KR101901250B1 - 컬러 전기영동 입자와, 이를 이용한 전기영동 표시소자 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내광성을 향상시킬 수 있는 컬러 전기영동 입자와 컬러 전기영동 표시소자 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 컬러 전기영동 입자는 고분자 수지와; 상기 고분자 수지 내에 포함되고 광반사를 위한 금속 산화물로 구성된 백색 입자와; 상기 고분자 수지 내에 포함되고 컬러를 나타내는 안료 유도체가 사용된 착색제를 포함한다.

Description

컬러 전기영동 입자와, 이를 이용한 전기영동 표시소자 및 그 제조 방법{COLOR ELECTROPHORETIC PARTICLE, ELECTROPHORETIC DISPLAY USING THE SAME AND METHOD FOR MANUFACTURING ELECTROPHORETIC DISPLAY}
본 발명은 전기영동 표시소자에 관한 것으로, 특히 내광성이 우수한 컬러 전기영동 입자와, 이를 이용한 전기영동 표시소자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
전기영동 표시소자(EPD: ElectroPhoretic Display)는 전기장이 인가되는 한쌍의 전극 사이에서 절연성의 유체에 포함된 콜로이드 입자가 어느 한쪽의 극성으로 이동하는 현상을 이용한 화상 표시소자이다. 전기영동 표시소자는 마주하는 한쌍의 전극에 전압을 인가하여 표시면으로 백색 잉크 입자가 모이면 백색을, 흑색 잉크 입자가 모이면 흑색을 표시한다. 전기영동 표시소자는 액정 표시소자와 다르게 백라이트 광원을 사용하지 않으며, 넓은 시야각 및 소비 전력이 낮은 특징을 갖고 있다. 그러나, 백라이트 광원을 사용하지 않기 때문에 어두운 곳에서는 화소의 명암비가 떨어져 표시소자의 기능을 할 수 없는 단점을 가지고 있다.
또한, 전기영동 표시소자는 인가된 전기장을 제거하여도 전기장을 제거하기 이전의 색상을 유지하는 쌍안정성(Bistability)를 갖고 있어서 소비전력이 낮은 장점이 있다. 그러나, 전기영동 입자의 설계 및 표시소자의 구조에 따라 쌍안정성이 떨어지는 경우가 발생하는데, 이는 장시간에 걸쳐 대전된 입자들의 응집에 따른 것으로 이를 방지하기 위해 다양한 방법이 제시되고 있다.
미국특허 US 6,017,584, US 7,012,735호에서는 흑과 백으로 대전된 2색의 전기영동 입자와 절연성의 유체를 캡슐속에 담지하여 전기영동 현상을 이용하는 표시소자를 제안하고 있으나, 다색을 구현하기 어려운 흑, 백 단색의 명암만을 구현이 가능하며, 컬러를 구현하고자 하는 경우 액정 표시소자와 같이 컬러 필터를 상부에 적용해야 하므로 반사율이 낮으며, 캡슐 크기를 제어하기 어려워 입자의 구동 속도 및 화소의 명암비 제어가 어려운 단점이 있다.
이를 해결하고자 일본공개특허 제2006-259771호, 제2002-0075556호에서는 마이크로컵이라 불리는 패턴 내부에 전기영동 입자를 주입하는 방법을 제안하였으나, 구동되는 전기영동 입자가 착색된 것이 아니라 분산 유체가 색상을 구현하는 것이므로 색재현율이 낮으며, 명암비가 부족한 단점이 있다. 일본특허 제 4522101호에는 명암비를 증대를 위하여 흑색 전기영동 입자의 구동을 통해 화소를 제어하는 방법을 제안하고 있으나, 컬러를 구현하기 위하여 TFT 상부에 적색, 녹색, 청색의 컬러 반사판을 장착하고, 흑색 전기영동 입자가 상부와 측면으로 이동하여 차, 개폐를 통한 화소를 구현하므로, 색재현율과 반사율이 떨어지는 단점이 있다.
대한민국 공개특허 제2005-0055557호에는 다색 컬러 전기영동 입자 제조시 착색제로 안료를 마이크로캡슐레이션하는 방법을 소개하고 있으나, 안료 입자의 결정성 및 입자 크기의 증가로 빛의 투과율을 저해하여 화소 구현시 반사율이 떨어지며, 입자 제조시 안료의 마이그레이션으로 인한 착색력 저하가 발생하는 문제점이 있다. 또한, 착색제로 염료를 사용하여 마이크로캡슐레이션하는 방법도 개시하고 있으나, 염료 분자의 적은 분자량으로 인한 용출이 잘 일어나며 자외선에 의한 내광성이 현저히 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 내광성을 향상시킬 수 있는 컬러 전기영동 입자와 컬러 전기영동 표시소자 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 따른 컬러 전기영동 입자는 고분자 수지와; 상기 고분자 수지 내에 포함되고 광반사를 위한 금속 산화물로 구성된 백색 입자와; 상기 고분자 수지 내에 포함되고 컬러를 나타내는 안료 유도체가 사용된 착색제를 포함하고, 상기 고분자 수지는 아래의 일반식 1로 표현되어 캡슐 형태의 입자를 형성한다.
