KR101907868B1 - 이온성 액체를 이용한 자기 조립형 균일계 셀룰로오스 나노입자 및 이의 제조 방법 - Google Patents

이온성 액체를 이용한 자기 조립형 균일계 셀룰로오스 나노입자 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 균일계 셀룰로오스 나노입자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 균일계 셀룰로오스 나노입자는 고결정성을 나타내며 양전하의 표면전하를 가지는 균일계 셀룰로오스 나노입자로 물 및 극성용매 내 분산성이 우수하여 화장료의 구형 파우더에 적용 및 약물 전달체로 사용가능하며, 균일계 셀룰로오스 나노입자 제조 시 이온성 액체를 이용하여 안정적으로 분해가 가능하며 친환경적인 장점이 있다.

Description

이온성 액체를 이용한 자기 조립형 균일계 셀룰로오스 나노입자 및 이의 제조 방법{Cellulose Nanoparticles via Self-assembly in Ionic Liquids and Preparation Method thereof}
높은 결정화도를 가지는 균일계 셀룰로오스 나노입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
셀룰로오스는 지구상에서 가장 풍부한 자원 중 하나로 생분해성, 높은 열안정성을 가지고 역학적 물성을 우수하며 나노섬유, 나노크리스탈 및 필름등 다양한 형태로 성형이 가능하여 의공학용 첨단 신소재, 친환경 보강재 및 전기전자재료등 다양한 분야에서 많은 관심을 끌고 있다.
일반적으로 셀룰로오스 나노 입자는 황산과 같은 강산을 사용하여 셀룰로오스의 산 가수분해에 의해 생산된다. 그러나 이와 같이 산을 사용하는 방법은 셀룰로오스를 제조한 후에 산을 제거하기 위한 후처리가 필요한 단점과 불균일한 크기 분포 및 낮은 열안정성 등의 단점이 있다.
대한민국 공개특허 제10-2016-0125990호.
본 발명은, 고결정성을 나타내며 양전하의 표면전하를 가지고 있어 물 및 극성용매 내 분산성이 우수한 균일계 셀룰로오스 나노입자 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 평균 입경이 10 내지 50 ㎚ 범위이고, 결정화도는 75% 이상이며, 표면전하는 양전하를 나타내는 것을 특징으로 하는 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제공한다.
또한, 본 발명은 셀룰로오스 및 이온성 액체의 혼합물을 190 시간 이상 에이징 하고 증류수에 담지하는 단계; 및
에이징 하는 단계를 거친 혼합물을 진공 건조하는 단계를 포함하는 균일계 셀룰로오스 나노입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 균일계 셀룰로오스 나노입자는 양전하의 표면전하를 나타내어 물 및 극성용매 내 분산성이 높아 화장료의 구형 파우더에 적용 및 약물 전달체로 사용가능하며, 균일계 셀룰로오스 나노입자 제조시에 이온성 액체를 이용하여 안정적으로 분해가 가능하며 친환경적인 장점이 있다.
도 1은 실시예 3의 셀룰로오스 나노입자를 배율을 다르게 하여 투과전자현미경으로 촬영한 이미지이다.
도 2는 셀룰로오스 나노입자 종류별 푸리에 변환 적외선 흡수분광(Fuourier Transform-Infrared spectroscopy, FT-IR)을 도시한 그래프이다.
도 3은 셀룰로오스 나노입자 종류별 셀룰로오스 나노입자 크기 분포도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 이온성 액체와 반응한 시간이 다른 셀룰로오스 나노입자 종류별 분자량 분포도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 셀룰로오스 나노입자 종류별 X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 결과를 도시한 그래프이다.
도 6은 셀룰로오스 나노입자 종류별 중량평균 분자량에 따른 결정화도 그래프이다.
