KR101928549B1 - 물리적 방법 및 화학적 방법의 병용 처리에 의한 난소화성 전분의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 물리적 방법 및 화학적 방법의 병용 처리에 의한 난소화성 전분의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 물리적 처리 방법과 화학적 처리 방법이 병용된 난소화성 전분의 제조방법에 의할 경우, 각각을 단독으로 사용하는 것보다 난소화성 전분을 고수율로 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 난소화성 전분의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 물리적 방법 및 화학적 방법의 병용 처리에 의한 난소화성 전분의 제조방법에 관한 것이다.
전분은 영양학적으로 빠르게 소화되는 전분(rapidly digestible starch, RDS), 지소화성 전분(slowly digestible starch, SDS), 난소화성 전분(resistant starch, RS)으로 나누어 질 수 있다.
지소화성 전분은 소장에서 완전히 소화되지만 소화속도가 천천히 진행되는 것을 지칭하고, 난소화성 전분 (resistance starch)은 섭취 후 소화가 되지 않고 대장으로 가 미생물에 의하여 발효가 되는 전분을 지칭한다.
난소화성 전분은 소장에서 흡수되지 않고, 대장에서 식이섬유와 유사하게 미생물의 에너지원으로 사용되기 때문에 산업적으로 잠재력이 높은 소재이다. 또한, 미생물들에 의해 분해된 난소화성 전분은 아세트산, 프로피온산, 부티르산 등의 단쇄 지방산을 생성하여 대장의 pH를 낮추고, 장내 환경의 변화를 유도해 분변량의 증대와 대장암을 예방할 수 있는 효과를 발휘한다.
이와 같은 특성이 있는 난소화성 전분을 제조하기 위해, 종래에는 물리적 변성과 화학적 변성에 관한 많은 연구가 보고된 바 있다. 물리적 변성의 경우, HMT(heat-moisture treatment)나 노화에 의한 방법이 주를 이루고 있고, 화학적인 변성은 가교 결합이 주를 이루고 있다.
하지만, 이들 두 가지 방법을 복합적으로 처리한 것에 관한 기술은 구체적으로 개발된 바가 없다.
본 발명에서는 물리적 방법과 화학적 방법을 병용하여 난소화성 전분을 제조하는 방법을 개발하여 제공하고자 한다.
본 발명은 물리적 처리 방법과 화학적 처리 방법을 병용하여 난소화성 전분을 제조하되, 상기 물리적 처리 방법은, 전분에 110~130℃의 온도를 1~5시간 동안 처리하는 것이고, 상기 화학적 처리 방법은, 전분을 가교용액에 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 단계 (a); 상기 단계 (a) 후, 염기를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 10~12로 맞추는 단계 (b); 상기 단계 (b) 후, 전분 현탁액을 35~55℃에서 100~300 rpm으로 분산시키면서 1~5시간 동안 반응시키는 단계 (c); 상기 단계 (c) 후, 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 산을 이용하여 pH 5.5~6.5로 중화시키고 원심분리하여 전분을 회수하는 단계 (d); 상기 단계 (d) 후, 회수한 전분을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 침전물을 회수하는 단계 (e);를 포함하는 것이며, 상기 가교용액은, 소디움 설페이트(sodium sulfate) 및 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)의 복합물'을 물에 녹여 제조한 것임을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 난소화성 전분의 제조방법은, 일 예로, 물리적 처리 방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 물리적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 화학적 처리 방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조할 수 있다.
본 발명의 난소화성 전분의 제조방법은, 일 예로, 화학적 처리방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 화학적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 물리적 처리방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조할 수 있다.
본 발명의 난소화성 전분의 제조방법에 있어서, 상기 가교용액은, 바람직하게 소디움 설페이트(sodium sulfate) 5~15% (w/w), 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물' 5~12% (w/w)를 물에 녹여 제조한 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 난소화성 전분의 제조방법에 있어서, 상기 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물'은, 바람직하게 STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)가 98.5~99.5 : 1의 비율로 혼합되어 있는 것을 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 물리적 처리 방법과 화학적 처리 방법이 병용된 난소화성 전분의 제조방법에 의할 경우, 각각을 단독으로 사용하는 것보다 난소화성 전분을 고수율로 제조할 수 있다.
도 1은 물리적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다.
도 2는 화학적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다.
도 3은 물리적 처리 후 화학적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다.
도 4는 화학적 처리 후 물리적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다.
도 5는 물리적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다.
도 6은 화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다.