<일반식 1>
Figure 112011103761666-pat00001
상기 일반식 1에서, B는 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20 사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알키닐렌기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30 아릴렌기이고, A1 내지 A4는 각각 독립적으로 아래 화학식 1로 표시되는 치환기, CH2COOH, COOH 또는 SO3H이며,
<화학식 1>
Figure 112011103761666-pat00002
상기 화학식 1에서 R1은 하나의 히드록시기를 포함하는 화합물로부터 유도되는 치환기이며, R2는 CO 또는 SO2이며, l은 1~6의 정수이며, m은 1~20의 정수이다.
상기 착색제는 아래의 화학식 2로 표시되는 청록색 안료 유도체와, 아래의 화학식 3으로 표시되는 다홍색 안료 유도체와, 아래의 화학식 4로 표시되는 황색 안료 유도체 중 적어도 하나를 포함한다.
<화학식 2>
Figure 112011103761666-pat00003
<화학식 3>
Figure 112011103761666-pat00004
<화학식 4>
Figure 112011103761666-pat00005
상기 화학식 2~4에서, Y는 수소 원자, 할로겐 원자, 히드록시기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20의 알콕실렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20 사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30의 옥시아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬기 또는 탄소수 6~30 아릴기를 가진 아민기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬기 또는 탄소수 6~30의 아릴기를 가진 아민기이다.
상기 고분자 수지는 음극성 전하를 갖는 전하 조절제와, 계면 활성제를 추가로 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 컬러 전기영동 표시소자는 서로 다른 극성을 갖는 복수의 전기영동 입자가 절연성 유체에 현탁 상태로 분산되어 있는 컬러 전기영동 잉크가 주입된 복수의 화소를 포함하고; 상기 전기영동 입자는 상기 컬러 전기영동 입자를 포함한다.
상기 복수의 화소는 백색, 청록색, 다홍색, 황색 화소를 포함하고; 상기 백색 화소는 백색 전기영동 입자 및 흑색 전기영동 입자를 포함하는 현탁액이 주입되어 형성되고, 상기 청록색 화소는 청록색 전기영동 입자 및 흑색 전기영동 입자를 포함하는 현탁액이 주입되어 형성되고, 상기 다홍색 화소는 다홍색 전기영동 입자 및 흑색 전기영동 입자를 포함하는 현탁액이 주입되어 형성되고, 상기 황색 화소는 황색 전기영동 입자 및 흑색 전기영동 입자를 포함하는 현탁액이 주입되어 형성된다.
본 발명의 실시예에 따른 컬러 전기영동 표시소자의 제조 방법은 컬러를 나타내는 안료 유도체를 제조하는 단계와; 고분자 수지를 제조하는 단계와; 상기 고분자 수지와, 광반사를 위한 금속 산화물로 구성된 백색 입자와, 상기 안료 유도체를 포함하는 컬러 전기영동 입자 현탁액을 제조하는 단계와; 상기 고분자 수지와 상기 백색 입자를 포함하는 백색 전기영동 입자 현탁액을 제조하는 단계와; 상기 고분자 수지와 흑색 입자를 포함하는 흑색 전기영동 입자 현탁액을 제조하는 단계와; 하부 기판 상에 마련된 각 화소 공간에 상기 현탁액을 주입하고 상부 기판을 합착 및 실링하여 표시 패널을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 고분자 수지는 상기 일반식 1로 표현되어 캡슐 형태의 입자를 형성한다.
상기 착색제는 상기 화학식 2로 표시되는 청록색 안료 유도체와, 상기 화학식 3으로 표시되는 다홍색 안료 유도체와, 상기 화학식 4로 표시되는 황색 안료 유도체 중 적어도 하나를 포함한다.
상기 컬러 및 백색 전기영동 입자 현탁액은 음전하를 갖는 전하 조절제를 추가로 포함하고, 상기 흑색 전기영동 입자 현탁액은 양전하를 갖는 전하 조절제를 추가로 포함한다.
상기 표시 패널을 제조하는 단계는 제1 전극이 형성된 상기 하부 기판 상에 매트릭스 구조의 격벽을 형성하여 상기 복수의 화소 공간을 형성하는 단계와; 상기 복수의 화소 중 백색 화소 공간에 상기 백색 및 흑색 전기영동 입자 현탁액을 주입하고, 청록색 화소 공간에는 상기 청록색 및 흑색 전기영동 입자 현탁액을 주입하고, 다홍색 화소 공간에는 상기 다홍색 및 흑색 전기영동 입자 현탁액을 주입하고, 황색 화소 공간에는 상기 황색 및 흑색 전기영동 입자 현탁액을 주입하는 단계와; 제2 전극이 형성된 상판과, 상기 복수의 화소 공간 각각에 해당 현탁액이 주입된 하판을 합착하여 실링하는 단계를 포함한다.
