KR101920897B1 - 석탄재를 이용한 실리카 복합체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 제조 방법으로 제조된 판상 실리카 복합체는 석탄재를 주반응원료로 하여 합성됨에도 판상 구조로 그 형태학적 특성이 잘 발현되며, 분산성 또한 우수한 효과가 있다.

Description

석탄재를 이용한 실리카 복합체의 제조 방법{Method of manufacturing for silica composite using coal ash}
본 발명은 석탄재를 이용한 실리카 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.
석탄을 사용하는 화력발전소에서 석탄의 연소 후에 많은 양의 석탄재가 발생한다. 이러한 석탄재의 일부는 시멘트 제조 원료, 콘크리트용 혼화재 등의 건축자재 등에 재활용 되고 있다.
석탄재의 주요 구성 성분으로는 규소, 철, 칼슘, 알루미늄 등이 있으며, 이중 규소는 경우에 따라 달라질 수 있지만 통상 50 중량% 이상으로 다른 구성 성분들과 비교하여 석탄재에 가장 많이 함유되어 있는 성분으로 알려져 있다.
그러나 석탄재를 재활용할 경우, 필요로 하는 유효 화합물의 농도 및 순도가 낮고, 물리화학적 특성이 일정하지 않으며, 입도 분포가 매우 넓기 때문에 정밀화학 제품 등을 포함하여 다양한 분야에 적용하기에는 큰 어려움이 따른다. 따라서 상당량의 석탄재는 재활용되지 못하고 폐기되고 있는 것이 현실이다. 예컨대 국내의 경우, 화력발전소에서 연간 약 600 만 톤의 석탄재가 발생되며, 이중 약 42%의 석탄재는 재활용되지 못하고 인근 매립장에 매립되어 폐기 처리되고 있다.
석탄재의 지속적인 매립으로 인해 매립지의 포화 문제와 토양 및 수질오염 등의 환경파괴의 문제가 발생함에 따라, 석탄재를 재활용하기 위한 방안이 시급하며, 이를 위해 다양한 연구가 진행되고 있다.
한편, 판상 금속-실리카 복합체는 주반응원료인 이산화규소(SiO2)를 금속 전구체와 수열반응시켜 합성된다. 이러한 판상 금속-실리카 복합체는 판상의 구조를 가짐에 따라 나타나는 구조학적 특성에 따른 이점이 있다.
그러나 판상의 구조학적 특성이 이점이 있음에도 판상 금속-실리카 복합체를 용매 상에 분산시켜 사용하려 할 경우, 분산성이 우수하지 않아, 예컨대 응집 현상으로 인하여 그 구조학적 특성이 제대로 구현되지 않는 단점이 있다.
한국공개특허공보 제10-2016-0141671호
본 발명의 목적은 석탄재를 주반응원료로 하는 판상 실리카 복합체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 분산성이 우수한 판상 실리카 복합체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 판상 실리카 복합체의 제조 방법은, a) 석탄재를 산처리하는 단계 및 b) 상기 산처리된 석탄재를 금속 전구체 및 알칼리계 금속염과 혼합하여 수열합성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 a) 단계의 산처리에 사용되는 산은 염산, 황산 및 질산 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 무기산을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 b) 단계의 금속 전구체는 전이금속 전구체일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 전이금속 전구체는 티타늄 전구체를 포함할 수 있으며, 상기 티타늄 전구체는 티타늄 산화물, 티타늄 염화물, 티타늄 수산화물 및 티타늄 알콕사이드 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 b) 단계의 알칼리계 금속염은 알칼리계 금속의 수산화물, 알칼리계 금속의 염화물 및 알칼리계 금속의 탄산화물 등에서 선택될 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 알칼리계 금속은 리튬, 나트륨, 칼륨, 마그네슘 및 칼륨 등에서 선택될 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 b) 단계의 혼합비는 산처리된 석탄재 100 중량부에 대하여 금속 전구체 0.1~50 중량부 및 알칼리계 금속염 0.1~30 중량부인 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 b) 단계에서 합성된 판상 실리카 복합체의 평균길이는 3~20 ㎛일 수 있다.