도 7은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다.
도 8은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다.
도 9는 처리 조건에 따른 투과도 변화를 보여준다.
도 10은 처리 조건에 따른 전분의 용융 개시 온도의 변화를 보여준다.
도 11은 처리 조건에 따른 전분의 용융 정점 온도 변화를 보여준다.
도 12는 처리 조건에 따른 전분의 용융 종결 온도의 변화를 보여준다.
도 13은 처리 조건에 따른 전분의 용융 엔탈피 변화를 보여준다.
도 14는 화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 15는 물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 16은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 17은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 18은 처리 조건에 따른 전분의 1047/1022 cm-1 변화를 보여준다.
도 19는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다.
도 20은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다.
도 21은 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다.
도 22는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다.
도 23은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다.
도 24는 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다.
도 2는 화학적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다.
도 3은 물리적 처리 후 화학적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다.
도 4는 화학적 처리 후 물리적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다.
도 5는 물리적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다.
도 6은 화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다.
도 7은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다.
도 8은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다.
도 9는 처리 조건에 따른 투과도 변화를 보여준다.
도 10은 처리 조건에 따른 전분의 용융 개시 온도의 변화를 보여준다.
도 11은 처리 조건에 따른 전분의 용융 정점 온도 변화를 보여준다.
도 12는 처리 조건에 따른 전분의 용융 종결 온도의 변화를 보여준다.
도 13은 처리 조건에 따른 전분의 용융 엔탈피 변화를 보여준다.
도 14는 화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 15는 물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 16은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 17은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 18은 처리 조건에 따른 전분의 1047/1022 cm-1 변화를 보여준다.
도 19는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다.
도 20은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다.
도 21은 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다.
도 22는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다.
도 23은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다.
도 24는 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다.
본 발명에서는 난소화성 전분을 제조함에 있어서, 물리적 처리 방법과 화학적 처리방법을 병용하여 처리함으로써 난소화성 전분을 고수율로 제조하고자 하였다.
본 발명의 난소화성 전분 제조방법에 있어서, 상기 난소화성 전분의 제조방법은, 일 예로 물리적 처리 방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 물리적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 화학적 처리 방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조할 수 있다. 또한, 일 예로 화학적 처리방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 화학적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 물리적 처리방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조할 수 있다.
한편, 본 발명의 물리적 처리 방법은, 전분에 110~130℃의 온도를 1~5시간 동안 처리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 물리적 처리 방법은 전처리 과정을 통해 수분함량이 30% 내외로 조정된 전분을 사용하는 것이 바람직하다. 수분함량의 조절은 전분을 항온항습기를 이용하여 조절할 수 있다.
또한, 본 발명의 물리적 처리 방법은 후처리로써, 상기 본 발명의 열처리를 가한 후, 30~40℃에서 건조시킨 후, 분쇄하고 체질을 할 수 있다.
한편, 본 발명의 하기 화학적 처리 방법을 사전에 수행한 후 물리적 처리 방법을 수행할 경우, 상기 물리적 처리 방법의 시작시 사용되는 전분은 화학적 처리 방법을 이미 거쳐 제조된 난소화성 전분일 수 있다. 이때, 필요할 경우, 상기 화학적 처리 방법을 통해 제조된 난소화성 전분은 상기의 물리적 전처리 과정을 수행할 수도 있다.
한편, 본 발명의 화학적 처리방법은, 전분을 가교용액에 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 단계 (a); 상기 단계 (a) 후, 염기를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 10~12로 맞추는 단계 (b); 상기 단계 (b) 후, 전분 현탁액을 35~55℃에서 100~300 rpm으로 분산시키면서 1~5시간 동안 반응시키는 단계 (c); 상기 단계 (c) 후, 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 산을 이용하여 pH 5.5~6.5로 중화시키고 원심분리하여 전분을 회수하는 단계 (d); 상기 단계 (d) 후, 회수한 전분을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 침전물을 회수하는 단계 (e);를 포함한다.
상기의 각 단계에 대해 구체적으로 설명하자면 하기와 같다.
<단계 (a): 전분 현탁액 제조>
본 단계는 전분을 가교용액에 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 과정이다.
가교용액은, 소디움 설페이트(sodium sulfate) 및 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)의 복합물'을 물에 녹여 제조한 것을 사용할 수 있다.
상기 가교용액은, 바람직하게 소디움 설페이트(sodium sulfate) 5~15% (w/w), 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물' 5~12% (w/w)를 물에 녹여 제조한 것을 사용하는 것이 좋다.