도 7은 셀룰로오스 나노입자 종류별 분자량에 따른 점도를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명은 균일계 셀룰로오스 나노입자 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
일반적인 셀룰로오스는 자연상태에서 높은 분자량을 가지며 기타 부수물도 포함하고 있다. 셀룰로오스를 다양한 분야에 적용하기 위해서는 가공이 필요하다. 일반적으로 셀룰로오스는 황산과 같은 산을 처리하여 셀룰로오스 원료를 산 가수분해를 통해 제조된다. 그러나, 산을 이용하여 셀룰로오스를 제조하는 방법은 셀룰로오스를 제조한 후에 산을 제거하기 위한 후처리가 필요한 단점이 있다.
본 발명은 평균 입경이 10 내지 50 ㎚ 범위이고, 결정화도는 75% 이상이며, 표면전하는 양전하를 나타내는 것을 특징으로 하는 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제공한다.
본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자는 제조 시에 이온성 액체를 사용하여 평균 분자량 및 평균 입경이 작은 것이 특징이다. 구체적으로, 균일계 셀룰로오스 나노입자의 평균 입경은 10 내지 50 ㎚ 범위일 수 있다. 보다 구체적으로, 균일계 셀룰로오스 나노입자의 평균 입경은 15 내지 45 ㎚ 또는 20 내지 40 ㎚일 수 있다. 상기와 같은 입경 크기를 가지기 때문에, 셀룰로오스를 화장료 구형 파우더 또는 약물전달체로 사용하기에 유리하다.
또한, 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자는 제조 시에 이온성 액체와 반응하여 결정화도가 우수한 것이 특징이다. 구체적으로 균일계 셀룰로오스 나노입자의 결정화도는 75% 이상일 수 있다. 보다 구체적으로 균일계 셀룰로오스 나노입자의 결정화도는 80% 또는 85% 이상일 수 있다. 균일계 셀룰로오스 나노입자 결정화도의 상한 값은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면 100% 이하, 99% 이하 또는 95% 이하일 수 있다. 상기와 같은 결정화도를 가짐으로써, 균일계 셀룰로오스 나노입자는 장력, 영률, 견고도 등과 같은 역학적 물성이 우수한 장점이 있다.
하나의 예시에서, 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자는 표면전하가 양전하를 나타낼 수 있다. 상기와 같이 표면전하가 양전하를 나타내는 경우에, 균일계 셀룰로오스 나노입자는 물 및 극성용매 내 분산성이 우수하다. 또한, 균일계 셀룰로오스 나노입자는 양전하의 표면전하를 가지기 때문에, 서로 응집(aggregation)되는 경향이 적은 장점이 있다.
하나의 예시에서, 상기 균일계 셀룰로오스 나노입자의 중량평균 분자량은 20,000 내지 80,000 g/mol 일 수 있다. 구체적으로, 균일계 셀룰로오스 나노입자의 중량평균 분자량은 25,000 내지 75,000 g/mol 또는 30,000 내지 72,000 g/mol 일 수 있다. 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자는 상기와 같은 분자량은 가짐으로써, 낮은 점도를 가져 유동성이 우수하고 균일계 셀룰로오스 나노입자끼리 응집되는 것이 적다.
하나의 예시에서, 상기 균일계 셀룰로오스 나노입자는 환원말단(reducing ends)에 이미다졸리움 링(imidazolium ring)이 공유결합되어 있을 수 있다. 환원말단에 이미다졸리움 링이 존재함으로써, 물 또는 극성 용매 내 분산성이 우수하다는 이점이 있다.
본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자는 FT-IR 분석 시에 1550 내지 1600 cm-1에서 피크가 존재할 수 있다. 이는, 상기 균일계 셀룰로오스 나노입자가 양전하를 띠는 작용기를 가지고 있는 것을 의미한다.
또한, 본 발명은 셀룰로오스 및 이온성 액체의 혼합물을 190시간 이상 에이징하고 증류수에 담지하는 단계; 및
에이징 하는 단계를 거친 혼합물을 진공 건조하는 단계를 포함하는 균일계 셀룰로오스 나노입자의 제조방법을 제공한다.
상기 셀룰로오스는 식물계, 목질계 또는 미생물계 셀룰로오스군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 셀룰로오스는 펄프(pulp), 면 (cotton), 튜나케이트(Tunicate) 또는 박테리아셀룰로오스(Bacteria cellulose)일 수 있다.