본 발명의 제조 방법으로 제조된 판상 실리카 복합체는 석탄재를 주반응원료로 하여 합성됨에도 판상의 실리카 복합체가 용이하게 제조되는 효과가 있다.
본 발명의 제조 방법으로 제조된 판상 실리카 복합체는 석탄재가 사용됨에 따라 분산성이 우수하여 다양한 화합물과의 혼합에서 응집 현상 없이 입자의 형태학적 특성이 구현될 수 있도록 분산이 잘 되는 효과가 있다.
본 발명에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 명세서에서 기재된 효과 및 그 내재적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급된다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 판상 실리카 복합체를 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 관찰한 이미지이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 판상 실리카 복합체를 X-선 회절분석법(x-ray diffraction)을 이용하여 측정한 스펙트럼이다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 석탄재를 이용한 실리카 복합체의 제조 방법을 상세히 설명한다.
본 발명에 기재되어 있는 도면은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 상기 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다.
또한 본 발명에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한 본 발명에서 사용되는 용어의 단수 형태는 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 해석될 수 있다.
또한 본 발명에서 특별한 언급 없이 불분명하게 사용된 %의 단위는 중량%를 의미한다.
본 발명은 석탄재를 주반응원료로 하여 제조되는 판상 실리카 복합체에 관한 것이다.
본 발명의 판상 실리카 복합체의 제조 방법은, a) 석탄재를 산처리하는 단계 및 b) 상기 산처리된 석탄재를 금속 전구체와 알칼리계 금속염을 혼합하여 수용액 또는 수분산액 상에서 수열합성하는 단계를 포함하며, 이러한 단계를 거쳐 판상 실리카 복합제가 제조된다.
본 발명에서 알칼리계 금속염은 알칼리금속의 염 또는 알칼리토금속의 염일 수 있고, 구체적으로 알칼리계 금속의 수산화물, 알칼리계 금속의 염화물, 알칼리계 금속의 탄산화물 등이 예시될 수 있으며, 알칼리계 금속으로 리튬, 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼륨 등이 예시될 수 있다. 구체적인 일 예로, 알칼리계 금속염은 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 염화나트륨 등을 들 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
본 발명에서 제조되는 판상 실리카 복합체는 알칼리계 금속 이온이 결합된 전이금속-실리케이트(M-titanosilicate, M은 알칼리계 금속 이온)를 주성분으로 하는 것일 수 있다.
본 발명의 판상 실리카 복합체의 제조 방법에서 사용되는 금속 전구체는 전이금속 전구체를 예로 들 수 있고, 구체적으로 전이금속 산화물, 전이금속 염화물, 전이금속 수산화물, 전이금속 알콕사이드 등이 예시될 수 있으며, 전이금속의 예로는 티타늄, 망가니즈, 철, 코발트, 니켈, 구리 등이 예시될 수 있다. 하지만 이는 구체적인 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
이하, 금속 전구체로 티타늄 전구체를 사용하는 것을 예로 하여 판상 티타늄-실리카 복합체의 제조 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
판상 실리카 복합체를 합성하기 위한 주반응원료로 이산화규소가 필요하나, 상기 석탄재는 주성분인 이산화규소 외에 철, 칼슘, 알루미늄 등의 금속 성분을 더 포함하므로, 석탄재가 상기 주반응원료로 그대로 b) 단계에 사용될 경우, 즉, a) 단계의 산처리 과정을 거치지 않을 경우, 실리카 복합체가 제대로 합성되지 않으며, 또한 복합체가 판상 구조로 잘 형성되지 않는다.