상기 복수의 화소 공간 각각에 주입된 해당 현탁액은 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 옵셋 인쇄, 플렉소 인쇄 방법 중 하나의 인쇄 방법을 통해 주입된다.
상기 고분자 수지의 분자량 범위가 500~100,000이다.
본 발명에 따른 컬러 전기영동 입자와 컬러 전기영동 표시소자 및 그 제조 방법은 안료 유도체를 착색제로 이용하여 컬러 구현이 가능함과 아울러 내광성이 우수하며 쌍안정성 및 명암비가 우수한 전기영동 표시소자를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 컬러 전기영동 입자 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 컬러 전기영동 표시소자의 단면 구조를 나타낸 개념도이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 컬러 전기영동 입자의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1에 도시된 컬러 전기영동 입자는 서브마이크론 크기를 갖는 반사 특성이 우수한 금속 산화물로 구성된 백색 입자(12)와, 백색 입자(12)를 캡슐 형태로 둘러싸는 고분자 수지층(14)과, 고분자 수지층(14)에 포함되어 컬러를 나타내며 안료 유도체가 사용된 착색제(16)와, 고분자 수지층(14)에 포함되어 전하를 나타내는 전하 조절제(미도시)와, 고분자 수지층(14)에 포함된 계면 활성제 등을 포함한다.
고분자 수지층(14)은 아래의 일반식 1과 같은 구조를 갖는 폴리머를 포함하여 캡슐 형태의 입자를 형성한다.
<일반식 1>
Figure 112011103761666-pat00006
상기 일반식 1에서, B는 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20 사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알키닐렌기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30 아릴렌기이다. 상기 고분자 수지의 분자량 범위는 500~100,000이다.
상기 일반식 1에서, A1 내지 A4는 각각 독립적으로 아래 화학식 1로 표시되는 치환기, CH2COOH, COOH 또는 SO3H이다.
Figure 112011103761666-pat00007
상기 화학식 1에서 R1은 하나의 히드록시기를 포함하는 화합물로부터 유도되는 치환기이며, R2는 CO 또는 SO2이며, l은 1~6의 정수이며, m은 1~20의 정수이다.
컬러를 구현하는 착색제(16)는 아래의 화학식 2~4로 표시되는 안료종과 유사한 구조의 안료 유도체가 사용되며, 상기 고분자 수지층(14)에 침적된다. 아래의 화학식 2는 청록색 안료 유도체를 나타내며, 아래의 화학식 3은 다홍색 안료 유도체를, 아래의 화학식 4는 황색 안료 유도체를 나타낸다.
Figure 112011103761666-pat00008
Figure 112011103761666-pat00009
Figure 112011103761666-pat00010
상기 화학식 2~4에서, Y는 수소 원자, 할로겐 원자, 히드록시기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20의 알콕실렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20 사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30의 옥시아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬기 또는 탄소수 6~30 아릴기를 가진 아민기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬기 또는 탄소수 6~30의 아릴기를 가진 아민기이다. 상기 화학식 2~4에서 SO2Y가 작용기로 이용된다.
백색 입자(12)로는 반사 특성이 우수한 금속 산화물로 산화티탄, 산화아연 등이 이용된다. 백색 입자(12)와 고분자 수지층(14)은 서로 굴절률과 차이가 크면 클수록 광산란 효과가 높으므로 반사율이 증가하게 된다. 백색입자(12)는 100~500 나노미터 크기의 입자 크기를 가지는 것이 광산란 효과가 높으며, 각 컬러의 최대 투과 파장의 1/2 파장과 같은 크기일 때 가장 높은 광산란 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 컬러 전기영동 입자는 상기 일반식 1의 고분자 수지와, 상기 화학식 2~4 중 하나의 안료 유도체와, 백색의 금속 산화물, 음전하의 전하 조절제, 계면 활성제를 적절하게 배합하여 극성의 용매에서 0.05~1.0 미크론 크기의 지르코니아 비드를 이용하여 분산을 진행한 후 비극성의 용매에 적하함으로써 도 1에 도시된 바와 같은 캡슐 형태로 제조된다.