또한, 상기 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물'은, 바람직하게 STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)가 98.5~99.5 : 1의 중량비로 혼합되어 있는 것을 사용하는 것이 좋다.
상기 가교용액은 전분에, 전분 무게 대비 4~6배 정도의 부피비로 첨가하는 것이 좋다. 즉, 전분이 30 g이면, 가교용액을 120~180 mL 사용할 수 있는 것이다.
한편, 물리적 처리 방법을 사전에 수행한 후 화학적 처리 방법을 수행할 경우, 상기 화학적 처리 방법의 시작시 사용되는 전분은 물리적 처리 방법을 이미 거쳐 제조된 난소화성 전분일 수 있다.
<단계 (b): 전분 현탁액의 pH 조정>
본 단계는 상기 단계 (a) 후, 염기를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 10~12로 맞추는 과정이다. 염기는 일 예로 NaOH를 사용할 수 있는데, 바람직하게는 0.1 N NaOH를 사용할 수 있다.
<단계 (c): 반응 단계>
본 단계는 상기 단계 (b) 후, 전분 현탁액을 35~55℃에서 100~300 rpm으로 분산시키면서 1~5시간 동안 반응시키는 과정이다. 이와 같은 반응을 통해 전분에 가교결합이 형성된다. 반응을 위해서는 진탕항온수조(shaking water bath)를 사용할 수 있다.
<단계 (d): 전분 회수 단계>
본 단계는 상기 단계 (c) 후, 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 산을 이용하여 pH 5.5~6.5로 중화시키고 원심분리하여 전분을 회수하는 과정이다. 산은 일 예로 HCl을 사용할 수 있는데, 바람직하게는 0.1 N의 HCl을 사용할 수 있다.
또한, 원심분리는 바람직하게 3,000~4,000 rpm으로 5~15분 정도 수행하는 것이 좋다.
<단계 (e): 침전물 회수>
본 단계는 상기 단계 (d) 후, 회수한 전분을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 침전물을 회수하는 과정이다. 바람직하게는 증류수로 2~4번, 에탄올로 1~2번 정도 세척하는 것이 좋다. 세척 후, 상등액은 버리고 침전물을 회수한다. 이때, 회수된 침전물은 난소화성 전분이다.
한편, 침전물 회수 후, 후처리로써 상기 회수한 침전물을 건조시킨 후, 분쇄하고 체질하는 과정을 추가적으로 거칠 수 있다.
이상의 과정을 갖는 본 발명의 난소화성 전분 제조방법은, 물리적 처리와 화학적 처리 모두 각각 전분입자의 결정 영역에 큰 변화 없이 전분 입자의 팽윤을 억제할 수 있었으며, 이러한 효과는 복합적 처리 (물리적 처리 + 화학적 처리)에 의하여 상승하였다.
전분 입자 호화 전에는 화학적 처리에 의하여 난소화성 전분(RS) 함량이 주로 증가하였으며, 복합적 처리에 의한 상승효과 역시 있었다. 반면, 전분 입자 호화 후에는 물리적 처리에 의하여 RS 함량이 주로 증가하였으며, 복합적 처리에 의한 상승효과 역시 있었다.
상기 내용으로 미루어 보아, 복합적 처리는 전분의 RS 함량을 향상시키는 데 큰 도움이 되는 것으로 판단할 수 있었다. 또한, 복합적 처리의 순서에 따라 전분 입자의 물리화학적 특성과 소화 특성이 변한 것을 확인할 수 있었다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예 및 실험예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예 및 실험예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[
실시예
1:
난소화성
전분의 제조를 위한 물리적 처리 조건, 화학적 처리 조건 및 이들의 병합 조건 설정]
(1) 물리적 처리조건 (heat-moisture treatment)
a) 찰옥수수 전분 10 g을 항온항습기에서 상대습도 95% 온도 25℃ 조건에서 전분의 수분함량이 30%가 될 때까지 보관하였다.
b) 상기에서 보관한 수분함량이 30%인 전분을 테프론 용기에 옮겨담은 후 밀봉하여 120℃에서 1 h, 3 h, 5 h 동안 열처리하였다.
c) 열처리한 전분을 35℃에서 건조시킨 후, 분쇄 후 체질 (No.120 mesh sieve)하였다.