하나의 예시에서, 셀룰로오스 및 이온성 액체의 혼합물에서, 셀룰로오스 함량은 1 내지 15 중량%일 수 있다. 구체적으로, 셀룰로오스의 함량은 3 내지 13 중량% 또는 5 내지 10 중량%일 수 있다.
상기 이온성 액체는 아릴메틸이미다졸리움(AMIM), 에틸메틸이미다졸리움(EMIM), 부틸메틸이미다졸리움(BMIM) 중 1종 이상의 양이온 이미다졸리움; 및 아세테이트(Acetate), 클로라이드(Cl), 테트라플루오로보레이트(BF4), 비스퍼플루오로에틸설포닐이미드(BETI) 중 1종 이상의 음이온을 포함할 수 있다. 구체적으로, 이온성 액체는 부틸메틸이미다졸리움 클로라이드(BMIM Cl), 부틸메틸이미다졸리움 테트라플루오로보레이트(BMIM BF4), 부틸메틸이미다졸리움 비스퍼플루오로에틸서포닐이미드(BMIM BETI), 아릴메틸이미다졸리움 클로라이드(AMIM Cl), 아릴메틸이미다졸리움 테트라플루오로보레이트(AMIM BF4), 아릴메틸이미다졸리움 비스퍼플루오로에틸서포닐이미드(AMIM BETI), 아릴메틸이미다졸리움 아세테이트(AMIM OAc), 에틸메틸이미다졸리움 클로라이드(EMIM Cl), 에틸메틸이미다졸리움 테트라플루오로보레이트(EMIM BF4), 에틸메틸이미다졸리움 비스퍼플루오로에틸서포닐이미드(EMIM BETI) 또는 에틸메틸이미다졸리움 아세테이트(EMIM OAc)일 수 있다. 보다 구체적으로, 이온성 액체는 틸메틸이미다졸리움 클로라이드(BMIM Cl), 부틸메틸이미다졸리움 테트라플루오로보레이트(BMIM BF4) 또는 부틸메틸이미다졸리움 비스퍼플루오로에틸서포닐이미드(BMIM BETI)일 수 있다. 상기와 같은 이온성 액체를 사용함으로써, 셀룰로오스를 안정적으로 분해가 가능하다.
하나의 예시에서, 상기 에이징 하는 단계는 190 시간 이상 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 에이징 하는 단계는 200 시간 이상, 210 시간 이상 또는 240 시간 이상 수행될 수 있다. 상기 에이징 하는 단계에서 수행되는 시간의 상한 값은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면 400 시간 이하, 350 시간 이하 또는 300 시간 이하일 수 있다.
본 발명의 균일계 셀룰로오스 나노입자의 제조방법에서 에이징 하는 단계는, 예를 들면 상온에서 수행될 수 있다. 본 발명에서 용어 「상온」은 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하며, 예를 들면 20 내지 30℃, 23 내지 28℃ 또는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다.
본 발명의 균일계 셀룰로오스 나노입자의 에이징 후 증류수에 담지하는 단계에서 균일한 크기를 가진 고결정화의 균일계 셀룰로오스 나노입자를 얻을 수 있다. 구체적으로, 증류수에 담지하는 단계는 1시간 내지 48시간 또는 12시간 내지 36시간 동안 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 증류수에 담지하는 단계는 20시간 내지 25시간 동안 수행될 수 있다. 상기와 같이 증류수에 담지하는 단계를 통해 균일계 셀룰로오스 나노입자의 결정화도를 높일 수 있다.
본 발명의 증류수에 담지하는 단계를 거친 혼합물을 진공 건조하는 단계는 결정화가 완료된 셀룰로오스와 혼합되어 있는 수분 및 부산물을 제거하기 위한 단계이다. 예를 들어, 진공 건조하는 단계는 10℃ 내지 100℃에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 진공 건조하는 단계는 20℃ 내지 90℃, 30℃ 내지 80℃ 또는 40℃ 내지 70℃에서 수행될 수 있다.