흑색의 전기영동 입자는 10~500 나노미터의 크기를 가지는 카본 블랙이 고분자 수지층의 내부에 침적되어 있는 형태를 갖으며, 흑색 전기영동 입자의 크기는 100~1500 나노미터의 크기를 가진다. 이러한 흑색 전기영동 입자는 흑색의 카본 블랙을 상기 화학식 1의 고분자수지, 양전하의 전하 조절제, 계면 활성제 및 극성의 용매와 혼합한 후 0.05~1.0 미크론 크기의 지르코니아 비드를 이용하여 분산을 진행한 후 비극성의 용매에 적하하여 입자의 성장을 진행함으로써 제조된다.
본 발명에서 백색 전기영동 입자 및 컬러 전기영동 입자에 사용되는 전하 조절제는 음전하를 가지는 살리실산 금속염 계열, 아조계 또는 칼리사렌 착물(calixarene complex) 등이 이용된다. 흑색 전기영동 입자에 사용되는 양전하를 가지는 전하 조절제는 니그로신 염료와 같은 아진 계열(azine type) 또는 4급 암모늄염(quarternary ammonium salt) 계열 등이 사용된다. 이러한 전하 조절제는 전기영동 입자 내부 또는 표면에 침적되어 전기영동 입자가 전하를 띄게 한다. 전하 조절제는 대전되어야 할 전하의 극성, 전하량 또는 전기영동 입자의 색체 등을 고려하여 선택되며, 사용량은 전기영동 입자를 구성하는 상기 일반식 1의 고분자 수지의 0.1~10 중량퍼센트에서 선택적으로 사용된다.
본 발명의 실시예에 따른 컬러 전기영동 입자 및 표시소자의 제조 방법은 다음과 같으며, 이는 단지 예시에 불과한 것으로 범위를 한정하거나 제한하는 것은 아니다.
실시예 1: 청록색 안료유도체 제조 제조
교반기가 장착된 반응기에 피그먼트 블루15:4 28.8그램(0.05 mol) 및 발연황산(SO2 20%) 150그램을 55℃의 온도에서 4시간 동안 교반하여 완전히 용해시킨 후, 상온으로 냉각하여 염화티오닐 17.9g을 첨가한 다음, 다시 55℃의 온도로 승온하여 1시간 동안 교반하여 얼음이 담지된 수용액에 적하한 후 여과를 진행한다. 여과된 물질 32.6그램을 디에틸아민 4.4그램(0.06 mol)이 있는 수용액 200그램에 첨가하여 10℃의 온도에서 2시간 동안 교반한 후, 80℃의 온도에서 2시간 동안 반응시킨 다음, HCl 37 중량% 수용액 60그램을 첨가하여 90℃에서 4시간 동안 환류시킴으로써 상기 화학식 2와 같은 구조의 청록색 안료유도체를 제조한다.
실시예 2: 다홍색 안료유도체 제조
교반기가 장착된 반응기에 피그먼트 레드 255(스칼렛 EK) 14.6그램(0.05 mol) 및 발연황산(SO2 20%) 150그램을 55℃의 온도에서 2시간 동안 교반하여 완전히 용해시킨 후, 상온으로 냉각하여 염화티오닐 17.9g을 첨가한 다음, 다시 55℃의 온도로 승온하여 1시간 동안 교반하여 얼음이 담지된 수용액에 적하한 후 여과를 진행한다. 여과된 물질 19.3그램을 디에틸아민 4.4그램(0.06 mol)이 있는 수용액 200그램에 첨가하여 10℃의 온도에서 2시간 동안 교반한 후, 80℃의 온도에서 2시간 동안 반응시킨 다음, HCl 37 중량% 수용액 60그램을 첨가하여 90℃에서 4시간 동안 환류시킴으로써 상기 화학식 3과 같은 구조의 다홍색 안료 유도체를 제조한다.
실시예 3: 황색 안료유도체 제조
교반기가 장착된 반응기에 피그먼트 옐로우138 34.5그램(0.05 mol) 및 발연황산(SO2 20%) 200그램을 70℃의 온도에서 4시간 동안 교반하여 완전히 용해시킨 후, 상온으로 냉각하여 염화티오닐 17.9g을 첨가한 다음, 다시 55℃의 온도로 승온하여 1시간 동안 교반하여 얼음이 담지된 수용액에 적하한 후, 여과를 진행하였다. 여과된 물질 38.6그램을 디에틸아민 4.4그램(0.06 mol)이 있는 수용액 200그램에 첨가하여 10℃의 온도에서 2시간 동안 교반한 후, 80℃의 온도에서 2시간 동안 반응시킨 다음, HCl 37 중량% 수용액 60그램을 첨가하여 90℃에서 4시간 동안 환류시킴으로써 상기 화학식 4와 같은 구조의 황색 안료 유도체를 제조한다.