(2) 화학적 처리조건 (cross-linking)
a) 소디움 설페이트(sodium sulfate) 10% (w/w) 및 STMP(sodium trimetaphosphate) STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물 (99:1) 5%, 10%, 12% (w/w)를 증류수 150 mL에 녹여 시약을 제조하였다.
b) 전분 30 g을 상기에서 제조한 가교용액에 첨가 (150 mL)하였다.
c) 0.1 N NaOH를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 11로 맞추었다.
d) 진탕항온수조(shaking water bath)를 이용하여 전분 현탁액을 45℃에서 200rpm으로 분산시키면서 3시간 동안 반응시켰다.
e) 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 0.1 N HCl을 이용하여 pH 6.0으로 중화시키고, 원심분리기를 이용하여 (3,500 rpm, 10 min) 전분을 회수하였다.
f) 이후, 증류수로 3번, 에탄올로 1번 세척한 후 상등액은 버리고 침전물만 건조시켰다.
g) 시료를 35℃에서 건조시킨 후 분쇄하고 체질하였다. (No.120 mesh sieve)
(3) 물리적 처리→화학적 처리
위 조건과 동일하게 물리적 처리를 한 후 시약의 농도를 10%로 고정하여 위 방법과 동일하게 화학적 처리를 하였다. 즉, HMT(heat-moisture treatment) 1, 3, 5 h 처리 후, STMP, STPP 복합물 (99:1) 10%를 사용하여 가교 처리하였다.
(4) 화학적 처리→물리적 처리
위 조건과 동일하게 화학적 처리를 한 후 열처리 시간을 3 h으로 고정하여 위 조건과 동일하게 물리적 처리를 하였다. 즉, STMP, STPP 복합물 (99:1) 5, 10, 12% 사용하여 가교 처리 후, HMT 3 h 처리하였다.
| HMT 조건 (h) | 가교 조건 (STMP+STPP %) | |
| 물리적 처리 | 1, 3, 5 | - |
| 화학적 처리 | - | 5, 10, 12 |
| 물리적 처리→화학적 처리 | 1, 3, 5 | 10 |
| 화학적 처리→물리적 처리 | 3 | 5, 10, 12 |
[
실험예
1: 본 발명에 따라 제조한
난소화성
전분의 특성 변화 관찰]
(1) 실험 방법
가) 용해도
시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 0.1 g에 증류수 10 mL을 넣고 진탕항온수조(shaking water bath)를 이용하여 50, 60, 70℃에서 30분 동안 반응시켰다. 반응이 끝나면 식힌 후, 3,500 rpm에서 15분간 원심분리하였다. 원심분리한 시료의 상등액을 1 mL 씩 딴 후 페놀 1 mL, 황산 5 mL을 넣어 20분간 반응시켰다. 반응시킨 시료를 490 nm에서 흡광도를 측정하여 총당을 계산하였다.
나) 팽윤도
우선, 15 mL 코니칼 튜브 (conical tube)의 무게를 측정하였다. 이후, 시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 0.1 g을 튜브에 넣고 증류수 10 mL을 첨가하였다. 진탕항온수조(shaking water bath)를 이용하여 50, 60, 70℃에서 200 rpm으로 30분 동안 반응시켰다. 반응이 끝나면 식힌 후 3500 rpm에서 15분 동안 원심분리하였다. 상등액을 덜어내고 침전물의 무게를 측정하였다. 무게의 차이 및 상기 측정된 용해도를 이용하여 팽윤도를 계산하였다. '팽윤도=팽윤 후 전분 무게/(팽윤 전 전분 무게-용해된 전분 무게)'로 계산하였다.
다) 투과도
시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 0.1 g을 증류수 10 mL에 분산시켰다. 이후, 끓는 물에서 30분 동안 가열시켰다. 식힌 후, 스펙트로포토미터(spectrophotometer)를 이용하여 650 nm에서 투과율을 측정하였다.
라) 호화 특성 (
DSC
)
시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 3.0 mg을 DSC 팬(pan)에 담은 후 증류수 7.0 mg을 가하였다. 시료 팬을 밀봉한 후, 1시간 동안 상온에서 방치하여 수분과 시료 사이에 평형을 이루게 하였다. 열분석기를 이용하여 (DSC Q2000, TA instruments, USA) 시료 팬(pan)을 분석하였다. 분석 조건은 25~100℃, 20℃/min이었다.
마) 결정 특성 (
XRD
)
시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 를 수분활성도 75% 조건에서 2일간 저장하여 수분함량을 일정하게 하였다. XRD를 이용하여 (Xpert-pro, PANalytical, Netherlands) 시료 분석을 수행하였다. 분석 조건은 40kV, 30 mA이고, 측정 범위는 3~30°(1.0°/min)이었다 .