또한, 또한, 상기 진공 건조하는 단계는, 예를 들면 1분 내지 30분간 수행할 수 있다. 구체적으로, 상기 진공 건조하는 단계는 3분 내지 20분 또는 5분 내지 15분 동안 수행할 수 있다. 상기와 같은 온도 및 시간동안 진공 건조함으로써 에이징을 거친 균일계 셀룰로오스 나노입자는 손상되지 않으며 부산물들을 제거할 수 있다.
본 발명의 균일계 셀룰로오스 나노입자의 제조방법은 균일계 셀룰로오스 나노입자의 순도를 높이기 위해, 진공 건조하는 단계 이후에 세척하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 구체적으로, 세척하는 단계는 증류수를 사용하여 진공 건조단계를 거친 셀룰로오스를 3번 이상 반복하여 세척할 수 있다.
아울러, 본 발명은 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자를 포함하는 화장료 구형파우더를 제공한다. 상기 화장료 구형파우더는 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자를 포함함으로써, 생분해성, 생체친화성, 분산성과 발림성이 좋은 화장료 구형파우더를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자를 포함하는 약물 전달체을 제공한다. 상기 약물 전달체는 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자를 포함함으로써, 생분해성 및 생체친화성이 우수한 약물 전달체를 제공할 수 있다.
이하, 상기 서술한 내용을 바탕으로, 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 권리범위를 한정하려는 것은 아니다.
실시예 1
크라프트펄프(Kraft pulp) 7g 및 1-부틸-3-메틸이미다조늄 클로라이드(BmimCl) 100g에 첨가하여 용액을 제조하고 192시간 에이징하였다. 상기 용액에 증류수 1000ml를 첨가하여 결정화시킨 후 필터링하는 단계를 5번 반복하여 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
실시예 2
에이징 시간을 216시간 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
실시예 3
에이징 시간을 240시간 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 1
상업적으로 셀룰로오스(Kraft pulp)를 입수하였다.
비교예 2
에이징 시간을 24시간 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 3
에이징 시간을 48시간 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 4
에이징 시간을 72시간 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 5
에이징 시간을 96시간 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 6
에이징 시간을 120시간 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 7
에이징 시간을 144시간 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 8
에이징 시간을 168시간 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 9
이온성 액체로 BmimCl 대신 BmimOAc를 사용한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 10
이온성 액체로 BmimCl 대신 BmimOAc를 사용한 것을 제외하고는 비교예 7과 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
비교예 11
이온성 액체로 BmimCl 대신 BmimOAc를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 균일계 셀룰로오스 나노입자를 제조하였다.
실험예 1
본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자의 형태를 알아보기 위해, 실시예 3에서 제조된 균일계 셀룰로오스 나노입자를 대상으로 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 촬영하였으며, 측정된 결과들을 도 1에 나타내었다.
도 1은 실시예 3의 균일계 셀룰로오스 나노입자를 배율을 다르게 하여 투과전자현미경으로 촬영한 이미지이다. 도 1을 살펴보면, 균일계 셀룰로오스 나노입자가 구형의 형태이며, 균일계 셀룰로오스 나노입자의 평균 입경이 약 50 nm 이하이며, 구체적으로 약 20 nm 정도인 것을 알 수 있다.
실험예 2
본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자를 구성하는 성분들간의 결합 성질을 확인하기 위하여, 실시예 2, 비교예 1, 비교예 4, 비교예 7, 비교예 9, 비교예 10 및 비교예 11을 대상으로 푸리에 변환 적외선 흡수분광(Fuourier Transform-Infrared spectroscopy, FT-IR)을 측정하였으며, 비교예 2와 실시예 3의 균일계 셀룰로오스 나노입자 크기 분포도를 측정하였으며, 그 결과를 도 2 및 도 3 에 나타내었다.