실시예 4: 고분자 수지 제조
교반기가 부착된 반응기에 1-도데칸올 10.0g, ε-카프로락톤 98.0g 및 촉매로서 디부틸주석(Ⅳ) 옥사이드 0.03g을 첨가한 후 온도를 140℃까지 승온 가열하여 5시간 동안 반응시켜 왁스 상태의 물질을 얻는다. 160℃의 온도에서 2시간 동안 고형분 측정에 의해 97.3 중량%인 것을 확인 후 반응을 종결하여, 상기 화학식 1의 형태를 가지는 폴리에스터 물질을 제조한다. 제조된 폴리에스터 물질 108그램과 피로멜리틱산 5.9그램을 디부틸주석(Ⅳ) 옥사이드 0.05g이 용해되어 있는 시클로헥사논 300g에 첨가 교반한 후 140℃의 온도에서 7시간 동안 반응시켜 고분자 수지를 제조하여, 분자량 측정 결과 5262인 것을 확인할 수 있다.
실시예 5: 청록색 전기영동 입자 현탁액 제조
상기 실시예 4에서 제조된 고분자수지 8.0그램을 130그램의 염화메틸렌에 용해시킨 후, 산화티탄 12.0그램과, 상기 실시예 1에서 제조된 청록색 안료 유도체 0.8그램을 첨가하여 교반한다. 교반한 용액을 250밀리리터의 플라스틱 광구병에 넣은 후 0.5밀리미터 크기의 지르코니아 비드 150그램을 첨가하여, 볼밀로에서 12시간 동안 처리한 다음, 밀링된 액상을 염화메틸렌 400그램, 폴리이소브틸렌계의 계면활성제 0.8그램, 전하조절제로 아연살리실릭산 0.05그램을 첨가 후 교반하여 내상 용액을 제조한다. 제조된 내상 용액을 하이드로카본계 용매에 적하하여 200~300 나노미터의 크기를 가지는 청록색 전기영동 입자 용액을 제조한다. 제조된 청록색 전기영동 입자 용액에서 용매를 증류하여 고형분의 농도가 36%인 청록색 전기영동 입자 현탁액을 제조한다.
실시예 6: 다홍색 전기영동 입자 현탁액 제조
상기 실시예 5에서 상기 실시예 1의 청록색 안료 유도체 0.8그램 대신에 상기 실시예 2의 다홍색 안료 유도체 0.5그램을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 조건으로 고형분의 농도가 36%인 다홍색 전기영동 입자 현탁액을 제조한다.
실시예 7: 황색 전기영동 입자 현탁액 제조
상기 실시예 5에서 상기 실시예 1의 청록색 안료 유도체 0.8그램 대신에 상기 실시예 3의 황색 안료 유도체 1.5그램을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 조건으로 고형분의 농도가 36%인 황색 전기영동 입자 현탁액을 제조한다.
실시예 8: 백색 전기영동 입자 분산액 제조
상기 실시예 5에서 상기 실시예 1의 청록색 안료 유도체를 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 조건으로 고형분의 농도가 36%인 백색 전기영동 입자 현탁액을 제조한다.
실시예 9: 흑색 전기영동 입자 현탁액 제조
상기 실시예 4에서 제조된 고분자 수지 8그램을 염화메틸렌 260.0그램에 용해시킨 후 카본 블랙 4.0그램을 혼합한다. 혼합된 용액을 250밀리리터의 플라스틱 광구병에 넣은 후 0.5밀리미터 크기의 지르코니아 비드 150그램을 첨가하여, 볼밀로에서 12시간 동안 처리한 다음, 밀링된 액상을 염화메틸렌 400그램, 폴리이소브틸렌계의 계면활성제 0.8그램, 전하 조절제로 4급 암모늄염 2.0그램을 0.05그램을 첨가 후 교반하여 내상 용액을 제조한다. 제조된 내상 용액을 하이드로카본계 용매에 적하하여 600~700나노미터의 크기를 가지는 흑색 전기영동입자 용액을 제조한다. 제조된 흑색 전기영동 입자 용액에서 용매를 증류하여 고형분의 농도가 36%인 흑색 전기영동 입자 현탁액을 제조한다.
실시예 10: 전기영동 표시소자 제조
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 전기영동 표시소자를 나타낸 단면도이다.
도 2에 도시된 전기영동 표시소자는 제1 전극(7)이 형성된 하부 기판(1)과, 제2 전극(8)이 형성된 상부 기판(2)과, 상하부 기판(1, 2) 사이에 형성된 매트릭스 구조의 격벽(3)과, 상하부 기판(1, 2)과 격벽(3)에 의해 형성된 백색, 청록색, 다홍색, 황색 화소(W, C, M, Y)를 구비한다.