바) 분자 구조 및 분자 수준 결정성 (FT-IR)
시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 를 수분활성도 75% 조건에서 2일간 저장하여 수분함량을 일정하게 하였다. Ft-IR을 (Frontier, PerkinElmer, UK) 이용하여 시료 분석을 수행하였다. 측정 조건은 ATR 모드, 4 scans이었다.
사) 가교도
시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 의 일정량을 마이크로웨이브 다이제스쳔 시스템 (microwave digestion system)에 넣고 질산으로 처리하여 분해하였다. 분해 후, 플라스크에 옮겨 증류수를 가하여 일정량으로 하였다. 분해된 용액을 희석한 후 ICP-OES에 (OPTIMA 7300 DV, Perkimelmer, USA) 주입하여 흡광도를 측정하였다. 농도별 표준 용액 흡광도를 측정한 후, 검량선을 작성하여 시료의 농도를 계산하였다.
아) 소화율
Englyst 등의 방법 (Classification and measurement of nutritionally inportant starch fraction, Eur J Clin Nutr. 1992, 46, Suppl 2:S33-50)을 이용하여 RDS, SDS, RS 함량을 측정하였다. 전분의 호화는 소화율에 큰 영향을 미치기 때문에 호화되지 않은 시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분)의 소화율과 호화한 후의 소화율을 분석하였다.
실험을 위해 시료를 완충용액에 분산하였고, 상기 분산액을 100℃에서 15분간 열처리한 것과 하지 않은 것 모두 분석하였다. 상기 전분 분산액을 37℃ 항온 수조에서 판크레아틴(pancreatin)과 아밀로글루코시다아제(amyloglucosidase)를 사용하여 총 120 분까지 소화시켰다. 소화과정 중 20분, 120분에 일정량의 시료를 취한 후 에탄올을 첨가하여 소화 효소를 불활성화시켰다. GOD-POD 키트를 사용하여 상기 용액의 포도당 농도를 측정하였다. RDS는 20분 소화 후 방출되는 포도당 함량, SDS: 20~120분 동안 방출되는 포도당 함량, RS는 총당-RDS-SDS을 의미한다.
(2) 실험 결과
가) 용해도
a) 물리적 처리
실험 결과는 도 1과 같이 나타났다. 도 1은 물리적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 모든 온도 조건에서 물리적으로 처리한 시료들의 용해도가 증가하였다. 하지만, 모든 경우의 용해도는 1.5% 미만이었다. 모든 온도조건에서, 일반적으로 물리적 처리 시간에 주목할 만한 경향은 관찰하지 못하였다. 물리적 처리를 할 경우, 전분 입자의 결정영역에는 주목할 만한 변화가 없지만 무정형 영역의 구조에 변화가 올 수 있기 때문에 이에 의한 용해도 증가라고 사료된다.
b) 화학적 처리
실험 결과는 도 2와 같이 나타났다. 도 2는 화학적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 모든 화학적으로 변성한 전분의 용해도는 큰 차이를 보이지 않았다. 다만, 70℃ 조건에서는 화학적으로 변성한 전분의 경우, 용해도가 컸다.
c) 물리적 처리 → 화학적 처리
실험결과는 도 3과 같이 나타났다. 도 3은 물리적 처리 후 화학적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 70℃ 온도 조건에서 물리적 처리 후 화학적으로 처리한 시료들의 용해도가 감소하였다. 모든 온도조건에서, 물리적 처리 시간에 따른 시료 간 차이는 확인할 수 없었다. 다만, 물리적 처리 → 화학적 처리의 경우, 온도에 따른 용해도 차이가 대조구에 비하여 감소하였다.
d) 화학적 처리 → 물리적 처리
실험 결과는 도 4와 같이 나타났다. 도 4는 화학적 처리 후 물리적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 화학적 처리 → 물리적 처리한 전분의 용해도가 컸다. 다만, 화학적 처리 → 물리적 처리의 경우, 온도에 따른 용해도 차이가 대조구에 비하여 감소하였다.