또한 상기 a) 단계의 산처리 과정을 거친 석탄재가 사용될 경우, 이산화규소가 직접 반응원료로 사용된 경우와 비교하여 분산성이 향상되는 효과가 나타난다. 따라서 자외선 차단제, 화장품 등에 적용하기 위해 용매에 상기 복합체를 분산시킬 경우, 응집 현상 등이 발생할 확률이 감소하여 판상 구조의 형태학적 특성에 따른 효과, 예컨대 자외선 차단 효과 등이 향상되는 효과가 있다.
상기 a) 단계의 석탄재는 석탄재 분말을 의미할 수 있고, 통상 석탄재가 가지는 평균입경이면 무방하며, 그 평균입경은 예컨대 0.1~500 ㎛일 수 있다. 하지만 이는 구체적인 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 a) 단계의 산처리는 산에 석탄재를 접촉하는 과정을 의미할 수 있으며, 구체적인 방법으로 산 용액에 석탄재를 혼합하는 방법이 예시될 수 있다. 혼합비는 석탄재가 산에 접촉될 수 있을 정도라면 무방하다. 산 용액은 산을 그대로 사용하거나 물 등의 용매에 산이 용해된 혼합액일 수 있고, 예컨대 0.1~50 중량%의 과량의 산 용액일 수 있다. 하지만 이는 구체적인 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
전술한 바와 같이, 상기 a) 단계의 산처리를 거침에 따라 최종 합성된 판상 실리카 복합체의 분산성이 향상되며, 또한 순수 이산화규소와 비교하여 이산화규소의 함량이 낮은 석탄재를 주반응원료로 사용함에도 복합체의 판상 구조가 정밀하게 잘 형성되는 효과가 있다.
상기 a) 단계에서 사용되는 산은 무기산일 수 있고, 바람직하게는 염산, 황산 및 질산 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 무기산일 수 있다. 하지만 이는 구체적인 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 b) 단계의 금속 전구체는 전술한 바와 같이 다양한 물질이 사용될 수 있으나, 바람직하게는 자외선 차단 특성의 향상 측면에서 티타늄 전구체가 사용될 수 있다. 티타늄 전구체는 석탄재와 수열반응하여 티타늄-실리카 복합체가 합성되도록 하는 것이라면 무방하며, 예컨대 티타늄 산화물, 티타늄 염화물, 티타늄 수산화물 및 티타늄 알콕사이드 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다. 구체적인 일 예로, 티타늄 전구체는 TiO2, Ti2O3, TiCl3, TiCl4, Ti(OH)3, Ti(OH)4, Ti(OMe)4, Ti(OEt)4, Ti(OBu)4 및 Ti(OPh)4 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 b) 단계의 알칼리계 금속염은 전술한 바와 같이 다양한 종류의 물질이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 나트륨금속염이 사용되는 것이 분산성이 보다 향상될 수 있고 보다 정밀한 판상 구조의 실리카 복합체가 합성될 수 있어 좋다.
상기 b) 단계에서 각 성분의 혼합비는 판상 실리카 복합체가 합성될 수 있을 정도라면 무방하며, 예컨대 산처리된 석탄재 100 중량부에 대하여 티타늄 전구체 0.1~50 중량부, 알칼리계 금속염 0.1~30 중량부인 것일 수 있다. 이때 물은 통상 수열합성 방법에서 사용되는 정도의 함량으로 사용되면 무방하며, 예컨대 산처리된 석탄재 100 중량부에 대하여 100~5,000 중량부로 사용될 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.
본 발명의 일 예에 있어서, 금속 전구체로 티타늄 전구체, 알칼리계 금속염으로 나트륨금속염이 사용될 경우, 합성되는 판상 실리카 복합체는 나트륨 이온이 결합된 티타노실리케이트(Na+-titanosilicate)를 주성분으로 하는 것일 수 있다.
