 | β-Bisabolene | 99 | |
| 12 | 34.43 | 0.24 | Cadina-1,4-diene | 99 | |
| 13 | 34.63 | 0.31 | α-Cadiene | 98 | |
| 14 | 35.35 | 0.43 | Germacrene-B | 99 | |
| 15 | 40.69 | 0.59 | Heptadecane | 97 | |
| 16 | 47.51 | 0.10 | Nonadecane | 97 |
※ 총 138개 분석성분 중 95% 이상 퀄리티(일치도) 갖는 성분만 추려 총 29개의 화합물이 분석되었으며 함량 1%를 기준으로 주요성분(1% 이상)과 미량성분(1% 미만)으로 구분하였음.
a) 성분이 검출된 시간
b) 시료 중 해당 성분의 함량
| 성분 | No. | RT(min) a ) | Area(%) b ) | Component | Quality( % ) |
| 주요성분 | 1 | 29.92 | 6.48 | Caryophyllene | 95 |
※ 총 23분석성분 중 95% 이상 퀄리티(일치도) 갖는 성분만 추려 총 1개의 화합물이 분석되었음
a) 성분이 검출된 시간
b) 시료 중 해당 성분의 함량
<
실시예
3-2> 시료 건조 방법에 따른
초임계
유체 추출법을 통한
에센셜
오일의 정성 및 정량 분석 결과
동결 건조된 잎으로부터 추출된 에센셜 오일의 성분은 주요성분인 caryophyllene 단 1종만 분석되었고, 자연 건조된 잎으로부터 추출된 에센셜 오일의 성분은 caryophyllene을 포함하여 3종이고, 열풍 건조된 잎으로부터 추출된 에센셜 오일의 성분은 주요성분인 squalene을 포함하여 10종이 유효성분으로 분석되었다.(표 5).
※ 95% 이상 퀄리티(일치도)를 갖는 성분으로 함량이 1%을 기준으로 주요성분(1%이상)과 미량성분(1% 미만)으로 구분하였음
실시예
4 : 황칠나무의
에센셜
오일과 일반 추출물의
DPPH
라디칼 소거 활성 평가
DPPH 라디칼 소거 활성은 상기 비교예 1 및 비교예 3의 시료에 0.4 mM DPPH 용액을 동량 첨가하여 실온에서 30분간 방치한 후 517nm에서 흡광도를 측정하였으며, 대조군(MeOH)의 흡광도와 비교하여 흡광도를 감소시키는 정도를 %로 나타내었다.
그 결과, 황칠나무에서 추출한 에센셜 오일(비교예 1)의 DPPH 라디칼 소거 활성이 발효에 의해 추출한 추출물(비교예 3)의 DPPH 라디칼 소거 활성이 2 배 이상 높게 나타났다. 에센셜 오일과 일반 추출물의 농도가 각각 5%에서의 DPPH 라디칼 소거 활성은 각각 89.1%와 43.0%로 나타났다. 따라서, 황칠나무로부터 일반적인 추출방법에 의해 추출한 추출물보다 에센셜 오일에 항산화 성분이 많이 함유되어 있음을 확인할 수 있었다.
| 시료 | DPPH 라디칼 소거 활성( % ) |
| 비교예-1 | 89.1% at 5% |
| 비교예-3 | 43.0% at 5% |
Claims (5)
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 황칠나무 잎을 3일간 동결건조시켜 분쇄하는 단계;
용매로 초임계 이산화탄소를 사용하여, 40℃, 250bar에서, 30분 내지 7시간동안 상기 분쇄된 황칠나무 잎으로부터 카리오필렌을 초임계 추출하는 단계;를 포함하는 카리오필렌(caryophyllene)을 포함하는 황칠나무 에센셜 오일 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170068943A KR101946816B1 (ko) | 2017-06-02 | 2017-06-02 | 황칠나무 에센셜 오일 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170068943A KR101946816B1 (ko) | 2017-06-02 | 2017-06-02 | 황칠나무 에센셜 오일 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20180132272A KR20180132272A (ko) | 2018-12-12 |
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Family
ID=64670159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020170068943A KR101946816B1 (ko) | 2017-06-02 | 2017-06-02 | 황칠나무 에센셜 오일 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101946816B1 (ko) |
-
2017
- 2017-06-02 KR KR1020170068943A patent/KR101946816B1/ko active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20180132272A (ko) | 2018-12-12 |
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