나) 팽윤도
a) 물리적 처리
실험 결과는 도 5와 같이 나타났다. 도 5는 물리적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 50 및 60℃ 조건에서 물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 비슷하였다. 다만, 70℃ 조건에서 물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 대조구에 대비하여 감소하였다.
b) 화학적 처리
실험 결과는 도 6과 같이 나타났다. 도 6은 화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 50 및 60℃ 조건에서 화학적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 비슷하였다. 다만, 70℃ 조건에서 물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 대조구에 대비하여 감소하였다.
c) 물리적 처리 → 화학적 처리
실험 결과는 도 7과 같이 나타났다. 도 7은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 50 및 60℃ 조건에서 물리적→화학적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 비슷하였다. 다만, 70℃ 조건에서 물리적→화학적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 대조구에 대비하여 감소하였다. 또한, 70℃ 조건에서 물리적→화학적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 단일 변성 (화학적 혹은 물리적) 전분보다 낮았다.
d) 화학적 처리 → 물리적 처리
실험 결과는 도 8과 같이 나타났다. 도 8은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 50 및 60℃ 조건에서 화학적→물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 비슷하였다. 다만, 70℃ 조건에서 화학적→물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 대조구에 대비하여 감소하였다. 또한, 70℃ 조건에서 화학적→물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 단일 변성 (화학적 혹은 물리적) 전분보다 낮았다.
다) 투과도
실험 결과는 도 9와 같이 나타났다. 도 9는 처리 조건에 따른 투과도 변화를 보여준다. 일반적으로 전분입자가 호화됨에 따라 투과율이 증가한다. 물리적 처리만 하였을 경우, 투과도가 대조구와 큰 차이가 없는 것으로 보아, 끓는 물에서 가열하였을 경우 호화되는 정도가 비슷하다고 사료되었다.
화학적으로 변성하였을 경우 투과도가 확연히 감소하는 것을 확인하였다. 물리적 처리를 한 후 화학적 변성을 한 경우도 투과도가 확연히 감소하였지만 화학적 처리를 먼저 한 시료군 보다는 투과도가 조금 컸다.
일반적으로 가교전분의 경우 열처리를 하였을 때 전분 결정 영역이 용융되지만 전분 입자 형태는 비교적 안정적으로 유지되는 경향이 있다. 본 실험에서도 가교 결합을 하였을 경우 열처리에 대한 전분 입자의 안정성이 확연히 증가하는 것을 알 수 있었다.
라) 호화 특성 (
DSC
)
실험 결과는 도 10, 도 11 및 도 12와 같이 나타났다. 도 10은 처리 조건에 따른 전분의 용융 개시 온도의 변화를 보여준다. 도 11은 처리 조건에 따른 전분의 용융 정점 온도 변화를 보여준다. 도 12는 처리 조건에 따른 전분의 용융 종결 온도의 변화를 보여준다.
도 10~12에서 나타난 것과 같이 화학적 처리는 전분 입자의 용융 온도에 큰 영향을 주지 못하였다. 이는 화학적 처리 중 전분 입자의 결정 영역에 큰 변화가 없었다는 것을 나타낸다. 반면, 물리적 처리는 전분 입자의 용융 온도를 증가시켰으며 이는 전분 입자의 열안정성이 향상되었음을 나타낸다.
물리적 처리 조건 및 화학적 처리의 유무에 상관없이 물리적 처리를 한 전분의 경우 용융 온도가 증가하였다. 이러한 결과를 바탕으로 살펴볼 때 물리적 처리는 전분 결정 영역에 변화 준다고 사료된다.
한편, 도 13은 처리 조건에 따른 전분의 용융 엔탈피 변화를 보여준다. 용융 엔탈피는 전분 입자의 결정성을 나타내는 지표로 엔탈피 값이 높을수록 결정성이 크다고 할 수 있음. 상기 그림에서 나타난 것과 같이 화학적 처리는 전분 입자의 용융 엔탈피에 큰 영향을 주지 못하였다. 이는 화학적 처리 중 전분 입자의 결정 영역에 큰 변화가 없었다는 것을 나타낸다. 반면, 물리적 처리는 전분 입자의 용융 엔탈피를 감소시켰으며, 이는 처리에 의하여 전분 결정 영역 일부가 변형되거나 용융되었다는 것을 나타낸다. 물리적 처리 조건 및 화학적 처리의 유무에 상관없이 물리적 처리를 한 전분의 경우, 용융 엔탈피가 감소되었다.
마) 결정 특성 (
XRD
)
실험 결과는 도 14와 같이 나타났다. 도 14는 화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다. XRD의 15, 17.0, 18.1과 23.5°픽은 전분 고유의 결정성을 나타내는 픽으로 픽 높이가 클수록 결정성이 높은 것을 의미한다. 화학적 처리는 XRD에 아무런 변화를 주지 못하였으며, 이는 화학적 변성 과정 중 전분의 결정영역에 주목할 만한 변화가 없다는 것을 나타낸다.