하부 기판(1)으로는 주로 유리 기판이 이용되고, 상부 기판(2)으로는 PET(Polyethylene Terephthalate) 필름이 이용된다. 하부 기판(1) 상에 각 서브화소의 제1 전극(7)이 형성되고, 그 위에 네거티브 포토레지스트를 이용하여 매트릭스 구조의 격벽이 형성됨으로써 백색, 청록색, 다홍색, 황색 화소(W, C, M, Y)의 공간이 마련된다. 각 화소 공간에 상기 실시예 9에서 제조한 흑색 전기영동 입자 현탁액 50 밀리미터를 주입한 다음, 상기 실시예 5~8 각각에서 제조한 청록색, 다홍색, 황색, 백색 전기영동 입자 현탁액 150 밀리미터를 해당 화소 공간에 각각 주입한다. 이어서, 이소파라핀계 용매와 할로게네이티드 카본 오일의 혼합비가 4:6인 혼압액 75 밀리미터를 주입하여 백색, 청록색, 다홍색, 황색 화소(W, C, M, Y)를 형성한다. 백색, 청록색, 다홍색, 황색 화소(W, C, M, Y)가 형성된 하부 기판(1)과, 제2 전극(8)이 형성된 상부 기판(2)을 합착 및 실링하여 컬러 전기영동 표시소자를 제조한다. 전기영동 입자가 포함된 잉크의 인쇄 방법으로는 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 옵셋 인쇄, 플렉소 인쇄 방법 중 하나를 이용한다.
도 2를 참조하면, 전기장 인가시 백색, 청록색, 다홍색, 황색 전기영동 입자(5W, 5C, 5M, 5Y)는 음극성(-)의 전하를 갖고, 흑색 전기영동 입자(6)는 양극성(+)의 전하를 갖는다. 음극성(-)을 갖는 백색, 청록색, 다홍색, 황색 전기영동 입자(5W, 5C, 5M, 5Y)는 50~450나노미터 크기를 갖고, 양극성(+)을 갖는 흑색 전기영동 입자(6)는 500~1500나노미터 크기를 갖는다.
백색 화소(W)는 전기영동 매질의 용매(4)에 혼합된 백색 전기영동 입자(5W) 및 흑색 전기영동 입자(6)를 포함한다. 백색 화소(W)는 제1 및 제2 전극(7, 8)에 인가된 전압에 응답하여, 백색 전기영동 입자(5W)가 상부 기판(2) 쪽으로 이동하면 백색을, 흑색 전기영동 입자(6)가 상부 기판(2) 쪽으로 이동하면 흑색을 표시한다.
청록색 화소(C)는 전기영동 매질의 용매(4)에 혼합된 청록색 전기영동 입자(5C) 및 흑색 전기영동 입자(6)를 포함한다. 청록색 화소(C)는 제1 및 제2 전극(7, 8)에 인가된 전압에 응답하여, 청록색 전기영동 입자(5C)가 상부 기판(2) 쪽으로 이동하면 청록색을, 흑색 전기영동 입자(6)가 상부 기판(2) 쪽으로 이동하면 흑색을 표시한다.
다홍색 화소(M)는 전기영동 매질의 용매(4)에 혼합된 다홍색 전기영동 입자(5M) 및 흑색 전기영동 입자(6)를 포함한다. 다홍색 화소(M)는 제1 및 제2 전극(7, 8)에 인가된 전압에 응답하여, 다홍색 전기영동 입자(5M)가 상부 기판(2) 쪽으로 이동하면 다홍색을, 흑색 전기영동 입자(6)가 상부 기판(2) 쪽으로 이동하면 흑색을 표시한다.
황색 화소(Y)는 전기영동 매질의 용매(4)에 혼합된 황색 전기영동 입자(5Y) 및 흑색 전기영동 입자(6)를 포함한다. 황색 화소(Y)는 제1 및 제2 전극(7, 8)에 인가된 전압에 응답하여, 황색 전기영동 입자(5Y)가 상부 기판(2) 쪽으로 이동하면 황색을, 흑색 전기영동 입자(6)가 상부 기판(2) 쪽으로 이동하면 흑색을 표시한다.
색특성 및 영상 안정성과 내광성 측정 결과
상기 실시예 10에서 제조한 전기영동 표시소자에 대한 색특성 및 10분 쌍안정성을 평가하였다.
도 2에 도시된 전기영동 표시소자와 같은 구조로, 두께 30 미크론의 격벽이 형성되고 ITO 전극이 코팅된 상하부 유리기판(2inch×2inch) 사이의 각 화소 공간에 상기 실시예 5~8에서 제조한 청록색, 다홍색, 황색, 및 백색 전기영동 입자 현탁액 각각과, 상기 실시예 9에서 제조한 흑색 전기영동 입자 현탁액을 주입하여 백색, 청록색, 다홍색, 황색 화소(W, C, M, Y)를 제조하였다. 제조된 전기영동 표시소자를 15V의 전압으로 350밀리초의 펄스를 사용하여 스위칭하고, 스위칭시 휴지기간은 2초로 하고, 10분 동안 연속하여 D65 광원으로 세팅되어 있는 분광 측색 장비를 사용하여 색특성 및 쌍안정성을 측정한 결과는 다음 표 1과 같다. 표 1은 색좌표 및 ΔL*와 명암비의 측정 결과를 나타낸 것이다. ΔL*은 10분후의 L*10 값과, 초기 L*0 값과의 차이로 쌍안정성을 나타낸 것으로, 영상 안정성의 척도로 평가한다.