도 2는 균일계 셀룰로오스 나노입자 종류별 푸리에 변환 적외선 흡수분광(Fuourier Transform-Infrared spectroscopy, FT-IR)을 도시한 그래프이다. 도 2의 (a)를 살펴보면, 실시예 2의 균일계 셀룰로오스 나노입자는 약 1000±10 cm-1, 1570±10 cm-1 및 3450±10 cm-1에서 진동 피크가 나타났다. 비교예 4 및 비교예 7의 균일계 셀룰로오스 나노입자도 약 1000±10 cm-1, 1570±10 cm-1 및 3450±10 cm-1에서 진동 피크가 나타났지만 양전하를 띠는 작용기 피크(3450±10 cm- 1)는 상대적으로 넓게(broad) 나타나는 것을 알 수 있다. 또한, 도 2의 (b)를 살펴보면, 비교예 1, 비교예 9, 비교예 10 및 비교예 11의 균일계 셀룰로오스 나노입자는 약 1000±10 cm-1, 1570±10 cm-1에서 진동 피크가 나타났지만 3450±10 cm-1에서는 피크가 나타나지 않은 것을 확인할 수 있다. 이는 이온성 액체와 반응하는 시간에 따라 균일계 셀룰로오스 나노입자의 표면전하가 양전하로 뚜렷하게 나타나며, 이온성 액체 중에서도 BmimCl과 같은 종류의 이온성 액체를 사용했을 때에만 균일계 셀룰로오스 나노입자의 표면전하가 양전하를 나타내는 것을 알 수 있다.
도 3은 비교예 2와 실시예 3의 균일계 셀룰로오스 나노입자의 직경크기를 측정하여 분포도로 나타낸 것이다. 비교예 2는 입자의 크기가 6000nm까지 넓게 분포되는 것을 알 수 있으며, 실시예 3은 20nm 내지 22nm에 입자의 크기가 분포되어 있는 것을 알 수 있다.
이를 통해서, 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자는 매우 균일한 분포를 갖는 20nm크기임을 알 수 있다.
실험예 3
본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자의 분자량을 알아보기 위해, 실시예 중공 와이어의 성분 함량을 알아보기 위해, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 8에서 제조된 균일계 셀룰로오스 나노입자를 대상으로 수평균 분자량, 중량평균 분자량 및 다분산지수를 측정하였으며, 측정된 결과들을 도 4 및 표 1에 나타내었다.
t (h) M n(10 3 g· mol -1) Mw (10 3 g· mol -1) PDI
비교예 1 0 229 283 1.23
비교예 2 24 195 252 1.29
비교예 3 48 161 210 1.30
비교예 4 72 123 165 1.34
비교예 5 96 106 145 1.36
비교예 6 120 89 128 1.43
비교예 7 144 73 108 1.47
비교예 8 168 61 92 1.50
실시예 1 192 42 71 1.69
실시예 2 216 35 63 1.80
실시예 3 240 29 55 1.89
도 4는 이온성 액체와 반응한 시간이 다른 균일계 셀룰로오스 나노입자 종류별 분자량 분포도를 나타낸 그래프이다. 도 4 및 표 1을 살펴보면, 실시예 1 내지 3의 균일계 셀룰로오스 나노입자는 수평균 분자량이 29×103 g/mol 내지 42×103 g/mol 이고, 중량평균 분자량이 55×103 g/mol 내지 71×103 g/mol 이며 다분산지수는 1.69 내지 1.89인 것을 알 수 있다. 반면, 비교예 1 내지 8의 균일계 셀룰로오스 나노입자는 수평균 분자량이 61×103 g/mol 내지 229×103 g/mol이고, 중량평균 분자량이 92×103 g/mol 내지 283×103 g/mol이며 다분산지수는 1.23 내지 1.50인 것을 알 수 있다.
이러한 결과를 통해서, 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자는 이온성 액체 내에서 해중합되어 분자량이 작아지는 것을 알 수 있다.
실험예 4
본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자의 결정화도를 알아보기 위해, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1내지 8에서 제조된 균일계 셀룰로오스 나노입자를 대상으로 X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 및 결정화도를 측정하였으며, 측정된 결과들을 도 5 및 도 6에 나타내었다.
도 5를 살펴보면, 비교예 1 내지 8의 균일계 셀룰로오스 나노입자에서는 결정의 격자상수 피크가 뚜렷하게 보이지 않으며 실시예 1의 균일계 셀룰로오스 나노입자부터 결정의 격자상수 피크가 조금씩 뚜렷하게 나타나기 시작해서 실시예 3의 균일계 셀룰로오스 나노입자는 격자상수 피크가 뚜렷하게 나타나는 것을 알 수 있다.