한편, 도 15는 물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다. 물리적 처리 시간이 증가할수록 결정성을 나타내는 XRD 픽 높이가 감소하였지만 감소폭이 크지 않았다. 따라서, HMT 처리는 결정 영역에 영향을 준다고 사료되지만, HMT로 인하여 전분 고유의 결정성에 심각한 변화가 있지는 않다고 사료되었다.
한편, 도 16은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다. 물리적 처리만 하였을 경우와 비슷한 경향을 나타냈다.
한편, 도 17은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다. 화학적→물리적 처리 시 전분 입자의 결정성에 주목할 만한 변화가 없었다. 화학적 처리 효과에 의하여 HMT 시 결정성의 소실이 감소되었다.
바) 분자 구조 및 분자 수준 결정성 (FT-IR)
도 18은 처리 조건에 따른 전분의 1047/1022 cm-1 변화를 보여준다. FT-IR 1047과 1022 cm-1 픽 값은 일반적으로 전분 입자의 결정성과 비결정성을 나타내는 지표이기 때문에 이 값들의 비율을 이용하여 전분 입자의 상대적인 결정성을 비교할 수 있다.
대조구와 비교 시, 모든 처리군의 1047/1022 cm-1 값이 크게 변하지 않은 것으로 보아 화학적 처리, 물리적 처리가 전분 내부의 분자 수준에서의 결정성에 영향을 주지 않는 것으로 사료되었다. 또한, 복합적 처리 역시 순서에 상관없이 분자 수준의 결정성에 주목할 만한 영향을 주지 못한다고 사료되었다.
사) 가교도
| 시료 | P 함량 (ppm) | |
| 대조구 | 12.6 | |
| 화학적 처리 | 5% | 148.9 |
| 10% | 341.2 | |
| 12% | 407.1 | |
| 물리적 처리→화학적 처리 | 1h→10% | 461.5 |
| 3h→10% | 500.4 | |
| 5h→10% | 505.7 | |
| 화학적 처리→물리적 처리 | 5%→3h | 128.8 |
| 10%→3h | 299.3 | |
| 12%→3h | 351.0 | |
가교제인 STMP와 STPP 한 분자에 인산기가 각각 3개씩 들어있기 때문에 가교제와 전분이 가교반응을 하였을 경우에 P 함량이 증가하며 이에 따라 P 함량이 높을수록 가교율이 높았다. 화학적 처리군의 경우, 가교제 함량이 증가할수록 가교율 역시 증가하였음. 10% 화학적 처리군과 비교할 때 물리적→화학적으로 처리한 경우 동일한 양의 가교제를 사용하였음에도 불구하고 가교율이 더 높았으며 물리적 처리 시간이 증가함에 따라 가교율이 더 증가하였다. 반면에 동일한 양의 가교제를 사용한 화학적 처리군들과 화학적→물리적처리군과 비교할 때, 전반적인 가교율이 감소하는 것으로 보아 화학적 처리 후 물리적 처리를 하였을 경우 형성된 가교반응이 물리적 처리에 의하여 파괴된다고 사료되었다. 따라서, 물리적 처리 후 화학적 처리를 하는 것이 가교율을 높이는데 더 효과적인 것으로 판단되었다.
아) 소화율
a) 호화 전 소화특성
전분은 소화 속도나 정도에 따라 다음과 같이 분류할 수 있다. RDS는 섭취 후 20분 안에 소화되는 전분, SDS는 섭취 후 20-120분 사이 소화되는 전분, RS는 섭취 후 120분 이 지나도 소화가 되지 않는 전분을 의미한다. 도 19는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다.
화학적 처리의 경우, RDS 함량이 감소하였으며 12%에서 감소폭이 가장 컸다. 물리적 처리의 경우, 대조구 대비 RDS 함량이 증가하였지만 처리 시간 증가할 경우 대조구와 비슷한 값을 보였다. 화학적→물리적 처리 시 물리적 처리와 비슷한 결과를 보였다. 물리적→화학적 처리 시 처리 조건과 상관없이 RDS 함량이 증가하였다. 물리적 처리 후 화학적 처리 시 전분 입자에 구조적인 변화가 일어났다고 사료되었다.
한편, 도 20은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다. 대부분의 처리에 의하여 SDS 함량이 감소하였음. 특히나 물리적→화학적 처리 SDS 함량이 감소하였다.