본 발명에서 제조되는 판상 실리카 복합체는 단층이 복수로 겹쳐 형성된 층상 구조를 가지는 것일 수 있으며, 이때 상기 복합체의 평균길이는 3~20 ㎛일 수 있다. 또한 상기 복합체의 단위 단층의 평균두께는 5~100 nm일 수 있다. 복합체가 이렇게 매우 얇은 두께의 박편 형상을 포함하는 층상 구조로 정밀하게 합성됨으로써, 자외선 차단제 등에 사용될 경우, 매우 우수한 자외선 차단 효과가 구현될 수 있다.
본 발명의 제조 방법으로 제조되는 판상 실리카 복합체는 다양한 기술분야에 적용될 수 있으며, 구체적으로 화학, 고분자, 펄프, 종이, 무기필러, 화장품 등 다양한 기술분야에 적용될 수 있으며, 보다 구체적인 예로, 자외선 차단제 용도로 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통해 상세히 설명하나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리범위가 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
석탄재의 산처리
평균입경이 10 ㎛인 석탄재 분말 500 g, 20 중량% 염산 수용액 300 ㎖를 혼합하고 3 시간 동안 교반하여 석탄재를 산처리하였으며, 이후 증류수로 세척 및 여과를 3 회 반복 수행하여 산처리된 석탄재 슬러리를 수득하였다.
판상 티타늄-실리카 복합체의 합성
상기 산처리된 석탄재 슬러리 15 g, 사염화티타늄 3 ㎖, 수산화나트륨 10 g 및 물 100 ㎖를 오토클레이브에 투입하고 180℃에서 48 시간 동안 수열반응시켰다. 이어서 수득물을 증류수로 세척 및 여과하고 40℃에서 건조하여 판상 티타늄-실리카 복합체를 합성하였다.
이렇게 합성된 판상 티타늄-실라카 복합체를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 그 결과를 도 1에 도시하였다. 도 1로부터, 실시예 1에서 합성된 티타늄-실리카 복합체는 일반적인 구형의 입자가 아닌 판상의 입자로, 두께가 매우 얇은 정밀한 층상 구조인 것을 구체적으로 확인할 수 있다. 따라서 자외선 차단제 등에 사용될 시, 복합체의 단위 중량당 자외선 차단 효과가 매우 우수할 것임을 쉽게 예상할 수 있다.
도 2는 실시예 1에 따라 합성된 물질을 X-선 회절분석법(x-ray diffraction)을 이용하여 측정한 스펙트럼이다. 도 2로부터 실시예 1에 따라 합성된 물질이 나트륨-티타노실리케이트(Na+-titanosilicate)임을 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. a) 석탄재를 산처리하는 단계 및
    b) 상기 산처리된 석탄재를 금속 전구체 및 알칼리계 금속염과 혼합하고 수열합성하여 전이금속-실리케이트를 포함하는 복합체를 제조하는 단계
    를 포함하는 판상 실리케이트 복합체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계의 산처리에 사용되는 산은 염산, 황산 및 질산 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 무기산인 판상 실리케이트 복합체의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 b) 단계의 금속 전구체는 전이금속 전구체인 판상 실리케이트 복합체의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 전이금속 전구체는 티타늄 산화물, 티타늄 염화물, 티타늄 수산화물 티타늄 알콕사이드 중에서 선택되는 티타늄 전구체인 판상 실리케이트 복합체의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 b) 단계의 혼합비는 산처리된 석탄재 100 중량부에 대하여 티타늄 전구체 0.1~50 중량부 및 알칼리계 금속염 0.1~30 중량부인 것인 판상 실리케이트 복합체의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 b) 단계의 알칼리계 금속염은 알칼리계 금속의 수산화물, 알칼리계 금속의 염화물 및 알칼리계 금속의 탄산화물 중에서 선택되는 판상 실리케이트 복합체의 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 b) 단계에서 합성된 복합체의 평균길이는 3~20 ㎛인 판상 실리케이트 복합체의 제조 방법.
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