Figure 112011103761666-pat00011
상기 표 1에서 ΔL* 값이 컬러 상태 및 블랙 상태에서 모두 2.5 이하로 쌍안정성이 우수하고, 명암비(C/R)도 단색 구현시 7:1 이상으로 우수함을 알 수 있다. 또한, 컬러 상태에서 반사율이 높아 색좌표(x, y)로 표현되는 색재현율 또한 우수함을 알 수 있다.
또한, 도 2에 도시된 전기영동 표시소자를 컬러 상태로 스위칭한 후 내광성 평가를 진행하였다. 내광성 평가 장비는 XXL+를 사용하였고, 사용 조건은 40℃의 온도로 420nm에서 0.765w/㎡의 광량으로 100시간 동안 조사하였으며, 컬러 상태로 스위칭한 후 시간 경과에 따라 내광성을 측정한 결과는 다음 표 2와 같다.
실시예 조사시간(h)
24 48 72
5 4.0 4.3 4.2
6 1.9 2.2 2.2
7 3.9 4.4 4.9
상기 표 2에서 내광성 평가 결과를 나타내는 광변화 수치(Eab*)는 아래의 수학식 1과 같이 계산된 것이다.
Figure 112011103761666-pat00012
상기 수학식 1에서 L*0, a*0, b*0는 컬러 상태로 스위칭한 후 측정한 색좌표를 나타내고, L*t, a*t, b*t는 t 시간 경과 후 측정한 색좌표를 나타낸다.
상기 표 2를 참조하면, 내광성 평가 결과를 나타내는 광 변화 수치가 72시간 동안 조사하였을 경우에도 5 이하로 내광성이 우수함을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 컬러 전기영동 입자와 컬러 전기영동 표시소자 및 그 제조 방법은 안료 유도체를 착색제로 이용하여 컬러 구현이 가능함과 아울러 내광성이 우수하며 쌍안정성 및 명암비가 우수한 전기영동 표시소자를 제공할 수 있다.
1: 하부 기판 2: 상부 기판
3: 격벽 4: 전기영동 매질
5W: 백색 전기영동 입자 5C: 청록색 전기영동 입자
5M: 다홍색 전기영동 입자 5Y: 황색 전기영동 입자
6: 흑색 전기영동 입자 7: 제1 전극
8: 제2 전극 12: 백색 입자
14: 고분자 수지 16: 착색제

Claims (11)

  1. 고분자 수지와;
    상기 고분자 수지 내에 포함되고 광반사를 위한 금속 산화물로 구성된 백색 입자와;
    상기 고분자 수지 내에 포함되고 컬러를 나타내는 안료 유도체가 사용된 착색제를 포함하고,
    상기 고분자 수지는 아래의 일반식 1로 표현되어 캡슐 형태의 입자를 형성하는 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 입자.
    <일반식 1>
    Figure 112018055710911-pat00013

    상기 일반식 1에서, B는 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20 사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알키닐렌기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30 아릴렌기이고, A1 내지 A4는 각각 독립적으로 아래 화학식 1로 표시되는 치환기, CH2COOH, COOH 또는 SO3H이며,
    <화학식 1>
    Figure 112018055710911-pat00014

    상기 화학식 1에서 R1은 하나의 히드록시기를 포함하는 화합물로부터 유도되는 치환기이며, R2는 CO 또는 SO2이며, l은 1~6의 정수이며, m은 1~20의 정수이다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 착색제는 아래의 화학식 2로 표시되는 청록색 안료 유도체와, 아래의 화학식 3으로 표시되는 다홍색 안료 유도체와, 아래의 화학식 4로 표시되는 황색 안료 유도체 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 입자.
    <화학식 2>
    Figure 112011103761666-pat00015

    <화학식 3>
    Figure 112011103761666-pat00016

    <화학식 4>
    Figure 112011103761666-pat00017

    상기 화학식 2~4에서, Y는 수소 원자, 할로겐 원자, 히드록시기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20의 알콕실렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20 사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30의 옥시아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬기 또는 탄소수 6~30 아릴기를 가진 아민기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬기 또는 탄소수 6~30의 아릴기를 가진 아민기이다.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 고분자 수지는 음극성 전하를 갖는 전하 조절제와, 계면 활성제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 입자.