한편, 도 21은 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다. 화학적 처리의 경우 RS 함량이 증가하였으며 가교제 함량이 증가할수록 RS 증가 폭도 커졌다. 이는 가교결합에 의한 것이라고 사료되었다. 전분 분자에 가교결합이 형성될 경우 소화 효소가 전분 분자를 가수분해할 수 없기 때문에 난소화성 전분 함량이 증가할 것이라고 사료되었다. 물리적 처리의 경우 대조구 대비 RS 함량이 소량 증가하였지만 화학적 처리에 비하여 증가 폭이 낮았다. 화학적→물리적 처리 시 화학적 처리와 비슷한 경향을 보였으며, RS 함량 증가폭이 더 컸고 최대 46%까지 증가하였다. 물리적→화학적 처리 조건에 상관없이 화학적 처리 10%와 비슷한 RS 함량을 보였다.
상기 결과를 종합하여 볼 때 RS 함량은 전반적으로 가교제 함량에 비례하는 것으로 보이며, 화학적→물리적 처리는 RS 함량에 있어서 상승효과를 보였다고 할 수 있었다.
b) 호화 후 소화특성
대부분의 전분질 식품은 조리 후에 섭취하기 때문에 호화 후 전분의 소화 특성이 전분을 활용하는데 있어서 보다 중요하다. 전분 입자의 결정 영역은 소화 효소에 대한 저항성이 크기 때문에 호화되지 않은 전분의 RS 함량은 상대적으로 높은 편이다. 하지만, 호화 후에는 RS 함량이 극단적으로 감소하게 되며 그 이유는 호화 과정 동안 결정영역이 파괴되기 때문이다.
한편, 도 22는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다. 화학적 처리의 경우 RDS 함량이 대조구와 비슷하였다. 반면, 물리적 처리의 경우 대조구 대비 RDS 함량이 감소하였으며, 처리 시간이 증가함에 따라 감소폭이 증가하였다. 복합적 처리의 경우 화학적 처리구와 비교 시 더 낮은 RDS 함량을 보였다. 상기 결과를 종합하여 볼 때 물리적 처리에 의하여 호화 후 전분의 RDS 함량이 감소하는 것으로 사료되었다.
한편, 도 23은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다. 대부분의 처리에 의하여 SDS 함량이 증가하였다. 특히나 물리적 처리 시 전분의 SDS 함량 증가 폭이 가장 컸다.
한편, 도 24는 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다. 화학적 처리의 경우 RS 함량이 증가하였지만 증가폭이 상대적으로 낮았다. 반면, 물리적 처리의 경우 호화 후 RS 함량이 상대적으로 높았다. 물리적 처리에 의하여 향상된 열안정성으로 (DSC 결과 참조) 인하여 이러한 결과가 나타난 것이라고 사료되었다. 복합적 처리의 경우 물리적 처리구와 비교 시 더 높은 RS 함량을 보였다. 상기 결과를 종합하여 볼 때 호화 후 RS 함량은 전반적으로 물리적 처리에 의하여 증가하며, 복합적 처리는 RS 함량에 있어서 상승효과를 보였다.
Claims (5)
- 물리적 처리 방법과 화학적 처리 방법을 병용하여 난소화성 전분을 제조하되,
상기 물리적 처리 방법은,
전분에 110~130℃의 온도를 1~5시간 동안 처리하는 것이고,
상기 화학적 처리 방법은,
전분을 가교용액에 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 단계 (a);
상기 단계 (a) 후, 염기를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 10~12로 맞추는 단계 (b);
상기 단계 (b) 후, 전분 현탁액을 35~55℃에서 100~300 rpm으로 분산시키면서 1~5시간 동안 반응시키는 단계 (c);
상기 단계 (c) 후, 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 산을 이용하여 pH 5.5~6.5로 중화시키고 원심분리하여 전분을 회수하는 단계 (d);
상기 단계 (d) 후, 회수한 전분을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 침전물을 회수하는 단계 (e);를 포함하는 것이며,
상기 가교용액은,
소디움 설페이트(sodium sulfate) 및 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)의 복합물'을 물에 녹여 제조한 것이며,
물리적 처리 방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 물리적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 화학적 처리 방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조하는 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 가교용액은,
소디움 설페이트(sodium sulfate) 5~15% (w/w), 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물' 5~12% (w/w)를 물에 녹여 제조한 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물'은,
STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)가 98.5~99.5 : 1의 중량비로 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
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