도 6은 균일계 셀룰로오스 나노입자 종류별 중량평균 분자량에 따른 결정화도 그래프이며, 도 6을 살펴보면, 실시예의 중량평균 분자량인 55×103 g/mol 내지 71×103 g/mol에서는 결정화도가 70% 이상이며, 중량평균 분자량이 55×103 g/mol인 경우 결정화도가 85% 이상인 것을 확인할 수 있고, 비교예의 중량평균 분자량인 92×103 g/mol 내지 283×103 g/mol에서는 결정화도가 70% 미만인 것을 확인할 수 있다.
이를 통해서, 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자는 비교예들의 균일계 셀룰로오스 나노입자에 비해 높은 결정화도를 가지며, 이로 인해 역학적 물성이 우수한 것을 알 수 있다.
실험예 5
본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자의 유변물성을 확인하기 위하여, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 8에서 제조된 균일계 셀룰로오스 나노입자를 대상으로 분자량에 따른 점도를 측정하였으며, 측정된 결과들은 도 7에 나타내었다.
도 7은 균일계 셀룰로오스 나노입자 종류별 분자량에 따른 점도를 나타낸 그래프이다. 도 7을 살펴보면, 실시예 1 내지 3에서 제조된 균일계 셀룰로오스 나노입자의 중량평균 분자량인 55×103 g/mol 내지 71×103 g/mol(log Mw값으로는 4.74 g/mol 내지 4.85 g/mol)에서 점도가 서서히 증가하는 것을 알 수 있다. 반면, 비교예 1 내지 8에서 제조된 균일계 셀룰로오스 나노입자의 중량평균 분자량 76×103 g/mol 이상에서는 점도가 급격하게 증가하는 것을 확인할 수 있다.
이를 통해, 본 발명에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자는 분자량이 작아서 점도가 낮아 박막 형성에 유리하다는 것을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 구형의 형태이며, 평균 입경이 10 내지 50 ㎚ 범위이고, 결정화도는 75% 이상이며, 표면전하는 양전하를 나타내고,
    FT-IR 분석 시에 1550 내지 1600 cm-1에서 피크가 존재하는 것을 특징으로 하는 균일계 셀룰로오스 나노입자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    균일계 셀룰로오스 나노입자의 중량평균 분자량은 20,000 내지 80,000 g/mol 인 것을 특징으로 하는 균일계 셀룰로오스 나노입자.
  3. 삭제
  4. 셀룰로오스 및 이온성 액체의 혼합물을 190시간 이상 에이징하고 증류수에 담지하는 단계; 및
    에이징 하고 증류수에 담지하는 단계를 거친 혼합물을 진공 건조하는 단계를 포함하는 균일계 셀룰로오스 나노입자의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    셀룰로오스 및 이온성 액체의 혼합물에서,
    셀룰로오스의 함량은 1 내지 15 중량%인 것을 특징으로 하는 균일계 셀룰로오스 나노입자의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    이온성 액체는 아릴메틸이미다졸리움(AMIM), 에틸메틸이미다졸리움(EMIM), 부틸메틸이미다졸리움(BMIM) 중 1종 이상의 양이온 이미다졸리움; 및
    아세테이트(Acetate), 클로라이드(Cl), 테트라플루오로보레이트(BF4), 비스퍼플루오로에틸설포닐이미드(BETI) 중 1종 이상의 음이온을 포함하는 것을 특징으로 하는 균일계 셀룰로오스 나노입자의 제조 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    진공 건조하는 단계의 온도는 10℃ 내지 100℃인 것을 특징으로 하는 균일계 셀룰로오스 나노입자의 제조방법.
  8. 제 4 항에 있어서,
    진공 건조하는 단계 이후, 세척하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 균일계 셀룰로오스 나노입자의 제조방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자를 포함하는 화장료 구형 파우더.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 균일계 셀룰로오스 나노입자를 포함하는 약물 전달체.
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