  4. 서로 다른 극성을 갖는 복수의 전기영동 입자가 절연성 유체에 현탁 상태로 분산되어 있는 컬러 전기영동 잉크가 주입된 복수의 화소를 포함하고;
    상기 전기영동 입자는 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 컬러 전기영동 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 특징으로 하는 컬러 전기영동 표시소자.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 복수의 화소는 백색, 청록색, 다홍색, 황색 화소를 포함하고;
    상기 백색 화소는 백색 전기영동 입자 및 흑색 전기영동 입자를 포함하는 현탁액이 주입되어 형성되고,
    상기 청록색 화소는 청록색 전기영동 입자 및 흑색 전기영동 입자를 포함하는 현탁액이 주입되어 형성되고,
    상기 다홍색 화소는 다홍색 전기영동 입자 및 흑색 전기영동 입자를 포함하는 현탁액이 주입되어 형성되고,
    상기 황색 화소는 황색 전기영동 입자 및 흑색 전기영동 입자를 포함하는 현탁액이 주입되어 형성되는 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 표시소자.
  6. 컬러를 나타내는 안료 유도체를 제조하는 단계와;
    고분자 수지를 제조하는 단계와;
    상기 고분자 수지와, 광반사를 위한 금속 산화물로 구성된 백색 입자와, 상기 안료 유도체를 포함하는 컬러 전기영동 입자 현탁액을 제조하는 단계와;
    상기 고분자 수지와 상기 백색 입자를 포함하는 백색 전기영동 입자 현탁액을 제조하는 단계와;
    상기 고분자 수지와 흑색 입자를 포함하는 흑색 전기영동 입자 현탁액을 제조하는 단계와;
    하부 기판 상에 마련된 각 화소 공간에 상기 현탁액을 주입하고 상부 기판을 합착 및 실링하여 표시 패널을 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 고분자 수지는 아래의 일반식 1로 표현되어 캡슐 형태의 입자를 형성하는 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 표시소자의 제조 방법.
    <일반식 1>
    Figure 112018055710911-pat00018

    상기 일반식 1에서, B는 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20 사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알키닐렌기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30 아릴렌기이고, A1 내지 A4는 각각 독립적으로 아래 화학식 1로 표시되는 치환기, CH2COOH, COOH 또는 SO3H이며,
    <화학식 1>
    Figure 112018055710911-pat00019

    상기 화학식 1에서 R1은 하나의 히드록시기를 포함하는 화합물로부터 유도되는 치환기이며, R2는 CO 또는 SO2이며, l은 1~6의 정수이며, m은 1~20의 정수이다.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 안료 유도체는 아래의 화학식 2로 표시되는 청록색 안료 유도체와, 아래의 화학식 3으로 표시되는 다홍색 안료 유도체와, 아래의 화학식 4로 표시되는 황색 안료 유도체 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 표시소자의 제조 방법.
    <화학식 2>
    Figure 112018055710911-pat00020

    <화학식 3>
    Figure 112018055710911-pat00021

    <화학식 4>
    Figure 112018055710911-pat00022

    상기 화학식 2~4에서, Y는 수소 원자, 할로겐 원자, 히드록시기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20의 알콕실렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20 알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20 사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3~20의 사이클로알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2~20의 헤테로사이클로알키닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6~30의 옥시아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬기 또는 탄소수 6~30 아릴기를 가진 아민기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1~20 알킬기 또는 탄소수 6~30의 아릴기를 가진 아민기이다.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 컬러 및 백색 전기영동 입자 현탁액은 음전하를 갖는 전하 조절제를 추가로 포함하고,
    상기 흑색 전기영동 입자 현탁액은 양전하를 갖는 전하 조절제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 표시소자의 제조 방법.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 표시 패널을 제조하는 단계는
    제1 전극이 형성된 상기 하부 기판 상에 매트릭스 구조의 격벽을 형성하여 상기 복수의 화소 공간을 형성하는 단계와;
    상기 복수의 화소 중 백색 화소 공간에 상기 백색 및 흑색 전기영동 입자 현탁액을 주입하고, 청록색 화소 공간에는 상기 청록색 및 흑색 전기영동 입자 현탁액을 주입하고, 다홍색 화소 공간에는 상기 다홍색 및 흑색 전기영동 입자 현탁액을 주입하고, 황색 화소 공간에는 상기 황색 및 흑색 전기영동 입자 현탁액을 주입하는 단계와;
    제2 전극이 형성된 상판과, 상기 복수의 화소 공간 각각에 해당 현탁액이 주입된 하판을 합착하여 실링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 표시소자의 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 복수의 화소 공간 각각에 주입된 해당 현탁액은 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 옵셋 인쇄, 플렉소 인쇄 방법 중 하나의 인쇄 방법을 통해 주입되는 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 표시소자의 제조 방법.
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 고분자 수지의 분자량 범위가 500~100,000인 것을 특징으로 하는 컬러 전기영동 표시소자의 제조 방법.
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